专题14 化学实验综合--2026版十年高考化学真题分类汇编
文档属性
| 名称 | 专题14 化学实验综合--2026版十年高考化学真题分类汇编 |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 5.4MB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-08-07 10:52:38 | ||
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文档简介
专题十四 化学实验综合
考点1 常见仪器的使用和实验基本操作
1.（2025河北，2,3分）下列不符合实验安全要求的是( )
A.酸、碱废液分别收集后直接排放
B.进行化学实验时需要佩戴护目镜
C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤
D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种
答案 A
2.(2025山东,3,2分)实验室中,下列试剂保存方法正确的是( )
A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中
D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
答案 B
3.（2025河南，3,3分）下列图示中,实验操作或方法符合规范的是( )
答案 B
4.（2025甘肃，6，3分）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)( )
答案 B
5.（2025北京，7,3分）下列实验的相应操作中,不正确的是( )
制备并检验SO2 实验室制取O2
A.为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH溶液的棉团,再加热 B.实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯
分液 蒸馏
C.先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞 D.冷却水从冷凝管①口通入,②口流出
答案 D
6.（2025广东，6,2分）对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是( )
答案 D
7.(双选)(2025山东,11,4分)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是( )
实验内容 仪器或材料
A 灼烧海带 坩埚、泥三角
B 加热浓缩NaCl溶液 表面皿、玻璃棒
C 称量5.0 g NaOH固体 电子天平、称量纸
D 量取25.00 mL稀H2SO4 25 mL移液管、锥形瓶
答案 AD
8.(2025江苏,3,3分)用0.050 00 mol·L-1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是( )
答案 D
9.(2025浙江1月选考,5,3分)关于实验室安全,下列说法不正确的是( )
A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用3%~5%NaHCO3溶液冲洗
B.实验室制备Cl2时,可用NaOH溶液吸收尾气
C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理
D.PbS难溶于水,可用Na2S处理废水中的Pb2+,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
答案 C
10.（2025湖北，4,3分）下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是( )
答案 C
11.(2024河北,2,3分)关于实验室安全,下列表述错误的是( )
A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
答案 A
12.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
答案 B
13.(2024北京,6,3分)下列实验的对应操作中,不合理的是( )
A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸
C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液
答案 D
14.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是( )
① ② ③ ④
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
答案 C
15.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是( )
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
答案 A
16.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
答案 B
17.(2024浙江1月选考,8,3分)下列实验装置使用不正确的是( )
A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C.图③装置用于测定中和反应的反应热
D.图④装置用于制备乙酸乙酯
答案 A
18.(2024江苏,3,3分)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是( )
A.配制NaOH溶液 B.铁钉除油污
C.铁钉除锈 D.铁钉镀锌
答案 A
19.(2023全国甲,9,6分)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
答案 D
20.(2023山东,4,2分)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
答案 A
21.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
答案 A
22.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是 ( )
答案 B
23.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 ( )
A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热
C.试剂存放 D.溶液滴加
答案 A
24.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是 ( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C
25.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是 ( )
答案 B
26.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是 ( )
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
答案 A
27.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存
答案 C
28.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
29.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是( )
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B
30.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )
答案 C
31.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B
32.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
答案 C
33.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
34.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KI I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)① +H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液
(6)b、c
35.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论: 。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2+2H+ S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
考点2 物质的检验、分离和提纯
1.（2025河北，7,3分）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是( )
A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C.大理石与稀盐酸 D.Al2S3固体与水
答案 C
2.（2025北京，8,3分）25 ℃时,在浓NaOH溶液中通入过量Cl2,充分反应后,可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。
已知:NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。
下列说法不正确的是( )
A.通入Cl2 后开始发生反应:Cl2+2NaOH NaClO+NaCl+H2O
B.25 ℃时,随反应进行NaCl先析出
C.将反应后的固液混合物过滤,滤液降温可析出NaClO固体
D.在冷却结晶的过程中,大量NaOH会和NaClO一起析出
答案 D
3.(2025黑、吉、辽、蒙,8,3分)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是( )
答案 B
4.(2025浙江1月选考,10,3分)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是( )
A.用过量的BaCl2溶液除去S
B.Ca2+、Mg2+、S通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
答案 C
5.(2024黑、吉、辽,8,3分)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液
B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na,过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
答案 A
6.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是( )
① ②
③ ④
A.图①可用于实验室制 NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
答案 C
7.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是( )
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
答案 D
8.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
答案 D
9.(2024广东,6,2分)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
答案 C
10.(2023山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
答案 C
11.(2023辽宁,4,3分)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
答案 A
12.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是 ( )
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
答案 A
13.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是 ( )
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较CH3COO-和HC的水解常数 分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者 Kh(CH3COO-)B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对Cr、Cr2相互转化的影响 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色 增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体 乙醇中含有水
答案 C
14.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:
①溶于水,得到无色透明溶液。
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是 ( )
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
答案 A
15.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是 ( )
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
A B
分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C D
答案 D
16.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及 ( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A
17.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是 ( )
A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发
答案 C
18.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C
19.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl
C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4
D NO(NO2) H2O、无水CaCl2
答案 B
20.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
实验 现象 结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2+,无Fe3+
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2 溶液变浑浊 酸性:H2CO3>C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中 滴加CuSO4溶液 生成黑色沉淀 Ksp(CuS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液 ②再加足量盐酸 ①产生白色沉淀 ②仍有白色沉淀 原溶液中有S
答案 B
21.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是( )
A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
答案 A
22.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、S、Cl-、C和HC离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知Ag2SO4微溶于水,可溶于酸):
①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;
②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001 mol·L-1 AgNO3溶液,有白色沉淀生成。
下列说法不正确的是( )
A.溶液A中一定存在H+、S和Cl-
B.溶液A中不存在Mg2+、C和HC,不能确定Na+的存在
C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3
D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断
答案 B
23.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A. 除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重
B. 制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C. 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D. 鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后,用CCl4萃取
答案 D
24.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取
答案 B
25.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
26.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A. 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B. 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干
C. 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D. 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
答案 D
27.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( )
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
答案 B
28.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的( )
实验目的 实验操作
A 称取2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体
B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C 检验溶液中是否含N 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案 C
29.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是( )
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S或S
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
答案 B
30.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是 ( )
操作及现象 结论
A 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)B 向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色 溶液中一定含有Fe2+
C 向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色 Br-还原性强于Cl-
D 加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结 NH4Cl固体可以升华
答案 C
31.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是( )
选项 实验及现象 结论
A 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝 反应中有NH3产生
B 收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色 反应中有H2产生
C 收集气体的同时测得溶液的pH为8.6 弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D 将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生 弱碱性溶液中OH-氧化了Mg
答案 D
32.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ
A 1-己醇的沸点比己烷的沸点高 1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
B 原电池可将化学能转化为电能 原电池需外接电源才能工作
C 乙二酸可与KMnO4溶液发生反应 乙二酸具有酸性
D Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键 NaCl固体可导电
答案 A
33.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述的是( )
A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同
B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸
C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率
D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI
答案 B
34.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
答案 C
35.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A. CO(g) CO2(g) NaOH溶液、浓H2SO4 洗气
B. NH4Cl(aq) Fe3+(aq) NaOH溶液 过滤
C. Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓H2SO4 洗气
D. Na2CO3(s) NaHCO3(s) —— 灼烧
答案 B
36.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ
A KNO3的溶解度大 用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl
B BaSO4难溶于酸 用盐酸和BaCl2溶液检验S
C NH3能使酚酞溶液变红 NH3可用于设计喷泉实验
D Ca(OH)2能制成澄清石灰水 可配制2.0 mol·L-1的Ca(OH)2溶液
答案 B
37.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:
实验Ⅰ
实验Ⅱ
请回答:
(1)组成X的元素有 ;X的化学式为 。
(2)溶液C中溶质的成分是 (用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序 。
(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是 。
(4)设计实验确定溶液G中的阴离子
。
答案 (1)Fe、S、O、H FeH(SO4)2
(2)FeCl3、HCl、 BaCl2 Cl-、H2O、SCN-、OH-
(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O
(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
38.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:
化合物X在空气中加热到800 ℃,不发生反应。
请回答:
(1)组成X的三种元素为 ;X的化学式为 。
(2)溶液C的溶质组成为 (用化学式表示)。
(3)①写出由X到A的化学方程式 。
②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式 。
(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体 。
答案 (1)Ba、Cu、O BaCu3O4 (2)HCl、H2SO4
(3)①2NH3+BaCu3O4 Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O
②BaCu3O4+12NH3+4H2O 3Cu(NH3+Ba2++8OH-
(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O
39.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:
已知:[Cu(NH3)4]2++4H+ Cu2++4N
请回答:
(1)步骤①中,试剂X应采用 。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是 。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的N 。
答案 (4分)(1)H2SO4(1分)
(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在N(2分)
考点3 制备实验方案的设计与评价
1.（2025陕晋青宁，12，3分）格氏试剂性质活泼,可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点34.5 ℃)为溶剂,利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。
下列说法错误的是( )
A.气球中填充保护气,并起缓冲压力的作用
B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
答案 B
2.（2025湖北，10,3分）制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70 ℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120 ℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:
+Cl2 +HCl
下列说法错误的是( )
A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B.可用NaOH溶液作为吸收液
C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
答案 D
3.(2024河北,10,3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B Cl2 MnO2+浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl+熟石灰
D CO2 石灰石+稀盐酸
答案 C
4.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是( )
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、 氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、 饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、 酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、 三脚架、酒精灯、火柴
答案 A
5.(2024广东,8,2分)1810年,化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中,难以达到预期目的的是(A)
A.制备Cl2 B.净化、干燥Cl2
C.收集Cl2 D.验证Cl2的氧化性
6.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是( )
答案 D
7.（2025河南，16,14分）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2 S+4H2O。
主要实验步骤如下:
Ⅰ.如图所示,准确称取m g细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。
回答下列问题:
(1)仪器①的名称是 ; ②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是 。
(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的S,实验操作是 。
(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为 。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
答案 (1)圆底烧瓶 球形冷凝管
(2)提高S在水中的溶解度,促进S的溶解以加快S与KOH的反应速率
(3)避免乙醇在步骤Ⅱ中与H2O2反应
(4)100 ℃时水会剧烈沸腾,易发生危险 取少量反应后溶液于试管中,先加入足量稀盐酸酸化,再滴加几
滴BaCl2溶液,若有白色沉淀产生,则证明有S
(5)滴入最后半滴HCl标准溶液后,溶液由黄色变为橙色,且半分钟内不变色
(6)×100%
8.（2025甘肃，15，14分）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮,加强热时分解生成Eu2O3。
Eu2O3 产品
(1)步骤①中,加热的目的为 。
(2)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为 ;pH接近6时,为了防止pH变化过大,还应采取的操作为 。
(3)如图1所示玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品,溶解于稀HNO3中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入1~2滴酚酞溶液,用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析,每个阶段的重量降低比例数据如图2所示,0~92 ℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数x= [Mr(C7H5)=121,结果保留两位有效数字]。
答案 (1)加快反应速率,除去过量的稀盐酸
(2)缓慢滴加可使加入的NaOH溶液充分反应,搅拌可防止溶液局部pH过大生成Eu(OH)3,避免降低产品产率 逐滴滴加NaOH溶液并持续搅拌,同时测定溶液pH
(3)容量瓶、烧杯
(4)滴入最后半滴HCl标准溶液时,溶液颜色由浅红色刚好变为无色,且半分钟内不变色 甲基橙的变色范围是3.1～4.4,滴定终点为苯甲酸钠和NaCl的混合溶液,溶液呈弱碱性,不在甲基橙的变色范围内(5)Eu(C7H5O2)3·xH2O失去吸潮时吸收的水分 1.7
9.（2025陕晋青宁，15,15分）某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水含量。
已知:Sac-表示糖精根离子,其摩尔质量为182 g·mol-1;糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为56 ℃,与水互溶。
CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O [Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O,加入18 mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10 mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
回答下列问题:
(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有 、 。(写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于 中,以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体,正确顺序为 。
A.①③② B.③②① C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中,
(将实验操作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中,加蒸馏水,加热溶解,再加入缓冲溶液和指示剂,在50~60 ℃下,用c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a.用标准溶液润洗滴定管 b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处
c.检查滴定管是否漏水并清洗 d.赶出气泡,调节液面,准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL,则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示);若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案 (1)量筒、玻璃棒、酒精灯(任写两种)
(2)冰水或冷水
(3)B
(4)加入硝酸酸化的硝酸银溶液,无明显现象,确认氯离子已经洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7) 偏高
10.（2025河北，15,15分）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125～127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1 ,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称: ,通入H2S 发生反应的化学方程式: 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的: (填序号)。
a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因: (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序: 。
(6)列出本实验产率的计算表达式: 。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在 。
答案 (1)圆底烧瓶 I2+H2S S+2HI
(2)c
(3)I2+I-
(4)NaOH
(5)先停止加热,再停止通N2
(6)%
(7)密封的棕色细口瓶中,并置于避光阴凉处
11.(2025山东,18,12分)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
丙-1,2-二醇 -60.0 187.6
实验过程:
①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成和。然后逐步升温至190~200 ℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题:
(1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)= 。
(2)装置B的作用是 ;仪器C的名称是 ;反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是 (填标号)。
A.55~60 ℃
B.100~105 ℃
C.190~195 ℃
(3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液,移取25.00 mL溶液,用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 (填序号);测得该样品的酸值为 (用含a、c的代数式表示)。
若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为 (填标号)。
A.立即停止加热
B.排出装置D内的液体
C.增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
答案(1)1∶1∶2
(2)冷凝回流有机物 直形冷凝管 B
(3)2、3 C
(4)防止反应速率过快,避免聚合度超过要求
12.(2025黑、吉、辽、蒙,17,13分)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应:
步骤:
Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮,光照,连续监测反应进程。
Ⅱ.5 h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后,再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水Na2SO4干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。
回答下列问题:
(1)相比KMnO4作氧化剂,该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d=1∶2∶2∶3,a∶a'=2∶1。反应2 h时,对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证18O2气氛,通18O2前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2,操作顺序为①→②→ → → (填标号),重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和 。
反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光,18O2,室温,CH3COCH3,5 h 138
太阳光,空气,室温,CH3C18OCH3,5 h 136
答案 (1)防止KMnO4将甲基氧化为羧基,提高了对甲基苯甲酸的产率;氧化剂来自空气,资源丰富,廉价易得;原子经济性高等(合理即可)
(2)50
(3)除去产品中残留的丙酮及未反应的对甲基苯甲醛
(4)H++OH- H2O +H+
(5)③ ① ④ 氧气
13.(2025安徽,16,14分)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH4HCO3为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下:
①配制饱和食盐水;
②在水浴加热下,将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中,搅拌,使NH4HCO3溶解,静置,析出NaHCO3晶体;
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧,得到Na2CO3固体。
回答下列问题:
(1)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是 。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1=V2,所得产品的成分为 (填标号)。
a.Na2CO3
b.NaHCO3
c.Na2CO3和NaHCO3
d.Na2CO3和NaOH
ⅱ.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1' V1(填“>”“<”或“=”)。
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究:
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液,持续20 min,消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min,静置 矿泉水瓶变瘪,3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ.实验a无明显现象的原因是 。
ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液,NaOH溶液增重0.088 g,则白色晶体中NaHCO3的质量分数为 。
答案 (1)烧杯、玻璃棒 (2)加快NH4HCO3的溶解速率,使NH4HCO3充分溶解 (3)装置和操作简单;避免NH3对空气的污染 (4)ⅰ.a ⅱ.> (5)ⅰ.开放体系导致CO2逸散,NaHCO3的生成速率较慢 ⅱ.80%
14.(2025浙江1月选考,19,12分)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为:
已知:
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl;AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙醚,难溶于水;乙醚不易溶于水。
请回答:
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图1所示,此处漏斗的作用是 。
(2)写出图2干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ,下列说法正确的是 。
A.氯苯试剂可能含有水,在使用前应作除水处理
B.三颈烧瓶置于冰水浴中,是为了控制反应温度
C.因实验在通风橱内进行,X处无需连接尾气吸收装置
D.反应体系中不再产生气泡时,可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ,加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ,从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下,请排序 → → → → (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤
④再次萃取、分液,合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂,原因是 。
答案 (1)冷凝AlCl3,收集AlCl3固体 (2)P2O5/硅胶/无水硫酸铜 (3)ABD (4)除去SOCl2,同时溶解AlCl3;降低反应速率 (5)② ④ ⑤ ③ ① (6)AlCl3和Cl-结合,形成配离子[AlCl4]-
15.(2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ;CaBr2溶液的作用为 ;D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取 g K2Cr2O7(M=294 g·mol-1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用 ,滤液沿烧杯壁流下。
答案 (1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的Cl2 Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑
(2)蒸发皿 2Mn+10I-+16H+ 2Mn2++5I2+8H2O
(3)液封 冷凝未冷却的溴蒸气
(4)
(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处
16.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示。将100 mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃),放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 25 mL量筒 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 铁架台 ;仪器②的名称是 球形冷凝管 。
(3)“搅拌”的作用是 将反应物充分混合,使反应更充分 。
(4)“加热”方式为 65 ℃恒温水浴加热 。
(5)使用的“脱色剂”是 活性炭 。
(6)“趁热过滤”的目的是 防止降温后吡咯X冷却凝结成固体 ;用 冷的50%乙醇溶液 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 重结晶 。
17.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起 催化 作用,用其代替浓H2SO4的优点是 无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可) (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率 。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 AD (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 分液漏斗 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 73.5% (精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 90 (精确至1)。
18.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是 碱石灰 (填名称),其作用是 吸收HCl 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 防止生成钨的水合氧化物沉淀 。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有 烧杯、分液漏斗 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 NaCl 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 不能 (选填“能”或“不能”)使用明火,原因是 乙醚易燃 。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n= (用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值 偏大 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
19.(2024浙江6月选考,20,10分)某小组采用如下实验流程制备AlI3:
已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)
上图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是 球形冷凝管 ,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 三颈烧瓶中紫红色褪去 。
(2)下列做法不正确的是 BC 。
A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水
B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热
C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证 将粗品用CCl4溶解,若液体呈现紫红色说明含有I2单质(或将粗品用水溶解,取少量溶液于试管中加入淀粉溶液,若溶液变蓝,说明粗品中含有I2单质) 。
(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理:先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的 Ag+。已知:
难溶电解质 AgI (黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色)
溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.020 0 g,用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶,加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗 →( a )→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→( e )→( d )→加入稀酸B→用1.000×10-2 mol/L NH4SCN标准溶液滴定→( f )→读数。
a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗,从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂K2CrO4溶液
d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e.准确移取25.00 mL 4.000×10-2 mol/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 抑制Fe3+水解 。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL,则产品纯度为 99.20% 。[M(AlI3)=408 g/mol]
20.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
CO(NH2)2+H2O2 CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 烧杯、漏斗、玻璃棒 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 50% 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 液体分层,下层呈紫红色,上层无色 。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 还原性、氧化性 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是 防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低 ,定容后还需要的操作为 盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀,装瓶 。
(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是 BD (填标号)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 A (填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
21.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN 2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ
装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 D (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 球形冷凝管 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 烧瓶内蓝色消失 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 提供保护气,防止+1价铜被氧化 ;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解 ;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 C (填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 81.2% (用百分数表示,保留一位小数)。
22.(2024浙江1月选考,20,10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为:CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X的名称是 圆底烧瓶 。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→( E )→( C )→( D )→F→G。
(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是 BC 。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;② 防止空气中的水蒸气进入装置F的试管中或液封 。
(5)下列说法正确的是 ABC 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置D的主要作用是预冷却H2S
C.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2S
D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S产品,与足量CuSO4溶液充分反应后,将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中,煅烧生成CuO,恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 99% 。
23.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 、 ;可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处: 。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
答案 (1)锥形瓶 搅拌、加热 (2)浓氨水挥发 H2O2分解 冰水浴 (3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁 (4)活性炭 (5)增大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出
24.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如上图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由: 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器 a (3)防止暴沸/防止飞溅/防二次沸腾 (4)FeCl2[Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH3COO)2均可] 可行,空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实现催化循环 (5)FeCl3水解[生成Fe(OH)3/Fe(OH)3胶体均可] (6)a (7)b
25.(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为 ;判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:① ,② (填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2 g。从下列仪器中选出①,②中需使用的仪器,依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。
答案 (1)连接好装置,并检查装置的气密性 装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下 装置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H2的装置
(2)SiHCl3+5NaOH Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)灼烧 冷却 A、C ×100%
26.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
Ni/Al合金颗粒雷尼Ni混合物 雷尼Ni悬浮液
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
答案 (1)2Al+2OH-+2H2O 2Al+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净
(3)C (4)B (5)恒压分液(滴液)漏斗
(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃 (7)倒吸
(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
27.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算,精确至0.1%)。
答案 (1)c
(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键
(3)
(4)用胶头滴管向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液
(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率
(6)球形冷凝管、分液漏斗 去除有机相中少量的水
(7)70.0%
28.(2023浙江1月选考,20,10分)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+ Zn(OH)2 [Zn(OH)4]2-;
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39 ℃以下稳定。
请回答:
(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是 。
(2)下列有关说法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分
B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤
D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是 。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是 。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器,“( )”内填写一种操作,均用字母表示]。
用 (称量ZnO样品x g)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶
操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3 g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
答案 (1)[Zn(OH)4]2-
(2)BC
(3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、C、N,在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h)
(6)8
29.(2022海南,15,10分)胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。
回答问题:
(1)步骤①的目的是 。
(2)步骤②中,若仅用浓H2SO4溶解固体B,将生成 (填化学式)污染环境。
(3)步骤②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反应的化学方程式为 。
(4)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是 。
(5)实验证明,滤液D能将I-氧化为I2。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2,理由是 。
ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I2,写出乙同学的实验方案及结果 (不要求写具体操作过程)。
答案 (1)除油污 (2)SO2
(3)Cu+H2O2+H2SO4 CuSO4+2H2O
(4)胆矾晶体易溶于水
(5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解
ⅱ.取滤液,向其中加入适量硫化钠,使铜离子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化
30.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题:
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为 。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓H3PO4 mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭K1,打开K2。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时,停止通NH3。
答案 (1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4)N P
(5)酚酞 无色 浅红色
31.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥空气 (3)暴沸 (4)便于控温,防止温度过高生成焦磷酸 (5)磷酸晶种 (6)B (7)磷酸分子与水分子间存在氢键
32.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ;Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
答案 (1)HCl NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
(2)防倒吸 CuSO4溶液
(3)将反应后的溶液静置一段时间,向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成(或取少量的上层清液于试管中,向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成)
(4)把溶液中的Ba2+全部转化为BaSO4沉淀
(5)锥形瓶 (6)97.6%
33.(2022江苏,16,15分)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分实验过程如下:
(1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2,该反应的离子方程式为 。
(2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀,该沉淀中Cl-含量与加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为 (填序号)。
A.将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B.将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
Ce3+(水层)+3HA(有机层) Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,滤去Ce2(CO3)3沉淀的滤液中,物质的量减小的离子有 (填化学式)。
实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为Fe2++Ce4+ Fe3++Ce3+。请补充完整实验方案:①准确量取25.00 mL Ce3+溶液[c(Ce3+)约为0.2 mol·L-1],加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到250 mL容量瓶中后定容;②按规定操作分别将0.020 00 mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管 中;③ 。
答案 (1)6H++2CeO2+H2O2 2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B (3)①使萃取平衡正向移动 ②加入过量硝酸、分离出有机层 ③Ce3+、H+、Cl- (4)在锥形瓶中放入20.00 mL待测Ce4+溶液,加入苯代邻氨基苯甲酸,然后用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,当滴入最后半滴溶液后,溶液变成亮黄色且半分钟内不恢复原来的颜色时,停止滴定,记录加入的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积
34.(2022全国甲,27,15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为 。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。
答案 (1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O
(2)粗品中有不溶性固体,起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
(3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D
(4)减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
(5)95%冷乙醇
35.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是 。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式 。
(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取 的方法。
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
答案 (1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管
(2)失去结晶水 (3)CuO (4)3H2C2O4+2K2CO3 K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O (5)分批加入 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
36.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g,则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
答案 (1)a FeCl2·4H2O+4SOCl2(g) FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝并回收利用SOCl2
(2) AB
(3)⑥⑩③⑤ CCl4
37.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
合成反应:SO2+Na2CO3 Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2 2Na2SO3+3S Na2SO3+S Na2S2O3
滴定反应:I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是 。
(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A.烘干
B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液
E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次
G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是 。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是 。
答案 (1)防止倒吸
pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低,导致Na2S2O3转化为S和 SO2
(2)BC
(3)①F B E C G
②防止碘挥发损失
③Na2SO3;失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
38.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→ 。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象 。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子 pH
开始沉淀 完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+ 11.3 -
Mg2+ 8.4 10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过滤 g.洗涤
答案 (1)ABD (2)①a→d→f→c ②甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)①碱式氯化镁(氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解 (4)c→f→e→f→g→a
39.(2018浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O FeC2O4·2H2OFe2O3Fe
已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
请回答:
(1)下列操作或描述正确的是 。
A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):
开抽气泵→a→b→d→ →c→关抽气泵。
a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:
n(Fe2+)/mol n(C2)/mol 试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10-4 9.80×10-4 0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式
考点1 常见仪器的使用和实验基本操作
1.（2025河北，2,3分）下列不符合实验安全要求的是( )
A.酸、碱废液分别收集后直接排放
B.进行化学实验时需要佩戴护目镜
C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤
D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种
答案 A
2.(2025山东,3,2分)实验室中,下列试剂保存方法正确的是( )
A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中
D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
答案 B
3.（2025河南，3,3分）下列图示中,实验操作或方法符合规范的是( )
答案 B
4.（2025甘肃，6，3分）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)( )
答案 B
5.（2025北京，7,3分）下列实验的相应操作中,不正确的是( )
制备并检验SO2 实验室制取O2
A.为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH溶液的棉团,再加热 B.实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯
分液 蒸馏
C.先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞 D.冷却水从冷凝管①口通入,②口流出
答案 D
6.（2025广东，6,2分）对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是( )
答案 D
7.(双选)(2025山东,11,4分)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是( )
实验内容 仪器或材料
A 灼烧海带 坩埚、泥三角
B 加热浓缩NaCl溶液 表面皿、玻璃棒
C 称量5.0 g NaOH固体 电子天平、称量纸
D 量取25.00 mL稀H2SO4 25 mL移液管、锥形瓶
答案 AD
8.(2025江苏,3,3分)用0.050 00 mol·L-1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是( )
答案 D
9.(2025浙江1月选考,5,3分)关于实验室安全,下列说法不正确的是( )
A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用3%~5%NaHCO3溶液冲洗
B.实验室制备Cl2时,可用NaOH溶液吸收尾气
C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理
D.PbS难溶于水,可用Na2S处理废水中的Pb2+,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
答案 C
10.（2025湖北，4,3分）下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是( )
答案 C
11.(2024河北,2,3分)关于实验室安全,下列表述错误的是( )
A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
答案 A
12.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
答案 B
13.(2024北京,6,3分)下列实验的对应操作中,不合理的是( )
A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸
C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液
答案 D
14.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是( )
① ② ③ ④
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
答案 C
15.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是( )
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
答案 A
16.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
答案 B
17.(2024浙江1月选考,8,3分)下列实验装置使用不正确的是( )
A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C.图③装置用于测定中和反应的反应热
D.图④装置用于制备乙酸乙酯
答案 A
18.(2024江苏,3,3分)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是( )
A.配制NaOH溶液 B.铁钉除油污
C.铁钉除锈 D.铁钉镀锌
答案 A
19.(2023全国甲,9,6分)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
答案 D
20.(2023山东,4,2分)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
答案 A
21.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
答案 A
22.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是 ( )
答案 B
23.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 ( )
A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热
C.试剂存放 D.溶液滴加
答案 A
24.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是 ( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C
25.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是 ( )
答案 B
26.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是 ( )
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
答案 A
27.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存
答案 C
28.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
29.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是( )
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B
30.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )
答案 C
31.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B
32.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
答案 C
33.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
34.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KI I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)① +H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液
(6)b、c
35.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论: 。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2+2H+ S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
考点2 物质的检验、分离和提纯
1.（2025河北，7,3分）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是( )
A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C.大理石与稀盐酸 D.Al2S3固体与水
答案 C
2.（2025北京，8,3分）25 ℃时,在浓NaOH溶液中通入过量Cl2,充分反应后,可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。
已知:NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。
下列说法不正确的是( )
A.通入Cl2 后开始发生反应:Cl2+2NaOH NaClO+NaCl+H2O
B.25 ℃时,随反应进行NaCl先析出
C.将反应后的固液混合物过滤,滤液降温可析出NaClO固体
D.在冷却结晶的过程中,大量NaOH会和NaClO一起析出
答案 D
3.(2025黑、吉、辽、蒙,8,3分)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是( )
答案 B
4.(2025浙江1月选考,10,3分)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是( )
A.用过量的BaCl2溶液除去S
B.Ca2+、Mg2+、S通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
答案 C
5.(2024黑、吉、辽,8,3分)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液
B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na,过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
答案 A
6.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是( )
① ②
③ ④
A.图①可用于实验室制 NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
答案 C
7.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是( )
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
答案 D
8.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
答案 D
9.(2024广东,6,2分)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
答案 C
10.(2023山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
答案 C
11.(2023辽宁,4,3分)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
答案 A
12.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是 ( )
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
答案 A
13.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是 ( )
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较CH3COO-和HC的水解常数 分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者 Kh(CH3COO-)
C 探究氢离子浓度对Cr、Cr2相互转化的影响 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色 增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体 乙醇中含有水
答案 C
14.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:
①溶于水,得到无色透明溶液。
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是 ( )
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
答案 A
15.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是 ( )
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
A B
分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C D
答案 D
16.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及 ( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A
17.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是 ( )
A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发
答案 C
18.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C
19.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl
C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4
D NO(NO2) H2O、无水CaCl2
答案 B
20.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
实验 现象 结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2+,无Fe3+
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2 溶液变浑浊 酸性:H2CO3>C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中 滴加CuSO4溶液 生成黑色沉淀 Ksp(CuS)
答案 B
21.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是( )
A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
答案 A
22.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、S、Cl-、C和HC离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知Ag2SO4微溶于水,可溶于酸):
①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;
②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001 mol·L-1 AgNO3溶液,有白色沉淀生成。
下列说法不正确的是( )
A.溶液A中一定存在H+、S和Cl-
B.溶液A中不存在Mg2+、C和HC,不能确定Na+的存在
C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3
D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断
答案 B
23.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A. 除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重
B. 制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C. 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D. 鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后,用CCl4萃取
答案 D
24.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取
答案 B
25.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
26.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A. 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B. 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干
C. 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D. 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
答案 D
27.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( )
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
答案 B
28.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的( )
实验目的 实验操作
A 称取2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体
B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C 检验溶液中是否含N 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案 C
29.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是( )
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S或S
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
答案 B
30.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是 ( )
操作及现象 结论
A 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)
C 向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色 Br-还原性强于Cl-
D 加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结 NH4Cl固体可以升华
答案 C
31.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是( )
选项 实验及现象 结论
A 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝 反应中有NH3产生
B 收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色 反应中有H2产生
C 收集气体的同时测得溶液的pH为8.6 弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D 将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生 弱碱性溶液中OH-氧化了Mg
答案 D
32.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ
A 1-己醇的沸点比己烷的沸点高 1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
B 原电池可将化学能转化为电能 原电池需外接电源才能工作
C 乙二酸可与KMnO4溶液发生反应 乙二酸具有酸性
D Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键 NaCl固体可导电
答案 A
33.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述的是( )
A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同
B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸
C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率
D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI
答案 B
34.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
答案 C
35.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A. CO(g) CO2(g) NaOH溶液、浓H2SO4 洗气
B. NH4Cl(aq) Fe3+(aq) NaOH溶液 过滤
C. Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓H2SO4 洗气
D. Na2CO3(s) NaHCO3(s) —— 灼烧
答案 B
36.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ
A KNO3的溶解度大 用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl
B BaSO4难溶于酸 用盐酸和BaCl2溶液检验S
C NH3能使酚酞溶液变红 NH3可用于设计喷泉实验
D Ca(OH)2能制成澄清石灰水 可配制2.0 mol·L-1的Ca(OH)2溶液
答案 B
37.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:
实验Ⅰ
实验Ⅱ
请回答:
(1)组成X的元素有 ;X的化学式为 。
(2)溶液C中溶质的成分是 (用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序 。
(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是 。
(4)设计实验确定溶液G中的阴离子
。
答案 (1)Fe、S、O、H FeH(SO4)2
(2)FeCl3、HCl、 BaCl2 Cl-、H2O、SCN-、OH-
(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O
(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
38.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:
化合物X在空气中加热到800 ℃,不发生反应。
请回答:
(1)组成X的三种元素为 ;X的化学式为 。
(2)溶液C的溶质组成为 (用化学式表示)。
(3)①写出由X到A的化学方程式 。
②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式 。
(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体 。
答案 (1)Ba、Cu、O BaCu3O4 (2)HCl、H2SO4
(3)①2NH3+BaCu3O4 Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O
②BaCu3O4+12NH3+4H2O 3Cu(NH3+Ba2++8OH-
(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O
39.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:
已知:[Cu(NH3)4]2++4H+ Cu2++4N
请回答:
(1)步骤①中,试剂X应采用 。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是 。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的N 。
答案 (4分)(1)H2SO4(1分)
(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在N(2分)
考点3 制备实验方案的设计与评价
1.（2025陕晋青宁，12，3分）格氏试剂性质活泼,可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点34.5 ℃)为溶剂,利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。
下列说法错误的是( )
A.气球中填充保护气,并起缓冲压力的作用
B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
答案 B
2.（2025湖北，10,3分）制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70 ℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120 ℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:
+Cl2 +HCl
下列说法错误的是( )
A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B.可用NaOH溶液作为吸收液
C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
答案 D
3.(2024河北,10,3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B Cl2 MnO2+浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl+熟石灰
D CO2 石灰石+稀盐酸
答案 C
4.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是( )
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、 氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、 饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、 酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、 三脚架、酒精灯、火柴
答案 A
5.(2024广东,8,2分)1810年,化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中,难以达到预期目的的是(A)
A.制备Cl2 B.净化、干燥Cl2
C.收集Cl2 D.验证Cl2的氧化性
6.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是( )
答案 D
7.（2025河南，16,14分）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2 S+4H2O。
主要实验步骤如下:
Ⅰ.如图所示,准确称取m g细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。
回答下列问题:
(1)仪器①的名称是 ; ②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是 。
(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的S,实验操作是 。
(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为 。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
答案 (1)圆底烧瓶 球形冷凝管
(2)提高S在水中的溶解度,促进S的溶解以加快S与KOH的反应速率
(3)避免乙醇在步骤Ⅱ中与H2O2反应
(4)100 ℃时水会剧烈沸腾,易发生危险 取少量反应后溶液于试管中,先加入足量稀盐酸酸化,再滴加几
滴BaCl2溶液,若有白色沉淀产生,则证明有S
(5)滴入最后半滴HCl标准溶液后,溶液由黄色变为橙色,且半分钟内不变色
(6)×100%
8.（2025甘肃，15，14分）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮,加强热时分解生成Eu2O3。
Eu2O3 产品
(1)步骤①中,加热的目的为 。
(2)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为 ;pH接近6时,为了防止pH变化过大,还应采取的操作为 。
(3)如图1所示玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品,溶解于稀HNO3中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入1~2滴酚酞溶液,用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析,每个阶段的重量降低比例数据如图2所示,0~92 ℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数x= [Mr(C7H5)=121,结果保留两位有效数字]。
答案 (1)加快反应速率,除去过量的稀盐酸
(2)缓慢滴加可使加入的NaOH溶液充分反应,搅拌可防止溶液局部pH过大生成Eu(OH)3,避免降低产品产率 逐滴滴加NaOH溶液并持续搅拌,同时测定溶液pH
(3)容量瓶、烧杯
(4)滴入最后半滴HCl标准溶液时,溶液颜色由浅红色刚好变为无色,且半分钟内不变色 甲基橙的变色范围是3.1～4.4,滴定终点为苯甲酸钠和NaCl的混合溶液,溶液呈弱碱性,不在甲基橙的变色范围内(5)Eu(C7H5O2)3·xH2O失去吸潮时吸收的水分 1.7
9.（2025陕晋青宁，15,15分）某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水含量。
已知:Sac-表示糖精根离子,其摩尔质量为182 g·mol-1;糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为56 ℃,与水互溶。
CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O [Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O,加入18 mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10 mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
回答下列问题:
(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有 、 。(写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于 中,以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体,正确顺序为 。
A.①③② B.③②① C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中,
(将实验操作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中,加蒸馏水,加热溶解,再加入缓冲溶液和指示剂,在50~60 ℃下,用c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a.用标准溶液润洗滴定管 b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处
c.检查滴定管是否漏水并清洗 d.赶出气泡,调节液面,准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL,则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示);若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案 (1)量筒、玻璃棒、酒精灯(任写两种)
(2)冰水或冷水
(3)B
(4)加入硝酸酸化的硝酸银溶液,无明显现象,确认氯离子已经洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7) 偏高
10.（2025河北，15,15分）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125～127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1 ,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称: ,通入H2S 发生反应的化学方程式: 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的: (填序号)。
a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因: (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序: 。
(6)列出本实验产率的计算表达式: 。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在 。
答案 (1)圆底烧瓶 I2+H2S S+2HI
(2)c
(3)I2+I-
(4)NaOH
(5)先停止加热,再停止通N2
(6)%
(7)密封的棕色细口瓶中,并置于避光阴凉处
11.(2025山东,18,12分)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
丙-1,2-二醇 -60.0 187.6
实验过程:
①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成和。然后逐步升温至190~200 ℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题:
(1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)= 。
(2)装置B的作用是 ;仪器C的名称是 ;反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是 (填标号)。
A.55~60 ℃
B.100~105 ℃
C.190~195 ℃
(3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液,移取25.00 mL溶液,用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 (填序号);测得该样品的酸值为 (用含a、c的代数式表示)。
若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为 (填标号)。
A.立即停止加热
B.排出装置D内的液体
C.增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
答案(1)1∶1∶2
(2)冷凝回流有机物 直形冷凝管 B
(3)2、3 C
(4)防止反应速率过快,避免聚合度超过要求
12.(2025黑、吉、辽、蒙,17,13分)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应:
步骤:
Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮,光照,连续监测反应进程。
Ⅱ.5 h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后,再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水Na2SO4干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。
回答下列问题:
(1)相比KMnO4作氧化剂,该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d=1∶2∶2∶3,a∶a'=2∶1。反应2 h时,对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证18O2气氛,通18O2前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2,操作顺序为①→②→ → → (填标号),重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和 。
反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光,18O2,室温,CH3COCH3,5 h 138
太阳光,空气,室温,CH3C18OCH3,5 h 136
答案 (1)防止KMnO4将甲基氧化为羧基,提高了对甲基苯甲酸的产率;氧化剂来自空气,资源丰富,廉价易得;原子经济性高等(合理即可)
(2)50
(3)除去产品中残留的丙酮及未反应的对甲基苯甲醛
(4)H++OH- H2O +H+
(5)③ ① ④ 氧气
13.(2025安徽,16,14分)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH4HCO3为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下:
①配制饱和食盐水;
②在水浴加热下,将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中,搅拌,使NH4HCO3溶解,静置,析出NaHCO3晶体;
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧,得到Na2CO3固体。
回答下列问题:
(1)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是 。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1=V2,所得产品的成分为 (填标号)。
a.Na2CO3
b.NaHCO3
c.Na2CO3和NaHCO3
d.Na2CO3和NaOH
ⅱ.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1' V1(填“>”“<”或“=”)。
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究:
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液,持续20 min,消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min,静置 矿泉水瓶变瘪,3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ.实验a无明显现象的原因是 。
ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液,NaOH溶液增重0.088 g,则白色晶体中NaHCO3的质量分数为 。
答案 (1)烧杯、玻璃棒 (2)加快NH4HCO3的溶解速率,使NH4HCO3充分溶解 (3)装置和操作简单;避免NH3对空气的污染 (4)ⅰ.a ⅱ.> (5)ⅰ.开放体系导致CO2逸散,NaHCO3的生成速率较慢 ⅱ.80%
14.(2025浙江1月选考,19,12分)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为:
已知:
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl;AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙醚,难溶于水;乙醚不易溶于水。
请回答:
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图1所示,此处漏斗的作用是 。
(2)写出图2干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ,下列说法正确的是 。
A.氯苯试剂可能含有水,在使用前应作除水处理
B.三颈烧瓶置于冰水浴中,是为了控制反应温度
C.因实验在通风橱内进行,X处无需连接尾气吸收装置
D.反应体系中不再产生气泡时,可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ,加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ,从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下,请排序 → → → → (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤
④再次萃取、分液,合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂,原因是 。
答案 (1)冷凝AlCl3,收集AlCl3固体 (2)P2O5/硅胶/无水硫酸铜 (3)ABD (4)除去SOCl2,同时溶解AlCl3;降低反应速率 (5)② ④ ⑤ ③ ① (6)AlCl3和Cl-结合,形成配离子[AlCl4]-
15.(2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ;CaBr2溶液的作用为 ;D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取 g K2Cr2O7(M=294 g·mol-1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用 ,滤液沿烧杯壁流下。
答案 (1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的Cl2 Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑
(2)蒸发皿 2Mn+10I-+16H+ 2Mn2++5I2+8H2O
(3)液封 冷凝未冷却的溴蒸气
(4)
(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处
16.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示。将100 mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃),放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 25 mL量筒 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 铁架台 ;仪器②的名称是 球形冷凝管 。
(3)“搅拌”的作用是 将反应物充分混合,使反应更充分 。
(4)“加热”方式为 65 ℃恒温水浴加热 。
(5)使用的“脱色剂”是 活性炭 。
(6)“趁热过滤”的目的是 防止降温后吡咯X冷却凝结成固体 ;用 冷的50%乙醇溶液 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 重结晶 。
17.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起 催化 作用,用其代替浓H2SO4的优点是 无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可) (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率 。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 AD (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 分液漏斗 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 73.5% (精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 90 (精确至1)。
18.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是 碱石灰 (填名称),其作用是 吸收HCl 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 防止生成钨的水合氧化物沉淀 。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有 烧杯、分液漏斗 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 NaCl 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 不能 (选填“能”或“不能”)使用明火,原因是 乙醚易燃 。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n= (用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值 偏大 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
19.(2024浙江6月选考,20,10分)某小组采用如下实验流程制备AlI3:
已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)
上图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是 球形冷凝管 ,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 三颈烧瓶中紫红色褪去 。
(2)下列做法不正确的是 BC 。
A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水
B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热
C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证 将粗品用CCl4溶解,若液体呈现紫红色说明含有I2单质(或将粗品用水溶解,取少量溶液于试管中加入淀粉溶液,若溶液变蓝,说明粗品中含有I2单质) 。
(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理:先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的 Ag+。已知:
难溶电解质 AgI (黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色)
溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.020 0 g,用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶,加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗 →( a )→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→( e )→( d )→加入稀酸B→用1.000×10-2 mol/L NH4SCN标准溶液滴定→( f )→读数。
a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗,从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂K2CrO4溶液
d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e.准确移取25.00 mL 4.000×10-2 mol/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 抑制Fe3+水解 。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL,则产品纯度为 99.20% 。[M(AlI3)=408 g/mol]
20.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
CO(NH2)2+H2O2 CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 烧杯、漏斗、玻璃棒 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 50% 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 液体分层,下层呈紫红色,上层无色 。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 还原性、氧化性 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是 防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低 ,定容后还需要的操作为 盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀,装瓶 。
(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是 BD (填标号)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 A (填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
21.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN 2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ
装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 D (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 球形冷凝管 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 烧瓶内蓝色消失 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 提供保护气,防止+1价铜被氧化 ;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解 ;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 C (填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 81.2% (用百分数表示,保留一位小数)。
22.(2024浙江1月选考,20,10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为:CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X的名称是 圆底烧瓶 。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→( E )→( C )→( D )→F→G。
(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是 BC 。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;② 防止空气中的水蒸气进入装置F的试管中或液封 。
(5)下列说法正确的是 ABC 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置D的主要作用是预冷却H2S
C.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2S
D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S产品,与足量CuSO4溶液充分反应后,将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中,煅烧生成CuO,恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 99% 。
23.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 、 ;可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处: 。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
答案 (1)锥形瓶 搅拌、加热 (2)浓氨水挥发 H2O2分解 冰水浴 (3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁 (4)活性炭 (5)增大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出
24.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如上图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由: 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器 a (3)防止暴沸/防止飞溅/防二次沸腾 (4)FeCl2[Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH3COO)2均可] 可行,空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实现催化循环 (5)FeCl3水解[生成Fe(OH)3/Fe(OH)3胶体均可] (6)a (7)b
25.(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为 ;判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:① ,② (填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2 g。从下列仪器中选出①,②中需使用的仪器,依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。
答案 (1)连接好装置,并检查装置的气密性 装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下 装置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H2的装置
(2)SiHCl3+5NaOH Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)灼烧 冷却 A、C ×100%
26.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
Ni/Al合金颗粒雷尼Ni混合物 雷尼Ni悬浮液
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
答案 (1)2Al+2OH-+2H2O 2Al+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净
(3)C (4)B (5)恒压分液(滴液)漏斗
(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃 (7)倒吸
(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
27.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算,精确至0.1%)。
答案 (1)c
(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键
(3)
(4)用胶头滴管向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液
(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率
(6)球形冷凝管、分液漏斗 去除有机相中少量的水
(7)70.0%
28.(2023浙江1月选考,20,10分)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+ Zn(OH)2 [Zn(OH)4]2-;
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39 ℃以下稳定。
请回答:
(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是 。
(2)下列有关说法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分
B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤
D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是 。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是 。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器,“( )”内填写一种操作,均用字母表示]。
用 (称量ZnO样品x g)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶
操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3 g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
答案 (1)[Zn(OH)4]2-
(2)BC
(3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、C、N,在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h)
(6)8
29.(2022海南,15,10分)胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。
回答问题:
(1)步骤①的目的是 。
(2)步骤②中,若仅用浓H2SO4溶解固体B,将生成 (填化学式)污染环境。
(3)步骤②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反应的化学方程式为 。
(4)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是 。
(5)实验证明,滤液D能将I-氧化为I2。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2,理由是 。
ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I2,写出乙同学的实验方案及结果 (不要求写具体操作过程)。
答案 (1)除油污 (2)SO2
(3)Cu+H2O2+H2SO4 CuSO4+2H2O
(4)胆矾晶体易溶于水
(5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解
ⅱ.取滤液,向其中加入适量硫化钠,使铜离子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化
30.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题:
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为 。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓H3PO4 mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭K1,打开K2。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时,停止通NH3。
答案 (1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4)N P
(5)酚酞 无色 浅红色
31.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥空气 (3)暴沸 (4)便于控温,防止温度过高生成焦磷酸 (5)磷酸晶种 (6)B (7)磷酸分子与水分子间存在氢键
32.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ;Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
答案 (1)HCl NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
(2)防倒吸 CuSO4溶液
(3)将反应后的溶液静置一段时间,向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成(或取少量的上层清液于试管中,向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成)
(4)把溶液中的Ba2+全部转化为BaSO4沉淀
(5)锥形瓶 (6)97.6%
33.(2022江苏,16,15分)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分实验过程如下:
(1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2,该反应的离子方程式为 。
(2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀,该沉淀中Cl-含量与加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为 (填序号)。
A.将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B.将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
Ce3+(水层)+3HA(有机层) Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,滤去Ce2(CO3)3沉淀的滤液中,物质的量减小的离子有 (填化学式)。
实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为Fe2++Ce4+ Fe3++Ce3+。请补充完整实验方案:①准确量取25.00 mL Ce3+溶液[c(Ce3+)约为0.2 mol·L-1],加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到250 mL容量瓶中后定容;②按规定操作分别将0.020 00 mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管 中;③ 。
答案 (1)6H++2CeO2+H2O2 2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B (3)①使萃取平衡正向移动 ②加入过量硝酸、分离出有机层 ③Ce3+、H+、Cl- (4)在锥形瓶中放入20.00 mL待测Ce4+溶液,加入苯代邻氨基苯甲酸,然后用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,当滴入最后半滴溶液后,溶液变成亮黄色且半分钟内不恢复原来的颜色时,停止滴定,记录加入的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积
34.(2022全国甲,27,15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为 。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。
答案 (1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O
(2)粗品中有不溶性固体,起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
(3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D
(4)减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
(5)95%冷乙醇
35.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是 。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式 。
(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取 的方法。
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
答案 (1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管
(2)失去结晶水 (3)CuO (4)3H2C2O4+2K2CO3 K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O (5)分批加入 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
36.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g,则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
答案 (1)a FeCl2·4H2O+4SOCl2(g) FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝并回收利用SOCl2
(2) AB
(3)⑥⑩③⑤ CCl4
37.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
合成反应:SO2+Na2CO3 Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2 2Na2SO3+3S Na2SO3+S Na2S2O3
滴定反应:I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是 。
(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A.烘干
B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液
E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次
G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是 。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是 。
答案 (1)防止倒吸
pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低,导致Na2S2O3转化为S和 SO2
(2)BC
(3)①F B E C G
②防止碘挥发损失
③Na2SO3;失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
38.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→ 。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象 。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子 pH
开始沉淀 完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+ 11.3 -
Mg2+ 8.4 10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过滤 g.洗涤
答案 (1)ABD (2)①a→d→f→c ②甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)①碱式氯化镁(氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解 (4)c→f→e→f→g→a
39.(2018浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O FeC2O4·2H2OFe2O3Fe
已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
请回答:
(1)下列操作或描述正确的是 。
A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):
开抽气泵→a→b→d→ →c→关抽气泵。
a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:
n(Fe2+)/mol n(C2)/mol 试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10-4 9.80×10-4 0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式
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