实验仪器连接与实验现象
1.常见气体的制备
(1)常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出的气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
①判断气体中杂质的方法
a.看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。
b.看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。
c.看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
②气体干燥剂的选择
酸性 碱性 中性
干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2
气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4
特别提醒 选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
(3)常见的气体收集装置
①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。
②易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。
③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。
④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。
(4)有毒气体的处理装置
①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。
②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
2.有机物的制备
有机物的制备实验装置的选择
分析制 备流程
熟悉常 见仪器 及典型 装置
依据有 机反应 特点作 答 ①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一种反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法
3.常考仪器作用及操作目的示例
(1)常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用： ；
对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用： 。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用： ，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体； 气体；通过观察气泡速率控制 。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使
高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小， 过滤的速率。
(2)实验操作的目的示例
①恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强 (平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体 。
②沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体 。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
④“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的 。
⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点 ，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 。
对点训练
1.吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己 2，5 二酮(熔点：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己 2，5 二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
2.Mg能在NO2中燃烧，产物为Mg3N2、MgO和N2，某科学小组通过实验验证部分产物并探究产物的比例关系。用如下装置进行实验(夹持装置省略)。
资料信息：Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑
(1)利用上述装置完成实验，连接顺序为B、 、 、G、 、 (填字母)。
(2)连接好仪器，装入药品前如何检查装置气密性？
。
(3)装置A中盛装的干燥剂可以是
(填序号)。
①浓硫酸 ②无水CaCl2 ③碱石灰
④五氧化二磷
(4)装置F的作用是 。
3.某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。
已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O；
ⅱ.加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化。
(1)仪器X的名称为 。
(2)制备乙烯时应选用装置 (填“A”或“B”)；反应开始后，仪器X中观察到的现象为
。
(3)实验时装置的连接顺序是a→ →尾气处理(按气流方向，用小写字母表示)；其中NaOH溶液的作用为
。
(4)实验时，装置F应 (填“先加热”或“后加热”)，原因为 。
(5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为 。
答案精析
3.(1)①平衡压强，使液体能顺利滴下 减小液体体积
③吸收尾气，防止污染空气 ⑤安全瓶 ⑦干燥 流量
⑧左右两液面 ⑨加快 (2)①相等 顺利滴下
②快速干燥 ④纯度 ⑤降低 受热分解
对点训练
1.(1)酸式滴定管 (2)铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热
(5)活性炭 (6)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 (7)重结晶
解析 在制备吡咯X的过程中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)己 2，5 二酮的熔点：-5.5 ℃，可知常温下该物质为液体，摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需己 2，5 二酮的体积为≈15.47 cm3=15.47 mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管量取己 2，5 二酮。(3)己 2，5 二酮常温下为液体，4 甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液；“加热至65 ℃，至固体溶解”，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率。为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
2.(1)A E F C(CD) (2)关闭分液漏斗活塞，将D中导气管末端插入水中，对B中锥形瓶微热，若导管口有气泡冒出，停止加热，导气管中形成一段水柱，则装置气密性良好 (3)②④ (4)吸收过量的二氧化氮气体
3.(1)蒸馏烧瓶 (2)B 溶液变黑，有气泡产生
(3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c 吸收乙烯中的CO2和SO2 (4)后加热 应先用乙烯排尽装置中的空气，避免乙烯与空气混合加热爆炸
(5)装置F中黑色粉末变为红色，装置C中溶液变浑浊
解析 本实验探究乙烯还原氧化铜，实验原理是C2H4+6CuO6Cu+2CO2+2H2O，根据已知信息，制备乙烯时反应温度应在170 ℃，温度计需要插入到溶液中，即用装置B制备乙烯，加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化，碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CO2、SO2，需要除去，装置B连接装置D，然后装置E干燥乙烯，再连接装置F，最后连接装置C，据此分析解答。(共33张PPT)
实验仪器连接与实验现象
专题七 主观题突破2
1.常见气体的制备
(1)常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出的气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
①判断气体中杂质的方法
a.看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。
b.看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。
c.看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
②气体干燥剂的选择
酸性 碱性 中性
干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2
气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4
特别提醒 选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
(3)常见的气体收集装置
①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。
②易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。
③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。
④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。
(4)有毒气体的处理装置
①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。
②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
2.有机物的制备
有机物的制备实验装置的选择
分析制备流程
熟悉常见仪器及典型装置
依据有机反应特点作答 ①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率；
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一种反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法
3.常考仪器作用及操作目的示例
(1)常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用： ； 对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用： 。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用： ，防止瓶内压强过大。
平衡压强，使液体能顺利滴下
减小液体体积
吸收尾气，防止污染空气
安全瓶
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防
止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体； 气体；通过观察气泡速率控制 。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使 高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小， 过滤的速率。
干燥
流量
左右两液面
加快
(2)实验操作的目的示例
①恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强 (平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体
。
②沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体 。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
④“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的 。
相等
顺利滴下
快速干燥
纯度
⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点 ，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 。
降低
受热分解
【对点训练】
1.吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
1
2
3
实验装置如图所示，将100 mmol己 2，5 二酮(熔点：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)量取己 2，5 二酮应使用的仪器为
(填名称)。
1
2
3
酸式滴定管
1
2
3
在制备吡咯X的过程中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出
浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
1
2
3
己 2，5 二酮的熔点：-5.5 ℃，可知常温下该物质为液体，摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需己 2，5 二酮的体
积为≈15.47 cm3=15.47 mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管量取己 2，5 二酮。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
1
2
3
铁架台
球形冷凝管
(3)“搅拌”的作用是_____________
。
1
2
3
使固液充分接
触，加快反应速率
己 2，5 二酮常温下为液体，4 甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
(4)“加热”方式为 。
1
2
3
水浴加热
由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
(5)使用的“脱色剂”是 。
1
2
3
活性炭
“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)“趁热过滤”的目的是_________
；
用 洗涤白色固体。
1
2
3
防止产品
结晶损失，提高产率
50%的乙醇溶液
由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液；“加热至65 ℃，至固体溶解”，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率。为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
1
2
3
重结晶
由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
1
2
3
2.Mg能在NO2中燃烧，产物为Mg3N2、MgO和N2，某科学小组通过实验验证部分产物并探究产物的比例关系。用如下装置进行实验(夹持装置省略)。
资料信息：Mg3N2+6H2O===3Mg(OH)2+2NH3↑
(1)利用上述装置完成实验，连接顺序为B、 、 、G、 、
(填字母)。
A
E
F
C(CD)
1
2
3
(2)连接好仪器，装入药品前如何检查装置气密性？
____ ________________________________________________ ____________________________________________________________________。
关闭分液漏斗活塞，将D中导气管末端插入水中，对B中锥形瓶微热，若导管口有气泡冒出，停止加热，导气管中形成一段水柱，则装置气密性良好
1
2
3
(3)装置A中盛装的干燥剂可以是 (填序号)。
①浓硫酸 ②无水CaCl2 ③碱石灰 ④五氧化二磷
(4)装置F的作用是 。
②④
吸收过量的二氧化氮气体
3.某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。
1
2
3
已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH3CH2OH CH2==CH2↑+H2O；
ⅱ.加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化。
(1)仪器X的名称为 。
蒸馏烧瓶
1
2
3
(2)制备乙烯时应选用装置 (填“A”或“B”)；反应开始后，仪器X中观察到的现象为 。
B
溶液变黑，有气泡产生
1
2
3
(3)实验时装置的连接顺序是a→_____________________________ →尾气处理(按气流方向，用小写字母表示)；其中NaOH溶液的作用为______
。
e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c
吸收
乙烯中的CO2和SO2
1
2
3
(4)实验时，装置F应 (填“先加热”或“后加热”)，原因为
。
后加热
应先用乙烯排尽装置中的空气，避免乙烯与空气混合加热爆炸
1
2
3
(5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为____________________________
。
装置F中黑色粉末变为红色，装
置C中溶液变浑浊
1
2
3
本实验探究乙烯还原氧化铜，实验原理是C2H4+6CuO 6Cu+2CO2+2H2O，根据已知信息，制备乙烯时反应温度应在170 ℃，温度计需要插入到溶液中，即用装置B制备乙烯，加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化，碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CO2、SO2，需要除去，装置B连接装置D，然后装置E干燥乙烯，再连接装置F，最后连接装置C，据此分析解答。
