专题研究 9 真实情境下的实验探究与定量分析
1．高考实验综合题常见设问角度分析
以物质制备、性质、组成探究为载体考查：
(1)常见仪器识别、选择与连接。
(2)实验条件的控制。
(3)实验操作目的与解释。
(4)实验操作步骤、现象描述。
(5)实验方案的设计与评价。
(6)产品含量，物质组成定量分析。
(7)原理方程式的书写。
2．性质探究型实验题的解题思路
(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。在此基础上，遵循可行性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程，厘清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，厘清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
3．定量实验数据的测定方法
4．定量测定实验中要具备的3种意识
(1)要有消除干扰气体的意识。例如，用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)要有被测量气体全部被测量的意识。例如，可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)要有“数据”的采集处理意识。实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
考向1| 性质探究型实验题
1．某化学小组为研究甲醛和新制 Cu(OH)2 反应，进行如下探究，该小组设计如图所示装置(气密性良好)并进行实验：向试管中依次加入12 mL 6 mol·L－1 NaOH溶液、8 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液，振荡，再加入6 mL 40%的甲醛溶液，放入65 ℃水浴中加热，20 min 后冷却至室温；反应过程中观察到有红色固体生成，有少量气体产生并收集该气体。
已知：Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)2]＋(无色)，它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)。
回答下列问题：
(1)实验中NaOH溶液过量的目的是______________________________________
____。使用水浴加热的目的是____________________________________________
____________________________________。
(2)和乙醛与Cu(OH)2的反应相似，甲醛与新制Cu(OH)2反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现，甲醛和新制Cu(OH)2还能发生下列反应：
HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2O、
HCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O。
小组同学对实验中红色固体产物的组成作出猜想：铜或氧化亚铜或它们的混合物；为了验证固体产物，设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应)：
①摇动锥形瓶ⅰ的目的是_______________________________________________
_________________________________。
②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为________________
________________________________________________________________________________________。
③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为_____________________________________
_______________________________________。
(3)为进一步确认生成的气体是CO，将收集的气体利用如图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。
①无水氯化钙的作用是_________________________________________________
_______________________________。
②实验中“先通气，后加热” 的目的是___________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________。
③证明气体是CO的现象是_____________________________________________
_____________________________________________。
(4)甲醛与Cu(OH)2反应的实验中，甲醛被氧化的产物可能为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物：_____________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：根据题干信息分析，实验中向试管内依次加入12 mL 6 mol·L－1NaOH溶液、8 mL 0.5 mol·L－1CuSO4溶液，可知碱过量，振荡发生反应Cu2＋＋2OH－===Cu(OH)2↓，碱性条件下再加入6 mL 40%的甲醛溶液，放入65 ℃水浴中加热，发生反应2Cu(OH)2＋HCHO＋NaOHCu2O↓＋3H2O＋HCOONa，也可能发生反应HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2O、HCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O，可根据已知“Cu2O易溶于浓氨水”验证固体产物，根据CO具有还原性验证气体为CO。(1)由上述分析可知，实验中NaOH溶液过量的目的是提供碱性溶液环境，水浴加热的目的是使受热均匀，便于控制温度。(2)①已知[Cu(NH3)2]＋在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋，摇动锥形瓶ⅰ有利于溶液与空气中的氧气接触。②剩余固体为Cu，与浓氨水反应生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2＋，反应的离子方程式为2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近，说明ⅱ中的溶液的浓度是ⅰ中的溶液的100倍，又Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋、Cu～[Cu(NH3)4]2＋，则有n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200。(3)①无水氯化钙可吸收CO气体中混有的水蒸气。②CO与空气混合加热可能会爆炸，有安全隐患，因此实验中“先通气，后加热”的目的是排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸。③CO具有还原性，可与黑色的CuO发生氧化还原反应生成红色的铜，并生成CO2气体，因此证明气体是CO的现象为黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊。(4)甲醛被氧化的产物可能为甲酸钠或碳酸钠，碳酸钠可与盐酸反应生成CO2气体，而甲酸钠不可以，因此证明溶液中甲醛的氧化产物时，可取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠。
答案：(1)提供碱性溶液环境 受热均匀，便于控制温度
(2)①有利于溶液与空气中的氧气接触 ②2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
③n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200
(3)①吸收水蒸气 ②排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸 ③黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊
(4)取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠
2．某课外小组探究含Cu2＋的盐与Na2S2O3溶液的反应。
查阅资料：
ⅰ. 2S2O＋Cu2＋??[Cu(S2O3)2]2－(绿色)，2S2O＋Cu＋??[Cu(S2O3)2]3－(无色)；
ⅱ. 与S2O相比较，Cu＋更易与NH3络合为[Cu(NH3)2]＋(无色)，[Cu(NH3)2]＋遇空气容易被氧化成[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)；
ⅲ. S2O易被氧化为S4O。
提出假设：
假设1：Cu2＋与S2O在溶液中发生络合反应生成[Cu(S2O3)2]2－；
假设2：Cu2＋与S2O在溶液中发生氧化还原反应。
实验探究一：探究CuSO4与Na2S2O3溶液的反应。
实验操作 序号 V1/ mL V2/ mL 逐滴加入Na2S2O3溶液时的实验现象
a 1.5 0.5 溶液逐渐变为绿色，静置无变化
b 1.0 1.0 溶液先变为绿色，后逐渐变成浅绿色，静置无变化
c 0 x 溶液先变为绿色，后逐渐变浅至无色，静置无变化
(1)假设2的推测是因为Cu2＋具有__________性。实验c中x＝________。
(2)根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu粒子为________(填化学符号)。
(3)某同学认为上述实验探究一可证明假设2成立，判断理由为_______________
_________________________________________________________________________________________________________________________________。
实验探究二：探究CuCl2与Na2S2O3溶液的反应。
(4)经检验白色沉淀为CuCl，从化学平衡的角度解释继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因：_____________________________________________________
___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)设计实验证明上述无色溶液中存在Cu＋：____________________________
____________________________________________________。
(6)经检验氧化产物以S4O形式存在。写出Cu2＋与S2O发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式：______________________________________________
___________________________________________________________________________________________。
(7)综合上述实验，可得出假设________成立，试分析随着n(S2O)∶n(Cu2＋)变化时，反应的趋势为__________________________________________________
___________________________________________________。
解析：(1)假设2的推测是因为Cu2＋具有氧化性。根据控制单一变量原则可知，实验c中x＝2.0。(2)根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu粒子为[Cu(S2O3)2]2－。(3)实验探究一可证明假设2成立的理由为由实验a到实验c，Na2S2O3溶液浓度越来越大，最终溶液颜色越来越浅，说明发生了氧化还原反应。(4)CuCl沉淀溶解平衡关系为CuCl(s)??Cu＋(aq)＋Cl－(aq)，滴加Na2S2O3溶液后，2S2O＋Cu＋??[Cu(S2O3)2]3－，c(Cu＋)降低，使沉淀溶解平衡正向移动，沉淀溶解。(5)向无色溶液中加入氨水，放置在空气中，若溶液变为蓝色，可证明无色溶液中含有Cu＋。(6)根据氧化产物是以S4O的形式存在，可知Cu2＋与S2O发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式为2Cu2＋＋6S2O===S4O＋2[Cu(S2O3)2]3－。(7)综合上述实验，可得结论为假设1和假设2均成立；随n(S2O)∶n(Cu2＋)的增大，二者发生络合反应的趋势减弱，发生氧化还原反应的趋势增强。
答案：(1)氧化 2.0 (2)[Cu(S2O3)2]2－
(3)由实验a到实验c，Na2S2O3溶液浓度越来越大，最终溶液颜色越来越浅，说明发生了氧化还原反应
(4)CuCl(s)??Cu＋(aq)＋Cl－(aq)，滴加Na2S2O3溶液后，2S2O＋Cu＋??[Cu(S2O3)2]3－，c(Cu＋)降低，使沉淀溶解平衡正向移动，沉淀溶解
(5)向其中加入氨水，放置在空气中，若溶液变为蓝色，则说明含有Cu＋
(6)2Cu2＋＋6S2O===S4O＋2[Cu(S2O3)2]3－
(7)1和2 随n(S2O)∶n(Cu2＋)的增大，二者发生络合反应的趋势减弱，发生氧化还原反应的趋势增强
实验探究题的思维过程
考向2| 有关物质制备及纯度或含量测定实验
3．某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水。
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液中逐滴加入热的0.100 mol·L－1H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为__________________________________________________________
_______________________。
(2)Ⅱ中b仪器的作用是______________；Ⅲ中的试剂应选用________。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________________________________
______________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是___________________________
___________________________________________________________。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)。
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
解析：装置Ⅰ中浓硫酸和氯化钠共热制备氯化氢，装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置Ⅲ中CuSO4溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取氯化氢气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸，若无白色沉淀生成，则证明已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸。(5)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为＝0.002 mol，依据钡元素守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002 mol，质量为0.002 mol×244 g·mol－1＝0.488 g，质量分数为×100%＝97.6%。
答案：(1)HCl H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑
(2)防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸，若无白色沉淀生成，则证明已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6%
4．过碳酸钠(Na2CO4)是化工上常用的漂白剂和氧化剂，该产品中常常含有纯碱杂质，实验室在常温、常压下利用如图所示装置测定过碳酸钠样品的纯度。
已知：常温、常压下，气体摩尔体积约为24.5 L·mol－1；实验过程中取m g样品。
回答下列相关问题：
(1)仪器A的名称为______________。
(2)过碳酸钠易溶于水，可以与酸反应生成两种气体，写出过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式：________________________________________________
______________________________________________________________________________________________。
(3)实验过程中使用电磁搅拌器的目的是__________________________________
___________________________________________________。
(4)生成的气体体积不再变化后，水准管中的液面会高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会________(填“上升”或“下降”)。
(5)最终测得反应生成氧气的体积为V mL，用m、V表示的样品的纯度(质量分数)为________。
(6)下列实验操作，可能会造成测定误差，若使用仪器B代替仪器A，则测定的纯度会________(填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同)；反应结束后，没有调节水准管与量气管的液面就直接读取量气管中的气体体积，则测定的纯度会________。
解析：(2)过碳酸钠易溶解于水，可以与酸反应生成CO2和O2两种气体，所以过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式为2CO＋4H＋===2CO2↑＋O2↑＋2H2O。(3)实验过程中使用电磁搅拌，目的是使反应能够充分进行，使生成的O2完全逸出，减小实验误差。(4)生成的气体体积不再变化后，水准管中的液面会高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向下移动，当水准管慢慢向下移动时，量气管中气体的压强会变小，气体体积会变大，所以量气管中液面会下降。(5)由反应可建立如下关系式：2Na2CO4～O2，最终测量反应生成O2的体积为V mL，设样品的纯度(质量分数)为x，
2Na2CO4 ～ O2
2×122 g·mol－1 24.5 L·mol－1
m g·x V×10－3 L
x＝×100%＝%。
(6)若使用仪器B代替仪器A，稀硫酸滴入三颈烧瓶后，使烧瓶内液体体积增大，气体被排出烧瓶的体积增大，量气管内被排出的液体体积增大，则测定的纯度会偏高；反应结束后，没有调节水准管与量气管的液面就直接读取量气管中的气体体积，会使读出的气体体积偏小，则测定的纯度会偏低。
答案：(1)恒压滴液漏斗 (2)2CO＋4H＋===2CO2↑＋O2↑＋2H2O (3)使反应能够充分进行，生成的O2完全逸出，减小实验误差 (4)下降 (5)%
(6)偏高 偏低
5．H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为____________________________________________
_________________________________________。
(2)装置B应为________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为_____________________________________________________
___________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为_______________________________________
___________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为_______________________________
_____________________________________。
(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL，摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2的质量分数为________。
解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后再进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的O2经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓硫酸，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和H2，反应的离子方程式为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HCl等杂质易使Ni催化剂中毒，可分别通过装有饱和食盐水和浓硫酸的洗气瓶除去，也可以通过碱石灰同时除去H2O和HCl，所以装置B应该选③①或②。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温增大反应速率，同时防止温度过高使H2O2分解，所以反应过程中控温45 ℃。(6)第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2＋O2H2O2。(7)滴定反应的离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，H2O2的质量分数为×100%＝17%。
答案：(1)Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(2)③①(或②) (3)a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温增大反应速率，同时防止温度过高使H2O2分解
(6)H2＋O2H2O2 (7)17%
通过测定气体体积的方法测定样品纯度
(1)常见测量气体体积的实验装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)所示应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(共57张PPT)
专题九 化学实验基础
专题研究 9 真实情境下的实验探究与定量分析
1．高考实验综合题常见设问角度分析
以物质制备、性质、组成探究为载体考查：
(1)常见仪器识别、选择与连接。
(2)实验条件的控制。
(3)实验操作目的与解释。
(4)实验操作步骤、现象描述。
(5)实验方案的设计与评价。
(6)产品含量，物质组成定量分析。
(7)原理方程式的书写。
2．性质探究型实验题的解题思路
(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。在此基础上，遵循可行性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程，厘清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，厘清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
3．定量实验数据的测定方法
4．定量测定实验中要具备的3种意识
(1)要有消除干扰气体的意识。例如，用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)要有被测量气体全部被测量的意识。例如，可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)要有“数据”的采集处理意识。实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
考向1| 性质探究型实验题
1．某化学小组为研究甲醛和新制 Cu(OH)2 反应，进行如下探究，该小组设计如图所示装置(气密性良好)并进行实验：向试管中依次加入12 mL 6 mol·L－1 NaOH溶液、8 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液，振荡，再加入6 mL 40%的甲醛溶液，放入65 ℃水浴中加热，20 min 后冷却至室温；反应过程中观察到有红色固体生成，有少量气体产生并收集该气体。
已知：Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)2]＋(无色)，它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)。
回答下列问题：
(1)实验中NaOH溶液过量的目的是_____________________________
______________。使用水浴加热的目的是______________________
___________________________________________________。
小组同学对实验中红色固体产物的组成作出猜想：铜或氧化亚铜或它们的混合物；为了验证固体产物，设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应)：
①摇动锥形瓶ⅰ的目的是_____________________________________
_________________________________。
②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为______
_____________________________。
③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为_________________
_______________________________________。
(3)为进一步确认生成的气体是CO，将收集的气体利用如图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。
①无水氯化钙的作用是______________________________________
_______________________________。
②实验中“先通气，后加热” 的目的是________________________。
③证明气体是CO的现象是_________________________________。
(4)甲醛与Cu(OH)2反应的实验中，甲醛被氧化的产物可能为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物：________
_________________。
溶液的100倍，又Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋、Cu～[Cu(NH3)4]2＋，则有n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200。(3)①无水氯化钙可吸收CO气体中混有的水蒸气。②CO与空气混合加热可能会爆炸，有安全隐患，因此实验中“先通气，后加热”的目的是排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸。③CO具有还原性，可与黑色的CuO发生氧化还原反应生成红色的铜，并生成CO2气体，因此证明气体是CO的现象为黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊。(4)甲醛被氧化的产物可能为
甲酸钠或碳酸钠，碳酸钠可与盐酸反应生成CO2气体，而甲酸钠不可以，因此证明溶液中甲醛的氧化产物时，可取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠。
答案：(1)提供碱性溶液环境 受热均匀，便于控制温度
(2)①有利于溶液与空气中的氧气接触 ②2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
③n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200
(3)①吸收水蒸气 ②排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸 ③黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊
(4)取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠
实验操作 序号 V1/
mL V2/
mL 逐滴加入Na2S2O3溶液时的实验现象
a 1.5 0.5 溶液逐渐变为绿色，静置无变化
b 1.0 1.0 溶液先变为绿色，后逐渐变成浅绿色，静置无变化
c 0 x 溶液先变为绿色，后逐渐变浅至无色，静置无变化
(1)假设2的推测是因为Cu2＋具有__________性。实验c中x＝________。
(2)根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu粒子为________(填化学符号)。
(3)某同学认为上述实验探究一可证明假设2成立，判断理由为__________________________。
实验探究二：探究CuCl2与Na2S2O3溶液的反应。
(4)经检验白色沉淀为CuCl，从化学平衡的角度解释继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因：_______________________________
_____________________________________________________。
(5)设计实验证明上述无色溶液中存在Cu＋：___________________
____________________________________________________。
实验探究题的思维过程
考向2| 有关物质制备及纯度或含量测定实验
3．某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水。
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到
BaCl2溶液，经一系列步骤获得
BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液中逐滴加入热的0.100 mol·
L－1H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______________________________________
_____________________________________________。
(2)Ⅱ中b仪器的作用是______________；Ⅲ中的试剂应选用________。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________
___________________________________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_________________
___________________________________________________________。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)。
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
4．过碳酸钠(Na2CO4)是化工上常用的漂白剂和氧化剂，该产品中常常含有纯碱杂质，实验室在常温、常压下利用如图所示装置测定过碳酸钠样品的纯度。
已知：常温、常压下，气体摩尔体积约为24.5 L·mol－1；实验过程中取m g样品。
回答下列相关问题：
(1)仪器A的名称为______________。
(2)过碳酸钠易溶于水，可以与酸反应生成两种气体，写出过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式：__________________________
______________________________________________________________________________________________。
(3)实验过程中使用电磁搅拌器的目的是________________________
___________________________________________________。
(4)生成的气体体积不再变化后，水准管中的液面会高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会________(填“上升”或“下降”)。
(5)最终测得反应生成氧气的体积为V mL，用m、V表示的样品的纯度(质量分数)为________。
(6)下列实验操作，可能会造成测定误差，若使用仪器B代替仪器A，则测定的纯度会________(填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同)；反应结束后，没有调节水准管与量气管的液面就直接读取量气管中的气体体积，则测定的纯度会________。
(6)若使用仪器B代替仪器A，稀硫酸滴入三颈烧瓶后，使烧瓶内液体体积增大，气体被排出烧瓶的体积增大，量气管内被排出的液体体积增大，则测定的纯度会偏高；反应结束后，没有调节水准管与量气管的液面就直接读取量气管中的气体体积，会使读出的气体体积偏小，则测定的纯度会偏低。
5．H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为__________________________________
_________________________________________。
(2)装置B应为________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________________________________________
___________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为___________________________
___________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为______________________
_____________________________________。
(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL，摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2的质量分数为________。
解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后再进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的O2经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓硫酸，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和H2，反应的离子方程式为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HCl等杂质易使
Ni催化剂中毒，可分别通过装有饱和食盐水和浓硫酸的洗气瓶除去，也可以通过碱石灰同时除去H2O和HCl，所以装置B应该选③①或②。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用
通过测定气体体积的方法测定样品纯度
(1)常见测量气体体积的实验装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)所示应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
