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掌握三种气体的制备原理、装置、净化、收集、尾气处理及装置的连接、气体性质的综合探究方法，近几年对气体制备的微型装置和创新实验装置是考查的重点。
1．（2024·广东·高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A B
制备 净化、干燥
C D
收集 验证的氧化性
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【解析】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；
B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；
C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；
D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意；
故选A。
2．（2024·河北·高考真题）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A 饱和溶液+浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石+稀盐酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【分析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法；
【解析】A．饱和溶液和浓硫酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；
B．和浓盐酸加热反应可以制，使用固液加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；
C．固体与熟石灰加热可以制需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；
D．石灰石(主要成分为)和稀盐酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意；
本题选C。
一、氯气制备时的注意事项：
(1)必须用浓盐酸，稀盐酸不反应。
(2)为了减少制得的Cl2中HCl的含量，加热温度不宜过高，以减少HCl挥发。
(3)实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2，再拆卸装置，避免污染空气。
(4)尾气吸收时，不能使用澄清的石灰水，因为石灰水浓度太小，吸收不完全。
二、氨气制备时的注意事项：
(1)制氨时，选用的铵盐及碱都有一定的要求。选铵盐时，不选(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3等，因它们受热易分解，使产生的NH3中混有较多的杂质气体，另外NH4NO3易爆炸；选碱时，用Ca(OH)2而不用NaOH或KOH，因NaOH、KOH具有吸湿性，易结块，不利于产生氨气，且在高温下均能腐蚀玻璃。
(2)干燥氨气不能用浓硫酸，也不能用无水CaCl2(8NH3＋CaCl2===CaCl2·8NH3)，通常用碱石灰干燥氨气。
三、二氧化硫制备时的注意事项：
由于SO 易溶于水，所以应选用浓H SO 和Na SO （s）反应，反应是在固体和液体之间， Na SO （s）为粉末状，为控制反应速率，浓H SO 应从分液漏斗中逐滴滴下。
浓盐酸是不能采用的，因为其中含有大量的水（常温常压下，质量分数最大的浓盐酸为45%的浓盐酸），否则会有大量的SO (溶解在水中．
18.0mol·L－1的浓H SO （即质量分数为98%的浓H SO ）也不能采用，因为其中缺少水分，硫酸并未电离，仍以分子形式存在，而Na SO （s）与H SO 的反应是在H SO 电离成离子的状态下才能顺利进行的．故通常采用体积比为1∶1的浓H SO 或70％硫酸。
1．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．图②标识表示易燃类物质
C．装置③可用于制取并收集氨气 D．装置④可用于从碘水中萃取碘
【答案】C
【解析】A．铜与浓硫酸反应方程式为：，可用装置①制取，气态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，故A正确；
B．图②标识表示易燃类物质，故B正确；
C．NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，故C错误；
D．萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，故D正确；
故选C。
2．（2023·广东·高考真题）1827年，英国科学家法拉第进行了喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是
A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥 C．图3：收集 D．图4：制备
【答案】B
【解析】A．极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；
B．P2O5为酸性氧化物，具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥，故B不可以达到预期；
C．的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；
D．CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使挥发，可用此装置制备，故D可以达到预期；
故选B。
Cl2、NH3、SO2的实验室制备与应用
一、氯气的实验室制备
实验室制取气体装置由发生装置、净化装置、收集装置以及尾气吸收装置组成。以Cl2的实验室制法为例(见下图)：
(1)反应原理：用MnO2(或其他强氧化剂，如KMnO4、K2Cr2O7、KClO3等)氧化浓盐酸。
其他制取Cl2的原理：
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
①14HCl＋K2Cr2O7===2KCl＋2CrCl3＋7H2O＋3Cl2↑
②16HCl＋2KMnO4===2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
③6HCl(浓)＋KClO3===KCl＋3H2O＋3Cl2↑
④4HCl＋Ca(ClO)2===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑
2NaCl+3H SO (浓)+MnO ==2NaHSO +MnSO +2H O+Cl ↑
其中，①②④使用稀盐酸就可发生反应产生氯气。
(2)制备装置类型：固体＋液体气体
(3)净化方法：用_饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法或排饱和食盐水法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：
①将湿润的淀粉 碘化钾试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
③实验室制取Cl2时，常常根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
二、氨气的实验室制备
(1)实验室制法
(2)实验室制取少量氨气的两种简易方法
1．加热浓氨水法(见图甲)
反应原理：NH3·H2ONH3↑＋H2O。
2．氢氧化钠(或碱石灰)中滴加浓氨水法(见图乙)
浓氨水中存在以下平衡：NH3＋H2O??NH3·H2ONH＋OH－，加入固态碱性物质(如CaO、NaOH、碱石灰等)，消耗水且使c(OH－)增大，使平衡逆向移动，同时反应放热，促进NH3·H2O分解生成NH3。
(1) 浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使NH3·H2O分解，且OH－浓度的增大也有利于NH3的生成
(2)浓氨水＋固体CaO
CaO与水反应生成OH－，使溶剂(水)减少；反应放热，促使NH3·H2O分解。化学方程式：NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
三、二氧化硫的实验室制备
实验室用亚硫酸钠固体与浓硫酸反应来制取二氧化硫，该反应不需要加热。
利用如下装置来制取S02并验证SO2的性质。
（1）反应原理：亚硫酸钠固体和浓硫酸或70％硫酸或（体积1：1）硫酸反应来制取
Na SO +H SO =Na SO +SO ↑+H2O；
或用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫：
Cu+2H SO (浓) CuSO4+SO ↑+2H O；
(2)制备装置类型：固体＋液体→气体
(3)净化方法：若制取的SO 气体中含有HCl或HNO3气体，则需通过饱和NaHSO 溶液除HCl或HNO3，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：将湿润的品红试纸靠近盛SO 的集气瓶口，观察到试纸立即褪色，则证明已集满。
(7)尾气处理：通入氢氧化钠溶液 2NaOH+SO =Na SO +H O。
1．（2024·广东·三模）下列关于氯气的实验装置能达到预期目的的是
A．制氯气 B．除氯气中HCl
C．干燥氯气 D．尾气处理
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A．浓盐酸与二氧化锰加热条件下反应生成氯气，图中缺少加热装置，A错误；
B．氯气也能溶于饱和碳酸氢钠溶液，应该用饱和食盐水除去氯气中的HCl，B错误；
C．氯气不与浓硫酸反应，可用浓硫酸干燥氯气，C正确；
D．氯气在水中的溶解度并不大，不能用水吸收多余的氯气，应该用NaOH溶液，D错误；
故答案选C。
2．（23-24高三下·广东江门·阶段练习）利用如图所示装置进行的制备与性质探究实验时，下列说法正确的是
A．甲中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
B．乙中产生白色沉淀，说明与水反应生成
C．丙中紫色石蕊试液先变红后褪色，说明具有酸性和漂白性
D．丁中可盛放NaOH溶液吸收多余的，其离子方程式为：
【答案】A
【分析】装置甲中二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下发生反应生成Cl2，Cl2以及挥发的HCl进入乙中会生成氯化银沉淀，Cl2与水反应生成两种酸HCl、HClO，则溶液有酸性，又HClO具有漂白性，则使紫色石蕊试液先变红后褪色，丁中应用NaOH溶液进行尾气处理。
【解析】A．装置甲为实验室制取氯气的反应，用二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下反应：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+2H2O+Cl2↑，其中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2，故A正确；
B．装置甲中制备的Cl2中混有HCl气体，HCl与硝酸银也能生成氯化银沉淀，故B错误；
C．Cl2与水反应生成两种酸HCl、HClO，则溶液有酸性，又HClO具有漂白性，则使紫色石蕊试液先变红后褪色，不具有酸性和漂白性，故C错误；
D．丁中可盛放NaOH溶液吸收多余的，其离子方程式为：，故D错误。
答案选A。
3．（24-25高三上·云南昆明·阶段练习）如图所示为探究性质的微型实验，滤纸①～④分别浸泡了相关试剂，实验时向试管中滴入几滴浓硫酸。下列说法正确的是
A．滤纸①先变红后褪色
B．滤纸②褪色证明具有漂白性
C．滤纸③褪色取出放置一段时间后颜色可能恢复
D．滤纸④上有褪色固体生成，证明具有还原性
【答案】C
【分析】浓硫酸和亚硫酸钠反应放出二氧化硫气体，二氧化硫使得紫色石蕊溶液变，和碘单质发生氧化还原反应使得碘水褪色，具有漂白性使得品红溶液褪色，和硫化钠发生氧化还原反应生成黄色硫单质；
【解析】A．浓硫酸和亚硫酸钠反应放出二氧化硫气体，紫色石蕊为酸碱指示剂，酸性溶液使其变红，滤纸①变红，体现了酸性氧化物的性质，但其不会褪色，A错误；
B．碘水褪色证明二氧化硫具有还原性，B错误；
C．二氧化硫使得品红褪色，生成无色物质不稳定，取出放置一段时间后颜色可能恢复，C正确；
D．二氧化硫和硫化钠发生氧化还原反应生成黄色硫单质，证明具有氧化性，D错误；
故选C。
4．（23-24高三下·江苏盐城·阶段练习）实验室需要制备少量SO2并验证其性质，下列实验装置不能达到相应实验目的的是
A．制取SO2 B．验证SO2的漂白性
C．收集SO2 D．吸收SO2
【答案】B
【解析】A．亚硫酸钠和70%的浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，A正确；
B．SO2与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，酸性高锰酸钾溶液褪色体现SO2的还原性，B错误；
C．SO2的密度大于空气，应用向上排空气法收集，图中装置的导管采用短进长出的方式，C正确；
D．SO2有毒，为防止污染空气，需要除去，常用碱液吸收，题中所给装置能达到实验目的，D正确；
故选B。
5．（2024·河北衡水·模拟预测）某小组同学用医用三通阀和针筒完成了二氧化硫的制备和性质检验的创新实验．将b中浓硫酸推入a中，将生成的收集在c中，之后用c中气体分别通入d、e、f、g、h中检验的性质．以下说法错误的是
注：通过调节阀可使所朝向部位连通．
A．实验现象和对应的性质：d、e褪色-漂白性；f、g褪色-还原性；h黄色浑浊-氧化性
B．如果只想观察d中的实验现象，其他调节阀已调好，则d处的调节阀应调为
C．实验结束后，将j中NaOH溶液推入到a、c中，可实现残留；的吸收
D．a、b的药品不能用铜和浓硫酸代替
【答案】A
【解析】A．d中品红溶液褪色证明SO2的漂白性，e中紫色石蕊溶液变红不褪色，A说法错误；
B．如果只想观察d中的实验现象，其他调节阀已调好，则d处的调节阀应阻止气体通向后续装置，但气体能通入d中，故调为，B正确；
C．氢氧化钠溶液为碱性，可以吸收a、c中残留的SO2气体，C正确；
D．铜和浓硫酸反应生成SO2需要加热，故a、b的药品不能用铜和浓硫酸代替，D正确；
答案选A。
6．（23-24高三下·湖南岳阳·阶段练习）某实验小组利用如图他装置制取并探究氨气的性质：
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B中的干燥剂是 (填名称)。
(3)装置C中的现象是 。
(4)实验进行一段时间后，挤压装置D中的胶头滴管，滴入1～2滴浓盐酸，可观察到的现象是 。
(5)为防止过量氨气外逸，需要在上述装置的末端增加一个尾气吸收装置，应选用的装置是 (填“E”或“F”)，尾气吸收过程中发生反应的化学方程式为 。
(6)若需要4480mL(标准状况)氨，则至少需要称取NH4Cl的质量为 g。
【答案】(1)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O
(2)碱石灰
(3)湿润的红色石蕊试纸变蓝色；
(4)产生白烟；
(5) E NH3+H2O=NH3 H2O
(6)10.7
【分析】装置A用氯化铵固体和氢氧化钙固体加热反应生成氯化钙、氨气和水，经装置B的碱石灰干燥氨气，进入装置C使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，氨气和浓盐酸反应生成氯化铵固体，为防止倒吸，应选E做尾气吸收装置；据此分析解题。
【解析】（1）氯化铵固体和氢氧化钙固体加热反应生成氯化钙、氨气和水，装置A中发生反应的化学方程式为：Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；
（2）氨气是碱性气体用碱石灰干燥，装置B中的干燥剂是碱石灰；
（3）氨气溶于水生成一水合氨，一水合氨电离出氢氧根离子溶液显碱性，氨气遇到湿润的红色石蕊试纸变蓝色；
（4）浓盐酸易挥发生成氯化氢气体，遇到氨气发生反应生成白色固体氯化铵，实验进行一段时间后，挤压装置D中的胶头满管，滴入1-2滴浓盐酸，可观察到的现象是瓶内有白烟生成；
（5）氨气极易溶于水，水吸收需要防止倒吸，选择倒扣在水面的漏斗用水吸收多余的氨气，选装置E；尾气吸收过程为氨气与水反应生成一水合氨，发生反应的化学方程式为：NH3+H2O=NH3 H2O；
（6）若需要4480mL(标准状况)氨，即0.2mol氨，根据Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O，可知需要NH4Cl的物质的量为0.2mol，则至少需要称取NH4Cl的质量为：0.2mol×53.5g/mol=10.7g。
1．（2023·江苏·高考真题）实验室制取的实验原理及装置均正确的是
A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A错误；
B．除去中的HCl可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B错误；
C．氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；
D．对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D错误。
故选C。
2．（2022·江苏·高考真题）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
【答案】C
【解析】A．60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A正确；
B．气体通入液体时“长进短出”，装置乙可以制取水溶液，B正确；
C．SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C错误；
D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；
答案选C。
3．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
【分析】本题利用Li和液氨反应制备；碱石灰可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成；最后的球形干燥管中可装，除掉过量的氨气，同时防止空气的水进入引起副反应。
【解析】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于逸出，A正确；
B．锂片表面有Li2O，Li2O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确；
C．第一个干燥管目的是干燥氨气，为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用，C错误；
D．双口烧瓶中发生的变化是，D正确；
故选C。
4．（2023·天津·高考真题）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
A．Fe与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
【答案】D
【解析】A．NO与O2反应生成NO2，不能用排空气法收集NO，故不选A；
B．二氧化锰与浓盐酸共热制备Cl2，反应需要吸热，缺少加热装置，故不选B；
C．氨气的密度比空气小，需要用向下排空气法收集NH3，故不选C；
D．Na2SO3与浓硫酸反应生成SO2，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集SO2，故选D；
选D。
5．（2023·江苏·高考真题）氮及其化合物的转化具有重要应用。下列说法不正确的是
A．实验室探究稀硝酸与铜反应的气态产物：
B．工业制硝酸过程中的物质转化：
C．汽车尾气催化转化器中发生的主要反应：
D．实验室制备少量的原理：
【答案】B
【解析】A．Cu与稀硝酸的反应产物之一为NO，NO与氧气发生反应生成NO2，A正确；
B．氮气与氧气在高温条件下生成NO，但NO无法与水发生化学反应，B错误；
C．汽车尾气催化转化器主要将污染气体NO、CO转化为无污染的气体，故该反应方程式为，C正确；
D．实验室利用熟石灰和氯化铵制备少量，化学方程式为，D正确。
故选B。
6．（2023·浙江·高考真题）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
【答案】C
【解析】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；
故选C。
7．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
【答案】D
【解析】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；
B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B不符合题意；
C．铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；
D．由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中导管应伸入试管底部且没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；
故选D。
8．（2024·湖南长沙·三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是
A．仪器a为恒压滴液漏斗，可防止HCl挥发到空气中
B．B中盛放浓硫酸，C中盛放饱和食盐水
C．D装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染
D．实验时，先点燃D处酒精灯，再滴加浓盐酸
【答案】A
【分析】装置A制取氯气，氯气中混有HCl和水蒸气，装置B 中盛放饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，装置D制取氯化铜。
【解析】A．恒压滴液漏斗的作用是平衡滴液漏斗和圆底烧瓶间的气压，便于液体顺利滴下，不需要打开上端的塞子，可防止HCl挥发，A项正确；
B．B中盛放饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，B项错误；
C．D装置后需要连接干燥装置，防止CuCl2潮解，再通入氢氧化钠溶液，C项错误；
D．为防止氧气反应引入杂质，需先通一段时间氯气，再点燃D处酒精灯，D项错误；
故选A。
9．（2024·湖北黄冈·模拟预测）下列实验的仪器（或装置）选择正确的是
选项 实验 选择的仪器（或装置）
A 利用浓盐酸与固体反应制备 ①
B 利用浓氨水和生石灰制取少量氨气 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 纯化丙烯酸甲酯（含少量甲醇等） ④
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．浓盐酸和二氧化锰制备氯气需要加热，①装置缺少加热装置，故A错误；
B．Y形管左侧支管盛放浓氨水、右侧支管盛放生石灰，只需将Y形管向右侧倾斜使浓氨水进入右侧支管即可制备氨气，故B正确；
C．用氯仿萃取碘水中的碘需要用到分液漏斗而③为恒压滴液漏斗，故C错误；
D．纯化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等)，常利用沸点的差异，采用蒸馏法，而图中仪器常用于液体萃取固体中的有效成分，故D错误；
故选B。
10．（23-24高三下·广东茂名·阶段练习）某同学利用如图所示的硬质玻璃管进行氯气的性质实验，已知f处为一团蘸有KOH溶液的棉花团，下列说法错误的是
A．b处出现白色物质，说明氯气溶于水并生成
B．c处干燥的蓝色石蕊试纸一定不变色
C．d处试纸变蓝，发生的反应为
D．蘸有KOH溶液的棉花团的作用是处理尾气
【答案】B
【分析】利用浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气，b处蘸有硝酸银溶液的试纸遇氯气产生白色沉淀，c处干燥的蓝色石蕊试纸，遇到湿润氯气作用，会先变红后褪色，d处淀粉KI试纸遇氯气变蓝；
【解析】A．b处出现白色物质，说明氯气溶于水并生成，与银离子反应生成氯化银白色沉淀，A正确；
B．c处干燥的蓝色石蕊试纸与湿润氯气作用，会先变红后褪色，B错误；
C．d处试纸变蓝，发生的反应为，生成的碘遇淀粉变蓝，C正确；
D．蘸有KOH溶液的棉花团的作用是处理尾气，防止氯气排放到空气中引起污染，D正确；
故答案选B。
11．（23-24高三下·广东广州·开学考试）实验室用下图所示装置制取少量水溶液以探究其性质，下列说法不正确的是
A．Ⅰ中锥形瓶内的反应，体现硫酸的酸性
B．用干燥试纸检验水溶液的酸性
C．向少量Ⅱ溶液滴入溶液，溶液褪色，说明水溶液有还原性
D．可用Ⅲ吸收尾气中的
【答案】D
【分析】装置Ⅰ中有硫酸和亚硫酸氢钠制备二氧化硫，在装置Ⅱ中将其通入水中，测量其pH，从而验证二氧化硫的性质，同时在该装置中采用了防倒吸的装置，最后注意尾气处理问题，以此解题。
【解析】A．I中锥形瓶内会产生二氧化硫，符合强酸制弱酸原理，体现了硫酸的酸性，故A正确；
B．用干燥pH试纸可以检验溶液的酸碱性，故可用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性，故B正确；
C．KMnO4溶液褪色，说明高锰酸钾被还原，说明SO2水溶液有还原性，故C正确；
D．NaHSO3不能吸收二氧化硫，应该使用亚硫酸钠进行吸收，故D错误；
故选D。
12．（2024·天津河东·二模）为探究的性质，进行了如下实验。
Ⅰ.在实验室制备并探究其相关性质，装置如下图所示。
(1)盛放的仪器名称是 。
(2)此仪器中发生的化学反应方程式为 。
(3)下列尾气处理装置不正确的是 。
(4)下列溶液褪色能证明具有还原性的是___________(填标号)。
A．品红溶液 B．含有酚酞的NaOH溶液
C．溴水 D．酸性溶液
Ⅱ.有同学提出：与溶液反应时，溶液中的溶解氧也有可能起到氧化作用。设计如图所示实验装置探究溶液中与氧化的主导作用：
(5)下列实验均80秒，选择提供的试剂完成表格：
0.1 mol/L 溶液、0.1 mol/L 溶液、0.1 mol/L 溶液、0.2mol/L 溶液
步骤操作 pH变化
ⅰ 取25 mL煮沸过的0.1 mol·L溶液，通入V mL pH轻微减小
ⅱ 取25 mL未煮沸的① ，通入V mL pH减小2.5
ⅲ 取25 mL煮沸过的0.1 mol·L溶液，通入V mL pH几乎不变
ⅳ 取25 mL未煮沸的② 溶液，通入V mL pH减小2
③ⅲ、ⅳ两组实验pH变化不同的原因可能是 。
④由上表4个实验可知溶液中与氧化占主导作用的是 (填“”或“”)。
(6)写出在有氧气的条件下，与溶液反应的离子方程式： 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)H2SO4+Na2SO3=Na2SO3+SO2↑+H2O
(3)B
(4)CD
(5) 0.1mol L-1Ba(NO3)2溶液 0.1mol L-1BaCl2溶液 氧气和二氧化硫、氯化钡反应生成硫酸钡和盐酸 O2
(6)2SO2+2Ba2++O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+
【分析】浓硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性使A中品红溶液褪色，二氧化硫和硝酸钡溶液发生反应生成硫酸钡沉淀，二氧化硫和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失导致酚酞溶液褪色，二氧化硫和溴水发生氧化还原反应而褪色，二氧化硫和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应而褪色，尾气有毒需要处理；
【解析】（1）盛放Na2SO3溶液的仪器名称是圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶；
（2）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠和水、二氧化硫气体，反应的化学方程式为：H2SO4+Na2SO3=Na2SO3+SO2↑+H2O，故答案为：H2SO4+Na2SO3=Na2SO3+SO2↑+H2O；
（3）二氧化硫极易溶于氢氧化钠溶液，则将二氧化硫气体通入氢氧化钠溶液中要注意防倒吸，故答案为：B；
（4）A．品红溶液体现了二氧化硫的漂白性，故A错误；
B．二氧化硫具有酸性氧化物的性质，和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失，导致酚酞溶液褪色，故B错误；
C．溴水具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，故C正确；
D．酸性高锰酸钾具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，故D正确；
故答案为：CD；
（5）①实验中探究溶液中与O2氧化SO2的主导作用，则需要控制实验中的变量唯一；实验i、ii为对照实验，变量为硝酸钡溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验ii为：0.1mol L-1Ba(NO3)2溶液，故答案为：0.1mol L-1Ba(NO3)2溶液；
②实验iii、iv为对照实验，变量为氯化钡溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验iv为：0.1mol L-1BaCl2溶液，故答案为：0.1mol L-1BaCl2溶液；
③ⅲ、ⅳ两组实验pH变化不同的原因可能是氧气和二氧化硫、氯化钡反应生成硫酸钡和盐酸，故答案为：氧气和二氧化硫、氯化钡反应生成硫酸钡和盐酸；
④由实验i、ii为对照，验iii、iv为对照，通过pH变化可知，存在溶解氧的pH更小，故溶液中与O2氧化SO2占主导作用的是O2，故答案为：O2；
（6）在有氧气的条件下，氧气将四价硫氧化为六价硫的硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，总反应为2SO2+2Ba2++O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+，故答案为：2SO2+2Ba2++O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+。
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掌握三种气体的制备原理、装置、净化、收集、尾气处理及装置的连接、气体性质的综合探究方法，近几年对气体制备的微型装置和创新实验装置是考查的重点。
1．（2024·广东·高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A B
制备 净化、干燥
C D
收集 验证的氧化性
A．A B．B C．C D．D
2．（2024·河北·高考真题）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A 饱和溶液+浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石+稀盐酸
A．A B．B C．C D．D
一、氯气制备时的注意事项：
(1)必须用浓盐酸，稀盐酸不反应。
(2)为了减少制得的Cl2中HCl的含量，加热温度不宜过高，以减少HCl挥发。
(3)实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2，再拆卸装置，避免污染空气。
(4)尾气吸收时，不能使用澄清的石灰水，因为石灰水浓度太小，吸收不完全。
二、氨气制备时的注意事项：
(1)制氨时，选用的铵盐及碱都有一定的要求。选铵盐时，不选(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3等，因它们受热易分解，使产生的NH3中混有较多的杂质气体，另外NH4NO3易爆炸；选碱时，用Ca(OH)2而不用NaOH或KOH，因NaOH、KOH具有吸湿性，易结块，不利于产生氨气，且在高温下均能腐蚀玻璃。
(2)干燥氨气不能用浓硫酸，也不能用无水CaCl2(8NH3＋CaCl2===CaCl2·8NH3)，通常用碱石灰干燥氨气。
三、二氧化硫制备时的注意事项：
由于SO 易溶于水，所以应选用浓H SO 和Na SO （s）反应，反应是在固体和液体之间， Na SO （s）为粉末状，为控制反应速率，浓H SO 应从分液漏斗中逐滴滴下。
浓盐酸是不能采用的，因为其中含有大量的水（常温常压下，质量分数最大的浓盐酸为45%的浓盐酸），否则会有大量的SO (溶解在水中．
18.0mol·L－1的浓H SO （即质量分数为98%的浓H SO ）也不能采用，因为其中缺少水分，硫酸并未电离，仍以分子形式存在，而Na SO （s）与H SO 的反应是在H SO 电离成离子的状态下才能顺利进行的．故通常采用体积比为1∶1的浓H SO 或70％硫酸。
1．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．图②标识表示易燃类物质
C．装置③可用于制取并收集氨气 D．装置④可用于从碘水中萃取碘
2．（2023·广东·高考真题）1827年，英国科学家法拉第进行了喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是
A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥 C．图3：收集 D．图4：制备
Cl2、NH3、SO2的实验室制备与应用
一、氯气的实验室制备
实验室制取气体装置由发生装置、净化装置、收集装置以及尾气吸收装置组成。以Cl2的实验室制法为例(见下图)：
(1)反应原理：用MnO2(或其他强氧化剂，如KMnO4、K2Cr2O7、KClO3等)氧化浓盐酸。
其他制取Cl2的原理：
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
①14HCl＋K2Cr2O7===2KCl＋2CrCl3＋7H2O＋3Cl2↑
②16HCl＋2KMnO4===2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
③6HCl(浓)＋KClO3===KCl＋3H2O＋3Cl2↑
④4HCl＋Ca(ClO)2===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑
2NaCl+3H SO (浓)+MnO ==2NaHSO +MnSO +2H O+Cl ↑
其中，①②④使用稀盐酸就可发生反应产生氯气。
(2)制备装置类型：固体＋液体气体
(3)净化方法：用_饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法或排饱和食盐水法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：
①将湿润的淀粉 碘化钾试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
③实验室制取Cl2时，常常根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
二、氨气的实验室制备
(1)实验室制法
(2)实验室制取少量氨气的两种简易方法
1．加热浓氨水法(见图甲)
反应原理：NH3·H2ONH3↑＋H2O。
2．氢氧化钠(或碱石灰)中滴加浓氨水法(见图乙)
浓氨水中存在以下平衡：NH3＋H2O??NH3·H2ONH＋OH－，加入固态碱性物质(如CaO、NaOH、碱石灰等)，消耗水且使c(OH－)增大，使平衡逆向移动，同时反应放热，促进NH3·H2O分解生成NH3。
(1) 浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使NH3·H2O分解，且OH－浓度的增大也有利于NH3的生成
(2)浓氨水＋固体CaO
CaO与水反应生成OH－，使溶剂(水)减少；反应放热，促使NH3·H2O分解。化学方程式：NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
三、二氧化硫的实验室制备
实验室用亚硫酸钠固体与浓硫酸反应来制取二氧化硫，该反应不需要加热。
利用如下装置来制取S02并验证SO2的性质。
（1）反应原理：亚硫酸钠固体和浓硫酸或70％硫酸或（体积1：1）硫酸反应来制取
Na SO +H SO =Na SO +SO ↑+H2O；
或用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫：
Cu+2H SO (浓) CuSO4+SO ↑+2H O；
(2)制备装置类型：固体＋液体→气体
(3)净化方法：若制取的SO 气体中含有HCl或HNO3气体，则需通过饱和NaHSO 溶液除HCl或HNO3，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：将湿润的品红试纸靠近盛SO 的集气瓶口，观察到试纸立即褪色，则证明已集满。
(7)尾气处理：通入氢氧化钠溶液 2NaOH+SO =Na SO +H O。
1．（2024·广东·三模）下列关于氯气的实验装置能达到预期目的的是
A．制氯气 B．除氯气中HCl
C．干燥氯气 D．尾气处理
A．A B．B C．C D．D
2．（23-24高三下·广东江门·阶段练习）利用如图所示装置进行的制备与性质探究实验时，下列说法正确的是
A．甲中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
B．乙中产生白色沉淀，说明与水反应生成
C．丙中紫色石蕊试液先变红后褪色，说明具有酸性和漂白性
D．丁中可盛放NaOH溶液吸收多余的，其离子方程式为：
3．（24-25高三上·云南昆明·阶段练习）如图所示为探究性质的微型实验，滤纸①～④分别浸泡了相关试剂，实验时向试管中滴入几滴浓硫酸。下列说法正确的是
A．滤纸①先变红后褪色
B．滤纸②褪色证明具有漂白性
C．滤纸③褪色取出放置一段时间后颜色可能恢复
D．滤纸④上有褪色固体生成，证明具有还原性
4．（23-24高三下·江苏盐城·阶段练习）实验室需要制备少量SO2并验证其性质，下列实验装置不能达到相应实验目的的是
A．制取SO2 B．验证SO2的漂白性
C．收集SO2 D．吸收SO2
5．（2024·河北衡水·模拟预测）某小组同学用医用三通阀和针筒完成了二氧化硫的制备和性质检验的创新实验．将b中浓硫酸推入a中，将生成的收集在c中，之后用c中气体分别通入d、e、f、g、h中检验的性质．以下说法错误的是
注：通过调节阀可使所朝向部位连通．
A．实验现象和对应的性质：d、e褪色-漂白性；f、g褪色-还原性；h黄色浑浊-氧化性
B．如果只想观察d中的实验现象，其他调节阀已调好，则d处的调节阀应调为
C．实验结束后，将j中NaOH溶液推入到a、c中，可实现残留；的吸收
D．a、b的药品不能用铜和浓硫酸代替
6．（23-24高三下·湖南岳阳·阶段练习）某实验小组利用如图他装置制取并探究氨气的性质：
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B中的干燥剂是 (填名称)。
(3)装置C中的现象是 。
(4)实验进行一段时间后，挤压装置D中的胶头滴管，滴入1～2滴浓盐酸，可观察到的现象是 。
(5)为防止过量氨气外逸，需要在上述装置的末端增加一个尾气吸收装置，应选用的装置是 (填“E”或“F”)，尾气吸收过程中发生反应的化学方程式为 。
(6)若需要4480mL(标准状况)氨，则至少需要称取NH4Cl的质量为 g。
1．（2023·江苏·高考真题）实验室制取的实验原理及装置均正确的是
A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·江苏·高考真题）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
3．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
4．（2023·天津·高考真题）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
A．Fe与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
5．（2023·江苏·高考真题）氮及其化合物的转化具有重要应用。下列说法不正确的是
A．实验室探究稀硝酸与铜反应的气态产物：
B．工业制硝酸过程中的物质转化：
C．汽车尾气催化转化器中发生的主要反应：
D．实验室制备少量的原理：
6．（2023·浙江·高考真题）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
7．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
8．（2024·湖南长沙·三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是
A．仪器a为恒压滴液漏斗，可防止HCl挥发到空气中
B．B中盛放浓硫酸，C中盛放饱和食盐水
C．D装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染
D．实验时，先点燃D处酒精灯，再滴加浓盐酸
9．（2024·湖北黄冈·模拟预测）下列实验的仪器（或装置）选择正确的是
选项 实验 选择的仪器（或装置）
A 利用浓盐酸与固体反应制备 ①
B 利用浓氨水和生石灰制取少量氨气 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 纯化丙烯酸甲酯（含少量甲醇等） ④
A．A B．B C．C D．D
10．（23-24高三下·广东茂名·阶段练习）某同学利用如图所示的硬质玻璃管进行氯气的性质实验，已知f处为一团蘸有KOH溶液的棉花团，下列说法错误的是
A．b处出现白色物质，说明氯气溶于水并生成
B．c处干燥的蓝色石蕊试纸一定不变色
C．d处试纸变蓝，发生的反应为
D．蘸有KOH溶液的棉花团的作用是处理尾气
11．（23-24高三下·广东广州·开学考试）实验室用下图所示装置制取少量水溶液以探究其性质，下列说法不正确的是
A．Ⅰ中锥形瓶内的反应，体现硫酸的酸性
B．用干燥试纸检验水溶液的酸性
C．向少量Ⅱ溶液滴入溶液，溶液褪色，说明水溶液有还原性
D．可用Ⅲ吸收尾气中的
12．（2024·天津河东·二模）为探究的性质，进行了如下实验。
Ⅰ.在实验室制备并探究其相关性质，装置如下图所示。
(1)盛放的仪器名称是 。
(2)此仪器中发生的化学反应方程式为 。
(3)下列尾气处理装置不正确的是 。
(4)下列溶液褪色能证明具有还原性的是___________(填标号)。
A．品红溶液 B．含有酚酞的NaOH溶液
C．溴水 D．酸性溶液
Ⅱ.有同学提出：与溶液反应时，溶液中的溶解氧也有可能起到氧化作用。设计如图所示实验装置探究溶液中与氧化的主导作用：
(5)下列实验均80秒，选择提供的试剂完成表格：
0.1 mol/L 溶液、0.1 mol/L 溶液、0.1 mol/L 溶液、0.2mol/L 溶液
步骤操作 pH变化
ⅰ 取25 mL煮沸过的0.1 mol·L溶液，通入V mL pH轻微减小
ⅱ 取25 mL未煮沸的① ，通入V mL pH减小2.5
ⅲ 取25 mL煮沸过的0.1 mol·L溶液，通入V mL pH几乎不变
ⅳ 取25 mL未煮沸的② 溶液，通入V mL pH减小2
③ⅲ、ⅳ两组实验pH变化不同的原因可能是 。
④由上表4个实验可知溶液中与氧化占主导作用的是 (填“”或“”)。
(6)写出在有氧气的条件下，与溶液反应的离子方程式： 。
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