第11讲 物质的分离与提纯 常见离子的检验
[复习目标] 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。3.掌握常见离子的检验。
考点一 分离提纯的基本方法
1.物质分离、提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质 而得到 的过程，又叫物质的净化或除杂
2.分离提纯常用的方法与装置
3.过滤装置的拓展创新
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4.蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5.萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
液 液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固 液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)。
1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
6.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
7.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )
一、物质分离、提纯的实验应用
1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是( )
A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏
2.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是( )
实验 目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离
实验 方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法
主要 仪器
选项 A B C D
3.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠
溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水 混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃
(1)图甲中分馏柱a的作用是 ；直形冷凝管冷却水应从 (填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为 。
(3)本实验采用水浴加热，优点是 ； U形管中所盛P2O3的作用是 。
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是 。
二、分离、提纯的实验操作注意事项
4.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需 。
浑浊的原因可能是 。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 。
考点二 化学提纯方法及应用
1.常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。
②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。
②过量试剂需除去。
③选择的途径要最佳。
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧( )
3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化( )
4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤( )
一、除杂方法的选择
1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
主要成分 (杂质) 除杂试剂 主要操作 方法或原理
N2(O2) 用固体转化气体
CO2(CO)
CO(CO2)
CO2(HCl)
CO2(SO2)
SO2(HCl)
NaHCO3溶液(Na2CO3) 杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
MgCl2溶液 (FeCl3)
Fe2O3(Al2O3)
镁粉(铝粉)
粗铜
二、离子交换法的应用
2.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H+Ca2+(R—SO3)2Ca+2H+， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数 (填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。
(3)通过净化处理后的水的导电性 (填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为 。
3.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用 方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3Cl-阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6 [RN(CH3)3]2ZrF6+2KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6[RN(CH3)3]2HfF6+2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是 。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是 。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是 。
考点三 常见离子的检验
1.离子检验常见方法
(1)沉淀法
离子 试剂 现象
Cl-、Br-、I- 稀HNO3和AgNO3溶液 产生 沉淀： AgCl 产生 沉淀： AgBr 产生 沉淀： AgI
S 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸 现象，再加BaCl2溶液产生 沉淀
Fe2+ NaOH溶液 先产生 色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为 色
K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液 产生 色沉淀
Fe3+ NaOH溶液 产生 色沉淀
Al3+ NaOH溶液 开始产生 色沉淀，NaOH溶液过量沉淀
Cu2+ NaOH溶液 产生 色沉淀
(2)气体法
离子 试剂 现象
N 浓NaOH溶液和湿润的 石蕊试纸 加热时产生刺激性气味的气体，气体能使湿润的红色石蕊试纸变
HC、C 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色、无味能使澄清石灰水 的气体
HS、S 稀H2SO4和品红溶液 加稀硫酸产生有 的气体，且气体能使 褪色
(3)显色法
离子 试剂 现象(证据)
I- 淀粉溶液和氯水 溶液显蓝色
氯水和CCl4 溶液分层，下层呈 色
Br- 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈 色
Fe2+ 先加KSCN溶液再加氯水 一开始无明显变化，后变 色
Fe3+ KSCN溶液 溶液呈 色
Na+ 焰色试验 色火焰
K+ 焰色试验 ______色火焰(透过蓝色钴玻璃)
2.离子推断的“四原则”
1.向某溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加入稀盐酸，沉淀不消失，则溶液中一定存在S( )
2.向某溶液中加入Ba(NO3)2溶液，产生不溶于稀HNO3的白色沉淀，则溶液中一定存在S( )
3.向某溶液中加入Ca(OH)2溶液，有白色沉淀生成，则溶液中一定存在C( )
4.某溶液的焰色试验呈黄色，则溶液中一定有钠元素，不能确定是否有钾元素( )
5.无色溶液加入CCl4无现象，滴加氯水后CCl4层呈紫红色，则溶液中一定存在I-( )
6.向某无色溶液中加稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，证明无色溶液中含C( )
7.向某溶液中加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，证明溶液中含有Fe2+( )
一、常见离子的检验与鉴别
1.不用任何试剂就能鉴别四种溶液：①NaOH、②FeCl3、③MgSO4、④KNO3，鉴别的先后顺序是( )
A.①②③④ B.②①③④
C.①③②④ D.③①②④
2.(1)已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2+2H+S↓+SO2↑+H2O。结晶析出的Na2S2O3·5H2O含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检验产品中是否存在Na2SO4，供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。简要说明实验操作、现象和结论： 。
(2)榴石矿石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿石中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)： 。
离子检验实验操作的规范解答
实验操作：取少量或适量待检溶液于试管中，加入……试剂，再加入……试剂
现象描述：①溶液由……变为……，②有……生成，③没有……等
得出结论：说明含有……或不含有……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，不显红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
二、离子推断
3.一瓶无色澄清的溶液，其中可能含有H+、N、Na+、Al3+、Fe3+、I-、N、C、S、[Al(OH)4]-。取该溶液进行以下实验：
①用pH试纸检验，溶液呈强酸性 ②取溶液适量，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4层呈紫红色 ③该溶液的焰色试验没有黄色；根据以上实验结果，下列推断正确的是( )
A.向该溶液中加入BaCl2溶液不一定能观察到白色沉淀
B.可以确定没有Na+、Fe3+、C、[Al(OH)4]-，不能确定是否有N
C.该溶液可能是NH4NO3与HI的混合液
D.一定没有Al3+、C和N
4.(2022·全国乙卷，9)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是( )
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
1.(2024·湖南，8)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
2.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
3.[2024·浙江6月选考，18(3)]D的结构为(X=F或Cl)，设计实验先除去样品D中的硫元素，再用除去硫元素后的溶液探究X为何种元素。
①实验方案：取D的溶液，加入足量NaOH溶液，加热充分反应，然后 。
②写出D(用HSO3X表示)的溶液与足量NaOH溶液反应的离子方程式： 。
答题规范(2) 物质的分离提纯操作规范
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2~3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验N)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
1.[2024·河北，15(5)节选]趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ， 滤液沿烧杯壁流下。
2.[2024·甘肃，16(4)(5)]某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是 。
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
3.[2023·全国甲卷，27(1)(3)]钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(3)指出如图过滤操作中不规范之处： 。
4.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀S，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断S是否沉淀完全？
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)？
(3)沉淀的洗涤方法？
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
5.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是 ，避光晾干的目的是 。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是 。
6.锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。
(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式： 。
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为 (填化学式)，调节溶液pH至8~10，宜选用的试剂为 (填字母)。
A.稀硫酸 B.氢氧化锶粉末
C.氢氧化钠 D.氧化锶粉末
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是 。
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为 (填字母)。
A.50~60 ℃ B.70~80 ℃
C.80~100 ℃ D.100 ℃以上
答案精析
考点一
整合必备知识
1.除去 纯净物
易错辨析
1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.× 7.×
提升关键能力
1.D
2.B [柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。]
3.(1)冷凝回流并导出馏分 c (2)H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O (3)受热均匀，便于控制温度 防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解 (4)圆底烧瓶 (5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高)
4.(1)蒸发浓缩 过滤 ①③ (2)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 (4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
考点二
整合必备知识
易错辨析
1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.√
提升关键能力
1.灼热铜网 灼热氧化铜 NaOH溶液或碱石灰 洗气或用固体转化气体 饱和NaHCO3溶液 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液 饱和NaHSO3溶液 洗气 CO2 Cl2 MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转为沉淀，过滤 NaOH溶液 加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 NaOH溶液
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
2.(1)变多 (2) (3)降低
(4)H++OH-H2O
3.(1)重结晶 (2)锆、铪配离子[MF6]2-与阴离子交换树脂的结合能力不同 (3)萃取 (4)3K2ZrF6+4Al6KF+4AlF3+3Zr
考点三
整合必备知识
1.(1)白色 浅黄色 黄色 无明显 白色 白 红褐 蓝 红褐 白 溶解 蓝 (2)红色 蓝 变浑浊 刺激性气味 品红溶液 (3)紫红 橙红 红 红 黄 紫
易错辨析
1.× 2.× 3.× 4.√ 5.√ 6.× 7.√
提升关键能力
1.B
2.(1)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)于一试管中，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，若无白色沉淀产生，说明不含有Na2SO4(答案合理即可)
(2)取矿石少许，加稀硫酸充分溶解后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解)
3.A
4.A [向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应：S2+2H+S↓+H2O+SO2↑，由于盐酸过量，向②的上层清液中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3、Na2CO3与过量稀盐酸反应的现象会被Na2S2O3与过量稀盐酸反应的现象覆盖掉。]
练真题 明考向
1.D
2.B [二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂，利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。]
3.①加入足量Ba(NO3)2溶液充分反应，静置后取上层清液，再加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则有Cl-，反之则有F- ②HSO3X+3OH-+X-+2H2O
答题规范(2)
规范精练
1.玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
2.(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 (5)D A E
3.(1)锥形瓶 升温、搅拌等 (3)玻璃棒末端没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端尖嘴没有紧靠烧杯内壁
4.(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明S未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)洗去可溶性杂质(Na+、Cl-等)。
(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2~3次。
(4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
5.(1)有利于析出更多的晶体 防止晶体见光分解
(2)减少洗涤过程中的溶解损耗
6.(1)SrCO3+2H+Sr2++H2O+CO2↑
(2)BaSO4、Fe(OH)3 BD
(3)可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率 (4)A
解析 (2)溶液中加硫酸，与Ba2+反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2+氧化为Fe3+，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8~10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。(共113张PPT)
化学
大
一
轮
复
习
第三章 第11讲
物质的分离与提纯 常见离子的检验
复习目标
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
3.掌握常见离子的检验。
考点一 分离提纯的基本方法
考点二 化学提纯方法及应用
考点三 常见离子的检验
课时精练
练真题 明考向
内容索引
答题规范(2) 物质的分离提纯操作规范
考点一
分离提纯的基本方法
1.物质分离、提纯的区别
整合必备知识
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质 而得到 的过程，又叫物质的净化或除杂
除去
纯净物
2.分离提纯常用的方法与装置
3.过滤装置的拓展创新
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4.蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5.萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
液 液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固 液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)。
1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体
( )
2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
6.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
7.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )
×
×
×
×
×
×
×
一、物质分离、提纯的实验应用
1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏
√
提升关键能力
若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。
2.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是
实验目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离
实验方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法
主要仪器
选项 A B C D
√
柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；
利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；
茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；
海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。
3.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠
溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃
(1)图甲中分馏柱a的作用是 ；
直形冷凝管冷却水应从 (填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为
。
冷凝回流并导出馏分
c
H3BO3+3CH3OH B(OCH3)3+3H2O
(3)本实验采用水浴加热，优点是 ；U形管中所盛P2O3的作用是 。
受热均匀，便于控制温度
防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
圆底烧瓶
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是____________________
______________。
使用溶剂少，可连续
萃取(萃取率高)
二、分离、提纯的实验操作注意事项
4.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是
(填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是
___________________________。
蒸发浓缩
过滤
①③
更换滤纸，重新过滤
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________
_________________________________________________________。
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
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考点二
化学提纯方法及应用
1.常用的化学提纯方法
整合必备知识
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
方法 原理
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。
②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。
②过量试剂需除去。
③选择的途径要最佳。
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧( )
3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化( )
4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤( )
×
√
×
×
×
×
一、除杂方法的选择
1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
提升关键能力
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理
N2(O2) _________ 用固体转化气体
CO2(CO) ___________
CO(CO2) __________________ ____________________
CO2(HCl) ________________ _____
CO2(SO2) _________________________________________________
灼热铜网
灼热氧化铜
NaOH溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
饱和NaHCO3溶液
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
洗气
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理
SO2(HCl) _______________ _____
NaHCO3溶液(Na2CO3) ____ 杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2) ___
MgCl2溶液(FeCl3) ______________________ ___________________
Fe2O3(Al2O3) __________ _____________________________
镁粉(铝粉) __________ _____________________________
粗铜 _________________ _________
饱和NaHSO3溶液
洗气
CO2
Cl2
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
调pH转为沉淀，过滤
NaOH溶液
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
NaOH溶液
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
二、离子交换法的应用
2.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H
+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数
(填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。
变多
答案
(3)通过净化处理后的水的导电性 (填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为
。
降低
H++OH－===H2O
3.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用 方法进行分离。
重结晶
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6===[RN(CH3)3]2ZrF6+2KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6+2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是___________________________________
_________________。
锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树
脂的结合能力不同
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是 。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程
式是 。
萃取
3K2ZrF6+4Al 6KF+4AlF3+3Zr
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考点三
常见离子的检验
1.离子检验常见方法
(1)沉淀法
整合必备知识
离子 试剂 现象
Cl－、Br－、I－ 稀HNO3和AgNO3溶液 产生 沉淀：AgCl
产生 沉淀：AgBr
产生 沉淀：AgI
S 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸 现象，再加BaCl2溶液产生 沉淀
白色
浅黄色
黄色
无明显
白色
离子 试剂 现象
Fe2+ NaOH溶液 先产生 色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为 色
K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液 产生 色沉淀
Fe3+ NaOH溶液 产生 色沉淀
Al3+ NaOH溶液 开始产生 色沉淀，NaOH溶液过量沉淀_____
Cu2+ NaOH溶液 产生 色沉淀
白
红褐
蓝
红褐
白
溶解
蓝
(2)气体法
离子 试剂 现象
N 浓NaOH溶液和湿润的 石蕊试纸 加热时产生刺激性气味的气体，气体能使湿润的红色石蕊试纸变___
HC、C 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色、无味能使澄清石灰水______的气体
HS、S 稀H2SO4和品红溶液 加稀硫酸产生有 的气体，且气体能使 褪色
红色
蓝
变浑浊
刺激性气味
品红溶液
(3)显色法
离子 试剂 现象(证据)
I－ 淀粉溶液和氯水 溶液显蓝色
氯水和CCl4 溶液分层，下层呈 色
Br－ 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈 色
Fe2+ 先加KSCN溶液再加氯水 一开始无明显变化，后变 色
Fe3+ KSCN溶液 溶液呈 色
Na+ 焰色试验 色火焰
K+ 焰色试验 色火焰(透过蓝色钴玻璃)
紫红
橙红
红
红
黄
紫
2.离子推断的“四原则”
1.向某溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加入稀盐酸，沉淀不消失，则溶液中一定存在S( )
2.向某溶液中加入Ba(NO3)2溶液，产生不溶于稀HNO3的白色沉淀，则溶液中一定存在S( )
3.向某溶液中加入Ca(OH)2溶液，有白色沉淀生成，则溶液中一定存在C( )
4.某溶液的焰色试验呈黄色，则溶液中一定有钠元素，不能确定是否有钾元素( )
×
√
×
×
5.无色溶液加入CCl4无现象，滴加氯水后CCl4层呈紫红色，则溶液中一定存在I－( )
6.向某无色溶液中加稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，证明无色溶液中含C( )
7.向某溶液中加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，证明溶液中含有Fe2+( )
×
√
√
一、常见离子的检验与鉴别
1.不用任何试剂就能鉴别四种溶液：①NaOH、②FeCl3、③MgSO4、
④KNO3，鉴别的先后顺序是
A.①②③④ B.②①③④
C.①③②④ D.③①②④
√
提升关键能力
2.(1)已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2+2H+===S↓+SO2↑+H2O。结晶析出的Na2S2O3·5H2O含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检验产品中是否存在Na2SO4，供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。简要说明实验操作、现象和结论：
_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)榴石矿石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿石中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：________
_______________________________________________________________________________________________________。
取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)于一试管中，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，若无白色沉淀产生，说明不含有Na2SO4(答案合理即可)
取矿石少许，加稀硫酸充分溶解后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解)
离子检验实验操作的规范解答
实验操作：取少量或适量待检溶液于试管中，加入……试剂，再
加入……试剂
现象描述：①溶液由……变为……，②有……生成，③没有……等
得出结论：说明含有……或不含有……
例如：检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，不显红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。
归
纳
总
结
二、离子推断
3.一瓶无色澄清的溶液，其中可能含有H+、N、Na+、Al3+、Fe3+、I－、N、C、S、[Al(OH)4]－。取该溶液进行以下实验：
①用pH试纸检验，溶液呈强酸性 ②取溶液适量，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4层呈紫红色 ③该溶液的焰色试验没有黄色；根据以上实验结果，下列推断正确的是
A.向该溶液中加入BaCl2溶液不一定能观察到白色沉淀
B.可以确定没有Na+、Fe3+、C、[Al(OH)4]－，不能确定是否有N
C.该溶液可能是NH4NO3与HI的混合液
D.一定没有Al3+、C和N
√
不能确定是否含S，则向该溶液中加入BaCl2溶液不一定能观察到白色沉淀，故A正确；
一定不含Na+、Fe3+、N、C、[Al(OH)4]－，故B、C错误；
不能确定是否含Al3+，故D错误。
4.(2022·全国乙卷，9)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
√
向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应：S2+2H+===S↓+H2O+SO2↑，由于盐酸过量，向②的上层清液中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3、Na2CO3与过量稀盐酸反应的现象会被Na2S2O3与过量稀盐酸反应的现象覆盖掉。
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LIANZHENTI MINGKAOXIANG
练真题 明考向
1.(2024·湖南，8)为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
√
从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；
乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误；
用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，CH3COONa溶液显碱性，而甲基橙pH变色范围为3.1~4.4，若用甲基橙作指示剂，误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误；
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确。
2.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
√
二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂，利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。
3.[2024·浙江6月选考，18(3)]D的结构为 (X=F或Cl)，设计实验
先除去样品D中的硫元素，再用除去硫元素后的溶液探究X为何种元素。
①实验方案：取D的溶液，加入足量NaOH溶液，加热充分反应，然后
________________________________________________________________________________________________________________。
加入足量Ba(NO3)2溶液充分反应，静置后取上层清液，再加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则有Cl－，反之则有F－
D的结构为 (X=F或Cl)，加入足量NaOH溶液，加热充分反应，生
成Na2SO4和NaX，则实验方案为取D的溶液，加入足量NaOH溶液，加热充分反应，然后加入足量Ba(NO3)2或者Ba(OH)2溶液充分反应，静置后取上层清液，再加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则有Cl－，反之则有F－。
②写出D(用HSO3X表示)的溶液与足量NaOH溶液反应的离子方程式：
。
HSO3X+3OH－===+X－+2H2O
D(用HSO3X表示)的溶液与足量NaOH溶液反应生成Na2SO4和NaX，发生反应的离子方程式：HSO3X+3OH－===S+X－+2H2O。
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KESHIJINGLIAN
课时精练
对一对
题号 1 2 3 4 5 6 7 8
答案 C A D D D C A C
题号 9 10 11 12 13 14
答案 C A D D C B
答案
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15.
(1)冷却至57 ℃结晶
(2)蒸发结晶
(3)Zn2+在其中的溶解度大，P204萃取剂不与水互溶
答案
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16.
(1)①FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl ②用激光笔照射该液体，若观察到一条光亮的通路，则证明胶体制备成功 ③小于
(2)①3CaCO3+2Fe3++3H2O===2Fe(OH)3(胶体)+3CO2↑+3Ca2+ A C ②溶液中存在水解平衡：FeCl3+3H2O Fe(OH)3+3HCl，升高温度，HCl气体不断逸出，平衡正向移动，FeCl3水解趋于完全
1.(2024·天津模拟预测)加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：I+5I－+6H+===3I2+3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行验证，下列组合能证明食盐中含有I的是
A.乙醇、碘化钾淀粉试纸
B.水、淀粉、蓝色石蕊试纸
C.乙酸、水、碘化钾淀粉试纸
D.氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸
√
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食盐中的碘以碘酸钾形式存在，根据反应原理：I+5I－+6H+===3I2+ 3H2O，该反应需要在溶液中进行，需要提供碘离子、氢离子以及检测碘的淀粉溶液，据此分析。
答案
2.(2024·天津模拟预测)下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是
A.用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液
B.用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3
C.用湿润的淀粉 KI试纸鉴别NO2和溴蒸气
D.向1 氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素
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饱和Na2CO3溶液和BaCl2溶液混合反应生成碳酸钡白色沉淀，饱和Na2CO3溶液和AlCl3溶液混合生成氢氧化铝白色沉淀和二氧化碳气体，能用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液，故A正确；
Fe2O3溶于盐酸生成Fe3+，而Fe粉可以将Fe3+还原为Fe2+，加入KSCN后溶液不变红，不能用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3，故B错误；
NO2溶于水后会生成HNO3，HNO3和溴蒸气都能将I－氧化为I2，不能用湿润的淀粉 KI试纸鉴别NO2和溴蒸气，故C错误；
鉴定1 氯丁烷中的氯元素应该先加入NaOH溶液使其水解产生NaCl，然后加入稀HNO3酸化，用于中和NaOH溶液，防止NaOH与AgNO3溶液反应生成沉淀对实验产生干扰，故D错误。
答案
3.(2025·河北承德模拟)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是
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答案
A.定容后，溶液的摇匀 B.淀粉溶胶的净化 C.除去Cl2中的HCl并干燥 D.用于NH3的尾气吸收
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配制一定物质的量浓度溶液时，定容后反复上下颠倒，摇匀，A正确；利用胶体粒子不能透过半透膜，而溶液微粒能够通过半透膜的性质可知，淀粉溶胶的净化用渗析法，B正确；
氯气在稀硫酸中溶解度较小，而氯化氢极易溶于水，除去氯化氢后使用浓硫酸干燥得到纯净、干燥氯气，C正确；
苯在上层没有缓冲作用，不能防倒吸，D错误。
答案
4.(2024·辽宁高三联考)下列除杂试剂和方法的选择均正确的是
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答案
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A 溴苯(溴) 苯酚 过滤
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液
C CO2(HCl) 浓硫酸 洗气
D 苯甲酸(泥沙，NaCl) 蒸馏水 重结晶
√
溴和苯酚的反应产物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氢氧化钠溶液反复洗涤，并用分液漏斗分离出有机层，故A错误；
乙酸乙酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，除去乙酸乙酯中的乙酸应用饱和碳酸钠溶液，既可以降低乙酸乙酯的溶解度，又可以吸收乙酸将其转化为易溶于水的盐，再经过分液即可提纯乙酸乙酯，故B错误；
二氧化碳和氯化氢都不能与浓硫酸反应，不能使用浓硫酸进行除杂，除去二氧化碳中的氯化氢应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，故C错误；
苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响变化不大，可采取重结晶的方法提纯，故D正确。
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答案
5.(2024·河北一模)下列实验操作能达到实验目的的是
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答案
选项 实验目的 实验操作
A 检验甲苯中是否含有苯酚 在盛有混合液体的试管中滴加少量饱和溴水
B 除去CO2中混有的SO2 将混合气体通入饱和Na2CO3溶液
C 比较HClO和HF的酸性大小 用pH试纸分别测量等浓度NaClO溶液和NaF溶液的pH
D 检验卤代烃中是否含有碘元素 取少量样品，加入NaOH溶液，加热，冷却后加入稀硝酸酸化再加入AgNO3溶液
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答案
检验甲苯中是否含有苯酚，在盛有混合液体的试管中滴加过量饱和溴水生成的2，4，6 三溴苯酚会溶于甲苯，看不到现象，故A错误；
除去CO2中混有的SO2，通入饱和碳酸钠溶液两种气体都被吸收，故B错误；
pH试纸不能测定NaClO的pH，NaClO水解生成的HClO具有强氧化性，会漂白试纸，故C错误。
6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是
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答案
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④
C.②③④ D.①②③
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答案
①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；
②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；
③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；
④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。
7.下列叙述正确的是
A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和
碳酸钠溶液
B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制
备FeSO4·7H2O
C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
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答案
乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；
FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易
分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；
硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；
应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。
8.海水提盐后的母液中含有Cl－、Br－、Na+、K+等离子，为获得Br2，可进行如下操作：制取Cl2，向母液中通入Cl2，向反应后的溶液中鼓入热空气并用Na2CO3溶液吸收(所得吸收液中含Br－、等离子)，向溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馏后获得Br2。下列海水提溴过程中涉及的实验装置或原理能达到实验目的的是
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A.制Cl2 B.除杂 C.吹出并吸收Br2 D.蒸馏回收
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二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2需要加热，A错误；
碱石灰也能与Cl2反应，B错误；
向含Br2溶液中鼓入热空气，可以使Br2从溶液中挥发出来，再用Na2CO3溶液吸收，C正确；
蒸馏回收Br2时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，D错误。
9.(2024·山东模拟预测)以下是在实验室模拟“侯氏制碱法”生产流程的示意图：
下列说法错误的是
A.向饱和食盐水中先通入氨气的目
的主要是提高CO2吸收量
B.结合图示信息，可在较低温时采
取降温结晶方式将氯化钠和氯化
铵分离，以获取副产品铵态氮肥
C.煅烧滤渣时需要在瓷坩埚中进行
D.操作b用到的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
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氨气极易溶于水，先通入氨气形成弱碱性环境以提高二氧化碳的吸收量，故A正确；
氯化铵的溶解度受温度影响较大，氯化钠的溶解度随温度变化较小，可在较低温时采取降温结晶方式将氯化钠和氯化铵分离，以获取副产品铵态氮肥，故B正确；
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碳酸钠在高温条件下和陶瓷中的二氧化硅发生反应，因此煅烧滤渣不能在瓷坩埚中进行，故C错误；
操作b为过滤，用到的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故D正确。
10.(2024·江西宜春模拟)实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备MgSO4·7H2O的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能
达到实验目的的是
A.可在装置甲中进行“酸浸”操作
B.按图乙所示操作检验“氧化”步骤中
Fe2+是否完全氧化
C.用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D.用装置丁加热烘干MgSO4·7H2O晶体
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甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A正确；
胶头滴管应在试管口的正上方，不能插入试管中，故B错误；
过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C错误；
MgSO4·7H2O加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，且不能使用烧杯，故D错误。
11.某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如图流程。
下列说法不正确的是
A.固体Ⅰ中含有SiO2，固体Ⅱ中含
有Fe(OH)3、Al(OH)3
B.加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]－
C.试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止
其分解
D.若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液
经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O
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答案
向工业大理石(含有少量SiO2、
Al2O3、Fe2O3等杂质)中加足量
酸，得到二氧化硅沉淀，所以
固体Ⅰ中含有SiO2，溶液Ⅰ中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即为固体Ⅱ，A项正确；
Al(OH)3具有两性，可以和氢氧化钙反应生成[Al(OH)4]－，故加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]－，B项正确；
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试剂a为盐酸，CaCl2·6H2O易分
解，所以从溶液中获得氯化钙
晶体时，要控制条件防止其分
解，C项正确；
若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液中含有氯化铵杂质，D项错误。
12.(2024·江苏模拟预测)实验室由黄铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是
A.用装置甲溶解黄铁矿烧渣
B.用装置乙过滤得到含Fe2+、Fe3+混合溶液
C.用装置丙氧化得到FeCl3溶液
D.用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
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将黄铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、Fe2O3溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO2不溶于盐酸，故A正确；
将酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B正确；
将含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移到锥形瓶中加过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C正确；
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所得氯化铁溶液应在HCl氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，再将晶体在HCl气氛中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D错误。
13.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是
A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大
B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大
C.在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升
温均能析出晶体
D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，
会有晶体析出
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A项，t2 ℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2 ℃之后，随温度的升高而降低；
B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；
C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；
D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。
14.CH4和Cl2混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示：
利用如图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是
A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B.克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃
D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
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氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4
沸点/℃ －24.2 39.8 61.2 76
毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成气化中心，起平衡气压、防暴沸的作用，同时起到搅拌作用，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只能防暴沸，选项A错误；
相比普通蒸馏装置，克氏蒸馏头能减少因沸腾导致液体进入冷凝管的可能性，选项B正确；
氯仿是三氯甲烷的俗名，蒸馏时温度控制在61.2 ℃≤T<76 ℃，选项C错误；
根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，选项D错误。
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15.(1)已知FeSO4在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如下表：
温度/℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90
溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0
析出晶体 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O
如要获得FeSO4·4H2O，则需对FeSO4溶液进行的操作是：蒸发浓缩，
，过滤，洗涤，干燥。
冷却至57 ℃结晶
由表格数据可知，温度高于56.7 ℃会转化为FeSO4·4H2O，高于70 ℃转化为FeSO4·H2O，因此蒸发浓缩后，冷却至57 ℃进行结晶，过滤，洗涤，干燥，可以获得FeSO4·4H2O。
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(2)已知ZnSO4晶体溶解度随温度变化如图，从ZnSO4溶液中得到ZnSO4·H2O结晶方法为
。
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答案
蒸发结晶
由图可知，控制较高的温度时才能得到ZnSO4·H2O，且此时再升高温度，ZnSO4·H2O的溶解度减小，利于析出其晶体，所以从ZnSO4溶液中得到ZnSO4·H2O晶体的方法为蒸发结晶。
(3)从稀ZnSO4溶液提取Zn2+常用P204萃取剂萃取，P204萃取剂必须具备的条件是 。
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Zn2+在其中的溶解度大，P204萃取剂不与水互溶
P204萃取剂可以从稀ZnSO4溶液萃取Zn2+，则P204萃取剂必须具备的条件是Zn2+在其中的溶解度大，且P204萃取剂不与水互溶。
16.(2025·新乡模拟)胶粒可以透过滤纸，不能透过半透膜，溶液中的分散质微粒既能透过半透膜又能透过滤纸，浊液中的分散质不能透过滤纸、半透膜。为探究胶体的性质，某兴趣小组用下列两种方案制备Fe(OH)3胶体(夹持仪器已省略)。回答下列问题：
(1)方案一：
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答案
①该方案制取Fe(OH)3胶体的原理为_________________________________
(用化学方程式表示)。
②判断胶体是否成功制备的具体操作是____________________________
_____________________________________。
③0.1 mol FeCl3水解形成的Fe(OH)3胶体粒子的数目 (填“大于”“小于”或“等于”)0.1NA。
FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
用激光笔照射该液体，若观察到一条光亮的通路，则证明胶体制备成功
小于
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(2)方案二：
①Y中发生反应的离子方程式为___________________________________
________________，将Z中固体分离出的操作为 (填字母，下同)，分离出的液体进一步提纯的操作为 。
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答案
3CaCO3+2Fe3++3H2O===2Fe(OH)3(胶体)
+3CO2↑+3Ca2+
A
C
②取X中溶液蒸干制备氯化铁晶体，达不到实验目的的原因是_________
_____________________________________________________________________________________________________(从平衡移动原理角度解释原因)。
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答案
溶液中存在水解平衡：FeCl3+3H2O Fe(OH)3+3HCl，升高温度，HCl气体不断逸出，平衡正向移动，FeCl3水解趋于完全
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答题规范(2)
物质的分离提纯操作规范
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
答题模板
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2~3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验N)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
规范精练
1.[2024·河北，15(5)节选]趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
2.[2024·甘肃，16(4)(5)]某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是____________
__________________________________________________________________________。
静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应：MnS2O6+Na2CO3===MnCO3↓ +Na2S2O6，判断Mn2+已沉淀完全的操作是静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全。
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
D
A
E
步骤Ⅳ经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。
3.[2023·全国甲卷，27(1)(3)]钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(3)指出如图过滤操作中不规范之处：______________________
_______________________________________。
锥形瓶
升温、搅拌等
玻璃棒末端没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端尖嘴没有紧靠烧杯内壁
4.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀S，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断S是否沉淀完全？
答案 向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明S未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)？
答案 洗去可溶性杂质(Na+、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？
答案 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2~3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案 取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
5.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O
(Fe为+3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如右：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是 ，避光晾干的目的是 。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是 。
有利于析出更多的晶体
防止晶体见光分解
减少洗涤过程中的溶解损耗
6.锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。
(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：____________
__________________。
SrCO3+2H+
===Sr2++H2O+CO2↑
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为_______
________(填化学式)，调节溶液pH至8~10，宜选用的试剂为 (填字母)。
A.稀硫酸 B.氢氧化锶粉末
C.氢氧化钠 D.氧化锶粉末
BaSO4、
Fe(OH)3
BD
溶液中加硫酸，与Ba2+反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2+氧化为Fe3+，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8~10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是________
________________________。
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为 (填字母)。
A.50~60 ℃ B.70~80 ℃
C.80~100 ℃ D.100 ℃以上
可减少氯
化锶晶体的溶解，提高产率
A
返回第三章 第11练 物质的分离与提纯 常见离子的检验
分值：100分
(选择题1~9题，每小题5分，10~14题，每小题7分，共80分)
1.(2024·天津模拟预测)加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：I＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行验证，下列组合能证明食盐中含有I的是( )
A.乙醇、碘化钾淀粉试纸
B.水、淀粉、蓝色石蕊试纸
C.乙酸、水、碘化钾淀粉试纸
D.氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸
2.(2024·天津模拟预测)下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是( )
A.用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液
B.用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3
C.用湿润的淀粉 KI试纸鉴别NO2和溴蒸气
D.向1 氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素
3.(2025·河北承德模拟)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
A.定容后，溶液的摇匀 B.淀粉溶胶的净化 C.除去Cl2中的HCl并干燥 D.用于NH3的尾气吸收
4.(2024·辽宁高三联考)下列除杂试剂和方法的选择均正确的是( )
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A 溴苯(溴) 苯酚 过滤
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液
C CO2(HCl) 浓硫酸 洗气
D 苯甲酸(泥沙，NaCl) 蒸馏水 重结晶
5.(2024·河北一模)下列实验操作能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验操作
A 检验甲苯中是否含有苯酚 在盛有混合液体的试管中滴加少量饱和溴水
B 除去CO2中混有的SO2 将混合气体通入饱和Na2CO3溶液
C 比较HClO和HF的酸性大小 用pH试纸分别测量等浓度NaClO溶液和NaF溶液的pH
D 检验卤代烃中是否含有碘元素 取少量样品，加入NaOH溶液，加热，冷却后加入稀硝酸酸化再加入AgNO3溶液
6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是( )
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④
C.②③④ D.①②③
7.下列叙述正确的是( )
A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
8.海水提盐后的母液中含有Cl－、Br－、Na＋、K＋等离子，为获得Br2，可进行如下操作：制取Cl2，向母液中通入Cl2，向反应后的溶液中鼓入热空气并用Na2CO3溶液吸收(所得吸收液中含Br－、等离子)，向溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馏后获得Br2。下列海水提溴过程中涉及的实验装置或原理能达到实验目的的是( )
A.制Cl2 B.除杂 C.吹出并吸收Br2 D.蒸馏回收
9.(2024·山东模拟预测)以下是在实验室模拟“侯氏制碱法”生产流程的示意图：
下列说法错误的是( )
A.向饱和食盐水中先通入氨气的目的主要是提高CO2吸收量
B.结合图示信息，可在较低温时采取降温结晶方式将氯化钠和氯化铵分离，以获取副产品铵态氮肥
C.煅烧滤渣时需要在瓷坩埚中进行
D.操作b用到的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
10.(2024·江西宜春模拟)实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备MgSO4·7H2O的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是( )
A.可在装置甲中进行“酸浸”操作
B.按图乙所示操作检验“氧化”步骤中Fe2＋是否完全氧化
C.用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D.用装置丁加热烘干MgSO4·7H2O晶体
11.某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如图流程。
下列说法不正确的是( )
A.固体Ⅰ中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3
B.加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]－
C.试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解
D.若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O
12.(2024·江苏模拟预测)实验室由黄铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是( )
A.用装置甲溶解黄铁矿烧渣
B.用装置乙过滤得到含Fe2＋、Fe3＋混合溶液
C.用装置丙氧化得到FeCl3溶液
D.用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
13.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是( )
A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大
B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大
C.在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体
D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出
14.CH4和Cl2混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示：
氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4
沸点/℃ －24.2 39.8 61.2 76
利用如图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是( )
A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B.克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃
D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
15.(6分)(1)已知FeSO4在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如下表：
温度 /℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90
溶解 度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0
析出 晶体 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O
如要获得FeSO4·4H2O，则需对FeSO4溶液进行的操作是：蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，干燥。
(2)已知ZnSO4晶体溶解度随温度变化如图，从ZnSO4溶液中得到ZnSO4·H2O结晶方法为 。
(3)从稀ZnSO4溶液提取Zn2＋常用P204萃取剂萃取，P204萃取剂必须具备的条件是 。
16.(14分)(2025·新乡模拟)胶粒可以透过滤纸，不能透过半透膜，溶液中的分散质微粒既能透过半透膜又能透过滤纸，浊液中的分散质不能透过滤纸、半透膜。为探究胶体的性质，某兴趣小组用下列两种方案制备Fe(OH)3胶体(夹持仪器已省略)。回答下列问题：
(1)方案一：
①该方案制取Fe(OH)3胶体的原理为 (用化学方程式表示)。
②判断胶体是否成功制备的具体操作是 。
③0.1 mol FeCl3水解形成的Fe(OH)3胶体粒子的数目 (填“大于”“小于”或“等于”)0.1NA。
(2)方案二：
①Y中发生反应的离子方程式为 ，将Z中固体分离出的操作为 (填字母，下同)，分离出的液体进一步提纯的操作为 。
②取X中溶液蒸干制备氯化铁晶体，达不到实验目的的原因是 (从平衡移动原理角度解释原因)。
答案精析
1.C 2.A
3.D [配制一定物质的量浓度溶液时，定容后反复上下颠倒，摇匀，A正确；利用胶体粒子不能透过半透膜，而溶液微粒能够通过半透膜的性质可知，淀粉溶胶的净化用渗析法，B正确；氯气在稀硫酸中溶解度较小，而氯化氢极易溶于水，除去氯化氢后使用浓硫酸干燥得到纯净、干燥氯气，C正确；苯在上层没有缓冲作用，不能防倒吸，D错误。]
4.D [溴和苯酚的反应产物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氢氧化钠溶液反复洗涤，并用分液漏斗分离出有机层，故A错误；乙酸乙酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，除去乙酸乙酯中的乙酸应用饱和碳酸钠溶液，既可以降低乙酸乙酯的溶解度，又可以吸收乙酸将其转化为易溶于水的盐，再经过分液即可提纯乙酸乙酯，故B错误；二氧化碳和氯化氢都不能与浓硫酸反应，不能使用浓硫酸进行除杂，除去二氧化碳中的氯化氢应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，故C错误；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响变化不大，可采取重结晶的方法提纯，故D正确。]
5.D 6.C
7.A [乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。]
8.C [二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2需要加热，A错误；碱石灰也能与Cl2反应，B错误；向含Br2溶液中鼓入热空气，可以使Br2从溶液中挥发出来，再用Na2CO3溶液吸收，C正确；蒸馏回收Br2时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，D错误。]
9.C 10.A
11.D [向工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，所以固体Ⅰ中含有SiO2，溶液Ⅰ中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即为固体Ⅱ，A项正确；Al(OH)3具有两性，可以和氢氧化钙反应生成[Al(OH)4]-，故加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为[Al(OH)4]-，B项正确；试剂a为盐酸，CaCl2·6H2O易分解，所以从溶液中获得氯化钙晶体时，要控制条件防止其分解，C项正确；若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液中含有氯化铵杂质，D项错误。]
12.D 13.C
14.B [毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成气化中心，起平衡气压、防暴沸的作用，同时起到搅拌作用，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只能防暴沸，选项A错误；相比普通蒸馏装置，克氏蒸馏头能减少因沸腾导致液体进入冷凝管的可能性，选项B正确；氯仿是三氯甲烷的俗名，蒸馏时温度控制在61.2 ℃≤T<76 ℃，选项C错误；根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，选项D错误。]
15.(1)冷却至57 ℃结晶
(2)蒸发结晶
(3)Zn2+在其中的溶解度大，P204萃取剂不与水互溶
解析 (1)由表格数据可知，温度高于56.7 ℃会转化为FeSO4·4H2O，高于70 ℃转化为FeSO4·H2O，因此蒸发浓缩后，冷却至57 ℃进行结晶，过滤，洗涤，干燥，可以获得FeSO4·4H2O。(2)由图可知，控制较高的温度时才能得到ZnSO4·H2O，且此时再升高温度，ZnSO4·H2O的溶解度减小，利于析出其晶体，所以从ZnSO4溶液中得到ZnSO4·H2O晶体的方法为蒸发结晶。(3)P204萃取剂可以从稀ZnSO4溶液萃取Zn2+，则P204萃取剂必须具备的条件是Zn2+在其中的溶解度大，且P204萃取剂不与水互溶。
16.(1)①FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl ②用激光笔照射该液体，若观察到一条光亮的通路，则证明胶体制备成功 ③小于 (2)①3CaCO3+2Fe3++3H2O2Fe(OH)3(胶体)+3CO2↑+3Ca2+ A C ②溶液中存在水解平衡：FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl，升高温度，HCl气体不断逸出，平衡正向移动，FeCl3水解趋于完全
