第11部分第1节《简单实验方案的设计与评价》-2025届高考一轮复习~基础摸查+专项突破
基础摸查
【真题导入】
1.由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉-KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2>Br2>I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
2.根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验及现象 结论
A. 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
B. 探究Na2SO3固体样品是否变质 取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量BaCl2溶液，有白色沉淀产生 样品已经变质
C. 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
D. 检验X溶液中是否含有Fe2＋ 向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色 X溶液中一定含有Fe2＋
3．亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
4.由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
实验 现象 结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2 溶液变浑浊 酸性：H2CO3＞C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液 生成黑色沉淀 Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量盐酸 ①产生白色沉淀②仍有白色沉淀 原溶液中有SO
5.检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO2气体 澄清石灰水
C 溶液中的Cu2＋ 氨水
D 溶液中的NH NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
6.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项 实验操作和现象 结论
A 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝 淀粉未水解
B 室温下，向0.1 mol·L－1 HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升 镁与盐酸反应放热
C 室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀 白色沉淀是BaCO3
D 向0.1 mol·L－1 H2O2溶液中滴加0.01 mol·L－1 KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性
【考点陈列】
类型一 原理或性质探究类实验方案分析评价
1．原理或性质探究类简单实验方案设计常考点总结
(1)探究物质氧化性或还原性的强弱。
(2)探究物质酸性的强弱。
(3)探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。
(4)探究物质溶解能力(溶解度)的大小。
(5)探究化学反应是否为可逆反应。
2．原理及性质探究类实验方案评价的一般思路
(1)理论依据是否正确(物质的性质、化学原理等)。
(2)是否注意控制变量。
(3)实验操作是否规范。
(4)实验现象与结论是否具有因果关系。
类型二 物质检验类实验方案的评价
检验类实验方案评价的一般思路
1．检验试剂选择及用量是否正确，对检验试剂的要求是：
(1)检验试剂不能对其他物质的检验有干扰，即不能与其他被检验的物质反应，也不能生成被检验的物质。
(2)宏观现象要明显。
2．实验操作是否简单可行。
3．操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。
【考点专攻】
类型一 原理或性质探究类实验方案分析评价
判断下列有关原理或性质实验中“操作、现象、结论”的描述逻辑关系是否正确
实验操作及现象 实验结论 判断正误 解释
(1)先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学反应速率的影响
(2)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性
(3)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚
(4)向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中加入0.1 mol·L－1 H2SO4，试管口出现红棕色气体 溶液中NO被Fe2＋还原为NO2
(5)向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
(6)向盛有KI3溶液的两试管中分别加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝色，后者有黄色沉淀生成 KI3溶液中存在平衡：I??I2＋I－
(7)向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液变红色 HS－水解程度大于其电离程度
类型二 物质检验类实验方案的评价
判断下列有关物质检验“操作、现象、结论”的逻辑关系是否正确
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
(1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋
(2) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯
(3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无NH
(4) 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2
(5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2
(6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有SO
(7) 向CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键
(8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸
(9) 向淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解
(10) 向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋
(11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解
(12) 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3
(13) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质
(14) 向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液
专项突破
1.下列有关实验操作及现象和实验结论均正确的是( )
选项 实验操作及现象 实验结论
A 将水蒸气通过灼热的铁粉，粉末变红褐色 铁与水在高温下发生反应
B 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色 Br2的还原性比I2的强
C 将某气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液紫红色褪去 该气体具有还原性
D 用pH试纸测定NaClO溶液的酸碱性，试纸显蓝色 NaClO水解显碱性
2.下列实验操作及现象与结论对应关系正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 加热NaI固体和浓磷酸的混合物，有气体产生 浓磷酸的酸性强于氢碘酸
B 分别在20 ℃、30 ℃下，取0.1 mol·L－1 KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L－1的硫酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H＋＋O2＋4I－===2I2＋2H2O 探究反应速率与温度的关系
C 将SO2通入Ca(ClO)2溶液，出现白色沉淀 SO2是酸性氧化物
D 探究氧化铁和乙醇反应得到黑色固体成分，该黑色固体能被磁铁吸引且加入足量稀盐酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成 不能确定是否含有0价铁
3.下列实验中，现象及推论都正确的是( )
选项 实验操作 现象 推论
A 常温下将Ba(OH)2·8H2O 晶体与NH4Cl晶体在小烧杯中混合 烧杯壁变凉 该反应的熵变ΔS＜0
B 往盛有1 mL 0.1 mol·L－1 MgCl2溶液的试管中加入4 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液，再滴加2滴0.1 mol·L－1 FeCl3溶液 先有白色沉淀生成，后有红褐色沉淀生成 Ksp[Fe(OH)3]＜Ksp [Mg(OH)2]
C 用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热 熔化后的铝滴落下来 铝的熔点较低
D 取5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液与1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液混合，充分反应后，滴加少量KSCN溶液 溶液变为红色 化学反应存在限度
4.下列实验中，对应的实验以及结论都正确且二者具有因果关系的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 向2 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液中滴加3滴0.1 mol·L－1 MgSO4溶液，再滴加0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，先生成白色沉淀，后生成浅蓝色沉淀 Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小
B 向某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2＋
C 向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置，溶液的紫红色逐渐褪去，溶液分层 乙烯发生了氧化反应
D 探究浓度对反应速率的影响，向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象 反应物浓度越大，反应速率越快
5.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项 实验操作和现象 结论
A 将乙醇与浓H2SO4混合加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去 产生的气体中一定含有乙烯
B 向苯酚浊液中滴加碳酸钠溶液，浊液变澄清 苯酚的酸性强于碳酸的酸性
C 向1-溴丙烷中加入KOH溶液，加热几分钟，冷却后再加入AgNO3溶液，无淡黄色沉淀生成 1-溴丙烷没有水解
D 向20%蔗糖溶液中加入稀硫酸加热，再加入NaOH溶液调成碱性，再加入银氨溶液水浴加热，出现银镜 蔗糖水解产物具有还原性
6.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项 实验操作和现象 结论
A 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性弱于碳酸的酸性
B 室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1 BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀 Ksp(BaSO4)＜Ksp(CaSO4)
C 甲烷与氯气在光照条件下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 生成的氯代物具有酸性
D 室温下，用pH试纸测得0.1 mol·L－1 Na2SO3溶液的pH为10,0.1 mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5 HSO结合H＋的能力比SO的弱
7.由下列实验操作及现象所得结论错误的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强
B 向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝 待测溶液中有I－存在
C 向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先生成白色沉淀，后沉淀消失 Al(OH)3具有酸性
D 向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀 Ag2S溶解度小于AgCl
8.下列实验方案能达到相应实验目的的是( )
选项 实验目的 实验方案
A 证明铜与浓硫酸反应生成了SO2 将铜单质与浓硫酸在试管中加热，产生的气体通入石蕊溶液，观察石蕊是否变红
B 检验稀硫酸催化纤维素水解的产物含有还原糖 向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2，加热，观察是否有砖红色沉淀生成
C 检验Na2SO3是否变质 向Na2SO3溶液中加入Ba(NO3)2和稀硝酸，观察是否产生白色沉淀
D 证明1-溴丁烷发生了消去反应 将1-溴丁烷与NaOH醇溶液共热，将产生的气体通入溴水，观察溴水是否褪色
9．下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 实验现象 结论
A 将浓硫酸滴到纸上 纸张变黑 浓硫酸具有吸水性
B 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH 前者pH比后者大 非金属性：S>C
C 向2.0 mL浓度均为0.1 mol·L－1的KCl、KI的混合溶液中滴加1～2滴0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，振荡 沉淀呈黄色 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D 将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合 紫红色褪去或变浅 甲醇被氧化成甲酸
10.为完成下列实验目的，对应的实验操作及现象正确的是( )
选项 实验目的 实验操作及现象
A 证明丙烯醛(CH2==CHCHO)中含有碳碳双键 取样，滴加KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
B 证明某溶液中含Na元素 在火焰上灼烧搅拌过该无色溶液的玻璃棒，火焰出现黄色
C 配制0.400 mol·L－1的NaOH溶液 称取4.0 g NaOH固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
D 探究SO2与HClO漂白原理的不同 加热分别用SO2和HClO漂白后的品红溶液，用SO2漂白的品红溶液恢复红色
11.下列实验操作和现象及实验结论均正确的是( )
选项 实验操作和现象 实验结论
A 向盛有氨水的烧杯中插入两个石墨电极，接通电源，电流表指针发生较大偏转 氨水是电解质
B 向某溶液中滴加稀盐酸，产生的气体通入品红溶液，品红溶液褪色 该溶液中一定含有SO
C 取久置的氯水于试管中，加入几滴紫色石蕊溶液，溶液变为红色，且一段时间内不褪色 氯水已经完全变质
D 向蔗糖晶体中加入浓硫酸，轻轻搅拌，有海绵状的碳生成 浓硫酸具有吸水性
参考答案：
基础摸查
【真题导入】
1．C
2．B
3．C
4．B
5．C
6.B
【考点专攻】
类型一
(1)×
(2)×
(3)×
(4)×
(5)×
(6)√
(7)√
类型二
(1)×
(2)×
(3)×
(4)×
(5)×
(6)×
(7)×
(8)×
(9)×
(10)√
(11)×
(12)×
(13)×
(14)×
专项突破
1．C
2．D
3．D
4．B
5．A
6．D
7．A
8．D
9．C
10．D
11．C第11部分第2节《以物质制备为主的综合实验》-2025届高考一轮复习~基础摸查+专项突破
基础摸查
【真题导入】
1．高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
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回答下列问题：
(1)A的名称是____________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是____________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_______________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填字母)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________。
2．实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
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(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_____________。
装置c、d共同起到的作用是_________________。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O转化为Cr3＋，Cl－不反应)。
实验 Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。
则n＝_______；下列情况会导致n测量值偏小的是______(填字母)。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。
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3．苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
＋KMnO4―→＋MnO2
＋HCl―→＋KCl
名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL－1) 溶解性
甲苯 92 －95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100 ℃左右开始升华) 248 — 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为______________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
【考点陈列】
类型一 无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
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(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为________________，
选用装置：______(填字母，下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：______________。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为_____________，
选用装置：______。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为________________，
选用装置：______。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：_________。
(6)上述B装置还能制取的气体有：___________________。
2．实验条件的控制
(1)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
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(2)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(3)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
(4)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
3．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
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a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
类型二 有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
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(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
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③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
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(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
【考点专攻】
类型一 无机物的制备
1．硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
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已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_____________________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为__________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是______________________________________________。
③装置E的作用是_____________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
2．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
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已知：2FeBr32FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是_________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是______________________________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________________________________________。
类型二 有机物的制备
1．乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
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步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是__________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
对甲基苯胺 107 0.96 44 200 微溶于水，易溶于乙醇
乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水
苯甲醛 106 1.0 －26 179 微溶于水，与乙醇互溶
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回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为___________
________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为_________；A中发生的主要反应的化学方程式为________________；能说明反应结束的实验现象为_____________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为______________；
仪器b的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为__________。
③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________(保留三位有效数字)。
专项突破
1．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)：
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相关信息如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 其他
2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 与水互溶
2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ中应放的仪器是____________。
(2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是______________________。
(3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
①10%Na2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体 ③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是__________________。
(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________。
2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。
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②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为____________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
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①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是______________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为_____________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要____________________________。
3．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D25.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\D25.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\D25.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\D25.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：______(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为_________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为_____________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性
④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下：
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①仪器X的作用是____________。
②氨气在该反应中所起的作用是_________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为____________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_____________。
4．Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其他Co(Ⅱ)配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
Ⅰ.氯化钴的制备
已知氯化钴(CoCl2)易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-22.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-22.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-22.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\X11-22.TIF" \* MERGEFORMATINET
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(1)仪器a的名称是________，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为A→___________。
(2)装置A产生氯气的化学方程式为_______________。
(3)用正确的方式连接装置进行实验，装置B的作用是_________。
Ⅱ.三氯六氨合钴晶体的制备
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(4)“氧化”的目的是_____________________。
“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用无水乙醇洗涤的目的是____________。
(5)制备Cl3总反应的化学方程式为___________。
反应中活性炭的作用是________(填字母)。
a．脱色剂 b．氧化剂
c．还原剂 d．催化剂
参考答案：
基础摸查
【真题导入】
1．(1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升
(4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
2．(1)a FeCl2·4H2O＋4SOCl2FeCl2＋4SO2＋8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3)⑥⑩③⑤ CCl4
3．(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶
【考点陈列】
类型一
1．(1)①2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O A
②C (2)①C ②B或C
(3)①MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O D
②Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O C
(4)C (5)D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计) (6)H2或H2S
【考点专攻】
类型一
1．(1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOHKSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出
③除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
2．(1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)NaH2PO4＋HBr↑
难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)
(3)A (4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境 (5)浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
类型二
1．(1)ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O (2)BC
(3)待溶液冷却后补加磁转子 (4)C (5)78.6
2．(1)①作溶剂，使反应物充分混合
②水浴加热 ＋＋H2O 分水器中水不再增加
(2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管
②防止装置D中液体倒吸入装置C中 ③重结晶 65.2%
专项突破
1．(1)A B
(2)作催化剂
(3)③①③② 防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发
(4)蒸馏
(5)80%
2．(1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防止污染环境
③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)玻璃棒、泥三角
3．(1)A→B→E→B (2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)③②①④⑤⑥ (4)①防倒吸
②中和生成的氢离子，促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥
(5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
4．(1)分液漏斗 D→C→E→B
(2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(3)防止多余的Cl2污染空气、防止空气中的水蒸气进入装置E
(4)把＋2价钴氧化成＋3价钴 减少晶体表面水分，加快晶体干燥
(5)2CoCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O d第11部分第3节《以物质含量或组成测定为主的综合实验》-2025届高考一轮复习~基础摸查+专项突破
基础摸查
【真题导入】
1．为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D34.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\D34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\D34.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)判断SO沉淀完全的操作为___________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为_______________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝____________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D35.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\D35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\D35.TIF" \* MERGEFORMATINET
实验步骤：
①按图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为___________________________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______________(填序号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝__________ mol·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。
2．某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D32.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D32.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\D32.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\D32.TIF" \* MERGEFORMATINET
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为________、_________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为________(填标号)。
A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：____________________。
(4)滴定管在使用前需要______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为___________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为__________ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
【考点陈列】
类型一 物质组成的测定
确定物质组成的注意事项
1．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
2．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
类型二 物质含量的测定
1．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
2．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
【考点专攻】
类型一 物质组成的测定
1．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
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(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是______________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在_______________(填装置连接位置)。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为______________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是______________________，然后通过_______________________________(填操作)，引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ 中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先_________________________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验 Ⅱ 引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
2．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ.NH含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。
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相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为____________。
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为_______________，
蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是___________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.SO含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是__________________________________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是______________。
(6)结合实验 Ⅰ、Ⅱ 通过计算得出晶体X的化学式为_______。
类型二 物质含量的测定
1．测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D30.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D30.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\D30.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\D30.TIF" \* MERGEFORMATINET
①向B中加入20.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②向B中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g明矾样品。
(2)乙酸铅棉花的作用是______________________________。
(3)写出Zn与H3AsO3反应生成砷化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目：________________________________。
(4)控制B中反应温度的方法是_________________，
反应中通入N2的作用是________________________。
(5)明矾样品中砷的含量为__________%。
2．某小组同学取含有少量CuO杂质的Cu2O样品进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D29.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D29.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\D29.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\D29.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)装置a中所加的酸X是________________(填化学式)。
(2)通过测定下列物理量，能达到实验目的的是_________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量
B．充分反应后装置c所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量
D．反应前后装置e的质量
(3)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间H2至试管冷却，原因是_______。
专项突破
1．蛋壳是一种很好的绿色钙源，其主要成分为CaCO3。以蛋壳为原料制备葡萄糖酸钙晶体(M[Ca(C6H11O7)2·H2O]＝448 g·mol－1)，并对其纯度进行测定，过程如下：
步骤Ⅰ.葡萄糖酸钙晶体的制备
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D36.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\D36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\D36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\D36.TIF" \* MERGEFORMATINET
步骤Ⅱ.产品纯度测定——KMnO4间接滴定法
①称取步骤Ⅰ中制得的产品0.600 g置于烧杯中，加入蒸馏水及适量稀盐酸溶解；
②加入足量(NH4)2C2O4溶液，用氨水调节pH为4～5，生成白色沉淀，过滤、洗涤；
③将②洗涤后所得的固体溶于稀硫酸溶液中，用0.020 00 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，消耗KMnO4标准溶液25.00 mL。
根据以上两个步骤，回答下列问题：
(1)以上两个步骤中不需要使用的仪器有____________(填字母)。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D37.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\D37.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\D37.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\D37.TIF" \* MERGEFORMATINET
(2)步骤Ⅰ中“操作a”是______________、过滤、洗涤、干燥。
(3)步骤Ⅱ中用氨水调节pH为4～5的目的为___________________。
(4)用KMnO4标准溶液滴定待测液的反应原理为_______________(用离子方程式表示)，判断滴定达到终点的现象为__________________。
(5)根据以上实验数据，测得产品中葡萄糖酸钙晶体的纯度为__________(保留三位有效数字)。
2．钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标准状况下的体积)。
(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。
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①装置B中的试剂是__________，装置C的作用是______________。
②若观察到_________________(填实验现象)，证明X中含有CO。
(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。要确定其中的Fe2＋，可选用________(填字母)。
a．KSCN溶液和氯水
b．KSCN溶液和铁粉
c．稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液
d．稀硫酸和KMnO4溶液
(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到_________(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为________，碳素钢中碳元素的质量分数为____________(结果保留一位小数)。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-40.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\X11-40.TIF" \* MERGEFORMATINET
3．检验甲醛含量的方法有很多，其中银 Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛把氧化银还原成Ag，产生的Ag与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。
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已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CO2，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。
请回答下列问题：
(1)A装置中反应的化学方程式为___________________，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是_________________________________。
(2)B中装有AgNO3溶液，仪器B的名称为________________。
(3)银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开_________________，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中____________，停止通NH3。
(4)室内空气中甲醛含量的测定。
①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是______________________；再重复上述操作3次。毛细管的作用是_________________。
②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2＋，空气中甲醛的含量为__________mg·L－1。
4．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。
某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式 外观 热分解温度 熔点 水溶性/20 ℃
CO(NH2)2·H2O2 白色晶体 45 ℃ 75～85 ℃ 500 g·L－1
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：
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回答下列问题：
(1)流程中操作①的名称为________，仪器X的名称是___________。
(2)流程中操作②的具体过程是__________(填字母)。
A．盐析、过滤
B．减压蒸馏、结晶、过滤
C．分液、过滤
D．常压蒸馏、萃取
(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是___________。
(4)为测定产品中活性氧的含量(若含双氧水34%，则其中活性氧为16%)，一般采用KMnO4标准溶液进行滴定，但由于KMnO4的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤：
a．利用氧化还原滴定方法，在70～80 ℃条件下用基准试剂(纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度
b．过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处
c．称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸1 h
d．用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2
①请按照正确的流程对上述步骤进行排序：________(填字母，下同)。
②在下列物质中，用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用_____。
A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4
C．浓盐酸 D．Na2SO3
③若准确称取W g所选基准试剂溶于水配成500 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。称取干燥样品1.2 g，溶解后置于锥形瓶中加入1 mL 6 mol·L－1的硫酸，然后用上述KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：
实验序号 1 2 3
KMnO4溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 1.00
滴定后读数 19.90 22.70 21.10
产品中活性氧的质量分数为____________(用含字母的最简式表示)。
参考答案：
基础摸查
【真题导入】
1．(1)向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 (2)AgNO3溶液
(3)坩埚 (4) (5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b
(8) (9)偏高 (10)否
2．(1)球形冷凝管 酸式滴定管 (2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3??SO2＋H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3??SO2＋H2O向右移动
(4)检漏 蓝色 I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO
(5)偏低 (6)80.8
【考点专攻】
类型一
1．(1)不再有气泡产生时 (2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中 (3)D 活塞K前(或甲装置前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2 (5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度 将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中 不同 恢复至室温 C
2．(1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
类型二
1．(1)5
(2)除去H2S，以免干扰D中反应
(3) INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D31.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\化学 人教 新教材 通用（全部最新）！！！！！！！！！！！\\学生word\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\化学 人教 新教材 通用（全部最新）！！！！！！！！！！！\\学生word\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\化学 人教 新教材 通用（全部最新）！！！！！！！！！！！\\学生用书Word版文档\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\答案精析\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET
(4)水浴加热 将砷化氢气体完全带入D中，使其完全反应
(5)0.4
2．(1)H2SO4 (2)BC (3)防止Cu单质被重新氧化
专项突破
1．(1)C (2)蒸发浓缩、冷却结晶
(3)中和溶液中的H＋，增大溶液中C2O的浓度，使Ca2＋完全沉淀
(4)5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O 滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色 (5)93.3%
2．(1)①品红溶液 验证气体X中是否含有CO2 ②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊 (2)cd (3)Ⅲ中溶液由蓝色变为无色 5% 2.4%
3．(1)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑ 饱和食盐水可减缓生成氨气的速率
(2)三颈烧瓶
(3)分液漏斗的活塞与旋塞 沉淀恰好完全溶解时
(4)①打开K2，缓慢推动可滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2 减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收 ②0.037 5
4．(1)过滤 (球形)冷凝管 (2)B
(3)Fe会被过氧化氢氧化，且生成的Fe3＋会催化过氧化氢分解
(4)①cdba ②A ③×100%第11部分第4节《以性质为主的探究类综合实验》-2025届高考一轮复习~基础摸查+专项突破
基础摸查
【真题导入】
1．某小组实验验证“Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag↓”为可逆反应并测定其平衡常数。
(1)实验验证
实验Ⅰ.将0.010 0 mol·L－1 Ag2SO4溶液与0.040 0 mol·L－1 FeSO4溶液(pH＝1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.010 0 mol·L－1Fe2(SO4)3溶液(pH＝1)，固体完全溶解。
①取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是_____________。
②Ⅱ中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是______________。
综合上述实验，证实“Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag↓”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象：____________________。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-47.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-47.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-47.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-47.TIF" \* MERGEFORMATINET
(2)测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取V mL上层清液，用c1 mol·L－1 KSCN标准溶液滴定Ag＋，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液V1 mL。
资料：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色) K＝1012
Fe3＋＋SCN－??FeSCN2＋(红色) K＝102.3
①滴定过程中Fe3＋的作用是_________________________。
②测得平衡常数K＝______________________。
(3)思考问题
①取实验Ⅰ的浊液测定c(Ag＋)，会使所测K值______________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
②不用实验Ⅱ中清液测定K的原因是________________________。
2．食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5≈10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1 HAc溶液的体积为__________ mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是__________________。
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(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，测定pH，记录数据。
序号 V(HAc) /mL V(NaAc) /mL V(H2O) /mL n(NaAc)∶n(HAc) pH
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
… … … … … …
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝___________，b＝____________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡______(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：___________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为________ mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
___________________________________________________________
②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ _____________________________，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途：________________。
3．为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
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回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_____________________________(从下列图中选择，写出名称)。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-46.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-46.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-46.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-46.TIF" \* MERGEFORMATINET
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
阳离子 u∞×108/(m2·s－1·V－1) 阴离子 u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋ 4.07 HCO 4.61
Na＋ 5.19 NO 7.40
Ca2＋ 6.59 Cl－ 7.91
K＋ 7.62 SO 8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝______________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______________，铁电极的电极反应式为_________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________________。
【考点陈列】
类型一 反应产物、反应机理的探究
1．解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
2.寻求反应机理类探究性实验解题流程
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET
3．文字表述题的各种答题规范
(1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。
取样 要取“少许最后一次”洗涤液
试剂 选择合理的试剂
现象 须有明显的现象描述
结论 根据现象得出结论
(2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素 明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
(3)实验现象的准确、全面描述
答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……B处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
(4)试剂的作用的答题模板
答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
类型二 物质性质的探究
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
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(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
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2．探究实验中常见操作及原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)
温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
【考点专攻】
类型一 反应产物、反应机理的探究
1．实验室以浓硫酸、铜与NaOH溶液为原料制取少量NaHSO3并探究其性质，已知CuCl为白色难溶于水的化合物。
Ⅰ.制备NaHSO3(装置如图所示)。
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(1)仪器a的名称是______________。
(2)装置丙的作用是__________________________________。
Ⅱ.探究：NaHSO3与Cu2＋的反应，设计实验：向2 mL 1 mol·L－1 NaHSO3溶液中加入2 mL
1 mol·L－1 CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min内无明显变化。将所得混合液分为两等份。
①第一份加入适量Na2SO4固体，瞬间无明显变化，30 s时也无明显变化。
②另一份加入适量NaCl固体，瞬间无明显变化，30 s时有无色气体和白色沉淀生成，上层溶液颜色变浅。
(3)推测实验②产生的无色气体为SO2，用新制的氯水检验该无色气体，可观察到淡黄绿色消失，滴加BaCl2溶液有白色沉淀生成。写出SO2与氯气反应的离子方程式：__________。
(4)对实验Ⅱ产生SO2的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：Cu2＋水解使溶液中c(H＋)增大。
假设2：Cl－存在时，Cu2＋与HSO反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H＋)增大。
①假设1不合理，实验证据是__________________________。
②实验证实假设2合理，实验Ⅱ中发生反应的离子方程式有____________________和H＋＋HSO===SO2↑＋H2O。
2．某实验小组利用如图装置(部分固定装置略)进行氮气与钙的反应，并探究其产物的性质及化学式。请回答下列问题。
(1)仪器B的名称是______________，B中固体物质为________。
(2)反应过程中导管末端必须插入试管C的水中，目的是________(填字母)。
A．吸收反应剩余的氮气
B．控制通入气体的流速
C．防止空气中的氧气倒流进入反应装置，干扰反应
(3)将下列操作步骤补充完整：
①打开活塞K并通入N2；
②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后，_________________________________。
(4)该小组同学认为根据相应的质量关系可以求出生成物的化学式，数据记录如下：
A的质量m0/g A与钙的质量m1/g A与产物的质量m2/g
14.80 15.08 15.15
①通过计算得到化学式CaxN2，其中x＝________。
②小组同学查阅资料得知产物为Ca3N2，能与水强烈反应，请写出Ca3N2与水反应的化学方程式：_________________________________，
设计实验检验Ca3N2与水反应的产物(写出必要的操作及现象)：__________________________________________________________。
3．某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中，资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。
实验 实验试剂 实验现象
1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2)
2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体
(1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是____________。
用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。
(2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有________，灰白色固体可能是________(填化学式)。
(3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是___________________________________________。
(4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。
实验 实验装置
3 INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET
①X是_______________________________________________。
②由实验3获取的证据为_________________________________。
(5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。
实验 实验试剂 实验现象
4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2)
依据上述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是_____________________。
(6)由以上实验可以得出的结论是___________________。
类型二 物质性质的探究
1．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有_________(填名称)，配制好的溶液应转移到______________(填试剂瓶的名称)中保存。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET
(2)步骤1的实验现象是________________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，___________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为____________。
(3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的______________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，向两支试管中加入过量的____________，观察到的现象为_________________。
2．某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题：
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-48.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-48.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\复习讲义\\X11-48.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\大一轮复习讲义\\X11-48.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为___________________________。
(2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是__________________________________________。
(3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是________________________________。
(4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序：Cl2>Fe3＋>SO2的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。
过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液含有的离子
甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有SO
乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有SO
丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋
(5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是_______。
专项突破
1．Ⅰ.金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-56.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-56.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\X11-56.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是___________________________________。
(2)用来检验N2的实验装置为______(填字母)。
(3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：____________________。
Ⅱ.工业上以菱镁矿为原料(主要成分为MgCO3，还有SiO2、FeCO3等杂质)制备纳米氧化镁。
(4)根据反应流程要求，先除去FeCO3，采用先酸浸再氧化的方法，其中加入H2O2时，发生反应的离子方程式为______________________。
(5)已知：在一定条件下CO(NH2)2可与H2O反应生成CO2和一种弱碱，流程后期，当除杂完成后，再加入CO(NH2)2开始沉淀Mg2＋，该过程中发生的两个主要反应为(用化学方程式或离子方程式表示)______________________________________________。
2．某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料：ⅰ.Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO－氧化成MnO2(棕黑色)、MnO(绿色)、MnO(紫色)。
ⅱ.浓碱条件下，MnO可被OH－还原为MnO。
ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)：
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-58.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-58.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\X11-58.TIF" \* MERGEFORMATINET
实验 物质a C中实验现象
通入Cl2前 通入Cl2后
Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是________________。
(2)通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为________________________________。
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是____________________________。
(4)根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO氧化为MnO。
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因：__________，
但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取实验Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取实验Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是___________________________。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因：___________________________________。
3．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-57.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-57.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\X11-57.TIF" \* MERGEFORMATINET
已知：①绿矾化学式为FeSO4·7H2O,2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O；
②SO3的沸点为44.8 ℃；
③Na2S2O3中S元素的化合价分别为－2价和＋6价。
回答下列问题：
Ⅰ.硫代硫酸钠的制备
(1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是_______________________________；
B装置的作用是_____________________。
(2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是________________________________。
Ⅱ.硫代硫酸钠性质的探究
①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2 mol·L－1的溶液。
②取4 mL所配溶液，向其中加入1 mL饱和氯水(pH＝2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了－2价硫元素。
假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。
依据假设设计实验方案：
所加试剂 现象
第①组 1 mL饱和氯水＋4 mL Na2S2O3溶液 立即出现浑浊
第②组 1 mL某试剂＋4 mL Na2S2O3溶液 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小
(3)第②组实验中的某试剂是__________________________。
(4)依据现象，S产生的主要原因是____________________(用离子方程式表示)。
4．某小组探究Cu和H2O2的反应为氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
[实验探究]
实验ⅰ：向装有0.5 g Cu的烧杯中加入20 mL 30%H2O2溶液，一段时间内无明显现象，10小时后，溶液中有少量蓝色浑浊，Cu片表面附着少量蓝色固体。
(1)写出该反应的化学方程式：________________________。
[继续探究]
针对该反应速率较慢，该小组同学查阅资料，设计并完成了下列实验。
装置 实验 试剂a 现象
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-59.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\X11-59.TIF" \* MERGEFORMATINET ⅱ 20 mL 30%H2O2与4 mL5 mol·L－1 H2SO4混合液 Cu表面很快产生少量气泡，溶液逐渐变蓝，产生较多气泡
ⅲ 20 mL 30%H2O2与4 mL5 mol·L－1氨水混合液 溶液立即变为深蓝色，产生大量气泡，Cu表面有少量蓝色不溶物
(2)实验ⅱ中：溶液变蓝的原因是_____________(用离子方程式表示)；经检验产生的气体为氧气，产生氧气的原因是__________________。
(3)对比实验ⅰ和ⅲ，为探究氨水对Cu的还原性或H2O2氧化性的影响，该同学利用如图装置继续实验。
INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\X11-60.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\活页\\X11-60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\一轮复习71练\\X11-60.TIF" \* MERGEFORMATINET
已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大。
a．K闭合时，电压为x。
b．向U形管右侧溶液中滴加氨水后，电压不变。
c．继续向U形管左侧溶液中滴加氨水后，电压增大了y。
①利用电极反应解释该实验的结论：___________________。
②利用该方法也可证明酸性增强可提高H2O2的氧化性，与上述实验操作不同的是______________________________________。
(4)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是________________。
(5)应用：Ag分别与1 mol·L－1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因：________________。
参考答案：
基础摸查
【真题导入】
1．(1)①固体溶解，产生红棕色气体 ②酸性条件下，NO有氧化性 ③a：石墨电极(或Pt电极) b：酸性FeSO4溶液[或酸性Fe2(SO4)3溶液或酸性FeSO4与Fe2(SO4)3的混合溶液] c：AgNO3溶液 组装好装置后，闭合开关K，当灵敏电流表指针不动时，向左池加入较浓Fe2(SO4)3溶液，指针偏转，向右池加入较浓AgNO3溶液，指针反向偏转
(2)①指示剂 ②
(3)①偏低 ②Ag完全反应，无法确定反应是否达到平衡状态
2．(1)5.0 (2)C (3)①3.00 33.00
②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
(4)①0.110 4 INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\D40.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李笑影\\d\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\学生word\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\化学 人教 新教材 通用（全部最新）！！！！！！！！！！！\\学生word\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\化学 人教 新教材 通用（全部最新）！！！！！！！！！！！\\学生word\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2023\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材 通用\\化学 人教 新教材 通用（全部最新）！！！！！！！！！！！\\学生用书Word版文档\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\新概念英语\\水印文件夹\\2024年高考化学一轮复习讲义（新人教新高考版）\\学生版 在此文件夹\\答案精析\\D40.TIF" \* MERGEFORMATINET
(5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
3．(1)烧杯、量筒、托盘天平 (2)KCl
(3)石墨 (4)0.09 mol·L－1
(5)Fe3＋＋e－===Fe2＋ Fe－2e－===Fe2＋ Fe3＋ Fe (6)取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现红色，说明活化反应完成
【考点专攻】
类型一
1．(1)分液漏斗 (2)防倒吸、尾气处理
(3)SO2＋Cl2＋2H2O===4H＋＋2Cl－＋SO
(4)实验①无气体放出 2Cu2＋＋HSO＋2Cl－＋H2O===2CuCl↓＋SO＋3H＋
2．(1)干燥管 碱石灰(或无水氯化钙，其他合理答案均可) (2)BC
(3)先熄灭酒精灯，待A冷却至室温后，再停止通入氮气
(4)①2.8
②Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑ 取少量氮化钙于一洁净试管中，加入适量水，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若变蓝，则证明有氨气生成，反应一段时间后，再向试管中滴加碳酸钠溶液，若有白色沉淀出现则证明有氢氧化钙生成(或其他合理答案均可)
3．(1)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝 (2)Cl－
Mg(OH)Cl (3)NH＋H2O??NH3·H2O＋H＋
(4)①5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液 ②两试管反应剧烈程度相当
(5)取5 mL 无水乙醇，加入0.5 g 镁粉无明显变化
(6)NH4Cl水解产生的H＋对反应影响小，NH对反应影响大
类型二
1．(1)蒸馏烧瓶、分液漏斗 棕色细口瓶
(2)溶液变蓝 溶液蓝色褪去 I2＋2Fe2＋＋2Ag＋===2AgI↓＋2Fe3＋ (3)步骤2中的溶液 NaOH溶液 试管a中蓝色褪去、先出现白色沉淀、迅速变成灰绿色最后变成红褐色，试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀
2．(1)Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－
(2)向试管D中滴加KSCN溶液，试管D中溶液变红色
(3)打开K3，打开旋塞c，向C中加入70%硫酸，一段时间后关闭K3。更换试管D，打开旋塞b，使少量溶液流入D中，检验D溶液中的SO和Fe2＋
(4)甲、丙
(5)除去A和C中分别产生的氯气和二氧化硫，防止污染大气
专项突破
1．(1)BCBED 在C的两侧防止水蒸气进入C中 (2)D
(3)取C中少量反应产物，加入水中，产生刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
(4)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
(5)CO(NH2)2＋3H2OCO2↑＋2NH3·H2O、Mg2＋＋2NH3·H2O===Mg(OH)2↓＋2NH
2．(1)饱和NaCl溶液 (2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O (3)Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4)①Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
②4MnO＋4OH－===4MnO＋O2↑＋2H2O Cl2
③3ClO－＋2MnO2＋2OH－===2MnO＋3Cl－＋H2O
④过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH－)降低，溶液中的MnO被还原为MnO的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液
3．(1)除去溶解的氧气 除去SO2中的SO3
(2)防止温度过高造成硫代硫酸钠分解 (3)pH＝2.4的盐酸
(4)S2O＋Cl2＋H2O===S↓＋SO＋2H＋＋2Cl－
4．(1)Cu＋H2O2===Cu(OH)2
(2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O 产生的铜离子催化了过氧化氢分解
(3)①Cu－2e－===Cu2＋，向U形管左侧加入氨水，氨水与Cu2＋形成2＋，使c减小，提高了Cu的还原性 ②向U形管右侧溶液中滴加硫酸
(4)在还原反应(氧化反应)中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)增强
(5)溶解度：AgI
