第2课时 蒸馏、分液和萃取
[核心素养发展目标] 1.初步学会使用蒸馏、分液和萃取等方法对混合物进行分离提纯。2.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法。
一、蒸馏
1.蒸馏原理
将液态物质加热至 ，使之 ，然后将蒸气重新冷凝为 的操作过程称为蒸馏。
运用蒸馏的方法，可以分离 相差较大的 混合物，也可以除去水等液体中 的杂质。蒸馏广泛应用于 等工业生产中。
2.实验装置
(1)实验装置
如图为实验室制取蒸馏水的装置图，请填写图中序号所示仪器的名称。
(2)实验注意事项
①蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了 。
②冷凝管中的冷却水从 进，从 出。
③蒸馏烧瓶加热时要垫上 。
④温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的 。
思考1 在蒸馏操作中，温度计水银球位置过高或过低会造成什么结果？并说明原因。
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
思考2 实验时冷却水的流向为什么是下口进上口出？
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
思考3 圆底烧瓶内加入几片碎瓷片的作用是什么？若实验开始后发现忘记加入碎瓷片，应怎么补救？
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
1.正误判断
(1)蒸馏时，若加热一段时间后发现忘加沸石，应立即补加 ( )
(2)蒸馏时应先点燃酒精灯，再通冷却水 ( )
(3)蒸馏结束时先撤酒精灯，再停通冷却水 ( )
(4)蒸馏时，温度计可以伸入液面以下 ( )
(5)从酒精和水的混合物中分离出酒精，可以用蒸馏法 ( )
2.(2024·福建泉州高一检测)现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合液，已知它们的性质如下表：
物质 分子式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 溶解性
乙二醇 C2H6O2 -11.5 198 1.11 易溶于水和乙醇
丙三醇 C3H8O3 17.9 290 1.26 与水和乙醇以任意比互溶
据此，将乙二醇和丙三醇分离的最佳方法是 ( )
A.萃取 B.过滤
C.蒸馏 D.蒸发
3.如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误：
①：_____________________________________________________________________________，
②：_____________________________________________________________________________。
(2)A仪器的名称是 ，B仪器的名称是 。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量 ，其作用是 。
(4)收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？ 。
二、分液和萃取
1.基本原理
(1)分液是利用分液漏斗把 的两种液体分离的操作。
(2)萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中 的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。
2.萃取剂
(1)萃取剂选择的“三原则”
①萃取剂和原溶剂互不相溶。
②萃取剂和溶质不发生反应。
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(2)常见的萃取剂：四氯化碳(CCl4)、苯()等，四氯化碳和苯都是难溶于水的无色油状液体，其中CCl4的密度比水大，苯的密度比水小。溴、碘等在四氯化碳和苯中的溶解度远大于在水中的溶解度。
Br2 I2
有机溶剂 橙红色 紫红色
水 橙黄色 黄褐色
3.萃取和分液操作——以CCl4萃取Br2为例
(1)操作步骤
思考 (1)使用分液漏斗时要注意什么事项？
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
(2)从溴水中提取溴的实验中，可以用酒精代替CCl4作萃取剂吗？
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
(3)用CCl4萃取溴水中的溴时，充分振荡后，再如何操作？
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
(2)注意事项
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时，要不时打开旋塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
4.萃取的应用
萃取在中药成分提取中有广泛的应用，常用 、 等作溶剂提取药材的有效成分。例如，屠呦呦在提取青蒿素时，用 成功萃取，从而荣获诺贝尔生理学或医学奖。
仪器辨析
名称 普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗
构造
主要用途 分离固体和液体的混合物 发生装置中的反应仪器 梨形分液漏斗(左图)用于分离互不相溶的液体；球形分液漏斗(右图)常作制气装置中滴加液体的仪器
1.正误判断
(1)分液时，先放出下层液体，更换烧杯后，再放出上层液体 ( )
(2)若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，可以再进行萃取，直到水层无色 ( )
(3)在进行分液时为使液体顺利滴下，应取下分液漏斗顶部的塞子 ( )
(4)萃取振荡时要不时打开旋塞放气 ( )
2.(2023·河北邯郸高一上期中)氯仿是一种液态麻醉剂，不溶于水，密度为1.48 g·cm-3，沸点为61.2 ℃，若将氯仿和水的混合物采用较简单的方式进行分离，则最有可能使用的仪器是 ( )
3.我国海洋资源丰富，陆地海岸线长达18 000千米，海洋中拥有大量人类赖以生存的资源。某化学兴趣小组以海带为原料制取了少量碘水，并用CCl4从碘水中萃取碘，再用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分解为如下各步：
A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中
B.把50 mL碘水和15 mL四氯化碳加入分液漏斗中，并塞上分液漏斗顶部的塞子
C.检查分液漏斗旋塞和顶部的塞子是否漏液
D.倒转漏斗振荡，并不时打开旋塞放气，最后关闭旋塞，把分液漏斗放正
E.打开旋塞，用烧杯接收下层溶液
F.从分液漏斗上口倒出上层溶液
G.取下分液漏斗顶部的塞子
H.静置、分层
就此实验完成下列填空：
(1)正确的操作顺序(用上述各操作的编号字母填写)： → → →A→H→ →E→F。
(2)D步骤为什么要不时打开旋塞放气？
。
(3)上述E步骤的操作中应注意：______________________________________________________
____________________________________________________________________________________。
(4)上述G步骤操作的目的是______________________________________________________
_________________________________________________________________________________。
(5)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是______________________________________________
____________________________________________________________________________________。
答案精析
一、
1.沸点 汽化 液体 沸点 液体 难挥发或不挥发 石油炼制
2.(1)酒精灯 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 牛角管 锥形瓶
(2)①防止液体暴沸 ②下口 上口 ③石棉网 ④支管口处
思考1 水银球位置过高，收集到沸点偏高的物质；水银球位置过低，收集到沸点偏低的物质。
原因：由于蒸馏时，蒸气从蒸馏烧瓶的下端到蒸馏烧瓶上端的过程中，温度会逐渐降低，所以蒸馏时若温度计的水银球位置过高，则进入支管中的蒸气的温度会高于温度计所测得的温度，所以收集到沸点偏高的物质；反之若温度计的水银球位置过低，则进入支管中的蒸气的温度会低于温度计所测得的温度，所以收集到沸点偏低的物质。
思考2 下进上出时，能使冷凝器中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反，气流由上至下所处的温度越来越低，冷凝效果好。
思考3 ①碎瓷片是为了防止液体暴沸。②停止加热，待液体冷却后，再加入碎瓷片。
应用体验
1.(1)× (2)× (3)√ (4)× (5)√
2.C
3.(1)温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处 冷却水进出口位置反了 (2)蒸馏烧瓶 (直形)冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片) 防止加热时液体暴沸 (4)先撤酒精灯
解析 (1)蒸馏时，温度计测量的是气体的温度，而不是溶液的温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处；其次冷却水的流向和气体的流向相反时冷却效果好。(3)由于需要加热，所以需要加入碎瓷片或沸石以防止液体暴沸。(4)蒸馏完毕，先撤酒精灯再关冷凝水，这样产生的蒸气可以完全冷凝变成蒸馏水。
二、
1.(1)互不相溶 (2)溶解度
3.(1)四氯化碳 顶部的塞子 旋塞 水 四氯化碳 橙红 顶部的塞子 旋塞 烧杯壁 分液漏斗上口
思考 (1)分液漏斗使用前要洗涤并检漏；放出液体时，应打开玻璃塞等。
(2)不可以。酒精与水互溶，不分层，故不能用酒精作萃取剂。
(3)充分振荡后，应将分液漏斗放置在铁架台上，静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
4.乙醇 石油醚 乙醚
应用体验
1.(1)× (2)√ (3)√ (4)√
2.C
3.(1)C B D G
(2)防止分液漏斗内压强过大而发生危险
(3)使分液漏斗下端管口尖嘴紧靠烧杯内壁，及时关闭旋塞，防止上层液体流出
(4)使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗中的液体顺利流出
(5)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多(共71张PPT)
专题2 第一单元
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蒸馏、分液和萃取
第2课时
核心素养
发展目标
1.初步学会使用蒸馏、分液和萃取等方法对混合物进行分离提纯。
2.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法。
内容索引
一、蒸馏
二、分液和萃取
课时对点练
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一
蒸馏
1.蒸馏原理
将液态物质加热至 ，使之 ，然后将蒸气重新冷凝为_______的操作过程称为蒸馏。
运用蒸馏的方法，可以分离 相差较大的 混合物，也可以除去水等液体中 的杂质。蒸馏广泛应用于 等工业生产中。
一
蒸馏
沸点
汽化
液体
沸点
液体
难挥发或不挥发
石油炼制
2.实验装置
(1)实验装置
如图为实验室制取蒸馏水的装置图，请填写图中序号所示仪器的名称。
酒精灯
蒸馏烧瓶
温度计
冷凝管
牛角管
锥形瓶
(2)实验注意事项
①蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了 。
②冷凝管中的冷却水从 进，从 出。
③蒸馏烧瓶加热时要垫上 。
④温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的 。
防止液体暴沸
下口
上口
石棉网
支管口处
在蒸馏操作中，温度计水银球位置过高或过低会造成什么结果？并说明原因。
思考1
提示 水银球位置过高，收集到沸点偏高的物质；水银球位置过低，收集到沸点偏低的物质。
原因：由于蒸馏时，蒸气从蒸馏烧瓶的下端到蒸馏烧瓶上端的过程中，温度会逐渐降低，所以蒸馏时若温度计的水银球位置过高，则进入支管中的蒸气的温度会高于温度计所测得的温度，所以收集到沸点偏高的物质；反之若温度计的水银球位置过低，则进入支管中的蒸气的温度会低于温度计所测得的温度，所以收集到沸点偏低的物质。
思考1
实验时冷却水的流向为什么是下口进上口出？
思考2
提示 下进上出时，能使冷凝器中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反，气流由上至下所处的温度越来越低，冷凝效果好。
圆底烧瓶内加入几片碎瓷片的作用是什么？若实验开始后发现忘记加入碎瓷片，应怎么补救？
思考3
提示 ①碎瓷片是为了防止液体暴沸。
②停止加热，待液体冷却后，再加入碎瓷片。
1.正误判断
(1)蒸馏时，若加热一段时间后发现忘加沸石，应立即补加
(2)蒸馏时应先点燃酒精灯，再通冷却水
(3)蒸馏结束时先撤酒精灯，再停通冷却水
(4)蒸馏时，温度计可以伸入液面以下
(5)从酒精和水的混合物中分离出酒精，可以用蒸馏法
√
×
×
√
×
2.(2024·福建泉州高一检测)现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合液，已知它们的性质如下表：
物质 分子式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 溶解性
乙二醇 C2H6O2 -11.5 198 1.11 易溶于水和乙醇
丙三醇 C3H8O3 17.9 290 1.26 与水和乙醇以任意比互溶
据此，将乙二醇和丙三醇分离的最佳方法是
A.萃取 B.过滤 C.蒸馏 D.蒸发
√
两者均属于醇类，相互混溶，从表中可知两者的沸点相差较大，故可用蒸馏法将其分离。
物质 分子式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 溶解性
乙二醇 C2H6O2 -11.5 198 1.11 易溶于水和乙醇
丙三醇 C3H8O3 17.9 290 1.26 与水和乙醇以任意比互溶
3.如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据
图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误：
①： ，
②： 。
温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处
冷却水进出口位置反了
蒸馏时，温度计测量的是气体的温度，而不是溶液的温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处；其次冷却水的流向和气体的流向相反时冷却效果好。
(2)A仪器的名称是 ，B仪器的名称是 。
蒸馏烧瓶
(直形)冷凝管
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量 ，其作用是__________
_____________。
沸石(或碎瓷片)
防止加热
时液体暴沸
由于需要加热，所以需要加入碎瓷片或沸石以防止液体暴沸。
(4)收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？ 。
先撤酒精灯
蒸馏完毕，先撤酒精灯再关冷凝水，这样产生的蒸气可以完全冷凝变成蒸馏水。
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分液和萃取
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二
二
分液和萃取
1.基本原理
(1)分液是利用分液漏斗把 的两种液体分离的操作。
(2)萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中 的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。
互不相溶
溶解度
2.萃取剂
(1)萃取剂选择的“三原则”
①萃取剂和原溶剂互不相溶。
②萃取剂和溶质不发生反应。
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(2)常见的萃取剂：四氯化碳(CCl4)、苯( )等，四氯化碳和苯都是难溶于水的无色油状液体，其中CCl4的密度比水大，苯的密度比水小。溴、碘等在四氯化碳和苯中的溶解度远大于在水中的溶解度。
Br2 I2
有机溶剂 橙红色 紫红色
水 橙黄色 黄褐色
3.萃取和分液操作——以CCl4萃取Br2为例
(1)操作步骤
四氯化碳
顶部的塞子
旋塞
水
四氯化碳
橙红
顶部的塞子
旋塞
烧杯壁
分液漏斗上口
(1)使用分液漏斗时要注意什么事项？
思考
提示 分液漏斗使用前要洗涤并检漏；放出液体时，应打开玻璃塞等。
(2)从溴水中提取溴的实验中，可以用酒精代替CCl4作萃取剂吗？
提示 不可以。酒精与水互溶，不分层，故不能用酒精作萃取剂。
(3)用CCl4萃取溴水中的溴时，充分振荡后，再如何操作？
思考
提示 充分振荡后，应将分液漏斗放置在铁架台上，静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)注意事项
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时，要不时打开旋塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
4.萃取的应用
萃取在中药成分提取中有广泛的应用，常用 、 等作溶剂提取药材的有效成分。例如，屠呦呦在提取青蒿素时，用 成功萃取，从而荣获诺贝尔生理学或医学奖。
乙醇
石油醚
乙醚
特别提醒
仪器辨析
名称 普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗
构造
主要 用途 分离固体和液体的混合物 发生装置中的反应仪器 梨形分液漏斗(左图)用于分离互不相溶的液体；球形分液漏斗(右图)常作制气装置中滴加液体的仪器
1.正误判断
(1)分液时，先放出下层液体，更换烧杯后，再放出上层液体
(2)若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，可以再进行萃取，直到水层无色
(3)在进行分液时为使液体顺利滴下，应取下分液漏斗顶部的塞子
(4)萃取振荡时要不时打开旋塞放气
√
×
√
√
2.(2023·河北邯郸高一上期中)氯仿是一种液态麻醉剂，不溶于水，密度为1.48 g·cm-3，沸点为61.2 ℃，若将氯仿和水的混合物采用较简单的方式进行分离，则最有可能使用的仪器是
√
氯仿和水互不相溶，采用分液的方法分离，使用分液漏斗，故选C。
3.我国海洋资源丰富，陆地海岸线长达18 000千米，海洋中拥有大量人类赖以生存的资源。某化学兴趣小组以海带为原料制取了少量碘水，并用CCl4从碘水中萃取碘，再用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分解为如下各步：
A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中
B.把50 mL碘水和15 mL四氯化碳加入分液漏斗中，并塞上分液漏斗顶部的塞子
C.检查分液漏斗旋塞和顶部的塞子是否漏液
D.倒转漏斗振荡，并不时打开旋塞放气，最后关闭旋塞，把分液漏斗放正
E.打开旋塞，用烧杯接收下层溶液
F.从分液漏斗上口倒出上层溶液
G.取下分液漏斗顶部的塞子
H.静置、分层
就此实验完成下列填空：
(1)正确的操作顺序(用上述各操作的编号字母填写)： →_____→
____→A→H→ →E→F。
(2)D步骤为什么要不时打开旋塞放气？__________________________
__________。
(3)上述E步骤的操作中应注意：________________________________
_______________________________________。
C
B
D
G
防止分液漏斗内压强过大而
发生危险
使分液漏斗下端管口尖嘴紧靠烧杯
内壁，及时关闭旋塞，防止上层液体流出
(4)上述G步骤操作的目的是____________________________________
_____________________________。
(5)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是__________________________
________________________________________。
使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗中的液体顺利流出
CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多
归纳总结
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课时对点练
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对点训练
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题组一 蒸馏
1.(2024·江苏盐城高一期末)实验室由海水获得淡水的实验装置是
√
海水中含有较多可溶性杂质，可以利用蒸馏的方法得到淡水，C项符合题意。
对点训练
2.在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是
A.在蒸馏烧瓶中盛约体积的自来水，并放入几粒沸石
B.将温度计水银球插入自来水中
C.蒸馏时应先通冷却水，再点燃酒精灯
D.收集蒸馏水时，应弃去开始馏出的部分
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温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处。
对点训练
题组二 分液和萃取
3.有关分液漏斗的使用，下列说法错误的是
A.分液漏斗使用前需要检查是否漏水
B.萃取时，将分液漏斗充分振荡接触，可提高萃取效果
C.进行萃取操作时，不需要放气
D.分液时先从下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体
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进行萃取操作时，振荡过程中会产生气体，所以需要放气，故选C。
4.(2024·江苏宿迁高一期末)取四份碘水于试管中，编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，分别加入煤油、CCl4、淀粉溶液、酒精，振荡后静置，现象正确的是
A.Ⅰ中溶液分层，下层呈紫红色
B.Ⅱ中溶液分层，下层呈紫红色
C.Ⅲ中溶液分层，下层呈棕黄色
D.Ⅳ中溶液分层，下层呈紫红色
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煤油能萃取碘水中的碘，但密度小于水的密度，看到的现象是溶液分层，上层呈紫红色，下层呈无色，A项错误；
淀粉溶液遇到碘单质，会变蓝色，溶液不分层，C项错误；
酒精和碘水能互溶，溶液不分层，D项错误。
对点训练
5.下列说法正确的是
A.用苯(相对密度：0.879 g·mL-1)萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液
漏斗的下口放出
B.向碘水中加入CCl4振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色
C.将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
D.醋酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
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A项，苯的密度比水小，在上层，故有机层应该从分液漏斗的上口倒出，错误；
B项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，故向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，正确；
C项，乙醇与水互溶，不能从碘水中萃取碘，错误；
D项，乙醇和醋酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，错误。
对点训练
题组三 分离提纯物理方法的选择与操作
6.(2023·福建泉州高一期中)如图是常用于混合物的分离和提纯的装置，下列有关说法错误的是
A.图1中，仪器a的名称是冷凝管，
冷凝水应下进上出
B.图3过滤时，玻璃棒用于搅拌，
加快过滤速度
C.图2分液时，分液漏斗上方的塞子要打开
D.图1操作，还缺少的仪器是温度计
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对点训练
过滤过程中，玻璃棒起到引流作用，故选B。
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选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去固体碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离淀粉溶液和NaCl溶液 过滤 分散质粒子的大小不同
D 分离汽油和柴油 分液 汽油和柴油的密度不同
对点训练
7.(2024·福建漳州高一月考)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
√
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对点训练
A项，KCl易溶于水，MnO2难溶于水，因此除去KCl中的MnO2，先溶解，再过滤，再蒸发结晶得到氯化钾；
B项，NaCl的熔点高，碘易升华，除去固体碘中的NaCl，利用加热升华再冷凝的方法得到固体碘；
C项，淀粉溶液和氯化钠溶液都能透过滤纸，因此分离淀粉溶液和NaCl溶液不能用过滤的方法分离；
D项，汽油和柴油互溶，利用两者沸点不同分离汽油和柴油。
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对点训练
8.(2024·河北保定高一期末)下列实验操作中正确的是
A.蒸发操作时，将KCl溶液直接蒸干得到KCl晶体
B.将NaCl溶液在烧杯中加热蒸发可制得NaCl晶体
C.蒸馏操作时，先点燃酒精灯，后通冷却水
D.萃取操作中，倒转分液漏斗振荡并适时旋开活塞放气
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蒸发操作时，当有大量晶体析出时停止加热，A项错误；
蒸馏操作时，先通冷却水，后点燃酒精灯，C项错误。
9.(2024·江苏徐州高一段考)下列分离混合物的方法不正确的是
A.使浑浊的食盐水变澄清——过滤
B.从溴水中分离出溴——萃取、分液
C.从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏
D.把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶
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√
对点训练
10.现有三组混合液：①CCl4和水；②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)的混合物(二者是性质非常相似的一对互溶液体)；③氯化钾和单质碘的水溶液。分离以上各混合液的正确方法是
A.分液、萃取、蒸馏 B.蒸馏、萃取、分液
C.分液、蒸馏、萃取 D.萃取、蒸馏、分液
√
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对点训练
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①CCl4和水互不相溶，采用分液的方法分离；
②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)是互溶的两种液体，沸点差异较大，可以采用蒸馏的方法分离；
③向氯化钾和单质碘的水溶液中加入萃取剂，采用萃取法分离。
对点训练
综合强化
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11.(2024·江苏常州高一检测)饮茶是中国人的传统饮食文化。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：
上述过程说法错误的是
A.操作①是蒸馏
B.热水是为了加快溶解速率
C.操作③封口的目的是隔绝空气
D.操作②用到的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒
√
综合强化
由流程可知，热水溶解后，①为萃取，②为分离不溶性茶渣，是过滤，对滤液加抗氧化剂后密封、灭菌，A错误；
封罐可以隔绝空气，防止氧化变质，C正确；
②为过滤，用到的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，D正确。
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综合强化
12.(2023·福建漳州高一期中)下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是
A.过滤时，烧杯应紧靠漏斗边缘
B.用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用直接蒸馏的方法
C.可将碘水加热蒸发制取碘单质
D.在提纯KNO3(混有少量KCl)晶体过程中，可采取加热水溶解，再进行
冷却结晶的方法
√
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综合强化
如果直接蒸馏得到共沸混合物，应加生石灰和水反应生成氢氧化钙，再蒸馏可制取无水乙醇，B错误；
硝酸钾的溶解度受温度影响变化较大，氯化钾的溶解度受温度影响变化较小，在提纯KNO3(混有少量KCl)晶体过程中，可采取加热水溶解，再进行冷却结晶的方法，D正确。
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综合强化
13.(2024·苏州高一上段考)青蒿素是一种高效的抗疟药，常温下为无色针状晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，其提取的主要工艺如图：
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已知：①青蒿素熔点为156~157 ℃。提取过程中温度超过60 ℃时，所得青蒿素的药效明显降低。
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②常见有机溶剂的沸点：
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物质 丙醇 四氯化碳 乙醚 煤油
沸点/℃ 97.4 76.8 34.5 180~310
(1)溶剂X应选择表中的 (填名称)。
乙醚
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表中四种有机溶剂都可用于萃取，再利用蒸馏分离，应选择沸点最低的乙醚。
物质 丙醇 四氯化碳 乙醚 煤油
沸点/℃ 97.4 76.8 34.5 180~310
综合强化
(2)“操作Ⅰ”的名称是 。
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过滤
操作Ⅰ分离出残渣和提取液，为过滤。
综合强化
(3)“操作Ⅱ”的名称是 ，所需的玻璃仪器除酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶外，还有 。
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蒸馏
蒸馏烧瓶、温度计
操作Ⅲ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，使用的仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、锥形瓶等。
综合强化
14.(2024·河北邯郸高一上段考)薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。某兴趣小组想要通过实验从新鲜薰衣草中提取少量精油。查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点范围为100~220 ℃；相同温度时，薰衣草精油在水中的溶解度小于在四氯化碳(沸点为76.8 ℃)中的溶解度，且四氯化碳的密度比水的大。
设计方案：该小组讨论后提出如下方案。
(1)步骤①：在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使其充分溶解后 (写操作名称，下同)。
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过滤
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步骤①在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使其充分溶解后过滤，分离滤渣与滤液。
综合强化
(2)步骤②：向薰衣草水溶液中加入适量CCl4进行 。
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萃取、分液
步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行萃取分液。
(3)步骤③：将含薰衣草精油的液体层进行 。
蒸馏
精油与四氯化碳互溶，但沸点不同，可知步骤③为将CCl4层进行蒸馏。
综合强化
方案实施：按预先设计的方案进行实验。
(4)如图所示的仪器中，步骤②使用到的仪器有 (填字母)，具体操作为检漏、装液、振荡、 、静置、分液，溶有精油的CCl4层在_____
(填“上”或“下”)层。
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ab
放气
下
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步骤②使用到的仪器有a、b，具体操作为振荡、放气、静置、分液，CCl4的密度比水大，有精油的CCl4层在下层。
综合强化
(5)步骤③的实验装置如图所示，先收集温度在_______℃的馏分(该馏分可循环利用)，然后收集温度在100~220 ℃的馏分获得薰衣草精油。
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76.8
综合强化
15.(2023·河北保定高一期中)可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。某实验小组按以下流程设计实验。回答下列问题：(已知甲苯和甲醇均为有机溶剂，有机物大多能互溶)
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综合强化
(1)操作a、b、c、d对应的装置分别是 、 、 、 (填字母)。
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C
B
D
A
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(2)装置A中仪器e的名称为 ，冷却水应 进 出(填图中字母)。
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蒸馏烧瓶
g
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综合强化
(3)装置C的玻璃棒的作用是 ，若所得沉淀需要洗涤，则洗涤的具体操作是_________________________
_____________________________________________________________。
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引流
沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀物，待水自然流下后，重复操作2~3次(答案合理即可)
综合强化
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由实验流程可知，操作a是分离固液混合物，其操作为过滤，操作b是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗；操作c是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿；操作d是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯。作业9 蒸馏、分液和萃取
(分值:100分)
(选择题1~12题,每小题5分,共60分)
题组一 蒸馏
1.(2024·江苏盐城高一期末)实验室由海水获得淡水的实验装置是 ( )
A. B.
C. D.
2.在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是 ( )
A.在蒸馏烧瓶中盛约体积的自来水,并放入几粒沸石
B.将温度计水银球插入自来水中
C.蒸馏时应先通冷却水,再点燃酒精灯
D.收集蒸馏水时,应弃去开始馏出的部分
题组二 分液和萃取
3.有关分液漏斗的使用,下列说法错误的是 ( )
A.分液漏斗使用前需要检查是否漏水
B.萃取时,将分液漏斗充分振荡接触,可提高萃取效果
C.进行萃取操作时,不需要放气
D.分液时先从下口放出下层液体,再从上口倒出上层液体
4.(2024·江苏宿迁高一期末)取四份碘水于试管中,编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,分别加入煤油、CCl4、淀粉溶液、酒精,振荡后静置,现象正确的是 ( )
A.Ⅰ中溶液分层,下层呈紫红色
B.Ⅱ中溶液分层,下层呈紫红色
C.Ⅲ中溶液分层,下层呈棕黄色
D.Ⅳ中溶液分层,下层呈紫红色
5.下列说法正确的是 ( )
A.用苯(相对密度:0.879 g·mL-1)萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下口放出
B.向碘水中加入CCl4振荡静置后分层,CCl4层呈紫红色
C.将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中
D.醋酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
题组三 分离提纯物理方法的选择与操作
6.(2023·福建泉州高一期中)如图是常用于混合物的分离和提纯的装置,下列有关说法错误的是 ( )
A.图1中,仪器a的名称是冷凝管,冷凝水应下进上出
B.图3过滤时,玻璃棒用于搅拌,加快过滤速度
C.图2分液时,分液漏斗上方的塞子要打开
D.图1操作,还缺少的仪器是温度计
7.(2024·福建漳州高一月考)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( )
选项 目的 分离方法 原理
A. 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B. 除去固体碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高,碘易升华
C. 分离淀粉溶液和NaCl溶液 过滤 分散质粒子的大小不同
D. 分离汽油和柴油 分液 汽油和柴油的密度不同
8.(2024·河北保定高一期末)下列实验操作中正确的是 ( )
A.蒸发操作时,将KCl溶液直接蒸干得到KCl晶体
B.将NaCl溶液在烧杯中加热蒸发可制得NaCl晶体
C.蒸馏操作时,先点燃酒精灯,后通冷却水
D.萃取操作中,倒转分液漏斗振荡并适时旋开活塞放气
9.(2024·江苏徐州高一段考)下列分离混合物的方法不正确的是 ( )
A.使浑浊的食盐水变澄清——过滤
B.从溴水中分离出溴——萃取、分液
C.从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏
D.把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶
10.现有三组混合液:①CCl4和水;②苯(沸点:80.1 ℃)和甲苯(沸点:110.6 ℃)的混合物(二者是性质非常相似的一对互溶液体);③氯化钾和单质碘的水溶液。分离以上各混合液的正确方法是 ( )
A.分液、萃取、蒸馏 B.蒸馏、萃取、分液
C.分液、蒸馏、萃取 D.萃取、蒸馏、分液
11.(2024·江苏常州高一检测)饮茶是中国人的传统饮食文化。为方便饮用,可通过以下方法制取罐装饮料茶:
上述过程说法错误的是 ( )
A.操作①是蒸馏
B.热水是为了加快溶解速率
C.操作③封口的目的是隔绝空气
D.操作②用到的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒
12.(2023·福建漳州高一期中)下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是 ( )
A.过滤时,烧杯应紧靠漏斗边缘
B.用96%的工业酒精制取无水乙醇,可采用直接蒸馏的方法
C.可将碘水加热蒸发制取碘单质
D.在提纯KNO3(混有少量KCl)晶体过程中,可采取加热水溶解,再进行冷却结晶的方法
13.(8分)(2024·苏州高一上段考)青蒿素是一种高效的抗疟药,常温下为无色针状晶体,难溶于水,易溶于有机溶剂,其提取的主要工艺如图:
已知:①青蒿素熔点为156~157 ℃。提取过程中温度超过60 ℃时,所得青蒿素的药效明显降低。
②常见有机溶剂的沸点:
物质 丙醇 四氯化碳 乙醚 煤油
沸点/℃ 97.4 76.8 34.5 180~310
(1)溶剂X应选择表中的 (填名称)。
(2)“操作Ⅰ”的名称是 。
(3)“操作Ⅱ”的名称是 ,所需的玻璃仪器除酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶外,还有 。
14.(14分)(2024·河北邯郸高一上段考)薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。某兴趣小组想要通过实验从新鲜薰衣草中提取少量精油。查阅资料:薰衣草精油成分复杂,沸点范围为100~220 ℃;相同温度时,薰衣草精油在水中的溶解度小于在四氯化碳(沸点为76.8 ℃)中的溶解度,且四氯化碳的密度比水的大。
设计方案:该小组讨论后提出如下方案。
(1)步骤①:在研钵中将薰衣草捣碎,转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水,搅拌使其充分溶解后 (写操作名称,下同)。
(2)步骤②:向薰衣草水溶液中加入适量CCl4进行 。
(3)步骤③:将含薰衣草精油的液体层进行______________________________。
方案实施:按预先设计的方案进行实验。
(4)如图所示的仪器中,步骤②使用到的仪器有 (填字母),具体操作为检漏、装液、振荡、 、静置、分液,溶有精油的CCl4层在 (填“上”或“下”)层。
(5)步骤③的实验装置如图所示,先收集温度在 ℃的馏分(该馏分可循环利用),然后收集温度在100~220 ℃的馏分获得薰衣草精油。
15.(18分)(2023·河北保定高一期中)可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。某实验小组按以下流程设计实验。回答下列问题:(已知甲苯和甲醇均为有机溶剂,有机物大多能互溶)
(1)操作a、b、c、d对应的装置分别是 、 、 、 (填字母)。
(2)装置A中仪器e的名称为 ,冷却水应 进 出(填图中字母)。
(3)装置C的玻璃棒的作用是 ,若所得沉淀需要洗涤,则洗涤的具体操作是____________
__________________________________________________________________________________。
答案精析
1.C 2.B 3.C
4.B [煤油能萃取碘水中的碘，但密度小于水的密度，看到的现象是溶液分层，上层呈紫红色，下层呈无色，A项错误；淀粉溶液遇到碘单质，会变蓝色，溶液不分层，C项错误；酒精和碘水能互溶，溶液不分层，D项错误。]
5.B [A项，苯的密度比水小，在上层，故有机层应该从分液漏斗的上口倒出，错误；B项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，故向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，正确；C项，乙醇与水互溶，不能从碘水中萃取碘，错误；D项，乙醇和醋酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，错误。]
6.B
7.B [A项，KCl易溶于水，MnO2难溶于水，因此除去KCl中的MnO2，先溶解，再过滤，再蒸发结晶得到氯化钾；B项，NaCl的熔点高，碘易升华，除去固体碘中的NaCl，利用加热升华再冷凝的方法得到固体碘；C项，淀粉溶液和氯化钠溶液都能透过滤纸，因此分离淀粉溶液和NaCl溶液不能用过滤的方法分离；D项，汽油和柴油互溶，利用两者沸点不同分离汽油和柴油。]
8.D [蒸发操作时，当有大量晶体析出时停止加热，A项错误；蒸馏操作时，先通冷却水，后点燃酒精灯，C项错误。]
9.D
10.C [①CCl4和水互不相溶，采用分液的方法分离；②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)是互溶的两种液体，沸点差异较大，可以采用蒸馏的方法分离；③向氯化钾和单质碘的水溶液中加入萃取剂，采用萃取法分离。]
11.A [由流程可知，热水溶解后，①为萃取，②为分离不溶性茶渣，是过滤，对滤液加抗氧化剂后密封、灭菌，A错误；封罐可以隔绝空气，防止氧化变质，C正确；②为过滤，用到的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，D正确。]
12.D [如果直接蒸馏得到共沸混合物，应加生石灰和水反应生成氢氧化钙，再蒸馏可制取无水乙醇，B错误；硝酸钾的溶解度受温度影响变化较大，氯化钾的溶解度受温度影响变化较小，在提纯KNO3(混有少量KCl)晶体过程中，可采取加热水溶解，再进行冷却结晶的方法，D正确。]
13.(1)乙醚 (2)过滤 (3)蒸馏 蒸馏烧瓶、温度计
解析 (1)表中四种有机溶剂都可用于萃取，再利用蒸馏分离，应选择沸点最低的乙醚。(2)操作Ⅰ分离出残渣和提取液，为过滤。(3)操作Ⅲ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，使用的仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、锥形瓶等。
14.(1)过滤 (2)萃取、分液 (3)蒸馏 (4)ab 放气 下 (5)76.8
解析 (1)步骤①在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使其充分溶解后过滤，分离滤渣与滤液。(2)步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行萃取分液。(3)精油与四氯化碳互溶，但沸点不同，可知步骤③为将CCl4层进行蒸馏。(4)步骤②使用到的仪器有a、b，具体操作为振荡、放气、静置、分液，CCl4的密度比水大，有精油的CCl4层在下层。
15.(1)C B D A (2)蒸馏烧瓶 g f
(3)引流 沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀物，待水自然流下后，重复操作2~3次(答案合理即可)
解析 由实验流程可知，操作a是分离固液混合物，其操作为过滤，操作b是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗；操作c是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿；操作d是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯。
