第15讲　物质的除杂与检验　实验设计与评价 学案（含答案）2026届高三化学一轮总复习

第15讲　物质的除杂与检验　实验设计与评价
复习要求 1. 知道常见物质的除杂和检验方法。2. 能正确设计、评价、分析实验方案并得出合理的实验结论。
知识体系
考点一　化学除杂
一、 化学除杂的方法
1. 分离、提纯的含义
(1)分离
将混合物中各组分分离开来，获得多种纯净物。
(2)提纯
将混合物中的杂质________而获得________的过程。
【注意】　用化学方法除去溶液中的杂质时，要使杂质尽可能地被除去，需要加入过量的除杂试剂，相当于引入了新的杂质，故在多步分离的过程中，后加的试剂应该能够把前面步骤中所加的过量试剂除去。
2. 分离和提纯的常用方法
方法 原理 举例
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出 Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体 乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意____________________ 可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
酸碱法 被提纯的物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，用酸或碱作除杂试剂 用盐酸除去SiO2中混有的CaCO3；用NaOH溶液除去铁粉中混有的铝粉
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节 除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
转化法 主要是正盐转化为酸式盐 NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3
杂质不易除去，需要将主体物质转化为其他物质才能达到分离的目的，注意最终要将转化产物恢复为主体物质 苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液，后分液，再向水层(即苯酚钠溶液)中通入CO2，重新生成苯酚
【思维拓展】
除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
二、 常见混合物的除杂
序号 原物质 杂质 除杂试剂及操作方法(举例)
1 N2 O2 将气流通过灼热的铜网
2 CO2 H2S 用CuSO4溶液洗气
3 CO CO2 用NaOH溶液洗气
4 CO2 CO 将气流通过灼热的CuO
5 CO2 HCl 用饱和NaHCO3溶液洗气
6 SO2 HCl 用饱和NaHSO3溶液洗气
7 Cl2 HCl 用饱和食盐水洗气
8 CO2 SO2 用饱和NaHCO3溶液洗气
9 炭粉 MnO2 加浓盐酸(需加热)充分溶解，过滤
10 MnO2 C 在空气中灼烧
11 Al2O3 Fe2O3 加NaOH溶液(过量)充分溶解，过滤后，向滤液中通入过量CO2，再次过滤，干燥并灼烧滤渣至恒重
12 Fe2O3 Al2O3 加NaOH溶液充分溶解，过滤
13 Al2O3 SiO2 加入盐酸充分溶解，过滤，向滤液中加入过量氨水，过滤、干燥并灼烧滤渣至恒重
14 BaSO4 BaCO3 加入盐酸充分溶解，过滤
15 NaHCO3溶液 Na2CO3 通入足量CO2
16 NaCl溶液 NaHCO3 加入适量盐酸
17 FeCl3溶液 FeCl2 通入适量Cl2(滴加足量H2O2溶液)
续表
18 FeCl3溶液 CuCl2 先加入足量铁粉、过滤，再向滤液中通入适量Cl2
19 FeCl2溶液 FeCl3 加入过量铁粉，过滤
20 Fe(OH)3胶体 FeCl3 用半透膜盛装混合溶液，使其浸入蒸馏水中，渗析
21 CuS FeS 加稀盐酸充分溶解，过滤
22 I2晶体 NaCl 加热升华
23 NaCl晶体 NH4Cl 加热分解
24 KNO3晶体 NaCl 加蒸馏水溶解，重结晶
25 乙烯 SO2、H2O 将混合气体通过盛有碱石灰的干燥管
26 乙烷 C2H4 用溴的四氯化碳溶液洗气
27 溴苯 Br2 加入NaOH稀溶液充分反应后，静置分液
28 甲苯 苯酚 加入NaOH溶液充分反应后，静置分液
29 乙醛 乙酸 加入饱和Na2CO3溶液充分反应后，蒸馏
30 乙醇 水(少量) 加入新制CaO充分反应后，蒸馏
31 苯酚 苯 先加入足量NaOH溶液，充分反应后，静置分液，再向水层中通入足量CO2，分液
【易错辨析】
1. 煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2。(　　)
2. 除去碘中的NaCl，应该选用加热升华法。(　　)
3. 除去酸性MgCl2溶液中混有的少量FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤。(　　)
4. 除去CO2中混有的少量HCl：用饱和碳酸钠溶液洗气。(　　)
5. 除去铜粉中混有的少量CuO：加入适量稀硝酸后，过滤、洗涤。(　　)
　　　　　　　　　　　　　　　　
类型1　物质的分离
1. (2024·淮安期中)下列实验装置及操作都正确的是　(　　)
A. 图甲：萃取中的分液过程
B. 图乙：蒸干溶液制碳酸铵固体
C. 图丙：过滤Ca(OH)2悬浊液
D. 图丁：蒸馏自来水获取蒸馏水
2. (2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　)
A. B.
C. D.
类型2　物质的除杂
3. (2024·南通海安期末)下列除杂试剂或方法错误的是(　　)
选项 被提纯物质 杂质 除杂试剂或方法
A 铜粉 铁粉 加入过量盐酸并过滤
B FeCl2溶液 FeCl3 加入过量Fe并过滤
C CO2 HCl 通入NaOH溶液中
D NaHCO3溶液 Na2CO3 通入足量的CO2
考点二　实验方案设计与评价
一、 常见气体的检验
气体 检验方法 有关反应的化学方程式或解释
H2 纯净的H2在空气中燃烧时有____色火焰，不纯氢气点燃时有爆鸣声 2H2＋O22H2O
O2 可使带火星的木条____ O2有助燃性
Cl2 能使湿润的淀粉碘化钾试纸变____ ____________________(淀粉溶液遇I2变蓝)
NH3 能使湿润的红色石蕊试纸变____ NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－
用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，产生____ NH3＋HCl===NH4Cl
SO2 能使品红溶液褪色，加热，又变红色 SO2有____性
CO2 无色、无味气体，能使澄清石灰水变浑浊 ________________________________________
NO 无色气体，在空气中变为____色 2NO＋O2===2NO2
NO2 红棕色、有刺激性气味的气体，能使紫色石蕊试液变红，溶于水后生成无色气体和无色溶液 3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
二、 “实验操作及现象、结论”逻辑关系
实验操作及现象 结论 判断 解释
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含K＋ × 蘸取NaOH溶液进行焰色反应时，火焰也呈黄色；用焰色反应检验钾元素时，要透过蓝色钴玻璃观察焰色
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色 该气体是乙烯 × 挥发的乙醇、生成的乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
续表
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中不含NH × NH3极易溶于水，在溶液中加入NaOH稀溶液，生成的氨水浓度小，不加热时，NH3挥发不出来
用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 × 可用湿润的淀粉碘化钾试纸检验具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
将气体Z通入品红溶液中，品红褪色 气体Z一定是SO2 × O3、Cl2也能使品红溶液褪色
向溶液W中滴加稀硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 溶液W中一定含有SO × 若溶液Y中含有SO，滴加稀硝酸时，SO能被氧化成SO，加入BaCl2溶液，也会有白色沉淀产生
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液Q，有白烟产生 溶液Q一定是浓盐酸 × 将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近挥发性的浓酸，都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含有Fe2＋ √ 检验Fe2＋时，先滴加KSCN溶液，后滴加氯水，实验操作及现象、结论均正确
三、 实验方案的设计与评价
1. 实验方案的设计
(1)实验方案设计的基本原则
(2)实验方案设计步骤
步骤 要求
明确目的原理 首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
续表
选择仪器药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品
设计装置步骤 根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明
记录现象数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据
分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论
2. 实验方案评价题的解题要点
(1)理论上要科学。
(2)操作上要简单可行。
(3)原料用量要节约。
(4)要环保，符合绿色化学原则。
3. 实验评价题的常见考查角度
(1)可行性方面。
①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。
(2)绿色化学方面。
①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。
(3)安全性方面。
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。
(4)规范性方面。
①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
(5)最佳方案的选择。
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
【易错辨析】
1. 用pH试纸测量0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液的pH，测得pH约为8，可以得出Ka2(H2CO3)>的结论。(　　)
2. 向稀盐酸中加入一定量NaOH固体，溶液发热，说明NaOH与HCl反应放热。(　　)
3. 向H2O2溶液中滴加酸性KMnO4溶液，溶液褪色，说明H2O2具有氧化性。(　　)
4. 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置，溶液分层，下层呈紫红色，可说明氧化性：Cl2>Br2>I2。(　　)
　　　　　　　　　　　　　　　　
类型　实验操作、现象与结论
1. (2023·江苏卷)室温下，探究0.1 mol·L－1 FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是(　　)
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3＋ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B Fe2＋是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化
C Fe2＋是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D Fe2＋能否催化H2O2分解 向2 mL 5%H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
2. (2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是(　　)
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L－1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L－1 H2SO4溶液和0.1 mol·L－1 CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
续表
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L－1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 结合H＋能力：CH3COO－>NO
　 素 养 评 估 　
　　　　　　　　　　　　　　　　
1. (2025·泰州高三联考)下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是(　　)
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
2. 海盐(含泥沙、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质)可用于制备试剂级NaCl。流程如图所示：
下列说法错误的是(　　)
A. 海盐属于混合物
B. 过滤和蒸发都要使用玻璃棒，玻璃棒的作用一样
C. 除去海盐中的Mg2＋、Fe3＋可使用NaOH溶液
D. 检验滤液中SO是否除净，先向滤液中加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液
3. 下列实验操作能达到相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 实验操作
A 测定“84”消毒液的pH 用洁净的玻璃棒蘸取少许“84”消毒液滴在pH试纸上
B 验证Mg(OH)2可以转化为Fe(OH)3 向2 mL 1 mol·L－1 NaOH溶液中加入2 mL 1 mol·L－1 MgCl2溶液，产生白色沉淀，再加入几滴1 mol·L－1 FeCl3溶液
C 检验Fe(NO3)2固体是否变质 取少量固体溶于蒸馏水，滴加少量稀硫酸，再滴入KSCN溶液，振荡，观察溶液颜色变化
D 验证氯的非金属性强于碳 向NaHCO3溶液中滴加足量稀盐酸，观察有无气体产生
4. (2025·宁波二模)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
选项 实验方案 现象 结论
A 室温下，向苯酚浊液中加入碳酸钠溶液 溶液变澄清 酸性：Ka2(H2CO3)＜Ka(苯酚)
B 向做过银镜反应的试管中加入足量氨水 银镜逐渐消失 银能与氨形成溶于水的配离子
C CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液混合共热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中 酸性KMnO4溶液褪色 CH3CH2Br发生消去反应　
D 向某溶液中加入稀硫酸 产生淡黄色沉淀，同时生成能使品红溶液褪色的无色气体 该溶液中含有S2O
第15讲　物质的除杂与检验　实验设计与评价
考点一　化学除杂
知识归纳
一、 1. (2)除去　纯净物
2. 不能引入新的杂质
【易错辨析】
1. √　2. √　3. √　4. ×　5. ×
命题突破
1. A　解析：萃取分液应在分液漏斗中进行，充分振荡摇匀后置于铁架台上静置，分层后分液，故A正确；碳酸铵溶液蒸干会导致碳酸铵分解，故B错误；过滤需用玻璃棒引流，故C错误；蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且冷凝管应下口进水，上口出水，故D错误。
2. C　解析：利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误。故选C。
3. C　解析：铜与盐酸不反应，加入盐酸，铁粉溶解后过滤得到铜，A正确；加入铁后Fe3＋转化为Fe2＋，Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，B正确；除去CO2中的HCl，应通入饱和的碳酸氢钠溶液中，C错误；通入二氧化碳与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，D正确。
考点二　实验方案设计与评价
知识归纳
一、 淡蓝　复燃　蓝　2KI＋Cl2===2KCl＋I2　蓝　白烟　漂白　Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O　红棕
【易错辨析】
1. ×　2. ×　3. ×　4. ×
命题突破
1. B　解析：检验溶液中是否含有Fe3＋应直接向待测液中滴加KSCN溶液，向待测液中滴加氯水会将Fe2＋氧化为Fe3＋干扰实验，A错误；向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，若观察溶液紫色褪去，说明Fe2＋有还原性，B正确；Fe2＋发生水解反应Fe2＋＋2H2O??2H＋＋Fe(OH)2使溶液显酸性，应向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴石蕊试液，观察溶液颜色变化，C错误；向2 mL 5%H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，若产生气泡有可能是Fe3＋的催化作用，D错误。
2. B　解析：H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，故A错误；向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应：S2－＋Br2===2Br－＋S↓，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性：Br2>S，故B正确；CaCO3和BaCO3均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小，故C错误；比较CH3COO－和NO结合H＋能力，应在相同条件下测定相同浓度CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，故D错误。
素养评估
1. A　解析：酸性高锰酸钾溶液与H2S、SO2均发生反应，A项不能实现目的。
2. B　解析：加入NaOH可以去除Mg2＋、Fe3＋，加入BaCl2可以去除SO，加入Na2CO3既可以去除Ca2＋也可以去除过量的BaCl2，过滤后，加入HCl，去除过量的Na2CO3和NaOH，以此分析。海盐中含有杂质，故海盐属于混合物，A正确；过滤过程中使用玻璃棒用来引流，蒸发中用玻璃棒作用为搅拌防止局部温度过高造成固液飞溅，B错误；根据分析，加入NaOH可以去除Mg2＋、Fe3＋，C正确；加入盐酸排除碳酸根和阴离子的干扰，再加入BaCl2如果有白色沉淀，说明溶液中含有SO，D正确。故选B。
3. B　解析：“84”消毒液的有效成分是次氯酸钠，具有漂白性，能使pH试纸褪色，所以不能用pH试纸测定“84”消毒液的pH，应该用pH计，A不符合题意；加入稀硫酸后，溶液中含有氢离子和硝酸根离子，相当于含有硝酸，硝酸能将亚铁离子氧化为铁离子，C不符合题意；盐酸为无氧酸，由碳酸、盐酸的酸性强弱不能比较C、Cl的非金属性强弱，D不符合题意。故选B。
4. A　解析：苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，发生反应：C6H5OH＋Na2CO3―→C6H5ONa＋NaHCO3，则苯酚的酸性强于HCO，则有Ka(苯酚)＞Ka2(H2CO3)，A正确；单质银不能溶于足量氨水中，应利用稀硝酸进行洗涤，B错误；混合物共热时反应生成乙烯，并混有挥发出的乙醇，也能使酸性KMnO4溶液褪色，故不能证明溴乙烷发生了消去反应，C错误；待测液中加入稀硫酸，据现象可知生成单质S和SO2，该溶液中可能含有S2O，或S2－和SO，D错误。故选A。