第73讲 以物质制备为主的综合实验
[复习目标] 1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
类型一 无机物的制备
1.物质制备实验的一般步骤
2.具体实验操作及注意事项
(1)选择仪器及连接顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)常考的温度控制方式
①水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260 ℃之间。
③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
(4)常考实验安全问题
①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。
③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
1.(2024·河北，15)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ； CaBr2溶液的作用为 ；
D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为
。
(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取 g K2Cr2O7(M=294 g·mol-1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
2.(2024·湖南，15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)。
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
类型二 以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验
解有机物制备类实验题的思维模型
1.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起 作用，用其代替浓H2SO4的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
2.(2024·新课标卷，28)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己 2，5 二酮(熔点：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己 2，5 二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
答案精析
类型一
提升关键能力
1.(1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的Cl2 Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑ (2)蒸发皿 2Mn+10I-+16H+2Mn2++ 5I2+8H2O (3)液封 降低温度 (4)0.31m (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
2.(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化 (5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度 (6)C (7)81.2%
解析 将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入二颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，再利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。
(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色。(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醚。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol，n(Cu)=≈0.012 mol，Cu粉过量，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g，则总收率为×100%≈81.2%。
类型二
提升关键能力
1.(1)催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
2.(1)酸式滴定管 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热
(5)活性炭 (6)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 (7)重结晶
解析 (1)己 2，5 二酮的熔点：-5.5 ℃，可知常温下该物质为液体，摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需己 2，5 二酮的体积为≈15.47 cm3=15.47 mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管量取己 2，5 二酮。(3)己 2，5 二酮常温下为液体，4 甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液；“加热至65 ℃，至固体溶解”，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率。为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。(共112张PPT)
化学
大
一
轮
复
习
第十五章 第73讲
以物质制备为主的综合实验
复习目标
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
类型一 无机物的制备
类型二 以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验
课时精练(A)
课时精练(B)
内容索引
类型一
无机物的制备
1.物质制备实验的一般步骤
2.具体实验操作及注意事项
(1)选择仪器及连接顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)常考的温度控制方式
①水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260 ℃之间。
③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
(4)常考实验安全问题
①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。
③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
1.(2024·河北，15)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
提升关键能力
(1)装置如图(夹持装置略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为________
； CaBr2溶液的作用____________
；D中发生的主要反应的化
学方程式为 。
直形冷
凝管
除去市售的
溴中少量的Cl2
Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑
仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2 和I2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与
K2C2O4发生氧化还原反应，由于I2少量，故
主要反应的化学方程式为Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为________
。
蒸发皿
2Mn
+10I-+16H+ 2Mn2++ 5I2+8H2O
将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体(Br2)，因为I-的还原性强于Br-，说明KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为
2Mn+10I-+16H+ 2Mn2++5I2+8H2O；
KBr几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr。
(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和
。
液封
降低温度
密度：Br2>H2O，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取 g K2Cr2O7(M=294 g·
mol-1)(用含m的代数式表示)。
0.31m
m g KBr固体的物质的量为 mol，根据得失电子守恒可得关系式6KBr~
6e-~K2Cr2O7，则理论上需要K2Cr2O7的物质的量为× mol，实际所需称取K2Cr2O7的质量为× mol××294 g·mol-1≈0.31m g。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____
，滤液沿烧杯壁流下。
棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
玻璃
2.(2024·湖南，15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+
6H2O。实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如右：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)。
D
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为________
。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是______
。
球形冷
凝管
溶液
蓝色褪去变为无色
将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入二颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，再利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。
Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是____
。
装置内空气，防止制备的产品被氧化
排出
由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______________________
。
冷却过程中降低
[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)。
A.水 B.乙醇 C.乙醚
C
为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醚。
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
81.2%
3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol，n(Cu)=
≈0.012 mol，Cu粉过量，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×
2×327.5 g·mol-1=6.55 g，则总收率为×100%≈81.2%。
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类型二
以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验
解有机物制备类实验题的思维模型
1.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
提升关键能力
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起 作用，用其代替浓H2SO4的优点是______
___________________(答出一条即可)。
催化剂
无有
毒气体二氧化硫产生
乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物
二氧化硫为有毒气体，用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可___________________________________________
。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是
(填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯
的产率
AD
若向反应液中直接加入变色硅胶，反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；
平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；
小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；
由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是__________(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
分液漏斗
73.5%
由反应CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O可知，
100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，乙醇过量，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g，该实验乙酸乙酯的产率为×100%=73.5%。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
90
若改用C2OH作为反应物进行反应：CH3COOH+CH3COH
CH3CO18OCH2CH3+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·
mol-1，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
2.(2024·新课标卷，28)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己 2，5 二酮(熔点：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己 2，5 二酮应使用的仪器为 (填名称)。
酸式滴定管
己 2，5 二酮的熔点：-5.5 ℃，可知常温下该物质为液体，摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需己 2，5 二酮的体积为≈15.47 cm3=
15.47 mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管量取己 2，5 二酮。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是______________________________。
铁架台
球形冷凝管
使固液充分接触，加快反应速率
己 2，5 二酮常温下为液体，4 甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
水浴加热
活性炭
由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
防止产品结晶损失，提高产率
50%的乙醇溶液
由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液；“加热至65 ℃，至固体溶解”，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率。为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
重结晶
由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
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KESHIJINGLIAN
课时精练(A)
答案
1
2
3
4
1.
(1)圆底烧瓶 b (2)干燥吸水 (3)暴沸 (4)防止温度过高生成焦磷酸 (5)磷酸晶种 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
答案
1
2
3
4
2.
(1)用止水夹夹住连接装置A、B之间的橡胶管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
(2) N2↑+2H2O 排净整个装置中的空气
(3)干燥氮气和氯气 干冰升华时，吸收热量
(4)
(5)73.17
Cl2+NaCN NaCl+CNCl
答案
1
2
3
4
3.
(1)①b→c→h→i(或i→h)→b→c
②2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2 ③bcadfe
(2)①三颈烧瓶 防止倒吸
②Sr2++2NH3+8H2O+H2O2===SrO2·8H2O+2 中和反应生成的H+，使反应正向进行，生成更多的SrO2·8H2O，同时防止产物和酸发生反应 ③蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 (3)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加入少量SrO2·8H2O晶体，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
答案
1
2
3
4
4.
(1)分液漏斗 (2)+10Cl-+16H+===2Mn2++5Cl2↑+8H2O 饱和食盐水 (3)吸收氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置D中 (4)受热均匀，利于控制温度 (5)2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O===2[Co]Cl3+12H2O
(6)增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出
(7)19.67
1.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
1
2
3
4
答案
回答下列问题：
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
圆底烧瓶
b
由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
1
2
3
4
答案
(2)P2O5的作用是 。
干燥吸水
纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥吸水。
1
2
3
4
答案
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________
。
暴沸
防止温度过
高生成焦磷酸
1
2
3
4
答案
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________促进其结晶。
磷酸晶种
过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。
1
2
3
4
答案
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_____ (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
B
纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30~35 ℃。
1
2
3
4
答案
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
磷酸可与水分子间形成氢键
磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，
因此磷酸中少量的水极难除去。
1
2
3
4
答案
2.(2024·太原模拟)氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，熔点为-6.5 ℃，沸点为13.1 ℃，剧毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：NaCN具有较强的还原性。
1
2
3
4
答案
回答下列问题：
(1)检查A装置气密性的方法是_____________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________
。
用止水夹夹住连接装置A、B之间的橡胶管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
1
2
3
4
答案
(2)A装置中发生反应生成N2的离子方程式为_________________________，N2的作用是 。
N2↑+2H2O
排净整个装置中的空气
1
2
3
4
答案
A装置中饱和亚硝酸钠溶液与氯化铵溶液共热制取氮气，其反应的离子
方程式为 N2↑+2H2O；NaCN具有较强的还原性，所以N2的作用是排净整个装置中的空气。
1
2
3
4
答案
(3)B、C装置中盛放的试剂相同，其作用是 。F装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是 。
干燥氮气和氯气
干冰升华时，吸收热量
氯化氰易与水发生剧烈反应，所以B、C均为干燥装置，盛放的试剂均为浓硫酸，其作用是干燥氮气和氯气；F装置的作用是降低温度，其中干冰升华，吸收热量，所以能使F装置的温度降低。
1
2
3
4
答案
(4)在-10~-5 ℃条件下，由Cl2和NaCN制备氯化氰的化学方程式为______
，CNCl的电子式为 。
NaCN NaCl+CNCl
Cl2+
1
2
3
4
答案
在-10~-5 ℃条件下，由Cl2和NaCN制备氯化氰的化学方程式为Cl2+NaCN
NaCl+CNCl；CNCl中C原子与N原子共用三对电子，C原子与Cl原子共用一对电子，其电子式为 。
1
2
3
4
答案
(5)上述实验中，NaCN完全反应时收集到4.5 g CNCl，则产率为 %
(结果保留2位小数)。
73.17
由关系式：NaCN~CNCl可知，4.9 g NaCN理论上可制得m(CNCl)=(4.9×
) g=6.15 g，则CNCl的产率为×100%≈73.17%。
1
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3
4
答案
3.(2024·安徽安庆模拟)过氧化锶( )通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
1
2
3
4
答案
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→_______
___________________(选择必要的仪器，可重复选择)。
b→c→
h→i(或i→h)→b→c
1
2
3
4
答案
过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i (或i→h)→b→c。
1
2
3
4
答案
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式：
。
2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2
SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2。
1
2
3
4
答案
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填字母)。
a.打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 b.检查装置气密性 c.在相应装置中装入药品 d.加热 e.关闭分液漏斗活塞 f.停止加热
bcadfe
1
2
3
4
答案
连接好装置后，正确的操作顺序为检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排空装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后继续通入O2，防止空气中的CO2等杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后再关闭分液漏斗活塞，即操作顺序为bcadfe。
1
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3
4
答案
(2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图。
①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。
三颈烧瓶
防止倒吸
由于NH3极易溶于水，易产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸。
1
2
3
4
答案
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式：
_______________________________________，NH3的作用是_____________________________
________________________________________________________(从平衡角度回答)。
Sr2++2NH3+8H2O+H2O2===SrO2·8H2O+2
中和反应生成的H+，使反应正向进行，生成更多的SrO2·8H2O，同时防止产物和酸发生反应
1
2
3
4
答案
SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应生成SrO2·8H2O，该反应中没有元素化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为Sr2++2NH3+8H2O+H2O2===SrO2·8H2O+
2。
1
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4
答案
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为______
。
浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
蒸发
1
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4
答案
(3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：
____________________________________________________________________________________________________________________________
。
在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加入少量SrO2·8H2O晶体，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
1
2
3
4
答案
4.(2024·江西景德镇模拟)三氯化六氨合钴([Co]Cl3)是一种重要的化工产品。实验室以CoCl2为原料制备三氯化六氨合钴的方法如下，回答下列问题：
Ⅰ.制备氯化钴：已知CoCl2易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室可用如图装置进行制备。
1
2
3
4
答案
(1)仪器a的名称为 。
(2)装置A中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为_________________
。 装置B中试剂X为 。
分液漏斗
+10Cl-+16H+
===2Mn2++5Cl2↑+8H2O
饱和食盐水
1
2
3
4
答案
装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应的离子方程式为+10Cl-+16H+===
2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中试剂X为饱和食盐水，除去氯气中的HCl。
1
2
3
4
答案
(3)球形干燥管中试剂的作用为____________________________________
___________________________。
吸收氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置D中
1
2
3
4
答案
Ⅱ.制备三氯化六氨合钴：将制备的CoCl2按下图流程操作：
(4)“氧化”步骤中应控温在60 ℃进行，可采取水浴加热，其优点为 。
(5)利用CoCl2、NH4Cl、浓氨水、H2O2制备[Co]Cl3的总反应化学方程式为 。
受热均匀，利于控制温度
2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O===2[Co]Cl3+12H2O
1
2
3
4
答案
(6)操作X中，加入浓盐酸的作用是_________________________________
。
增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3
晶体析出
加入浓盐酸是利用同离子效应增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出。
1
2
3
4
答案
Ⅲ.测定钴含量：准确称量3.000 0 g[Co(NH3)6]Cl3样品，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250 mL溶液。量取25.00 mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定生成的I2，消耗Na2S2O3溶液的体积为10.00 mL。
(已知：①Co3+将I-氧化成I2，自身被还原成Co2+；②I2+2S2===2I-+S4)。
(7)样品中钴元素的质量分数为 %(结果保留两位小数)。
19.67
1
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3
4
答案
由滴定过程可得关系式为2Na2S2O3~I2~2Co3+，则Co元素的质量分数为×100%≈19.67%。
返回
1
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3
4
答案
KESHIJINGLIAN
课时精练(B)
答案
1
2
3
4
1.
(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 (5)氯化铁水解 (6)a (7)b
2.
(1)2∶3 (2)三颈烧瓶 (3)B (4)Pd(NH3)4·PdCl4+4NH3·H2O===2Cl2+4H2O (5)NH4Cl (6)> (7)液面出现一层晶膜 (8)61.2%
3.
(1)隔绝空气中的水蒸气 恒压滴液漏斗 球形冷凝管 (2)CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化 (3)酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强 将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇 (4)降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层) 干燥产品 (5)70.5
答案
1
2
3
4
4.
(1)球形冷凝管 不能
(2)油浴加热 防止空气中的水蒸气进入反应体系
(3)1 冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴
(4)冷水 将肉桂酸钾转化为肉桂酸 (5)68
答案
1
2
3
4
1.(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如右：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
答案
1
2
3
4
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g
FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热
回流45~60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
答案
1
2
3
4
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
油
该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热。
答案
1
2
3
4
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从_______
(填“a”或“b”)口通入。
球形冷凝管
a
根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
防暴沸
步骤②中，若沸腾时加入安息香，会引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。
答案
1
2
3
4
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？ ，简述判断理由：________________________
。
FeCl2
可行
空气可以将还原产物FeCl2
又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。
答案
1
2
3
4
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
氯化铁水解
氯化铁易水解，所以步骤①~③中，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。
答案
1
2
3
4
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
a
根据安息香和二苯乙二酮的溶解性特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。
答案
1
2
3
4
(7)本实验的产率最接近于 (填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
b
2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.974 g，产率
为×100%≈81%，最接近80%。
答案
1
2
3
4
2.(2024·哈尔滨三中高三模拟)二氯四氨合钯Cl2是重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。利用钯粉制备二氯四氨合钯的实验过程和部分装置如图：
Ⅰ.称取10.6 g钯粉，加入适量的王水[n∶n=1∶3]中，使钯粉溶解，溶液中有无色气泡产生，加热赶出溶液中的含氮化合物，经浓缩、结晶、过滤、洗涤后得到四氯合钯酸(H2PdCl4)；
Ⅱ.将四氯合钯酸加入到仪器c中，用3倍体积的去离子水溶解，加入搅拌磁子；
Ⅲ.将仪器c中的混合物在100 ℃条件下恒温加热2小时；
答案
1
2
3
4
Ⅳ.在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时仪器c中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加浓氨水，溶液逐渐澄清，最后得到浅黄色的Cl2溶液；
Ⅴ.浅黄色溶液经过一系列操作，得到15.0 g纯净的二氯四氨合钯产品。
回答下列问题：
(1)“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
2∶3
答案
1
2
3
4
钯粉与王水反应时，硝酸作氧化剂被还原为NO，因此反应的化学方程式为3Pd+
2HNO3+12HCl===3H2PdCl4+2NO↑+4H2O，因此氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶3。
答案
1
2
3
4
(2)仪器c的名称为 。
(3)“步骤Ⅲ”中最佳的加热方式为 (填字母)。
A.水浴加热 B.油浴加热
C.酒精灯加热 D.酒精喷灯加热
(4)“步骤Ⅳ”中产生沉淀时发生的反应为2H2PdCl4+4NH3·H2O===
Pd(NH3)4·PdCl4↓+4HCl+4H2O；继续滴加浓氨水，溶液逐渐澄清，此时发生反应的化学方程式为________________________________________
。
三颈烧瓶
B
Pd(NH3)4·PdCl4+4NH3·H2O===2Cl2
+4H2O
答案
1
2
3
4
(5)仪器c中产生的白烟的成分可能为
。
NH4Cl
反应过程中可能挥发出氨气和氯化氢气体，因此白烟可能为氨气与氯化氢反应生成的NH4Cl。
答案
1
2
3
4
(6)根据实验分析，在题述实验条件下，NH3、Cl-与钯的配位能力强弱顺序：NH3_____Cl-(填“>”“<”或“=”)。
(7)“步骤Ⅴ”中的一系列操作为将浅黄色溶
液加热浓缩至 时停止加热，冷却结晶，经过滤、洗涤、50 ℃真空干燥后得到纯净的二氯四氨合钯。
(8)本实验中产品产率为 (保留3位有效数字)。
>
液面出现一层晶膜
61.2%
答案
1
2
3
4
10.6 g钯粉为0.1 mol，本实验中利用0.1 mol钯粉制备目标产品，理论上能够生成0.1 mol Pd(NH3)4Cl2，即理论产量为24.5 g，则目标产品的产率为×100%≈61.2%。
答案
1
2
3
4
3.(2024·石家庄模拟)乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
相对分子质量 沸点/℃
乙醇 46 78
乙酸乙酯 88 77
乙酰乙酸乙酯 130 180.4
答案
1
2
3
4
实验步骤：
ⅰ.向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g细砂和18 mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ.迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ.向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4 g。
答案
1
2
3
4
回答下列问题：
(1)装置图中无水CaCl2的作用为 ；A、B处应安装的仪器分别为 、______
________(填名称)。
隔绝空气中的水蒸气
恒压滴液漏斗
球形
冷凝管
无水CaCl2具有吸水性，钠能与水反应，装置图中无水CaCl2的作用为隔绝空气中的水蒸气；A是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A为恒压滴液漏斗；B是冷凝回流装置，B为球形冷凝管。
答案
1
2
3
4
(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为
。
(3)乙酰乙酸乙酯 可与Na反应生
成 ，是因为其分子中标*号碳原子上的
CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化
氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为__________________
______________________________________________________________
_______________。步骤ⅲ中加入乙酸的目的为_____________________
。
酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强
醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇
将乙酰乙酸乙酯钠和乙
答案
1
2
3
4
(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为 ；
。
(5)本实验的产率为 %(保留三位有效数字)。
降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层)
干燥产品
70.5
20.0 g乙酸乙酯的物质的量为≈0.227 mol ，理论上生成乙酰乙酸乙酯0.113 5 mol，则产率为×100%≈70.5%。
答案
1
2
3
4
4.(2024·吉林统考模拟)肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。
名称 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
苯甲醛 无色油状液体 1.044 -26 179 微溶于水
乙酸酐 无色透明液体 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸
肉桂酸 白色晶体 1.248 135 300 难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇
答案
1
2
3
4
某实验小组采用如图装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。
①在装置1三颈烧瓶中放入1.5 mL(0.015 mol)
新蒸馏过的苯甲醛、4 mL(0.036 mol)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2 g(0.016 mol)研细的无水碳酸钾，160~170 ℃回流30 min。
②反应结束稍冷，加入10 mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。
③将烧瓶冷却，加入10 mL 10%氢氧化钾溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。
④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5 g。
答案
1
2
3
4
(1)仪器a的名称是 ，与仪器b (填“能”或“不能”)互换。
球形冷凝管
不能
仪器a为球形冷凝管，与仪器b不能互换，因为球形冷凝管不能用于蒸馏装置，会导致馏分在冷凝管中残留；而球形冷凝管用于冷凝回流时由于内管接触面积较小，回流效果也不好。
答案
1
2
3
4
(2)步骤①中加热方式可以采用_____
；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，目的是________________
。
(3)装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为 。
油浴
加热
防止空气中的水
蒸气进入反应体系
1
冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴
装置2中的水蒸气产生装置为1，由于苯甲醛是无色油状液体，所以当冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴即可说明蒸馏完成。
答案
1
2
3
4
(4)步骤④中可采用 洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是________
。
(5)该实验中肉桂酸的产率约为____%(保留两位有效数字)。
冷水
将肉桂酸
钾转化为肉桂酸
68
答案
1
2
3
4
根据反应原理： ，肉桂酸的理论物
质的量等于苯甲醛的物质的量，即为0.015 mol，质量为0.015 mol×148 g·
mol-1=2.22 g，产率为×100%≈68%。
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答案
1
2
3
4第十五章 第73练 以物质制备为主的综合实验(A)
分值：50分
1.(12分)(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃
C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
2.(12分)(2024·太原模拟)氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，熔点为-6.5 ℃，沸点为13.1 ℃，剧毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：NaCN具有较强的还原性。
回答下列问题：
(1)检查A装置气密性的方法是 。
(2)A装置中发生反应生成N2的离子方程式为 ，N2的作用是 。
(3)B、C装置中盛放的试剂相同，其作用是 。F装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是 。
(4)在-10~-5 ℃条件下，由Cl2和NaCN制备氯化氰的化学方程式为 ，CNCl的电子式为 。
(5)上述实验中，NaCN完全反应时收集到4.5 g CNCl，则产率为 %(结果保留2位小数)。
3.(14分)(2024·安徽安庆模拟)过氧化锶()通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式： 。
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填字母)。
a.打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 b.检查装置气密性 c.在相应装置中装入药品 d.加热 e.关闭分液漏斗活塞 f.停止加热
(2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图。
①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式： ，NH3的作用是 (从平衡角度回答)。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为 。
(3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强： 。
4.(12分)(2024·江西景德镇模拟)三氯化六氨合钴([Co]Cl3)是一种重要的化工产品。实验室以CoCl2为原料制备三氯化六氨合钴的方法如下，回答下列问题：
Ⅰ.制备氯化钴：已知CoCl2易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室可用如图装置进行制备。
(1)仪器a的名称为 。
(2)装置A中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为 。
装置B中试剂X为 。
(3)球形干燥管中试剂的作用为 。
Ⅱ.制备三氯化六氨合钴：将制备的CoCl2按下图流程操作：
(4)“氧化”步骤中应控温在60 ℃进行，可采取水浴加热，其优点为 。
(5)利用CoCl2、NH4Cl、浓氨水、H2O2制备[Co]Cl3的总反应化学方程式为 。
(6)操作X中，加入浓盐酸的作用是 。
Ⅲ.测定钴含量：准确称量3.000 0 g[Co(NH3)6]Cl3样品，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250 mL溶液。量取25.00 mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定生成的I2，消耗Na2S2O3溶液的体积为10.00 mL。
(已知：①Co3+将I-氧化成I2，自身被还原成Co2+；②I2+2S22I-+S4)。
(7)样品中钴元素的质量分数为 %(结果保留两位小数)。
答案精析
1.(1)圆底烧瓶 b (2)干燥吸水 (3)暴沸 (4)防止温度过高生成焦磷酸 (5)磷酸晶种 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析 (1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥吸水。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。(6)纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30~35 ℃。(7)磷酸的结构式为，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2.(1)用止水夹夹住连接装置A、B之间的橡胶管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好 (2)N2↑+2H2O
排净整个装置中的空气 (3)干燥氮气和氯气 干冰升华时，吸收热量 (4)Cl2+NaCNNaCl+CNCl
(5)73.17
解析 (2)A装置中饱和亚硝酸钠溶液与氯化铵溶液共热制取氮气，其反应的离子方程式为N2↑+2H2O；NaCN具有较强的还原性，所以N2的作用是排净整个装置中的空气。(3)氯化氰易与水发生剧烈反应，所以B、C均为干燥装置，盛放的试剂均为浓硫酸，其作用是干燥氮气和氯气；F装置的作用是降低温度，其中干冰升华，吸收热量，所以能使F装置的温度降低。(4)在-10~-5 ℃条件下，由Cl2和NaCN制备氯化氰的化学方程式为Cl2+NaCNNaCl+CNCl；CNCl中C原子与N原子共用三对电子，C原子与Cl原子共用一对电子，其电子式为。(5)由关系式：NaCN~CNCl可知，4.9 g NaCN理论上可制得m(CNCl)=(4.9×) g=6.15 g，则CNCl的产率为×100%≈73.17%。
3.(1)①b→c→h→i(或i→h)→b→c
②2SrO2+2CO22SrCO3+O2 ③bcadfe
(2)①三颈烧瓶 防止倒吸 ②Sr2++2NH3+8H2O+H2O2SrO2·8H2O+2 中和反应生成的H+，使反应正向进行，生成更多的SrO2·8H2O，同时防止产物和酸发生反应 ③蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 (3)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加入少量SrO2·8H2O晶体，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)①过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c。②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为2SrO2+2CO22SrCO3+O2。③连接好装置后，正确的操作顺序为检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排空装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后继续通入O2，防止空气中的CO2等杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后再关闭分液漏斗活塞，即操作顺序为bcadfe。(2)①由于NH3极易溶于水，易产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸。②SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应生成SrO2·8H2O，该反应中没有元素化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为Sr2++2NH3+8H2O+H2O2SrO2·8H2O+2。
4.(1)分液漏斗 (2)+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2O 饱和食盐水 (3)吸收氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置D中 (4)受热均匀，利于控制温度 (5)2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co]Cl3+12H2O (6)增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出 (7)19.67
解析 (2)装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应的离子方程式为+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置B中试剂X为饱和食盐水，除去氯气中的HCl。(6)加入浓盐酸是利用同离子效应增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出。(7)由滴定过程可得关系式为2Na2S2O3~I2~2Co3+，则Co元素的质量分数为×100%≈19.67%。第十五章 第73练 以物质制备为主的综合实验(B)
分值：50分
1.(14分)(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45~60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？ ，简述判断理由： 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
2.(12分)(2024·哈尔滨三中高三模拟)二氯四氨合钯Cl2是重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。利用钯粉制备二氯四氨合钯的实验过程和部分装置如下：
Ⅰ.称取10.6 g钯粉，加入适量的王水[n∶n=1∶3]中，使钯粉溶解，溶液中有无色气泡产生，加热赶出溶液中的含氮化合物，经浓缩、结晶、过滤、洗涤后得到四氯合钯酸(H2PdCl4)；
Ⅱ.将四氯合钯酸加入到仪器c中，用3倍体积的去离子水溶解，加入搅拌磁子；
Ⅲ.将仪器c中的混合物在100 ℃条件下恒温加热2小时；
Ⅳ.在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时仪器c中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加浓氨水，溶液逐渐澄清，最后得到浅黄色的Cl2溶液；
Ⅴ.浅黄色溶液经过一系列操作，得到15.0 g纯净的二氯四氨合钯产品。
回答下列问题：
(1)“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(2)仪器c的名称为 。
(3)“步骤Ⅲ”中最佳的加热方式为 (填字母)。
A.水浴加热 B.油浴加热
C.酒精灯加热 D.酒精喷灯加热
(4)“步骤Ⅳ”中产生沉淀时发生的反应为2H2PdCl4+4NH3·H2OPd(NH3)4·PdCl4↓+4HCl+4H2O；继续滴加浓氨水，溶液逐渐澄清，此时发生反应的化学方程式为 。
(5)仪器c中产生的白烟的成分可能为 。
(6)根据实验分析，在题述实验条件下，NH3、Cl-与钯的配位能力强弱顺序：NH3 Cl-(填“>”“<”或“=”)。
(7)“步骤Ⅴ”中的一系列操作为将浅黄色溶液加热浓缩至 时停止加热，冷却结晶，经过滤、洗涤、50 ℃真空干燥后得到纯净的二氯四氨合钯。
(8)本实验中产品产率为 (保留3位有效数字)。
3.(12分)(2024·石家庄模拟)乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
相对分子质量 沸点/℃
乙醇 46 78
乙酸乙酯 88 77
乙酰乙酸乙酯 130 180.4
实验步骤：
ⅰ.向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g细砂和18 mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ.迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ.向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4 g。
回答下列问题：
(1)装置图中无水CaCl2的作用为 ；A、B处应安装的仪器分别为 、 (填名称)。
(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为 。
(3)乙酰乙酸乙酯可与Na反应生成， 是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为 。步骤ⅲ中加入乙酸的目的为 。
(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为 ； 。
(5)本实验的产率为 %(保留三位有效数字)。
4.(12分)(2024·吉林统考模拟)肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。
名称 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
苯甲醛 无色油状液体 1.044 -26 179 微溶于水
乙酸酐 无色透明液体 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸
肉桂酸 白色晶体 1.248 135 300 难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇
某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。
①在装置1三颈烧瓶中放入1.5 mL(0.015 mol)新蒸馏过的苯甲醛、4 mL(0.036 mol)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2 g(0.016 mol)研细的无水碳酸钾，160~170 ℃回流30 min。
②反应结束稍冷，加入10 mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。
③将烧瓶冷却，加入10 mL 10%氢氧化钾溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。
④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5 g。
(1)仪器a的名称是 ，与仪器b (填“能”或“不能”)互换。
(2)步骤①中加热方式可以采用 ；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，目的是 。
(3)装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为 。
(4)步骤④中可采用 洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是 。
(5)该实验中肉桂酸的产率约为 %(保留两位有效数字)。
答案精析
1.(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4)FeCl2 可行
空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 (5)氯化铁水解 (6)a (7)b
解析 (1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热。(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。(5)氯化铁易水解，所以步骤①~③中，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解性特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.974 g，产率为×100%≈81%，最接近80%。
2.(1)2∶3 (2)三颈烧瓶 (3)B (4)Pd(NH3)4·PdCl4+4NH3·H2O2Cl2+4H2O (5)NH4Cl (6)> (7)液面出现一层晶膜 (8)61.2%
解析 (1)钯粉与王水反应时，硝酸作氧化剂被还原为NO，因此反应的化学方程式为3Pd+2HNO3+12HCl3H2PdCl4+2NO↑+4H2O，因此氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶3。(5)反应过程中可能挥发出氨气和氯化氢气体，因此白烟可能为氨气与氯化氢反应生成的NH4Cl。(8)10.6 g钯粉为0.1 mol，本实验中利用0.1 mol钯粉制备目标产品，理论上能够生成0.1 mol Pd(NH3)4Cl2，即理论产量为24.5 g，则目标产品的产率为×100%≈61.2%。
3.(1)隔绝空气中的水蒸气 恒压滴液漏斗 球形冷凝管 (2)CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化 (3)酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强 将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇 (4)降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层) 干燥产品 (5)70.5
解析 (1)无水CaCl2具有吸水性，钠能与水反应，装置图中无水CaCl2的作用为隔绝空气中的水蒸气；A是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A为恒压滴液漏斗；B是冷凝回流装置，B为球形冷凝管。(5)20.0 g乙酸乙酯的物质的量为≈0.227 mol ，理论上生成乙酰乙酸乙酯0.113 5 mol，则产率为×100%≈70.5%。
4.(1)球形冷凝管 不能 (2)油浴加热 防止空气中的水蒸气进入反应体系 (3)1 冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴 (4)冷水 将肉桂酸钾转化为肉桂酸 (5)68
解析 (1)仪器a为球形冷凝管，与仪器b不能互换，因为球形冷凝管不能用于蒸馏装置，会导致馏分在冷凝管中残留；而球形冷凝管用于冷凝回流时由于内管接触面积较小，回流效果也不好。
(3)装置2中的水蒸气产生装置为1，由于苯甲醛是无色油状液体，所以当冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴即可说明蒸馏完成。
(5)根据反应原理：
，肉桂酸的理论物质的量等于苯甲醛的物质的量，即为0.015 mol，质量为0.015 mol×148 g·mol-1=2.22 g，产率为×100%≈68%。
