第74讲 以物质检测为主的综合实验
[复习目标] 1.了解定量测定的常用方法，能从定性与定量结合上收集证据，能通过定性分析和定量计算推出合理的结论。2.建立解答物质检测类综合实验题的思维模型。
类型一 物质定性检测与探究
常考问题设置总结
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为 。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾热分解的产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是 。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。
2.(2025·太原模拟)某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。
查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O+2H+Cu+Cu2++H2O。
探究一：用如图所示装置进行实验：
(1)仪器组装完成后，夹好止水夹， ， 则说明装置A的气密性良好。
(2)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序： (填序号)。
①打开止水夹 ②熄灭C处的酒精喷灯 ③C处冷却至室温后，关闭止水夹 ④点燃C处的酒精喷灯 ⑤收集氢气并验纯 ⑥通入气体一段时间，排尽装置内的空气
(3)收集氢气验纯时，最好采用 法收集氢气。
探究二：
(4)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，则说明样品中不含Cu2O；此观点是否正确？ (填“是”或“否”)；若填“否”，则原因是 (用离子方程式说明)；另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生 ，证明样品中一定含有 ，取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，滴加 (填试剂)， (填实验现象)，则可证明另一成分存在，反之，说明样品中不含该成分。
类型二 定量测定
一、定量实验数据的获取方法
1.滴定法
注意事项：
(1)包括酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定及配位滴定等，根据滴定过程中消耗标准溶液的体积来计算待测溶液的浓度。
(2)酸式滴定管可盛装酸性、强氧化性溶液，碱式滴定管可盛装碱性溶液。
(3)滴定管使用前需要检漏、润洗、排气泡等，“0”刻度在上面，读数时应估读到0.01 mL。
2.气体体积测量法
注意事项：
(1)量气时应保持装置处于室温状态。
(2)读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)装置应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
3.气体质量测量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
“通入N2”的原因：
答题模板：①实验前通N2：排尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)；②实验后通N2：将产生的某气体全部赶到后续装置；③实验中通N2：稀释某种气体或防止物质被氧化(如生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。
4.沉淀测量法
将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
5.热重分析法
将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。
二、常用的计算公式和数据分析
1.计算公式
(1)n===cV(aq)。
(2)物质的质量分数(或纯度)=×100%。
(3)产品产率=×100%。
(4)物质转化率=×100%。
(5)原料的有效利用率=×100%。
2.定量实验常用计算方法
(1)关系式法
关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。
(2)守恒法
守恒法是指物质在发生变化或反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计算中常用的是元素守恒、得失电子守恒等。
1.(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。
CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A.CaCl2 B.NaCl
C.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。
取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
2.(2024·安徽，16)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2 HgCl2 K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
配制溶液
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
测定含量按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+，难以氧化Fe2+；Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2 TiCl3 KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2 HgCl2 K2Cr2O7滴定法的优点是 。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1KMnO4溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
答案精析
类型一
提升关键能力
1.(1)FeC2O4+K3[Fe(CN)6]KFe[Fe(CN)6]+K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ②CO2 CO ③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 ④取少许残留物于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①滴入最后半滴KMnO4溶液后，溶液变为浅红色且半分钟内不恢复原色 ②×100%
解析 (2)②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液洗气可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中的现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。(3)②加入过量铜粉能将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，酸化后Fe2+与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可得关系式为5Fe2+~Mn，溶液中n(Fe2+)=5c(Mn)=c mol·L-1×V×10-3 L×5=5×10-3cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为×100%=×100%。
2.(1)向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，一段时间后，若液柱高度保持不变 (2)①⑥⑤④②③ (3)排水 (4)否 2Fe3++Cu2Fe2++Cu2+ 红棕色气体 Cu2O KSCN溶液 若溶液变为红色
类型二
提升关键能力
1.(1)通入一定量的O2 装置气密性 b、a (2)排出装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中 CO+CuOCu+CO2 (3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (4)熄灭a处煤气灯，继续吹入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2 (5)C4H6O4
2.(1)容量瓶、量筒 (2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应：Sn4++Sn2Sn2+，可防止Sn2+被氧化 (3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华 (4)偏小 (5)% (6) ①不存在重金属汞、铬的污染，更安全，对环境更友好 ②蒸馏水 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH
解析 步骤Ⅰ，浓盐酸与赤铁矿试样反应，Fe元素以Fe3+、Fe2+形式存在；步骤Ⅱ，滴加稍过量的SnCl2，使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为S；步骤Ⅲ，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，离子方程式为6Fe2++Cr2+14H+2Cr3++6Fe3++7H2O。
(1)配制SnCl2溶液用到容量瓶和量筒，滴定用到酸式滴定管，给出的仪器中，本实验必须用到的有容量瓶、量筒。(4)步骤Ⅲ中，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，若未“立即滴定”，会导致测定的铁含量偏小。(5)由分析可得关系式6Fe2+~Cr2，n(Fe2+)=6n(Cr2)=6×10-3cV mol，a g试样中铁元素的质量m(Fe)=6×10-3cV mol×56 g·mol-1=0.336cV g，铁元素的质量分数为×100%=%。(6)②2 mL 0.3 mol·L-1NaCl溶液+0.5 mL试剂X，为空白实验，因此X为蒸馏水。(共83张PPT)
化学
大
一
轮
复
习
第十五章 第74讲
以物质检测为主的综合实验
复习目标
1.了解定量测定的常用方法，能从定性与定量结合上收集证据，能通过定性分析和定量计算推出合理的结论。
2.建立解答物质检测类综合实验题的思维模型。
类型一 物质定性检测与探究
类型二 定量测定
课时精练
内容索引
类型一
物质定性检测与探究
常考问题设置总结
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为
显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+
3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________
_______________________。
提升关键能力
FeC2O4+K3[Fe(CN)6] ===
KFe[Fe(CN)6]+K2C2O4
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾热分解的产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
CO2
CO
实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液洗气可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中的现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________
。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_______________________________________________________
_________________________________。
先熄灭装置A、E的酒精灯，
冷却后停止通入氮气
取少许残留物于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN
溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_______________________________
。
②向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为
。
滴入最后半滴KMnO4溶液后，溶液变为浅红色且半分钟内不恢复原色
×100%
加入过量铜粉能将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，酸化后Fe2+与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可得关系式为5Fe2+~Mn，溶液中n(Fe2+)= 5c(Mn)
=c mol·L-1×V×10-3 L×5=5×10-3cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数
为× 100%=×100%。
2.(2025·太原模拟)某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。
查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O+2H+===Cu+Cu2++H2O。
探究一：用如图所示装置进行实验：
(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，________________________________
， 则说明装置A的气密性良好。
向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，一段时间后，若液柱高度保持不变
(2)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序： (填序号)。
①打开止水夹
②熄灭C处的酒精喷灯
③C处冷却至室温后，关闭止水夹
④点燃C处的酒精喷灯
⑤收集氢气并验纯
⑥通入气体一段时间，排尽装置内的空气
①⑥⑤④②③
氢气不纯时加热会发生爆炸，所以开始先打开止水夹通入氢气，让后续装置充满氢气，目的是排出装置中的空气，检验从U形管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先熄灭C处的酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，所以操作顺序是①⑥⑤④②③。
(3)收集氢气验纯时，最好采用 法收集氢气。
排水
氢气难溶于水，且密度小于空气，可以采用排水法或向下排空气法收集，但排水法收集到的氢气较纯净。
探究二：
(4)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，则说明样品中不含Cu2O；此观点是否正确？ (填“是”或“否”)；若填“否”，则原因是 (用离子方程式说明)；另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生 ，证明样品中一定含有 ，取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，滴加 (填试剂)， (填实验现象)，则可证明另一成分存在，反之，说明样品中不含该成分。
否
2Fe3++Cu===2Fe2++Cu2+
红棕色气体
Cu2O
KSCN溶液
若溶液变为红色
取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，则说明样品中不含Cu2O，此观点不正确，可能是生成的铜和Fe3+发生氧化还原反应：2Fe3++Cu===2Fe2++Cu2+；另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，Cu2O和浓硝酸发生氧化还原反应生成红棕色气体二氧化氮，所以看到的现象是产生红棕色气体，证明样品中一定含有Cu2O；取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，滴加KSCN溶液，若溶液显红色，则可证明Fe2O3存在，反之，说明样品中不含Fe2O3。
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类型二
定量测定
一、定量实验数据的获取方法
1.滴定法
注意事项：
(1)包括酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定及配
位滴定等，根据滴定过程中消耗标准溶液的体积来计算待
测溶液的浓度。
(2)酸式滴定管可盛装酸性、强氧化性溶液，碱式滴定管可盛装碱性溶液。
(3)滴定管使用前需要检漏、润洗、排气泡等，“0”刻度在上面，读数时应估读到0.01 mL。
2.气体体积测量法
注意事项：
(1)量气时应保持装置处于室温状态。
(2)读数时要特别注意消除“压强差”，
保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)装置应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
3.气体质量测量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
“通入N2”的原因：
答题模板：①实验前通N2：排尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)；②实验后通N2：将产生的某气体全部赶到后续装置；③实验中通N2：稀释某种气体或防止物质被氧化(如生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。
4.沉淀测量法
将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
5.热重分析法
将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。
二、常用的计算公式和数据分析
1.计算公式
(1)n===cV(aq)。
(2)物质的质量分数(或纯度)=×100%。
(3)产品产率=×100%。
(4)物质转化率=×100%。
(5)原料的有效利用率=×100%。
2.定量实验常用计算方法
(1)关系式法
关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。
(2)守恒法
守恒法是指物质在发生变化或反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计算中常用的是元素守恒、得失电子守恒等。
1.(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
通入一定量的O2
装置气密性
b、a
实验前，应先通入一定量的O2排尽石英管中的空气，保证没有其他产物生成，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处煤气灯后点燃a处煤气灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO氧化生成CO2。
(2)O2的作用有__________________________________________________
。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
排出装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O
完全赶入U形管中
CO+CuO Cu+CO2
有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，反应的化学方程式为CO+CuO Cu+CO2。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A.CaCl2 B.NaCl
C.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3
A
C
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定。
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：___________________
。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
继续吹入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2
熄灭a处煤气灯，
C4H6O4
n(H)==0.001 2 mol；n(C)==0.000 8 mol；n(O)= =0.000 8 mol；该有机物中C、H、O三种元素
的原子个数比为0.000 8∶0.001 2∶0.000 8=2∶3∶2；质谱测得该有机物的相对分子量为118，则其化学式为C4H6O4。
2.(2024·安徽，16)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2 HgCl2 K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于
20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少
量锡粒。
【测定含量】按如图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+，难以氧化Fe2+；Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
容量瓶、量筒
步骤Ⅰ，浓盐酸与赤铁矿试样反应，Fe元素以Fe3+、Fe2+形式存在；步骤Ⅱ，滴加稍过量的SnCl2，使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为S；步骤Ⅲ，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行
滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，离子方程式为6Fe2++Cr2+14H+===2Cr3++ 6Fe3++7H2O。
配制SnCl2溶液用到容量瓶和量筒，滴定用到酸式滴定管，给出的仪器中，本实验必须用到的有容量瓶、量筒。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：___________________
___________________________________
___________________________________
。
Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+===
2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应：Sn4++Sn===2Sn2+，可防止Sn2+被氧化
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是________
。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
样与浓盐酸反应速率，同时可减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
提高试
偏小
步骤Ⅲ中，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，若未“立即滴定”，会导致测定的铁含量偏小。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液
V mL，则a g试样中Fe的质量分数为
(用含a、c、V的代数式表示)。
%
由分析可得关系式6Fe2+~Cr2，n(Fe2+)=6n(Cr2)=6×10-3cV mol，a g试样中铁元素的质量m(Fe)= 6×10-3cV mol×56 g·mol-1=0.336cV g，铁元
素的质量分数为×100%=%。
(6)SnCl2 TiCl3 KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2 HgCl2 K2Cr2O7滴定法的优点是 。
不存在重金属汞、铬的污染，更安全，对环境更友好
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1KMnO4溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是______________________
___________________________________________________________________
。
蒸馏水
酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH
2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X，为空白实验，因此X为蒸馏水。
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KESHIJINGLIAN
课时精练
答案
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1.
(1)球形冷凝管 酸式滴定管 (2)C (3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡：H3PO4+S HP+H2SO3，H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动 (4)检漏 蓝色 I2+SO2+2H2O===2I-+4H++S (5)偏低 (6)80.8
答案
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2.
(1)于一支洁净的小试管中取最后一次洗涤液1~2 mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若没有出现白色沉淀，说明已经洗净，否则未洗净 (2)冷却至室温，调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上 (3)CD
(4)×100% (5)5Fe2++ +8H+===5Fe3++Mn2++4H2O
(6)60% (7)久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4，导致生成的沉淀质量增大
答案
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3.
(1)d a b f (2)
(3)固体由白色变为蓝色 由蓝色变为红色
(4)BaSO4、BaSO3 否 铁元素的化合价升高，则必有硫元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有一部分硫元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2
(5)FeSO4·4H2O
4.
(1)100 mL容量瓶、胶头滴管
(2)2Cu2++2Cl-+H2O===2CuCl↓+2H+
(3)及时除去反应产生的硫酸以提高CuCl的产率 溶液蓝色褪去
(4)除去滤饼中的可溶性杂质(或抑制CuCl水解)
(5)③②①④ 冷却至室温，上下调节水准管，使水准管与量气管液面相平
(6)12.0%
答案
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1.(2022·河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液，搅拌。
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答案
②以0.2 L·min-1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3，Ka1(H2SO3)=1.3×10-2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、
。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
球形冷凝管
酸式滴定管
C
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答案
由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。
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答案
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：________________________________________
________________________________________________________________________________
_______________________________________________________。
加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡：H3PO4
+S HP+H2SO3，H2SO3 SO2+
H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2
+H2O向右移动
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答案
虽然Ka1(H3PO4)= 7.1×10-310-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O向右移动。
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答案
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为____________________
。
检漏
蓝色
I2+SO2+2H2O===2I-+
4H++S
滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O===2I-+4H++。
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答案
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏低
若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
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答案
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
80.8
实验中SO2消耗的碘标准溶液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为1.20 mL，根据反应I2+SO2+2H2O===2I-+4H++可以计算出n(SO2)=n(I2)=1.20 mL×10-3 L·mL-1
×0.010 00 mol·L-1=1.20×10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成
的n(SO2)= ≈1.263×10-5 mol，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为≈80.8 mg·kg-1。
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答案
2.无水Na2SO3广泛应用于阳极泥中贵金属的提炼，久置的工业无水Na2SO3纯度的测定方法有多种：
Ⅰ.固体质量分析法
取固体样品m g于试管中加水溶解，向试管中滴入过量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量得固体 n g，计算Na2SO3纯度为×100%。
(1)检验沉淀是否洗净的方法是____________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________。
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答案
于一支洁净的小试管中取最后一次洗涤液1~2 mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若没有出现白色沉淀，说明已经洗净，否则未洗净
反应时由于加入了BaCl2溶液，所以检验沉淀是否洗净，可检验洗涤液中是否含有氯离子。
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答案
Ⅱ.气体体积分析法
①按照如图(夹持装置已略)组装好装置并检查气密性备用，称量m g样品加入抽滤瓶，组装好装置；
②……，读数体积为V1 mL；
③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的稀
硫酸，让其充分反应；
④……，读数体积为V2 mL(已知V2(2)在②、④两步读数之前必要的操作是____________________________
。
冷却至室温，调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上
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答案
该实验原理是通过生成的气体进入储液瓶产生的压力使液面上升读出气体体积，所以在②、④两步读数之前必要的操作是调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上。
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答案
(3)相比分液漏斗，恒压滴液漏斗在该实验中的优点是 (填字母)。
A.可以起到冷凝回流的作用
B.方便检验装置的气密性
C.使漏斗中液体顺利流下
D.减小加入液体体积对测量气体体积的误差
CD
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答案
恒压滴液漏斗因为有玻璃管连通抽滤瓶和漏斗，体系压强保持一致，使漏斗中的液体顺利滴下，另一方面，本实验中由于加入液体，也会占用体积，恒压滴液漏斗因为连通漏斗和抽滤瓶，可以减小加入液体体积对测量气体体积的误差。
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答案
(4)若该实验条件为标准状况，则Na2SO3纯度为______________________
(用含V1、V2、m的式子表达)。
×100%
根据实验，生成的SO2体积为(V1-V2) mL，物质的量为 mol，
由反应Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+SO2↑+H2O，可得关系式Na2SO3~SO2，
所以Na2SO3的物质的量为 mol，则Na2SO3的纯度为×100%=×100%。
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答案
Ⅲ.滴定法
①称取2.10 g样品于锥形瓶中，加入0.50 mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00 mL，塞紧塞子，振荡让其充分反应；
②过量的酸性KMnO4溶液用1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；
③重复①、②两组实验三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。
(5)第②步中发生反应的离子方程式为______________________________
。
5Fe2+++8H+===5Fe3++Mn2+
+4H2O
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答案
第②步中过量的酸性KMnO4溶液用1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，其中高锰酸钾被亚铁离子还原，发生反应的离子方程式为5Fe2+ + +8H+===5Fe3++Mn2++4H2O。
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答案
(6)该样品的纯度为 。
60%
该方法为间接法测含量，其中总的KMnO4的量减去与1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4，即可算出与亚硫酸钠反应的KMnO4，即可计算出亚硫酸钠的量，根据题意，与1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4的物质的量为n[Fe]=×1.00 mol·L-1×30×10-3 L=6×10-3 mol，则与亚硫酸钠反应的KMnO4的物质的量为0.50 mol·L-1×20×10-3 L-6×10-3 mol=4×
10-3 mol，再根据反应+5S+6H+===2Mn2++3H2O，可得亚硫酸钠的物质的量为2.5n=2.5×4×10-3 mol=1× 10-2 mol，则样品的纯度
为×100%=60%。
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答案
(7)Ⅰ中所测得的纯度明显大于Ⅲ，分析可能的原因是________________
。
久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4，导致生成的沉淀质量增大
Ⅰ中是直接向样品中加入氯化钡溶液，再根据沉淀的量计算亚硫酸钠的质量分数，如果样品变质，其中含有部分硫酸钠，则得到的沉淀的质量比理论值偏多，导致测得的结果偏高。
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答案
3.(2025·南昌模拟)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.测定绿矾中结晶水的含量
为测定绿矾中结晶水的含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按如图连接好装置进行实验。
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答案
(1)将下列实验操作步骤排序： → → → →c→e(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热
b.熄灭酒精灯
c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2，缓缓通入N2
e.称量A
f.冷却至室温
d
a
b
f
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答案
测定晶体中结晶水含量时，需先排尽装置内的空气，再加热，依据固体颜色改变确定结晶水全部失去后，停止加热、冷却至室温后称量，则实验操作步骤排序为d→a→b→f→c→e。
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答案
(2)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)。
根据实验记录，绿矾晶体的质量为(m2-m1)g，结晶水的质量为(m2-m3)g，
硫酸亚铁的质量为(m3-m1)g，则绿矾化学式中结晶水数目x=。
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答案
Ⅱ.探究绿矾的热分解产物
该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
(3)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象：___________
； C中试纸的颜色变化是 。
固体由白色
变为蓝色
由蓝色变为红色
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答案
在实验过程中，无水硫酸铜吸收水，生成硫酸铜晶体，观察到B中的现象：固体由白色变为蓝色；SO3、SO2都是酸性气体，则C中试纸的颜色变化是由蓝色变为红色。
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答案
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否必要？ (填“是”或“否”)，请说明你的理由：____________________________________
______________________________________________________________
。
BaSO4、BaSO3
否
铁元素的化合价升高，则必有硫元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有一部分硫元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2
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答案
SO3、SO2都能与Ba(OH)2溶液反应，则D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为BaSO4、BaSO3。
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答案
Ⅲ.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量的关系
(5)将8.34 g FeSO4·7H2O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知M(FeSO4·7H2O)=278 g·mol-1，在100 ℃时，M的化学式为 。
FeSO4·4H2O
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答案
n(FeSO4·7H2O)==0.03 mol，m(FeSO4)
=0.03 mol×152 g·mol-1=4.56 g，则在100 ℃时，FeSO4·7H2O 只失去部分结晶水，此时
M的摩尔质量为=224 g·mol-1，设化学
式为FeSO4·xH2O，则152+18x=224，x=4，M的化学式为FeSO4·4H2O。
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答案
4.(2024·四川达州模拟)氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，易溶于浓盐酸，在潮湿空气中易水解和氧化。CuCl多用作有机合成和染料工业的催化剂和还原剂；在气体分析中可用于CO的测定。某实验小组用以下方案制备CuCl并用CuCl检测某烟气中CO的含量。
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入100 mL 1 mol·L-1 CuSO4溶液和20 mL 5 mol·L-1 NaCl溶液，开启搅拌，接通冷却水，同时将水浴温度控制在50 ℃左右。再将3.44 g Na2CO3、8.19 g Na2SO3和60 mL水配成的混合溶液转移至恒压滴液漏斗中，使Na2SO3 Na2CO3混合溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，药品滴加完后继续搅拌30 min，停止加热，关闭仪器。
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答案
冷却到常温后再抽滤，滤饼用1%的盐酸洗涤，然后用去氧水冲洗3次，最后用无水乙醇冲洗，干燥后转移至棕色的试剂瓶中。相关实验装置如图。
查阅资料：该反应原理制备CuCl的反应环境控制在弱酸性或近中性条件下产率更高。
回答下列问题：
(1)配制100 mL 1 mol·L-1 CuSO4溶液所需要玻璃仪器除了烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有 。
100 mL容量瓶、胶头滴管
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答案
(2)制备CuCl的离子方程式为__________________
。
2Cu2++2Cl-+
H2O===2CuCl↓+2H+
向硫酸铜和氯化钠溶液中加入一定量的Na2SO3溶液发生氧化还原反应生成CuCl，离子方程式为2Cu2++2Cl-+H2O===2CuCl↓+2H+。
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答案
(3)加Na2CO3的作用是________________________
__________________。 反应停止的实验现象是
。
及时除去反应产生的硫酸
以提高CuCl的产率
溶液蓝色褪去
由制备CuCl的反应可知，反应中产生硫酸，加入碳酸钠，可与硫酸发生反应，以促进反应正向进行；原硫酸铜溶液呈蓝色，反应停止时，硫酸铜转化为CuCl沉淀，溶液蓝色褪去。
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答案
(4)CuCl沉淀的洗涤需要经过酸洗、水洗和醇洗。其中酸洗的目的是__________________________
。
除去滤饼中的可溶性杂质
(或抑制CuCl水解)
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答案
Ⅱ.该实验小组继续用制得的CuCl检测某烟气中CO及其他气体的含量(该烟气中含N2、O2、CO、CO2)。
已知：①CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO且易被O2氧化；
②保险粉(Na2S2O4)和NaOH的混合液能定量吸收O2。
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答案
(5)请组合以上装置检测烟气中的气体含量，正确的连接顺序是________ (填序号)。读数前对装置④的操作是_______________________________
。
③②①④
冷却至室温，上下调节水准管，
使水准管与量气管液面相平
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答案
①CuCl易被氧化，因此吸收CO前，要先吸收O2；②Na2S2O4和NaOH的混合溶液能吸收O2，发生氧化还原反应；③NaOH溶液能吸收CO2，则吸收O2前，要先吸收CO2；④用排水法来测烟气中N2的含量，所以吸收顺序为CO2、O2、CO、N2。
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答案
(6)现将标准状况下某烟气样品以0.5 L·min-1的流速通过上述装置，2 min后测得①中增加了0.15 g，则烟气中CO的体积分数为________(结果保留1位小数)。
12.0%
现将标准状况下某烟气样品以0.5 L·min-1的流速通过上述装置，2 min后
通过体积为1 L，则烟气中CO的体积分数为×100%=12.0%。
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答案第十五章 第74练 以物质检测为主的综合实验
分值：50分
1.(13分)(2022·河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3，Ka1(H2SO3)=1.3×10-2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因： 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
2.(12分)无水Na2SO3广泛应用于阳极泥中贵金属的提炼，久置的工业无水Na2SO3纯度的测定方法有多种：
Ⅰ.固体质量分析法
取固体样品m g于试管中加水溶解，向试管中滴入过量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量得固体 n g，计算Na2SO3纯度为×100%。
(1)检验沉淀是否洗净的方法是 。
Ⅱ.气体体积分析法
①按照如图(夹持装置已略)组装好装置并检查气密性备用，称量m g样品加入抽滤瓶，组装好装置；
②……，读数体积为V1 mL；
③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的稀硫酸，让其充分反应；
④……，读数体积为V2 mL(已知V2(2)在②、④两步读数之前必要的操作是 。
(3)相比分液漏斗，恒压滴液漏斗在该实验中的优点是 (填字母)。
A.可以起到冷凝回流的作用
B.方便检验装置的气密性
C.使漏斗中液体顺利流下
D.减小加入液体体积对测量气体体积的误差
(4)若该实验条件为标准状况，则Na2SO3纯度为 (用含V1、V2、m的式子表达)。
Ⅲ.滴定法
①称取2.10 g样品于锥形瓶中，加入0.50 mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00 mL，塞紧塞子，振荡让其充分反应；
②过量的酸性KMnO4溶液用1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；
③重复①、②两组实验三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。
(5)第②步中发生反应的离子方程式为 。
(6)该样品的纯度为 。
(7)Ⅰ中所测得的纯度明显大于Ⅲ，分析可能的原因是 。
3.(13分)(2025·南昌模拟)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.测定绿矾中结晶水的含量
为测定绿矾中结晶水的含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按如图连接好装置进行实验。
(1)将下列实验操作步骤排序： → → → →c→e(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热
b.熄灭酒精灯
c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2，缓缓通入N2
e.称量A
f.冷却至室温
(2)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)。
Ⅱ.探究绿矾的热分解产物
该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
(3)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象： ；
C中试纸的颜色变化是 。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否必要？ (填“是”或“否”)，请说明你的理由： 。
Ⅲ.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量的关系
(5)将8.34 g FeSO4·7H2O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知M(FeSO4·7H2O)=278 g·mol-1，在100 ℃时，M的化学式为 。
4.(12分)(2024·四川达州模拟)氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，易溶于浓盐酸，在潮湿空气中易水解和氧化。CuCl多用作有机合成和染料工业的催化剂和还原剂；在气体分析中可用于CO的测定。某实验小组用以下方案制备CuCl并用CuCl检测某烟气中CO的含量。
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入100 mL 1 mol·L-1 CuSO4溶液和20 mL 5 mol·L-1 NaCl溶液，开启搅拌，接通冷却水，同时将水浴温度控制在50 ℃左右。再将3.44 g Na2CO3、8.19 g Na2SO3和60 mL水配成的混合溶液转移至恒压滴液漏斗中，使Na2SO3 Na2CO3混合溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，药品滴加完后继续搅拌30 min，停止加热，关闭仪器。冷却到常温后再抽滤，滤饼用1%的盐酸洗涤，然后用去氧水冲洗3次，最后用无水乙醇冲洗，干燥后转移至棕色的试剂瓶中。相关实验装置如图。
查阅资料：该反应原理制备CuCl的反应环境控制在弱酸性或近中性条件下产率更高。
回答下列问题：
(1)配制100 mL 1 mol·L-1 CuSO4溶液所需要玻璃仪器除了烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有 。
(2)制备CuCl的离子方程式为 。
(3)加Na2CO3的作用是 。
反应停止的实验现象是 。
(4)CuCl沉淀的洗涤需要经过酸洗、水洗和醇洗。其中酸洗的目的是 。
Ⅱ.该实验小组继续用制得的CuCl检测某烟气中CO及其他气体的含量(该烟气中含N2、O2、CO、CO2)。
已知：①CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO且易被O2氧化；
②保险粉(Na2S2O4)和NaOH的混合液能定量吸收O2。
(5)请组合以上装置检测烟气中的气体含量，正确的连接顺序是 (填序号)。读数前对装置④的操作是 。
(6)现将标准状况下某烟气样品以0.5 L·min-1的流速通过上述装置，2 min后测得①中增加了0.15 g，则烟气中CO的体积分数为 (结果保留1位小数)。
答案精析
1.(1)球形冷凝管 酸式滴定管 (2)C (3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡：H3PO4+SHP+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动 (4)检漏 蓝色 I2+SO2+2H2O2I-+4H++S (5)偏低 (6)80.8
解析 由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。(2)三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。(3)虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3≈80.8 mg·kg-1。
2.(1)于一支洁净的小试管中取最后一次洗涤液1~2 mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若没有出现白色沉淀，说明已经洗净，否则未洗净 (2)冷却至室温，调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上 (3)CD (4)×100% (5)5Fe2+ + +8H+5Fe3++Mn2++4H2O (6)60% (7)久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4，导致生成的沉淀质量增大
解析 (1)反应时由于加入了BaCl2溶液，所以检验沉淀是否洗净，可检验洗涤液中是否含有氯离子。
(2)该实验原理是通过生成的气体进入储液瓶产生的压力使液面上升读出气体体积，所以在②、④两步读数之前必要的操作是调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上。
(3)恒压滴液漏斗因为有玻璃管连通抽滤瓶和漏斗，体系压强保持一致，使漏斗中的液体顺利滴下，另一方面，本实验中由于加入液体，也会占用体积，恒压滴液漏斗因为连通漏斗和抽滤瓶，可以减小加入液体体积对测量气体体积的误差。
(4)根据实验，生成的SO2体积为(V1-V2) mL，物质的量为 mol，由反应Na2SO3+H2SO4+SO2↑+H2O，可得关系式Na2SO3~SO2，所以Na2SO3的物质的量为 mol，则Na2SO3的纯度为×100%=×100%。
(5)第②步中过量的酸性KMnO4溶液用1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，其中高锰酸钾被亚铁离子还原，发生反应的离子方程式为5Fe2+ + +8H+5Fe3++Mn2++4H2O。
(6)该方法为间接法测含量，其中总的KMnO4的量减去与1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4，即可算出与亚硫酸钠反应的KMnO4，即可计算出亚硫酸钠的量，根据题意，与1.00 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4的物质的量为n[Fe]=×1.00 mol·L-1×30×10-3 L=6×10-3 mol，则与亚硫酸钠反应的KMnO4的物质的量为0.50 mol·L-1×20×10-3 L-6×10-3 mol=4×10-3 mol，再根据反应+5S+6H+2Mn2++3H2O，可得亚硫酸钠的物质的量为2.5n=2.5×4×10-3 mol=1×10-2 mol，则样品的纯度为×100%=60%。
(7)Ⅰ中是直接向样品中加入氯化钡溶液，再根据沉淀的量计算亚硫酸钠的质量分数，如果样品变质，其中含有部分硫酸钠，则得到的沉淀的质量比理论值偏多，导致测得的结果偏高。
3.(1)d a b f (2) (3)固体由白色变为蓝色 由蓝色变为红色 (4)BaSO4、BaSO3 否 铁元素的化合价升高，则必有硫元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有一部分硫元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2 (5)FeSO4·4H2O
解析 (1)测定晶体中结晶水含量时，需先排尽装置内的空气，再加热，依据固体颜色改变确定结晶水全部失去后，停止加热、冷却至室温后称量，则实验操作步骤排序为d→a→b→f→c→e。(2)根据实验记录，绿矾晶体的质量为(m2-m1)g，结晶水的质量为(m2-m3)g，硫酸亚铁的质量为(m3-m1)g，则绿矾化学式中结晶水数目x=。(3)在实验过程中，无水硫酸铜吸收水，生成硫酸铜晶体，观察到B中的现象：固体由白色变为蓝色；SO3、SO2都是酸性气体，则C中试纸的颜色变化是由蓝色变为红色。(4)SO3、SO2都能与Ba(OH)2溶液反应，则D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为BaSO4、BaSO3。(5)n(FeSO4·7H2O)==0.03 mol，m(FeSO4)=0.03 mol×152 g·mol-1=4.56 g，则在100 ℃时，FeSO4·7H2O 只失去部分结晶水，此时M的摩尔质量为=224 g·mol-1，设化学式为FeSO4·xH2O，则152+18x=224，x=4，M的化学式为FeSO4·4H2O。
4.(1)100 mL容量瓶、胶头滴管 (2)2Cu2++2Cl-+H2O2CuCl↓+2H+ (3)及时除去反应产生的硫酸以提高CuCl的产率 溶液蓝色褪去 (4)除去滤饼中的可溶性杂质(或抑制CuCl水解) (5)③②①④ 冷却至室温，上下调节水准管，使水准管与量气管液面相平 (6)12.0%
解析 (2)向硫酸铜和氯化钠溶液中加入一定量的Na2SO3溶液发生氧化还原反应生成CuCl，离子方程式为2Cu2++2Cl-+H2O2CuCl↓+2H+。(3)由制备CuCl的反应可知，反应中产生硫酸，加入碳酸钠，可与硫酸发生反应，以促进反应正向进行；原硫酸铜溶液呈蓝色，反应停止时，硫酸铜转化为CuCl沉淀，溶液蓝色褪去。(5)①CuCl易被氧化，因此吸收CO前，要先吸收O2；②Na2S2O4和NaOH的混合溶液能吸收O2，发生氧化还原反应；③NaOH溶液能吸收CO2，则吸收O2前，要先吸收CO2；④用排水法来测烟气中N2的含量，所以吸收顺序为CO2、O2、CO、N2。(6)现将标准状况下某烟气样品以0.5 L·min-1的流速通过上述装置，2 min后通过体积为1 L，则烟气中CO的体积分数为×100%=12.0%。
