制备型实验 -2025年高考化学考向分析(共85张PPT)

(共85张PPT)
2025年高考化学考向分析
制备型实验
实验室气体制备、收集与检验
1.（2023江苏）实验室制取 的实验原理及装置均正确的是( )
C
A.制取
B.除去中的
C.收集
D.吸收尾气中的
【解析】 实验室制备的方法是与浓盐酸加热反应，稀盐酸与 无法反
应生成 。
除去中的，可用饱和溶液洗气，可溶解并降低 的损耗，但气体应
该是长导管进入洗气瓶，让气体与除杂试剂充分反应后，再从短导管流出（即“长进短
出”）。
的密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，气体从长导管进入集气瓶，让
空气从短导管出去（【技法】用向上排空气法收集气体时，密度为收集的气体 空气
时，长进短出；密度为收集的气体 空气时，短进长出）。
的尾气处理应选用溶液， 在水中的溶解量不大。
2.（2021海南）用如图装置制取干燥的气体（、 表示加入的试剂），能实现的是( )
【解析】 具有还原性，会与浓硫酸发生氧化还原反应，不能
用浓硫酸干燥。
可以催化分解，发生反应 ，
且可以用浓硫酸干燥氧气。
选项 气体
A 稀
B 溶液
C 浓 铁片
D 浓氨水
常温下铁片遇浓硝酸发生钝化，反应很快就停止，不能制取二氧
化氮气体。
氨气与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥氨气。
√
3.（2021全国乙）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
选项 化学试剂 制备的气体
A
B （浓）
C
D （浓）
C
【解析】
4.（2021全国甲）实验室制备下列气体的方法可行的是( )
选项 气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
D
【解析】 加热氯化铵会分解生成氨气和氯化氢，但氨气和氯化氢遇冷又会化合生
成氯化铵固体，会导致装置导管堵塞，因此不能用于制备氨气。
将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，反应很快停止，不能用于制备二氧化氮。
硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，会发生氧化还原反应，无法制备硫
化氢（【点拨】在实验室中可以用与稀反应制备 气体（强酸制弱酸），注
意要“稀”，而不能是“浓”，因为浓硫酸会氧化 ）。
实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，
可用此方法制备氧气。
5.（2021北京）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
【解析】 是固体物质，加热分解产
生，因此制备装置选；由于 难溶于水可选
用排水法收集或 的密度比空气大需选用向
上排空气法收集， 为向下排空气法。
与稀发生反应生成 ，属于固体与液体反应不加热制取气体，制备装置
选；产生的难溶于水，因此可以用排水法 收集。
与稀反应产生 气体，属于固体与液体反应不加热制取气体，制备装置
选；能够与发生反应产生 气体，因此不能使用排空气法收集，应该用排水法
收集 。
与稀硫酸反应生成， 微
溶于水并附着在表面阻碍硫酸与 进
一步反应，导致 气体不能持续产生，因此不
能使用该方法制取气体，应改用 与稀
盐酸反应，再除去中的 杂质气体。
选项 气体 试剂 制备装置 收集方法
A
B 稀
C 稀
D 石灰石稀
√
6.（2023北京海淀区期中）根据如图所示装置进行实验，能得到相应结论的是( )
选项 试剂、 现象 结论 装置
A 、稀 产生的无色气体在导管 口变红棕色 和稀反应生成 ______________________
B 漂白粉、浓盐 酸 导管口放置的湿润蓝色 石蕊试纸先变红后褪色 漂白粉和浓反应生成 C 、 酒精 溶液 收集产生的气体，移近 火焰，发出爆鸣声 和反应生成 D 电石、饱和食 盐水 产生的气体使酸性高锰 酸钾溶液褪色 和反应生成 B
【解析】 和稀反应生成， 在导管口与空气中的氧气反应生成红棕
色的 。
漂白粉和浓盐酸反应生成，与反应生成和， 使湿润蓝色石蕊
试纸变红， 使变红的石蕊试纸褪色。
酒精溶液中含有水，、都能和反应生成 。
电石和饱和食盐水制备的乙炔中含有、等杂质，、 都能被酸性
溶液氧化而使溶液褪色。
______________
7.（2023山东济南学情检测，双选）某同学按图示装置进行实验，产生足量的气体通入
中，最终出现浑浊。下列所选物质组合符合要求的是( )
选项 中试剂 中试剂 中溶液
A 浓硫酸 浓盐酸 饱和食盐水
B 浓硫酸 溶液
C 稀硫酸 饱和 溶液
D 浓氨水 碱石灰 溶液
【解析】 浓硫酸加入浓盐酸中，生成 气体，
生成的气体通入饱和食盐水中， 增大，析出
晶体（【点拨】同离子效应）。
浓硫酸和铜在加热条件下才能反应生成 。
稀硫酸滴入中生成，将通入饱和 溶液中发生反应
（【点拨】相同条件下， 在水中的溶解度大
于），析出 晶体。
浓氨水和碱石灰反应生成，将通入溶液中，先生成 沉淀，继
续通入氨气，沉淀溶解生成可溶的 。
无机化合物的制备实验
8.（2023全国甲）钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制
备：
具体步骤如下:
Ⅰ.称取,用 水溶解。
Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、 浓
氨水，搅拌下逐滴加入 的双氧水。
Ⅲ.加热至反应 。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
（1） 步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下：
仪器的名称是________。加快 溶解
的操作有____________________________。
锥形瓶
用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热
（2） 步骤Ⅱ中，将温度降至 以下以避
浓氨水分解和挥发
双氧水分解
冰水浴
免__________________、____________;可选用________降低溶液温度。
（3） 指出下列过滤操作中不规范之处:______________________________
______________________________________________。
（4） 步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。
玻璃棒末端没有靠在三层滤纸上；漏斗下端尖嘴部分没有紧贴在“盛滤液”的烧杯内壁
活性炭
（5） 步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是____________________________________________
_______________。
利用同离子效应，促进尽可能完全析出，提高产率
【实验分析】步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物，步骤Ⅲ加热后生成 ，由于步骤Ⅳ是
取步骤Ⅲ过滤后的固体溶解，可知步骤Ⅲ冷却后析出 ，过滤后得到
和活性炭的混合物；步骤Ⅳ将固体溶解，趁热过滤除去活性炭，滤液含
有；步骤Ⅴ将滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到
橙黄色晶体，即 。
（1）仪器为锥形瓶。根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，要加快 溶解可采用
的操作:用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。（2）步骤Ⅱ加入的反应物有浓氨水和双氧水，
为避免浓氨水分解和挥发、双氧水分解,要控制温度在 以下，通常采用冰水浴降温。
（3）题图为过滤装置，不规范之处有:①玻璃棒末端没有靠在三层滤纸上；②漏斗下端
尖嘴部分没有紧贴在“盛滤液”的烧杯内壁。（4）根据上述分析，步骤Ⅲ冷却后过滤得
到的固体是和活性炭的混合物，由于 溶于水，在冷水中微
溶，因此要趁热过滤将不溶于水的活性炭除掉。溶于水会电离出 ，
浓盐酸可提供高浓度，利用同离子效应，抑制 溶解，促进
尽可能完全析出，提高产率。
9.（2022全国乙）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾 可用于无机合成、功能材料制
备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀
转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸溶液中加入适量固体，制得和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至 ，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾
晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1） 由配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________________
______（填仪器名称）。
分液漏斗、球形冷凝管
（2） 长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是__________________
___________。
（3） Ⅰ中的黑色沉淀是_____（写化学式）。
晶体部分失去结晶水（风化）
（4） Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式:
______________________________________________________。
（5） Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取__________的方法。
（6） Ⅲ中应采用______进行加热。
（7） Ⅳ中“一系列操作”包括______________________。
分批加入
水浴
冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】 （1）由配制Ⅰ中的溶液，称量 的质量，用到
电子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要的是分液漏斗、球形冷凝管。
（2）长期存放的 固体在空气中部分失去结晶水（风化），会出现少量白
色固体。（3）Ⅰ中取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅
蓝色沉淀。加热，沉淀脱水转变成黑色的 。（4）根据Ⅱ中原料配
比为 ，可以得到反应的化学方程式是
。（5）Ⅱ中反应生成 ，
产生过快易引起喷溅，为避免产生过快，应采取分批加入 的方法。（6）
Ⅲ中将Ⅱ的混合溶液加热至 ，应采用水浴加热。（7）Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸
汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体”，“一系列操
作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。
有机化合物的制备实验
10.（2023新课标）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/ 沸点/ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ,边搅拌
边加热，至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入安息香,加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
（1） 仪器A中应加入____（填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2） 仪器B的名称是____________；冷却水应从__（填“”或“ ”）口通入。
油
球形冷凝管
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题:
（3） 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是____________
_______________________。
防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸
（4） 在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为______;某同
学尝试改进本实验:采用催化量的 并通入空气制备二苯乙二酮。该
方案是否可行 简述判断理由：____________________________________
______________________________________________________________。
可行，空气中的可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应将安息香氧化为二苯乙二酮
（5） 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要
作用是防止____________。
氯化铁水解
（6） 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__（填标号）洗涤
的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
.热水.乙酸.冷水 .乙醇
（7） 本实验的产率最接近于___（填标号）。
【解析】 （1）水浴加热的温度范围为 ，油浴加热的温度一
般大于，由于安息香的熔点为 ，故选择油浴加热，所以仪器
A中应加入油作为热传导介质。（2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却
水应从下口进上口出，即口进， 口出。（3）由安息香熔点可知其室温
下为固体，在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，所以需要沸腾平息后再
加入安息香，防止暴沸。（4）为氧化剂， 被还原后的还原产
物可能是或，但由于过量，产物不会有（过量的 会与
反应生成），因此还原产物为。若采用催化量的 并
通入空气制备二苯乙二酮，空气中的可以将还原产物 又氧化为
， 可循环参与反应将安息香氧化为二苯乙二酮，因此该方案
可行。（5） 易水解，所以步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸的作
用之一是抑制 水解。（6）安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、
乙酸；二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息
香可用少量热水洗涤以除去。（7）安息香分子式为 ，相对分
子质量为212；二苯乙二酮分子式为
，相对分子质量为210。该实验的理论产量为
，
实际产量是，因此本实验的产率约为 。
11.（2023辽宁）噻吩乙醇 是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备
方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，
振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至，继续反应 ，
分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 ,静置，过滤,对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻
吩和液体A后，得到产品 。
回答下列问题:
（1） 步骤Ⅰ中液体A可以选择__（填标号）。
.乙醇.水.甲苯 .液氨
（2） 噻吩沸点低于吡咯（ ）的原因是______________________________________
____。
（3） 步骤Ⅱ的化学方程式为_ ______________________。
吡咯分子中含有，分子间可形成氢键
（4） 步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是_____
___________。
分批、多次加入
（5） 步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是_________________________________________
_________。
与噻吩乙醇钠水解产生的反应，使水解更彻底
（6） 下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_____________
_________（填名称）;无水 的作用为__________。
球形冷凝管、分液漏斗
吸收水分
（7） 产品的产率为_______（用计算，精确至 ）。
【解析】 （1）该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与 反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化
钠，故液体A应选甲苯。（2）吡咯分子中含有 ，分子间可形成氢键，而噻吩分
子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。（3）根据题目信息及原子守恒可知，步骤
Ⅱ中噻吩和 反应生成噻吩钠和 。
（4）为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速率，可分批、多次加入试剂。
（5）噻吩乙醇钠水解产生噻吩乙醇和，用盐酸调节可中和 ,促进水
解平衡正向移动，使水解进行更彻底。
（6）步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置
（夹持、加热仪器略去）是 ，故无需使用的是球形冷凝管、
分液漏斗；无水 作吸水剂，除去产品中的水分。
（7）由反应关系可知钠噻吩乙醇，是，则 噻吩乙
醇的理论产量为，实际产量为 ，故产品的产率为
。
12.（2020全国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室
可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理如下：
名称 相对分子 质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性
甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 左右开 始升华 248 — 微溶于冷水，易溶于乙
醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加
入甲苯、水和（约 ）高锰
酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出
现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠
溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴
中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，
放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 。
（3）纯度测定：称取 粗产品，配成乙醇溶液，
于容量瓶中定容。每次移取 溶液，用
的 标准溶液滴定，三次滴定平
均消耗的 标准溶液。
回答下列问题：
（1） 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___（填标号）。
B
A. B.
C. D.
（2） 在反应装置中应选用______冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油
珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________。
球形
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
（3） 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________________
_______________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达
其原理_________________________________________________。
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
（4） “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______。
（5） 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________________。
苯甲酸升华而损失
（6） 本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近
于___（填标号）。
A.
B.
C.
D.
C
（7） 若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
重结晶
【解析】 （1）三颈烧瓶中加入甲苯、
水和 ，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容
积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为 。（2）
球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更彻底，冷凝
效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现
油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。（3）甲苯的质量为
，其物质的量约为，实验中加入的 过
量，具有还原性，可用溶液除去过量的 ，避免在用浓盐酸酸化
时，与盐酸反应生成有毒的；用草酸在酸性条件下处理过量的 溶液，
发生反应的离子方程式为 。
（4）根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量
热水洗涤的滤渣为。（5）因苯甲酸在 左
右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲
酸升华而损失。（6）根据
，可知 ，解得
，故样品中苯甲酸的纯度为 ；
甲苯理论上可生成 苯甲酸，其质量
为 ，则苯甲酸的产
率为 ，故C项正确。（7）由
于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更
高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
1.（2023湖北十一校第一次联考）号称绿色氧化剂，一般以或 的水溶液形式
存放，俗称双氧水，适用于医用伤口消毒、环境消毒和食品消毒。某制备方法及装置如图：
已知： ；
、等杂质易使催化剂 中毒。
下列说法正确的是( )
D
A.可用装置A在相应位置盛装二氧
化锰和浓盐酸制氯气
B.装置B可为盛装饱和食盐水的洗
气瓶或装有碱石灰的干燥管
C.反应结束后，过滤三颈烧瓶中
的混合物，加水萃取，分液，减
压蒸馏，此过程用到的玻璃仪器
有8种（除三颈烧瓶）
D.在用酸性 标准溶液滴定
法测定 产品纯度过程中，若
在滴定终点读数时俯视，则结果
偏低
【解析】 装置A为启普发生
器，用该装置制备气体需满足3个
条件：块状固体和液体反应、不
加热制难溶（或微溶）于水的气
体、不大量放热，二氧化锰和浓
盐酸反应制氯气需要加热，且
为粉末状，不能使用启普发
生器制 。
装置B需要除去挥发出的盐
酸和水蒸气，所以只能为装有碱
石灰的干燥管。
反应结束后，过滤三颈烧瓶
中的混合物，加水萃取，分液，
减压蒸馏，此过程用到的玻璃仪
器有漏斗、烧杯、玻璃棒、分液
漏斗、温度计、蒸馏烧瓶、直形
冷凝管、尾接管、锥形瓶等，不
止8种。
在用酸性 标准溶液滴
定法测定 产品纯度过程中，
若在滴定终点读数时俯视，读取
的数值偏小，则结果偏低。
2.（2023河北名校联考）四氯化碳主要用作优良的溶剂、干洗剂、灭火剂、制冷剂、香
料的浸出剂以及农药等，也可用于有机合成，工业上可用二硫化碳与氯气反应制取四氯
化碳。某化学小组用如图实验装置模拟工业制备四氯化碳。
已知：
可与溴水反应生成硫酸和氢溴酸；
与在铁作催化剂的条件下，在 反应可生成四氯化碳；
③硫单质的沸点为，的沸点为，的沸点为 、密度为
。
（1） 分子的空间结构为________；其中C的杂化轨道类型为___；写出两个与
具有相同空间结构和键合形式的分子或离子_________________、__________________。
（2） 上述仪器的连接顺序为 __ __ __ __ ___ __ ___ __ ___。A
装置中导管 的作用为______________________________。
直线形
（合理即可）
（合理即可）
平衡气压，便于浓盐酸顺利流下
（3） A装置中发生反应的离子方程式为________________________________________
____________________________________________________________________________
写成、，其还原产物为 。
（4） 反应结束后关闭、，此时 装置的作用为______________________________
___。
（5） B装置中 参与反应的化学方程式为_____________________________________
______。
（6） 反应结束先过滤除去固体催化剂，再经过______（填操作名称）可得到 。
平衡气压作安全瓶，同时储存氯气
蒸馏
【解析】 （1）的结构式为，碳原子形成了2个 键,且无孤电子对，故
C的杂化轨道类型为, 分子的空间结构为直线形。互为等电子体的微粒（价电子数
和原子数分别相同的微位）具有相同的空间结构和键合形式，、、 等与
互为等电子体。（2）A装置用于制备氯气，从A装置中逸出的氯气中含有挥发出的
氯化氢和水蒸气，应先通过 装置除去氯化氢气体，再通过D装置除去水蒸气，干燥的
氯气进入C装置与二硫化碳反应制备四氯化碳，B装置中盛有的溴水用于吸收挥发出的
二硫化碳， 装置用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，故仪器接口的连接顺序为
。导管 将漏斗液面上方与烧瓶连通，可平衡气
压，使漏斗内液体顺利流下。（3）第一步：由题给条件写出
。第二步：由得失电子守恒得 。
第三步：根据电荷守恒、原子守恒及溶液显酸性得
。（4）反应结束后关闭、， 装
置能起到平衡气压作安全瓶的作用，同时还可以储存未反应的氯气。 被氧化为
，被还原为 ，反应的化学方程式为
。（6）制备 反应的化学方程式为
,反应制得的四氯化碳中混有未反应的二硫化碳和反应生成的溶
于二硫化碳中的硫，所以反应结束先过滤除去固体催化剂，再经过蒸馏得到四氯化碳。
3.（2023山东青岛调研检测）化工中间体呋喃甲酸可由呋喃甲醛
（易被氧化）制得，装置如图。
已知呋喃甲醛在溶液中可发生如下反应（反应大量放热）
制备呋喃甲酸并测定其纯度的步骤：
Ⅰ．中加入新蒸馏的呋喃甲醛，中加入的 溶液。
缓慢滴加溶液，搅拌，在回流 得黏稠的黄色浆状
物。
Ⅱ．将中的产物倒入盛有约 水的烧杯中，转移至分液漏斗，用乙
醚萃取4次。
Ⅲ．向水层中分批加入盐酸，调至 ，静置，过滤得呋喃甲酸
粗品。
Ⅳ．将该粗品用适量水加热溶解，冷却加入活性炭，加热煮沸，趁热减
压过滤，将滤液冷却、过滤、洗涤， 烘干，得呋喃甲酸样品
。
Ⅴ．取样品，配成溶液。准确量取 于锥形瓶中，
滴加指示剂，用 氢氧化钾（经邻苯二甲酸氢钾标定）
溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗氢氧化钾溶液 。
回答下列问题：
（1） 仪器的名称是__________，与普通分液漏斗相比，仪器 的优点
是________________________________。
三颈烧瓶
可以平衡气压，便于液体顺利滴下
（2） 实验中使用新蒸馏的呋喃甲醛，其原因是____________________
_____________________________________________________________。
久置的呋喃甲醛会被空气中的氧气氧化为呋喃甲酸，从而影响产物产率，降低实验准确度
（3） 实验时要缓慢滴加 溶液，其原因是___________________________________
__________________________________________。
该反应为放热反应，滴加溶液过快会使温度升高，发生副反应，影响产物产率
（4） 氢氧化钾溶液需要标定，其原因是________________________________________
_______________________________________________。
氢氧化钾固体会吸水，且配制溶液时氢氧化钾会与空气中的二氧化碳反应，造成溶液浓度不准确
（5） 制得的呋喃甲酸纯度为_______。
（6） 呋喃甲酸可通过蒸馏提纯（加热及夹
持装置略），所需仪器为____________
（填标号）。
②③⑤⑥⑦
【解析】 （1）仪器为三颈烧瓶。仪器 为恒压滴液漏斗，其支管连通
漏斗和三颈烧瓶，可以平衡气压，便于液体顺利滴下。（2）根据呋喃
甲醛易被氧化知，久置的呋喃甲醛会被空气中的氧气氧化为呋喃甲酸，
从而使呋喃甲酸的产率偏高，影响实验准确性。
（3）根据呋喃甲醛在溶液中反应大量放热推测，滴加 溶液
过快会使温度升高，发生副反应，影响产物产率。
（5）根据滴定原理可知， 样品
中 ，则呋喃甲酸纯
度为 。
（6）蒸馏所需仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶等。
4.（装置创新）（2024湖北华中师范大学第一附属中学检测）超酸是一类比纯硫酸更强
的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸 的制备及性质进行了探
究。由三氯化锑制备 的反应如下：
制备 的初始实验装置如图（毛细管连通大气，减压时可
吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置
略）：
相关物质的性质如表所示：
物质 熔点 沸点 性质
极易水解
分解 极易水解
回答下列问题：
（1） 实验装置中两个冷凝管______（填“能”或“不能”）交
换使用。
不能
（2） 试剂 的作用为________________________、_______
___________________________________________。
吸收氯气，防止污染空气
防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶使、水解
（3） 反应完成后，关闭活塞、打开活塞 ，减压转移__________（填仪器名称）中生
成的 至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___
（填“”或“ ”）；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_______________。
三颈烧瓶
防止分解
（4） 实验小组在由制备 时，没有选择玻璃仪器，
其原因为_____________________________________________
（写化学方程式）。
（5） 为更好地理解超酸的强酸性，实验小
组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂
中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间
反应的化学方程式为
。
以此类推，与 之间反应的化学方程式为_______________________________
_______________________。
（6） 实验小组在探究实验中发现蜡烛可以
溶解于 中，同时放出氢气。已知烷烃
分子中碳氢键的活性大小顺序为甲基
亚甲基 次甲基
（ ）。写出甲基丙烷与 反
应的离子方程式： _ _____________________________________。
【解析】
.
（1）与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷
却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管
的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，
故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直
蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交
换使用。（2）根据表中提供的信息，
、极易水解，知试剂 的作用是
防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时吸
收氯气，防止污染空气。（3）由实验装置
知，反应完成后，关闭活塞、打开活塞 ，
减压转移三颈烧瓶中生成的 至双口烧
瓶中。减压蒸馏前，必须关闭活塞 ，以保
证装置密封，便于后续抽真空。根据表中提
供的信息知， 容易分解，用减压蒸馏
而不用常压蒸馏，可以防止 分解。（4）
在由制备时，需用到，而
可与玻璃中的 反应，故不能选择玻璃仪
器。（5）与超强酸 反应时，
表现出碱的性质，则化学方程式为
。
（6） 甲基丙烷的结构简式为 ，
根据题目信息知， 中 上的氢参
与反应，反应的离子方程式
为 。
5.（2023湖南株洲重点中学联考）茂钠（ ）是合成含有茂基稀
土金属有机化合物的原料，实验室制备茂钠的装置如图所示。
已知：①茂钠（熔点为 ）易被空气氧化，遇水易水解；
②制备原理为 ；
③茂钠水解反应的化学方程式为 。
Ⅰ.茂钠的制备
步骤1.向仪器中加入 四氢呋喃，连接好实验装置；
步骤2.持续通入氮气一段时间后，加入金属钠；
步骤3.打开恒压滴液漏斗的活塞滴入环戊二烯，反应完全后即可得
到无色的茂钠的四氢呋喃溶液。
（1） 仪器 的名称为__________。
三颈烧瓶
（2） 恒压滴液漏斗中支管的作用为________________________________。
平衡压强，便于环戊二烯顺利滴下
（3） 实验中若用 与 作原料，更易制备茂钠，写出该法
制备 的化学方程式：_ ______________。
（4） 从茂钠的四氢呋喃溶液中获得茂钠的方法为______。液封的作用为____________
_______________________________________。
蒸馏
防止空气中的氧气和水蒸气进入三颈烧瓶中使茂钠变质
Ⅱ.茂钠的四氢呋喃溶液浓度的测定
准确量取茂钠的四氢呋喃溶液于装有 蒸馏水的锥形瓶中，滴加几滴甲基
橙作指示剂，用 的标准盐酸滴定至终点，重复上述操作3次，数据如表。
滴定次数 待测茂钠的四氢呋喃溶液 的体积/ 标准盐酸 滴定前的刻度/ 滴定后的刻度/
1 20.00 0.50 18.05
2 20.00 1.00 19.65
3 20.00 2.20 19.80
4 20.00 3.10 20.75
（5） 若量取茂钠的四氢呋喃溶液的滴定管尖嘴处有气泡，且取液结束后气泡消失，则
测得茂钠的四氢呋喃溶液的浓度会______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
偏低
（6） 达到滴定终点的现象为__________________________________________________
___________________。
当滴入最后半滴标准盐酸时，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
（7） 测得茂钠的四氢呋喃溶液的物质的量浓度为______________。
【解析】 （1）仪器 的名称为三颈烧瓶。（2）恒压滴液漏斗
中支管的作用是使三颈烧瓶和滴液漏斗中压强平衡，便于环戊
二烯顺利滴下。（3） 是一种强还原剂，可与 反应生
成茂钠，并放出氢气，该反应的化学方程式
为 。
（4）茂钠的四氢呋喃溶液中含茂钠、四氢呋喃和可能过量的
环戊二烯，分离出茂钠的方法是蒸馏，不能采用蒸发操作，否
则会使茂钠氧化变质（注意：茂钠易被空气氧化，遇水易水
解）。液封的作用是防止空气中的氧气和水蒸气进入三颈烧瓶
中使茂钠变质。（5）量取茂钠的四氢呋喃溶液的滴定管尖嘴
处有气泡，且取液结束后气泡消失，则所取茂钠的四氢呋喃溶
液体积偏小，消耗标准盐酸体积偏小，故测得茂钠的四氢呋喃
溶液的浓度会偏低。（6）达到滴定终点的现象是当滴入最后
半滴标准盐酸时，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原
色。（7）第一步：分析表中数据，计算消耗标准盐酸的平均
体积。第二次滴定误差明显较大，属异常值，应舍去，根据其
余三次滴定数据知消耗标准盐酸的平均体积为 。第二
步：计算茂钠的四氢呋喃溶液的浓度。根据关系式
知，茂钠溶液的浓度为
。
谢谢
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