第44讲 物质的检验、分离和提纯
[目标速览] 1.了解化学实验包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释与形成结论等核心要素。2.初步学会物质的检验、分离和提纯等化学实验基础知识和基本技能。
微考点 核心突破
考点1 物质的检验
1.物质检验的一般程序与要求
(1)物质检验的一般程序。
(2)用化学方法检验物质时对反应的要求。
①反应要有明显的外部特征,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。
②反应要在适宜的条件下进行,如溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。
③检验反应时常需排除干扰的影响,如用Ba2+检验S,应排除C、S等离子的干扰。
④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如用品红溶液检验________,用KSCN溶液检验____________,用湿润的红色石蕊试纸检验________。
2.物质检验的基本原则和方法
物质检验的“三原则”:一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为四类:
(1)生成气体,如N、C的检验。
(2)生成沉淀,如Cl-、S的检验。
(3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验。
(4)焰色试验:如Na+、K+的检验。
3.常见阳离子的检验
(1)常见检验法。
用NaOH溶液能检验出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、N。
(2)焰色试验。
用焰色试验可检验出溶液中的K+和Na+。
(3)特殊检验法。
4.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验。
(2)利用盐酸和其他试剂检验。
S—→加入稀盐酸无现象,再加入BaCl2溶液产生____色沉淀
S—→加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色有______气味且能使品红溶液褪色的气体
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。
(4)利用某些特征反应检验。
I-—→滴入淀粉溶液和氯水,溶液变____色。
5.常见气体的检验
待检物 操作步骤 现象
O2 用试管或集气瓶收集待检验气体,然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 ___________________________________________________________
H2 使待检验气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有________火焰,烧杯壁上有水雾生成
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 ___________________________________________________________
把待检气体收集在集气瓶里,盖上玻璃片,用玻璃棒蘸取浓盐酸,开启玻璃片插入瓶中 ___________________________________________________________
SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液,再通入待检气体 品红溶液____,加热后________
CO2 通入澄清石灰水中 石灰水______,继续通入后______
Cl2 用湿润的淀粉 KI试纸靠近集气瓶口 ______________
6.有机化合物的检验
物质 试剂与方法 现象与结论
饱和烃与 不饱和烃 加入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色的是不饱和烃
苯与苯的 同系物 加酸性KMnO4溶液 褪色的是苯的同系物
醛基化 合物 加银氨溶液、水浴加热;加新制Cu(OH)2,加热 有银镜;煮沸后有砖红色沉淀生成
醇 加入活泼金属钠 有气体放出
羧酸 加紫色石蕊溶液;加Na2CO3溶液 显红色;有气体逸出
酯 加入含有酚酞的NaOH溶液 溶液分层;NaOH溶液红色变浅或消失以后不分层
淀粉 加碘水 显蓝色
蛋白质 加浓硝酸;灼烧 显黄色(只用于检验部分蛋白质);有烧焦羽毛的气味
思维辨析
判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
1.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯。( )
2.某气体能使湿润的淀粉 碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气。( )
3.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、S和C。( )
4.用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH==CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO。( )
知|识|拓|展
1.无色溶液中离子检验的一般思路。
2.不溶于水也不溶于酸的盐有AgCl、BaSO4、AgBr、AgI等。
3.能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2、O3、NO2等。其中SO2只能使石蕊溶液变红,而不能使其褪色,Cl2、O3、NO2最终可使石蕊溶液褪色。
4.在中学化学中,氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
知|识|对|练
角度一 阴、阳离子的检验
1.为鉴别某种固体物质的成分,某活动小组进行如下实验:
①取少量样品溶于水,加入硝酸酸化的氯化钡溶液,产生白色沉淀;
②取①中上层清液,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,产生白色沉淀;
③取②中上层清液,加入KSCN溶液,溶液呈红色,加入氢氧化钠固体并加热,产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。
下列说法正确的是( )
A.原固体中一定含有Cl-、S、Fe3+、N
B.原固体中一定含有Cl-、N,不能确定是否含有S、Fe3+
C.原固体可能是(NH4)2Fe(SO4)2
D.原固体一定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物
2.下列有关离子检验的实验能达到目的的是( )
选项 实验目的 实验操作、现象及结论
A 检验食盐中是否含碘元素 取少量食盐溶于水,滴加少量淀粉溶液,若溶液变蓝色,则该食盐中含碘元素
B 检验溶液中是否含N 取少量待测液于试管中,加入NaOH溶液并加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口处,若红色石蕊试纸变蓝色,则该溶液中一定含N
C 检验溶液中是否含Ag+ 取少量待测液于试管中,滴入BaCl2溶液,若产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,则该溶液中一定含Ag+
D 检验溶液中是否含S 取少量待测液于试管中,滴加足量稀硫酸,若产生的气体能使品红溶液褪色,加热恢复红色,则该溶液中一定含S
角度二 气体的检验
3.下列有关气体鉴别的叙述不正确的是( )
选项 实验目的 实验操作 实验现象及结论
A 鉴别Cl2和O2 观察气体颜色 呈黄绿色的为Cl2,无色的为O2
B 鉴别NO2和Br2蒸气 通入水中 所得溶液呈无色的为NO2,溶液呈橙色的为Br2蒸气
C 鉴别CH≡CH和CH2==CH2 分别通入酸性高锰酸钾溶液中 使溶液褪色的为CH2==CH2,不褪色的为CH≡CH
D 鉴别CO2和SO2 分别通入品红溶液中 溶液红色不褪去的为CO2,溶液红色褪去的为SO2
考点2 物质的分离和提纯
知|识|梳|理
1.分离、提纯的含义
2.物质分离与提纯的实验装置
(1)常规实验装置。
①过滤。
适用 范围 把不溶性固体与________进行分离
注意 事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸上缘低于________
液面低于________
三靠 烧杯紧靠________
玻璃棒下端紧靠________
漏斗下端紧靠________
②蒸发。
适用 范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用:搅拌,防止 ________________________
停止加热的标准:当有大量晶体析出时停止加热,利用余热蒸干
③萃取和分液。
适用范围 萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的________不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液:分离两种________且易分层的液体
注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂
④蒸馏。
适用 范围 分离________相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的__________处
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是__________________________
冷凝管水流方向为______口进,______口出
⑤升华。
适用 范围 某种组分易________的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法
注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
(2)创新实验装置。
①过滤装置的创新——抽滤。
由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快
②蒸馏装置的创新。
由于冷凝管竖立,液体混合物能冷凝回流,若以此容器做反应容器,可使反应物循环利用,提高反应物的转化率
3.物质分离与提纯的实验方法
(1)物质分离提纯的物理方法。
(2)物质分离提纯的化学方法。
方法 原理 举例
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有__________的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S、C及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去
气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、N等与H+或OH-反应生成气体除去
热分 解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl
酸碱 溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用________除去SiO2中的CaCO3
氧化 还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2
水解法 利用水解反应除去杂质 可用________等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理分离和提纯金属混合物 电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液
思维辨析
判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
1.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( )
2.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( )
3.NaCl的熔点高,除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。( )
4.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。( )
5.SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去SO3。( )
6.通过灼热的CuO除去H2中的CO。( )
7.乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。( )
8.除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后过滤洗涤。( )
知|识|拓|展
1.分离、提纯题的答题步骤
第一步:确定被提纯物质与除杂对象。
对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。
第二步:选择合适的分离或除杂装置。
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步:综合分析,筛选答案。
综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
2.解答物质的鉴别问题的两点注意事项
(1)不许原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,会造成原试剂被污染,所以要有“各取少许”字样。
(2)用词要准确科学:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样;气体试剂要用“通入”,切不可把液体或固体试剂“通入××中”。
知|识|对|练
角度三 物质分离操作及注意事项的判断
4.生活因化学而精彩,化学因实验而生动,实验因“洗涤”而更加精确。下列关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是( )
A.洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质,提高纯度
B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液
C.洗涤的操作是向过滤器里的固体中加洗涤剂,使洗涤剂浸没固体,并用玻璃棒轻轻搅拌固体,使其与洗涤剂充分接触,待洗涤剂流下
D.洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
5.下列海带提碘的操作中不合理的是( )
选项 A B C D
使用 仪器
相关 操作 灼烧 浸泡海带 过滤海 带浸出液 萃取碘
6.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 除杂方法
A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤
C 除去CO2中的HCl气体 通过饱和NaHCO3溶液,然后干燥
D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水,然后干燥
角度四 根据物理性质选择分离方法
7.东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是( )
A.浸泡 过滤 B.煮沸 研碎
C.萃取 剪断 D.蒸馏 捣碎
8.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
角度五 物质的鉴别
9.物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是( )
①用水鉴别苯、乙醇、溴苯 ②用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液 ③点燃鉴别甲烷和乙炔
A.①② B.①③ C.②③ D.①②③
10.下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润的淀粉 碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别Na[Al(OH)4]溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
角度六 气体的除杂
11.下列实验的试剂,装置选用不合理的是( )
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
微充电 素养提升
拓展延伸——减压蒸馏与水蒸气蒸馏
【知识归纳】
减压蒸馏:又称真空蒸馏,是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
水蒸气蒸馏:是分离纯化有机化合物的重要方法之一,对于不溶于水且易挥发的有机物,可通入水蒸气加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100 ℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。
实验装置:
装置 说明
(1)毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。 (2)克氏蒸馏头防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管
(1)样品瓶斜放是为了缓冲气流,防止溅起的液体进入馏出气导出管。 (2)实验结束时先打开弹簧夹K,再停止加热,最后关闭冷凝水
【母题】 CH4和Cl2的混合气体在光照下反应生成四种氯代物,其沸点如表所示。
氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4
沸点/℃ -24.2 39.8 61.2 76
利用如图所示装置对上述氯代物进行分离,下列叙述正确的是( )
A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B.克氏蒸馏头的作用是防止液体进入冷凝管
C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃
D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
【衍生】 工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物中获取挥发性成分,这些挥发性成分的混合物统称精油,大都具有香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上都是柠檬烯,不溶于水,密度为0.8 g/cm3。提取柠檬烯的实验装置(夹持、加热装置略)如图所示。
操作步骤:
①将1~2块橙子皮剪成细小的碎片,投入乙装置中,加入约30 mL水;
②打开活塞K,加热水蒸气发生器至水沸腾,活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K,接通冷凝水,水蒸气蒸馏开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A.当馏出液无明显油珠且清澈透明时,说明水蒸气蒸馏完成
B.水蒸气蒸馏结束后,先打开活塞K,再停止加热
C.为达到实验目的,应将甲装置中的长导管换成温度计
D.要得到纯的柠檬烯,还需要用到的分离提纯方法有萃取、分液、蒸馏
微真题 把握方向
考向一 物质的鉴别、检验
1.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
2.(2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是( )
选项 实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物中含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液,生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
3.(2023·海南卷)化学实验中的颜色变化,可将化学抽象之美具体为形象之美。下列叙述错误的是( )
A.土豆片遇到碘溶液,呈蓝色
B.蛋白质遇到浓硫酸,呈黄色
C.CrO3溶液(0.1 mol·L-1)中滴加乙醇,呈绿色
D.苯酚溶液(0.1 mol·L-1)中滴加FeCl3溶液(0.1 mol·L-1),呈紫色
考向二 物质的检验、分离、提纯
4.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液
B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
5.(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是( )
A.图①可用于实验室制NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
6.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是( )
选项 实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
7.(2023·海南卷)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答下列问题:
(1)实验方案中出现的图标和,前者提示实验中会用到温度较高的设备,后者要求实验者____________(填防护措施)。
(2)灰化:干燥样品应装入________中(填字母),置高温炉内,控制炉温850 ℃,在充足空气氛围中燃烧成灰渣。
a.不锈钢培养皿
b.玻璃烧杯
c.石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸,直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是________(填化学式),因而本实验应在实验室的________中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示),存在安全风险,原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(4)测定铁含量基本流程:将滤液在200 mL容量瓶中定容,移取25.00 mL,驱尽N并将Fe3+全部还原为Fe2+。用5 mL微量滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据,应采取的措施是___________________________________________________________。
序号 1 2 3
标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725
③本实验中,使测定结果偏小的是______(填字母)。
a.样品未完全干燥
b.微量滴定管未用标准溶液润洗
c.灰渣中有少量炭黑
第44讲 物质的检验、分离和提纯
微考点·核心突破
考点1
知识梳理
1.(2)④SO2 Fe3+ NH3
3.(1)蓝色沉淀 红褐色沉淀 白 红褐 溶解 变蓝 (2)紫 黄
(3)红 红
4.(1)红 蓝 (2)白 溶解 无色无味 浑浊 白 刺激性
(3)白 浅黄 黄 (4)蓝
5.木条复燃 淡蓝色 试纸变蓝色 生成白烟 褪色 红色复现 变浑浊 变澄清 试纸变成蓝色
思维辨析
1.× 提示:能使溴水褪色的气体除乙烯外还可能是其他不饱和气态烃(如丙烯、乙炔等)或是还原性气体(如SO2等)。
2.× 提示:O3、NO2等具有氧化性的气体都能使湿润的淀粉 碘化钾试纸变蓝。
3.× 提示:S和C与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀,无法鉴别。
4.× 提示:碳碳双键、醛基、羟基都能被酸性KMnO4溶液氧化,KMnO4溶液都褪色,故无法鉴别。
知识对练
1.C 解析 实验①中取少量样品溶于水,加入硝酸酸化的氯化钡溶液,产生白色沉淀,如果其中含有亚硫酸根离子,则亚硫酸根离子会被硝酸氧化为硫酸根离子,所以原固体中不一定含有S。由于在实验①中加入硝酸酸化的氯化钡溶液,引入了氯离子,所以由实验②无法判断原固体中是否存在氯离子。前面两个实验使用硝酸酸化的溶液,如果原固体中含有亚铁离子,则亚铁离子会被氧化为铁离子,铁离子能使硫氰酸钾溶液变为红色,所以无法确定原固体中含有的是Fe3+还是Fe2+。产生的能使红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气,所以原固体中一定含有N。综上所述,A、B、D三项错误,C项正确。
2.B 解析 食盐中添加的含碘元素的物质为KIO3,KIO3不能使淀粉溶液变蓝,A项错误;能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3,说明原溶液中含N,B项正确;S、Ag+均能与BaCl2溶液反应生成不溶于稀硝酸的白色沉淀,C项错误;HS、S与稀硫酸反应均能产生SO2,使品红溶液褪色,D项错误。
3.C 解析 Cl2和O2的物理性质不同,所以用观察法可以进行鉴别,A项正确;NO2和Br2蒸气都是红棕色气体,所以用化学方法鉴别时,分别通入水中是比较简单的方法,NO2溶于水得到的溶液为无色,Br2蒸气溶于水得到的溶液呈橙色,B项正确;乙烯、乙炔均为无色气体,通入酸性高锰酸钾溶液中均使酸性高锰酸钾溶液褪色,C项错误;SO2可使品红溶液褪色,CO2则不能使品红溶液褪色,D项正确。
考点2
知识梳理
1.纯净物 纯净物
2.(1)①液体 漏斗口 滤纸上缘 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内壁
②液体局部过热而飞溅 ③溶解度 互不相溶 ④沸点 支管口 防止暴沸 下 上 ⑤升华
3.(2)饱和食盐水 盐酸 CuO、Cu(OH)2
思维辨析
1.× 2.× 3.√ 4.× 5.√ 6.× 7.× 8.×
知识对练
4.C 解析 洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体,提高纯度,A项正确;洗涤的试剂常选用蒸馏水、冷水、有机溶剂(如酒精、丙酮等)、该物质的饱和溶液,以减少固体的损失,B项正确;洗涤的正确方法是让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没晶体,让洗涤剂自然流下,重复2~3次即可,不能搅拌,否则可能把滤纸弄破,C项错误;洗净的检验是取少许最后一次洗涤液于试管中,检验洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子,D项正确。
5.B 解析 灼烧固体物质应该在坩埚中进行,A项正确;浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用表面皿,B项错误;过滤时,应该使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,C项正确;萃取的时候,应该用分液漏斗进行,D项正确。
6.B 解析 NaHCO3不稳定,加热易分解,将固体置于坩埚中加热至恒重,可得到纯净的碳酸钠固体,A项不符合题意;硝酸钾溶解度受温度影响很大,氯化钠溶解度受温度影响不大,冷却时不会析出NaCl,而KNO3又是少量的,也很难从溶液中析出,B项符合题意;二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应,盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体,可除去杂质,C项不符合题意;Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小,HCl易溶解于水,可以达到除杂目的,D项不符合题意。
7.A 解析 “渍”是浸泡过程,“绞”属于过滤过程,故选A。
8.D 解析 乙醇与水互溶,不能用乙醇作萃取剂,A项错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液的方法分离,B项错误;除去KNO3固体中混杂的NaCl可用重结晶法,原理是NaCl在水中的溶解度随温度变化不大,而KNO3的溶解度随温度降低而减小,从而加以分离,C项错误;丁醇和乙醚混溶,但二者的沸点不同且相差较大,可用蒸馏的方法分离,D项正确。
9.B 解析 ①中苯不溶于水且密度小于水,乙醇与水互溶,溴苯不溶于水但密度比水大,故可用水鉴别;②中相互滴加现象相同,无法鉴别;③中点燃乙炔时有浓烈的黑烟和明亮的火焰,点燃甲烷无此现象,可鉴别。故选B。
10.C 解析 A项,KOH分别与SO2、SO3反应生成对应盐,两者均无明显现象,无法鉴别;B项,Br2(g)和NO2都有氧化性,均能将I-氧化为I2而使湿润的淀粉 碘化钾试纸变蓝,无法鉴别;C项,由于H2CO3的酸性强于Al(OH)3而弱于CH3COOH,故CO2与Na[Al(OH)4]溶液反应生成Al(OH)3沉淀而不与CH3COONa溶液反应,可以鉴别两者;D项,BaCl2溶液分别与AgNO3溶液和K2SO4溶液反应生成AgCl、BaSO4,两者均为白色沉淀,无法鉴别。
11.B 解析 甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B项不合理;干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D项合理。
微充电·素养提升
母题 B 解析 毛细玻璃管使极少量空气进入液体中而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,同时起搅拌的作用,而玻璃棒只起搅拌作用,沸石只起防暴沸的作用,A项错误;克氏蒸馏头的作用是防止液体因沸腾冲入冷凝管,B项正确;氯仿是三氯甲烷的俗名,由题表可知,蒸馏收集氯仿时温度控制在61.2~76 ℃,C项错误;根据沸点差异,四氯化碳中可能混有三氯甲烷,不会混有一氯甲烷,D项错误。
衍生 C 解析 由题意可知,柠檬烯不溶于水,因此当馏出液无明显油珠且澄清透明时,说明水蒸气蒸馏完成,A项正确;水蒸气蒸馏结束后,为防止倒吸,应先打开活塞K,再停止加热,B项正确;长导管可作安全管,平衡压强,防止由于导管堵塞引起的爆炸,不能换成温度计,C项错误;该实验得到的柠檬烯中含有其他成分,所以要想得到纯的柠檬烯,还需要用到的分离提纯方法有萃取、分液、蒸馏,D项正确。
微真题·把握方向
1.D 解析 过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠,硫不溶于水,可以鉴别,A项错误;水晶为晶体,有独立的晶格结构,玻璃为非晶体,没有独立的晶格结构,可以用X射线衍射实验进行鉴别,B项错误;钠的焰色为黄色,钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃),二者可以用焰色试验鉴别,C项错误;苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小,二者都在上层,不能用溴水鉴别苯和甲苯,D项正确。
2.B 解析 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红,该溶液显酸性,但不一定是酸溶液,也有可能是显酸性的盐溶液,A项不符合题意。动物纤维的主要成分是蛋白质,灼烧后有类似烧焦羽毛的味道,若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道,说明该织物中含有动物纤维,含有蛋白质,B项符合题意。乙醇和浓硫酸加热会产生很多产物,如加热温度在170 ℃,主要产物为乙烯;如加热温度在140 ℃,主要产物为二乙醚;同时乙醇可在浓硫酸条件下脱水生成碳单质,继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等,其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色,不能说明产生的气体就是乙烯,C项不符合题意。氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液会发生复分解反应生成难溶的氢氧化镁,与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关,不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强,D项不符合题意。
3.B 解析 土豆片中含有淀粉,淀粉遇到碘单质会变蓝,A项正确;结构中含苯环的蛋白质遇到浓硝酸呈黄色,B项错误;CrO3会被乙醇还原为三价铬,呈绿色,C项正确;苯酚遇到氯化铁会有显色反应,生成紫色的配合物,D项正确。
4.A 解析 溶液中含有Fe2+,可以与K3[Fe(CN)6]发生反应生成蓝色沉淀,A项合理;随着滴定的不断进行,溶液中S2-不断被消耗,溶液中的HS-继续电离生成S2-,B项不合理;金属钠既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应,故不能用金属钠除去乙醇中少量的水,C项不合理;ClO-具有氧化性,不能用pH试纸测定其pH的大小,可以用pH计进行测量,D项不合理。
5.C 解析 CaO与水反应生成Ca(OH)2,使c(OH-)增大,溶剂(水)减少,且反应放热,可促使NH3·H2O分解,化学方程式为NH3·H2O+CaO===NH3↑+Ca(OH)2,试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球,既可以减小空气对流,使NH3充满试管,又可以吸收多余的氨气,防止污染空气,A项正确;硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀,所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S,B项正确;CH2Cl2和CCl4沸点不同,应采用蒸馏的方法分离,蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处,C项错误;制备明矾晶体时,先用饱和明矾溶液制取小晶体,再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置,有利于获得对称性更好的晶体,盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中,影响大晶体形成,D项正确。
6.D 解析 从含有I2的NaCl固体中提取I2,用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,没有提取出来,A项错误;乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B项错误;用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成的CH3COONa溶液显碱性,而甲基橙变色范围pH小于7,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚酞作指示剂,C项错误;从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D项正确。
7.答案 (1)佩戴护目镜 (2)c (3)NO2 通风橱
液体无法顺利流下 (4)①使实验微型化,滴定更准确,节约试剂
②舍去第二次数据 ③a
解析 (1)标识提醒实验者需佩戴护目镜。(2)高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。(3)滴加32%的硝酸,灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是NO2,由于NO2有毒,需在通风橱进行;若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液,存在安全风险,原因是液体无法顺利流下。(4)①木耳中铁含量较少,选用微量滴定管使实验微型化,滴定更准确,节约试剂。②三次平行滴定中,第二组数据偏差较大,应舍去。③铁元素的含量=×100%,样品未完全干燥,使测定结果偏低,a项符合题意;微量滴定管未用标准溶液润洗,标准溶液被稀释,使测定结果偏高,b项不符合题意; 灰渣中有少量炭黑,对测定结果无影响,c项不符合题意。(共99张PPT)
第44讲
大单元九 化学实验基础
物质的检验、分离和提纯
目
标
速
览
1.了解化学实验包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释与形成结论等核心要素。2.初步学会物质的检验、分离和提纯等化学实验基础知识和基本技能。
考点1 物质的检验
微考点/核心突破
第一部分
1.物质检验的一般程序与要求
(1)物质检验的一般程序。
(2)用化学方法检验物质时对反应的要求。
①反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。
②反应要在适宜的条件下进行，如溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。
③检验反应时常需排除干扰的影响，如用Ba2+检验S，应排除C、S等离子的干扰。
④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如用品红溶液检验________，用KSCN溶液检验_______，用湿润的红色石蕊试纸检验_______。
2.物质检验的基本原则和方法
物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：
SO2
Fe3+
NH3
(1)生成气体，如N、C的检验。
(2)生成沉淀，如Cl-、S的检验。
(3)显现特殊颜色，如Fe3+、苯酚的检验。
(4)焰色试验：如Na+、K+的检验。
3.常见阳离子的检验
(1)常见检验法。
用NaOH溶液能检验出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、N。
蓝色沉淀
红褐色沉淀
白
红褐
溶解
变蓝
(2)焰色试验。
用焰色试验可检验出溶液中的K+和Na+。
(3)特殊检验法。
紫
黄
红
红
4.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验。
(2)利用盐酸和其他试剂检验。
红
蓝
白
溶解
无色无味
浑浊
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。
白
刺激性
白
浅黄
黄
(4)利用某些特征反应检验。
I-—→滴入淀粉溶液和氯水，溶液变_____色。
5.常见气体的检验
待检物 操作步骤 现象
O2 用试管或集气瓶收集待检验气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 ____________
H2 使待检验气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有______火焰，烧杯壁上有水雾生成
蓝
木条复燃
淡蓝色
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 _______________
把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中 _______________
SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体 品红溶液_____，加热后
______________
CO2 通入澄清石灰水中 石灰水___________，继续通入后___________
Cl2 用湿润的淀粉-KI试纸靠近集气瓶口 ___________________
试纸变蓝色
生成白烟
褪色
红色复现
变浑浊
变澄清
试纸变成蓝色
6.有机化合物的检验
物质 试剂与方法 现象与结论
饱和烃与 不饱和烃 加入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色的是不饱和烃
苯与苯的 同系物 加酸性KMnO4溶液 褪色的是苯的同系物
醛基化 合物 加银氨溶液、水浴加热；加新制Cu(OH)2，加热 有银镜；煮沸后有砖红色沉淀生成
醇 加入活泼金属钠 有气体放出
羧酸 加紫色石蕊溶液；加Na2CO3溶液 显红色；有气体逸出
酯 加入含有酚酞的NaOH溶液 溶液分层；NaOH溶液红色变浅或消失以后不分层
淀粉 加碘水 显蓝色
蛋白质 加浓硝酸；灼烧 显黄色(只用于检验部分蛋白质)；有烧焦羽毛的气味
思维辨析
判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
1.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯。( )
2.某气体能使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝，该气体一定是氯气。 ( )
提示：能使溴水褪色的气体除乙烯外还可能是其他不饱和气态烃(如丙烯、乙炔等)或是还原性气体(如SO2等)。
提示：O3、NO2等具有氧化性的气体都能使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝。
3.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、S和C。( )
4.用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH==CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO。 ( )
提示：S和C与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别。
提示：碳碳双键、醛基、羟基都能被酸性KMnO4溶液氧化，KMnO4溶液都褪色，故无法鉴别。
1.无色溶液中离子检验的一般思路。
2.不溶于水也不溶于酸的盐有AgCl、BaSO4、AgBr、AgI等。
3.能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2、O3、NO2等。其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3、NO2最终可使石蕊溶液褪色。
4.在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
角度一 阴、阳离子的检验
1.为鉴别某种固体物质的成分，某活动小组进行如下实验：
①取少量样品溶于水，加入硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉 淀；
②取①中上层清液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，产生白色沉淀；
③取②中上层清液，加入KSCN溶液，溶液呈红色，加入氢氧化钠固体并加热，产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。
下列说法正确的是( )
A.原固体中一定含有Cl-、S、Fe3+、N
B.原固体中一定含有Cl-、N，不能确定是否含有S、Fe3+
C.原固体可能是(NH4)2Fe(SO4)2
D.原固体一定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物
实验①中取少量样品溶于水，加入硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀，如果其中含有亚硫酸根离子，则亚硫酸根离子会被硝酸氧化为硫酸根离子，所以原固体中不一定含有S。由于在实验①中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，引入了氯离子，所以由实验②无法判断原固体中是否存在氯离子。前面两个实验使用硝酸酸化的溶液，如果原固体中含有亚铁离子，则亚铁离子会被氧化为
解析
铁离子，铁离子能使硫氰酸钾溶液变为红色，所以无法确定原固体中含有的是Fe3+还是Fe2+。产生的能使红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气，所以原固体中一定含有N。综上所述，A、B、D三项错误，C项正确。
解析
2.下列有关离子检验的实验能达到目的的是( )
选项 实验目的 实验操作、现象及结论
A 检验食盐中是否含碘元素 取少量食盐溶于水，滴加少量淀粉溶液，若溶液变蓝色，则该食盐中含碘元素
B 检验溶液中是否含N 取少量待测液于试管中，加入NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口处，若红色石蕊试纸变蓝色，则该溶液中一定含N
C 检验溶液中是否含Ag+ 取少量待测液于试管中，滴入BaCl2溶液，若产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，则该溶液中一定含Ag+
D 检验溶液中是否含S 取少量待测液于试管中，滴加足量稀硫酸，若产生的气体能使品红溶液褪色，加热恢复红色，则该溶液中一定含S
食盐中添加的含碘元素的物质为KIO3，KIO3不能使淀粉溶液变 蓝，A项错误；能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3，说明原溶液中含N，B项正确；S、Ag+均能与BaCl2溶液反应生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，C项错误；HS、S与稀硫酸反应均能产生SO2，使品红溶液褪色，D项错误。
解析
角度二 气体的检验
3.下列有关气体鉴别的叙述不正确的是( )
选项 实验目的 实验操作 实验现象及结论
A 鉴别Cl2和O2 观察气体颜色 呈黄绿色的为Cl2，无色的为O2
B 鉴别NO2和Br2蒸气 通入水中 所得溶液呈无色的为NO2，溶液呈橙色的为Br2蒸气
C 鉴别CH≡CH和CH2==CH2 分别通入酸性高锰酸钾溶液中 使溶液褪色的为CH2==CH2，不褪色的为CH≡CH
D 鉴别CO2和SO2 分别通入品红溶液中 溶液红色不褪去的为CO2，溶液红色褪去的为SO2
Cl2和O2的物理性质不同，所以用观察法可以进行鉴别，A项正 确；NO2和Br2蒸气都是红棕色气体，所以用化学方法鉴别时，分别通入水中是比较简单的方法，NO2溶于水得到的溶液为无色，Br2蒸气溶于水得到的溶液呈橙色，B项正确；乙烯、乙炔均为无色气体，通入酸性高锰酸钾溶液中均使酸性高锰酸钾溶液褪色，C项错误；SO2可使品红溶液褪色，CO2则不能使品红溶液褪色，D项正确。
解析
考点2 物质的分离和提纯
微考点/核心突破
第一部分
1.分离、提纯的含义
2.物质分离与提纯的实验装置
(1)常规实验装置。
①过滤。
纯净物
纯净物
适用范围 把不溶性固体与______进行分离
注意 事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸上缘低于______
液面低于_________
三靠 烧杯紧靠______
玻璃棒下端紧靠___________
漏斗下端紧靠____________
液体
漏斗口
滤纸上缘
玻璃棒
三层滤纸处
烧杯内壁
②蒸发。
适用 范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止___________________
停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干
液体局部过热而飞溅
③萃取和分液。
适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的_______不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种___________且易分层的液体
注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
③萃取剂与溶质不反应
④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
溶解度
互不相溶
④蒸馏。
适用 范围 分离______相差较大且互溶的液体混合物
注意 事项 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_______处
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是__________
冷凝管水流方向为______口进，_____口出
沸点
支管口
防止暴沸
下
上
⑤升华。
适用 范围 某种组分易______的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法
注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
升华
(2)创新实验装置。
①过滤装置的创新——抽滤。
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快
②蒸馏装置的创新。
由于冷凝管竖立，液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率
3.物质分离与提纯的实验方法
(1)物质分离提纯的物理方法。
(2)物质分离提纯的化学方法。
方法 原理 举例
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有_____________的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S、C及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去
饱和食盐水
气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、N等与H+或OH-反应生成气体除去
热分 解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl
酸碱 溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用_______除去SiO2中的CaCO3
盐酸
氧化 还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2
水解法 利用水解反应除去杂质 可用_______________等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理分离和提纯金属混合物 电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
CuO、Cu(OH)2
思维辨析
判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
1.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( )
2.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( )
3.NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。( )
4.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。( )
5.SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去SO3。( )
6.通过灼热的CuO除去H2中的CO。( )
7.乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。( )
8.除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后过滤洗涤。( )
1.分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象。
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置。
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气 瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案。
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
2.解答物质的鉴别问题的两点注意事项
(1)不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成原试剂被污染，所以要有“各取少许”字样。
(2)用词要准确科学：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样；气体试剂要用“通入”，切不可把液体或固体试剂“通入××中”。
角度三 物质分离操作及注意事项的判断
4.生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。下列关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是( )
A.洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度
B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液
C.洗涤的操作是向过滤器里的固体中加洗涤剂，使洗涤剂浸没固 体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下
D.洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体，提高纯度，A项正确；洗涤的试剂常选用蒸馏水、冷水、有机溶剂(如酒精、丙酮等)、该物质的饱和溶液，以减少固体的损失，B项正确；洗涤的正确方法是让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没晶体，让洗涤剂自然流下，重复2~3次即可，不能搅拌，否则可能把滤纸弄破，C项错误；洗净的检验是取少许最后一次洗涤液于试管中，检验洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子，D项正确。
解析
5.下列海带提碘的操作中不合理的是( )
灼烧固体物质应该在坩埚中进行，A项正确；浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用表面皿，B项错误；过滤时，应该使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C项正确；萃取的时候，应该用分液漏斗进行，D项正确。
解析
6.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 除杂方法
A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C 除去CO2中的HCl气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥
D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥
NaHCO3不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠固体，A项不符合题意；硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，冷却时不会析出 NaCl，而KNO3又是少量的，也很难从溶液中析出，B项符合题 意；二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C项不符合题意；Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，HCl易溶解于水，可以达到除杂目的，D项不符合题意。
解析
角度四 根据物理性质选择分离方法
7.东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是( )
A.浸泡 过滤 B.煮沸 研碎
C.萃取 剪断 D.蒸馏 捣碎
“渍”是浸泡过程，“绞”属于过滤过程，故选A。
解析
8.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
乙醇与水互溶，不能用乙醇作萃取剂，A项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B项错误；除去KNO3固体中混杂的NaCl可用重结晶法，原理是NaCl在水中的溶解度随温度变化不大，而KNO3的溶解度随温度降低而减小，从而加以分离，C项错误；丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同且相差较大，可用蒸馏的方法分离，D项正确。
解析
角度五 物质的鉴别
9.物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是( )
①用水鉴别苯、乙醇、溴苯 ②用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液 ③点燃鉴别甲烷和乙炔
A.①② B.①③ C.②③ D.①②③
①中苯不溶于水且密度小于水，乙醇与水互溶，溴苯不溶于水但密度比水大，故可用水鉴别；②中相互滴加现象相同，无法鉴 别；③中点燃乙炔时有浓烈的黑烟和明亮的火焰，点燃甲烷无此现象，可鉴别。故选B。
解析
10.下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润的淀粉-碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别Na[Al(OH)4]溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
A项，KOH分别与SO2、SO3反应生成对应盐，两者均无明显现 象，无法鉴别；B项，Br2(g)和NO2都有氧化性，均能将I-氧化为I2而使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝，无法鉴别；C项，由于H2CO3的酸性强于Al(OH)3而弱于CH3COOH，故CO2与Na[Al(OH)4]溶液反应生成Al(OH)3沉淀而不与CH3COONa溶液反应，可以鉴别两 者；D项，BaCl2溶液分别与AgNO3溶液和K2SO4溶液反应生成AgCl、BaSO4，两者均为白色沉淀，无法鉴别。
解析
角度六 气体的除杂
11.下列实验的试剂，装置选用不合理的是( )
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B项不合理；干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D项合理。
解析
拓展延伸——减压蒸馏与水蒸气蒸馏
微充电/素养提升
第二部分
【知识归纳】
减压蒸馏：又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
水蒸气蒸馏：是分离纯化有机化合物的重要方法之一，对于不溶于水且易挥发的有机物，可通入水蒸气加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100 ℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。
实验装置：
装置 说明
(1)毛细管距瓶底1~2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。
(2)克氏蒸馏头防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管
(1)样品瓶斜放是为了缓冲气流，防止溅起的液体进入馏出气导出管。
(2)实验结束时先打开弹簧夹K，再停止加热，最后关闭冷凝水
A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B.克氏蒸馏头的作用是防止液体进入冷凝管
C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃
D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
毛细玻璃管使极少量空气进入液体中而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，同时起搅拌的作用，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只起防暴沸的作用，A项错误；克氏蒸馏头的作用是防止液体因沸腾冲入冷凝管，B项正确；氯仿是三氯甲烷的俗名，由题表可知，蒸馏收集氯仿时温度控制在61.2~76 ℃，C项错误；根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，D项错误。
解析
操作步骤：
①将1~2块橙子皮剪成细小的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL 水；
②打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，接通冷凝水，水蒸气蒸馏开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A.当馏出液无明显油珠且清澈透明时，说明水蒸气蒸馏完成
B.水蒸气蒸馏结束后，先打开活塞K，再停止加热
C.为达到实验目的，应将甲装置中的长导管换成温度计
D.要得到纯的柠檬烯，还需要用到的分离提纯方法有萃取、分液、蒸馏
由题意可知，柠檬烯不溶于水，因此当馏出液无明显油珠且澄清透明时，说明水蒸气蒸馏完成，A项正确；水蒸气蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，再停止加热，B项正确；长导管可作安全管，平衡压强，防止由于导管堵塞引起的爆炸，不能换成温度计，C项错误；该实验得到的柠檬烯中含有其他成分，所以要想得到纯的柠檬烯，还需要用到的分离提纯方法有萃取、分 液、蒸馏，D项正确。
解析
微真题/把握方向
第三部分
考向一 物质的鉴别、检验
1.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B.水晶和玻璃：X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾：焰色试验
D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡
过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于 水，可以鉴别，A项错误；水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B项错误；钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C项错误；苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D项正确。
解析
2.(2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是( )
选项 实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物中含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A项不符合题 意。动物纤维的主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道，说明该织物中含有动物纤维，含有蛋白质，B项符合题意。乙醇和浓硫酸加热会产生很多产物，如加热温度在170 ℃，主要产物为乙烯；如加热温度在140 ℃，主要产物为二乙醚；同时乙醇可在浓硫酸条
解析
件下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化 碳、二氧化硫等，其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C项不符合题意。氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液会发生复分解反应生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D项不符合题意。
解析
3.(2023·海南卷)化学实验中的颜色变化，可将化学抽象之美具体为形象之美。下列叙述错误的是( )
A.土豆片遇到碘溶液，呈蓝色
B.蛋白质遇到浓硫酸，呈黄色
C.CrO3溶液(0.1 mol·L-1)中滴加乙醇，呈绿色
D.苯酚溶液(0.1 mol·L-1)中滴加FeCl3溶液(0.1 mol·L-1)，呈紫色
土豆片中含有淀粉，淀粉遇到碘单质会变蓝，A项正确；结构中含苯环的蛋白质遇到浓硝酸呈黄色，B项错误；CrO3会被乙醇还原为三价铬，呈绿色，C项正确；苯酚遇到氯化铁会有显色反 应，生成紫色的配合物，D项正确。
解析
考向二 物质的检验、分离、提纯
4.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液
B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应生成蓝色沉淀，A项合理；随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，溶液中的HS-继续电离生成S2-，B项不合理；金属钠既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属钠除去乙醇中少量的水，C项不合理；ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理。
解析
5.(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是( )
A.图①可用于实验室制NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
CaO与水反应生成Ca(OH)2，使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，可促使NH3·H2O分解，化学方程式为NH3·H2O+CaO
===NH3↑+Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨 气，防止污染空气，A项正确；硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S，B项正确；CH2Cl2和CCl4沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计
解析
水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，D项正确。
解析
6.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
选项 实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A项错误；乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B项错误；用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成的CH3COONa溶液显碱性，而甲基橙变色范围pH小于7，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C项错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D项正确。
解析
佩戴护目镜
(2)灰化：干燥样品应装入______中(填字母)，置高温炉内，控制炉温850 ℃，在充足空气氛围中燃烧成灰渣。
a.不锈钢培养皿 b.玻璃烧杯 c.石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是_______(填化学式)，因而本实验应在实验室的________中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是_________________。
c
NO2
通风橱
液体无法顺利流下
(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200 mL容量瓶中定容，移取25.00 mL，驱尽N并将Fe3+全部还原为Fe2+。用5 mL微量滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_________________________________。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是
__________________。
使实验微型化,滴定更准确,节约试剂
舍去第二次数据
序号 1 2 3
标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是______(填字母)。
a.样品未完全干燥
b.微量滴定管未用标准溶液润洗
c.灰渣中有少量炭黑
a
解析
解析课时微练(四十四) 物质的检验、分离和提纯
基础训练
1.清初《泉州府志》记载:“初,人不知盖泥法,元时南安有黄长者为宅煮糖,宅垣忽坏,去土而糖白,后人遂效之。”文中“盖泥法”的原理与下列相同的是( )
A.活性炭净水
B.用漂白粉漂白织物
C.除去KNO3中的NaCl
D.除去河水中泥沙
2.下列实验装置通常不用于物质分离提纯的是( )
3.蒸馏过程中用不到的仪器是( )
4.下列操作能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验操作
A 验证可溶性MR为强酸强碱盐 25 ℃,测得可溶性正盐MR溶液的pH=7
B 除去CO2中的SO2气体 依次通过盛有饱和Na2CO3溶液和浓硫酸的洗气瓶
C 除去Mg(OH)2中的Ca(OH)2 加入足量MgCl2浓溶液,充分反应后过滤、洗涤
D 检验氯乙烷中的氯原子 先滴加NaOH水溶液,加热,再加入AgNO3溶液,有白色沉淀生成
5.下列分离方法正确的是( )
①回收水溶液中的I2:加入四氯化碳,分液、蒸馏 ②回收含有KCl的MnO2:加水溶解,过滤、干燥 ③除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管 ④除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏
A.①② B.②③
C.①③ D.①④
6.银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用,是一种珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的方法有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验的仪器和操作正确的是( )
A.用装置a分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B.操作b:银杏油粗产品从银杏叶中分离后,用有机溶剂萃取其中的有效成分,振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C.用装置c进行蒸馏操作,将有机溶剂分离出去得到银杏叶的有效成分黄酮类物质
D.结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
7.通过海水晾晒可以得到粗盐,粗盐中除含有NaCl外,还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案,各步操作流程如图。下列说法正确的是( )
A.实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤
B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2+
C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D.实验过程中步骤②④互换,对实验结果无影响
8.提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案:先在空气中灼烧铁屑,后用稀硝酸溶解,再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中,不需用到的实验仪器为( )
能力训练
9.以磷矿石[有效成分为Ca3(PO4)2]为原料,制备纯度较高的复合肥磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],其工艺流程如图所示:
已知:磷酸氢二铵较为稳定,是一种速效肥料,常温下水溶液呈弱碱性,pH=8.0。
回答下列问题:
(1)将磷矿石粉碎、用较浓的硫酸浸取的理论依据是________________________。
(2)实验室中进行操作a时,必须用到下列仪器中的________(填字母)。为了得到目标产物,要将装置1中溶液的pH控制在__________左右。
(3)操作b为________________。
(4)操作c为过滤、洗涤、干燥,在洗涤过程中可选用________(填字母)进行洗涤,其优点是____________________。
A.冷的纯水 B.自来水
C.稀硫酸 D.氨水
(5)本工艺流程中操作d的目的是__________________________________________________________。
10.苯胺(),沸点为184 ℃,有碱性,易被氧化,微溶于水,易溶于乙醚等有机物,广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为+3H2+2H2O,实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知:+HCl(苯胺盐酸盐,易溶于水)
回答下列问题:
(1)试管中发生反应的离子方程式为________________________,实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是____________________________________。
(2)实验时,须先打开K,通一段时间H2的原因是____________________________________。
(3)实验制得苯胺粗品中含有少量硝基苯,某同学设计如下流程提纯苯胺并回收硝基苯。
苯胺粗产品
①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到下列仪器中的__________(填仪器名称)。
②“步骤Ⅱ”中,加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
③“步骤Ⅱ”中,加入乙醚的作用是________,“系列操作”包括________、洗涤、干燥、________等;干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的______(填字母)。
A.浓硫酸 B.碱石灰
C.无水MgSO4 D.P2O5
课时微练(四十四) 物质的检验、分离和提纯
1.A 解析 文中“去土而糖白”是指固体土吸附糖色,所以文中“盖泥法”的原理与活性炭净水相同,故选A。
2.D 解析 A项装置适用于萃取、分液;B项装置适用于两种固体混合物(其中一种是易升华物质)的分离;C项装置适用于混合气体的除杂、分离和提纯;D项装置主要用于灼烧固体物质,不能用于物质的分离提纯,D项符合题意。
3.B 解析 蒸馏时用到的仪器有带铁圈的铁架台、酒精灯、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶(接收器),不需要用到球形干燥管,故选B。
4.C 解析 25 ℃,测得可溶性正盐MR溶液的pH=7,不能验证可溶性MR为强酸强碱盐,也可能是水解程度相同的弱酸弱碱盐,A项不符合题意;由于碳酸钠溶液与二氧化碳会反应,故不能依次通过盛有饱和Na2CO3溶液和浓硫酸的洗气瓶来除去CO2中的SO2气体,应该依次通过盛有饱和NaHCO3溶液和浓硫酸的洗气瓶来除去,B项不符合题意;由于Ca(OH)2+MgCl2===Mg(OH)2↓+CaCl2,故可以用加入足量MgCl2浓溶液充分反应后过滤、洗涤的操作来除去Mg(OH)2中的Ca(OH)2,C项符合题意;由于NaOH过量,AgNO3与NaOH会反应生成棕褐色的氧化银,掩盖白色的氯化银,故检验氯乙烷中的氯原子时应先滴加NaOH水溶液,加热,再加入过量的HNO3将溶液先酸化再加入AgNO3溶液,有白色沉淀生成,D项不符合题意。
教你一招 酸性气体的除杂方法
若杂质水溶液的酸性强于原气体水溶液的酸性,可将混合气体通入原气体对应饱和酸式盐的溶液中除杂,如除去CO2气体中混有HCl的方法是将混合气体通入饱和NaHCO3溶液。类似的情况还有:CO2(SO2)——饱和NaHCO3溶液;SO2(HCl)——饱和NaHSO3溶液;H2S(HCl)——饱和NaHS溶液。
5.A 解析 P2O5是酸性干燥剂,不能用于干燥氨气,应选用碱石灰,③错误;除去乙醇中的水不能用无水氯化钙,因为乙醇与氯化钙反应,要加入生石灰,再进行蒸馏,④错误。
6.B 解析 分液时,为避免液体重新混合而污染,下层液体应从下口放出,上层液体应从上口倒出,A项错误;振荡过程中会有有机物蒸气产生,为保持分液漏斗内外压强相等,应不时地旋开活塞使漏斗内气体放出,B项正确;用装置c进行蒸馏操作,温度计用来测蒸气的温度,故应置于蒸馏烧瓶支管口处,C项错误;过滤时必须用玻璃棒引流,D项错误。
7.A 解析 由实验流程可知,①为粗盐溶解,②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀,③中镁离子用氢氧根离子沉淀,④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀,⑤为过滤,过滤分离出所有的沉淀,滤液中含NaCl、NaOH、Na2CO3,⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子,⑦为蒸发、结晶、烘干,得到精盐。
8.C 解析 溶解需要用到烧杯;灼烧需要用到坩埚;过滤需要用到漏斗;整个实验方案中无需用冷凝管。故选C。
9.答案 (1)增大固体表面积、增大反应物浓度(较浓的硫酸)都能增大化学反应速率 (2)DE 8.0 (3)蒸发浓缩、冷却结晶
(4)A 既能洗去可溶性杂质,又能降低产品的溶解损耗
(5)循环利用滤液和洗涤液,从而提高原料的利用率
解析 (2)操作a为过滤除去CaSO4等不溶性杂质,过滤所需仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒等。磷酸氢二铵水溶液的pH=8.0,故要将装置1中溶液的pH控制在8.0左右。(3)因为(NH4)2HPO4较稳定,受热不易分解,所以从溶液中得到(NH4)2HPO4晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶。(4)用冷的纯水洗涤既能洗去可溶性杂质,又能降低产品的溶解损耗。(5)通过操作c,分离出磷酸氢二铵晶体后的滤液和洗涤液中均含有(NH4)2HPO4,最后通过操作d循环利用滤液和洗涤液,从而提高原料的利用率。
10.答案 (1) Zn+2H+===Zn2++H2↑ 盐酸挥发出HCl,使氢气不纯,对实验造成干扰 (2)排净装置中的空气,防止苯胺被氧化
(3)①烧杯、分液漏斗 ②+NaCl+H2O、NaOH+HCl===NaCl+H2O
③萃取苯胺 过滤 重结晶 B
解析 (3)①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到烧杯和分液漏斗;②“步骤Ⅱ”中加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为+NaCl+H2O、NaOH+HCl===NaCl+H2O;③因为苯胺易溶于乙醚,则“步骤Ⅱ”中加入乙醚的作用是萃取苯胺,因为苯胺微溶于水,则“系列操作”包括过滤、洗涤、干燥、重结晶等;因为苯胺有碱性,易被氧化,则干燥苯胺可以选用碱石灰。(共26张PPT)
课时微练(四十四)
物质的检验、分离和提纯
1.清初《泉州府志》记载：“初，人不知盖泥法，元时南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白，后人遂效之。”文中“盖泥法”的原理与下列相同的是( )
A.活性炭净水 B.用漂白粉漂白织物
C.除去KNO3中的NaCl D.除去河水中泥沙
文中“去土而糖白”是指固体土吸附糖色，所以文中“盖泥法”的原理与活性炭净水相同，故选A。
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基础训练
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2.下列实验装置通常不用于物质分离提纯的是( )
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A项装置适用于萃取、分液；B项装置适用于两种固体混合物(其中一种是易升华物质)的分离；C项装置适用于混合气体的除杂、分离和提纯；D项装置主要用于灼烧固体物质，不能用于物质的分离提纯，D项符合题意。
解析
3.蒸馏过程中用不到的仪器是( )
蒸馏时用到的仪器有带铁圈的铁架台、酒精灯、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶(接收器)，不需要用到球形干燥管，故选B。
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4.下列操作能达到实验目的的是( )
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选项 实验目的 实验操作
A 验证可溶性MR为强酸强碱盐 25 ℃，测得可溶性正盐MR溶液的pH=7
B 除去CO2中的SO2气体 依次通过盛有饱和Na2CO3溶液和浓硫酸的洗气瓶
C 除去Mg(OH)2中的Ca(OH)2 加入足量MgCl2浓溶液，充分反应后过滤、洗涤
D 检验氯乙烷中的氯原子 先滴加NaOH水溶液，加热，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成
25 ℃，测得可溶性正盐MR溶液的pH=7，不能验证可溶性MR为强酸强碱盐，也可能是水解程度相同的弱酸弱碱盐，A项不符合题意；由于碳酸钠溶液与二氧化碳会反应，故不能依次通过盛有饱和Na2CO3溶液和浓硫酸的洗气瓶来除去CO2中的SO2气体，应该依次通过盛有饱和NaHCO3溶液和浓硫酸的洗气瓶来除去，B项不符合题意；由于Ca(OH)2+MgCl2===Mg(OH)2↓+CaCl2，故可以用加入足量MgCl2浓溶液充分反应后过滤、洗涤的操作来除去
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Mg(OH)2中的Ca(OH)2，C项符合题意；由于NaOH过量，AgNO3与NaOH会反应生成棕褐色的氧化银，掩盖白色的氯化银，故检验氯乙烷中的氯原子时应先滴加NaOH水溶液，加热，再加入过量的HNO3将溶液先酸化再加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成，D项不符合题意。
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酸性气体的除杂方法
若杂质水溶液的酸性强于原气体水溶液的酸性，可将混合气体通入原气体对应饱和酸式盐的溶液中除杂，如除去CO2气体中混有HCl的方法是将混合气体通入饱和NaHCO3溶液。类似的情况还 有：CO2(SO2)——饱和NaHCO3溶液；SO2(HCl)——饱和NaHSO3溶液；H2S(HCl)——饱和NaHS溶液。
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5.下列分离方法正确的是( )
①回收水溶液中的I2：加入四氯化碳，分液、蒸馏 ②回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥 ③除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 ④除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
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P2O5是酸性干燥剂，不能用于干燥氨气，应选用碱石灰，③错 误；除去乙醇中的水不能用无水氯化钙，因为乙醇与氯化钙反 应，要加入生石灰，再进行蒸馏，④错误。
解析
6.银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一种珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的方法有溶剂提取 法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验的仪器和操作正确的是( )
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A.用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B.操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C.用装置c进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶的有效成分黄酮类物质
D.结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
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分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体应从下口放出，上层液体应从上口倒出，A项错误；振荡过程中会有有机物蒸气产生，为保持分液漏斗内外压强相等，应不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，B项正确；用装置c进行蒸馏操作，温度计用来测蒸气的温度，故应置于蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；过滤时必须用玻璃棒引流，D项错误。
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7.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐中除含有NaCl外，还含有 MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是( )
A.实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤
B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2+
C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D.实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响
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由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液中含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。
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8.提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为( )
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溶解需要用到烧杯；灼烧需要用到坩埚；过滤需要用到漏斗；整个实验方案中无需用冷凝管。故选C。
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9.以磷矿石[有效成分为Ca3(PO4)2]为原料，制备纯度较高的复合肥磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]，其工艺流程如图所示：
已知：磷酸氢二铵较为稳定，是一种速效肥料，常温下水溶液呈弱碱性，pH=8.0。
回答下列问题：
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能力训练
(1)将磷矿石粉碎、用较浓的硫酸浸取的理论依据是_______________
___________________________________________________。
(2)实验室中进行操作a时，必须用到下列仪器中的______(填字母)。为了得到目标产物，要将装置1中溶液的pH控制在_______左右。
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增大固体表面积、增大反应物浓度(较浓的硫酸)都能增大化学反应速率
DE
8.0
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(3)操作b为____________________。
(4)操作c为过滤、洗涤、干燥，在洗涤过程中可选用______(填字母)进行洗涤，其优点是_________________________________________
_______。
A.冷的纯水 B.自来水
C.稀硫酸 D.氨水
(5)本工艺流程中操作d的目的是________________________________
_______________。
蒸发浓缩、冷却结晶
A
既能洗去可溶性杂质,又能降低产品的溶解损耗
循环利用滤液和洗涤液,从而提高原料的利用率
(2)操作a为过滤除去CaSO4等不溶性杂质，过滤所需仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒等。磷酸氢二铵水溶液的pH=8.0，故要将装置1中溶液的pH控制在8.0左右。(3)因为(NH4)2HPO4较稳定，受热不易分解，所以从溶液中得到(NH4)2HPO4晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶。(4)用冷的纯水洗涤既能洗去可溶性杂质，又能降低产品的溶解损耗。(5)通过操作c，分离出磷酸氢二铵晶体后的滤液和洗涤液中均含有(NH4)2HPO4，最后通过操作d循环利用滤液和洗涤液，从而提高原料的利用率。
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已知： (苯胺盐酸盐，易溶于水)
回答下列问题：
(1)试管中发生反应的离子方程式为________________________，实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是___________________________
____________________。
(2)实验时，须先打开K，通一段时间H2的原因是_________________
_________________________________。
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Zn+2H+===Zn2++H2↑
盐酸挥发出HCl,使氢气不纯,对实验造成干扰
排净装置中的空
气,防止苯胺被氧化
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烧杯、分液漏斗
②“步骤Ⅱ”中，加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为__________
_________________________________________________________。
③“步骤Ⅱ”中，加入乙醚的作用是______________，“系列操作”包括
______、洗涤、干燥、__________等；干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的______(填字母)。
A.浓硫酸 B.碱石灰
C.无水MgSO4 D.P2O5
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+NaCl+H2O、NaOH+HCl===NaCl+H2O
萃取苯胺
过滤
重结晶
B
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