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第51讲 物质的分离和提纯
【备考目标】 1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
考点1 物质分离、提纯的常用物理方法
1．物质分离与提纯的区别
(1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置
过滤 适用条件 难溶固体与液体混合物，如碳酸钙悬浊液、泥水等
说明 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖锐处紧靠烧杯内壁②沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液(滤液)，判断是否洗净
蒸发结晶 适用条件 溶质的溶解度受温度变化影响较小，如从NaCl溶液中提取NaCl晶体
说明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
冷却结晶 适用条件 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl
说明 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶
升华 适用条件 分离某种组分易升华的混合物，如分离I2和NaCl固体
说明 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑
萃取、分液 适用条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②互不相溶的液体混合物；③溶质与萃取剂不反应。如分离CCl4和水等
说明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏 适用条件 两种或两种以上互溶的液体，且液体的沸点相差较大，如分离酒精和水
说明 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出”
3.分离提纯装置的创新应用
项目 图示 特点
过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快
蒸馏、冷凝装置的创新 图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率
减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(× )
(2)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(√ )
(3)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(√ )
(4)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体(× )
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(× )
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(× )
(7)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(× )
(8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(× )
题组练习
一、分离、提纯装置中仪器的选择
1．(2023·广东梅州二模)实验室分离CH2Cl2(沸点：40 ℃)、CCl4(沸点：77 ℃)，下列玻璃仪器中不需要用到的是( )
解析：选C。CH2Cl2(沸点：40 ℃)、CCl4(沸点：77 ℃)之间沸点差异较大，可通过分馏进行分离，需要用到的仪器有蒸馏烧瓶(B项仪器名称)、直形冷凝管(A项仪器名称)和锥形瓶(D项仪器名称)，不需要用到分液漏斗，C项符合题意。
2．(2023·广东揭阳期末)实验室用浓硫酸、NaBr固体、1 丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1 溴丙烷。蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是( )
解析：选A。用浓硫酸、NaBr固体、1 丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1 溴丙烷，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品；分液过程中需要用到分液漏斗，蒸馏需要用到蒸馏烧瓶和冷凝管，不会使用滴定管。
二、分离、提纯方法的选择
3．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和②
解析：选A。CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。
4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4装置净化实验室用浓硫酸与乙醇制备的乙烯
解析：选D。加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。
考点2 物质分离、提纯的常用化学方法
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
化学方法 原理 举例
气化法 将混合物中的杂质转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子
酸化法 除去酸式盐中的正盐杂质 通入足量CO2使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3转化为NaHCO3
碱化法 除去正盐中的酸式盐杂质 加入适量NaOH溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3转化为Na2CO3
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
水解法(调pH法) 加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3等
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 除去固体Na2CO3中的NaHCO3；除去固体NaCl中的NH4Cl
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液
转化法 将杂质转化为被提纯的物质 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋
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用特定洗涤液洗涤的目的
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水 有特殊的物质溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
(1)常见气体混合物的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式
H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼热铜网 2Cu＋O22CuO
CH4(CH2===CH2) 溴水 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br
(2)常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转化为沉淀，过滤
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH＋3H2O===2Na[Al(OH)4]
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同
C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(× )
(2)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去(√ )
(3)通过灼热的CuO除去H2中的CO(× )
(4)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(× )
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(× )
(6)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏(√ )
(7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤(√ )
题组练习
一、除杂试剂、除杂方法的选择与评价
1．下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
解析：选D。A项，Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，加入足量氯化钙溶液能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。
2．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶液 过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
解析：选C。氯水加入含NaI的溴化钠溶液中，会生成NaCl引入新杂质，且Cl2也能氧化Br－；NaOH溶液加入含FeCl3的氯化铵溶液，会引入NaCl杂质；浓溴水加入后生成的三溴苯酚溶于苯中，无法分离。
二、沉淀分离操作的规范解答
3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下：
(1)欲证明滤液中存在SO、CO，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的________，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO、CO均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是_________________________________________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？
________________________________________________________________________。
解析：(1)常用酸来检验CO，常用可溶性钡盐检验SO。因为CO可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干扰SO的检验，故在检验SO之前应先检验CO，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与CO反应生成CO2，检验了CO的同时，也排除了CO对SO检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有SO。
答案：(1)稀盐酸 氯化钡 (2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次 (3)取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加稀盐酸酸化后，滴入氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净
4．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是____________________________________。
答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
考点3 表格型实验设计的分析与评价
化学实验基本操作是将仪器的使用与基本操作组合起来，结合具体的实验情境考查化学实验基本操作是高考命题的一大趋势，常依托新的信息背景，以考查物质的制备和性质探究为载体。表格型实验题的考查内容有常见仪器的使用、化学实验基本操作、气体的实验室制法、化学实验方案的评价等，围绕“实验方案”“实验装置”“实验步骤”“实验结果”等几个方面来命题。
表格型实验题的答题思路
第1步：明确题干信息
掌握题目要求，确定信息属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”等哪种类型。
第2步：阅读表格因素
(1)判断原理与现象或结论解释的关系；
(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性；
(3)判断“仪器或用品”与“实验”的对应性；
(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。
第3步：逐项进行判断
针对选项，不遗漏任何信息，多做排除法、特例法。
【典例】 (2023·浙江1月选考)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成红色后无明显变化 Fe3＋与SCN－的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有＋3价铁
D 向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3＋先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
解析：选D。往FeCl2溶液中加入Zn片，发生反应Fe2＋＋Zn===Fe＋Zn2＋，Fe2＋的氧化能力比Zn2＋的强，A项错误；往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，发生反应Fe3＋＋3SCN－ Fe(SCN)3，溶液变红色，再加入少量K2SO4固体，对平衡无影响，故不能说明Fe3＋与SCN－的反应不可逆，B项错误；若食品脱氧剂样品中有＋3价铁，铁粉与＋3价铁发生反应Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，滴加KSCN溶液，溶液呈浅绿色，C项错误；向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，得到Fe(OH)3胶体，持续煮沸，Fe(OH)3胶体发生聚沉，析出红褐色沉淀，D项正确。
【对点练】 1.下列实验操作及现象与结论对应关系正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 加热NaI固体和浓磷酸的混合物，有气体产生 浓磷酸的酸性强于氢碘酸
B 分别在20 ℃、30 ℃下，取0.1 mol·L－1 KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L－1的硫酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H＋＋O2＋4I－===2I2＋2H2O 探究反应速率与温度的关系
C 将SO2通入Ca(ClO)2溶液，出现白色沉淀 SO2是酸性氧化物
D 探究氧化铁和乙醇反应得到黑色固体成分，该黑色固体能被磁铁吸引且加入足量稀盐酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成 不能确定是否含有0价铁
解析：选D。加热NaI固体和浓H3PO4溶液可制得HI，说明HI比H3PO4易挥发，A不符合题意；KI溶液中先加淀粉，后加硫酸，试剂顺序不合理，B不符合题意；Ca(ClO)2溶液中通入SO2，发生氧化还原反应生成硫酸钙，则白色沉淀为CaSO4，体现SO2的还原性，C不符合题意；由于Fe、Fe3O4均为可以被磁铁吸引的黑色固体，根据反应：Fe3O4＋8HCl===2FeCl3＋FeCl2＋4H2O、Fe＋2FeCl3===3FeCl2，故D符合题意。
2．(2023·重庆南开中学三模)根据下列实验的操作和现象，可以说明相应结论的是( )
选项 操作 现象 结论
A 将乙醇和浓硫酸的混合液加热，将生成的气体通入溴水中 溴水褪色 乙醇发生了消去反应
B 将某铁的氧化物用稀盐酸溶解，再滴入2滴酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液褪色 该氧化物中一定含有Fe2＋
C 向某溶液中加入少量铜粉并振荡，铜粉不溶解，再滴入2滴稀硫酸 铜粉溶解，产生红棕色气体 原溶液中含有NO
D 向2 mL1 mol/L的CuSO4溶液中滴入2滴0.1 mol/L NaOH溶液，再滴加2滴0.1 mol/L Na2S溶液 先产生蓝色沉淀，再产生黑色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]>Ksp(CuS)
解析：选C。生成的乙烯中混有二氧化硫，二者均与溴水反应，则溴水褪色，不能证明乙醇发生消去反应，A错误；酸性高锰酸钾溶液可氧化盐酸，紫红色褪去，不能证明氧化物中含亚铁离子，B错误；酸性溶液中硝酸根离子能氧化Cu，则铜粉溶解，生成的NO与液面上方空气中的氧气反应生成红棕色的二氧化氮气体，C正确；硫酸铜溶液中先滴加少量NaOH溶液，生成氢氧化铜蓝色沉淀，此时硫酸铜过量，再滴加硫化钠，直接生成黑色CuS沉淀，不能比较Ksp[Cu(OH)2]、Ksp(CuS)的大小，D错误。
题组练习
1．(2022·浙江6月选考)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
解析：选C。KClO3溶于水电离出的氯酸根离子具有强氧化性，可与NO反应生成NO和Cl－，Cl－可与Ag＋结合生成不溶于稀硝酸的AgCl白色沉淀，但NaCl溶液中也存在Cl－，也能产生白色沉淀，A错误；氯化钠电离出的氯离子也可以将酸性高锰酸钾还原，从而使其褪色，B错误；亚硝酸在酸性条件下有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；在氯化钠溶液中，稀硝酸可以把SO氧化为SO，再与Ba2＋结合生成硫酸钡白色沉淀，D错误。
2．(2023·江西景德镇三模)在下列探究实验中，探究方案设计有错误的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有Fe2＋溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 Fe2＋具有还原性
B 向铜与浓硫酸反应后的试管加水，观察溶液颜色 Cu与浓H2SO4反应的氧化产物
C 向盛有淀粉 KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH计测量0.10 mol/L H3PO4溶液的pH＝3.12 磷酸是弱电解质
解析：选B。A.向盛有Fe2＋溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，再滴加几滴新制氯水，溶液变红色，说明生成铁离子，则Fe2＋具有还原性，探究方案设计正确；B.反应后溶液中含有浓硫酸，应该将反应液沿器壁慢慢注入水中，探究方案设计有错误；C.向盛有淀粉 KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明碘离子被氧化为碘单质，Br2的氧化性比I2的强，探究方案设计正确；D.0.10 mol/L H3PO4溶液的pH＝3.12，说明磷酸部分电离，为弱电解质，探究方案设计正确。
3．依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A 向MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 先产生白色沉淀后沉淀消失
B 向紫色石蕊溶液中通入过量SO2 溶液先变红后褪色
C 向AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
解析：选D。向MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量，两者发生反应产生白色沉淀，白色沉淀为氢氧化镁，氢氧化镁为中强碱，其不与过量的NaOH溶液发生反应，因此，沉淀不消失，A不正确；SO2不能漂白酸碱指示剂，溶液只变红不褪色，B不正确；AgI的溶解度远远小于AgCl，因此，向AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量，黄色沉淀不可能全部转化为白色沉淀，C不正确；酸性KMnO4溶液呈紫红色，其具有强氧化性，而乙醇具有较强的还原性，因此，向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量后溶液紫红色褪去，D正确。
4．(2023·湖南衡阳联考)根据实验目的，下列实验操作及现象、结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验操作 现象及结论
A 测定镀锌铁皮锌镀层厚度 向装有镀锌铁皮的烧杯中加入足量稀硫酸 产生气泡的速率突然减小，证明镀锌层完全反应且铁皮保留完整
B 检验某有机物是否含醛基 向试管里先加入1 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液，再加入2 mL 0.1 mol·L－1的CuSO4溶液，最后加入待测液，混合加热 若有砖红色沉淀产生，则含有醛基
C 区别碳酸钠和碳酸氢钠固体 分别在两支试管中各放入少量碳酸钠和碳酸氢钠固体，再滴入几滴水，用温度计测定温度变化 温度升高的是碳酸钠固体，温度降低的是碳酸氢钠固体
D 检验CO还原Fe2O3的生成物中是否含有Fe3O4 将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试管中，滴加硫氰化钾溶液 溶液变红色，则证明还原产物中含有Fe3O4
解析：选C。锌、铁都能和稀硫酸反应，方案设计不合理，锌反应的同时，可能就有铁发生反应，A项错误；制备新制氢氧化铜时氢氧化钠应该是过量的，B项错误；碳酸钠溶于水放热、碳酸氢钠溶于水吸热，C项正确；Fe2O3中铁元素为＋3价，若Fe2O3过量，CO不能将Fe2O3反应完全，将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，生成氯化铁，滴加硫氰化钾溶液，溶液也会变成红色，D项错误。
5．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是( )
A.从含碘的CCl4溶液中提取碘和回收CCl4溶剂 B.萃取操作过程中的放气 C.定量测定化学反应速率 D.比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
解析：选C。I2和CCl4互溶但沸点差距较大，所以可以根据两者沸点的差别进行蒸馏来分离，A项正确；振荡过程中产生大量气泡，增加了分液漏斗内的压强，所以为了防止活塞被顶出，要中途放气，B项正确；要用分液漏斗，否则气体会从长颈漏斗管口逸出，且缺少秒表，C项错误；高锰酸钾能氧化浓盐酸生成氯气，反应中高锰酸钾作氧化剂，氧化产物是氯气，所以高锰酸钾的氧化性大于氯气，氯气和硫离子反应生成硫单质，氯气是氧化剂，硫是氧化产物，所以氯气的氧化性大于硫，D项正确。
6．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
A.制备溴苯并验证其反应类型 B.用稀硫酸除去SiO2中含有的Fe2O3 C.比较MnO2、Cl2、S的氧化性强弱 D.蒸发结晶制备NH4Cl晶体
解析：选A。苯与液溴发生取代产生的气体有HBr以及挥发的Br2、苯，经过CCl4可除去Br2、苯，从而排除Br2对AgNO3溶液检验HBr的干扰，若锥形瓶中产生淡黄色沉淀，证明有HBr生成，即说明该反应为取代反应，A符合题意； SiO2与稀硫酸不反应，Fe2O3溶于稀硫酸，过滤后可将其除去，但由于强酸、强碱会腐蚀滤纸，故过滤时不能选用普通的滤纸，B不符合题意；由于MnO2与浓盐酸反应需要加热，故该装置无法制得Cl2，不能达到实验目的，C不符合题意；由于NH4Cl受热易分解，故不能采用蒸发结晶制备NH4Cl晶体，D不符合题意。
高考真题
1．(2024·湖北卷，3，3分)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
答案：B
解析：A项，二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；B项，苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；C项，将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；D项，食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；故选B。
2．(2024·河北卷，10，3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) ( )
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B Cl2 MnO2 +浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl熟石灰
D CO2 石灰石+稀盐酸
答案：C
解析：如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法。A项，饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；B项，MnO2 和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；C项，固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；D项，石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意；故选C。
3．(2024·广东卷，6，2分)提纯苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为( )
A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液
答案：C
解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，故选C。
4．(2024·甘肃卷，11，3分)兴趣小组设计了从中提取的实验方案，下列说法正确的是( )
A．还原性：Ag > Cu > Fe
B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag
C．反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+
D．溶液①中的金属离子是Fe2+
答案：C
解析：从实验方案可知，氨水溶解了氯化银，然后用铜置换出银，滤液中加入浓盐酸后得到氯化铜和氯化铵的混合液，向其中加入铁、铁置换出铜，过滤分铜可以循环利用，并通入氧气可将亚铁离子氧化为铁离子。A项，金属活动性越强，金属的还原性越强，而且由题中的实验方案能得到证明，还原性从强到弱的顺序为 Fe > Cu > Ag，A不正确；B项，由电子转移守恒可知，1 mol Fe可以置换1 mol Cu，而1 mol Cu可以置换2 mol Ag，因此，根据按上述方案消耗1 mol Fe可回收2 mol Ag，B不正确；C项，反应①中，氯化四氨合铜溶液与浓盐酸反应生成氯化铜和氯化铵，该反应的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，C正确；D项，向氯化铜和氯化铵的混合液中加入铁，铁置换出铜后生成Fe2+，然后Fe2+被通入的氧气氧化为Fe3+，氯化铵水解使溶液呈酸性，在这个过程中，溶液中的氢离子参与反应，因此氢离子浓度减少促进了铁离子水解生成氢氧化铁沉淀，氢氧化铁存在沉淀溶解平衡，因此，溶液①中的金属离子是Fe3+，D不正确；故选C。
5．(2024·浙江1月卷，6，3分)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( )
A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X可用硫酸
D．粗I2可用升华法进一步提纯
答案：B
解析：由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A项，由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确；B项，四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误；C项，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确；D项，碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；故选B。
6．(2024·湖南卷，8，3分)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
答案：D
解析：A项，从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；B项，乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误；C项，用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误；D项，从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确；故选D。
7．(2024·河北卷，6，3分)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加 BaCl2溶液，生成白色沉淀 待测液含有SO42-
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强
D K2CrO4溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
答案：C
解析：A项，铁与水蒸气反应生成的气体是H2，该反应中H由+1价变成0价，被还原，体现了H2O的氧化性，A错误；B项，如果待测液中含有Ag+，Ag+与Cl-反应也能产生白色沉淀，或者CO32-、SO32-也会与Ba2+产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有SO42-的结论，B错误；C项，Mg(OH)2溶液能与盐酸反应，不能与NaOH溶液反应，Al(OH)3与NaOH溶液和盐酸都能反应，说明Mg(OH)2的碱性比Al(OH)3的强，C正确；D项，K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O72-(橙色)+H2OCrO42- (黄色)+2H+，加入NaOH溶液后，OH-与H+反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D错误；故选C。
8．(2024·山东卷，12，4分)(双选)由下列事实或现象能得出相应结论的是( )
事实或现象 结论
A 向酸性KMnO4 溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4)
D 2NO2N2O4为基元反应，将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
答案：AB
解析：A项，向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去说明KMnO4被还原成无色Mn2+，则草酸具有还原性，A项符合题意；B项，铅蓄电池放电时正极反应为PbO2+2e-+ SO42-+4H+=PbSO4+2H2O、负极反应为Pb-2e-+ SO42-=PbSO4，正负极质量都增加，充电时阳极反应为PbSO4+2H2O-2e-= PbO2+ SO42-+4H+、阴极反应为PbSO4+2e-= Pb+ SO42-，阴、阳极质量都减小，B项符合题意；C项，向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，说明先达到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意；D项，将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据 H=正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意；故选AB。
9．(2024·浙江6月卷，16，3分)为探究化学平衡移动的影响因素，设计方案并进行实验，观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是( )
选项 影响因素 方案设计 现象 结论
A 浓度 向1mL0.1mol·L-1K2CrO4溶液中加入1mL0.1mol·L-1 HBr溶液 黄色溶液变橙色 增大反应物浓度，平衡向正反应方向移动
B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入气体，分解达到平衡后再充入100mLAr 气体颜色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应，改变压强平衡不移动
C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度，平衡向吸热反应方向移动
D 催化剂 向乙酸乙酯中加入1mL0.3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
答案：C
解析：A项，2CrO42-(黄色)+2H+Cr2O72-(橙色)+H2O ，向1mL0.1mol·L-1K2CrO4溶液中加入1mL0.1mol·L-1 HBr溶液，H+浓度增大，平衡正向移动，实验现象应为溶液橙色加深，A错误；B项，反应2HIH2+I2为反应前后气体总体积不变的可逆反应，向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mLHI气体，分解达到平衡后再充入100mLAr，平衡不发生移动，气体颜色不变，应得到的结论是：对于反应前后气体总体积不变的可逆反应，恒温恒容时，改变压强平衡不移动，B错误；C项，反应2NO2N2O4为放热反应，升高温度，气体颜色变深，说明平衡逆向移动，即向吸热反应方向移动，C正确；D项，催化剂只会改变化学反应速率，不影响平衡移动，D错误；故选C。
10．(2024·江苏卷，11，3分)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1mol·L-1NaOH溶液分别中和等体积的0.1mol·L-1H2SO4溶液和0.1mol·L-1CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4＞CH3COOH
B 向2mL0.1mol·L-1Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性： Br2＞S
C 向2mL浓度均为0.1mol·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1mol·L-1Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3＞BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COO Na溶液和NaNO2溶液pH，CH3COO Na溶液pH大 结合能力： CH3COO -＞NO2-
答案：B
解析：A项，H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，故A错误；B项，向2mL0.1mol·L-1Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应：Br2+S2-=2Br-+S↓，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性：Br2＞S，故B正确；C项，CaCO3和BaCO3均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小，故C错误；D项，比较CH3COO -和NO2-结合H+能力，应在相同条件下测定相同浓度CH3COO Na溶液和NaNO2溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，故D错误；故选B。
11．(2024·浙江1月卷，16，3分)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是( )
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和：①浓HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力： F-＞SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者小 酸性： HF＞H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
答案：C
解析：A项，Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确；B项，向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确；C项，不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH，因为铵根离子也要水解，且同浓度NH4F与(NH4)2SO3的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误；D项，探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确；故选C。
巩固练习
一、选择题(每题5分，共10题，共50分)
1．某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为( )
解析：选C。A项，溶解需要用到烧杯；B项，灼烧需要用到坩埚；C项，整个实验方案中无需用冷凝管；D项，过滤需要用到漏斗。
2．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
解析：选A。胶体不能透过半透膜，能透过滤纸，不能用过滤的方法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物。
3．下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是( )
A．对含Ca2＋、Mg2＋的自来水，可采用沉淀法得到蒸馏水
B．水的沸点为100 ℃，酒精的沸点为78.5 ℃，所以可用直接加热蒸馏的方法，使含水的酒精变为无水酒精
C．要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分离出下层，再采用蒸馏法获得
D．NaCl溶解度随温度变化不大，所以用冷却法从热的含少量KNO3的NaCl溶液中分离得到纯净的NaCl
解析：选C。A项，用蒸馏法；B项，应加入生石灰再蒸馏；C项，碘易溶于四氯化碳，且四氯化碳的密度较水大，则可用四氯化碳萃取后，分离出下层，然后利用沸点的不同，用蒸馏的方法得到；D项，硝酸钾的溶解度受温度影响较大，氯化钠的溶解度受温度影响较小，应采取蒸发浓缩、趁热过滤的方法，分离获得纯净的氯化钠。
4．(2023·重庆统考三模)下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 分离或提纯方法
A 除去甲烷中的乙烯 用酸性KMnO4溶液洗气
B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入饱和Na2CO3溶液后分液
C 除去蛋白质溶液中的少量NaCl 过滤
D 从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠 加入乙醇和浓硫酸并加热，然后蒸馏
解析：选B。乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，A错误；乙酸与碳酸钠反应，转化为易溶于水的盐，再通过分液即可提纯乙酸乙酯，B正确；蛋白质溶于水后形成了胶体，胶体粒子不能透过半透膜，而氯离子和钠离子能透过半透膜，因此应该用渗析的方法，C错误；油脂与氢氧化钠溶液反应后即得到高级脂肪酸钠与甘油的混合液，应该加入氯化钠颗粒，发生盐析的过程，然后过滤，D错误。
5．(2023·山东济南一中三模)实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)在固体酸的催化下共热制备过氧乙酸(CH3COOOH，沸点105 ℃)。实验过程中，逐滴滴入浓度为35%的双氧水，温度维持在55 ℃，待反应结束后分离反应器中的混合物，得到粗产品。下列说法错误的是( )
A．逐滴滴入H2O2的目的是提高双氧水的利用率
B．温度维持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解
C．使用磁力搅拌器的目的是为了提高CH3COOOH的平衡产率
D．常压蒸馏可以分离提纯CH3COOOH
解析：选C。过氧化氢不稳定容易分解，逐滴滴入H2O2的目的是提高双氧水的利用率，A项正确；过氧化氢受热分解生成氧气和水，温度维持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解，B项正确；使用磁力搅拌器的目的是为了增大反应物接触面积，加快反应速率，不能提高CH3COOOH平衡产率，C项错误；CH3COOOH的沸点为105 ℃，常压蒸馏可以分离提纯出CH3COOOH，D项正确。
6．《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是( )
A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱” B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作
C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯 D．该记载过程中涉及氧化还原反应
解析：选C。“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发使水挥发得到NaCl晶体，B错误；该实验为蒸发食盐水获得NaCl，操作时会用到蒸发皿、酒精灯，C正确；该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误。
7．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH)2溶液 B．操作②为结晶 C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO3
解析：选B。根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。
8．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．用超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
解析：选B。高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
9．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－ 。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
解析：选A。萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，C正确；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确。
二、非选择题(共2题，共35分)
10．(16分)某兴趣小组用铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4，并将Al、Si的氧化物转化为可溶性钠盐。焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___________________________________________________。
该步骤不能使用陶瓷容器，原因是______________________________________。(5分)
(2)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和________。(2分)
(3)流程中调溶液的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是__________________________________(用离子方程式表示)。(5分)
(4)蒸发结晶所产生的副产品是________。(2分)
(5)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序________。(2分)
a．50 ℃蒸发溶剂 b．100 ℃蒸发溶剂 c．抽滤 d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热
解析：将铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等杂质)焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4，Al、Si的氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取过滤除铁；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反应生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反应生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故滤渣2为Al(OH)3和H2SiO3；调节溶液pH，使CrO转化为Cr2O，根据2CrO＋2H＋ Cr2O＋H2O可知，应将溶液pH调小，使平衡正向移动；蒸发结晶，由于加入硫酸中和时生成了Na2SO4，故蒸发结晶所产生的副产品是Na2SO4；结晶时，加入KCl，K2Cr2O7的溶解度较小而析出。(5)由图可知，在50 ℃时，K2Cr2O7的溶解度较低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，需要先在50 ℃蒸发溶剂，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，待冷却至室温后抽滤，合理的操作顺序为aedc。
答案：(1)使矿料与氧气充分接触，提高焙烧效率 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
(2)H2SiO3 (3)小 2CrO＋2H＋ Cr2O＋H2O (4)Na2SO4 (5)aedc
11．(19分)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性
苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺 232～235 366 微溶于水，易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0 mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80～95 ℃，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。
请回答下列问题：
(1)仪器M的名称是________。(2分)
(2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是___________________________________________。(4分)
(3)装置甲中温度控制在80～95 ℃，若温度过低导致的结果是__________________________________。(2分)
(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是______________(写一种物质的结构简式)。(2分)
(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是_______________________________________________。(3分)
(6)该固体产品的产率是________。(3分)
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：__________________________________________________________。(3分)
解析：由题给流程可知，装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80～95 ℃的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸，邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺，装置乙用于除去所得固体中的水分，除水所得固体经冷却，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。
(1)由实验装置图可知，仪器M为锥形瓶。
(2)由实验装置图可知，仪器Y为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验时，冷水应由下口a通入，上口b流出；仪器X为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好，所以装置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替。
(3)由题意可知，装置甲中温度控制在80～95 ℃目的是防止温度过低时，反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低。
(4)由题给流程可知，反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物。
(5)蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水，使反应②的平衡向正反应方向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率。
(6)由题意可知，14.800 0 g苯酐制得14.112 0 g邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%＝96%。
答案： (1)锥形瓶 (2)b 球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好
(3)温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低
(4)
(5)减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率 (6)96%
(7)＋NH3＋3O2＋4H2O
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第51讲 物质的分离和提纯
【备考目标】 1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
考点1 物质分离、提纯的常用物理方法
1．物质分离与提纯的区别
(1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置
过滤 适用条件 难溶固体与液体混合物，如碳酸钙悬浊液、泥水等
说明 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖锐处紧靠烧杯内壁②沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液(滤液)，判断是否洗净
蒸发结晶 适用条件 溶质的溶解度受温度变化影响较小，如从NaCl溶液中提取NaCl晶体
说明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
冷却结晶 适用条件 用于溶解度随温度变化相差较大的 混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl
说明 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为
升华 适用条件 分离某种组分易 的混合物，如分离I2和NaCl固体
说明 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑
萃取、分液 适用条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；② 的液体混合物；③溶质与萃取剂不反应。如分离CCl4和水等
说明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从 口流出，上层液体从 口倒出
蒸馏 适用条件 两种或两种以上 的液体，且液体的沸点相差较 ，如分离酒精和水
说明 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶 处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块 或 。冷凝管中水流方向应为“下进上出”
3.分离提纯装置的创新应用
项目 图示 特点
过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置 中气体的压强减小，故使过滤速率 ；
蒸馏、冷凝装置的创新 图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能 ，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率
减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )
(2)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( )
(3)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )
(4)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( )
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
(7)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
(8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
题组练习
一、分离、提纯装置中仪器的选择
1．(2023·广东梅州二模)实验室分离CH2Cl2(沸点：40 ℃)、CCl4(沸点：77 ℃)，下列玻璃仪器中不需要用到的是( )
2．(2023·广东揭阳期末)实验室用浓硫酸、NaBr固体、1 丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1 溴丙烷。蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是( )
二、分离、提纯方法的选择
3．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和②
4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4装置净化实验室用浓硫酸与乙醇制备的乙烯
考点2 物质分离、提纯的常用化学方法
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
化学方法 原理 举例
气化法 将混合物中的杂质转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子
酸化法 除去酸式盐中的正盐杂质 通入足量 使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3转化为NaHCO3
碱化法 除去正盐中的酸式盐杂质 加入适量 溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3转化为Na2CO3
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的 溶液除去Fe2O3中的Al2O3
水解法(调pH法) 加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加 、 、 等
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用 溶液除去CO2中的SO2；用 除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 除去固体Na2CO3中的NaHCO3；除去固体NaCl中的NH4Cl
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做 极，含M的盐溶液做电解质溶液
转化法 将杂质转化为被提纯的物质 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋
[深化理解]
用特定洗涤液洗涤的目的
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水 有特殊的物质溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
(1)常见气体混合物的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式
H2(NH3) 浓硫酸 ；
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 ；
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 ；
CO2(CO) 灼热CuO ；
CO(CO2) NaOH浓溶液 ；
N2(O2) 灼热铜网 ；
CH4(CH2===CH2) 溴水 ；
(2)常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理
Na2CO3固体(NaHCO3) ； ；
FeCl3溶液(FeCl2) ； ；
MgCl2溶液(FeCl3) ； 调pH转化为沉淀，过滤
NaHCO3溶液(Na2CO3) ； ；
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) ； ；
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 ；
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 ；
KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同
C(CuO) ； ；
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 ；
粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
(2)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( )
(3)通过灼热的CuO除去H2中的CO( )
(4)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( )
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
(6)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏( )
(7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤( )
题组练习
一、除杂试剂、除杂方法的选择与评价
1．下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
2．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶液 过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
二、沉淀分离操作的规范解答
3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下：
(1)欲证明滤液中存在SO、CO，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的________，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO、CO均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是_________________________________________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？
________________________________________________________________________。
4．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是______________________________________。
考点3 表格型实验设计的分析与评价
化学实验基本操作是将仪器的使用与基本操作组合起来，结合具体的实验情境考查化学实验基本操作是高考命题的一大趋势，常依托新的信息背景，以考查物质的制备和性质探究为载体。表格型实验题的考查内容有常见仪器的使用、化学实验基本操作、气体的实验室制法、化学实验方案的评价等，围绕“实验方案”“实验装置”“实验步骤”“实验结果”等几个方面来命题。
表格型实验题的答题思路
第1步：明确题干信息
掌握题目要求，确定信息属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”等哪种类型。
第2步：阅读表格因素
(1)判断原理与现象或结论解释的关系；
(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性；
(3)判断“仪器或用品”与“实验”的对应性；
(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。
第3步：逐项进行判断
针对选项，不遗漏任何信息，多做排除法、特例法。
【典例】 (2023·浙江1月选考)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成红色后无明显变化 Fe3＋与SCN－的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有＋3价铁
D 向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3＋先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
【对点练】 1.下列实验操作及现象与结论对应关系正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 加热NaI固体和浓磷酸的混合物，有气体产生 浓磷酸的酸性强于氢碘酸
B 分别在20 ℃、30 ℃下，取0.1 mol·L－1 KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L－1的硫酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H＋＋O2＋4I－===2I2＋2H2O 探究反应速率与温度的关系
C 将SO2通入Ca(ClO)2溶液，出现白色沉淀 SO2是酸性氧化物
D 探究氧化铁和乙醇反应得到黑色固体成分，该黑色固体能被磁铁吸引且加入足量稀盐酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成 不能确定是否含有0价铁
2．(2023·重庆南开中学三模)根据下列实验的操作和现象，可以说明相应结论的是( )
选项 操作 现象 结论
A 将乙醇和浓硫酸的混合液加热，将生成的气体通入溴水中 溴水褪色 乙醇发生了消去反应
B 将某铁的氧化物用稀盐酸溶解，再滴入2滴酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液褪色 该氧化物中一定含有Fe2＋
C 向某溶液中加入少量铜粉并振荡，铜粉不溶解，再滴入2滴稀硫酸 铜粉溶解，产生红棕色气体 原溶液中含有NO
D 向2 mL1 mol/L的CuSO4溶液中滴入2滴0.1 mol/L NaOH溶液，再滴加2滴0.1 mol/L Na2S溶液 先产生蓝色沉淀，再产生黑色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]>Ksp(CuS)
题组练习
1．(2022·浙江6月选考)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
2．(2023·江西景德镇三模)在下列探究实验中，探究方案设计有错误的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有Fe2＋溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 Fe2＋具有还原性
B 向铜与浓硫酸反应后的试管加水，观察溶液颜色 Cu与浓H2SO4反应的氧化产物
C 向盛有淀粉 KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH计测量0.10 mol/L H3PO4溶液的pH＝3.12 磷酸是弱电解质
3．依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A 向MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 先产生白色沉淀后沉淀消失
B 向紫色石蕊溶液中通入过量SO2 溶液先变红后褪色
C 向AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
4．(2023·湖南衡阳联考)根据实验目的，下列实验操作及现象、结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验操作 现象及结论
A 测定镀锌铁皮锌镀层厚度 向装有镀锌铁皮的烧杯中加入足量稀硫酸 产生气泡的速率突然减小，证明镀锌层完全反应且铁皮保留完整
B 检验某有机物是否含醛基 向试管里先加入1 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液，再加入2 mL 0.1 mol·L－1的CuSO4溶液，最后加入待测液，混合加热 若有砖红色沉淀产生，则含有醛基
C 区别碳酸钠和碳酸氢钠固体 分别在两支试管中各放入少量碳酸钠和碳酸氢钠固体，再滴入几滴水，用温度计测定温度变化 温度升高的是碳酸钠固体，温度降低的是碳酸氢钠固体
D 检验CO还原Fe2O3的生成物中是否含有Fe3O4 将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试管中，滴加硫氰化钾溶液 溶液变红色，则证明还原产物中含有Fe3O4
5．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是( )
A.从含碘的CCl4溶液中提取碘和回收CCl4溶剂 B.萃取操作过程中的放气 C.定量测定化学反应速率 D.比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
6．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
A.制备溴苯并验证其反应类型 B.用稀硫酸除去SiO2中含有的Fe2O3 C.比较MnO2、Cl2、S的氧化性强弱 D.蒸发结晶制备NH4Cl晶体
高考真题
1．(2024·湖北卷，3，3分)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
2．(2024·河北卷，10，3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) ( )
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B Cl2 MnO2 +浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl熟石灰
D CO2 石灰石+稀盐酸
3．(2024·广东卷，6，2分)提纯苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为( )
A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液
4．(2024·甘肃卷，11，3分)兴趣小组设计了从中提取的实验方案，下列说法正确的是( )
A．还原性：Ag > Cu > Fe
B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag
C．反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+
D．溶液①中的金属离子是Fe2+
5．(2024·浙江1月卷，6，3分)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( )
A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X可用硫酸
D．粗I2可用升华法进一步提纯
6．(2024·湖南卷，8，3分)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
7．(2024·河北卷，6，3分)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加 BaCl2溶液，生成白色沉淀 待测液含有SO42-
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强
D K2CrO4溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
8．(2024·山东卷，12，4分)(双选)由下列事实或现象能得出相应结论的是( )
事实或现象 结论
A 向酸性KMnO4 溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4)
D 2NO2N2O4为基元反应，将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
9．(2024·浙江6月卷，16，3分)为探究化学平衡移动的影响因素，设计方案并进行实验，观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是( )
选项 影响因素 方案设计 现象 结论
A 浓度 向1mL0.1mol·L-1K2CrO4溶液中加入1mL0.1mol·L-1 HBr溶液 黄色溶液变橙色 增大反应物浓度，平衡向正反应方向移动
B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入气体，分解达到平衡后再充入100mLAr 气体颜色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应，改变压强平衡不移动
C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度，平衡向吸热反应方向移动
D 催化剂 向乙酸乙酯中加入1mL0.3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
10．(2024·江苏卷，11，3分)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1mol·L-1NaOH溶液分别中和等体积的0.1mol·L-1H2SO4溶液和0.1mol·L-1CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4＞CH3COOH
B 向2mL0.1mol·L-1Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性： Br2＞S
C 向2mL浓度均为0.1mol·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1mol·L-1Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3＞BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COO Na溶液和NaNO2溶液pH，CH3COO Na溶液pH大 结合能力： CH3COO -＞NO2-
11．(2024·浙江1月卷，16，3分)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是( )
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和：①浓HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力： F-＞SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者小 酸性： HF＞H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
巩固练习
一、选择题(每题5分，共10题，共50分)
1．某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为( )
2．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
3．下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是( )
A．对含Ca2＋、Mg2＋的自来水，可采用沉淀法得到蒸馏水
B．水的沸点为100 ℃，酒精的沸点为78.5 ℃，所以可用直接加热蒸馏的方法，使含水的酒精变为无水酒精
C．要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分离出下层，再采用蒸馏法获得
D．NaCl溶解度随温度变化不大，所以用冷却法从热的含少量KNO3的NaCl溶液中分离得到纯净的NaCl
4．(2023·重庆统考三模)下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 分离或提纯方法
A 除去甲烷中的乙烯 用酸性KMnO4溶液洗气
B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入饱和Na2CO3溶液后分液
C 除去蛋白质溶液中的少量NaCl 过滤
D 从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠 加入乙醇和浓硫酸并加热，然后蒸馏
5．(2023·山东济南一中三模)实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)在固体酸的催化下共热制备过氧乙酸(CH3COOOH，沸点105 ℃)。实验过程中，逐滴滴入浓度为35%的双氧水，温度维持在55 ℃，待反应结束后分离反应器中的混合物，得到粗产品。下列说法错误的是( )
A．逐滴滴入H2O2的目的是提高双氧水的利用率
B．温度维持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解
C．使用磁力搅拌器的目的是为了提高CH3COOOH的平衡产率
D．常压蒸馏可以分离提纯CH3COOOH
6．《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是( )
A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱” B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作
C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯 D．该记载过程中涉及氧化还原反应
7．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH)2溶液 B．操作②为结晶 C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO3
8．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．用超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
9．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－ 。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
二、非选择题(共2题，共35分)
10．(16分)某兴趣小组用铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4，并将Al、Si的氧化物转化为可溶性钠盐。焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___________________________________________________。
该步骤不能使用陶瓷容器，原因是______________________________________。(5分)
(2)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和________。(2分)
(3)流程中调溶液的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是__________________________________(用离子方程式表示)。(5分)
(4)蒸发结晶所产生的副产品是________。(2分)
(5)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序________。(2分)
a．50 ℃蒸发溶剂 b．100 ℃蒸发溶剂 c．抽滤 d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热
11．(19分)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性
苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺 232～235 366 微溶于水，易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0 mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80～95 ℃，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。
请回答下列问题：
(1)仪器M的名称是________。(2分)
(2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是___________________________________________。(4分)
(3)装置甲中温度控制在80～95 ℃，若温度过低导致的结果是__________________________________。(2分)
(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是______________(写一种物质的结构简式)。(2分)
(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是________________________________。(3分)
(6)该固体产品的产率是________。(3分)
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：_______________________________________________________________。(3分)
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