2025届高考化学二轮复习：专题二十五 无机物的制备探究（含解析）
文档属性
| 名称 | 2025届高考化学二轮复习：专题二十五 无机物的制备探究（含解析） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 3.2MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2024-12-09 19:03:07 | ||
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文档简介
专题二十五 无机物的制备探究
典例分析
【考查方式】
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
【解题技巧】
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥； ②试管口略低于试管底； ③加热时先预热再固定加热； ④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要隔石棉网； ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.常见气体制备的反应原理
（1）O2：2KClO32KCl＋3O2↑
或2H2O22H2O＋O2↑。
（2）H2：Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑。
（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
（4）CO2：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋H2O＋CO2↑。
（5）Cl2：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
（8）NO2：Cu＋4HNO3(浓)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体 H2、O2、NO、CH4 Cl2、CO2、NO2、SO2 H2、NH3
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
（2）实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
（2）“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
物理方法 液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法 氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装置
常见 干燥剂 浓硫酸(酸性、 强氧化性) 无水氯化 钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂 (Cu、CuO、 Mg)
可干燥 的气体 H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、 SO2、CO、 CO2、CH4 H2、O2、N2、 CH4、NH3 可除去O2、 H2、CO、N2
不可干 燥的 气体 NH3、HBr、 HI、H2S等 NH3 Cl2、SO2、 CO2、NO2、 HCl等 —
9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
12.无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
【真题链接】
1．[2024年河北高考真题]市售的溴（纯度99%）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用为______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________。
（2）将D中溶液转移至___________（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为______________________。
（3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为______________________和______________________。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克（以计），则需称取___________（用含m的代数式表示）。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用___________，滤液沿烧杯壁流下。
2．[2024年山东高考真题]利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取 的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______（填标号）。
A.玻璃棒 B.1000 mL锥形瓶 C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是_____________________。
（3）该滴定实验达终点的现象是_____________________；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______（用代数式表示）。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_____________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_____________________；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
参考答案
1．答案：（1）直形冷凝管；抑制液溴与水反应；除去；
（2）蒸馏烧瓶；
（3）冷凝；减少溴的挥发（4）（5）玻璃棒引流
解析：（1）由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴与水反应，并可将还原为，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中溶液吸收蒸馏出的和，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为-1价，碳被氧化为，由于馏分中的含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是。
（2）由（1）中分析可知，D中有生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸馏烧瓶中，边加热边向其中滴加酸性溶液，将氧化生成单质碘，离子方程式是。
（3）（2）中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。
（4）由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：，KBr全部反应，则，故称取的为。
（5）转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。
2．答案：（1）AD（2）浓硫酸；防止倒吸。
（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；
（4）催化剂；通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变
解析：（1）取的碱性溶液和一定量的KI固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式，测定结果会不变。
重难突破
1.在工业生产中常用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂等。实验室中可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取，现利用如图装置及试剂制备晶体：
已知：①饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和.
②气体浓度较大时易发生爆炸。
（1）装置A中仪器a的名称为_________装置D中NaOH溶液的作用是_________。
（2）装置A中生成的化学方程式为_________。
（3）下列关于装置C及后续操作的说法中，错误的是_________（填序号）。
A.装置C中作氧化剂
B.为获得晶体，可将装置C试管中的溶液在蒸发浓缩结晶并趁热过滤
C.用左右温水洗涤所得晶体
D.高温烘干过滤后所得滤渣即可得到产物
（4）装置A中需稍微过量，原因是__________________。
（5）实验过程中，常需要打开，鼓入一定量空气。该操作的目的是______________。
（6）Cl和O可形成另一种化合物，中心原子为O，的VSEPR模型是_________；键角比键角_________（填“大”“小”或“相等”）。
（7）纯度的测定：用"间接碘量法"测定样品（杂质与不发生反应）的纯度，过程如下：取样品1.810 g配制成250 mL溶液，从中取出25.00 mL；加入足量KI固体和适量稀，再滴加几滴淀粉溶液（已知：），然后用标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗标准溶液的体积平均值为（已知：）。样品中的纯度为_________（用含c、V的代数式表示）。
2.亚硝酸钙广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的NO与过氧化钙反应制取。
（1）仪器A的名称是__________，装置Ⅰ中试剂名称是__________。
（2）装置的连接顺序是c→__________→__________→__________→__________→__________→__________→__________（填序号）。
（3）滴入稀硝酸前需要通入一段时间，待反应结束后还需继续通一会儿，继续通的目的是__________________。
（4）装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A中观察到的现象是__________________。
（5）装置Ⅴ的作用是__________________。
（6）装置Ⅵ中氮元素被氧化成+5价，则反应的离子方程式为__________________。
（7）测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下：
①除去时，需要煮沸3 min，其反应的化学方程式为__________________。
②滴定时消耗标准液的体积为V mL，则所得产品中硝酸钙的质量分数为_________。
3.“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂，其主要成分是过碳酸钠，也被称作“固体双氧水”，具有和的双重性质，开始分解，溶解度随温度的升高而增大，在乙醇中溶解度较低。
Ⅰ.过碳酸钠的合成
某学习小组用与稳定剂的混合溶液和化合制备过碳酸钠。称取配制成饱和溶液后加入三颈烧瓶中，加入稳定剂，搅拌使其溶解。接着加入11 mL乙醇搅匀，再加入溶液搅匀。然后将盛有反应混合物的三颈烧瓶置于冰水浴中，搅拌反应30 min，装置如图甲所示。
（1）仪器X的名称为______________。反应过程中冰水浴的目的是______________。
（2）写出生成过碳酸钠的化学方程式：______________。
（3）反应生成物用减压过滤装置抽滤，其优点是______________。
（4）为了获得更纯的过碳酸钠固体，最后进行静置、过滤、洗涤、低温烘干，洗涤应选用的试剂是__________（填序号）。
A.热水 B.碳酸钠溶液 C.乙醇
Ⅱ.过碳酸钠含量的测定
取0.14 g过碳酸钠样品和少量二氧化锰倒入气囊Q（Q为弹性良好的气球，气囊内外气压差可忽略，导管内气体体积可忽略不计）中进行测定，装置如图乙。
（5）下列分析错误的是___________（填序号）。
A.气囊Q中产生的气体主要成分为
B.测定气体总体积必须关闭，打开
C.量筒Ⅰ用于测二氧化碳的量，干燥管b中装入碱石灰，量筒Ⅱ用于测氧气的量
D.读完气体总体积后，关闭，缓缓打开，可观察到气囊Q慢慢缩小
（6）若无其他杂质，同温同压下量筒Ⅰ与量筒Ⅱ所测气体的体积比理论上为________。若测得量筒Ⅱ中气体的体积为11.2 mL（已折算成标准状况），则样品中过碳酸钠的含量为________%（保留两位有效数字）。
4.三氯氧磷()是一种化工原料，可用于制取有机磷农药等，还可用作染料中间体有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。工业上可以直接氧化制备反应原理为：。
、的部分性质如表。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他物理或化学性质
-112.0 75.5 137.5 和互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl
1.25 105.3 153.5
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)。
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体的电子式为___________，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。
(2)仪器a的名称为___________；b中盛放的药品名称是___________。
(3)装置B的作用除观察的流速和干燥氧气之外，还有___________。
(4)装置C用水浴加热控制温度为60~65℃，除加快反应速率外，另一目的是___________。装置E用来制取，反应的离子方程式为___________。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl的含量，实验步骤如下：
Ⅰ.取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液待完全水解后再加稀硝酸至溶液呈酸性
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol/L溶液20.00mL，使完全沉淀
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖
Ⅳ.加入指示剂，用cmol/L溶液滴定过量至终点，记录所用体积为VmL
已知：。
①滴定选用的指示剂是___________(填字母)。
a. b.甲基橙 c.淀粉 d.
②滴定终点的现象为___________。
③所测Cl的含量为___________(只需列出表达式)。
5.三草酸合铁酸钾晶体（M=491g/mol）是一种感光剂和高效的污水处理剂。
I.某研究小组同学查阅资料发现加热后会分解产生CO和，于是设计了如下实验进行验证。请回答：
（1）C中NaOH溶液的作用为_______；D中澄清石灰水作用为_______。
（2）证明有CO产生的现象为_______。
（3）该装置还存在的缺陷是______。
II.制备的途径如下，请回答下列问题：
研究小组通过查阅资料得知：
a.对光敏感，易溶于水，难溶于乙醇；
b.很多草酸盐（例如）难溶于水，但能溶解于稀硝酸。
（4）步骤③中，控制水浴温度不能超过40℃的原因为______。
（5）研究小组的同学对组成有两种看法，分别为：
甲同学：由、构成；
乙同学：由构成。
请设计实验，验证哪位同学的说法是正确的：______。
（6）联合体系可用于降解染料，一定浓度的该混合溶液，在不同pH条件下降解刚果红的效率如图所示，在实际应用过程中，应选择pH=______。
（7）关于制备流程，下列说法正确的是___________。
A.步骤①为复分解反应，步骤③为氧化还原反应
B.步骤②判断沉淀是否洗涤干净，可以取少量最后一次洗涤液，加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀产生
C.步骤④，加入乙醇目的在于降低的溶解度，使其结晶析出
D.步骤④⑤可以在日光下进行
（8）制得的含少量，为测定其纯度，进行如下实验：
步骤I：称取5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成1.000L溶液，固体完全溶解。
步骤II：取20.00mL溶液，与0.1000molL-酸性溶液反应，消耗2.46mL。
步骤III：另取20.00mL溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。
步骤IV：将合并液与0.1000mol/L酸性溶液反应，消耗2.86mL。
已知与的反应为（未配平）：
①写出与酸性溶液反应的离子方程式：______。
②研究小组制得的纯度为______。
6.钴是一种中等活泼金属，化合价为+2价和+3价，其中易溶于水。某校同学设计实验制取 (乙酸钴）并验证其分解产物。回答下列问题：
(1)甲同学用与盐酸反应制备,其实验装置如下：
①烧瓶中发生反应的离子方程式为 。
②由烧瓶中的溶液制取干燥的还需经过I的操作有蒸发浓缩、 、 、洗涤、干燥等。
(2)乙同学利用甲同学制得的在醋酸氛围中制得无水并利用下列装置检验在氮气气氛中的分解产物。已知溶液能被CO还原为Pd。
①装置E、F是用于检验CO和的，其中盛放溶液的是装置 （填“E” 或“F”)）
②装置G的作用是 .E、F、G中实际均足量，观察到Ⅰ中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是 。
③通氮气的作用是 。
④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是 。
⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、、，且n(X) : n(CO) : n():
n() = 1 : 4 : 2 : 3(空气中的成分不参与反应），则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为 。
7.可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示（加热及夹持装置略）。
（1）的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中（S过量），继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。
①仪器a的名称为_______；保护的目的是_______。
②生成的化学方程式为_______。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是_______（填“”或“”）。
（2）的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态（红色）还原态（无色）
①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是_______。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是_______。
③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为_______（写最简表达式）。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是_______。
A.还原时溶液滴加过量
B.热的溶液在空气中缓慢冷却
C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
8.亚硝酸钙广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。某实验小组采用下列装置，用干燥NO与过氧化钙反应制备固体。
已知：浓硫酸与不反应。
(1)仪器A的名称是_________。
(2)装置Ⅳ中反应的化学方程式为_________。
(3)装置的连接顺序是：_________。
c→___________→___________→___________→___________→___________→___________→h(填字母，按气体由左到右顺序)
(4)装置V的作用是_________。
(5)装置Ⅵ中氮元素被氧化为价，锰元素被还原为，则反应的离子方程式为_________。
(6)所得亚硝酸钙产品中只含硝酸钙杂质，测定该产品中亚硝酸钙纯度。实验步骤如下：称量产品溶于水中，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，经过滤、洗涤、干燥并称重，得固体质量为。
①如何洗涤沉淀？_________(写出具体操作)。
②所得产品中亚硝酸钙的纯度为_________(保留三位有效数字)。
9.焦磷酸钙在工业上主要用作牙膏磨料、食品添加剂，少量用作涂料填料及电材荧光体。其相对分子质量为254，为白色粉末状晶体，不溶于水和醇，可溶于稀盐酸和稀硝酸。实验室可通过如下反应进行制备：
已知：焦磷酸钠与氯化钙在90 ℃左右进行反应，若温度低，可能生成焦磷酸钙的四水化合物或二水化合物。
实验步骤：
Ⅰ.的制备
取5 mL 85%磷酸（密度为）于200 mL烧杯中，加入70 mL水，混合均匀。加热至60 ℃，缓缓加入10 g无水碳酸钠，搅拌，调pH至7，然后在搅拌条件下逐滴加入饱和溶液，使pH达到8.2~10.0。
Ⅱ.的制备
将pH达到8.2~10.0的料液转移至蒸发皿中，加热蒸发并不断搅拌。干涸后，将蒸发皿移入马弗炉中控制温度为200~240 ℃继续加热一段时间后，冷却称重。
Ⅲ.焦磷酸钙的制备
将称重后的焦磷酸钠配制成10%的水溶液，加热至90 ℃，在搅拌下慢慢注入15%CaCl至沉淀完全。静置，倾析法倾去上层清液。沉淀物每次用100 mL洗涤剂洗涤三次，洗涤液用倾析法除去，然后抽滤，烘干。冷却后称重得焦磷酸钙8.5 g。
（1）第Ⅰ步中使pH达到8.2~10.0，可用酸碱指示剂________（填名称）确定pH的大致范围，确定的方法是________。
（2）第Ⅰ步中为使pH=9.9，可使用________（填标号）进行测定。
A.广泛pH试纸
B.pH计
（3）第Ⅱ步中不断搅拌的理由是________。
（4）第Ⅲ步洗涤时使用的洗涤剂是沸水，其原因是________。
（5）第Ⅲ步中用到的实验装置有________（填标号）。
A B C D
（6）焦磷酸钙的产率是________%
10.羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示（固定器具已省略）。
回答问题：
（1）装置图中，安装不当的是_______（填仪器标号）
（2）使用冷凝管的目的是_______，冷凝水进水口为_______（填序号），干燥管中熟石灰用于吸收_______（填化学式）。
（3）实验中使用水浴加热，其优点为_______、_______。
（4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质_______（填化学式）对实验的影响。
（5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有_______、_______（填标号）。
a.倾倒 b.常压过滤 c.减压过滤 d.离心分离
（6）实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是_______。
11.二氧化硫脲（TD）是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色（去除）探究
将高岭土原矿（质量分数为）制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。
回答下列问题：
（1）仪器的名称是_______。
（2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是_______。
（3）写出制备TD的化学方程式_______。
（4）中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______（填化学式）。
（5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。
（6）高岭土中去除率为_______（用含的代数式表示）。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______。
12.是非常有效和具有选择性的氯化试剂，是一种黄棕色有刺激性气味的气体，具有强氧化性，易溶于水。将氯气和空气以1:3的体积比混合，与含水7%的碳酸钠反应制取的原理为：，在实验室模拟工业制取的装置如图所示：
已知：的熔点为-116 ℃，沸点为3.8 ℃，高于45 ℃时易分解；的熔点为-101.0 ℃，沸点为-34 ℃。
回答下列问题：
（1）组装仪器，检查装置气密性后加入药品进行实验。用重铬酸钾（）和浓盐酸制备，A中发生反应的离子方程式为_______________，装置B中的试剂为___________，装置C除干燥气体外还具有的作用是___________。
（2）氨的沸点为-33.4 ℃，熔点为-77.7 ℃。装置E中收集到的产物为___________（填“固体”“液体”或“气体”）物质，装置E导管排出的气体主要成分为___________。
（3）测定产品中的纯度：准确称量a g粗产品，溶于水配成溶液，加入足量KI溶液，加入盐酸，在暗室中充分反应，滴加3滴淀粉，用溶液滴定至蓝色恰好消失，再加入溶液至足量，反应过程中充分振荡，用标准溶液滴定，消耗滴定液x mL。已知：。则产品中的纯度为___________，若振荡时间太长，空气中的与溶液充分接触，会使测得的结果___________（填“偏高”“偏低”或无影响）。
13.十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：
Ⅰ.将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1）仪器a中的试剂是_______（填名称），其作用是_______。
（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_______。
（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_______（填名称）。
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是_______。
（5）步骤Ⅴ中“加热”操作_______（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是_______。
（6）结晶水测定：称取十二铇硅酸晶体（，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算_______（用含的代数式表示）若样品未充分干燥，会导致n的值_______（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。
14.一种以磷铁渣(主要含，以及少量、等杂质)、为原料制备磷酸锰[]的实验过程如下：
(1)溶解。将一定量的磷铁渣加入如图所示装置的三颈烧瓶中，维持温度60℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的稀硫酸和溶液，有、和生成。充分反应后过滤。
①写出反应的离子方程式：_______。
②实验中加入溶液的实验操作为______。实验中当观察到某种现象时可停止加入溶液，该现象是______。
③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的，防止过大降低磷元素的浸出率，原因是______。
(2)制。过滤所得的滤液除去后，得含、的水溶液，请补充完整利用该溶液制备纯净固体的实验方案：取该溶液100mL[其中，]，向其中滴加______mL，再滴加溶液至溶液=______，过滤，洗涤沉淀至_______，干燥沉淀，得固体。(已知：溶液的对所得沉淀中锰磷比[]和的沉淀率影响如图所示)
15.二氧化氯（）是一种高效消毒剂，但其稳定性较差，故常采用和NaOH混合溶液将其吸收转化为保存。现利用如图装置及试剂制备。
已知：①的熔点为-59 ℃，沸点为11 ℃；稳定性较差，易分解，体积分数大于10%时可能爆炸；极易溶于水，且在碱性环境中发生反应：。
②高于60 ℃时，分解成和NaCl。
回答下列问题：
（1）装置B为的发生装置，生成的离子方程式为__________________。
（2）装置C中反应的离子方程式为__________________。
（3）实验过程中通入的目的是__________；实验室可用饱和溶液、溶液加热制取，化学方程式为__________________。
（4）装置C中NaOH不能过量的原因是__________________。
（5）饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是，高于38 ℃时析出晶体是。从溶液中获得固体的操作______________（须使用的试剂：无水乙醇）。
16.钙及其化合物在人类的生产生活中有着重要的作用，于谦的《石灰吟》描述的就是石灰的来源、生产、性质等。某化学兴趣小组设计实验探究某些钙及其化合物的性质。
Ⅰ.利用大理石制备二氧化碳。装置如下：
（1）图中发生装置为启普发生器，使用时可实现随关随停，原因是_____________，X试剂为_____________。
（2）欲收集一瓶干燥的二氧化碳，按照气流的走向，上述装置的连接顺序为a→_____________（装置可重复使用）。
Ⅱ.利用氯化钙溶液制备供氧剂过氧化钙。反应如下：
氯化钙溶液
（3）写出上述反应的离子方程式_____________。
（4）采用冰水浴的原因是_____________。
Ⅲ.探究氢氧化钙的溶解度
（5）常温下，缓慢升高烧杯中饱和石灰水的温度（溶液的体积不变，水的蒸发或挥发忽略不计），发现溶液变浑浊。探究可能的原因。
提出猜想：
猜想Ⅰ：温度升高，的溶解度减小。
猜想Ⅱ：吸收二氧化碳生成碳酸钙。
设计实验：
实验序号 试样或操作
1 25 ℃的饱和溶液 a
2 45 ℃的饱和溶液 b
3 将实验2的试样 c
①为进一步验证猜想Ⅱ，实验3的操作应该为将实验2的试样_____________。
②若c_______（填“”“<”或“=”，下同）b___________a，则猜想Ⅰ成立；若c _____b _____a，则猜想Ⅱ成立。
（6）有同学提出，向升温后的溶液中滴加稀盐酸，观察是否有气泡产生，可验证猜想Ⅱ，你认为是否可以________，理由是_____________。
17.甲醛与新制的反应的产物随反应条件改变而有所不同。实验室对该反应在一定条件下所得产物成分进行探究，具体过程如下：
取一定量的NaOH溶液、溶液和甲醛于锥形瓶中，控制温度40~50 ℃回流1 h，收集到大量气体X，并有红色沉淀生成。
（1）
①“控制温度40~50 ℃”的常用加热方法是___________。
②气体X能燃烧且完全燃烧的产物不会使澄清石灰水变浑浊，说明该气体是_______________。
（2）在探究甲醛的氧化产物时，发现未生成。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，进行如图所示实验（省略夹持和加热装置，甲酸与浓硫酸反应能生成CO，而CO可将银氨溶液还原成银单质）。
①仪器a的名称是____________________。
②b中NaOH溶液的作用是__________________________________。
③c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为________________。
（3）已知：，遇空气容易被氧化成；验证红色沉淀中含有，进行如下实验步骤和现象记录：取样品，_________________________________________________________________，
说明红色固体中含。
（4）若最终测得沉淀中Cu单质和气体产物的物质的量之比为1:1，该条件下甲醛与新制的，发生的主要反应的化学方程式为___________________________________________________________。
18.三草酸合铁酸钾，常以三水化合物（）的形式存在，易溶于水，难溶于乙醇，是一种感光剂和高效的污水处理剂，也常用作有机反应的催化剂。实验室利用如图1装置制备，然后再制备三草酸合铁酸钾。
图回答下列问题：
（1）活塞或止水夹的控制是完成实验的关键。实验中要首先制备，应打开、________，关闭_______________（根据需要选择合适的止水夹）。
（2）向制得的（难溶于水）中加入过量的溶液和溶液，在水浴40 ℃下加热，缓慢滴加溶液，制得，该反应的离子方程式为___________________；缓慢滴加溶液，水浴控温在40 ℃的原因是______________________（用化学方程式表示）。
（3）将上述混合物煮沸，加入饱和溶液，充分反应后加入乙醇，经过一系列操作，得到 。
ⅰ.加入乙醇的作用是________________________。
ⅱ.三草酸合铁酸钾的溶解度曲线如图2所示。“经过一系列操作”得到的操作方法为____________________________。
（4）晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁
（）且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为__________________________________。
（5）制得的中含少量的，为测定其纯度，进行如下实验：
步骤Ⅰ：称取5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成1.000 L溶液，固体完全溶解。
步骤Ⅱ：取20.00 mL溶液，用酸性溶液滴定至终点，消耗2.46 mL酸性溶液。
步骤Ⅲ：另取20.00 mL溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。
步骤Ⅴ：用酸性溶液滴定合并后的溶液至终点，消耗2.86 mL酸性溶液。
已知、与的反应如下：
则制得的纯度为____________。
19.二氧化氯（）和臭氧（）均具有强氧化性，可用于水处理。是一种易溶于水的黄绿色气体，其体积分数超过10%时易引起爆炸：是一种微溶于水的蓝色气体，其体积分数超过25%时容易引起爆炸。
（1）以作还原剂，在硫酸介质中还原制备，同时得到、，该反应的化学方程式为___________________________________。
（2）以过氧化氢作还原剂，在硫酸介质中还原制备，并将制得的处理含废水。实验室模拟该过程的实验装置（夹持装置略）如图1所示。
①反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，目的是___________________________________。
②通入氮气的目的除了有利于将排出，还有___________________________________。
③处理含废水的离子方程式为___________________________________。
④装置D的作用是___________________________________。
（3）某科研机构经多次实验，利用、KCl和工业废渣（主要成分为和）制得，相关工艺参数如图2和图3[浓缩蒸发水量=m（反应液蒸发的水量）m/（反应液的总质量）]。请选择最佳实验方案，参与完成他们的制备：将100 g废渣加入80 L热水中，充分搅拌，___________________________________，在50 ℃恒温水浴锅中充分反应后，过滤，___________________________________，趁热过滤，___________________________________，过滤得粗品，再重结晶提纯得到。（需使用的试剂及用量：60 L 0.008 g/L ，和80 g KCl固体）
20.水合肼的分子式为，是一种强还原剂，与氧化剂接触会剧烈反应并放出大量的热。实验室可用次氯酸钠与氨气反应制备少量水合肼，其实验装置如图1所示。
回答下列问题：
（1）方框A中为制备氨气的装置，可选择如下装置______，相应的化学方程式为______。
（2）多孔球泡的作用是_____。
（3）在实验过程中，需控制浓盐酸的滴加速度，原因是_____。
（4）反应一段时间以后，在装置B中制得水合肼，生成水合肼的离子方程式为_____。
（5）用图2装置进行粗产品中肼的纯度测定：反应前，右侧量气装置的读数为（室温下），称取肼的粗产品，加入水和少量淀粉配成溶液后，再逐滴滴人碘液（粗产品中的杂质不与碘液反应），充分振荡，_______（填现象）即表示反应完全，用右侧量气装置收集反应后气体，读数为（室温下）。（已知：；室温下，气体摩尔体积约为）
（6）下列能导致肼的含量测定结果偏高的是_______%。（填标号）
a.第二次读数时，左侧液面低于右侧液面
b.反应过程中没有导管a
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
d.反应结束时，装置未恢复至室温
（7）粗产品中肼的纯度为_______%。
21.Ⅰ.次氯酸钠溶液和二氯异氰尿酸钠（）都是常用的杀菌消毒剂。NaClO可用于制备二氯异氰尿酸钠。
（1）NaClO溶液可由低温下将缓慢通入NaOH溶液中而制得。制备NaClO的离子反应方程式为__________________；用于环境杀菌消毒的NaClO溶液须稀释并及时使用，若在空气中暴露时间过长且见光，将会导致消毒作用减弱，其原因是____________________________。
（2）有研究显示，南极臭氧空洞中的污染物硝酸氯（）与次氯酸钠在结构上有类似之处。
下列推测有一项不合理，该选项是___________。
A.具有强氧化性 B.与NaOH溶液反应可生成两种钠盐
C.与盐酸作用能产生氯气 D.水解生成盐酸和硝酸
Ⅱ.二氯异氰尿酸钠优质品要求有效氯大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为：
；
；
。
准确称取1.1200 g样品，用容量瓶配成250.0 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。
（3）如何判断滴定达到了终点？_______________________________________。
（4）通过计算判断该样品是否为优质品_______________________________________。（写出计算过程）
（5）若在检测中加入稀硫酸的量过少，将导致样品的有效氯测定值_______（填“偏高”或“偏低”）。
22.钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴（Ⅲ）{}是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下：
Ⅰ.的制备。
可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用如图实验装置（已知：易潮解）。
（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为________。A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为________。
（2）组装好仪器进行实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是________。
Ⅱ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备。其原理为。
已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小。
（3）水浴温度不超过60℃的原因是_________。
（4）下列说法不正确的是_________（填标号）。
A.除作为反应物外，还有调节溶液的pH、增强的氧化性的作用
B.活性炭是脱色剂、固体2是活性炭
C.加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为
D.可用乙醇水溶液洗涤产品
Ⅲ.晶体结构测定与钴含量分析。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是_________，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。中心离子采取杂化，其空间结构为_________。
（6）利用将KI氧化成，被还原后的产物为。然后用0.015标准溶液滴定生成的，所得产物为。若称取样品的质量为0.295g，滴定时，达到滴定终点时消耗标准溶液的平均体积为54.00mL，该样品中钴元素的质量分数为_______%。
23.实验室在非水体系中合成[化学名称为三氯三（四氢呋喃）铬Zn（Ⅲ）]的原理为。实验装置及相关物质性质如下：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/
THF（四氢呋喃） 72 -108 66 0.89
158.5 83 - -
374.5 143 - -
实验步骤如下：
①按图所示组装仪器。
②填装反应物：称取6.340g（0.04 mol）无水和0.20g锌粉放入纸质反应管（用滤纸制作）内，双颈烧瓶中加入100mL无水THF（四氢呋喃，过量）。
③合成：先通入一段时间，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，当纸质反应管中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，纸质反应管中的液体流入双颈烧瓶，从而实现THF与的连续反应及产物的连续萃取。
④分离：回流2.5h，再通入冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品6.290g。
（1）步骤①后需进行的实验操作是_______，步骤③中冷却水进水口是_______（填“a”或“b”）。
（2）和在THF中的溶解性分别为_______、为_______（填“溶”或“不溶”）。
（3）步骤③通入的目的可能是_______。
（4）该实验中THF的作用是_______。
（5）该实验过程用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是_______。
（6）本实验制得产品的产率为_______（保留3位有效数字）。
24.实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
已知：呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气。
（1）实验装置如图：
①请写出装置的连接顺序_______（填序号）。
②写出生成沉淀的化学方程式_______。
（2）乙醇洗涤的目的是_______。
（3）请设计实验定性检验产品为（简单地描述实验步骤和现象）_______。
（4）产品纯度测定实验步骤如下：
第一步：准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；
第二步：向上述溶液中加人稍过量的，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀；
第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；
第四步：向锥形瓶中滴入几滴溶液，然后逐滴滴入浓度为的溶液至终点，消耗溶液VmL。
①滴定前，滴入溶液的目的是_______。
②产品的纯度为_______（用字母表示）。
③若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度_______（填“偏低”“不变”或“偏高”）。
25.某实验小组以BaS溶液为原料制备，并测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、溶液、溶液、浓硫酸、蒸馏水
步骤1.的制备
按图1所示装置进行实验，得到溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等步骤获得产品。
步骤2.产品中的含量测定
①称取产品0.5000g，用水溶解，配成25mL溶液；
②用0.1000标准溶液滴定①所得溶液，测得溶液电导率及随滴入标准溶液的体积的变化关系如图2所示。
（1）固体BaS在潮湿空气中长期放置，会逸出臭鸡蛋气味的气体，且水溶性变差（其原因是表面生成了难溶于水的白色固体）。写出该过程的化学方程式______。
（2）装置Ⅰ为气体发生装置，该装置所选用的试剂为______。
（3）上述实验装置中存在安全隐患，改进措施是______；Ⅲ中反应的离子方程式为______。
（4）______，若不考虑溶液混合引起的体积变化，则40mL时溶液中=______。
（5）产品中的质量分数为______。
答案以及解析
1.答案：（1）恒压滴液漏斗；吸收过量的
（2）
（3）AD
（4）防止过量产生气体，在装置C中被氧化生成硫酸钠，影响产品纯度
（5）稀释，防止浓度过高引起爆炸
（6）四面体形；大
（7）12.5cV
解析：（1）装置A中仪器a的名称为恒压滴液漏斗；有毒，装置D用于尾气处理，NaOH溶液可吸收，防止污染空气。
（2）已知可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取，可以推测装置A中浓硫酸、和反应会生成，被还原生成，则被氧化为，结合质量守恒、得失电子守恒可书写化学方程式。
（3）装置C中作氧化剂反应生成，则作还原剂反应生成氧气，A错误；已知低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和NaCl，故为获得晶体，可将溶液在蒸发浓缩结晶并趁热过滤，B正确；高于时会分解，所以可用左右温水洗涤所得晶体，除去表面的残液，C正确；高温烘干过滤后所得滤渣得不到产物，实验中应选择进行烘干，D错误。
（4）若装置A中过量，会与浓硫酸反应生成，混入中，导致在装置C中生成硫酸钠，影响产品纯度。
（5）已知气体浓度较大时易发生爆炸，故实验过程中，需常打开，鼓入一定量空气，稀释，防止浓度过大导致爆炸。
（6）分子的中心O原子价层电子对数为，O原子采取杂化，的VSEPR模型是四面体形；同周期主族元素从左往右电负性递增，同主族元素从上往下电负性递减，中Cl为+1价，O为-2价，则电负性：，由于键与键相比，键电子云中心更靠近F，O附近电子云密度小，所以斥力小，中O附近电子云密度大，所以斥力大，斥力更大则其键角更大，故键角：。
（7）根据题给方程式可列出关系式：，则样品中的纯度为。
2.答案：（1）三颈烧瓶；无水氯化钙（或碱石灰、五氧化二磷固体）
（2）f；g；a；b；d；e；h
（3）将装置内的NO全部赶入Ⅵ中除去
（4）铜片表面有气泡产生，铜片不断变小，溶液变蓝
（5）防止M中的水蒸气进入装置Ⅲ中
（6）
（7）①
②[]
解析：（1）由图可知，仪器A的名称是三颈烧瓶，装置I为U形管，应盛装固体干燥剂，可以是无水氯化钙、碱石灰、五氧化二磷固体等。
（2）6个装置（从Ⅰ到Ⅵ）的作用分别是干燥NO、制备NO、制取、除去NO中的杂质、干燥气体、尾气处理装置，所以连接顺序为c→f→g→a→b→d→e→h。
（4）装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，与A中铜片发生反应，可以观察到铜片表面有气泡产生（产生NO），铜片不断变小，溶液变蓝（产生硝酸铜）。
（5）由信息可知，亚硝酸钙易潮解、易溶于水，故装置Ⅴ的作用是防止装置Ⅵ中的水蒸气进入装置Ⅲ中。
（6）已知装置Ⅵ中氨元素被氧化成+5价，则NO进入装置M中与，发生氧化还原反应，根据得失电子守恒、质量守恒可书写离子方程式。
（7）①由图可知除去时加入足量后产生，结合得失电子守恒、质量守恒可书写化学方程式。②还原的反应为，滴定的反应为，结合离子方程式可知，，则的质量分数=[或]
3.答案：（1）恒压滴液漏斗；反应放热，防止温度过高使分解，不利于产品的生成
（2）
（3）过滤速度快，液体和固体易分离
（4）C
（5）C
（6）7：375
解析：（1）根据仪器X的外形可知其为恒压滴液漏斗。受热易分解，且的溶解度随温度的升高而增大，因此使用冰水浴可以避免受热分解，并降低的溶解度以便过滤分离。
（2）根据原子守恒可知该反应的化学方程式为。
（3）使用减压过滤装置抽滤可加快过滤速率，利于固体与液体分离。
（4）过碳酸钠在热水中的溶解度较大，故不宜用热水洗涤；由于同离子效应，过碳酸钠在碳酸钠溶液中的溶解度较低，而过碳酸钠在乙醇中溶解度也较低，因此为了便于低温烘干，应选用易挥发的乙醇进行洗涤。
（5）过碳酸钠与稀硫酸反应产生，同时在催化下关甜贯分解产生，因此气囊Q中产生的气体主要为和，A正确；在测定气体总体积时，应使Q中产生的气体将大集气瓶内的空气排入小集气瓶中，使进入量筒Ⅰ中的水的体积即为Q中产生的气体的总体积，因此此时应关闭，打开，B正确；量筒Ⅰ测定的是产生的气体的总体积，干燥管内装有碱石灰用于吸收，因此量筒Ⅱ用于测定氧气的体积，C错误；读取气体总体积后，关闭，打开、，大集气瓶与外界气压达到平衡，气球Q中的气体被外界空气挤压进入干燥管内，因此Q的体积慢慢缩小，D正确。
（6）根据原子守恒和氧化还原反应得失电子相等可得关系式：，因此1 mol过碳酸钠充分反应后产生和，气体总物质的量为3.5 mol，同温同压下气体的体积比等于其物质的量之比，量筒Ⅰ所测体积为气体总体积，量筒Ⅱ所测体积为氧气体积，故体积比为。标准状况下，的物质的量为，根据关系式可得，，因此样品的纯度约为。
4.答案：(1)
(2)球形冷凝管；碱石灰
(3)平衡气压
(4)防止挥发；
(5)d；当最后半滴溶液滴入时，溶液变为红色，且半分钟内不褪去；
解析：装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生，据此解答。
（1）检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，电子式为：；
（2）根据装置图仪器a结构可知其名称为球形冷凝管；装置b为干燥管，其盛放的药品可以吸收未反应的和HCl，同时还可防止空气中的水蒸气进入装置中，该固体药品可以是碱石灰；
（3）防止生成的与中的水反应以及气流对体系压强的影响，装置B的作用除观察的流速和干燥氧气之外，还有平衡气压作用；
（4）由于的沸点是75.5℃，因此控制温度60℃~65℃，其主要目的是加快反应速率，同时防止挥发；装置E用来制取氯气，需要加热，反应的离子方程式为；
（5）用cmol/L溶液滴定过量的银离子至终点，当滴定达到终点时，稍过量一点，加入作指示剂，铁离子与硫氰酸根离子反应使溶液变红，故选d；滴定终点的现象为当最后半滴溶液滴入时，溶液变为红色，且半分钟内不褪去；n(Cl)=，则m(Cl)=，所测Cl的含量为×100%。
5.答案：（1）吸收产生的，防止对CO的检验产生干扰；检验是否除尽
（2）F中固体由黑色变为红色，G中澄清石灰水变浑浊
（3）CO有毒，缺少尾气处理装置
（4）防止过氧化氢受热分解
（5）取少量溶液，滴加KSCN溶液，若变红色，则甲同学正确，反之则乙同学正确；或取少量溶液，滴加溶液，若产生沉淀，则甲同学正确，反之则乙同学正确；
（6）3
（7）AC
（8）；98.2%
解析：（1）据分析，C的作用是吸收产生的，防止对CO的检验产生干扰，D中澄清石灰水的作用是检验是否除尽。
（2）若有由CO产生，F中CuO会被还原为Cu，CO氧化生成的会使G中澄清石灰水变浑浊。
（3）一氧化碳有毒，该装置中缺少尾气处理装置。
（4）步骤③中，过氧化氢的作用将+2价的铁氧化为+3价，水浴加热可以加快反应速率，但温度不能过高，过氧化氢易分解。
（5）甲同学认为可以电离出铁离子、草酸根离子，而乙同学认为不会，故可以检验溶液中是否含有铁离子、或草酸根离子来验证：取少量溶液，滴加KSCN溶液，若变红色，则甲同学正确，反之则乙同学正确；或取少量溶液，滴加溶液，若产生沉淀，则甲同学正确，反之则乙同学正确。
（6）pH=3时，刚果红浓度在90min降低到的浓度最低，效率最高，故应选择pH=3。
（7）A.步骤①亚铁与草酸根的沉淀反应，为复分解反应，步骤③中双氧水作氧化剂将亚铁氧化，发生氧化还原反应，A正确；
B.已知很多草酸盐（例如）难溶于水，故步骤②判断是硫酸根离子否洗涤干净中，草酸根是干扰，B错误；
C.步骤④，加入乙醇目的在于降低的溶解度，使其结晶析出，C正确；
D.已知对光敏感故步骤④⑤不可以在日光下进行，D错误；
故选AC；
（8）①亚铁离子与酸性高锰酸钾反应生成铁离子、锰离子、水：。
②铜将三价铁离子还原为亚铁，两份溶液相比，第二份溶液中多消耗的（2.86-2.46）mL高锰酸钾用于与铜转化生成的亚铁发生反应，根据反应比例可知，故纯度为=98.2%。
6.答案：（1)①②冷却结晶、过滤
(2)①F②除去；分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质
③将D中的气态产物被后续装置所吸收.或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水的干燥管中
④防止倒吸⑤
解析：（1)①已知，盐酸、易溶于水.写离子形式.氧化物、单质写化学式，反应的离子方程式：;②因反应产物中含有结晶水，则不能直接加热制取，应采用：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作； (2)①装置E、F是用于检验CO和，溶液 能被CO还原为Pd，CO被氧化为，对的检验有干扰，因此装置E用于检验,F装里用于检验CO.装足量溶液；②装置G的作用是吸收，以防在装置内对后续实验产生干扰；氧化铜变红，则氧化铜被还原，无水硫酸铜变蓝，说明反应中产生水，石灰水变浑浊.则说明产生二氧化破气体. 则说明分解产物中含有一种或多种含有C、H元素 的物质；③通入氮气的作用为使D装置中产生的气体全部进入后续装置，且排净后续装罝内的氧气等， 答案为：将D中的气态产物带入后续装置(或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水铜的干燥管等）；④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后装置D、E内的温度降低后再停止通入气体可以有效防止倒吸；⑤乙酸钴受热分解， 空气中的成分不参与反应，生成物有固态氧化物X、CO、、，且n(X) : n(CO) : n():n() = 1 : 4 : 2 : 3,根据原子守恒配平即可，反应式为：
7.答案：（1）三颈烧瓶；防止被氧气氧化；；
（2）浓盐酸；当加入还原剂后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色；%；AC
解析：（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；和FeS不反应，能防止被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止被氧气氧化；
②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是，反应方程式为；
③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于，所以洗涤选用的试剂是，故答案为：；
（2）①比易水解，且易被氧化，配制和保存溶液时要隔绝空气且需要抑制水解，水解生成HCl，需要将溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，故答案为：浓盐酸；
②甲基橙的还原反应：氧化态（红色）还原态（无色），产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入后，溶液将还原至，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色；
③被氧化为，被还原为，关系式为，产品中质量分数为；
④A.还原时溶液滴加过量，消耗的偏大，测定值偏高，故A正确；
B.热的溶液在空气中缓慢冷却，导致部分被氧化，消耗的偏小，测定值偏低，故B错误；
C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的偏大，测定值偏高，故C正确；
D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的偏小，测定值偏低，故D错误；
故答案为：AC。
8.答案：(1)分液漏斗
(2)
(3)fgabde
(4)防止VI中水蒸气进入Ⅱ，使固体潮解
(5)
(6)往过滤器中加水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2-3次；76.3
解析：实验前通入氮气排尽装置中的空气，防止空气中的氧气氧化一氧化氮，装置Ⅳ中铜与稀硝酸反应制备一氧化氮，随后通入氮气将反应生成的一氧化氮排出，提高一氧化氮的利用率，装置Ⅰ中盛有的水用于除去一氧化氮中混有的挥发出的硝酸蒸气和二氧化氮，装置Ⅲ中盛有的固体干燥剂如碱石灰用于干燥一氧化氮，装置Ⅱ中一氧化氮与过氧化钙共热反应制备亚硝酸钙，装置Ⅴ盛有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸气干扰实验，装置Ⅵ中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
（1）仪器A的名称是分液漏斗；
（2）据分析，装置Ⅳ中为铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，反应的化学方程式为：；
（3）据分析，装置的连接顺序是fgabde；
（4）已知亚硝酸钙易潮解、易溶于水，结合分析可知装置V的作用是防止VI中水蒸气进入Ⅱ，使固体潮解
（5）装置VI中氮元素被氧化为+5价，锰元素被还原为，即酸性下一氧化氮和高锰酸根反应得到硝酸根和，则反应的离子方程式为：；
（6）①洗涤沉淀的具体操作为：往过滤器中加水至浸没沉淀，让水自然流向，重复操作2-3次；
②按钙元素守恒，13.84g亚硝酸钙产品(只含硝酸钙杂质)中含钙，，解得，所得产品中亚硝酸钙的纯度为：（保留三位有效数字）。
9.答案：（1）酚酞；取少量试液于试管中，加入1滴酚酞试液，变浅红即可
（2）B
（3）防止迸溅，降低产率
（4）防止温度过低，形成焦磷酸钙的四水化合物或二水化合物
（5）BC
（6）90（90~91均可）
解析：（1）酚酞的变色范围是8.2~10.0，pH小于8.2时溶液为无色，pH在8.2~10.0之间时溶液为浅红色，pH大于10.0时溶液为红色，因此第Ⅰ步中使pH达到8.2~10.0，可用酚酞作指示剂；确定pH的大致范围的方法是：取少量试液于试管中，加入1滴酚酞试液，若溶液变浅红色则可确定溶液的pH范围为8.2~10.0。
（2）广泛pH试纸所测pH为整数，要测pH=9.9的溶液，需用pH计。
（3）用蒸发皿加热溶液，为防止局部受热造成迸溅，从而降低产率，在加热时需不断搅拌。
（4）由题目信息知，焦磷酸钠与氯化钙在90 ℃左右反应，若温度低，可能生成焦磷酸钙的四水化合物或二水化合物，因此第Ⅲ步洗涤时使用的洗涤剂是沸水。
（5）第Ⅲ步使用倾析法除去上层清液和洗涤液，所采用装置为B装置，抽滤要用布氏漏斗进行，所用装置为C装置。
（6）由反应方程式、、可得：，实验所用磷酸的物质的量为，则理论上生成的物质的量为0.037 mol，质量为，因此焦磷酸钙的产率为100％=90％。
10.答案：（1）a
（2）使水冷凝回流；②；
（3）控温容易；受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁（答出任意两点）
（4）
（5）b；d
（6）在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化
解析：（1）装置图中，搅拌器应插入液面以下进行搅拌，故安装不当的是a；
（2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙秞质的主要成分，其螾沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度；
（3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等；
（4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应降低杂质对实验的影响；
（5）a.倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误；
b.常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确；
c.减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误；
d.离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确；
故选bd；
（6）题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。
11.答案：（1）恒压滴液漏斗
（2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
（3）
（4）+2；S
（5）减少二氧化硫脲溶解损失
（6）；亚铁离子被空气中氧气氧化
解析：（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗；
（2）已知，二氧化硫腿在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于和”的目的是防止二氧化硫腿水解、防止过氧化氢分解；
（3）硫脲和水溶解冷却至后，滴入溶液，控制温度低于和进行反应生成二氧化硫謜，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为；
（4）二氧化硫腛水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质；
（5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫的溶解损失；
（6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
12.答案：（1）；饱和食盐水调控氯气和空气通入比例
（2）液体；氮气、氧气、二氧化碳
（3）；偏低
解析：（1）（）和浓盐酸反应后生成，根据得失电子守恒和电荷守恒、原子守恒可得反应的离子方程式为；由实验装置可知在容器C中氯气和碳酸钠反应制取，而氯气中混有的氯化氢气体也与碳酸钠发生反应，因此在反应前需通过装置B除去氯化氢气体，故B中的试剂为饱和食盐水；由信息可知，需要将氯气和空气按1:3的体积比进行混合，在实验过程中需要通过观察装置C中产生气泡的速率来控制二者的比例。
（2）由信息可知，的熔点为-116 ℃，沸点为3.8 ℃，的熔点为-101.0 ℃，沸点为-34 ℃而氨的沸点为-33.4 ℃，熔点为-77.7 ℃，液氨的温度-77.7 ℃到-33.4 ℃，故应为液体，和有液态和气态两种形式，以液体为主，从装置E中排出的气体主要应为二氧化碳及空气的主要成分氮气和氧气。
（3）氨的沸点为-33.4 ℃，熔点为-77.7 ℃，液氨环境中，可能有少量杂质，根据反应方程式分析，利用返滴法进行滴定：
反应（1）
（2）
（3）
（4）
期中（4）中
由
得
所以
则在HClO与反应中消耗后剩余
即反应（2）中
纯度为振荡时间过长，空气中的与溶液充分接触时会氧化生成，使产生的的物质的量增多，根据计算式，结果偏低。
13.答案：（1）碱石灰（或NaOH固体等）；吸收挥发出来的氯化氢
（2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀
（3）分液漏斗、烧杯
（4）NaCl
（5）不能；乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
（6）；偏小
解析：（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等；
（2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯；
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；
（5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
（6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则变小，n偏小。
14.答案：(1)；取下分液漏斗上方玻璃塞，转动活塞使溶液滴下；加入溶液后红色不消失；转化为沉淀
(2)50；7；最后一次洗涤滤液中加入盐酸和溶液无沉淀生成或无明显现象
解析：（1）①向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和溶液，反应后有和生成，可知FeP在酸性条件下被氧化，配平离子方程式为：；
②溶液装在分液漏斗中，实验中加入溶液的实验操作为取下分液漏斗上方玻璃塞，转动活塞使溶液滴下，参加反应，紫红色褪去，当三颈烧瓶中加入溶液后红色不消失说明反应已完全，可停止溶液；
③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的pH，pH过大，转化为沉淀造成磷元素的浸出率降低；
（2）分析题中图像可知，在pH为7，沉淀中锰磷比接近3∶2，Mn的沉淀率最大，则取萃取后所得水层溶液100mL，向其中滴加50mL0.1mol/L，再滴加NaOH溶液，至溶液pH=7，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液中加入盐酸和溶液无沉淀生成或无明显现象，后干燥沉淀，得固体，
15.答案：（1）
（2）
（3）稀释，防止因浓度过高而分解爆炸；
（4）NaOH过量会产生杂质
（5）控制温度在38~60 ℃，蒸发结晶、趁热过滤，用无水乙醇洗涤所得固体，控制温度低于60 ℃干燥，得到成品
解析：（1）70%硫酸、和在装置B中反应生成，Cl的化合价由+5价降低为+4价，则S的化合价由+4价变为+6价，根据化合价升降守恒、原子守恒和电荷守恒，可得配平的离子方程式为。
（2）装置C中和NaOH混合溶液将吸收转化为，反应的离子方程式为。
（3）由已知①知，实验过程中通入的目的是稀释，防止浓度过高而分解爆炸；实验室可用饱和溶液、溶液加热制取，同时生成氯化钠和水，反应的化学方程式为。
（4）由已知①知，极易溶于水，且在碱性环境中发生反应：，故NaOH过量会产生杂质。
（5）从溶液中制取晶体一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度在38~60 ℃进行蒸发结晶、趁热过滤，用无水乙醇洗涤所得固体，控制温度低于60 ℃干燥，得到成品。
16.答案：（1）关闭活塞，大理石和稀盐酸继续反应，生成的二氧化碳形成气压将盐酸压回漏斗，从而与大理石脱离接触，反应停止；饱和碳酸氢钠溶液
（2）ghfebcfed
（3）
（4）防止双氧水和一水合氨的分解，提高原料利用率
（5）①冷却到25 ℃
②=；<；<；<
（6）不可以；碳酸钙量太少，看不见明显的气泡
解析：（1）启普发生器主要利用压强差实现药品分离；与稀盐酸反应制备的中含有HCl气体，除去二氧化碳中的HCl要用饱和碳酸氢钠溶液。
（2）大理石和稀盐酸反应产生的二氧化碳中混有HCl和水蒸气，欲收集干燥的，要先经过饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，再干燥后才能收集，故连接顺序为aghfebcfed。
（3）氯化钙、过氧化氢和一水合氨反应生成过氧化钙和氯化铵，根据原子守恒可得离子方程式为。
（4）双氧水和水合氨均易分解，故采用低温条件反应。
（5）45 ℃的饱和溶液冷却到25 ℃的过程是降温的过程，的溶解度应增大，这个过程不可能析出固体，若cb。
（6）氢氧化钙溶解度小，反应产生的碳酸钙太少，滴加稀盐酸产生的二氧化碳能溶于水，很难看见明显的气泡。
17.答案：（1）①水浴加热
②
（2）①分液漏斗
②除去CO中混有的甲酸蒸气
③2:1
（3）方案一：溶于氨水，向所得溶液中通入空气（或通入氧气或在空气中放置一段时间），观察溶液变蓝色；方案二：将样品溶于硫酸，观察到溶液呈蓝色
（4）
解析：（1）①控制温度为40~50℃，低于水的沸点，可以采用水浴加热。
②气体X能燃烧且完全燃烧产物不会使澄清石灰水变浑浊，根据元素守恒可知，该气体应为。
（2）①根据仪器ā的结构特点可知，其名称为分液漏斗。
②甲酸具有挥发性，且甲酸中含有一CHO结构，能和银氨溶液反应，故需要用NaOH溶液除去CO中混有的甲酸蒸气。
③银氨溶液中出现黑色沉淀，说明Ag被C0还原为Ag，C0被氧化为，氧化剂为，还原剂为CO，根据得失电子守恒可知，氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1。
（3）红色沉淀可能为Cu或或二者都有，Cu不溶于氨水或硫酸，若红色固体中含有，则固体溶于氨水得无色溶液，在空气中放置一段时间后，被氧化成，溶液变蓝色；或将溶于硫酸，发生歧化反应，得到蓝色溶液和单质Cu，具体实验步骤和现象记录见答案。
（4）根据上述分析可知，甲醛与新制的反应生成的气体为，根据得失电子守恒和原子守恒可写出该反应的化学方程式。
18.答案：（1）、；
（2）；
（3）ⅰ.降低三草酸合铁酸钾的溶解度，使其更容易析出
ⅱ.蒸发浓缩、降温结晶、过滤、乙醇洗涤强光
（4）
（5）98.2%
解析：（1）制取的同时，利用生成的排尽装置内的空气，防止被氧化；再利用生成的将A装置内的压入B装置内，所以制备FeSO，时应先打开、、，关闭。
（2）向制得的中加入过量的溶液和溶液，在水浴40 ℃下加热，缓慢滴加溶液，将氧化为，同时制得，该反应的化学方程式为，离子方程式为。由于H202热稳定性差，加热时需控制温度，所以缓慢滴加溶液，水浴控温在40 ℃的原因是为了防止分解，即。
（3）ⅰ.三草酸合铁酸钾难溶于乙醇，加入乙醇的目的是降低三草酸合铁酸钾的溶解度，使其更容易析出。
ⅱ.易溶于水，难溶于乙醇，且溶解度随温度的降低而降低，故“经过一系列操作”得到的操作方法为蒸发浓缩、降温结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。
（4）在强光下分解生成草酸亚铁（），Fe元素化合价降低，则C元素化合价升高，且产物中只有一种气体，则该气体是，故该反应的化学方程式为。
（5）铜将还原为，两份溶液相比，第二份溶液中多消耗的2.86 mL—2.46 mL=0.4 mL酸性高锰酸钾溶液与铜转化生成的亚铁离子发生反应，根据反应比例可知，20 mL溶液中，故纯度为。
19.答案：；提高化学反应速率，同时防止受热分解（或答：高于30 ℃会导致分解，低于30 ℃会导致反应速率较低）；稀释，防止其发生爆炸；；吸收等气体，防止污染大气；通入60 L 充分反应，再加入80 g KCl固体充分反应；然后将溶液浓缩蒸发水量25%；将滤液冷却到10 ℃结晶
解析：（1）中+2价铁元素被氧化为，—1价硫元素被氧化为，中+5价氯元素被还原为+4价。根据化合价升降守恒和元素守恒配平，其化学反应方程式为。
（2）以过氧化氢作还原剂，在硫酸介质中还原制备的原理是：。
①作为反应物要防止其受热分解，但是温度太低反应又太慢，实验现象不明显。
②氮气很稳定，通入氮气从溶液中赶出，氮气稀释了气体，防止浓度过高发生爆炸。
③具有较强氧化性，被还原为；具有较强还原性，+2价碳元素被氧化为，—3价氮元素被氧化为，由此写离子方程式。
④装置D吸收尾气中的等污染大气的气体。
20.答案：（1）a（或c）；（或）
（2）防倒吸
（3）肼有还原性，会与氯气以及次氯酸钠发生氧化还原反应，降低肼的产量（合理即可）
（4）
（5）滴入最后半滴碘液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色
（6）bcd
（7）
解析：（1）实验室制备氨气总共有三种方法，化学方程式分别为、、[提示：不能用类似启普发生器的装置]。
（2）氨气极易溶于水，多孔球泡气孔较小，内部体积大，可起到防倒吸的作用。
（4）由题干可知次氯酸钠与氨气反应制备水合肼的离子方程式为。
（5）由信息可知肼与碘单质反应生成碘离子，当滴加最后半滴碘液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色，此时表明反应完全[点拨：判断颜色变化时，要判断当滴加最后半滴碘液时，溶液中多出来的是碘液还是与碘液反应的物质]。
（6）a项，第二次读数时，若左侧液面低，会导致测量体积偏小，最终导致肼的含量测量值偏低；b项，若反应过程中没有导管，装置内压强偏大，气体体积偏大，会使测量结果偏高；c项，滴定后俯视，导致测量体积偏大，测量结果偏高；d项，反应结束时，装置未恢复至室温，导致气体体积偏大，测量结果会偏高。
（7）该过程涉及反应，此时测量氮气体积为，则生成氮气的物质的量为，则粗产品中肼的纯度为。
21.答案：（1）；次氯酸钠在空气中暴露时间过长生成HClO，光照条件下，
（2）D
（3）滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复
（4）是优质品，样品有效氯含量为
（5）偏低
解析：（1）制备NaClO的离子反应方程式为；次氯酸钠在空气中暴露时间过长生成HClO，光照条件下，HClO分解，导致消毒作用减弱；
（2）A.硝酸氯（）与次氯酸钠在结构上有类似之处，次氯酸钠具有强氧化性，则硝酸氯也具有强氧化性，A正确；
B.硝酸氯（）与NaOH溶液反应可生成次氯酸钠和硝酸钠，B正确；
C.硝酸氯（）与盐酸作用能产生氯气，C正确；
D.硝酸氯（）水解生成硝酸和次氯酸，D错误；故选D；
（3）通过滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复，可判断溶液达滴定终点：
（4）
则，则样品中有效氯为，则为优质品；
（5）硫酸过少，将导致进行不充分，产生的HClO量偏低，导致实验结果偏低。
22.答案：（1）；浓硫酸
（2）排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化
（3）防止过氧化氢分解、氨气逸出
（4）B
（5）X射线衍射仪；正八面体
（6）16.2
解析：（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为；易潮解，所以A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为浓硫酸，以防止水蒸气进入反应装置。
（3）从反应物热稳定性的角度可分析原因。
（4）由已知反应知，氯化铵为反应物，同时氯化铵为强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，可以调节溶液的pH，且溶液酸性增强，的氧化性增强，A正确；活性炭在该反应中作催化剂，B错误；溶液中加入浓HCl，浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，的溶解平衡向生成的方向移动，所以析出产品的反应方程式为，C正确；三氯化六氨合钻不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小，故D正确。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是X射线衍射仪。中心离子采取杂化，杂化轨道数目为6，则其空间结构为正八面体
（6）根据题意知，反应原理为，，由此可得关系式，则，，故该产品中钴元素的质量分数为×100%=16.2%。
23.答案：（1）检查装置的气密性；a
（2）不溶；溶
（3）排尽装置内的空气，防止空气中水蒸气对产物造成影响
（4）反应物和萃取剂
（5）THF易挥发、易燃，遇明火可能发生爆炸
（6）42.0%
解析：（1）实验仪器连接好后，首先需要检查装置气密性；冷却水是下面进上面出，故应该从a口进。
（2）由步骤③中实验原理可知，四氢呋喃在双颈烧瓶和纸质反应管中循环，只有不溶于四氢呋喃、溶于四氢呋喃方能实现四氢呋喃与的连续反应及产物的连续萃取，故和在THF中的溶解性分别为不溶、溶。
（3）根据题意，该实验要在非水体系中合成，因此实验开始之前需先通入一段时间，排除装置内的空气，防止空气中的水蒸气对产物造成影响。
（4）由题目信息可知，THF是反应物之一，另外通过（2）的分析可知，THF是萃取剂。
（5）由题中表格信息可知，THF沸点较低，且可以燃烧，故不可以用明火直接加热。
（6）由题可知四氢呋喃过量，设理论上生成的质量为xg，则根据反应原理有：
则，所以本实验制得产品的产率为。
24.答案： （1）①fab（ba） cde；②
（2）去除结晶表面的水分
（3）双适量的产品于试管中，加热，将带火星的木条靠近试管口，若复燃，则说明产品为
（4）①起催化作用，加快反应速率；②；③偏高
解析：（1）①根据流程图可知，需将氨气通入过氧化氢和氯化钙的混合溶液中进行制备，由于极易溶于水，为防止倒吸应在的发生装置与的制备装置间增加一个安全瓶，最后进行尾气处理，所以装置的连接顺序为fab（ba）cde。②沉淀时和发生反应生成和。
（2）乙醇易挥发，能与水互溶，可以去除晶体表面的水。
（3）过氧化钙受热分解生成氧气，用带火星的木条检验产生的即可。
（4）①锰离子具有催化作用，所以加入几滴硫酸锰的目的是起催化作用，加快反应速率。②根据题意知，该实验涉及的反应有：、、，因此可得关系式：，滴定过程中消耗高锰酸钾的物质的量为，则产品中过氧化钙的物质的量为，质量为，纯度为。③因为高锰酸钾在酸性条件下也能氧化氯离子，所以第三步若用稀盐酸溶解，则消耗的高锰酸钾的量偏多，测定结果偏高。
25.答案：（1）
（2）NaCl晶体和浓硫酸
（3）在装置Ⅰ和Ⅱ之间加一个防倒吸的装置；
（4）；
（5）97.6%
解析：（1）BaS在潮湿空气中长期放置，会与和反应，逸出的臭
鸡蛋气味的气体为，表面产生的难溶于水的物质为，所
以该过程的化学方程式为。
（2）要制备，需要通入的气体为HCl，装置Ⅰ为HCl气体发生装置，实验室制备HCl用NaCl固体和浓硫酸。
（3）HCl极易溶于水，故应在装置Ⅰ和Ⅱ之间加一个防倒吸的装置；装置Ⅲ为尾气处理装置，用溶液吸收产生的气体，发生反应：。
（4）由图2可知，当=20mL时，溶液的电导率最低，此时溶液中和刚好完全反应，，则，；当=40mL时，忽略体积的变化，溶液总体积为65mL，由以上分析知，此时过量20mL，溶液中，则。
（5）当=20mL时，和刚好完全反应，根据，知，，所以的质量分数为。
典例分析
【考查方式】
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
【解题技巧】
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥； ②试管口略低于试管底； ③加热时先预热再固定加热； ④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要隔石棉网； ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.常见气体制备的反应原理
（1）O2：2KClO32KCl＋3O2↑
或2H2O22H2O＋O2↑。
（2）H2：Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑。
（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
（4）CO2：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋H2O＋CO2↑。
（5）Cl2：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
（8）NO2：Cu＋4HNO3(浓)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体 H2、O2、NO、CH4 Cl2、CO2、NO2、SO2 H2、NH3
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
（2）实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
（2）“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
物理方法 液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法 氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装置
常见 干燥剂 浓硫酸(酸性、 强氧化性) 无水氯化 钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂 (Cu、CuO、 Mg)
可干燥 的气体 H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、 SO2、CO、 CO2、CH4 H2、O2、N2、 CH4、NH3 可除去O2、 H2、CO、N2
不可干 燥的 气体 NH3、HBr、 HI、H2S等 NH3 Cl2、SO2、 CO2、NO2、 HCl等 —
9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
12.无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
【真题链接】
1．[2024年河北高考真题]市售的溴（纯度99%）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用为______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________。
（2）将D中溶液转移至___________（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为______________________。
（3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为______________________和______________________。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克（以计），则需称取___________（用含m的代数式表示）。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用___________，滤液沿烧杯壁流下。
2．[2024年山东高考真题]利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取 的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______（填标号）。
A.玻璃棒 B.1000 mL锥形瓶 C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是_____________________。
（3）该滴定实验达终点的现象是_____________________；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______（用代数式表示）。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_____________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_____________________；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
参考答案
1．答案：（1）直形冷凝管；抑制液溴与水反应；除去；
（2）蒸馏烧瓶；
（3）冷凝；减少溴的挥发（4）（5）玻璃棒引流
解析：（1）由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴与水反应，并可将还原为，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中溶液吸收蒸馏出的和，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为-1价，碳被氧化为，由于馏分中的含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是。
（2）由（1）中分析可知，D中有生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸馏烧瓶中，边加热边向其中滴加酸性溶液，将氧化生成单质碘，离子方程式是。
（3）（2）中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。
（4）由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：，KBr全部反应，则，故称取的为。
（5）转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。
2．答案：（1）AD（2）浓硫酸；防止倒吸。
（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；
（4）催化剂；通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变
解析：（1）取的碱性溶液和一定量的KI固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式，测定结果会不变。
重难突破
1.在工业生产中常用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂等。实验室中可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取，现利用如图装置及试剂制备晶体：
已知：①饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和.
②气体浓度较大时易发生爆炸。
（1）装置A中仪器a的名称为_________装置D中NaOH溶液的作用是_________。
（2）装置A中生成的化学方程式为_________。
（3）下列关于装置C及后续操作的说法中，错误的是_________（填序号）。
A.装置C中作氧化剂
B.为获得晶体，可将装置C试管中的溶液在蒸发浓缩结晶并趁热过滤
C.用左右温水洗涤所得晶体
D.高温烘干过滤后所得滤渣即可得到产物
（4）装置A中需稍微过量，原因是__________________。
（5）实验过程中，常需要打开，鼓入一定量空气。该操作的目的是______________。
（6）Cl和O可形成另一种化合物，中心原子为O，的VSEPR模型是_________；键角比键角_________（填“大”“小”或“相等”）。
（7）纯度的测定：用"间接碘量法"测定样品（杂质与不发生反应）的纯度，过程如下：取样品1.810 g配制成250 mL溶液，从中取出25.00 mL；加入足量KI固体和适量稀，再滴加几滴淀粉溶液（已知：），然后用标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗标准溶液的体积平均值为（已知：）。样品中的纯度为_________（用含c、V的代数式表示）。
2.亚硝酸钙广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的NO与过氧化钙反应制取。
（1）仪器A的名称是__________，装置Ⅰ中试剂名称是__________。
（2）装置的连接顺序是c→__________→__________→__________→__________→__________→__________→__________（填序号）。
（3）滴入稀硝酸前需要通入一段时间，待反应结束后还需继续通一会儿，继续通的目的是__________________。
（4）装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A中观察到的现象是__________________。
（5）装置Ⅴ的作用是__________________。
（6）装置Ⅵ中氮元素被氧化成+5价，则反应的离子方程式为__________________。
（7）测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下：
①除去时，需要煮沸3 min，其反应的化学方程式为__________________。
②滴定时消耗标准液的体积为V mL，则所得产品中硝酸钙的质量分数为_________。
3.“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂，其主要成分是过碳酸钠，也被称作“固体双氧水”，具有和的双重性质，开始分解，溶解度随温度的升高而增大，在乙醇中溶解度较低。
Ⅰ.过碳酸钠的合成
某学习小组用与稳定剂的混合溶液和化合制备过碳酸钠。称取配制成饱和溶液后加入三颈烧瓶中，加入稳定剂，搅拌使其溶解。接着加入11 mL乙醇搅匀，再加入溶液搅匀。然后将盛有反应混合物的三颈烧瓶置于冰水浴中，搅拌反应30 min，装置如图甲所示。
（1）仪器X的名称为______________。反应过程中冰水浴的目的是______________。
（2）写出生成过碳酸钠的化学方程式：______________。
（3）反应生成物用减压过滤装置抽滤，其优点是______________。
（4）为了获得更纯的过碳酸钠固体，最后进行静置、过滤、洗涤、低温烘干，洗涤应选用的试剂是__________（填序号）。
A.热水 B.碳酸钠溶液 C.乙醇
Ⅱ.过碳酸钠含量的测定
取0.14 g过碳酸钠样品和少量二氧化锰倒入气囊Q（Q为弹性良好的气球，气囊内外气压差可忽略，导管内气体体积可忽略不计）中进行测定，装置如图乙。
（5）下列分析错误的是___________（填序号）。
A.气囊Q中产生的气体主要成分为
B.测定气体总体积必须关闭，打开
C.量筒Ⅰ用于测二氧化碳的量，干燥管b中装入碱石灰，量筒Ⅱ用于测氧气的量
D.读完气体总体积后，关闭，缓缓打开，可观察到气囊Q慢慢缩小
（6）若无其他杂质，同温同压下量筒Ⅰ与量筒Ⅱ所测气体的体积比理论上为________。若测得量筒Ⅱ中气体的体积为11.2 mL（已折算成标准状况），则样品中过碳酸钠的含量为________%（保留两位有效数字）。
4.三氯氧磷()是一种化工原料，可用于制取有机磷农药等，还可用作染料中间体有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。工业上可以直接氧化制备反应原理为：。
、的部分性质如表。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他物理或化学性质
-112.0 75.5 137.5 和互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl
1.25 105.3 153.5
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)。
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体的电子式为___________，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。
(2)仪器a的名称为___________；b中盛放的药品名称是___________。
(3)装置B的作用除观察的流速和干燥氧气之外，还有___________。
(4)装置C用水浴加热控制温度为60~65℃，除加快反应速率外，另一目的是___________。装置E用来制取，反应的离子方程式为___________。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl的含量，实验步骤如下：
Ⅰ.取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液待完全水解后再加稀硝酸至溶液呈酸性
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol/L溶液20.00mL，使完全沉淀
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖
Ⅳ.加入指示剂，用cmol/L溶液滴定过量至终点，记录所用体积为VmL
已知：。
①滴定选用的指示剂是___________(填字母)。
a. b.甲基橙 c.淀粉 d.
②滴定终点的现象为___________。
③所测Cl的含量为___________(只需列出表达式)。
5.三草酸合铁酸钾晶体（M=491g/mol）是一种感光剂和高效的污水处理剂。
I.某研究小组同学查阅资料发现加热后会分解产生CO和，于是设计了如下实验进行验证。请回答：
（1）C中NaOH溶液的作用为_______；D中澄清石灰水作用为_______。
（2）证明有CO产生的现象为_______。
（3）该装置还存在的缺陷是______。
II.制备的途径如下，请回答下列问题：
研究小组通过查阅资料得知：
a.对光敏感，易溶于水，难溶于乙醇；
b.很多草酸盐（例如）难溶于水，但能溶解于稀硝酸。
（4）步骤③中，控制水浴温度不能超过40℃的原因为______。
（5）研究小组的同学对组成有两种看法，分别为：
甲同学：由、构成；
乙同学：由构成。
请设计实验，验证哪位同学的说法是正确的：______。
（6）联合体系可用于降解染料，一定浓度的该混合溶液，在不同pH条件下降解刚果红的效率如图所示，在实际应用过程中，应选择pH=______。
（7）关于制备流程，下列说法正确的是___________。
A.步骤①为复分解反应，步骤③为氧化还原反应
B.步骤②判断沉淀是否洗涤干净，可以取少量最后一次洗涤液，加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀产生
C.步骤④，加入乙醇目的在于降低的溶解度，使其结晶析出
D.步骤④⑤可以在日光下进行
（8）制得的含少量，为测定其纯度，进行如下实验：
步骤I：称取5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成1.000L溶液，固体完全溶解。
步骤II：取20.00mL溶液，与0.1000molL-酸性溶液反应，消耗2.46mL。
步骤III：另取20.00mL溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。
步骤IV：将合并液与0.1000mol/L酸性溶液反应，消耗2.86mL。
已知与的反应为（未配平）：
①写出与酸性溶液反应的离子方程式：______。
②研究小组制得的纯度为______。
6.钴是一种中等活泼金属，化合价为+2价和+3价，其中易溶于水。某校同学设计实验制取 (乙酸钴）并验证其分解产物。回答下列问题：
(1)甲同学用与盐酸反应制备,其实验装置如下：
①烧瓶中发生反应的离子方程式为 。
②由烧瓶中的溶液制取干燥的还需经过I的操作有蒸发浓缩、 、 、洗涤、干燥等。
(2)乙同学利用甲同学制得的在醋酸氛围中制得无水并利用下列装置检验在氮气气氛中的分解产物。已知溶液能被CO还原为Pd。
①装置E、F是用于检验CO和的，其中盛放溶液的是装置 （填“E” 或“F”)）
②装置G的作用是 .E、F、G中实际均足量，观察到Ⅰ中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是 。
③通氮气的作用是 。
④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是 。
⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、、，且n(X) : n(CO) : n():
n() = 1 : 4 : 2 : 3(空气中的成分不参与反应），则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为 。
7.可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示（加热及夹持装置略）。
（1）的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中（S过量），继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。
①仪器a的名称为_______；保护的目的是_______。
②生成的化学方程式为_______。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是_______（填“”或“”）。
（2）的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态（红色）还原态（无色）
①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是_______。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是_______。
③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为_______（写最简表达式）。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是_______。
A.还原时溶液滴加过量
B.热的溶液在空气中缓慢冷却
C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
8.亚硝酸钙广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。某实验小组采用下列装置，用干燥NO与过氧化钙反应制备固体。
已知：浓硫酸与不反应。
(1)仪器A的名称是_________。
(2)装置Ⅳ中反应的化学方程式为_________。
(3)装置的连接顺序是：_________。
c→___________→___________→___________→___________→___________→___________→h(填字母，按气体由左到右顺序)
(4)装置V的作用是_________。
(5)装置Ⅵ中氮元素被氧化为价，锰元素被还原为，则反应的离子方程式为_________。
(6)所得亚硝酸钙产品中只含硝酸钙杂质，测定该产品中亚硝酸钙纯度。实验步骤如下：称量产品溶于水中，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，经过滤、洗涤、干燥并称重，得固体质量为。
①如何洗涤沉淀？_________(写出具体操作)。
②所得产品中亚硝酸钙的纯度为_________(保留三位有效数字)。
9.焦磷酸钙在工业上主要用作牙膏磨料、食品添加剂，少量用作涂料填料及电材荧光体。其相对分子质量为254，为白色粉末状晶体，不溶于水和醇，可溶于稀盐酸和稀硝酸。实验室可通过如下反应进行制备：
已知：焦磷酸钠与氯化钙在90 ℃左右进行反应，若温度低，可能生成焦磷酸钙的四水化合物或二水化合物。
实验步骤：
Ⅰ.的制备
取5 mL 85%磷酸（密度为）于200 mL烧杯中，加入70 mL水，混合均匀。加热至60 ℃，缓缓加入10 g无水碳酸钠，搅拌，调pH至7，然后在搅拌条件下逐滴加入饱和溶液，使pH达到8.2~10.0。
Ⅱ.的制备
将pH达到8.2~10.0的料液转移至蒸发皿中，加热蒸发并不断搅拌。干涸后，将蒸发皿移入马弗炉中控制温度为200~240 ℃继续加热一段时间后，冷却称重。
Ⅲ.焦磷酸钙的制备
将称重后的焦磷酸钠配制成10%的水溶液，加热至90 ℃，在搅拌下慢慢注入15%CaCl至沉淀完全。静置，倾析法倾去上层清液。沉淀物每次用100 mL洗涤剂洗涤三次，洗涤液用倾析法除去，然后抽滤，烘干。冷却后称重得焦磷酸钙8.5 g。
（1）第Ⅰ步中使pH达到8.2~10.0，可用酸碱指示剂________（填名称）确定pH的大致范围，确定的方法是________。
（2）第Ⅰ步中为使pH=9.9，可使用________（填标号）进行测定。
A.广泛pH试纸
B.pH计
（3）第Ⅱ步中不断搅拌的理由是________。
（4）第Ⅲ步洗涤时使用的洗涤剂是沸水，其原因是________。
（5）第Ⅲ步中用到的实验装置有________（填标号）。
A B C D
（6）焦磷酸钙的产率是________%
10.羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示（固定器具已省略）。
回答问题：
（1）装置图中，安装不当的是_______（填仪器标号）
（2）使用冷凝管的目的是_______，冷凝水进水口为_______（填序号），干燥管中熟石灰用于吸收_______（填化学式）。
（3）实验中使用水浴加热，其优点为_______、_______。
（4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质_______（填化学式）对实验的影响。
（5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有_______、_______（填标号）。
a.倾倒 b.常压过滤 c.减压过滤 d.离心分离
（6）实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是_______。
11.二氧化硫脲（TD）是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色（去除）探究
将高岭土原矿（质量分数为）制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。
回答下列问题：
（1）仪器的名称是_______。
（2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是_______。
（3）写出制备TD的化学方程式_______。
（4）中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______（填化学式）。
（5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。
（6）高岭土中去除率为_______（用含的代数式表示）。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______。
12.是非常有效和具有选择性的氯化试剂，是一种黄棕色有刺激性气味的气体，具有强氧化性，易溶于水。将氯气和空气以1:3的体积比混合，与含水7%的碳酸钠反应制取的原理为：，在实验室模拟工业制取的装置如图所示：
已知：的熔点为-116 ℃，沸点为3.8 ℃，高于45 ℃时易分解；的熔点为-101.0 ℃，沸点为-34 ℃。
回答下列问题：
（1）组装仪器，检查装置气密性后加入药品进行实验。用重铬酸钾（）和浓盐酸制备，A中发生反应的离子方程式为_______________，装置B中的试剂为___________，装置C除干燥气体外还具有的作用是___________。
（2）氨的沸点为-33.4 ℃，熔点为-77.7 ℃。装置E中收集到的产物为___________（填“固体”“液体”或“气体”）物质，装置E导管排出的气体主要成分为___________。
（3）测定产品中的纯度：准确称量a g粗产品，溶于水配成溶液，加入足量KI溶液，加入盐酸，在暗室中充分反应，滴加3滴淀粉，用溶液滴定至蓝色恰好消失，再加入溶液至足量，反应过程中充分振荡，用标准溶液滴定，消耗滴定液x mL。已知：。则产品中的纯度为___________，若振荡时间太长，空气中的与溶液充分接触，会使测得的结果___________（填“偏高”“偏低”或无影响）。
13.十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：
Ⅰ.将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1）仪器a中的试剂是_______（填名称），其作用是_______。
（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_______。
（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_______（填名称）。
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是_______。
（5）步骤Ⅴ中“加热”操作_______（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是_______。
（6）结晶水测定：称取十二铇硅酸晶体（，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算_______（用含的代数式表示）若样品未充分干燥，会导致n的值_______（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。
14.一种以磷铁渣(主要含，以及少量、等杂质)、为原料制备磷酸锰[]的实验过程如下：
(1)溶解。将一定量的磷铁渣加入如图所示装置的三颈烧瓶中，维持温度60℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的稀硫酸和溶液，有、和生成。充分反应后过滤。
①写出反应的离子方程式：_______。
②实验中加入溶液的实验操作为______。实验中当观察到某种现象时可停止加入溶液，该现象是______。
③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的，防止过大降低磷元素的浸出率，原因是______。
(2)制。过滤所得的滤液除去后，得含、的水溶液，请补充完整利用该溶液制备纯净固体的实验方案：取该溶液100mL[其中，]，向其中滴加______mL，再滴加溶液至溶液=______，过滤，洗涤沉淀至_______，干燥沉淀，得固体。(已知：溶液的对所得沉淀中锰磷比[]和的沉淀率影响如图所示)
15.二氧化氯（）是一种高效消毒剂，但其稳定性较差，故常采用和NaOH混合溶液将其吸收转化为保存。现利用如图装置及试剂制备。
已知：①的熔点为-59 ℃，沸点为11 ℃；稳定性较差，易分解，体积分数大于10%时可能爆炸；极易溶于水，且在碱性环境中发生反应：。
②高于60 ℃时，分解成和NaCl。
回答下列问题：
（1）装置B为的发生装置，生成的离子方程式为__________________。
（2）装置C中反应的离子方程式为__________________。
（3）实验过程中通入的目的是__________；实验室可用饱和溶液、溶液加热制取，化学方程式为__________________。
（4）装置C中NaOH不能过量的原因是__________________。
（5）饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是，高于38 ℃时析出晶体是。从溶液中获得固体的操作______________（须使用的试剂：无水乙醇）。
16.钙及其化合物在人类的生产生活中有着重要的作用，于谦的《石灰吟》描述的就是石灰的来源、生产、性质等。某化学兴趣小组设计实验探究某些钙及其化合物的性质。
Ⅰ.利用大理石制备二氧化碳。装置如下：
（1）图中发生装置为启普发生器，使用时可实现随关随停，原因是_____________，X试剂为_____________。
（2）欲收集一瓶干燥的二氧化碳，按照气流的走向，上述装置的连接顺序为a→_____________（装置可重复使用）。
Ⅱ.利用氯化钙溶液制备供氧剂过氧化钙。反应如下：
氯化钙溶液
（3）写出上述反应的离子方程式_____________。
（4）采用冰水浴的原因是_____________。
Ⅲ.探究氢氧化钙的溶解度
（5）常温下，缓慢升高烧杯中饱和石灰水的温度（溶液的体积不变，水的蒸发或挥发忽略不计），发现溶液变浑浊。探究可能的原因。
提出猜想：
猜想Ⅰ：温度升高，的溶解度减小。
猜想Ⅱ：吸收二氧化碳生成碳酸钙。
设计实验：
实验序号 试样或操作
1 25 ℃的饱和溶液 a
2 45 ℃的饱和溶液 b
3 将实验2的试样 c
①为进一步验证猜想Ⅱ，实验3的操作应该为将实验2的试样_____________。
②若c_______（填“”“<”或“=”，下同）b___________a，则猜想Ⅰ成立；若c _____b _____a，则猜想Ⅱ成立。
（6）有同学提出，向升温后的溶液中滴加稀盐酸，观察是否有气泡产生，可验证猜想Ⅱ，你认为是否可以________，理由是_____________。
17.甲醛与新制的反应的产物随反应条件改变而有所不同。实验室对该反应在一定条件下所得产物成分进行探究，具体过程如下：
取一定量的NaOH溶液、溶液和甲醛于锥形瓶中，控制温度40~50 ℃回流1 h，收集到大量气体X，并有红色沉淀生成。
（1）
①“控制温度40~50 ℃”的常用加热方法是___________。
②气体X能燃烧且完全燃烧的产物不会使澄清石灰水变浑浊，说明该气体是_______________。
（2）在探究甲醛的氧化产物时，发现未生成。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，进行如图所示实验（省略夹持和加热装置，甲酸与浓硫酸反应能生成CO，而CO可将银氨溶液还原成银单质）。
①仪器a的名称是____________________。
②b中NaOH溶液的作用是__________________________________。
③c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为________________。
（3）已知：，遇空气容易被氧化成；验证红色沉淀中含有，进行如下实验步骤和现象记录：取样品，_________________________________________________________________，
说明红色固体中含。
（4）若最终测得沉淀中Cu单质和气体产物的物质的量之比为1:1，该条件下甲醛与新制的，发生的主要反应的化学方程式为___________________________________________________________。
18.三草酸合铁酸钾，常以三水化合物（）的形式存在，易溶于水，难溶于乙醇，是一种感光剂和高效的污水处理剂，也常用作有机反应的催化剂。实验室利用如图1装置制备，然后再制备三草酸合铁酸钾。
图回答下列问题：
（1）活塞或止水夹的控制是完成实验的关键。实验中要首先制备，应打开、________，关闭_______________（根据需要选择合适的止水夹）。
（2）向制得的（难溶于水）中加入过量的溶液和溶液，在水浴40 ℃下加热，缓慢滴加溶液，制得，该反应的离子方程式为___________________；缓慢滴加溶液，水浴控温在40 ℃的原因是______________________（用化学方程式表示）。
（3）将上述混合物煮沸，加入饱和溶液，充分反应后加入乙醇，经过一系列操作，得到 。
ⅰ.加入乙醇的作用是________________________。
ⅱ.三草酸合铁酸钾的溶解度曲线如图2所示。“经过一系列操作”得到的操作方法为____________________________。
（4）晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁
（）且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为__________________________________。
（5）制得的中含少量的，为测定其纯度，进行如下实验：
步骤Ⅰ：称取5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成1.000 L溶液，固体完全溶解。
步骤Ⅱ：取20.00 mL溶液，用酸性溶液滴定至终点，消耗2.46 mL酸性溶液。
步骤Ⅲ：另取20.00 mL溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。
步骤Ⅴ：用酸性溶液滴定合并后的溶液至终点，消耗2.86 mL酸性溶液。
已知、与的反应如下：
则制得的纯度为____________。
19.二氧化氯（）和臭氧（）均具有强氧化性，可用于水处理。是一种易溶于水的黄绿色气体，其体积分数超过10%时易引起爆炸：是一种微溶于水的蓝色气体，其体积分数超过25%时容易引起爆炸。
（1）以作还原剂，在硫酸介质中还原制备，同时得到、，该反应的化学方程式为___________________________________。
（2）以过氧化氢作还原剂，在硫酸介质中还原制备，并将制得的处理含废水。实验室模拟该过程的实验装置（夹持装置略）如图1所示。
①反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，目的是___________________________________。
②通入氮气的目的除了有利于将排出，还有___________________________________。
③处理含废水的离子方程式为___________________________________。
④装置D的作用是___________________________________。
（3）某科研机构经多次实验，利用、KCl和工业废渣（主要成分为和）制得，相关工艺参数如图2和图3[浓缩蒸发水量=m（反应液蒸发的水量）m/（反应液的总质量）]。请选择最佳实验方案，参与完成他们的制备：将100 g废渣加入80 L热水中，充分搅拌，___________________________________，在50 ℃恒温水浴锅中充分反应后，过滤，___________________________________，趁热过滤，___________________________________，过滤得粗品，再重结晶提纯得到。（需使用的试剂及用量：60 L 0.008 g/L ，和80 g KCl固体）
20.水合肼的分子式为，是一种强还原剂，与氧化剂接触会剧烈反应并放出大量的热。实验室可用次氯酸钠与氨气反应制备少量水合肼，其实验装置如图1所示。
回答下列问题：
（1）方框A中为制备氨气的装置，可选择如下装置______，相应的化学方程式为______。
（2）多孔球泡的作用是_____。
（3）在实验过程中，需控制浓盐酸的滴加速度，原因是_____。
（4）反应一段时间以后，在装置B中制得水合肼，生成水合肼的离子方程式为_____。
（5）用图2装置进行粗产品中肼的纯度测定：反应前，右侧量气装置的读数为（室温下），称取肼的粗产品，加入水和少量淀粉配成溶液后，再逐滴滴人碘液（粗产品中的杂质不与碘液反应），充分振荡，_______（填现象）即表示反应完全，用右侧量气装置收集反应后气体，读数为（室温下）。（已知：；室温下，气体摩尔体积约为）
（6）下列能导致肼的含量测定结果偏高的是_______%。（填标号）
a.第二次读数时，左侧液面低于右侧液面
b.反应过程中没有导管a
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
d.反应结束时，装置未恢复至室温
（7）粗产品中肼的纯度为_______%。
21.Ⅰ.次氯酸钠溶液和二氯异氰尿酸钠（）都是常用的杀菌消毒剂。NaClO可用于制备二氯异氰尿酸钠。
（1）NaClO溶液可由低温下将缓慢通入NaOH溶液中而制得。制备NaClO的离子反应方程式为__________________；用于环境杀菌消毒的NaClO溶液须稀释并及时使用，若在空气中暴露时间过长且见光，将会导致消毒作用减弱，其原因是____________________________。
（2）有研究显示，南极臭氧空洞中的污染物硝酸氯（）与次氯酸钠在结构上有类似之处。
下列推测有一项不合理，该选项是___________。
A.具有强氧化性 B.与NaOH溶液反应可生成两种钠盐
C.与盐酸作用能产生氯气 D.水解生成盐酸和硝酸
Ⅱ.二氯异氰尿酸钠优质品要求有效氯大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为：
；
；
。
准确称取1.1200 g样品，用容量瓶配成250.0 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。
（3）如何判断滴定达到了终点？_______________________________________。
（4）通过计算判断该样品是否为优质品_______________________________________。（写出计算过程）
（5）若在检测中加入稀硫酸的量过少，将导致样品的有效氯测定值_______（填“偏高”或“偏低”）。
22.钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴（Ⅲ）{}是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下：
Ⅰ.的制备。
可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用如图实验装置（已知：易潮解）。
（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为________。A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为________。
（2）组装好仪器进行实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是________。
Ⅱ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备。其原理为。
已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小。
（3）水浴温度不超过60℃的原因是_________。
（4）下列说法不正确的是_________（填标号）。
A.除作为反应物外，还有调节溶液的pH、增强的氧化性的作用
B.活性炭是脱色剂、固体2是活性炭
C.加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为
D.可用乙醇水溶液洗涤产品
Ⅲ.晶体结构测定与钴含量分析。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是_________，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。中心离子采取杂化，其空间结构为_________。
（6）利用将KI氧化成，被还原后的产物为。然后用0.015标准溶液滴定生成的，所得产物为。若称取样品的质量为0.295g，滴定时，达到滴定终点时消耗标准溶液的平均体积为54.00mL，该样品中钴元素的质量分数为_______%。
23.实验室在非水体系中合成[化学名称为三氯三（四氢呋喃）铬Zn（Ⅲ）]的原理为。实验装置及相关物质性质如下：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/
THF（四氢呋喃） 72 -108 66 0.89
158.5 83 - -
374.5 143 - -
实验步骤如下：
①按图所示组装仪器。
②填装反应物：称取6.340g（0.04 mol）无水和0.20g锌粉放入纸质反应管（用滤纸制作）内，双颈烧瓶中加入100mL无水THF（四氢呋喃，过量）。
③合成：先通入一段时间，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，当纸质反应管中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，纸质反应管中的液体流入双颈烧瓶，从而实现THF与的连续反应及产物的连续萃取。
④分离：回流2.5h，再通入冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品6.290g。
（1）步骤①后需进行的实验操作是_______，步骤③中冷却水进水口是_______（填“a”或“b”）。
（2）和在THF中的溶解性分别为_______、为_______（填“溶”或“不溶”）。
（3）步骤③通入的目的可能是_______。
（4）该实验中THF的作用是_______。
（5）该实验过程用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是_______。
（6）本实验制得产品的产率为_______（保留3位有效数字）。
24.实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
已知：呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气。
（1）实验装置如图：
①请写出装置的连接顺序_______（填序号）。
②写出生成沉淀的化学方程式_______。
（2）乙醇洗涤的目的是_______。
（3）请设计实验定性检验产品为（简单地描述实验步骤和现象）_______。
（4）产品纯度测定实验步骤如下：
第一步：准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；
第二步：向上述溶液中加人稍过量的，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀；
第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；
第四步：向锥形瓶中滴入几滴溶液，然后逐滴滴入浓度为的溶液至终点，消耗溶液VmL。
①滴定前，滴入溶液的目的是_______。
②产品的纯度为_______（用字母表示）。
③若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度_______（填“偏低”“不变”或“偏高”）。
25.某实验小组以BaS溶液为原料制备，并测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、溶液、溶液、浓硫酸、蒸馏水
步骤1.的制备
按图1所示装置进行实验，得到溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等步骤获得产品。
步骤2.产品中的含量测定
①称取产品0.5000g，用水溶解，配成25mL溶液；
②用0.1000标准溶液滴定①所得溶液，测得溶液电导率及随滴入标准溶液的体积的变化关系如图2所示。
（1）固体BaS在潮湿空气中长期放置，会逸出臭鸡蛋气味的气体，且水溶性变差（其原因是表面生成了难溶于水的白色固体）。写出该过程的化学方程式______。
（2）装置Ⅰ为气体发生装置，该装置所选用的试剂为______。
（3）上述实验装置中存在安全隐患，改进措施是______；Ⅲ中反应的离子方程式为______。
（4）______，若不考虑溶液混合引起的体积变化，则40mL时溶液中=______。
（5）产品中的质量分数为______。
答案以及解析
1.答案：（1）恒压滴液漏斗；吸收过量的
（2）
（3）AD
（4）防止过量产生气体，在装置C中被氧化生成硫酸钠，影响产品纯度
（5）稀释，防止浓度过高引起爆炸
（6）四面体形；大
（7）12.5cV
解析：（1）装置A中仪器a的名称为恒压滴液漏斗；有毒，装置D用于尾气处理，NaOH溶液可吸收，防止污染空气。
（2）已知可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取，可以推测装置A中浓硫酸、和反应会生成，被还原生成，则被氧化为，结合质量守恒、得失电子守恒可书写化学方程式。
（3）装置C中作氧化剂反应生成，则作还原剂反应生成氧气，A错误；已知低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和NaCl，故为获得晶体，可将溶液在蒸发浓缩结晶并趁热过滤，B正确；高于时会分解，所以可用左右温水洗涤所得晶体，除去表面的残液，C正确；高温烘干过滤后所得滤渣得不到产物，实验中应选择进行烘干，D错误。
（4）若装置A中过量，会与浓硫酸反应生成，混入中，导致在装置C中生成硫酸钠，影响产品纯度。
（5）已知气体浓度较大时易发生爆炸，故实验过程中，需常打开，鼓入一定量空气，稀释，防止浓度过大导致爆炸。
（6）分子的中心O原子价层电子对数为，O原子采取杂化，的VSEPR模型是四面体形；同周期主族元素从左往右电负性递增，同主族元素从上往下电负性递减，中Cl为+1价，O为-2价，则电负性：，由于键与键相比，键电子云中心更靠近F，O附近电子云密度小，所以斥力小，中O附近电子云密度大，所以斥力大，斥力更大则其键角更大，故键角：。
（7）根据题给方程式可列出关系式：，则样品中的纯度为。
2.答案：（1）三颈烧瓶；无水氯化钙（或碱石灰、五氧化二磷固体）
（2）f；g；a；b；d；e；h
（3）将装置内的NO全部赶入Ⅵ中除去
（4）铜片表面有气泡产生，铜片不断变小，溶液变蓝
（5）防止M中的水蒸气进入装置Ⅲ中
（6）
（7）①
②[]
解析：（1）由图可知，仪器A的名称是三颈烧瓶，装置I为U形管，应盛装固体干燥剂，可以是无水氯化钙、碱石灰、五氧化二磷固体等。
（2）6个装置（从Ⅰ到Ⅵ）的作用分别是干燥NO、制备NO、制取、除去NO中的杂质、干燥气体、尾气处理装置，所以连接顺序为c→f→g→a→b→d→e→h。
（4）装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，与A中铜片发生反应，可以观察到铜片表面有气泡产生（产生NO），铜片不断变小，溶液变蓝（产生硝酸铜）。
（5）由信息可知，亚硝酸钙易潮解、易溶于水，故装置Ⅴ的作用是防止装置Ⅵ中的水蒸气进入装置Ⅲ中。
（6）已知装置Ⅵ中氨元素被氧化成+5价，则NO进入装置M中与，发生氧化还原反应，根据得失电子守恒、质量守恒可书写离子方程式。
（7）①由图可知除去时加入足量后产生，结合得失电子守恒、质量守恒可书写化学方程式。②还原的反应为，滴定的反应为，结合离子方程式可知，，则的质量分数=[或]
3.答案：（1）恒压滴液漏斗；反应放热，防止温度过高使分解，不利于产品的生成
（2）
（3）过滤速度快，液体和固体易分离
（4）C
（5）C
（6）7：375
解析：（1）根据仪器X的外形可知其为恒压滴液漏斗。受热易分解，且的溶解度随温度的升高而增大，因此使用冰水浴可以避免受热分解，并降低的溶解度以便过滤分离。
（2）根据原子守恒可知该反应的化学方程式为。
（3）使用减压过滤装置抽滤可加快过滤速率，利于固体与液体分离。
（4）过碳酸钠在热水中的溶解度较大，故不宜用热水洗涤；由于同离子效应，过碳酸钠在碳酸钠溶液中的溶解度较低，而过碳酸钠在乙醇中溶解度也较低，因此为了便于低温烘干，应选用易挥发的乙醇进行洗涤。
（5）过碳酸钠与稀硫酸反应产生，同时在催化下关甜贯分解产生，因此气囊Q中产生的气体主要为和，A正确；在测定气体总体积时，应使Q中产生的气体将大集气瓶内的空气排入小集气瓶中，使进入量筒Ⅰ中的水的体积即为Q中产生的气体的总体积，因此此时应关闭，打开，B正确；量筒Ⅰ测定的是产生的气体的总体积，干燥管内装有碱石灰用于吸收，因此量筒Ⅱ用于测定氧气的体积，C错误；读取气体总体积后，关闭，打开、，大集气瓶与外界气压达到平衡，气球Q中的气体被外界空气挤压进入干燥管内，因此Q的体积慢慢缩小，D正确。
（6）根据原子守恒和氧化还原反应得失电子相等可得关系式：，因此1 mol过碳酸钠充分反应后产生和，气体总物质的量为3.5 mol，同温同压下气体的体积比等于其物质的量之比，量筒Ⅰ所测体积为气体总体积，量筒Ⅱ所测体积为氧气体积，故体积比为。标准状况下，的物质的量为，根据关系式可得，，因此样品的纯度约为。
4.答案：(1)
(2)球形冷凝管；碱石灰
(3)平衡气压
(4)防止挥发；
(5)d；当最后半滴溶液滴入时，溶液变为红色，且半分钟内不褪去；
解析：装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生，据此解答。
（1）检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，电子式为：；
（2）根据装置图仪器a结构可知其名称为球形冷凝管；装置b为干燥管，其盛放的药品可以吸收未反应的和HCl，同时还可防止空气中的水蒸气进入装置中，该固体药品可以是碱石灰；
（3）防止生成的与中的水反应以及气流对体系压强的影响，装置B的作用除观察的流速和干燥氧气之外，还有平衡气压作用；
（4）由于的沸点是75.5℃，因此控制温度60℃~65℃，其主要目的是加快反应速率，同时防止挥发；装置E用来制取氯气，需要加热，反应的离子方程式为；
（5）用cmol/L溶液滴定过量的银离子至终点，当滴定达到终点时，稍过量一点，加入作指示剂，铁离子与硫氰酸根离子反应使溶液变红，故选d；滴定终点的现象为当最后半滴溶液滴入时，溶液变为红色，且半分钟内不褪去；n(Cl)=，则m(Cl)=，所测Cl的含量为×100%。
5.答案：（1）吸收产生的，防止对CO的检验产生干扰；检验是否除尽
（2）F中固体由黑色变为红色，G中澄清石灰水变浑浊
（3）CO有毒，缺少尾气处理装置
（4）防止过氧化氢受热分解
（5）取少量溶液，滴加KSCN溶液，若变红色，则甲同学正确，反之则乙同学正确；或取少量溶液，滴加溶液，若产生沉淀，则甲同学正确，反之则乙同学正确；
（6）3
（7）AC
（8）；98.2%
解析：（1）据分析，C的作用是吸收产生的，防止对CO的检验产生干扰，D中澄清石灰水的作用是检验是否除尽。
（2）若有由CO产生，F中CuO会被还原为Cu，CO氧化生成的会使G中澄清石灰水变浑浊。
（3）一氧化碳有毒，该装置中缺少尾气处理装置。
（4）步骤③中，过氧化氢的作用将+2价的铁氧化为+3价，水浴加热可以加快反应速率，但温度不能过高，过氧化氢易分解。
（5）甲同学认为可以电离出铁离子、草酸根离子，而乙同学认为不会，故可以检验溶液中是否含有铁离子、或草酸根离子来验证：取少量溶液，滴加KSCN溶液，若变红色，则甲同学正确，反之则乙同学正确；或取少量溶液，滴加溶液，若产生沉淀，则甲同学正确，反之则乙同学正确。
（6）pH=3时，刚果红浓度在90min降低到的浓度最低，效率最高，故应选择pH=3。
（7）A.步骤①亚铁与草酸根的沉淀反应，为复分解反应，步骤③中双氧水作氧化剂将亚铁氧化，发生氧化还原反应，A正确；
B.已知很多草酸盐（例如）难溶于水，故步骤②判断是硫酸根离子否洗涤干净中，草酸根是干扰，B错误；
C.步骤④，加入乙醇目的在于降低的溶解度，使其结晶析出，C正确；
D.已知对光敏感故步骤④⑤不可以在日光下进行，D错误；
故选AC；
（8）①亚铁离子与酸性高锰酸钾反应生成铁离子、锰离子、水：。
②铜将三价铁离子还原为亚铁，两份溶液相比，第二份溶液中多消耗的（2.86-2.46）mL高锰酸钾用于与铜转化生成的亚铁发生反应，根据反应比例可知，故纯度为=98.2%。
6.答案：（1)①②冷却结晶、过滤
(2)①F②除去；分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质
③将D中的气态产物被后续装置所吸收.或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水的干燥管中
④防止倒吸⑤
解析：（1)①已知，盐酸、易溶于水.写离子形式.氧化物、单质写化学式，反应的离子方程式：;②因反应产物中含有结晶水，则不能直接加热制取，应采用：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作； (2)①装置E、F是用于检验CO和，溶液 能被CO还原为Pd，CO被氧化为，对的检验有干扰，因此装置E用于检验,F装里用于检验CO.装足量溶液；②装置G的作用是吸收，以防在装置内对后续实验产生干扰；氧化铜变红，则氧化铜被还原，无水硫酸铜变蓝，说明反应中产生水，石灰水变浑浊.则说明产生二氧化破气体. 则说明分解产物中含有一种或多种含有C、H元素 的物质；③通入氮气的作用为使D装置中产生的气体全部进入后续装置，且排净后续装罝内的氧气等， 答案为：将D中的气态产物带入后续装置(或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水铜的干燥管等）；④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后装置D、E内的温度降低后再停止通入气体可以有效防止倒吸；⑤乙酸钴受热分解， 空气中的成分不参与反应，生成物有固态氧化物X、CO、、，且n(X) : n(CO) : n():n() = 1 : 4 : 2 : 3,根据原子守恒配平即可，反应式为：
7.答案：（1）三颈烧瓶；防止被氧气氧化；；
（2）浓盐酸；当加入还原剂后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色；%；AC
解析：（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；和FeS不反应，能防止被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止被氧气氧化；
②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是，反应方程式为；
③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于，所以洗涤选用的试剂是，故答案为：；
（2）①比易水解，且易被氧化，配制和保存溶液时要隔绝空气且需要抑制水解，水解生成HCl，需要将溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，故答案为：浓盐酸；
②甲基橙的还原反应：氧化态（红色）还原态（无色），产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入后，溶液将还原至，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色；
③被氧化为，被还原为，关系式为，产品中质量分数为；
④A.还原时溶液滴加过量，消耗的偏大，测定值偏高，故A正确；
B.热的溶液在空气中缓慢冷却，导致部分被氧化，消耗的偏小，测定值偏低，故B错误；
C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的偏大，测定值偏高，故C正确；
D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的偏小，测定值偏低，故D错误；
故答案为：AC。
8.答案：(1)分液漏斗
(2)
(3)fgabde
(4)防止VI中水蒸气进入Ⅱ，使固体潮解
(5)
(6)往过滤器中加水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2-3次；76.3
解析：实验前通入氮气排尽装置中的空气，防止空气中的氧气氧化一氧化氮，装置Ⅳ中铜与稀硝酸反应制备一氧化氮，随后通入氮气将反应生成的一氧化氮排出，提高一氧化氮的利用率，装置Ⅰ中盛有的水用于除去一氧化氮中混有的挥发出的硝酸蒸气和二氧化氮，装置Ⅲ中盛有的固体干燥剂如碱石灰用于干燥一氧化氮，装置Ⅱ中一氧化氮与过氧化钙共热反应制备亚硝酸钙，装置Ⅴ盛有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸气干扰实验，装置Ⅵ中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
（1）仪器A的名称是分液漏斗；
（2）据分析，装置Ⅳ中为铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，反应的化学方程式为：；
（3）据分析，装置的连接顺序是fgabde；
（4）已知亚硝酸钙易潮解、易溶于水，结合分析可知装置V的作用是防止VI中水蒸气进入Ⅱ，使固体潮解
（5）装置VI中氮元素被氧化为+5价，锰元素被还原为，即酸性下一氧化氮和高锰酸根反应得到硝酸根和，则反应的离子方程式为：；
（6）①洗涤沉淀的具体操作为：往过滤器中加水至浸没沉淀，让水自然流向，重复操作2-3次；
②按钙元素守恒，13.84g亚硝酸钙产品(只含硝酸钙杂质)中含钙，，解得，所得产品中亚硝酸钙的纯度为：（保留三位有效数字）。
9.答案：（1）酚酞；取少量试液于试管中，加入1滴酚酞试液，变浅红即可
（2）B
（3）防止迸溅，降低产率
（4）防止温度过低，形成焦磷酸钙的四水化合物或二水化合物
（5）BC
（6）90（90~91均可）
解析：（1）酚酞的变色范围是8.2~10.0，pH小于8.2时溶液为无色，pH在8.2~10.0之间时溶液为浅红色，pH大于10.0时溶液为红色，因此第Ⅰ步中使pH达到8.2~10.0，可用酚酞作指示剂；确定pH的大致范围的方法是：取少量试液于试管中，加入1滴酚酞试液，若溶液变浅红色则可确定溶液的pH范围为8.2~10.0。
（2）广泛pH试纸所测pH为整数，要测pH=9.9的溶液，需用pH计。
（3）用蒸发皿加热溶液，为防止局部受热造成迸溅，从而降低产率，在加热时需不断搅拌。
（4）由题目信息知，焦磷酸钠与氯化钙在90 ℃左右反应，若温度低，可能生成焦磷酸钙的四水化合物或二水化合物，因此第Ⅲ步洗涤时使用的洗涤剂是沸水。
（5）第Ⅲ步使用倾析法除去上层清液和洗涤液，所采用装置为B装置，抽滤要用布氏漏斗进行，所用装置为C装置。
（6）由反应方程式、、可得：，实验所用磷酸的物质的量为，则理论上生成的物质的量为0.037 mol，质量为，因此焦磷酸钙的产率为100％=90％。
10.答案：（1）a
（2）使水冷凝回流；②；
（3）控温容易；受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁（答出任意两点）
（4）
（5）b；d
（6）在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化
解析：（1）装置图中，搅拌器应插入液面以下进行搅拌，故安装不当的是a；
（2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙秞质的主要成分，其螾沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度；
（3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等；
（4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应降低杂质对实验的影响；
（5）a.倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误；
b.常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确；
c.减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误；
d.离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确；
故选bd；
（6）题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。
11.答案：（1）恒压滴液漏斗
（2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
（3）
（4）+2；S
（5）减少二氧化硫脲溶解损失
（6）；亚铁离子被空气中氧气氧化
解析：（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗；
（2）已知，二氧化硫腿在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于和”的目的是防止二氧化硫腿水解、防止过氧化氢分解；
（3）硫脲和水溶解冷却至后，滴入溶液，控制温度低于和进行反应生成二氧化硫謜，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为；
（4）二氧化硫腛水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质；
（5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫的溶解损失；
（6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
12.答案：（1）；饱和食盐水调控氯气和空气通入比例
（2）液体；氮气、氧气、二氧化碳
（3）；偏低
解析：（1）（）和浓盐酸反应后生成，根据得失电子守恒和电荷守恒、原子守恒可得反应的离子方程式为；由实验装置可知在容器C中氯气和碳酸钠反应制取，而氯气中混有的氯化氢气体也与碳酸钠发生反应，因此在反应前需通过装置B除去氯化氢气体，故B中的试剂为饱和食盐水；由信息可知，需要将氯气和空气按1:3的体积比进行混合，在实验过程中需要通过观察装置C中产生气泡的速率来控制二者的比例。
（2）由信息可知，的熔点为-116 ℃，沸点为3.8 ℃，的熔点为-101.0 ℃，沸点为-34 ℃而氨的沸点为-33.4 ℃，熔点为-77.7 ℃，液氨的温度-77.7 ℃到-33.4 ℃，故应为液体，和有液态和气态两种形式，以液体为主，从装置E中排出的气体主要应为二氧化碳及空气的主要成分氮气和氧气。
（3）氨的沸点为-33.4 ℃，熔点为-77.7 ℃，液氨环境中，可能有少量杂质，根据反应方程式分析，利用返滴法进行滴定：
反应（1）
（2）
（3）
（4）
期中（4）中
由
得
所以
则在HClO与反应中消耗后剩余
即反应（2）中
纯度为振荡时间过长，空气中的与溶液充分接触时会氧化生成，使产生的的物质的量增多，根据计算式，结果偏低。
13.答案：（1）碱石灰（或NaOH固体等）；吸收挥发出来的氯化氢
（2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀
（3）分液漏斗、烧杯
（4）NaCl
（5）不能；乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
（6）；偏小
解析：（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等；
（2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯；
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；
（5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
（6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则变小，n偏小。
14.答案：(1)；取下分液漏斗上方玻璃塞，转动活塞使溶液滴下；加入溶液后红色不消失；转化为沉淀
(2)50；7；最后一次洗涤滤液中加入盐酸和溶液无沉淀生成或无明显现象
解析：（1）①向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和溶液，反应后有和生成，可知FeP在酸性条件下被氧化，配平离子方程式为：；
②溶液装在分液漏斗中，实验中加入溶液的实验操作为取下分液漏斗上方玻璃塞，转动活塞使溶液滴下，参加反应，紫红色褪去，当三颈烧瓶中加入溶液后红色不消失说明反应已完全，可停止溶液；
③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的pH，pH过大，转化为沉淀造成磷元素的浸出率降低；
（2）分析题中图像可知，在pH为7，沉淀中锰磷比接近3∶2，Mn的沉淀率最大，则取萃取后所得水层溶液100mL，向其中滴加50mL0.1mol/L，再滴加NaOH溶液，至溶液pH=7，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液中加入盐酸和溶液无沉淀生成或无明显现象，后干燥沉淀，得固体，
15.答案：（1）
（2）
（3）稀释，防止因浓度过高而分解爆炸；
（4）NaOH过量会产生杂质
（5）控制温度在38~60 ℃，蒸发结晶、趁热过滤，用无水乙醇洗涤所得固体，控制温度低于60 ℃干燥，得到成品
解析：（1）70%硫酸、和在装置B中反应生成，Cl的化合价由+5价降低为+4价，则S的化合价由+4价变为+6价，根据化合价升降守恒、原子守恒和电荷守恒，可得配平的离子方程式为。
（2）装置C中和NaOH混合溶液将吸收转化为，反应的离子方程式为。
（3）由已知①知，实验过程中通入的目的是稀释，防止浓度过高而分解爆炸；实验室可用饱和溶液、溶液加热制取，同时生成氯化钠和水，反应的化学方程式为。
（4）由已知①知，极易溶于水，且在碱性环境中发生反应：，故NaOH过量会产生杂质。
（5）从溶液中制取晶体一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度在38~60 ℃进行蒸发结晶、趁热过滤，用无水乙醇洗涤所得固体，控制温度低于60 ℃干燥，得到成品。
16.答案：（1）关闭活塞，大理石和稀盐酸继续反应，生成的二氧化碳形成气压将盐酸压回漏斗，从而与大理石脱离接触，反应停止；饱和碳酸氢钠溶液
（2）ghfebcfed
（3）
（4）防止双氧水和一水合氨的分解，提高原料利用率
（5）①冷却到25 ℃
②=；<；<；<
（6）不可以；碳酸钙量太少，看不见明显的气泡
解析：（1）启普发生器主要利用压强差实现药品分离；与稀盐酸反应制备的中含有HCl气体，除去二氧化碳中的HCl要用饱和碳酸氢钠溶液。
（2）大理石和稀盐酸反应产生的二氧化碳中混有HCl和水蒸气，欲收集干燥的，要先经过饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，再干燥后才能收集，故连接顺序为aghfebcfed。
（3）氯化钙、过氧化氢和一水合氨反应生成过氧化钙和氯化铵，根据原子守恒可得离子方程式为。
（4）双氧水和水合氨均易分解，故采用低温条件反应。
（5）45 ℃的饱和溶液冷却到25 ℃的过程是降温的过程，的溶解度应增大，这个过程不可能析出固体，若c
（6）氢氧化钙溶解度小，反应产生的碳酸钙太少，滴加稀盐酸产生的二氧化碳能溶于水，很难看见明显的气泡。
17.答案：（1）①水浴加热
②
（2）①分液漏斗
②除去CO中混有的甲酸蒸气
③2:1
（3）方案一：溶于氨水，向所得溶液中通入空气（或通入氧气或在空气中放置一段时间），观察溶液变蓝色；方案二：将样品溶于硫酸，观察到溶液呈蓝色
（4）
解析：（1）①控制温度为40~50℃，低于水的沸点，可以采用水浴加热。
②气体X能燃烧且完全燃烧产物不会使澄清石灰水变浑浊，根据元素守恒可知，该气体应为。
（2）①根据仪器ā的结构特点可知，其名称为分液漏斗。
②甲酸具有挥发性，且甲酸中含有一CHO结构，能和银氨溶液反应，故需要用NaOH溶液除去CO中混有的甲酸蒸气。
③银氨溶液中出现黑色沉淀，说明Ag被C0还原为Ag，C0被氧化为，氧化剂为，还原剂为CO，根据得失电子守恒可知，氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1。
（3）红色沉淀可能为Cu或或二者都有，Cu不溶于氨水或硫酸，若红色固体中含有，则固体溶于氨水得无色溶液，在空气中放置一段时间后，被氧化成，溶液变蓝色；或将溶于硫酸，发生歧化反应，得到蓝色溶液和单质Cu，具体实验步骤和现象记录见答案。
（4）根据上述分析可知，甲醛与新制的反应生成的气体为，根据得失电子守恒和原子守恒可写出该反应的化学方程式。
18.答案：（1）、；
（2）；
（3）ⅰ.降低三草酸合铁酸钾的溶解度，使其更容易析出
ⅱ.蒸发浓缩、降温结晶、过滤、乙醇洗涤强光
（4）
（5）98.2%
解析：（1）制取的同时，利用生成的排尽装置内的空气，防止被氧化；再利用生成的将A装置内的压入B装置内，所以制备FeSO，时应先打开、、，关闭。
（2）向制得的中加入过量的溶液和溶液，在水浴40 ℃下加热，缓慢滴加溶液，将氧化为，同时制得，该反应的化学方程式为，离子方程式为。由于H202热稳定性差，加热时需控制温度，所以缓慢滴加溶液，水浴控温在40 ℃的原因是为了防止分解，即。
（3）ⅰ.三草酸合铁酸钾难溶于乙醇，加入乙醇的目的是降低三草酸合铁酸钾的溶解度，使其更容易析出。
ⅱ.易溶于水，难溶于乙醇，且溶解度随温度的降低而降低，故“经过一系列操作”得到的操作方法为蒸发浓缩、降温结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。
（4）在强光下分解生成草酸亚铁（），Fe元素化合价降低，则C元素化合价升高，且产物中只有一种气体，则该气体是，故该反应的化学方程式为。
（5）铜将还原为，两份溶液相比，第二份溶液中多消耗的2.86 mL—2.46 mL=0.4 mL酸性高锰酸钾溶液与铜转化生成的亚铁离子发生反应，根据反应比例可知，20 mL溶液中，故纯度为。
19.答案：；提高化学反应速率，同时防止受热分解（或答：高于30 ℃会导致分解，低于30 ℃会导致反应速率较低）；稀释，防止其发生爆炸；；吸收等气体，防止污染大气；通入60 L 充分反应，再加入80 g KCl固体充分反应；然后将溶液浓缩蒸发水量25%；将滤液冷却到10 ℃结晶
解析：（1）中+2价铁元素被氧化为，—1价硫元素被氧化为，中+5价氯元素被还原为+4价。根据化合价升降守恒和元素守恒配平，其化学反应方程式为。
（2）以过氧化氢作还原剂，在硫酸介质中还原制备的原理是：。
①作为反应物要防止其受热分解，但是温度太低反应又太慢，实验现象不明显。
②氮气很稳定，通入氮气从溶液中赶出，氮气稀释了气体，防止浓度过高发生爆炸。
③具有较强氧化性，被还原为；具有较强还原性，+2价碳元素被氧化为，—3价氮元素被氧化为，由此写离子方程式。
④装置D吸收尾气中的等污染大气的气体。
20.答案：（1）a（或c）；（或）
（2）防倒吸
（3）肼有还原性，会与氯气以及次氯酸钠发生氧化还原反应，降低肼的产量（合理即可）
（4）
（5）滴入最后半滴碘液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色
（6）bcd
（7）
解析：（1）实验室制备氨气总共有三种方法，化学方程式分别为、、[提示：不能用类似启普发生器的装置]。
（2）氨气极易溶于水，多孔球泡气孔较小，内部体积大，可起到防倒吸的作用。
（4）由题干可知次氯酸钠与氨气反应制备水合肼的离子方程式为。
（5）由信息可知肼与碘单质反应生成碘离子，当滴加最后半滴碘液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色，此时表明反应完全[点拨：判断颜色变化时，要判断当滴加最后半滴碘液时，溶液中多出来的是碘液还是与碘液反应的物质]。
（6）a项，第二次读数时，若左侧液面低，会导致测量体积偏小，最终导致肼的含量测量值偏低；b项，若反应过程中没有导管，装置内压强偏大，气体体积偏大，会使测量结果偏高；c项，滴定后俯视，导致测量体积偏大，测量结果偏高；d项，反应结束时，装置未恢复至室温，导致气体体积偏大，测量结果会偏高。
（7）该过程涉及反应，此时测量氮气体积为，则生成氮气的物质的量为，则粗产品中肼的纯度为。
21.答案：（1）；次氯酸钠在空气中暴露时间过长生成HClO，光照条件下，
（2）D
（3）滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复
（4）是优质品，样品有效氯含量为
（5）偏低
解析：（1）制备NaClO的离子反应方程式为；次氯酸钠在空气中暴露时间过长生成HClO，光照条件下，HClO分解，导致消毒作用减弱；
（2）A.硝酸氯（）与次氯酸钠在结构上有类似之处，次氯酸钠具有强氧化性，则硝酸氯也具有强氧化性，A正确；
B.硝酸氯（）与NaOH溶液反应可生成次氯酸钠和硝酸钠，B正确；
C.硝酸氯（）与盐酸作用能产生氯气，C正确；
D.硝酸氯（）水解生成硝酸和次氯酸，D错误；故选D；
（3）通过滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复，可判断溶液达滴定终点：
（4）
则，则样品中有效氯为，则为优质品；
（5）硫酸过少，将导致进行不充分，产生的HClO量偏低，导致实验结果偏低。
22.答案：（1）；浓硫酸
（2）排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化
（3）防止过氧化氢分解、氨气逸出
（4）B
（5）X射线衍射仪；正八面体
（6）16.2
解析：（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为；易潮解，所以A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为浓硫酸，以防止水蒸气进入反应装置。
（3）从反应物热稳定性的角度可分析原因。
（4）由已知反应知，氯化铵为反应物，同时氯化铵为强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，可以调节溶液的pH，且溶液酸性增强，的氧化性增强，A正确；活性炭在该反应中作催化剂，B错误；溶液中加入浓HCl，浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，的溶解平衡向生成的方向移动，所以析出产品的反应方程式为，C正确；三氯化六氨合钻不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小，故D正确。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是X射线衍射仪。中心离子采取杂化，杂化轨道数目为6，则其空间结构为正八面体
（6）根据题意知，反应原理为，，由此可得关系式，则，，故该产品中钴元素的质量分数为×100%=16.2%。
23.答案：（1）检查装置的气密性；a
（2）不溶；溶
（3）排尽装置内的空气，防止空气中水蒸气对产物造成影响
（4）反应物和萃取剂
（5）THF易挥发、易燃，遇明火可能发生爆炸
（6）42.0%
解析：（1）实验仪器连接好后，首先需要检查装置气密性；冷却水是下面进上面出，故应该从a口进。
（2）由步骤③中实验原理可知，四氢呋喃在双颈烧瓶和纸质反应管中循环，只有不溶于四氢呋喃、溶于四氢呋喃方能实现四氢呋喃与的连续反应及产物的连续萃取，故和在THF中的溶解性分别为不溶、溶。
（3）根据题意，该实验要在非水体系中合成，因此实验开始之前需先通入一段时间，排除装置内的空气，防止空气中的水蒸气对产物造成影响。
（4）由题目信息可知，THF是反应物之一，另外通过（2）的分析可知，THF是萃取剂。
（5）由题中表格信息可知，THF沸点较低，且可以燃烧，故不可以用明火直接加热。
（6）由题可知四氢呋喃过量，设理论上生成的质量为xg，则根据反应原理有：
则，所以本实验制得产品的产率为。
24.答案： （1）①fab（ba） cde；②
（2）去除结晶表面的水分
（3）双适量的产品于试管中，加热，将带火星的木条靠近试管口，若复燃，则说明产品为
（4）①起催化作用，加快反应速率；②；③偏高
解析：（1）①根据流程图可知，需将氨气通入过氧化氢和氯化钙的混合溶液中进行制备，由于极易溶于水，为防止倒吸应在的发生装置与的制备装置间增加一个安全瓶，最后进行尾气处理，所以装置的连接顺序为fab（ba）cde。②沉淀时和发生反应生成和。
（2）乙醇易挥发，能与水互溶，可以去除晶体表面的水。
（3）过氧化钙受热分解生成氧气，用带火星的木条检验产生的即可。
（4）①锰离子具有催化作用，所以加入几滴硫酸锰的目的是起催化作用，加快反应速率。②根据题意知，该实验涉及的反应有：、、，因此可得关系式：，滴定过程中消耗高锰酸钾的物质的量为，则产品中过氧化钙的物质的量为，质量为，纯度为。③因为高锰酸钾在酸性条件下也能氧化氯离子，所以第三步若用稀盐酸溶解，则消耗的高锰酸钾的量偏多，测定结果偏高。
25.答案：（1）
（2）NaCl晶体和浓硫酸
（3）在装置Ⅰ和Ⅱ之间加一个防倒吸的装置；
（4）；
（5）97.6%
解析：（1）BaS在潮湿空气中长期放置，会与和反应，逸出的臭
鸡蛋气味的气体为，表面产生的难溶于水的物质为，所
以该过程的化学方程式为。
（2）要制备，需要通入的气体为HCl，装置Ⅰ为HCl气体发生装置，实验室制备HCl用NaCl固体和浓硫酸。
（3）HCl极易溶于水，故应在装置Ⅰ和Ⅱ之间加一个防倒吸的装置；装置Ⅲ为尾气处理装置，用溶液吸收产生的气体，发生反应：。
（4）由图2可知，当=20mL时，溶液的电导率最低，此时溶液中和刚好完全反应，，则，；当=40mL时，忽略体积的变化，溶液总体积为65mL，由以上分析知，此时过量20mL，溶液中，则。
（5）当=20mL时，和刚好完全反应，根据，知，，所以的质量分数为。
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