第46讲 实验方案的设计与评价
[目标速览] 1.培养探究意识,掌握研究物质性质的一般程序和方法。2.建立解答性质探究综合实验题的思维模型。
微考点 核心突破
考点 化学实验方案的设计
知|识|梳|理
一、基本要求
二、基本内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容:
①实验名称;②实验目的;③实验原理;④实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格;⑤实验装置图、实验步骤和操作方法;⑥实验注意事项;⑦实验现象的记录及结果处理;⑧问题与讨论。
三、基本思路
四、基本步骤
1.认真审题,明确实验________,找出实验________。
2.根据实验原理选择____________,并设计出合理的实验__________________。
3.准确地记录实验过程中的______________,并运用________、计算、图表、推理等方法处理有关实验________,得出正确的______。
五、注意事项
1.实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
2.加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,产生的气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
3.实验中试剂或产物防止变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
4.仪器药品的准确描述
(1)实验中所用试剂名称,如无水硫酸铜(CuSO4)、硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液等。
(2)仪器名称:如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
5.仪器拆卸的科学性与安全性
如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
6.会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可,但要符合要求,例如形状、比例等。
7.实验装置的改进
如为防止分液漏斗中的液体不能顺利滴下,用橡胶管连接成连通装置;为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
六、化学实验方案的评价
1.从可行性方面对实验方案作出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则,在对实验方案进行评价时,要分析实验方案是否科学可行,实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求,在实际操作时能否做到可控易行。评价时,从以下4个方面分析:
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显等。
2.从“绿色化学”视角对实验方案作出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路,降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害,减少废弃物的产生和排放。据此,对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价:
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及生成物的产率是否较高。
(4)实验过程中是否造成环境污染。
思维辨析
判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
1.在水中加入氯化铁晶体,加热至沸腾,可得到氢氧化铁胶体。( )
2.用蒸馏水、NaOH固体可除去镁粉中的杂质铝粉。( )
3.实验室中的CCl4含有少量溴,加适量的苯,振荡、静置后分液,可除去CCl4中的溴。( )
知|识|拓|展
1.固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一:取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二:取少量固体试样→在氧气流等气流中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三:取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
2.固体物质组成的定量测定的常用方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。
(2)测气体体积法。
①对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
②量气装置的设计:
下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
(4)滴定法。
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法。
只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
知|识|对|练
角度一 “物质组成”型定性检测实验方案的设计
1.某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成,为检测其成分,取样品进行下列实验(部分产物略去):
回答下列问题:
(1)取少量溶液X,加入过量的NaOH溶液,有沉淀生成。取上层清液,通入CO2,无明显变化,说明样品中不含的物质是________(填化学式)。
(2)Z为一种或两种气体:
①若Z只为一种气体,试剂a为饱和NaHCO3溶液,则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是___________________________________________________________。
②若Z为两种气体的混合物,试剂a为适量水,则Z中两种气体的化学式是________。
(3)向Y溶液中通入过量氯气,并不断搅拌,充分反应后,溶液中的阳离子是________(填离子符号)。
(4)取Y溶液,调pH约为7,加入淀粉 KI溶液和H2O2溶液,溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗2 mol I-时,共转移3 mol电子,该反应的离子方程式是___________________________________________________________。
(5)另取原样品,加入足量稀硫酸充分反应。若溶液中一定不会产生红色固体,则原样品中所有可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示)____________________________________。
角度二 固体物质组成的定量测定
2.某研究小组探究铁矿石中铁元素化合价并利用碘量法测定铁矿石中铁的含量。实验过程如下:
Ⅰ.探究铁矿石中铁元素的化合价
研究小组为探究铁元素的化合价,设计实验如图。
(1)乙同学通过实验得出结论:铁矿石中含+2、+3价铁。实验ⅰ的现象为________________________。实验ⅱ反应的离子方程式为___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(2)甲同学认为乙同学的结论不合理,不能判断铁矿石中有+3价铁,理由是____________________________________。
Ⅱ.测定铁矿石中铁的含量
步骤1:称取0.300 0 g试样于容器中,加入无水Na2CO3和过量Na2O2,700 ℃加热熔融10 min,铁元素转化成Fe。
步骤2:将步骤1所得物质放置在烧杯中,加入热水、盐酸,并加热煮沸数分钟。补加盐酸,稀释至100 mL。
步骤3:将稀释液转至碘量瓶中,加入过量KI溶液,搅拌后放置1~2 min,滴入淀粉溶液,用a mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3标准溶液V mL。
已知:2S2+I2===S4+2I-,2Cu2++4I-===2CuI↓+I2。
(3)以上步骤需要用到下列仪器中的________(填字母)。
(4)步骤2加热煮沸数分钟的目的是___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(5)步骤3中放置时间不同对铁含量测定结果的影响如表:
放置时间/min 0 1 3 5 10
测定结果/% 25.88 26.83 26.83 26.97 27.10
铁含量测定结果随放置时间加长而变大的可能原因是____________________。
(6)计算铁矿石试样中铁的含量:__________________________(列计算式)。
(7)测定时,若铁矿石中的铜元素未除去,则铁含量测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
角度三 “猜想判断”型实验方案的设计
3.绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
[实验猜想]
猜想1:生成Fe2O3、SO2、H2O;
猜想2:生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O;
猜想3:生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O;
……
[实验探究]
该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
回答下列问题:
(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。
a.熄灭酒精灯,冷却
b.先检查装置的气密性,后加入药品
c.点燃酒精灯,加热
d.在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是____________________。
(2)在实验过程中,观察到A中固体变成红色,B中无水CuSO4________,C中试纸的颜色变化是________。
(3)反应结束后,取A中固体进行实验,实验操作及现象如下:
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中,固体完全溶解,且无气体放出;
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中,KMnO4溶液不褪色;
③取①中溶液滴入KSCN溶液中,溶液变成红色。
由此得出结论:红色固体为________。
(4)D中有白色沉淀生成,该沉淀的化学式为________。有同学认为还应该增加一个实验,取D中沉淀,加入一定量的盐酸以确定其组成,从而确定FeSO4·xH2O的分解产物,你认为是否需要 说明你的理由:___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________。
[实验结论]
(5)硫酸亚铁晶体受热分解的化学方程式为____________________________________________________。
猜想型实验题的思维流程
角度四 化学实验方案的评价
4.世界环保联盟将全面禁止在自来水中加氯气,取而代之的是安全高效的杀菌消毒剂ClO2。ClO2在常温下是一种黄绿色、有刺激性气味的气体,熔点为-59 ℃,沸点为11.0 ℃,它可以看作是亚氯酸(HClO2)和氯酸(HClO3)的混合酸酐,少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得。甲、乙、丙三位同学分别设计了三套制备ClO2的实验装置:
甲:
乙:
丙:
(1)从甲、乙、丙三套装置中选出合理部分(按气流从左向右的方向)组成一套较为完善的实验装置:______________(填所选部分的编号)。
(2)为了能使反应在适宜条件下进行,在组装的装置中还应添加某一仪器,该仪器名称是________。
(3)在组装后的装置中尾气吸收剂与尾气(含ClO2等气体)发生反应,生成的主要物质(除水外)是______________、______________和____________(填化学式)。
(4)文献报道,等质量时,ClO2的消毒效果是Cl2的2.63倍,由此可判断ClO2的最终还原产物是________(用离子符号或化学式表示)。
微充电 素养提升
一手考情——长久不衰的表格实验题
【考情归纳】
以表格为载体的实验设计与评价类题是高考的命题热点,考查物质的检验、物质的性质比较、化学平衡等相关知识,具有综合性强,考查范围广的特点。试题中常设命题陷阱,如“忽略特殊性质”“现象不唯一”等
1.命题方式。
(1)利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。
(2)改变或拓展教材实验进行设计。
(3)利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。
2.解答步骤。
(1)明确题干信息。
①明确关键要求,如“正确的是”等。
②把握关键字词,如“分离”“提纯”等。
(2)逐项分析选项。
①“分离”“提纯”要明确原理,切记不能引入新杂质。
②“操作问题”要避免遗漏,养成有序思维的习惯。
③“制备问题”要从教材类比迁移,明确是考查原理,还是考查操作或仪器。
(3)对比验证。
在题干要求的前提下快速对比验证,确保答案正确。
【母题】 (2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计或结论不正确的是( )
选项 实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和: ①浓硝酸 ②Cu(NO3)2和HNO3的混合溶液 ①无色 变黄色 ②蓝色 变绿色 Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡 溶液颜 色无明 显变化 结合Fe3+的能力: F->SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与SO3溶液的pH 前者 pH小 酸性:HF>H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高 的溶液 中先出 现浑浊 温度升高,该反应速率加快
【衍生1】 (2024·浙江卷6月)为探究化学平衡移动的影响因素,设计方案并进行实验,观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是( )
选项 影响 因素 方案设计 现象 结论
A 浓度 向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液 黄色溶液变橙色 增大反应物浓度,平衡向正反应方向移动
B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,改变压强平衡不移动
C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度,平衡向吸热反应方向移动
D 催化 剂 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol·L-1 H2SO4溶液,水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
【衍生2】 由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉 KI溶液 先变橙色,后变蓝色 氧化性:Cl2>Br2>I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制Cu(OH)2 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热,将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
【衍生3】 室温下,下列实验探究方案不能达到探究目的的是 ( )
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化 Fe2+具有还原性
B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡,加热试管,观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉 KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质
微真题 把握方向
考向一 以实验装置为载体考查物质性质的检验
1.(2024·广东卷)按如图装置进行实验。搅拌一段时间后,滴加浓盐酸。下列不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是( )
A.烧瓶壁会变冷,说明存在ΔH<0的反应
B.试纸会变蓝,说明有NH3生成,产氨过程熵增
C.滴加浓盐酸后,有白烟产生,说明有NH4Cl升华
D.实验过程中,气球会一直变大,说明体系压强增大
2.(2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是( )
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
考向二 表格型实验设计与评价
3.(2024·江苏卷)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L-1 H2SO4溶液和0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液,H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性:H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀 氧化性:Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2的混合溶液中滴加少量0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液,振荡,产生白色沉淀 溶度积常数:CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,CH3COONa溶液pH大 结合H+能力:CH3COO->
4.(2024·贵州卷)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极,Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀硝酸,有白色沉淀生成 稀硝酸有氧化性
考向三 物质制备型
5.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30%的H2O2溶液(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀硫酸,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有________(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为________。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为____________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________。
(4)如图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是________,定容后还需要的操作为________。
(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是________(填字母)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填字母)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
考向四 性质探究型
6.(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是________。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量Cu 一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生,反应缓慢,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,无气泡冒出,此时溶液pH为3~4,取出固体,固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据的现象是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因:___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式:___________________________________________________________
___________________________________________________________。
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验:___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料:0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固—液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,___________________________________________________________(填实验操作和现象),待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因:_____________________________________________________。
考向五 定量分析型
7.(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是________(填名称),其作用是________。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是________________。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有________(填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火,原因是___________________________________________________________。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M),采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%,计算n=________(用含ω、M的代数式表示)若样品未充分干燥,会导致n的值________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
第46讲 实验方案的设计与评价
微考点·核心突破
考点
知识梳理
一、实验原理 有毒药品
四、1.目的 原理 2.仪器和药品 装置和操作步骤
3.现象和数据 分析 现象和数据 结论
思维辨析
1.× 提示:制备Fe(OH)3胶体的方法是在煮沸的蒸馏水中滴加几滴FeCl3饱和溶液,继续加热至溶液呈红褐色即可。
2.√ 提示:利用蒸馏水和NaOH固体配制成NaOH溶液,将含杂质的镁粉加入所得溶液中,充分搅拌、过滤、洗涤即可除去杂质。
3.× 提示:苯与四氯化碳互溶,苯不能作溴的CCl4溶液中溴的萃取剂。
知识对练
1.答案 (1)Al (2)①C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O
②NO、CO2 (3)Fe3+、H+
(4)2Fe2++3H2O2+4I-===2Fe(OH)3↓+2I2
(5)CuO、C或CuO、C、Fe2O3
解析 首先要注意框图中量的描述为“过量”,其次进行大致推断,最后根据具体设问提供的信息具体分析。能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不可能是浓盐酸;如果是浓硫酸,在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应,浓硫酸被还原为SO2,C被氧化为CO2,Fe和Al分别被氧化为Fe3+和Al3+;如果是浓硝酸,则两种气体是CO2和NO2。无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物 Fe2O3、CuO转化为对应的盐。(1)无论加什么浓酸(浓硫酸或浓硝酸),溶液X中都可能含有Fe3+、Cu2+、Al3+三种金属阳离子。向溶液X中加入过量的NaOH溶液,Fe3+和Cu2+可转化为Fe(OH)3沉淀和Cu(OH)2沉淀析出,如果有Al3+,则转化为[Al(OH)4]-,向上层清液中通入CO2后会产生白色沉淀Al(OH)3,离子方程式为2[Al(OH)4]-+CO2(少量)===2Al(OH)3↓+C+H2O或[Al(OH)4]-+CO2(足量)===Al(OH)3↓+HC,与题目中“取上层清液,通入CO2,无明显变化”不相符。所以可以肯定溶液X中没有Al3+,样品中没有Al。(2)有了前面的分析,问题(2)就比较容易解答了。(3)向溶液X中加入过量铁粉,得Y溶液和两种固体,且其中一种固体为红色(Cu),另一种就是过量的铁粉,Y溶液中的阳离子为Fe2+,通入过量的Cl2后,Fe2+被氧化为Fe3+,Cl2与水反应生成HCl和HClO,两者电离产生H+,故溶液中的阳离子为Fe3+和H+。(4)依据信息“当消耗2 mol I-时,共转移3 mol电子”,转移的3 mol电子中有2 mol来自I-,另外1 mol电子来自Fe2+。(5)根据前面四步设问可知,样品中一定没有Al,一定有CuO和C,不能确定是否有Fe和Fe2O3。加入足量稀硫酸后一定不产生Cu,那么排除Fe,符合整个设问的组合只有两种:CuO、C或CuO、C、Fe2O3。
2.答案 (1)溶液出现红色 5Fe2++Mn+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O (2)铁矿石用稀硫酸溶解是在空气中进行,+2价铁离子可被空气中的氧气氧化 (3)B (4)除去多余的O2和H2O2,以免对后续测定产生干扰;加快反应速率 (5)放置时间越长,Fe3+与I-反应更充分;放置时间过长,过量的I-被空气中的氧气氧化
(6)×100% (7)偏高
解析 (6)Fe在盐酸中反应得到Fe3+,Fe3+与KI反应的离子方程式为2Fe3++2I-===2Fe2++I2,用Na2S2O3标准溶液滴定生成I2的反应为2S2+I2===S2+2I-,则得关系式2Fe3+~I2~2S2,n(Fe3+)=n(S2)=aV×10-3 mol,则铁矿石试样中铁的含量为=×100%。(7)测定时,若铁矿石中的铜元素未除去,则Cu2+也会与I-反应产生I2,故会消耗更多的Na2S2O3标准溶液,则铁含量测定结果偏高。
3.答案 (1)bdca 排尽装置内的空气,防止Fe2+被空气中的氧气氧化而干扰实验 (2)变成蓝色 变成红色 (3)Fe2O3
(4)BaSO4、BaSO3 不需要;Fe元素的化合价升高,则必有S元素的化合价降低,根据原子守恒和得失电子守恒可知,一定有部分S元素的化合价降低,则进入D中的气体为SO3和SO2
(5)2(FeSO4·xH2O)Fe2O3+SO2↑+SO3↑+2xH2O
解析 (1)该实验需要探究是否有气体生成,故首先应检查装置的气密性;Fe2+具有还原性,易被空气中的氧气氧化,影响探究结果,故应在“气体入口”处通入干燥的N2,排尽装置内的空气后再点燃酒精灯,对样品进行加热,实验结束时,熄灭酒精灯,进行冷却,故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加热时,FeSO4·xH2O首先会失去结晶水,然后FeSO4分解。B中无水CuSO4用于检验水的生成,吸水后固体由白色变成蓝色;C中收集到酸性气体,该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验①可知,没有气体放出,可能的原因有两个:一是A中固体没有单质Fe;二是A中固体有单质Fe与Fe2O3,加入足量稀硫酸后,Fe与Fe3+反应生成Fe2+;由实验②可知,溶液中不存在Fe2+,说明A中固体没有单质Fe;由实验③可知,A中固体应为Fe2O3。
4.答案 (1)A3B1C2 (2)温度计 (3)NaClO2 NaClO3 Na2CO3 (4)Cl-
解析 (1)由题意“少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得”,因此反应宜采用水浴加热以控制温度,应选A3或A2,其中A3中有分液漏斗,A3较A2易于控制反应速率,故A3最佳;ClO2的沸点为11.0 ℃,可通过冰水浴冷却获得,且应长进短出,选B1;为防止ClO2污染空气,应用碱液吸收,选C2。
(2)为使水浴温度控制在60 ℃,需要温度计。
(3)ClO2可看作HClO2与HClO3的混合酸酐,与NaOH溶液发生反应2ClO2+2NaOH===NaClO3+NaClO2+H2O,而且2KClO3+H2C2O4===K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O,CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O,故产物中有NaClO2、NaClO3和Na2CO3。
(4)设ClO2的还原产物中氯元素的化合价为x价。
×(4-x)=2.63××2,解得x=-1。
故ClO2的还原产物为Cl-。
微充电·素养提升
母题 C 解析 Cu和浓硝酸反应后生成二氧化氮,探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验,即将NO2分别通入①浓硝酸、②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和,现象与原实验一致,可以说明Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2,A项正确;向等物质的量浓度的KF和KSCN的混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡,溶液颜色无明显变化,铁离子没有与SCN-结合而与F-结合,说明结合Fe3+的能力F->SCN-,B项正确;不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F与SO3溶液的pH,因为铵根离子也要水解,且同浓度的NH4F与SO3的铵根离子浓度不等,不能比较,C项错误;探究温度对反应速率的影响,只保留温度一个变量,温度高的溶液中先出现浑浊,能说明温度升高,反应速率加快,D项正确。
衍生1 C 解析 (黄色)+2H+Cr2(橙色)+H2O,向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液,Cr2可以将Br-在酸性条件下氧化为Br2,故溶液由黄色变橙色,无法说明平衡正向移动,A项错误;2HIH2+I2为反应前后气体总体积不变的可逆反应,向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL氩气,虽然总压增大,但HI、I2、H2的分压不变,浓度不变,故平衡不发生移动,气体颜色不变,由题中方案不能得出相应结论,B项错误;2NO2N2O4为放热反应,升高温度,气体颜色变深,说明平衡逆向移动,即向吸热反应方向移动,C项正确;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡移动,D项错误。
衍生2 C 解析 向NaBr溶液中滴加过量氯水,Br-被氧化为Br2,但氯水过量,再加入淀粉 KI溶液,过量的氯水可以将I-氧化为I2,无法证明Br2的氧化性强于I2,A项错误;向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热后,应加入NaOH溶液将溶液调至碱性,再加入新制Cu(OH)2并加热,否则不能说明蔗糖没有发生水解,B项错误;石蜡油加强热,产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色,说明气体中含有不饱和烃,与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色,C项正确;聚氯乙烯加强热产生能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体,说明产生了氯化氢,不能说明氯乙烯加聚是可逆反应,可逆反应是指在同一条件下,既能向正反应方向进行,同时又能向逆反应方向进行的反应,而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同,D项错误。
衍生3 D 解析 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,无现象,振荡,再滴加几滴新制氯水,溶液变为红色,亚铁离子被新制氯水氧化,说明Fe2+具有还原性,A项正确;向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,品红溶液褪色,振荡,加热试管,溶液又恢复红色,说明SO2具有漂白性,B项正确;向盛有淀粉 KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,溶液变为蓝色,说明Br2的氧化性比I2的强,C项正确;用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明CH3COOH是弱电解质时,一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同,D项错误。
微真题·把握方向
1.B 解析 烧瓶壁变冷说明八水合氢氧化钡与氯化铵的反应是焓变大于0的吸热反应,A项错误;试纸会变蓝,说明八水合氢氧化钡与氯化铵反应时有氨气生成,该反应是熵增的反应,B项正确;滴加浓盐酸后,有白烟产生是因为浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵,与氯化铵的升华无关,C项错误;八水合氢氧化钡与氯化铵生成氯化钡和一水合氨的反应是焓变大于0的吸热反应,烧瓶中温度降低、气体压强减小会导致气球变小,后因为一水合氨分解生成氨气导致气体压强增大,气球会变大,滴入盐酸后,浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵,导致气体压强变小,则实验过程中,气球先变小后增大,加入盐酸后又变小,D项错误。
2.C 解析 铜与浓硫酸反应的方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+2H2O+SO2↑,可用装置①制取,气态产物为SO2,SO2具有漂白性,可用品红检验,A项正确;图②标识表示易燃类物质,B项正确;NH3的密度比空气小,应用向下排空气法进行收集,C项错误;萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物,装置④可用于从碘水中萃取碘,D项正确。
3.B 解析 H2SO4是二元酸,CH3COOH是一元酸,通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱,A项错误;向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀,说明发生反应S2-+Br2===2Br-+S↓,氧化剂的氧化性强于氧化产物,因此氧化性Br2>S,B项正确;CaCO3和BaCO3均为白色沉淀,无法通过现象确定沉淀种类,无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小,C项错误;比较CH3COO-和结合H+能力,应在相同条件下测定相同浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,但题中未明确指出两者浓度相等,D项错误。
4.D 解析 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,Zn活泼作负极,电极反应为Zn-2e-===Zn2+,Cu作正极,电极反应为Cu2++2e-===Cu,连通后铜片上有固体沉积,A项错误;新制银氨溶液与乙醛反应,乙醛具有还原性被新制银氨溶液氧化,CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3+H2O,试管壁上出现银镜,B项错误;向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清,说明苯酚与Na2CO3反应生成苯酚钠与NaHCO3,酸性H2CO3>苯酚>HC,C项错误;向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,不能用弱酸制强酸,加入稀硝酸可以氧化SO2,3SO2+2H2O+2N===3S+2NO↑+4H+,则S可以和Ba2+生成白色沉淀,D项正确。
5.答案 (1)烧杯、漏斗、玻璃棒(可任选两种作答)
(2)50% (3)液体分层,上层为无色,下层为紫红色 还原性、氧化性
(4)避免溶质损失 盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A
解析 (1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0 g,物质的量为0.2 mol,过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g·cm-3×30%=8.325 g,物质的量约为0.245 mol,过氧化氢过量,产率应按照尿素的质量计算,理论上可得到过氧化脲0.2 mol,质量为0.2 mol×94 g/mol=18.8 g,实验中实际得到过氧化脲9.4 g,故过氧化脲的产率为×100%=50%。(3)在过氧化脲的性质检测中,检测Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化,体现了过氧化脲的还原性;检测Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳溶液,过氧化脲会将KI氧化为I2单质,体现了过氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,会溶于四氯化碳溶液,且四氯化碳的密度大于水,振荡,静置后出现的现象为液体分层,上层为无色,下层为紫红色。(4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移到容量瓶中,目的是避免溶质损失;定容后应盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀。(5)KMnO4溶液是强氧化性溶液,应置于酸式滴定管中,A项正确;量筒的精确度不能达到0.01 mL,量取25.00 mL的溶液应选用滴定管,B项错误;滴定过程中,待测液有可能会溅到锥形瓶内壁,滴定近终点时,为了使结果更精确,可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,C项正确;锥形瓶内溶液变色后,应等待30 s,观察溶液不再恢复原来的颜色后,才能记录滴定管液面刻度,D项错误。(6)在配制过氧化脲溶液时,容量瓶中液面超过刻度线,会使溶液体积偏大,配制溶液的浓度偏低,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低,导致测定结果偏低,A项符合题意;滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗,会导致KMnO4溶液浓度偏低,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,B项不符合题意;摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,C项不符合题意;滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,D项不符合题意。
6.答案 (1)Mg、Zn (2)① 产生蓝色沉淀 ②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀 ③2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑ 向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀 加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸 (3)加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
解析 实验Ⅰ中,加入过量的Cu,Cu与Fe3+发生反应2Fe3++Cu===Cu2++2Fe2+,一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质;实验Ⅱ中,加入过量的Zn发生反应Zn+2H+===Zn2++H2↑,有气泡产生,pH逐渐增大,使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3,固体中未检测到Fe单质,原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹;实验Ⅲ中,加入过量Mg,发生反应Mg+2H+===Mg2++H2↑,由于Mg很活泼,该反应非常剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质,对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。(1)在金属活动性顺序中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀;②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀;③ⅰ.a.Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑;b.要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗,可向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀,即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+;ⅱ.结合a、b和c可知,实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹,因此可控制反应条件,在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原,即可排除两个干扰因素,具体操作为重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固-液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸,待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
7.答案 (1)碱石灰(或NaOH固体等) 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯 (4)NaCl (5)不能 乙醚易挥发,易燃,遇明火极易发生危险 (6) 偏大
解析 (1)浓盐酸具有挥发性,会污染环境,故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢,可以是碱石灰或NaOH固体等。(2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀,故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加,防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀。(3)萃取分液需要使用分液漏斗,同时需要烧杯来盛放分液后的液体,故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯。(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层,其中下层液体为油状钨硅酸醚合物,乙醚难溶于水,且密度小于水,故上层为乙醚,中层为水层,通过分析发生的反应可知,中间层的溶质主要为NaCl。(5)由于乙醚易挥发,易燃,故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火。(6)m g十二钨硅酸晶体的物质的量为n1=,结晶水占总质量的ω%,则结晶水的物质的量为n2=,则n==;若未充分干燥,则ω%变大,n偏大。(共110张PPT)
第46讲
大单元九 化学实验基础
实验方案的设计与评价
目
标
速
览
1.培养探究意识，掌握研究物质性质的一般程序和方法。 2.建立解答性质探究综合实验题的思维模型。
考点 化学实验方案的设计
微考点/核心突破
第一部分
一、基本要求
实验原理
有毒药品
二、基本内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
①实验名称；②实验目的；③实验原理；④实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；⑤实验装置图、实验步骤和操作方法；⑥实验注意事项；⑦实验现象的记录及结果处理；⑧问题与讨论。
三、基本思路
四、基本步骤
1.认真审题，明确实验_______，找出实验________。
2.根据实验原理选择______________，并设计出合理的实验________
_________。
3.准确地记录实验过程中的____________，并运用______、计算、图表、推理等方法处理有关实验____________，得出正确的_______。
目的
原理
仪器和药品
装置和
操作步骤
现象和数据
分析
现象和数据
结论
五、注意事项
1.实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
2.加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生的气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
3.实验中试剂或产物防止变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
4.仪器药品的准确描述
(1)实验中所用试剂名称，如无水硫酸铜(CuSO4)、硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液等。
(2)仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
5.仪器拆卸的科学性与安全性
如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
6.会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。
7.实验装置的改进
如为防止分液漏斗中的液体不能顺利滴下，用橡胶管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
六、化学实验方案的评价
1.从可行性方面对实验方案作出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下4个方面分析：
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显等。
2.从“绿色化学”视角对实验方案作出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价：
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及生成物的产率是否较高。
(4)实验过程中是否造成环境污染。
思维辨析
判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
1.在水中加入氯化铁晶体，加热至沸腾，可得到氢氧化铁胶体。( )
2.用蒸馏水、NaOH固体可除去镁粉中的杂质铝粉。( )
提示：制备Fe(OH)3胶体的方法是在煮沸的蒸馏水中滴加几滴FeCl3饱和溶液，继续加热至溶液呈红褐色即可。
提示：利用蒸馏水和NaOH固体配制成NaOH溶液，将含杂质的镁粉加入所得溶液中，充分搅拌、过滤、洗涤即可除去杂质。
3.实验室中的CCl4含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去CCl4中的溴。( )
提示：苯与四氯化碳互溶，苯不能作溴的CCl4溶液中溴的萃取剂。
1.固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的 阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等气流中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
2.固体物质组成的定量测定的常用方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法。
①对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
②量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法。
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组 成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
角度一 “物质组成”型定性检测实验方案的设计
1.某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验(部分产物略去)：
回答下列问题：
(1)取少量溶液X，加入过量的NaOH溶液，有沉淀生成。取上层清 液，通入CO2，无明显变化，说明样品中不含的物质是______(填化学式)。
(2)Z为一种或两种气体：
①若Z只为一种气体，试剂a为饱和NaHCO3溶液，则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是_________________________________
_________。
Al
C+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑
+2H2O
②若Z为两种气体的混合物，试剂a为适量水，则Z中两种气体的化学式是____________。
(3)向Y溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是_____________(填离子符号)。
(4)取Y溶液，调pH约为7，加入淀粉-KI溶液和H2O2溶液，溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗2 mol I-时，共转移3 mol电子，该反应的离子方程式是____________________________________。
NO、CO2
Fe3+、H+
2Fe2++3H2O2+4I-===2Fe(OH)3↓+2I2
(5)另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。若溶液中一定不会产生红色固体，则原样品中所有可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示)__________________________________。
CuO、C或CuO、C、Fe2O3
首先要注意框图中量的描述为“过量”,其次进行大致推断,最后根据具体设问提供的信息具体分析。能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不可能是浓盐酸;如果是浓硫酸,在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应,浓硫酸被还原为SO2,C被氧化为CO2,Fe和Al分别被氧化为Fe3+和Al3+;如果是浓硝酸,则 两种气体是CO2和NO2。无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物 Fe2O3、CuO转化为对应的盐。(1)无论加什么浓酸(浓硫酸或浓硝
解析
酸),溶液X中都可能含有Fe3+、Cu2+、Al3+三种金属阳离子。向溶液X中加入过量的NaOH溶液,Fe3+和Cu2+可转化为Fe(OH)3沉淀和Cu(OH)2沉淀析出,如果有Al3+,则转化为[Al(OH)4]-,向上层清液中通入CO2后会产生白色沉淀Al(OH)3,离子方程式为2[Al(OH)4]-+CO2 (少量)===2Al(OH)3↓+C+H2O或[Al(OH)4]-+CO2(足量)=== Al(OH)3↓+HC,与题目中“取上层清液,通入CO2,无明显变化”不相符。所以可以肯定溶液X中没有Al3+,样品中没有Al。(2)有了前面
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的分析,问题(2)就比较容易解答了。(3)向溶液X中加入过量铁粉,得Y溶液和两种固体,且其中一种固体为红色(Cu),另一种就是过量的铁粉,Y溶液中的阳离子为Fe2+,通入过量的Cl2后,Fe2+被氧化为Fe3+,Cl2与水反应生成HCl和HClO,两者电离产生H+,故溶液中的阳离子为Fe3+和H+。(4)依据信息“当消耗2 mol I-时,共转移3 mol电 子”,转移的3 mol电子中有2 mol来自I-,另外1 mol电子来自Fe2+。(5)根据前面四步设问可知,样品中一定没有Al,一定有CuO和C,不能确定是否有Fe和Fe2O3。加入足量稀硫酸后一定不产生Cu,那么排除Fe,符合整个设问的组合只有两种:CuO、C或CuO、C、Fe2O3。
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角度二 固体物质组成的定量测定
2.某研究小组探究铁矿石中铁元素化合价并利用碘量法测定铁矿石中铁的含量。实验过程如下：
Ⅰ.探究铁矿石中铁元素的化合价
研究小组为探究铁元素的化合价，设计实验如图。
(1)乙同学通过实验得出结论：铁矿石中含+2、+3价铁。实验ⅰ的现象为____________________。实验ⅱ反应的离子方程式为_________
________________________________。
(2)甲同学认为乙同学的结论不合理，不能判断铁矿石中有+3价铁，理由是_____________________________________________________
_________________。
溶液出现红色
5Fe2++
Mn+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O
铁矿石用稀硫酸溶解是在空气中进行,+2价铁离子可被空气中的氧气氧化
Ⅱ.测定铁矿石中铁的含量
步骤1：称取0.300 0 g试样于容器中，加入无水Na2CO3和过量 Na2O2，700 ℃加热熔融10 min，铁元素转化成Fe。
步骤2：将步骤1所得物质放置在烧杯中，加入热水、盐酸，并加热煮沸数分钟。补加盐酸，稀释至100 mL。
步骤3：将稀释液转至碘量瓶中，加入过量KI溶液，搅拌后放置1~2 min，滴入淀粉溶液，用a mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V mL。
已知：2S2+I2===S4+2I-，2Cu2++4I-===2CuI↓+I2。
(3)以上步骤需要用到下列仪器中的_______(填字母)。
(4)步骤2加热煮沸数分钟的目的是______________________________
______________________________。
B
除去多余的O2和H2O2,以免对后续测定产生干扰;加快反应速率
(5)步骤3中放置时间不同对铁含量测定结果的影响如表：
铁含量测定结果随放置时间加长而变大的可能原因是_____________
_______________________________________________________________。
放置时间/min 0 1 3 5 10
测定结果/% 25.88 26.83 26.83 26.97 27.10
放置时间越长,Fe3+与I-反应更充分;放置时间过长,过量的I-被空气中的氧气氧 化
(6)计算铁矿石试样中铁的含量：________________(列计算式)。
(7)测定时，若铁矿石中的铜元素未除去，则铁含量测定结果_______
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
×100%
偏高
(6)Fe在盐酸中反应得到Fe3+，Fe3+与KI反应的离子方程式为2Fe3++2I-===2Fe2++I2，用Na2S2O3标准溶液滴定生成I2的反应为2S2+I2===S2+2I-，则得关系式2Fe3+~I2~2S2，n(Fe3+)=n(S2)=aV×10-3 mol，则铁矿石试样中铁的含量为=×100%。(7)测定时，若铁矿石中的铜元素未除 去，则Cu2+也会与I-反应产生I2，故会消耗更多的Na2S2O3标准溶 液，则铁含量测定结果偏高。
解析
角度三 “猜想判断”型实验方案的设计
3.绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
[实验猜想]
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；
……
[实验探究]
该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是_________(填字母)。
a.熄灭酒精灯，冷却
b.先检查装置的气密性，后加入药品
c.点燃酒精灯，加热
d.在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是__________________________________________
_________________。
bdca
排尽装置内的空气,防止Fe2+被空气中的氧气氧化而干扰实验
(2)在实验过程中，观察到A中固体变成红色，B中无水CuSO4
_______________，C中试纸的颜色变化是____________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变成红色。
由此得出结论：红色固体为__________。
变成蓝色
变成红色
Fe2O3
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要 说明你的理由：_________________________________________________
____________________________________________________________________________________________。
[实验结论]
(5)硫酸亚铁晶体受热分解的化学方程式为______________________
__________________________。
BaSO4、BaSO3
不需要;Fe元素的化合价升高,则必有S元素的化合价降低,根据原子守恒和得失电子守恒可知,一定有部分S元素的化合价降低,则进入D中的气体为SO3和SO2
2(FeSO4·xH2O) Fe2O3+SO2↑+SO3↑+2xH2O
(1)该实验需要探究是否有气体生成，故首先应检查装置的气密 性；Fe2+具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排尽装置内的空气后再点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束时，熄灭酒精灯，进行冷却，故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加热时，FeSO4·xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解。B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气
解析
体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验①可知，没有气体放出，可能的原因有两个：一是A中固体没有单质Fe；二是A中固体有单质Fe与Fe2O3，加入足量稀硫酸后，Fe与Fe3+反应生成Fe2+；由实验②可知，溶液中不存在Fe2+，说明A中固体没有单质Fe；由实验③可知，A中固体应为Fe2O3。
解析
猜想型实验题的思维流程
角度四 化学实验方案的评价
4.世界环保联盟将全面禁止在自来水中加氯气，取而代之的是安全高效的杀菌消毒剂ClO2。ClO2在常温下是一种黄绿色、有刺激性气味的气体，熔点为-59 ℃，沸点为11.0 ℃，它可以看作是亚氯酸(HClO2)和氯酸(HClO3)的混合酸酐，少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得。甲、乙、丙三位同学分别设计了三套制备ClO2的实验装置：
(1)从甲、乙、丙三套装置中选出合理部分(按气流从左向右的方向)组成一套较为完善的实验装置：____________(填所选部分的编号)。
A3B1C2
(2)为了能使反应在适宜条件下进行，在组装的装置中还应添加某一仪器，该仪器名称是__________。
(3)在组装后的装置中尾气吸收剂与尾气(含ClO2等气体)发生反应，生成的主要物质(除水外)是___________、__________和_________(填化学式)。
(4)文献报道，等质量时，ClO2的消毒效果是Cl2的2.63倍，由此可判断ClO2的最终还原产物是________(用离子符号或化学式表示)。
温度计
NaClO2
NaClO3
Na2CO3
Cl-
(1)由题意“少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得”，因此反应宜采用水浴加热以控制温度，应选A3或A2，其中A3中有分液漏斗，A3较A2易于控制反应速率，故A3最佳；ClO2的沸点为11.0 ℃，可通过冰水浴冷却获得，且应长进短出，选B1；为防止ClO2污染空气，应用碱液吸收，选C2。
解析
(2)为使水浴温度控制在60 ℃，需要温度计。
(3)ClO2可看作HClO2与HClO3的混合酸酐，与NaOH溶液发生反应2ClO2+2NaOH===NaClO3+NaClO2+H2O，而且2KClO3+H2C2O4
===K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O，CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O，故产物中有NaClO2、NaClO3和Na2CO3。
解析
(4)设ClO2的还原产物中氯元素的化合价为x价。
×(4-x)=2.63××2，解得x=-1。
故ClO2的还原产物为Cl-。
解析
一手考情——长久不衰的表格实验题
微充电/素养提升
第二部分
【考情归纳】
以表格为载体的实验设计与评价类题是高考的命题热点，考查物质的检验、物质的性质比较、化学平衡等相关知识，具有综合性强，考查范围广的特点。试题中常设命题陷阱，如“忽略特殊性 质”“现象不唯一”等
1.命题方式。
(1)利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。
(2)改变或拓展教材实验进行设计。
(3)利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。
2.解答步骤。
(1)明确题干信息。
①明确关键要求，如“正确的是”等。
②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。
(2)逐项分析选项。
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质。
②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯。
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。
(3)对比验证。
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
【母题】 (2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是( )
选项 实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和： ①浓硝酸 ②Cu(NO3)2和HNO3的混合溶液 ①无色 变黄色 ②蓝色 变绿色 Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜 色无明 显变化 结合Fe3+的能力：
F->SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与SO3溶液的pH 前者 pH小 酸性：HF>H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高 的溶液 中先出 现浑浊 温度升高，该反应速率加快
Cu和浓硝酸反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2分别通入①浓硝酸、②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，A项正确；向等物质的量浓度的KF和KSCN的混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁离子没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力F->SCN-，B项正确；不应该分别测定等物质的量浓度
解析
的NH4F与SO3溶液的pH，因为铵根离子也要水解，且同浓度的NH4F与SO3的铵根离子浓度不等，不能比较，C项错误；探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，D项正确。
解析
【衍生1】 (2024·浙江卷6月)为探究化学平衡移动的影响因素，设计方案并进行实验，观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是( )
选项 影响因素 方案设计 现象 结论
A 浓度 向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液 黄色溶液变橙色 增大反应物浓度，平衡向正反应方向移动
B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体，分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应，改变压强平衡不移动
C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度，平衡向吸热反应方向移动
D 催化剂 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol·L-1 H2SO4溶液，水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
解析
解析
【衍生2】 由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉-KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2>Br2>I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制Cu(OH)2 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
向NaBr溶液中滴加过量氯水，Br-被氧化为Br2，但氯水过量，再加入淀粉-KI溶液，过量的氯水可以将I-氧化为I2，无法证明Br2的氧化性强于I2，A项错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热 后，应加入NaOH溶液将溶液调至碱性，再加入新制Cu(OH)2并加热，否则不能说明蔗糖没有发生水解，B项错误；石蜡油加强 热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C项正
解析
确；聚氯乙烯加强热产生能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不 同，D项错误。
解析
【衍生3】 室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是 ( )
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 Fe2+具有还原性
B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明Fe2+具有还原性，A项正确；向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明SO2具有漂白性，B项正确；向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明Br2的氧化性比I2的强，C项正确；用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明CH3COOH是弱电解质 时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D项错误。
解析
微真题/把握方向
第三部分
考向一 以实验装置为载体考查物质性质的检验
1.(2024·广东卷)按如图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。下列不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是( )
A.烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH<0的反应
B.试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程熵增
C.滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4Cl升华
D.实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
烧瓶壁变冷说明八水合氢氧化钡与氯化铵的反应是焓变大于0的吸热反应，A项错误；试纸会变蓝，说明八水合氢氧化钡与氯化铵反应时有氨气生成，该反应是熵增的反应，B项正确；滴加浓盐酸后，有白烟产生是因为浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵，与氯化铵的升华无关，C项错误；八水合氢氧化钡与氯化铵生成氯化钡和一水合氨的反应是焓变大于0的吸
解析
热反应，烧瓶中温度降低、气体压强减小会导致气球变小，后因为一水合氨分解生成氨气导致气体压强增大，气球会变大，滴入盐酸后，浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵，导致气体压强变小，则实验过程中，气球先变小后增大，加入盐酸后又变小，D项错误。
解析
2.(2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是( )
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
铜与浓硫酸反应的方程式为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+2H2O+ SO2↑，可用装置①制取，气态产物为SO2，SO2具有漂白性，可用品红检验，A项正确；图②标识表示易燃类物质，B项正确；NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，C项错误；萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，D项正确。
解析
考向二 表格型实验设计与评价
3.(2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L-1 H2SO4溶液和0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>
CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2的混合溶液中滴加少量0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH，CH3COONa溶液pH大 结合H+能力：CH3COO->
H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，A项错误；向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应S2-+Br2===2Br-+S↓，氧化剂的氧化性强于氧化产物，因此氧化性Br2>S，B项正确；CaCO3和BaCO3均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小，C项错误；比较CH3COO-和结合H+能力，应在相同条件下测定相同浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，D项错误。
解析
4.(2024·贵州卷)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是 ( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极，Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛，振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液，溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2，无明显现象，再加入稀硝酸，有白色沉淀生成 稀硝酸有氧化性
将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池，Zn活泼作负极，电极反应为Zn-2e-===Zn2+，Cu作正极，电极反应为Cu2++
2e-===Cu，连通后铜片上有固体沉积，A项错误；新制银氨溶液与乙醛反应，乙醛具有还原性被新制银氨溶液氧化，CH3CHO+
2[Ag(NH3)2]OH 2Ag↓+CH3COONH4+3NH3+H2O，试管壁上出现银镜，B项错误；向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液，溶液由浑浊变澄清，说明苯酚与Na2CO3反应生成苯酚钠与NaHCO3，酸
解析
性H2CO3>苯酚>HC，C项错误；向BaCl2溶液中先通入适量 SO2，无明显现象，不能用弱酸制强酸，加入稀硝酸可以氧化 SO2，3SO2+2H2O+2N===3S+2NO↑+4H+，则S可以和Ba2+生成白色沉淀，D项正确。
解析
考向三 物质制备型
5.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2+
H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30%的H2O2溶液(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀硫酸，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有_________________________________
__________(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为_______。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为___________________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_______________。
烧杯、漏斗、玻璃棒(可任选两种作答)
50%
液体分层,上层为无色,下层为紫红色
还原性、氧化性
(4)如图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_____
__________，定容后还需要的操作为___________________________
______。
避免
溶质损失
盖好瓶塞,反复上下颠倒、
摇匀
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_______(填字母)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
BD
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填字母)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
A
(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0 g，物质的量为0.2 mol，过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g·cm-3×30%=8.325 g，物质的量约为0.245 mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2 mol，质量为0.2 mol×94 g/mol=18.8 g，实验中实际得到过氧化脲9.4 g，故过氧化脲的产率为×100%
=50%。(3)在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入
解析
高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧 化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳的密度大于水，振荡，静置后出现的现象为液体分层，上层为无色，下层为紫红色。(4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容
解析
后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。(5)KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；量筒的精确度不能达到0.01 mL，量取25.00 mL的溶液应选用滴定管，B项错误；滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，应等待30 s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误。(6)在配制过氧化脲溶液时，容
解析
量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意。
解析
考向四 性质探究型
6.(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是___________。
Mg、Zn
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的现象是______________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因：___
____________________________________________________________________________________________________________________。
产生蓝色沉淀
Fe3+水解方程式为Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式：___________________________________________________
_________________________。
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验：
__________________________________________________________________________________________________________________(填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑
向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，___________________
______________________________(填实验操作和现象)，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因：___
________________________________________________________。
加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应2Fe3++Cu===Cu2+
+2Fe2+，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn发生反应Zn+2H+===Zn2++H2↑，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3，固体中未检测到Fe单质，原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应Mg+2H+===Mg2++H2↑，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐
解析
渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和 Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包 裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。(1)在金属活动性顺序中， Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀；②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，加入的Mg或
解析
Zn会消耗H+，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀；③ⅰ.a.Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为2Fe3++2Fe+2H+===
4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑；b.要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+；ⅱ.结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及
解析
Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
解析
考向五 定量分析型
7.(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分 钟，冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。
(1)仪器a中的试剂是________________________(填名称)，其作用是
______________________。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_________________________
____________________________。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________________(填名称)。
碱石灰(或NaOH固体等)
吸收挥发出来的氯化氢
防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀
分液漏斗、烧杯
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作_______(填“能”或“不能”)使用明火，原因是____________________________________。
(6)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计
算n=__________(用含ω、M的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致n的值_________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
NaCl
不能
乙醚易挥发,易燃,遇明火极易发生危险
偏大
(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等。(2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀。(3)萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧 杯。(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体
解析
为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl。(5)由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火。(6)m g十二钨硅酸晶体的物质的量为n1=，结晶水占总质量的ω%，则结晶水的物质的量为n2=，则n== ；若未充分干燥，则ω%变大，n偏大。
解析课时微练(四十六) 实验方案的设计与评价
基础训练
1.推理是一种重要的能力。打开分液漏斗活塞,进行如图所示的探究实验,对实验现象的预测及分析错误的是( )
A.试管内CCl4层溶液褪色,说明Br2具有氧化性
B.试管中的红色花瓣褪色,说明SO2具有漂白性
C.试管中产生大量气泡,说明Na2SO3被氧化产生SO3
D.一段时间后试管内有白色沉淀,说明有S生成
2.下列实验方案能达到实验目的的是( )
A.用苯和饱和溴水制溴苯
B.用浓盐酸和铁粉制少量氯气
C.用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质
D.用如图所示装置制备乙酸乙酯
3.某小组同学探究Al与Cu2+的反应,实验如下。
装置 序号 试剂a 现象
① 2 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液 无明显变化,数小时后观察到铝片上仅有少量红色斑点
② 2 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2溶液 迅速产生红色固体和无色气泡,且气体的生成速率逐渐增大,反应放出大量的热。在铝片表面产生少量白色沉淀,经检验为CuCl
下列说法不正确的是( )
A.②中气体生成速率逐渐增大可能与Al和Cu在溶液中形成了原电池有关
B.②中产生白色沉淀的可能原因:Al+3Cu2++3Cl-3CuCl↓+Al3+
C.向①中加入一定量的NaCl固体,推测出现与②相似的实验现象
D.②比①反应迅速是由于Cu2+水解使②中的c(H+)更大,有利于破坏铝片表面的氧化膜
4.下列实验装置能达到相应实验目的的是( )
选项 实验装置 实验目的
A 蒸发浓缩含有少量稀盐酸的AlCl3溶液,获得AlCl3·6H2O晶体
B 制备NaHCO3晶体,先从a管通入氨气,后从b管通入二氧化碳
C 探究Cl-对Fe3+和S2反应速率的影响
D 实验室制备Cl2
5.下列实验操作与预期目的或所得结论一致的是( )
实验操作 实验目的或结论
① 向某钠盐溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡溶液,有白色沉淀生成 说明该钠盐是硫酸钠或硫酸氢钠
② 向混有乙酸和乙醇的乙酸乙酯混合物中加入饱和Na2CO3溶液洗涤、分液 得到较纯净的乙酸乙酯
③ 向直馏汽油中加入酸性高锰酸钾溶液,振荡,紫色褪去 说明汽油中含有甲苯等苯的同系物
④ 向含有少量FeBr2的FeCl2溶液中加入适量氯水,再加CCl4萃取分液 除去FeCl2溶液中的FeBr2
A.①② B.②③ C.①④ D.③④
能力训练
6.某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体(H2C2O4·xH2O),进而制备纳米草酸钙(CaC2O4),按如下流程开展实验(夹持仪器略):
已知:①草酸能溶于水,易溶于乙醇;
②纳米草酸钙难溶于水,高温易分解;
③淀粉水解液与混酸反应的方程式:C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O。
回答下列问题:
(1)仪器a相比普通分液漏斗的优点是__________,仪器b的名称为__________,步骤Ⅱ的操作名称是__________。
(2)NO不与NaOH反应,但在本实验中可以完全被吸收,请用离子方程式表示NO被完全吸收的原因:____________________________________。
(3)催化剂浓硫酸用量过多,会导致草酸产率减少,原因是__________。
(4)下列有关操作说法正确的是________。
A.步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液,步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B.步骤Ⅳ采用离心分离,装置如图乙所示,操作时应将两支离心管放置于1、4处
C.步骤Ⅳ干燥采用图丙装置,取用时,手握干燥器盖顶圆球向上拉,取下盖子倒放在桌上,将装有产品的器皿放在陶瓷板上
D.步骤Ⅴ为提高反应速率,也可采用更高温度加热
(5)草酸晶体(H2C2O4·xH2O)含有结晶水,某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中,用蒸馏水溶解,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定,若草酸晶体中混有H2C2O4,则该滴定法测得产品中x的值__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
7.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案:
适量水过滤取滤液Na2S2O6·2H2O
(1)采用如图所示装置制备SO2,仪器a的名称为______________;步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了____________________________________________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是____________________________________。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是________________________________________________________________________。
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
将滤液倒入蒸发皿中用酒精灯加热( )( )停止加热( )过滤
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
课时微练(四十六) 实验方案的设计与评价
1.C 解析 硫酸能够和Na2SO3反应生成SO2。试管内CCl4层溶液褪色,说明SO2与Br2发生了氧化还原反应,反应中SO2为还原剂,Br2为氧化剂,说明Br2具有氧化性,A项正确;试管中的红色花瓣褪色,说明SO2具有漂白性,B项正确;试管中产生大量气泡,说明生成了SO2,但Na2SO3既不是氧化剂也不是还原剂,C项错误;一段时间后试管内有白色沉淀,说明有S生成,这是因为Br2和SO2发生了氧化还原反应,SO2被氧化为S,D项正确。
解题有方 解答综合性实验设计与评价题的基本流程
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为
(1)实验是根据什么性质和原理设计的 实验的目的是什么
(2)所用各物质的名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面地分析比较和推理,并合理选择)。
(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。
(5)实验现象:自下而上、自左而右全面观察。
(6)实验结论:直接结论或导出结论。
2.D 解析 苯与液溴在溴化铁作催化剂条件下发生取代反应生成溴苯,苯与溴水不反应,A项错误;铁和盐酸反应生成氢气,不能制取氯气,B项错误;用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质得到的是Mg(OH)2沉淀,C项错误;题述装置能够制备乙酸乙酯,D项正确。
3.D 解析 对比实验①和②,实验①无明显现象,说明刚开始铝片与CuSO4不反应,实验②现象明显,说明刚开始铝片与CuCl2就发生反应。从所加试剂知,两个实验的变量是阴离子不同,氯离子能破坏铝片表面的致密氧化膜,氯化铜水解使溶液呈酸性,Al能从氯化铜溶液中置换出Cu,也能与水解产生的H+反应置换出氢气,Al和置换出的Cu在溶液中可形成原电池,反应速率增大,而表面析出的白色沉淀CuCl可能是铝和铜离子发生氧化还原反应产生的沉淀,S不能破坏铝片表面的致密氧化膜,所以铝与2 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液的反应相当缓慢,只有少量铜生成。根据分析可知,②中产生的气体为氢气,气体生成速率逐渐增大可能与Al和Cu在溶液中形成了原电池有关,A项正确。根据分析可知,②中产生白色沉淀的可能原因是发生反应Al+3Cu2++3Cl-===3CuCl↓+Al3+,B项正确。向①中加入一定量的NaCl固体,氯离子能破坏铝片表面的致密氧化膜,溶液中含有铜离子、氯离子,则可推测出现与②相似的实验现象,C项正确。两个反应体系中含有等浓度的Cu2+,则二者反应速率不同与Cu2+水解无关,②比①反应迅速是由于氯离子能破坏铝片表面的致密氧化膜,S不能破坏铝片表面的致密氧化膜,D项错误。
4.B 解析 溶液的蒸发浓缩应在蒸发皿中进行,A项不符合题意;氨气极易溶于水,二氧化碳在水中溶解度较小,制备NaHCO3晶体时先从a管通入氨气,形成碱性溶液后再从b管通入二氧化碳,以增大二氧化碳的溶解量,能达到相应实验目的,B项符合题意;图中向两支试管中加入的Fe3+浓度不同,且S也可能影响Fe3+和S2的反应速率,不能达到相应实验目的,C项不符合题意;MnO2和浓盐酸反应制备氯气需要加热,不能达到相应实验目的,D项不符合题意。
5.B 解析 酸性条件下N具有强氧化性,若钠盐是亚硫酸钠或亚硫酸氢钠,也可出现题述现象,①错误;乙醇可以溶解在饱和Na2CO3溶液中,乙酸可以和饱和Na2CO3溶液反应,乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,因此可以得到较纯净的乙酸乙酯,②正确;直馏汽油中不含不饱和烃,能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是苯的同系物,③正确;Fe2+的还原性强于Br-,因此加入氯水后Fe2+先被氧化为Fe3+,不符合除杂的要求,④错误。
6.答案 (1) 平衡气压,便于液体顺利流下 球形冷凝管 冷却结晶
(2)NO+NO2+2OH-===2N+H2O
(3)浓硫酸具有脱水性,会使有机物脱水碳化 (4)B (5)偏小
解析 由题给流程和实验装置图可知,装置A中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水,装置B为安全瓶,起防倒吸的作用,装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮的氧化物,防止污染空气;将装置A中得到的反应液冷却结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体;向草酸晶体中加入氯化钙溶液,加热充分反应后,经离心分离、洗涤、干燥得到纳米二水草酸钙;纳米二水草酸钙在250 ℃条件下加热脱水转化为纳米草酸钙。(1)由实验装置图可知,仪器a为恒压滴液漏斗,与普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗可以起到平衡气压,便于液体顺利流下的作用;仪器b为球形冷凝管,起冷凝回流的作用;由分析可知,步骤Ⅱ为冷却结晶。(2)一氧化氮为不成盐氧化物,不能与氢氧化钠溶液反应,一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归中反应生成亚硝酸钠和水,反应的离子方程式为NO+NO2+2OH-===2N+H2O。(3)若催化剂浓硫酸用量过多,具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱水碳化,导致草酸产率减少。(4)A项,由题给信息可知,草酸能溶于水,易溶于乙醇,则步骤Ⅲ洗涤时如果用乙醇水溶液,草酸晶体会因部分溶解而造成损失,故错误;B项,步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二水草酸钙,由对称平衡原理可知,分离操作时应将两支离心管放置于1、4处,故正确;C项,打开干燥器时,不能向上拉,应用左手按住干燥器,右手小心将盖子稍微平推,等空气缓缓进入,器内气压平衡后,才能将开口推大成全开,取下的盖子必须仰放,故错误;D项,由题给信息可知,纳米草酸钙高温易分解,步骤Ⅴ如果采用更高温度加热,纳米草酸钙会分解导致产率降低,故错误;故选B。(5)若草酸晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大,消耗氢氧化钠溶液的体积偏大,导致测得产品中x的值偏小。
7.答案 (1)恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度,增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供低温 (2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃ (3)除去过量的SO2(或H2SO3) (4)静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全 (5)D A E
解析 (2)由于MnO2具有氧化性,SO2(或H2SO3)具有还原性,步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃。(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3),防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应,增加饱和Na2CO3溶液的用量并使产品中混有杂质。(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O,依次填入D、A、E。(共33张PPT)
课时微练(四十六)
实验方案的设计与评价
1.推理是一种重要的能力。打开分液漏斗活塞，进行如图所示的探究实验，对实验现象的预测及分析错误的是( )
A.试管内CCl4层溶液褪色，说明Br2具有氧化性
B.试管中的红色花瓣褪色，说明SO2具有漂白性
C.试管中产生大量气泡，说明Na2SO3被氧化产
生SO3
D.一段时间后试管内有白色沉淀，说明有S生成
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硫酸能够和Na2SO3反应生成SO2。试管内CCl4层溶液褪色，说明SO2与Br2发生了氧化还原反应，反应中SO2为还原剂，Br2为氧化剂，说明Br2具有氧化性，A项正确；试管中的红色花瓣褪色，说明SO2具有漂白性，B项正确；试管中产生大量气泡，说明生成了SO2，但Na2SO3既不是氧化剂也不是还原剂，C项错误；一段时间后试管内有白色沉淀，说明有S生成，这是因为Br2和SO2发生了氧化还原反应，SO2被氧化为S，D项正确。
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解答综合性实验设计与评价题的基本流程
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为
(1)实验是根据什么性质和原理设计的 实验的目的是什么
(2)所用各物质的名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面地分析比较和推理，并合理选择)。
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(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。
(5)实验现象：自下而上、自左而右全面观察。
(6)实验结论：直接结论或导出结论。
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2.下列实验方案能达到实验目的的是( )
A.用苯和饱和溴水制溴苯
B.用浓盐酸和铁粉制少量氯气
C.用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质
D.用如图所示装置制备乙酸乙酯
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苯与液溴在溴化铁作催化剂条件下发生取代反应生成溴苯，苯与溴水不反应，A项错误；铁和盐酸反应生成氢气，不能制取氯 气，B项错误；用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质得到的是Mg(OH)2沉淀，C项错误；题述装置能够制备乙酸乙酯，D项正确。
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3.某小组同学探究Al与Cu2+的反应，实验如下。
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装置 序号 试剂a 现象
① 2 mL 0.5 mol· L-1 CuSO4溶液 无明显变化，数小时后观察到铝片上仅有少量红色斑点
② 2 mL 0.5 mol· L-1 CuCl2溶液 迅速产生红色固体和无色气泡，且气体的生成速率逐渐增大，反应放出大量的热。在铝片表面产生少量白色沉淀，经检验为CuCl
下列说法不正确的是( )
A.②中气体生成速率逐渐增大可能与Al和Cu在溶液中形成了原电池有关
B.②中产生白色沉淀的可能原因：Al+3Cu2++3Cl-===3CuCl↓+Al3+
C.向①中加入一定量的NaCl固体，推测出现与②相似的实验现象
D.②比①反应迅速是由于Cu2+水解使②中的c(H+)更大，有利于破坏铝片表面的氧化膜
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对比实验①和②，实验①无明显现象，说明刚开始铝片与CuSO4不反应，实验②现象明显，说明刚开始铝片与CuCl2就发生反应。从所加试剂知，两个实验的变量是阴离子不同，氯离子能破坏铝片表面的致密氧化膜，氯化铜水解使溶液呈酸性，Al能从氯化铜溶液中置换出Cu，也能与水解产生的H+反应置换出氢气，Al和置换出的Cu在溶液中可形成原电池，反应速率增大，而表面析出的白色沉淀CuCl可能是铝和铜离子发生氧化还原反应产生的沉淀，
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S不能破坏铝片表面的致密氧化膜，所以铝与2 mL 0.5 mol· L-1 CuSO4溶液的反应相当缓慢，只有少量铜生成。根据分析可 知，②中产生的气体为氢气，气体生成速率逐渐增大可能与Al和Cu在溶液中形成了原电池有关，A项正确。根据分析可知，②中产生白色沉淀的可能原因是发生反应Al+3Cu2++3Cl-===3CuCl↓+Al3+，B项正确。向①中加入一定量的NaCl固体，氯
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离子能破坏铝片表面的致密氧化膜，溶液中含有铜离子、氯离 子，则可推测出现与②相似的实验现象，C项正确。两个反应体系中含有等浓度的Cu2+，则二者反应速率不同与Cu2+水解无关，②比①反应迅速是由于氯离子能破坏铝片表面的致密氧化膜，S不能破坏铝片表面的致密氧化膜，D项错误。
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4.下列实验装置能达到相应实验目的的是( )
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选项 实验装置 实验目的
A 蒸发浓缩含有少量稀盐酸的AlCl3溶液，获得AlCl3·6H2O晶体
B 制备NaHCO3晶体，先从a管通入氨气，后从b管通入二氧化碳
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C 探究Cl-对Fe3+和S2反应速率的影响
D 实验室制备Cl2
溶液的蒸发浓缩应在蒸发皿中进行，A项不符合题意；氨气极易溶于水，二氧化碳在水中溶解度较小，制备NaHCO3晶体时先从a管通入氨气，形成碱性溶液后再从b管通入二氧化碳，以增大二氧化碳的溶解量，能达到相应实验目的，B项符合题意；图中向两支试管中加入的Fe3+浓度不同，且S也可能影响Fe3+和S2的反应速率，不能达到相应实验目的，C项不符合题意；MnO2和浓盐酸反应制备氯气需要加热，不能达到相应实验目的，D项不符合题意。
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5.下列实验操作与预期目的或所得结论一致的是( )
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实验操作 实验目的或结论
① 向某钠盐溶液中加入盐酸酸化的硝酸钡溶液，有白色沉淀生成 说明该钠盐是硫酸钠或硫酸氢钠
② 向混有乙酸和乙醇的乙酸乙酯混合物中加入饱和Na2CO3溶液洗涤、分液 得到较纯净的乙酸乙酯
A.①② B.②③
C.①④ D.③④
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③ 向直馏汽油中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡，紫色褪去 说明汽油中含有甲苯等苯的同系物
④ 向含有少量FeBr2的FeCl2溶液中加入适量氯水，再加CCl4萃取分液 除去FeCl2溶液中的FeBr2
酸性条件下N具有强氧化性，若钠盐是亚硫酸钠或亚硫酸氢 钠，也可出现题述现象，①错误；乙醇可以溶解在饱和Na2CO3溶液中，乙酸可以和饱和Na2CO3溶液反应，乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小，因此可以得到较纯净的乙酸乙酯，②正 确；直馏汽油中不含不饱和烃，能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是苯的同系物，③正确；Fe2+的还原性强于Br-，因此加入氯水后Fe2+先被氧化为Fe3+，不符合除杂的要求，④错误。
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6.某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体(H2C2O4·xH2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：
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能力训练
已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；
②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；
③淀粉水解液与混酸反应的方程式：C6H12O6+12HNO3 3H2C2O4
+9NO2↑+3NO↑+9H2O。
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回答下列问题：
(1)仪器a相比普通分液漏斗的优点是__________________________，仪器b的名称为____________，步骤Ⅱ的操作名称是___________。
(2)NO不与NaOH反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示NO被完全吸收的原因：____________________________。
(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是_________
_______________________________。
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平衡气压,便于液体顺利流下
球形冷凝管
冷却结晶
NO+NO2+2OH-===2N+H2O
浓硫酸具有脱水性,会使有机物脱水碳化
(4)下列有关操作说法正确的是_____。
A.步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B.步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图乙所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
C.步骤Ⅳ干燥采用图丙装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上 拉，取下盖子倒放在桌上，将装有产品的器皿放在陶瓷板上
D.步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热
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B
(5)草酸晶体(H2C2O4·xH2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定，若草酸晶体中混有H2C2O4，则该滴定法测得产品中x的值_________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
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偏小
由题给流程和实验装置图可知，装置A中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，装置B为安全瓶，起防倒吸的作用，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮的氧化物，防止污染空 气；将装置A中得到的反应液冷却结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体；向草酸晶体中加入氯化钙溶液，加热充分反应后，经离心分离、洗涤、干燥得到纳米二水草酸钙；纳米二水草酸钙在250 ℃
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条件下加热脱水转化为纳米草酸钙。(1)由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗可以起到平衡气压，便于液体顺利流下的作用；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流的作用；由分析可知，步骤Ⅱ为冷却结晶。(2)一氧化氮为不成盐氧化物，不能与氢氧化钠溶液反应，一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归中反应生成亚硝酸钠和水，反应的离子方程式为NO+NO2+2OH-===2N+H2O。(3)若催化剂浓硫酸用量
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过多，具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱水碳化，导致草酸产率减少。(4)A项，由题给信息可知，草酸能溶于水，易溶于乙醇，则步骤Ⅲ洗涤时如果用乙醇水溶液，草酸晶体会因部分溶解而造成损失，故错误；B项，步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二水草酸钙，由对称平衡原理可知，分离操作时应将两支离心管放置于1、4处，故正确；C项，打开干燥器时，不能向上拉，应用左手按住干燥器，右手小心将盖子稍微平推，等空气缓缓进
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入，器内气压平衡后，才能将开口推大成全开，取下的盖子必须仰放，故错误；D项，由题给信息可知，纳米草酸钙高温易分 解，步骤Ⅴ如果采用更高温度加热，纳米草酸钙会分解导致产率降低，故错误；故选B。(5)若草酸晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大，消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，导致测得产品中x的值偏小。
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7.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
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(1)采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为_____
_________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了__________
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(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是____________
________________________________________________________________________________________。
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恒压
滴液漏斗
增大SO2的溶解度,增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供低温
防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是________________________
_________。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是________
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除去过量的SO2(或
H2SO3)
静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
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D
A
E
(2)由于MnO2具有氧化性，SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应 分数次加入MnO2，原因是防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于 10 ℃。(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量并使产品中混有杂质。(5)步骤Ⅴ的正确操作
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或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过 滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D、A、E。
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