专题研究 3 常见物质的制备实验分析
1．气体制备过程涉及的“五大装置”
(1)常见的气体发生装置
A B C
A装置：固＋固气体，用于制备：O2(KClO3、KMnO4分解)、NH3[NH4Cl和Ca(OH)2反应]、CH4(CH3COONa和碱石灰反应)。
B装置：固(液)＋液气体，用于制备：SO2(Cu和浓硫酸反应)、Cl2、HCl、C2H4等。
C装置：固＋液―→气体，用于制备：H2、CO2、NO、NO2、O2(H2O2和MnO2反应)、NH3(CaO或NaOH固体或碱石灰和浓氨水反应)、SO2(Na2SO3和浓硫酸反应)、Cl2(KMnO4和浓盐酸反应)。
(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(3)常见的气体收集装置
(4)常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
(5)有毒气体的处理装置
2．实验操作中需注意的问题
(1)实验操作顺序。如与气体有关实验的操作：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3等；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(3)尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法处理，无毒气体直接排放。
(4)特殊的实验装置。①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
考向1| 常见气体的制备
1．(2022·江苏卷)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取SO2气体
B．用装置乙制取SO2水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的SO2
D．用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
C 解析：60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4＋2NaHSO3===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；气体通入液体时“长进短出”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确。
2．(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
D 解析：浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，氯气可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能达到实验目的；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C装置能达到实验目的；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的。
3．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均合理的是( )
选项 气体 试剂 制备装置 收集方法
A CO2 块状石灰石＋稀硫酸 c d
B Cl2 MnO2＋浓盐酸 a f
C O2 KClO3＋MnO2 b f
D NH3 NH4NO3＋Ca(OH)2 b e
C 解析：石灰石与稀硫酸反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在石灰石表面，阻碍反应的继续进行，所以不用石灰石与稀硫酸制取二氧化碳，A错误；MnO2与浓盐酸在加热条件下能反应制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B错误；KClO3在MnO2催化下加热分解生成O2，O2难溶于水，可选择排水法收集，C正确；NH4NO3受热分解易爆炸，不能用来制取氨气，可用NH4Cl，D错误。
有关气体实验的思维模型
考向2| 常见非气态物质的制备
4．(2023·湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
红磷(s)无色液体与P4(g)白磷(s)
下列操作错误的是( )
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
C 解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；在红磷转入装置后，真空环境能降低物质的熔、沸点，有利于红磷转化为白磷，由于抽真空时不能完全去除水和氧气，抽真空后，在低于红磷转化为白磷的温度下加热外管以去除水和氧气，保证无氧无水环境，完全去除氧气和水后，升温至转化温度发生转化，B正确；由图可知，从a口通入冷凝水，空气无法排出，冷凝水不能充满整个冷凝管，从b口通入冷凝水，空气从a口排出，冷凝水可以充满冷凝管，C错误；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛围的条件下收集白磷，D正确。
5．实验室模拟制备亚硝酰硫酸(NOSO4H)的反应装置如图所示。已知：亚硝酰硫酸溶于硫酸，遇水易分解。下列说法错误的是( )
A．装置A中应使用70%的硫酸
B．装置B、D中浓硫酸作用不同
C．装置C中的反应为SO2＋HNO3===NOSO4H
D．虚线框内的装置可以换为盛有碱石灰的干燥管
B 解析：利用亚硫酸钠固体和硫酸反应制备二氧化硫气体，98%的浓硫酸很难电离出H＋，故一般选用70%的硫酸，A正确；亚硝酰硫酸遇水易分解，装置B中浓硫酸的作用是干燥SO2气体，防止水蒸气进入装置C中，装置D中浓硫酸的作用是防止装置E中的水蒸气进入装置C中，B错误；装置C中的反应为SO2＋HNO3===NOSO4H，C正确；虚线框内的装置可以换为盛有碱石灰的干燥管，既可以吸收尾气又可以防止空气中的水蒸气进入装置C，D正确。(共19张PPT)
专题三 元素及其化合物
专题研究 3 常见物质的制备实验分析
1．气体制备过程涉及的“五大装置”
(1)常见的气体发生装置
(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(3)常见的气体收集装置
(4)常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
(5)有毒气体的处理装置
2．实验操作中需注意的问题
(1)实验操作顺序。如与气体有关实验的操作：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3等；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(3)尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法处理，无毒气体直接排放。
(4)特殊的实验装置。①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
考向1| 常见气体的制备
1．(2022·江苏卷)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取SO2气体
B．用装置乙制取SO2水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的SO2
D．用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
√
C 解析：60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4＋2NaHSO3===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；气体通入液体时“长进短出”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确。
2．(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
√
D 解析：浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，氯气可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能达到实验目的；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C装置能达到实验目的；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的。
3．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均合理的是( )
选项 气体 试剂 制备装置 收集方法
A CO2 块状石灰石＋稀硫酸 c d
B Cl2 MnO2＋浓盐酸 a f
C O2 KClO3＋MnO2 b f
D NH3 NH4NO3＋Ca(OH)2 b e
√
C 解析：石灰石与稀硫酸反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在石灰石表面，阻碍反应的继续进行，所以不用石灰石与稀硫酸制取二氧化碳，A错误；MnO2与浓盐酸在加热条件下能反应制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B错误；KClO3在MnO2催化下加热分解生成O2，O2难溶于水，可选择排水法收集，C正确；NH4NO3受热分解易爆炸，不能用来制取氨气，可用NH4Cl，D错误。
有关气体实验的思维模型
考向2| 常见非气态物质的制备
4．(2023·湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是( )
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
√
C 解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；在红磷转入装置后，真空环境能降低物质的熔、沸点，有利于红磷转化为白磷，由于抽真空时不能完全去除水和氧气，抽真空后，在低于红磷转化为白磷的温度下加热外管以去除水和氧气，保证无氧无水环境，完全去除氧气和水后，升温至转化温度发生转化，B正确；由图可知，从a口通入冷凝水，空气无法排出，冷凝水不能充满整个冷凝管，从b口通入冷凝水，空气从a口排出，冷凝水可以充满冷凝管，C错误；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛围的条件下收集白磷，D正确。
5．实验室模拟制备亚硝酰硫酸(NOSO4H)的反应装置如图所示。已知：亚硝酰硫酸溶于硫酸，遇水易分解。下列说法错误的是( )
A．装置A中应使用70%的硫酸
B．装置B、D中浓硫酸作用不同
C．装置C中的反应为SO2＋HNO3===NOSO4H
D．虚线框内的装置可以换为盛有碱石灰的干燥管
√
B 解析：利用亚硫酸钠固体和硫酸反应制备二氧化硫气体，98%的浓硫酸很难电离出H＋，故一般选用70%的硫酸，A正确；亚硝酰硫酸遇水易分解，装置B中浓硫酸的作用是干燥SO2气体，防止水蒸气进入装置C中，装置D中浓硫酸的作用是防止装置E中的水蒸气进入装置C中，B错误；装置C中的反应为SO2＋HNO3===NOSO4H，C正确；虚线框内的装置可以换为盛有碱石灰的干燥管，既可以吸收尾气又可以防止空气中的水蒸气进入装置C，D正确。
