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第66讲 常见气体的实验室制备、净化和收集
第十章 化学实验基础
课程标准
1.了解常见气体制备原理、装置及改进。
2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1.气体制备实验的基本思路
要点梳理
2.重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件,可将制备气体的发生装置分为三类:
(1)固体+固体 气体
发生装置:
制备气体:O2、NH3、CH4等。
(2)固体+液体或液体+液体 气体
发生装置:
制备气体:Cl2、C2H4等。
(3)固体+液体(不加热)―→气体
发生装置:
制备气体:选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3.气体制备装置的改进
(1)“固体+固体 气体”装置的改进
改进的目的:用于加热易熔化的固体物质的分解,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体+液体(不加热)―→气体”装置的改进
(3)“固(液)体+液体 气体”装置的改进
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体顺利流下。
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则:①不损失主体气体;②不引入新的杂质气体;③在密闭装置内进行;④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
当CO2中混有O2杂质时,应选用上述Ⅰ~Ⅳ中的Ⅳ装置除O2,除杂试剂是Cu粉。
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固态干燥剂 固体,加热
装置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙 (中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂Cu、
CuO、Mg等
5.气体的收集方法
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
排水法 难溶于水或微溶于水,又不与水反应的气体 O2、H2、NO、
CO等
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、
NO2、CO2
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入,可将水由A瓶排入B瓶,在A瓶中收集到气体。
7.尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转化为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。
1.判断下列试剂使用是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
正误辨析
×
×
×
×
2.判断下列气体的吸收或收集方法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
×
×
×
×
(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是
典题引领
典题1
A B C D
制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积
√
Na2CO3受热不分解,即该装置不能用于制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能用分液的方式来分离乙醇和乙酸,B错误;SO2通入品红溶液中,品红溶液褪色,可证明SO2具有漂白性而不是酸性,C错误;量气管和水准管中液面高度相同时,O2排开的水的体积与O2的体积相等,即题图装置可用于测量O2体积,D正确。
(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
典题2
√
浓盐酸易挥发,制备的氯气中含有HCl,可用饱和食盐水除去HCl,Cl2可用浓硫酸干燥,A装置能达到实验目的,故A不符合题意;氯气的密度大于空气,用向上排空气法收集,B装置能收集氯气,故B不符合题意;湿润的红布条褪色,干燥的红布条不褪色,可验证干燥的氯气不具有漂白性,C装置能达到实验目的,故C不符合题意;氯气在水中的溶解度较小,应用NaOH溶液吸收尾气,D装置不能达到实验目的,故D符合题意。
(2021·海南卷)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是
典题3
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
√
H2S与浓硫酸反应,故不能用浓硫酸干燥,故A错误;发生反应2H2O2
2H2O+O2↑,浓硫酸干燥氧气,故B正确;铁片和浓硝酸常温下发生钝化,故不能制取二氧化氮气体,故C错误;氨气与浓硫酸反应,故不能用浓硫酸干燥氨气,故D错误;故选B。
考向一 气体的制备、净化和收集
1.下列气体发生装置,当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是
考向探究
√
A、B、C三个装置原理与启普发生器相似,均具有随开随关功能;而D装置关闭止水夹后,反应仍持续进行,不具有随开随关功能。
2.根据实验目的设计的如下装置的连接中,正确的是
A.制备收集C2H4:连接a→c→g
B.制备收集NO:连接b→c→e→d
C.制备收集NH3:连接b→d→e→c
D.制备收集Cl2:连接a→f→c→e→d
√
制备C2H4没有控制温度的温度计,A错误;NO与O2反应,不能用排空气法收集,B错误;浓硫酸吸收多余的NH3,易发生倒吸,C错误;饱和食盐水除去HCl气体,浓硫酸吸收水蒸气,碱石灰吸收多余的Cl2,D正确。
3.实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如图:
上述仪器的连接顺序:e接___,____接__,___接___,___接__(按气流方向,用小写字母表示)。
d
c
a
b
i
h
g
考向二 气体制备装置的改进与创新
4.工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫
酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰
晶石,某化学实验小组模拟工业上制取Na3
AlF6的装置图如图,下列叙述错误的是
A.该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备
的仪器
B.装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4 CaSO4+2HF↑
C.装置Ⅲ的作用是安全瓶,防止倒吸
D.Na2CO3溶液和HF加入先后顺序,先加Na2CO3溶液再通HF气体
√
该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器,不能用普通玻璃,会被生成的HF腐蚀,A正确;装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF,发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4 CaSO4+2HF↑,B正确;HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应,需要防倒吸,装置Ⅲ的作用是安全瓶,防止倒吸,C正确;先通HF气体溶解氢氧化铝,再加Na2CO3溶液,D错误。
课 时 测 评
√
1.下列关于各实验装置及药品的叙述中,正确的是
A.装置①可用于实验室制取少量O2
B.可用从左侧加水的方法检验装置②的气密性
C.利用装置③验证铁的析氢腐蚀
D.装置④随关随停制氨气
二氧化锰催化过氧化氢制氧气为固液不加热反应,装置①可用于实验室制取少量O2,A正确;右侧为敞口体系,不能检验装置②的气密性,B错误;铁的析氢腐蚀需要较强的酸性环境,C错误;碱石灰中氧化钙和水生成粉末状氢氧化钙,隔板不起作用,D错误。
√
2.下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验,其中能达到实验目的
的是
A.用装置甲制备氨气 B.用装置乙除去氨气中的少量水
C.用装置丙收集氨气 D.用装置丁吸收多余的氨气
浓氨水遇碱石灰放出氨气,实验室可以用装置甲制备氨气,故选A;浓硫酸和氨气反应生成硫酸铵,浓硫酸能吸收氨气,不能用浓硫酸干燥氨气,故不选B;体系密闭,若用装置丙收集氨气,空气无法排出,故不选C;氨气极易溶于水,漏斗口浸没在水中,若用装置丁吸收多余的氨气,导致倒吸,故不选D。
√
3.下列制备并收集气体的方法不可行的是
选项 气体 方法
A Cl2 将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中,用排饱和食盐水法收集
B NH3 将浓氨水滴入NaOH固体中,用向下排空气法收集
C NO2 将铜片加入浓硝酸中,用排水法收集
D SO2 铜与浓硫酸混合加热,用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
浓盐酸具有还原性,高锰酸钾具有强氧化性,两者发生氧化还原反应,可以生成氯气,而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低,故可以用排饱和食盐水法收集Cl2,故A不符合题意;氢氧化钠溶于水放热,且溶液中氢氧根离子浓度增大,导致氨气放出,因为氨气的密度比空气小,可以用向下排空气法收集,故B不符合题意;二氧化氮与水会发生反应,故不能用排水法收集二氧化氮,故C符合题意;铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫,二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小,故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集,故D不符合题意。
√
4.用如图所示装置制备并收集气体,其中合理的是
选项 反应物 制备的气体
A 稀盐酸+石灰石 CO2
B 浓氨水+CaO NH3
C HNO3 (稀)+铜片 NO
D H2SO4(稀)+Zn H2
稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应,二氧化碳的密度大于空气,故用长管进短管出的连接方式,故A正确;收集NH3,不能用向上排空气法收集,故B错误;一氧化氮气体易与氧气反应且密度与空气接近,故不能用排空气法收集,故C错误;氢气的密度小于空气,应该短管进长管出,故D错误。
洗气气体从长导管进入液体中,短导管出,A正确;气体从导管处进入碱石灰中,经干燥后从另一头出,B正确;氨气极易溶于水,图示装置可有效防止倒吸,C正确;收集H2应该用排水法或者向下排空气法,图示装置错误,D错误。
√
5.下列实验操作不正确的是
A.洗气 B.干燥气体 C.用水吸收NH3 D.排空气法收集H2
√
6.实验室制取乙烯并验证其化学性质,下列装置正确的是
A.制备乙烯 B.除去杂质 C.验证加成反应 D.收集乙烯
用乙醇与浓硫酸混合液加热170 ℃,乙醇发生消去反应制备乙烯,要使用温度计测量溶液的温度,因此温度计的水银球要在溶液的液面以下,A错误;用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时,导气管应该是长进短出,导气管连接顺序反了,B错误;乙烯若与Br2发生加成反应,反应产生1,2-二溴乙烷会溶解在四氯化碳中,使溶液橙色褪去,因此可以证明乙烯发生了加成反应,C正确;乙烯与空气密度非常接近,气体容易与空气混合,导致不能收集到纯净气体,因此不能使用排空气法收集,应该使用排水法收集,D错误。
√
7.碳酰氯(COCl2)俗名光气,熔点为-118 ℃,沸点为8.2 ℃,遇水迅速水解,生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A.装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+2HCl
B.装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C.丁中冰水混合物的作用是降温,防止COCl2挥发
D.装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b→d
光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成,且光气遇水迅速水解,由实验装置可知,乙装置制备氧气,然后经甲干燥氧气,在装置丁中合成光气,丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中,最后连接丙装置吸收尾气。装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气,反应的化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+2HCl,故A正确;
装置丁中生成氯化氢,氯化氢极易溶于水,倒扣的漏斗可防止倒吸,则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢,故B正确;COCl2的沸点为8.2 ℃,沸点较低易挥发,则冰水混合物的作用是降温,防止COCl2挥发,故C正确;由上述分析可知,乙装置制备氧气,然后经甲干燥氧气,在装置丁中合成光气,丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中,最后连接丙装置吸收尾气,则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d,故D错误。
√
8.用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是
选项 实验目的 a中试剂 b中试剂 c中试剂
A 验证非金属性:S>C>Si 稀硫酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液
B 制备纯净的氯气 浓盐酸 MnO2 饱和食盐水
C 检验溶液X中含有CO 盐酸 溶液X 澄清石灰水
D 除去Na2SO3中的Na2SO4 氯水 混合物 NaOH溶液
A项,装置b中生成气体,说明硫酸的酸性强于碳酸,
装置c中出现沉淀,说明碳酸的酸性强于硅酸,最高
价氧化物对应的水化物的酸性越强,元素非金属性越
强,即非金属性:S>C>Si,正确;B项,MnO2和浓盐
酸反应,需要加热,此装置中没有加热装置,饱和食盐水除去氯气中的HCl,从装置c中出来的氯气中混有水蒸气,不是纯净的氯气,错误;C项,向装置b中加入盐酸,生成能使澄清石灰水变浑浊的气体,不能说
√
9.化学是以实验为基础的自然科学。下列实验操作规范且能达到实验目的的是
A.利用图甲制备SO2气体
B.利用图乙制备干燥的NO2
C.利用图丙制备乙酸乙酯
D.利用图丁装置制备、干燥、收集氨
铜与浓硫酸反应需要加热,此装置没有加热仪器,故A错误;冷的浓硝酸与铁反应会发生钝化,不能用来制备二氧化氮气体,故B错误;饱和碳酸钠溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度,长颈漏斗的球状结构可防止倒吸,故C正确;生石灰溶于水放热且与水反应产生氢氧化钙,增大氢氧根离子浓度,促使氨水产生氨气,氨用碱石灰来干燥,用向下排空气的方法可以收集氨,但需要将导管伸入试管底部,故D错误。
√
10.NaClO是家用消毒液的有效成分,可通过Cl2与NaOH反应制得。NaClO能与CO2反应生成HClO。常温下ClO2为黄绿色有毒气体,易溶于水。ClO2体积分数大于10%或其水溶液在温度过高时可能发生爆炸,与碱反应生成ClO和ClO等。实验室制备ClO2的反应原理为2KClO3+H2C2O4+H2SO4===2ClO2↑+2CO2↑+K2SO4+2H2O。实验室用如图所示方法制备ClO2水溶液,下列说法不正确的是
A.KClO3发生氧化反应 B.反应过程中需持续通入N2
C.乙装置应置于冰水浴中 D.丙装置用于吸收ClO2尾气
甲装置用来制备ClO2,反应原理为题中所给化学方程式,其中KClO3为氧化剂,草酸为还原剂。产生的ClO2进入乙装置中用水吸收得到其水溶液,丙装置的作用是吸收ClO2,防止污染空气。根据分析,KClO3为氧化剂,发生还原反应,A错误;ClO2的体积分数大于10%时可能发生爆炸,所以需要持续通入氮气稀释ClO2,B正确;ClO2水溶液在温度过高时可能发生爆炸,乙装置应置于冰水浴中,C正确;根据分析,丙装置用于吸收ClO2尾气,D正确。
11.亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO),下列说法正确的是
A.X装置可以随开随用,随关随停
B.Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C.装入药品打开K2后,应先打开K1再打开K3
D.若无装置Y,则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO+H2O===2HCl+NO↑+N2O3↑
√
X装置打开K1,铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1,NO不溶于稀硝酸,将液面压到铜丝下方,反应停止,A项符合题意;Y装置中的药品若换成浓硫酸,则无法除去X中可能产生的NO2等杂质,且U形管装置盛装的干燥剂应为固体,B项不符合题意;实验时应先通入氯气赶走装置内的空气,防止NO被氧化为NO2,C项不符合题意;方程式未配平,N元素不守恒,D项不符合题意。
12.(16分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。
(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________。
分液漏斗、锥形瓶
根据仪器构造可知,甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶。
(2)乙装置中,用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至_____________________。
欲使反应停止,关闭活塞K1即可,此时装置中的现象是_______________
_____________________________________。
刚好没过MnO2固体
试管内的H2O2
溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离
乙装置是启普发生器的简易装置,可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体,此时可以产生氧气,氧气通过导管导出。欲使反应停止,关闭活塞K1,此时由于气体还在产生,使容器内压强增大,可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离。
(3)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是___________,
此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施是______________。
液面上升
打开弹簧夹K2
丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动,可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大,H2O2溶液会被压入安全管中,可观察到安全管中液面上升,圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,使反应速率减慢,还可以打开弹簧夹K2,使烧瓶内压强降低。
(4)丙装置的特点是____(填字母)。
a.可以控制制备反应的开始和结束
b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少
ab
催化剂铂丝可上下移动,可以控制制备反应的开始和结束,a正确;催化剂与液体接触的面积越大,反应速率越快,可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率,b正确;丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,与乙装置相比,可用于制备较多O2,但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别,c错误。
13.(18分)二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性,熔点为425 ℃、沸点为900 ℃,是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题:
(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。
①按气流方向,图中装置合理的连接顺序为__________________________
_____ (用小写字母填空)。
a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→
g(f)
该实验通过VCl3分解制备VCl2,VCl2有强还原性和吸湿性,为防止VCl2被氧化、吸湿,所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气;A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2,B装置中浓硫酸干燥N2,C装置中VCl3分解制备VCl2,D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2,防止污染。(1)①根据分析,按气流方向,图中装置的合理连接顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f);
②A中盛放NaNO2的仪器名称为__________,其中发生反应的离子方程式为_____________________________。
蒸馏烧瓶
N2↑+2H2O
该实验通过VCl3分解制备VCl2,VCl2有强还原性和吸湿性,为防止VCl2被氧化、吸湿,所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气;A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2,B装置中浓硫酸干燥N2,C装置中VCl3分解制备VCl2,D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2,防止污染。②根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知,其名称为蒸馏烧瓶;其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水,反应的离子方程式为NO +NH N2↑+2H2O;
(2)测定产品纯度:实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.377 5 g样品,溶于水充分水解,调pH后滴加Na2CrO4作指示剂,用0.500 0 mol·L-1AgNO3标准溶液滴定
Cl-,达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00 mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
①滴定终点的现象为______________________________________________________
___________________。
滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成,且半分钟内
沉淀不溶解
该实验通过VCl3分解制备VCl2,VCl2有强还原性和吸湿性,为防止VCl2被氧化、吸湿,所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气;A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2,B装置中浓硫酸干燥N2,C装置中VCl3分解制备VCl2,D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2,防止污染。(2)①该滴定实验的原理为Ag++Cl-===AgCl↓,当Cl-完全反应,再滴入半滴AgNO3标准溶液,AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀,故滴定终点的现象为:滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成,且半分钟内沉淀不溶解;
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为________。
1∶10
该实验通过VCl3分解制备VCl2,VCl2有强还原性和吸湿性,为防止VCl2被氧化、吸湿,所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气;A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2,B装置中浓硫酸干燥N2,C装置中VCl3分解制备VCl2,D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2,防止污染。②根据滴定的原理,2n(VCl2)+3n(VCl3)=n(AgNO3)=0.500 0 mol/L×0.046 L,122 g/mol·n(VCl2)+157.5 g/mol·n(VCl3)=1.377 5 g,解得n(VCl2)=0.01 mol、n(VCl3)=0.001 mol,产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001 mol∶0.01 mol=1∶10。
谢 谢 观 看第66讲 常见气体的实验室制备、净化和收集
【课程标准】
1.了解常见气体制备原理、装置及改进。
2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1.气体制备实验的基本思路
2.重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件,可将制备气体的发生装置分为三类:
(1)固体+固体气体
发生装置:
制备气体:O2、NH3、CH4等。
(2)固体+液体或液体+液体气体
发生装置:
制备气体:Cl2、C2H4等。
(3)固体+液体(不加热)―→气体
发生装置:
制备气体:选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3.气体制备装置的改进
(1)“固体+固体气体”装置的改进
改进的目的:用于加热易熔化的固体物质的分解,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体+液体(不加热)―→气体”装置的改进
(3)“固(液)体+液体气体”装置的改进
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体顺利流下。
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则:①不损失主体气体;②不引入新的杂质气体;③在密闭装置内进行;④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固态干燥剂 固体,加热
装置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂Cu、 CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时,应选用上述Ⅰ~Ⅳ中的Ⅳ装置除O2,除杂试剂是Cu粉。
5.气体的收集方法
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
排水法 难溶于水或微溶于水,又不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等
续表
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、 NO2、CO2
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入,可将水由A瓶排入B瓶,在A瓶中收集到气体。
7.尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转化为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。
[正误辨析]
1.判断下列试剂使用是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
答案:(1)× (2)× (3)× (4)×
2.判断下列气体的吸收或收集方法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
答案:(1)× (2)× (3)× (4)×
(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是( )
A B C D
制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积
答案:D
解析:Na2CO3受热不分解,即该装置不能用于制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能用分液的方式来分离乙醇和乙酸,B错误;SO2通入品红溶液中,品红溶液褪色,可证明SO2具有漂白性而不是酸性,C错误;量气管和水准管中液面高度相同时,O2排开的水的体积与O2的体积相等,即题图装置可用于测量O2体积,D正确。
(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案:D
解析:浓盐酸易挥发,制备的氯气中含有HCl,可用饱和食盐水除去HCl,Cl2可用浓硫酸干燥,A装置能达到实验目的,故A不符合题意;氯气的密度大于空气,用向上排空气法收集,B装置能收集氯气,故B不符合题意;湿润的红布条褪色,干燥的红布条不褪色,可验证干燥的氯气不具有漂白性,C装置能达到实验目的,故C不符合题意;氯气在水中的溶解度较小,应用NaOH溶液吸收尾气,D装置不能达到实验目的,故D符合题意。
(2021·海南卷)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
答案:B
解析:H2S与浓硫酸反应,故不能用浓硫酸干燥,故A错误;发生反应2H2O22H2O+O2↑,浓硫酸干燥氧气,故B正确;铁片和浓硝酸常温下发生钝化,故不能制取二氧化氮气体,故C错误;氨气与浓硫酸反应,故不能用浓硫酸干燥氨气,故D错误;故选B。
考向一 气体的制备、净化和收集
1.下列气体发生装置,当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
答案:D
解析:A、B、C三个装置原理与启普发生器相似,均具有随开随关功能;而D装置关闭止水夹后,反应仍持续进行,不具有随开随关功能。
2.根据实验目的设计的如下装置的连接中,正确的是( )
A.制备收集C2H4:连接a→c→g
B.制备收集NO:连接b→c→e→d
C.制备收集NH3:连接b→d→e→c
D.制备收集Cl2:连接a→f→c→e→d
答案:D
解析:制备C2H4没有控制温度的温度计,A错误;NO与O2反应,不能用排空气法收集,B错误;浓硫酸吸收多余的NH3,易发生倒吸,C错误;饱和食盐水除去HCl气体,浓硫酸吸收水蒸气,碱石灰吸收多余的Cl2,D正确。
3.实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如图:
上述仪器的连接顺序:e接________,________接________,________接________,________接______(按气流方向,用小写字母表示)。
答案:d c a b i h g
考向二 气体制备装置的改进与创新
4.工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石,某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图,下列叙述错误的是( )
A.该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器
B.装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑
C.装置Ⅲ的作用是安全瓶,防止倒吸
D.Na2CO3溶液和HF加入先后顺序,先加Na2CO3溶液再通HF气体
答案:D
解析:该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器,不能用普通玻璃,会被生成的HF腐蚀,A正确;装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF,发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑,B正确;HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应,需要防倒吸,装置Ⅲ的作用是安全瓶,防止倒吸,C正确;先通HF气体溶解氢氧化铝,再加Na2CO3溶液,D错误。
课时测评66 常见气体的实验室制备、净化和收集
(时间:45分钟 满分:100分)
(选择题1-11题,每题6分,第12题16分,第13题18分,共100分)
1.下列关于各实验装置及药品的叙述中,正确的是( )
A.装置①可用于实验室制取少量O2
B.可用从左侧加水的方法检验装置②的气密性
C.利用装置③验证铁的析氢腐蚀
D.装置④随关随停制氨气
答案:A
解析:二氧化锰催化过氧化氢制氧气为固液不加热反应,装置①可用于实验室制取少量O2,A正确;右侧为敞口体系,不能检验装置②的气密性,B错误;铁的析氢腐蚀需要较强的酸性环境,C错误;碱石灰中氧化钙和水生成粉末状氢氧化钙,隔板不起作用,D错误。
2.下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验,其中能达到实验目的的是( )
A.用装置甲制备氨气
B.用装置乙除去氨气中的少量水
C.用装置丙收集氨气
D.用装置丁吸收多余的氨气
答案:A
解析:浓氨水遇碱石灰放出氨气,实验室可以用装置甲制备氨气,故选A;浓硫酸和氨气反应生成硫酸铵,浓硫酸能吸收氨气,不能用浓硫酸干燥氨气,故不选B;体系密闭,若用装置丙收集氨气,空气无法排出,故不选C;氨气极易溶于水,漏斗口浸没在水中,若用装置丁吸收多余的氨气,导致倒吸,故不选D。
3.下列制备并收集气体的方法不可行的是( )
选项 气体 方法
A Cl2 将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中,用排饱和食盐水法收集
B NH3 将浓氨水滴入NaOH固体中,用向下排空气法收集
C NO2 将铜片加入浓硝酸中,用排水法收集
D SO2 铜与浓硫酸混合加热,用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
答案:C
解析:浓盐酸具有还原性,高锰酸钾具有强氧化性,两者发生氧化还原反应,可以生成氯气,而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低,故可以用排饱和食盐水法收集Cl2,故A不符合题意;氢氧化钠溶于水放热,且溶液中氢氧根离子浓度增大,导致氨气放出,因为氨气的密度比空气小,可以用向下排空气法收集,故B不符合题意;二氧化氮与水会发生反应,故不能用排水法收集二氧化氮,故C符合题意;铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫,二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小,故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集,故D不符合题意。
4.用如图所示装置制备并收集气体,其中合理的是( )
选项 反应物 制备的气体
A 稀盐酸+石灰石 CO2
B 浓氨水+CaO NH3
C HNO3 (稀)+铜片 NO
D H2SO4(稀)+Zn H2
答案:A
解析:稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应,二氧化碳的密度大于空气,故用长管进短管出的连接方式,故A正确;收集NH3,不能用向上排空气法收集,故B错误;一氧化氮气体易与氧气反应且密度与空气接近,故不能用排空气法收集,故C错误;氢气的密度小于空气,应该短管进长管出,故D错误。
5.下列实验操作不正确的是( )
A.洗气 B.干燥气体 C.用水吸收NH3 D.排空气法收集H2
答案:D
解析:洗气气体从长导管进入液体中,短导管出,A正确;气体从导管处进入碱石灰中,经干燥后从另一头出,B正确;氨气极易溶于水,图示装置可有效防止倒吸,C正确;收集H2应该用排水法或者向下排空气法,图示装置错误,D错误。
6.实验室制取乙烯并验证其化学性质,下列装置正确的是( )
A.制备乙烯 B.除去杂质 C.验证加成反应 D.收集乙烯
答案:C
解析:用乙醇与浓硫酸混合液加热170 ℃,乙醇发生消去反应制备乙烯,要使用温度计测量溶液的温度,因此温度计的水银球要在溶液的液面以下,A错误;用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时,导气管应该是长进短出,导气管连接顺序反了,B错误;乙烯若与Br2发生加成反应,反应产生1,2-二溴乙烷会溶解在四氯化碳中,使溶液橙色褪去,因此可以证明乙烯发生了加成反应,C正确;乙烯与空气密度非常接近,气体容易与空气混合,导致不能收集到纯净气体,因此不能使用排空气法收集,应该使用排水法收集,D错误。
7.碳酰氯(COCl2)俗名光气,熔点为-118 ℃,沸点为8.2 ℃,遇水迅速水解,生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是( )
A.装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O22COCl2+2HCl
B.装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C.丁中冰水混合物的作用是降温,防止COCl2挥发
D.装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b→d
答案:D
解析:光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成,且光气遇水迅速水解,由实验装置可知,乙装置制备氧气,然后经甲干燥氧气,在装置丁中合成光气,丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中,最后连接丙装置吸收尾气。装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气,反应的化学方程式为2CHCl3+O22COCl2+2HCl,故A正确;装置丁中生成氯化氢,氯化氢极易溶于水,倒扣的漏斗可防止倒吸,则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢,故B正确;COCl2的沸点为8.2 ℃,沸点较低易挥发,则冰水混合物的作用是降温,防止COCl2挥发,故C正确;由上述分析可知,乙装置制备氧气,然后经甲干燥氧气,在装置丁中合成光气,丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中,最后连接丙装置吸收尾气,则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d,故D错误。
8.用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 a中试剂 b中试剂 c中试剂
A 验证非金属性:S>C>Si 稀硫酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液
B 制备纯净的氯气 浓盐酸 MnO2 饱和食盐水
C 检验溶液X中含有CO 盐酸 溶液X 澄清石灰水
D 除去Na2SO3中的Na2SO4 氯水 混合物 NaOH溶液
答案:A
解析:A项,装置b中生成气体,说明硫酸的酸性强于碳酸,装置c中出现沉淀,说明碳酸的酸性强于硅酸,最高价氧化物对应的水化物的酸性越强,元素非金属性越强,即非金属性:S>C>Si,正确;B项,MnO2和浓盐酸反应,需要加热,此装置中没有加热装置,饱和食盐水除去氯气中的HCl,从装置c中出来的氯气中混有水蒸气,不是纯净的氯气,错误;C项,向装置b中加入盐酸,生成能使澄清石灰水变浑浊的气体,不能说明X中含有CO,可能含有HCO或SO或HSO,错误;D项,氯水具有强氧化性,能把SO氧化成SO,不能达到实验目的,错误。
9.化学是以实验为基础的自然科学。下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
A.利用图甲制备SO2气体
B.利用图乙制备干燥的NO2
C.利用图丙制备乙酸乙酯
D.利用图丁装置制备、干燥、收集氨
答案:C
解析:铜与浓硫酸反应需要加热,此装置没有加热仪器,故A错误;冷的浓硝酸与铁反应会发生钝化,不能用来制备二氧化氮气体,故B错误;饱和碳酸钠溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度,长颈漏斗的球状结构可防止倒吸,故C正确;生石灰溶于水放热且与水反应产生氢氧化钙,增大氢氧根离子浓度,促使氨水产生氨气,氨用碱石灰来干燥,用向下排空气的方法可以收集氨,但需要将导管伸入试管底部,故D错误。
10.NaClO是家用消毒液的有效成分,可通过Cl2与NaOH反应制得。NaClO能与CO2反应生成HClO。常温下ClO2为黄绿色有毒气体,易溶于水。ClO2体积分数大于10%或其水溶液在温度过高时可能发生爆炸,与碱反应生成ClO和ClO等。实验室制备ClO2的反应原理为2KClO3+H2C2O4+H2SO4===2ClO2↑+2CO2↑+K2SO4+2H2O。实验室用如图所示方法制备ClO2水溶液,下列说法不正确的是( )
A.KClO3发生氧化反应 B.反应过程中需持续通入N2
C.乙装置应置于冰水浴中 D.丙装置用于吸收ClO2尾气
答案:A
解析:甲装置用来制备ClO2,反应原理为题中所给化学方程式,其中KClO3为氧化剂,草酸为还原剂。产生的ClO2进入乙装置中用水吸收得到其水溶液,丙装置的作用是吸收ClO2,防止污染空气。根据分析,KClO3为氧化剂,发生还原反应,A错误;ClO2的体积分数大于10%时可能发生爆炸,所以需要持续通入氮气稀释ClO2,B正确;ClO2水溶液在温度过高时可能发生爆炸,乙装置应置于冰水浴中,C正确;根据分析,丙装置用于吸收ClO2尾气,D正确。
11.亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO),下列说法正确的是( )
A.X装置可以随开随用,随关随停
B.Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C.装入药品打开K2后,应先打开K1再打开K3
D.若无装置Y,则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO+H2O===2HCl+NO↑+N2O3↑
答案:A
解析:X装置打开K1,铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1,NO不溶于稀硝酸,将液面压到铜丝下方,反应停止,A项符合题意;Y装置中的药品若换成浓硫酸,则无法除去X中可能产生的NO2等杂质,且U形管装置盛装的干燥剂应为固体,B项不符合题意;实验时应先通入氯气赶走装置内的空气,防止NO被氧化为NO2,C项不符合题意;方程式未配平,N元素不守恒,D项不符合题意。
12.(16分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。
(1)甲装置中主要仪器的名称为___________________________________________。
(2)乙装置中,用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至____________________________。
欲使反应停止,关闭活塞K1即可,此时装置中的现象是____________________________
________________________________________________________________________。
(3)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是____________________________________________,
此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施是____________________________。
(4)丙装置的特点是________(填字母)。
a.可以控制制备反应的开始和结束
b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少
答案:(1)分液漏斗、锥形瓶
(2)刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离
(3)液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab
解析:(1)根据仪器构造可知,甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶。(2)乙装置是启普发生器的简易装置,可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体,此时可以产生氧气,氧气通过导管导出。欲使反应停止,关闭活塞K1,此时由于气体还在产生,使容器内压强增大,可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离。(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动,可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大,H2O2溶液会被压入安全管中,可观察到安全管中液面上升,圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,使反应速率减慢,还可以打开弹簧夹K2,使烧瓶内压强降低。(4)催化剂铂丝可上下移动,可以控制制备反应的开始和结束,a正确;催化剂与液体接触的面积越大,反应速率越快,可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率,b正确;丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,与乙装置相比,可用于制备较多O2,但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别,c错误。
13.(18分)二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性,熔点为425 ℃、沸点为900 ℃,是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题:
(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。
①按气流方向,图中装置合理的连接顺序为_______(用小写字母填空)。
②A中盛放NaNO2的仪器名称为____________,其中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)测定产品纯度:实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.377 5 g样品,溶于水充分水解,调pH后滴加Na2CrO4作指示剂,用0.500 0 mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-,达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00 mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
①滴定终点的现象为____________________________________________
________________________________________________________________________。
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为________。
答案:(1)①a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f) ②蒸馏烧瓶 NO+NHN2↑+2H2O
(2)①滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成,且半分钟内沉淀不溶解 ②1∶10
解析:该实验通过VCl3分解制备VCl2,VCl2有强还原性和吸湿性,为防止VCl2被氧化、吸湿,所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气;A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2,B装置中浓硫酸干燥N2,C装置中VCl3分解制备VCl2,D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2,防止污染。(1)①根据分析,按气流方向,图中装置的合理连接顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f);②根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知,其名称为蒸馏烧瓶;其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水,反应的离子方程式为NO+NHN2↑+2H2O;(2)①该滴定实验的原理为Ag++Cl-===AgCl↓,当Cl-完全反应,再滴入半滴AgNO3标准溶液,AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀,故滴定终点的现象为:滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成,且半分钟内沉淀不溶解;②根据滴定的原理,2n(VCl2)+3n(VCl3)=n(AgNO3)=0.500 0 mol/L×0.046 L,122 g/mol·n(VCl2)+157.5 g/mol·n(VCl3)=1.377 5 g,解得n(VCl2)=0.01 mol、n(VCl3)=0.001 mol,产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001 mol∶0.01 mol=1∶10。