大题02 化学实验综合题
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
预计2025年综合实验试题将充分体现“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，更能考查学生的分析能力和知识的迁移能力。
题型1 化学仪器的识别、选择与使用
1．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
2．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
1．识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器试管蒸发皿坩埚烧杯锥形瓶圆底 烧瓶蒸馏 烧瓶三颈 烧瓶广口 瓶细口瓶
(2)用于提纯、分离或干燥的仪器漏斗长颈漏斗(梨形)分液漏斗(球形)分液漏斗恒压滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管球形干 燥管U形管
(3)常用计量仪器。量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管温度计托盘天平
(4)其他仪器胶头滴管滴瓶表面皿启普发生器
2．牢记三类常考仪器 (1)四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒选取原则：大而近。精确度：0.1mL托盘天平精确度：0.1g滴定管精确度：0.01mL容量瓶无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格
(2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 (3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。 3．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， (1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 (2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放 (3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 (4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 (5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 (6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器 4．使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 5．化学实验中的几个数据
1．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究
将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器的名称是 。
2．（24-25高三上·山东·阶段练习）二苯酮是一种重要的有机合成原料，某兴趣小组设计实验合成二苯酮。
Ⅰ．粗产品制备。制备过程和有关数据如下：
苯 无水 二苯酮
熔、沸点(℃) 5.5/80.1 -22.6/76.8 197/180(升华) 48.5/305.4
相对分子质量 78 154 133.5 182
密度 0.879 1.595 - -
(1)整个制备过程在三颈烧瓶中进行。维持温度在之间的方法是 ；三颈烧瓶的容积最合适的是 (填字母)。
A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL
Ⅱ．粗产品提纯
步骤一：粗产品转入如下装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯。
步骤二：分离出下层产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入无水硫酸镁。先常压蒸馏，温度升至90°C左右时停止加热，再减压蒸馏。
(2)图中毛细管的作用是 。
3．（24-25高三上·海南·期末）糠醇(，淡黄色液体)和糠酸(，白色晶体)均为重要的化工原料。实验室以糠醛(，无色液体)为原料制备少量糠醇、糠酸的装置如图所示。
I．实验步骤：在三颈烧瓶中加入浓NaOH溶液，5~12℃条件下缓缓地滴入糠醛，持续反应一段时间至反应混合物为奶黄色浆状物时，边搅拌边加入少量蒸馏水，至液态混合物透明；将透明混合物转移到仪器X中，再加乙醚萃取、分液；分液后的有机混合物进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到糠醇；分液后的水溶液中加入盐酸，制取糠酸。
Ⅱ．部分物质性质如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 颜色 溶解性
糠醛 -36 162 1.160 无色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
糠醇 -29 170 1.135 淡黄色 与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等
糠酸 130 232 1.322 白色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
乙醚 -116 34.5 0.714 无色 微溶于水，溶于乙醇、苯等
回答下列问题：
(1)仪器m的名称是 。
(2)仪器X是 (填标号)；从该仪器中获取上层溶液的操作是 ，上层溶液中含有的目标物质是 (填名称)。
4．（24-25高三上·陕西西安·阶段练习）“消洗灵”()是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。
(2)装置B中盛装的试剂为 ；装置C中多孔球泡的作用为 。
5．（24-25高三上·重庆·期中）格氏试剂是一种优良的碳链增长试剂。可由卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应制得。实验室制备格氏试剂——正丁基溴化镁()的装置和操作过程如下：
Ⅰ．实验前将所用试剂和仪器分别干燥。
Ⅱ．将镁屑、无水乙醚及一小粒碘片装入三颈烧瓶后，用氩气将装置中的空气赶尽。
Ⅲ．_______，向瓶内滴入约正溴丁烷()的乙醚溶液，用手捂住烧瓶一段时间后，开始反应至微沸，碘的颜色消失。
Ⅳ．继续缓慢滴加正溴丁烷的乙醚溶液，继续回流20分钟。
回答下列问题：
(1)盛装碱石灰的仪器名称是 。鉴别乙醚中是否含有水的试剂是 。
题型2 实验装置连接、气密性检查及实验安全
1．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小
一、装置的连接顺序 1．总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 仪器名称实验装置气体进出方向（1）洗气瓶长进短出（2）干燥管粗进细出（3）U形管左进右出（4）玻璃管左进左出（5）量气瓶水充满，短进气，长出水
二、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法装置图解题指导微热法实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好液差法实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好滴液法实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好抽气法实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好吹气法实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好
三、实验安全(防倒吸)
1．（24-25高三上·广东肇庆·阶段练习）二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。
已知S2Cl2的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为)；
ⅲ.能与水发生剧烈反应：。
实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为，沸点为)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示：
请回答下列问题：
(1)仪器的名称为 。
(4)制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。
2．（2024·四川泸州·一模）实验室制取SO2的反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。请用下列装置设计一个实验，以测定SO2转化为SO3的转化率：
(1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是 。
___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的编号)
(2)从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序是 。
3．（24-25高三上·天津西青·期中）氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260°C时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：
(1)仪器X名称为 ，A装置中橡胶管的作用是 。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ →f→g→b(装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。
(4)D装置可以用下列 装置替代(填字母)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶
c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管
(5)下列说法正确的是 (填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度
b．本实验应在通风橱中进行
c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物
4．（24-25高三上·河南·期中）某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。
已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。
②酸性条件下，NO或都能与反应生成和Mn2+。
③可溶于水，是不溶于水的黄色沉淀。
④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)按照气流由左至右连接顺序是a→ (用字母和箭头表示)。
(3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞(填“甲”或“乙”)，原因是 。
(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，原因是 。
5．（2024高三下·全国·专题练习）纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2。回答下列问题：
(1)装置B的作用是 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。向装置A中通入空气的目的是 。
题型3 化学实验基本操作答题规范
1．（2024·重庆·高考真题）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。
(1)的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。
(2)的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
2．（2024高三下·全国·专题练习）“单原子催化”已经成为催化领域的研究前沿。一种Ru单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应如图：RCHORCH2NH2。实验装置如图所示：
(1)仪器甲的名称是 ，使用前，检查仪器甲气密性的操作是： 。
(2)以上各仪器接口的连接顺序是______→gh←________。
(3)装置E中反应温度为100℃，加热方式不宜使用水浴加热，原因是 。加热E装置前，须先通入一段时间的H2，目的是 。
1．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 (6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 2．实验操作中的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 (6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验或验证某些气体时。 3．化学实验操作中的10个易错点 (1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 (2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 (3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 (4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 (5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 (6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 (7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 (8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 (9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 (10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
1．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备：
已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
2．（24-25高三下·山东·开学考试）二氧化硫作为防腐剂，广泛用于药材加工中，硫黄熏蒸的药材中残留二氧化硫或亚硫酸盐，国家规定硫黄熏蒸的中药材中二氧化硫残留(亚硫酸盐以二氧化硫计)不得超过400 mg/kg。测定某药材中二氧化硫残留量的步骤如下：
ⅰ．取药材细粉10g，置于两颈烧瓶中，加水300~400 mL，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端c口处连接导气管，将导气管插入250mL锥形瓶中。
ⅱ．锥形瓶中加入50mL3%过氧化氢溶液作吸收液(微弱的酸性，能发生电离)。在吸收液中滴加3滴2.5 g/L甲基红乙醇指示剂。
ⅲ．……
ⅳ．接通氮气，调节气体流速至1.0 L/min；打开冷凝管、止水夹；打开分液漏斗活塞，使10mL盐酸快速流入两颈烧瓶中，加热两颈烧瓶至液体沸腾，持续微沸1.5 h后停止加热。
ⅴ．用0.0100 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定吸收液至终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积为V1 mL。
ⅵ．进行空白试验，消耗(0.00100 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积为V2 mL。
已知：甲基红的变色范围是pH为4.4~6.2，颜色变化是红-橙-黄。
回答下列问题：
(3)操作ⅲ过程是 。
(4)步骤ⅴ中判断滴定终点的方法是 ；
3．（2024·浙江·一模）实验室可用熔融的与反应制备。已知易水解；该反应易生成杂质。请回答：
有关物理性质如下表：
物质 颜色、状态 熔点 沸点
银白色固体 231.9 2260
无色液体 114
无色晶体 246 652
(1)装置I中仪器甲的名称为 ；检查装置Ⅱ气密性的操作是 。
4．（24-25高三上·湖北·期末）醋酸亚铬通常以二水盐的形式存在，其化学式为，摩尔质量为，是具有光泽的深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，极易被氧化，在气体分析中用作氧气吸收剂。实验室制备二水合醋酸亚铬的装置及步骤如下：
①按图组装好装置，在“操作①”后，关闭、，打开，向a中依次加入足量锌粒和盐酸。一段时间后，打开，向a中加入溶液(含溶质)。
②当a中溶液变为亮蓝色时，采用“操作②”，使a中溶液转移到广口瓶中，广口瓶中有大量深红色晶体析出。
③将广口瓶中混合物通过减压过滤进行分离，洗涤，快速抽干后得到干燥的晶体。
回答下列问题：
(1)“操作①”为 。
(3)“操作②”为 。
(4)烧杯中导管口没入水中的目的是 。
5．（24-25高三上·浙江·阶段练习）无水氯化亚铁是重要的还原剂，常用于检测硒，生产氯化铁、聚合氯化铝铁絮凝剂。某兴趣小组利用无水氯化铁和氯苯反应制备无水氯化亚铁，反应原理为：，相关实验装置如下图所示，用无水氯化铁和氯苯，控制反应温度132℃加热，冷却，分离得到粗产品。
已知：①相关数据：
(氯苯)
相对分子质量 112.5 147 162.5 127
熔点/℃ -45 53 306 670~674
沸点/℃ 132 173 315 1023
②工业氮气中常常含有、、；
③氯化亚铁不溶于氯苯、二氯苯，易溶于乙醇，易水解、易氧化。
(3)在反应开始和结束时都需要通入氮气，其目的是 。
题型4 物质的除杂、分离与提纯
1．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
(4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
2．（24-25高三上·山东淄博·阶段练习）碘化锡()主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)。
已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。
②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。
③石油醚的沸点为60～90℃，碘单质的升华温度为45～77℃。
请回答：
(4)步骤Ⅱ，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是 。
(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序 。
取碘化锡样品放入烧杯中→_______→_______→_______
a．加入适量的热水 b．加入适量的热的石油醚 c．用冷水浴冷却结晶 d．趁热过滤 e．加入适量的冷的石油醚
1．物质分离与提纯的基本原理 (1)“四原则”。 ①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。 (2)“三必须”。 ①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。 2．正确选择物质分离、提纯的方法 3．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)气化法将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3)热分解法加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)电解法利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼调pH法加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3)
4．常见混合物的分离和提纯方法总结 类别序号原物(杂质)除杂质试剂除杂方法气体混合物(1)N2(O2)灼热的铜丝网用固体转化气体(2)CO(CO2)NaOH溶液洗气(3)CO2(CO)灼热的CuO用固体转化气体(4)CO2(HCl)饱和 NaHCO3溶液洗气(5)SO2(HCl)饱和 NaHSO3溶液洗气(6)Cl2(HCl)饱和食盐水洗气(7)CO2(SO2)饱和 NaHCO3溶液洗气固体混合物(8)炭粉(MnO2)浓盐酸(需加热)过滤(9)炭粉(CuO)稀盐酸过滤(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(过量)、 CO2过滤、加热分解 (11)Al2O3(SiO2)盐酸、氨水过滤、加热分解(12)BaSO4(BaCO3)稀HCl或 稀H2SO4过滤(13)NaCl晶体 (NH4Cl)——加热分解混合溶液(14)NaOH溶液 (Na2CO3)Ca(OH)2溶液 (适量)过滤(15)NaHCO3溶液 (Na2CO3)CO2加酸转化法(16)Na2CO3溶液 (NaHCO3)NaOH(适量)加碱转化法(17)NaCl溶液 (NaHCO3)盐酸加酸转化法(18)NH4Cl溶液 [(NH4)2SO4]BaCl2(适量)过滤(19)FeCl3溶液 (CuCl2)Fe、Cl2过滤(20)FeCl2溶液 (FeCl3)Fe加还原剂转化法物理方法分离(21)CuO(Fe)磁铁吸附(22)Fe(OH)3胶体 (FeCl3)蒸馏水渗析(23)I2晶体 (NaCl)——加热升华(24)KNO3晶体 (NaCl)蒸馏水重结晶、过滤有机物提纯(25)乙烯 (SO2、H2O)碱石灰用固体转化气体(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液洗气(27)溴苯(溴)NaOH稀溶液分液(28)乙醇[水(少量)]新制CaO蒸馏(29)乙酸乙酯(乙酸)饱和 Na2CO3溶液分液(30)皂化液(甘油)食盐过滤
1．（2024·新课标卷·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
2．（2024·全国·模拟预测）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为+NaClO+H2O+NaCl。实验装置和实验方案如下：
Ⅰ．在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60～70mL淡黄绿色的NaClO溶液。
Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaClO溶液，继续搅拌反应15min。
Ⅲ．在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。
Ⅳ．将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤液转移到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e收集适量馏分。
Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e中的馏分中加入一定量的至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，振摇使之成为饱和溶液。
Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。
相关数据如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性
环己醇 23 161.1 0.9624 能溶于水
环己酮 -45 155.6 0.9478 微溶于水
共沸物 环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%)
回答下列问题：
(3)步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO溶液，试设计检验NaClO溶液过量的实验方法： 。
(7)实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进： 。
3．（2026高三·全国·专题练习）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸（）、乙醇（）、固体及4~6滴1%基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应 。
4．（24-25高三下·山西·开学考试）钴的配合物，难溶于有机溶剂乙醇，微溶于水。在常温下稳定性较强，强热时会部分分解，实验室可用为原料来制备。具体制备步骤如下：
步骤1：在如图所示装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物
步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。已知：难溶于水，具有较强还原性；氧化性：。
回答下列问题：
(2)的作用除了可以做反应物外，还具有的作用是 。
(3)先加浓氨水后加溶液的原因是 。
5．（2026高三·全国·专题练习）化学兴趣小组设计以下实验方案，测定某已部分变质的小苏打样品中碳酸钠的质量分数。
方案一：称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量氢氧化钡溶液、过滤、洗涤、干燥沉淀，称量固体质量，计算。(已知：)
(2)实验中判断沉淀是否完全的方法是 。
题型5 物质的检验与鉴别
1．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
2．（24-25高三上·湖南·阶段练习）的制备实验是实验研究的热点，某化学学习小组设计了如图所示装置(夹持仪器省略)制备氢氧化亚铁。
实验步骤如下：
Ⅰ．检查装置气密性后，关闭、、，打开、、使装置A中产生的气体进入装置B中，排尽B中空气。
Ⅱ．待B中空气排尽后，关闭，打开，将A中溶液压入B中并观察现象。
Ⅲ．关闭、，打开、，使C中气体通入B中并观察现象。
回答下列问题：
(3)装置A中金属离子的检验方法是 。
一、物质的检验 1．物质检验的三原则 一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。 2．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 3．常见阳离子的检验 阳离子检验方法反应的离子方程式H＋能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2ONH铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3NH＋OH－NH3↑＋H2ONa＋、K＋用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察)—Mg2＋能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓Ba2＋能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓Al3＋能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2OFe2＋能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓Ag＋能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O
4.常见阴离子的检验 阴离子检验方法反应的离子方程式OH－能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑Cl－能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Cl－===AgCl↓Br－能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Br－===AgBr↓I－能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－SO能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓SO浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2OCO能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O
【注意】 (1)AgNO3溶液与稀硝酸、BaCl2溶液与稀盐酸(或硝酸)，这两组试剂，可以鉴别出若干种阴离子，是阴离子鉴别最常用的试剂组合。一般说来，若待检的若干种离子中有SO(因Ag2SO4微溶于水，当Ag＋和SO浓度均较大时，可以析出不溶物)，最好先用BaCl2和盐酸这组试剂，检出包括SO在内的一些离子，其他离子再用AgNO3溶液与稀硝酸等去鉴别。 (2)为了鉴定某盐中含SO或CO，可以直接加酸(非氧化性酸，如盐酸)，根据放出气体的气味及与石灰水作用的现象等判定气体是CO2或SO2，进而确定物质中含CO或SO。若加硝酸，因它有氧化性和SO发生氧化还原反应有时会干扰检验，故最好使用盐酸而不用硝酸。 5．常见气体的检验 待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成NH3用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中变蓝色；生成白烟SO2在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体品红溶液褪色，加热后红色复现CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊，继续通入后变澄清Cl2通入KI 淀粉溶液中溶液变成蓝色
【注意】 气体检验中干扰因素的排除方法 气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。 6．有机物官能团的检验 (1)用溴水作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
(2)用KMnO4(H＋)作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
(3)用[Ag(NH3)2OH]溶液作试剂 R—CHOAg↓(含—CHO的物质均有此现象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等，分子中均含醛基)。 (4)用Cu(OH)2碱性悬浊液作试剂 官能团—CHO—COOH现象不加热无现象，加热煮沸，产生砖红色沉淀蓝色沉淀溶解，得蓝色溶液
(5)I2溶液作试剂 淀粉蓝色(I－、IO无此性质) (6)石蕊试液作试剂 羧酸变红色(低分子羧酸酸性较碳酸酸性强) (7)NaOH溶液＋酚酞作试剂 RCOOR′红色变浅 【注意】 部分有机物也可用水来鉴别，如鉴别苯、CCl4和乙醇。 二、物质鉴别遵循的原则 (1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 (2)用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。 (3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。
1．（23-24高三上·四川攀枝花·阶段练习）完成下列各题。
(1)甲烷高温下可分解为乙炔和氢气。写出甲烷分解的方程式为 。
I．甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。
[查阅资料]：
①CO能与银氨溶液反应：
②为红色，不与反应，能发生反应：。
(2)装置A中反应的化学方程式为 。
(3)按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A→F→ →C→G(填字母)。
Ⅱ．实验中滴加稀盐酸的操作为：先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的打开，使稀盐酸缓慢滴下。
(4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是 ；装置F的作用为 。
(5)当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。
①设计实验证明红色固体中含有： 。
②欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量0.1溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。
实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期现象和结论
若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则不能证明红色固体中含有Cu
2．（23-24高三下·上海静安·期中）莫尔盐在500℃时隔绝空气加热完全分解，固体产物可能有FeO和Fe2O3，气体产物可能有NH3、SO3、H2O、N2和SO2，为检验分解产物的成分，设计如下实验装置进行实验。
(1)A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是 。
(2)为验证A中残留的铁的氧化物中是否含有FeO，需要选用的试剂有___________。
A．KSCN溶液 B．稀硫酸 C．浓盐酸 D．KMnO4溶液
(3)装置B是为了检验分解产物是否有 气体；装置C是为了检验分解产物是否有 气体。
(4)若A中分解产物有N2，固体残留物只有Fe2O3，Fe2O3的物质的量为bmol，C中沉淀物质的量为amol，则b a。
A．大于 B．小于 C．等于
3．（23-24高二下·安徽六安·期中）乙酰水杨酸(阿司匹林)是应用广泛的解热、镇痛和抗炎药，它对肠胃的刺激较小，在体内还具有抗血栓的作用，可用于预防心脑血管疾病，与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：
I．相关资料：
物质 相对分子质量 密度/g/cm3 熔点/℃ 其他性质
水杨酸 138 1.44 157～159 溶于乙醇、微溶于水
乙酸酐 102 1.08 -72～-74 沸点140℃，无色透明液体，遇水形成乙酸
阿司匹林 180 1.35 135～138 分解温度为128～135℃，溶于乙醇、微溶于水
乙酸乙酯 88 0.90 -87 沸点77℃，微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂
II．实验步骤：
(一)制备过程
①向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g干燥的水杨酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，小心加热，控制温度在70℃左右反应30min。
②稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却15min，用图2装置减压抽滤，将所有产品收集到布氏漏斗中，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品。
(二)提纯过程
③将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中，再加入20mL乙酸乙酯，加热溶解，如有不溶物出现，趁热过滤，热滤液置冰箱中冷却至-5℃～0℃，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体乙酰水杨酸，称重得4.50g。
回答下列问题：
(3)步骤②用冷水洗涤后，如何检验阿司匹林中是否还有杂质水杨酸剩余？ 。
4．（23-24高三上·湖南长沙·阶段练习）四氯化钛(TiCl4，熔点：-25℃，沸点：136℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料， 其实验室制备原理是TiO2(s)+2C(s)+2Cl2(g)TiCl4(g)+2CO(g)， 某同学利用如下装置制备 并验证产物CO。
已知： 遇潮湿空气会发生反应： 。
回答下列问题：
(4)能证明有CO生成的实验现象是 。
题型6 实验中的温度、压强控制
1．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。
回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
2．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(3)步骤I中“微热”的原因是 。
1．温度控制 (1)加热方式： 直接加热间接加热加热仪器：试管、坩埚、蒸发皿隔石棉网加热水浴加热油浴加热冰水浴加热仪器： 圆底烧瓶、锥形瓶、烧杯
(2)控制温度的目的： 加热目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动控温目的：【提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度】若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)冰水冷却目的使某物质液化、降低产物的溶解度减少其他副反应，提高产品纯度
2．压强控制 （1）控制流速 控制气体的流速及用量装置的作用 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体
（2）N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度 装置图解题指导N2的作用： (1)实验前先把装置中的空气排尽 (2)实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 (3)在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小 (4)稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
(3)减压过滤 装置图解题指导使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
(4)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用 3．排气方法及作用 (1)防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 装置图压强的作用铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁
(2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
1．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
2．（24-25高三上·河南·期末）对氨基苯甲酸乙酯(，摩尔质量为)为局部麻醉药，常用于缓解疼痛和瘙痒。以为催化剂制备对氨基苯甲酸乙酯的反应原理为+CH3CH2OH+H2O。
已知：对氨基苯甲酸乙酯在乙醇、乙醚中易溶，在水中极微溶解，熔点为，沸点为，乙醇沸点为，乙醚沸点为。
实验步骤如下：
①向圆底烧瓶中依次加入对氨基苯甲酸、无水乙醇()及一定量的，摇匀后加入沸石，反应装置如图所示，加热，使反应物保持微沸回流，回流后，将烧瓶中溶液倒入烧杯中冷却。
②滤出催化剂，蒸馏，收集馏分，将残液倒入盛有冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入试剂X，用试纸检验至弱碱性。
③将溶液“倾滗”到分液漏斗中，加入乙醚3次萃取，摇振后分出醚层。经无水硫酸镁干燥后，蒸出乙醚，残余液用乙醇-水(1：1)重结晶，“倾滗”和重结晶共得到产品。
回答下列问题：
(4)步骤③中“倾滗"”操作相当于化学实验中的 (填操作名称)，蒸出乙醚时适宜的加热方式是 。
3．（24-25高三上·辽宁·期末）过氧化钙是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备并测定产品纯度。
Ⅰ．制备（制备装置如图所示，夹持装置略）：向三颈烧瓶中依次加入和水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加溶液和氨水，冷却后即有沉淀析出。
Ⅱ．分离：将第Ⅰ步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥；
Ⅲ．制备：加热烘烤获得。
Ⅳ．测定产品中的含量：
①准确称取步骤Ⅲ获得的产品，放入锥形瓶中，依次加入蒸馏水和的醋酸，使固体溶解，用的酸性标准溶液滴定至终点，三次实验消耗标准溶液的平均体积为。
②空白实验：另取蒸馏水和的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，消耗标准溶液的平均体积为。
已知：不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生；常温下稳定性好，130℃左右时变为无水，350℃时迅速分解为和。
回答下列问题：
(4)第Ⅲ步，加热烘烤获得的最佳温度范围是 （填标号）。
A．90～120℃ B．300～360℃ C．120～150℃
4．（2024高三下·全国·专题练习）无水溴化镁常常做催化剂。选用如图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。
已知：
①乙醚的熔点为34.6℃，沸点为132℃。
②Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应MgBr2＋3C2H5OC2H5→MgBr2 3C2H5OC2H5。
实验主要步骤如下：
Ⅰ.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。
Ⅱ.加热装置A，迅速升温至140℃，并保持140℃加热一段时间，停止加热。
Ⅲ.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。
IV.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。
V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水MgBr2。回答下列问题：
(1)装置D的作用是 。
(2)装置A中使用仪器m的优点是 。
(3)步骤V采用减压过滤(使容器内压强降低，以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是 (填序号)。
(4)实验中若温度控制不当，装置B中会产生CH2Br—CH2Br。请说明原因 。
5．（22-23高一上·福建福州·阶段练习）薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。
查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点范围为100 ℃～220 ℃，相同温度时在水中溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 ℃)等溶剂中的溶解度。
设计方案：小组讨论后提出如下提取方案。(在横线上填写操作名称)
(1)步骤①在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后 ；
(2)步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行 ；
(3)步骤③将CCl4层进行 。
实施实验：按预先设计的方案进行实验。
(4)步骤②使用到的主要仪器有 (填字母)。
具体操作为振荡、 、静置、分液。溶有精油的CCl4层在 层(填“上”或“下”)。
(5)步骤③使用如图实验装置，其中仪器e的名称为 ，冷却水从 口(填字母)通入。加热，收集温度在 ℃的馏分(该馏分可循环使用)。
题型7 试剂保存
1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ；
2．CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水，稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4反应的化学方程式为：CuCl(s)+3HCl(aq)H3CuCl4(aq)。
Ⅰ.实验室用图所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2++SO2+8Cl +2H2O=2CuCl43 +SO42 +4H+
CuCl43 (aq)CuCl(s)+3Cl-(aq)
⑴装置A中分液漏斗中的试剂应该是 。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸 C．65%的硫酸
⑵装置B中反应结束后，取出混合物进行如下图所示操作，得到CuCl晶体。
操作ⅱ的主要目的是 ；操作ⅳ中宜选用的试剂是 。
⑶实验室保存新制CuCl晶体的方法是 。
一、常见试剂的保存方法 1．试剂的存放原则 （1）安全性原则：有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等试剂储存时必须注意安全。 （2）保纯性原则：试剂不能与环境中的物质发生化学作用或物理作用 （3）方便性原则：试剂易装入容器中，又要考虑试剂易从容器中取出。 2．常见试剂的保存方法 （1）密封保存 ①易与氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品：如钠、白磷、亚硫酸盐、亚铁盐等 ②易潮解、挥发、吸水的药品：固体NaOH、浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、浓硫酸等。 （2）棕色瓶保存：见光易分解的物质，如AgNO3、卤水、浓HNO3等。 （3）密封并置于阴凉处保存：易挥发、着火的药品，如乙醇、乙醚、苯等。 （4）盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应 ①NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 ②溴水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。 ③氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶 （5）加液封保存 ①钾、钠应浸在煤油或石蜡油中，锂浸在石蜡油中，防氧化。 ②白磷放在水中，防氧化。 ③液态溴加水封，防挥发。 （6） 保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发①密封，置于阴凉处 ②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于阴暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸； Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
1．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，也称为保险粉，Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。工业上常用制备Na2S2O4的方法有I.锌粉法、II.甲酸钠法。
I.实验室模拟锌粉法的装置如图(加热等辅助仪器略去)
反应原理为：
Zn+2SO2=ZnS2O4
ZnS2O4+2NaOH=Zn(OH)2↓+Na2S2O4
（1）连接好装置后，首先要检验装置的气密性，方法为 。
（2）①装置A中分液漏斗中的试剂是 。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸 C．70%的硫酸
②装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到Na2S2O4晶体。
操作ii加入NaCl固体的目的是 (用平衡移动原理解释)，操作iv洗涤中选用的试剂是 (填“水”或“甲醇”)。
（3）实验室保存新制Na2S2O4晶体的方法是 。
2．（23-24高三上·北京·开学考试）探究pH对溶液的配制和保存的影响。
I．溶液的配制
将分别溶于10mL蒸馏水或10mL稀硫酸，现象如下：
编号 溶剂 溶液性状
① 蒸馏水 浅黄色澄清溶液 ；滴加1mol/LKSCN溶液无明显变化
② 无色澄清溶液 ；滴加1mol/LKSCN溶液微微变红
③ 无色澄清溶液 滴加1mol/LKSCN溶液微微变红
(1)用离子方程式表示①中溶液显酸性的主要原因 。
(2)甲同学认为①溶液中一定有+3价铁。他用激光笔照射“溶液”，观察到光路；向含有KSCN的①溶液中滴入试剂a，溶液变红，说明其推断正确。试剂a是 。
II．溶液的保存
将实验I中配制的三份溶液分别在空气中放置24小时后，记录如下。
编号 溶液性状
① 橙色浑浊 用酸化后，浊液变澄清，再滴加1mol/LKSCN溶液后变深红
② 无色溶液 滴加1mol/L的KSCN溶液后显浅红色
③ 无色溶液 滴加1mol/L的KSCN溶液后显红色，颜色比②略深
(3)①中的浑浊主要是FeOOH，用离子方程式表示其生成过程 。
(4)该实验的初步结论：保存溶液的最佳pH是 。
(5)进一步探究pH对变质影响的原因。用下图所示装置完成实验(滴加试剂时溶液体积和导电性变化可忽略)。向右池持续稳定通入氧气，待电流计示数稳定后：
i．向左池滴加浓硫酸至接近2mol/L，电流没有明显变化；
ii．向右池滴加等量浓硫酸，电流明显增大。
已知：电流增大表明化学反应速率加快，在该实验条件下与物质的氧化性(还原性)增强有关。
a．结合电极反应式分析ii中电流增大的原因 。
b．依据实验i和ii推断：③比②中更易变质的原因是 。
c．按上述原理进行实验，证实①中更易变质的主要原因是的还原性增强，氧化速率加快，而与氧气性质变化关系不大。实验方案及预期现象是：向右池持续稳定通入氧气，待电流计示数稳定后， 。
3．氮化锶(Sr3N2)在工业上广泛用于生产荧光粉。
已知：锶与镁位于同主族，锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。
II.利用装置B和C制备Sr3N2
利用装置B从空气中提纯N2(已知：氧气可被连苯三酚溶液定量吸收)
(1)氮化锶要干燥保存，遇水剧烈反应的化学方程式为 。
题型8 实验中的定量计算
1．（2024·全国甲卷·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用溶液润洗
C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
2．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
(1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。
(6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
1.常见的定量测定 包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 2.定量测定数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 3.测定实验中要有数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 4.计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 5.掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 6.关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算
1．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。
(1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
(2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
(3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH试纸
b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
(4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为 。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
2．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。
Ⅰ．实验流程
(1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。
(2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。
(3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。
(4)过滤时用到的玻璃仪器有 。
(5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。
a．水 b．乙醇 c．醋酸
(6)上述实验流程中可循环使用的反应物为 。
Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定
已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。
将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。
(7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。
(8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。
3．完成下列小题
(1)利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
Ⅰ．加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
Ⅱ．燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
Ⅲ．滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。回答下列问题：
①取20.00mL0.1000mol L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是 (填标号)。
A．玻璃棒 B．1000mL锥形瓶 C．500mL容量瓶 D．胶头滴管
②该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数为 (用代数式表示)。
(2)取含CuO2粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。
(3)①反应釜中，25℃时，Ca2+浓度为，理论上pH不超过 。
②称取CaCl2水合物1.000g，加水溶解，加入过量Na2C2O4，将所得沉淀过滤洗涤后，溶于热的稀硫酸中，用0.1000mol/LKMnO4标准溶液滴定，消耗24.00mL。滴定达到终点的现象为 ，该副产物中CaCl2的质量分数为 。
4．是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机污染物。某实验小组制备的原理和装置如图，回答下列问题。
实验原理：
(1)装置B中反应的化学方程式为 。
(2)仪器C中“试剂X”为 。
(3)实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→ (填仪器接口小写字母)。
(4)实验室还可用电解法制备，原理如下图所示，阳极的电极反应式为 ，实验过程中使用冰浴的目的为 。
(5)产品纯度测定。称取mg试样置于碘量瓶，向其中加入足量的KI溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用标准溶液滴定生成的(相关反应为)，三次实验消耗标准溶液体积的平均值为VmL。碘量瓶中加入足量KI溶液时反应的离子方程式为 。滴定过程中选用的指示剂为 ，产品的纯度为 %(列出含m、V的计算式)。
5．是重要的食品添加剂。实验室制备的步骤如下：
步骤1：将与(过量)混合后放入气密性良好的如图所示的仪器X中，加水充分溶解，在90℃下边搅拌边滴加盐酸引发反应，停止滴加盐酸后持续搅拌40min以上，得到热的溶液。
步骤2：将反应的混合液倒入分液漏斗中，加入，振荡、静置、分液，水相经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到含有KCl的粗品。
步骤3：将粗品溶于水，向其中滴加试剂Y，至溶液，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用冰水洗涤、干燥，得到纯度较高的。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 。
(2)实验室用的盐酸配制盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、酸式滴定管、胶头滴管、 。
(3)写出步骤1制备反应的化学方程式： (生成物之一为)。能说明反应已经进行完全的标志是 。
(4)步骤3中试剂Y为 。
(5)步骤3中，用于检验晶体是否洗涤干净的试剂为 。
(6)产品中的含量测定：准确称量样品0.2500g，加入过量的KI溶液，并加入稀硫酸酸化，析出，再加入2~3滴淀粉溶液，用0.3000mol·L-1的标准溶液滴定，当达到滴定终点时，消耗溶液20.00mL。已知：；。上述实验达到滴定终点的现象是 ，样品中的质量分数为 。
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21世纪教育网(www.21cnjy.com)大题02 化学实验综合题
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
预计2025年综合实验试题将充分体现“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，更能考查学生的分析能力和知识的迁移能力。
题型1 化学仪器的识别、选择与使用
1．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
【规范答案】(1) 碱石灰（或NaOH固体等） 吸收挥发出来的氯化氢
(2)分液漏斗、烧杯
【解题思路】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等；
（2）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯；
2．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
【规范答案】(1)bc
【解题思路】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
1．识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器试管蒸发皿坩埚烧杯锥形瓶圆底 烧瓶蒸馏 烧瓶三颈 烧瓶广口 瓶细口瓶
(2)用于提纯、分离或干燥的仪器漏斗长颈漏斗(梨形)分液漏斗(球形)分液漏斗恒压滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管球形干 燥管U形管
(3)常用计量仪器。量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管温度计托盘天平
(4)其他仪器胶头滴管滴瓶表面皿启普发生器
2．牢记三类常考仪器 (1)四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒选取原则：大而近。精确度：0.1mL托盘天平精确度：0.1g滴定管精确度：0.01mL容量瓶无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格
(2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 (3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。 3．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， (1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 (2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放 (3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 (4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 (5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 (6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器 4．使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 5．化学实验中的几个数据
1．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究
将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器的名称是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
【解析】（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗；
2．（24-25高三上·山东·阶段练习）二苯酮是一种重要的有机合成原料，某兴趣小组设计实验合成二苯酮。
Ⅰ．粗产品制备。制备过程和有关数据如下：
苯 无水 二苯酮
熔、沸点(℃) 5.5/80.1 -22.6/76.8 197/180(升华) 48.5/305.4
相对分子质量 78 154 133.5 182
密度 0.879 1.595 - -
(1)整个制备过程在三颈烧瓶中进行。维持温度在之间的方法是 ；三颈烧瓶的容积最合适的是 (填字母)。
A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL
Ⅱ．粗产品提纯
步骤一：粗产品转入如下装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯。
步骤二：分离出下层产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入无水硫酸镁。先常压蒸馏，温度升至90°C左右时停止加热，再减压蒸馏。
(2)图中毛细管的作用是 。
【答案】(1) 将三颈烧瓶置于的冷水浴中 C
(2)防止液体暴沸
【解析】（1）反应温度在，低于常温，需将三颈烧瓶置于的冷水浴中控制温度；三颈烧瓶内液体的体积约占容积的，实验过程所加试剂的体积共约(14+8+7+100)mL=，则容积为的三颈烧瓶最合适，故答案为：C。
（2）毛细管可提供气化中心，其作用为防止液体暴沸。
3．（24-25高三上·海南·期末）糠醇(，淡黄色液体)和糠酸(，白色晶体)均为重要的化工原料。实验室以糠醛(，无色液体)为原料制备少量糠醇、糠酸的装置如图所示。
I．实验步骤：在三颈烧瓶中加入浓NaOH溶液，5~12℃条件下缓缓地滴入糠醛，持续反应一段时间至反应混合物为奶黄色浆状物时，边搅拌边加入少量蒸馏水，至液态混合物透明；将透明混合物转移到仪器X中，再加乙醚萃取、分液；分液后的有机混合物进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到糠醇；分液后的水溶液中加入盐酸，制取糠酸。
Ⅱ．部分物质性质如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 颜色 溶解性
糠醛 -36 162 1.160 无色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
糠醇 -29 170 1.135 淡黄色 与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等
糠酸 130 232 1.322 白色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
乙醚 -116 34.5 0.714 无色 微溶于水，溶于乙醇、苯等
回答下列问题：
(1)仪器m的名称是 。
(2)仪器X是 (填标号)；从该仪器中获取上层溶液的操作是 ，上层溶液中含有的目标物质是 (填名称)。
【答案】(1)恒压分液漏斗(或恒压滴液漏斗)
(2) d 取下活塞，旋开旋塞，从分液漏斗下口放出下层液体，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体 糠醇
【解析】（1）根据仪器m的构造可知，其名称是恒压分液漏斗(或恒压滴液漏斗)；
（2）将透明混合物转移到仪器X中，再加乙醚萃取、分液，仪器X是分液漏斗，即为d；从该仪器中获取上层溶液的操作是取下活塞，旋开旋塞，从分液漏斗下口放出下层液体，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体；分液后的水溶液中加入盐酸，制取糠酸，则下层溶液含，糠醇易溶于乙醚，乙醚的密度为0.714g/cm3，小于水的密度，上层溶液中含有的目标物质是糠醇；
4．（24-25高三上·陕西西安·阶段练习）“消洗灵”()是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。
(2)装置B中盛装的试剂为 ；装置C中多孔球泡的作用为 。
【答案】(1) +1 b
(2) 饱和食盐水 增大反应物的接触面积，加快反应速率
【解析】（1） 根据化合物中化合价为零进行计算，Na10P3O13Cl 5H2O中氯元素的化合价为+1价。使用分液漏斗时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对，所以选择仪器b；
（2）装置B是为了除去氯气中混有的氯化氢气体，所以盛装的试剂为饱和食盐水，装置C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率；
5．（24-25高三上·重庆·期中）格氏试剂是一种优良的碳链增长试剂。可由卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应制得。实验室制备格氏试剂——正丁基溴化镁()的装置和操作过程如下：
Ⅰ．实验前将所用试剂和仪器分别干燥。
Ⅱ．将镁屑、无水乙醚及一小粒碘片装入三颈烧瓶后，用氩气将装置中的空气赶尽。
Ⅲ．_______，向瓶内滴入约正溴丁烷()的乙醚溶液，用手捂住烧瓶一段时间后，开始反应至微沸，碘的颜色消失。
Ⅳ．继续缓慢滴加正溴丁烷的乙醚溶液，继续回流20分钟。
回答下列问题：
(1)盛装碱石灰的仪器名称是 。鉴别乙醚中是否含有水的试剂是 。
【答案】(1) 球形干燥管 无水或
【解析】（1）盛装碱石灰的仪器名称是球形干燥管；无水硫酸铜遇水会变蓝，Na和水反应生成氢气，故可以用无水硫酸铜或钠来鉴别乙醚中是否含有水；
题型2 实验装置连接、气密性检查及实验安全
1．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
【规范答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)液封，防止空气中的水蒸气等进入体系
(5)ABC
【解题思路】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系；
（5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；
故选ABC。
2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
【规范答案】(1)AD
(2) 浓硫酸 防止倒吸
【解题思路】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
一、装置的连接顺序 1．总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 仪器名称实验装置气体进出方向（1）洗气瓶长进短出（2）干燥管粗进细出（3）U形管左进右出（4）玻璃管左进左出（5）量气瓶水充满，短进气，长出水
二、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法装置图解题指导微热法实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好液差法实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好滴液法实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好抽气法实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好吹气法实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好
三、实验安全(防倒吸)
1．（24-25高三上·广东肇庆·阶段练习）二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。
已知S2Cl2的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为)；
ⅲ.能与水发生剧烈反应：。
实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为，沸点为)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示：
请回答下列问题：
(1)仪器的名称为 。
(4)制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。
【答案】(1)球形干燥管
(4) E、D、B、F 吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置F与S2Cl2反应
【解析】（1）由装置图可知，仪器m为球形干燥管；
（4）根据题干信息可知，反应原理为将氯气通入熔融硫磺中反应制备S2Cl2，故利用A装置制备氯气，用饱和食盐水(E)除去氯气中混有的HCl，用浓硫酸(D)除去水，将纯净的氯气通入B中发生反应制备S2Cl2，利用装置F冷凝收集S2Cl2，用碱石灰吸收未反应完的氯气，防止污染空气，故正确的装置链接顺序为A→E→D→B→F→C；装置C用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置F与S2Cl2反应；
2．（2024·四川泸州·一模）实验室制取SO2的反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。请用下列装置设计一个实验，以测定SO2转化为SO3的转化率：
(1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是 。
___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的编号)
(2)从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序是 。
【答案】(1)a→d→e→b→c→f→g→h
(2)先加热V2O5，后缓缓滴入浓硫酸
【解析】（1）根据分析，装置的连接顺序为：a→d→e→b→c→f→g→h；
（2）从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，应先加热V2O5，后缓缓滴入浓硫酸，使制备的SO2立即转化为SO3；
3．（24-25高三上·天津西青·期中）氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260°C时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：
(1)仪器X名称为 ，A装置中橡胶管的作用是 。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ →f→g→b(装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。
(4)D装置可以用下列 装置替代(填字母)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶
c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管
(5)下列说法正确的是 (填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度
b．本实验应在通风橱中进行
c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物
【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡压强，便于液体的顺利流下
(2)f→g→d→e
(3) A 将装置中的空气排尽
(4)d
(5)b
【解析】（1）仪器X名称为：三颈烧瓶；A装置中，橡胶管连接分液漏斗内外气体，使内外气体的压强相等，则作用是：平衡压强，便于液体的顺利流下。
（2）制取的SO2气体中混有空气和水蒸气，由于NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸，所以应防止SO2中混有空气和水蒸气，也就是SO2进入C装置前，应先排尽装置内的空气，再干燥SO2，用NaOH溶液吸收SO2前，也需防止B装置内产生的水蒸气进入C装置内，所以按气流从左至右，导管接口连接顺序为a→f→g→d→e→f→g→b(装置可以重复使用)。
（3）实验过程中，需要先排尽装置内的空气，再让二氧化硫与羟胺反应，则先旋开A装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是：将装置中的空气排尽。
（4）D装置用于干燥二氧化硫和防止水蒸气进入C装置。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶通常用于除去Cl2中混有的HCl，不能用于干燥二氧化硫，a不符合题意；
b．盛装品红溶液的洗气瓶用于检验二氧化硫的存在，不能用于干燥二氧化硫，b不符合题意；
c．盛装碱石灰的U形管，既能干燥二氧化硫又能吸收二氧化硫，c不符合题意；
d．盛装五氧化二磷的U形管能干燥二氧化硫和防止水蒸气进入C装置，d符合题意；
故选d。
（5）a．NH2OH性质不稳定，加热时爆炸，所以C装置不能采用热水浴控制温度，a不正确；
b．二氧化硫是大气污染物，所以本实验应在通风橱中进行，b正确；
c．氨基磺酸是一种无味、无毒的固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以不能采用分液操作分离C装置中的混合物，c不正确；
故选b。
4．（24-25高三上·河南·期中）某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。
已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。
②酸性条件下，NO或都能与反应生成和Mn2+。
③可溶于水，是不溶于水的黄色沉淀。
④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)按照气流由左至右连接顺序是a→ (用字母和箭头表示)。
(3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞(填“甲”或“乙”)，原因是 。
(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，原因是 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)e→f→c(d)→d(c)→g
(3) 甲 先生成氮气，将装置中的空气赶尽
(4)装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应
【解析】（1）由仪器构造可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；
（2）由分析可知，过氧化钠与一氧化氮发生的反应在C装置中进行，B装置用于制取NO2，A装置用于制取N2，先用于排尽装置内的空气，后用于把装置内的NO2、NO全部排出，NO2气体通过D装置转化为NO，在C装置中NO与Na2O2发生反应，最后用E装置的酸性KMnO4溶液吸收剩余的NO。则按照气流由左至右连接顺序是：a→e→f→c(d)→d(c)→g；
（3）装置A制备氮气，先用于排尽装置内的空气。则连接好装置，检查装置气密性后，应先打开甲活塞，原因是：先生成氮气，将装置中的空气赶尽；
（4）按照上述连接好的装置进行实验，因为装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应，所以装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，其原因是：装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应；
5．（2024高三下·全国·专题练习）纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2。回答下列问题：
(1)装置B的作用是 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。向装置A中通入空气的目的是 。
【答案】(1)安全瓶，防止倒吸
(2) +2+2H+=+2ClO2↑+H2O 赶出ClO2气体，使其进入装置C则发生反应制取NaClO2
【解析】（1）装置B的作用是安全瓶，防止倒吸现象的发生；
（2）在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2、Na2SO4、H2O，反应的化学方程式为：Na2SO3+2NaClO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，该反应的离子方程式为：+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；向装置A中通入空气的目的是赶出ClO2气体，然后通过装置B到装置C中发生反应。
题型3 化学实验基本操作答题规范
1．（2024·重庆·高考真题）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。
(1)的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。
(2)的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
【规范答案】(2) 浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC
【解题思路】（2）②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色；
2．（2024高三下·全国·专题练习）“单原子催化”已经成为催化领域的研究前沿。一种Ru单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应如图：RCHORCH2NH2。实验装置如图所示：
(1)仪器甲的名称是 ，使用前，检查仪器甲气密性的操作是： 。
(2)以上各仪器接口的连接顺序是______→gh←________。
(3)装置E中反应温度为100℃，加热方式不宜使用水浴加热，原因是 。加热E装置前，须先通入一段时间的H2，目的是 。
【规范答案】(1) 启普发生器 关闭导气管上的旋塞，向球形漏斗中加水，将球形漏斗的下端浸没在水中，继续加水：待球形漏斗中的水，与容器中的水面形成一段液面差后，停止加水，若一段时间内液面不发生变化，说明气密性良好
(2)e→ba→gh←dc←f
(3) 易产生大量水蒸气 排尽装置内的空气，防止加热时发生爆炸
【解题思路】（1）仪器甲为启普发生器，检查其气密性的方法为：关闭导气管上的旋塞，向球形漏斗中加水，将球形漏斗的下端浸没在水中，继续加水：待球形漏斗中的水，与容器中的水面形成一段液面差后，停止加水，若一段时间内液面不发生变化，说明气密性良好；
（2）利用启普发生器制取氢气，然后通过碱石灰干燥氢气，通入装置E中，另一侧反应生成氨气，也经过碱石灰干燥后通入装置E，故仪器接口的连接顺序为e→ba→gh←dc←f；
（3）水的沸点为100℃，若采用水浴加热，会产生的大量的水蒸气；该反应过程中生成氢气，应先排除装置中的空气再加热，避免发生爆炸；
1．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 (6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 2．实验操作中的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 (6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验或验证某些气体时。 3．化学实验操作中的10个易错点 (1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 (2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 (3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 (4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 (5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 (6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 (7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 (8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 (9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 (10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
1．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备：
已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
【解析】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（3）碘易溶于正己烷，而可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
2．（24-25高三下·山东·开学考试）二氧化硫作为防腐剂，广泛用于药材加工中，硫黄熏蒸的药材中残留二氧化硫或亚硫酸盐，国家规定硫黄熏蒸的中药材中二氧化硫残留(亚硫酸盐以二氧化硫计)不得超过400 mg/kg。测定某药材中二氧化硫残留量的步骤如下：
ⅰ．取药材细粉10g，置于两颈烧瓶中，加水300~400 mL，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端c口处连接导气管，将导气管插入250mL锥形瓶中。
ⅱ．锥形瓶中加入50mL3%过氧化氢溶液作吸收液(微弱的酸性，能发生电离)。在吸收液中滴加3滴2.5 g/L甲基红乙醇指示剂。
ⅲ．……
ⅳ．接通氮气，调节气体流速至1.0 L/min；打开冷凝管、止水夹；打开分液漏斗活塞，使10mL盐酸快速流入两颈烧瓶中，加热两颈烧瓶至液体沸腾，持续微沸1.5 h后停止加热。
ⅴ．用0.0100 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定吸收液至终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积为V1 mL。
ⅵ．进行空白试验，消耗(0.00100 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积为V2 mL。
已知：甲基红的变色范围是pH为4.4~6.2，颜色变化是红-橙-黄。
回答下列问题：
(3)操作ⅲ过程是 。
(4)步骤ⅴ中判断滴定终点的方法是 ；
【答案】(3)用0.0100 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至显示黄色(合理即可)
(4) 滴入最后半滴NaOH标准溶液时，溶液呈黄色且半分钟内不恢复原色(合理即可)
【解析】（3）该实验使用甲基红为指示剂，甲基红的变色范围是pH为4.4~6.2，颜色变化是红-橙-黄。由于是用0.0100 mol/L NaOH标准溶液滴定H2SO4，开始滴定时指示剂在H2SO4溶液中，故操作ⅲ过程是用0.0100 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至显示黄色；
（4）滴定终点溶液的pH=6.2，故步骤ⅴ中判断滴定终点的方法是滴入最后半滴NaOH标准溶液时，溶液呈黄色且半分钟内不恢复原色，就达到了滴定终点；根据反应方程式：SO2+H2O2=H2SO4，
3．（2024·浙江·一模）实验室可用熔融的与反应制备。已知易水解；该反应易生成杂质。请回答：
有关物理性质如下表：
物质 颜色、状态 熔点 沸点
银白色固体 231.9 2260
无色液体 114
无色晶体 246 652
(1)装置I中仪器甲的名称为 ；检查装置Ⅱ气密性的操作是 。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 将出口B连接玻璃导管，将导管口放入水中，微热圆底烧瓶，导管口出现气泡，停止加热，冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱
【解析】（1）根据装置图可知仪器甲为蒸馏烧瓶；实验开始前要检查装置的气密性，检查装置II的气密性时，将出口B连接玻璃导管，将导管口放入水中，微热圆底烧瓶，导管口出现气泡，停止加热，冷却到室温后，导管中产生一段稳定的液柱时，证明气密性良好；
4．（24-25高三上·湖北·期末）醋酸亚铬通常以二水盐的形式存在，其化学式为，摩尔质量为，是具有光泽的深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，极易被氧化，在气体分析中用作氧气吸收剂。实验室制备二水合醋酸亚铬的装置及步骤如下：
①按图组装好装置，在“操作①”后，关闭、，打开，向a中依次加入足量锌粒和盐酸。一段时间后，打开，向a中加入溶液(含溶质)。
②当a中溶液变为亮蓝色时，采用“操作②”，使a中溶液转移到广口瓶中，广口瓶中有大量深红色晶体析出。
③将广口瓶中混合物通过减压过滤进行分离，洗涤，快速抽干后得到干燥的晶体。
回答下列问题：
(1)“操作①”为 。
(3)“操作②”为 。
(4)烧杯中导管口没入水中的目的是 。
【答案】(1)检查装置气密性
(3)打开，关闭
(4)防止空气中的进入广口瓶中氧化(Ⅱ)
【解析】（1）组装好装置，首先检查装置气密性，即“操作①”为检查装置的气密性；
（3）采用“操作②”，使a中溶液转移到广口瓶中，则应该是增大压强，可以打开，关闭；
（4）产物极易被氧化，烧杯中导管口没入水中的目的是防止空气中的进入广口瓶中氧化(Ⅱ)；
5．（24-25高三上·浙江·阶段练习）无水氯化亚铁是重要的还原剂，常用于检测硒，生产氯化铁、聚合氯化铝铁絮凝剂。某兴趣小组利用无水氯化铁和氯苯反应制备无水氯化亚铁，反应原理为：，相关实验装置如下图所示，用无水氯化铁和氯苯，控制反应温度132℃加热，冷却，分离得到粗产品。
已知：①相关数据：
(氯苯)
相对分子质量 112.5 147 162.5 127
熔点/℃ -45 53 306 670~674
沸点/℃ 132 173 315 1023
②工业氮气中常常含有、、；
③氯化亚铁不溶于氯苯、二氯苯，易溶于乙醇，易水解、易氧化。
(3)在反应开始和结束时都需要通入氮气，其目的是 。
【答案】(3)反应开始通入氮气的目的是排尽装置中的空气；反应结束时继续通入氮气的目的是将装置中的氯化氢全部排出并吸收，防止污染空气
【解析】（3）由题给信息可知，氯化亚铁易被氧化，所以反应开始通入氮气的目的是排尽装置中的空气；反应生成的氯化氢残留在装置中，拆卸时会逸出污染空气，所以反应结束时继续通入氮气的目的是将装置中的氯化氢全部排出并吸收，防止污染空气，故答案为：反应开始通入氮气的目的是排尽装置中的空气；反应结束时继续通入氮气的目的是将装置中的氯化氢全部排出并吸收，防止污染空气；
题型4 物质的除杂、分离与提纯
1．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
(4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【规范答案】(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)D、A、E
【解题思路】（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
2．（24-25高三上·山东淄博·阶段练习）碘化锡()主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)。
已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。
②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。
③石油醚的沸点为60～90℃，碘单质的升华温度为45～77℃。
请回答：
(4)步骤Ⅱ，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是 。
(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序 。
取碘化锡样品放入烧杯中→_______→_______→_______
a．加入适量的热水 b．加入适量的热的石油醚 c．用冷水浴冷却结晶 d．趁热过滤 e．加入适量的冷的石油醚
【规范答案】(4)用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，再将洗涤液一起转移到小烧杯中
(5)b→d→c
【解题思路】（4）由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，故当圆底烧瓶中附着四碘化锡晶体时，可用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，再将洗涤液一起转移到小烧杯中，故答案为：用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，再将洗涤液一起转移到小烧杯中；
（5）重结晶就是将粗产品重新溶解并结晶，故需要加入适量的热的石油醚溶解，趁热过滤滤去不溶的杂质，最后用冷水浴冷却结晶，故最佳选项及排序为b→d→c，故答案为：b→d→c；
1．物质分离与提纯的基本原理 (1)“四原则”。 ①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。 (2)“三必须”。 ①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。 2．正确选择物质分离、提纯的方法 3．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)气化法将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3)热分解法加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)电解法利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼调pH法加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3)
4．常见混合物的分离和提纯方法总结 类别序号原物(杂质)除杂质试剂除杂方法气体混合物(1)N2(O2)灼热的铜丝网用固体转化气体(2)CO(CO2)NaOH溶液洗气(3)CO2(CO)灼热的CuO用固体转化气体(4)CO2(HCl)饱和 NaHCO3溶液洗气(5)SO2(HCl)饱和 NaHSO3溶液洗气(6)Cl2(HCl)饱和食盐水洗气(7)CO2(SO2)饱和 NaHCO3溶液洗气固体混合物(8)炭粉(MnO2)浓盐酸(需加热)过滤(9)炭粉(CuO)稀盐酸过滤(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(过量)、 CO2过滤、加热分解 (11)Al2O3(SiO2)盐酸、氨水过滤、加热分解(12)BaSO4(BaCO3)稀HCl或 稀H2SO4过滤(13)NaCl晶体 (NH4Cl)——加热分解混合溶液(14)NaOH溶液 (Na2CO3)Ca(OH)2溶液 (适量)过滤(15)NaHCO3溶液 (Na2CO3)CO2加酸转化法(16)Na2CO3溶液 (NaHCO3)NaOH(适量)加碱转化法(17)NaCl溶液 (NaHCO3)盐酸加酸转化法(18)NH4Cl溶液 [(NH4)2SO4]BaCl2(适量)过滤(19)FeCl3溶液 (CuCl2)Fe、Cl2过滤(20)FeCl2溶液 (FeCl3)Fe加还原剂转化法物理方法分离(21)CuO(Fe)磁铁吸附(22)Fe(OH)3胶体 (FeCl3)蒸馏水渗析(23)I2晶体 (NaCl)——加热升华(24)KNO3晶体 (NaCl)蒸馏水重结晶、过滤有机物提纯(25)乙烯 (SO2、H2O)碱石灰用固体转化气体(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液洗气(27)溴苯(溴)NaOH稀溶液分液(28)乙醇[水(少量)]新制CaO蒸馏(29)乙酸乙酯(乙酸)饱和 Na2CO3溶液分液(30)皂化液(甘油)食盐过滤
1．（2024·新课标卷·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】(6) 除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【解析】（6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
2．（2024·全国·模拟预测）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为+NaClO+H2O+NaCl。实验装置和实验方案如下：
Ⅰ．在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60～70mL淡黄绿色的NaClO溶液。
Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaClO溶液，继续搅拌反应15min。
Ⅲ．在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。
Ⅳ．将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤液转移到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e收集适量馏分。
Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e中的馏分中加入一定量的至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，振摇使之成为饱和溶液。
Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。
相关数据如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性
环己醇 23 161.1 0.9624 能溶于水
环己酮 -45 155.6 0.9478 微溶于水
共沸物 环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%)
回答下列问题：
(3)步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO溶液，试设计检验NaClO溶液过量的实验方法： 。
(7)实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进： 。
【答案】(3)用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量
(7)缺陷：磁力搅拌子转动时，可能会打碎温度计；改进方法：将温度计插在玻璃水槽中
【解析】（（3）次氯酸钠溶液具有强氧化性，能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的单质碘，所以检验次氯酸钠溶液过量的实验方法为用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量，故答案为：用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量；
（7）由实验装置图可知，甲装置中的温度计应该测定水浴温度，而温度计安装在三颈烧瓶中，当磁力搅拌子转动时，可能会打碎温度计，改进方法是将温度计插在玻璃水槽中，故答案为：缺陷：磁力搅拌子转动时，可能会打碎温度计；改进方法：将温度计插在玻璃水槽中。
3．（2026高三·全国·专题练习）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸（）、乙醇（）、固体及4~6滴1%基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应 。
【答案】(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
【解析】（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率；
4．（24-25高三下·山西·开学考试）钴的配合物，难溶于有机溶剂乙醇，微溶于水。在常温下稳定性较强，强热时会部分分解，实验室可用为原料来制备。具体制备步骤如下：
步骤1：在如图所示装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物
步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。已知：难溶于水，具有较强还原性；氧化性：。
回答下列问题：
(2)的作用除了可以做反应物外，还具有的作用是 。
(3)先加浓氨水后加溶液的原因是 。
【答案】(2)可以抑制的电离，防止生成沉淀
(3)先加氨水可以先形成，具有较强的还原性，可被氧化为。或者回答：若先加溶液，将氧化为，后加氨水，会生成，不利于的生成，故先加入氨水后加溶液
【解析】（2）Co2+的氢氧化物是沉淀，一水合氨为弱碱，故NH4Cl除了做反应物外，可以电离出离子，来抑制NH3 H2O电离出OH-，从而防止生成Co(OH)2沉淀；
（3）若先加H2O2溶液，由已知可知，氧化性Co3+大于H2O2，H2O2不能将Co2+氧化为Co3+；若先加氨水，形成[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性，易被H2O2氧化为[Co(NH3)6]3+；
5．（2026高三·全国·专题练习）化学兴趣小组设计以下实验方案，测定某已部分变质的小苏打样品中碳酸钠的质量分数。
方案一：称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量氢氧化钡溶液、过滤、洗涤、干燥沉淀，称量固体质量，计算。(已知：)
(2)实验中判断沉淀是否完全的方法是 。
【答案】(2)静置后取少量上层清液于试管中，加一滴氢氧化钡溶液，如果有白色沉淀生成，说明沉淀未完全；如果不产生白色沉淀，表明沉淀已完全(答案合理即可)
【解析】（2）可取上层清液，继续加沉淀剂，看是否生成沉淀，具体操作为：静置后取少量上层清液于试管中，加一滴氢氧化钡溶液，如果有白色沉淀生成，说明沉淀未完全；如果不产生白色沉淀，表明沉淀已完全(答案合理即可)；
题型5 物质的检验与鉴别
1．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
【规范答案】(1)
(2) 产生蓝色沉淀 水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀
【解题思路】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为；
（2）①与会生成蓝色的沉淀；
②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀；
2．（24-25高三上·湖南·阶段练习）的制备实验是实验研究的热点，某化学学习小组设计了如图所示装置(夹持仪器省略)制备氢氧化亚铁。
实验步骤如下：
Ⅰ．检查装置气密性后，关闭、、，打开、、使装置A中产生的气体进入装置B中，排尽B中空气。
Ⅱ．待B中空气排尽后，关闭，打开，将A中溶液压入B中并观察现象。
Ⅲ．关闭、，打开、，使C中气体通入B中并观察现象。
回答下列问题：
(3)装置A中金属离子的检验方法是 。
【答案】(3)取少量装置A中液体于洁净试管中，滴加几滴KSCN溶液，无血红色出现，再滴加(或新制氯水)溶液变为血红色，则证明存在
【解析】（3）装置A中发生Fe＋2H＋=Fe2＋＋H2↑，金属离子为Fe2＋，检验Fe2＋操作方法是取少量装置A烧瓶中的液体于洁净试管中，滴加几滴KSCN溶液，无血红色出现，再滴加H2O2溶液变为血红色，则证明存在Fe2＋；或者取少量装置A烧瓶中的液体于洁净试管中，加入铁氰化钾溶液，溶液出现蓝色沉淀，说明Fe2＋存在。
一、物质的检验 1．物质检验的三原则 一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。 2．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 3．常见阳离子的检验 阳离子检验方法反应的离子方程式H＋能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2ONH铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3NH＋OH－NH3↑＋H2ONa＋、K＋用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察)—Mg2＋能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓Ba2＋能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓Al3＋能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2OFe2＋能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓Ag＋能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O
4.常见阴离子的检验 阴离子检验方法反应的离子方程式OH－能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑Cl－能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Cl－===AgCl↓Br－能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Br－===AgBr↓I－能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－SO能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸Ba2＋＋SO===BaSO4↓SO浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2OCO能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O
【注意】 (1)AgNO3溶液与稀硝酸、BaCl2溶液与稀盐酸(或硝酸)，这两组试剂，可以鉴别出若干种阴离子，是阴离子鉴别最常用的试剂组合。一般说来，若待检的若干种离子中有SO(因Ag2SO4微溶于水，当Ag＋和SO浓度均较大时，可以析出不溶物)，最好先用BaCl2和盐酸这组试剂，检出包括SO在内的一些离子，其他离子再用AgNO3溶液与稀硝酸等去鉴别。 (2)为了鉴定某盐中含SO或CO，可以直接加酸(非氧化性酸，如盐酸)，根据放出气体的气味及与石灰水作用的现象等判定气体是CO2或SO2，进而确定物质中含CO或SO。若加硝酸，因它有氧化性和SO发生氧化还原反应有时会干扰检验，故最好使用盐酸而不用硝酸。 5．常见气体的检验 待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成NH3用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中变蓝色；生成白烟SO2在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体品红溶液褪色，加热后红色复现CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊，继续通入后变澄清Cl2通入KI 淀粉溶液中溶液变成蓝色
【注意】 气体检验中干扰因素的排除方法 气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。 6．有机物官能团的检验 (1)用溴水作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
(2)用KMnO4(H＋)作试剂 官能团—CHO现象褪色褪色褪色
(3)用[Ag(NH3)2OH]溶液作试剂 R—CHOAg↓(含—CHO的物质均有此现象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等，分子中均含醛基)。 (4)用Cu(OH)2碱性悬浊液作试剂 官能团—CHO—COOH现象不加热无现象，加热煮沸，产生砖红色沉淀蓝色沉淀溶解，得蓝色溶液
(5)I2溶液作试剂 淀粉蓝色(I－、IO无此性质) (6)石蕊试液作试剂 羧酸变红色(低分子羧酸酸性较碳酸酸性强) (7)NaOH溶液＋酚酞作试剂 RCOOR′红色变浅 【注意】 部分有机物也可用水来鉴别，如鉴别苯、CCl4和乙醇。 二、物质鉴别遵循的原则 (1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 (2)用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。 (3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。
1．（23-24高三上·四川攀枝花·阶段练习）完成下列各题。
(1)甲烷高温下可分解为乙炔和氢气。写出甲烷分解的方程式为 。
I．甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。
[查阅资料]：
①CO能与银氨溶液反应：
②为红色，不与反应，能发生反应：。
(2)装置A中反应的化学方程式为 。
(3)按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A→F→ →C→G(填字母)。
Ⅱ．实验中滴加稀盐酸的操作为：先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的打开，使稀盐酸缓慢滴下。
(4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是 ；装置F的作用为 。
(5)当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。
①设计实验证明红色固体中含有： 。
②欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量0.1溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。
实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期现象和结论
若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则不能证明红色固体中含有Cu
【答案】(1)
(2)
(3)D→B→E
(4) 试管内有黑色固体生成(或试管内有银镜生成) 除去甲烷中的水和HCl
(5)
取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O
取少量Cu2O固体于试管中，加入适量0.1mol·L－1AgNO3溶液
【解析】（1）甲烷高温下可分解为乙炔和氢气，化学方程式为：；
（2）装置A为制取甲烷的装置，化学方程式为：；
（3）A装置为制取甲烷的装置，F装置的碱石灰可以除去甲烷中的水和HCl，D装置为甲烷和CuO的反应装置，B装置为检验水蒸气的装置，E装置的作用为检验CO2，C装置的作用为检验CO，G装置的作用为收集尾气，故装置的连接顺序为：A→F→D→B→E→C→G；
（4）①CO能够和银氨溶液反应生成Ag，故装置C中可观察到的现象是：试管内有黑色固体生成(或试管内有银镜生成)；
②装置F中装有碱石灰，其作用是：除去甲烷中的水和HCl；
（5）①Cu2O为红色，不与Ag＋反应，与H+反应生成Cu2+和Cu，故检验是否含有Cu2O的步骤为：取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O；
②欲证明甲同学的结论，还需增加对比实验为：取少量Cu2O固体于试管中，加入适量0.1mol·L－1AgNO3溶液。
2．（23-24高三下·上海静安·期中）莫尔盐在500℃时隔绝空气加热完全分解，固体产物可能有FeO和Fe2O3，气体产物可能有NH3、SO3、H2O、N2和SO2，为检验分解产物的成分，设计如下实验装置进行实验。
(1)A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是 。
(2)为验证A中残留的铁的氧化物中是否含有FeO，需要选用的试剂有___________。
A．KSCN溶液 B．稀硫酸 C．浓盐酸 D．KMnO4溶液
(3)装置B是为了检验分解产物是否有 气体；装置C是为了检验分解产物是否有 气体。
(4)若A中分解产物有N2，固体残留物只有Fe2O3，Fe2O3的物质的量为bmol，C中沉淀物质的量为amol，则b a。
A．大于 B．小于 C．等于
【答案】(1)使分解产生的气体全部进入B、C中被充分吸收
(2)BD
(3) SO3 SO2
(4)B
【解析】（1）A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是使分解产生的气体全部进入B、C中被充分吸收。
（2）为验证A中残留物是否含有FeO，应该先用稀硫酸溶解，FeO转化为Fe2+，Fe2+具有还原性，能被KMnO4溶液氧化，从而使KMnO4溶液褪色，故再用KMnO4溶液检验亚铁离子，故选BD。
（3）装置B中BaCl2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有SO3气体生成，若含有该气体，会生成硫酸钡白色沉淀，观察到的现象为溶液变浑浊；装置C是为了检验分解产物是否有SO2气体，若C中有白色沉淀生成，是因为SO2被双氧水氧化成，再与Ba2+结合成沉淀BaSO4。
（4）若A中分解产物有N2，固体残留物只有Fe2O3，Fe2O3的物质的量为bmol，C中沉淀物质的量为amol，根据化合价升降必相等，硫降低的化合价2a mol等于铁升高的化合价2b mol和氮升高的化合价之和，则b小于a，故选B。
3．（23-24高二下·安徽六安·期中）乙酰水杨酸(阿司匹林)是应用广泛的解热、镇痛和抗炎药，它对肠胃的刺激较小，在体内还具有抗血栓的作用，可用于预防心脑血管疾病，与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：
I．相关资料：
物质 相对分子质量 密度/g/cm3 熔点/℃ 其他性质
水杨酸 138 1.44 157～159 溶于乙醇、微溶于水
乙酸酐 102 1.08 -72～-74 沸点140℃，无色透明液体，遇水形成乙酸
阿司匹林 180 1.35 135～138 分解温度为128～135℃，溶于乙醇、微溶于水
乙酸乙酯 88 0.90 -87 沸点77℃，微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂
II．实验步骤：
(一)制备过程
①向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g干燥的水杨酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，小心加热，控制温度在70℃左右反应30min。
②稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却15min，用图2装置减压抽滤，将所有产品收集到布氏漏斗中，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品。
(二)提纯过程
③将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中，再加入20mL乙酸乙酯，加热溶解，如有不溶物出现，趁热过滤，热滤液置冰箱中冷却至-5℃～0℃，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体乙酰水杨酸，称重得4.50g。
回答下列问题：
(3)步骤②用冷水洗涤后，如何检验阿司匹林中是否还有杂质水杨酸剩余？ 。
【答案】(3)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴FeCl3溶液，若有紫色出现，说明水杨酸有剩余；若无紫色出现，说明水杨酸没有剩余
【解析】（3）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，阿司匹林中不含酚羟基，具体方案为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴FeCl3溶液，若有紫色出现，说明有水杨酸剩余；若无紫色出现，说明产品中没有水杨酸剩余；
4．（23-24高三上·湖南长沙·阶段练习）四氯化钛(TiCl4，熔点：-25℃，沸点：136℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料， 其实验室制备原理是TiO2(s)+2C(s)+2Cl2(g)TiCl4(g)+2CO(g)， 某同学利用如下装置制备 并验证产物CO。
已知： 遇潮湿空气会发生反应： 。
回答下列问题：
(4)能证明有CO生成的实验现象是 。
【答案】(4)F 中黑色固体变红， H 中溶液变浑浊
【解析】（4）CO能与CuO在加热条件下反应生成Cu红色固体和二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，因此若F中黑色固体变红，H中澄清石灰水变浑浊，则说明有CO生成。
题型6 实验中的温度、压强控制
1．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。
回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
【规范答案】(1)a
(2) 使水冷凝回流 ②
(3) 控温容易 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)
(4)
(5) b d
【解题思路】（1）装置图中，搅拌器应插入液面以下进行搅拌，故安装不当的是a；
（2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度；
（3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等；
（4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响；
（5）a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误；
b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确；
c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误；
d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确；
故选bd；
2．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(3)步骤I中“微热”的原因是 。
【答案】(1)容量瓶、量筒
(3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
【解析】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（3）步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华；
1．温度控制 (1)加热方式： 直接加热间接加热加热仪器：试管、坩埚、蒸发皿隔石棉网加热水浴加热油浴加热冰水浴加热仪器： 圆底烧瓶、锥形瓶、烧杯
(2)控制温度的目的： 加热目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动控温目的：【提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度】若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)冰水冷却目的使某物质液化、降低产物的溶解度减少其他副反应，提高产品纯度
2．压强控制 （1）控制流速 控制气体的流速及用量装置的作用 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体
（2）N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度 装置图解题指导N2的作用： (1)实验前先把装置中的空气排尽 (2)实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 (3)在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小 (4)稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
(3)减压过滤 装置图解题指导使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
(4)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用 3．排气方法及作用 (1)防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 装置图压强的作用铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁
(2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
1．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】(1) 直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
(2) 蒸发皿
(3) 液封 降低温度
(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【解析】（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应，、，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为；
（2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为；
（3）密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
2．（24-25高三上·河南·期末）对氨基苯甲酸乙酯(，摩尔质量为)为局部麻醉药，常用于缓解疼痛和瘙痒。以为催化剂制备对氨基苯甲酸乙酯的反应原理为+CH3CH2OH+H2O。
已知：对氨基苯甲酸乙酯在乙醇、乙醚中易溶，在水中极微溶解，熔点为，沸点为，乙醇沸点为，乙醚沸点为。
实验步骤如下：
①向圆底烧瓶中依次加入对氨基苯甲酸、无水乙醇()及一定量的，摇匀后加入沸石，反应装置如图所示，加热，使反应物保持微沸回流，回流后，将烧瓶中溶液倒入烧杯中冷却。
②滤出催化剂，蒸馏，收集馏分，将残液倒入盛有冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入试剂X，用试纸检验至弱碱性。
③将溶液“倾滗”到分液漏斗中，加入乙醚3次萃取，摇振后分出醚层。经无水硫酸镁干燥后，蒸出乙醚，残余液用乙醇-水(1：1)重结晶，“倾滗”和重结晶共得到产品。
回答下列问题：
(4)步骤③中“倾滗"”操作相当于化学实验中的 (填操作名称)，蒸出乙醚时适宜的加热方式是 。
【答案】(4) 过滤 水浴加热
【解析】（4）对氨基苯甲酸乙酯在水中极微溶解，熔点为，操作②冷却后得到的残液中含有对氨基苯甲酸乙酯固体，“倾滗"”操作可以得到对氨基苯甲酸乙酯固体和饱和的对氨基苯甲酸乙酯溶液，则“倾滗"”操作相当于化学实验中的过滤，乙醚沸点为，蒸出乙醚时适宜的加热方式是水浴加热。
3．（24-25高三上·辽宁·期末）过氧化钙是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备并测定产品纯度。
Ⅰ．制备（制备装置如图所示，夹持装置略）：向三颈烧瓶中依次加入和水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加溶液和氨水，冷却后即有沉淀析出。
Ⅱ．分离：将第Ⅰ步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥；
Ⅲ．制备：加热烘烤获得。
Ⅳ．测定产品中的含量：
①准确称取步骤Ⅲ获得的产品，放入锥形瓶中，依次加入蒸馏水和的醋酸，使固体溶解，用的酸性标准溶液滴定至终点，三次实验消耗标准溶液的平均体积为。
②空白实验：另取蒸馏水和的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，消耗标准溶液的平均体积为。
已知：不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生；常温下稳定性好，130℃左右时变为无水，350℃时迅速分解为和。
回答下列问题：
(4)第Ⅲ步，加热烘烤获得的最佳温度范围是 （填标号）。
A．90～120℃ B．300～360℃ C．120～150℃
【答案】(4)C
【解析】（4）由题给信息可知，加热烘烤获得的温度在130℃左右，且必须低于350℃，故选C。
4．（2024高三下·全国·专题练习）无水溴化镁常常做催化剂。选用如图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。
已知：
①乙醚的熔点为34.6℃，沸点为132℃。
②Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应MgBr2＋3C2H5OC2H5→MgBr2 3C2H5OC2H5。
实验主要步骤如下：
Ⅰ.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。
Ⅱ.加热装置A，迅速升温至140℃，并保持140℃加热一段时间，停止加热。
Ⅲ.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。
IV.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。
V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水MgBr2。回答下列问题：
(1)装置D的作用是 。
(2)装置A中使用仪器m的优点是 。
(3)步骤V采用减压过滤(使容器内压强降低，以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是 (填序号)。
(4)实验中若温度控制不当，装置B中会产生CH2Br—CH2Br。请说明原因 。
【答案】(1)防止倒吸
(2)使系统内压强相等，便于液体顺利流下
(3)bc
(4)温度过高会产生乙烯，然后乙烯再和溴水加成反应产生了1，2—二溴乙烷
【解析】（1）从图中可以看出装置D是一个安全瓶，所起的作用为防止倒吸，因为A中有加热装置，故需要防倒吸装置；
（2）仪器m为恒压滴液漏斗，可以使系统内压强相等，便于液体顺利流下；
（3）图中可以看出a仅仅是一个普通过滤装置、并无减压装置，d中的烧杯和漏斗均与大气相通，并未连接减压装置，故也起不到减压过滤的作用，只有bc可以进行减压过滤，故答案为：bc；
（4）乙醇与浓硫酸共热过程中，温度很关键，140℃产生乙醚，而加热到170℃时则产生乙烯，乙烯刚好能与溴单质反应产生CH2Br—CH2Br。
5．（22-23高一上·福建福州·阶段练习）薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。
查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点范围为100 ℃～220 ℃，相同温度时在水中溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 ℃)等溶剂中的溶解度。
设计方案：小组讨论后提出如下提取方案。(在横线上填写操作名称)
(1)步骤①在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后 ；
(2)步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行 ；
(3)步骤③将CCl4层进行 。
实施实验：按预先设计的方案进行实验。
(4)步骤②使用到的主要仪器有 (填字母)。
具体操作为振荡、 、静置、分液。溶有精油的CCl4层在 层(填“上”或“下”)。
(5)步骤③使用如图实验装置，其中仪器e的名称为 ，冷却水从 口(填字母)通入。加热，收集温度在 ℃的馏分(该馏分可循环使用)。
【答案】(1)过滤
(2)萃取分液
(3)蒸馏
(4) b 放气 下
(5) 蒸馏烧瓶 g 76.8(76.8 ℃～100 ℃间均可)
【解析】（1）薰衣草先捣碎，再溶解，然后过滤分离。
（2）薰衣草精油易溶于CCl4，但在水中的溶解度小，故采用萃取分液法，将薰衣草精油萃取出来。
（3）CCl4和薰衣草精油的沸点不同，可采用蒸馏法分离。
（4）分液时，需要用分液漏斗，振荡过程中由于有机物易挥发，会产生很多气泡，因此要放气，以减小分液漏斗内的压强。CCl4的密度比水大，故在下层。
（5）CCl4可以循环利用，反复作萃取剂，由于其沸点为76.8 ℃，故应收集76.8 ℃的馏分。
题型7 试剂保存
1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ；
【规范答案】(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发
【解题思路】（1）
表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
（3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。
（4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。
2．CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水，稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4反应的化学方程式为：CuCl(s)+3HCl(aq)H3CuCl4(aq)。
Ⅰ.实验室用图所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2++SO2+8Cl +2H2O=2CuCl43 +SO42 +4H+
CuCl43 (aq)CuCl(s)+3Cl-(aq)
⑴装置A中分液漏斗中的试剂应该是 。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸 C．65%的硫酸
⑵装置B中反应结束后，取出混合物进行如下图所示操作，得到CuCl晶体。
操作ⅱ的主要目的是 ；操作ⅳ中宜选用的试剂是 。
⑶实验室保存新制CuCl晶体的方法是 。
【答案】 ⑴ C ⑵ 促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化 乙醇 ⑶ 避光、密封干燥
【解析】（1）因二氧化硫易溶于水，98%的浓硫酸与亚硫酸钠反应较慢，制备二氧化硫气体，可用65%的硫酸；答案选C；（2）操作ⅱ倒入溶有二氧化硫的溶液，有利于CuCl析出，二氧化硫具有还原性，可以防止CuCl被氧化；CuCl难溶于水、稀盐酸和乙醇，可以用水、稀盐酸或乙醇洗涤，减小因溶解导致的损失；（3）由于CuCl见光分解、露置于潮湿空气中易被氧化，应避光、密封保存；
一、常见试剂的保存方法 1．试剂的存放原则 （1）安全性原则：有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等试剂储存时必须注意安全。 （2）保纯性原则：试剂不能与环境中的物质发生化学作用或物理作用 （3）方便性原则：试剂易装入容器中，又要考虑试剂易从容器中取出。 2．常见试剂的保存方法 （1）密封保存 ①易与氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品：如钠、白磷、亚硫酸盐、亚铁盐等 ②易潮解、挥发、吸水的药品：固体NaOH、浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、浓硫酸等。 （2）棕色瓶保存：见光易分解的物质，如AgNO3、卤水、浓HNO3等。 （3）密封并置于阴凉处保存：易挥发、着火的药品，如乙醇、乙醚、苯等。 （4）盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应 ①NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 ②溴水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。 ③氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶 （5）加液封保存 ①钾、钠应浸在煤油或石蜡油中，锂浸在石蜡油中，防氧化。 ②白磷放在水中，防氧化。 ③液态溴加水封，防挥发。 （6） 保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发①密封，置于阴凉处 ②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于阴暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸； Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
1．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，也称为保险粉，Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。工业上常用制备Na2S2O4的方法有I.锌粉法、II.甲酸钠法。
I.实验室模拟锌粉法的装置如图(加热等辅助仪器略去)
反应原理为：
Zn+2SO2=ZnS2O4
ZnS2O4+2NaOH=Zn(OH)2↓+Na2S2O4
（1）连接好装置后，首先要检验装置的气密性，方法为 。
（2）①装置A中分液漏斗中的试剂是 。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸 C．70%的硫酸
②装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操
