压轴题08 化学实验综合题
01 化学实验综合题的考查方式与方向
综合实验题知识容量广泛，出题素材新颖，考查角度多元化，综合程度高。题型多样，包括物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等；考查角度广泛，涵盖仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算等多个方面。
物质制备和定量实验尤为突出。物质制备主要围绕气体、无机物、有机物的制备展开，旨在考查学生对常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作的掌握情况，以及对实验条件的控制、产率的计算能力的理解。而定量实验则将化学实验与化学计量紧密结合，通过测定物质的化学组成与含量来进行探究性学习，是近几年高考命题的常考题型。
02 核心方法
1．探究型综合实验的思维流程
（1）仔细阅读题目，明确实验的具体目标，并深入理解实验背后的原理。
（2）依据实验原理，挑选适合的仪器和药品，精心设计出切实可行的实验装置和操作流程。
（3）在实验过程中，需要细致地观察并记录下每一个实验现象。随后运用分析、计算、图表展示以及逻辑推理等方法，对观察到的现象和收集到的数据进行深入处理，从而得出科学且合理的结论。
2．解答探究型实验综合题的要点与策略
（1）“合理选择”是关键，它涵盖了仪器的挑选，如发生装置、净化装置、反应装置以及尾气处理装置等；还包括药品的筛选，诸如药品的种类、浓度和状态等；此外，连接方式的选定也至关重要，如仪器的排列顺序和导管接口的连接等。
（2）“排除干扰”是实验成功的保障。这需要严格控制反应条件，防范空气成分的介入，尽量减少副反应和杂质的影响，并防止产物挥发和水解等干扰因素。
（3）“操作准确”则要求对主要仪器的性能、用途以及典型的实验操作步骤了解透彻。
3．定量测定型实验的思维流程
（1）仔细审题，明确实验的核心目的和基本原理。这些原理通常隐藏在题目所给的化学情境或实验目的中，需要结合元素化合物的相关知识来解读。在明确了实验目的和原理后，我们应依据可靠性、简捷性、安全性的原则，精心设计出符合实验要求和目的的实验方案。
（2）思考实验的具体过程。这一步骤涉及理清操作的先后顺序，根据实验方案中所确定的过程，逐一规划实验操作的方法和步骤。在规划过程中，要特别把握每个步骤的关键要点，确保操作的连贯性和逻辑性。
（3）在分析过程中，我们应仔细审视题目中给出的装置图。要认真细致地分析图中各部分装置的作用，结合实验目的和原理，深入理解它们在实验中的角色。这一步骤对于准确理解和把握实验至关重要。
（4）在定性实验的基础上深入研究量的关系。通过观察实验现象、记录实验数据，对数据进行筛选和分析，再运用计算和推理等方法，最终确定有关样品的含量及化学式。这一步骤是定量测定型实验的核心环节，直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
4．定量实验数据的处理方法
（1）检查数据是否符合测量仪器的精确度。例如，使用托盘天平测得的质量数据应精确到0.1克，若数据超出此范围，则视为无效。
（2）确认数据是否在误差允许范围内。若数据明显偏离，应予以舍弃。
（3）反应的完全性也是关键。只有在完全反应的情况下获得的数据才是有效和可用的，过量反应物可能导致数据偏差。
（4）对于气体体积数据，必须确保测试环境的一致性，特别是在温度和压强方面，以确保数据的可比性和运算准确性。
（5）最后，要审视数据测量过程是否规范、合理。任何违反测量规则或出现错误的数据都应被剔除。
03 核心技巧
1.气体制备
2.设计实验的一般思路和方法
明确实验目的和原理→选择合适试剂和用量→分析预期现象→得出合理结论
3.实验方案的评价
（1）绿色化学视角：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否快；原料利用率或产率是否足够高； 原子利用率是不是足够高；实验过程是否有污染。
（2）从能源利用视角：是否有循环；是否自发反应；是否反应1提供热量供反应2使用；是否不用添加其他反应物（联合制取）。
4.定量分析实验
（1）定量测定中的相关计算
常用的计算公式：n=，n= (标况下、气体)，n=cV(aq)
常见的计算类型
①物质的质量分数(或纯度)= ×100%
②产品的产率=×100%
③物质的转化率=×100%
④物质组成的计算。
5.热失重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
例题 “煅烧”NiSO4·6H2O晶体时剩余固体质量与温度变化曲线如图，该曲线中 B 段所表示氧化物的名称为______
解析 n(NiSO4·6H2O)＝＝0.1 mol，含有m(H2O)＝0.1 mol×6×18 g·mol－1＝10.8 g，根据26.3g－15.5g=10.8g，恰好说明280 ℃以前失去的结晶水；所以A段对应的物质就是0.1 mol的NiSO4；温度到600 ℃，固体的质量再次下降，得到最终的镍的氧化物；根据原子守恒，8.3 g氧化物中Ni的质量为5.9 g，那么O的质量为2.4 g即0.15 mol，所以固体氧化物中n(Ni)∶n(O)＝2∶3，固体氧化物即三氧化二镍
6.滴定分析法
定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I-可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I-；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I-的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I-＋8H＋=2Cl-＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O=2I-＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算
②滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式
如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I-＋4H＋=Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O2～2MnO(OH)2(中介物质)～2I2(中介物质)～4Na2S2O3
题型01 探究类综合实验
1．（2024届广东省深圳一模）实验室利用以铜为电极电解稀溶液的方法测定的值。
Ⅰ．电解液的配制：
（1）将 溶液配制为 溶液。
①量取浓时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
Ⅱ．值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量，结合两者之间的关系进行计算（已知：一个电子的电量为，）。
（2）在20℃、101 kPa下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解溶液，10 min后关闭电源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致的测定值比其理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
（3）为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量，并测算3 min内阳极铜片质量的减少量。
实验编号 理论电流 实测电量 溶液的体积 蒸馏水的体积 阳极铜片减少的质量
1 0.1 18.33 0 0.0060
2 0.1 18.34 20 180 0.0055
3 0.2 36.70 0.0095
4 0.3 55.02 20 180 0.0130
①根据表中信息，补充数据： ， 。
②由实验2、3和4可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4相关数据，由实验 （填实验编号）测算的值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算， （已知：）。
题型02 制备类综合实验
2．（2024届广东省大湾区一模）氨基甲酸铵是一种重要的化工原料，可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵：
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 。
②氨基甲酸铵溶于水后生成和。
回答下列问题：
（1）仪器甲的名称是 ，装置2的作用是除去中的水蒸气，其盛装的试剂是 。
（2）装置7是实验室制备氨气，其化学方程式为 。
（3）液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
（4）实验制得产品，其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨的之间的反应)。设计方案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、溶液、澄清石灰水、溶液、稀盐酸。
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解 得到无色溶液
步骤2：向试管中继续加入足量澄清石灰水
步骤3：过滤、洗涤、 后称量，沉淀质量为 证明样品中有碳酸氢铵
通过计算氨基甲酸铵的质量分数是 。(保留小数点后两位)［、］
（5）氨基甲酸铵易分解，用如图所示装置测定时该分解反应的化学平衡常数，实验步骤如下：
(Ⅰ)关闭，打开和，开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭。
(Ⅱ)关闭， ，读取压强数值。
测得时压强为。
①请在空白处完善步骤Ⅱ的实验操作。
②若步骤I中测压仪数值未稳定即关闭，测量值 (选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
题型03 定量分析类综合实验
2．（2024届广东省佛山一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富．某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量．回答下列问题：
Ⅰ.从海带中提取碘．该小组同学按如图实验流程进行实验：
（1）步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有 （填仪器名称）。
（2）步骤iii中双氧水的作用是 （用离子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为：，
（3）用酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作是 。
（4）小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
①提出猜想
猜想1：碘离子被 氧化；
猜想2：碘离子被步骤iii中过量的氧化；
②验证猜想
序号 实验操作 实验现象 结论
1 取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化，再滴加几滴淀粉溶液，鼓入空气 待测液始终保持无色 猜想1不成立
2 将2mLKI溶液、2滴溶液、2滴淀粉溶液和1滴溶液混合配制待测液，用溶液滴定 猜想2不成立
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，氧化的速率 （填“快于”或“慢于”）还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案 。
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000 g干海带进行测定，消耗15.75 mL 溶液，则干海带中碘的含量为 mg/g（保留2位有效数字）。
1．（2024届广东省省一模）某学习小组欲探究苯酚的化学性质。
回答下列问题：
Ⅰ．探究苯酚的酸性。
小组分别进行了下列实验：
实验编号 实验内容 实验现象
实验1 向盛有苯酚溶液的试管中逐滴加入5%NaOH溶液并振荡 无明显现象
实验2 向盛有苯酚浊液的试管中逐滴加入5%NaOH溶液并振荡 溶液变澄清
实验3 向盛有苯酚溶液的试管中加入几滴紫色石蕊溶液 无明显现象
（1）实验 （填编号）的对比现象能说明苯酚的酸性较弱。
（2）为进一步探究苯酚的酸性，学习小组采用电位滴定法进行测定。分别取20mL浓度均为的盐酸、醋酸溶液、苯酚溶液、乙醇溶液于四个50mL的烧杯中，用电导率传感器测定其电导率，用数据采集器和计算机进行分析，数据结果如图所示：
①苯酚溶液的电导率曲线为 （填图中字母）。
②推测、、的酸性强弱： （用结构简式表示）。
Ⅱ．探究苯酚与溴水的反应。
设计实验相关量如表所示，分别向蒸馏水和苯酚溶液中逐滴滴入浓溴水，同时进行磁力搅拌，观察并记录电导率的变化，电导率随时间的变化曲线如图所示：
物质 溶液浓度 溶液体积 加入浓溴水滴数
蒸馏水 0 30 10
苯酚溶液 0.1
（3）根据实验信息推测， ， 。
（4）苯酚溶液与浓溴水反应的电导率曲线为 （填图中字母）；根据曲线信息推断该反应为 （填“取代”或“加成”）反应；结合化学反应方程式和必要的文字说明推断理由： 。
（5）实验采用的苯酚溶液为稀溶液，溴水为浓溶液，若两者的浓度关系相反，则产生的后果是 。
（6）写出苯酚在生产生活中的一种用途： 。
2．（2024届广东省广州一模）完成下列问题。
（1）室温下，甲同学取相同体积的和溶液混合，探究浓度对反应速率的影响，实验记录如下：
实验编号 1 2 3 4 5
从混合到出现棕黄色时间 13
①该反应的化学方程式为 。
②通过分析比较上表数据，得到的结论是 。
（2）乙同学用替代进行上述实验，未观察到溶液变为棕黄色，推测原因是酸性对氧化性有影响，乙同学提出猜测并进行如下探究。
提出猜想：其他条件相同时，酸性越强，氧化剂的氧化性越强。
查阅资料：原电池中负极反应一定时，正极氧化剂的氧化性越强，则两极之间电压越高。
设计实验、验证猜想：利用如图装置进行下表实验1~4，记录数据。
序号 溶液 电压表读数
1 溶液、3滴稀
2 溶液、3滴浓
3 溶液、3滴稀
4 溶液、3滴浓
①实验1和2中正极的电极反应式为 。
②由实验1和2可知，酸性越强，的氧化性越强，作出该判断的依据是 。
③测得，说明酸性对的氧化性几乎无影响，解释原因： 。
实验结论：若氧化剂被还原时有参加反应，酸性越强，氧化剂的氧化性越强；若氧化剂被还原时没有参加反应，酸性对氧化剂的氧化性几乎没有影响。
迁移拓展：综合上述探究结果，丙同学进一步提出猜想，其他条件相同时，氧化剂浓度越大，其氧化性越强。
（3）结合乙同学的实验2，丙同学补充进行实验5，验证猜想成立，完成下表中的内容：
序号 溶液a 电压表读数
5
猜想成立的依据是： 。
3．（2024届广东省江门一模）某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与制备，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，的电离常数：，；
的电离常数：，；
的溶度积常数：。
Ⅰ．性质探究
（1）若用与盐酸反应制备干燥时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，其中饱和溶液中发生反应的离子方程式为 。
（2）该小组同学用试管取2mL0.5mol/L溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L溶液，振荡，溶液由黄色变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为 。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：，并设计实验验证：取少量用蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
（3）已知所得产物含有少量（无其他杂质），25℃时相同质量的和分别溶于等量的水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料 合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，测得；
步骤2： ，测得；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
4．（2024届广东省韶关二模）某校化学学习小组探究与溶液的反应，装置如下图所示，分液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有固体。回答下列问题：
【实验准备】
（1）写出实验中制备的化学方程式 。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
【实验探究】
向3mL溶液中通入，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12小时后，，红棕色消失，溶液变为浅绿色。结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：水解产生了红棕色的胶体；
猜想2：与溶液中某种价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
（3）为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， ，证明猜想1不成立。
（4）乙同学查阅文献得知猜想2正确，并设计了下表3组实验，以确定红棕色配合物的配体是、、中的哪一种（实验均在常温下进行）。
组别 溶液1（1mL） 溶液2（2mL） 现象
a 溶液 的饱和溶液 溶液1和溶液2混合后，组别a、b、c所得溶液红棕色依次加深。
b 的饱和溶液，用固体调节．
c 的饱和溶液，用固体调节
已知：常温下，溶液中价含硫微粒物质的量分数随pH变化曲线如图所示。
分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 （填写微粒符号），依据的实验证据是 。
（5）丙同学查阅资料得知：
利用分光光度计可测定溶液中有色物质的吸光度，吸光度，其中k为摩尔吸收系数；L为液层厚度即光路长度，在实验中液层厚度保持一致；c为有色物质的浓度。
丙同学经过思考，认为乙同学的实验方案不严谨，除了pH会影响溶液红棕色的深浅，还有一个因素也可能会影响溶液红棕色的深浅。于是设计如下实验进行探究，请帮助该同学完成实验方案，填写下表中空白处。
实验序号 操作 吸光度
1 把1mL 0.1mol/L溶液与2mL饱和溶液混合均匀，溶液变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
2 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
实验结果讨论：若，则该因素不影响溶液红棕色的深浅；若，则该因素会影响溶液红棕色的深浅。
（6）丁同学查阅资料得知：
配合物在溶液中存在解离平衡，如：。
丁同学设计实验，利用分光光度计测定上述溶液中红棕色物质的吸光度，证明解离平衡的存在。请完成表中内容。
实验限选试剂为：溶液，溶液，固体，固体
实验序号 操作 吸光度 结论
3 向3mL 0.1mol/L溶液中通入，溶液立即由黄色变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度
4 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 平衡向 移动（填“左”或“右”）
5．（2024届广东省大湾区二模）滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，准确配制100mL稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从下列图中选择，填选项） 。
A． B． C． D．
（1）测定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀后，用浓度为0.1000 标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
序号 溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
已知：
①第1次实验溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为 。（已知）
（2）借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续滴加，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
（3）探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的。
提出猜想：过量的 将生成的重新氧化成碘单质。
验证猜想：将2mL待测液、2滴0.1 溶液、2滴淀粉溶液和 混合，用溶液滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。
提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据：按图中的流程，用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加至溶液变色，循环往复，得到图所示的曲线。
已知：
ⅰ氧化性物质的电势值高于还原性物质：
ⅱ一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a-b段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b段电势变化的斜率小于b-c段可推测溶液反复变色的原因是 。
优化流程：将用氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
6．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
（2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
A． B． C． D．
ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。
②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。
序号
a 100.0 0
b 80.0 x
则 ，测得的平均反应速率之比 。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
7．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 。
（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号 反应试剂 体系温度/
反应前 反应后
i 溶液 粉 a b
ii 粉 a c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。
查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。
验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
8．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
序号
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
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21世纪教育网(www.21cnjy.com)压轴题08 化学实验综合题
01 化学实验综合题的考查方式与方向
综合实验题知识容量广泛，出题素材新颖，考查角度多元化，综合程度高。题型多样，包括物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等；考查角度广泛，涵盖仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算等多个方面。
物质制备和定量实验尤为突出。物质制备主要围绕气体、无机物、有机物的制备展开，旨在考查学生对常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作的掌握情况，以及对实验条件的控制、产率的计算能力的理解。而定量实验则将化学实验与化学计量紧密结合，通过测定物质的化学组成与含量来进行探究性学习，是近几年高考命题的常考题型。
02 核心方法
1．探究型综合实验的思维流程
（1）仔细阅读题目，明确实验的具体目标，并深入理解实验背后的原理。
（2）依据实验原理，挑选适合的仪器和药品，精心设计出切实可行的实验装置和操作流程。
（3）在实验过程中，需要细致地观察并记录下每一个实验现象。随后运用分析、计算、图表展示以及逻辑推理等方法，对观察到的现象和收集到的数据进行深入处理，从而得出科学且合理的结论。
2．解答探究型实验综合题的要点与策略
（1）“合理选择”是关键，它涵盖了仪器的挑选，如发生装置、净化装置、反应装置以及尾气处理装置等；还包括药品的筛选，诸如药品的种类、浓度和状态等；此外，连接方式的选定也至关重要，如仪器的排列顺序和导管接口的连接等。
（2）“排除干扰”是实验成功的保障。这需要严格控制反应条件，防范空气成分的介入，尽量减少副反应和杂质的影响，并防止产物挥发和水解等干扰因素。
（3）“操作准确”则要求对主要仪器的性能、用途以及典型的实验操作步骤了解透彻。
3．定量测定型实验的思维流程
（1）仔细审题，明确实验的核心目的和基本原理。这些原理通常隐藏在题目所给的化学情境或实验目的中，需要结合元素化合物的相关知识来解读。在明确了实验目的和原理后，我们应依据可靠性、简捷性、安全性的原则，精心设计出符合实验要求和目的的实验方案。
（2）思考实验的具体过程。这一步骤涉及理清操作的先后顺序，根据实验方案中所确定的过程，逐一规划实验操作的方法和步骤。在规划过程中，要特别把握每个步骤的关键要点，确保操作的连贯性和逻辑性。
（3）在分析过程中，我们应仔细审视题目中给出的装置图。要认真细致地分析图中各部分装置的作用，结合实验目的和原理，深入理解它们在实验中的角色。这一步骤对于准确理解和把握实验至关重要。
（4）在定性实验的基础上深入研究量的关系。通过观察实验现象、记录实验数据，对数据进行筛选和分析，再运用计算和推理等方法，最终确定有关样品的含量及化学式。这一步骤是定量测定型实验的核心环节，直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
4．定量实验数据的处理方法
（1）检查数据是否符合测量仪器的精确度。例如，使用托盘天平测得的质量数据应精确到0.1克，若数据超出此范围，则视为无效。
（2）确认数据是否在误差允许范围内。若数据明显偏离，应予以舍弃。
（3）反应的完全性也是关键。只有在完全反应的情况下获得的数据才是有效和可用的，过量反应物可能导致数据偏差。
（4）对于气体体积数据，必须确保测试环境的一致性，特别是在温度和压强方面，以确保数据的可比性和运算准确性。
（5）最后，要审视数据测量过程是否规范、合理。任何违反测量规则或出现错误的数据都应被剔除。
03 核心技巧
1.气体制备
2.设计实验的一般思路和方法
明确实验目的和原理→选择合适试剂和用量→分析预期现象→得出合理结论
3.实验方案的评价
（1）绿色化学视角：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否快；原料利用率或产率是否足够高； 原子利用率是不是足够高；实验过程是否有污染。
（2）从能源利用视角：是否有循环；是否自发反应；是否反应1提供热量供反应2使用；是否不用添加其他反应物（联合制取）。
4.定量分析实验
（1）定量测定中的相关计算
常用的计算公式：n=，n= (标况下、气体)，n=cV(aq)
常见的计算类型
①物质的质量分数(或纯度)= ×100%
②产品的产率=×100%
③物质的转化率=×100%
④物质组成的计算。
5.热失重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
例题 “煅烧”NiSO4·6H2O晶体时剩余固体质量与温度变化曲线如图，该曲线中 B 段所表示氧化物的名称为______
解析 n(NiSO4·6H2O)＝＝0.1 mol，含有m(H2O)＝0.1 mol×6×18 g·mol－1＝10.8 g，根据26.3g－15.5g=10.8g，恰好说明280 ℃以前失去的结晶水；所以A段对应的物质就是0.1 mol的NiSO4；温度到600 ℃，固体的质量再次下降，得到最终的镍的氧化物；根据原子守恒，8.3 g氧化物中Ni的质量为5.9 g，那么O的质量为2.4 g即0.15 mol，所以固体氧化物中n(Ni)∶n(O)＝2∶3，固体氧化物即三氧化二镍
6.滴定分析法
定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I-可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I-；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I-的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I-＋8H＋=2Cl-＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O=2I-＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算
②滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式
如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I-＋4H＋=Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O2～2MnO(OH)2(中介物质)～2I2(中介物质)～4Na2S2O3
题型01 探究类综合实验
1．（2024届广东省深圳一模）实验室利用以铜为电极电解稀溶液的方法测定的值。
Ⅰ．电解液的配制：
（1）将 溶液配制为 溶液。
①量取浓时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
Ⅱ．值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量，结合两者之间的关系进行计算（已知：一个电子的电量为，）。
（2）在20℃、101 kPa下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解溶液，10 min后关闭电源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致的测定值比其理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
（3）为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量，并测算3 min内阳极铜片质量的减少量。
实验编号 理论电流 实测电量 溶液的体积 蒸馏水的体积 阳极铜片减少的质量
1 0.1 18.33 0 0.0060
2 0.1 18.34 20 180 0.0055
3 0.2 36.70 0.0095
4 0.3 55.02 20 180 0.0130
①根据表中信息，补充数据： ， 。
②由实验2、3和4可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4相关数据，由实验 （填实验编号）测算的值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算， （已知：）。
【答案】（1）B b d
（2）砂纸打磨或稀硫酸浸泡 2H2O—4e—=O2↑＋4H+ 偏大
（3）200 20 实验3相比实验2，电流强度增大2倍，阳极铜片质量减小量小于2倍；实验4相比实验3，电流强度增大1.5倍，阳极铜片质量减小量小于1.5倍 1 6.11×1023
【分析】该实验的实验目的是以铜为电极的电解池电解稀硫酸溶液的方法测定阿伏加德罗的值。
【解析】（1）①由稀释定律可知，配制为250mL1.0mol/L硫酸溶液需要18mol/L浓硫酸溶液的体积为×103mL/L≈13.9mL，则量取浓硫酸的量筒规格为25mL，故选B；
②配制250mL1.0mol/L硫酸溶液的操作步骤为溶解→冷却→移液→洗涤→注入一混匀→定容→摇匀→装瓶贴标签，由图可知，题给装置的操作分别为溶解、移液、注入、摇匀、混匀、定容，则操作ⅰ、操作ⅱ分别为b、d，故答案为：b；d；
（2）①铜片表面形成的碱式碳酸铜会影响铜片质量的测定，所以为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片砂纸打磨或稀硫酸浸泡除去碱式碳酸铜，并用蒸馏水洗净擦干后再称重，故答案为：砂纸打磨或稀硫酸浸泡；
②由电解规律可知，电解时，铜会在阳极失去电子发生氧化反应生成铜离子，阳极上产生氧气说明水分子在阳极失去电子发生氧化反应生成氧气和氢离子，电极反应式为2H2O—4e—=O2↑＋4H+，由电量Q=n(e—)NAq可知，氧气生成会使得实验测得电量偏高，而铜失去电子数目偏小，所以副反应发生可能导致阿伏加德罗常数的测定值比其理论值偏大，故答案为：2H2O—4e—=O2↑＋4H+；偏大；
（3）①由表格数据可知，实验1和2探究副反应与硫酸浓度的关系、实验2、3和4探究理论电量与副反应的关系，由探究实验变量唯一化原则可知，实验中溶液的总体积应保持不变，实验3中稀硫酸和蒸馏水的体积与实验2相同，则a为200、b为20、c为180，故答案为：200；20；
②由表格数据可知，实验3中理论电流是实验2的2倍，而实测电量36.70＞18.34×2，阳极铜片减少的质量0.0095＜0.0055×2；实验4理论电流是实验2的1.5倍，而实测电量55.02＞36.70×1.5，阳极铜片减少的质量0.0130＜0.0095×1.5，说明其他条件相同时电流强度越大，越容易引发电极副反应，证明猜想ⅰ成立，故答案为：实验3相比实验2，电流强度增大2倍，阳极铜片质量减小量小于2倍；实验4相比实验3，电流强度增大1.5倍，阳极铜片质量减小量小于1.5倍；
③由题给信息可知，电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应；电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比，所以实验中应选择较高浓度的硫酸溶液、低电流的实验条件，则由表格数据可知，由实验1测算的阿伏加德罗常数的值误差最小，故答案为：1；
④由实验1数据可知，阿伏加德罗常数NA==6.11×1023 mol—1，故答案为：6.11×1023。
题型02 制备类综合实验
2．（2024届广东省大湾区一模）氨基甲酸铵是一种重要的化工原料，可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵：
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 。
②氨基甲酸铵溶于水后生成和。
回答下列问题：
（1）仪器甲的名称是 ，装置2的作用是除去中的水蒸气，其盛装的试剂是 。
（2）装置7是实验室制备氨气，其化学方程式为 。
（3）液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
（4）实验制得产品，其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨的之间的反应)。设计方案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、溶液、澄清石灰水、溶液、稀盐酸。
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解 得到无色溶液
步骤2：向试管中继续加入足量澄清石灰水
步骤3：过滤、洗涤、 后称量，沉淀质量为 证明样品中有碳酸氢铵
通过计算氨基甲酸铵的质量分数是 。(保留小数点后两位)［、］
（5）氨基甲酸铵易分解，用如图所示装置测定时该分解反应的化学平衡常数，实验步骤如下：
(Ⅰ)关闭，打开和，开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭。
(Ⅱ)关闭， ，读取压强数值。
测得时压强为。
①请在空白处完善步骤Ⅱ的实验操作。
②若步骤I中测压仪数值未稳定即关闭，测量值 (选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）长颈漏斗 浓硫酸/浓H2SO4
（2）2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+2H2O
（3）通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例
（4）产生白色沉淀 干燥 79.80%
（5）缓慢开启K3至U形管两边液面相平并保持不变 偏大
【分析】
根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2中浓硫酸干燥二氧化碳，7中为固体加热制氨气，6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5，3的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，在4三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a处接酸液进行吸收处理。
【解析】（1）仪器甲的名称是长颈漏斗，装置2的作用是除去CO2中的水蒸气，其盛装的试剂是浓硫酸/浓H2SO4，
故答案为：长颈漏斗；浓硫酸/浓H2SO4；
（2）装置7中氯化铵和消石灰反应生成氯化钙和氨水，其化学方程式为
2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+2H2O
故答案为:
2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+2H2O
（3）液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例，
故答案为：通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例；
（4）向试管中继续加入足量澄清石灰水与碳酸氢根离子反应生成碳酸钙沉淀，过滤、洗涤、干燥后称量，沉淀质量为1.500g，样品与足量石灰水充分反应，碳元素全部转化为碳酸钙，所以氨基甲酸铵和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和一水合氨，反应的方程式为H2NCOONH4 + Ca(OH)2+ H O= CaCOз↓+2NHз H O；设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得:
79g/mol× xmol + 78g/mol× ymol= 1.173g，又因为n(C)~n(CaCO3)=0.015mol，由碳原子守恒可得：xmol + ymol =0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4) = 0.012mol ×78g/mol =0.936g，则氨基甲酸铵的质量分数×100%= 79.80%，故答案为：产生白色沉淀；干燥；79.80%；
（5）①关闭K3，打开K1和K2，开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭K1，关闭K2，缓慢开启K 至U形管两边液面相平并保持不变，测得25°C时压强为12.0kPa.
故答案为：缓慢开启K3至U形管两边液面相平并保持不变；
②若步骤I中测压仪数值未稳定即关闭K1，则体系中的空气未被完全抽空，导致测量的压强偏大，则Kp测量值偏大，故答案为：偏大。
题型03 定量分析类综合实验
2．（2024届广东省佛山一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富．某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量．回答下列问题：
Ⅰ.从海带中提取碘．该小组同学按如图实验流程进行实验：
（1）步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有 （填仪器名称）。
（2）步骤iii中双氧水的作用是 （用离子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为：，
（3）用酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作是 。
（4）小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
①提出猜想
猜想1：碘离子被 氧化；
猜想2：碘离子被步骤iii中过量的氧化；
②验证猜想
序号 实验操作 实验现象 结论
1 取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化，再滴加几滴淀粉溶液，鼓入空气 待测液始终保持无色 猜想1不成立
2 将2mLKI溶液、2滴溶液、2滴淀粉溶液和1滴溶液混合配制待测液，用溶液滴定 猜想2不成立
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，氧化的速率 （填“快于”或“慢于”）还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案 。
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000 g干海带进行测定，消耗15.75 mL 溶液，则干海带中碘的含量为 mg/g（保留2位有效数字）。
【答案】（1）坩埚、三脚架、泥三角
（2）
（3）将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出
（4）空气中氧气 待测溶液变无色后反复变回蓝色 慢于 将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全分解或将待测液静置足够长时间 40
【分析】
海带灼烧后水浸分离出浸出液，加入稀硫酸和过氧化氢，将碘离子氧化为碘单质；
【解析】（1）灼烧需要使用坩埚、三脚架、泥三角；
（2）步骤iii中双氧水的作用是将碘离子氧化为碘单质，；
（3）酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作：将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出；
（4）①空气中氧气具有氧化性，由实验操作1可知，猜想1为碘离子被空气中氧气氧化；
猜想2为碘离子被步骤iii中过量的氧化，实验操作2中滴入1滴溶液，通过实验操作2说明猜想2不成立，则操作2中的实验现象为：待测溶液变无色后反复变回蓝色；
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，碘单质能使淀粉变为蓝色，溶液变蓝色说明生成碘单质的反应速率较慢，故氧化的速率慢于还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④由分析可知，应该除去待测液中的过氧化氢，故合理的修正方案为：将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全分解或将待测液静置足够长时间；
⑤原理为：，则干海带中碘的含量为。
1．（2024届广东省省一模）某学习小组欲探究苯酚的化学性质。
回答下列问题：
Ⅰ．探究苯酚的酸性。
小组分别进行了下列实验：
实验编号 实验内容 实验现象
实验1 向盛有苯酚溶液的试管中逐滴加入5%NaOH溶液并振荡 无明显现象
实验2 向盛有苯酚浊液的试管中逐滴加入5%NaOH溶液并振荡 溶液变澄清
实验3 向盛有苯酚溶液的试管中加入几滴紫色石蕊溶液 无明显现象
（1）实验 （填编号）的对比现象能说明苯酚的酸性较弱。
（2）为进一步探究苯酚的酸性，学习小组采用电位滴定法进行测定。分别取20mL浓度均为的盐酸、醋酸溶液、苯酚溶液、乙醇溶液于四个50mL的烧杯中，用电导率传感器测定其电导率，用数据采集器和计算机进行分析，数据结果如图所示：
①苯酚溶液的电导率曲线为 （填图中字母）。
②推测、、的酸性强弱： （用结构简式表示）。
Ⅱ．探究苯酚与溴水的反应。
设计实验相关量如表所示，分别向蒸馏水和苯酚溶液中逐滴滴入浓溴水，同时进行磁力搅拌，观察并记录电导率的变化，电导率随时间的变化曲线如图所示：
物质 溶液浓度 溶液体积 加入浓溴水滴数
蒸馏水 0 30 10
苯酚溶液 0.1
（3）根据实验信息推测， ， 。
（4）苯酚溶液与浓溴水反应的电导率曲线为 （填图中字母）；根据曲线信息推断该反应为 （填“取代”或“加成”）反应；结合化学反应方程式和必要的文字说明推断理由： 。
（5）实验采用的苯酚溶液为稀溶液，溴水为浓溶液，若两者的浓度关系相反，则产生的后果是 。
（6）写出苯酚在生产生活中的一种用途： 。
【答案】（1）2、3
（2）c
（3）30 10
（4）m 取代 发生的反应为，生成的HBr使溶液中离子浓度增大程度远大于溴水，故电导率增大，若是加成反应则会使离子浓度变小，电导率减小
（5）若苯酚浓度过大，生成的三溴苯酚溶于过量苯酚，将难以观察到溶液浑浊的现象
（6）制备外用药膏、护肤品、外科消毒剂、防腐剂、抗氧化剂、杀虫剂、除草剂、染料、香料、合成树脂等
【分析】通过设计实验探究苯酚的酸性，利用氢氧化钠的浓度不同对其影响；通过设计实验探究苯酚与溴水的反应，根据溴水的浓度不同进行探究；
【解析】（1）实验1无明显现象说明苯酚不一定与NaOH溶液反应，实验2溶液变澄清说明苯酚确实与NaOH溶液反应了，具有酸性，只有实验3无明显现象说明该条件下苯酚不能使紫色石蕊变色，由实验2、3的对比推测苯酚的酸性很弱；
（2）①电导率值越大，溶液离子浓度越大，溶液中浓度越大，酸性越强，曲线a的电导率值远大于其他三条曲线，推测为盐酸，曲线d电导率值几乎为零，推测为乙醇溶液，苯酚酸性介于醋酸和乙醇之间，为曲线c；
②为吸电子基团，能使酚羟基的极性增强，因此的酸性比强，为推电子基团，使酚羟基的极性减弱，因此的酸性比弱；
（3）控制变量，使溶液体积、加入浓溴水的量一致，故，。
（4）反应生成，增大了溶液中的和，溶液导电性增强，故电导率曲线为变化较大的曲线m；该反应为取代反应，若为加成反应，则生成物中离子浓度大大下降，不会出现电导率增加的情况；
（5）对于反应量的相关问题应考虑的是反应进行的程度、杂质的产生、实验操作原则（节约试剂、分离简便等），故可结合相似相溶原理，反应中生成的三溴苯酚溶于过量苯酚，难以观察到溶液浑浊的现象，也会给产物的分离带来困难；
（6）苯酚具有还原性，推测其可做抗氧化剂，具有消毒防腐作用推测可做防腐剂、外用药膏、外科消毒剂等，因本身有毒性，可做杀虫剂、除草剂等。
2．（2024届广东省广州一模）完成下列问题。
（1）室温下，甲同学取相同体积的和溶液混合，探究浓度对反应速率的影响，实验记录如下：
实验编号 1 2 3 4 5
从混合到出现棕黄色时间 13
①该反应的化学方程式为 。
②通过分析比较上表数据，得到的结论是 。
（2）乙同学用替代进行上述实验，未观察到溶液变为棕黄色，推测原因是酸性对氧化性有影响，乙同学提出猜测并进行如下探究。
提出猜想：其他条件相同时，酸性越强，氧化剂的氧化性越强。
查阅资料：原电池中负极反应一定时，正极氧化剂的氧化性越强，则两极之间电压越高。
设计实验、验证猜想：利用如图装置进行下表实验1~4，记录数据。
序号 溶液 电压表读数
1 溶液、3滴稀
2 溶液、3滴浓
3 溶液、3滴稀
4 溶液、3滴浓
①实验1和2中正极的电极反应式为 。
②由实验1和2可知，酸性越强，的氧化性越强，作出该判断的依据是 。
③测得，说明酸性对的氧化性几乎无影响，解释原因： 。
实验结论：若氧化剂被还原时有参加反应，酸性越强，氧化剂的氧化性越强；若氧化剂被还原时没有参加反应，酸性对氧化剂的氧化性几乎没有影响。
迁移拓展：综合上述探究结果，丙同学进一步提出猜想，其他条件相同时，氧化剂浓度越大，其氧化性越强。
（3）结合乙同学的实验2，丙同学补充进行实验5，验证猜想成立，完成下表中的内容：
序号 溶液a 电压表读数
5
猜想成立的依据是： 。
【答案】（1）H2O2+2HI=I2+2H2O 其他条件相同时，增大H2O2或HI浓度，反应速率加快
（2）MnO+5e—+8H+=Mn2++4H2O U2＞U1 Fe3+被还原时无H+参与反应
（3）10mL0.2mol/LKMnO4溶液、3滴浓H2SO4 U5＞U2
【分析】该实验的实验目的是探究浓度对反应速率的影响，针对实验现象出现的差异提出猜测，并通过查阅资料、设计实验验证猜测，经实验探究得出若氧化剂被还原时有氢离子参加反应，酸性越强，氧化剂的氧化性越强；若氧化剂被还原时没有氢离子参加反应，酸性对氧化剂的氧化性几乎没有影响；其他条件相同时，氧化剂浓度越大，其氧化性越强的实验结论。
【解析】（1）①过氧化氢溶液与氢碘酸反应生成碘和水，反应的化学方程式为H2O2+2HI=I2+2H2O，故答案为：H2O2+2HI=I2+2H2O；
②由实验1、2、3可知，氢碘酸浓度不变时，增大过氧化氢溶液的浓度，从混合到出现棕黄色时间减少，反应速率加快，由实验1、4、5可知，过氧化氢溶液浓度不变时，增大氢碘酸溶液的浓度，从混合到出现棕黄色时间减少，反应速率加快，由实验现象可知，其他条件相同时，增大反应物过氧化氢或氢碘酸浓度，反应速率加快，故答案为：其他条件相同时，增大H2O2或HI浓度，反应速率加快；
（2）①由题意可知，实验1和2中左侧银/氯化银电极为原电池的负极，氯离子作用下银失去电子发生氧化反应生成氯化银，右侧铂电极为正极，酸性条件下高锰酸根离子在正极得到电子发生还原反应生成锰离子和水，电极反应式为MnO+5e—+8H+=Mn2++4H2O，故答案为：MnO+5e—+8H+=Mn2++4H2O；
②由实验1和2可知，实验2的电压表读数大于实验1，说明溶液酸性越强，高锰酸钾的氧化性越强，反应速率越快，外电路中电流强度越大，故答案为：U2＞U1；
③实验3和4中左侧银/氯化银电极为原电池的负极，氯离子作用下银失去电子发生氧化反应生成氯化银，右侧铂电极为正极，铁离子在正极得到电子发生还原反应生成亚铁离子，电极反应式为Fe3++e—= Fe2+，铁离子被还原时无氢离子参与，所以酸性对氯化铁的氧化性几乎无影响，测得电压表读数完全相同，故答案为：Fe3+被还原时无H+参与反应；
（3）由题意可知，实验5的实验目的是探究其他条件相同时，氧化剂浓度越大，氧化剂的氧化性越强，由探究实验变量唯一化原则可知，在实验2的基础上，实验5应在其他条件相同时，增大高锰酸钾溶液的浓度探究氧化性强弱的变化，则右侧溶液应为10mL0.2mol/LKMnO4溶液、3滴浓H2SO4，实验5电压表读数大于实验2证明猜想成立，故答案为：10mL0.2mol/LKMnO4溶液、3滴浓H2SO4；U5＞U2。
3．（2024届广东省江门一模）某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与制备，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，的电离常数：，；
的电离常数：，；
的溶度积常数：。
Ⅰ．性质探究
（1）若用与盐酸反应制备干燥时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，其中饱和溶液中发生反应的离子方程式为 。
（2）该小组同学用试管取2mL0.5mol/L溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L溶液，振荡，溶液由黄色变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为 。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：，并设计实验验证：取少量用蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
（3）已知所得产物含有少量（无其他杂质），25℃时相同质量的和分别溶于等量的水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料 合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，测得；
步骤2： ，测得；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
【答案】（1）cdabefg
（2）混合物中出现一条明亮的光路 C
（3）A 用100.0mL水溶解10.0g实验产品 >
【分析】
与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；
【解析】（1）与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；故装置的接口连接顺序为cdabefg，其中饱和溶液HCl反应生成亚硫酸钠和水、二氧化硫气体，发生反应的离子方程式为；
（2）①光束通过胶体时，光线能够发生散射作用而产生丁达尔效应，而通入其它分散系时不能产生丁达尔效应；甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，则预期的现象为：混合物中出现一条明亮的光路。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数。
③A．KSCN只能检验铁离子，不能检验亚铁离子，错误；
B．和亚硫酸根离子、亚铁离子都会发生氧化还原反应，错误；
C．亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀：；故检验亚铁离子的方法可以为：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明存在亚铁离子；正确；
D．和亚硫酸根离子、硫酸根离子均会生成沉淀，错误；
故选C；
（3）①由题干可知，碳酸酸性弱于亚硫酸，则25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的水解程度大于溶液，故溶液的碱性更强，pH值更大，故选A；
②假设实验产品中质量分数高于93%，步骤1测定合格品的pH，若含量高于93%，结合①分析可知，样品的碱性应该小于a，故步骤2需进行对比实验：用100.0mL水溶解10.0g实验产品，测得，若a>b，则含量高于93%，假设成立。
4．（2024届广东省韶关二模）某校化学学习小组探究与溶液的反应，装置如下图所示，分液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有固体。回答下列问题：
【实验准备】
（1）写出实验中制备的化学方程式 。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
【实验探究】
向3mL溶液中通入，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12小时后，，红棕色消失，溶液变为浅绿色。结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：水解产生了红棕色的胶体；
猜想2：与溶液中某种价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
（3）为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， ，证明猜想1不成立。
（4）乙同学查阅文献得知猜想2正确，并设计了下表3组实验，以确定红棕色配合物的配体是、、中的哪一种（实验均在常温下进行）。
组别 溶液1（1mL） 溶液2（2mL） 现象
a 溶液 的饱和溶液 溶液1和溶液2混合后，组别a、b、c所得溶液红棕色依次加深。
b 的饱和溶液，用固体调节．
c 的饱和溶液，用固体调节
已知：常温下，溶液中价含硫微粒物质的量分数随pH变化曲线如图所示。
分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 （填写微粒符号），依据的实验证据是 。
（5）丙同学查阅资料得知：
利用分光光度计可测定溶液中有色物质的吸光度，吸光度，其中k为摩尔吸收系数；L为液层厚度即光路长度，在实验中液层厚度保持一致；c为有色物质的浓度。
丙同学经过思考，认为乙同学的实验方案不严谨，除了pH会影响溶液红棕色的深浅，还有一个因素也可能会影响溶液红棕色的深浅。于是设计如下实验进行探究，请帮助该同学完成实验方案，填写下表中空白处。
实验序号 操作 吸光度
1 把1mL 0.1mol/L溶液与2mL饱和溶液混合均匀，溶液变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
2 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
实验结果讨论：若，则该因素不影响溶液红棕色的深浅；若，则该因素会影响溶液红棕色的深浅。
（6）丁同学查阅资料得知：
配合物在溶液中存在解离平衡，如：。
丁同学设计实验，利用分光光度计测定上述溶液中红棕色物质的吸光度，证明解离平衡的存在。请完成表中内容。
实验限选试剂为：溶液，溶液，固体，固体
实验序号 操作 吸光度 结论
3 向3mL 0.1mol/L溶液中通入，溶液立即由黄色变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度
4 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 平衡向 移动（填“左”或“右”）
【答案】（1）
（2）100mL容量瓶
（3）溶液中无明显光路（或溶液中无丁达尔效应）
（4） 随着增大，溶液红棕色颜色加深
（5）往实验1的红棕色溶液中加入少量NaCl固体，搅拌溶解
（6）往实验3的红棕色溶液中加入少量固体搅拌溶解或加热实验3的红棕色溶液 小于或大于 左或右
【分析】某校化学学习小组探究SO2与FeCl3溶液的反应，浓硫酸和Na2SO3固体反应生成硫酸钠和SO2，SO2通入FeCl3溶液中发生反应，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12小时后，红棕色消失，溶液变为浅绿色。提出猜想： Fe3+ 水解产生了红棕色的 Fe(OH)3 胶体；Fe3+ 与溶液中某种 +4 价含硫微粒形成了红棕色的配合物，通过调节pH或改变+4 价含硫微粒的量来验证猜想，以此解答。
【解析】（1）浓硫酸和固体反应生成硫酸钠和，化学方程式为：。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶。
（3）胶体具有丁达尔效应，为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液，溶液中无明显光路（或溶液中无丁达尔效应），证明猜想1不成立。
（4）随着溶液pH的增大，溶液中浓度增大，所得溶液红色依次加深，因此说明配离子的配体为。
（5）0.1mol/L溶液中含有Cl-，除了pH会影响溶液红棕色的深浅，Cl-的浓度也可能会影响溶液红棕色的深浅，实验4的操作为：往实验1的红棕色溶液中加入少量NaCl固体，搅拌溶解。
（6）未证明解离平衡的存在，可以改变SO2的浓度，然后测定溶液中红棕色物质的吸光度，判断平衡移动方向，操作为：往实验3的红棕色溶液中加入少量固体搅拌溶解或加热实验3的红棕色溶液，小于或大于，平衡向左或右移动。
5．（2024届广东省大湾区二模）滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，准确配制100mL稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从下列图中选择，填选项） 。
A． B． C． D．
（1）测定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀后，用浓度为0.1000 标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
序号 溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
已知：
①第1次实验溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为 。（已知）
（2）借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续滴加，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
（3）探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的。
提出猜想：过量的 将生成的重新氧化成碘单质。
验证猜想：将2mL待测液、2滴0.1 溶液、2滴淀粉溶液和 混合，用溶液滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。
提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据：按图中的流程，用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加至溶液变色，循环往复，得到图所示的曲线。
已知：
ⅰ氧化性物质的电势值高于还原性物质：
ⅱ一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a-b段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b段电势变化的斜率小于b-c段可推测溶液反复变色的原因是 。
优化流程：将用氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
【答案】（1）AB；
（2）AD； ；
（3） 溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝色；
（4）过氧化氢； 少量的过氧化氢； ； 氧化I-速率慢于还原I2的速率； 加热煮沸使过氧化氢完全分解；
【分析】具有还原性将I2还原，，利用淀粉做指示剂进行滴定；具有氧化性将I-氧化，，利用淀粉做指示剂进行滴定；滴定终点，继续滴加，会有氧化I-与还原I2的两过程，因速率不同而产生现象的循环往复，据此分析；
【解析】（1）配制溶液需要容量瓶，胶头滴管，选AB；
（2）根据反应：，
①A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗，造成标准溶液用量过多，A选；
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，应该等30S，即判定达滴定终点，会使标准液用量少，B不选
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生，使标准液体积用量偏少，C不选；
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使标准液体积增多，D选；故选AD；
②， n(I2)= n（）==10-3mol
c(I2) =
碘酒中碘的含量为
（3）①双氧水把碘离子氧化为碘单质：；②当最后半滴溶液滴入时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝色；
（4）过氧化氢过量，能将生成的重新氧化成碘单质；少量的过氧化氢；
因过氧化氢氧化生成具有氧化性的碘单质；
氧化I-速率慢于还原I2的速率；将用氧化后的待测液加热煮沸使过氧化氢完全分解再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
6．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
（2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
A． B． C． D．
ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。
②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。
序号
a 100.0 0
b 80.0 x
则 ，测得的平均反应速率之比 。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）
（2）S
（3）BD 20.0 6：5
（4）过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率；
探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。
【解析】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；
（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化；
（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，；
②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，；
（4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
7．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 。
（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号 反应试剂 体系温度/
反应前 反应后
i 溶液 粉 a b
ii 粉 a c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。
查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。
验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】（1）AD 0.5500
（2）
（3）> 或
（4）抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为
（5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500；
（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案为；
（3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii中有0.01mol CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或；
（4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。
8．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
序号
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0
（2）C
（3） 3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
（4） 0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。
（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。
（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
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