大题02 化学实验综合题
内容概览 类型一 以物质的分离提纯为目的 类型二 以常见无机物的制备为目的 类型三 以常见有机物的制备为目的 类型四 以常见气体的制取和收集为目的 类型五 以物质的检测为目的 类型六 以实验探究为目的
类型一 以物质的分离提纯为目的
1．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
已知：①制备原理为。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性
正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水
正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热 B．水浴加热 C．电热套加热 D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
2．（2025·云南昆明·一模）2-甲基-2-己醇()可用作有机溶剂，常用于涂料、油墨、清洁剂等领域。实验室用以下流程制备：
Ⅰ．格氏试剂的制备：向双颈烧瓶中加入无水乙醚、镁屑、正溴丁烷()，再加入一小粒碘作引发剂，至棕色褪去后再加入无水乙醚，缓慢搅拌并加热到，回流至镁完全溶解。
Ⅱ．2-甲基-2-己醇的制备：将反应装置置于冰水中，缓慢滴入丙酮和乙醚的混合液，室温下放置，反应液呈灰白色粘稠状，缓慢滴加的硫酸。
Ⅲ．提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清且无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g产物。
回答下列问题：
(1)已知乙醚中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试剂中的 (填标号)，除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醚中加入钠丝，充分反应后进行 操作。
a．淀粉溶液 b．溶液 c．乙醇溶液
(2)已知格氏试剂极易与水反应。步骤Ⅰ实验装置如下图，图中虚线框中应选择 (填标号)。
a． b． c．
(3)步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是 。
(4)步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液的原因是 。
(5)步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是 ；无水碳酸钾的作用是 。
(6)本实验的产率为 。
3．（2024·浙江绍兴·一模）钴的配合物，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用为原料来制备。
已知：具有较强还原性；的氧化性比和强。具体制备步骤如下：
步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物
步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。
请回答：
(1)仪器a的名称 ；
(2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加的目的是 ；
(3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式 ；
(4)下列对于制备过程说法正确的是___________
A．控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了的分解和浓氨水的挥发
B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入
C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤
D．除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成
(5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤：
A．准确称取a g产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石
B．检查装置气密性
C．加热蒸馏，用盛有盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体
D．加入甲基橙作指示剂
E．加入酚酞作指示剂
F．取下锥形瓶
G．锥形瓶中的吸收液用的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液
H．用移液管移取吸收液于另一锥形瓶中，再用标准液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液
从上述步骤中选出正确的步骤并排序 ，本次测定可得产品中氨的含量为 (用含、、、的式子表示)，重复操作取平均值。
4．（24-25高三上·重庆·阶段练习）三苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，实验室可通过苯甲酸乙酯和苯基溴化镁的反应制备三苯甲醇，反应原理如下：
已知：苯基溴化镁（）易与空气发生反应。
Ⅰ．苯基溴化镁的制备
向双颈烧瓶中加入镁屑、一小粒碘和磁力搅拌子，按图1装置对双颈烧瓶进行无水无氧操作。之后按照图2装置，向烧瓶中滴加无水乙醚和新蒸溴苯的混合液，开始搅拌，控制温度为保持乙醚微沸，回流半小时至镁屑完全反应。
Ⅱ．三苯甲醇粗品的制备
保持搅拌，向双颈烧瓶中缓慢滴加苯甲酸乙酯与无水乙醚，微热回流半小时，充分反应。缓慢向体系中滴加适量饱和溶液。提纯后得到三苯甲醇粗产品。
Ⅲ．计算纯度和产率
准确称量三苯甲醇粗产品和甲苯（），用适量氘代氯仿完全溶解，用核磁共振氢谱仪对混合溶液进行分析（假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响）。结果显示如下：
吸收峰化学位移δ 对应的氢原子 相对峰面积
苯环上的所有氢原子 25
甲基上的氢原子 6
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)无水无氧操作时，先打开抽气泵和氩气充入装置，然后将三通阀调至 （填字母，下同），待压力表示数趋近于0后，再将三通阀调至 。重复次。
(3)制备苯基溴化镁时，保持乙醚微沸，作用是 （填字母编号）。
a.温度升高，可以加快化学反应速率
b.温度升高，使反应正向移动，提高苯基溴化镁产率
c.用乙醚蒸气隔绝空气，防止空气与苯基溴化镁反应
(4)滴加饱和溶液时，生成的产物均易溶于水，写出该反应的化学方程式 。
(5)为了进一步提高所得三苯甲醇的纯度，可进行的操作名称为 。
(6)根据核磁共振氢谱的结果分析，测定的混合溶液中三苯甲醇和甲苯的物质的量之比为 ，该实验三苯甲醇粗产品的纯度为 %（保留一位小数）。
5．（24-25高三上·上海闵行·阶段练习）实验室可利用如下试剂和装置模拟合成小苏打。具体过程如下：100 g水充分溶解10 g NaOH，保持温度为15 ℃，向所得溶液中缓慢地通入CO2，用传感器测得溶液pH变化如下图所示。Na2CO3、NaHCO3的溶解度如下表所示。
温度/℃ 0 15 20
NaHCO3(g/100g水) 6.9 8.7 9.6
Na2CO3(g/100g水) 7.1 13.3 21.8
(1)下列常见物质的主要成分属于强电解质的是___________。
A．醋酸 B．自来水 C．小苏打 D．葡萄糖
(2)写出前6分钟(M点之前)溶液中发生反应的离子方程式： 。
(3)Q点时溶质恰好完全转化为NaHCO3，此时溶液中[H2CO3] [](填“>”、“<”或“=”)，其原因是 。
(4)从反应后的混合液中分离获取NaHCO3固体的方法为___________。
A．过滤 B．重结晶 C．萃取 D．蒸馏
(5)分离获得的NaHCO3固体需在阴凉、干燥处自然晾干。该过程不采用加热烘干的原因是： 。
(6)滴定法测定碳酸氢钠样品的纯度(杂质为碳酸钠)：称量8.254 g碳酸氢钠样品配制成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂，用0.5000 mol/L标准盐酸溶液滴定，重复操作3次，平均消耗盐酸19.80 mL。
①实验所需的定量仪器有电子天平、 。
②到达滴定终点的现象为 。
③通过计算判断该产品的纯度级别 (写出计算过程)
纯度级别 优级纯 分析纯 化学纯
质量分数ω(NaHCO3) ≥99.0% ≥98.5% ≥97.0%
类型二 以常见无机物制备为目的
6．（24-25高三下·重庆·阶段练习）氢化铝钠()是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和为反应物，在无水无氧条件下制备。
已知：①二苯甲酮(沸点305℃)作指示剂，在有水体系中无色，在无水体系中呈蓝色。
②易溶于四氢呋喃(沸点66℃)，难溶于甲苯(沸点110.6℃)。
回答下列问题：
(1)制备无水四氢呋喃(装置如图1，夹持及加热装置略)
仪器A的名称为 。实验开始前，用排尽装置内的空气；除水过程发生的化学反应方程式为 ；打开活塞K，接通冷凝水并加热装置C至80℃，当观察到 ，关闭活塞K，在装置B中收集无水四氢呋喃。
(2)制备(装置如图2，搅拌、加热和夹持装置略)
向三颈烧瓶中加入少量(质量可忽略)作催化剂，再加入含的四氢呋喃悬浊液；接通冷凝水，控温80℃，边搅拌边缓慢滴加含的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降，取上层清液，经一系列操作得到产品。
①制备的化学方程式为 。
②图2装置存在的一处明显缺陷是 。
③由上层清液获得的系列操作：加入甲苯，减压蒸馏→操作a，得粗产品→…→得较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为 ；操作a为 。
(3)测定的产率
将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应)，加热沸腾分离出，冷却后配成溶液。量取待测溶液、EDTA溶液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸。冷却后用醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA，达终点时消耗标准溶液。已知EDTA与均按1：1反应，则的产率为 (保留一位小数)。若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡，放出溶液后气泡消失，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(4)利用一种钾盐的酸性溶液作电解质，电催化还原为乙烯，如下图所示，写出阴极上的电极反应式： 。
7．（2025·重庆·一模）(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。
(1)由溶液与反应制备，装置如图1所示：
①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。
②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。
______→______→______。
③向溶液中逐滴加入溶液，可得固体，反应的离子方程式为 。
④该实验装置存在的一处缺陷为 。
(2)由制，流程如图2所示：
①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。
②洗涤产品的试剂是 。
(3)测定产品纯度
①准确称取ag硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点(滴定过程中被还原为，无其它反应)，消耗标准溶液VmL。若的摩尔质量为Mg/mol，则产品中的质量分数为 (写最简表达式)。
②下列操作可能会使测定结果偏高的是 (填标号)。
A．配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线
B．滴定管水洗后未用标准溶液润洗
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
8．（24-25高三上·河北衡水·阶段练习）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
已知：①氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；
②N2O有强氧化性，易被还原为N2，不与酸、碱反应；
③，。
I．制备NaN3.
(1)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填字母)。
(2)D的作用为 。
(3)实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，则反应的化学方程式为 。
(4)C处充分反应后，需继续进行的操作为 (填字母)。
A．先关闭分液漏斗活塞，后停止加热
B．先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
II．用如图所示装置测定NaN3产品的纯度。
(5)仪器F的名称为 ，其中发生反应生成无色无味无毒气体，写出其离子方程式： 。
(6)若G的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol-1，则产品中NaN3的质量分数为 。反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“不影响”)。
9．（24-25高三上·河北保定·期末）碳酸亚铁晶体为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定，湿品在空气中被缓慢氧化为呈茶色的。可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实验室中，可在还原性气氛中使用亚铁盐与碳酸氢铵制备碳酸亚铁，回答下列问题：
I．制备碳酸亚铁晶体。
实验步骤如下：
①组装仪器，检查气密性，按图示添加药品；
②在装置B中制取硫酸亚铁和氢气，并将整个装置内的空气排尽；
③将装置中溶液导入装置中产生沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到。
(1)装置的名称为 ，装置的作用是 。
(2)加入适量稀硫酸反应一段时间，然后使溶液进入中应进行的操作是 。
a．关闭活塞3，打开活塞2
b．关闭活塞1，打开活塞2
(3)已知该反应生成沉淀时，还生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体。书写生成的离子方程式： 。
(4)反应结束后，将C中的所得的碳酸亚铁沉淀过滤用水洗涤，检验沉淀是否洗干净的操作 。
II．已知：溶于乳酸能制得可溶性乳酸亚铁{，相对分子质量为234}，可作补血剂。现探究乳酸亚铁晶体中铁元素含量。
称取样品，灼烧至完全灰化，加足量盐酸溶解，加入过量溶液充分反应，然后加入1 2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：)
(5)判定滴定终点的标志是 。
(6)样品中铁元素的质量分数是 (用含有相关字母的代数式表示)。
III．已知碳酸亚铁晶体受热分解。称取，对其进行加热，剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。
(7)①过程I发生反应的化学方程式为 。
②300℃时剩余固体中只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为 。
10．（2024·陕西西安·三模）柠檬酸铁铵[]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁铵的流程和装置如图。
已知：柠檬酸铁铵[]是柠檬酸铁()和柠檬酸铵[]的复盐。回答下列问题：
(1)仪器的名称是 。
(2)该实验所用的氨水(主要溶质为)的质量分数为，密度为则该氨水的物质的量浓度为 。实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是 (填标号)。
A． B． C． D．
(3)写出反应生成柠檬酸亚铁()的化学方程式： (柠檬酸写分子式即可)。
(4)制备柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵时均需控温40℃，其原因是 。
(5)“一系列操作”包括 、 ，过滤，洗涤，干燥。
(6)测定柠檬酸铁铵组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸馏水，配成溶液。取溶液，加入足量溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得固体。另取溶液于锥形瓶中，依次加入足量、溶液充分反应，滴入2滴酚酞试液，用 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液，滴定过程中反应如：，，柠檬酸铁铵化学式为 。
类型三 以常见有机物制备为目的
11．（2024·浙江嘉兴·一模）某小组用阿司匹林制备阿司匹林铜：
已知：阿司匹林铜是一种亮蓝色结晶粉末，不溶于水、乙醇，受热易分解成浅绿色混合物，在强酸性条件下能解离出Cu2+。
请回答：
(1)实验装置图中仪器A的名称是 。步骤Ⅰ使用冰水浴的原因是 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，加入乙醇的目的是增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率
B．步骤Ⅱ中，先用过量的硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2
C．步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤
D．步骤Ⅲ中，为了快速得到干燥的产品，可采用高温烘干
(3)阿司匹林铜中铜含量可用碘量法测定：
已知：ⅰ.滴定过程中发生如下反应：2Cu2+＋4I =2CuI＋I2，I2＋2S2O=S4O＋2I ，CuI(s)＋SCN (aq)CuSCN(s)＋I (aq)，Ksp(CuI)=2.1×10 12，Ksp(CuSCN)=4.8×10 15。
ⅱ.CuI能强力吸附I2，被吸附的I2不能被Na2S2O3标准溶液滴定，淀粉也会吸附I2，使滴定终点推迟。
ⅲ.SCN 可以还原Cu2+。
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤(碘量瓶示意如图)：
用分析天平称取4.000 g产品→在烧杯中用适量的3.000 mol/L 和40 mL水溶解，加热煮沸，样品完全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL待测溶液→用移液管移取25.00 mL待测溶液到碘量瓶→加入过量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5分钟→打开塞子→ →塞上碘量瓶的塞子→ →记录标准溶液体积。
a．H2SO4
b．HNO3
c．剧烈振荡碘量瓶
d．轻轻振荡碘量瓶
e．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色
f．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点
g．加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉
②配制待测溶液时，下列仪器必须用到的是 (填标号)。
a．玻璃棒 b．100 mL锥形瓶 c．50 mL容量瓶 d．胶头滴管
③判定滴定到达终点的实验现象是 。
④三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，则产品中的铜含量为 %(保留小数点后2位数字)。
12．（24-25高三上·山西运城·期末）二茂铁［］广泛用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能，还可用作汽油的抗震剂、紫外光的吸收剂等。其中一种制备方法的实验步骤及装置图（加热及夹持装置已省略）如图：
步骤1：无水氯化亚铁的制备
在氮气氛围中，将100.00mL四氢呋喃（1，4-环氧丁烷，简称THF）加入到三颈烧瓶中，加入无水三氯化铁27.00g和细纯铁粉4.48g，搅动回流4.5h。
步骤2：二茂铁的合成制得无水氯化亚铁后，减压蒸馏出四氢呋喃。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45.00mL环戊二烯和100.00mL二乙胺（环戊二烯、二乙胺均过量），继续通入氮气，强烈搅动4h，蒸出过量的二乙胺。加入石油醚，充分搅拌后趁热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品。
已知：常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华，能溶于苯、乙醚和石油醚等有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定。紫外光谱于325nm和440nm处有极大的吸收值。
回答下列问题：
(1)向三颈烧瓶中加液的仪器名称为 。
(2)本实验所使用的三颈烧瓶规格为______。
A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL
(3)实验中持续通入氮气的主要目的是 。
(4)二茂铁结构如图，是由环戊二烯负离子（）和亚铁离子形成的夹心结构。已知分子中的大π键可用符号表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数（如苯分子中的大π键可表示为），则中的大π键可表示为 ，二茂铁晶体类型属于 。
(5)如何验证所得晶体为二茂铁，试列举一种方法 ，最终得到29.76g纯二茂铁，则该实验产率w(二茂铁)= %（保留1位小数）。
(6)还可用、环戊二烯（）在KOH碱性条件下制备二茂铁，试写出化学方程式 。
13．丙烯常用于有机合成。卤代烃消去则是制备丙烯的常用方法，某实验小组以1—溴丙烷合成丙烯，装置如图：
资料：①1-溴丙烷的密度为。
②饱和乙醇溶液沸点为116℃；饱和乙醇溶液沸点为85℃。
③在乙醇中的溶解度为乙醇；在乙醇中的溶解度为乙醇。
(1)写出1—溴丙烷制备丙烯的化学方程式 。
(2)1—溴丙烷制备丙烯的反应需要在65-70℃才能发生，为了更好地达到控温的效果，可以采取 的方式进行加热。
(3)证明有丙烯生成的实验现象是 。
(4)溶液的碱性越强，卤代烃的消去反应越容易发生。结合题目及题干信息，解释实验采用饱和的乙醇溶液而不采用饱和的乙醇溶液的原因
(5)若将C中的酸性高锰酸钾溶液替换成溴的四氯化碳溶液吸收丙烯，反应前量取了的1—溴丙烷，充分反应后溴的四氯化碳溶液质量增加了3.36g，忽略溶质和溶剂的挥发，则丙烯的产率为 。(保留一位小数)已知：丙烯的产率
14．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
15．（24-25高三上·福建厦门·期中）2-噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂：向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠：降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠：降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解：恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离：向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.29g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
类型四 以常见气体的制取和收集为目的
16．（24-25高三上·北京海淀·期中）兴趣小组比较氧气的两种实验室制法（分别以KClO3和KMnO4为原料）并探究反应产物。实验装置和数据记录如下：
注：实验中，棉花均未发生变化，水槽中为蒸馏水。
实验 反应前 充分反应后 耗时
m(试剂) m(试管) m(试管+固体)
i 15.80 g KMnO4 40.00 g 53.88 g 50 min
ii 12.25 g KClO3 + 4.00 g MnO2 40.00 g 51.34 g 5 min
(1)依据初中所学，实验i中制备O2的原理是 （用化学方程式表示）。
(2)经检验，实验i中生成的气体仅有O2。
①实验i中，生成O2反应的化学反应速率υ(O2) = mol·min-1。
②实验i中，反应后剩余固体的总质量比理论计算值要小。结合氧化还原规律和化学方程式推测，固体产物中锰元素的平均化合价 （填“大于”“等于” 或“小于”）5。
(3)小组同学发现实验ⅱ制备的气体有刺激性气味。取出导气管，用湿润的淀粉-KI试纸检验实验ⅱ中加热后产生的气体，试纸先变蓝，后褪色。
①甲同学认为可能是高浓度O2使淀粉-KI试纸变蓝，该说法的合理之处是 。对照实验后排除了这种可能性。
②乙同学推测实验ⅱ产生的气体中含有少量Cl2。验证方法：将实验ⅱ产生的气体通入蒸馏水中，加入 ，有白色沉淀生成。
③丙同学查阅资料，ClO2是具有刺激性气味的气体，光照条件下能与水反应生成盐酸和HClO3。丙同学认为，乙的方法不能说明实验ⅱ产生的气体中含有Cl2，理由是 （结合化学方程式说明）。
(4)用质谱法可以进一步确认实验ⅱ产生的气体中是否含有Cl2。
已知：1.氯元素存在35Cl和37Cl两种天然同位素。
2.质谱仪中，部分分子会被轰击成碎片（分子片段或原子）。质谱法可以测定混合物中各种分子和碎片的相对质量。
当质谱法测得微粒的相对质量为 （填序号）时，说明实验ⅱ所得气体中含有Cl2。
a．35 b．70 c．71 d．72
(5)上述两种方法制备氧气的优势与劣势分别为 （任选一种方法分析即可）。
17．（24-25高三上·天津·阶段练习）I.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小组设计如图装置，证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。
(1)装置①中反应的离子方程式为 。
(2)装置②中的试剂为 。
(3)装置③中的试剂作用是 。
(4)进行实验。
步骤①：打开K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。
步骤②：打开K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a处。
a处带火星的木条复燃的是步骤 (填“①”或“②”)。
II.Na2O2常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置(夹持仪器省略)，用金属钠和空气来制备Na2O2(不考虑空气中N2与Na反应)。
(5)若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序(每个装置只用一次)是： 。
空气→_______→_______→f→e→_______→_______→_______→_______。
(6)装置I中反应的化学方程式 。
(7)装置II的作用是 。
18．（2024高三·全国·专题练习）现有下列仪器或装置。
请回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ，②的名称是 。
(2)用上图仪器组装成气体发生装置。用KClO3和MnO2加热制O2应选的装置是 (填字母)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选 (填字母)。
(3)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。
(4)若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOHCO↑＋H2O)，用纯净的CO完成该实验。
①除F、X外还需要的装置有 ，X中应加入的试剂是 ，X与其他导管连接的顺序是 (填导管口的序号)。
②实验时，a处可能的现象为 ；F装置中气球的作用是 。
(5)D、G连接后，检查气密性的方法为 。
19．（2024高三·全国·专题练习）一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是 ，实验开始后A中反应的化学方程式为 。
②B装置的作用是 ；C装置的作用是 。
③E装置中固体试剂为 。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A中反应的化学方程式为 。
②B装置的作用为除去Cl2中混有的HCl，则B装置中盛装的试剂为 ，如何改进装置？ ；C装置的作用是 。
20．（23-24高三上·广东揭阳·阶段练习）ClO2将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室用氯气氧化NaClO2固体制备ClO2，下图是实验室用于制备和收集一定量较纯净的ClO2的装置(某些夹持装置和垫持用品省略)。其中F中盛有CCl4液体(用于除去ClO2中的未反应的Cl2)。
解答下列问题：
(1)装置A中导管a的作用是 。NaClO2的名称是 (填编号)
A．高氯酸钠 B．氯酸钠 C．亚氯酸钠 D．次氯酸钠
(2)装置B可用于暂时储存多余的氯气，实验完毕后，关闭活塞K，B中观察到的现象是 。
(3)装置C的作用有 (填编号)
A．除去Cl2中混有的HCl气体 B．观察产生Cl2的速率 C．平衡气压，防止气压过大
(4)E中反应方程式是 。
(5)G为ClO2收集装置，应选用的装置是 (填序号)，其中与F装置导管相连的导管口是 (填接口字母)。
(6)装置H的作用是 。
类型五 以物质的检测为目的
21．研究氮及其化合物的制备性质具有重要的意义。回答下列问题：
I．某研究性学习小组设计用如图所示实验装置(夹持仪器省略)，制取干燥的氨气并验证的性质。
(1)装置甲中盛放浓氨水的仪器名称是 ，锥形瓶中的药品是 (填化学式)。
(2)装置乙的作用是 ；装置丙用于收集，应将导管 (填“a”或“b”)延长至集气瓶底部。
(3)实验中观察到丁中CuO粉末变红，戊中无水硫酸铜变蓝，并收集到一种单质气体。则该反应的化学方程式为 ，证明氨气具有 (填“氧化性”或“还原性”)。
(4)为防止环境污染，以下装置(盛放的液体均为水)可用于吸收多余氨气的是 (填标号)。
a． b． c． d．
II．工业制备硝酸的尾气中往往含有NO、，可用NaClO溶液氧化吸收以消除它们对环境的污染。其他条件相同，NO转化为的转化率随NaClO溶液初始pH(用稀硫酸调节)的变化如图所示。
(5)在酸性NaClO溶液中，HClO氧化NO生成和，反应的离子反应方程式为 。
(6)NaClO溶液的初始pH越小，NO转化率越高，其原因是 。
22．（24-25高三下·湖北·阶段练习）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾是一种化工原料，实验室制备和表征的方法如图
回答下列问题：
(1)配制溶液需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、 。
(2)为浅蓝色絮状沉淀，本实验“煮沸”的目的是 。
(3)为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取的方法是 。
(4)制备溶液的反应方程式为 。
(5)“趁热过滤”的目的是 。
(6)“一系列操作”包括 。
(7)该晶体在加热过程中发生分解的失重曲线如图所示，则该晶体的结晶水数目 (填整数)。
23．（24-25高三下·山东·开学考试）某研究小组利用滴定法测定赤铁矿中铁元素的含量，实验装置如图(加热及搅拌装置略)。
①溶解：向双口烧瓶中加入mg赤铁矿样品，并不断加入浓盐酸微热，至样品完全溶解。边搅拌边缓慢加入溶液至黄色消失，过量1~2滴。
②转移：将上述溶液快速转移至锥形瓶，并洗涤烧瓶内壁，将洗涤液并入锥形瓶中，冷却后滴入饱和溶液，静置。
③滴定：向锥形瓶中加入硫酸和磷酸混合溶液后，滴加指示剂，立即用溶液滴定至终点。
已知：(i)氯化铁受热易升华。
(ii)室温时可将氧化为，还原产物为Hg，难以氧化。
(iii)可被还原为。
回答下列问题：
(1)用固体配制一定物质的量浓度1000mL标准溶液，需要用到下列仪器中的 (填字母)。
(2)溶解过程中“微热”的作用是 。
(3)滴定过程中发生反应的离子方程式为 。
(4)若消耗标准溶液VmL，则mg试样中Fe的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
(5)步骤②中未加入饱和溶液，则会导致测定的Fe含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。步骤③若未“立即滴定”，则会导致测定的Fe含量偏小的原因是 。
(6)滴定步骤中，下列操作错误的是_____(填字母)。
A．溶液可置于聚四氟乙烯滴定管中
B．滴定近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
C．滴定时可前后或上下振动锥形瓶，使溶液混合
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
24．（24-25高三下·重庆·阶段练习）(三草酸合铁酸钾，)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，实验室制备步骤如下：
Ⅰ．将7.84g()溶于30mL水中，加入适量，搅拌下加入25mL饱和溶液，加热至沸腾，静置，待黄色的完全沉淀后，过滤、洗涤。
Ⅱ．将沉淀转移入三颈烧瓶中，并加入过量的饱和溶液，加热至40℃，缓慢滴入溶液，边滴边搅拌，溶液中有红褐色沉淀产生，此时体系变为亮绿色透明溶液，可趁热过滤。
Ⅲ．取滤液加入乙醇，并冷却结晶。待结晶完全后，减压过滤，用乙醇洗涤晶体两次，在空气中干燥片刻，称量晶体质量为4.36g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，加入作用为 。
(2)①装置图中仪器A的名称为 。
②步骤Ⅱ中，发生如下反应，配平化学方程式(将化学计量数填于空白处) 。
_________________________
(3)步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为 。
(4)本实验的产率是 %(保留三位有效数字)。
(5)有同学认为在步骤Ⅱ中，若向反应后的溶液中加入饱和溶液，可提高产品的产率，他的说法是否正确及原因： 。
(6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量ag样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀酸化，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。该晶体中铁的质量分数为 (写最简表达式)。
25．（2026高三·全国·专题练习）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~IV．
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。
回答下列问题：
(1)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(2)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验IV
(3)实验IV中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
类型六 以实验探究为目的
26．（2026高三·全国·专题练习）氨气是一种重要化合物，在工农业生产、生活中有着重要应用。
(1)“氨的催化氧化”是工业生产硝酸的重要步骤。某化学课外活动小组设计了如下装置模拟该实验过程，并用水吸收制取硝酸(固定装置略去)：
①A装置的分液漏斗中盛放浓氨水，则烧瓶中盛放的药品应该是 (填化学式)。
②反应后，装置E中除存在较多的外，还可能存在的一种阳离子是 ，试设计实验证明这种离子的存在 。
③下列哪个装置可以同时起到装置D和E的作用 (填代号)。
(2)若将氯气和氨气在集气瓶中混合，会出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，另一生成物是空气的主要成分之一，请写出反应的化学方程式： ，该反应生成的还原产物的化学键类型是 。
27．（24-25高三下·湖南·开学考试）草酸亚铁晶体()是一种黄色、难溶于水、可溶于稀硫酸的固体，具有较强的还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组设计了一系列实验制备草酸亚铁晶体并探究其性质。
Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)
称取5.0g硫酸亚铁铵晶体，放入250mL三颈烧瓶中，先加入10滴左右溶液和15mL蒸馏水，加热溶解，固体溶解完全后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸腾，停止加热。静置，待析出大量黄色晶体后倾析，向三颈烧瓶中加入约20mL蒸馏水，搅拌并温热5min，静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 。
(2)仪器B的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，选择下列仪器中的 (填标号)效果最佳。
(3)硫酸亚铁铵晶体中可能混有一定量，羟胺(，酸性条件下以形式存在)具有强还原性。可用羟胺去除亚铁盐中的，写出相关反应的离子方程式： 。
Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究，实验装置如图。
实验现象：装置B、F中澄清石灰水变浑浊，装置E中黑色氧化铜变为红色。
(4)无水硫酸铜的作用是 ；装置C中足量NaOH溶液的作用是 。
(5)从绿色化学角度考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，装置A中残留FeO，无水硫酸铜变为蓝色，则装置A中发生反应的化学方程式为 。
(7)若称取mg草酸亚铁晶体进行实验，加热一段时间后，残余固体的组成可表示为，则残余固体的质量为 (填含m的式子)g。
28．（2026高三·全国·专题练习）兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠()。请回答下列问题：(实验前已除去装置中的空气)
(1)关闭，打开，装置B中发生反应的离子方程式为 ，观察到装置C中发生的现象是
(2)关闭，打开。一段时间后E中有晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为 。
29．（2025·广东深圳·一模）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
(1)配制的溶液，需要胆矾（）的质量为 。
(2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴定操作用到的仪器有 （填标号）。
II．探究铜氨配合物的制备
(3)小组同学完成实验制备铜氨配合物。
序号 操作 现象
向溶液中逐滴加入2mol氨水 先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到深蓝色晶体。为验证实验中与形成配离子，小组同学设计并完成实验ii、iii．
序号 操作 现象
ii 取深蓝色晶体于试管中，加入水溶解得到深蓝色溶液（忽略液体体积变化），向其中浸入一根铁丝 放置一天后，铁丝表面有红色固体析出，溶液颜色变浅
iii 取浓度为 的 （填化学式）溶液于试管中，浸入一根与实验ii相同的铁丝 2min后铁丝表面有红色固体析出，溶液颜色变浅
③检验上述深蓝色晶体中存在的操作及现象是 。
(4)该小组同学认为实验中生成了沉淀，若直接向固体中滴加氨水也可得到铜氨配合物。于是取固体于试管中，滴加氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想b：对比实验i，引入可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算溶解的最大质量，记录数据。
序号 操作 溶解质量
iv 取固体于试管中 滴加氨水
v 滴加氨水
vi 滴加氨水，再加入少量 ② （填化学式）固体
实验结论③实验结果为略大于，且 （填“大于”或“小于”），可证明猜想成立而猜想不成立。
计算分析④实验vi中存在反应：，该反应的平衡常数 ［已知]。
30．（24-25高三下·全国·开学考试）均为重要的铁盐。某学习小组展开如下探究。
已知：的配离子在溶液中呈现颜色情况如下表所示：
颜色 淡紫色（稀溶液时为无色） 黄色 亮黄色 紫色
请回答下列问题：
(1)实验室若要用配制的溶液，下列仪器中不需要使用的是 （填仪器名称）。
(2)向盛有0.2g铜片的试管中加入的溶液，铜片部分溶解，溶液变为蓝色，则发生反应的离子方程式为 。
(3)淡紫色的晶体溶于水后依次加入硝酸和NaCl，溶液颜色出现下列变化：
①溶液Ⅰ为黄色的原因是 。
②溶液Ⅲ又变为黄色的原因是 （用离子方程式表示）。
(4)查阅资料：。取溶液和苯酚溶液，进行如下实验，溶液颜色出现下列变化：
随着NaOH溶液的滴加，紫色溶液先变深，后变浅的主要原因是 （不考虑体积影响）。
(5)查阅资料：能与银反应：，且该反应为可逆反应。据此设计如下实验方案，溶解银镜实验后的Ag：
实验ⅰ：向有银镜的试管中加入的溶液，银镜慢慢消失，溶液变澄清；
实验ⅱ：向有银镜的试管中加入的溶液，银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉淀。
①经小组讨论认为，实验ⅰ不能证明能与银反应，其原因为 。
②推测实验ⅱ比实验ⅰ银镜溶解快的可能原因： 。
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21世纪教育网(www.21cnjy.com)大题02 化学实验综合题
内容概览 类型一 以物质的分离提纯为目的 类型二 以常见无机物的制备为目的 类型三 以常见有机物的制备为目的 类型四 以常见气体的制取和收集为目的 类型五 以物质的检测为目的 类型六 以实验探究为目的
类型一 以物质的分离提纯为目的
1．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
已知：①制备原理为。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性
正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水
正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热 B．水浴加热 C．电热套加热 D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利流下
(2) 球形冷凝管 冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气
(3)CD
(4)分液漏斗
(5)确保反应温度为，有利于反应的进行，同时可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生（答案合理即可给分）
(6)66.7%
【解析】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗，其中支管连接了上下两端，使液体上下气压相等，漏斗中的液体能顺利流下。
（2）仪器B的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气，提高了正丁醛的产率和纯度。
（3）该实验的反应温度为，接近水的沸点，水浴加热和直接加热都难以长时间稳定维持在所需的温度范围，故采用油浴加热或者电热套加热，故选CD。
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；故选分液漏斗；
（5）加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂可以确保反应温度为，有利于反应的进行；控制滴加速度可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生。
（6）理论上可获得0.1mol正丁醛，其质量为，故正丁醛产率为。
2．（2025·云南昆明·一模）2-甲基-2-己醇()可用作有机溶剂，常用于涂料、油墨、清洁剂等领域。实验室用以下流程制备：
Ⅰ．格氏试剂的制备：向双颈烧瓶中加入无水乙醚、镁屑、正溴丁烷()，再加入一小粒碘作引发剂，至棕色褪去后再加入无水乙醚，缓慢搅拌并加热到，回流至镁完全溶解。
Ⅱ．2-甲基-2-己醇的制备：将反应装置置于冰水中，缓慢滴入丙酮和乙醚的混合液，室温下放置，反应液呈灰白色粘稠状，缓慢滴加的硫酸。
Ⅲ．提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清且无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g产物。
回答下列问题：
(1)已知乙醚中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试剂中的 (填标号)，除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醚中加入钠丝，充分反应后进行 操作。
a．淀粉溶液 b．溶液 c．乙醇溶液
(2)已知格氏试剂极易与水反应。步骤Ⅰ实验装置如下图，图中虚线框中应选择 (填标号)。
a． b． c．
(3)步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是 。
(4)步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液的原因是 。
(5)步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是 ；无水碳酸钾的作用是 。
(6)本实验的产率为 。
【答案】(1) a 蒸馏
(2)b
(3)搅拌会使分散使得局部碘浓度降低，难以引发反应
(4)滴加太快可能导致反应太剧烈且大量放热，有安全隐患
(5) 除去硫酸等酸性物质 干燥
(6)25%
【解析】（1）过氧化物有氧化性，能使淀粉溶液变成蓝色，所以检验是否含过氧化物可以选择淀粉溶液；乙醚不与金属钠反应，水能与金属钠反应，乙醚易挥发，所以除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，向乙醚中加入钠丝，充分反应后进行蒸馏操作；
（2）格氏试剂极易与水反应，制备过程中防止空气中的水蒸气进入装置中，所以应选择干燥装置，故选b；
（3）搅拌会使分散使得局部碘浓度降低，难以引发反应，所以步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌；
（4）滴加太快可能导致反应太剧烈且大量放热，有安全隐患，所以步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液；
（5）步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是除去硫酸等酸性物质
；无水碳酸钾的作用是除去水，干燥；
（6）根据以上过程：，所以正溴丁烷，理论得到2-甲基-2-己醇为，，产率为：。
3．（2024·浙江绍兴·一模）钴的配合物，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用为原料来制备。
已知：具有较强还原性；的氧化性比和强。具体制备步骤如下：
步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物
步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。
请回答：
(1)仪器a的名称 ；
(2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加的目的是 ；
(3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式 ；
(4)下列对于制备过程说法正确的是___________
A．控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了的分解和浓氨水的挥发
B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入
C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤
D．除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成
(5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤：
A．准确称取a g产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石
B．检查装置气密性
C．加热蒸馏，用盛有盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体
D．加入甲基橙作指示剂
E．加入酚酞作指示剂
F．取下锥形瓶
G．锥形瓶中的吸收液用的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液
H．用移液管移取吸收液于另一锥形瓶中，再用标准液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液
从上述步骤中选出正确的步骤并排序 ，本次测定可得产品中氨的含量为 (用含、、、的式子表示)，重复操作取平均值。
【答案】(1)分液漏斗
(2)具有较强还原性，能被氧化，而酸性下，无法氧化
(3)
(4)ABD
(5) BACFDG
【解析】（1）仪器a的名称是分液漏斗。
（2）若在CoCl2 6H2O、NH4Cl溶液中先加，的氧化性比强，无法氧化，因此应先加入浓氨水得到[Co(NH3)6]Cl2，具有较强还原性，能被氧化，生成[Co(NH3)6]Cl3。
（3）CoCl2 6H2O、NH4Cl溶液与浓氨水、H2O2的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(II)被氧化为Co(Ⅲ)，生成[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：
（4）A．高温时，易分解、浓氨水易挥发，低温时反应的速率慢，因此需控温333K，A正确；
B．缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹，因此产品先用自来水缓慢冷却，B正确；
C．[Co(NH3)6]Cl3能溶于热的稀盐酸，因此洗涤时应先用浓盐酸洗涤，除去溶于盐酸的杂质，后用无水乙醇洗涤除水，C错误；
D．氨水存在电离，加入能抑制氨水的电离，因此既参与反应，还能抑制氨水的电离，D正确；
答案选ABD。
（5）首先应检查蒸馏装置的气密性，然后将产品加入到蒸馏烧瓶中，加足量的溶液，加几粒沸石，加热蒸馏，蒸馏出的游离用盐酸标准溶液吸收，取下锥形瓶，加入指示剂，因为滴定后、混合溶液呈酸性，因此选用甲基橙作指示剂，最后用标准溶液滴定剩余的盐酸，综上所述正确的步骤为BACFDG；用标准溶液滴定剩余的盐酸，消耗溶液，则说明剩余盐酸的物质的量为，则与NH3反应的HCl为，根据关系式可知，氨的物质的量为，因此产品中氨的含量为。
4．（24-25高三上·重庆·阶段练习）三苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，实验室可通过苯甲酸乙酯和苯基溴化镁的反应制备三苯甲醇，反应原理如下：
已知：苯基溴化镁（）易与空气发生反应。
Ⅰ．苯基溴化镁的制备
向双颈烧瓶中加入镁屑、一小粒碘和磁力搅拌子，按图1装置对双颈烧瓶进行无水无氧操作。之后按照图2装置，向烧瓶中滴加无水乙醚和新蒸溴苯的混合液，开始搅拌，控制温度为保持乙醚微沸，回流半小时至镁屑完全反应。
Ⅱ．三苯甲醇粗品的制备
保持搅拌，向双颈烧瓶中缓慢滴加苯甲酸乙酯与无水乙醚，微热回流半小时，充分反应。缓慢向体系中滴加适量饱和溶液。提纯后得到三苯甲醇粗产品。
Ⅲ．计算纯度和产率
准确称量三苯甲醇粗产品和甲苯（），用适量氘代氯仿完全溶解，用核磁共振氢谱仪对混合溶液进行分析（假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响）。结果显示如下：
吸收峰化学位移δ 对应的氢原子 相对峰面积
苯环上的所有氢原子 25
甲基上的氢原子 6
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)无水无氧操作时，先打开抽气泵和氩气充入装置，然后将三通阀调至 （填字母，下同），待压力表示数趋近于0后，再将三通阀调至 。重复次。
(3)制备苯基溴化镁时，保持乙醚微沸，作用是 （填字母编号）。
a.温度升高，可以加快化学反应速率
b.温度升高，使反应正向移动，提高苯基溴化镁产率
c.用乙醚蒸气隔绝空气，防止空气与苯基溴化镁反应
(4)滴加饱和溶液时，生成的产物均易溶于水，写出该反应的化学方程式 。
(5)为了进一步提高所得三苯甲醇的纯度，可进行的操作名称为 。
(6)根据核磁共振氢谱的结果分析，测定的混合溶液中三苯甲醇和甲苯的物质的量之比为 ，该实验三苯甲醇粗产品的纯度为 %（保留一位小数）。
【答案】(1)球形冷凝管
(2) D C
(3)ac
(4)
(5)重结晶
(6)
【解析】（1）仪器a的名称是球形冷凝管，该空填球形冷凝管；
（2）无水无氧操作时，应先抽尽装置中的空气，待压力表趋近0后，在通入氩气，因此三通阀应先调至D状态，完成抽气后在将三通阀调至C状态，充入氩气，重复2-3次，以达到无水无氧状态，该空分别填D、C；
（3）a．温度升高有助于加快反应速率，a正确；
b．镁与溴苯反应生成苯基溴化镁反应为放热反应，温度升高不利于平衡正向移动，b错误；
c．苯基溴化镁易与空气反应，通过控制温度保持乙醚微沸，可保证反应在乙醚蒸气环境下进行，起到隔绝空气的作用，c正确；
本题选ac；
（4）
滴加饱和溴化铵溶液可促进水解，根据物料守恒且产物均易溶于水，可得化学方程式为，该空填；
（5）为了进一步提高所得三苯甲醇的纯度，可通过重结晶方法提高纯度，故该空填重结晶；
（6）设混合溶液中三苯甲醇与甲苯的物质的量之比为x:y，根据结构特点，1个三苯甲醇中含有15个苯环上的H原子，无甲基上的H原子，1个甲苯中含有5个苯环上的H原子，3个甲基上H原子，故存在15x+5y=25，3y=6，解得y=2，x=1，故混合溶液中三苯甲醇和甲苯的物质的量之比为1:2，根据已知得，n(甲苯)=，故n(三苯甲醇)=，其纯度为，该空分别填1:2，96.3。
5．（24-25高三上·上海闵行·阶段练习）实验室可利用如下试剂和装置模拟合成小苏打。具体过程如下：100 g水充分溶解10 g NaOH，保持温度为15 ℃，向所得溶液中缓慢地通入CO2，用传感器测得溶液pH变化如下图所示。Na2CO3、NaHCO3的溶解度如下表所示。
温度/℃ 0 15 20
NaHCO3(g/100g水) 6.9 8.7 9.6
Na2CO3(g/100g水) 7.1 13.3 21.8
(1)下列常见物质的主要成分属于强电解质的是___________。
A．醋酸 B．自来水 C．小苏打 D．葡萄糖
(2)写出前6分钟(M点之前)溶液中发生反应的离子方程式： 。
(3)Q点时溶质恰好完全转化为NaHCO3，此时溶液中[H2CO3] [](填“>”、“<”或“=”)，其原因是 。
(4)从反应后的混合液中分离获取NaHCO3固体的方法为___________。
A．过滤 B．重结晶 C．萃取 D．蒸馏
(5)分离获得的NaHCO3固体需在阴凉、干燥处自然晾干。该过程不采用加热烘干的原因是： 。
(6)滴定法测定碳酸氢钠样品的纯度(杂质为碳酸钠)：称量8.254 g碳酸氢钠样品配制成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂，用0.5000 mol/L标准盐酸溶液滴定，重复操作3次，平均消耗盐酸19.80 mL。
①实验所需的定量仪器有电子天平、 。
②到达滴定终点的现象为 。
③通过计算判断该产品的纯度级别 (写出计算过程)
纯度级别 优级纯 分析纯 化学纯
质量分数ω(NaHCO3) ≥99.0% ≥98.5% ≥97.0%
【答案】(1)C
(2)
(3) > Q点时溶质恰好完全转化为NaHCO3，此时溶液的pH>7，溶液呈碱性，说明水解生成H2CO3的程度大于电离产生的程度
(4)A
(5)
(6) 250mL容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管 溶液由黄色变为橙色且半分钟不变色 分析纯
【解析】（1）强电解质是在水溶液中完全发生电离的电解质，醋酸是弱酸，属于弱电解质，自来水是混合物，不属于电解质，葡萄糖是非电解质，小苏打为NaHCO3，是在水溶液中完全发生电离的电解质，属于强电解质，故选C。
（2）6分钟(M点之前)时，溶液的碱性较强，说明此时CO2先与NaOH反应生成Na2CO3，离子方程式为：。
（3）Q点时溶质恰好完全转化为NaHCO3，此时溶液的pH>7，溶液呈碱性，说明水解生成H2CO3的程度大于电离产生的程度，此时溶液中[H2CO3]>[]。
（4）从反应后的混合液中分离获取NaHCO3固体可以采用过滤的方法，故选A。
（5）分离获得的NaHCO3固体需在阴凉、干燥处自然晾干，不采用加热烘干的原因是NaHCO3受热会发生分解：。
（6）①该实验需要配置250mL NaHCO3溶液，取25.00 mL于锥形瓶中后用0.5000 mol/L标准盐酸溶液滴定该NaHCO3溶液，所需的定量仪器有电子天平、250mL容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管；
②碳酸氢钠溶液显碱性，滴定前加入甲基橙溶液显黄色，到达滴定终点后溶液为橙色，故当滴定至溶液由黄色变为橙色且半分钟不变色为滴定终点；
③碳酸氢钠样品中含有碳酸钠，滴定过程中发生反应：、，用0.5000 mol/L标准盐酸溶液滴定25.00 mL溶液，重复操作3次，平均消耗盐酸19.80 mL，n(HCl)=0.0198L×0.5000 mol/L=0.0099mol，设n(NaHCO3)=xmol，n(Na2CO3)=ymol，则x+2y=0.0099mol，84x+106y=，解得x=0.0097，y=0.0001，则该产品的纯度为，纯度级别为分析纯。
类型二 以常见无机物制备为目的
6．（24-25高三下·重庆·阶段练习）氢化铝钠()是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和为反应物，在无水无氧条件下制备。
已知：①二苯甲酮(沸点305℃)作指示剂，在有水体系中无色，在无水体系中呈蓝色。
②易溶于四氢呋喃(沸点66℃)，难溶于甲苯(沸点110.6℃)。
回答下列问题：
(1)制备无水四氢呋喃(装置如图1，夹持及加热装置略)
仪器A的名称为 。实验开始前，用排尽装置内的空气；除水过程发生的化学反应方程式为 ；打开活塞K，接通冷凝水并加热装置C至80℃，当观察到 ，关闭活塞K，在装置B中收集无水四氢呋喃。
(2)制备(装置如图2，搅拌、加热和夹持装置略)
向三颈烧瓶中加入少量(质量可忽略)作催化剂，再加入含的四氢呋喃悬浊液；接通冷凝水，控温80℃，边搅拌边缓慢滴加含的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降，取上层清液，经一系列操作得到产品。
①制备的化学方程式为 。
②图2装置存在的一处明显缺陷是 。
③由上层清液获得的系列操作：加入甲苯，减压蒸馏→操作a，得粗产品→…→得较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为 ；操作a为 。
(3)测定的产率
将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应)，加热沸腾分离出，冷却后配成溶液。量取待测溶液、EDTA溶液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸。冷却后用醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA，达终点时消耗标准溶液。已知EDTA与均按1：1反应，则的产率为 (保留一位小数)。若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡，放出溶液后气泡消失，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(4)利用一种钾盐的酸性溶液作电解质，电催化还原为乙烯，如下图所示，写出阴极上的电极反应式： 。
【答案】(1) 球形冷凝管 2Na+2H2O=2NaOH+H2 C中二苯甲酮变为蓝色
(2) 4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl 球形冷凝管与大气连通，难以保证制备所需要的无水无氧条件 四氢呋喃 过滤
(3) 59.0% 偏小
(4)12H++2CO2+12e-= C2H4+4H2O
【解析】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，钠和水反应生成氢氧化钠和氢气，可以用来除水，化学方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2，二苯甲酮（沸点305℃）作指示剂，在有水体系中无色，在无水体系中呈蓝色，当观察到C中二苯甲酮变为蓝色，关闭活塞K，在装置B中收集无水四氢呋喃；
（2）①由分析可知，和为反应物，在无水无氧条件下制备，化学方程式为：4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl；
②制备需要在无水无氧条件下，图2装置存在的一处缺陷是球形冷凝管与大气连通，难以保证制备所需要的无水无氧条件；
③是离子化合物，室温下为固体，沸点比四氢呋喃（沸点66℃）高，则减压蒸馏的馏出物为四氢呋喃，难溶于甲苯，减压蒸馏出四氢呋喃后，过滤可以得到粗产品；
（3）由4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl分析可知反应物NaH过量，理论上可以产生NaAlH4的物质的量为。经分析可知5mL待测溶液中含有Al3+的物质的量为，则含有NaAlH4的物质的量为0.00118mol，实际产量为=59.0%，若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡，放出溶液后气泡消失，则量取EDTA的物质的量偏小，则测得消耗EDTA的物质的量偏小，测定产率结果将偏小；
（4）由图可知，CO2在阴极得到电子生成CH2=CH2，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：12H++2CO2+12e-= C2H4+4H2O。
7．（2025·重庆·一模）(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。
(1)由溶液与反应制备，装置如图1所示：
①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。
②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。
______→______→______。
③向溶液中逐滴加入溶液，可得固体，反应的离子方程式为 。
④该实验装置存在的一处缺陷为 。
(2)由制，流程如图2所示：
①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。
②洗涤产品的试剂是 。
(3)测定产品纯度
①准确称取ag硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点(滴定过程中被还原为，无其它反应)，消耗标准溶液VmL。若的摩尔质量为Mg/mol，则产品中的质量分数为 (写最简表达式)。
②下列操作可能会使测定结果偏高的是 (填标号)。
A．配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线
B．滴定管水洗后未用标准溶液润洗
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
【答案】(1) 恒压分液漏斗 c→a→b 没有尾气处理装置
(2) 双氧水、氨水均易受热分解 浓硝酸
(3) 或 ABD
【解析】（1）①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为恒压分液漏斗；
②氨气溶解度大，所以先通氨气，再通二氧化碳，最后当装置中空气排尽后滴加CeCl3，所以顺序为c→a→b；
③向溶液中逐滴加入溶液，可得固体，反应，的离子方程式为；
④该实验装置存在的一处缺陷为没有尾气处理装置；
（2）①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是双氧水、氨水分解温度都很低，均易受热分解；
②硝酸铈铵易溶于水和乙醇，难溶于浓硝酸，洗涤产品的试剂是浓硝酸；
（3）①滴定过程中Ce4+被还原为Ce3+，发生反应，故该样品中硝酸铈铵的质量分数=或；
②A．配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线，导致加水量减少，测定结果偏高，A正确；
B．滴定管水洗后未用标准溶液润洗，导致标准液用量高，测定结果偏高，B正确；
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁，不影响，C错误；
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液读数偏高，测定结果偏高，D正确；
故选ABD；
8．（24-25高三上·河北衡水·阶段练习）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
已知：①氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；
②N2O有强氧化性，易被还原为N2，不与酸、碱反应；
③，。
I．制备NaN3.
(1)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填字母)。
(2)D的作用为 。
(3)实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，则反应的化学方程式为 。
(4)C处充分反应后，需继续进行的操作为 (填字母)。
A．先关闭分液漏斗活塞，后停止加热
B．先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
II．用如图所示装置测定NaN3产品的纯度。
(5)仪器F的名称为 ，其中发生反应生成无色无味无毒气体，写出其离子方程式： 。
(6)若G的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol-1，则产品中NaN3的质量分数为 。反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“不影响”)。
【答案】(1)A→D→C→B→E
(2)吸收N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气
(3)SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2·xH2O↓+N2+2HCl
(4)B
(5) 蒸馏烧瓶
(6) 或或或 偏低
【解析】（1）由实验目的和原理知，A用于制备，D用于吸收中混有的、HCl和水蒸气，C用于制备，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为A→D→C→B→E；
（2）由分析可知，D的作用为吸收中混有的、HCl和水蒸气；
（3）由信息可知有强氧化性，故E中生成沉淀的化学方程式为；
（4）C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为继续通入至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞，故答案为：B；
（5）由装置图知，仪器F的名称为蒸馏烧瓶；其中发生与生成的反应，离子方程式为；
（6）由数据信息知，生成体积为，由关系式列式得产品中的质量分数为；
反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，导致量气管中气体压强大于外面大气压，使得气体体积偏小，测定结果偏低，故答案为：偏低。
9．（24-25高三上·河北保定·期末）碳酸亚铁晶体为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定，湿品在空气中被缓慢氧化为呈茶色的。可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实验室中，可在还原性气氛中使用亚铁盐与碳酸氢铵制备碳酸亚铁，回答下列问题：
I．制备碳酸亚铁晶体。
实验步骤如下：
①组装仪器，检查气密性，按图示添加药品；
②在装置B中制取硫酸亚铁和氢气，并将整个装置内的空气排尽；
③将装置中溶液导入装置中产生沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到。
(1)装置的名称为 ，装置的作用是 。
(2)加入适量稀硫酸反应一段时间，然后使溶液进入中应进行的操作是 。
a．关闭活塞3，打开活塞2
b．关闭活塞1，打开活塞2
(3)已知该反应生成沉淀时，还生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体。书写生成的离子方程式： 。
(4)反应结束后，将C中的所得的碳酸亚铁沉淀过滤用水洗涤，检验沉淀是否洗干净的操作 。
II．已知：溶于乳酸能制得可溶性乳酸亚铁{，相对分子质量为234}，可作补血剂。现探究乳酸亚铁晶体中铁元素含量。
称取样品，灼烧至完全灰化，加足量盐酸溶解，加入过量溶液充分反应，然后加入1 2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：)
(5)判定滴定终点的标志是 。
(6)样品中铁元素的质量分数是 (用含有相关字母的代数式表示)。
III．已知碳酸亚铁晶体受热分解。称取，对其进行加热，剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。
(7)①过程I发生反应的化学方程式为 。
②300℃时剩余固体中只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 液封，防止(或空气)进入三颈烧瓶(装置)将二价铁氧化
(2)a
(3)
(4)取最后一次洗涤液于试管中，加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，证明已经洗涤干净；
(5)滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且30秒内不变色
(6)
(7)
【解析】（1）装置C是三颈烧瓶，由分析可知，D的作用是：液封，防止(或空气)进入三颈烧瓶(装置)将二价铁氧化；
（2）加入适量稀硫酸反应一段时间，关闭活塞3，打开活塞2，然后生成的H2使溶液压入C中；
（3）Fe2+与反应生成FeCO3沉淀和CO2气体，离子方程式为：；
（4）碳酸亚铁沉淀过滤用水洗涤，洗去沉淀上吸附的硫酸根离子等，检验沉淀是否洗干净的操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，证明已经洗涤干净；
（5）硫代硫酸钠滴定含有I2单质和淀粉试剂的溶液，溶液开始为蓝色，滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且30秒内不变色，即达到滴定终点；
（6）称取样品，灼烧至完全灰化，生成Fe2O3，加足量盐酸溶解生成Fe3+，加入过量溶液充分反应，I-被Fe3+氧化为I2，然后加入1 2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液由蓝色变无色即达到终点，根据电子守恒和原子守恒可以得到关系式为：
2Fe-2Fe3+-I2-2Na2S2O3，n(Fe)=n(Na2S2O3)=cV×10-3mol，铁元素的质量分数是；
（7）①的物质的量为，含有FeCO3的质量为0.02mol×116g/mol=2.32g，因此过程I发生反应的化学方程式为：；
②中含有Fe的物质的量为0.02mol，质量为0.02mol×56g/mol=1.12g，300℃时剩余固体1.60g，O的物质的量为==0.03mol，n(Fe)：n(O)=0.02mol：0.03mol=2：3，氧化物的化学式为Fe2O3。
10．（2024·陕西西安·三模）柠檬酸铁铵[]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁铵的流程和装置如图。
已知：柠檬酸铁铵[]是柠檬酸铁()和柠檬酸铵[]的复盐。回答下列问题：
(1)仪器的名称是 。
(2)该实验所用的氨水(主要溶质为)的质量分数为，密度为则该氨水的物质的量浓度为 。实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是 (填标号)。
A． B． C． D．
(3)写出反应生成柠檬酸亚铁()的化学方程式： (柠檬酸写分子式即可)。
(4)制备柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵时均需控温40℃，其原因是 。
(5)“一系列操作”包括 、 ，过滤，洗涤，干燥。
(6)测定柠檬酸铁铵组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸馏水，配成溶液。取溶液，加入足量溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得固体。另取溶液于锥形瓶中，依次加入足量、溶液充分反应，滴入2滴酚酞试液，用 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液，滴定过程中反应如：，，柠檬酸铁铵化学式为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2) 9.4 A
(3)Fe+C6H8O7=FeC6H6O7+H2↑
(4)温度低于40℃时，化学反应速率慢，温度高于40℃时，双氧水和氨水发生分解反应而损耗
(5) 蒸发浓缩 冷却结晶
(6)(NH4)3Fe(C6H5O7)2
【解析】（1）由仪器的外形可知，A为恒压滴液漏斗；
（2）根据公式c==9.4mol/L；配制溶液时需要用烧杯稀释，用玻璃棒引流，用容量瓶配制溶液，不需要试管，故选A；
（3）铁和柠檬酸发生置换反应生成柠檬酸亚铁和氢气，化学方程式为Fe+C6H8O7=FeC6H6O7+H2↑；
（4）温度低于40℃时，化学反应速率慢，温度高于40℃时，双氧水和氨水发生分解反应而损耗，故需要控制温度40℃；
（5）柠檬酸铁铵易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，从溶液得到晶体的方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤（用乙醇）、干燥；
（6）灼烧后得到0.002mol固体为Fe2O3，则20.00mL溶液中n(Fe3+)=0.002×2=4×10-3mol，根据反应方程式，建立关系式为4~4OH-，20.00mL溶液中n()=n(OH-)=12.00×10-3L×1.00mol/L=12×10-3mol，根据化合价代数和为0，12×10-3mol×1+4×10-3mol×3=n()×3，解得n()=8×10-3mol，因此a∶b∶c=12×10-3mol∶4×10-3mol∶8×10-3mol=3∶1∶2，化学式为(NH4)3Fe(C6H5O7)2。
类型三 以常见有机物制备为目的
11．（2024·浙江嘉兴·一模）某小组用阿司匹林制备阿司匹林铜：
已知：阿司匹林铜是一种亮蓝色结晶粉末，不溶于水、乙醇，受热易分解成浅绿色混合物，在强酸性条件下能解离出Cu2+。
请回答：
(1)实验装置图中仪器A的名称是 。步骤Ⅰ使用冰水浴的原因是 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，加入乙醇的目的是增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率
B．步骤Ⅱ中，先用过量的硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2
C．步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤
D．步骤Ⅲ中，为了快速得到干燥的产品，可采用高温烘干
(3)阿司匹林铜中铜含量可用碘量法测定：
已知：ⅰ.滴定过程中发生如下反应：2Cu2+＋4I =2CuI＋I2，I2＋2S2O=S4O＋2I ，CuI(s)＋SCN (aq)CuSCN(s)＋I (aq)，Ksp(CuI)=2.1×10 12，Ksp(CuSCN)=4.8×10 15。
ⅱ.CuI能强力吸附I2，被吸附的I2不能被Na2S2O3标准溶液滴定，淀粉也会吸附I2，使滴定终点推迟。
ⅲ.SCN 可以还原Cu2+。
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤(碘量瓶示意如图)：
用分析天平称取4.000 g产品→在烧杯中用适量的3.000 mol/L 和40 mL水溶解，加热煮沸，样品完全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL待测溶液→用移液管移取25.00 mL待测溶液到碘量瓶→加入过量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5分钟→打开塞子→ →塞上碘量瓶的塞子→ →记录标准溶液体积。
a．H2SO4
b．HNO3
c．剧烈振荡碘量瓶
d．轻轻振荡碘量瓶
e．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色
f．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点
g．加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉
②配制待测溶液时，下列仪器必须用到的是 (填标号)。
a．玻璃棒 b．100 mL锥形瓶 c．50 mL容量瓶 d．胶头滴管
③判定滴定到达终点的实验现象是 。
④三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，则产品中的铜含量为 %(保留小数点后2位数字)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 防止阿司匹林的水解
(2)AC
(3) a eg cf AD 滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 12.03
【解析】（1）由图可知，实验装置图中仪器A的名称是恒压滴液漏斗。酯基在加热下易水解，则步骤Ⅰ使用冰水浴的原因是防止阿司匹林的水解。
（2）A． 步骤Ⅰ中，加入乙醇作溶剂，可增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率，A正确；
B． 步骤Ⅱ中，先用硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2，已知阿司匹林铜在强酸性条件下能解离出Cu2+，故硫酸不能过量，B错误；
C． 产品不溶于水、醇，步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤，酒精挥发易干燥，C正确；
D． 已知阿司匹林铜易受热分解成浅绿色混合物，步骤Ⅲ中不可采用高温烘干，D错误；
选AC。
（3）①用碘量法测定阿司匹林铜中铜含量时，首先应在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来，由于硝酸具有强氧化性会氧化硫代硫酸钠等还原性物质，故应避免使用，应选择硫酸，再利用2Cu2+＋4I =2CuI＋I2，生成碘单质，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，由于CuI表面容易吸附I2会导致其不能充分被反应，于是，待大部分I2被反应后，加入KSCN，利用CuI(s)＋SCN (aq)CuSCN(s)＋I (aq)，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来，从而提高反应精度；滴定使用的指示剂为淀粉，淀粉也会吸附I2，使滴定终点推迟，故剩余少量碘单质时，要塞上碘量瓶的塞子、剧烈振荡碘量瓶以“释放”被淀粉吸附的I2，之后用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，
故步骤为：用分析天平称取4.000 g产品→在烧杯中用适量的3.000 mol/L H2SO4和40 mL水溶解，加热煮沸，样品完全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL待测溶液→用移液管移取25.00 mL待测溶液到碘量瓶→加入过量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5分钟→打开塞子→用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉→塞上碘量瓶的塞子→剧烈振荡碘量瓶，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录标准溶液体积。
故答案为：“a”、“eg”、“cf”。
②配制100mL待测溶液时，需要称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶等操作，所以必须用到的仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒和100 mL的容量瓶等。
选ad。
③判定滴定到达终点的实验现象是：滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原。
④阿司匹林铜溶解得到Cu2+，与KI反应：2Cu2++4I-=2CuI+I2，生成的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，有关系式：2Cu2+～I2～2Na2S2O3，三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，故n(Cu2+)=n(Na2S2O3)=0.1000ml/L×0.01880L=0.001880mol，故该样品中的铜含量为12.03%(保留小数点后2位数字)。
12．（24-25高三上·山西运城·期末）二茂铁［］广泛用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能，还可用作汽油的抗震剂、紫外光的吸收剂等。其中一种制备方法的实验步骤及装置图（加热及夹持装置已省略）如图：
步骤1：无水氯化亚铁的制备
在氮气氛围中，将100.00mL四氢呋喃（1，4-环氧丁烷，简称THF）加入到三颈烧瓶中，加入无水三氯化铁27.00g和细纯铁粉4.48g，搅动回流4.5h。
步骤2：二茂铁的合成制得无水氯化亚铁后，减压蒸馏出四氢呋喃。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45.00mL环戊二烯和100.00mL二乙胺（环戊二烯、二乙胺均过量），继续通入氮气，强烈搅动4h，蒸出过量的二乙胺。加入石油醚，充分搅拌后趁热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品。
已知：常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华，能溶于苯、乙醚和石油醚等有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定。紫外光谱于325nm和440nm处有极大的吸收值。
回答下列问题：
(1)向三颈烧瓶中加液的仪器名称为 。
(2)本实验所使用的三颈烧瓶规格为______。
A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL
(3)实验中持续通入氮气的主要目的是 。
(4)二茂铁结构如图，是由环戊二烯负离子（）和亚铁离子形成的夹心结构。已知分子中的大π键可用符号表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数（如苯分子中的大π键可表示为），则中的大π键可表示为 ，二茂铁晶体类型属于 。
(5)如何验证所得晶体为二茂铁，试列举一种方法 ，最终得到29.76g纯二茂铁，则该实验产率w(二茂铁)= %（保留1位小数）。
(6)还可用、环戊二烯（）在KOH碱性条件下制备二茂铁，试写出化学方程式 。
【答案】(1)恒压分液漏斗
(2)C
(3)防止亚铁离子被氧化，降低二茂铁的产率
(4) 分子晶体
(5) 测定熔点是否为173℃或测定紫外线光谱是否在325nm和440nm处有极大的吸收值 66.7
(6)
【解析】（1）由实验装置图可知，向三颈烧瓶中加液的仪器为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）由题意可知，三颈烧瓶中加入液体的体积为145mL，由三颈烧瓶装的液体体积不低于容积的三分之一，不高于三分之二可知，实验时使用的三颈烧瓶规格为250mL，故选C；
（3）亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，所以实验中应持续通入氮气排尽装置中的空气，避免亚铁离子被氧化，降低二茂铁的产率，故答案为：防止亚铁离子被氧化，降低二茂铁的产率；
（4）环戊二烯负离子中碳原子的杂化方式都为sp2杂化，参与形成大π键的碳原子个数为5、参与形成大π键的电子数为6，大π键可表示为；由题意可知，常温下二茂铁的熔点为173℃、沸点为249℃，高于100℃易升华，能溶于苯、乙醚和石油醚等有机溶剂，不溶于水，所以二茂铁是熔沸点低的分子晶体，故答案为：；分子晶体；
（5）测定晶体的熔点是否为173℃，以及测定紫外线光谱是否在325nm和440nm处有极大的吸收值的方法可以验证所得晶体为二茂铁；27.00g氯化铁的物质的量为≈0.17mol，铁的物质的量为= 0.08mol，则制备氯化亚铁时，铁不足量，完全反应制得氯化亚铁的物质的量为0.24mol，环戊二烯、乙二胺均过量条件下，氯化亚铁完全反应制得二茂铁的质量为29.76g，则二戊铁的产率为×100%≈66.7%，故答案为：测定熔点是否为173℃或测定紫外线光谱是否在325nm和440nm处有极大的吸收值；66.7；
（6）由题意可知，氯化亚铁与环戊二烯和氢氧化钾反应生成二戊铁、氯化钾和水，反应的化学方程式为，故答案为：。
13．丙烯常用于有机合成。卤代烃消去则是制备丙烯的常用方法，某实验小组以1—溴丙烷合成丙烯，装置如图：
资料：①1-溴丙烷的密度为。
②饱和乙醇溶液沸点为116℃；饱和乙醇溶液沸点为85℃。
③在乙醇中的溶解度为乙醇；在乙醇中的溶解度为乙醇。
(1)写出1—溴丙烷制备丙烯的化学方程式 。
(2)1—溴丙烷制备丙烯的反应需要在65-70℃才能发生，为了更好地达到控温的效果，可以采取 的方式进行加热。
(3)证明有丙烯生成的实验现象是 。
(4)溶液的碱性越强，卤代烃的消去反应越容易发生。结合题目及题干信息，解释实验采用饱和的乙醇溶液而不采用饱和的乙醇溶液的原因
(5)若将C中的酸性高锰酸钾溶液替换成溴的四氯化碳溶液吸收丙烯，反应前量取了的1—溴丙烷，充分反应后溴的四氯化碳溶液质量增加了3.36g，忽略溶质和溶剂的挥发，则丙烯的产率为 。(保留一位小数)已知：丙烯的产率
【答案】(1)CH3CH2CH2Br+KOHCH2=CHCH3↑+KBr+H2O
(2)水浴加热
(3)酸性高锰酸钾溶液褪色
(4)NaOH在乙醇中的碱性弱于KOH在乙醇中的碱性，饱和KOH乙醇溶液沸点高于饱和NaOH乙醇溶液
(5)72.7%
【解析】（1）由分析可知，1-溴丙烷制备丙烯的反应为1-溴丙烷在氢氧化钾乙醇溶液中共热发生消去反应生成丙烯、溴化钾和水，反应的化学方程式为CH3CH2CH2Br+KOHCH2=CHCH3↑+KBr+H2O，故答案为：CH3CH2CH2Br+KOHCH2=CHCH3↑+KBr+H2O；
（2）1-溴丙烷制备丙烯的反应需要在65-70℃才能发生，反应温度小于100℃，所以为了更好地达到控温的效果，可以采取水浴加热的方式进行加热，故答案为：水浴加热；
（3）由分析可知，装置C中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于检验反应生成的丙烯，实验现象为酸性高锰酸钾溶液褪色，故答案为：酸性高锰酸钾溶液褪色；
（4）由题意可知，氢氧化钾乙醇溶液的浓度为=8.5mol/L，氢氧化钠乙醇溶液的浓度为=2.5mol/L，氢氧化钾乙醇溶液的浓度大于氢氧化钠乙醇溶液，碱性强于氢氧化钠乙醇溶液，则由题给信息和饱和氢氧化钾乙醇溶液沸点高于饱和氢氧化钠乙醇溶液可知，氢氧化钾乙醇溶液中为1-溴丙烷的消去反应容易发生，所以实验采用饱和氢氧化钾乙醇溶液而不采用饱和氢氧化钠乙醇溶液，故答案为：NaOH在乙醇中的碱性弱于KOH在乙醇中的碱性，饱和KOH乙醇溶液沸点高于饱和NaOH乙醇溶液；
（5）溴的四氯化碳溶液质量增加了3.36g说明10mL1-溴丙烷发生消去反应生成丙烯的质量为3.36g，则丙烯的产率为≈72.7%，故答案为：72.7%。
14．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂
【解析】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，应该使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；
C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。
15．（24-25高三上·福建厦门·期中）2-噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂：向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠：降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠：降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解：恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离：向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.29g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)吡咯( ) 中含有N-H键，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液分批少量多次加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 干燥除水
(7)67.5%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水都能和金属Na反应，而甲苯不反应，故选c。
（2）
噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N-H键，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）
步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液分批少量多次加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol 2-噻吩乙醇，产品的产率为=67.5%。
类型四 以常见气体的制取和收集为目的
16．（24-25高三上·北京海淀·期中）兴趣小组比较氧气的两种实验室制法（分别以KClO3和KMnO4为原料）并探究反应产物。实验装置和数据记录如下：
注：实验中，棉花均未发生变化，水槽中为蒸馏水。
实验 反应前 充分反应后 耗时
m(试剂) m(试管) m(试管+固体)
i 15.80 g KMnO4 40.00 g 53.88 g 50 min
ii 12.25 g KClO3 + 4.00 g MnO2 40.00 g 51.34 g 5 min
(1)依据初中所学，实验i中制备O2的原理是 （用化学方程式表示）。
(2)经检验，实验i中生成的气体仅有O2。
①实验i中，生成O2反应的化学反应速率υ(O2) = mol·min-1。
②实验i中，反应后剩余固体的总质量比理论计算值要小。结合氧化还原规律和化学方程式推测，固体产物中锰元素的平均化合价 （填“大于”“等于” 或“小于”）5。
(3)小组同学发现实验ⅱ制备的气体有刺激性气味。取出导气管，用湿润的淀粉-KI试纸检验实验ⅱ中加热后产生的气体，试纸先变蓝，后褪色。
①甲同学认为可能是高浓度O2使淀粉-KI试纸变蓝，该说法的合理之处是 。对照实验后排除了这种可能性。
②乙同学推测实验ⅱ产生的气体中含有少量Cl2。验证方法：将实验ⅱ产生的气体通入蒸馏水中，加入 ，有白色沉淀生成。
③丙同学查阅资料，ClO2是具有刺激性气味的气体，光照条件下能与水反应生成盐酸和HClO3。丙同学认为，乙的方法不能说明实验ⅱ产生的气体中含有Cl2，理由是 （结合化学方程式说明）。
(4)用质谱法可以进一步确认实验ⅱ产生的气体中是否含有Cl2。
已知：1.氯元素存在35Cl和37Cl两种天然同位素。
2.质谱仪中，部分分子会被轰击成碎片（分子片段或原子）。质谱法可以测定混合物中各种分子和碎片的相对质量。
当质谱法测得微粒的相对质量为 （填序号）时，说明实验ⅱ所得气体中含有Cl2。
a．35 b．70 c．71 d．72
(5)上述两种方法制备氧气的优势与劣势分别为 （任选一种方法分析即可）。
【答案】(1)2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
(2) 1.2×10-3 小于
(3) O2具有氧化性，高浓度O2比空气中的O2更易与KI反应（或氧化性更强） 硝酸酸化的AgNO3溶液 6ClO2 + 3H2OHCl + 5HClO3，同样会产生Cl-，遇AgNO3产生白色沉淀
(4)bd
(5)KClO3法：反应速率快，但产生的O2不纯；KMnO4法：产生的O2纯净；但反应速率慢
【解析】（1）实验i中制备O2的原理是加热高锰酸钾，生成锰酸钾、二氧化锰、氧气，反应的化学方程式为2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑；
（2）①减少的质量为氧气的质量，即氧气的质量为(15.80+40.00-53.88)g=1.92g，物质的量为0.06mol，生成O2反应的化学反应速率υ(O2) ==1.2×10-3mol·min-1；
②实验i中，反应后剩余固体的总质量比理论计算值要小，说明生成的氧气更多，则转移电子数更多，则产物中锰元素的平均化合价会更低，结合氧化还原规律和化学方程式推测，固体产物中锰元素的平均化合价小于5；
（3）①O2具有氧化性，高浓度O2比空气中的O2更易与KI反应，将I-氧化为I2，使淀粉变蓝色；
②乙同学推测实验ⅱ产生的气体中含有少量Cl2，Cl2与水反应生成HCl，故验证方法为将实验ⅱ产生的气体通入蒸馏水中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，有白色沉淀生成；
③因为6ClO2 + 3H2OHCl + 5HClO3，同样会产生Cl-，遇AgNO3产生白色沉淀，故不能说明实验ⅱ产生的气体中含有Cl2；
（4）氯元素存在35Cl和37Cl两种天然同位素，形成的氯气可能是35Cl2、37Cl2、35Cl37Cl，相对分子质量可能是70、74、72，故符合题意的有bd；
（5）根据两种方法的原理以及表格中的数据可知，各自的优劣为KClO3法：反应速率快，但产生的O2不纯；KMnO4法：产生的O2纯净；但反应速率慢。
17．（24-25高三上·天津·阶段练习）I.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小组设计如图装置，证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。
(1)装置①中反应的离子方程式为 。
(2)装置②中的试剂为 。
(3)装置③中的试剂作用是 。
(4)进行实验。
步骤①：打开K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。
步骤②：打开K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a处。
a处带火星的木条复燃的是步骤 (填“①”或“②”)。
II.Na2O2常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置(夹持仪器省略)，用金属钠和空气来制备Na2O2(不考虑空气中N2与Na反应)。
(5)若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序(每个装置只用一次)是： 。
空气→_______→_______→f→e→_______→_______→_______→_______。
(6)装置I中反应的化学方程式 。
(7)装置II的作用是 。
【答案】(1)
(2)饱和NaHCO3溶液
(3)干燥CO2
(4)②
(5)h→g→f→e→a(b)→b(a)→c→d
(6)
(7)防止空气中的水蒸气和CO2进入装置I
【解析】（1）装置①中碳酸钙与盐酸反应制备CO2，反应的离子方程式为：；
（2）根据分析，装置②中的试剂为：饱和NaHCO3溶液；
（3）根据分析，装置③中的试剂为浓硫酸，作用是：干燥CO2；
（4）根据题中信息，CO2跟过氧化钠反应时需要与水接触，步骤①是干燥的CO2，步骤②是湿润的CO2，故a处带火星的木条复燃的是步骤：②；
（5）根据分析，各仪器连接的接口顺序是：h→g→f→e→a(b)→b(a)→c；
（6）装置I中钠与氧气反应，化学方程式：；
（7）装置II的作用是防止空气中的水蒸气和CO2进入装置I。
18．（2024高三·全国·专题练习）现有下列仪器或装置。
请回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ，②的名称是 。
(2)用上图仪器组装成气体发生装置。用KClO3和MnO2加热制O2应选的装置是 (填字母)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选 (填字母)。
(3)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。
(4)若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOHCO↑＋H2O)，用纯净的CO完成该实验。
①除F、X外还需要的装置有 ，X中应加入的试剂是 ，X与其他导管连接的顺序是 (填导管口的序号)。
②实验时，a处可能的现象为 ；F装置中气球的作用是 。
(5)D、G连接后，检查气密性的方法为 。
【答案】(1) 长颈漏斗 分液漏斗
(2) AE BD
(3) c b
(4) DG 浓硫酸 dcbe 红棕色粉末逐渐变黑 收集尾气中的一氧化碳，防止污染环境
(5)用止水夹夹紧D中橡胶管，向分液漏斗中加入一定量水，打开分液漏斗的活塞，水不能持续流下来，说明气密性良好
【解析】（1）仪器①的名称是长颈漏斗；②的名称是分液漏斗；
（2）用KClO3和MnO2加热制O2应选的装置是AE；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选BD；
（3）若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从c端导入；若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从b端导入；
（4）①甲酸脱水所用试剂为液体，且需加热,故生成CO的装置需要D、G；X的作用是干燥CO，X中应加入的试剂是浓硫酸；X与其他导管连接的顺序是dcbe；
②实验时，a处可能的现象为红棕色粉末逐渐变黑；F装置中气球的作用是收集尾气中的一氧化碳，防止污染环境；
（5）D、G连接后，检查气密性的方法为用止水夹夹紧D中橡胶管，向分液漏斗中加入一定量水，打开分液漏斗的活塞，水不能持续流下来，说明气密性良好。
19．（2024高三·全国·专题练习）一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是 ，实验开始后A中反应的化学方程式为 。
②B装置的作用是 ；C装置的作用是 。
③E装置中固体试剂为 。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A中反应的化学方程式为 。
②B装置的作用为除去Cl2中混有的HCl，则B装置中盛装的试剂为 ，如何改进装置？ ；C装置的作用是 。
【答案】(1) 分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4(浓)=Na2SO4＋SO2↑＋H2O 防倒吸 干燥SO2气体 碱石灰
(2) 2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)=KCl＋3Cl2↑＋3H2O] 饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
【解析】（1）①根据图示，A中盛液体的玻璃仪器为分液漏斗；用Na2SO3与浓硫酸制备SO2；
故答案为：分液漏斗；Na2SO3＋H2SO4(浓)=Na2SO4＋SO2↑＋H2O；
②B为防倒吸装置，C为除杂装置，用浓硫酸吸收二氧化硫中的水；
故答案为：防倒吸；干燥SO2气体；
③E既能吸收二氧化硫也吸收空气中的成分，故用碱石灰；
故答案为：碱石灰；
（2）①用高锰酸钾与浓盐酸制取氯气或氯酸钾与浓盐酸制取氯气；
故答案为：2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)=KCl＋3Cl2↑＋3H2O]；
②用饱和食盐水吸收氯气中的HCl气体；若B为洗气装置，导管“长进短出”，C为干燥装置；
故答案为：饱和食盐水；导管“长进短出”；干燥Cl2。
20．（23-24高三上·广东揭阳·阶段练习）ClO2将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室用氯气氧化NaClO2固体制备ClO2，下图是实验室用于制备和收集一定量较纯净的ClO2的装置(某些夹持装置和垫持用品省略)。其中F中盛有CCl4液体(用于除去ClO2中的未反应的Cl2)。
解答下列问题：
(1)装置A中导管a的作用是 。NaClO2的名称是 (填编号)
A．高氯酸钠 B．氯酸钠 C．亚氯酸钠 D．次氯酸钠
(2)装置B可用于暂时储存多余的氯气，实验完毕后，关闭活塞K，B中观察到的现象是 。
(3)装置C的作用有 (填编号)
A．除去Cl2中混有的HCl气体 B．观察产生Cl2的速率 C．平衡气压，防止气压过大
(4)E中反应方程式是 。
(5)G为ClO2收集装置，应选用的装置是 (填序号)，其中与F装置导管相连的导管口是 (填接口字母)。
(6)装置H的作用是 。
【答案】(1) 平衡气压、便于液体顺利滴下 C
(2)集气瓶中液面下降，长颈漏斗b中液面上升，气体呈黄绿色
(3)ABC
(4)2NaClO2＋Cl2=2ClO2＋2NaCl。
(5) ② q
(6)防倒吸
【解析】（1）A中a管使分液漏斗上方气体和圆底烧瓶内气体连通，则a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利流下，NaClO2的名称是亚氯酸钠，故选C；
（2）装置B可用于暂时储存多余的氯气，当氯气充入，压强增加，集气瓶中液面下降，长颈漏斗b中液面上升，气体呈黄绿色；
（3）装置C，生成的氯气中混有HCl和水，为制备纯净干燥的氯气，根据氯气不溶于饱和食盐水的性质，可用饱和食盐水除去气体中混有的HCl杂质，同时可以通过气泡的速率观察产生Cl2的速率，平衡气压，防止气压过大，故选ABC；
（4）根据分析可知，2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl；
（5）F为ClO2收集装置，因ClO2气体的密度比空气密度大，且易溶于水，应选用的装置是②，其中与F装置导管相连的导管口是q；
（6）装置G是安全瓶的作用；最后接一个尾气吸收装置；
类型五 以物质的检测为目的
21．研究氮及其化合物的制备性质具有重要的意义。回答下列问题：
I．某研究性学习小组设计用如图所示实验装置(夹持仪器省略)，制取干燥的氨气并验证的性质。
(1)装置甲中盛放浓氨水的仪器名称是 ，锥形瓶中的药品是 (填化学式)。
(2)装置乙的作用是 ；装置丙用于收集，应将导管 (填“a”或“b”)延长至集气瓶底部。
(3)实验中观察到丁中CuO粉末变红，戊中无水硫酸铜变蓝，并收集到一种单质气体。则该反应的化学方程式为 ，证明氨气具有 (填“氧化性”或“还原性”)。
(4)为防止环境污染，以下装置(盛放的液体均为水)可用于吸收多余氨气的是 (填标号)。
a． b． c． d．
II．工业制备硝酸的尾气中往往含有NO、，可用NaClO溶液氧化吸收以消除它们对环境的污染。其他条件相同，NO转化为的转化率随NaClO溶液初始pH(用稀硫酸调节)的变化如图所示。
(5)在酸性NaClO溶液中，HClO氧化NO生成和，反应的离子反应方程式为 。
(6)NaClO溶液的初始pH越小，NO转化率越高，其原因是 。
【答案】(1) 分液漏斗 CaO
(2) 除去氨气中混有的水 b
(3) 还原性
(4)bd
(5)
(6)溶液的pH越小，溶液中次氯酸的浓度越大，氧化一氧化氮的能力越强
【解析】（1）浓氨水滴入到锥形瓶中，氧化钙与水反应放出大量的热，溶液碱性增强，促使NH3 H2O分解产生大量的氨气，盛放浓氨水的仪器名称是分液漏斗，锥形瓶中的药品是氧化钙，答案：分液漏斗、CaO；
（2）装置乙的作用是除去氨气中混有的水，装置丙用于收集氨气，由于氨气密度小于空气，应采用向下排空气法收集，故应将导管b延长至集气瓶底部，答案：除去氨气中混有的水、b；
（3）实验中观察到丁中CuO粉末变红，即生成铜单质，戊中无水硫酸铜变蓝说明生成水，并收集到一种单质气体氮气，则该反应的化学方程式为，氮元素化合价升高，证明氨气具有还原性，答案：、还原性；
（4）a装置只有进气管，不能用于吸收氨气，同时氨气极易溶于水，尾气吸收时要防止倒吸，故选bd，答案：bd；
（5）在酸性NaClO溶液中，HClO氧化NO生成和，由得失电子守恒、电荷守恒和质量守恒获得反应的离子反应方程式为，答案：；
（6）溶液的pH越小，溶液中次氯酸的浓度越大，氧化一氧化氮的能力越强，答案：溶液的pH越小，溶液中次氯酸的浓度越大，氧化一氧化氮的能力越强。
22．（24-25高三下·湖北·阶段练习）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾是一种化工原料，实验室制备和表征的方法如图
回答下列问题：
(1)配制溶液需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、 。
(2)为浅蓝色絮状沉淀，本实验“煮沸”的目的是 。
(3)为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取的方法是 。
(4)制备溶液的反应方程式为 。
(5)“趁热过滤”的目的是 。
(6)“一系列操作”包括 。
(7)该晶体在加热过程中发生分解的失重曲线如图所示，则该晶体的结晶水数目 (填整数)。
【答案】(1)容量瓶、胶头滴管
(2)将絮状沉淀转化为，便于过滤
(3)少量多次加入
(4)
(5)防止析出
(6)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
(7)2
【解析】（1）配制一定物质的量浓度溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、50mL容量瓶、胶头滴管。所以此处应填50mL容量瓶、胶头滴管。
（2）与反应生成絮状沉淀，絮状沉淀过滤速率较慢，因此通过煮沸将便于过滤絮状沉淀转化为，便于过滤。
（3）为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取少量多次加入，这样可以使反应平稳进行，避免局部浓度过大导致反应剧烈。
（4）根据流程图，与在水浴加热的条件下生成，反应方程式为
（5）“趁热过滤”的目的是防止晶体析出，因为温度降低时，的溶解度减小，可能会析出晶体，趁热过滤可减少晶体损失，提高产率。
（6）从溶液中得到晶体的“一系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（7）在加热过程中，先失水，由图象可知，失水导致失重10.6%，则 ，2。
23．（24-25高三下·山东·开学考试）某研究小组利用滴定法测定赤铁矿中铁元素的含量，实验装置如图(加热及搅拌装置略)。
①溶解：向双口烧瓶中加入mg赤铁矿样品，并不断加入浓盐酸微热，至样品完全溶解。边搅拌边缓慢加入溶液至黄色消失，过量1~2滴。
②转移：将上述溶液快速转移至锥形瓶，并洗涤烧瓶内壁，将洗涤液并入锥形瓶中，冷却后滴入饱和溶液，静置。
③滴定：向锥形瓶中加入硫酸和磷酸混合溶液后，滴加指示剂，立即用溶液滴定至终点。
已知：(i)氯化铁受热易升华。
(ii)室温时可将氧化为，还原产物为Hg，难以氧化。
(iii)可被还原为。
回答下列问题：
(1)用固体配制一定物质的量浓度1000mL标准溶液，需要用到下列仪器中的 (填字母)。
(2)溶解过程中“微热”的作用是 。
(3)滴定过程中发生反应的离子方程式为 。
(4)若消耗标准溶液VmL，则mg试样中Fe的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
(5)步骤②中未加入饱和溶液，则会导致测定的Fe含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。步骤③若未“立即滴定”，则会导致测定的Fe含量偏小的原因是 。
(6)滴定步骤中，下列操作错误的是_____(填字母)。
A．溶液可置于聚四氟乙烯滴定管中
B．滴定近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
C．滴定时可前后或上下振动锥形瓶，使溶液混合
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
【答案】(1)BD
(2)提高溶解(反应)速率，减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
(3)
(4)
(5) 偏大 易被空气中的氧化为
(6)CD
【解析】（1）配制溶液不用烧瓶，用烧杯和胶头滴管，需要用到1000mL容量瓶，图中的规格是250mL，因此选BD；
（2）“微热”是为了提高试样中与浓盐酸的反应速率，微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华；
（3）根据氧化还原反应配平得：；
（4）根据方程式得：
则mg试样中Fe的质量为，质量分数为；
（5）冷却后滴加溶液，将多余的氧化为，若未加入溶液，则会与反应，导致结果偏大；若未“立即滴定”，易被空气中的氧化为，导致测定的铁含量偏小；
（6）A．聚四氟乙烯滴定管耐强酸、强碱和强氧化剂腐蚀，A正确；
B．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，B正确；
C．滴定时右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向一个方向作圆周旋转，不能上下振动，以免液体溅出，C错误；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，溶液不再恢复原色后，才能记录滴定管液面刻度，D错误；
故选CD。
24．（24-25高三下·重庆·阶段练习）(三草酸合铁酸钾，)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，实验室制备步骤如下：
Ⅰ．将7.84g()溶于30mL水中，加入适量，搅拌下加入25mL饱和溶液，加热至沸腾，静置，待黄色的完全沉淀后，过滤、洗涤。
Ⅱ．将沉淀转移入三颈烧瓶中，并加入过量的饱和溶液，加热至40℃，缓慢滴入溶液，边滴边搅拌，溶液中有红褐色沉淀产生，此时体系变为亮绿色透明溶液，可趁热过滤。
Ⅲ．取滤液加入乙醇，并冷却结晶。待结晶完全后，减压过滤，用乙醇洗涤晶体两次，在空气中干燥片刻，称量晶体质量为4.36g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，加入作用为 。
(2)①装置图中仪器A的名称为 。
②步骤Ⅱ中，发生如下反应，配平化学方程式(将化学计量数填于空白处) 。
_________________________
(3)步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为 。
(4)本实验的产率是 %(保留三位有效数字)。
(5)有同学认为在步骤Ⅱ中，若向反应后的溶液中加入饱和溶液，可提高产品的产率，他的说法是否正确及原因： 。
(6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量ag样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀酸化，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。该晶体中铁的质量分数为 (写最简表达式)。
【答案】(1)降低溶液pH值，抑制水解
(2) 恒压滴液漏斗
(3)降低溶剂的极性，有利于降低三草酸合铁酸钾的溶解度，增加产率
(4)44.4
(5)正确，加入的饱和溶液能与溶液中的和反应，生成，提高产品的产率，反应方程式为
(6) 滴入最后半滴标准液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内颜色不褪色 (28cV/a)%
【解析】（1）步骤Ⅰ中，加入作用为降低溶液pH值，抑制水解，故答案为：降低溶液pH值，抑制水解；
（2）①装置图中仪器A的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
②步骤Ⅱ中，中亚铁升1价生成铁离子，铁离子与草酸根离子生成，中-1价的氧降1价，根据原子守恒及得失电子守恒，配平化学方程式为，故答案为：；
（3）步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为降低溶剂的极性，有利于降低三草酸合铁酸钾的溶解度，增加产率，故答案为：降低溶剂的极性，有利于降低三草酸合铁酸钾的溶解度，增加产率；
（4）7.84g()的物质的量为 =0.02mol，根据铁元素守恒，产率为 =44.4%，故答案为：44.4；
（5）有同学认为在步骤Ⅱ中，若向反应后的溶液中加入饱和溶液，可提高产品的产率，他的说法正确，因为加入的饱和溶液能与溶液中的和反应，生成，提高产品的产率，反应方程式为，故答案为：正确，加入的饱和溶液能与溶液中的和反应，生成，提高产品的产率，反应方程式为；
（6）①称量ag样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用溶液滴定至终点，草酸将高锰酸根离子还原，紫红色褪去，滴定终点的现象是滴入最后半滴标准液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内颜色不褪色，故答案为：滴入最后半滴标准液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内颜色不褪色；
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，则铁离子转化为亚铁离子，关系式：5Fe2+~，晶体中铁的质量分数的表达式为 =，故答案为：(28cV/a)%。
25．（2026高三·全国·专题练习）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~IV．
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。
回答下列问题：
(1)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(2)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验IV
(3)实验IV中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
【答案】(1) 不能 与按物质的量之比发生反应，实验中与的物质的量之比为
(2)实验Ⅲ的现象表明，、分别与配位时，更易与反应生成(该反应为快反应)，导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
(3)
【解析】（1）溶液中存在大量的，向其中加入的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解；实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，实验中与的物质的量之比为，因此，大大过量的原因是：与按物质的量之比发生反应，实验中与的物质的量之比为，保证转化为；实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、；
（2）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，、分别与配位时，更易与反应生成(该反应为快反应)，导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行；
（3）实验V中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。
类型六 以实验探究为目的
26．（2026高三·全国·专题练习）氨气是一种重要化合物，在工农业生产、生活中有着重要应用。
(1)“氨的催化氧化”是工业生产硝酸的重要步骤。某化学课外活动小组设计了如下装置模拟该实验过程，并用水吸收制取硝酸(固定装置略去)：
①A装置的分液漏斗中盛放浓氨水，则烧瓶中盛放的药品应该是 (填化学式)。
②反应后，装置E中除存在较多的外，还可能存在的一种阳离子是 ，试设计实验证明这种离子的存在 。
③下列哪个装置可以同时起到装置D和E的作用 (填代号)。
(2)若将氯气和氨气在集气瓶中混合，会出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，另一生成物是空气的主要成分之一，请写出反应的化学方程式： ，该反应生成的还原产物的化学键类型是 。
【答案】(1) 取E中少许溶液放入一支洁净试管中，滴加氢氧化钠溶液，加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶液中含有 b
(2) 离子键、共价键
【解析】（1）①该实验中需要氧气和氨气，且该装置中的反应物是固液混合，所以液体是浓氨水，固体是过氧化钠，即烧瓶中盛放的药品是。
②，反应过程中氧气和氨气还有剩余，由，，知，E中还有，所以另一种阳离子是铵根离子；取E中少许溶液放入一支洁净试管中，加入氢氧化钠溶液，加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶液中含有。
③D、E装置的作用分别是防止倒吸、吸收二氧化氮来制取硝酸，据此回答；
a．a的吸收装置中的导管没直接伸入到液体中，二氧化氮不能被充分吸收，a不符合题意；
b．b的装置中水的密度比四氯化碳小且水和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和二氧化氮反应，也不溶解二氧化氮，该装置既能够吸收易溶性气体二氧化氮，又能够防止倒吸，b符合题意；
c．c的装置中气体能充分被吸收，但会产生倒吸，c不符合题意；；
d．d的装置中无法排出尾气，d不符合题意；
综上选b。
（2）氯气和氨气能生成白烟，且生成空气的主要成分之一，根据氧化还原反应价态规律和元素守恒知，白烟是氯化铵，另一生成物是氮气，所以反应的化学方程式为；还原产物是氯化铵，氯化铵中氯离子和铵根离子之间存在离子键，铵根离子中氮原子和氢原子之间存在共价键，所以化学键类型是离子键和共价键。
27．（24-25高三下·湖南·开学考试）草酸亚铁晶体()是一种黄色、难溶于水、可溶于稀硫酸的固体，具有较强的还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组设计了一系列实验制备草酸亚铁晶体并探究其性质。
Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)
称取5.0g硫酸亚铁铵晶体，放入250mL三颈烧瓶中，先加入10滴左右溶液和15mL蒸馏水，加热溶解，固体溶解完全后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸腾，停止加热。静置，待析出大量黄色晶体后倾析，向三颈烧瓶中加入约20mL蒸馏水，搅拌并温热5min，静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 。
(2)仪器B的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，选择下列仪器中的 (填标号)效果最佳。
(3)硫酸亚铁铵晶体中可能混有一定量，羟胺(，酸性条件下以形式存在)具有强还原性。可用羟胺去除亚铁盐中的，写出相关反应的离子方程式： 。
Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究，实验装置如图。
实验现象：装置B、F中澄清石灰水变浑浊，装置E中黑色氧化铜变为红色。
(4)无水硫酸铜的作用是 ；装置C中足量NaOH溶液的作用是 。
(5)从绿色化学角度考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，装置A中残留FeO，无水硫酸铜变为蓝色，则装置A中发生反应的化学方程式为 。
(7)若称取mg草酸亚铁晶体进行实验，加热一段时间后，残余固体的组成可表示为，则残余固体的质量为 (填含m的式子)g。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)b
(3)
(4) 监测是否有水生成 除去混合气体中的
(5)缺少处理CO尾气的装置
(6)
(7)
【解析】（1）由示意图可知仪器C的名称是恒压滴液漏斗；
（2）三种冷凝管中，b为蛇形冷凝管，蒸汽与冷凝水接触时间最长，冷凝效果最好，故选b；
（3）在酸性条件下，Fe3+、羟胺(NH2OH)会发生氧化还原反应，Fe3+转化为Fe2+，羟胺被氧化为N2，从而可除去Fe3+，由于酸性条件下NH2OH会转化为NH3OH+，所以根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得反应的离子方程式为：；
（4）无水硫酸铜遇水生成蓝色晶体，作用是监测是否有水生成；装置C中足量NaOH溶液的作用是除去混合气体中的，以避免对CO检验产生干扰；
（5）从绿色化学角度考虑，该装置中缺少处理CO尾气的装置；
（6）依据题目信息，可推出草酸亚铁分解的产物有水、一氧化碳、二氧化碳和氧化亚铁，据此写出其分解的化学方程式：；
（7）mg草酸亚铁晶体的物质的量为：n=；根据元素守恒，最终得到的的物质的量为；则残余固体的质量为。
28．（2026高三·全国·专题练习）兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠()。请回答下列问题：(实验前已除去装置中的空气)
(1)关闭，打开，装置B中发生反应的离子方程式为 ，观察到装置C中发生的现象是
(2)关闭，打开。一段时间后E中有晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1) 有淡黄色沉淀生成
(2)
【解析】（1）关闭，打开，可探究的性质，由分析可知装置B中发生反应的离子方程式为：；装置C中与生成硫单质，则可观察到有淡黄色沉淀生成；
（2）关闭，打开，可制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠()，一段时间后E中有晶体析出，由分析可知装置E中发生反应的化学方程式为：；
29．（2025·广东深圳·一模）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
(1)配制的溶液，需要胆矾（）的质量为 。
(2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴定操作用到的仪器有 （填标号）。
II．探究铜氨配合物的制备
(3)小组同学完成实验制备铜氨配合物。
序号 操作 现象
向溶液中逐滴加入2mol氨水 先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶液
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到深蓝色晶体。为验证实验中与形成配离子，小组同学设计并完成实验ii、iii．
序号 操作 现象
ii 取深蓝色晶体于试管中，加入水溶解得到深蓝色溶液（忽略液体体积变化），向其中浸入一根铁丝 放置一天后，铁丝表面有红色固体析出，溶液颜色变浅
iii 取浓度为 的 （填化学式）溶液于试管中，浸入一根与实验ii相同的铁丝 2min后铁丝表面有红色固体析出，溶液颜色变浅
③检验上述深蓝色晶体中存在的操作及现象是 。
(4)该小组同学认为实验中生成了沉淀，若直接向固体中滴加氨水也可得到铜氨配合物。于是取固体于试管中，滴加氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想b：对比实验i，引入可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算溶解的最大质量，记录数据。
序号 操作 溶解质量
iv 取固体于试管中 滴加氨水
v 滴加氨水
vi 滴加氨水，再加入少量 ② （填化学式）固体
实验结论③实验结果为略大于，且 （填“大于”或“小于”），可证明猜想成立而猜想不成立。
计算分析④实验vi中存在反应：，该反应的平衡常数 ［已知]。
【答案】(1)2.5
(2)BC
(3) 0.1 取少量晶体溶于水中形成溶液，先向其中加入盐酸酸化，再加入溶液，若出现白色沉淀，则说明该晶体中存在
(4) 未参与上述平衡 大于 500
【解析】（1），；
（2）该滴定操作用到的仪器有：酸式滴定管、锥形瓶；
（3）①生成蓝色沉淀的离子方程式为：，一水合氨是弱电解质，不能拆成离子形式；②实验ii中的物质的量浓度：，为了控制变量，所以实验iii需要取的溶液于试管中，浸入一根与实验ii相同的铁丝；③检验上述深蓝色晶体中存在的操作及现象是：取少量晶体溶于水中形成溶液，先向其中加入盐酸酸化，再加入溶液，若出现白色沉淀，则说明该晶体中存在；
（4）因为未参与，所以对比实验i，引入不会促进铜氨配离子的生成；根据猜想b与猜想c，实验vi应该加入少量固体；如果猜想a正确，则大于，但是不会略大于；如果猜想b正确，则可以得出大于，并且与差距较大；因此对比实验v与实验vi，如果略大于，且大于，可证明猜想成立而猜想不成立；因为，即，，该反应的平衡常数。
30．（24-25高三下·全国·开学考试）均为重要的铁盐。某学习小组展开如下探究。
已知：的配离子在溶液中呈现颜色情况如下表所示：
颜色 淡紫色（稀溶液时为无色） 黄色 亮黄色 紫色
请回答下列问题：
(1)实验室若要用配制的溶液，下列仪器中不需要使用的是 （填仪器名称）。
(2)向盛有0.2g铜片的试管中加入的溶液，铜片部分溶解，溶液变为蓝色，则发生反应的离子方程式为 。
(3)淡紫色的晶体溶于水后依次加入硝酸和NaCl，溶液颜色出现下列变化：
①溶液Ⅰ为黄色的原因是 。
②溶液Ⅲ又变为黄色的原因是 （用离子方程式表示）。
(4)查阅资料：。取溶液和苯酚溶液，进行如下实验，溶液颜色出现下列变化：
随着NaOH溶液的滴加，紫色溶液先变深，后变浅的主要原因是 （不考虑体积影响）。
(5)查阅资料：能与银反应：，且该反应为可逆反应。据此设计如下实验方案，溶解银镜实验后的Ag：
实验ⅰ：向有银镜的试管中加入的溶液，银镜慢慢消失，溶液变澄清；
实验ⅱ：向有银镜的试管中加入的溶液，银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉淀。
①经小组讨论认为，实验ⅰ不能证明能与银反应，其原因为 。
②推测实验ⅱ比实验ⅰ银镜溶解快的可能原因： 。
【答案】(1)碱式滴定管
(2)
(3) 部分水解生成（合理即可）
(4)开始时中和，平衡向右移动；随着pH增大，与生成，平衡向左移动（合理即可）
(5) 溶液，含有稀硝酸也能溶解银 结合生成AgCl，有利于反应正向移动，从而加快Ag的溶解
【解析】（1）用固体配制一定物质的量浓度的溶液，不需要使用碱式滴定管。
（2） 铁离子遇到单质铜，发生的反应为：。
（3）①溶液显黄色，而不显浅紫色，因为易水解，大量水解产生的呈红褐色，少量水解生成分散在水中使溶液I呈黄色，加入硝酸后，水解受到抑制，因此溶液II为无色。
②往无色溶液加入NaCl，溶液又变为黄色，则氯离子浓度增大，生成了，离子方程式为。
（4）根据平衡方程式，pH开始时升高，是因为中和了酸，促进平衡向正反应方向进行，呈紫色；pH继续升高，碱性较强，与铁离子生成，平衡向左移动，紫色变浅。
（5）①溶液，含有稀硝酸也能溶解银，因此实验i不能证明能与银反应。
②氯化铁、硝酸铁溶液中的阳离子都是三价铁，单质银与三价铁反应被氧化为银离子，氯化铁中的氯离子与银离子结合产生氯化银沉淀，从而加速了银的溶解。
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