第52讲 物质的分离与提纯(基础课)
1．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。 2．利用典型物质的性质和反应特点，设计常见物质分离、提纯等简单问题的方案。 3．掌握有机化合物制备中涉及的分离与提纯。
物质分离、提纯常用的物理方法
1．固体与液体的分离提纯
(1)图1分离提纯方法称为________，涉及的玻璃仪器有________、__________、________。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：__________紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于________________，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠__，
玻璃棒轻靠____________处，漏斗下端尖口处紧靠____________。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
减压过滤——抽滤
抽滤能快速使沉淀与液体分离且分离更充分彻底，且得到固体更干燥。
(2)图2分离提纯方法称为________，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、__________、________、__________。
注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。
(3)结晶的两种方式
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、Ca(OH)2等。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
(4)重结晶：常用于分离、提纯固体中的有机化合物(如提纯苯甲酸)，使用条件为
①杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大。
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中溶解度受温度的影响________。
2．液体与液体的分离提纯
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是____________和烧杯。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的__________不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种____________且易分层的液体分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的______；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从______口放出，上层液体从______口倒出。
①常用的萃取剂：苯、CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
②萃取分为液—液萃取和固—液萃取(用溶剂从固体物质中溶解出待分离的组分)。
(2)图4的分离提纯方法称为________。
适用范围：分离________相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处；②蒸馏烧瓶内要加________防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“______口进，______口出”；④蒸馏时不可用球形(或蛇形)冷凝管，应用直形冷凝管。
3．固体与固体的分离——升华法
组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用__________干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用__________干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。 ( )
(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。 ( )
(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。 ( )
(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。 ( )
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 ( )
(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。 ( )
(7)除去CO2中的HCl可以让气体通入饱和的Na2CO3溶液中然后再干燥。 ( )
(8)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。 ( )
1．(人教版必修第二册内容改编)下列除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项 物质 杂质 除杂试剂 分离方法
A CuO Cu 稀盐酸 过滤
B CH4 CH2CH2 酸性KMnO4溶液 洗气
C 酒精 水 CaO 蒸发
D 乙酸乙酯 乙酸 饱和碳酸钠溶液 分液
2．(鲁科版必修第二册内容改编)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
已知：Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
3．已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，“乙醚 环己烷 水共沸物”的沸点为62.1 ℃。实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下。下列说法错误的是( )
A．饱和碳酸钠溶液有反应苯甲酸和降低苯甲酸乙酯溶解度的作用
B．操作b为萃取分液，操作c为重结晶
C．对有机相Ⅰ的操作为蒸馏，在62.1 ℃和212.6 ℃分别收集蒸馏产物
D．该流程中苯甲酸先转化为苯甲酸钠，后转化为苯甲酸
4．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________________________________、
用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是_____________________。
(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________________，干燥。
(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4 的溶解度曲线。 从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_______________________________；然后将滤液________，从而析出红矾钠。
过滤操作中的规范答题
(1)如果蒸发结晶得到晶体，应趁热过滤，防止冷却时其他晶体析出。
(2)沉淀洗涤操作：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至水没过沉淀，待洗涤液滤出，重复2~3次。
(3)沉淀洗净检验操作：取少许最后一次洗涤液于试管中，然后加入检验试剂，根据现象确定是否洗净。
物质分离、提纯常用的化学方法
化学分离、提纯法
方法 原理 典例
加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去 食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打
沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以________形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一________，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质
转化法 不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质 苯酚中混有硝基苯时，先加入________________后分液，再向苯酚钠溶液中通入________重新生成苯酚
酸碱法 被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱作除杂试剂 用________除去二氧化硅中的碳酸钙，用_________________除去铁粉中的铝粉
氧化还原法 混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质 氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入________，将氯化亚铁转化为氯化铁；氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入________，振荡过滤，即可除去氯化铁
方法 原理 典例
调节pH法 利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离 CuCl2溶液中含有Fe3+杂质可以加入________，调节pH约为3时使Fe3+沉淀完全
电解法 利用电解原理除去杂质 提纯含少量银和锌的粗铜，粗铜作____极、纯铜作______极，__________溶液作电解质溶液
1．下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
2．已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B．由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D．①②③均为两相混合体系
3．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是______________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：__________________。
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质；
②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
③易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂操作“四注意”
①除杂试剂要过量；
②过量试剂需除去；
③选择的途径要最佳；
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1．(2024·广东卷，T6)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为( )
→→→→→X→→
A．加热蒸馏 B．加水稀释
C．冷却结晶 D．萃取分液
(1)“趁热过滤”中趁热的原因是__________________________________。
(2)过滤用到的玻璃仪器有________________________________________。
(3)洗涤沉淀时，有时用乙醇作洗涤剂的优点是______________________。
2．(2024·湖北卷，T3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
(1)用分液法分离苯酚和NaHCO3溶液时，分离操作为__________________。
(2)蒸馏法用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、牛角管、锥形瓶，还有__________________。
(3)蒸馏过程中发现忘加沸石，如何操作 _______________________________。
3．(2024·新课标全国卷，T9)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 2，5 己二酮(熔点：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取2，5 己二酮应使用的仪器为______________________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是______________；仪器②的名称是____________。
(3)“搅拌”的作用是_______________________________________。
(4)“加热”方式为_________________________________________。
(5)使用的“脱色剂”是_________________________________________。
(6)“趁热过滤”的目的是_______________________________________；
用_________________________________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______________________。
第52讲 物质的分离与提纯(基础课)
考点一
[必备知识梳理]
1．(1)过滤 烧杯 玻璃棒 漏斗 滤纸 漏斗边缘 玻璃棒 三层滤纸 烧杯内壁 (2)蒸发 蒸发皿 玻璃棒 酒精灯 (4)较大
2．(1)分液漏斗 溶解度 互不相溶 大 下 上 (2)蒸馏 沸点 支管口 沸石 下 上
4．(1)碱石灰 (2)浓硫酸
易错辨析 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)×
(7)× (8)×
[关键能力提升]
1．D [CuO能够和稀盐酸反应，不能用稀盐酸除去CuO中混有的Cu，A错误；CH2CH2和酸性KMnO4溶液反应会生成CO2，引入了新的杂质，B错误；除去酒精中的水，可以加入CaO和水反应后，再蒸馏，C错误；乙酸能够和饱和碳酸钠溶液反应，而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小且不和饱和碳酸钠溶液反应，然后通过分液得到乙酸乙酯，D正确。]
2．A [萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3+完全转化为Et2O·H+·[FeCl4]-，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。]
3．B [向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤，将苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到含有苯甲酸乙酯和环己烷的有机相和水相；向水相中加入乙醚，萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷，分液得到有机相和萃取液；有机相混合得到有机相Ⅰ，有机相Ⅰ经蒸馏得到共沸物和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入无水硫酸镁除去水分，干燥有机相Ⅱ，过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯，向萃取液中加入稀硫酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤得到苯甲酸粗品，经重结晶得到苯甲酸，据此分析。根据分析，饱和碳酸钠溶液有反应苯甲酸和降低苯甲酸乙酯溶解度的作用，A正确；操作b为蒸馏，操作c为重结晶，B错误；根据分析，对有机相Ⅰ的操作为蒸馏，苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，“乙醚 环己烷 水共沸物”的沸点为62.1 ℃，在62.1 ℃和212.6 ℃分别收集蒸馏产物，C正确；该流程中苯甲酸先与饱和碳酸钠溶液反应转化为苯甲酸钠，苯甲酸钠再与稀硫酸反应转化为苯甲酸，D正确。]
4．(1)趁热过滤 防止形成Na2SO4·10H2O (2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤 (3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶
考点二
[必备知识梳理]
沉淀 沉淀 氢氧化钠溶液 CO2 盐酸 氢氧化钠溶液 氯气 铁粉 CuO 阳 阴 硫酸铜
[关键能力提升]
1．D [A项，Mg(OH)2和H+反应促进Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl；C项，碳酸钙与稀盐酸反应生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，加入足量氯化钙溶液能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。]
2．C [混合溶液中加入盐酸，苯胺转化为苯胺盐酸盐，进入水相Ⅰ，苯甲酸、甲苯进入有机相Ⅰ；水相Ⅰ的主要成分为苯胺盐酸盐、盐酸及少量苯甲酸，向其中加入NaOH溶液，苯胺盐酸盐转化为苯胺，溶液分层，得到的①为两相混合体系；有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液，苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到的②为甲苯；水相Ⅱ的主要成分为苯甲酸钠、碳酸钠，向其中加入盐酸，苯甲酸钠转化为苯甲酸固体，得到的③为固液混合体系。苯胺中含有氨基，能与盐酸反应，但不能与NaOH溶液反应，A项错误；由①得到苯胺应采用分液操作，由③得到苯甲酸应采用重结晶、过滤、洗涤操作，B项错误；由流程分析可知，C项正确，D项错误。]
3．解析：(1)用双层滤纸过滤是为了防止CuO颗粒穿过滤纸。(2)可以通过是否存在S来检验沉淀是否洗涤干净。
答案：(1)防止CuO颗粒穿过滤纸(或防止滤纸破损) (2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
[高考真题 衍生变式]
1．C [苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可通过冷却结晶的方式除去，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。]
真题变式 (1)防止苯甲酸冷却时结晶析出
(2)漏斗、玻璃棒、烧杯
(3)沉淀在乙醇中溶解度小且乙醇更易挥发便于干燥
2．B [二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；氯化钠和苯甲酸的溶解度随温度变化的差异较大，可以利用重结晶的方法将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。]
真题变式 (1)将下层苯酚先从分液漏斗的下口放出，再从上口倒出NaHCO3溶液 (2)冷凝管、温度计 (3)停止加热，冷却后再加沸石
3．解析：(1)2，5 己二酮的摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需2，5 己二酮的体积为≈15.47 cm3＝15.47 mL，又因为酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。(2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。(3)2，5 己二酮的熔点为－5.5 ℃，常温下为液体，4 甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，增大反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由题给信息可知产品吡咯X为白色固体，加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由题中信息加入50%的乙醇溶液后析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
答案：(1)酸式滴定管 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，增大反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 (7)重结晶
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第52讲 物质的分离与提纯(基础课)
第一篇 考点突破
第六部分 化学实验基础
第十章 化学实验基础
1．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。
2．利用典型物质的性质和反应特点，设计常见物质分离、提纯等简单问题的方案。
3．掌握有机化合物制备中涉及的分离与提纯。
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1．固体与液体的分离提纯
(1)图1分离提纯方法称为____，涉及的玻璃仪器有____、______、____。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：____紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于________，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠______，玻璃棒轻靠________处，漏斗下端尖口处紧靠________。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
过滤
烧杯
玻璃棒
漏斗
滤纸
漏斗边缘
玻璃棒
三层滤纸
烧杯内壁
减压过滤——抽滤
抽滤能快速使沉淀与液体分离且分离更充分彻底，且得到固体更干燥。
(2)图2分离提纯方法称为____，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、______、______、______。
注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。
蒸发
蒸发皿
玻璃棒
酒精灯
(3)结晶的两种方式
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、等。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、·5H2O、NH4Cl等。
(4)重结晶：常用于分离、提纯固体中的有机化合物(如提纯苯甲酸)，使用条件为
①杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大。
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中溶解度受温度的影响____。
较大
2．液体与液体的分离提纯
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是________和烧杯。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的______不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
分液漏斗
溶解度
②分液：两种________且易分层的液体分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的__；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从__口放出，上层液体从__口倒出。
互不相溶
大
下
上
①常用的萃取剂：苯、CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
②萃取分为液—液萃取和固—液萃取(用溶剂从固体物质中溶解出待分离的组分)。
(2)图4的分离提纯方法称为____。
适用范围：分离____相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的______处；②蒸馏烧瓶内要加____防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“__口进，__口出”；④蒸馏时不可用球形(或蛇形)冷凝管，应用直形冷凝管。
蒸馏
沸点
支管口
沸石
下
上
3．固体与固体的分离——升华法
组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用______干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用______干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
碱石灰
浓硫酸
判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。
( )
(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。 ( )
(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。 ( )
(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。
( )
×
×
×
×
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 ( )
(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。 ( )
(7)除去CO2中的HCl可以让气体通入饱和的Na2CO3溶液中然后再干燥。 ( )
(8)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。 ( )
×
×
×
×
1．(人教版必修第二册内容改编)下列除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项 物质 杂质 除杂试剂 分离方法
A CuO Cu 稀盐酸 过滤
B CH4 CH2==CH2 酸性KMnO4溶液 洗气
C 酒精 水 CaO 蒸发
D 乙酸乙酯 乙酸 饱和碳酸钠溶液 分液
√
D [CuO能够和稀盐酸反应，不能用稀盐酸除去CuO中混有的Cu，A错误；CH2==CH2和酸性KMnO4溶液反应会生成CO2，引入了新的杂质，B错误；除去酒精中的水，可以加入CaO和水反应后，再蒸馏，C错误；乙酸能够和饱和碳酸钠溶液反应，而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小且不和饱和碳酸钠溶液反应，然后通过分液得到乙酸乙酯，D正确。]
2．(鲁科版必修第二册内容改编)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
已知：Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
√
A [萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3+完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。]
3．已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1 ℃。实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下。下列说法错误的是( )
A．饱和碳酸钠溶液有反应苯甲酸和降低苯甲酸乙酯溶解度的作用
B．操作b为萃取分液，操作c为重结晶
C．对有机相Ⅰ的操作为蒸馏，在62.1 ℃和 212.6 ℃分别收集蒸馏产物
D．该流程中苯甲酸先转化为苯甲酸钠，后转化为苯甲酸
√
B [向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤，将苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到含有苯甲酸乙酯和环己烷的有机相和水相；向水相中加入乙醚，萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷，分液得到有机相和萃取液；有机相混合得到有机相Ⅰ，有机相Ⅰ经蒸馏得到共沸物和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入无水硫酸镁除去水分，干燥有机相Ⅱ，过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯，向萃取液中加入稀硫酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤得到苯甲酸粗品，经重结晶得到苯甲酸，据此分析。根据分析，饱和碳酸钠溶液有反应苯甲酸和降低苯甲酸
乙酯溶解度的作用，A正确；操作b为蒸馏，操作c为重结晶，B错误；根据分析，对有机相Ⅰ的操作为蒸馏，苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1 ℃，在62.1 ℃和212.6 ℃分别收集蒸馏产物，C正确；该流程中苯甲酸先与饱和碳酸钠溶液反应转化为苯甲酸钠，苯甲酸钠再与稀硫酸反应转化为苯甲酸，D正确。]
4．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、_______________、
用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是______________________________________________________。
趁热过滤
防止形成Na2SO4·10H2O
(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_________________________________________________________，干燥。
在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4 的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是______________________
_________________________________________________________；
然后将滤液____________，从而析出红矾钠。
有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出
冷却结晶
过滤操作中的规范答题
(1)如果蒸发结晶得到晶体，应趁热过滤，防止冷却时其他晶体析出。
(2)沉淀洗涤操作：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至水没过沉淀，待洗涤液滤出，重复2～3次。
(3)沉淀洗净检验操作：取少许最后一次洗涤液于试管中，然后加入检验试剂，根据现象确定是否洗净。
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
化学分离、提纯法
方法 原理 典例
加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去 食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打
方法 原理 典例
沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以____形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一____，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质
沉淀
沉淀
方法 原理 典例
转化法 不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质 苯酚中混有硝基苯时，先加入____________后分液，再向苯酚钠溶液中通入______重新生成苯酚
酸碱法 被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱作除杂试剂 用____除去二氧化硅中的碳酸钙，用____________除去铁粉中的铝粉
氢氧化钠溶液
CO2
盐酸
氢氧化钠溶液
方法 原理 典例
氧化还原法 混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质 氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入____，将氯化亚铁转化为氯化铁；氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入____，振荡过滤，即可除去氯化铁
氯气
铁粉
方法 原理 典例
调节pH法 利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离 CuCl2溶液中含有Fe3+杂质可以加入______，调节pH约为3时使Fe3+沉淀完全
电解法 利用电解原理除去杂质 提纯含少量银和锌的粗铜，粗铜作__极、纯铜作__极，______溶液作电解质溶液
CuO
阳
阴
硫酸铜
1．下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
√
D [A项，Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl；C项，碳酸钙与稀盐酸反应生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，加入足量氯化钙溶液能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。]
2．已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B．由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D．①②③均为两相混合体系
√
C [混合溶液中加入盐酸，苯胺转化为苯胺盐酸盐，进入水相Ⅰ，苯甲酸、甲苯进入有机相Ⅰ；水相Ⅰ的主要成分为苯胺盐酸盐、盐酸及少量苯甲酸，向其中加入NaOH溶液，苯胺盐酸盐转化为苯胺，溶液分层，得到的①为两相混合体系；有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液，苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到的②为甲苯；水相Ⅱ的主要成分为苯甲酸钠、碳酸钠，向其中加入盐酸，苯甲酸钠转化为苯甲酸固体，得到的③为固液混合体系。苯胺中含有氨基，能与盐酸反应，但不能与NaOH溶液反应，A项错误；由①得到苯胺应采用分液操作，由③得到苯甲酸应采用重结晶、过滤、洗涤操作，B项错误；由流程分析可知，C项正确，D项错误。]
3．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是_________________________________
_________________________________________________________。
防止CuO颗粒穿过滤纸(或防止滤纸
破损)
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：_________________________________________________________
_____________________________________________________。
[解析] (1)用双层滤纸过滤是为了防止CuO颗粒穿过滤纸。(2)可以通过是否存在来检验沉淀是否洗涤干净。
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质；
②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
③易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂操作“四注意”
①除杂试剂要过量；
②过量试剂需除去；
③选择的途径要最佳；
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
高考真题 衍生变式
1．(2024·广东卷，T6)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为( )
A．加热蒸馏
B．加水稀释
C．冷却结晶
D．萃取分液
√
C [苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可通过冷却结晶的方式除去，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。]
(1)“趁热过滤”中趁热的原因是____________________________。
(2)过滤用到的玻璃仪器有______________________________。
(3)洗涤沉淀时，有时用乙醇作洗涤剂的优点是__________________
_________________________________________________________。
防止苯甲酸冷却时结晶析出
漏斗、玻璃棒、烧杯
沉淀在乙醇中溶解度小且乙醇更易挥发便于干燥
2．(2024·湖北卷，T3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
( )
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
√
B [二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；氯化钠和苯甲酸的溶解度随温度变化的差异较大，可以利用重结晶的方法将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。]
(1)用分液法分离苯酚和NaHCO3溶液时，分离操作为____________
_________________________________________________________。
(2)蒸馏法用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、牛角管、锥形瓶，还有____________________________________________________。
(3)蒸馏过程中发现忘加沸石，如何操作？______________________
_________________________________________________________。
将下层苯酚先从分液漏斗的下口放出，再从上口倒出NaHCO3溶液
冷凝管、温度计
停止加热，冷却后再加
沸石
3．(2024·新课标全国卷，T9)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至
65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取2，5-己二酮应使用的仪器为_________________(填名称)。
酸式滴定管
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是______________；仪器②的名称是________________。
(3)“搅拌”的作用是______________________________________。
(4)“加热”方式为_______________________________________。
铁架台
球形冷凝管
使固液充分接触，增大反应速率
水浴加热
(5)使用的“脱色剂”是___________________________________。
(6)“趁热过滤”的目的是__________________________________；
用________________________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是______________。
活性炭
防止产品结晶损失，提高产率
50%的乙醇溶液
重结晶
[解析] (1)2，5-己二酮的摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需2，5-己二酮的体积为≈15.47 cm3＝15.47 mL，又因为酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
(2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
(3)2，5-己二酮的熔点为－5.5 ℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，增大反应速率。
(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热。
(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)由题给信息可知产品吡咯X为白色固体，加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由题中信息加入50%的乙醇溶液后析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
课时数智作业(五十二) 物质的分离与提纯
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(每小题只有一个选项正确，每小题3分，共18分)
1．古代化学实践常用的操作有：炼(干燥物质的加热)、熔(熔化)、蒸(蒸馏)、飞(升华)、淋(用水溶出固体物质的一部分)、熬(水溶液加热)等。下列装置无法用来完成相关实验的是( )
(建议用时：30分钟 总分：40分)
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
A．挹其水熬之，则成胆矾 B．薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣
C．凡酸坏之酒，皆可蒸烧 D．凡石灰经火焚炼为用
√
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
A [A项，由硫酸铜溶液得到胆矾晶体，涉及蒸发浓缩、冷却结晶，需使用蒸发皿；B项，以灰淋汁，取碱浣衣涉及过滤或抽滤；C项，凡酸坏之酒，皆可蒸烧，涉及蒸馏；D项，石灰经火焚炼涉及煅烧。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
2．(2022·海南卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎
C．萃取 D．蒸发
√
C [“水洗净”涉及洗涤操作，“细研”涉及粉碎，“去石澄清”涉及过滤操作，“慢火熬干”涉及蒸发操作，不涉及的操作为萃取，C项正确。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
3．下列实验操作能达到相应实验目的的是( )
选项 实验操作 实验目的
A 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤 提纯FeCl3
B 向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液 除去杂质Br2
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
选项 实验操作 实验目的
C 将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶 提纯KNO3
D 向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸 分离MgCl2、AlCl3
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
B [A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl3溶液，错误。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
4．1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如图装置(部分夹持和加热装置省略)：
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
下列说法错误的是( )
A．图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B．气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C．浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D．洗涤时，经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质
√
A [蒸馏装置中冷凝水从b口进a口出，A错误。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
5．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
√
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
B [高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
6．实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926 g·cm-3，沸点195.5 ℃)的过程如图所示。下列说法正确的是( )
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
A．操作①控温110 ℃，目的是除去生成的水
B．操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量
C．操作③④均应收集下层液体
D．操作②⑤可用玻璃棒轻轻搅拌固体，以加快过滤速率
√
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
B [山梨酸和乙醇在浓硫酸、110 ℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后，向滤液中加入试剂a(碳酸氢钠溶液)，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110 ℃，加热可以加快反应的进行，同时该温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于110 ℃，可减少山梨酸乙酯的挥发，A错误；操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应产生二氧化碳气体，可通过观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B正确；操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯的密度小于水，因此应该收集上层的液体，C错误；过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其搅拌固体，以免捣破滤纸，D错误。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
7．(7分)(2024·东莞模拟)下列是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请回答下列问题：
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(1)从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，选择装置________(填字母，下同)。(1分)
(2)从碘水中分离出I2，选择装置________，该分离方法的名称为______________。(2分)
(3)装置A中①的名称是___________________，进水的方向是从________口进水。(2分)
(4)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为________、蒸发结晶、___________。(2分)
D
B
萃取分液
直形冷凝管
下
溶解
趁热过滤
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
8．(15分)(2024·黑吉辽卷，T17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
Ⅰ．向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇
(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ．加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ．蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓硫酸的优点是_____________________________________(答出一条即可)。(3分)
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可________________________________
__________________________________________________。(2分)
催化
无有毒气体二氧化硫产生(答案合理即可)
吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填字母)。(2分)
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
AD
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是______________(填名称)。(2分)
(5)该实验乙酸乙酯的产率为__________(精确至0.1%)。(3分)
(6)若改用OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为____________(精确至1)。(3分)
分液漏斗
73.5%
90
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
[解析] 乙酸与过量乙醇在一定温度、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相，洗涤、加无水硫酸镁后过滤，蒸馏滤液时收集73～78 ℃馏分，得6.60 g纯度为98.0%的乙酸乙酯。
(1)乙醇和乙酸发生酯化反应的速率较慢，需要加入催化剂加快化学反应速率，NaHSO4在反应中起催化作用；浓硫酸具有强氧化性和脱水性，加热条件下，浓硫酸被还原为SO2，SO2有毒，NaHSO4和乙醇不反应。
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。
(3)A．若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；B．反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；C．小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；D．由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶。
(5)由反应CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOC2H5＋H2O
可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1＝8.8 g，则该实验乙酸乙酯的产率为×100%＝73.5%。
题号
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(6)若改用OH作为反应物进行反应OH CH3CO18OC2H5＋H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·mol-1，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
谢 谢 ！课时数智作业(五十二) 物质的分离与提纯
(建议用时：30分钟 总分：40分)
(每小题只有一个选项正确，每小题3分，共18分)
1．古代化学实践常用的操作有：炼(干燥物质的加热)、熔(熔化)、蒸(蒸馏)、飞(升华)、淋(用水溶出固体物质的一部分)、熬(水溶液加热)等。下列装置无法用来完成相关实验的是( )
A．挹其水熬之，则成胆矾 B．薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣
C．凡酸坏之酒，皆可蒸烧 D．凡石灰经火焚炼为用
2．(2022·海南卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎
C．萃取 D．蒸发
3．下列实验操作能达到相应实验目的的是( )
选项 实验操作 实验目的
A 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤 提纯FeCl3
B 向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液 除去杂质Br2
C 将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶 提纯KNO3
D 向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸 分离MgCl2、AlCl3
4.1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如图装置(部分夹持和加热装置省略)：
下列说法错误的是( )
A．图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B．气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C．浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D．洗涤时，经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质
5．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
6．实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926 g·cm-3，沸点195.5 ℃)的过程如图所示。下列说法正确的是( )
山梨酸、乙醇、浓硫酸、沸石产物混合物滤液滤液山梨酸乙酯
A．操作①控温110 ℃，目的是除去生成的水
B．操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量
C．操作③④均应收集下层液体
D．操作②⑤可用玻璃棒轻轻搅拌固体，以加快过滤速率
7．(7分)(2024·东莞模拟)下列是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请回答下列问题：
(1)从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，选择装置________(填字母，下同)。(1分)
(2)从碘水中分离出I2，选择装置________，该分离方法的名称为______________。(2分)
(3)装置A中①的名称是____________________，进水的方向是从____________口进水。(2分)
(4)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为________、蒸发结晶、________。(2分)
8．(15分)(2024·黑吉辽卷，T17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓硫酸的优点是______________________(答出一条即可)。(3分)
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可________________________________________。(2分)
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填字母)。(2分)
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是______________(填名称)。(2分)
(5)该实验乙酸乙酯的产率为__________(精确至0.1%)。(3分)
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为____________(精确至1)。(3分)
课时数智作业(五十二)
1．A [A项，由硫酸铜溶液得到胆矾晶体，涉及蒸发浓缩、冷却结晶，需使用蒸发皿；B项，以灰淋汁，取碱浣衣涉及过滤或抽滤；C项，凡酸坏之酒，皆可蒸烧，涉及蒸馏；D项，石灰经火焚炼涉及煅烧。]
2．C [“水洗净”涉及洗涤操作，“细研”涉及粉碎，“去石澄清”涉及过滤操作，“慢火熬干”涉及蒸发操作，不涉及的操作为萃取，C项正确。]
3．B [A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl3溶液，错误。]
4．A [蒸馏装置中冷凝水从b口进a口出，A错误。]
5．B [高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。]
6．B [山梨酸和乙醇在浓硫酸、110 ℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后，向滤液中加入试剂a(碳酸氢钠溶液)，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110 ℃，加热可以加快反应的进行，同时该温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于110 ℃，可减少山梨酸乙酯的挥发，A错误；操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应产生二氧化碳气体，可通过观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B正确；操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯的密度小于水，因此应该收集上层的液体，C错误；过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其搅拌固体，以免捣破滤纸，D错误。]
7．(1)D (2)B 萃取分液 (3)直形冷凝管 下 (4)溶解 趁热过滤
8．解析：乙酸与过量乙醇在一定温度、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相，洗涤、加无水硫酸镁后过滤，蒸馏滤液时收集73~78 ℃馏分，得6.60 g纯度为98.0%的乙酸乙酯。(1)乙醇和乙酸发生酯化反应的速率较慢，需要加入催化剂加快化学反应速率，NaHSO4在反应中起催化作用；浓硫酸具有强氧化性和脱水性，加热条件下，浓硫酸被还原为SO2，SO2有毒，NaHSO4和乙醇不反应。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。(3)A．若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；B．反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；C．小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；D．由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶。(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g，则该实验乙酸乙酯的产率为×100%=73.5%。(6)若改用C2OH作为反应物进行反应，CH3COOH+CH3COHCH3CO18OC2H5+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·mol-1，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
答案：(1)催化 无有毒气体二氧化硫产生(答案合理即可) (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
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