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第1章 有机化合物的结构特点与研究方法
1.2.1有机化合物的分离、提纯
选择题（共11小题）
1．实验室中欲分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，如图是分离操作流程图 （ ）
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液 B．①分液 ②蒸馏 ③结晶
C．①蒸馏 ②分液 ③分液 D．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
【答案】D
【解析】
分离互不相溶的液体采用分液方法分离；分离互溶但沸点差异较大的液体混合物采用蒸馏的方法分离，结合物质的性质分析解答。
乙酸、乙醇溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，所以试剂a是饱和碳酸钠溶液，①可以采用分液方法分离；
得到的B溶液中含有碳酸钠、乙酸钠和乙醇，碳酸钠和乙酸钠是盐，沸点高，乙醇沸点低，所以②可以根据沸点不同采用蒸馏的方法分离；
C溶液中含有碳酸钠和乙酸钠，试剂b是硫酸，与碳酸钠、乙酸钠反应后，得到的溶液中含有硫酸钠和乙酸，二者沸点不同，可以采用蒸馏的方法将乙酸蒸出，从而将硫酸钠和乙酸分离，则③为蒸馏。
答案选D。
2．现有三组溶液: ①KNO3和NaCl溶液 ②H2O和C2H5OH(乙醇) ③Br2的CCl4溶液，以上各混合液的分离方法依次是
A．分液、蒸馏、萃取 B．结晶、蒸馏、萃取
C．结晶、蒸馏、蒸馏 D．过滤、蒸馏、萃取
【答案】B
【解析】
试题分析：硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同，通过结晶法分离；乙醇和水互溶，通过蒸馏发生分离；溴易溶在有机溶剂中，利用萃取分离，答案选B。
3．进行蒸馏实验时，温度计的位置应该是（ ）
A．将温度计插到蒸馏烧瓶底部
B．温度计的水银球应高于蒸馏烧瓶的支管口处
C．温度计的水银球应低于蒸馏烧瓶的支管口处
D．温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平
【答案】D
【解析】
因温度计测量的是蒸汽的温度，故应放在支管口，如果把温度计放在支管口以下的地方，这时候的温度是比支管口的温度略高，往上比支管口的温度越低。我们所要收集的物质都有明确规定温度，所以略高或者是略低都不符合。
答案选D。
4．现有三组液体：①碘水；②30％的乙醇溶液；③水和汽油，分离以上各混合液的正确方法依次是 （ ）
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
【答案】B
【解析】
①碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则选择萃取法分离；
②30％的乙醇溶液，互溶，但沸点不同，则选择蒸馏法分离；
③水和汽油混合液体，分层，则选择分液法分离；
故选B。
5．下列说法正确的是
A．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是不溶于水，且比水的密度大
B．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是不溶于水，且比水的密度小
C．在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗下口放出
D．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
【答案】D
【解析】
A．萃取剂必须不溶于水，但密度不一定比水大，A选项错误；
B．萃取剂必须不溶于水，但密度不一定比水小，A选项错误；
C．在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗上口倒出，C选项错误；
D．溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大，D选项正确；
答案选D。
6．下列有关萃取的说法不正确的是（ ）
A．萃取在香料、药物的提取中应用广泛
B．用乙醇作萃取剂，萃取碘水中的碘单质
C．用四氯化碳萃取碘水时，下层溶液呈紫色
D．萃取后的混合物进行分离时，要使用分液漏斗
【答案】B
【解析】试题分析：萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。萃取在香料、药物的提取中应用广泛，故A正确；用乙醇易溶于水，不能作萃取剂萃取碘水中的碘单质，故B错误；用四氯化碳萃取碘水时，四氯化碳的密度比水大，所以下层溶液呈紫色，故C正确；萃取后的混合物利用分液法分离，需要使用分液漏斗，故D正确。
考点：本题考查化学实验操作。
7．下列各项操作错误的是
A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出
C．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将分液漏斗上面的塞子打开
D．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
【答案】D
【解析】
试题分析：A．有活塞或连接的装置使用前要检漏，分液漏斗含有活塞，所以使用前要检漏，否则实验易失败，故A正确；B．分液时，分液漏斗中上层液体从上口倒出，为防止含有杂质，下层液从下口倒出，故B正确；C．利用压强差将分液漏斗中液体顺利流出，所以为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下，否则液体不易流出，故C正确；D．互不相溶的液体采用分液的方法分离，酒精和水互溶，所以不能采用分液方法分离，应该采用蒸馏方法分离，故D错误；故选D。
考点：考查了化学实验的基本操作的相关知识。
8．某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水．现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液．其实验操作可分解为如下几步（ ）
①把盛有溶液的分液漏斗固定在铁架台上；
②检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；
③把50mL碘水和15mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
④压住分液漏斗玻璃塞倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
⑤从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
⑥放开活塞，用烧杯接收下层溶液；
⑦将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
⑧静置、分层．
A．②③④①⑧⑦⑤⑥ B．②③④①⑧⑦⑥⑤
C．②①③④⑧⑦⑥⑤ D．②③④⑧①⑦⑥⑤
【答案】B
【解析】试题分析：实验前应先检查分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液，所以先排②；检查完后，向分液漏斗中加溶液，排③；加入溶液后，要用力振荡，让溶液充分混合，使溶质充分萃取到萃取剂中，排④；用力振荡后，把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中，排①；溶液静止、分层，排⑧；溶液分层后，为使漏斗内外气压相等，使液体顺利流下，应将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，排⑦；旋开活塞，用烧杯接收溶液，排⑥；为防止有杂质，上层液体从上口流出，下层液体从下口流出，排⑤，顺序为②③④①⑧⑦⑥⑤，答案选B。
考点：考查化学实验基本操作。
9．关于重结晶的说法，错误的是：
A．被重结晶提纯的物质的溶解度随温度变化大
B．溶解度很小的杂质留在了热滤的滤渣里
C．重结晶的步骤为：加热溶解、冷却过滤、结晶
D．重结晶的首要工作是选择适当的溶剂
【答案】C
【解析】
A．重结晶提纯物质的溶解度随温度变化大，这样物质会被结晶出来，故说法正确；
B．溶解度小的杂质留在滤渣中，趁热过滤，故说法正确；
C．步骤是加热溶解、结晶、过滤，故说法错误；
D．重结晶利用物质在溶剂的溶解度进行的，因此首要工作是选择适当的溶剂，故说法正确。
10．有关粗苯甲酸（含少量泥沙和易溶于水的苯甲酸钠杂质）的重结晶实验的说法中不正确的是（ ）
A．粗苯甲酸重结晶的目的是为了除去苯甲酸中难溶或易溶的杂质
B．重结晶的首要工作是选择适当的溶剂，粗苯甲酸重结晶选择的溶剂是水
C．粗苯甲酸加热全部溶解后，再加入少量蒸馏水，然后趁热过滤，以减少苯甲酸的损失
D．重结晶过程中有两次过滤，第一次过滤除去的是易溶杂质，第二次过滤除去难溶杂质
【答案】D
【解析】
A.粗苯甲酸中含少量泥沙和易溶于水的苯甲酸钠杂质，为提纯苯甲酸，要进行重结晶，其目的是为了除去苯甲酸中难溶（泥沙）或易溶的（苯甲酸钠）杂质，A正确；
B. 苯甲酸钠、苯甲酸易溶于水，而泥沙不溶于水，因此进行重结晶操作时选择的溶剂是水，B正确；
C. 水在加热过程中会蒸发，苯甲酸能溶于水，为减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，加热溶解后还要加少量蒸馏水, 然后趁热过滤，C正确；
D. 重结晶过程中有两次过滤，第一次过滤除去的是难溶杂质，第二次过滤除去易溶于水的苯甲酸钠杂质，D错误；综上所述，本题选D。
11．下列有关实验的说法中错误的是：
A．在蒸馏的实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点
B．用直接蒸馏的方法不能得到无水乙醇
C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失
D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响应该很大
【答案】D
【解析】
A.在蒸馏的实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A不选；
B.直接蒸馏工业酒精得到的是含95.6%和4..4%水的共沸混合物，不能得到无水乙醇，故B不选；
C.在重结晶的实验中，趁热过滤中使用短颈漏斗，是为了减少被提纯物质的损失，故C不选；
D.在重结晶实验中，选择溶剂的要求：（1）杂质在此溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去；（2）被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度影响较大。该物质在热溶液中溶解度较大，在冷溶液中溶解度较小，冷却后容易结晶析出。故D选。
二、填空题（共2题）
12．苯甲酸重结晶实验基本操作如下：
①将粗苯甲酸1g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，②全部溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌。③然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。④滤出晶体。回答下列问题：
（1）上述四步操作过程中需用到玻璃棒的步骤有____；
（2）步骤②的目的是_____；
（3）观察滤液冷却时的实验现象____；
（4）重结晶后苯甲酸的状态为____；
（5）为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时温度越低越好？请说明理由____。
【答案】（1）①②③④ （2）减少趁热过滤过程中损失苯甲酸 （3）晶体析出，且越来越多 （4）晶体 （5）杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出；温度极低时溶剂水也会结晶析出
【解析】
重结晶法提纯苯甲酸时，首先将粗苯甲酸溶解在一定量的水中，为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出，一方面在溶解粗苯甲酸后又多加了少量的蒸馏水，另一方面趁热过滤；再将滤液冷却至适当的温度，使苯甲酸晶体析出再进行过滤等操作即可。
(1)在溶解粗苯甲酸时需要玻璃棒搅拌，在过滤操作时需要玻璃棒引流，防止液体飞溅；因此步骤①②③④均会用到玻璃棒；
(2) 为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出，可以在溶解粗苯甲酸后再向溶液中添加少量的蒸馏水；
(3)冷却苯甲酸的溶液，会观察到苯甲酸晶体析出，并且越来越多；
(4)经过重结晶后的苯甲酸为晶体的状态；
(5)冷却含苯甲酸的滤液时，降温要适当，否则温度过低，一方面部分杂质也有可能析出，另一方面溶剂水也有可能凝固。
13．下图是用自来水制备蒸馏水的实验装置图。
实验室蒸馏装置
（1）填写仪器名称：A：______________； B：________________； C：________________。
（2）图中有一处错误，请指出：________________________。
（3）蒸馏时，瓶中要先加几块沸石，其目的是________________。
（4）蒸馏时，取________℃的产品即可获得蒸馏水。
【答案】（1）A：蒸馏烧瓶 B：直型冷凝管 C：尾接管（牛角管）
（2）温度计的位置不对 （3）防止暴沸 （4）100
【解析】
试题分析：（1）根据仪器的构造可判断A～C分别是蒸馏烧瓶、直型冷凝管、尾接管（牛角管）；
（2）蒸馏时温度计测量的是蒸汽温度，应该放在蒸馏烧瓶的支管出口处，所以该装置中的错误是温度计的位置不对；
（3）加入沸石的目的是防止暴沸；
（4）水的沸点是100℃，所以蒸馏时取100℃的产品即可获得蒸馏水。
考点：考查仪器识别、蒸馏实验
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第1章 有机化合物的结构特点与研究方法
1.2.1有机化合物的分离、提纯
选择题（共11小题）
1．实验室中欲分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，如图是分离操作流程图 （ ）
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液 B．①分液 ②蒸馏 ③结晶
C．①蒸馏 ②分液 ③分液 D．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
2．现有三组溶液: ①KNO3和NaCl溶液 ②H2O和C2H5OH(乙醇) ③Br2的CCl4溶液，以上各混合液的分离方法依次是
A．分液、蒸馏、萃取 B．结晶、蒸馏、萃取
C．结晶、蒸馏、蒸馏 D．过滤、蒸馏、萃取
3．进行蒸馏实验时，温度计的位置应该是（ ）
A．将温度计插到蒸馏烧瓶底部
B．温度计的水银球应高于蒸馏烧瓶的支管口处
C．温度计的水银球应低于蒸馏烧瓶的支管口处
D．温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平
4．现有三组液体：①碘水；②30％的乙醇溶液；③水和汽油，分离以上各混合液的正确方法依次是 （ ）
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
5．下列说法正确的是
A．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是不溶于水，且比水的密度大
B．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是不溶于水，且比水的密度小
C．在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗下口放出
D．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
6．下列有关萃取的说法不正确的是（ ）
A．萃取在香料、药物的提取中应用广泛
B．用乙醇作萃取剂，萃取碘水中的碘单质
C．用四氯化碳萃取碘水时，下层溶液呈紫色
D．萃取后的混合物进行分离时，要使用分液漏斗
7．下列各项操作错误的是
A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出
C．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将分液漏斗上面的塞子打开
D．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
8．某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水．现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液．其实验操作可分解为如下几步（ ）
①把盛有溶液的分液漏斗固定在铁架台上；
②检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；
③把50mL碘水和15mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
④压住分液漏斗玻璃塞倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
⑤从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
⑥放开活塞，用烧杯接收下层溶液；
⑦将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
⑧静置、分层．
A．②③④①⑧⑦⑤⑥ B．②③④①⑧⑦⑥⑤
C．②①③④⑧⑦⑥⑤ D．②③④⑧①⑦⑥⑤
9．关于重结晶的说法，错误的是：
A．被重结晶提纯的物质的溶解度随温度变化大
B．溶解度很小的杂质留在了热滤的滤渣里
C．重结晶的步骤为：加热溶解、冷却过滤、结晶
D．重结晶的首要工作是选择适当的溶剂
10．有关粗苯甲酸（含少量泥沙和易溶于水的苯甲酸钠杂质）的重结晶实验的说法中不正确的是（ ）
A．粗苯甲酸重结晶的目的是为了除去苯甲酸中难溶或易溶的杂质
B．重结晶的首要工作是选择适当的溶剂，粗苯甲酸重结晶选择的溶剂是水
C．粗苯甲酸加热全部溶解后，再加入少量蒸馏水，然后趁热过滤，以减少苯甲酸的损失
D．重结晶过程中有两次过滤，第一次过滤除去的是易溶杂质，第二次过滤除去难溶杂质
11．下列有关实验的说法中错误的是：
A．在蒸馏的实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点
B．用直接蒸馏的方法不能得到无水乙醇
C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失
D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响应该很大
二、填空题（共2题）
12．苯甲酸重结晶实验基本操作如下：
①将粗苯甲酸1g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，②全部溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌。③然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。④滤出晶体。回答下列问题：
（1）上述四步操作过程中需用到玻璃棒的步骤有____；
（2）步骤②的目的是_____；
（3）观察滤液冷却时的实验现象____；
（4）重结晶后苯甲酸的状态为____；
（5）为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时温度越低越好？请说明理由____。
13．下图是用自来水制备蒸馏水的实验装置图。
实验室蒸馏装置
（1）填写仪器名称：A：______________； B：________________； C：________________。
（2）图中有一处错误，请指出：________________________。
（3）蒸馏时，瓶中要先加几块沸石，其目的是________________。
（4）蒸馏时，取________℃的产品即可获得蒸馏水。
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