模板04 实验简答题答题规范
一、实验操作类规范语言表述答题模板
1．实验操作目的或原因规范描述
实验操作目的或原因 规范描述
先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率
减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏
恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下
调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生
沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
2．基本操作规范答题
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
3．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
4．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
5．常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
二、实验现象的规范描述模版
1．现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述 a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述 a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述 a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)
2．现象描述时的注意事项
(1)现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
(2)要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
(3)现象描述要准确
a．如A试管中……，B处观察到……
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
(4)格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
(5)汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
3．实验现象的规范描述模版
(1)溶液：a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊，或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。
(2)固体：a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。
(3)气体：a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。
(4)滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
三、物质检验和鉴别类的答题规范
1．离子的检验
单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
2．固体的检验
答题模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
3．气体检验
单一气体检验 将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论
混合气体的检验 检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙
实例 以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2
微点拨 ①水蒸气最先检验；②有干扰的气体先检验；③关键词：如“少量”“除尽”等
4．物质的鉴别
固体 ①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质
溶液 ①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
气体 取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
5．气体的验满和验纯操作
气体 方法
氧气验满 将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满 将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满 将湿润的碘化钾 淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)的验纯方法 用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
1． (2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
（1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为_______；步骤I中采用冰水浴是为了_______；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是_______；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是_______；
（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是_______；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】（1）①. 恒压滴液漏斗 ②. 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
（3）除去过量的SO2（或H2SO3）
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
【解析】(1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
(2)由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。
（3）“搅拌”的作用是_______。
（4）“加热”方式为_______。
（5）使用的“脱色剂”是_______。
（6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。
【答案】（1）酸式滴定管
（2）①. 铁架台 ②. 球形冷凝管
（3）使固液充分接触，加快反应速率
（4）水浴加热 （5）活性炭
（6）①. 防止产品结晶损失，提高产率 ②. 50%的乙醇溶液
（7）重结晶
【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：0.727g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【解析】(1)己-2，5-二酮的摩尔质量为114g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
(2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
(3)己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
(4)由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
1． (2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5℃；
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
(2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 ________________________________。
(3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 ________________________。
(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， ____________________________________________。
【答案】(2)增加NaNO2的溶解度
(3)加速产品干燥
(4)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【解析】三颈烧瓶中加入NaNO2和热蒸馏水，将物料溶解加入Co(NO3)2·6H2O再加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
(2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加NaNO2的溶解度。
(3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥。
(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
2．实验室用粗锌(含ZnS、ZnC2杂质)制备纯净干燥的H2，用以还原WO3得到金属W的装置如图所示。
(1)装置a的作用是___________________________________。
(2)洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性KMnO4溶液、 ________________、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ________________________；写出酸性KMnO4溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 ________________________________________。
(3)管式炉加热前，需要进行的操作是 __________________________________。
(4)结束反应时，先 ________(填字母)。
a．关闭活塞K b．停止加热
【答案】(1)安全瓶，防倒吸
(2)氢氧化钠溶液 (紫色)变浅(不能写褪色) 2MnO＋5H2S＋6H＋===5S↓＋2Mn2＋＋8H2O、2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(3)用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
(4)b
【解析】H2还原WO3制备金属W，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去H2S、HCl、氯气和水，得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题。
(1)装置a中没有试剂，作用是安全瓶，防倒吸。
(2)由分析，②中液体是用于除去氢气中的氯气，应为氢氧化钠溶液，为了确保实验科学性，要确保硫化氢吸收完全，故洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、紫色变浅但未褪色，高锰酸钾有强氧化性，与H2S、HCl反应，生成硫单质、氯气和二价锰离子，离子方程式为2MnO＋5H2S＋6H＋===5S↓＋2Mn2＋＋8H2O、2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(3)可燃性气体点燃或者加热前需要验纯，故管式炉加热前，需要进行的操作是：用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度。
(4)实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，故选b。
3．无水氯化铬(CrCl3)是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下：
ⅰ.组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O。
ⅱ.向体系中通入干燥纯净的N2一段时间。
ⅲ.使N2通过CCl4，进入到硬质玻璃管中，同时打开管式炉，对反应物加热。
ⅳ.制备实验结束后，继续通入纯净的N2，直至产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。
ⅴ.检测产品纯度，实验装置如右图所示：
已知相关部分物质的性质如下表：
无水氯化铬(CrCl3) 紫色晶体，950 ℃升华，易溶于水
Cr2O3 绿色粉末固体，熔点2 435 ℃，高温下能被O2氧化
CCl4 无色液体，沸点：76～77 ℃
光气(COCl2) 无色气体，剧毒，遇水水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，检验装置B气密性的方法是 ___________________________________。
(2)步骤ⅱ中，通入纯净的N2时，请描述K1、K2、K3的关闭或打开状态：________________________。
(3)管式炉中，Cr2O3·nH2O先失水转化为Cr2O3，然后与CCl4反应，除目标产物外，还产生光气，生成目标产物的化学方程式是_________________________。该实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法为_________________。
(4)反应过程中，通入N2的作用是 ________________________________。
(5)装置C中NaOH溶液的作用是 _______________________________(用离子方程式表示)。
(6)该装置存在的弊端有 _______________________________________(填两条)。
【答案】 (1)关闭K1、K2，打开K3，在硬质玻璃管处微热，若装置C中导气管口有气泡冒出，停止微热，导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B气密性良好
(2)打开K1、K3，关闭K2
(3)Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2 水浴加热装置A
(4)搅动CCl4，加快其挥发
(5)COCl2＋4OH－===CO＋2Cl－＋2H2O
(6)装置B、C间缺少干燥装置；装置BC间导管太细，易堵塞(合理即可)
【解析】 三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，除去装置中原有的空气，随后加热A中四氯化碳使其汽化为气态CCl4进入B中，加热条件下与Cr2O3反应生成CrCl3，生成的COCl2被NaOH溶液吸收。(1)检验装置B气密性的方法：关闭K1、K2，打开K3，在硬质玻璃管处微热，若装置C中导气管口有气泡冒出，停止微热，导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B气密性良好。(2)通入纯净的N2时，需打开K1、K3，关闭K2。(3)Cr2O3与CCl4反应，生成CrCl3和光气，Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2；实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法：水浴加热装置A。(4)反应过程中，通入N2的作用：搅动CCl4，加快其挥发。(5)光气有毒，可用装置C中NaOH溶液吸收，题中所给信息：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl，故与NaOH溶液反应的离子方程式为COCl2＋4OH－===CO＋2Cl－＋2H2O。(6)该装置存在的弊端有装置B、C间缺少干燥装置；装置B、C间导管太细，易堵塞。
4．氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题；
(一)制备氢氧化亚铁
(1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是_______。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 ________(按气流方向从左到右，填写装置标号)。装置C的作用是 _________________________。
(2)装置B中发生反应的离子方程式为 ______________________________。反应结束后，继续通一段时间的N2，目的是 ___________________________。
(二)灰绿色沉淀的成因
反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料；①Fe(OH)2沉淀具有较强的吸附性；②若存在固体杂质，会导致Fe(OH)2沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。
甲同学猜测灰绿色可能是Fe(OH)2吸附Fe2＋引起的，设计并完成了实验1～实验3。
实验 操作 试剂(均为0.1 mol·L－1) 实验现象
1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴FeSO4溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊
2 ⅰ.4滴FeSO4溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色
3 ⅰ.2滴FeSO4溶液，1滴Fe2(SO4)3溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊
(3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 _____________________________。
(4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 _____________________________。
(5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色Fe(OH)2沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 ______________________________________。
【答案】 (1)三颈烧瓶 ACBD 做安全瓶，防倒吸
(2)Fe2＋＋2NH3＋2H2O===Fe(OH)2↓＋2NH 防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气
(3)NaOH溶液过量，反应后溶液中Fe2＋浓度很小，不易被吸附在Fe(OH)2表面
(4)Fe(OH)2沉淀中混有Fe(OH)3，导致Fe(OH)2沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附Fe2＋
(5)保证NaOH溶液过量(或保证FeSO4溶液不足)
【解析】 装置A为氨气的发生装置，B为制备氢氧化亚铁的装置，C为防倒吸装置，连在AB之间，D为NH3的尾气处理装置，据此回答。(1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是三颈烧瓶，制备氢氧化亚铁，根据分析可知，装置的连接顺序为ACBD，装置C的作用是做安全瓶，防倒吸。(2)装置B中发生反应的离子方程式为Fe2＋＋2NH3＋2H2O===Fe(OH)2↓＋2NH，反应结束后，继续通一段时间的N2，目的是防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气。(3)实验1中沉淀无灰绿色的原因是NaOH溶液过量，反应后溶液中Fe2＋浓度很小，不易被吸附在Fe(OH)2表面。(4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是Fe(OH)2沉淀中混有Fe(OH)3，导致Fe(OH)2沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附Fe2＋。(5)若尽可能制得白色Fe(OH)2沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有保证NaOH溶液过量(或保证FeSO4溶液不足)。
5．亚硫酰氯（SOCl2）是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl5(s)＋SO2(g)===POCl3(l)＋SOCl2(l) ΔH＝－101.4 kJ·mol－1。已知相关物质的熔、沸点及水解性如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 －104.5 76 易水解
PCl5 160（升华） 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
(1)①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是 。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是 。
(2)反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是 。
【答案】(1)①该反应放热，SOCl2沸点低（76 ℃），保持低温防止SOCl2汽化挥发
②固体完全消失（或B、C装置导管口冒出气泡的速率近似相等）
(2)对C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏（或取出C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏）
【解析】（1）①由题干信息可知，该反应放热，SOCl2沸点低（76 ℃），需保持低温防止SOCl2汽化挥发，故反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中。②由题干信息可知，PCl5为固体，SO2为气体，POCl3和SOCl2均为液体，则判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是固体完全消失（或B、C装置导管口冒出气泡的速率近似相等）。（2）利用POCl3和SOCl2二者沸点相差较大的特点，反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是对C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏（或取出C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏）。
6．化学实验小组通过查阅相关资料，设计了以下制备无水氯化亚锡（SnCl2）的实验方案：
a．将锡箔和浓盐酸（添加少量浓硝酸）装入三颈烧瓶，按如图组装好回流装置，在95 ℃回流反应；
b．在CO2气氛下蒸发浓缩SnCl2盐酸溶液，析出SnCl2·2H2O晶体，抽滤；
c．用乙酸酐[(CH3CO)2O]脱去结晶水，得到无水SnCl2晶体，抽滤并用乙醚洗涤，真空干燥得到产品。
已知：Sn2＋具有较强还原性且易水解。
(1)溶解锡箔时，向浓盐酸中添加少量浓硝酸的目的是 。
(2)采用回流装置的作用： 。
(3)用乙醚洗涤晶体的优点是 。
(4)实验室配制的氯化亚锡溶液如欲装瓶存放一段时间，需要向瓶中既加入盐酸又加入锡粒，目的分别是 。
【答案】（1）增强氧化性，加快溶解反应速率
（2）提高原料利用率、避免污染空气（答出一点即可）
（3）减少产品溶解损失且利于干燥固体
（4）加入盐酸抑制水解，加入锡粒防止氧化
【解析】（1）溶解锡箔时，向浓盐酸中添加少量浓硝酸的目的是增强氧化性，加快溶解反应速率。（2）采用回流装置，可以提高原料利用率、避免污染空气。（3）SnCl2·2H2O不溶于乙醚，用乙醚洗涤晶体，可以减少产品溶解损失且利于干燥固体。（4）Sn2＋易水解，且Sn2＋易被氧化为Sn4＋，所以需要向瓶中既加入盐酸又加入锡粒，加入盐酸抑制水解，加入锡粒防止氧化。
7．氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应。将钠加入液氨中催化制得氨基钠，装置如图。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置D的作用为 。
(3)装置C中Fe(NO3)3·9H2O的作用为 。
(4)加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，判断空气已经排尽的方法为 。
(5)装置C中反应的化学方程式为 。
(6)工业产品含量与产品纯度分析
①高压条件下反应1小时，不同温度下金属钠用量与产品中氨基钠含量的关系如图。50 ℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为 。
【答案】（1）2NH4Cl＋Ca（OH）22NH3↑＋CaCl2＋2H2O
（2）防止氧气、水进入密闭体系
（3）催化剂
（4）收集一试管排出的气体，倒置于水中，若水充满试管，则空气已排尽
（5）2Na＋2NH32NaNH2＋H2↑
（6）①温度较低，反应速率较慢；温度较高，氨大量汽化导致金属钠反应不完全
【解析】（1）因NaNH2易与水和氧气反应，故在装置C中用金属钠与液氨反应制取NaNH2时，要创设“无水”“无氧”环境，因此在加入钠粒前，需先用NH3排尽装置中的空气，可利用氨气极易溶于水的方法设计实验判断空气是否已经排尽。（2）装置D中液态汞的作用是阻挡空气中的O2及水蒸气进入装置C，防止NaNH2与水、O2发生反应。（3）根据题目提供的信息，钠在液氨中催化制得氨基钠，故 Fe（NO3）3·9H2O是催化剂。
8．硼氢化钠（NaBH4）是最常用的还原剂之一，反应常生成偏硼酸钠（NaBO2）。有关实验流程如图所示：
氢化钠硼氢化钠偏硼酸钠
Ⅰ．氢化钠的制备：
已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置（每种装置只选一次）来制取NaH。
(1)装置的连接顺序是C→ →D→ ，X、Y分别是 、 。
(2)通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是 。若省略该操作，可能导致的后果是 。
【答案】Ⅰ.（1）A B 碱石灰（或生石灰） 浓硫酸
（2）验纯或排尽装置中的空气 爆炸或仪器炸裂等
【解析】Ⅰ.（1）C装置中制取的氢气需要除杂和干燥，即除去水蒸气和氯化氢气体，应选择碱石灰（或生石灰等），既可以吸收氯化氢也可以吸收水分，D装置制得的NaH能在潮湿的空气中自燃，还需要在D装置之后连接一个干燥装置，则实验装置的连接顺序为C→A→D→B，A盛装的试剂X为碱石灰（或生石灰等），B中盛装的试剂Y为浓硫酸。（2）通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是验纯（或将装置中空气排尽）；若省略该操作，氢气中混有空气，可能导致的后果是爆炸（或仪器炸裂等）。
9．某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务
通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料
电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想
取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)
1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A1
2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A2
3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A3
⑤数据分析、交流讨论
25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝______mol·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有______________________________________________________。
⑥优化实验
小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)
4 Ⅰ B1
5 B2
⑦实验总结
根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是___________________________________________________________________。
【答案】⑤1.34×10－5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度
⑥45 ℃ Ⅱ 45 ℃ ⑦A3>B2>B1
【解析】⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此25 ℃时，c(Cl－)＝＝ mol·L－1＝×10－5 mol·L－1≈1.34×10－5 mol·L－1。由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，因此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，因此不足以证明猜想b成立。⑥要证明AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)＞S(35 ℃)＞S(25 ℃)，则还需要控制相同温度，不同浓度进行实验。⑦猜想b成立的判断依据是A3＞B2＞B1。
10．亚硝酰氯(NOCl)可作为有机合成试剂。
已知：①2NO＋Cl22NOCl。②沸点：NOCl为－6 ℃，Cl2为－34 ℃，NO为－152 ℃。③NOCl 易水解，能与O2反应。
某研究小组用NO和Cl2在如图所示装置中制备NOCl，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入Cl2和NO前先通入氩气，作用是___________________；仪器D的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是_______________________________。
(3)实验所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反应制得，离子反应方程式为________________________________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是______________________________。
【答案】(1)排尽装置中的空气，防止NO、NOCl与空气中的O2反应，防止NOCl遇空气中的水而水解 干燥管 (2)增大与气体的接触面积，加快反应速率 (3)NO＋Fe2＋＋2H＋===NO↑＋Fe3＋＋H2O (4)－34 ℃＜T≤－6 ℃或(－34 ℃，－6 ℃] Cl2 (5)与空气中的O2反应产生红棕色的NO2
【解析】(1)通入Cl2和NO前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止NO和NOCl与空气中的O2反应，防止NOCl遇空气中的水而水解；仪器D的名称是干燥管；(2)目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率；(4)为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A使NOCl冷凝，得到产品，则温度区间应控制在－34 ℃＜T≤－6 ℃或(－34 ℃，－6 ℃]；再经过低温浴槽B降温，使Cl2冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是Cl2；(5)剩下的气体为NO，与空气中的O2反应产生红棕色的NO2。
11．CaS是一种重要的工业原料，科研小组利用硫酸钙与焦炭高温制备CaS，并探究其生成物，装置图如图所示。实验过程中B、C、E、F都有明显的现象。已知CO不与酸性KMnO4溶液反应，各装置对气体的吸收都是完全的。
(1)实验开始前先通一段时间氮气再加热，其目的是__________________________________。
(2)碱石灰的主要成分为___________________。
(3)已知反应中会产生SO2，B装置中KMnO4溶液褪色，写出装置B中反应的离子方程式：_______________________________________________。
(4)能说明产物中有CO的实验现象是____________________________________________。
(5)通常选择固体原料在加热条件下制CaS，而不能在水溶液中制取CaS，请解释其原因：_________________________________________________________________。
【答案】(1)将装置中的空气排尽，以免干扰实验 (2)CaO(NaOH、KOH和H2O可写，也可不写) (3)2MnO＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SO＋4H＋ (4)E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊
(5)CaS遇水会发生水解
【解析】(3)装置B中SO2与KMnO4发生反应使KMnO4溶液褪色，MnO→Mn2＋得5e－，SO2→SO失2e－，根据得失电子守恒，MnO、SO2的化学计量数分别为2、5，再根据电荷守恒和原子守恒配平可得反应的离子方程式。(4)若产物中有CO，则装置E中一氧化碳与氧化铜共热反应生成铜和二氧化碳，生成的二氧化碳会使F中澄清石灰水变浑浊。
12．己二酸在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。某实验小组以环己醇(OH)和KMnO4为主要原料制备己二酸，制备流程如下：
主要实验装置示意图、制备原理和部分物质的性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性
环己醇 25.93 160.8 0.968 微溶于水
己二酸 152 330.5 1.36 微溶于水，溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28 ℃升至78 ℃时，其溶解度可增大20倍
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是__________，冷却水的入口是________(填“m”或“n”)。
(2)三颈烧瓶中KMnO4被还原为MnO2，则该反应的化学方程式是________________________。
(3)制备过程中，出现________________现象时可停止加热。
(4)反应完成后在反应体系中加入NaHSO3的目的是__________________________________________。
(5)采用如图装置进行加热过滤，加热过滤的优点是_____________________________________，该过滤的目的是_______________________________________________________。
【答案】(1)球形冷凝管 n (2)3 ＋8KMnO43KOOC(CH2)4COOK＋8MnO2↓＋2KOH＋5H2O (3)反应液(或回流液)中无油珠 (4)除去过量的KMnO4溶液 (5)增大己二酸的溶解度，减少己二酸的损失 除去MnO2
【解析】(3)环己醇微溶于水，而加热条件下，己二酸溶解于水，故反应完成时，反应液中没有油珠。(4)反应中加入了过量的KMnO4，NaHSO3具有还原性，能除去反应液中过量的KMnO4。(5)由题给信息可知，己二酸在升温时，溶解度增大，故加热过滤可以减少因己二酸析出到滤渣中而造成的损失。该制备反应中生成MnO2，则该过滤是为了除去MnO2。
13．NiS具有热缩冷胀的特性，可掺杂在精密测量仪器中，以抵消仪器的热胀冷缩。已知NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni(OH)S，实验室模拟工业制取NiS的装置如图所示(尾气处理装置未画出)。
操作步骤：
Ⅰ.按照如图所示连接装置，并检查气密性；
Ⅱ.打开K1、K2、K4，关闭K3，向装置①中通入N2排净装置中的空气；
Ⅲ.向①②③④中装入对应药品；
Ⅳ.关闭K1、K3，打开K2、K4，然后滴加酸溶液直至反应完全；
Ⅴ.关闭K2、K4，打开K3，开启抽气机抽气，放出洗涤液洗涤，干燥。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ检查气密性的方法：_______________________________________________。
(2)写出NiS接触空气生成Ni(OH)S的化学方程式：____________________________，装置①在滴加浓盐酸前通入N2，若没有这个操作则会对实验带来何种不利？________________________________。
(3)装置②的名称是__________，装置②中所加入的试剂应为________(填标号)。
A．浓硫酸 B．NaOH溶液
C．饱和NaHS溶液 D．酸性高锰酸钾溶液
(4)装置③中滴加稀硫酸的目的是___________________________________________。
(5)步骤Ⅴ洗涤沉淀应选用的洗涤试剂为________(填标号)。
A．无水酒精 B．煮沸过的蒸馏水
C．饱和Na2S溶液 D．稀硫酸
(6)某同学根据实验推断出溶度积Ksp(NiS)＜Ksp(FeS)，他的推断依据可能是_________________________。
请你设计实验方案验证该结论：_________________________________________________________。
【答案】(1)关闭滴液漏斗活塞并塞紧塞盖，关闭K1和K4，封闭抽气过滤漏斗下口，向装置④中分液漏斗内加水后再打开其活塞与旋塞，液体不能顺利流下，则气密性良好(其他合理表达均可)
(2)4NiS＋2H2O＋O2===4Ni(OH)S 有水存在时装置中的氧气会将NiS氧化成Ni(OH)S，产品纯度降低
(3)洗气瓶 C
(4)酸化NiSO4溶液，抑制Ni2＋水解，提高产品纯度
(5)B
(6)对比装置①中反应FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑和装置③中反应Ni2＋＋H2S===NiS↓＋2H＋，可知溶度积Ksp(NiS)＜Ksp(FeS) 两支试管中分别取等体积等浓度的FeSO4溶液、NiSO4溶液，分别逐滴滴加等浓度的Na2S溶液，比较二者开始产生沉淀时所用Na2S溶液的体积(或滴数)，所用Na2S溶液体积小的溶度积较小(其他合理方案也可)
【解析】(2)根据题干信息可知，制备过程要隔绝空气，所以通入N2的目的是排除装置中的空气，若没有该操作，则会发生反应4NiS＋2H2O＋O2===4Ni(OH)S，降低产品纯度。(3)装置③的反应环境是水溶液，可以推知装置②的作用不是干燥，结合整套装置可以看出装置②可以除去HCl，故装置②是洗气瓶；浓硫酸、酸性高锰酸钾溶液会氧化H2S，NaOH能与H2S发生反应，除去H2S中的HCl应选饱和NaHS溶液。(4)Ni2＋水解能生成Ni(OH)2沉淀，使产品纯度降低，硫酸能抑制Ni2＋水解。(5)沉淀表面是硫酸盐等杂质，酒精洗涤硫酸盐的能力不如水，饱和Na2S溶液和稀硫酸洗涤后固体表面仍然留有杂质，用煮沸过的蒸馏水最好，防氧化又能洗去表面杂质，所以选B。(6)分析实验装置的反应，对比装置①中反应FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑，装置③中反应Ni2＋＋H2S===NiS↓＋2H＋，FeS可与酸性溶液反应生成Fe2＋和H2S，而Ni2＋和H2S在酸性溶液中反应生成NiS沉淀，可推测溶度积Ksp(NiS)＜Ksp(FeS)。
21世纪教育网(www.21cnjy.com)模板04 实验简答题答题规范
一、实验操作类规范语言表述答题模板
1．实验操作目的或原因规范描述
实验操作目的或原因 规范描述
先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率
减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏
恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下
调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生
沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
2．基本操作规范答题
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
3．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
4．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
5．常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
二、实验现象的规范描述模版
1．现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述 a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述 a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述 a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)
2．现象描述时的注意事项
(1)现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
(2)要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
(3)现象描述要准确
a．如A试管中……，B处观察到……
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
(4)格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
(5)汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
3．实验现象的规范描述模版
(1)溶液：a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊，或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。
(2)固体：a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。
(3)气体：a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。
(4)滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
三、物质检验和鉴别类的答题规范
1．离子的检验
单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
2．固体的检验
答题模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
3．气体检验
单一气体检验 将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论
混合气体的检验 检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙
实例 以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2
微点拨 ①水蒸气最先检验；②有干扰的气体先检验；③关键词：如“少量”“除尽”等
4．物质的鉴别
固体 ①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质
溶液 ①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
气体 取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
5．气体的验满和验纯操作
气体 方法
氧气验满 将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满 将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满 将湿润的碘化钾 淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)的验纯方法 用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
1． (2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
（1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为_______；步骤I中采用冰水浴是为了_______；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是_______；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是_______；
（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是_______；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。
（3）“搅拌”的作用是_______。
（4）“加热”方式为_______。
（5）使用的“脱色剂”是_______。
（6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。
1． (2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5℃；
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
(2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 ________________________________。
(3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 ________________________。
(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， ____________________________________________。
2．实验室用粗锌(含ZnS、ZnC2杂质)制备纯净干燥的H2，用以还原WO3得到金属W的装置如图所示。
(1)装置a的作用是___________________________________。
(2)洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性KMnO4溶液、 ________________、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ________________________；写出酸性KMnO4溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 ________________________________________。
(3)管式炉加热前，需要进行的操作是 __________________________________。
(4)结束反应时，先 ________(填字母)。
a．关闭活塞K b．停止加热
3．无水氯化铬(CrCl3)是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下：
ⅰ.组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O。
ⅱ.向体系中通入干燥纯净的N2一段时间。
ⅲ.使N2通过CCl4，进入到硬质玻璃管中，同时打开管式炉，对反应物加热。
ⅳ.制备实验结束后，继续通入纯净的N2，直至产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。
ⅴ.检测产品纯度，实验装置如右图所示：
已知相关部分物质的性质如下表：
无水氯化铬(CrCl3) 紫色晶体，950 ℃升华，易溶于水
Cr2O3 绿色粉末固体，熔点2 435 ℃，高温下能被O2氧化
CCl4 无色液体，沸点：76～77 ℃
光气(COCl2) 无色气体，剧毒，遇水水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，检验装置B气密性的方法是 ___________________________________。
(2)步骤ⅱ中，通入纯净的N2时，请描述K1、K2、K3的关闭或打开状态：________________________。
(3)管式炉中，Cr2O3·nH2O先失水转化为Cr2O3，然后与CCl4反应，除目标产物外，还产生光气，生成目标产物的化学方程式是_________________________。该实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法为_________________。
(4)反应过程中，通入N2的作用是 ________________________________。
(5)装置C中NaOH溶液的作用是 _______________________________(用离子方程式表示)。
(6)该装置存在的弊端有 _______________________________________(填两条)。
4．氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题；
(一)制备氢氧化亚铁
(1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是_______。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 ________(按气流方向从左到右，填写装置标号)。装置C的作用是 _________________________。
(2)装置B中发生反应的离子方程式为 ______________________________。反应结束后，继续通一段时间的N2，目的是 ___________________________。
(二)灰绿色沉淀的成因
反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料；①Fe(OH)2沉淀具有较强的吸附性；②若存在固体杂质，会导致Fe(OH)2沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。
甲同学猜测灰绿色可能是Fe(OH)2吸附Fe2＋引起的，设计并完成了实验1～实验3。
实验 操作 试剂(均为0.1 mol·L－1) 实验现象
1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴FeSO4溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊
2 ⅰ.4滴FeSO4溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色
3 ⅰ.2滴FeSO4溶液，1滴Fe2(SO4)3溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊
(3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 _____________________________。
(4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 _____________________________。
(5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色Fe(OH)2沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 ______________________________________。
5．亚硫酰氯（SOCl2）是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl5(s)＋SO2(g)===POCl3(l)＋SOCl2(l) ΔH＝－101.4 kJ·mol－1。已知相关物质的熔、沸点及水解性如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 －104.5 76 易水解
PCl5 160（升华） 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
(1)①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是 。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是 。
(2)反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是 。
6．化学实验小组通过查阅相关资料，设计了以下制备无水氯化亚锡（SnCl2）的实验方案：
a．将锡箔和浓盐酸（添加少量浓硝酸）装入三颈烧瓶，按如图组装好回流装置，在95 ℃回流反应；
b．在CO2气氛下蒸发浓缩SnCl2盐酸溶液，析出SnCl2·2H2O晶体，抽滤；
c．用乙酸酐[(CH3CO)2O]脱去结晶水，得到无水SnCl2晶体，抽滤并用乙醚洗涤，真空干燥得到产品。
已知：Sn2＋具有较强还原性且易水解。
(1)溶解锡箔时，向浓盐酸中添加少量浓硝酸的目的是 。
(2)采用回流装置的作用： 。
(3)用乙醚洗涤晶体的优点是 。
(4)实验室配制的氯化亚锡溶液如欲装瓶存放一段时间，需要向瓶中既加入盐酸又加入锡粒，目的分别是 。
7．氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应。将钠加入液氨中催化制得氨基钠，装置如图。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置D的作用为 。
(3)装置C中Fe(NO3)3·9H2O的作用为 。
(4)加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，判断空气已经排尽的方法为 。
(5)装置C中反应的化学方程式为 。
(6)工业产品含量与产品纯度分析
①高压条件下反应1小时，不同温度下金属钠用量与产品中氨基钠含量的关系如图。50 ℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为 。
8．硼氢化钠（NaBH4）是最常用的还原剂之一，反应常生成偏硼酸钠（NaBO2）。有关实验流程如图所示：
氢化钠硼氢化钠偏硼酸钠
Ⅰ．氢化钠的制备：
已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置（每种装置只选一次）来制取NaH。
(1)装置的连接顺序是C→ →D→ ，X、Y分别是 、 。
(2)通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是 。若省略该操作，可能导致的后果是 。
9．某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务
通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料
电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想
取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)
1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A1
2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A2
3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A3
⑤数据分析、交流讨论
25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝______mol·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有______________________________________________________。
⑥优化实验
小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)
4 Ⅰ B1
5 B2
⑦实验总结
根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是___________________________________________________________________。
10．亚硝酰氯(NOCl)可作为有机合成试剂。
已知：①2NO＋Cl22NOCl。②沸点：NOCl为－6 ℃，Cl2为－34 ℃，NO为－152 ℃。③NOCl 易水解，能与O2反应。
某研究小组用NO和Cl2在如图所示装置中制备NOCl，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入Cl2和NO前先通入氩气，作用是___________________；仪器D的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是_______________________________。
(3)实验所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反应制得，离子反应方程式为________________________________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是______________________________。
11．CaS是一种重要的工业原料，科研小组利用硫酸钙与焦炭高温制备CaS，并探究其生成物，装置图如图所示。实验过程中B、C、E、F都有明显的现象。已知CO不与酸性KMnO4溶液反应，各装置对气体的吸收都是完全的。
(1)实验开始前先通一段时间氮气再加热，其目的是__________________________________。
(2)碱石灰的主要成分为___________________。
(3)已知反应中会产生SO2，B装置中KMnO4溶液褪色，写出装置B中反应的离子方程式：_______________________________________________。
(4)能说明产物中有CO的实验现象是____________________________________________。
(5)通常选择固体原料在加热条件下制CaS，而不能在水溶液中制取CaS，请解释其原因：_________________________________________________________________。
12．己二酸在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。某实验小组以环己醇(OH)和KMnO4为主要原料制备己二酸，制备流程如下：
主要实验装置示意图、制备原理和部分物质的性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性
环己醇 25.93 160.8 0.968 微溶于水
己二酸 152 330.5 1.36 微溶于水，溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28 ℃升至78 ℃时，其溶解度可增大20倍
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是__________，冷却水的入口是________(填“m”或“n”)。
(2)三颈烧瓶中KMnO4被还原为MnO2，则该反应的化学方程式是________________________。
(3)制备过程中，出现________________现象时可停止加热。
(4)反应完成后在反应体系中加入NaHSO3的目的是__________________________________________。
(5)采用如图装置进行加热过滤，加热过滤的优点是_____________________________________，该过滤的目的是_______________________________________________________。
13．NiS具有热缩冷胀的特性，可掺杂在精密测量仪器中，以抵消仪器的热胀冷缩。已知NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni(OH)S，实验室模拟工业制取NiS的装置如图所示(尾气处理装置未画出)。
操作步骤：
Ⅰ.按照如图所示连接装置，并检查气密性；
Ⅱ.打开K1、K2、K4，关闭K3，向装置①中通入N2排净装置中的空气；
Ⅲ.向①②③④中装入对应药品；
Ⅳ.关闭K1、K3，打开K2、K4，然后滴加酸溶液直至反应完全；
Ⅴ.关闭K2、K4，打开K3，开启抽气机抽气，放出洗涤液洗涤，干燥。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ检查气密性的方法：_______________________________________________。
(2)写出NiS接触空气生成Ni(OH)S的化学方程式：____________________________，装置①在滴加浓盐酸前通入N2，若没有这个操作则会对实验带来何种不利？________________________________。
(3)装置②的名称是__________，装置②中所加入的试剂应为________(填标号)。
A．浓硫酸 B．NaOH溶液
C．饱和NaHS溶液 D．酸性高锰酸钾溶液
(4)装置③中滴加稀硫酸的目的是___________________________________________。
(5)步骤Ⅴ洗涤沉淀应选用的洗涤试剂为________(填标号)。
A．无水酒精 B．煮沸过的蒸馏水
C．饱和Na2S溶液 D．稀硫酸
(6)某同学根据实验推断出溶度积Ksp(NiS)＜Ksp(FeS)，他的推断依据可能是_________________________。
请你设计实验方案验证该结论：_________________________________________________________。
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