大单元四　化学实验 第16讲　化学综合实验 学案 （含答案）2026届高三化学一轮大单元复习

第16讲　化学综合实验
复习目标 1. 知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2. 能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程、实验结果进行分析和评价。
熟记网络
课前自测 1. 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1) 将SO2通入过量氨水中，可以生成(NH4)2SO3( 　　)(2) 实验室制备Cl2时，可以用KMnO4代替MnO2且其他条件保持不变( 　　)(3) 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( 　　)(4) 图甲所示装置中，缺少加热装置，不能用于制取氯气( 　　) 甲　 　　乙 (5) 图乙所示装置中，对液体加热是导致Fe(OH)3胶体制备失败的主要原因( 　　)(6) 工业上用浓硫酸吸收SO3时，将SO3从吸收塔底部通入，浓硫酸从塔顶喷淋下来，这样操作的目的是提高SO3的吸收率( 　　)2. 完成下列填空。(7) 称取_________g CuSO4·5H2O加入27.0 g水中，搅拌溶解配制10% CuSO4溶液；(8) 除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，____________，洗涤干燥；(9) 用FeSO4溶液和NaHCO3溶液制备FeCO3，将__________________溶液缓慢滴加入_______________溶液中，边加边搅拌；(10) Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O反应时通常加入过量的Ca(OH)2，其目的是_________________________________
考点1　结晶方法
知 识 梳 理
降温结晶与蒸发结晶
1. 要点分析
(1) “陡升型”溶解度曲线，从溶液中获得晶体的方法：蒸发浓缩、降温结晶、过滤。
(2) “缓升型”“下降型”溶解度曲线，从溶液中获得晶体的方法：蒸发结晶、趁热过滤。
2. 典型操作方法
(1) KNO3溶液中混有少量NaCl，获得KNO3的方法：蒸发浓缩、降温结晶、过滤，分离出KNO3，NaCl残留在母液中。
(2) NaCl溶液中混有少量KNO3，获得NaCl的方法：蒸发结晶、趁热过滤，分离出NaCl，KNO3残留在母液中。
结合溶解度曲线图分析
制备物质 溶解度曲线 分析 实验操作方法
KCl KCl的溶解度随温度升高变化不大 ___________________________(洗涤、干燥)
KNO3 KNO3的溶解度随温度升高变化大 ___________________________(过滤、洗涤、干燥)
FeSO4·7H2O晶体 ①60 ℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大；②浓缩后，低于60 ℃，FeSO4·7H2O会结晶析出 蒸发浓缩得到______ ℃饱和溶液，冷却至___ ℃结晶，过滤(用少量冰水洗涤，低温干燥)
MnSO4·H2O晶体 溶解度曲线在40 ℃时形成拐点 滴加稀硫酸酸化，在温度____________ ℃条件下，蒸发结晶、趁热过滤(用酒精洗涤，低温干燥)
无水Na2SO3 ①在34 ℃形成拐点，浓缩后，低于34 ℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出；②浓缩后，高于34 ℃，Na2SO3会结晶析出 在温度____________ ℃条件下，蒸发结晶，趁热过滤(洗涤、干燥)
典 题 悟 法
　(江苏卷节选)(1) 向滤液中加入稍过量的KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3(相关物质溶解度曲线如图所示)，若溶液中KClO3的含量为100 g/L，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是___________________________。
(2) 由下图可以看出，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，需控制的结晶温度范围为__________________。
　(2024·苏锡常镇二模节选)实验室用磷矿脱镁废液制备MgHPO4·3H2O的实验过程可表示为
恒温转化后的母液中主要含Na2HPO4和Na2SO4。已知：水溶液中各含磷微粒的分布如图1所示，Na3PO4和NaCl的溶解度曲线如图2所示；常温下
BaSO4、BaHPO4的溶度积常数依次为1.1×10－10和3.2×10－7。
图1
图2
请补充完整由恒温转化后的母液制备Na3PO4晶体的实验方案：用比浊法测定母液中SO的浓度后，在搅拌下向一定体积的母液中_________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________，过滤、用无水乙醇洗涤，干燥。
考点2　试剂选择的顺序
知 识 梳 理
试剂加料顺序的思维模型
典 题 悟 法
　(2023·江苏卷节选)制取MgSO4·H2O晶体。在如图所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是__________________________ _________________________________________________________________。
　(2022·江苏卷节选)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl－含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下：
pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中Cl－含量与加料方式有关。得到含Cl－量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为___(填字母)。
A. 将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B. 将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
　(2021·江苏卷节选)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。
浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图所示)，70 ℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是_____________________。
考点3　实验操作目的
知 识 梳 理
强弱比较的实验方案与结论
实验操作及现象 结论 判断(填“√”或“×”) 原因解释
①向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，溶液浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚
②向Na2CO3溶液中加入盐酸，将产生的气体通入硅酸钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：盐酸>碳酸>硅酸
③向Na[Al(OH)4]溶液中滴入NaHCO3溶液，产生白色沉淀 结合H＋的能力：[Al(OH)4]－>CO
④测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，Na2CO3溶液的pH较大 结合H＋的能力：CO>SO
⑤测定同浓度的CH3COONa与HCOONa溶液的pH，CH3COONa溶液的pH较大 酸性：乙酸>甲酸
⑥测定同浓度的HCOOH与CH3COOH溶液的pH，HCOOH溶液的pH较小 电离能力：乙酸>甲酸
⑦向硅酸钠溶液中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去，2 min后，试管里出现凝胶 非金属性：Cl>Si
重要有机物的实验方案与结论
实验操作及现象 结论 判断(填“√”或“×”) 原因解释
①在淀粉溶液中加入稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀生成 淀粉未水解
②溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解
③向CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键
④向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀生成 苯酚浓度小
⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性
⑥从煤油中取出一小块钠，用滤纸擦净表面的煤油，放入无水乙醇中，产生气泡 Na能置换出醇羟基中的氢
化学反应原理的实验方案与结论
实验操作及现象 结论 判断(填“√”或“×”) 原因解释
①向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液变红色 HS－的水解程度大于电离程度
②向盛有KI3溶液的两支试管中分别加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝色，后者有黄色沉淀生成 KI3溶液中存在平衡：I??I2＋I－
③向滴有甲基橙的AgNO3溶液中滴加KCl溶液，溶液由红色变为黄色 KCl溶液具有碱性
④向Ag2CO3白色悬浊液中加入Na2S溶液，沉淀变为黑色 Ksp(Ag2S)＞Ksp(Ag2CO3)
⑤向浓度均为0.1 mol/L MgCl2、CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水，先出现蓝色沉淀 Ksp[Mg(OH)2]＞Ksp[Cu(OH)2]
典 题 悟 法
　(2024·海安期中)室温下，下列实验探究方案及现象能达到探究目的的是( )
选项 探究方案及现象 探究目的
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，溶液变橙色，再加入淀粉碘化钾溶液，溶液变蓝色 氧化性：Cl2>Br2>I2
B 将浓硫酸和灼热木炭反应产生的气体依次通过品红溶液、饱和NaHCO3溶液、澄清石灰水，观察现象 浓硫酸和木炭反应产生SO2和CO2　
C 向盛有5 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液的试管中滴加10 mL 0.1 mol/L NaCl溶液，振荡试管，再向试管中滴加2滴0.1 mol/L KI溶液，由白色沉淀转化成黄色沉淀 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D 向Na2SO3溶液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀，再加入足量稀硝酸，白色沉淀不溶解 原Na2SO3溶液中含有SO
　(2023·泰州期中)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向CHCH2CHO(丙烯醛)中加入少量酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 丙烯醛中是否含碳碳双键
B 向5 mL 0.1 mol/L KI溶液中加入1 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，充分反应后用苯萃取2～3次，取水层滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化 Fe3＋与I－的反应有一定限度
C 用pH试纸测定浓度均为0.1 mol/L NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH 比较HClO、CH3COOH酸性相对强弱
D 向CO还原Fe2O3所得到的产物中加入稀盐酸，再滴加KSCN溶液，观察颜色变化 CO还原Fe2O3实验中，Fe2O3是否全部被还原
考点4　实验方案补写
知 识 梳 理
定性实验方案补写
1. 化学实验设计(补充实验步骤)的思维模型
(1) 明确实验目标 、依据实验目标分析实验原理。
(2) 依据实验原理选择实验试剂与仪器。
(3) 选择实验条件、试剂加入顺序、分离提纯。
(4) 规范表述实验操作、优化方案、精准表达。
2. 答题模板
边搅拌下，边滴加足量的B试剂：至固体恰好完全溶解(或充分反应至不再产生气体或溶液的pH至××或产生大量沉淀，静置，在上层清液中再滴加B试剂，不再产生沉淀)，再进行下一步操作。
3. 示例
以焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2和少量Fe2O3)为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的精炼炉渣，__________，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知：该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。实验中可选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4溶液、1.0 mol/L HCl溶液、1.0 mol/L NaOH溶液。
(1) 图示流程、搭建框架
(2) 规范表达：加入稍过量1.0 mol/L H2SO4溶液，加热并搅拌，至固体不再溶解，停止加热，边搅拌边滴加1.0 mol/L NaOH溶液调节溶液pH在3.2≤pH＜4.7范围内，过滤。
定量实验方案补写
1. 滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
2. 实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
3. 根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
典 题 悟 法
物质制备实验方案补写
　(2023·江苏卷节选)补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中，____________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中须使用MgO粉末)。
定量实验方案补写
　(2024·江苏模拟卷节选)氯化钡可用于测定煤矿酸性矿井水中硫酸盐的含量。
(1) 酸性矿井水(主要含有H＋、Fe2＋、SO)是煤层中夹杂的硫铁矿(FeS2)被空气中氧气氧化所致，写出该反应的离子方程式：_______________________________________________________________________。
(2) 查阅资料发现，铁元素的存在对SO含量(mg/L)的测定结果影响较大。请补充完整测定酸性矿井水中SO含量的实验步骤：量取一定体积的酸性矿井水，___________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
根据采集的数据计算废水中SO含量(实验中须使用的试剂：稀氨水、30%双氧水、1 mol/L BaCl2溶液)。
情景创设
实验方案表述注意事项
1. 滴加溶液的表述：边搅拌边向××溶液中滴加××溶液(或者表述为在搅拌下向××溶液中滴加××溶液，注意如果题目给出了所滴加溶液的浓度或者其他信息，一定要按题给信息来书写)。
2. 添加固体的表述：在搅拌下，向××溶液中分批少量加入××固体。
3. 注意审清楚限制条件(如pH、温度、浓度等)，在书写操作步骤之前，要考虑需不需要加上一个限制条件。
1. (2021·江苏卷节选)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。
(1) 浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(如图1)，70 ℃下通过分液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。分液漏斗中的溶液是_____________________；MnO2转化为Mn2＋的离子方程式为_______________________________________ ___________________________。
图1 　　　　　图2
(2) 制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2＋；Mn2O3的氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2＋。为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量的MnCO3置于热解装置中，通空气气流，______________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，干燥固体，得到MnO2(可选用的试剂：1 mol/L H2SO4溶液、2 mol/L HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
2. (2020·江苏卷节选)实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。其主要实验流程如下：
(1) 还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3＋完全转化为Fe2＋。“还原”过程中除生成Fe2＋外，还会生成______(填化学式)；检验Fe3＋是否还原完全的实验操作是_______________________________ ______________________________________________________________。
(2) 除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2＋转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是____________________________________________________________ ______________________________[已知：Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。
(3) 沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式：___________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________________________。
②设计以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：____________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀必须“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
3. (2023·无锡期末)某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·6H2O)：
常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示：
金属离子 Ni2＋ Al3＋ Fe3＋ Fe2＋
开始沉淀(c＝0.01 mol/L)的pH 7.2 3.7 2.2 7.5
沉淀完全(c＝1.0×10－5 mol/L)的pH 8.7 4.7 3.2 9.0
(1) “碱浸”中NaOH的两个作用分别是_______________________________________。
(2) 为回收金属，向“滤液①”通入足量CO2，写出反应生成沉淀的离子方程式：___________________________________________________________________________________。“滤液②”中含有的金属离子是__________________________________________。
(3) 若工艺流程改为先“调pH”后“转化”，即，“滤液③”中可能含有的杂质离子为____________。
(4) 若“转化”后的溶液中Ni2＋浓度为1.0 mol/L，则“调pH”应控制的pH范围是_____________________。
(5) NiSO4质量分数随温度变化情况如图所示，已知当pH控制在3.0时，结晶得到NiSO4·6H2O晶体外观最符合要求。请补充由滤液③得到NiSO4·6H2O晶体的实验方案：__________________________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到NiSO4·6H2O晶体(实验中须使用的试剂：1 mol/L H2SO4溶液、乙醇)。
第16讲　化学综合实验
[备考导航]
1. (1) √　(2) ×　(3) ×　(4) ×　(5) ×　(6) √
2. (7) 5.0　(8) 趁热过滤　(9) NaHCO3　FeSO4　(10)提高H2O2的利用率
考点1
[知识梳理]
知识2　蒸发结晶、趁热过滤　蒸发浓缩、冷却结晶　60　0　高于40　高于34
[典题悟法]
典例1　(1) 蒸发浓缩、冷却结晶　(2) 高于60 ℃
典例2　加入计算量的BaCl2溶液；过滤，向滤液中逐滴加入NaOH溶液调节至溶液pH为14；加热浓缩至溶液表面出现晶膜，降温结晶
【解析】 根据比浊法测定的SO浓度，在溶液中加入计算量的BaCl2溶液，使得Na2SO4转变为BaSO4沉淀和NaCl，过滤除去BaSO4，向滤液中逐滴加入NaOH溶液调节至溶液pH为14(由图1看出在pH＝14时溶液中PO浓度最大)，此时溶液中的P元素全部以Na3PO4形式存在，结合图2可知，Na3PO4的溶解度随着温度的变化幅度大，而NaCl的溶解度随着温度的变化幅度不大，故可以采用降温结晶法将二者分离。
考点2
[典题悟法]
典例3　用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液
典例4　B　【解析】 反应过程中保持CeCl3少量即可获得含Cl－量较少的Ce2(CO3)3。
典例5　H2SO4溶液
【解析】 若三颈瓶中先加入H2SO4溶液，向其中滴加Na2SO3溶液，则易生成SO2，导致Na2SO3的利用率较小。
考点3
[知识梳理]
知识1
①×　醋酸具有挥发性，挥发的CH3COOH也能使苯酚钠溶液变浑浊，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱
②×　盐酸具有挥发性，挥发的HCl也能使Na2SiO3溶液变浑浊，无法比较碳酸与硅酸的酸性强弱
③√　发生反应：HCO＋[Al(OH)4]－===Al(OH)3↓＋CO＋H2O
④√　根据“越弱越水解”知，Na2CO3溶液的碱性强，则CO结合H＋的能力强
⑤×　根据“越弱越水解”知，CH3COONa溶液的碱性强，则CH3COOH的酸性较弱
⑥×　pH越小，酸性越强，电离出H＋的能力越强，故HCOOH的电离能力较强
⑦×　盐酸不是氯元素的最高价含氧酸，盐酸的酸性强于H2SiO3，并不能说明非金属性：Cl>Si
知识2
①×　新制Cu(OH)2会直接与H2SO4反应得不到砖红色沉淀，应向水解后的溶液中先加氢氧化钠溶液中和硫酸，再加入新制Cu(OH)2
②×　NaOH与AgNO3反应生成的AgOH极不稳定，易分解生成棕褐色的Ag2O，干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH，再加入AgNO3溶液
③×　醛基也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故无法证明该分子中含有碳碳双键
④×　苯酚与少量浓溴水反应生成的少量2,4,6－三溴苯酚可溶于过量的苯酚中，观察不到白色沉淀
⑤×　氯化钠不能使蛋白质发生变性，只能使蛋白质发生盐析
⑥√　煤油的主要成分是烃，钠保存在煤油中，说明钠不能和烃基中的氢反应，钠能和乙醇反应，说明Na能和羟基中的氢反应
知识3
①√　HS－水解生成OH－，电离生成H＋，溶液呈碱性，说明水解程度大于电离程度
②√　使淀粉溶液显蓝色的是I2，与AgNO3反应成黄色沉淀的是I－，故KI3溶液中含有I2和I－，故可推知存在平衡：I??I2＋I－
③×　滴有甲基橙的AgNO3溶液显红色，是因为Ag＋水解使溶液呈酸性，加入Cl－可沉淀Ag＋，Ag＋的水解平衡逆向移动，c(H＋)减小
④×　发生反应：Ag2CO3(s)＋S2－(aq)===Ag2S(s)＋CO(aq)，说明Ag2S的溶度积更小
⑤√　Mg2＋、Cu2＋的浓度相同，沉淀类型相同，Ksp小的先沉淀
[典题悟法]
典例6　C　【解析】 过量的氯水也能将I－氧化为I2，无法比较Br2、I2的氧化性，不能达到探究目的，A不符合题意；SO2与饱和NaHCO3溶液反应也会生成CO2，无法确定浓硫酸和木炭反应是否产生CO2，不能达到探究目的，B不符合题意；稀硝酸能将SO氧化为SO，无法确定原Na2SO3溶液中是否含有SO，不能达到探究目的，D不符合题意。
典例7　B　【解析】 碳碳双键和醛基均能使酸性KMnO4溶液褪色，无法确定丙烯醛中是否含有碳碳双键，不能达到探究目的，A不符合题意；NaClO溶液会漂白pH试纸，不能用pH试纸测定0.1 mol/L NaClO溶液的pH，不能达到探究目的，C不符合题意；CO还原Fe2O3实验中，Fe2O3可能还有一小部分未被还原，加入稀盐酸后，Fe能与Fe3＋发生归中反应生成Fe2＋，滴加KSCN溶液，溶液不变红色，未检验出Fe3＋，不能达到探究目的，D不符合题意。
考点4
[典题悟法]
典例8　分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得溶液pH≥5，静置，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170 ℃ 干燥。
【解析】 根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3＋、Al3＋杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到MgSO4·H2O，根据题目信息，室温下结晶只能得到MgSO4·7H2O，因此需要在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170 ℃干燥。
典例9　(1) 2FeS2＋7O2＋2H2O===2Fe2＋＋4SO＋4H＋　(2) 加入过量30% 双氧水充分反应后，再向其中滴加稀氨水至不再产生沉淀，过滤并洗涤沉淀2～3次，将滤液、洗涤液合并后，加入过量1 mol/L BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，称取所得固体质量
[质量评价]
1. (1) H2SO4溶液　MnO2＋SO＋2H＋Mn2＋＋SO＋H2O　(2) 加热到450 ℃左右，充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1 mol/L H2SO4溶液，加热，充分反应后，静置，过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，不变浑浊。
2. (1) H2　取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈红色　(2) pH偏低形成HF，导致溶液中F－浓度减小，CaF2沉淀不完全　(3) ①Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O或Fe2＋＋HCO＋NH3===FeCO3↓＋NH　②在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水－NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5，静置后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
【解析】 (1) 铁粉参与两个反应：2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋、Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，生成物中除了Fe2＋，还有H2。(2) pH偏低，F－与H＋结合成HF分子，导致F－浓度减小，CaF2沉淀不完全。(3) ②先将FeSO4转化为FeCO3且不能有Fe(OH)2生成，则pH不大于6.5；静置后过滤，洗涤，直到用盐酸酸化的BaCl2溶液检验不出SO。
3. (1) 除去油脂、溶解铝及其氧化物
(2) [Al(OH)4]－＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO
Ni2＋、Fe2＋、Fe3＋　(3) Fe3＋　(4) 3.2～6.2
(5) 向滤液中加入1 mol/L H2SO4溶液，控制pH为3.0，蒸发浓缩，降温至28 ℃结晶，趁热过滤，用乙醇洗涤，低温干燥
【解析】 (4) 由表格可知，c(Ni2＋)＝0.01 mol/L，pH＝7.2时开始沉淀，可得Ksp[Ni(OH)2]＝0.01×(107.2－14)2，若“转化”后的溶液中c(Ni2＋)＝1.0 mol/L，则c(OH－)＝mol/L＝10－7.8 mol/L, 即pH＝6.2；当pH＝3.2时，Fe3＋已经沉淀完全，故应控制的pH范围是3.2～6.2。