第5讲-化学实验专题考向预测
考情解码
实验专题分类
2.2024年实验综合题命题要素统计表
2024年实验综合题多维度分析细目表
化学实验综合题考向分析：试题整体框架保持稳定
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024山东 19题】 利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A. 玻璃棒 B. 锥形瓶 C. 容量瓶 D. 胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。
（3）该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______(用代数式表示)。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）AD （2） ①. 浓硫酸 ②. 防止倒吸
（3） ①. 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 ②
（4）① 催化剂 ②通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 ③不变
【解析】
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【小问1详解】
取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
【小问2详解】
装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
【小问3详解】
该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
【小问4详解】
若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。
【2024广东 17题】含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用_______(填化学式)溶液吸收。
（2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，_______(填元素符号)被氧化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有_______。
ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则_______。
②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。
序号
a 100.0 0
b 80.0 x
则_______，测得的平均反应速率之比_______。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加_______ _______，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加_______ 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：_______。
【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）
（2）S （3） ①BD ② ③20.0 ④6：5
（4）①过量稀盐酸 ②有气体产生 ③BaCl2溶液 ④将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
【解析】
【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率；
探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。
【小问1详解】
浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；
【小问2详解】
SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化；
【小问3详解】
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，；
②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，总体积相同时，；
【小问4详解】
由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
重温经典
（一）实验方案设计与评价
实验方案的设计
考向1：实验步骤的补充和排序
例1.【2023年全国乙卷·26题节选】元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
【答案】（1）①通入一定的O2 ②装置气密性 ③b、a
（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置
【解析】
【小问1详解】
实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
【小问4详解】
反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；
【解法点拨】
“鼓气作用”的思维模型：
反应前鼓气：排出装置内空气，防止空气中O2、CO2、H2O对实验产生干扰。
反应后鼓气：将生成的气体全部转移至后续装置，完全吸收；将有毒气体（如氯气、SO2等）转移至尾气吸收装置完全吸收，防止拆卸时污染大气。
“气体和酒精灯顺序”的思维模型：
实验前：装配仪器→先检查气密性→后加入药品→
实验时：先制气→后加热核心装置→
例如：使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先排装置内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空气目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应或空气中的成分对测定会造成实验误差。
实验后：先熄灭核心装置酒精灯→后停止通气
如H2还原CuO的实验，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通H2至试管冷却。
气体早出晚归，酒精灯迟到早退
例2：【2024年江苏卷，16题改编】贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。
沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)。
还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。
为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，_______[实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备]
【答案】用蒸馏水洗涤滤渣至取最后一次洗涤滤液加硝酸银溶液（和稀硝酸）无沉淀产生；转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生；若无固体残留，则氯化银转化完全（若有固体残留，则氯化银转化不完全）
【解析】判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案补充为：用蒸馏水洗涤滤渣至取最后一次洗涤滤液加硝酸银溶液（和稀硝酸）无沉淀产生；转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生；若无固体残留，则氯化银转化完全（若有固体残留，则氯化银转化不完全）。
例3：【2022年全国甲卷·27题节选】硫化钠可广泛用于染料、医药行业．工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质．硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为____________（填标号）。A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
【答案】D
【解析】热源不能缺失加热对象，停止加热优先于移去水浴；余温会使乙醇继续挥发，关闭冷凝水要晚于移去水浴，操作顺序为停止加热、移去水浴、关闭冷凝水。
考向2：实验仪器的选择和连接
例4：【2022山东卷，18题节选】根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)。
【答案】⑥⑩③⑤
【解析】组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤。
【2024浙江1月卷，20题节选】可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G
【答案】（2）E→C→D
【解析】制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；
【解法点拨】“气体制备实验”的思维模型
实验方案的评价
考向1：表格型——实验目的、现象、结论的正误判断
例6：【2024年江苏卷·11题】室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：
D 用pH试纸分别测定溶液和溶液pH，溶液pH大 结合能力：
【答案】B
【解析】A．H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，故A错误；
B．向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应：，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性：，故B正确；
C．和均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较和溶度积常数的大小，故C错误；
D．比较和结合能力，应在相同条件下测定相同浓度溶液和溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，故D错误；
故选B。
例7：【2024山东卷·12题】由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
【答案】AB
【解析】A．向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去说明KMnO4被还原成无色Mn2+，则草酸具有还原性，A项符合题意；
B．铅蓄电池放电时正极反应为PbO2+2e-++4H+=PbSO4+2H2O、负极反应为Pb-2e-+=PbSO4，正负极质量都增加，充电时阳极反应为PbSO4+2H2O-2e-= PbO2++4H+、阴极反应为PbSO4+2e-= Pb+，阴、阳极质量都减小，B项符合题意；
C．向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，说明先达到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意；
D．将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据 H=正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意；
答案选AB。
例8：【2023年浙江6月卷·16题】探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
【答案】A
【解析】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；
B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；
C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；
D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；
故选A。
【解法点拨】“结论操作相关型”表格实验的思维模型
实验方案的合理性（存在干扰因素或副反应/忽略特殊性质/没有控制变量)
实验现象的正确性（现象不唯一）
实验结论的对应性（现象和结论无逻辑关系）
考向2：装置型——仪器、装置的正误判断
例9：【2024年全国新课标卷·9题】实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A. 反应为
B. 酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C. 用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D. 使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
【答案】B
【解析】A．铁和水蒸气在高温下发生反应生成和，该反应的化学方程式为，A正确；
B．酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水蒸发，若移至湿棉花下方则难以产生高温，则实验效果不好，B错误；
C．用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的气体为氢气，C正确；
D．由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D正确；
故选B。
【解法点拨】 强化回归教材，注重回归基础并且要深入思考，不能靠死记硬背和机械刷题。
例10：【2024年江苏卷·3题】实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A B C D
配制溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌
【答案】A
【解析】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正确；
B．油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在溶液中加热后可以除去其表面的油污，B正确；
C．铁锈的主要成分是，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C正确；
D．该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D正确；
综上所述，本题选A。
【解法点拨】此类题目的主要考查点：（1）仪器方面：仪器的使用和仪器的连接。
（2）试剂方面：试剂的性质和试剂的选择。（3）操作方面：操作的准确性和规范性。
考向3：文字型——实验方案/实验操作过程的判断
例11：【2024年九省联考甘肃卷·17题改编】某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定溶度积常数的实验。准确量取饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出溶度积常数。()
（7）兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定的，是否可行，原因是___________。
【答案】（7）不能；中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差。
例12：【2023年浙江1月卷·20题节选】某研究小组制备纳米，再与金属有机框架）材料复合制备荧光材料，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②是的一种晶型，以下稳定．
请回答：
（2）下列有关说法不正确的是________．
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入溶液制备，可提高的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是控制的颗粒大小
【答案】BC
实验方案的探究
例13：【2024年山东卷·14题】钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钧瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A. 试管甲中新生成的沉淀为金属
B. 试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性
C. 试管乙实验可证明与形成无色配合物
D. 上述两个实验表明为两性氧化物
【答案】AC
【解析】A．Cu2O中滴加过量0.3mol/LHNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色，说明Cu2O转化成Cu2+，Cu元素的化合价由+1价升至+2价，根据氧化还原反应的特点知，Cu元素的化合价还有由+1价降至0价，新生成的沉淀为金属Cu，A项正确；
B．Cu2O与0.3mol/LHNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B项错误；
C．Cu2O中滴加过量6mol/L氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝色，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C项正确；
D．既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O溶于6mol/L氨水形成的是配合物，Cu2O不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D项错误；
答案选AC。
【解法点拨】实验探究题思维模型
明确实验目的（探究什么物质的什么性质/探究物质的组成/探究影响反应的因素）
厘清实验设计（依据反应原理、试剂、物质性质分析设计的实验方案，注意排除其他物质的干扰。）
分析现象的原因（结合物质可能具有的性质，分析产生实验现象的原因，得出实验结论。）
实验过程的分析与判断
实验操作的分析与判断
考向1：实验仪器——识别/选择/作用（原因）分析
考向2：实验试剂——选择/保存/作用（目的）分析
考向3：物质（微粒）检验鉴别
考向4：分离提纯——物质的分离/物质的除杂（提纯）
例14. 【2024湖北卷，3题】关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A. 蒸馏法分离和
B. 过滤法分离苯酚和溶液
C. 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；
B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；
故答案选B。
例15.【2024广东卷，6题】提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液
【答案】C
【解析】苯甲酸粗品(含少量和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，故选C。
例16.【2023浙江卷6月，12题】苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A. 操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B. 操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C. 操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D 操作IV可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【解析】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；故选B。
【解法点拨】“析出晶体”认知模型
原因目的和条件控制
考向1：实验操作原因、目的或理由的分析说明
例17.【2024年安徽卷，16题节选】测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。（2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：_______。
【答案】（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化。
【解析】Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化。
例18.【2024年全国新课标卷，28题节选】吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
（6）“趁热过滤”的目的是_______；
【答案】除去不溶性杂质，避免固体产物析出
【解析】 由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；
考向2：实验条件的控制——温度/压强/PH
【2022年全国乙卷，27题节选】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。（6）Ⅲ中应采用________进行加热
【答案】水浴
【解析】Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
【解法点拨】温度控制的目的：
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
④水浴加热的好处：受热均匀，便于控制温度。
实验结果的处理与分析
实验结果的定性分析
例19.【2024年湖北卷，18题节选】学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
（2）实验I表明_______(填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是_______。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式_______、_______。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为_______、_______。
【答案】 （2） ①. 不能 ②. 吸收产生的氢离子，维持pH，促进反应正向进行 ③. ④.
（4）① ②
【解析】
【小问2详解】
CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，实验中与的物质的量之比为32:3，因此，大大过量的原因是：与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3，吸收产生的氢离子，维持pH，促进反应正向进行。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。
小问4详解】
实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。
实验结果的定量判断
例20.【2024年河北卷，15题节选】15. 市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取_______(用含m的代数式表示)。
【答案】（4）
【解析】
【小问4详解】
m克KBr固体的物质的量为，根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为；
【解题点拨】“滴定计算”的思维模型
考题预测
1.（2025湖南一起大联考） 以溶液、浓盐酸为腐蚀液，能将覆铜板上不需要的铜腐蚀。某小组对此反应过程进行探究。
资料：ⅰ.水溶液中：呈无色；呈黄色；呈棕色。
ⅱ.；CuCl白色固体，难溶于水。
将等体积的溶液a分别加到等量铜粉中，实验记录如下：
实验 溶液a 现象
Ⅰ 溶液() 产生白色沉淀，溶液蓝色变浅，5h时铜粉剩余
Ⅱ 浓盐酸() 产生无色气泡，溶液无色；继而溶液变为黄色；较长时间后溶液变为棕色，5h时铜粉剩余
Ⅲ 溶液()和浓盐酸() 溶液由黄绿色变为棕色，无气泡；随着反应进行，溶液颜色变浅，后接近于无色，5h时铜粉几乎无剩余
经检验，Ⅱ中产生的气体为，下列有关说法中不正确的是
A. Ⅰ中产生白色沉淀的过程可以描述为
B. 将加到铜粉中，溶液变蓝，未检测到。证明的产生与、结合成，提高了Cu的还原性有关
C. 对比实验Ⅰ、Ⅲ，分析实验Ⅲ中将溶液a加到铜粉中未产生白色沉淀的原因可能是Ⅲ中溶液的酸性太强，白色沉淀被溶解
D. 实验Ⅱ、Ⅲ对比，实验Ⅱ中产生气泡，实验Ⅲ中无气泡，可能是在此条件下或的氧化性强于
【答案】C
【解析】
【分析】实验I:往CuCl2溶液(1mol/L)中加铜粉，产生CuCl白色沉淀，溶液蓝色变浅；
实验II:往浓盐酸(10mol/L)中加铜粉，生成氢气和[CuCl3]2-、然后生成[CuCl4]2-使溶液呈黄色、较长时间后生成[Cu2Cl4(H2O)]-使溶液呈棕色；
实验III:往CuCl2溶液(1mol/L)和浓盐酸(10mol/L)混合溶液中加铜粉，生成[Cu2Cl4(H2O)]-使溶液呈棕色，然后随着反应进行，溶液颜色变浅，后接近于无色，5h时铜粉几乎无剩余。
【详解】A．实验I中往CuCl2溶液(1mol/L)中加铜粉，产生CuCl白色沉淀，溶液蓝色变浅，发生化学反应为Cu+Cu2++2Cl =2CuCl，A正确；
B．加入5mol/L的与Ⅱ形成对比，无气体放出，硫酸和浓盐酸两种溶液中氢离子浓度相同，则说明是阴离子的影响不同，说明受到浓度的影响，与Cu+结合形成使Cu还原性增强，导致氢气的生成，B正确；
C．浓度较大时，存在的反应，可能导致白色沉淀CuCl不能稳定存在，CuCl溶于浓盐酸并非由于其具有酸性，C项错误；
D．实验Ⅱ、Ⅲ对比，源于被还原，当有存在时，未生成，可能是因为或氧化性强于，先于与Cu反应，D项正确；
故本题选C。
2.（2025湖北十一校第二次联考）10. 由下列实验操作能得到相应结论的是
选项 实验操作 结论
A 将少量氯气缓慢通入溶液中，得到黄色溶液 氧化性：
B 向盛有固体的试管中加入足量的溶液，充分反应后白色沉淀完全溶解，再向试管中加入几滴溶液，又产生黑色沉淀 溶解度：
C 常温下，向溶液中加入稀盐酸，有白色沉淀产生 与结合的能力强于分子与的配位能力
D 向沉淀中分别加入盐酸和氨水，沉淀均溶解 为两性氢氧化物
【答案】B
【解析】
【详解】A．I-的还原性强于Fe2+，氯气不足时，I-优先被氧化成I2，使得溶液呈黄色，故不能确定Fe2+是否被氧化成Fe3+，无法得出Cl2的氧化性强于Fe3+，A错误；
B．AgCl与反应生成，加入几滴Na2S后所得黑色沉淀为Ag2S，故溶解度：AgCl>Ag2S，B正确；
C．的溶液中加入盐生成AgCl沉淀，滴加盐酸的过程中只要Qc>Ksp(AgCl)即可产生沉淀，且AgCl的生成会促进解离，故不能说明Cl-与Ag+结合的能力更强，C错误；
D．两性氢氧化物是指既能与酸反应生成盐和水，又可以与强碱反应生成盐和水，而与氨水发生络合反应生成，故不是两性氢氧化物，D错误；故答案选B。
3.（2025天津河北区一模）已知：将通入溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究通入溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。
【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？
【做出假设】
（1）假设一：空气中存在，将氧化为，生成沉淀。
假设二：_______。
【设计实验】
（2）该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。
装置X的名称是_______，装置Y的作用是_______。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的操作是_______，排净装置中的空气；加入相应试剂。
【实验过程】
对比实验一 对比实验二
实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 B烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 C烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 D烧杯中加入未煮沸溶液25mL。
在A、B、C、D四个烧杯中均放入pH传感器，然后通入气体
（3）向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的：_______。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的_______代替(填序号)。a．氯仿 b．己烷 c．乙醇
【实验现象】A烧杯无明显现象，B、C、D三个烧杯中均出现白色浑浊现象。
【实验结论】
（4）B烧杯中出现白色浑浊证明_______成立(填“假设一”或“假设二”)。
（5）在硝酸钡溶液中，有无参加都能产生沉淀。若是的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的离子方程式为_______。
（6）为了进一步探究起主要氧化作用的因素，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，根据图像可得出结论：_______。
如图所示。其中曲线1表示无氧溶液，曲线2表示有氧溶液，曲线3表示无氧溶液，曲线4表示有氧溶液。
【答案】（1）酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀
（2） ①. 酸式滴定管 ②. 防倒吸、起安全瓶的作用 ③. 检查装置气密性
（3） ①. 隔绝氧气作用 ②. b
（4）假设一 （5）
（6）O2在氧化反应中起到主要氧化作用
【解析】
【分析】将70%左右H2SO4滴入饱和的Na2SO3溶液中，发生反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，生成的SO2经过缓冲瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合，烧杯中的食用油可以隔绝空气，pH传感器可以实时获取溶液的pH数据通过控制变量法来探究与溶液的反应。
【小问1详解】
二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，因此假设二为酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀；
【小问2详解】装置X盛装稀硫酸，名称是酸式滴定管；装置Y可起到防倒吸、做安全瓶的作用；组装实验装置后应进行的操作是检查装置气密性；
【小问3详解】由于实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油起到隔绝氧气的作用；食用油密度比水小，难溶于水，选项中氯仿密度大于水，排除a，乙醇与水互溶，排除c，己烷密度比水小，不溶于水，故选b；
【小问4详解】根据变量控制思想，对比实验一可知，B烧杯中加入未煮沸的BaCl2溶液出现白色沉淀，而A烧杯煮沸的BaCl2溶液未出现白色沉淀说明是O2氧化SO2，故发生的反应为2H2SO3+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+或2H2O +2SO2+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+，因此B烧杯中出现浑浊的原因是SO2被氧气氧化为，与钡离子反应产生白色沉淀，假设一成立；
【小问5详解】二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子(酸性环境)具有氧化性，能将二氧化硫氧化为硫酸根离子，离子方程式为；
【小问6详解】根据图像，有O2参加的反应中pH变化比无氧参加的大，且用时短，说明O2在氧化反应中起到主要氧化作用。第5讲-化学实验专题考向预测
1. （2024年河北卷2题）关于实验室安全，下列表述错误的是
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
2. （2025天津红桥区一模8题）8. 关于下列各装置图的叙述正确的是
A. 图①钠会先沉在试管底部，表面有气泡产生，上方的火焰呈淡蓝色
B. 图②测定盐酸的浓度
C. 图③用于实验室制备并收集
D. 图④制备乙酸乙酯时应先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸
3. （2024年北京卷6题）下列实验的对应操作中，不合理的是
眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液
4. （2025年湖北十一校二模6题）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是
A．制备苯甲酸苯甲酯 B．验证金属锌保护铁
C．熔融纯碱 D．制取少量
5.（2024年安徽卷16题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有_______(填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：_______。
（3）步骤I中“微热”的原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为_______(用含a、c、V的代数式表示)。
（6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是_______。
②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白试验 溶液试剂X 紫红色不褪去
实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为_______；根据该实验可得出的结论是_______。
6. （2024年甘肃卷16题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
（1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为_______；步骤I中采用冰水浴是为了_______；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是_______；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是_______；
（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是_______；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
7. （2024年黑吉辽17题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
（1）在反应中起_______作用，用其代替浓的优点是_______(答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至)。
（6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精确至1)。
8.（2025年安徽皖北联考16题） 为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，装置如图所示。
已知：①不易被氧化，具有强氧化性；
②具有较强的还原性，性质稳定；
③。
回答下列问题：
（1）盛装溶液和氨水的仪器名称为___________。
（2）实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加___________，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是___________。
（3）实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是___________。
（4）制备的总化学方程式为___________。
（5）纯度的测定：
Ⅰ．称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，写出生成的离子方程式：___________。冷却后加和20.00mL浓盐酸，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。
Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴___________作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为___________%(结果保留三位有效数字)。
9.（2025届北京延庆二模19题） 是常见的氧化剂，能与许多还原性物质发生反应。
（1）实验室可利用固体和浓盐酸混合快速制取氯气，反应的化学方程式为_______。
（2）实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由_______。
（3）探究的用量对氧化产物的影响，进行如下实验，相关实验及现象如下：在4支干燥洁净的试管中，分别加入1滴溶液，15滴溶液，然后分别加入固体，充分振荡15分钟，结果如下。
实验编号 固体用量/g 实验现象
1 0.0047 无沉淀
2 0.0128 大量棕色沉淀
3 0.0188 少量浅棕色沉淀
4 0.0500 无色溶液，无沉淀
查阅资料：一定条件下，和都可以被氧化为。
①实验2中产生的棕色沉淀是：_______。
②对照实验2，请用离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因_______。
③实验小组补充实验证实了②中的分析，继续检验实验3中的含碘微粒。取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝。用离子方程式解释现象变化的原因_______。
（4）小组同学在查阅资料过程中发现，只有在酸性条件下才表现出氧化性，于是探究不同硫酸用量对氧化性的影响。相关实验及现象如下：称取7份固体，分别加入到7份盛有1滴溶液的7支试管中，第一支试管不加酸，另外6支试管加入不同量的溶液，边滴加边振荡。实验结果如下：
编号 1 2 3 4 5 6 7
用量/滴 0 5 7 9 11 13 15
实验现象 无色溶液 颜色呈浅棕黄色 颜色棕黄色加深 颜色呈深棕黄色 溶液无色，有沉淀产生 溶液无色，有少量沉淀产生 溶液无色，无沉淀产生
该实验得到的结论是_______。
10. （2024年天津卷15题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。
Ⅰ．实验流程
（1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是_______。
（2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式_______，此反应的实验现象是_______。
（3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由_______。
（4）过滤时用到的玻璃仪器有_______。
（5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是_______(填序号)。
a．水 b．乙醇 c．醋酸
（6）上述实验流程中可循环使用的反应物为_______。
Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定
已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。
将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。
（7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是_______。
（8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为_______。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
（9）样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是_______(用字母表示)。
第5讲-化学实验专题考向预测答案及解析
1. 【答案】A
【解析】
【详解】A．性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；
B．钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；
C．为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确；
故选A。
2. 【答案】A
【解析】
【详解】A．金属钠的密度大于乙醇且可与乙醇反应生成氢气，故会先沉在试管底部，表面有气泡产生，上方的火焰呈淡蓝色，A正确；
B．氢氧化钠会与玻璃中的主要成分二氧化硅反应，故应用碱式滴定管装氢氧化钠溶液，B错误；
C．二氧化氮会与水反应生成一氧化氮和硝酸，不能用排水法收集二氧化氮，C错误；
D．制备乙酸乙酯时先加乙醇再加浓硫酸就是采用酸入水的办法降低产生的热量不致引起沸腾，D错误；
故选A。
3. 【答案】D
【解析】
【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理；
B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；
C．NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理；
答案选D。
4. 【答案】B
【解析】
【详解】A．苯甲酸和苯甲醇发生酯化反应生成苯甲酸苯甲酯，采用分水器不断带走反应生成的水，可促进酯化反应向生成酯的方向进行，A正确；
B．验证金属锌保护铁的实验中，应该用胶头滴管取Fe电极的溶液于试管中，然后向试管中滴加铁氰化钾溶液，B错误；
C．铁坩埚不和碱性物质反应，可以用于熔融纯碱，C正确；
D．用大理石和盐酸制取少量CO2并配有安全漏斗，能较好控制反应速率，D正确；
故选B。
5.【答案】（1）容量瓶、量筒
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化
（3）提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
（4）偏小 （5）
（6） ①更安全，对环境更友好 ②.H2O ③ 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值
【解析】
【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。
【小问1详解】
配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
【小问2详解】
Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化；
【小问3详解】
步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华；
【小问4详解】
步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
【小问5详解】
根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为
【小问6详解】
①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比的优点是：更安全，对环境更友好；
②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。
6. 【答案】（1） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
（3）除去过量的SO2（或H2SO3）
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【解析】
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
【小问1详解】
根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
【小问2详解】
由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
【小问3详解】
步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
【小问4详解】
步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
小问5详解】
步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
7. 【答案】（1） ①. 催化剂和吸水剂 ②. 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 （3）AD
（4）分液漏斗 （5）73.5%
（6）90
【解析】
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。
【小问1详解】
该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量；
【小问2详解】
变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率；
【小问3详解】
A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；
故答案为：AD；
【小问4详解】
容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
【小问5详解】
由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为；
【小问6详解】
若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
8.【答案】（1）分液漏斗
（2） ①氨水 ②温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大
（3）使产品快速干燥
（4）
或
（5） ① ②淀粉溶液 ③36.5
【解析】
【小问1详解】
盛装溶液和氨水的仪器名称为分液漏斗。
【小问2详解】
根据题给信息，性质稳定，故使用溶液将二价钴氧化为三价钴，可将转化为性质稳定的。所以，实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加氨水，可使产物最终转化为性质稳定的。待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大，不利于反应的进行，故答案是氨水；温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大。
【小问3详解】
微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇，故。在乙醇中溶解度最小，且乙醇易挥发，容易干燥处理。实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是使产品更好析出，产品快速干燥。
【小问4详解】
以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，做氧化剂，做还原剂，发生氧化还原反应，根据电子守恒和原子守恒配平，制备的方程式是
或。
【小问5详解】
称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，发生非氧化还原反应，根据电荷守恒和原子守恒配平，生成的离子方程式：。冷却后加和20.00mL浓盐酸，由于具有强氧化性，与I-发生氧化还原反应生成单质碘，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴淀粉溶液做指示剂，溶液呈蓝色，用标准溶液滴定至终点，发生的反应是，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL。根据钴元素守恒，反应的关系式是：~～～I2～，消耗的物质的量是，则25mL溶液中含的物质的量是，所取样品中含的物质的量是，则样品的纯度为
=36.5%。
9.【答案】（1）
（2）氯的电负性大于碘，更容易获得电子
（3）① ②
③
（4）酸性越强，的氧化性越强，但过量酸可能抑制反应
【解析】
【分析】探究实验应注意变量控制。探究的用量对氧化产物的影响，除了的用量不同，其余条件均需相同；探究不同硫酸用量对氧化性的影响，除了硫酸用量不同，其余条件均需相同。
【小问1详解】
固体和浓盐酸混合生成氯化钾、氯气和水，反应的化学方程式为：。
【小问2详解】
实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由为：氯的电负性大于碘，更容易获得电子。
【小问3详解】
①从1到4，其余条件均相同，只有固体用量逐渐增加，根据信息资料，可知实验1中太少，未发生反应，2中用量适中，能够将碘离子氧化为碘单质，则产生的棕色沉淀是：。
②对照实验2，实验3中用量增加，导致碘单质进一步被氯酸钾氧化为碘酸根，则离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因为：。
③取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，说明上层清液中没有碘分子，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝说明亚硫酸氢钠参与下生成了碘单质，则为碘酸根和亚硫酸氢根发生氧化还原反应所致，用离子方程式解释现象变化的原因为：。
【小问4详解】
实验1到7，其余条件均相同，只有硫酸的用量逐渐增加，实验1为无色溶液，说明氯酸钾在无酸性条件下氧化性较弱，无法将碘离子氧化为碘单质。
实验2到4所得溶液颜色逐渐加深，说明生成了碘单质，碘单质能和碘离子生成溶解度大的，且生成碘单质的量增加，导致浓度增大、溶液颜色加深，说明随着硫酸用量的增加，氯酸钾的氧化性逐渐增强。实验5到7，溶液变为无色，说明氯酸钾的氧化性足够强，将碘单质进一步氧化为碘酸根，被消耗，导致溶液无色。可知，酸性越强，的氧化性越强，但过量酸可能抑制反应。
10. 【答案】（1）增大反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率
（2） ①. ②. 蛋壳粉溶解，有气泡产生
（3）醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应
（4）烧杯、漏斗、玻璃棒
（5）b （6）或醋酸
（7）减少溶质的损失，降低实验误差
（8） ①用少量标准溶液润洗滴定管次 ②无影响
（9）
【解析】
【分析】碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品。本题主要考查分离实验操作和产品的纯度测定。
【小问1详解】
需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率；
【小问2详解】
蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：；
因为产生二氧化碳气体，实验现象是：蛋壳粉溶解，有气泡产生；
【小问3详解】
实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应；
【小问4详解】
过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒；
小问5详解】
柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂乙醇，答案选b；
【小问6详解】
蛋壳制备柠檬酸钙的主要反应为：①；②溶液中加柠檬酸，生成柠檬酸钙和醋酸。其中可以循环使用的物质是；
【小问7详解】
配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，降低实验误差；
【小问8详解】
滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次；
滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中溶质，所以对滴定结果无影响；
【小问9详解】
柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。(共72张PPT)
第5讲-化学实验专题考向预测
contents
目录
01
考情解码
01
02
重温经典
03
考题预测
考情解码
PART 01
01
化学实验专题
2024年河北卷·15题、2024年湖南卷·15题
2024年全国卷·28题、2024年辽吉黑三省卷·17题
2024年广东卷·17题、2024年北京卷·19题
2024年山东卷·19题、2024年安徽卷·16题
2024年湖南卷·3题、2024年黑吉辽卷·3题
2024年安徽卷·2题、2023年辽宁卷·4题
2024年湖北卷·3题、2024年广东卷·6题
2024年河北卷·6题、2024年山东卷·12题
2024年山东卷·14题、2024年湖北卷·10题
2024年实验综合题命题要素统计表
2024年高考试题（卷别/题号） 试题情境 考查内容
全国甲卷,28 过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取。 实验仪器、产率计算、实验现象、物质性质判断、目的分析、实验操作、滴定步骤分析、误差分析
全国新课标卷，28 一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反应和方法如下。 实验仪器、实验操作（搅拌）作用分析、实验条件控制（加热方式）、实验试剂（脱色剂）、趁热过滤目的分析、洗涤剂选择、分离提纯方法。
山东卷，19 利用“燃烧--碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示。 实验仪器、实验试剂选择、实验装置目的分析、实验现象描述、定量计算（质量分数）、误差分析、
广东卷，17 含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 实验试剂选择和分析、定量计算（浓度）、单一变量法计算水的体积、平均反应速率之比、实验步骤补充、实验现象描述、化学平衡建立的判断依据
湖南卷，15 实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下。 图标选择、实验仪器、实验形象、实验仪器（氮气球）作用、实验操作的目的分析、实验试剂（最佳溶剂）选择、定量计算（总收率）
天津卷，15 某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 实验试剂目的分析、离子方程式、实验现象、实验方案设计理由分析、实验仪器选择、实验试剂选择、循环反应物分析、实验操作目的分析、误差分析、定量计算（质量分数表达式）
河北卷，15 某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。 实验仪器、实验试剂作用分析、化学/离子方程式、定量计算（称取质量）、实验操作（过滤）
安徽卷，16 研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。 实验仪器、实验试剂作用分析、实验条件的控制（微热原因）、误差分析、实验方案评价（滴定法优点）、单一变量法分析试剂选择、实验结论的描述。
黑吉辽，17 某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下。 实验试剂作用分析、实验评价（试剂优点、装置优点）、实验仪器、定量计算（产率、质荷比）
北京卷，19 探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 实验试剂分析、实验现象、基于平衡移动远离的原因分析、离子方程式、实验操作和现象补充、实验结论的解释
2024年实验综合题多维度分析细目表
2024年高考试题（卷别/题号） 全国甲卷,28 全国新课标卷，28 山东卷，19 广东卷，17 湖南卷，15 天津卷，15 河北卷，15 安徽卷，16 黑吉辽，17 北京卷，19
试题情境 实验探究中的物质制备与纯化情境或定性与定量分析情境。
必备知识 实验原理、仪器、试剂 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √
实验步骤、操作、条件 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √
实验现象、结论、评价 √ √ √ √ √ √ √ √ √
分离提纯 √ √
定量计算、 误差分析 √ √ √ √ √ √ √ √
关键能力 侧重信息获取与加工、实验探究与创新和批判性思维与辩证能力；要求能设计合理方案以及实施科学探究的能力。
学科素养 宏观辨识与微观探析；证据推理与模型认知；科学探究与创新意识
考查理由 承载理论联系实际、学以致用要求的考查；承载着对物质的制备、实验基本操作、化学实验的探究等综合考查。
化学实验综合题考向分析
试题整体框架保持稳定
仪器类：仪器的名称、选择、使用、作用、连接等；
操作类：操作名称、步骤、要求、目的或理由的分析等；
试剂类：试剂的名称、作用、选择试剂的目的等；
评价类：优缺点、改进方案、设计方案、误差分析等；
计算类：物质组成、物质含量和纯度的计算等。
信息获取与加工、实验探究与创新、
批判性思维与辩证
宏观辨识与微观探析
证据推理与模型认知
科学探究与创新意识
实验仪器的使用、实验基本操作、常见气体的制备、物质的检验和分离提纯、实验现象的描述、实验数据的处理和计算
实验探究情境
实验装置图
文字信息
宗旨
任务
载体
工具
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024山东 19题】利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3):c(KI)略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
碱性溶液放在酸式滴定管
批判性思维与辩证能力
不断反应过程中的多次滴定，实验探究与创新能力
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024山东 19题】（1）取20.00mL 0.1000mol/L KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A. 玻璃棒 B. 1000mL锥形瓶 C. 500mL容量瓶 D. 胶头滴管
（2） 装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_____________。 装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是______________ 。
（3）该滴定实验达终点的现象是_______________________________________________________；
AD
浓硫酸
防止倒吸
保持气流不断，当滴入最后半滴KIO3碱性标准溶液，溶液恰好由无色变为蓝色，且30s内不褪色。
实验基本操作和仪器使用
试剂选择
创新仪器：基于题给信息和仪器特征的目的判断
磨砂浮子的密度小于水
若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升
磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞
从而防止倒吸
基于反应原理和实验过程的现象描述
当SO2完全反应后，KIO3和KI反应生产 I2，I2使淀粉溶液变蓝色
该滴定实验是利用过量半滴标准溶液来指示滴定终点的
反应原理
实验过程
保持气流不断，当滴入最后半滴KIO3碱性标准溶液，溶液恰好由无色变为蓝色，且30s内不褪色。
实验探究与创新能力
答题模版
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024山东 19题】
滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL,样品中硫的质量分数是________________ (用代数式表示)。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用
是___________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是___________________________________________________________；
若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
催化剂
不变
通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
基于元素守恒和转移电子守恒的计算
配制KIO3标准溶液时，体积扩大50倍
浓度变为0.002 mol/L
根据转移电子守恒，
3n(S)=n(KIO3)
基于物质性质的误差分析
基于转移电子守恒的分析
通入F的气体温度过高
若装置E冷却气体不充分
可能导致部分I2升华
消耗更多KIO3碱性标准溶液
可能导致测定结果偏大
那为什么还要用KI溶液呢？且为什么要用二者的碱性溶液？又为什么c(KIO3):c(KI)略小于1:5？
用KI溶液可以选择淀粉做指示剂，便于确定滴定终点。在碱性条件下避免KIO3和KI发生氧化还原反应。KI略过量可以使I2转化为I3－，更好的溶于溶液中，有利于反应的进行和避免I2的挥发。
连续滴定
实验探究和逻辑推理能力
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024广东 17题】含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
⑴ 实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用______________（填化学式）溶液吸收。
⑵ 工业上，烟气中的SO2，可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， ________（填元素符号）被氧化。
⑶ 工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
CaSO4(s) + CO32－( aq) CaCO3(s) + SO42－( aq) (Ⅰ)
兴趣小组在实验探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
① 用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。ⅰ．该过程中用到的仪器有
ⅱ．滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol/L盐酸V1mL
（滴定终点时，CO32－转化为HCO3－），则c(Na2CO3)=___________mol/L。
② 实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1g硫酸钙固体，反应t1 min后，过滤，取V0 mL滤液，用c1 mol·L 1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表（忽略CO32 水解的影响）。
NaOH
S
BD
基于物质性质的试剂选择
基于化合价变化的元素判断
基于实验操作的仪器选择
基于滴定原理的浓度计算
直接滴定
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024广东 17题】
则x=____________，测得的平均反应速率之比va: vb=____________。
20.0
6:5
基于单一变量法的体积计算
化学反应速率计算
a中消耗盐酸的体积为
b中消耗盐酸的体积为
mol/L
mol/L
va: vb=:= 6:5
易错点
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024广东 17题】（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
① 初步实验 将1.00 g硫酸钙 (M=136g·mol 1)加入到100.0 mL 0.100mol·L 1Na2CO3溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图6。
② 分析讨论 甲同学根据t2 min后pH不改变，认为反应(I)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：假设1:硫酸钙固体已完全消耗； 假设2:硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设,乙同学设计如下方案，进行实验。
④ 实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：_____________。
足量稀盐酸
有气体产生
BaCl2溶液
实验探究思路模型
发现问题
提出假设
设计方案
收集证据
得出结论
反思评价
科学探究与思维建模
基于实验结论的过程分析，逆向思维
批判性思维与辩证能力
理论与现实冲突，该反应为可逆反应，但本题的实验结论却是CaSO4可以完全转化为CaCO3
以部分高考为例浅析“情境、问题、知识、能力、素养”的命题框架
【2024广东 17题】
批判性思维与创新能力
保证存在平衡体系
验证平衡体系存在
实验
方案
首先加入过量的CaSO4
如果CaSO4
恰好反应
n(CaSO4)=n(CO32 )
=0.01mol
m(CaSO4)=0.01×136
=1.36g
加入CaSO4的质量应大于1.36g
当PH值不变时，加Na2SO4固体，若PH变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
将至少1.36gCaSO4加入100.0mL0.1mol·L 1Na2CO3溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用PH计测量混合体系的PH值，当PH值不变时，加入Na2SO4固体，若PH变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
实验探究题的特点
现象
微粒
性质
可能反应
反应物体系
（试剂+环境）
实证
解释
产物
联系
（氧化还原、复分解、络合）
多因素分析
猜想与验证
科学归纳
变量
控制
反应分析
证据
推理
原理
解释
学科核心素养
宏观辨识与微观探析
变化观念与平衡思想
证据推理与模型认知
科学探究与创新意识
结论的应用反应原理或规律的应（速率、平衡……）
重温经典
PART 02
02
化学实验专题
02
01
化学实验专题
03
实验过程的分析与判断
实验结果的处理与分析
实验方案的设计与评价
化学实验专题——实验方案的设计与评价
考向1：表格型——实验目的、现象、结论的正误判断
考向2：装置型——仪器、装置的正误判断
考向3：文字型——实验方案/实验操作过程的判断
（二）实验方案的评价
（一）实验方案的设计
01
实验方案
设计与评价
02
考向1：实验步骤的补充和排序
考向2：实验仪器的选择和连接
03
（三）实验方案的探究
【2023年全国乙卷·26题节选】元素分析是有机化合物的表征手段之一，按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
通入氧气（排除装置内空气）
（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
关闭煤气灯，待c管和d管冷至室温，停止通O2
实验方案的设计——实验步骤的补充和排序
基于实验目的的实验操作补充
装置气密性
b、a
推理论证
为防止装置里空气中CO2和H2O的干扰
实验前应排尽装置中的空气
需要先通入氧气
为防止有机物不能完全反应
应先点燃b处的煤气灯，后点燃a处的煤气灯
“鼓气作用”的思维模型
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
反应前鼓气：
排出装置内空气，防止空气中O2、CO2、H2O对实验产生干扰。
反应后鼓气：
将生成的气体全部转移至后续装置，完全吸收；将有毒气体（如氯气、SO2等）转移至尾气吸收装置完全吸收，防止拆卸时污染大气。
“气体和酒精灯顺序”的思维模型
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
——实验前：装配仪器→先检查气密性→后加入药品→
——实验时：先制气→后加热核心装置→
例如：使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先排装置内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空气目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应或空气中的成分对测定会造成实验误差。
——实验后：先熄灭核心装置酒精灯→后停止通气
如H2还原CuO的实验，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通H2至试管冷却。
气体早出晚归，酒精灯迟到早退
实验方案的设计——实验步骤的补充和排序
基于实验目的和实验操作要求的补充
【2024年江苏卷，16题改编】贵金属银应用广泛。Ag与稀HNO3制得AgNO3，常用于循环处理高氯废水。
第一步，沉淀Cl－。在高氯水样中加入K2CrO4使CrO42－浓度约为5×10－3mol/L，当滴加AgNO3溶液至开始产生Ag2CrO4沉淀(忽略滴加过程的体积增加)。
第二步，还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5 mol/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。
为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，_______ （实验中必须使用的试剂和设备：稀HNO3、AgNO3溶液，通风设备）。
洗涤，向最后一次洗涤液中滴加硝酸银溶液，确保氯离子洗净。开启通风设备，向滤渣中加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl未完全转化 。
判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl
若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸
若AgCl未完全转化，剩余的AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验
逆向分析
判断AgCl是否完全转化
检验混合物中是否含有AgCl
逻辑关系
推理论证
若未将滤渣洗净，反应后的溶液中存在氯离子，氯离子会干扰实验。
基于实验目的和实验操作要求的补充，要根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂，并关注步骤的关联性和完整性。
答题模版：取样→操作→现象→结论
提取整合关键信息的能力
【2022年全国甲卷·27题节选】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。溶解回流装置如图所示。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为__________(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
实验方案的设计——实验步骤的补充和排序
基于实验过程的步骤排序
D
热源不能缺失加热对象
推理论证
停止加热优先于移去水浴
余温会使乙醇继续挥发
关闭冷凝水要晚于移去水浴
操作顺序为停止加热、移去水浴、关闭冷凝水
基于实验过程的步骤排序，关注步骤前后顺序的影响。
实验方案的设计——实验仪器的选择和连接
【2022山东卷，18题节选】实验室根据反应TiO2＋CCl4==TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧__________。（填序号）
Δ
⑥⑩③⑤
蒸馏提纯从左到右分为三部分：加热装置、冷凝装置、接收装置
按由下而上，从左到右的顺序组装
顺序为①⑨⑧→连接冷凝管→连接尾接管
顺序要求
仪器要求
冷凝管应选择直形冷凝管⑥
性质要求
TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接⑤
【2024浙江1月卷，20题节选】H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O＝CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
E→C→D
实验方案的设计——实验仪器的选择和连接
顺序
要求
发生装置
除杂装置
收集装置
尾气装置
仪器要求
不能骤冷，要逐步冷却
已知：①H2S的沸点是－61℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→___________→F+G
“气体制备实验”的思维模型
由反应物状态和反应条件决定
由气体和杂质的化学性质决定
由气体的密度和溶解性决定
根据尾气的性质选择吸收剂
装置
顺序
操作
顺序
性质
要求
实验方案的设计——实验仪器的选择和连接
信息获取 信息转化
产物“易氧化” 需要在排装置内的氧气，创造无氧环境。
产物“易水解” 装置前后都需要用干燥剂干燥。前方干燥剂：
除去原料气中的水蒸气；后方干燥剂：防止空气中的水蒸气进入。
熔沸点信息 选择控制加热温度、加热方法、温度范围
溶解性信息 选择分离混合物的方法（过滤、洗涤、萃取、分液）
易升华信息 加热升华分离；气体实验要防堵塞。
信息获取 信息转化
SO32－ I－ Fe2+（易被O2氧化） 用N2排装置内的空气
三氯甲硅烷易水解（潮解） 制备装置的前后都要有干燥装置
常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃
冷凝收集
含浓氨水和H2O2的溶液降温到10℃以下 避免浓氨水分解和挥发、H2O2分解
氯化铁、高锰酸钾、重铬酸钾 溶液呈酸性
H2等可燃性气体加热 早出晚归排空气防爆炸
NH3 、HCl通入到溶液中 防倒吸
性质要求：信息获取和转化能力一般题给陌生性质信息，必与某道小题的答案相关。
举例
化学实验专题——实验方案的设计与评价
考向1：表格型——实验目的、现象、结论的正误判断
考向2：装置型——仪器、装置的正误判断
考向3：文字型——实验方案/实验操作过程的判断
（二）实验方案的评价
（一）实验方案的设计
01
实验方案
设计与评价
02
考向1：实验步骤的补充和排序
考向2：实验仪器的选择和连接
03
（三）实验方案的探究
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
B
【2024年江苏卷·11题】室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol/L NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol/L H2SO4溶液和0.1 mol/L CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4＞CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2＞S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol/L的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol/L Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3＞BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 结合H+能力：CH3COO－＞NO2－
基于物质组成的酸性判断，无法得出实验结论
基于氧化性强弱的规律的判断
基于实验现象的判断，实验方案不合理，均为白色沉淀
基于研究对象的判断，实验方案不合理，未控制二者浓度相等
【2024山东卷·12题】由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去
草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加
电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)
D 2NO2=N2O4为基元反应，将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
紫色褪去说明KMnO4被还原成无色Mn2+，则草酸具有还原性
放电时正极反应为PbO2+2e－+SO42－+4H+=PbSO4+2H2O、负极反应为Pb-2e－+SO42－=PbSO4，正负极质量都增加
先生成AgCl沉淀，说明先达到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)。属于现象结论无逻辑关系。
降低温度平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据 H=正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能。实验结论分析错误。
AB
【2023年浙江6月卷·16题】探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往碘（I2）的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为 浅粉红色，上层呈棕黄色
碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3 溶液中先滴加4滴0.1 mol·L－1 KCl溶液，再滴加4滴0.1 mol·L－1 KI溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 AgCl转化为AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
因：I2+I- =I3 -,碘单质在KI溶液中溶解能力大于在CCl4中
因：NaClO溶液具有碱性、漂白性，遇pH试纸，先变蓝后变白色。实验现象不完整
因：AgNO3溶液过量，先Cl-+Ag+=AgCl,后I- + Ag+ = AgI,未发生AgCl+I-=AgI+Cl-的转化。实验方案错误
因：Cl2+H2O=H++Cl-+HClO，变蓝不一定因氯气，也可能是HClO。实验方案错误
A
“结论操作相关型”表格实验的思维模型
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
实验方案的合理性
（存在干扰因素或副反应/忽略特殊性质/没有控制变量)
实验现象的正确性
（现象不唯一）
实验结论的对应性
（现象和结论无逻辑关系）
常设命题陷阱
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
（1）向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝，不能证明溶液不存在NH4+。
分析：NH3极易溶解于水（溶解度为1:700），检验NH4+必须用NaOH浓溶液才能逸出氨气。【选用试剂不正确】（2）向某溶液中加入稀盐酸，产生的无色无味的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊该溶液不一定含CO32－。
分析：CO32－和HCO3－都能与HCl反应生成CO2【有干扰因素未消除】
（3）用pH计测定HCl、CH3COOH的pH值，不能确定CH3COOH是弱酸
分析：需用控制变量法控制二者的物质的量浓度相同才能比较HCl，CH3COOH的酸性强弱【没有控制变量】
（4）向某溶液中滴加氯水，再加KSCN溶液后溶液显红色，该溶液中不一定含Fe2＋。
分析：检验Fe2+,需先加KSCN溶液排除Fe3+干扰，再加氧化剂（氯水或H2O2）【滴加药品顺序错误】
模型运用
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
关于实验现象的解释或结论正确的是（ ）
实验探究——Ksp大小比较
高频易错再现
离子浓度？
错
先
“沉淀生成”思维模型
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
错
对
对
错
对
模型运用
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
实验探究——Ksp大小比较
实验内容
目的
错
过量
高频易错再现
“沉淀转化”思维模型
实验方案的评价——表格型（实验目的、现象、结论正误的判断）
正误 实验内容 实验结论
向 2mL0.2mol L-1NaOH溶液中先滴入 2滴0.1mol·L-1MgCl2溶液，产生白色沉淀后，再滴加2滴0.1mol·L-1FeCl3溶液，又生成红褐色沉淀
在相同温度下,
Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]
向 2mL 0.1mol·L-1的 Na2S 溶液中先滴加几滴 0.1mol·L -1的ZnSO4 溶液，再加几滴0.1mol·L-1的CuSO4 溶液，先生成白色沉淀，再生成黑色沉淀
在相同温度下,
Ksp: ZnS>CuS
错
错
过量
过量
模型运用
实验方案的评价——装置型（仪器、装置正误的判断）
【2024年江苏卷·3题】实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是（ ）
A B C D
配制NaOH溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌
基于操作的分析判断
基于物质性质的分析判断
基于反应原理的分析判断
此类题目的主要考查点：
（1）仪器方面：仪器的使用和仪器的连接。
（2）试剂方面：试剂的性质和试剂的选择。
（3）操作方面：操作的准确性和规范性。
实验方案的评价——装置型（仪器、装置正误的判断）
【2024年全国新课标卷·9题】实验室利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是（ ）
A. 反应为 B. 酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C. 用火柴点燃肥皂泡检验生成的氢气 D. 使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
B
实验仪器的判断：基于实验条件和安全要求
实验改进的创新：基于反应条件
产物检验的判断：基于物质性质
反应原理的判断：基于已有知识
强化回归教材，注重回归基础并且要深入思考。
实验方案的评价——文字型（实验方案的判断）
？
【2024年九省联考甘肃卷·17题改编】
不可行；FeF2中的F-可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差。
逻辑关系
PbCl2和FeF2在组成上相似，但Cl－和F－的性质不同
因此从二者的不同点入手分析
实验方案的评价——文字型（实验操作过程的判断）
【2023年浙江1月卷·20题节选】
BC
搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高。
根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是 ，不能生成
39℃以下稳定，50℃热水洗涤会导致 分解
实验方案的探究
【2024年山东卷·14题】钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是（ ）
A．试管甲中新生成的沉淀为金属Cu B．试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C．试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物 D．上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
实验 实验操作及现象
试管甲 滴加过量0.3 mol/L HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量6 mol/L氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
基于化合价变化的物质判断
基于化合价变化的性质判断
基于实验现象的原理判断
基于物质变化的物质类别判断
Cu2O中Cu为+1价
推理论证
沉淀中的Cu元素化合价低于+1价
溶液显浅蓝色
沉淀为Cu单质
A
生成了Cu2+
AC
实验方案的探究
【2024年山东卷·14题】钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是（ ）
A．试管甲中新生成的沉淀为金属Cu B．试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C．试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物 D．上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
实验 实验操作及现象
试管甲 滴加过量0.3 mol/L HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量6 mol/L氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
基于化合价变化的物质判断
基于化合价变化的性质判断
基于实验现象的原理判断
基于物质变化的物质类别判断
Cu2O和稀硝酸反应生成Cu和Cu2+
推理论证
一部分N的化合价不变一部分N的化合价降低
滴加浓硝酸后，沉淀Cu溶解
体现了浓硝酸的氧化性和酸性
B
生成了Cu(NO3)2和NO2
N的化合价没有发生变化
体现了稀硝酸的酸性
B项错误
AC
属于理论与现实的冲突
批判性思维与辩证能力
实验方案的探究
【2024年山东卷·14题】钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是（ ）
A．试管甲中新生成的沉淀为金属Cu B．试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C．试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物 D．上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
实验 实验操作及现象
试管甲 滴加过量0.3 mol/L HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量6 mol/L氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
基于化合价变化的物质判断
基于化合价变化的性质判断
基于实验现象的原理判断
基于物质变化的物质类别判断
试管乙中，沉淀溶解，先得到无色溶液
推理论证
Cu2O和稀硝酸反应生成Cu和Cu2+
C
不能说明Cu2O是两性氧化物
后得到深蓝色溶液
说明反应后期有[Cu(NH3)4]2+生成
可知Cu(Ⅰ)能与NH3形成无色配合物
D
AC
用化学的眼光观察世界,用化学方法发现问题,用化学思维思考分析问题。
化学实验专题——实验过程的分析与判断
考向1：实验仪器——识别/选择/作用（原因）分析
考向2：实验试剂——选择/保存/作用（目的）分析
考向3：物质（微粒）检验鉴别
考向4：分离提纯——物质的分离/物质的除杂（提纯）
（一）实验操作的分析与判断
（二）原因目的和条件控制
01
实验过程
分析与判断
02
考向1：实验操作原因、目的或理由的分析说明
考向2：实验条件的控制——温度/压强/PH
实验操作的分析判断——分离提纯
【2023浙江卷6月，12题】苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
B
操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量。
操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出。
操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部。
苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失。
实验操作的分析判断——分离提纯
【2024湖北卷，3题】关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（ ）
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
CH2Cl2和CCl4互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法分离
苯酚微溶于水，形成乳浊液，NaHCO3能溶于水，不能用过滤的方法分离。
利用有机溶剂将青蒿素从青蒿中萃取出来，再加入色谱柱选择性洗脱进行分离提纯，可以得到纯净的青蒿素。
加热溶解、趁热过滤、冷却结晶。
实验操作的分析判断——分离提纯
【2024广东卷，6题】提纯2.0g苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）的过程如下。其中，操作X为（ ）
C
加热溶解
趁热过滤
固体物质溶解度随着温度变化较大
除去不溶性杂质；避免温度降低使苯甲酸析出
冷却结晶
苯甲酸溶解度随温度变化很大
过滤、洗涤
冷水洗、无机盐洗、有机物洗等方法
干燥
自然干燥、加热干燥、密封干燥
A．加热蒸馏 B．加水稀释
C．冷却结晶 D．萃取分液
源于教材、不拘泥于教材，同时又略高于教材，同时结合化工生产中存在的实际问题，考查学生综合运用化学知识和实验技能解决问题的能力。
【链接新教材】
人教版必修2 P29
蒸发结晶：析出NaCl晶体
实验操作的分析判断——分离提纯（结晶）
人教版选必2 P93
促进晶体从过饱和溶液中析出，可以投入几粒晶种，直接提供晶核。
实验操作的分析判断——分离提纯（结晶）
【链接新教材】
人教版选必2 P70
缓慢冷却，析出晶体大；快速冷却，析出晶体小。
实验操作的分析判断——分离提纯（结晶）
【链接新教材】
人教版选必2 P96
醇析： 乙醇的分子极性弱于水的，乙醇的加入，形成乙醇-水的混合溶剂，极性比水的更弱。根据相似相溶原理，使离子化合物在乙醇-水的混合溶剂中的溶解度更小。
用玻璃棒摩擦试管壁的作用，是为了加快结晶速度。通过摩擦，可在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，容易诱导结晶。这与加入晶种来加速结晶的原理是一样的。
实验操作的分析判断——分离提纯（结晶）
【链接新教材】
人教版选必3 P13-14
重结晶
人教版选必3 P112
盐析
“析出晶体”认知模型
实验操作的分析判断——分离提纯
（浓缩程度：大量晶体析出或少量水剩余）
（浓缩程度：加热浓缩至出现晶膜）
醇析、盐析
根据物质性质：
物理性质：溶解性、熔沸点
化学性质：稳定性、水解性
“变温结晶”方法模型——单一溶液
实验操作的分析判断——分离提纯
溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（ KNO3 ）；溶解度随温度升高变化不明显时，这个溶质叫缓升型（ NaCl ）。
（1）对于单一的缓升型溶液（ NaCl ），一般采用 蒸发结晶。
（2）对于单一的陡升型溶液（ KNO3）或所得晶体含有结晶水合物（CuSO4·5H2O），一般采用蒸发浓缩、冷却结晶。
(3)溶解度随温度升高而反而减小的溶液（Ca(OH)2），
一般采用加热结晶。
“变温结晶”方法模型——混合溶液
实验操作的分析判断——分离提纯
1.当陡升型溶液中混有少量缓升型杂质时，如何得到纯净的陡升型？加热浓缩，冷却结晶
例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，加热浓缩，冷却结晶。先分离出KNO3，NaCl残留在母液中。
例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，蒸发结晶、趁热过滤。 先分离出NaCl，KNO3残留在母液中。
注意：以上操作经过一次结晶可能还混有杂质，可多次操作进一步净化，这样的操作称之为重结晶
2.当缓升型溶液中混有少量陡升型杂质时，如何得到纯净的缓升型？蒸发结晶、趁热过滤。
实验操作的分析判断——分离提纯（结晶）
模型运用
例1：溶解度曲线如图1所示，制备MnSO4·H2O晶体操作方法：将硫酸锰溶液加热浓缩至有大量晶体析出，在温度高于40 ℃条件下趁热过滤，用乙醇洗涤2~3次。
制备MnSO4·5H2O晶体的操作方法：将硫酸锰溶液加热浓缩，得到40℃的饱和溶液，冷却到0℃结晶，过滤，用冰水洗涤2~3次，低温干燥。
例2：溶解度曲线如图所示，由MnSO4和MgSO4的混合溶液制备MgSO4·6H2O晶体的操作方法：将MnSO4和MgSO4的混合溶液加热浓缩至有大量晶体析出，在高于60℃条件下趁热过滤，将滤液降温结晶，过滤，用饱和MgSO4溶液洗涤2~3次，再用乙醇洗涤2~3次，低温干燥。
实验原因目的分析
【2024年安徽卷，16题节选】结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_________________。
【2024年全国新课标卷，28题节选】吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着
广泛应用。一种合成甲氧基苯基二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
将己-2，5-二酮(熔点：，密度：)与甲氧基苯胺
(熔点： 放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至
，至固体溶解，加入脱色剂，回流，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量
白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。“趁热过滤”的目的是___________________________。
防止产品结晶损失，提高产率
逻辑关系
配制氯化亚铁溶液时，加入铁粉
防止Fe2+被氧化为Fe3+
推理论证
吡咯X加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液
趁热过滤可使产品尽可能多的进入滤液
防止产品结晶损失，提高产率。
思维模型（主要分析角度）：
（1）物质的性质；（2）实验安全；（3）产率和纯度
（4）实验条件的控制；（5）实验条件控制的难易。
迁移运用
实验条件的控制——温度/压强/PH
水浴
【2022年全国乙卷，27题节选】实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的过程中，需要将混合溶液加热至80-85℃，加入CuO,全部溶解后，趁热过滤。该步骤中应采用 进行加热。
【2023年浙江6月卷，20题节选】
pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，重铬酸根能氧化氯离子，导致消耗的硝酸银的体积偏少；而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银溶液的体积偏大。
实验条件——温度的控制
实验条件——PH的控制
“实验条件控制”的思维模型
实验条件的控制——温度/压强/PH
试剂有关
试剂的选用、试剂的用量、加料方式
压强有关
气压降低主要是因为气体的物质的量减小，生成气体的速率减慢。
气压升高主要是为了转移液体。
温度有关
PH值有关
怎么控制温度？控制的温度范围？
为什么控制温度？
（1）分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。
（2）调控反应：使溶液呈酸性，提高某物质的氧化性；或使溶液呈碱性，控制反应的发生。
“实验条件控制”的思维模型——温度有关
实验条件的控制——温度/压强/PH
温度控制的目的：
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
④水浴加热的好处：受热均匀，便于控制温度。
温度控制的方式：
化学实验专题——实验结果的处理与分析
考向1：实验现象的描述
考向2：实验结论的判断
考向3：实验结论的描述
（一）实验结果的定性分析
（二）实验结果的定量判断
01
实验结果
处理与分析
02
考向1：定量计算
考向2：实验误差的分析判断
实验结果的定性分析
【2024年湖北卷，18题节选】学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
CO2
O2
不能
基于实验现象的分析判断
基于实验产物的分析判断
实验结果的定性分析
【2024年湖北卷，18题节选】
不能
基于实验现象的分析判断
逻辑关系
根据实验现象的变化
分析物质的变化
得出相关结论
实验Ⅱ：
溶液变红色
推理论证
Co2+可以和HCO3－反应生成[Co(CO3)2]2－
实验Ⅲ：
溶液变墨绿色
有[Co(CO3)3]3－生成
生成[Co(CO3)3]3－的主要原因[Co(H2O)6]2+在HCO3－存在的条件下被H2O2氧化生成[Co(CO3)3]3－
实验I：说明[Co(H2O)6]2+不能被H2O2氧化
实验结果的定性分析
【2024年湖北卷，18题节选】
逻辑关系
根据实验现象的变化
分析物质的变化
得出相关结论
实验Ⅳ中，A溶液到B溶液变为蓝色，并产生气体
推理论证
气体为CO2
CO2
O2
基于实验产物的分析判断
B溶液变为粉红色
生成[Co(H2O)6]2+
Co的化合价+3变为+2
溶液中肯定有化合价升高的元素
能够升高的只有O元素
气体为O2
实验结果的处理与分析——定量计算
【2024年河北卷，15题节选】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。将D中溶液转移至 蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4
溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。为保证溴的纯度，步骤⑶中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取 g K2Cr2O7（M=294g/mol）(用含m的代数式表示)。
Br－被氧化成Br2
1molKBr失1mole－
Cr2O72－被还原成Cr3+
1molK2Cr2O7得6mole－
6KBr ~ K2Cr2O7
××294=0.31m
0.31m
直接滴定
实验结果的处理与分析——定量计算
“滴定计算”的思维模型
酸碱中和滴定
氧化还原滴定
沉淀滴定
络合滴定
滴定原理
直接滴定
连续滴定
过量滴定
计算方法
考题预测
PART 03
03
表格实验方案评价题
【2025湖北十一校第二次联考，10题】由下列实验操作能得到相应结论的是
B
A．I－的还原性强于Fe2+，氯气不足时，I－优先被氧化成I2，使得溶液呈黄色，故无法得出Cl2的氧化性强于Fe3+，A错误；
B．AgCl与Na2S2O3反应生成[Ag(S2O3)2]3－，加入几滴Na2S后所得黑色沉淀为Ag2S，故溶解度：AgCl>Ag2S，B正确；
C．[Ag(NH3)2]OH的溶液中加入盐生成AgCl沉淀，滴加盐酸的过程中只要Qc>Ksp(AgCl)即可产生沉淀，且AgCl的生成会促进[Ag(NH3)2]+解离，故不能说明Cl－与Ag+结合的能力更强，C错误；
D．两性氢氧化物是指既能与强酸反应生成盐和水，又可以与强碱反应生成盐和水，而Cu(OH)2与氨水发生络合反应生成[Cu(NH3)4]2+，故D错误；
【2025湖南一起大联考，12题】以CuCl2溶液、浓盐酸为腐蚀液，能将覆铜板上不需要的铜腐蚀。某小组对此反应过程进行探究。
C
实验探究题
加入5mol/L的H2SO4与Ⅱ形成对比，无气体放出，硫酸和浓盐酸两种溶液中氢离子浓度相同，则说明是阴离子的影响不同，说明受到Cl－浓度的影响，Cl－与Cu+结合形成[CuCl3]2－使Cu还原性增强，导致氢气的生成，B正确；
C．Cl－浓度较大时，存在 的反应，可能导致白色沉淀CuCl不能稳定存在，CuCl溶于浓盐酸并非由于其具有酸性。
D．实验Ⅱ、Ⅲ对比，H2源于H+被还原，当有Cu2+存在时，未生成H2，可能是因为Cu2+或[CuCl4]2－氧化性强于H+，先于H+与Cu反应，D项正确；
此题的考点和考查要求均为体现了试题遵循高中课程标准，遵循教育规律，回归课标、回归课堂，严格按照新课程标准进行教学的要求。
实验探究综合大题
【2025天津河北区一模，15题】已知：将SO2通入Ba(NO3)2溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究SO2通入Ba(NO3)2溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。
酸性条件下NO3－具有氧化性，能将SO2氧化为SO42－，从而产生白色沉淀。
酸式滴定管
防倒吸、起安全瓶的作用
检查装置气密性
实验探究思路模型
实
隔绝氧气作用
b
假设一
根据变量控制思想，对比实验一可知
实验探究综合大题
O2在氧化反应中起到主要氧化作用
根据图像，根据变量控制思想，对比曲线3和4，有O2参加的反应中pH变化比无O2参加的大，且用时短，说明O2在氧化反应中起到主要氧化作用。
实验探究思路模型
