猜押 化学实验综合题
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化学实验 综合题 2024年第16题2023年第16题2022年第16题 化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，实验综合题是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等进行命题。 根据对近几年化学实验综合题的分析，从实验目的的角度来看，可将其分为四种类型：一是无机化合物的制备实验；二是有机化合物的制备实验；三是性质、原理的探究实验；四是定量分析实验（包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、滴定实验、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作）。
1．(2025·江苏南京、盐城·一模)生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为等。
(1)蚀刻反应原理为。蚀刻过程中浓度下降，蚀刻能力降低。当通入空气后，即可恢复其蚀刻能力，反应的化学方程式为 。
(2)利用蚀刻废液可制备。取一定量蚀刻废液和稍过量的溶液加入如下图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热并通入空气，待产生大量沉淀时停止加热，冷却、过滤、洗涤，得到固体。
①向反应液中通入空气，除了使被氧化，另一个作用是 。
②图中装置的作用是 。
③检验固体是否洗净干净的实验操作是 。
(3)利用铜精炼炉渣(含有及)制取该蚀刻液，请补充完整相应的实验方案：取一定量的铜精炼炉渣， ，得到蚀刻液。(实验中须选用的试剂：、浓氨水)
(4)利用蚀刻废液还可制备(产品中会混有)。测定产品中纯度的方法为：准确称取产品，加适量稀溶解，过滤、洗涤，滤液及洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量溶液，以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。测定过程中发生下列反应：；Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O；。计算样品中的纯度 (写出计算过程；保留小数点后2位有效数字)。
【答案】(1)
(2) 及时排出生成的，增大的产率 防止倒吸 取少量最后一次洗涤滤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则洗涤干净，若有沉淀则未洗净
(3)加入稍过量，搅拌，至沉淀不再溶解，过滤，向滤液中逐滴加入稍过量浓氨水，至生成的沉淀不再溶解，过滤
(4)
【分析】一定量蚀刻废液稍过量的溶液加入三颈瓶中，在搅拌下加热并通入空气，待产生大量沉淀时停止加热，冷却、过滤、洗涤，得到固体，反应会生成氨气，装置X空载，作为安全瓶；
【详解】（1）当通入空气后，即可恢复其蚀刻能力，说明被氧气氧化为，化学方程式为：；
（2）①蚀刻废液含有铵根，加入稍过量的溶液会产生氨气，故通入空气，除了使被氧化，另一个作用是及时排出生成的，增大的产率；
②实验中有氨气生成，氨气极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置X的作用是防止倒吸；
③蚀刻废液含有大量的氯离子不参加反应，则氯离子会附着在沉淀上，因此检验洗涤液中是否存在氯离子即可，则检验固体是否洗净的实验操作是：取最后一次洗液少量于试管中，向试管中加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净；
（3）生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为等，则铜精炼炉渣中的及是杂质，需要除去，可溶于盐酸，不溶，过滤即可除去，再加入浓氨水，发生如下转化：、，过滤即可除去沉淀，故实验方案为：加入稍过量，搅拌，至沉淀不再溶解，过滤，向滤液中逐滴加入稍过量浓氨水，至生成的沉淀不再溶解，过滤；
（4）②根据2Cu2++4I-=CuI↓+I2、 2+I2=+2I-得关系式2Cu2+~I2~2，反应消耗1.000mol·L-1的Na2S2O3溶液的体积为40.00mL，，，，则，样品中Cu2O的纯度为。
2．(2025·江苏南通、如皋·第一次适应性考试)含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)可以进行如下转化
(1)“还原”时的实验装置如图1所示，分液漏斗中盛装的溶液是 。
(2)“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为 。
(3)“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3。写出“沉淀”时反应的离子方程式： 。
(4)补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却， ，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水}
(5)补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中， ，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸)
【答案】(1)稀硫酸
(2)6Fe2+＋＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋
(3)2Co2+＋＋3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3＋H2O
(4)过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶
(5)从分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加热，充分反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3次，至最后一次洗涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀
【分析】含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)中加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，将Co3+还原为Co2+，同时Fe3+被还原为Fe2+；加入NaClO3溶液，将Fe2+氧化为FeOOH沉淀；过滤后，往滤液中加入NH4HCO3溶液、氨水，将Co2+转化为Co2(OH)2CO3沉淀，然后转化为[Coo(NH3)6]Cl3，最后转化为Co2O3产品。
【详解】（1）“还原”时，先加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，则分液漏斗中盛装的溶液是：稀硫酸。
（2）“除铁”时，溶液中Fe2＋被NaClO3氧化为Fe3+，被还原为Cl-，依据得失电子守恒、电荷守恒和质量守恒，可得出发生反应的离子方程式为：6Fe2+＋＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋。
（3）“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3，生成Co2(OH)2CO3沉淀，同时生成等，依据电荷守恒和质量守恒，可得出生成“沉淀”时反应的离子方程式：2Co2+＋＋3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3＋H2O。
（4）将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却，此时[Co(NH3)6]Cl3和活性炭共同沉淀，需将[Co(NH3)6]Cl3中的活性炭除去，则需先加入热的稀盐酸溶解，然后过滤出活性炭，再降温将[Co(NH3)6]Cl3沉淀，再用乙醇洗涤、干燥。所以需补充的实验方案为：过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
（5）由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3时，应先加入足量NaOH溶液，加热，将[Co(NH3)6]Cl3转化为Co2O3、NH3、NaCl，制取Co2O3，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体(NH3)，至试纸不变蓝色(不再生成NH3，表明反应完成)；过滤后，对沉淀进行洗涤，至最后一次洗涤液中检验不出Cl-，表明洗涤干净。则实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中，从分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加热，充分反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3次，至最后一次洗涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀，干燥得到Co2O3固体。
【点睛】检验沉淀是否洗涤干净时，通常取最后一次洗涤液，检验其中不含有Cl-、等浓度虽小但现象明显的离子。
3．(2025·江苏无锡·一模)实验室制备的装置如图所示(夹持装置略)，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。已知：能被氧化为。
回答下列问题：
(1)装置中发生反应的化学方程式为 ；实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，装入药品； (填标号)。
a.加热反应管继续升温至，直至装置中反应完全，停止加热装置
b.关闭、，打开，水浴保持在之间
c.停止加热装置，打开、，关闭，继续通至中无液滴滴下
d.停止通入冷凝水
e.打开、、，通入并通入冷凝水
f.加热管式炉的反应管至
(2)仪器的名称为 ；、作用为 ；气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的缺陷是 。
(3)称取样品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入(足量)充分反应，加热煮沸，冷却后加入硫酸溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积。(已知：杂质不反应；)
①该样品中的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。
②若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)
(2) 直形冷凝管 冷凝并收集未反应完的 、之间导管易造成堵塞；E、F之间无干燥装置
(3) 偏小
【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下与反应生成，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的被溶液吸收。
【详解】（1）根据分析可知，在装置B中的反应为：。反应时，应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1，K3关闭，对圆底烧瓶进行水浴加热，使氨气从K2进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B中反应结束后，停止加热，为将产物全部排出，开始继续通入氮气。综上所述，其顺序为：efbacd。
（2）装置D为直形冷凝管，装置D、E的作用是为了冷凝并收集未反应完的。根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。由于B、C之间的导管较小，故气流可能会将Cr2O3粉末带入导管内，导致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置。故整体缺陷为：B、C之间导管易造成堵塞；E、F之间无干燥装置。
（3）①整个反应的过程为，先让足量的过氧化钠和三氯化铬反应，离子方程式为：。再让碘化钾去还原生成的，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质。其数量关系为： ~2~ 3 ~ 6。故有：，因只取了25mL的样品溶液，故总共的=。样品的质量分数为：；
②若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则滴定终点读取的标准液体积偏小，则测定结果偏小。
4．(2025·江苏苏北七市·二模)高锰酸钾是工业和实验室常用的氧化剂，常用于物质的定性与定量分析。
(1)高锰酸钾的制备
步骤I：称取一定质量的和放入坩埚中加热，待混合物熔融后，加入一定量固体，继续加强热4~8min后冷却，得墨绿色锰酸钾（）固体。
步骤II：取步骤I中获得的锰酸钾固体，制备高锰酸钾。
①步骤I中发生反应的化学方程式为 。
②锰酸钾在弱碱性环境发生歧化反应：。不同对产率影响如图1所示。、的溶解度随温度变化曲线如图2所示。请补充完整步骤II中制取高锰酸钾的实验方案：取步骤I中获得的固体加水溶解， ，得固体。（实验中须使用的试剂和仪器：、乙醇、pH计）
(2)数字化实验探究高锰酸钾与草酸钠反应
实验室使用溶液和硫酸酸化的溶液，进行了两种滴定实验，并记录了溶液中的氧化电势（ORP）和值变化（已知：ORP越大，氧化性越强）：
实验I：量取的草酸钠溶液和去离子水于烧杯中，边搅拌边滴入溶液，实验的曲线表征如图所示。
实验II：量取的溶液和去离子水与烧杯中，边搅拌边滴入草酸钠溶液，实验的曲线表征如图所示。
①实验I滴定终点的现象为 。
②实验I中段的反应速率较慢，在溶液中累积，导致曲线陡然增大。段ORP曲线快速下降可能的原因是 。
③实验II中MN段ORP曲线陡然增大的原因是 。
④实验II中出现滴定突跃时，理论值上消耗溶液的体积应为 。
【答案】(1) 向溶液中通入气体，用计测定溶液的，当在10.0时停止通入气体，过滤，将滤液加热浓缩至表面出现晶膜，停止加热，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤2~3次，干燥
(2) 当滴入最后半滴溶液时，溶液由无色变为浅紫红色 产物中起催化作用 酸性增强，酸性条件下的的氧化性增强 6.00mL
【详解】（1）①根据题目信息，反应物、和发生氧化还原反应生成、和化学方程式为；
②取步骤I中获得的固体加水溶解，向溶液中通入气体，用计测定溶液的，当在10.0时停止通入气体，过滤，将滤液加热浓缩至表面出现晶膜，停止加热，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤2~3次，干燥，得固体；
（2）①高锰酸钾与草酸钠反应离子方程式为：高锰酸钾溶液本身为紫色，到达滴定终点时现象为：当滴入最后半滴溶液时，溶液由无色变为浅紫红色，且30s内不褪色；
②实验I中段的反应速率较慢，在溶液中累积，导致曲线陡然增大。段ORP曲线快速下降可能的原因是产物中起催化作用；
③实验II中MN段ORP曲线陡然增大的原因是酸性增强，酸性条件下的的氧化性增强；
④实验II中出现滴定突跃时，理论值上消耗溶液的体积应为V，则，。
5．(2025·江苏泰州中学·一模)钾铬矾[]，，在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原重铬酸盐的酸性溶液制得，某小组按图1所示装置模拟钾铬矾的制备。回答下列问题：
(1)利用装置可制备，其反应的化学方程式为 。选择质量分数为的而不是稀硫酸进行实验的理由是 。
(2)B装置采用冰水浴，充分反应后为得到更多钾铬矾晶体，有同学认为可加入少量乙醇降低产品的溶解度而便于析出，该方法不合理的原因是 。
(3)对反应后C中的溶液组成进行探究，实验小组认为吸收液中的溶质可能被氧化，可加入 (填试剂)进行检验。
(4)研究钾铬矾的热分解反应及产物，取9.98g纯品进行热重分析，残留固体的质量与温度的关系如图所示。
由加热至时，固体分解产生无色气体，过程中无电子转移。将剩余固体溶于水中部分溶解。加热至时所发生反应的化学方程式为 。
(5)往含铬废水中加入适量可溶性钡盐可使铬元素转化为沉淀而除去。要使的排放达到安全标准(含量)，应保证水体中的最低浓度为 (，写出计算过程)。
【答案】(1) 增大浓度加快反应速率，减少溶解量，促进逸出
(2)酸性溶液可以将乙醇氧化
(3)稀盐酸酸化的氯化钡溶液
(4)
(5)
【分析】由装置图可知，A为制备还原剂二氧化硫的装置，B为制备铬钾矾的装置，C为尾气处理装置，B中发生二氧化硫和重铬酸根的反应，生成铬离子和硫酸根离子，根据氧化还原反应的规律，结合化学实验的基本操作分析解答。
【详解】（1）浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，反应为：；
生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出，因此选用质量分数为70%的而不用稀硫酸的原因是：增大浓度加快反应速率，减少溶解量，促进逸出。
（2）根据相似相溶可知，加入少量乙醇降低无机物产品的溶解度而便于析出，但由于酸性溶液具有强氧化性，可以将乙醇氧化，因此该方法不合理。
（3）C中为NaOH溶液，吸收后产生，但可能被O2氧化为，对反应后C中的溶液组成进行探究，检验的是有无硫酸根的生成，需要的试剂为：稀盐酸酸化的氯化钡溶液。
（4）取9.98g纯品进行热重分析，即的物质的量为，含有结晶水的物质受热时一般是先脱水，0.1mol中含有，当完全脱水后剩余固体的质量为9.98g-4.32g=5.66g，对应图中，可知温度为400℃~607℃，固体为，根据题中所给信息，由加热至时，固体分解产生无色气体，过程中无电子转移，说明价态并未改变，那么无色气体为SO3，将剩余固体溶于水中部分溶解，说明产生了含铬元素的物质产生，观察图可知，607~620℃时，质量减少的是5.66-3.26=2.4g，即产生了SO3，则加热至时所发生反应的化学方程式为：。
（5）根据题意可知，，要使的排放达到安全标准(含量)，的最低浓度为。
6．(2024·江苏南通·模拟预测)CrCl3易溶于水和乙醇，难溶于乙醚，在潮湿空气中易形成CrCl3·6H2O，高温下易被O2氧化。
(1)制备无水CrCl3.实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3的实验装置如下(加热、夹持及尾气处理装置略去)：
①联苯三酚的作用是 。
②若实验过程中管式炉发生堵塞，出现的实验现象是 。
③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置， ，打开管式炉取出产品。
(2)测定无水CrCl3样品的纯度。准确称取0.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量NaOH溶液，生成沉淀。冷却后，加足量H2O2至沉淀完全转化为Na2CrO4加热煮沸一段时间，冷却后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反应后生成Cr3+和I2.用0.02500mol L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液12.00mL。已知： 。
①与H2O2反应的离子方程式为 。
②样品中无水CrCl3的质量分数为 (写出计算过程)。
(3)补充完整用含铬污泥[含、及不溶于酸的杂质]制备CrCl3 6H2O晶体的实验方案：向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤， ，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。[已知： 。实验中须使用的试剂：铁粉、盐酸、硝酸酸化的硝酸银溶液、蒸馏水、乙醚]
【答案】(1) 除去N2中可能含有的O2 长颈漏斗中的液面持续上升 继续通入N2至固体冷却
(2) 2+3H2O2+4OH-=2+8H2O
(3)边搅拌边向滤液中分批加入铁粉至不再产生气体，充分反应后过滤，将所得滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液不再产生沉淀；将滤渣加入过量盐酸中，加热浓缩至表面有晶膜，在室温下冷却结晶，过滤，所得品体用乙醚洗涤 2~3次
【分析】实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3，先将N2通入装置中，联苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2，浓硫酸的作用是干燥N2，干燥的N2将挥发的CCl4带入管式炉中和Cr2O3反应生成CrCl3，以此解答。
【详解】（1）①CrCl3高温下易被O2氧化，联苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2；
②若实验过程中管式炉发生堵塞，三颈烧瓶中气压增大，出现的实验现象是长颈漏斗中的液面持续上升；
③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置，继续通入N2至固体冷却，打开管式炉取出产品。
（2）①与H2O2反应生成Na2CrO4.和H2O，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：2+3H2O2+4OH-=2+8H2O；
②和I-反应生成I2和Cr3+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：，结合可得关系式：Cr3+~~I2~3，样品中无水CrCl3的质量分数为。
（3）向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤，边搅拌边向滤液中分批加入铁粉至不再产生气体，充分反应后过滤，将所得滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液不再产生沉淀；将滤渣加入过量盐酸中，加热浓缩至表面有晶膜，在室温下冷却结晶，过滤，所得品体用乙醚洗涤 2~3次，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。
7．(2024·江苏苏州市八校联考·三模)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐。实验装置如下(加热装置已略去)：
已知：，，。
(1)A装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 。(选填序号)
a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却
b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却
c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水
(2)反应一段时间后，C瓶中酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为 。
(3)A中反应完成后过滤采用如下图b装置，相对于图a装置而言其优点有 (写两点)。
(4)实验室利用溶液测定制得的中的n值。请补充完整实验方案：准确称取样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中， 。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管)
将测定的n值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号)
a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水
b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分杂质
c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量
d.若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量，测定n值
e.若通过溶液测定n值，应向其中加入过量溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀的质量，测定n值
【答案】(1) 使结晶水和铵盐不被破坏和流失 c
(2)
(3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥
(4) 滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装标准溶液，进行滴定，至终点（最后半滴标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s内不变色），平行测定三次，记录平均消耗标准溶液体积 b
【分析】废铁屑(含少量杂质FeS)和稀硫酸反应生成FeSO4、H2、H2S，滴加氨水充分反应后得到浅绿色悬浊液，过滤，乙醇洗涤沉淀，低温干燥，得到摩尔盐晶体，部分氨水分解产生氨气，B是安全瓶，C中酸性高锰酸钾溶液吸收H2S、NH3，尾气为H2。
【详解】（1）使摩尔盐中结晶水和铵盐不被破坏和流失，所以使用水浴；先向其中加入过量稀硫酸，置于50～60℃水浴加热充分反应，溶解废铁屑，由于氨易挥发且与酸后应，要后加同时需待冷却至室温后向其中滴加氨水，故选c；
（2）尾气中含H2S具有还原性与酸性溶液发生氧化还原反应，酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体S生成，发生反应的离子方程式为：；
（3）b装置为减压过滤，优点有过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥；
（4）滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装标准溶液，进行滴定，至终点（最后半滴标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s内不变色），平行测定三次，记录平均消耗标准溶液体积；
测定的n值：
a．晶体干燥时失去了部分结晶水使测定值偏小；
b．晶体中含有部分杂质，测定值偏大；
c．滴入指示剂过量会多消耗，测定值偏小；
d． 二苯胺磺酸钠与反应，若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量偏大，则测定n值偏小；
e．加入过量溶液，烘干至恒重时有杂质，沉淀的质量偏大，测定n值偏小；
故选b。
8．(2024·江苏南通·三模)碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，广泛应用于半导体材料、特殊合金等领域。从碲铜渣中(含及少量、Pb等化合物)可提取单质碲。
Ⅰ.干法炼碲
(1)将碲铜渣加热熔化后，向其中分批加入一定量还原碳粉，控制反应温度400～500℃，发生反应。每消耗，反应中转移电子的物质的量为 mol。
(2)已知：常温下硫磺、单质碲的沸点分别为445℃、1390℃。将还原后的碲铜渣与稍过量硫磺混合加热，得到Cu2S、Te和硫磺混合物。将混合物置于真空炉中，控制蒸馏温度1050℃，可收集得到较纯净的Te．在真空炉中进行蒸馏的原因是 。
Ⅱ.湿法提碲
(3)已知能溶于水，难溶于水。
①将一定量粉碎后的碲铜渣与NaOH、溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置见题图)，90℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应后过滤。与NaOH、反应生成、、NaCl的离子方程式为 ，滴液漏斗中的溶液是 。
②将过滤所得滤渣洗涤、烘干、分析成分主要含有CuO、，可通过还原熔炼回收Cu。为确定还原剂添加量，现通过如下实验测定滤渣中各组分的质量分数：称取0.5000g样品，分成两等份。一份加入足量稀充分反应后过滤(杂质不参加反应)，用的EDTA溶液滴定至终点(EDTA与反应的化学计量比为1：1)，平均消耗EDTA溶液30.00mL；另一份加入足量稀盐酸溶解后过滤(杂质不参加反应，)，用相同浓度的EDTA溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液20.00mL。通过计算确定滤渣中CuO的质量分数 。(写出计算过程)
(4)已知：①；
②。
补充完整利用碱浸后含和的滤液制备高纯碲的实验方案：取碱浸后的滤液， ，将所得固体烘干。(必须使用的试剂：10％溶液，溶液，溶液，去离子水，溶液)
【答案】(1)8
(2)减小压强，降低Te的沸点；防止Te被氧化
(3) 溶液 32%
(4)向其中加入足量10％溶液，充分反应后过滤，将滤渣与溶液配成悬浊液，向悬浊液中边搅拌边加入溶液至溶液pH≈7，过滤，用去离子水洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀产生
【详解】（1）碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，中Te元素为+6价，根据反应可知，化合价降低的元素为Cu、Te，化合价升高的元素为C，因此有，每消耗，反应中转移电子的物质的量为8mol，故答案为：8。
（2）单质碲的沸点为1390℃，但真空炉中控制蒸馏温度1050℃，可收集得到较纯净的Te，因此在真空炉中进行蒸馏的原因是减小压强，降低Te的沸点；防止Te被氧化，故答案为：减小压强，降低Te的沸点；防止Te被氧化。
（3）①能溶于水，可以拆为离子，根据反应物和生成物可得离子方程式为：；溶液作为氧化剂，为将避免氧化为，因此要慢慢加入，即粉碎后的碲铜渣与NaOH溶液配成悬浊液，再与溶液反应，滴液漏斗中的液体是溶液，故答案为：；溶液；
②设每份样品中CuO为xmol，为ymol，反应中稀会将中铜元素氧化为+2价，而另一份盐酸加入后反应为，EDTA与反应的化学计量比为1：1，可得：
、，解得，，故答案为：32%。
（4）根据①；②，结合提供的试剂，设计方案为：取碱浸后的滤液，向其中加入足量10％溶液，充分反应后过滤，将滤渣与溶液配成悬浊液，向悬浊液中边搅拌边加入溶液至溶液pH≈7，过滤，用去离子水洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀产生，故答案为：向其中加入足量10％溶液，充分反应后过滤，将滤渣与溶液配成悬浊液，向悬浊液中边搅拌边加入溶液至溶液pH≈7，过滤，用去离子水洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀产生。
9．(2024·江苏南京·二模)实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如下：
(1)“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，提高铜元素浸出率的方法有 (答两点)。
(2)“蒸氨”在如图所示的实验装置中进行。
①三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
②实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为 ；与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为 。
③实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80℃升高至95℃，采用变温加热操作的原因为 。
(3)已知：①；
② ；
③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。
以CuSO4 5H2O固体为原料，补充完整制备纯净Cu(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4 5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解， ，低温烘干。(须使用的试剂：浓氨水、1mol L-1 NaOH溶液、0.1mol L-1 BaCl2溶液、蒸馏水)
【答案】(1)加快搅拌速率、延长浸取时间
(2) 提高氨气吸收率，防止污染空气 增大气体与水的接触面积，提高氨气吸收率；组装简单且气密性更好 反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流
(3)边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加1mol L-1 NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1mol L-1 BaCl2溶液无明显现象
【分析】以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3时，先将(NH4)2CO3溶液加入Cu(OH)2固体中进行浸取，得到Cu(NH3)2CO3溶液，再进行蒸氨，便可得到Cu2(OH)2CO3。
【详解】（1）“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，可通过增大接触时间、增大接触面积提高铜元素浸出率，具体方法有：加快搅拌速率、延长浸取时间。
（2）①三颈烧瓶中，通过蒸氨，Cu(NH3)2CO3转化为Cu2(OH)2CO3，同时生成二氧化碳气体，发生反应的化学方程式为。
②实验产生的氨气是大气污染物，需要进行处理，以防污染大气，则采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为提高氨气吸收率，防止污染空气；图中装置为一整体，不需另加导管，且密封性好，氨气与水的接触面积大，吸收效果好，则与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为：增大气体与水的接触面积，提高氨气吸收率；组装简单且气密性更好。
③在整个蒸氨过程中，溶液的浓度由大到小，实验中控制反应温度由80℃升高至95℃，可控制气体的生成速率，则采用变温加热操作的原因为：反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流。
（3）以CuSO4 5H2O固体为原料制备纯净Cu(OH)2，若直接滴加NaOH，生成Cu(OH)2的速率过快，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，若先将Cu2+转化为[Cu(NH3)4]2+，再转化为Cu(OH)2，可控制生成Cu(OH)2的速率，使Cu(OH)2缓慢生成，则实验方案为：取一定质量的CuSO4 5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加1mol L-1 NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1mol L-1 BaCl2溶液无明显现象，低温烘干。
【点睛】须使用的试剂：浓氨水，也暗示我们在设计实验方案时，应往CuSO4溶液中先加入氨水。
10．(2024·江苏东台市安丰中学等六校·4月联考)LiFePO4和Li2CO3都是重要的锂的化合物。
I．LiFePO4电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料.它可以通过H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得.实验室制备LiFePO4的方法如下：
步骤1：将LiOH置于如图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加H3PO4溶液，并持续通入氮气。
步骤2：将(NH4)2Fe(SO4)2固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得LiFePO4固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将FeSO4和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取LiFePO4在高温成型前，常向LiFePO4中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后LiFePO4的导电性能外，还能 。
Ⅱ．磷酸锂渣(主要成分为Li3PO4)和废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4和FePO4)均可用于制取Li2CO3。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯Li2CO3的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使Li3PO4转化为Li2HPO4，写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②向“萃取”后的溶液中加入三辛胺(N(C8H17)3)再通入CO2得到Li2CO3沉淀，从结构的角度解释三辛胺能吸收CO2的理由 。
(5)已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH>3.2时，Fe3+沉淀完全.完善由某废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4、FePO4)制取Li2CO3的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得Li2CO3固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)
【答案】(1)直接混合生成极易被氧化，最终产品中混有化合物
(2)
(3)利用其还原性，防止被氧化
(4) 三辛胺氮原子含有孤电子对，能与氢离子形成配位键，既能除去溶液中的HCl，又能吸收CO2生成CO，从而有利于Li2CO3生成
(5)边搅拌边向滤渣中加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入足量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH至3.2，过滤；向滤液中滴加Na2CO3溶液，至静置向上层清液中滴加Na2CO3溶液无沉淀生成
【分析】实验室制备LiFePO4：H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液发生共沉淀反应生成、、，反应的化学方程式为：；
工业制备LiFePO4：磷酸锂渣(主要成分为Li3PO4)加入适量盐酸，“低酸转化”使Li3PO4转化为Li2HPO4，加入CaCl2进行“磷锂分离”，将转变为而除去，反应方程式为，再加入萃取剂进行除杂，向“萃取”后的溶液中加入三辛胺(N(C8H17)3)再通入CO2得到Li2CO3沉淀。
【详解】（1）FeSO4和LiOH溶液直接混合生成极易被氧化，最终产品中混有化合物；
（2）H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液发生共沉淀反应生成、、，反应的化学方程式为：；
（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性等，在有的情境下，考虑利用其还原性，防止被氧化；
（4）①根据流程图可知“磷锂分离”的原理是与CaCl2反应，将转变为而除去，反应方程式为；
②三辛胺氮原子含有孤电子对，能与氢离子形成配位键，既能除去溶液中的HCl，又能吸收CO2生成CO，从而有利于Li2CO3生成；
（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩余固体成分为炭、和，从中获得Li+溶液并沉淀生成Li2CO3的基本思路是：用酸溶解、过滤，除炭；将Fe2+氧化、调节pH除Fe3+；用Na2CO3溶液沉淀Li+得Li2CO3，具体方案为：边搅拌边向滤渣中加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入足量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH至3.2，过滤；向滤液中滴加Na2CO3溶液，至静置向上层清液中滴加Na2CO3溶液无沉淀生成。
11．草酸亚铁常用作照相显影剂、新型电池材料制备等。实验室以铁屑为原料，先制得中间原料硫酸亚铁铵，再制得草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)。具体流程及装置如下：
已知：①草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。
②pH>4时，Fe2+易被氧气氧化。
③H2C2O4的、。
I．制备硫酸亚铁铵溶液：如图1装置，检查装置气密性后装入药品。关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸，一段时间后，进行操作a，使A中制得的FeSO4溶液进入B中，得到硫酸亚铁铵溶液。
II．制备草酸亚铁晶体：将步骤I所得硫酸亚铁铵溶液迅速转移至三颈烧瓶中，如图2(加热装置略)，通过仪器a向三颈烧瓶中滴入饱和H2C2O4溶液。将溶液加热至沸腾，不断搅拌，以免暴沸，待有大量黄色沉淀析出时，停止反应。过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，再用丙酮洗涤两次，将产品置于干燥器中干燥，称量。
III．产品分析：将一定质量的草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)在氩气气氛中进行热重分析，得到热重分析曲线如图3(TG%表示残留固体质量占原样品总质量的百分数)。
回答下列问题：
(1)图2所示装置中，仪器a名称为 。
(2)操作a为 ；B中应加入 溶液(填化学式)。
(3)图2装置实验中，加入H2C2O4而不是Na2C2O4溶液的原因是 ；反应得到草酸亚铁晶体的离子方程式是 。
(4)判断草酸亚铁晶体是否洗涤干净的方法是 。
(5)有同学认为步骤II中过滤改成抽滤更佳，使用抽滤的优点是 。
(6)步骤III中，热重分析曲线B→C阶段对应的化学反应方程式为 。
【答案】(1)恒压分液(滴液)漏斗
(2) 关闭分液漏斗活塞，打开K1，关闭K2
(3) Na2C2O4溶液呈碱性，使溶液pH增大，Fe2+被氧气氧化，降低产率
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入足量盐酸，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则产品已洗涤干净
(5)加快过滤速度，防止产品长时间暴露在空气中被氧化(或得到的产品含水分更少，更容易干燥等)
(6)
【分析】铁粉为原料，与稀硫酸反应生成的硫酸亚铁与硫酸铵混合反应生成硫酸亚铁铵，加入草酸反应制备干燥的水合草酸亚铁晶体，进而探究成分及性质。
【详解】（1）仪器a为恒压分液(滴液)漏斗。
（2）使稀硫酸和铁屑在A中反应生成硫酸亚铁和氢气，利用产生的氢气使压强增大将硫酸亚铁压入B中和硫酸铵反应得到硫酸亚铁按，故要使A中制得的溶液进入B中发生反应，应关闭分液漏斗的活塞，使装置内产生氢气，压强增大，将A中溶液压入B中，同时打开、关闭； 亚铁离子需和反应生成，故B中应加入(NH4)2SO4；
（3）由信息可知pH>4时，易被氧化，而草酸盐溶液水解显碱性，使得易被氧气氧化，选用草酸的目的是增强溶液酸性，防止被氧化；涉及方程式为；
（4）洗涤草酸亚铁晶体目的是洗净硫酸根等，故判断是否洗涤干净的方法为取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入足量盐酸，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则产品已洗涤干净。
（5）抽滤可以加快过滤速度，防止产品长时间暴露在空气中被氧化(或得到的产品含水分更少，更容易干燥等)。
（6）由T3时的固体质量可知质量减少了18020%=36，即水的物质的量为2mol，故B点时固体为，C点时剩余质量为18040%=72，故为FeO，故B→C的化学方程式为。
12．某小组同学制备NO2，并探究不同条件下NO2与H2O的反应。实验装置如图(夹持装置略)。
(1)装置A中反应的化学方程式为 。
(2)将收集装置B补充完整 。
(3)用以上方法收集两试管NO2气体(均为12 mL)，分别倒置在盛有热水(80℃)和冰水(0℃)的两只水槽中，观察实验现象，10分钟后记录如下(忽略温度对溶液pH及气体体积的影响)：
实验编号 实验1-1(热水) 实验2-1(冰水)
剩余气体 无色，3 mL 几乎无气体
溶液状态 无色，pH=0.7 无色，pH=1.1
①检验实验1-1中剩余气体的方法：向试管中充入少量空气，气体由无色变为红棕色。用化学方程式表示检验的反应原理 。
②甲认为实验2-1中NO2几乎全部溶于水，过程中未发生化学反应。证明甲同学猜想不成立的实验证据是 。
(4)将上述实验静置一天后观察：
实验1-2(热水)：剩余气体4mL，溶液无色，pH=0.6，无气泡生成。
实验2-2(冰水)：剩余气体1mL，溶液无色，pH=0.9，有无色细小气泡生成。
查阅资料：2NO2+H2O=HNO3+HNO2 ，HNO2易分解。
①用方程式解释实验2-2有无色细小气泡生成的原因 。
②设计实验，证实NO2与H2O反应过程中产生了HNO2： (补充实验操作及现象)。
(5)从反应速率的角度，分析不同温度下NO2与水反应现象差异的原因 。并对装置C中吸收NO2尾气所用试剂及条件提出建议 。
【答案】(1)
(2)
(3) 2NO+O2=2NO2 溶液无色、pH=1.1
(4) 取两支试管，向第1支试管中加入2mL实验2-1(或实验2-2)中的溶液，向第2支试管中加入2mL实验1-2中的溶液。分别向两支试管中滴加酸性高锰酸钾溶液，第1支试管中高锰酸钾溶液褪色，第2支试管中高锰酸钾溶液未褪色。则说明反应过程中产生了HNO2
(5) 二氧化氮与水反应分两步进行，第一步生成硝酸和亚硝酸反应速率快，第二步亚硝酸分解反应速率慢。升高温度，亚硝酸分解速率加快 冷的浓氢氧化钠溶液
【分析】铜与浓硝酸反应生成二氧化氮，根据二氧化氮密度比空气大可知收集时长导管通入，根据实验探究可知多余的二氧化氮气体需用冷的氢氧化钠溶液吸收，效果更好。
【详解】（1）铜与浓硝酸反应，生成硝酸铜，二氧化氮和水：；
（2）
根据二氧化氮密度比空气大可知收集时长导管通入，补全装置图；
（3）①检验实验1-1中剩余气体的方法：向试管中充入少量空气，气体由无色变为红棕色，说明剩余气体为一氧化氮，与氧气反应生成二氧化氮：2NO+O2=2NO2；
②实验2-1中溶液为无色，且溶液的pH=1.1，说明生成的酸，即证明二氧化氮与水发生反应；
（4）①根据题干信息，HNO2易分解，且生成的气体为无色，说明是一氧化氮：；
②证实NO2与H2O反应过程中产生了HNO2，补充实验如下：取两支试管，向第1支试管中加入2mL实验2-1(或实验2-2)中的溶液，向第2支试管中加入2mL实验1-2中的溶液。分别向两支试管中滴加酸性高锰酸钾溶液，第1支试管中高锰酸钾溶液褪色，第2支试管中高锰酸钾溶液未褪色。则说明反应过程中产生了HNO2；
（5）二氧化氮与水反应分两步进行，第一步生成硝酸和亚硝酸反应速率快，第二步亚硝酸分解反应速率慢。升高温度，亚硝酸分解速率加快；根据实验探究可知，吸收NO2尾气，用冷的浓氢氧化钠溶液效果更佳。
13．青蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下：
．用索氏提取器提取青蒿素。
将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。
．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。
．将步骤的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。
回答下列问题：
(1)仪器A的作用为 。
(2)步骤蒸馏时，温度计的正确位置是 。
(3)索氏提取器的优点是 。
(4)步骤、的最佳加热方式为 。
(5)步骤的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。
(6)称取精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量溶液并加入几滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液。
已知：青蒿素(，)可与反应生成，。
①达到滴定终点时的颜色变化为 。
②精品青蒿素的纯度为 。
③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。
【答案】(1)导气、冷凝回流
(2)蒸馏烧瓶的支管口处
(3)萃取剂可以连续(或循环)使用，萃取率高
(4)水浴加热
(5)控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶
(6) 溶液由蓝色变成无色 94% 偏大
【分析】将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次，将萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品，由于蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到精品，通过碘量法计算精品青蒿素的纯度，据此回答。
【详解】（1）仪器A为球形冷凝管，其作用为导气、冷凝回流，减少乙醚挥发；
（2）步骤中蒸馏时，应将温度计置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分得温度；
（3）索氏提取器可以将萃取剂连续(或循环)使用，提高萃取率；
（4）由于青蒿素高于60℃易分解，故应采用水浴加热，控制温度；
（5）由于蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到精品；
（6）①由于淀粉遇碘变蓝，滴定时发生反应，滴定到终点时，碘被消耗完，所以颜色从蓝色变为无色，且半分钟不恢复；
②计算过程：，由反应 可知，，因青蒿素(，)可与反应生成，故 ，质量，纯度为；
③仰视读数，滴定管读数偏大，消耗的硫代硫酸钠体积读数偏大，导致计算的青蒿素量偏大，纯度偏大。
14．三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。
查阅资料：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点，能与水反应生成两种酸性气体。
回答下列问题：
(一)的制备
(1)仪器D的名称 。
(2)制取无水三氯化铬的反应方程式为 。
(3)浓硫酸的作用是 。
(4)F中NaOH溶液能吸收，发生反应的离子方程式为 。
(5)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下：
a．打开，通入，通入冷凝水；
b．预热管式炉的反应管；
c．___________，加热A保持水浴温度在之间；
d．加热反应管继续升温至，直至B中反应完全，停止加热B；
e．停止加热A，打开关闭，持续通氮气一段时间；
f．停止通入冷凝水。
①补全步骤c的实验操作 。
②步骤e中，继续持续通氮气的目的是 。
(6)上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是 (写一条)。
(二)纯度的测定
Ⅰ．准确称取ag产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间；
Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入一定量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的；
Ⅲ．滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定，达滴定终点时消耗标准液体积(转化为)。
(7)产品中所含的质量分数为 (设的摩尔质量)。
(8)若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，则测定的产品中质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
【答案】(1)直形冷凝管
(2)
(3)吸收水，防止发生潮解
(4)
(5) 关闭、，打开 将完全排除，充分被NaOH溶液吸收
(6)“B和C间的导管过细，生成的可能堵塞导管”或“在E和F之间，缺少防倒吸装置”
(7)(合理即可)
(8)偏高
【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的被NaOH溶液吸收，以此解答。
【详解】（1）仪器D的名称为直形冷凝管。
（2）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，化学方程式为：。
（3）三氯化铬易潮解，浓硫酸的作用是吸收水，防止发生潮解。
（4）根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。
（5）反应时，应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1，K3关闭，打开，对圆底烧瓶进行水浴加热，使氨气从K2进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B中反应结束后，停止加热，为将完全排除，充分被NaOH溶液吸收，开始继续通入氮气。
（6）由于B、C之间的导管较小，故气流可能会将Cr2O3粉末带入导管内，导致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置。
（7）由铬守恒结合得失电子守恒可得关系式：CrCl3～～～3Fe2+～3(NH4)2Fe(SO4)2，则n(CrCl3)=×bmol/L×c×10-3L=×10-3mol，m(CrCl3)= ×10-3mol×Mg/mol=g，产品中所含CrCl3的质量分数为=。
（8）若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，Fe2+浓度减小，则需要消耗更多标准溶液，则测定的产品中质量分数偏大。
15．从含银废液中回收银是保护金属资源的有效途径。
(1)实验室用70%H2SO4和Na2SO3制取干燥SO2选择净化与收集SO2所需装置，接口连接顺序为 。
(2)兴趣小组探究从AgNO3溶液中回收银，将SO2通入一定体积0.1mol L﹣1的AgNO3溶液中(如图所示)。
已知：a．25℃时，Ksp(Ag2SO3)=1.5×10﹣14，Ksp(Ag2SO4)=1.4×10﹣5。
b．Ag2SO3、Ag2SO4均能溶于浓氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
ⅰ．实验现象瓶内产生大量白色沉淀，瓶底沉淀略显灰色。
ⅱ．沉淀成分的分析
将瓶内混合物分离得到溶液和固体X。
①取固体X加入过量浓氨水中，固体大部分溶解，过滤，得到无色溶液和少量灰黑色固体：将灰黑色固体加入浓硝酸中，固体溶解， (填实验现象)，说明沉淀中含有Ag。SO2与AgNO3溶液反应生成银单质的离子方程式是 。
②另取固体X加入过量盐酸中，充分反应后静置，取上层清液于试管中， (填实验操作和现象)，说明沉淀中含有Ag2SO3，SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3的化学方程式是 。
③进一步实验证明，沉淀中不含Ag2SO4原因是c2(Ag+) c() 1.4×10﹣5(填“>”“<”或“=”)。
ⅲ．实验结论SO2通入AgNO3溶液中同时发生复分解反应和氧化还原反应，Ag的回收率低。
④另取m1g固体X进行定量分析，测得其中Ag的质量为m2g，该条件下SO2与AgNO3溶液发生复分解反应和氧化还原反应的平均反应速率之比为 。
(3)基于上述探究，兴趣小组重新设计了用SO2从AgNO3溶液中回收Ag的优化方案，避免了复分解反应的发生。该方案为 。
【答案】(1)bae
(2) 产生红棕色气体 SO2+2Ag++2H2O=2Ag↓+4H+ 滴加品红溶液，溶液褪色 SO2+2AgNO3+H2O=Ag2SO3↓+2HNO3 <
(3)将原溶液于试管中加入适量硫酸酸化，再向试管中通入SO2，过滤得到无色溶液和白色固体，将白色固体加入浓氨水，过滤得到的固体为Ag单质
【分析】实验室用70%H2SO4和Na2SO3制取干燥SO2，将SO2通入一定体积0.1mol L﹣1的AgNO3溶液中，产生大量白色沉淀，瓶底沉淀略显灰色，进行沉淀成分的分析；并且通过探究实验设计SO2从AgNO3溶液中回收Ag的优化方案。
【详解】（1）70%的浓硫酸和Na2SO3发生复分解反应生成Na2SO4、SO2、H2O，浓硫酸具有吸水性，且和SO2不反应，所以用浓硫酸干燥SO2；SO2的密度大于空气且能和碱石灰反应，所以用向上排空气法收集SO2，为防止污染空气，用碱石灰处理尾气，接口连接顺序为bae，故答案为：bae；
（2）①Ag和浓硝酸反应生成AgNO3、NO2和H2O，NO2为红棕色气体，所以看到的现象是：产生红棕色气体；SO2与AgNO3溶液反应生成银单质，Ag+被还原为Ag，则SO2被氧化为，即SO2和AgNO3溶液反应生成Ag和H2SO4，离子方程式为SO2+2Ag++2H2O=2Ag↓+4H+，故答案为：产生红棕色气体；SO2+2Ag++2H2O=2Ag↓+4H+；
②Ag2SO3和稀盐酸反应生成AgCl、SO2和H2O，SO2能使品红溶液褪色，则另取固体X加入过量盐酸中，充分反应后静置，取上层清液于试管中，滴加品红溶液，溶液褪色，说明沉淀中含有Ag2SO3；SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和HNO3，反应的化学方程式为SO2+2AgNO3+H2O=Ag2SO3↓+2HNO3，故答案为：滴加品红溶液，溶液褪色；SO2+2AgNO3+H2O=Ag2SO3↓+2HNO3；
③如果溶液中c2(Ag+) c()④另取m1g固体X进行定量分析，测得其中Ag的质量为m2g，该条件下SO2与AgNO3溶液发生复分解反应生成Ag2SO3的质量为(m1﹣m2)g，相同时间内其物质的量之比等于其反应速率之比，该条件下SO2与AgNO3溶液发生复分解反应(1mol SO2生成1mol Ag2SO3)和氧化还原反应(1mol SO2生成2mol Ag)的平均反应速率之比为mol：()mol，故答案为：；
（3）加入适量硫酸可以提供酸性环境，防止SO2与硝酸银发生复分解反应，所以避免复分解反应发生的方案为：将原溶液于试管中加入适量硫酸酸化，再向试管中通入SO2，过滤得到无色溶液和白色固体，将白色固体加入浓氨水，过滤得到的固体为Ag单质，故答案为：将原溶液于试管中加入适量硫酸酸化，再向试管中通入SO2，过滤得到无色溶液和白色固体，将白色固体加入浓氨水，过滤得到的固体为Ag单质。
16．亚硝酰氯()和硝酰氯()都是有机合成的常用氯化剂，都易水解。研究小组以和为原料在如图所示装置(加热和夹持装置略去)中制备，并测定产品中的质量分数。
已知：
①沸点：为-6℃，为5℃，为-34℃，为-152℃；
②溶液为黄色，为砖红色沉淀；；。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，实验时，检查装置气密性，加入药品后，通入和前，应进行的操作是 。
(2)常温下，装置A中制取的离子方程式为 。
(3)实验过程中会产生少量。装置控制的温度约为-15℃，所得中含有的杂质为 (填化学式)。
(4)测定产品中的质量分数的实验步骤如下：i.准确称量锥形瓶(带塞子)的质量，取适量产品迅速加入锥形瓶中，盖紧塞子；称量，计算知所取产品为(忽略温度变化带来的称量误差)，向锥形瓶中加入适量水，盖紧塞子，置入25℃恒温水浴中，待锥形瓶内温度恒定后，再配制成溶液。
ii.取溶液于另一锥形瓶中，用溶液调节溶液在6.5 10.5之间，再加入溶液作指示剂，用标准液进行滴定，平行滴定三次，达到滴定终点时平均消耗标准液。
①步骤ii中，溶液调节溶液的作用是 。
②所得产品中的质量分数为 ；若铬酸钾指示剂浓度过高时，所测结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 打开、关闭，向装置中通入氩气，排尽装置中的空气
(2)
(3)
(4) 中和、水解产生的酸，以免影响滴定终点的判断 偏小
【分析】该实验的原理是，实验过程中可能存在少量被氧化为，可能存在反应。沸点：为-6℃，为5℃，控制的温度约为-15℃，故产物中可能含有的少量杂质会冷凝为液体而被收集，未反应的、由于沸点低于-15℃而不会冷凝，以气体形式逸出进行尾气处理。
【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，为防止被氧化，通入和前，应排尽装置中的空气，具体操作：打开、关闭，向装置中通入氩气。
（2）装置A中制取，根据装置中给出的反应物：溶液、稀硫酸和溶液，分析元素化合价知，为氧化剂，为还原剂，反应离子反应为。
（3）实验过程中产生的少量会发生反应。沸点为5℃，中控制的温度约为-15℃，故产物中可能含有的少量杂质为。
（4）①、水解生成、和，溶液呈酸性，滴入，与反应，使浓度降低，从而无法形成砖红色沉淀来指示滴定终点，加入溶液，中和、水解生成的酸，以免影响滴定终点的判断。
②和的水解反应分别为，。。故和的物质的量之和等于滴定时消耗标准液的物质的量。，的质量分数。
铬酸钾指示剂浓度过高时，一是由于颜色太深，会影响终点的观察，二是会提前生成砖红色沉淀，导致终点提前到达，使变小。
根据表达式，变小，表达式的值变小。
17．三氯氧磷()是一种重要的化工原料。某小组以、和为原料，先制取，后制备。实验装置如图：
已知：
物质
沸点/℃ 76.1 160 105.8 78.8
其他 遇水均剧烈水解
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)装置D的作用是 。
(3)装置B除生成外还有生成，写出反应的化学方程式： 。
(4)装置C中装有浓硫酸，其目的是 。实验室欲提纯，可采用的方法是 。
(5)纯度测定：测定样品中杂质的含量即可得出的纯度(假设杂质仅含有)。
步骤1：准确称量提纯后的样品。
步骤2：将称量好的样品放入盛有溶液(过量)的锥形瓶中，密封，充分反应后冷却，再将锥形瓶中的溶液全部转移到容量瓶中，洗涤锥形瓶2 3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液。
步骤3：准确量取溶液于碘量瓶中，加入两滴指示剂，用的盐酸中和过量的溶液至恰好完全。
步骤4：准确加入碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用的溶液滴定过量的碘，反应为。平行测定四次，反应消耗溶液的平均体积为。
①实验室常用溶质质量分数为36.5%，密度为的浓盐酸来配制的盐酸，则该操作中除需要使用容量瓶、量筒和烧杯外，还需要的玻璃仪器有 。
②样品中的质量分数为 (用含、、、、的代数式表示)；下列情况会导致的质量分数偏高的是 (填标号)。
A．与反应时，未密封锥形瓶导致有部分气体逸出
B．实际溶液浓度偏高
C．步骤2定容时俯视刻度线
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)吸收、等尾气，防止污染空气
(3)
(4) 干燥气体，同时便于控制气体流速和反应体积比 蒸馏
(5) 玻璃棒、胶头滴管 A
【分析】在装置A中发生一系列反应，最终生成PCl3进入装置B，通过装置C通入等量的SO2和Cl2进入装置B，在装置B中，PCl3、SO2和Cl2反应生成POCl3，最后用装置D吸收尾气，据此分析解题。
【详解】（1）由装置图知a为三颈烧瓶；
（2）用装置D吸收、等尾气，防止污染空气；
（3）在装置B中，PCl3与等量的SO2和Cl2反应生成POCl3和SOCl2，反应的化学方程式为；
（4）反应装置中涉及到多种遇水剧烈水解的物质，所以用浓硫酸干燥通入的气体，实验中通入等量的SO2和Cl2，浓硫酸同时具有控制气体流速和反应体积比的作用；反应液中各组分的沸点不同且有较大差别，所以可以用蒸馏的方法提纯POCl3；
（5）①用浓盐酸配制250mL一定物质的量浓度的稀溶液，除需要使用容量瓶、量筒和烧杯外，还需要的玻璃仪器有玻璃棒、胶头滴管；
②根据方程式和分析，有关系式，硫代硫酸钠的物质的量为，根据，则与硫代硫酸钠反应的碘的物质的量为，加入碘的物质的量为，所以与SOCl2反应的碘的物质的量为，则反应的SOCl2的物质的量为，样品中SOCl2的质量为，则样品中POCl3的质量为，POCl3的质量分数为；
A．与反应时，未密封锥形瓶导致有部分气体逸出，SOCl2损失，质量减小，则POCl3的质量分数增大，A正确；
B．实际溶液浓度偏高，则用量少，减小，与SOCl2反应的碘多，SOCl2质量增大，POCl3的质量分数减小，B错误；
C．步骤2定容时俯视刻度线，配制的X溶液体积小，浓度大，取50mL溶液进行滴定，溶质物质的量增大，与SOCl2反应的碘多，SOCl2质量增大，POCl3的质量分数减小，C错误；
故选A。
18．的熔点为，沸点为，易溶于，极易水解。实验室中，先将还原为W再制备，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制W：检查装置气密性并加入。先通，其目的是 ，请简述通的后续操作 。
(2)仪器A的名称为 ，证明已被完全还原的现象是 。
(3)制：完全还原后，进行的操作为：a．冷却，停止通；b．用干燥的E'装置替换E；c．通；d．加热；e……
①操作c目的是 。
②装置E'的主要缺点是 ，如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是 。
(4)利用碘量法测定产品纯度，实验如下：
a．称量并转化：称量并将其转化为可溶的；
b．离子交换：；
c．析碘：交换后加入适量酸化的溶液，发生反应：；
d．滴定：析碘完全后，用标准溶液滴定，发生反应：；
e．滴定达终点时消耗的溶液。
①样品中(摩尔质量为)的质量分数为 。
②开盖称量待测样品，则滴定时消耗溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 排尽装置中空气，(防止与空气时加热爆炸) 检验B出口处排出的氢气的纯度，当排出的纯净时，通冷凝水，加热管式炉，并对B处逸出的进行后续处理
(2) 直形冷凝管 不再有水凝结
(3) 排尽装置中的，防止与时加热爆炸 没有吸收多余的装置，(会造成空气污染)；没有防止防止水蒸气进入的装置或缺少冷凝水装置，会造成产品水解，产率和纯度降低 在B'处加装盛有碱石灰的干燥管
(4) 偏大 偏大
【分析】将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
【详解】（1）根据分析，先通，其目的是排尽装置中空气，(防止与空气时加热爆炸)；通的后续操作为检验B出口处排出的氢气的纯度，当排出的纯净时，通冷凝水，加热管式炉，并对B处逸出的进行后续处理；
（2）仪器A的名称为直形冷凝管；WO3在加热条件下用H2还原为W，有水生成，证明已被完全还原的现象是不再有水凝结；
（3）①操作c通，然后加热，目的是排尽装置中的，防止与时加热爆炸；
②有毒，装置E'的主要缺点是没有吸收多余的装置，(会造成空气污染)；WCl6极易水解，没有防止防止水蒸气进入的装置或缺少冷凝水装置，会造成产品水解，产率和纯度降低；如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是在B'处加装盛有碱石灰的干燥管；
（4）①根据题中信息，可得关系式：，样品中(摩尔质量为)的质量分数为=；
②开盖称量待测样品，WCl3会水解生成W2O3，导致称取的样品质量增加，则滴定时消耗溶液的体积将偏大；样品中质量分数的测定值将偏大。
19．为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，装置如图所示。
已知：①不易被氧化，具有强氧化性；
②具有较强的还原性，性质稳定；
③。
回答下列问题：
(1)盛装溶液和氨水的仪器名称为 。
(2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加 ，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是 。
(3)实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。
(4)制备的总化学方程式为 。
(5)纯度的测定：
Ⅰ．称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，写出生成的离子方程式： 。冷却后加和20.00mL浓盐酸，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。
Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴 作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)分液漏斗
(2) 氨水 温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大
(3)使产品快速干燥
(4)或
(5) 淀粉溶液 36.5
【详解】（1）盛装溶液和氨水的仪器名称为分液漏斗。
（2）根据题给信息，性质稳定，故使用溶液将二价钴氧化为三价钴，可将转化为性质稳定的。所以，实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加氨水，可使产物最终转化为性质稳定的。待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大，不利于反应的进行，故答案是氨水；温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大。
（3）微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇，故在乙醇中溶解度最小，且乙醇易挥发，容易干燥处理。实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是使产品更好析出，产品快速干燥。
（4）以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，做氧化剂，做还原剂，发生氧化还原反应，根据电子守恒和原子守恒配平，制备的方程式是或。
（5）称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，发生非氧化还原反应，根据电荷守恒和原子守恒配平，生成的离子方程式：。冷却后加和20.00mL浓盐酸，由于具有强氧化性，与I-发生氧化还原反应生成单质碘，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴淀粉溶液做指示剂，溶液呈蓝色，用标准溶液滴定至终点，发生反应是，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL。根据钴元素守恒，反应的关系式是：~～～I2～，消耗的物质的量是，则25mL溶液中含的物质的量是，所取样品中含的物质的量是，则样品的纯度为=36.5%。
20．已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如下：
3+
I．在三颈烧瓶中加入高锰酸钾，溶液和蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入固体直到呈无色为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应液至左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品。
V.准确称取上述已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用的溶液滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗溶液。
(1)仪器a的名称是 。
(2)步骤I加热的目的是 。
(3)步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III加入的作用 (用离子方程式表示)。
(5)步骤IV加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含、的化简后的式子表示)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)加速 KMnO4的溶解
(3)水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度
(4)3+2+OH -=3+2MnO2↓+2H2O
(5) 制得己二酸(将己二酸钠转化为己二酸) 滤除活性炭，减少己二酸的损失(防止己二酸遇冷析出)
(6)
【分析】高锰酸钾与环己醇在50oC水浴加热和碱性条件下发生氧化还原反应，得到己二酸钠，高锰酸钾被还原为MnO2，加入NaHSO3固体除去多余的高锰酸钾，过滤除去MnO2杂质，加入浓盐酸酸化，使己二酸钠转化为己二酸，再对溶液加热浓缩，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品己二酸。
【详解】（1）A装置的名称为恒压滴液漏斗；
（2）步骤I中加入固体KMnO4和NaOH溶液、蒸馏水，加热的目的是加速 KMnO4的溶解；
（3）该反应为放热反应，步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有：水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度；
（4）加入NaHSO3固体的作用是除去多余的高锰酸钾，生成MnO2沉淀，离子方程式为：3+2+OH -=3+2MnO2↓+2H2O；
（5）环己醇与高锰酸钾反应是在碱性条件下进行，得到的是己二酸钠，加入浓盐酸的目的是将己二酸钠转化为己二酸；趁热过滤除去活性碳粉，同时防止温度低时己二酸析出，减少己二酸的损失，提高己二酸的产率；
（6）己二酸是二元酸，反应时1mol己二酸需要2molNaOH，n(己二酸)=n(NaOH)=×0.1mol/L×V×10-3L=5×10-5mol，己二酸的纯度为。
21世纪教育网(www.21cnjy.com)猜押 化学实验综合题
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化学实验 综合题 2024年第16题2023年第16题2022年第16题 化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，实验综合题是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等进行命题。 根据对近几年化学实验综合题的分析，从实验目的的角度来看，可将其分为四种类型：一是无机化合物的制备实验；二是有机化合物的制备实验；三是性质、原理的探究实验；四是定量分析实验（包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、滴定实验、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作）。
1．(2025·江苏南京、盐城·一模)生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为等。
(1)蚀刻反应原理为。蚀刻过程中浓度下降，蚀刻能力降低。当通入空气后，即可恢复其蚀刻能力，反应的化学方程式为 。
(2)利用蚀刻废液可制备。取一定量蚀刻废液和稍过量的溶液加入如下图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热并通入空气，待产生大量沉淀时停止加热，冷却、过滤、洗涤，得到固体。
①向反应液中通入空气，除了使被氧化，另一个作用是 。
②图中装置的作用是 。
③检验固体是否洗净干净的实验操作是 。
(3)利用铜精炼炉渣(含有及)制取该蚀刻液，请补充完整相应的实验方案：取一定量的铜精炼炉渣， ，得到蚀刻液。(实验中须选用的试剂：、浓氨水)
(4)利用蚀刻废液还可制备(产品中会混有)。测定产品中纯度的方法为：准确称取产品，加适量稀溶解，过滤、洗涤，滤液及洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量溶液，以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。测定过程中发生下列反应：；Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O；。计算样品中的纯度 (写出计算过程；保留小数点后2位有效数字)。
2．(2025·江苏南通、如皋·第一次适应性考试)含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)可以进行如下转化
(1)“还原”时的实验装置如图1所示，分液漏斗中盛装的溶液是 。
(2)“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为 。
(3)“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3。写出“沉淀”时反应的离子方程式： 。
(4)补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却， ，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水}
(5)补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中， ，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸)
3．(2025·江苏无锡·一模)实验室制备的装置如图所示(夹持装置略)，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。已知：能被氧化为。
回答下列问题：
(1)装置中发生反应的化学方程式为 ；实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，装入药品； (填标号)。
a.加热反应管继续升温至，直至装置中反应完全，停止加热装置
b.关闭、，打开，水浴保持在之间
c.停止加热装置，打开、，关闭，继续通至中无液滴滴下
d.停止通入冷凝水
e.打开、、，通入并通入冷凝水
f.加热管式炉的反应管至
(2)仪器的名称为 ；、作用为 ；气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的缺陷是 。
(3)称取样品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入(足量)充分反应，加热煮沸，冷却后加入硫酸溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积。(已知：杂质不反应；)
①该样品中的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。
②若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
4．(2025·江苏苏北七市·二模)高锰酸钾是工业和实验室常用的氧化剂，常用于物质的定性与定量分析。
(1)高锰酸钾的制备
步骤I：称取一定质量的和放入坩埚中加热，待混合物熔融后，加入一定量固体，继续加强热4~8min后冷却，得墨绿色锰酸钾（）固体。
步骤II：取步骤I中获得的锰酸钾固体，制备高锰酸钾。
①步骤I中发生反应的化学方程式为 。
②锰酸钾在弱碱性环境发生歧化反应：。不同对产率影响如图1所示。、的溶解度随温度变化曲线如图2所示。请补充完整步骤II中制取高锰酸钾的实验方案：取步骤I中获得的固体加水溶解， ，得固体。（实验中须使用的试剂和仪器：、乙醇、pH计）
(2)数字化实验探究高锰酸钾与草酸钠反应
实验室使用溶液和硫酸酸化的溶液，进行了两种滴定实验，并记录了溶液中的氧化电势（ORP）和值变化（已知：ORP越大，氧化性越强）：
实验I：量取的草酸钠溶液和去离子水于烧杯中，边搅拌边滴入溶液，实验的曲线表征如图所示。
实验II：量取的溶液和去离子水与烧杯中，边搅拌边滴入草酸钠溶液，实验的曲线表征如图所示。
①实验I滴定终点的现象为 。
②实验I中段的反应速率较慢，在溶液中累积，导致曲线陡然增大。段ORP曲线快速下降可能的原因是 。
③实验II中MN段ORP曲线陡然增大的原因是 。
④实验II中出现滴定突跃时，理论值上消耗溶液的体积应为 。
5．(2025·江苏泰州中学·一模)钾铬矾[]，，在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原重铬酸盐的酸性溶液制得，某小组按图1所示装置模拟钾铬矾的制备。回答下列问题：
(1)利用装置可制备，其反应的化学方程式为 。选择质量分数为的而不是稀硫酸进行实验的理由是 。
(2)B装置采用冰水浴，充分反应后为得到更多钾铬矾晶体，有同学认为可加入少量乙醇降低产品的溶解度而便于析出，该方法不合理的原因是 。
(3)对反应后C中的溶液组成进行探究，实验小组认为吸收液中的溶质可能被氧化，可加入 (填试剂)进行检验。
(4)研究钾铬矾的热分解反应及产物，取9.98g纯品进行热重分析，残留固体的质量与温度的关系如图所示。
由加热至时，固体分解产生无色气体，过程中无电子转移。将剩余固体溶于水中部分溶解。加热至时所发生反应的化学方程式为 。
(5)往含铬废水中加入适量可溶性钡盐可使铬元素转化为沉淀而除去。要使的排放达到安全标准(含量)，应保证水体中的最低浓度为 (，写出计算过程)。
6．(2024·江苏南通·模拟预测)CrCl3易溶于水和乙醇，难溶于乙醚，在潮湿空气中易形成CrCl3·6H2O，高温下易被O2氧化。
(1)制备无水CrCl3.实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3的实验装置如下(加热、夹持及尾气处理装置略去)：
①联苯三酚的作用是 。
②若实验过程中管式炉发生堵塞，出现的实验现象是 。
③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置， ，打开管式炉取出产品。
(2)测定无水CrCl3样品的纯度。准确称取0.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量NaOH溶液，生成沉淀。冷却后，加足量H2O2至沉淀完全转化为Na2CrO4加热煮沸一段时间，冷却后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反应后生成Cr3+和I2.用0.02500mol L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液12.00mL。已知： 。
①与H2O2反应的离子方程式为 。
②样品中无水CrCl3的质量分数为 (写出计算过程)。
(3)补充完整用含铬污泥[含、及不溶于酸的杂质]制备CrCl3 6H2O晶体的实验方案：向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤， ，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。[已知： 。实验中须使用的试剂：铁粉、盐酸、硝酸酸化的硝酸银溶液、蒸馏水、乙醚]
7．(2024·江苏苏州市八校联考·三模)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐。实验装置如下(加热装置已略去)：
已知：，，。
(1)A装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 。(选填序号)
a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却
b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却
c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水
(2)反应一段时间后，C瓶中酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为 。
(3)A中反应完成后过滤采用如下图b装置，相对于图a装置而言其优点有 (写两点)。
(4)实验室利用溶液测定制得的中的n值。请补充完整实验方案：准确称取样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中， 。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管)
将测定的n值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号)
a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水
b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分杂质
c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量
d.若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量，测定n值
e.若通过溶液测定n值，应向其中加入过量溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀的质量，测定n值
8．(2024·江苏南通·三模)碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，广泛应用于半导体材料、特殊合金等领域。从碲铜渣中(含及少量、Pb等化合物)可提取单质碲。
Ⅰ.干法炼碲
(1)将碲铜渣加热熔化后，向其中分批加入一定量还原碳粉，控制反应温度400～500℃，发生反应。每消耗，反应中转移电子的物质的量为 mol。
(2)已知：常温下硫磺、单质碲的沸点分别为445℃、1390℃。将还原后的碲铜渣与稍过量硫磺混合加热，得到Cu2S、Te和硫磺混合物。将混合物置于真空炉中，控制蒸馏温度1050℃，可收集得到较纯净的Te．在真空炉中进行蒸馏的原因是 。
Ⅱ.湿法提碲
(3)已知能溶于水，难溶于水。
①将一定量粉碎后的碲铜渣与NaOH、溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置见题图)，90℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应后过滤。与NaOH、反应生成、、NaCl的离子方程式为 ，滴液漏斗中的溶液是 。
②将过滤所得滤渣洗涤、烘干、分析成分主要含有CuO、，可通过还原熔炼回收Cu。为确定还原剂添加量，现通过如下实验测定滤渣中各组分的质量分数：称取0.5000g样品，分成两等份。一份加入足量稀充分反应后过滤(杂质不参加反应)，用的EDTA溶液滴定至终点(EDTA与反应的化学计量比为1：1)，平均消耗EDTA溶液30.00mL；另一份加入足量稀盐酸溶解后过滤(杂质不参加反应，)，用相同浓度的EDTA溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液20.00mL。通过计算确定滤渣中CuO的质量分数 。(写出计算过程)
(4)已知：①；
②。
补充完整利用碱浸后含和的滤液制备高纯碲的实验方案：取碱浸后的滤液， ，将所得固体烘干。(必须使用的试剂：10％溶液，溶液，溶液，去离子水，溶液)
9．(2024·江苏南京·二模)实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如下：
(1)“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，提高铜元素浸出率的方法有 (答两点)。
(2)“蒸氨”在如图所示的实验装置中进行。
①三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
②实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为 ；与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为 。
③实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80℃升高至95℃，采用变温加热操作的原因为 。
(3)已知：①；
② ；
③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。
以CuSO4 5H2O固体为原料，补充完整制备纯净Cu(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4 5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解， ，低温烘干。(须使用的试剂：浓氨水、1mol L-1 NaOH溶液、0.1mol L-1 BaCl2溶液、蒸馏水)
10．(2024·江苏东台市安丰中学等六校·4月联考)LiFePO4和Li2CO3都是重要的锂的化合物。
I．LiFePO4电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料.它可以通过H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得.实验室制备LiFePO4的方法如下：
步骤1：将LiOH置于如图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加H3PO4溶液，并持续通入氮气。
步骤2：将(NH4)2Fe(SO4)2固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得LiFePO4固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将FeSO4和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取LiFePO4在高温成型前，常向LiFePO4中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后LiFePO4的导电性能外，还能 。
Ⅱ．磷酸锂渣(主要成分为Li3PO4)和废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4和FePO4)均可用于制取Li2CO3。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯Li2CO3的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使Li3PO4转化为Li2HPO4，写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②向“萃取”后的溶液中加入三辛胺(N(C8H17)3)再通入CO2得到Li2CO3沉淀，从结构的角度解释三辛胺能吸收CO2的理由 。
(5)已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH>3.2时，Fe3+沉淀完全.完善由某废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4、FePO4)制取Li2CO3的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得Li2CO3固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)
11．草酸亚铁常用作照相显影剂、新型电池材料制备等。实验室以铁屑为原料，先制得中间原料硫酸亚铁铵，再制得草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)。具体流程及装置如下：
已知：①草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。
②pH>4时，Fe2+易被氧气氧化。
③H2C2O4的、。
I．制备硫酸亚铁铵溶液：如图1装置，检查装置气密性后装入药品。关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸，一段时间后，进行操作a，使A中制得的FeSO4溶液进入B中，得到硫酸亚铁铵溶液。
II．制备草酸亚铁晶体：将步骤I所得硫酸亚铁铵溶液迅速转移至三颈烧瓶中，如图2(加热装置略)，通过仪器a向三颈烧瓶中滴入饱和H2C2O4溶液。将溶液加热至沸腾，不断搅拌，以免暴沸，待有大量黄色沉淀析出时，停止反应。过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，再用丙酮洗涤两次，将产品置于干燥器中干燥，称量。
III．产品分析：将一定质量的草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)在氩气气氛中进行热重分析，得到热重分析曲线如图3(TG%表示残留固体质量占原样品总质量的百分数)。
回答下列问题：
(1)图2所示装置中，仪器a名称为 。
(2)操作a为 ；B中应加入 溶液(填化学式)。
(3)图2装置实验中，加入H2C2O4而不是Na2C2O4溶液的原因是 ；反应得到草酸亚铁晶体的离子方程式是 。
(4)判断草酸亚铁晶体是否洗涤干净的方法是 。
(5)有同学认为步骤II中过滤改成抽滤更佳，使用抽滤的优点是 。
(6)步骤III中，热重分析曲线B→C阶段对应的化学反应方程式为 。
12．某小组同学制备NO2，并探究不同条件下NO2与H2O的反应。实验装置如图(夹持装置略)。
(1)装置A中反应的化学方程式为 。
(2)将收集装置B补充完整 。
(3)用以上方法收集两试管NO2气体(均为12 mL)，分别倒置在盛有热水(80℃)和冰水(0℃)的两只水槽中，观察实验现象，10分钟后记录如下(忽略温度对溶液pH及气体体积的影响)：
实验编号 实验1-1(热水) 实验2-1(冰水)
剩余气体 无色，3 mL 几乎无气体
溶液状态 无色，pH=0.7 无色，pH=1.1
①检验实验1-1中剩余气体的方法：向试管中充入少量空气，气体由无色变为红棕色。用化学方程式表示检验的反应原理 。
②甲认为实验2-1中NO2几乎全部溶于水，过程中未发生化学反应。证明甲同学猜想不成立的实验证据是 。
(4)将上述实验静置一天后观察：
实验1-2(热水)：剩余气体4mL，溶液无色，pH=0.6，无气泡生成。
实验2-2(冰水)：剩余气体1mL，溶液无色，pH=0.9，有无色细小气泡生成。
查阅资料：2NO2+H2O=HNO3+HNO2 ，HNO2易分解。
①用方程式解释实验2-2有无色细小气泡生成的原因 。
②设计实验，证实NO2与H2O反应过程中产生了HNO2： (补充实验操作及现象)。
(5)从反应速率的角度，分析不同温度下NO2与水反应现象差异的原因 。并对装置C中吸收NO2尾气所用试剂及条件提出建议 。
13．青蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下：
．用索氏提取器提取青蒿素。
将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。
．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。
．将步骤的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。
回答下列问题：
(1)仪器A的作用为 。
(2)步骤蒸馏时，温度计的正确位置是 。
(3)索氏提取器的优点是 。
(4)步骤、的最佳加热方式为 。
(5)步骤的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。
(6)称取精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量溶液并加入几滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液。
已知：青蒿素(，)可与反应生成，。
①达到滴定终点时的颜色变化为 。
②精品青蒿素的纯度为 。
③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。
14．三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。
查阅资料：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点，能与水反应生成两种酸性气体。
回答下列问题：
(一)的制备
(1)仪器D的名称 。
(2)制取无水三氯化铬的反应方程式为 。
(3)浓硫酸的作用是 。
(4)F中NaOH溶液能吸收，发生反应的离子方程式为 。
(5)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下：
a．打开，通入，通入冷凝水；
b．预热管式炉的反应管；
c．___________，加热A保持水浴温度在之间；
d．加热反应管继续升温至，直至B中反应完全，停止加热B；
e．停止加热A，打开关闭，持续通氮气一段时间；
f．停止通入冷凝水。
①补全步骤c的实验操作 。
②步骤e中，继续持续通氮气的目的是 。
(6)上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是 (写一条)。
(二)纯度的测定
Ⅰ．准确称取ag产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间；
Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入一定量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的；
Ⅲ．滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定，达滴定终点时消耗标准液体积(转化为)。
(7)产品中所含的质量分数为 (设的摩尔质量)。
(8)若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，则测定的产品中质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
15．从含银废液中回收银是保护金属资源的有效途径。
(1)实验室用70%H2SO4和Na2SO3制取干燥SO2选择净化与收集SO2所需装置，接口连接顺序为 。
(2)兴趣小组探究从AgNO3溶液中回收银，将SO2通入一定体积0.1mol L﹣1的AgNO3溶液中(如图所示)。
已知：a．25℃时，Ksp(Ag2SO3)=1.5×10﹣14，Ksp(Ag2SO4)=1.4×10﹣5。
b．Ag2SO3、Ag2SO4均能溶于浓氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
ⅰ．实验现象瓶内产生大量白色沉淀，瓶底沉淀略显灰色。
ⅱ．沉淀成分的分析
将瓶内混合物分离得到溶液和固体X。
①取固体X加入过量浓氨水中，固体大部分溶解，过滤，得到无色溶液和少量灰黑色固体：将灰黑色固体加入浓硝酸中，固体溶解， (填实验现象)，说明沉淀中含有Ag。SO2与AgNO3溶液反应生成银单质的离子方程式是 。
②另取固体X加入过量盐酸中，充分反应后静置，取上层清液于试管中， (填实验操作和现象)，说明沉淀中含有Ag2SO3，SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3的化学方程式是 。
③进一步实验证明，沉淀中不含Ag2SO4原因是c2(Ag+) c() 1.4×10﹣5(填“>”“<”或“=”)。
ⅲ．实验结论SO2通入AgNO3溶液中同时发生复分解反应和氧化还原反应，Ag的回收率低。
④另取m1g固体X进行定量分析，测得其中Ag的质量为m2g，该条件下SO2与AgNO3溶液发生复分解反应和氧化还原反应的平均反应速率之比为 。
(3)基于上述探究，兴趣小组重新设计了用SO2从AgNO3溶液中回收Ag的优化方案，避免了复分解反应的发生。该方案为 。
16．亚硝酰氯()和硝酰氯()都是有机合成的常用氯化剂，都易水解。研究小组以和为原料在如图所示装置(加热和夹持装置略去)中制备，并测定产品中的质量分数。
已知：
①沸点：为-6℃，为5℃，为-34℃，为-152℃；
②溶液为黄色，为砖红色沉淀；；。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，实验时，检查装置气密性，加入药品后，通入和前，应进行的操作是 。
(2)常温下，装置A中制取的离子方程式为 。
(3)实验过程中会产生少量。装置控制的温度约为-15℃，所得中含有的杂质为 (填化学式)。
(4)测定产品中的质量分数的实验步骤如下：i.准确称量锥形瓶(带塞子)的质量，取适量产品迅速加入锥形瓶中，盖紧塞子；称量，计算知所取产品为(忽略温度变化带来的称量误差)，向锥形瓶中加入适量水，盖紧塞子，置入25℃恒温水浴中，待锥形瓶内温度恒定后，再配制成溶液。
ii.取溶液于另一锥形瓶中，用溶液调节溶液在6.5 10.5之间，再加入溶液作指示剂，用标准液进行滴定，平行滴定三次，达到滴定终点时平均消耗标准液。
①步骤ii中，溶液调节溶液的作用是 。
②所得产品中的质量分数为 ；若铬酸钾指示剂浓度过高时，所测结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
17．三氯氧磷()是一种重要的化工原料。某小组以、和为原料，先制取，后制备。实验装置如图：
已知：
物质
沸点/℃ 76.1 160 105.8 78.8
其他 遇水均剧烈水解
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)装置D的作用是 。
(3)装置B除生成外还有生成，写出反应的化学方程式： 。
(4)装置C中装有浓硫酸，其目的是 。实验室欲提纯，可采用的方法是 。
(5)纯度测定：测定样品中杂质的含量即可得出的纯度(假设杂质仅含有)。
步骤1：准确称量提纯后的样品。
步骤2：将称量好的样品放入盛有溶液(过量)的锥形瓶中，密封，充分反应后冷却，再将锥形瓶中的溶液全部转移到容量瓶中，洗涤锥形瓶2 3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液。
步骤3：准确量取溶液于碘量瓶中，加入两滴指示剂，用的盐酸中和过量的溶液至恰好完全。
步骤4：准确加入碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用的溶液滴定过量的碘，反应为。平行测定四次，反应消耗溶液的平均体积为。
①实验室常用溶质质量分数为36.5%，密度为的浓盐酸来配制的盐酸，则该操作中除需要使用容量瓶、量筒和烧杯外，还需要的玻璃仪器有 。
②样品中的质量分数为 (用含、、、、的代数式表示)；下列情况会导致的质量分数偏高的是 (填标号)。
A．与反应时，未密封锥形瓶导致有部分气体逸出
B．实际溶液浓度偏高
C．步骤2定容时俯视刻度线
18．的熔点为，沸点为，易溶于，极易水解。实验室中，先将还原为W再制备，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制W：检查装置气密性并加入。先通，其目的是 ，请简述通的后续操作 。
(2)仪器A的名称为 ，证明已被完全还原的现象是 。
(3)制：完全还原后，进行的操作为：a．冷却，停止通；b．用干燥的E'装置替换E；c．通；d．加热；e……
①操作c目的是 。
②装置E'的主要缺点是 ，如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是 。
(4)利用碘量法测定产品纯度，实验如下：
a．称量并转化：称量并将其转化为可溶的；
b．离子交换：；
c．析碘：交换后加入适量酸化的溶液，发生反应：；
d．滴定：析碘完全后，用标准溶液滴定，发生反应：；
e．滴定达终点时消耗的溶液。
①样品中(摩尔质量为)的质量分数为 。
②开盖称量待测样品，则滴定时消耗溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
19．为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，装置如图所示。
已知：①不易被氧化，具有强氧化性；
②具有较强的还原性，性质稳定；
③。
回答下列问题：
(1)盛装溶液和氨水的仪器名称为 。
(2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加 ，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是 。
(3)实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。
(4)制备的总化学方程式为 。
(5)纯度的测定：
Ⅰ．称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，写出生成的离子方程式： 。冷却后加和20.00mL浓盐酸，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。
Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴 作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三位有效数字)。
20．已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如下：
3+
I．在三颈烧瓶中加入高锰酸钾，溶液和蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入固体直到呈无色为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应液至左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品。
V.准确称取上述已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用的溶液滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗溶液。
(1)仪器a的名称是 。
(2)步骤I加热的目的是 。
(3)步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III加入的作用 (用离子方程式表示)。
(5)步骤IV加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含、的化简后的式子表示)。
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