微专题热练21 化学综合实验与计算(二)
1. (2024·南通一调)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1)制取乙炔。利用如图所示装置制取纯净的乙炔。
①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率 (写两点)。
②电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是 除去H2S气体 。
(2)制备乙炔银。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①写出生成乙炔银的化学方程式： C2H2＋2[Ag(NH3)2]OH＋2H2O===Ag2C2↓＋4NH3·H2O 。
②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， 向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，常温风干 ，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水)。
(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是 将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净 。
②准确称取1.260 g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.050 00 mol/L NH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00 mL。
滴定终点的现象为 锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色 。
通过计算确定n的数值(写出计算过程，Ag—108)。
答案：
每20.00 mL溶液中，n(Ag＋)＝n(SCN－)＝0.050 0 mol/L×16.00×10－3 L＝8.000×10－4 mol
1．260 g样品中含n(Ag＋)＝8.000×10－4 mol×＝8.000×10－3mol
故有×(2＋n)＝8.000×10－3 mol
解得n＝6
【解析】 (2)②向[Ag(NH3)2]OH溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，向AgNO3溶液中通入乙炔可制得酸性乙炔银，欲得到乙炔银沉淀，需要先向AgNO3溶液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，得到[Ag(NH3)2]OH溶液，再向所得溶液中通入C2H2，具体实验方案见答案。(3)①根据化学方程式可知，生成的沉淀表面含有HNO3，故将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，通过测定溶液pH，检验沉淀是否已经洗涤干净。②达到滴定终点时，过量的SCN－与Fe3＋结合生成红色物质，且半分钟内不褪色。
2. (2023·南京、盐城二模)以钕铁硼二次废渣(主要含Fe2O3、Fe3O4等)为原料制备硫酸亚铁晶体的实验流程如下：
(1)“酸浸”时，Fe3O4发生反应的离子方程式为 Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O 。
(2)将“滤渣”返回“酸浸”工序，其目的是 提高铁元素的浸出率 。
(3)与普通过滤相比，使用图1装置进行过滤的优点是 过滤速率更快 。
图1 图2
(4)固定其他条件不变，反应温度、反应时间、铁粉过量系数[]分别对“滤液”中Fe3＋还原率的影响如图2、图3、图4所示。
图3 图4
设计由100 mL“滤液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]制备硫酸亚铁粗品的实验方案： 在80 ℃水浴加热条件下，向“滤液”中加入2.688 g铁粉，搅拌下反应2 h后，过滤；滤液在真空蒸发仪中蒸发、在冰水浴中冷却结晶、过滤 (须使用的试剂和仪器：铁粉、冰水、真空蒸发仪)。
(5)通过下列实验测定硫酸亚铁晶体样品的纯度。准确称取1.200 0 g样品置于锥形瓶中，用50 mL蒸馏水完全溶解，加一定量硫酸和磷酸溶液；用0.020 00 mol/L KMnO4标准溶液滴定至终点(MnO转化为Mn2＋)，平行滴定3次，平均消耗KMnO4标准溶液42.90 mL。计算硫酸亚铁晶体样品中FeSO4·7H2O的质量分数(写出计算过程)。
【解析】 (1)Fe3O4与硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，反应的离子方程式为Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O。(2)将“滤渣”返回“酸浸”工序，可使Fe3O4和氧化铁更充分地与硫酸发生反应，提高铁元素的浸取率。(3)抽滤装置通过减小锥形瓶内的压强，可以加快过滤速率。(4)由图2可知，温度在80 ℃时还原率已经很高，由图4可知，铁粉过量系数为1.2时还原率已经最高，由图3可知，反应时间为2 h时还原率已经很高，故加入铁粉的量为Fe3＋消耗铁粉量的1.2倍；100 mL“滤液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]可消耗铁粉0.04 mol，故应加入铁粉0.04×1.2 mol＝0.048 mol (质量为0.048 mol×56 g/mol＝2.688 g)，为防止硫酸亚铁被氧化，应在真空蒸发仪中蒸发，冷却结晶后过滤。
(5)根据反应得关系式：MnO～5Fe2＋，
n(FeSO4·7H2O)＝n(Fe2＋)＝5n(MnO)
＝5×0.020 00 mol/L×42.90×10－3 L
＝4.29×10－3 mol，
w(FeSO4·7H2O)＝×100%≈99.39%。
3. (2024·南师附中)实验室以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Mg等的氧化物)为原料制备MnSO4·H2O，其实验过程可表示为
(1)浸取。在如图1的实验装置中，搅拌下，使一定量软锰矿粉与H2SO4溶液、Na2SO3溶液充分反应，MnO2转化为MnSO4的化学方程式为 MnO2＋Na2SO3＋H2SO4===MnSO4＋Na2SO4＋H2O 。
软锰矿粉与H2SO4、Na2SO3溶液的加料方式是 在搅拌下，用滴液漏斗向盛有软锰矿粉与Na2SO3溶液的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液 ；加料完成后，以一定速率搅拌反应，提高锰元素浸出率的方法还有 适当提高反应温度(或延长浸取时间) 。
图1
(2)除杂。对已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液，可通过萃取、反萃取等过程除去溶液中的Mg2＋、Na＋。己知：Mn2＋被萃取剂HA萃取的原理可表示为Mn2＋(水层)＋2HA(有机层)===Mn(A)2(有机层)＋2H＋(水层)；Mn2＋的萃取率(E)＝×100%。
①萃取时，在一定温度和pH下，Mn2＋在有机层和水层中的浓度之比称为分配比(用D表示，为常数)。若25 ℃、pH＝a时，分配比D＝10，现用20 mL HA萃取100 mL含Mn2＋溶液，按两种方法进行萃取：Ⅰ. 用20 mL HA萃取一次；Ⅱ. 分两次萃取，每次用10 mL HA，试通过计算说明哪种方法更好(写出计算过程)
答案：分两次萃取更好(计算过程见解析)
②反萃取是利用稀硫酸将有机层中的Mn2＋转移到水层，需将稀硫酸和有机层共同加入 分液漏斗 (填仪器名称)中进行实验操作。为使Mn2＋尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的操作有 ACD (填字母)。
A. 适当提高H2SO4浓度
B. 加足量蒸馏水
C. 用适量稀硫酸分多次反萃取
D. 充分振荡
(3)制取MnSO4·H2O晶体。补充完整制取MnSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MnSO4溶液中， 分批加入少量MnCO3粉末，搅拌，至用pH试纸测得溶液pH略大于5，过滤；将滤液蒸发结晶(蒸发浓缩)至有大量晶体析出，在高于40 ℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体 ，在真空干燥箱中低温干燥，得到MnSO4·H2O(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀：MnSO4·H2O的溶解度曲线如图2所示；实验中须使用的试剂有：MnCO3粉末、无水乙醇)。
图2
【解析】 (1)二氧化锰具有氧化性、亚硫酸钠具有还原性，在酸性条件下，发生氧化还原反应生成硫酸锰和硫酸钠、水；二氧化锰和亚硫酸钠在酸性条件下发生反应，故先将软锰矿粉与Na2SO3溶液混合后，再慢慢滴加稀硫酸，故加料方式是在搅拌下，用滴液漏斗向盛有软锰矿粉与Na2SO3溶液的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液；加料完成后，以一定速率搅拌反应，提高锰元素浸出率的方法还有适当提高反应温度，延长浸取时间等。
(2)①由萃取率公式可知；萃取一次：
E1(Mn2＋)＝×100%＝66.7%；
分两次萃取：每次萃取率
E2(Mn2＋)＝×100%＝50%，
Mn2＋总萃取率E总(Mn2＋)＝50%＋(1－50%)×50%＝75%>66.7%，故分两次萃取更好。
②萃取分液需要使用分液漏斗，故反萃取需将稀硫酸和有机层共同加入分液漏斗中进行实验操作；根据Mn2＋(水层)＋2HA(有机层)===Mn(A)2(有机层)＋2H＋(水层)，适当提高H2SO4浓度，使得平衡逆向移动，利于锰离子进入水层，A符合题意；加足量蒸馏水，使得硫酸被稀释，不利于锰离子进入水层，B不符合题意；用适量稀硫酸分多次反萃取，利于增大萃取出锰离子的量，C符合题意；充分振荡，可以促使锰离子充分转移到水层中，D符合题意。(3)已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀，故需要加入MnCO3调节溶液的pH除去铁离子、铝离子；根据溶解度曲线图，MnSO4·H2O的溶解度在温度高于40 ℃时，溶解度随温度上升而减小，故将混合液在40 ℃以上蒸发结晶、趁热过滤，用乙醇洗涤晶体。
4. (2024·苏州)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈瓶中(装置见图)，70 ℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 H2SO4溶液 ；Co(OH)3转化为Co2＋的离子方程式为 2Co(OH)3＋SO＋4H＋2Co2＋＋SO＋5H2O 。
(2)沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。
已知：Ksp(CoCO3)＝1.4×10－13，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8，H2C2O4的电离常数分别为Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5，NH3·H2O的电离常数为Kb＝1.8×10－5。
①向除杂后含0.100 mol/L CoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH＝7时开始出现Co(OH)2沉淀，继续滴加NaOH溶液至pH＝ 9 时，Co2＋沉淀完全[c(Co2＋)≤10－5 mol/L]。
②向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。反应Co2＋＋H2C2O4??CoC2O4＋2H＋的平衡常数K的数值为 48 ；不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 Na2C2O4溶液碱性强，易与Co2＋生成Co(OH)2沉淀，降低CoC2O4的产率 。
(3)制备Co3O4。以CoCl2为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。已知：尿素水溶液呈弱碱性，70 ℃以上能缓慢水解产生CO，pH为1～3时水解速率对生成CoCO3沉淀较为适宜。
取1 mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示，请补充完整以CoCl2溶液、尿素、盐酸为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积CoCl2溶液， 边搅拌边加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70 ℃以上，加入盐酸调节溶液pH至1～3 ；充分反应， 冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次，干燥后在空气中加热，控制温度在300～600 ℃ ；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。
【解析】 (1)Co(OH)3转化为Co2＋的反应应在酸性条件下，利用Na2SO3的还原性，将Co(OH)3还原为Co2＋，该反应需要在酸性环境下，即滴液漏斗中的溶液为硫酸溶液。(2)①由溶液pH为7时生成Co(OH)2沉淀可知，Co(OH)2的溶度积Ksp＝0.1×(10－7)2＝10－15，当溶液中Co2＋完全沉淀时，c(OH－)＝ mol/L＝10－5 mol/L，则溶液的pH为9。②该反应的平衡常数K＝＝＝＝48；草酸钠溶液的碱性强于草酸铵溶液，若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有Co(OH)2沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低。微专题热练21 化学综合实验与计算(二)
1. (2024·南通一调)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1)制取乙炔。利用如图所示装置制取纯净的乙炔。
①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有
(写两点)。
②电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是 。
(2)制备乙炔银。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①写出生成乙炔银的化学方程式： 。
②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水)。
(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是
。
②准确称取1.260 g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.050 00 mol/L NH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00 mL。
滴定终点的现象为 。
通过计算确定n的数值(写出计算过程，Ag—108)。
2. (2023·南京、盐城二模)以钕铁硼二次废渣(主要含Fe2O3、Fe3O4等)为原料制备硫酸亚铁晶体的实验流程如下：
(1)“酸浸”时，Fe3O4发生反应的离子方程式为 。
(2)将“滤渣”返回“酸浸”工序，其目的是 。
(3)与普通过滤相比，使用图1装置进行过滤的优点是 。
图1 图2
(4)固定其他条件不变，反应温度、反应时间、铁粉过量系数[]分别对“滤液”中Fe3＋还原率的影响如图2、图3、图4所示。
图3 图4
设计由100 mL“滤液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]制备硫酸亚铁粗品的实验方案：
(须使用的试剂和仪器：铁粉、冰水、真空蒸发仪)。
(5)通过下列实验测定硫酸亚铁晶体样品的纯度。准确称取1.200 0 g样品置于锥形瓶中，用50 mL蒸馏水完全溶解，加一定量硫酸和磷酸溶液；用0.020 00 mol/L KMnO4标准溶液滴定至终点(MnO转化为Mn2＋)，平行滴定3次，平均消耗KMnO4标准溶液42.90 mL。计算硫酸亚铁晶体样品中FeSO4·7H2O的质量分数(写出计算过程)。
3. (2024·南师附中)实验室以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Mg等的氧化物)为原料制备MnSO4·H2O，其实验过程可表示为
(1)浸取。在如图1的实验装置中，搅拌下，使一定量软锰矿粉与H2SO4溶液、Na2SO3溶液充分反应，MnO2转化为MnSO4的化学方程式为 。
软锰矿粉与H2SO4、Na2SO3溶液的加料方式是 ；加料完成后，以一定速率搅拌反应，提高锰元素浸出率的方法还有 。
图1
(2)除杂。对已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液，可通过萃取、反萃取等过程除去溶液中的Mg2＋、Na＋。己知：Mn2＋被萃取剂HA萃取的原理可表示为Mn2＋(水层)＋2HA(有机层)===Mn(A)2(有机层)＋2H＋(水层)；Mn2＋的萃取率(E)＝×100%。
①萃取时，在一定温度和pH下，Mn2＋在有机层和水层中的浓度之比称为分配比(用D表示，为常数)。若25 ℃、pH＝a时，分配比D＝10，现用20 mL HA萃取100 mL含Mn2＋溶液，按两种方法进行萃取：Ⅰ. 用20 mL HA萃取一次；Ⅱ. 分两次萃取，每次用10 mL HA，试通过计算说明哪种方法更好(写出计算过程)
②反萃取是利用稀硫酸将有机层中的Mn2＋转移到水层，需将稀硫酸和有机层共同加入 (填仪器名称)中进行实验操作。为使Mn2＋尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的操作有
(填字母)。
A. 适当提高H2SO4浓度
B. 加足量蒸馏水
C. 用适量稀硫酸分多次反萃取
D. 充分振荡
(3)制取MnSO4·H2O晶体。补充完整制取MnSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MnSO4溶液中，
，在真空干燥箱中低温干燥，得到MnSO4·H2O(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀：MnSO4·H2O的溶解度曲线如图2所示；实验中须使用的试剂有：MnCO3粉末、无水乙醇)。
图2
4. (2024·苏州)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈瓶中(装置见图)，70 ℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；Co(OH)3转化为Co2＋的离子方程式为 。
(2)沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。
已知：Ksp(CoCO3)＝1.4×10－13，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8，H2C2O4的电离常数分别为Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5，NH3·H2O的电离常数为Kb＝1.8×10－5。
①向除杂后含0.100 mol/L CoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH＝7时开始出现Co(OH)2沉淀，继续滴加NaOH溶液至pH＝ 时，Co2＋沉淀完全[c(Co2＋)≤10－5 mol/L]。
②向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。反应Co2＋＋H2C2O4CoC2O4＋2H＋的平衡常数K的数值为 ；不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。
(3)制备Co3O4。以CoCl2为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。已知：尿素水溶液呈弱碱性，70 ℃以上能缓慢水解产生CO，pH为1～3时水解速率对生成CoCO3沉淀较为适宜。
取1 mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示，请补充完整以CoCl2溶液、尿素、盐酸为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积CoCl2溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。(共22张PPT)
第一篇
微专题热练
微专题6 化学实验与化学计算
微专题热练21 化学综合实验与计算(二)
1. (2024·南通一调)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1)制取乙炔。利用如图所示装置制取纯净的乙炔。
①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有____________________________________________________ (写两点)。
②电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是________________。
使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率
除去H2S气体
(2)制备乙炔银。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①写出生成乙炔银的化学方程式：______________________________________ ________________。
②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，____________________________________________________________________ ______________________________________________________，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水)。
C2H2＋2[Ag(NH3)2]OH＋2H2O===Ag2C2↓＋4NH3·H2O
向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，常温风干
(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是________________________________________________________ _____________________________________。
②准确称取1.260 g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.050 00 mol/L NH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00 mL。
滴定终点的现象为__________________________________________。
通过计算确定n的数值(写出计算过程，Ag—108)。
将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净
锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色
答案：
每20.00 mL溶液中，n(Ag＋)＝n(SCN－)＝0.050 0 mol/L×16.00×10－3 L＝8.000 ×10－4 mol
【解析】 (2)②向[Ag(NH3)2]OH溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，向AgNO3溶液中通入乙炔可制得酸性乙炔银，欲得到乙炔银沉淀，需要先向AgNO3溶液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，得到[Ag(NH3)2]OH溶液，再向所得溶液中通入C2H2，具体实验方案见答案。(3)①根据化学方程式可知，生成的沉淀表面含有HNO3，故将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，通过测定溶液pH，检验沉淀是否已经洗涤干净。②达到滴定终点时，过量的SCN－与Fe3＋结合生成红色物质，且半分钟内不褪色。
2. (2023·南京、盐城二模)以钕铁硼二次废渣(主要含Fe2O3、Fe3O4等)为原料制备硫酸亚铁晶体的实验流程如下：
(1)“酸浸”时，Fe3O4发生反应的离子方程式为___________________________ _____________。
(2)将“滤渣”返回“酸浸”工序，其目的是______________________。
(3)与普通过滤相比，使用图1装置进行过滤的优点是________________。
图1
Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋
＋4H2O
提高铁元素的浸出率
过滤速率更快
图2 图3 图4
设计由100 mL“滤液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]制备硫酸亚铁粗品的实验方案：____________________________________________________________________ __________________________________________________________________(须使用的试剂和仪器：铁粉、冰水、真空蒸发仪)。
在80 ℃水浴加热条件下，向“滤液”中加入2.688 g铁粉，搅拌下反应2 h后，过滤；滤液在真空蒸发仪中蒸发、在冰水浴中冷却结晶、过滤
【解析】 (1)Fe3O4与硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，反应的离子方程式为Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O。(2)将“滤渣”返回“酸浸”工序，可使Fe3O4和氧化铁更充分地与硫酸发生反应，提高铁元素的浸取率。(3)抽滤装置通过减小锥形瓶内的压强，可以加快过滤速率。(4)由图2可知，温度在80 ℃时还原率已经很高，由图4可知，铁粉过量系数为1.2时还原率已经最高，由图3可知，反应时间为2 h时还原率已经很高，故加入铁粉的量为Fe3＋消耗铁粉量的1.2倍；100 mL“滤液”[其中c(Fe3＋)＝0.8 mol/L]可消耗铁粉0.04 mol，故应加入铁粉0.04×1.2 mol＝0.048 mol (质量为0.048 mol×56 g/mol＝2.688 g)，为防止硫酸亚铁被氧化，应在真空蒸发仪中蒸发，冷却结晶后过滤。
3. (2024·南师附中)实验室以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Mg等的氧化物)为原料制备MnSO4·H2O，其实验过程可表示为
(1)浸取。在如图1的实验装置中，搅拌下，使一定量软锰矿粉与H2SO4溶液、Na2SO3溶液充分反应，MnO2转化为MnSO4的化学方程式为_____________________ _________________________________。
软锰矿粉与H2SO4、Na2SO3溶液的加料方式是
____________________________________________
_________________________________；加料完成后，
以一定速率搅拌反应，提高锰元素浸出率的方法还有
______________________________________。
图1
MnO2＋Na2SO3＋
H2SO4===MnSO4＋Na2SO4＋H2O
在搅拌下，用滴液漏斗向盛有软锰矿粉与Na2SO3
溶液的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液
适当提高反应温度(或延长浸取时间)
①萃取时，在一定温度和pH下，Mn2＋在有机层和水层中的浓度之比称为分配比(用D表示，为常数)。若25 ℃、pH＝a时，分配比D＝10，现用20 mL HA萃取100 mL含Mn2＋溶液，按两种方法进行萃取：Ⅰ. 用20 mL HA萃取一次；Ⅱ. 分两次萃取，每次用10 mL HA，试通过计算说明哪种方法更好(写出计算过程)
答案：分两次萃取更好(计算过程见解析)
②反萃取是利用稀硫酸将有机层中的Mn2＋转移到水层，需将稀硫酸和有机层共同加入____________(填仪器名称)中进行实验操作。为使Mn2＋尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的操作有__________(填字母)。
A. 适当提高H2SO4浓度
B. 加足量蒸馏水
C. 用适量稀硫酸分多次反萃取
D. 充分振荡
分液漏斗
ACD
(3)制取MnSO4·H2O晶体。补充完整制取MnSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MnSO4溶液中，____________________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________，在真空干燥箱中低温干燥，得到MnSO4·H2O(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀：MnSO4·H2O的溶解度曲线如图2所示；实验中须使用的试剂有：MnCO3粉末、无水乙醇)。
图2
分批加入少量MnCO3粉末，搅拌，至用pH试纸测得溶液pH略大于5，过滤；将滤液蒸发结晶(蒸发浓缩)至有大量晶体析出，在高于 40 ℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体
【解析】 (1)二氧化锰具有氧化性、亚硫酸钠具有还原性，在酸性条件下，发生氧化还原反应生成硫酸锰和硫酸钠、水；二氧化锰和亚硫酸钠在酸性条件下发生反应，故先将软锰矿粉与Na2SO3溶液混合后，再慢慢滴加稀硫酸，故加料方式是在搅拌下，用滴液漏斗向盛有软锰矿粉与Na2SO3溶液的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液；加料完成后，以一定速率搅拌反应，提高锰元素浸出率的方法还有适当提高反应温度，延长浸取时间等。
(2)①由萃取率公式可知；萃取一次：
Mn2＋总萃取率E总(Mn2＋)＝50%＋(1－50%)×50%＝75%>66.7%，故分两次萃取更好。
②萃取分液需要使用分液漏斗，故反萃取需将稀硫酸和有机层共同加入分液漏斗中进行实验操作；根据Mn2＋(水层)＋2HA(有机层)===Mn(A)2(有机层)＋2H＋(水层)，适当提高H2SO4浓度，使得平衡逆向移动，利于锰离子进入水层，A符合题意；加足量蒸馏水，使得硫酸被稀释，不利于锰离子进入水层，B不符合题意；用适量稀硫酸分多次反萃取，利于增大萃取出锰离子的量，C符合题意；充分振荡，可以促使锰离子充分转移到水层中，D符合题意。(3)已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀，故需要加入MnCO3调节溶液的pH除去铁离子、铝离子；根据溶解度曲线图，MnSO4·H2O的溶解度在温度高于40 ℃时，溶解度随温度上升而减小，故将混合液在40 ℃以上蒸发结晶、趁热过滤，用乙醇洗涤晶体。
4. (2024·苏州)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈瓶中(装置见图)，70 ℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是_________________；Co(OH)3转化为Co2＋的离子方程式为
_________________________________________________。
H2SO4溶液
(2)沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。
已知：Ksp(CoCO3)＝1.4×10－13，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8，H2C2O4的电离常数分别为Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5，NH3·H2O的电离常数为Kb＝1.8×10－5。
①向除杂后含0.100 mol/L CoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH＝7时开始出现Co(OH)2沉淀，继续滴加NaOH溶液至pH＝_____时，Co2＋沉淀完全[c(Co2＋)≤ 10－5 mol/L]。
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Na2C2O4溶液碱性强，易与Co2＋生成Co(OH)2沉淀，降低CoC2O4的产率
取1 mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示，请补充完整以CoCl2溶液、尿素、盐酸为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积CoCl2溶液，__________________________________________________________________ _____________________；充分反应，_______________________________________ _________________________________________________；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。
边搅拌边加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70 ℃以上，加入盐酸调节溶液pH至1～3
冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次，
干燥后在空气中加热，控制温度在300～600 ℃
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