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第50讲 常用仪器和基本操作
【备考目标】 1.了解实验室常用化学仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途及仪器的创新使用。
考点1 常见化学仪器及使用
1．可加热的仪器
仪器名称 使用方法
①试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的三分之一；加热固体时，试管口应略向下倾斜
②蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌
③坩埚 用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却
④A为圆底烧瓶B为蒸馏烧瓶 液体不超过容积的三分之二，且不少于容积的三分之一
⑤锥形瓶 滴定时液体不超过容积的二分之一
⑥烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2.常用的计量仪器
(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在________。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒________“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为________g。
②10 mL量筒的精确度为________mL。
③滴定管的精确度为________mL。
④容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确。
(3)量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格。
①图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是________mL。
②图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积________(填字母)。
A．一定等于a mL B．一定等于(50－a) mL C．一定大于a mL D．一定大于(50－a) mL
答案：(1)①上部 ③没有 (2)①0.1②0.1 ③0.01 (3)①3.2 ②D
3．分离、提纯仪器
(1)从上述装置中选择合适的仪器完成下列实验操作
①制取氧气时向反应器中加双氧水：____________(填仪器名称，下同)。
②向酒精灯中添加酒精：____________。
③将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：____________。
(2)组装蒸馏装置时应选用__________，不选用另一种冷凝管的原因是_____________________________。
(3)写出F和G的名称：F______、G______，二者的主要用途是__________________。
答案：(1)①(球形)分液漏斗 ②(普通)漏斗 ③(梨形)分液漏斗
(2)直形冷凝管 冷凝后的液体容易残留在球形区域内
(3)球形干燥管 U形干燥管 用于干燥或吸收某些气体
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)加热试管时先均匀加热，后局部加热(√ )
(2)加热坩埚时直接放在铁圈或三脚架上加热(× )
(3)用托盘天平称量任何药品，均要在托盘中放两张相同的纸片(× )
(4)分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前必须检查是否漏水(√ )
(5)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(× )
(6)选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体(× )
题组练习
一、实验装置中仪器的识别与使用
1．下列仪器选用符合实验要求的是( )
A B C D
用于抽滤 长期存放稀盐酸 可用于防倒吸 在其中配制9.5 mL溶液
解析：选C。A装置是蒸馏烧瓶，用于蒸馏操作，故不选A; B装置是容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能长期存放稀盐酸，故不选B; C装置是球形干燥管，可用于防倒吸，故选C；D是量筒，用于量取一定体积的液体，不能在量筒中配制溶液，故不选D。
2．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能达到相应目的的是( )
选项 实验目的 实验仪器
A 除去KCl中的少量二氧化锰 烧杯、玻璃棒、分液漏斗
B 用10 mol·L－1盐酸配制100 mL 0.5 mol·L－1盐酸 100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管
C 用碳酸钠溶液制备碳酸钠晶体 蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
D 分离乙醇汽油中的乙醇和汽油 分液漏斗、烧杯
解析：选C。A项缺少漏斗，用不到分液漏斗；B项缺少量筒；D项汽油和乙醇互溶，必须用蒸馏操作及相关仪器。
3．用下列实验装置进行相应实验，装置正确且能达到实验目的的是( )
A．用图a所示装置干燥SO2气体
B．用图b所示装置蒸发CH3COONa溶液得醋酸钠晶体
C．用图c所示装置分离有机层与水层，水层从分液漏斗下口放出
D．用图d所示装置测量氨气的体积
解析：选B。A错误，用干燥管干燥气体时，气体应从干燥管的大口进小口出；B正确，醋酸钠晶体不带结晶水，可以通过蒸发CH3COONa溶液获得；C错误，分液漏斗中上层液体应从分液漏斗的上口倒出；D错误，氨气易溶于水，不能用排水法测量氨气的体积。
【方法指导】 实验仪器选择的“4”注意
(1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。
(2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。
(3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。
(4)若是药品存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻璃塞。
二、仪器的组合与创新使用
1．用途多变的广口瓶
(1)收集气体：可选用装置______(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从______口进气；若收集氢气，则应从______口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从______口进气，可收集Cl2。
(2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________________，应从________口进气。
(3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是__________________________。
(4)图中可用于测量气体体积的是______，用作安全瓶的是________或A，若用A作安全瓶，则应从________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)装置F可用于监控气体流速，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
答案：(1)A b a a (2)F 饱和食盐水 a (3)打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水 (4)C D a B (5)a
2．多用途的球形干燥管——位置不同，作用不同
(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷。
②干燥管内盛有无水硫酸铜(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。
③可用于定量测定气体的质量。
(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
3．多种仪器的创新使用
(1)控制反应发生和停止的装置
①已知有以下几种气体发生原理：
a.CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
b.Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑
c．2H2O22H2O＋O2↑
d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有acd(填字母)。
以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：当需要反应发生时，打开止水夹，向长颈漏斗内注入液体试剂使试剂与多孔隔板上块状固体药品接触，反应开始；当需要停止反应时，关闭止水夹，液体在气压作用下被压回到长颈漏斗内，固液分离，反应停止。
②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是将Cu丝插入浓硝酸中，若想停止反应，可采取的操作是将Cu丝上提，使之与浓硝酸分离。
(2)平衡气压装置
橡胶管a的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，在定量测量气体体积时还可以减小实验误差，支管b也具备平衡气压的作用。
(3)防倒吸装置
①简述装置乙防倒吸的原理：HCl不溶于CCl4，会从CCl4层中逸出被水层吸收，导管口附近气压不会减小，不会引起倒吸。
②能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。
(4)防堵塞安全装置
(5)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
考点2 化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品 固体药品 液体药品
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。
(2)液体的溶解
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌；但对于浓H2SO4的溶解，一定要将浓H2SO4缓缓倒入水中，并且边倒边搅拌。
(3)气体的溶解
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用图A所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、HCl，可用图B所示装置溶解吸收。
3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式 适用范围
直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；②反应混合液需静置(如银镜反应)；③蒸馏沸点相差较小的混合液
4.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物 洗涤剂
容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜 稀HNO3
AgCl 氨水
容器内残留的MnO2 热的浓盐酸
容器壁上附着的碘 酒精
5.试纸的使用
(1)试纸的种类及用途
石蕊试纸 定性检验酸碱性
pH试纸 定量检测(粗测)酸碱性强弱
品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质
淀粉 KI试纸 检验Cl2等具有氧化性的物质
醋酸铅试纸 检验H2S的存在
(2)使用方法——试纸使用操作的答题模板
①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
【提示】 pH试纸使用时的注意事项
(1)pH试纸不能测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。如不能测定氯水或84消毒液的pH的大小。
(2)pH试纸只能读出整数，为得到精确数值，可以用pH计。
6．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按从下到上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如a；量气装置“短进长出”，如b；干燥管除杂时，“大进小出”，如c。
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜(√ )
(2)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面(× )
(3)用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿(× )
(4)用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH(× )
(5)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚(× )
(6)配制氯化铁溶液时，将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉(× )
题组练习
一、明确几种实验操作的“第一步”
1．将进行下列实验操作时的第一步操作进行补充。
(1)组装好制取气体、验证气体性质的实验装置后应检查装置的气密性。
(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用时，应首先检查是否漏水。
(3)天平等的使用时应首先调“0”点。
(4)点燃可燃性气体前应检验气体纯度。
(5)未知溶液的鉴别时，应首先取少量溶液置于试管。
(6)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时，应首先润湿试纸。
二、装置的气密性检查
方法 操作及现象
微热法 如图a，塞紧橡胶塞，将导管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)试管，导管口有气泡产生，停止微热，冷却后导管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降，证明气密性良好
液差法 如图b，塞紧橡胶塞，用弹簧夹夹住导管的橡胶管部分，从长颈漏斗向锥形瓶中注水至长颈漏斗中液面高于锥形瓶中的液面，停止加水后，静置一段时间，液面差不再改变，证明气密性良好
滴液法 如图c，塞紧橡胶塞，用弹簧夹夹住导管的橡胶管部分，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水，一段时间后，液滴不能滴下，证明气密性良好
抽气法 如图e，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞。一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气
吹气法 如图f，打开弹簧夹，向导管口吹气。若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气
考点3 化学实验安全与试剂保存
1．化学实验安全操作及意外事故处理
(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭
2.药品的存放
选择瓶塞 一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡胶塞
强氧化性物质(如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等)及有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等)存放不可用橡胶塞
选择颜色 无色试剂瓶存放一般试剂
棕色试剂瓶存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等
选择瓶口 固态药品要放在广口瓶中
液态试剂一般要放在细口瓶中
【应用举例】 ①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
④易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑤盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中。
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸(√ )
(2)保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶(× )
(3)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(× )
(4)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(× )
(5)取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中(√ )
(6)做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗(× )
(7)取用一小块钠后，剩余的钠放到垃圾桶里(× )
(8)用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜(√ )
(9)有大量的氯气泄漏时，应用肥皂水浸湿的软布捂住鼻孔，并迅速离开现场(√ )
题组练习
1．实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
选项 试剂 保存方法 理由
A 钠 保存在煤油中 防止与空气中水、氧气接触发生反应
B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华
C 浓硝酸 密封保存在铁质容器中 避免见光分解
D 烧碱 存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中氧气接触被氧化
解析：选A。B项，液溴为防止挥发，放在棕色细口瓶中，错误；C项，浓硝酸放在棕色细口瓶中，错误；D项，烧碱放在带有橡胶塞的试剂瓶中，错误。
2．化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是( )
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即停止加热
B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度
C．白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶
D．给试管中的液体加热时，可加入碎瓷片或不时移动试管，以免液体暴沸伤人
解析：选D。排水法收集氧气后出现倒吸现象，若立即停止加热，则会使试管内气体冷却，压强减小，倒吸现象加剧，A错误；乙炔是一种可燃性气体，在点燃之前必须要验纯，B错误；用剩的白磷如果溶解于CS2后倒入垃圾桶，白磷因CS2的挥发而与空气接触，发生缓慢氧化而引起自燃，C错误；给试管中的液体加热时，加入碎瓷片或不时移动试管，可以防止液体暴沸，D正确。
高考真题
1．(2024·安徽卷，9，3分) 仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是( )
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
答案：A
解析：A项，MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水反应时现象相同，都只产生白色沉淀，不能比较Mg和Al的金属性强弱，A项不能实现实验目的；B项，在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，如图连接好装置，用酒精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，在饱和碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙酯，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，B项能实现实验目的；C项，向盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色Cu(OH)2沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，发生反应的化学方程式为CuSO4+4NH3 H2O=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O，C项能实现实验目的；D项，将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体，反应的化学方程式为FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl，D项能实现实验目的；故选A。
2．(2024·辽吉黑卷，3，3分)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A．点燃H2前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
答案：B
解析：A项，H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；B项，金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误；C项，Hg有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为无毒的HgS，C正确；D项，苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；故选B。
3．(2024·湖南卷，3，3分)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
答案：B
解析：A项，被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；B项，稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3~5%的NaHCO3溶液，故B错误；C项，苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；D项，酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确；故选B。
4． (2024·河北卷，2，3分)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
答案：A
解析：A项，BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；B项，钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；C项，为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；D项，硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确；故选A
5．(2024·甘肃卷，6，3分)下列实验操作对应的装置不正确的是( )
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取15.00mL稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2
答案：A
解析：A项，灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；B项，稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；C项，配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；D项，电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；故选A。
6．(2024·山东卷，6，2分)下列图示实验中，操作规范的是( )
A．调控滴定速度 B．用pH试纸测定溶液pH C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液
答案：A
解析：A项，调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；B项，用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；C项，加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，C操作不规范；D项，向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；故选A。
3．(2024·北京卷，6，3分)下列实验的对应操作中，不合理的是( )
眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液
答案：D
解析：A项，用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理；B项，浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；C项，NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；D项，配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理；故选D。
7．(2023·山东高考)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
解析：选A。眼睛溅进酸液，用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，然后送医院诊治，饱和碳酸钠溶液碱性较强，有一定的腐蚀性，不能用饱和碳酸钠溶液冲洗，A错误。
8．(2022·山东高考)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
解析：选C。浓硝酸不稳定，见光易分解，化学方程式为4HNO3(浓)4NO2↑＋O2↑＋2H2O，应避光保存，因浓HNO3为液体，用棕色细口瓶盛装，故A不符合题意；氢氧化钠固体能与玻璃瓶中的SiO2反应，应保存在广口塑料瓶中，故B不符合题意；四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，能溶解塑料，应保存在细口玻璃瓶中，故C符合题意；高锰酸钾见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，故D不符合题意。
9．(2023·全国卷乙)下列装置可以用于相应实验的是( )
解析：选D。Na2CO3受热不分解，即该装置不能用于制备CO2，A错误；乙醇和乙酸互溶，不能用分液的方式来分离乙醇和乙酸，B错误；SO2通入品红溶液中，品红溶液褪色，可证明SO2具有漂白性而不是酸性，C错误；量气管和水准管中液面高度相同时，O2排开的水的体积与O2的体积相等，即题图装置可用于测量O2体积，D正确。
巩固练习
一、选择题(每题5分，共10题，共50分)
1．下列仪器名称不正确的是( )
解析：选C。C项，根据图示，此仪器名称为泥三角，错误。
2．关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．①②均可以直接加热
B．③④均可以量取10.00 mL KMnO4溶液
C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体
D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体
解析：选D。②圆底烧瓶加热时需要垫上陶土网，A错误；③量筒的精确度为0.1 mL，④碱式滴定管能用于量取碱液，高锰酸钾溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取，B错误；球形冷凝管适用于冷凝回流，直形冷凝管用于蒸馏时冷凝液体，C错误；长颈漏斗可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体药品，D正确。
3．下列有关实验基本操作不能达到目的的是( )
A．配制10% CuSO4溶液：称取5.0 g CuSO4·5H2O，加入27.0 g水，搅拌溶解
B．在实验室中，采用加热氯酸钾和二氧化锰混合物的方法制取氧气，可以用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法从反应产物中得到二氧化锰
C．可以用酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaCl晶体
D．配制100 mL 1 mol·L－1的Na2CO3溶液可将固体放于天平左盘称其质量
解析：选C。5.0 g CuSO4·5H2O中所含CuSO4的质量为：5.0 g×＝3.2 g，加入27.0 g水，所得溶液的溶质质量分数＝×100%＝10%，A正确；氯酸钾和二氧化锰混合加热后，氯酸钾分解成氯化钾和氧气，二氧化锰不反应且不溶于水，因此将反应后混合物溶解、过滤、洗涤、干燥后可得到二氧化锰，B正确；从食盐水中获取NaCl晶体需要通过蒸发结晶的方法，蒸发需用到蒸发皿，C错误；托盘天平的使用为“左物右码”，所需固体药品在左盘中称量，D正确。
4．实验室有五个药品柜，已经存放的药品如下表：
甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜
盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是( )
A．硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜
B．苛性钾固体装进磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜
C．碘单质用广口瓶放在丙柜
D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜
解析：选B。氢氧化钾和二氧化硅反应生成硅酸钾，硅酸钾能将玻璃瓶塞和试剂瓶黏结在一起而打不开，所以氢氧化钾不能用磨口玻璃塞广口瓶存放，故B错误；硫、红磷、碘单质都属于非金属单质，故C正确；硝酸银、碳酸钠、硝酸钾都属于盐，故D正确。
5．化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是( )
①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时应该不时地移动试管或加入碎瓷片，以免液体暴沸伤人
⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸
⑥实验后未用完的钠块，可以放到废液缸中
A．①② B．②③⑥ C．③⑤⑥ D．②⑤
解析：选B。②应用排水集气法收集一氧化碳气体，不可用排空气法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气；③实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收，集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等；⑥未用完的钠块应放回原瓶中，以免出事故(钠与水反应)；①④⑤均正确。
6．下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是( )
A．附有银镜的试管用氨水清洗 B．附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗
C．附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗 D．附有碘的试管用酒精清洗
解析：选C。银单质与氨水不反应，可用稀硝酸清洗，洗涤方法不正确，A不符合题意；油脂在碱性环境下水解生成高级脂肪酸盐和甘油，高级脂肪酸盐和甘油都能溶于水而洗去，洗涤方法正确，水解属于取代反应，反应中没有元素化合价变化，不属于氧化还原反应，B不符合题意；二氧化锰与热的浓盐酸反应生成氯气、氯化锰和水，不溶性的二氧化锰转化为可溶性的氯化锰而洗去，洗涤方法正确，反应中氯元素、锰元素的化合价发生变化，属于氧化还原反应，C符合题意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的试管用酒精清洗，洗涤方法正确，但属于物理变化，D不符合题意。
7．下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
解析：选A。由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，A正确；由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流和滤纸，且漏斗下端的长斜面没有紧靠烧杯内壁，B错误；二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，C错误；测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，pH试纸不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，D错误。
8．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是( )
解析：选B。A、C、D中都未形成封闭体系。
9．(2023·广东广州期中联考)下列实验装置不能达到实验目的的是( )
A．图Ⅰ：制取氨气
B．图Ⅱ：验证NH3易溶于水
C．图Ⅲ：将红热的Pt丝伸入盛有浓氨水的锥形瓶中，瓶口可观察到的白烟是NH4NO3
D．图Ⅳ：用SO2做喷泉实验
解析：选A。实验室制取氨气，用固体NH4Cl和Ca(OH)2反应，试管口略向下倾斜，防止水回流到试管底部引起试管炸裂，A错误；氨气极易溶于水，图Ⅱ中挤压胶头滴管，使氨气溶于水，气球的体积膨胀，B正确；氨水挥发出来的氨气，在铂丝催化作用下发生氧化，生成NO，NO和O2反应后生成的NO2和H2O反应生成HNO3，HNO3和氨气反应生成NH4NO3，C正确；SO2易溶于NaOH溶液，能形成喷泉实验，D正确。
10．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯
B 用浓硫酸配制250 mL一定浓度的硫酸溶液 250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿
D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
解析：选B。B项，用浓溶液来配制一定浓度的稀溶液所需的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，题中缺少量筒。
二、非选择题(共2题，共40分)
11．(24分)以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题：
(1)仪器⑧和⑩的名称分别为______________、______________。(4分)
(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的______(填序号)。(2分)
(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的________(填名称)。(2分)
(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是________(填序号，下同)。(2分)
(5)仪器上标有温度的有________。(2分)
(6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是______(填字母)。(2分)
A．①是量筒，读数为2.5 mL B．②是量筒，读数为2.5 mL
C．③是滴定管，读数为2.5 mL D．②是温度计，读数为2.5 ℃
(7)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是______________________。烧杯的实际质量为______g。(4分)
(8)指出下面三个实验中各存在的一个错误：
A：_______________________________________；
B：_______________________________________；
C：________________________________________。(6分)
解析：(2)在分液操作中用到分液漏斗和烧杯。(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，用到的玻璃仪器是容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。(5)容量瓶、量筒上标有温度。(6)分析刻度可知①是温度计，②是量筒，读数精确到小数点后一位，③是滴定管，读数精确到小数点后两位，故选B。(7)天平使用时注意砝码放在右盘，精确度为0.1 g。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数，即30.0 g－2.6 g＝27.4 g。(8)向试管中滴加液体时，胶头滴管不能伸入试管内；用试管加热固体物质时，试管口应略向下倾斜；洗气时混合气体应从长导管进入洗气瓶。
答案：(1)容量瓶 直形冷凝管 (2)②⑥ (3)试管 (4)②④⑧⑨ (5)⑧⑨ (6)B (7)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和烧杯的位置放反了) 27.4 (8)胶头滴管伸入试管内 试管口向上倾斜 混合气体从短导管进入洗气瓶
12．(16分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ.制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为_________________________________________。(2分)
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至______________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是______________________________________________。(4分)
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是____________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是_______________________。(5分)
(4)丙装置的特点是________(填字母)。(2分)
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ.氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。(3分)
解析：用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。(4)催化剂铂丝可上下移动，可以控制制备反应的开始和结束，a正确；催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，b正确；丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误。
答案：(1)分液漏斗、锥形瓶
(2)刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3)液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab
(5)
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第50讲 常用仪器和基本操作
【备考目标】 1.了解实验室常用化学仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途及仪器的创新使用。
考点1 常见化学仪器及使用
1．可加热的仪器
仪器名称 使用方法
①试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的三分之一；加热固体时，试管口应略 倾斜
②蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌
③坩埚 用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的 上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在 上冷却
④A为圆底烧瓶B为蒸馏烧瓶 液体不超过容积的三分之二，且不少于容积的三分之一
⑤锥形瓶 滴定时液体不超过容积的二分之一
⑥烧杯 溶解固体时要用 搅拌
2.常用的计量仪器
(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在________。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒________“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为________g。
②10 mL量筒的精确度为________mL。
③滴定管的精确度为________mL。
④容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确。
(3)量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格。
①图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是________mL。
②图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积________(填字母)。
A．一定等于a mL B．一定等于(50－a) mL C．一定大于a mL D．一定大于(50－a) mL
3．分离、提纯仪器
(1)从上述装置中选择合适的仪器完成下列实验操作
①制取氧气时向反应器中加双氧水：____________(填仪器名称，下同)。
②向酒精灯中添加酒精：____________。
③将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：____________。
(2)组装蒸馏装置时应选用__________，不选用另一种冷凝管的原因是_____________________________。
(3)写出F和G的名称：F______、G______，二者的主要用途是__________________。
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)加热试管时先均匀加热，后局部加热( )
(2)加热坩埚时直接放在铁圈或三脚架上加热( )
(3)用托盘天平称量任何药品，均要在托盘中放两张相同的纸片( )
(4)分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前必须检查是否漏水( )
(5)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干( )
(6)选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体( )
题组练习
一、实验装置中仪器的识别与使用
1．下列仪器选用符合实验要求的是( )
A B C D
用于抽滤 长期存放稀盐酸 可用于防倒吸 在其中配制9.5 mL溶液
2．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能达到相应目的的是( )
选项 实验目的 实验仪器
A 除去KCl中的少量二氧化锰 烧杯、玻璃棒、分液漏斗
B 用10 mol·L－1盐酸配制100 mL 0.5 mol·L－1盐酸 100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管
C 用碳酸钠溶液制备碳酸钠晶体 蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
D 分离乙醇汽油中的乙醇和汽油 分液漏斗、烧杯
3．用下列实验装置进行相应实验，装置正确且能达到实验目的的是( )
A．用图a所示装置干燥SO2气体
B．用图b所示装置蒸发CH3COONa溶液得醋酸钠晶体
C．用图c所示装置分离有机层与水层，水层从分液漏斗下口放出
D．用图d所示装置测量氨气的体积
【方法指导】 实验仪器选择的“4”注意
(1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。
(2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。
(3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。
(4)若是药品存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻璃塞。
二、仪器的组合与创新使用
1．用途多变的广口瓶
(1)收集气体：可选用装置______(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从______口进气；若收集氢气，则应从______口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从______口进气，可收集Cl2。
(2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________________，应从________口进气。
(3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是__________________________。
(4)图中可用于测量气体体积的是______，用作安全瓶的是________或A，若用A作安全瓶，则应从________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)装置F可用于监控气体流速，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
2．多用途的球形干燥管——位置不同，作用不同
(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有 。
②干燥管内盛有 (填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。
③可用于定量测定气体的质量。
(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
3．多种仪器的创新使用
(1)控制反应发生和停止的装置
①已知有以下几种气体发生原理：
a.CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
b.Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑
c．2H2O22H2O＋O2↑
d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有acd(填字母)。
以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理： 。
②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是 ，若想停止反应，可采取的操作是 。
(2)平衡气压装置
橡胶管a的作用是 ，在定量测量气体体积时还可以 ，支管b也具备平衡气压的作用。
(3)防倒吸装置
①简述装置乙防倒吸的原理： 。
②能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。
(4)防堵塞安全装置
(5)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 装置。
②制取CO时，尾气处理可采用 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用 装置。
考点2 化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品 固体药品 液体药品
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用仪器 (或 ) 镊子 用 称量 ； ； 用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。
(2)液体的溶解
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌；但对于浓H2SO4的溶解，一定要
将 缓缓倒入 中，并且边倒边搅拌。
(3)气体的溶解
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用图A所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、HCl，可用图 所示装置溶解吸收。
3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要 倾斜，防止生成的水倒流，引起试管 。
②先给试管 加热，受热均匀后再 在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁上的水 ，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管 部，管口 倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式 适用范围
直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)优点： ； ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；②反应混合液需静置(如银镜反应)；③蒸馏沸点相差较小的混合液
4.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物 洗涤剂
容器里附有的油污 ；
容器壁上附着的硫 ；
试管壁上附着的银镜 ；
AgCl 氨水
容器内残留的MnO2 热的 ；
容器壁上附着的碘 ；
5.试纸的使用
(1)试纸的种类及用途
石蕊试纸 定性检验酸碱性
pH试纸 定量检测(粗测)酸碱性强弱
品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质
淀粉 KI试纸 检验Cl2等具有氧化性的物质
醋酸铅试纸 检验H2S的存在
(2)使用方法——试纸使用操作的答题模板
①检验溶液：取一小块试纸放在 上，用 ，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸 ，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
【提示】 pH试纸使用时的注意事项
(1)pH试纸不能测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。如不能测定氯水或84消毒液的pH的大小。
(2)pH试纸只能读出整数，为得到精确数值，可以用pH计。
6．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按从下到上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如a；量气装置“短进长出”，如b；干燥管除杂时，“大进小出”，如c。
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜( )
(2)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面( )
(3)用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿( )
(4)用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH( )
(5)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚( )
(6)配制氯化铁溶液时，将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉( )
题组练习
一、明确几种实验操作的“第一步”
1．将进行下列实验操作时的第一步操作进行补充。
(1)组装好制取气体、验证气体性质的实验装置后应 。
(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用时，应首先 。
(3)天平等的使用时应首先 。
(4)点燃可燃性气体前应 。
(5)未知溶液的鉴别时，应首先 。
(6)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时，应首先 。
二、装置的气密性检查
方法 操作及现象
微热法 如图a，塞紧橡胶塞，将导管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)试管，导管口有 产生，停止微热，冷却 ，证明气密性良好
液差法 如图b，塞紧橡胶塞，用弹簧夹夹住导管的橡胶管部分，从长颈漏斗向锥形瓶中注水至长颈漏斗中液面高于锥形瓶中的液面，停止加水后，静置一段时间， ，证明气密性良好
滴液法 如图c，塞紧橡胶塞，用弹簧夹夹住导管的橡胶管部分，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水，一段时间后， ，证明气密性良好
抽气法 如图e，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞。一段时间后，若 ，证明装置不漏气
吹气法 如图f，打开弹簧夹，向导管口吹气。若长颈漏斗中的液面 ，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗中的液面 ，证明装置不漏气
考点3 化学实验安全与试剂保存
1．化学实验安全操作及意外事故处理
(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上 的硼酸
酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐 服用大量 ；
水银洒在桌面上 尽量回收，再用 覆盖
酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用 盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用 ；
金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用 盖灭
2.药品的存放
选择瓶塞 一般试剂可用 ，但碱及碱性物质的存放需用 塞或 塞
强氧化性物质(如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等)及有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等)存放不可用 塞
选择颜色 无色试剂瓶存放一般试剂
棕色试剂瓶存放 的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等
选择瓶口 固态药品要放在 瓶中
液态试剂一般要放在 瓶中
【应用举例】 ①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应 保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
④易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑤盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中。
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸( )
(2)保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶( )
(3)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( )
(4)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中( )
(5)取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中( )
(6)做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗( )
(7)取用一小块钠后，剩余的钠放到垃圾桶里( )
(8)用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜( )
(9)有大量的氯气泄漏时，应用肥皂水浸湿的软布捂住鼻孔，并迅速离开现场( )
题组练习
1．实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
选项 试剂 保存方法 理由
A 钠 保存在煤油中 防止与空气中水、氧气接触发生反应
B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华
C 浓硝酸 密封保存在铁质容器中 避免见光分解
D 烧碱 存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中氧气接触被氧化
2．化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是( )
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即停止加热
B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度
C．白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶
D．给试管中的液体加热时，可加入碎瓷片或不时移动试管，以免液体暴沸伤人
高考真题
1．(2024·安徽卷，9，3分) 仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是( )
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
2．(2024·辽吉黑卷，3，3分)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A．点燃H2前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
3．(2024·湖南卷，3，3分)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
4． (2024·河北卷，2，3分)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
5．(2024·甘肃卷，6，3分)下列实验操作对应的装置不正确的是( )
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取15.00mL稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2
6．(2024·山东卷，6，2分)下列图示实验中，操作规范的是( )
A．调控滴定速度 B．用pH试纸测定溶液pH C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液
3．(2024·北京卷，6，3分)下列实验的对应操作中，不合理的是( )
眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液
7．(2023·山东高考)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
8．(2022·山东高考)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
9．(2023·全国卷乙)下列装置可以用于相应实验的是( )
巩固练习
一、选择题(每题5分，共10题，共50分)
1．下列仪器名称不正确的是( )
2．关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．①②均可以直接加热
B．③④均可以量取10.00 mL KMnO4溶液
C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体
D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体
3．下列有关实验基本操作不能达到目的的是( )
A．配制10% CuSO4溶液：称取5.0 g CuSO4·5H2O，加入27.0 g水，搅拌溶解
B．在实验室中，采用加热氯酸钾和二氧化锰混合物的方法制取氧气，可以用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法从反应产物中得到二氧化锰
C．可以用酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaCl晶体
D．配制100 mL 1 mol·L－1的Na2CO3溶液可将固体放于天平左盘称其质量
4．实验室有五个药品柜，已经存放的药品如下表：
甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜
盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是( )
A．硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜
B．苛性钾固体装进磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜
C．碘单质用广口瓶放在丙柜
D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜
5．化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是( )
①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时应该不时地移动试管或加入碎瓷片，以免液体暴沸伤人
⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸
⑥实验后未用完的钠块，可以放到废液缸中
A．①② B．②③⑥ C．③⑤⑥ D．②⑤
6．下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是( )
A．附有银镜的试管用氨水清洗 B．附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗
C．附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗 D．附有碘的试管用酒精清洗
7．下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
8．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是( )
9．(2023·广东广州期中联考)下列实验装置不能达到实验目的的是( )
A．图Ⅰ：制取氨气
B．图Ⅱ：验证NH3易溶于水
C．图Ⅲ：将红热的Pt丝伸入盛有浓氨水的锥形瓶中，瓶口可观察到的白烟是NH4NO3
D．图Ⅳ：用SO2做喷泉实验
10．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯
B 用浓硫酸配制250 mL一定浓度的硫酸溶液 250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿
D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
二、非选择题(共2题，共40分)
11．(24分)以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题：
(1)仪器⑧和⑩的名称分别为______________、______________。(4分)
(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的______(填序号)。(2分)
(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的________(填名称)。(2分)
(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是________(填序号，下同)。(2分)
(5)仪器上标有温度的有________。(2分)
(6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是______(填字母)。(2分)
A．①是量筒，读数为2.5 mL B．②是量筒，读数为2.5 mL
C．③是滴定管，读数为2.5 mL D．②是温度计，读数为2.5 ℃
(7)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是______________________。烧杯的实际质量为______g。(4分)
(8)指出下面三个实验中各存在的一个错误：
A：_______________________________________；
B：_______________________________________；
C：________________________________________。(6分)
12．(16分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ.制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为_________________________________________。(2分)
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至______________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是
________________________________________________________________________。(4分)
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是____________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是_______________________。(5分)
(4)丙装置的特点是________(填字母)。(2分)
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ.氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。(3分)
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