【高考押题预测】2025年高考化学核心考点考前冲刺 有机实验题（含解析）
文档属性
| 名称 | 【高考押题预测】2025年高考化学核心考点考前冲刺 有机实验题（含解析） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 1.6MB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-06-01 21:22:00 | ||
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文档简介
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有机实验题
一．实验题（共25小题）
1．用如图所示的实验装置制备少量乙酸乙酯。请回答有关问题：
（1）写出乙酸乙酯的结构简式： 。
（2）反应中浓硫酸的作用是① 、② 。
（3）实验中应缓慢加热，理由是 。
（4）试管Ⅱ中的导管口为什么要在液面之上： 。
（5）饱和的Na2CO3溶液的主要作用是① 、② 、③ 。
（6）该实验使用的乙醇应不含水分，检验乙醇是否含有水分所选物质为 。
2．某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯（图中夹持仪器和加热装置已略去）。请回答下列问题：
（1）该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是 。
（2）已知下列数据：
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 98%浓硫酸
熔点/℃ ﹣117.3 16.6 ﹣83.6 ﹣
沸点/℃ 78.5 117.9 77.5 338.0
又知温度高于140℃时发生副反应：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O。考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是 （填字母）。
a．T＜77.5℃
b．T＞150℃
c．115℃＜T＜130℃
（3）将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置。饱和碳酸钠溶液的作用是：中和乙酸、溶解乙醇 。欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是 （填操作方法名称，下同），所用到的玻璃仪器为 ，进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用 的方法。
（4）若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率是 。
3．溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料，有机合成原料、合成医药、农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体，其制备原理如图：
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a（如图所示）中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70～80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、过滤，最后经常压分馏，收集155～157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度：g/cm﹣3 0.88 3.10 1.50
沸点：℃ 80 59 156
水中的溶解度 微溶 微溶 微溶
请回答下列问题：
（1）b装置的名称为 ，该装置还缺少一个 装置。
（2）c装置的作用是 。
（3）提纯过程中，NaOH的作用是 （用离子方程式表示）。第二次水洗的主要目的是 。
（4）最后仍要分馏的目的是 。
（5）a中发生的无机反应化学方程式是 。
（6）锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是 。
（7）本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少 克（列出计算式即可）。
4．1﹣溴丁烷可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成的原料。实验室合成1﹣溴丁烷的装置（加热及夹持装置略去）及有关数据如表所示：
名称 分子量 性状 密度g/mL 熔点 熔点 溶解度g/100mL溶剂
水 醇 醚
1﹣丁醇 74.0 无色透明液体 0.802 ﹣89.12 117.7 7.920 ∞ ∞
1﹣溴丁烷 137.0 无色透明液体 1.299 ﹣112.4 101.6 不溶 ∞ ∞
发生的反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
HBr+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+H2O
实验步骤：
①在圆底烧瓶中加入14mL水，再慢慢分批加入19mL（0.54mol）浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入12mL1﹣丁醇（0.13mol）和16.5g（0.16mol）溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。
②待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL的水洗涤，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8mL的浓硫酸洗涤，分去硫酸层后有机相依次用10mL的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。将过滤后的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99～103℃的馏分，得到产物12.0g。
回答下列问题：
（1）实验时需小火加热，若大火加热，有机相显红棕色，因为生成了 （填化学式），可在后处理时用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去，发生的离子反应方程式为 。
（2）实验中1﹣丁醇会发生其它副反应，生成的有机副产物结构简式为 （任写一种）。
（3）粗蒸馏终点的判断：1﹣溴丁烷是否蒸馏完全，可以从下列哪些方面判断？ 。
A.看是否有馏出液，若没有，说明蒸馏已达终点
B.看蒸馏烧瓶中油层是否完全消失，若完全消失，说明蒸馏已达终点
C.取一试管收集几滴馏出液，加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
D.取一试管收集几滴馏出液，加硝酸银溶液，如无淡黄色沉淀生成表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
（4）用浓硫酸洗涤粗产品后，有机相应从分液漏斗 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次的原因是 。
（6）加入氯化钙干燥后要滤除干燥剂再蒸馏，若不滤除会产生的影响是 。
（7）本实验中1﹣溴丁烷的产率为 （保留两位有效数字）。
5．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，是极好的工业溶剂，广泛应用于生产和生活中。
某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①装置C中盛放的溶液为饱和碳酸钠溶液。
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/°C 78.5 118 77.1
（1）仪器A的名称是 ，球形干燥管B的作用是 。
（2）写出CH3COOH与CH3CH2OH在浓硫酸的作用下，生成乙酸乙酯的化学方程式为 ，该反应的类型属于 反应。
（3）装置C中饱和碳酸钠的作用为 。
A.中和乙酸
B.溶解乙醇
C.降低乙酸乙酯的溶解度
D.吸收水蒸气
（4）在实验过程中，能否用NaOH溶液替代装置C中的饱和碳酸钠溶液 （填“能”或“否”）。
（5）此实验装置中的长导管的作用为 。
（6）此实验为什么刚开始加热时要缓慢？ 。
6．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
Ⅰ.将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图1所示。
（1）乙中发生反应的化学方程式是 。
（2）对比乙、丙的现象，说明CH3CH2OH与Na反应时断裂 （填序号）。
a.C﹣H键
b.O﹣H键
c.C﹣C键
Ⅱ.实验室用乙醇、乙酸和浓硫酸制取乙酸乙酯，实验装置及实验步骤如下：
①在试管A中加入试剂；
②按图2所示连接装置（装置气密性良好），用小火均匀加热试管A；
③待试管B（内装滴有酚酞的饱和Na2CO3溶液）中收集到一定量产物后停止加热，观察现象；
④振荡试管B，静置，分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
有关试剂的部分数据如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g cm﹣3）
乙醇 ﹣117.3 78.5 0.789
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
浓硫酸（98%） ﹣ 338.0 1.84
（3）向试管A中加入试剂的操作为 （不必指出液体体积）；写出制取乙酸乙酯的化学方程式： ，该反应属于 反应。
（4）步骤②采用小火均匀加热，一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 。
（5）饱和Na2CO3溶液的作用是 。
7．某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如图所示）进行丙烯酸（H2C＝CHCOOH）与乙醇（CH3CH2OH）酯化反应的实验．已知：乙醇的沸点为78.5℃，丙烯酸的沸点为141℃，丙烯酸乙酯的沸点为99.8℃、回答下列问题：
（1）仪器M的名称为 ，仪器A、B中的溶液均为 。
（2）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是 ，原因是 。
（3）乙装置中冷凝水应该从 （填“a”或“b”）口进入。
（4）按甲图安装好仪器后，在反应管中加入配制的体积比为3：2的乙醇和丙烯酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。
（5）乙醇需要过量一些的原因是 。
（6）某同学选用了CH3OH、CH2＝CH﹣COOH两个反应物，对酯化反应的原理进行探究。请写出该反应的化学方程式： 。
（7）下列有关有机知识表述正确的是 （填字母）。
A．乙烯可以通过加成反应制得CH3CHCl2
B．等物质的量的甲烷和乙酸完全燃烧时所需O2的质量相同
C．乙酸乙酯中含有乙酸杂质，可加入一定量的乙醇和浓硫酸通过酯化反应除去
D．葡萄糖、果糖及麦芽糖均能与银氨溶液发生银镜反应
E．光照条件下，控制CH4和Cl2的比例为1：1，能够制得纯净的CH3Cl和HCl
8．乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一，是极好的工业溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①无水氯化钙可与乙醇形成微溶于水的CaCl2 6C2H5OH；
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 34.7 78.5 118 77.1
请回答：
（1）仪器A的名称是 ，浓硫酸的作用为 。
（2）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，则CH3OH与乙酸生成乙酸乙酯的化学方程式为 ，该反应的类型属于 反应。
（3）该小组同学在实验时加入过量的乙醇的目的是 。
（4）球形干燥管B的作用是 ，C中放 溶液。
（5）从C中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入 除去乙醇。
（6）除去乙醇后再加入 （选择下列选项）；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．生石灰
B．碱石灰
C．无水硫酸钠
（7）乙酸乙酯的某种同分异构体分子中含有2个甲基，且能与碳酸氢钠溶液反应，则该物质的结构简式为 。
9．实验室制取乙酸乙酯的装置如图：
请根据题目要求回答下列问题：
（1）写出制取乙酸乙酯的化学方程式 ，反应类型 。
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 。
A．中和乙醇和乙酸
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．减少乙酸乙酯的损耗并对其进行分离
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1mol乙酸乙酯 （填“能”或“否”），原因是 。
（4）写出浓硫酸的两个作用： 、 。
10．下面为甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的实验过程。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。
Ⅰ.【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验装置：
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，不应选择的装置是 （填“甲”或“乙”）。丙同学装置中的球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是 。
Ⅱ.【实验步骤】
（1）按选择的装置组装仪器，在试管中先加入amLCH3OH（密度为ρg cm﹣3）和过量的冰醋酸（CH3COOH），并边振荡边缓缓加入2mL浓H2SO4；
（2）将试管固定在铁架台上；
（3）在试管②中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
（4）用酒精灯对试管①加热；
（5）当观察到试管②中有明显现象时认为反应基本完成。
【问题讨论】
a.按步骤（1）装好实验装置，加入药品前还应 。
b.在（5）中，当观察到试管②中 时认为反应基本完成。
c.已知在酸与醇的酯化反应中，反应的原理是酸失去羟基，醇失去氢原子。请写出试管①中生成乙酸乙酯反应的化学方程式（注明反应条件）： 。最后得到纯净的乙酸乙酯bg，求本实验中乙酸乙酯的产率为 （用a、b、ρ表示）。
11．硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，被世界卫生组织国际列入致癌物清单。
（1）请写出实验室制备硝基苯的化学方程式 。试剂加入的顺序应该为 ，该反应中浓硫酸的作用是 。
（2）该实验为水浴加热，温度计的位置应该在 。中学阶段我们也学习过一些其他使用温度计的实验，如实验室模拟石油的分馏，温度计的位置应该在 ；实验室制备乙烯，温度计的位置应该在 。
（3）硝基苯是无色的油状液体，该实验会得到淡黄色的溶液原因是 。将实验后的生成物倒入试管充分振荡并静置一段时间，下列现象合理的是 （填序号）。
（4）甲苯和浓硝酸反应与苯的硝化反应类似，会生成一种淡黄色的针状晶体，是一种烈性炸药，被称为“炸药之王”的TNT，请写出该化学方程式 。
12．中学实验室用如图所示装置制取少量溴苯。请填写下列空白。
（1）仪器a的名称是 。
（2）锥形瓶内导管不插入液面以下，是为了防止 。
（3）反应完毕后，向锥形瓶d中滴入AgNO3溶液，有 生成，该反应的离子反应方程式是 。
（4）在烧瓶a中装的试剂是苯、溴和铁屑。写出仪器a中发生反应的化学方程式： 。
13．兴趣小组围绕乙醇的性质进行了探究。请完成下列问题：
Ⅰ.乙醇催化氧化
已知：乙醇的沸点为78℃，易溶于水；乙醛的沸点为20.8℃，易溶于水。
（1）乙醇发生催化氧化反应的化学方程式为 。
（2）实验时上述装置需要加热，其中应该首先加热的是装置 （填字母），为使装置A中的乙醇形成稳定的蒸气，适宜的加热方法是 。
（3）实验开始后，间歇性地通入氧气，装置B中观察到的现象是 。
Ⅱ.制取乙酸乙酯
已知数据：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g cm﹣3
乙醇 ﹣117.0 78.0 0.78
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
主要步骤如下：
①配制2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。
②按图1连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀加热3～5min。
③待试管b收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯，洗涤、干燥。最后得到2g纯净的乙酸乙酯。
（4）反应中浓硫酸的作用是 。
（5）写出制取乙酸乙酯的化学方程式： 。
（6）通过分离后，饱和碳酸钠溶液中含有一定量的乙醇，拟用图2所示装置回收乙醇，回收过程中应控制温度保持 ℃；找出图2中的错误： 。
（7）乙酸乙酯的产率为 （精确到0.1%）。实际产量低于理论产量，结合信息，可能的原因是 。
14．学习小组设计的实验室制取乙酸乙酯的改进装置如图所示。已知：A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、乙酸。有机物的相关数据如下表：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 78.5 118 77.1
密度（g/cm3） 0.7893 1.05 0.900
相对分子质量 46 60 88
（1）浓硫酸的作用： 。
（2）采取小火均匀加热的一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 。
（3）仪器C的名称是 ，其作用是 。
（4）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，写出反应的化学方程式： 。
（5）反应结束后在试管中看到分层现象，上层为 。取下试管进行振荡，下层溶液红色变浅，可能的原因是 。
（6）某学习小组用3.00mL乙醇、2.00mL乙酸、2.00mL浓硫酸进行实验，实验结束得到2.20mL乙酸乙酯，则该实验的产率为 %。（产率等于实际产量除以理论产量；结果保留3位有效数字）
15．山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置（夹持装置省略）如图1所示。
该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如图2所示。
可能用到的有关数据如表：
物质 相对分子质量 密度/（g cm﹣3） 沸点/℃ 水溶性
山梨酸 112 1.204 228 易溶
乙醇 46 0.789 78 易溶
山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶
环己烷 84 0.780 80.7 难溶
实验步骤：
向仪器a中加入5.60g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热仪器a，反应温度为110℃回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5%NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤、分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，最后再进行操作X，得到纯净的山梨酸乙酯6.02g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。
（2）洗涤、分液过程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是 ，有机层从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（3）加入少量无水MgSO4的目的是 。
（4）操作X是 。
（5）本实验中，山梨酸乙酯的产率是 。
16．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
（1）将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图。
①乙中反应的化学方程式是 。
②对比甲、乙的现象，乙中反应较为 （填“剧烈”或“缓慢”），原因是乙醇分子中乙基 （填“提高”或“降低”）了O﹣H键的活性。
（2）利用乙醇制乙烯的发生装置和探究乙烯性质实验装置如图所示。
①写出图甲中仪器②中生成乙烯的化学方程式 ，该反应属于 反应（填反应类型）。
②向溴的四氯化碳溶液中通入乙烯（图乙），溶液的颜色很快褪去，该反应的化学方程式为 ，该反应属于 反应（填反应类型）。
（3）利用以下实验装置探究乙醇的催化氧化性质。
①C中热水的作用是 。
②仪器b中发生反应的化学方程式为 。
（4）该小组的同学利用乙醇制备乙酸乙酯的实验装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
①浓硫酸的作用是 。
②球形干燥管C的作用是 。
③D中饱和Na2CO3溶液的作用有降低乙酸乙酯的 ；吸收乙醇；除去乙酸。
17．溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物。请回答下列问题：
（1）装置中冷凝管除导气外，还有 的作用，冷凝水从 （填“a”或“b”）口进入。四个实验装置中能起到防倒吸的有 （填序号）。
（2）实验开始时，关闭K2，打开K1和滴液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始，写出装置Ⅱ中发生的主要有机反应的化学方程式 ，装置Ⅲ中能说明苯与液溴发生的是此反应类型的现象是 。Ⅲ中小试管内苯的作用是 。
（3）反应结束后，要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中。这样操作的目的是 。
（4）三颈烧瓶内反应后的液体呈棕黄色，将依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；
②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；
②用蒸馏水洗涤，振荡，分液；
③加入无水CaCl2粉末干燥；
⑤通过 （填操作名称），可得到无色、较纯净的溴苯。
（5）下列关于苯和溴苯的说法正确的是 （填字母）。
a．苯是一种密度比水大、不溶于水、有特殊气味的无色液体
b．仅用水即可鉴别苯和溴苯
c．苯和溴苯可以用分液的方法分离
18．乙酸乙酯是重要的有机物，某化学兴趣小组设计如图装置，对乙酸乙酯的制取进行探究。请回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ；加热前需向A中加入碎瓷片，若加热一段时间后发现没有加入碎瓷片，应该如何处理 ；装置中球形干燥管C的作用 。
（2）浓硫酸的主要作用是作 、 。
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是： （填序号）。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
（4）实验中发现A中溶液逐渐变黑，某同学猜测产生这种现象的原因是 。
（5）若化学兴趣小组同学经分离得到纯乙酸乙酯8.8g，则理论上参加反应的乙醇的质量是 g。
19．苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯﹣相对分子质量M＝165）常用于创面、溃疡面及痔疮镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸（）与乙醇反应合成苯佐卡因，有关数据和实验装置图如下表：
相对分子质量 密度（g cm﹣3） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙醇 46 0.79 ﹣114.3 78.5 与水任意比互溶
对氨基苯甲酸 137 1.374 188 399.9 微溶于水，易溶于乙醇
对氨基苯甲酸乙酯 165 1.039 90 172 难溶于水，易溶于醇、醚类
产品合成：在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸（0.06mol）和80mL无水乙醇（约1.4mol），振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸，将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h，并不时振荡。
分离提纯：冷却后将反应物转移到400mL烧杯中，分批加入10%Na2CO3溶液直至pH＝9，转移至分液漏斗中，用乙醚（密度0.714g cm﹣3）分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸镁，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物3.3g。
（1）仪器A的名称为 ，在合成反应进行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的 。
（2）该合成反应的化学方程式是 。
（3）分液漏斗使用之前必须进行的操作是 ，乙醚层位于 （填“上层”或“下层”）；分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是 。
（4）本实验中苯佐卡因的产率为 %（保留小数点后一位）。
（5）该反应产率较低的原因是 （填标号）。
a．浓硫酸具有强氧化性和脱水性，导致副反应多
b．回流过程中有产物被蒸出
c．产品难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
d．酯化反应是可逆反应
20．某液态卤代烃RX（R是烷烃基，X是某种卤素原子）的密度为1.45g mL﹣1。为了测定RX的相对分子质量，实验步骤如下：
Ⅰ.准确量取10.90mLRX，放入试管中；
Ⅱ.在试管中加入过量NaOH稀溶液，并放入些许沸石.塞上带有长导管的塞子，如图所示.加热，发生反应；
Ⅲ.反应完成后，冷却溶液，加入足量的稀HNO3酸化，再滴加AgNO3溶液得到浅黄色沉淀；
Ⅳ.沉淀经过滤、洗涤、干燥后称重，得到27.26g固体。
回答下列问题：
已知：不考虑实验过程中造成的质量损失。
（1）步骤Ⅳ中，过滤时常用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ，其中玻璃棒的作用是 。
（2）步骤Ⅱ中，发生有机反应的反应类型为 ；若实验进行过程中，发现未加入沸石，则应采取的措施是 。
（3）步骤Ⅲ中，加入稀HNO3的作用是 。
（4）依据上述实验步骤所提供的实验数据，RX的结构简式为 。
（5）试管中发生反应的化学方程式为 。
（6）若步骤Ⅲ中加入稀HNO3的量不足，则测得卤代烃的相对分子质量将 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
21．某化学兴趣小组为探究苯与溴发生反应的原理，用如图所示装置进行了实验。根据相关知识回答下列问题：
（1）实验开始时，关闭K2，开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液。过一会儿，在装置Ⅲ中可能观察到的现象是 。整套实验装置中能防止倒吸的装置有 （填装置序号）。
（2）该实验中采用冷凝装置，其作用是 。装置Ⅲ中小试管内苯的作用是 。
（3）实验室用溴和苯反应制取溴苯，除去铁屑后得到粗溴苯，采用如下操作进行精制：
①蒸馏
②水洗、分液
③用干燥剂干燥、过滤
④用10%NaOH溶液洗、分液
⑤水洗、分液
正确的操作顺序为 。
22．实验室用乙醇与浓硫酸共热制乙烯，常因温度过高使溶液中有黑色物质出现，使制得的乙烯气体中含有少量CO2、SO2，某兴趣小组用以下仪器组装（仪器可以重复使用，也可以不选用），进行实验，探究制得的气体中含有乙烯和少量SO2。
（1）仪器的连接顺序是： ；
（2）图中仪器a的名称是 ，装置A中碎瓷片的作用是 ，装置B的作用是 ；
（3）写出乙醇与浓硫酸共热制乙烯的反应方程式 ；
（4）以乙烯为原料生产环氧乙烷通常有2种方法。
①以乙烯为原料生产环氧乙烷的方法是：
Ⅰ：氯代乙醇法
CH2═CH2+Cl2+H2O→ClCH2CH2OH+HCl
ClCH2CH2OH+Ca（OH）2→CaCl2+H2O+
Ⅱ：银催化法
乙烯和氧气以银作催化剂反应生成环氧乙烷，方法Ⅱ的反应方程式 。方法Ⅱ与方法Ⅰ比较，优点是 （写一条）。
②已知环氧丙烷与二氧化碳在催化剂作用下发生加聚反应生成全降解塑料——聚碳酸丙烯酯（PPC）的结构简式如图所示，写出反应方程式 。
23．几种有机物的有关数据列表如下。某同学利用图示装置制备乙酸乙酯。
物质 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 78.5 117.9 77.1
实验时观察到试管A中不断有蒸汽逸出，试管B中溶液上方出现油状液体。请回答：
（1）本实验中浓硫酸的作用是 。
（2）写出A中发生反应的化学方程式 。
（3）为探究B中油状液体的成分，该同学设计了如下实验。
编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
实验
操作 充分振荡、静置 充分振荡、静置 充分振荡、静置、分液，取下层溶液，加入饱和Na2CO3，溶液
现象 上层液体变薄，冒出少量气泡，下层溶液红色褪去 上层液体不变薄，无气泡，下层溶液红色褪去 无明显现象
①实验Ⅰ中产生气泡是 （用化学式表示）。
②实验Ⅲ的目的是 。
③结合以上信息推测B中油状液体的成分，并说明理由 。
④若要提升乙酸乙酯产率，可采取的措施有 。
24．某校兴趣小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），由环己醇制备环己烯，其反应原理为+H2O。环己醇和环己烯的部分性质见下表：
有机物 密度/（g cm﹣3） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
环己醇 0.96 25 161 能溶于水
环己烯 0.81 ﹣103 83 难溶于水
回答下列问题：
（1）制备粗品
将12.5L环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后加入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品（含有环己醇和少量酸性杂质）。
①导管B的作用是 。
②加入碎瓷片的目的是 。
（2）制备精品
①向环己烯粗品中加入Na2CO3溶液，振荡、静置、分层，环己烯在分液漏斗的 层，放出下层液体后，将 。
②将所得的环己烯按如图装置蒸馏，蒸馏时要加入生石灰，其目的是 。
③收集产品时，应控制温度在 左右，实验制得的环己烯精品产量低于理论产量，其原因可能是 （填字母）。
a.蒸馏时从70℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时部分环己醇随产品一起蒸出
④区分环己烯精品和粗品的试剂是 （填“酸性高锰酸钾溶液”或“金属钠”）。
25．煤、石油和天然气是重要的化工原料，实现化石燃料的综合利用，是人类面临的重大挑战。
（1）图1中所进行的实验可称为 （填“煤的干馏”、“煤的气化”或“煤的液化”）。
（2）图1所示实验结束后，再设计实验证明水层中含有氨，选用的试剂为 ，现象为 。
（3）图1所示实验中产生的可燃气体成分之一是乙烯，如图展示了乙烯的部分用途：
①乙烯的电子式为 ；聚乙烯的化学式为 ；A中官能团的名称为 。
②反应i的化学方程式为 ；反应ii的反应类型为 。
③制备环氧乙烷主要有两种途径：
途径1：
途径2：
途径2与途径1相比，其优势在于 ，这一优势充分体现了“绿色化学”思想。
④乳酸可与铁反应制备一种药物，化学方程式为：
其中X的化学式为 。
（4）海底蕴藏的甲烷水合物晶体又称为“可燃冰”，甲烷分子处于由多个水分子组成的笼中，如图2所示。某种甲烷水合物晶体中，平均每46个水分子构成8个分子笼，每个分子笼可容纳1个甲烷分子或水分子。若这8个分子笼中有6个容纳的是甲烷分子，另外两个被水分子容纳，则该甲烷水合物的化学式为 。
（5）石油成分复杂，使用前需要在炼油厂进行精炼，其操作过程如图3所示。其中涉及化学变化的操作过程为 （填“操作1”或“操作2”）。
有机实验题
参考答案与试题解析
一．实验题（共25小题）
1．用如图所示的实验装置制备少量乙酸乙酯。请回答有关问题：
（1）写出乙酸乙酯的结构简式： CH3COOCH2CH3 。
（2）反应中浓硫酸的作用是① 催化剂 、② 吸水剂 。
（3）实验中应缓慢加热，理由是 减少乙醇、乙酸的挥发 。
（4）试管Ⅱ中的导管口为什么要在液面之上： 防止倒吸 。
（5）饱和的Na2CO3溶液的主要作用是① 中和乙酸 、② 溶解乙醇 、③ 降低乙酸乙酯的溶解度 。
（6）该实验使用的乙醇应不含水分，检验乙醇是否含有水分所选物质为 无水硫酸铜 。
【分析】（1）乙酸乙酯的结构简式为CH3COOCH2CH3；
（2）浓硫酸在该实验中可以做催化剂，加快反应速率；也可以做吸水剂，提高反应物的转化率；
（3）反应物乙醇和乙酸都是易挥发的液体，缓慢加热，防止乙醇、乙酸挥发，造成原料浪费，降低产率；
（4）乙酸和乙醇易溶于水，试管II中的导管口伸入液面下会发生倒吸，导管口要置于液面上防止倒吸；
（5）实验中会有乙醇和乙酸挥发沿导管进入试管II中，为了中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，利于分层观察现象，可以在试管II中加入饱和碳酸钠溶液；
（6）检验乙醇中是否含有水分，可在乙醇中加入无水硫酸铜，若有水分，白色粉末会变成蓝色晶体，否则不会变化。
【解答】解：（1）乙酸和乙醇在浓硫酸做催化剂的条件下反应制取乙酸乙酯，乙酸乙酯的结构简式为CH3COOCH2CH3，
故答案为：CH3COOCH2CH3；
（2）浓硫酸在该实验中可以做催化剂，加快反应速率；也可以做吸水剂，提高反应物的转化率，
故答案为：催化剂；吸水剂；
（3）乙酸都是易挥发的液体，因此在实验中应该缓慢加热，防止乙醇、乙酸挥发，
故答案为：减少乙酸、乙醇的挥发；
（4）若试管II中的导管口伸入液面下会发生倒吸，因此要置于液面上防止倒吸，
故答案为：防止倒吸；
（5）试管II中的饱和碳酸钠溶液可以吸收挥发出来的乙醇，反应掉挥发出来的乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于后续的物质分离，
故答案为：中和乙酸；溶解乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度；
（6）无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜，白色粉末变成蓝色晶体，可以用来检验水的存在，
故答案为：无水硫酸铜。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制取原理，反应中浓硫酸的作用，生成物乙酸乙酯的分离方法、乙醇除水的方法。
2．某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯（图中夹持仪器和加热装置已略去）。请回答下列问题：
（1）该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是 浓硫酸 。
（2）已知下列数据：
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 98%浓硫酸
熔点/℃ ﹣117.3 16.6 ﹣83.6 ﹣
沸点/℃ 78.5 117.9 77.5 338.0
又知温度高于140℃时发生副反应：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O。考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是 c （填字母）。
a．T＜77.5℃
b．T＞150℃
c．115℃＜T＜130℃
（3）将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置。饱和碳酸钠溶液的作用是：中和乙酸、溶解乙醇 降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层 。欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是 分液 （填操作方法名称，下同），所用到的玻璃仪器为 分液漏斗 ，进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用 蒸馏 的方法。
（4）若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率是 50% 。
【分析】（1）浓硫酸密度比较大，倒入乙醇或乙酸时会放出大量的热量，使液体沸腾发生危险；
（2）从反应速率因素来看，温度越高越好，但温度过高会发生副反应，可知温度低于副反应发生的温度；
（3）饱和碳酸钠溶液与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；乙酸乙酯不溶于水，密度比水小，分液操作遵循“上吐下泻”的原则，结合沸点不同蒸馏分离得到纯净的乙酸乙酯；
（4）依据化学方程式定量关系计算分析，乙醇过量按照乙酸计算乙酸乙酯，产率100%。
【解答】解：（1）浓硫酸密度比较大，倒入乙醇或乙酸时会放出大量的热量，使液体沸腾发生危险，该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是浓硫酸，
故答案为：浓硫酸；
（2）考虑到反应速率等多种因素，温度越高越好，但温度过高会发生副反应，2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是115℃＜T＜130℃，
故答案为：c；
（3）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，乙酸乙酯，其密度比水小，所以在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是分液，用到的玻璃仪器为分液漏斗，乙酸乙酯从该仪器的上端流出，进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用蒸馏的方法分离，
故答案为：降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；分液；分液漏斗；上端；蒸馏；
（4）CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，乙醇和乙酸反应的质量比为：46：60，若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，乙醇过量，依据乙酸计算生成的乙酸乙酯，理论上计算得到乙酸乙酯的质量，CH3COOH～CH3COOC2H5，计算得到乙酸乙酯质量88g/mol＝8.8g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率100%＝50%，
故答案为：50%。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，题目难度中等，涉及的题量较大，注意实验混合液的配制、饱和碳酸钠溶液的作用以及酯化反应的机理，试题培养了学生分析、理解能力及灵活应用所学知识解决实际问题的能力。
3．溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料，有机合成原料、合成医药、农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体，其制备原理如图：
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a（如图所示）中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70～80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、过滤，最后经常压分馏，收集155～157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度：g/cm﹣3 0.88 3.10 1.50
沸点：℃ 80 59 156
水中的溶解度 微溶 微溶 微溶
请回答下列问题：
（1）b装置的名称为 （恒压）滴液漏斗 ，该装置还缺少一个 尾气处理 装置。
（2）c装置的作用是 冷凝回流、导气 。
（3）提纯过程中，NaOH的作用是 Br2+2OH﹣＝Br﹣+BrO﹣+H2O （用离子方程式表示）。第二次水洗的主要目的是 除去少量残留的NaOH 。
（4）最后仍要分馏的目的是 分离出溴苯中未反应完的苯，以得到纯净的溴苯 。
（5）a中发生的无机反应化学方程式是 2Fe+3Br2＝2FeBr3 。
（6）锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是 溶液中有浅黄色沉淀生成，导气管口有白雾 。
（7）本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少 克（列出计算式即可）。
【分析】由实验装置图可知，三颈烧瓶a中铁和滴液漏斗b中滴入的液溴发生反应生成溴化铁，在溴化铁的催化下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，仪器中的球形冷凝管起冷凝回流作用，生成物中在有气体产物溴化氢，则还兼有导气作用，使挥发出来的苯和液溴回流到三颈烧瓶中，目的是提高反应物的转化率；锥形瓶中的AgNO3溶液用于检验生成物中的溴化氢和挥发出来的单质溴，但缺少一个尾气处理装置，会使生成物中的溴化氢和挥发出来的单质溴蒸汽等有毒气体进入空气中引起污染。
【解答】解：（1）b装置的名称是（恒压）滴液漏斗，生成物中的溴化氢和挥发出来的单质溴蒸汽等有毒气体进入空气中引起污染，则缺少一个尾气处理装置，
故答案为：（恒压）滴液漏斗；尾气处理；
（2）c装置是球形冷凝管，起冷凝回流作用，生成物中在有气体产物溴化氢，则还兼有导气作用，
故答案为：冷凝回流、导气；
（3）提纯溴苯的过程要经过水洗，除去可溶的溴化氢、溴化铁，再用氢氧化钠溶液碱洗，除去未反应的液溴，反应原理是Br2+2OH﹣＝Br﹣+BrO﹣+H2O，在进行第二次水洗，目的是除去少量残留的NaOH，
故答案为：Br2+2OH﹣＝Br﹣+BrO﹣+H2O；除去少量残留的NaOH；
（4）最后剩余的杂质是沸点不同于溴苯，溶于溴苯的未反应完的苯，需要用蒸馏的方法除去，
故答案为：分离出溴苯中未反应完的苯，以得到纯净的溴苯；
（5）a中铁和滴液漏斗b中滴入的液溴发生反应生成溴化铁，反应方程式为2Fe+3Br2＝2FeBr3，
故答案为：2Fe+3Br2＝2FeBr3；
（6）溴化铁的催化下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，溴化氢遇到空气中水蒸气易形成白雾，检验溴化氢的AgNO3溶液会与溴化氢反应生成淡黄色沉淀AgBr，
故答案为：溶液中有浅黄色沉淀生成，导气管口有白雾；
（7）本次实验所用苯的体积110mL，其物质的量n，制取过程苯的利用率是84%，提纯过程有损失4%，按化学方程式可得溴苯的质量为g，
故答案为：。
【点评】本题考查有机物溴苯的制备实验，涉及仪器识别、生成物检验、混合物分离提纯等基本操作，还有反应化学反应原理、生成物产量的计算等，题目综合性强，对学生要求较高，难度中等。
4．1﹣溴丁烷可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成的原料。实验室合成1﹣溴丁烷的装置（加热及夹持装置略去）及有关数据如表所示：
名称 分子量 性状 密度g/mL 熔点 熔点 溶解度g/100mL溶剂
水 醇 醚
1﹣丁醇 74.0 无色透明液体 0.802 ﹣89.12 117.7 7.920 ∞ ∞
1﹣溴丁烷 137.0 无色透明液体 1.299 ﹣112.4 101.6 不溶 ∞ ∞
发生的反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
HBr+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+H2O
实验步骤：
①在圆底烧瓶中加入14mL水，再慢慢分批加入19mL（0.54mol）浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入12mL1﹣丁醇（0.13mol）和16.5g（0.16mol）溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。
②待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL的水洗涤，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8mL的浓硫酸洗涤，分去硫酸层后有机相依次用10mL的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。将过滤后的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99～103℃的馏分，得到产物12.0g。
回答下列问题：
（1）实验时需小火加热，若大火加热，有机相显红棕色，因为生成了 Br2 （填化学式），可在后处理时用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去，发生的离子反应方程式为 Br2+H2O2Br﹣+3H+ 。
（2）实验中1﹣丁醇会发生其它副反应，生成的有机副产物结构简式为 CH3CH2CH＝CH2或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 （任写一种）。
（3）粗蒸馏终点的判断：1﹣溴丁烷是否蒸馏完全，可以从下列哪些方面判断？ BC 。
A.看是否有馏出液，若没有，说明蒸馏已达终点
B.看蒸馏烧瓶中油层是否完全消失，若完全消失，说明蒸馏已达终点
C.取一试管收集几滴馏出液，加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
D.取一试管收集几滴馏出液，加硝酸银溶液，如无淡黄色沉淀生成表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
（4）用浓硫酸洗涤粗产品后，有机相应从分液漏斗 上口倒出 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次的原因是 以除去大部分CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4 。
（6）加入氯化钙干燥后要滤除干燥剂再蒸馏，若不滤除会产生的影响是 影响1﹣溴丁烷的收集 。
（7）本实验中1﹣溴丁烷的产率为 67% （保留两位有效数字）。
【分析】（1）有机相显红棕色，因为生成了单质Br2，少量亚硫酸氢钠水溶液与溴单质可以发生氧化还原反应；
（2）1﹣丁醇与浓硫酸在加热条件下可以发生消去反应或分子间脱水反应；
（3）结合物质的存在状态分析比较；
（4）有机层的密度小于浓硫酸，有机层在上层；
（5）由于CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4易溶于水，先用水洗一次，可以除去大部分溶于水的物质；
（6）CaCl2与H2O反应形成结晶物可除去水，若不滤去干燥剂，蒸馏时结晶物又会分解生成水；
（7）1分子1﹣丁醇理论上可以生成1分子1﹣溴丁烷，故12mL1﹣丁醇理论上可以生成1﹣溴丁烷的质量为：0.13mol×137g/mol＝17.81g，据此解答。
【解答】解：（1）有机相显红棕色，因为生成了单质Br2，少量亚硫酸氢钠水溶液与溴单质可以发生氧化还原反应，离子方程式为：Br2+H2O2Br﹣+3H+，
故答案为：Br2；Br2+H2O2Br﹣+3H+；
（2）1﹣丁醇与浓硫酸在加热条件下可以发生消去反应或分子间脱水反应，故副产物有：CH3CH2CH＝CH2或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，
故答案为：CH3CH2CH＝CH2或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3；
（3）A．馏出液不可能无剩余，蒸馏液为混合物，故不可判断，故A错误；
B．CH3CH2CH2CH2Br为油状液体，若蒸馏完全，无油状物剩余，故可判断，故B正确；
C．CH3CH2CH2CH2Br为油状液体，若蒸馏完全，无油状物剩余，故可判断，故C正确；
D．1﹣溴丁烷不能电离出溴离子，与硝酸银溶液不反应，故不可判断，故D错误；
故答案为：BC；
（4）有机层的密度小于浓硫酸，所以有机层在上层，要从分液漏斗上口倒出；
故答案为：上口倒出；
（5）由于CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4易溶于水，先用水洗一次，可以除去大部分溶于水的物质：CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4等，故洗涤目的为以除去大部分CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4，
故答案为：以除去大部分CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4；
（6）CaCl2与H2O反应形成结晶物可除去水，若不滤去干燥剂，蒸馏时结晶物又会分解生成水，影响1﹣溴丁烷的收集，
故答案为：影响1﹣溴丁烷的收集；
（7）1分子1﹣丁醇理论上可以生成1分子1﹣溴丁烷，故12mL1﹣丁醇理论上可以生成1﹣溴丁烷的质量为：0.13mol×137g/mol＝17.81g，产率为100%≈67%，
故答案为：67%。
【点评】本题考查有机物的制备实验、物质的分离与提纯等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等。
5．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，是极好的工业溶剂，广泛应用于生产和生活中。
某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①装置C中盛放的溶液为饱和碳酸钠溶液。
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/°C 78.5 118 77.1
（1）仪器A的名称是 分液漏斗 ，球形干燥管B的作用是 防止倒吸 。
（2）写出CH3COOH与CH3CH2OH在浓硫酸的作用下，生成乙酸乙酯的化学方程式为 CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O ，该反应的类型属于 酯化 反应。
（3）装置C中饱和碳酸钠的作用为 ABC 。
A.中和乙酸
B.溶解乙醇
C.降低乙酸乙酯的溶解度
D.吸收水蒸气
（4）在实验过程中，能否用NaOH溶液替代装置C中的饱和碳酸钠溶液 否 （填“能”或“否”）。
（5）此实验装置中的长导管的作用为 冷凝 。
（6）此实验为什么刚开始加热时要缓慢？ 减少乙醇、乙酸的挥发和副反应的发生 。
【分析】（1）根据装置图，仪器A的名称是分液漏斗；球形干燥管的体积较大，能防倒吸；
（2）CH3COOH与CH3CH2OH在浓硫酸的作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水；
（3）饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇、除去乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度；
（4）生成的乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解；
（5）此实验装置中的长导管的作用为冷凝；
（6）乙酸、乙醇的沸点低，易挥发，温度高有副反应发生。
【解答】解：（1）根据装置图，仪器A的名称是分液漏斗，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，
故答案为：分液漏斗；防止倒吸；
（2）CH3COOH与CH3CH2OH发生酯化反应生成乙酸乙酯的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，反应类型：酯化反应，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O；酯化；
（3）装置C中饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇、除去乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，
故答案为：ABC；
（4）氢氧化钠溶液是强碱溶液，生成的乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解，
故答案为：否；
（5）此实验装置中的长导管的作用为冷凝生成的乙酸乙酯，
故答案为：冷凝；
（6）乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应，该反应为可逆反应，乙醇沸点78.0℃、乙酸的沸点117.9℃，它们的沸点较低，为防止乙醇、乙酸挥发，应小火加热，否则易造成原料的损失，乙酸乙酯的产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如乙醇在140℃，在浓硫酸催化下脱水生成乙醚，
故答案为：减少乙醇、乙酸的挥发和副反应的发生。
【点评】本题考查了乙酸乙酯的制备，注意把握乙酸乙酯的制备原理和实验方法，把握乙酸乙酯与乙酸、乙醇性质的区别，题目难度不大。
6．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
Ⅰ.将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图1所示。
（1）乙中发生反应的化学方程式是 2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑ 。
（2）对比乙、丙的现象，说明CH3CH2OH与Na反应时断裂 b （填序号）。
a.C﹣H键
b.O﹣H键
c.C﹣C键
Ⅱ.实验室用乙醇、乙酸和浓硫酸制取乙酸乙酯，实验装置及实验步骤如下：
①在试管A中加入试剂；
②按图2所示连接装置（装置气密性良好），用小火均匀加热试管A；
③待试管B（内装滴有酚酞的饱和Na2CO3溶液）中收集到一定量产物后停止加热，观察现象；
④振荡试管B，静置，分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
有关试剂的部分数据如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g cm﹣3）
乙醇 ﹣117.3 78.5 0.789
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
浓硫酸（98%） ﹣ 338.0 1.84
（3）向试管A中加入试剂的操作为 先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸 （不必指出液体体积）；写出制取乙酸乙酯的化学方程式： CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O ，该反应属于 酯化 反应。
（4）步骤②采用小火均匀加热，一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失 。
（5）饱和Na2CO3溶液的作用是 除去乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度 。
【分析】（1）由题给信息可知，钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气；
（2）钠与煤油不反应，说明烃分子中的碳氢键不易断裂，钠与乙醇缓慢反应说明反应时乙醇分子中的氢氧键断裂；
（3）配制混合液时先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸，乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下反应生成乙酸乙酯和水；
（4）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料；
（5）饱和碳酸钠溶液与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层。
【解答】解：（1）乙中发生的反应为钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气，反应方程式为2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑，
故答案为：2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；
（2）由乙、丙的实验现象可知，钠与煤油不反应，说明烃分子中的碳氢键不易断裂，钠与乙醇缓慢反应说明反应时乙醇分子中的氢氧键断裂，故ac错误，b正确，
故答案为：b；
（3）配制反应混合液的主要操作步骤为先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸，乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下反应生成乙酸乙酯和水，其反应方程式为CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O，该反应属于酯化反应，
故答案为：先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；酯化；
（4）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还可能发生其他副反应，所以为防止乙醇、乙酸挥发，造成原料的损失，应小火加热，
故答案为：反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失；
（5）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，
故答案为：除去乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。
【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握实验装置的作用、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物性质的应用，题目难度不大。
7．某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如图所示）进行丙烯酸（H2C＝CHCOOH）与乙醇（CH3CH2OH）酯化反应的实验．已知：乙醇的沸点为78.5℃，丙烯酸的沸点为141℃，丙烯酸乙酯的沸点为99.8℃、回答下列问题：
（1）仪器M的名称为 蒸馏烧瓶 ，仪器A、B中的溶液均为 饱和碳酸钠溶液 。
（2）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是 乙 ，原因是 乙的冷凝效果好，可减少丙烯酸乙酯的损失 。
（3）乙装置中冷凝水应该从 b （填“a”或“b”）口进入。
（4）按甲图安装好仪器后，在反应管中加入配制的体积比为3：2的乙醇和丙烯酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 漏加浓硫酸 。
（5）乙醇需要过量一些的原因是 乙醇的沸点比丙烯酸低，易挥发而损耗 。
（6）某同学选用了CH3OH、CH2＝CH﹣COOH两个反应物，对酯化反应的原理进行探究。请写出该反应的化学方程式： CH2＝CH﹣COOH+CH3OHCH2＝CH﹣CO18OCH2CH3+H2O 。
（7）下列有关有机知识表述正确的是 B （填字母）。
A．乙烯可以通过加成反应制得CH3CHCl2
B．等物质的量的甲烷和乙酸完全燃烧时所需O2的质量相同
C．乙酸乙酯中含有乙酸杂质，可加入一定量的乙醇和浓硫酸通过酯化反应除去
D．葡萄糖、果糖及麦芽糖均能与银氨溶液发生银镜反应
E．光照条件下，控制CH4和Cl2的比例为1：1，能够制得纯净的CH3Cl和HCl
【分析】丙烯酸（ H2C＝CHCOOH）与乙醇（ CH3CH2OH ）发生酯化反应，酯化反应为可逆反应，加入浓硫酸作催化剂和吸水剂，能加快反应速率，并使平衡正向移动，提高酯的产率，乙相对于甲装置增加了冷凝管，冷凝效果更好，能有效减少产品损失，生成的丙烯酸乙酯中含有挥发的丙烯酸和乙醇杂质，收集装置中盛放饱和碳酸钠溶液，能反应掉乙酸，溶解乙醇，降低丙烯酸乙酯的溶解度，便于分层析出。
【解答】解：（1）由图可知，仪器M蒸馏烧瓶，仪器A、B均为收集装置，盛放饱和碳酸钠溶液，能反应掉乙酸，溶解乙醇，降低丙烯酸乙酯的溶解度，便于分层析出，
故答案为：蒸馏烧瓶；饱和碳酸钠溶液；
（2）乙相对于甲装置增加了冷凝管，冷凝效果更好，能有效减少产品损失，
故答案为：乙；乙的冷凝效果好，可减少丙烯酸乙酯的损失；
（3）冷凝管中冷凝水应该从下口进上口出，保证冷凝管内始终充满水，
故答案为：b；
（4）酯化反应中需添加浓硫酸作催化剂和吸水剂，加快反应速率并提高酯的产率，
故答案为：漏加浓硫酸；
（5）已知乙醇的沸点为78.5°C，丙烯酸的沸点为141°C，乙醇的沸点比丙烯酸低，易挥发而损失，
故答案为：乙醇的沸点比丙烯酸低，易挥发而损耗；
（6）根据题意醇酸反应生成酯和水，酸失去羟基、醇失去氢，故CH3OH和CH2＝CH﹣COOH的化学方程式为CH2＝CH﹣COOH+CH3OHCH2＝CH﹣CO18OCH2CH3+H2O，
故答案为：CH2＝CH﹣COOH+CH3OHCH2＝CH﹣CO18OCH2CH3+H2O；
（7）A．乙烯无法通过加成反应获得CH3CHCl2，故A错误；
B．1molCH4完全燃烧消耗氧气2mol，1molCH3COOH完全燃烧消耗氧气2mol，耗氧量相同，故B正确；
C．乙酸和乙醇的反应为可逆反应，不能用杂质除去，且操作复杂，应加入饱和碳酸钠溶液除杂，故C错误；
D．葡萄糖和麦芽糖均能与银氨溶液发生银镜反应，而不含有醛基的糖，一般不与银氨溶液发生银镜反应，即果糖不与银氨溶液发生银镜反应，故D错误；
E．光照下取代反应为连锁反应，不能制备纯净的CH3Cl，故E错误；
故答案为：B。
【点评】本题考查制备实验，题目难度不大，明确有机物的性质、制备原理、实验装置的作用为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意反应物的加入顺序。
8．乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一，是极好的工业溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①无水氯化钙可与乙醇形成微溶于水的CaCl2 6C2H5OH；
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 34.7 78.5 118 77.1
请回答：
（1）仪器A的名称是 分液漏斗 ，浓硫酸的作用为 催化剂和吸水剂 。
（2）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，则CH3OH与乙酸生成乙酸乙酯的化学方程式为 CH3COOH+CH3OHCH3CO18OC2H5+H2O ，该反应的类型属于 酯化 反应。
（3）该小组同学在实验时加入过量的乙醇的目的是 提高CH3COOH的转化率 。
（4）球形干燥管B的作用是 防倒吸 ，C中放 饱和Na2CO3 溶液。
（5）从C中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入 无水氯化钙 除去乙醇。
（6）除去乙醇后再加入 C （选择下列选项）；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．生石灰
B．碱石灰
C．无水硫酸钠
（7）乙酸乙酯的某种同分异构体分子中含有2个甲基，且能与碳酸氢钠溶液反应，则该物质的结构简式为 。
【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中发生的反应为在浓硫酸作用下乙酸与乙醇共热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，烧杯中盛有的饱和碳酸钠溶液用于除去乙酸乙酯中混有的乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度便于分层，球形干燥管用于防倒吸，据此分析。
【解答】解：（1）由实验装置图可知，仪器A为分液漏斗；酯化反应中浓硫酸起催化剂和吸水剂的作用，
故答案为：分液漏斗；催化剂和吸水剂；
（2）用CH3OH与乙酸生成乙酸乙酯的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2 18OHCH3CO18OC2H5+H2O，该反应属于酯化反应，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2 18OHCH3CO18OC2H5+H2O；酯化；
（3）酯化反应为可逆反应，加入过量的乙醇可以增大反应物的浓度，使平衡向正反应方向移动，有利于提高乙酸的转化率，
故答案为：提高CH3COOH的转化率；
（4）由分析可知，烧杯C中盛有的饱和碳酸钠溶液用于除去乙酸乙酯中混有的乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度便于分层，球形干燥管B用于防倒吸，
故答案为：防倒吸；饱和Na2CO3；
（5）由题给信息可知，无水氯化钙可与乙醇形成微溶于水的六乙醇氯化钙，所以从C中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙除去乙醇，
故答案为：无水氯化钙；
（6）乙酸乙酯在碱性条件下会发生分解反应，所以蒸馏时应加入无水硫酸钠除水，
故答案为：C；
（7）乙酸乙酯的同分异构体能与碳酸氢钠溶液反应说明分子中含有羧基，则分子中含有2个甲基的结构简式为，
故答案为：。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备与实验改进，难度中等，注意掌握乙酸乙酯的制取原理及装置选择，明确反应过程中浓硫酸、饱和碳酸钠溶液的作用，即可解答。
9．实验室制取乙酸乙酯的装置如图：
请根据题目要求回答下列问题：
（1）写出制取乙酸乙酯的化学方程式 CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O ，反应类型 酯化反应或取代反应 。
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 BC 。
A．中和乙醇和乙酸
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．减少乙酸乙酯的损耗并对其进行分离
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1mol乙酸乙酯 否 （填“能”或“否”），原因是 该反应是可逆反应，进行不完全 。
（4）写出浓硫酸的两个作用： 催化剂 、 吸水剂 。
【分析】（1）酯化反应原理为：酸去羟基、醇去氢，据此书写方程式，该反应也属于取代反应；
（2）右边试管中的溶液是饱和碳酸钠溶液，溶解乙醇，与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；
（3）考虑反应的可逆性特点分析解答；
（4）乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。
【解答】解：（1）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的﹣OH提供﹣H，相互结合生成水，其它基团相互结合生成酯，同时该反应可逆，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，反应类型为酯化反应或取代反应，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O；酯化反应或取代反应；
（2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，所以BC符合，乙醇呈中性，不能和碳酸钠发生中和反应，故A错误，酯生成进入B管，实验中饱和碳酸钠溶液与酯的生成无关，故D错误，
故答案为：BC；
（3 ）乙酸与乙醇的酯化反应是可逆反应，可逆反应的特点是反应不能进行到底，反应物不能彻底反应，因此1mol乙醇和1mol乙酸混合时实际的反应量小于1mol，则产生的乙酸乙酯小于1mol，
故答案为：否；该反应是可逆反应，进行不完全；
（4）乙酸与乙醇发生酯化反应，该反应为可逆反应，需浓硫酸作催化剂，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂，
故答案为：催化剂；吸水剂。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，注意理解反应的原理，熟悉反应物和产物的性质特点，实验过程中考虑实验的安全性，反应的可逆性是该题易被忽视的点。
10．下面为甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的实验过程。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。
Ⅰ.【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验装置：
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，不应选择的装置是 甲 （填“甲”或“乙”）。丙同学装置中的球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是 防止倒吸 。
Ⅱ.【实验步骤】
（1）按选择的装置组装仪器，在试管中先加入amLCH3OH（密度为ρg cm﹣3）和过量的冰醋酸（CH3COOH），并边振荡边缓缓加入2mL浓H2SO4；
（2）将试管固定在铁架台上；
（3）在试管②中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
（4）用酒精灯对试管①加热；
（5）当观察到试管②中有明显现象时认为反应基本完成。
【问题讨论】
a.按步骤（1）装好实验装置，加入药品前还应 检查装置的气密性 。
b.在（5）中，当观察到试管②中 油状物的量不在增加 时认为反应基本完成。
c.已知在酸与醇的酯化反应中，反应的原理是酸失去羟基，醇失去氢原子。请写出试管①中生成乙酸乙酯反应的化学方程式（注明反应条件）： CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O 。最后得到纯净的乙酸乙酯bg，求本实验中乙酸乙酯的产率为 100% （用a、b、ρ表示）。
【分析】Ⅰ.甲装置中②试管中导管在液面下，易发生倒吸；
Ⅱ.a.加药品前需要检查装置的气密性；
b.乙酸乙酯为油状液体；
c.乙酸和乙醇在浓硫酸和加热的条件下反应生成乙酸乙酯和水；试管①中乙醇与乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，反应为CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O，乙醇完全反应理论上生成乙酸乙酯为90g/molg，最后得到纯净的乙酸乙酯bg。
【解答】解：Ⅰ.甲装置中②试管中导管在液面下，易发生倒吸，丙中球形干燥管可防止倒吸，
故答案为：甲；防止倒吸；
Ⅱ.a.加药品前需要检查装置的气密性，
故答案为：检查装置的气密性；
b.乙酸乙酯为油状液体，所以在步骤e中，当观察到试管②中有油状物的量不在增加时，说明反应基本完成，
故答案为：油状物的量不在增加；
c.试管①中乙酸和乙醇在浓硫酸和加热的条件下反应生成乙酸乙酯和水，反应方程式为：CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O，乙醇完全反应理论上生成乙酸乙酯为90g/molg，最后得到纯净的乙酸乙酯bg，本实验中乙酸乙酯的产率为100%100%，
故答案为：CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O；100%。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，把握有机物的性质、制备原理、饱和碳酸钠溶液和浓硫酸在实验中的作用、物质的分离提纯为解答本题的关键，注意掌握混合物分离提纯方法，题目难度不大。
11．硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，被世界卫生组织国际列入致癌物清单。
（1）请写出实验室制备硝基苯的化学方程式 。试剂加入的顺序应该为 先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度降至室温时再加苯 ，该反应中浓硫酸的作用是 催化剂和吸水剂 。
（2）该实验为水浴加热，温度计的位置应该在 水浴中 。中学阶段我们也学习过一些其他使用温度计的实验，如实验室模拟石油的分馏，温度计的位置应该在 蒸馏烧瓶支管口处 ；实验室制备乙烯，温度计的位置应该在 反应液中 。
（3）硝基苯是无色的油状液体，该实验会得到淡黄色的溶液原因是 硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色 。将实验后的生成物倒入试管充分振荡并静置一段时间，下列现象合理的是 乙 （填序号）。
（4）甲苯和浓硝酸反应与苯的硝化反应类似，会生成一种淡黄色的针状晶体，是一种烈性炸药，被称为“炸药之王”的TNT，请写出该化学方程式 。
【分析】（1）苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成硝基苯，由于浓硫酸稀释过程中放出大量的热；
（2）水浴加热过程中温度计应放在水浴中以测定水浴的温度，分馏实验中温度计用于测定气体的温度，实验室制备乙烯是通过乙醇在浓硫酸的作用下，控制温度在170℃左右发生消去反应生成乙烯；
（3）由于硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色；硝基苯与苯互溶，且有机物不溶于水，密度大于水，因此淡黄色液体在下层，水溶液在上层；
（4）甲苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成2，4，6﹣三硝基甲苯。
【解答】解：（1）苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成硝基苯，其反应的化学方程式为：；由于浓硫酸稀释过程中放出大量的热，则试剂加入顺序应该是先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度降至室温时再加苯，浓硫酸在反应中的作用是催化剂和吸水剂，
故答案为：；先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度降至室温时再加苯；催化剂和吸水剂；
（2）实验过程中一般控制温度在50～60℃，水浴加热过程中温度计应放在水浴中以测定水浴的温度；分馏实验中温度计用于测定气体的温度，因此温度计水银球应放置于蒸馏烧瓶支管口处；实验室制备乙烯是通过乙醇在浓硫酸的作用下，控制温度在170℃左右发生消去反应生成乙烯，因此需测定反应液的温度，即温度计水银球应置于反应液中，
故答案为：水浴中；蒸馏烧瓶支管口处；反应液中；
（3）由于硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色；硝基苯与苯互溶，且有机物不溶于水，密度大于水，因此淡黄色液体在下层，水溶液在上层，
故答案为：硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色；乙；
（4）甲苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成2，4，6﹣三硝基甲苯，反应方程式为，
故答案为：。
【点评】本题考查有机物的制备和性质，侧重考查学生有机基础知识的掌握情况，试题难度中等。
12．中学实验室用如图所示装置制取少量溴苯。请填写下列空白。
（1）仪器a的名称是 圆底烧瓶 。
（2）锥形瓶内导管不插入液面以下，是为了防止 发生倒吸 。
（3）反应完毕后，向锥形瓶d中滴入AgNO3溶液，有 淡黄色沉淀 生成，该反应的离子反应方程式是 Ag++Br﹣═AgBr↓ 。
（4）在烧瓶a中装的试剂是苯、溴和铁屑。写出仪器a中发生反应的化学方程式： 。
【分析】（1）依据仪器形状说出仪器名称；
（2）依据溴化氢易溶于水的性质解答；
（3）溴化氢与硝酸银反应生成溴化银沉淀和硝酸；
（4）苯与液溴在铁或者溴化铁作催化剂条件下生成溴苯和溴化氢。
【解答】解：（1）依据仪器形状可知，a为圆底烧瓶，
故答案为：圆底烧瓶；
（2）溴化氢易溶于水，为防止发生倒吸，所以锥形瓶内导管不插入液面以下，
故答案为：发生倒吸；
（3）溴化氢与硝酸银反应生成溴化银沉淀和硝酸，溴化银为淡黄色沉淀，反应的离子方程式为：Ag++Br﹣═AgBr↓，
故答案为：Ag++Br﹣═AgBr↓；
（4）苯与液溴在铁或者溴化铁作催化剂条件下生成溴苯和溴化氢，化学方程式为：，
故答案为：。
【点评】本题考查溴苯的制取，为高频考点，把握反应原理及实验装置的作用为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大。
13．兴趣小组围绕乙醇的性质进行了探究。请完成下列问题：
Ⅰ.乙醇催化氧化
已知：乙醇的沸点为78℃，易溶于水；乙醛的沸点为20.8℃，易溶于水。
（1）乙醇发生催化氧化反应的化学方程式为 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O 。
（2）实验时上述装置需要加热，其中应该首先加热的是装置 B （填字母），为使装置A中的乙醇形成稳定的蒸气，适宜的加热方法是 水浴加热 。
（3）实验开始后，间歇性地通入氧气，装置B中观察到的现象是 受热部分的铜丝随间歇性地鼓入氧气而交替出现先变黑、后变红 。
Ⅱ.制取乙酸乙酯
已知数据：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g cm﹣3
乙醇 ﹣117.0 78.0 0.78
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
主要步骤如下：
①配制2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。
②按图1连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀加热3～5min。
③待试管b收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯，洗涤、干燥。最后得到2g纯净的乙酸乙酯。
（4）反应中浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂 。
（5）写出制取乙酸乙酯的化学方程式： CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O 。
（6）通过分离后，饱和碳酸钠溶液中含有一定量的乙醇，拟用图2所示装置回收乙醇，回收过程中应控制温度保持 78.0℃ ℃；找出图2中的错误： 温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管处、冷凝水应下进上出 。
（7）乙酸乙酯的产率为 64.9% （精确到0.1%）。实际产量低于理论产量，结合信息，可能的原因是 原料被蒸出，利用率不高；发生副反应，使产率降低 。
【分析】Ⅰ.装置A提供乙醇蒸气，为得到稳定的蒸气，适宜采用水浴加热法，氧气和乙醇混合气体进入装置B，灼热的螺旋状铜丝作催化剂，实际上铜丝参与了反应过程，即2Cu+O22CuO、CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，铜丝的变化是Cu→CuO→Cu，所以可观察到的现象是：受热部分的铜丝随间歇性地鼓入氧气而交替出现先变黑、后变红，乙醇催化氧化的化学方程式为2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，装置C中的无水硫酸铜用于检验生成的水，为防止E装置中水蒸气进入C装置而造成干扰，可在C、E装置之间添加干燥装置D，生成的乙醛易溶于水，可通入水中冷却收集，据此分析解答；
（1）乙醇催化氧化生成乙醛和水；
（2）乙醇催化氧化需要加热，用水浴加热形成稳定的乙醇蒸气；
（3）乙醇的催化氧化反应中，铜作催化剂，反应过程中铜网出现黑色，2Cu+O22CuO，CuO再与CH3CH2OH反应，CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O；
Ⅱ.（4）依据浓硫酸性质分析其在反应中的作用；
（5）根据酯化反应原理酸脱羟基醇脱氢写出反应的化学方程式；
（6）乙醇与碳酸钠溶液互溶，可根据沸点不同分离混合物；蒸馏时，温度计控制蒸馏烧瓶支管处馏分温度，冷凝水方向应该下进上出；
（7）产率100%；原料被蒸出，利用率不高，发生副反应，使产率降低。
【解答】解：（1）乙醇催化氧化生成乙醛和水，反应的化学方程式为2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，
故答案为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；
（2）乙醇催化氧化需要加热，则可先加热B处铜丝，再加热A处无水乙醇，使得到的乙醇蒸气进入装置B，且用水浴加热形成稳定的乙醇蒸气，
故答案为：B；水浴加热；
（3）乙醇的催化氧化反应中，铜作催化剂，反应过程中铜网出现黑色，2Cu+O22CuO，CuO再与CH3CH2OH反应，CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，交替出现先变黑、后变红现象，
故答案为：受热部分的铜丝随间歇性地鼓入氧气而交替出现先变黑、后变红；
（4）浓硫酸具有吸水性，在酯化反应中起催化剂和吸水剂的作用，
故答案为：催化剂、吸水剂；
（5）酯化反应中，羧酸脱去羟基，醇脱去氢原子，所以该反应的化学方程式为：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O，
故答案为：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；
（6）乙醇与碳酸钠溶液互溶，但水、乙醇沸点不同，可采用蒸馏法分离，酒精沸点为78.0℃，所以温度计的金属球应该在蒸馏烧瓶支管处，控制此处温度为78.0℃，冷凝水方向应该下进上出，
故答案为：78.0℃；温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管处、冷凝水应下进上出；
（7）消耗乙醇的质量是0.78×3g＝2.34g，消耗乙酸质量是1.05×2g＝2.1g，所以会有乙醇剩余，乙酸全部反应，
CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O
60 46 88
2.1g x
理论产生乙酸乙酯的质量xg＝3.08g，所以产率100%＝64.9%；实际产量低于理论产量，结合信息，可能的原因有①原料被蒸出，利用率不高；②发生副反应，使产率降低，
故答案为：64.9%；原料被蒸出，利用率不高；发生副反应，使产率降低。
【点评】本题考查了乙醇的催化氧化、乙酸乙酯的制备，把握乙醇的性质、催化氧化反应的原理、乙酸乙酯的制备原理和实验方法，明确乙酸乙酯与乙酸、乙醇性质的区别方法及浓硫酸和饱和碳酸钠溶液的作用即可，题目难度中等。
14．学习小组设计的实验室制取乙酸乙酯的改进装置如图所示。已知：A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、乙酸。有机物的相关数据如下表：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 78.5 118 77.1
密度（g/cm3） 0.7893 1.05 0.900
相对分子质量 46 60 88
（1）浓硫酸的作用： 催化剂和吸水剂 。
（2）采取小火均匀加热的一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失 。
（3）仪器C的名称是 球形干燥管 ，其作用是 防止倒吸 。
（4）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，写出反应的化学方程式： CH3COOH+CH3OHCH3CO18OCH2CH3+H2O 。
（5）反应结束后在试管中看到分层现象，上层为 无色透明的油状液体 。取下试管进行振荡，下层溶液红色变浅，可能的原因是 乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅 。
（6）某学习小组用3.00mL乙醇、2.00mL乙酸、2.00mL浓硫酸进行实验，实验结束得到2.20mL乙酸乙酯，则该实验的产率为 64.3 %。（产率等于实际产量除以理论产量；结果保留3位有效数字）
【分析】（1）酯化反应是可逆反应，其中浓硫酸作用是：催化剂和吸水剂；
（2）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失，温度过高还可能发生其他副反应；
（3）仪器C为球形干燥管，乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减少，球形干燥管的管口伸入液面以下会发生倒吸，但球形干燥管体积大，可冷凝乙酸乙酯，也可以防止倒吸；
（4）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的羟基提供﹣H，相互结合生成水，其他基团相互结合生成酯，同时该反应可逆；
（5）乙酸乙酯是有香味的无色油状液体，不溶于饱和碳酸钠溶液，密度小于水，碳酸钠溶液显碱性，酚酞遇碱性溶液变红，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
（6）乙酸乙酯的产率100%。
【解答】解：（1）酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂，
故答案为：催化剂和吸水剂；
（2）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失，温度过高还可能发生其他副反应，所以为防止乙醇、乙酸挥发，造成原料的损失，应小火加热，
故答案为：反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失；
（3）仪器C为球形干燥管，乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气压减小，管口伸入液面以下会发生倒吸，但球形干燥管体积大，可以防止倒吸，
故答案为：球形干燥管；防止倒吸；
（4）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的羟基提供﹣H，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3OHCH3CO18OCH2CH3+H2O，
故答案为：CH3COOH+CH3OHCH3CO18OCH2CH3+H2O；
（5）乙酸乙酯是有香味的无色油状液体，不溶于饱和碳酸钠溶液，密度小于水，所以在试管中看到分层现象，上层为无色透明的油状液体。碳酸钠溶液显碱性，酚酞遇碱性溶液变红，取下试管进行振荡，下层溶液红色变浅，可能的原因是乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，
故答案为：无色透明的油状液体：乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
（6）乙醇的物质的量为，乙酸的物质的量为，乙醇过量，乙酸乙酯的理论产量为0.035mol，实际产生的乙酸乙酯的物质的量为，乙酸乙酯的产率为，
故答案为：64.3。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，侧重考查学生实验仪器、实验装置和反应机理的掌握情况，试题难度中等。
15．山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置（夹持装置省略）如图1所示。
该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如图2所示。
可能用到的有关数据如表：
物质 相对分子质量 密度/（g cm﹣3） 沸点/℃ 水溶性
山梨酸 112 1.204 228 易溶
乙醇 46 0.789 78 易溶
山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶
环己烷 84 0.780 80.7 难溶
实验步骤：
向仪器a中加入5.60g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热仪器a，反应温度为110℃回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5%NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤、分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，最后再进行操作X，得到纯净的山梨酸乙酯6.02g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 三颈烧瓶 ，仪器b的作用是 冷凝回流 。
（2）洗涤、分液过程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是 除去剩余的山梨酸 ，有机层从分液漏斗的 上口倒出 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（3）加入少量无水MgSO4的目的是 干燥有机物 。
（4）操作X是 蒸馏 。
（5）本实验中，山梨酸乙酯的产率是 86% 。
【分析】由反应方程式，反应是可逆反应，反应时间长，反应不完全，要进行冷凝回流，提高反应产率，生成的产物可用干燥剂进行干燥；先根据方程式，计算出5.60g山梨酸理论上可生成山梨酸乙酯的产量，再根据产率100%进行计算；
（1）根据仪器a的结构特征确定名称；乙醇、带水剂环己烷沸点比较低，易气化；
（2）山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二氧化碳和水，反应混合物分层用分液操作分离；
（3）无水MgSO4能吸水生成硫酸镁晶体，能除去有机层水分；
（4）滤液蒸馏得到山梨酸乙酯；
（5）根据，5.60g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯的质量为140g/mol＝7.0g，本实验中，山梨酸乙酯的产率100%。
【解答】解：（1）根据a的结构特征，仪器a的名称是三颈烧瓶，乙醇、带水剂环己烷沸点比较低，易气化，仪器b的作用是冷凝回流末反应乙醇和带水剂环己烷，
故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流；
（2）山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是除去剩余的山梨酸，有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出，有机层从分液漏斗的上口倒出，
故答案为：除去剩余的山梨酸；上口倒出；
（3）无水MgSO4能吸水生成硫酸镁晶体，在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是干燥有机物，
故答案为：干燥有机物；
（4）滤液蒸馏得到山梨酸乙酯，则操作X为蒸馏，
故答案为：蒸馏；
（5）根据，5.6g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯的质量为140g/mol＝7.0g，本实验中，山梨酸乙酯的产率100%≈86%，
故答案为：86%。
【点评】本题考查了物质制备方案的设计、对装置与操作的分析评价、物质的分离提纯、产率的计算，试题充分考查了学生的分析能力、理解能力及化学实验能力，难度中等。
16．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
（1）将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图。
①乙中反应的化学方程式是 2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑ 。
②对比甲、乙的现象，乙中反应较为 缓慢 （填“剧烈”或“缓慢”），原因是乙醇分子中乙基 降低 （填“提高”或“降低”）了O﹣H键的活性。
（2）利用乙醇制乙烯的发生装置和探究乙烯性质实验装置如图所示。
①写出图甲中仪器②中生成乙烯的化学方程式 CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O ，该反应属于 消去 反应（填反应类型）。
②向溴的四氯化碳溶液中通入乙烯（图乙），溶液的颜色很快褪去，该反应的化学方程式为 CH2＝CH2+Br2→CH2BrCH2Br ，该反应属于 加成 反应（填反应类型）。
（3）利用以下实验装置探究乙醇的催化氧化性质。
①C中热水的作用是 是使液态乙醇变为气态乙醇 。
②仪器b中发生反应的化学方程式为 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O 。
（4）该小组的同学利用乙醇制备乙酸乙酯的实验装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
①浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂 。
②球形干燥管C的作用是 防止倒吸 。
③D中饱和Na2CO3溶液的作用有降低乙酸乙酯的 溶解度 ；吸收乙醇；除去乙酸。
【分析】（1）①由题给信息可知，钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气；
②水和乙醇中都含有羟基，乙醇分子中乙基降低了O﹣H键的活性，水可以电离出H+，水中的氢更活泼；
（2）①实验室利用乙醇在浓硫酸作用下加热170℃发生消去反应制取乙烯；
②根据乙烯与溴单质反应生成1，2﹣二溴乙烷；
（3）①装置A中双氧水分解，生成氧气，通过装置B 中的浓硫酸干燥后，进入装置C中，装置C通过热水加热，使乙醇汽化，得到乙醇和氧气的混合气体，通入装置D中，发生反应：2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O，最后用装置E对生成的乙醛进行冷却，即图中C中热水的作用是使液态乙醇变为气态乙醇；
②仪器b 中发生的反应是乙醇在铜丝作催化剂加热，被氧化为乙醛；
（4）由图可知，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液，B中发生反应：CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O，装置D对生成的乙酸乙酯进行收集，据此分析作答。
【解答】解：（1）①乙中发生的反应为钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气，反应方程式为2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑，
故答案为：2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；
②对比甲、乙的现象，乙中反应较为缓慢，水和乙醇中都含有羟基，乙醇分子中乙基降低了O﹣H键的活性，水可以电离出H+，水中的氢更活泼，
故答案为：缓慢；降低；
（2）①乙醇在浓硫酸的催化作用下170°C发生分子内脱水生成乙烯，反应的化学方程式为：CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O，其反应类型为消去反应，
故答案为：CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O；消去反应；
②乙烯和溴水发生了加成反应，化学方程式为：CH2＝CH2+Br2→CH2BrCH2Br，其属于加成反应，
故答案为：CH2＝CH2+Br2→CH2BrCH2Br；加成；
（3）①装置A中双氧水分解，生成氧气，通过装置B 中的浓硫酸干燥后，进入装置C中，装置C通过热水加热，使乙醇汽化，得到乙醇和氧气的混合气体，通入装置D中，发生反应：2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O，最后用装置E对生成的乙醛进行冷却，即图中C中热水的作用是使液态乙醇变为气态乙醇，
故答案为：是使液态乙醇变为气态乙醇；
②仪器b 中发生的反应是乙醇在铜丝作催化剂加热，被氧化为乙醛，其反应的化学方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，
故答案为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；
（4）①根据分析可知，B中发生的化学反应方程式为CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O，浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂，
故答案为：催化剂、吸水剂；
②球形干燥管C的作用是防止倒吸，
故答案为：防止倒吸；
③D中饱和Na2CO3溶液的作用除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，
故答案为：溶解度。
【点评】本题考查了实验室制乙烯的实验方法和注意问题，乙醇的催化氧化和乙酸乙酯制取实验，题目难度中等，主要是乙烯和溴水能发生加成反应。
17．溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物。请回答下列问题：
（1）装置中冷凝管除导气外，还有 冷凝回流 的作用，冷凝水从 a （填“a”或“b”）口进入。四个实验装置中能起到防倒吸的有 Ⅲ、Ⅳ （
有机实验题
一．实验题（共25小题）
1．用如图所示的实验装置制备少量乙酸乙酯。请回答有关问题：
（1）写出乙酸乙酯的结构简式： 。
（2）反应中浓硫酸的作用是① 、② 。
（3）实验中应缓慢加热，理由是 。
（4）试管Ⅱ中的导管口为什么要在液面之上： 。
（5）饱和的Na2CO3溶液的主要作用是① 、② 、③ 。
（6）该实验使用的乙醇应不含水分，检验乙醇是否含有水分所选物质为 。
2．某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯（图中夹持仪器和加热装置已略去）。请回答下列问题：
（1）该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是 。
（2）已知下列数据：
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 98%浓硫酸
熔点/℃ ﹣117.3 16.6 ﹣83.6 ﹣
沸点/℃ 78.5 117.9 77.5 338.0
又知温度高于140℃时发生副反应：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O。考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是 （填字母）。
a．T＜77.5℃
b．T＞150℃
c．115℃＜T＜130℃
（3）将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置。饱和碳酸钠溶液的作用是：中和乙酸、溶解乙醇 。欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是 （填操作方法名称，下同），所用到的玻璃仪器为 ，进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用 的方法。
（4）若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率是 。
3．溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料，有机合成原料、合成医药、农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体，其制备原理如图：
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a（如图所示）中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70～80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、过滤，最后经常压分馏，收集155～157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度：g/cm﹣3 0.88 3.10 1.50
沸点：℃ 80 59 156
水中的溶解度 微溶 微溶 微溶
请回答下列问题：
（1）b装置的名称为 ，该装置还缺少一个 装置。
（2）c装置的作用是 。
（3）提纯过程中，NaOH的作用是 （用离子方程式表示）。第二次水洗的主要目的是 。
（4）最后仍要分馏的目的是 。
（5）a中发生的无机反应化学方程式是 。
（6）锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是 。
（7）本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少 克（列出计算式即可）。
4．1﹣溴丁烷可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成的原料。实验室合成1﹣溴丁烷的装置（加热及夹持装置略去）及有关数据如表所示：
名称 分子量 性状 密度g/mL 熔点 熔点 溶解度g/100mL溶剂
水 醇 醚
1﹣丁醇 74.0 无色透明液体 0.802 ﹣89.12 117.7 7.920 ∞ ∞
1﹣溴丁烷 137.0 无色透明液体 1.299 ﹣112.4 101.6 不溶 ∞ ∞
发生的反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
HBr+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+H2O
实验步骤：
①在圆底烧瓶中加入14mL水，再慢慢分批加入19mL（0.54mol）浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入12mL1﹣丁醇（0.13mol）和16.5g（0.16mol）溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。
②待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL的水洗涤，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8mL的浓硫酸洗涤，分去硫酸层后有机相依次用10mL的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。将过滤后的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99～103℃的馏分，得到产物12.0g。
回答下列问题：
（1）实验时需小火加热，若大火加热，有机相显红棕色，因为生成了 （填化学式），可在后处理时用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去，发生的离子反应方程式为 。
（2）实验中1﹣丁醇会发生其它副反应，生成的有机副产物结构简式为 （任写一种）。
（3）粗蒸馏终点的判断：1﹣溴丁烷是否蒸馏完全，可以从下列哪些方面判断？ 。
A.看是否有馏出液，若没有，说明蒸馏已达终点
B.看蒸馏烧瓶中油层是否完全消失，若完全消失，说明蒸馏已达终点
C.取一试管收集几滴馏出液，加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
D.取一试管收集几滴馏出液，加硝酸银溶液，如无淡黄色沉淀生成表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
（4）用浓硫酸洗涤粗产品后，有机相应从分液漏斗 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次的原因是 。
（6）加入氯化钙干燥后要滤除干燥剂再蒸馏，若不滤除会产生的影响是 。
（7）本实验中1﹣溴丁烷的产率为 （保留两位有效数字）。
5．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，是极好的工业溶剂，广泛应用于生产和生活中。
某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①装置C中盛放的溶液为饱和碳酸钠溶液。
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/°C 78.5 118 77.1
（1）仪器A的名称是 ，球形干燥管B的作用是 。
（2）写出CH3COOH与CH3CH2OH在浓硫酸的作用下，生成乙酸乙酯的化学方程式为 ，该反应的类型属于 反应。
（3）装置C中饱和碳酸钠的作用为 。
A.中和乙酸
B.溶解乙醇
C.降低乙酸乙酯的溶解度
D.吸收水蒸气
（4）在实验过程中，能否用NaOH溶液替代装置C中的饱和碳酸钠溶液 （填“能”或“否”）。
（5）此实验装置中的长导管的作用为 。
（6）此实验为什么刚开始加热时要缓慢？ 。
6．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
Ⅰ.将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图1所示。
（1）乙中发生反应的化学方程式是 。
（2）对比乙、丙的现象，说明CH3CH2OH与Na反应时断裂 （填序号）。
a.C﹣H键
b.O﹣H键
c.C﹣C键
Ⅱ.实验室用乙醇、乙酸和浓硫酸制取乙酸乙酯，实验装置及实验步骤如下：
①在试管A中加入试剂；
②按图2所示连接装置（装置气密性良好），用小火均匀加热试管A；
③待试管B（内装滴有酚酞的饱和Na2CO3溶液）中收集到一定量产物后停止加热，观察现象；
④振荡试管B，静置，分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
有关试剂的部分数据如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g cm﹣3）
乙醇 ﹣117.3 78.5 0.789
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
浓硫酸（98%） ﹣ 338.0 1.84
（3）向试管A中加入试剂的操作为 （不必指出液体体积）；写出制取乙酸乙酯的化学方程式： ，该反应属于 反应。
（4）步骤②采用小火均匀加热，一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 。
（5）饱和Na2CO3溶液的作用是 。
7．某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如图所示）进行丙烯酸（H2C＝CHCOOH）与乙醇（CH3CH2OH）酯化反应的实验．已知：乙醇的沸点为78.5℃，丙烯酸的沸点为141℃，丙烯酸乙酯的沸点为99.8℃、回答下列问题：
（1）仪器M的名称为 ，仪器A、B中的溶液均为 。
（2）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是 ，原因是 。
（3）乙装置中冷凝水应该从 （填“a”或“b”）口进入。
（4）按甲图安装好仪器后，在反应管中加入配制的体积比为3：2的乙醇和丙烯酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。
（5）乙醇需要过量一些的原因是 。
（6）某同学选用了CH3OH、CH2＝CH﹣COOH两个反应物，对酯化反应的原理进行探究。请写出该反应的化学方程式： 。
（7）下列有关有机知识表述正确的是 （填字母）。
A．乙烯可以通过加成反应制得CH3CHCl2
B．等物质的量的甲烷和乙酸完全燃烧时所需O2的质量相同
C．乙酸乙酯中含有乙酸杂质，可加入一定量的乙醇和浓硫酸通过酯化反应除去
D．葡萄糖、果糖及麦芽糖均能与银氨溶液发生银镜反应
E．光照条件下，控制CH4和Cl2的比例为1：1，能够制得纯净的CH3Cl和HCl
8．乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一，是极好的工业溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①无水氯化钙可与乙醇形成微溶于水的CaCl2 6C2H5OH；
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 34.7 78.5 118 77.1
请回答：
（1）仪器A的名称是 ，浓硫酸的作用为 。
（2）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，则CH3OH与乙酸生成乙酸乙酯的化学方程式为 ，该反应的类型属于 反应。
（3）该小组同学在实验时加入过量的乙醇的目的是 。
（4）球形干燥管B的作用是 ，C中放 溶液。
（5）从C中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入 除去乙醇。
（6）除去乙醇后再加入 （选择下列选项）；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．生石灰
B．碱石灰
C．无水硫酸钠
（7）乙酸乙酯的某种同分异构体分子中含有2个甲基，且能与碳酸氢钠溶液反应，则该物质的结构简式为 。
9．实验室制取乙酸乙酯的装置如图：
请根据题目要求回答下列问题：
（1）写出制取乙酸乙酯的化学方程式 ，反应类型 。
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 。
A．中和乙醇和乙酸
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．减少乙酸乙酯的损耗并对其进行分离
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1mol乙酸乙酯 （填“能”或“否”），原因是 。
（4）写出浓硫酸的两个作用： 、 。
10．下面为甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的实验过程。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。
Ⅰ.【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验装置：
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，不应选择的装置是 （填“甲”或“乙”）。丙同学装置中的球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是 。
Ⅱ.【实验步骤】
（1）按选择的装置组装仪器，在试管中先加入amLCH3OH（密度为ρg cm﹣3）和过量的冰醋酸（CH3COOH），并边振荡边缓缓加入2mL浓H2SO4；
（2）将试管固定在铁架台上；
（3）在试管②中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
（4）用酒精灯对试管①加热；
（5）当观察到试管②中有明显现象时认为反应基本完成。
【问题讨论】
a.按步骤（1）装好实验装置，加入药品前还应 。
b.在（5）中，当观察到试管②中 时认为反应基本完成。
c.已知在酸与醇的酯化反应中，反应的原理是酸失去羟基，醇失去氢原子。请写出试管①中生成乙酸乙酯反应的化学方程式（注明反应条件）： 。最后得到纯净的乙酸乙酯bg，求本实验中乙酸乙酯的产率为 （用a、b、ρ表示）。
11．硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，被世界卫生组织国际列入致癌物清单。
（1）请写出实验室制备硝基苯的化学方程式 。试剂加入的顺序应该为 ，该反应中浓硫酸的作用是 。
（2）该实验为水浴加热，温度计的位置应该在 。中学阶段我们也学习过一些其他使用温度计的实验，如实验室模拟石油的分馏，温度计的位置应该在 ；实验室制备乙烯，温度计的位置应该在 。
（3）硝基苯是无色的油状液体，该实验会得到淡黄色的溶液原因是 。将实验后的生成物倒入试管充分振荡并静置一段时间，下列现象合理的是 （填序号）。
（4）甲苯和浓硝酸反应与苯的硝化反应类似，会生成一种淡黄色的针状晶体，是一种烈性炸药，被称为“炸药之王”的TNT，请写出该化学方程式 。
12．中学实验室用如图所示装置制取少量溴苯。请填写下列空白。
（1）仪器a的名称是 。
（2）锥形瓶内导管不插入液面以下，是为了防止 。
（3）反应完毕后，向锥形瓶d中滴入AgNO3溶液，有 生成，该反应的离子反应方程式是 。
（4）在烧瓶a中装的试剂是苯、溴和铁屑。写出仪器a中发生反应的化学方程式： 。
13．兴趣小组围绕乙醇的性质进行了探究。请完成下列问题：
Ⅰ.乙醇催化氧化
已知：乙醇的沸点为78℃，易溶于水；乙醛的沸点为20.8℃，易溶于水。
（1）乙醇发生催化氧化反应的化学方程式为 。
（2）实验时上述装置需要加热，其中应该首先加热的是装置 （填字母），为使装置A中的乙醇形成稳定的蒸气，适宜的加热方法是 。
（3）实验开始后，间歇性地通入氧气，装置B中观察到的现象是 。
Ⅱ.制取乙酸乙酯
已知数据：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g cm﹣3
乙醇 ﹣117.0 78.0 0.78
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
主要步骤如下：
①配制2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。
②按图1连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀加热3～5min。
③待试管b收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯，洗涤、干燥。最后得到2g纯净的乙酸乙酯。
（4）反应中浓硫酸的作用是 。
（5）写出制取乙酸乙酯的化学方程式： 。
（6）通过分离后，饱和碳酸钠溶液中含有一定量的乙醇，拟用图2所示装置回收乙醇，回收过程中应控制温度保持 ℃；找出图2中的错误： 。
（7）乙酸乙酯的产率为 （精确到0.1%）。实际产量低于理论产量，结合信息，可能的原因是 。
14．学习小组设计的实验室制取乙酸乙酯的改进装置如图所示。已知：A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、乙酸。有机物的相关数据如下表：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 78.5 118 77.1
密度（g/cm3） 0.7893 1.05 0.900
相对分子质量 46 60 88
（1）浓硫酸的作用： 。
（2）采取小火均匀加热的一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 。
（3）仪器C的名称是 ，其作用是 。
（4）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，写出反应的化学方程式： 。
（5）反应结束后在试管中看到分层现象，上层为 。取下试管进行振荡，下层溶液红色变浅，可能的原因是 。
（6）某学习小组用3.00mL乙醇、2.00mL乙酸、2.00mL浓硫酸进行实验，实验结束得到2.20mL乙酸乙酯，则该实验的产率为 %。（产率等于实际产量除以理论产量；结果保留3位有效数字）
15．山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置（夹持装置省略）如图1所示。
该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如图2所示。
可能用到的有关数据如表：
物质 相对分子质量 密度/（g cm﹣3） 沸点/℃ 水溶性
山梨酸 112 1.204 228 易溶
乙醇 46 0.789 78 易溶
山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶
环己烷 84 0.780 80.7 难溶
实验步骤：
向仪器a中加入5.60g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热仪器a，反应温度为110℃回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5%NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤、分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，最后再进行操作X，得到纯净的山梨酸乙酯6.02g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。
（2）洗涤、分液过程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是 ，有机层从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（3）加入少量无水MgSO4的目的是 。
（4）操作X是 。
（5）本实验中，山梨酸乙酯的产率是 。
16．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
（1）将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图。
①乙中反应的化学方程式是 。
②对比甲、乙的现象，乙中反应较为 （填“剧烈”或“缓慢”），原因是乙醇分子中乙基 （填“提高”或“降低”）了O﹣H键的活性。
（2）利用乙醇制乙烯的发生装置和探究乙烯性质实验装置如图所示。
①写出图甲中仪器②中生成乙烯的化学方程式 ，该反应属于 反应（填反应类型）。
②向溴的四氯化碳溶液中通入乙烯（图乙），溶液的颜色很快褪去，该反应的化学方程式为 ，该反应属于 反应（填反应类型）。
（3）利用以下实验装置探究乙醇的催化氧化性质。
①C中热水的作用是 。
②仪器b中发生反应的化学方程式为 。
（4）该小组的同学利用乙醇制备乙酸乙酯的实验装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
①浓硫酸的作用是 。
②球形干燥管C的作用是 。
③D中饱和Na2CO3溶液的作用有降低乙酸乙酯的 ；吸收乙醇；除去乙酸。
17．溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物。请回答下列问题：
（1）装置中冷凝管除导气外，还有 的作用，冷凝水从 （填“a”或“b”）口进入。四个实验装置中能起到防倒吸的有 （填序号）。
（2）实验开始时，关闭K2，打开K1和滴液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始，写出装置Ⅱ中发生的主要有机反应的化学方程式 ，装置Ⅲ中能说明苯与液溴发生的是此反应类型的现象是 。Ⅲ中小试管内苯的作用是 。
（3）反应结束后，要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中。这样操作的目的是 。
（4）三颈烧瓶内反应后的液体呈棕黄色，将依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；
②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；
②用蒸馏水洗涤，振荡，分液；
③加入无水CaCl2粉末干燥；
⑤通过 （填操作名称），可得到无色、较纯净的溴苯。
（5）下列关于苯和溴苯的说法正确的是 （填字母）。
a．苯是一种密度比水大、不溶于水、有特殊气味的无色液体
b．仅用水即可鉴别苯和溴苯
c．苯和溴苯可以用分液的方法分离
18．乙酸乙酯是重要的有机物，某化学兴趣小组设计如图装置，对乙酸乙酯的制取进行探究。请回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ；加热前需向A中加入碎瓷片，若加热一段时间后发现没有加入碎瓷片，应该如何处理 ；装置中球形干燥管C的作用 。
（2）浓硫酸的主要作用是作 、 。
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是： （填序号）。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
（4）实验中发现A中溶液逐渐变黑，某同学猜测产生这种现象的原因是 。
（5）若化学兴趣小组同学经分离得到纯乙酸乙酯8.8g，则理论上参加反应的乙醇的质量是 g。
19．苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯﹣相对分子质量M＝165）常用于创面、溃疡面及痔疮镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸（）与乙醇反应合成苯佐卡因，有关数据和实验装置图如下表：
相对分子质量 密度（g cm﹣3） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙醇 46 0.79 ﹣114.3 78.5 与水任意比互溶
对氨基苯甲酸 137 1.374 188 399.9 微溶于水，易溶于乙醇
对氨基苯甲酸乙酯 165 1.039 90 172 难溶于水，易溶于醇、醚类
产品合成：在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸（0.06mol）和80mL无水乙醇（约1.4mol），振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸，将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h，并不时振荡。
分离提纯：冷却后将反应物转移到400mL烧杯中，分批加入10%Na2CO3溶液直至pH＝9，转移至分液漏斗中，用乙醚（密度0.714g cm﹣3）分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸镁，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物3.3g。
（1）仪器A的名称为 ，在合成反应进行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的 。
（2）该合成反应的化学方程式是 。
（3）分液漏斗使用之前必须进行的操作是 ，乙醚层位于 （填“上层”或“下层”）；分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是 。
（4）本实验中苯佐卡因的产率为 %（保留小数点后一位）。
（5）该反应产率较低的原因是 （填标号）。
a．浓硫酸具有强氧化性和脱水性，导致副反应多
b．回流过程中有产物被蒸出
c．产品难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
d．酯化反应是可逆反应
20．某液态卤代烃RX（R是烷烃基，X是某种卤素原子）的密度为1.45g mL﹣1。为了测定RX的相对分子质量，实验步骤如下：
Ⅰ.准确量取10.90mLRX，放入试管中；
Ⅱ.在试管中加入过量NaOH稀溶液，并放入些许沸石.塞上带有长导管的塞子，如图所示.加热，发生反应；
Ⅲ.反应完成后，冷却溶液，加入足量的稀HNO3酸化，再滴加AgNO3溶液得到浅黄色沉淀；
Ⅳ.沉淀经过滤、洗涤、干燥后称重，得到27.26g固体。
回答下列问题：
已知：不考虑实验过程中造成的质量损失。
（1）步骤Ⅳ中，过滤时常用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ，其中玻璃棒的作用是 。
（2）步骤Ⅱ中，发生有机反应的反应类型为 ；若实验进行过程中，发现未加入沸石，则应采取的措施是 。
（3）步骤Ⅲ中，加入稀HNO3的作用是 。
（4）依据上述实验步骤所提供的实验数据，RX的结构简式为 。
（5）试管中发生反应的化学方程式为 。
（6）若步骤Ⅲ中加入稀HNO3的量不足，则测得卤代烃的相对分子质量将 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
21．某化学兴趣小组为探究苯与溴发生反应的原理，用如图所示装置进行了实验。根据相关知识回答下列问题：
（1）实验开始时，关闭K2，开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液。过一会儿，在装置Ⅲ中可能观察到的现象是 。整套实验装置中能防止倒吸的装置有 （填装置序号）。
（2）该实验中采用冷凝装置，其作用是 。装置Ⅲ中小试管内苯的作用是 。
（3）实验室用溴和苯反应制取溴苯，除去铁屑后得到粗溴苯，采用如下操作进行精制：
①蒸馏
②水洗、分液
③用干燥剂干燥、过滤
④用10%NaOH溶液洗、分液
⑤水洗、分液
正确的操作顺序为 。
22．实验室用乙醇与浓硫酸共热制乙烯，常因温度过高使溶液中有黑色物质出现，使制得的乙烯气体中含有少量CO2、SO2，某兴趣小组用以下仪器组装（仪器可以重复使用，也可以不选用），进行实验，探究制得的气体中含有乙烯和少量SO2。
（1）仪器的连接顺序是： ；
（2）图中仪器a的名称是 ，装置A中碎瓷片的作用是 ，装置B的作用是 ；
（3）写出乙醇与浓硫酸共热制乙烯的反应方程式 ；
（4）以乙烯为原料生产环氧乙烷通常有2种方法。
①以乙烯为原料生产环氧乙烷的方法是：
Ⅰ：氯代乙醇法
CH2═CH2+Cl2+H2O→ClCH2CH2OH+HCl
ClCH2CH2OH+Ca（OH）2→CaCl2+H2O+
Ⅱ：银催化法
乙烯和氧气以银作催化剂反应生成环氧乙烷，方法Ⅱ的反应方程式 。方法Ⅱ与方法Ⅰ比较，优点是 （写一条）。
②已知环氧丙烷与二氧化碳在催化剂作用下发生加聚反应生成全降解塑料——聚碳酸丙烯酯（PPC）的结构简式如图所示，写出反应方程式 。
23．几种有机物的有关数据列表如下。某同学利用图示装置制备乙酸乙酯。
物质 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 78.5 117.9 77.1
实验时观察到试管A中不断有蒸汽逸出，试管B中溶液上方出现油状液体。请回答：
（1）本实验中浓硫酸的作用是 。
（2）写出A中发生反应的化学方程式 。
（3）为探究B中油状液体的成分，该同学设计了如下实验。
编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
实验
操作 充分振荡、静置 充分振荡、静置 充分振荡、静置、分液，取下层溶液，加入饱和Na2CO3，溶液
现象 上层液体变薄，冒出少量气泡，下层溶液红色褪去 上层液体不变薄，无气泡，下层溶液红色褪去 无明显现象
①实验Ⅰ中产生气泡是 （用化学式表示）。
②实验Ⅲ的目的是 。
③结合以上信息推测B中油状液体的成分，并说明理由 。
④若要提升乙酸乙酯产率，可采取的措施有 。
24．某校兴趣小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），由环己醇制备环己烯，其反应原理为+H2O。环己醇和环己烯的部分性质见下表：
有机物 密度/（g cm﹣3） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
环己醇 0.96 25 161 能溶于水
环己烯 0.81 ﹣103 83 难溶于水
回答下列问题：
（1）制备粗品
将12.5L环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后加入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品（含有环己醇和少量酸性杂质）。
①导管B的作用是 。
②加入碎瓷片的目的是 。
（2）制备精品
①向环己烯粗品中加入Na2CO3溶液，振荡、静置、分层，环己烯在分液漏斗的 层，放出下层液体后，将 。
②将所得的环己烯按如图装置蒸馏，蒸馏时要加入生石灰，其目的是 。
③收集产品时，应控制温度在 左右，实验制得的环己烯精品产量低于理论产量，其原因可能是 （填字母）。
a.蒸馏时从70℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时部分环己醇随产品一起蒸出
④区分环己烯精品和粗品的试剂是 （填“酸性高锰酸钾溶液”或“金属钠”）。
25．煤、石油和天然气是重要的化工原料，实现化石燃料的综合利用，是人类面临的重大挑战。
（1）图1中所进行的实验可称为 （填“煤的干馏”、“煤的气化”或“煤的液化”）。
（2）图1所示实验结束后，再设计实验证明水层中含有氨，选用的试剂为 ，现象为 。
（3）图1所示实验中产生的可燃气体成分之一是乙烯，如图展示了乙烯的部分用途：
①乙烯的电子式为 ；聚乙烯的化学式为 ；A中官能团的名称为 。
②反应i的化学方程式为 ；反应ii的反应类型为 。
③制备环氧乙烷主要有两种途径：
途径1：
途径2：
途径2与途径1相比，其优势在于 ，这一优势充分体现了“绿色化学”思想。
④乳酸可与铁反应制备一种药物，化学方程式为：
其中X的化学式为 。
（4）海底蕴藏的甲烷水合物晶体又称为“可燃冰”，甲烷分子处于由多个水分子组成的笼中，如图2所示。某种甲烷水合物晶体中，平均每46个水分子构成8个分子笼，每个分子笼可容纳1个甲烷分子或水分子。若这8个分子笼中有6个容纳的是甲烷分子，另外两个被水分子容纳，则该甲烷水合物的化学式为 。
（5）石油成分复杂，使用前需要在炼油厂进行精炼，其操作过程如图3所示。其中涉及化学变化的操作过程为 （填“操作1”或“操作2”）。
有机实验题
参考答案与试题解析
一．实验题（共25小题）
1．用如图所示的实验装置制备少量乙酸乙酯。请回答有关问题：
（1）写出乙酸乙酯的结构简式： CH3COOCH2CH3 。
（2）反应中浓硫酸的作用是① 催化剂 、② 吸水剂 。
（3）实验中应缓慢加热，理由是 减少乙醇、乙酸的挥发 。
（4）试管Ⅱ中的导管口为什么要在液面之上： 防止倒吸 。
（5）饱和的Na2CO3溶液的主要作用是① 中和乙酸 、② 溶解乙醇 、③ 降低乙酸乙酯的溶解度 。
（6）该实验使用的乙醇应不含水分，检验乙醇是否含有水分所选物质为 无水硫酸铜 。
【分析】（1）乙酸乙酯的结构简式为CH3COOCH2CH3；
（2）浓硫酸在该实验中可以做催化剂，加快反应速率；也可以做吸水剂，提高反应物的转化率；
（3）反应物乙醇和乙酸都是易挥发的液体，缓慢加热，防止乙醇、乙酸挥发，造成原料浪费，降低产率；
（4）乙酸和乙醇易溶于水，试管II中的导管口伸入液面下会发生倒吸，导管口要置于液面上防止倒吸；
（5）实验中会有乙醇和乙酸挥发沿导管进入试管II中，为了中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，利于分层观察现象，可以在试管II中加入饱和碳酸钠溶液；
（6）检验乙醇中是否含有水分，可在乙醇中加入无水硫酸铜，若有水分，白色粉末会变成蓝色晶体，否则不会变化。
【解答】解：（1）乙酸和乙醇在浓硫酸做催化剂的条件下反应制取乙酸乙酯，乙酸乙酯的结构简式为CH3COOCH2CH3，
故答案为：CH3COOCH2CH3；
（2）浓硫酸在该实验中可以做催化剂，加快反应速率；也可以做吸水剂，提高反应物的转化率，
故答案为：催化剂；吸水剂；
（3）乙酸都是易挥发的液体，因此在实验中应该缓慢加热，防止乙醇、乙酸挥发，
故答案为：减少乙酸、乙醇的挥发；
（4）若试管II中的导管口伸入液面下会发生倒吸，因此要置于液面上防止倒吸，
故答案为：防止倒吸；
（5）试管II中的饱和碳酸钠溶液可以吸收挥发出来的乙醇，反应掉挥发出来的乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于后续的物质分离，
故答案为：中和乙酸；溶解乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度；
（6）无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜，白色粉末变成蓝色晶体，可以用来检验水的存在，
故答案为：无水硫酸铜。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制取原理，反应中浓硫酸的作用，生成物乙酸乙酯的分离方法、乙醇除水的方法。
2．某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯（图中夹持仪器和加热装置已略去）。请回答下列问题：
（1）该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是 浓硫酸 。
（2）已知下列数据：
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 98%浓硫酸
熔点/℃ ﹣117.3 16.6 ﹣83.6 ﹣
沸点/℃ 78.5 117.9 77.5 338.0
又知温度高于140℃时发生副反应：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O。考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是 c （填字母）。
a．T＜77.5℃
b．T＞150℃
c．115℃＜T＜130℃
（3）将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置。饱和碳酸钠溶液的作用是：中和乙酸、溶解乙醇 降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层 。欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是 分液 （填操作方法名称，下同），所用到的玻璃仪器为 分液漏斗 ，进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用 蒸馏 的方法。
（4）若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率是 50% 。
【分析】（1）浓硫酸密度比较大，倒入乙醇或乙酸时会放出大量的热量，使液体沸腾发生危险；
（2）从反应速率因素来看，温度越高越好，但温度过高会发生副反应，可知温度低于副反应发生的温度；
（3）饱和碳酸钠溶液与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；乙酸乙酯不溶于水，密度比水小，分液操作遵循“上吐下泻”的原则，结合沸点不同蒸馏分离得到纯净的乙酸乙酯；
（4）依据化学方程式定量关系计算分析，乙醇过量按照乙酸计算乙酸乙酯，产率100%。
【解答】解：（1）浓硫酸密度比较大，倒入乙醇或乙酸时会放出大量的热量，使液体沸腾发生危险，该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是浓硫酸，
故答案为：浓硫酸；
（2）考虑到反应速率等多种因素，温度越高越好，但温度过高会发生副反应，2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是115℃＜T＜130℃，
故答案为：c；
（3）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，乙酸乙酯，其密度比水小，所以在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是分液，用到的玻璃仪器为分液漏斗，乙酸乙酯从该仪器的上端流出，进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用蒸馏的方法分离，
故答案为：降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；分液；分液漏斗；上端；蒸馏；
（4）CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，乙醇和乙酸反应的质量比为：46：60，若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，乙醇过量，依据乙酸计算生成的乙酸乙酯，理论上计算得到乙酸乙酯的质量，CH3COOH～CH3COOC2H5，计算得到乙酸乙酯质量88g/mol＝8.8g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率100%＝50%，
故答案为：50%。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，题目难度中等，涉及的题量较大，注意实验混合液的配制、饱和碳酸钠溶液的作用以及酯化反应的机理，试题培养了学生分析、理解能力及灵活应用所学知识解决实际问题的能力。
3．溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料，有机合成原料、合成医药、农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体，其制备原理如图：
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a（如图所示）中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70～80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、过滤，最后经常压分馏，收集155～157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度：g/cm﹣3 0.88 3.10 1.50
沸点：℃ 80 59 156
水中的溶解度 微溶 微溶 微溶
请回答下列问题：
（1）b装置的名称为 （恒压）滴液漏斗 ，该装置还缺少一个 尾气处理 装置。
（2）c装置的作用是 冷凝回流、导气 。
（3）提纯过程中，NaOH的作用是 Br2+2OH﹣＝Br﹣+BrO﹣+H2O （用离子方程式表示）。第二次水洗的主要目的是 除去少量残留的NaOH 。
（4）最后仍要分馏的目的是 分离出溴苯中未反应完的苯，以得到纯净的溴苯 。
（5）a中发生的无机反应化学方程式是 2Fe+3Br2＝2FeBr3 。
（6）锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是 溶液中有浅黄色沉淀生成，导气管口有白雾 。
（7）本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少 克（列出计算式即可）。
【分析】由实验装置图可知，三颈烧瓶a中铁和滴液漏斗b中滴入的液溴发生反应生成溴化铁，在溴化铁的催化下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，仪器中的球形冷凝管起冷凝回流作用，生成物中在有气体产物溴化氢，则还兼有导气作用，使挥发出来的苯和液溴回流到三颈烧瓶中，目的是提高反应物的转化率；锥形瓶中的AgNO3溶液用于检验生成物中的溴化氢和挥发出来的单质溴，但缺少一个尾气处理装置，会使生成物中的溴化氢和挥发出来的单质溴蒸汽等有毒气体进入空气中引起污染。
【解答】解：（1）b装置的名称是（恒压）滴液漏斗，生成物中的溴化氢和挥发出来的单质溴蒸汽等有毒气体进入空气中引起污染，则缺少一个尾气处理装置，
故答案为：（恒压）滴液漏斗；尾气处理；
（2）c装置是球形冷凝管，起冷凝回流作用，生成物中在有气体产物溴化氢，则还兼有导气作用，
故答案为：冷凝回流、导气；
（3）提纯溴苯的过程要经过水洗，除去可溶的溴化氢、溴化铁，再用氢氧化钠溶液碱洗，除去未反应的液溴，反应原理是Br2+2OH﹣＝Br﹣+BrO﹣+H2O，在进行第二次水洗，目的是除去少量残留的NaOH，
故答案为：Br2+2OH﹣＝Br﹣+BrO﹣+H2O；除去少量残留的NaOH；
（4）最后剩余的杂质是沸点不同于溴苯，溶于溴苯的未反应完的苯，需要用蒸馏的方法除去，
故答案为：分离出溴苯中未反应完的苯，以得到纯净的溴苯；
（5）a中铁和滴液漏斗b中滴入的液溴发生反应生成溴化铁，反应方程式为2Fe+3Br2＝2FeBr3，
故答案为：2Fe+3Br2＝2FeBr3；
（6）溴化铁的催化下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，溴化氢遇到空气中水蒸气易形成白雾，检验溴化氢的AgNO3溶液会与溴化氢反应生成淡黄色沉淀AgBr，
故答案为：溶液中有浅黄色沉淀生成，导气管口有白雾；
（7）本次实验所用苯的体积110mL，其物质的量n，制取过程苯的利用率是84%，提纯过程有损失4%，按化学方程式可得溴苯的质量为g，
故答案为：。
【点评】本题考查有机物溴苯的制备实验，涉及仪器识别、生成物检验、混合物分离提纯等基本操作，还有反应化学反应原理、生成物产量的计算等，题目综合性强，对学生要求较高，难度中等。
4．1﹣溴丁烷可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成的原料。实验室合成1﹣溴丁烷的装置（加热及夹持装置略去）及有关数据如表所示：
名称 分子量 性状 密度g/mL 熔点 熔点 溶解度g/100mL溶剂
水 醇 醚
1﹣丁醇 74.0 无色透明液体 0.802 ﹣89.12 117.7 7.920 ∞ ∞
1﹣溴丁烷 137.0 无色透明液体 1.299 ﹣112.4 101.6 不溶 ∞ ∞
发生的反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
HBr+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+H2O
实验步骤：
①在圆底烧瓶中加入14mL水，再慢慢分批加入19mL（0.54mol）浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入12mL1﹣丁醇（0.13mol）和16.5g（0.16mol）溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。
②待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL的水洗涤，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8mL的浓硫酸洗涤，分去硫酸层后有机相依次用10mL的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。将过滤后的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99～103℃的馏分，得到产物12.0g。
回答下列问题：
（1）实验时需小火加热，若大火加热，有机相显红棕色，因为生成了 Br2 （填化学式），可在后处理时用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去，发生的离子反应方程式为 Br2+H2O2Br﹣+3H+ 。
（2）实验中1﹣丁醇会发生其它副反应，生成的有机副产物结构简式为 CH3CH2CH＝CH2或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 （任写一种）。
（3）粗蒸馏终点的判断：1﹣溴丁烷是否蒸馏完全，可以从下列哪些方面判断？ BC 。
A.看是否有馏出液，若没有，说明蒸馏已达终点
B.看蒸馏烧瓶中油层是否完全消失，若完全消失，说明蒸馏已达终点
C.取一试管收集几滴馏出液，加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
D.取一试管收集几滴馏出液，加硝酸银溶液，如无淡黄色沉淀生成表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
（4）用浓硫酸洗涤粗产品后，有机相应从分液漏斗 上口倒出 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次的原因是 以除去大部分CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4 。
（6）加入氯化钙干燥后要滤除干燥剂再蒸馏，若不滤除会产生的影响是 影响1﹣溴丁烷的收集 。
（7）本实验中1﹣溴丁烷的产率为 67% （保留两位有效数字）。
【分析】（1）有机相显红棕色，因为生成了单质Br2，少量亚硫酸氢钠水溶液与溴单质可以发生氧化还原反应；
（2）1﹣丁醇与浓硫酸在加热条件下可以发生消去反应或分子间脱水反应；
（3）结合物质的存在状态分析比较；
（4）有机层的密度小于浓硫酸，有机层在上层；
（5）由于CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4易溶于水，先用水洗一次，可以除去大部分溶于水的物质；
（6）CaCl2与H2O反应形成结晶物可除去水，若不滤去干燥剂，蒸馏时结晶物又会分解生成水；
（7）1分子1﹣丁醇理论上可以生成1分子1﹣溴丁烷，故12mL1﹣丁醇理论上可以生成1﹣溴丁烷的质量为：0.13mol×137g/mol＝17.81g，据此解答。
【解答】解：（1）有机相显红棕色，因为生成了单质Br2，少量亚硫酸氢钠水溶液与溴单质可以发生氧化还原反应，离子方程式为：Br2+H2O2Br﹣+3H+，
故答案为：Br2；Br2+H2O2Br﹣+3H+；
（2）1﹣丁醇与浓硫酸在加热条件下可以发生消去反应或分子间脱水反应，故副产物有：CH3CH2CH＝CH2或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，
故答案为：CH3CH2CH＝CH2或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3；
（3）A．馏出液不可能无剩余，蒸馏液为混合物，故不可判断，故A错误；
B．CH3CH2CH2CH2Br为油状液体，若蒸馏完全，无油状物剩余，故可判断，故B正确；
C．CH3CH2CH2CH2Br为油状液体，若蒸馏完全，无油状物剩余，故可判断，故C正确；
D．1﹣溴丁烷不能电离出溴离子，与硝酸银溶液不反应，故不可判断，故D错误；
故答案为：BC；
（4）有机层的密度小于浓硫酸，所以有机层在上层，要从分液漏斗上口倒出；
故答案为：上口倒出；
（5）由于CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4易溶于水，先用水洗一次，可以除去大部分溶于水的物质：CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4等，故洗涤目的为以除去大部分CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4，
故答案为：以除去大部分CH3CH2CH2CH2OH、HBr、NaHSO4；
（6）CaCl2与H2O反应形成结晶物可除去水，若不滤去干燥剂，蒸馏时结晶物又会分解生成水，影响1﹣溴丁烷的收集，
故答案为：影响1﹣溴丁烷的收集；
（7）1分子1﹣丁醇理论上可以生成1分子1﹣溴丁烷，故12mL1﹣丁醇理论上可以生成1﹣溴丁烷的质量为：0.13mol×137g/mol＝17.81g，产率为100%≈67%，
故答案为：67%。
【点评】本题考查有机物的制备实验、物质的分离与提纯等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等。
5．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，是极好的工业溶剂，广泛应用于生产和生活中。
某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①装置C中盛放的溶液为饱和碳酸钠溶液。
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/°C 78.5 118 77.1
（1）仪器A的名称是 分液漏斗 ，球形干燥管B的作用是 防止倒吸 。
（2）写出CH3COOH与CH3CH2OH在浓硫酸的作用下，生成乙酸乙酯的化学方程式为 CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O ，该反应的类型属于 酯化 反应。
（3）装置C中饱和碳酸钠的作用为 ABC 。
A.中和乙酸
B.溶解乙醇
C.降低乙酸乙酯的溶解度
D.吸收水蒸气
（4）在实验过程中，能否用NaOH溶液替代装置C中的饱和碳酸钠溶液 否 （填“能”或“否”）。
（5）此实验装置中的长导管的作用为 冷凝 。
（6）此实验为什么刚开始加热时要缓慢？ 减少乙醇、乙酸的挥发和副反应的发生 。
【分析】（1）根据装置图，仪器A的名称是分液漏斗；球形干燥管的体积较大，能防倒吸；
（2）CH3COOH与CH3CH2OH在浓硫酸的作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水；
（3）饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇、除去乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度；
（4）生成的乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解；
（5）此实验装置中的长导管的作用为冷凝；
（6）乙酸、乙醇的沸点低，易挥发，温度高有副反应发生。
【解答】解：（1）根据装置图，仪器A的名称是分液漏斗，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，
故答案为：分液漏斗；防止倒吸；
（2）CH3COOH与CH3CH2OH发生酯化反应生成乙酸乙酯的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，反应类型：酯化反应，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O；酯化；
（3）装置C中饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇、除去乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，
故答案为：ABC；
（4）氢氧化钠溶液是强碱溶液，生成的乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解，
故答案为：否；
（5）此实验装置中的长导管的作用为冷凝生成的乙酸乙酯，
故答案为：冷凝；
（6）乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应，该反应为可逆反应，乙醇沸点78.0℃、乙酸的沸点117.9℃，它们的沸点较低，为防止乙醇、乙酸挥发，应小火加热，否则易造成原料的损失，乙酸乙酯的产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如乙醇在140℃，在浓硫酸催化下脱水生成乙醚，
故答案为：减少乙醇、乙酸的挥发和副反应的发生。
【点评】本题考查了乙酸乙酯的制备，注意把握乙酸乙酯的制备原理和实验方法，把握乙酸乙酯与乙酸、乙醇性质的区别，题目难度不大。
6．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
Ⅰ.将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图1所示。
（1）乙中发生反应的化学方程式是 2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑ 。
（2）对比乙、丙的现象，说明CH3CH2OH与Na反应时断裂 b （填序号）。
a.C﹣H键
b.O﹣H键
c.C﹣C键
Ⅱ.实验室用乙醇、乙酸和浓硫酸制取乙酸乙酯，实验装置及实验步骤如下：
①在试管A中加入试剂；
②按图2所示连接装置（装置气密性良好），用小火均匀加热试管A；
③待试管B（内装滴有酚酞的饱和Na2CO3溶液）中收集到一定量产物后停止加热，观察现象；
④振荡试管B，静置，分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
有关试剂的部分数据如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g cm﹣3）
乙醇 ﹣117.3 78.5 0.789
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
浓硫酸（98%） ﹣ 338.0 1.84
（3）向试管A中加入试剂的操作为 先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸 （不必指出液体体积）；写出制取乙酸乙酯的化学方程式： CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O ，该反应属于 酯化 反应。
（4）步骤②采用小火均匀加热，一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失 。
（5）饱和Na2CO3溶液的作用是 除去乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度 。
【分析】（1）由题给信息可知，钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气；
（2）钠与煤油不反应，说明烃分子中的碳氢键不易断裂，钠与乙醇缓慢反应说明反应时乙醇分子中的氢氧键断裂；
（3）配制混合液时先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸，乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下反应生成乙酸乙酯和水；
（4）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料；
（5）饱和碳酸钠溶液与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层。
【解答】解：（1）乙中发生的反应为钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气，反应方程式为2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑，
故答案为：2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；
（2）由乙、丙的实验现象可知，钠与煤油不反应，说明烃分子中的碳氢键不易断裂，钠与乙醇缓慢反应说明反应时乙醇分子中的氢氧键断裂，故ac错误，b正确，
故答案为：b；
（3）配制反应混合液的主要操作步骤为先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸，乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下反应生成乙酸乙酯和水，其反应方程式为CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O，该反应属于酯化反应，
故答案为：先加乙醇，后加浓硫酸，最后加乙酸；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；酯化；
（4）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还可能发生其他副反应，所以为防止乙醇、乙酸挥发，造成原料的损失，应小火加热，
故答案为：反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失；
（5）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，
故答案为：除去乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。
【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握实验装置的作用、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物性质的应用，题目难度不大。
7．某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如图所示）进行丙烯酸（H2C＝CHCOOH）与乙醇（CH3CH2OH）酯化反应的实验．已知：乙醇的沸点为78.5℃，丙烯酸的沸点为141℃，丙烯酸乙酯的沸点为99.8℃、回答下列问题：
（1）仪器M的名称为 蒸馏烧瓶 ，仪器A、B中的溶液均为 饱和碳酸钠溶液 。
（2）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是 乙 ，原因是 乙的冷凝效果好，可减少丙烯酸乙酯的损失 。
（3）乙装置中冷凝水应该从 b （填“a”或“b”）口进入。
（4）按甲图安装好仪器后，在反应管中加入配制的体积比为3：2的乙醇和丙烯酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 漏加浓硫酸 。
（5）乙醇需要过量一些的原因是 乙醇的沸点比丙烯酸低，易挥发而损耗 。
（6）某同学选用了CH3OH、CH2＝CH﹣COOH两个反应物，对酯化反应的原理进行探究。请写出该反应的化学方程式： CH2＝CH﹣COOH+CH3OHCH2＝CH﹣CO18OCH2CH3+H2O 。
（7）下列有关有机知识表述正确的是 B （填字母）。
A．乙烯可以通过加成反应制得CH3CHCl2
B．等物质的量的甲烷和乙酸完全燃烧时所需O2的质量相同
C．乙酸乙酯中含有乙酸杂质，可加入一定量的乙醇和浓硫酸通过酯化反应除去
D．葡萄糖、果糖及麦芽糖均能与银氨溶液发生银镜反应
E．光照条件下，控制CH4和Cl2的比例为1：1，能够制得纯净的CH3Cl和HCl
【分析】丙烯酸（ H2C＝CHCOOH）与乙醇（ CH3CH2OH ）发生酯化反应，酯化反应为可逆反应，加入浓硫酸作催化剂和吸水剂，能加快反应速率，并使平衡正向移动，提高酯的产率，乙相对于甲装置增加了冷凝管，冷凝效果更好，能有效减少产品损失，生成的丙烯酸乙酯中含有挥发的丙烯酸和乙醇杂质，收集装置中盛放饱和碳酸钠溶液，能反应掉乙酸，溶解乙醇，降低丙烯酸乙酯的溶解度，便于分层析出。
【解答】解：（1）由图可知，仪器M蒸馏烧瓶，仪器A、B均为收集装置，盛放饱和碳酸钠溶液，能反应掉乙酸，溶解乙醇，降低丙烯酸乙酯的溶解度，便于分层析出，
故答案为：蒸馏烧瓶；饱和碳酸钠溶液；
（2）乙相对于甲装置增加了冷凝管，冷凝效果更好，能有效减少产品损失，
故答案为：乙；乙的冷凝效果好，可减少丙烯酸乙酯的损失；
（3）冷凝管中冷凝水应该从下口进上口出，保证冷凝管内始终充满水，
故答案为：b；
（4）酯化反应中需添加浓硫酸作催化剂和吸水剂，加快反应速率并提高酯的产率，
故答案为：漏加浓硫酸；
（5）已知乙醇的沸点为78.5°C，丙烯酸的沸点为141°C，乙醇的沸点比丙烯酸低，易挥发而损失，
故答案为：乙醇的沸点比丙烯酸低，易挥发而损耗；
（6）根据题意醇酸反应生成酯和水，酸失去羟基、醇失去氢，故CH3OH和CH2＝CH﹣COOH的化学方程式为CH2＝CH﹣COOH+CH3OHCH2＝CH﹣CO18OCH2CH3+H2O，
故答案为：CH2＝CH﹣COOH+CH3OHCH2＝CH﹣CO18OCH2CH3+H2O；
（7）A．乙烯无法通过加成反应获得CH3CHCl2，故A错误；
B．1molCH4完全燃烧消耗氧气2mol，1molCH3COOH完全燃烧消耗氧气2mol，耗氧量相同，故B正确；
C．乙酸和乙醇的反应为可逆反应，不能用杂质除去，且操作复杂，应加入饱和碳酸钠溶液除杂，故C错误；
D．葡萄糖和麦芽糖均能与银氨溶液发生银镜反应，而不含有醛基的糖，一般不与银氨溶液发生银镜反应，即果糖不与银氨溶液发生银镜反应，故D错误；
E．光照下取代反应为连锁反应，不能制备纯净的CH3Cl，故E错误；
故答案为：B。
【点评】本题考查制备实验，题目难度不大，明确有机物的性质、制备原理、实验装置的作用为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意反应物的加入顺序。
8．乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一，是极好的工业溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。某小组同学欲制取并分离提纯乙酸乙酯，制取实验装置设计如图：
已知：
①无水氯化钙可与乙醇形成微溶于水的CaCl2 6C2H5OH；
②有关有机物的沸点：
试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 34.7 78.5 118 77.1
请回答：
（1）仪器A的名称是 分液漏斗 ，浓硫酸的作用为 催化剂和吸水剂 。
（2）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，则CH3OH与乙酸生成乙酸乙酯的化学方程式为 CH3COOH+CH3OHCH3CO18OC2H5+H2O ，该反应的类型属于 酯化 反应。
（3）该小组同学在实验时加入过量的乙醇的目的是 提高CH3COOH的转化率 。
（4）球形干燥管B的作用是 防倒吸 ，C中放 饱和Na2CO3 溶液。
（5）从C中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入 无水氯化钙 除去乙醇。
（6）除去乙醇后再加入 C （选择下列选项）；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．生石灰
B．碱石灰
C．无水硫酸钠
（7）乙酸乙酯的某种同分异构体分子中含有2个甲基，且能与碳酸氢钠溶液反应，则该物质的结构简式为 。
【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中发生的反应为在浓硫酸作用下乙酸与乙醇共热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，烧杯中盛有的饱和碳酸钠溶液用于除去乙酸乙酯中混有的乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度便于分层，球形干燥管用于防倒吸，据此分析。
【解答】解：（1）由实验装置图可知，仪器A为分液漏斗；酯化反应中浓硫酸起催化剂和吸水剂的作用，
故答案为：分液漏斗；催化剂和吸水剂；
（2）用CH3OH与乙酸生成乙酸乙酯的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2 18OHCH3CO18OC2H5+H2O，该反应属于酯化反应，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2 18OHCH3CO18OC2H5+H2O；酯化；
（3）酯化反应为可逆反应，加入过量的乙醇可以增大反应物的浓度，使平衡向正反应方向移动，有利于提高乙酸的转化率，
故答案为：提高CH3COOH的转化率；
（4）由分析可知，烧杯C中盛有的饱和碳酸钠溶液用于除去乙酸乙酯中混有的乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度便于分层，球形干燥管B用于防倒吸，
故答案为：防倒吸；饱和Na2CO3；
（5）由题给信息可知，无水氯化钙可与乙醇形成微溶于水的六乙醇氯化钙，所以从C中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙除去乙醇，
故答案为：无水氯化钙；
（6）乙酸乙酯在碱性条件下会发生分解反应，所以蒸馏时应加入无水硫酸钠除水，
故答案为：C；
（7）乙酸乙酯的同分异构体能与碳酸氢钠溶液反应说明分子中含有羧基，则分子中含有2个甲基的结构简式为，
故答案为：。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备与实验改进，难度中等，注意掌握乙酸乙酯的制取原理及装置选择，明确反应过程中浓硫酸、饱和碳酸钠溶液的作用，即可解答。
9．实验室制取乙酸乙酯的装置如图：
请根据题目要求回答下列问题：
（1）写出制取乙酸乙酯的化学方程式 CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O ，反应类型 酯化反应或取代反应 。
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 BC 。
A．中和乙醇和乙酸
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．减少乙酸乙酯的损耗并对其进行分离
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1mol乙酸乙酯 否 （填“能”或“否”），原因是 该反应是可逆反应，进行不完全 。
（4）写出浓硫酸的两个作用： 催化剂 、 吸水剂 。
【分析】（1）酯化反应原理为：酸去羟基、醇去氢，据此书写方程式，该反应也属于取代反应；
（2）右边试管中的溶液是饱和碳酸钠溶液，溶解乙醇，与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；
（3）考虑反应的可逆性特点分析解答；
（4）乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。
【解答】解：（1）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的﹣OH提供﹣H，相互结合生成水，其它基团相互结合生成酯，同时该反应可逆，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，反应类型为酯化反应或取代反应，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O；酯化反应或取代反应；
（2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，所以BC符合，乙醇呈中性，不能和碳酸钠发生中和反应，故A错误，酯生成进入B管，实验中饱和碳酸钠溶液与酯的生成无关，故D错误，
故答案为：BC；
（3 ）乙酸与乙醇的酯化反应是可逆反应，可逆反应的特点是反应不能进行到底，反应物不能彻底反应，因此1mol乙醇和1mol乙酸混合时实际的反应量小于1mol，则产生的乙酸乙酯小于1mol，
故答案为：否；该反应是可逆反应，进行不完全；
（4）乙酸与乙醇发生酯化反应，该反应为可逆反应，需浓硫酸作催化剂，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂，
故答案为：催化剂；吸水剂。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，注意理解反应的原理，熟悉反应物和产物的性质特点，实验过程中考虑实验的安全性，反应的可逆性是该题易被忽视的点。
10．下面为甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的实验过程。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。
Ⅰ.【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验装置：
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，不应选择的装置是 甲 （填“甲”或“乙”）。丙同学装置中的球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是 防止倒吸 。
Ⅱ.【实验步骤】
（1）按选择的装置组装仪器，在试管中先加入amLCH3OH（密度为ρg cm﹣3）和过量的冰醋酸（CH3COOH），并边振荡边缓缓加入2mL浓H2SO4；
（2）将试管固定在铁架台上；
（3）在试管②中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
（4）用酒精灯对试管①加热；
（5）当观察到试管②中有明显现象时认为反应基本完成。
【问题讨论】
a.按步骤（1）装好实验装置，加入药品前还应 检查装置的气密性 。
b.在（5）中，当观察到试管②中 油状物的量不在增加 时认为反应基本完成。
c.已知在酸与醇的酯化反应中，反应的原理是酸失去羟基，醇失去氢原子。请写出试管①中生成乙酸乙酯反应的化学方程式（注明反应条件）： CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O 。最后得到纯净的乙酸乙酯bg，求本实验中乙酸乙酯的产率为 100% （用a、b、ρ表示）。
【分析】Ⅰ.甲装置中②试管中导管在液面下，易发生倒吸；
Ⅱ.a.加药品前需要检查装置的气密性；
b.乙酸乙酯为油状液体；
c.乙酸和乙醇在浓硫酸和加热的条件下反应生成乙酸乙酯和水；试管①中乙醇与乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，反应为CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O，乙醇完全反应理论上生成乙酸乙酯为90g/molg，最后得到纯净的乙酸乙酯bg。
【解答】解：Ⅰ.甲装置中②试管中导管在液面下，易发生倒吸，丙中球形干燥管可防止倒吸，
故答案为：甲；防止倒吸；
Ⅱ.a.加药品前需要检查装置的气密性，
故答案为：检查装置的气密性；
b.乙酸乙酯为油状液体，所以在步骤e中，当观察到试管②中有油状物的量不在增加时，说明反应基本完成，
故答案为：油状物的量不在增加；
c.试管①中乙酸和乙醇在浓硫酸和加热的条件下反应生成乙酸乙酯和水，反应方程式为：CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O，乙醇完全反应理论上生成乙酸乙酯为90g/molg，最后得到纯净的乙酸乙酯bg，本实验中乙酸乙酯的产率为100%100%，
故答案为：CH3COOH+C2OHCH3CO18OC2H5+H2O；100%。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，把握有机物的性质、制备原理、饱和碳酸钠溶液和浓硫酸在实验中的作用、物质的分离提纯为解答本题的关键，注意掌握混合物分离提纯方法，题目难度不大。
11．硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，被世界卫生组织国际列入致癌物清单。
（1）请写出实验室制备硝基苯的化学方程式 。试剂加入的顺序应该为 先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度降至室温时再加苯 ，该反应中浓硫酸的作用是 催化剂和吸水剂 。
（2）该实验为水浴加热，温度计的位置应该在 水浴中 。中学阶段我们也学习过一些其他使用温度计的实验，如实验室模拟石油的分馏，温度计的位置应该在 蒸馏烧瓶支管口处 ；实验室制备乙烯，温度计的位置应该在 反应液中 。
（3）硝基苯是无色的油状液体，该实验会得到淡黄色的溶液原因是 硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色 。将实验后的生成物倒入试管充分振荡并静置一段时间，下列现象合理的是 乙 （填序号）。
（4）甲苯和浓硝酸反应与苯的硝化反应类似，会生成一种淡黄色的针状晶体，是一种烈性炸药，被称为“炸药之王”的TNT，请写出该化学方程式 。
【分析】（1）苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成硝基苯，由于浓硫酸稀释过程中放出大量的热；
（2）水浴加热过程中温度计应放在水浴中以测定水浴的温度，分馏实验中温度计用于测定气体的温度，实验室制备乙烯是通过乙醇在浓硫酸的作用下，控制温度在170℃左右发生消去反应生成乙烯；
（3）由于硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色；硝基苯与苯互溶，且有机物不溶于水，密度大于水，因此淡黄色液体在下层，水溶液在上层；
（4）甲苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成2，4，6﹣三硝基甲苯。
【解答】解：（1）苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成硝基苯，其反应的化学方程式为：；由于浓硫酸稀释过程中放出大量的热，则试剂加入顺序应该是先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度降至室温时再加苯，浓硫酸在反应中的作用是催化剂和吸水剂，
故答案为：；先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度降至室温时再加苯；催化剂和吸水剂；
（2）实验过程中一般控制温度在50～60℃，水浴加热过程中温度计应放在水浴中以测定水浴的温度；分馏实验中温度计用于测定气体的温度，因此温度计水银球应放置于蒸馏烧瓶支管口处；实验室制备乙烯是通过乙醇在浓硫酸的作用下，控制温度在170℃左右发生消去反应生成乙烯，因此需测定反应液的温度，即温度计水银球应置于反应液中，
故答案为：水浴中；蒸馏烧瓶支管口处；反应液中；
（3）由于硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色；硝基苯与苯互溶，且有机物不溶于水，密度大于水，因此淡黄色液体在下层，水溶液在上层，
故答案为：硝酸具有不稳定性，在受热情况下会发生分解生成NO2，NO2溶于硝基苯使得溶液呈淡黄色；乙；
（4）甲苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并在加热条件下发生取代反应生成2，4，6﹣三硝基甲苯，反应方程式为，
故答案为：。
【点评】本题考查有机物的制备和性质，侧重考查学生有机基础知识的掌握情况，试题难度中等。
12．中学实验室用如图所示装置制取少量溴苯。请填写下列空白。
（1）仪器a的名称是 圆底烧瓶 。
（2）锥形瓶内导管不插入液面以下，是为了防止 发生倒吸 。
（3）反应完毕后，向锥形瓶d中滴入AgNO3溶液，有 淡黄色沉淀 生成，该反应的离子反应方程式是 Ag++Br﹣═AgBr↓ 。
（4）在烧瓶a中装的试剂是苯、溴和铁屑。写出仪器a中发生反应的化学方程式： 。
【分析】（1）依据仪器形状说出仪器名称；
（2）依据溴化氢易溶于水的性质解答；
（3）溴化氢与硝酸银反应生成溴化银沉淀和硝酸；
（4）苯与液溴在铁或者溴化铁作催化剂条件下生成溴苯和溴化氢。
【解答】解：（1）依据仪器形状可知，a为圆底烧瓶，
故答案为：圆底烧瓶；
（2）溴化氢易溶于水，为防止发生倒吸，所以锥形瓶内导管不插入液面以下，
故答案为：发生倒吸；
（3）溴化氢与硝酸银反应生成溴化银沉淀和硝酸，溴化银为淡黄色沉淀，反应的离子方程式为：Ag++Br﹣═AgBr↓，
故答案为：Ag++Br﹣═AgBr↓；
（4）苯与液溴在铁或者溴化铁作催化剂条件下生成溴苯和溴化氢，化学方程式为：，
故答案为：。
【点评】本题考查溴苯的制取，为高频考点，把握反应原理及实验装置的作用为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大。
13．兴趣小组围绕乙醇的性质进行了探究。请完成下列问题：
Ⅰ.乙醇催化氧化
已知：乙醇的沸点为78℃，易溶于水；乙醛的沸点为20.8℃，易溶于水。
（1）乙醇发生催化氧化反应的化学方程式为 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O 。
（2）实验时上述装置需要加热，其中应该首先加热的是装置 B （填字母），为使装置A中的乙醇形成稳定的蒸气，适宜的加热方法是 水浴加热 。
（3）实验开始后，间歇性地通入氧气，装置B中观察到的现象是 受热部分的铜丝随间歇性地鼓入氧气而交替出现先变黑、后变红 。
Ⅱ.制取乙酸乙酯
已知数据：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g cm﹣3
乙醇 ﹣117.0 78.0 0.78
乙酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 ﹣83.6 77.5 0.90
主要步骤如下：
①配制2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。
②按图1连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀加热3～5min。
③待试管b收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯，洗涤、干燥。最后得到2g纯净的乙酸乙酯。
（4）反应中浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂 。
（5）写出制取乙酸乙酯的化学方程式： CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O 。
（6）通过分离后，饱和碳酸钠溶液中含有一定量的乙醇，拟用图2所示装置回收乙醇，回收过程中应控制温度保持 78.0℃ ℃；找出图2中的错误： 温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管处、冷凝水应下进上出 。
（7）乙酸乙酯的产率为 64.9% （精确到0.1%）。实际产量低于理论产量，结合信息，可能的原因是 原料被蒸出，利用率不高；发生副反应，使产率降低 。
【分析】Ⅰ.装置A提供乙醇蒸气，为得到稳定的蒸气，适宜采用水浴加热法，氧气和乙醇混合气体进入装置B，灼热的螺旋状铜丝作催化剂，实际上铜丝参与了反应过程，即2Cu+O22CuO、CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，铜丝的变化是Cu→CuO→Cu，所以可观察到的现象是：受热部分的铜丝随间歇性地鼓入氧气而交替出现先变黑、后变红，乙醇催化氧化的化学方程式为2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，装置C中的无水硫酸铜用于检验生成的水，为防止E装置中水蒸气进入C装置而造成干扰，可在C、E装置之间添加干燥装置D，生成的乙醛易溶于水，可通入水中冷却收集，据此分析解答；
（1）乙醇催化氧化生成乙醛和水；
（2）乙醇催化氧化需要加热，用水浴加热形成稳定的乙醇蒸气；
（3）乙醇的催化氧化反应中，铜作催化剂，反应过程中铜网出现黑色，2Cu+O22CuO，CuO再与CH3CH2OH反应，CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O；
Ⅱ.（4）依据浓硫酸性质分析其在反应中的作用；
（5）根据酯化反应原理酸脱羟基醇脱氢写出反应的化学方程式；
（6）乙醇与碳酸钠溶液互溶，可根据沸点不同分离混合物；蒸馏时，温度计控制蒸馏烧瓶支管处馏分温度，冷凝水方向应该下进上出；
（7）产率100%；原料被蒸出，利用率不高，发生副反应，使产率降低。
【解答】解：（1）乙醇催化氧化生成乙醛和水，反应的化学方程式为2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，
故答案为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；
（2）乙醇催化氧化需要加热，则可先加热B处铜丝，再加热A处无水乙醇，使得到的乙醇蒸气进入装置B，且用水浴加热形成稳定的乙醇蒸气，
故答案为：B；水浴加热；
（3）乙醇的催化氧化反应中，铜作催化剂，反应过程中铜网出现黑色，2Cu+O22CuO，CuO再与CH3CH2OH反应，CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，交替出现先变黑、后变红现象，
故答案为：受热部分的铜丝随间歇性地鼓入氧气而交替出现先变黑、后变红；
（4）浓硫酸具有吸水性，在酯化反应中起催化剂和吸水剂的作用，
故答案为：催化剂、吸水剂；
（5）酯化反应中，羧酸脱去羟基，醇脱去氢原子，所以该反应的化学方程式为：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O，
故答案为：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；
（6）乙醇与碳酸钠溶液互溶，但水、乙醇沸点不同，可采用蒸馏法分离，酒精沸点为78.0℃，所以温度计的金属球应该在蒸馏烧瓶支管处，控制此处温度为78.0℃，冷凝水方向应该下进上出，
故答案为：78.0℃；温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管处、冷凝水应下进上出；
（7）消耗乙醇的质量是0.78×3g＝2.34g，消耗乙酸质量是1.05×2g＝2.1g，所以会有乙醇剩余，乙酸全部反应，
CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O
60 46 88
2.1g x
理论产生乙酸乙酯的质量xg＝3.08g，所以产率100%＝64.9%；实际产量低于理论产量，结合信息，可能的原因有①原料被蒸出，利用率不高；②发生副反应，使产率降低，
故答案为：64.9%；原料被蒸出，利用率不高；发生副反应，使产率降低。
【点评】本题考查了乙醇的催化氧化、乙酸乙酯的制备，把握乙醇的性质、催化氧化反应的原理、乙酸乙酯的制备原理和实验方法，明确乙酸乙酯与乙酸、乙醇性质的区别方法及浓硫酸和饱和碳酸钠溶液的作用即可，题目难度中等。
14．学习小组设计的实验室制取乙酸乙酯的改进装置如图所示。已知：A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、乙酸。有机物的相关数据如下表：
试剂 乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点/℃ 78.5 118 77.1
密度（g/cm3） 0.7893 1.05 0.900
相对分子质量 46 60 88
（1）浓硫酸的作用： 催化剂和吸水剂 。
（2）采取小火均匀加热的一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是 反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失 。
（3）仪器C的名称是 球形干燥管 ，其作用是 防止倒吸 。
（4）若用同位素18O标记乙醇中的氧原子，写出反应的化学方程式： CH3COOH+CH3OHCH3CO18OCH2CH3+H2O 。
（5）反应结束后在试管中看到分层现象，上层为 无色透明的油状液体 。取下试管进行振荡，下层溶液红色变浅，可能的原因是 乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅 。
（6）某学习小组用3.00mL乙醇、2.00mL乙酸、2.00mL浓硫酸进行实验，实验结束得到2.20mL乙酸乙酯，则该实验的产率为 64.3 %。（产率等于实际产量除以理论产量；结果保留3位有效数字）
【分析】（1）酯化反应是可逆反应，其中浓硫酸作用是：催化剂和吸水剂；
（2）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失，温度过高还可能发生其他副反应；
（3）仪器C为球形干燥管，乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减少，球形干燥管的管口伸入液面以下会发生倒吸，但球形干燥管体积大，可冷凝乙酸乙酯，也可以防止倒吸；
（4）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的羟基提供﹣H，相互结合生成水，其他基团相互结合生成酯，同时该反应可逆；
（5）乙酸乙酯是有香味的无色油状液体，不溶于饱和碳酸钠溶液，密度小于水，碳酸钠溶液显碱性，酚酞遇碱性溶液变红，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
（6）乙酸乙酯的产率100%。
【解答】解：（1）酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂，
故答案为：催化剂和吸水剂；
（2）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失，温度过高还可能发生其他副反应，所以为防止乙醇、乙酸挥发，造成原料的损失，应小火加热，
故答案为：反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失；
（3）仪器C为球形干燥管，乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气压减小，管口伸入液面以下会发生倒吸，但球形干燥管体积大，可以防止倒吸，
故答案为：球形干燥管；防止倒吸；
（4）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的羟基提供﹣H，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3OHCH3CO18OCH2CH3+H2O，
故答案为：CH3COOH+CH3OHCH3CO18OCH2CH3+H2O；
（5）乙酸乙酯是有香味的无色油状液体，不溶于饱和碳酸钠溶液，密度小于水，所以在试管中看到分层现象，上层为无色透明的油状液体。碳酸钠溶液显碱性，酚酞遇碱性溶液变红，取下试管进行振荡，下层溶液红色变浅，可能的原因是乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，
故答案为：无色透明的油状液体：乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
（6）乙醇的物质的量为，乙酸的物质的量为，乙醇过量，乙酸乙酯的理论产量为0.035mol，实际产生的乙酸乙酯的物质的量为，乙酸乙酯的产率为，
故答案为：64.3。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，侧重考查学生实验仪器、实验装置和反应机理的掌握情况，试题难度中等。
15．山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置（夹持装置省略）如图1所示。
该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如图2所示。
可能用到的有关数据如表：
物质 相对分子质量 密度/（g cm﹣3） 沸点/℃ 水溶性
山梨酸 112 1.204 228 易溶
乙醇 46 0.789 78 易溶
山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶
环己烷 84 0.780 80.7 难溶
实验步骤：
向仪器a中加入5.60g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热仪器a，反应温度为110℃回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5%NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤、分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，最后再进行操作X，得到纯净的山梨酸乙酯6.02g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 三颈烧瓶 ，仪器b的作用是 冷凝回流 。
（2）洗涤、分液过程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是 除去剩余的山梨酸 ，有机层从分液漏斗的 上口倒出 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（3）加入少量无水MgSO4的目的是 干燥有机物 。
（4）操作X是 蒸馏 。
（5）本实验中，山梨酸乙酯的产率是 86% 。
【分析】由反应方程式，反应是可逆反应，反应时间长，反应不完全，要进行冷凝回流，提高反应产率，生成的产物可用干燥剂进行干燥；先根据方程式，计算出5.60g山梨酸理论上可生成山梨酸乙酯的产量，再根据产率100%进行计算；
（1）根据仪器a的结构特征确定名称；乙醇、带水剂环己烷沸点比较低，易气化；
（2）山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二氧化碳和水，反应混合物分层用分液操作分离；
（3）无水MgSO4能吸水生成硫酸镁晶体，能除去有机层水分；
（4）滤液蒸馏得到山梨酸乙酯；
（5）根据，5.60g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯的质量为140g/mol＝7.0g，本实验中，山梨酸乙酯的产率100%。
【解答】解：（1）根据a的结构特征，仪器a的名称是三颈烧瓶，乙醇、带水剂环己烷沸点比较低，易气化，仪器b的作用是冷凝回流末反应乙醇和带水剂环己烷，
故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流；
（2）山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是除去剩余的山梨酸，有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出，有机层从分液漏斗的上口倒出，
故答案为：除去剩余的山梨酸；上口倒出；
（3）无水MgSO4能吸水生成硫酸镁晶体，在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是干燥有机物，
故答案为：干燥有机物；
（4）滤液蒸馏得到山梨酸乙酯，则操作X为蒸馏，
故答案为：蒸馏；
（5）根据，5.6g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯的质量为140g/mol＝7.0g，本实验中，山梨酸乙酯的产率100%≈86%，
故答案为：86%。
【点评】本题考查了物质制备方案的设计、对装置与操作的分析评价、物质的分离提纯、产率的计算，试题充分考查了学生的分析能力、理解能力及化学实验能力，难度中等。
16．学习小组进行实验研究乙醇的化学性质。
（1）将金属钠分别投入蒸馏水、无水乙醇和煤油（C11～C16的烷烃）中，现象如图。
①乙中反应的化学方程式是 2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑ 。
②对比甲、乙的现象，乙中反应较为 缓慢 （填“剧烈”或“缓慢”），原因是乙醇分子中乙基 降低 （填“提高”或“降低”）了O﹣H键的活性。
（2）利用乙醇制乙烯的发生装置和探究乙烯性质实验装置如图所示。
①写出图甲中仪器②中生成乙烯的化学方程式 CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O ，该反应属于 消去 反应（填反应类型）。
②向溴的四氯化碳溶液中通入乙烯（图乙），溶液的颜色很快褪去，该反应的化学方程式为 CH2＝CH2+Br2→CH2BrCH2Br ，该反应属于 加成 反应（填反应类型）。
（3）利用以下实验装置探究乙醇的催化氧化性质。
①C中热水的作用是 是使液态乙醇变为气态乙醇 。
②仪器b中发生反应的化学方程式为 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O 。
（4）该小组的同学利用乙醇制备乙酸乙酯的实验装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
①浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂 。
②球形干燥管C的作用是 防止倒吸 。
③D中饱和Na2CO3溶液的作用有降低乙酸乙酯的 溶解度 ；吸收乙醇；除去乙酸。
【分析】（1）①由题给信息可知，钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气；
②水和乙醇中都含有羟基，乙醇分子中乙基降低了O﹣H键的活性，水可以电离出H+，水中的氢更活泼；
（2）①实验室利用乙醇在浓硫酸作用下加热170℃发生消去反应制取乙烯；
②根据乙烯与溴单质反应生成1，2﹣二溴乙烷；
（3）①装置A中双氧水分解，生成氧气，通过装置B 中的浓硫酸干燥后，进入装置C中，装置C通过热水加热，使乙醇汽化，得到乙醇和氧气的混合气体，通入装置D中，发生反应：2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O，最后用装置E对生成的乙醛进行冷却，即图中C中热水的作用是使液态乙醇变为气态乙醇；
②仪器b 中发生的反应是乙醇在铜丝作催化剂加热，被氧化为乙醛；
（4）由图可知，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液，B中发生反应：CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O，装置D对生成的乙酸乙酯进行收集，据此分析作答。
【解答】解：（1）①乙中发生的反应为钠与乙醇缓慢反应生成乙醇钠和氢气，反应方程式为2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑，
故答案为：2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑；
②对比甲、乙的现象，乙中反应较为缓慢，水和乙醇中都含有羟基，乙醇分子中乙基降低了O﹣H键的活性，水可以电离出H+，水中的氢更活泼，
故答案为：缓慢；降低；
（2）①乙醇在浓硫酸的催化作用下170°C发生分子内脱水生成乙烯，反应的化学方程式为：CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O，其反应类型为消去反应，
故答案为：CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O；消去反应；
②乙烯和溴水发生了加成反应，化学方程式为：CH2＝CH2+Br2→CH2BrCH2Br，其属于加成反应，
故答案为：CH2＝CH2+Br2→CH2BrCH2Br；加成；
（3）①装置A中双氧水分解，生成氧气，通过装置B 中的浓硫酸干燥后，进入装置C中，装置C通过热水加热，使乙醇汽化，得到乙醇和氧气的混合气体，通入装置D中，发生反应：2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O，最后用装置E对生成的乙醛进行冷却，即图中C中热水的作用是使液态乙醇变为气态乙醇，
故答案为：是使液态乙醇变为气态乙醇；
②仪器b 中发生的反应是乙醇在铜丝作催化剂加热，被氧化为乙醛，其反应的化学方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，
故答案为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；
（4）①根据分析可知，B中发生的化学反应方程式为CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O，浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂，
故答案为：催化剂、吸水剂；
②球形干燥管C的作用是防止倒吸，
故答案为：防止倒吸；
③D中饱和Na2CO3溶液的作用除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，
故答案为：溶解度。
【点评】本题考查了实验室制乙烯的实验方法和注意问题，乙醇的催化氧化和乙酸乙酯制取实验，题目难度中等，主要是乙烯和溴水能发生加成反应。
17．溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物。请回答下列问题：
（1）装置中冷凝管除导气外，还有 冷凝回流 的作用，冷凝水从 a （填“a”或“b”）口进入。四个实验装置中能起到防倒吸的有 Ⅲ、Ⅳ （
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