2025--2026年高考复习人教版化学 实验题专题分类练习卷4（含答案）
文档属性
| 名称 | 2025--2026年高考复习人教版化学 实验题专题分类练习卷4（含答案） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 3.4MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-08-18 09:47:54 | ||
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文档简介
2025--2026年高考复习人教版化学实验题专题分类练习卷4【含答案word版】
一、一定物质的量浓度溶液的配制（本大题共2小题）
1．Ⅰ.实验室要配制500mL 0.2mol/L NaOH溶液，请回答下列问题：
(1)配制过程中不需要使用的化学仪器有_______(填字母)。
A．烧杯 B．500mL容量瓶 C．漏斗 D．胶头滴管 E.玻璃棒
(2)用托盘天平称取氢氧化钠，其质量为_______g。
(3)下列主要操作步骤的正确顺序是_______(填序号)。
①称取一定质量的氢氧化钠，放入烧杯中，用适量蒸馏水溶解；
②加水至液面离容量瓶瓶颈刻度线下1～2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切；
③待冷却至室温后，将溶液转移到500mL容量瓶中；
④盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀；
⑤用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，洗涤液转移到容量瓶中。
(4)如果实验过程中缺少步骤⑤，会使配制出的NaOH溶液浓度_______(填“偏高、偏低”或“不变”)。
Ⅱ.如图实验室某浓盐酸试剂瓶标签上的有关数据，试根据标签上的有关数据回答下列问题：
盐酸 分子式：HCl 相对分子质量：36.5 密度：1.19 HCl的质量分数：36.5%
(5)该浓盐酸中HCl的物质的量浓度为_______mol/L。
(6)取用任意体积的该盐酸溶液时，下列物理量中不随所取体积的多少而变化的是_______。
A．溶液中HCl的物质的量 B．溶液的浓度
C．溶液中的数目 D．溶液的密度
(7)某学生取上述浓盐酸100mL，若需使该溶液的物质的量浓度变为原来的一半，则需加蒸馏水的体积_______。
A．大于119mL B．小于119mL C．等于119mL
2．物质的量在实验与科研中应用广泛。请回答下列问题：
(1)实验室欲用的浓硫酸配制稀硫酸250mL。
①该实验所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、 。
②下列操作正确的是 (填标号)。
操作
选项 a b c d
③用量筒量取浓硫酸的体积为 mL。
④配制溶液的过程中，其他操作都正确，判断下列不当操作对所配溶液浓度的影响：
a．用量筒量取浓硫酸时俯视读数： (填“偏大”“偏小”或“无影响”，下同)。
b．稀释浓硫酸时，未冷却到室温即转移到容量瓶中并立即定容： 。
c．将量取浓硫酸后的量筒进行洗涤，并将洗涤液转移到容量瓶中： 。
(2)为测定溶液的浓度，某同学设计了如下实验方案。
实验原理：。
实验步骤：
i．按图示安装装置(夹持仪器略去)，并检查装置气密性；
ii．在各仪器中加入图示试剂；
iii．调整D、E中两液面使其相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录；
iii．将溶液全部滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生；
v．待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录，处理数据。
①步骤iii需“调整D、E中两液面使其相平”的目的是 。
②将实验过程中测得的数据转化为的质量时，其质量为，则为 (列出计算式，不必化简)。
③有同学认为用同样的装置和方法不能测定溶液的浓度，其原因为 。
二、氯气的实验室制法（本大题共1小题）
3．利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组在实验室中模拟上述过程，其设计的模拟装置如图所示。
根据设计要求回答下列问题：
(1)上述装置中盛放浓盐酸的仪器名称为 。
(2)A装置中发生反应的离子方程式是 。
(3)B装置有三种功能：① ；②均匀混合气体；③控制气体的流速。
(4)E装置球形干燥管的作用是 。
(5)该装置还有缺陷，原因是还有尾气没有处理，其尾气中主要的含氯有机物为_______(填字母)。
A．CH3Cl B．CH2Cl2 C．CHCl3 D．CCl4
(6)在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式： 。
(7)下列哪种甲烷的取代物，其结构只有一种可以用于证明甲烷是正四面体而不是平面正方形的是_______。
A．CH3Cl B．CH2Cl2 C．CHCl3 D．CCl4
三、硫和硫的氧化物（本大题共3小题）
4．某校化学兴趣小组探究与溶液的反应。
资料：①为红棕色，它可以将还原为。
②生成的反应为：。
(1)实验室常用硫酸与亚硫酸钠固体反应制备，写出反应的化学方程式： 。在制备的过程中，同学们发现，使用的硫酸比用的浓硫酸反应速率快，分析其中的原因是 。
(2)该小组同学预测与溶液反应的现象为溶液由黄色变成浅绿色，写出相关反应的离子方程式： 。
(3)向试管中溶液通入至饱和，溶液变成红棕色，静置后，溶液的颜色从红棕色慢慢变回黄色。静置后，溶液慢慢由黄色变为浅绿色。
①甲同学认为溶液变红的原因是通入后，水解程度增大，形成胶体。乙同学根据的性质否定了这一推论，原因是 。
②静置9小时后，溶液变浅绿色的离子反应方程式为 。向反应后的溶液中滴加 (填试剂名称)，产生蓝色沉淀，证明反应后的溶液中含有。
③为了探究如何缩短溶液由红棕色变为浅绿色的时间，该小组同学进行了如下实验。
实验I 往重新配制的溶液中通入气体，溶液立即变为红棕色。微热，溶液颜色变为浅绿色。
实验Ⅱ 往5mL重新配制的。溶液(用浓盐酸酸化)中通入气体，溶液立即变为红棕色。几分钟后，溶液颜色变成浅绿色。
综合上述实验探究过程，得出的结论为： 。
5．某化学兴趣小组在实验室中利用下图装置制备并进行相关性质的探究。回答下列问题：
(1)仪器Q的名称为_______；装置c中品红溶液褪色，可证明具有_______性。
(2)装置b的作用是_______。
(3)装置a中反应的化学方程式为_______。
(4)装置e中反应的离子方程式是_______。
(5)探究：探究在KI溶液体系中的反应产物
实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入，装置d中出现乳黄色浑浊。该小组同学查阅资料得知，存在反应：。但有同学提出上述反应生成的可与发生反应：。为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。
I.取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴溶液_______溶液(填试剂名称)，振荡，无明显变化，浊液中无。
II.将装置d中浊液进行分离，得淡黄色固体和澄清溶液；取适量分离后的澄清溶液于试管中，_______，出现白色沉淀，产物溶液中存在。
综上可知，在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为_______。
6．（14分）某学习小组对通入溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么
【做出假设】
假设一:主要是氧气将氧化为,产生白色沉淀。
（1） 假设二：________________________________________________________________。
【设计实验】
该小组成员设计了如图甲所示的实验装置进行探究。
（2） 装置的作用是__________________________________________________。
【实验过程】
对比实验一 对比实验二
实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 B烧杯中加入未煮沸的溶液 C烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 D烧杯中加入未煮沸的溶液
在A、B、C、D四个烧杯中均放入传感器，然后通入气体
（3） 向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的：________。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的____代替（填序号）。
.氯仿.己烷.乙醇
【实验现象】
烧杯无明显现象，、、三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
（4） B烧杯中出现浑浊的原因：__________________________________________________________。
（5） 在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根离子的强氧化性导致沉淀的出现,则对应的离子方程式为____________________________________________________。
（6） 为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图乙、丙所示，根据图像可得出结论：__________________。
四、硫酸和硫酸盐（本大题共1小题）
7．某化学课外兴趣小组用如图所示装置进行实验，制备某气体并验证其性质。请回答下列问题：
(1)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装铜片。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②实验中，取一定质量的铜片和一定体积18 mol·L-1的浓硫酸在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。
a．有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是___________
b．下列药品中能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是___________ (填标号)。
A．铁粉 B． BaCl2溶液 C． 银粉 D． NaHCO3溶液
(2)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装木炭。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，所需的试剂有___________(填标号)。
a．NaOH溶液 b．澄清石灰水 c．品红溶液 d．浓溴水 e．酸性KMnO4溶液
(3)若装置A中分液漏斗盛装浓盐酸，圆底烧瓶盛装MnO2粉末。
①装置B的作用是贮存多余的气体。当D处有明显的现象后，关闭止水夹K并移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有气体产生，此时B中现象是___________。
②D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为___________。
(4)装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，可适用于(1)(2)(3)小题中实验，该液体是___________。
五、硅（本大题共1小题）
8．Ⅰ.和石英砂()在工业上用途广泛，为探究它们的性质，设计如图装置进行实验(省略尾气处理装置)。
(1)圆底烧瓶A中发生反应的化学方程式为 。
(2)若要实现硫元素由价转化为0价，需在C中加入 溶液，可观察到淡黄色沉淀产生。此过程体现了的 性。
Ⅱ.“中国芯”的发展离不开高纯单晶硅。从石英砂(主要成分为)制取高纯硅涉及的主要反应用流程图表示如图：
(3)根据上述流程图，下列说法不正确的是 。
A．反应①中Si是氧化产物 B．流程中HCl和可以循环利用
C．反应①②③均为氧化还原反应 D．是两性氧化物
Ⅲ.习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，制造芯片用到高纯硅，上述反应③的模拟装置如图所示(热源及夹持装置略去)。已知：遇水强烈水解，沸点较低，在空气中易自燃。
(4)装置B中的试剂应该是 ；
(5)装置C中的烧瓶需要加热，其目的是 ；
(6)用和NaOH固体焙烧制备硅酸钠，可采用图中的装置_______(填选项编号)。
A． B． C． D．
六、元素性质的周期性变化规律（本大题共1小题）
9．某研究性化学兴趣小组的同学拟通过具体实验来探讨某些元素的性质差异。
I.探究C、Si元素的非金属性强弱，装置如图。(供选择的试剂：浓盐酸、浓硫酸、固体、溶液、饱和溶液)
(1)仪器M的名称为 ；B中盛装的试剂为 (填名称)，其作用是 。
(2)实验过程中可观察到C中的现象为 ，对应反应的化学方程式为 ，可推知非金属性：。
II.探究Na，Mg、Al元素的金属性强弱，设计方案如下：
实验编号 实验过程 依据物质性质推测的预期现象
① 取一小块钠，切去表皮，放入盛有水的大烧杯中 立即发生剧烈反应
② 向盛有适量水(含2滴酚酞)的试管中加入一小段镁条 有气泡产生，溶液变红
③ 向两支盛有等浓度等体积稀盐酸的试管中分别加入大小相同的镁片和铝片 _______
已知：实验过程中实验①③的现象与预期现象一致。
(3)实验②中观察到的现象：无明显现象，加热后仍无明显现象。分析实验②现象异常的可能原因： 。
(4)实验③的预期现象为 。
(5)由上述实验可确定Na、Mg、Al元素的金属性由强到弱的顺序为 (填元素符号)。
七、烯烃和炔烃（本大题共1小题）
10．（15分）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集的一体化实验装置（图甲）。
（1）实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。
（2）①仪器B的名称是 。
②向A反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）；反应器中装有7 mm玻璃珠，其作用为 。
③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的H2S、PH3，反应中PH3被氧化为P元素最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式： 。
（3）兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如图乙），依据图表选择最合适的反应液为 （填序号），原因是 。
a．饱和食盐水 b．2.5 mol·L－1醋酸
c．2 mol·L－1盐酸 d．饱和氯化铵溶液
（4）选取合适的反应液后，小组称取电石1.25 g（杂质的质量分数为4.0％）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为336 mL（标准状况下），计算该实验中乙炔的产率： ％（结果保留两位有效数字）。
八、仪器使用与实验安全（本大题共2小题）
11．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是 ，装置D最好选用 (填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是 。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是 。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是 。
②判断滴定达到终点的现象是 。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为 。
12．为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和加热装置已略去，气密性已检验)。
实验过程：
I.打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。
II.当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。
III.当B中溶液由黄色变为棕红色时，关闭活塞a。
IV.……
(1)A中利用浓盐酸和MnO2固体的反应制备氯气，反应的离子方程式是______。
(2)验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是______。
(3)B中溶液发生反应的离子方程式是______。
(4)为验证溴的氧化性强于碘，过程IV的操作和现象是：打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D振荡，_____。
(5)过程III实验的目的是_____。
(6)从原子结构角度分析氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：_____。
九、分离、提纯的物理方法（本大题共2小题）
13．(14分)尼古丁(沸点为247 ℃,60 ℃以下与水互溶),俗名烟碱,是一种含氮生物碱,其结构简式为,也是烟草的重要成分。科研小组设计实验从香烟中提取烟碱,实验原理和步骤如下。
实验原理:烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱。烟碱在100 ℃左右具有一定的蒸气压,因此可用水蒸气蒸馏法分离提取。
实验步骤:
(一)烟碱的提取
取研细的烟叶0.5 g放入圆底烧瓶中,加15 mL 10%盐酸,按图甲所示,加热回流半小时。将回流后的混合物冷却后过滤,向滤液中加入NaOH溶液中和至明显呈碱性。
(二)烟碱的水蒸气蒸馏
在两颈圆底烧瓶中加入适量的水和2~3粒沸石,将中和后的混合物倒入蒸馏试管中,组装好微量水蒸气蒸馏装置,如图乙。打开止水夹,接通冷凝水,打开热源(未画出)开始加热。当有大量水蒸气产生时,关闭T形管上的止水夹。收集约10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏。
(三)烟碱性质的检验
(1)烟碱中氮原子的杂化方式为 。
(2)仪器a的名称为 ,装置B的作用是 。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(4)提取烟碱时,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性的原因是 。
(5)T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,作用是 。
(6)收集10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏的操作顺序是 (填序号)。
①停止通冷凝水 ②停止加热 ③打开止水夹
(7)设计实验证明实验步骤(二)所得提取液中的烟碱具有碱性: (可选用
的试剂有甲基橙、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
14．青蒿素是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为156～157℃，温度超过60℃完全失去药效(已知：乙醚沸点为35℃)。从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如图：
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。回答下列问题：
(1)装置a的名称为______。
(2)索氏提取装置提取的青蒿素位于_____(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是______。
(3)提取液蒸馏过程中选用下列哪种装置更好_____(填“甲”或“乙”)，原因是_____。
(4)粗品提纯的过程可能是______(填标号)。
a.加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶
b.加95%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤
c.加入乙醚进行萃取分液
(5)青蒿素( )中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。为测定产品中青蒿素的纯度，取青蒿素样品8.0g配制成250mL溶液，取25.00mL加入锥形瓶中，再加入足量的KI溶液和几滴淀粉溶液，用0.1mol L-1Na2S2O3标准液滴定[已知：I2+2S2O=2I-+S4O，M(青蒿素)=282g/mol]。
①滴定终点的颜色变化为_____。
②三次滴定数据记录如表：
滴定次数 待测液体(mL) 标准液读数(mL)
滴定前读数 滴定后读数
第一次 25.00 1.50 41.52
第二次 25.00 3.00 42.98
第三次 25.00 4.50 41.60
则青蒿素的纯度为______。
十、常见气体的制备与收集（本大题共2小题）
15．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，某实验小组用无水氯化铬和氨气反应制备氮化铬的装置如图所示(夹持与加热装置省略)。氯化铬有极强的吸水性，吸水后加热会生成三氧化二铬。回答下列问题：
(1)实验室用氯化氨与碱石灰制备氨气的化学方程式为_______。
(2)装置B中盛放的试剂是_______(填名称)，装置D的作用是_______。
(3)装置C中制备氮化铬的化学方程式为_______。
(4)为防止环境污染，以下装置(盛装的液体均为稀硫酸)可用于吸收多余氨气的是_______(填序号)。
(5)是空气主要污染物之一，氨气和反应可以转化为无害气体。若有NO、、的混合物4mol，充分反应，恰好全部转化为和，经氧化得到的为28g，则反应前混合物中的物质的量为_______mol。
(6)氮化铬的纯度测定。制得的CrN中含有杂质，取a g样品在空气中充分加热，得固体残渣()的质量为b g，则样品中CrN的物质的量为_______mol。
16．《物理小识 金石类》记载：“青矾厂气熏人，衣服当之易烂，载木不盛”，“青矾强热，得赤色固体，气凝即得矾油”。“青矾”是指FeSO4 7H2O，“青矾厂气”是指SO2和SO3，“矾油”是指硫酸溶液。实验室模拟古法制硫酸并进行SO2性质探究。
已知：SO2熔点－75.5℃，沸点－10℃；SO3熔点16.8℃，沸点44.8℃。
回答下列问题：
Ⅰ．制取硫酸
实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，用酒精喷灯高温加热青矾。
(1)A装置中反应后所得固体的化学式为 。玻璃纤维的作用是 。
(2)B装置试管中所得硫酸溶液溶质的质量分数理论值为 %(保留到小数点后1位)。
(3)D装置的作用是 。
Ⅱ．探究SO2的性质
在装置C中先后使用同体积的蒸馏水(①已预先煮沸，②未预先煮沸)，控制食用油油层厚度一致、通入SO2流速一致。两次实验分别得到如下pH﹣t图：
(4)C装置中覆盖食用油的目的是 。
(5)pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为 (用化学方程式表示)。对比分析上述两组数据，可得出的结论是 。
十一、制备实验（本大题共9小题）
17．碘化钾可用于制备有机化合物和化学试剂，也用作照相感光乳化剂及某些难溶金属碘化物的助溶剂。某探究实验小组在实验室设计制备一定量KI的实验（加热及夹持装置已省略）如图所示：
请回答下列问题：
(1)实验开始前，先按上述装置图连接装置，然后进行的操作为 ；实验开始时，应先打开分液漏斗 （填“a”或“b”）使之反应。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 ， （填“能”或“不能”）用稀硝酸代替稀硫酸。
(3)仪器c的名称是 ，装置B中发生反应的化学方程式为 。
(4)装置C的作用为 。
(5)为了探究KI的性质，该探究实验小组利用氧化还原反应原理设计如图所示实验。
接通灵敏电流计后，指针向左偏转（注：灵敏电流计指针总是偏向电源正极），随着反应的进行，灵敏电流计读数逐渐变小，最后读数变为零，需向D中加入少量 （填化学式）固体或向E中加入少量 （填化学式）固体，若灵敏电流计出现指针偏向右侧，测证明该反应为 （填“可逆”或“不可逆”）反应，其反应的离子方程式为 。
18．对叔丁基邻苯二酚是一种无色晶体，有毒，是工业上常用的一种阻聚剂，实验室可用邻苯二酚和甲基叔丁基醚在硫酸的催化下反应制备，反应原理及实验过程如下。
相关物质的物理性质如下：
物质 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解性
邻苯二酚 103 245 溶于水、乙醇等，易溶于丙酮、吡啶、碱溶液
甲基叔丁基醚 -110 55.2 易溶于乙醇、乙醚等，不溶于水
对叔丁基邻苯二酚 57 285 溶于甲醇、乙醚、四氯化碳等，难溶于冷水，微溶于热水
已知：实验过程中会生成3，5—二叔丁基邻苯二酚、磺化产物等副产物。
请回答：
(1)操作1主要在如图装置中进行，仪器A的名称是 ，使用仪器B的优点是 。
(2)反应中浓硫酸不宜过多的原因是 。
(3)向混合液A中加入溶液的目的主要是除去混合液中的硫酸，调节pH，操作2的名称是 ，操作3的目的是 。
(4)①将混合液B进行减压蒸馏的目的是 。
②用重结晶法提纯对叔丁基邻苯二酚的操作顺序是 （填序号）。
a．向粗产品中加入石油醚 b．用蒸馏水洗涤 c．加热充分溶解
d．加入活性炭脱色 e．冷却结晶f减压过滤 g．趁热过滤 h．干燥
19．（14分）碳酸亚铁 可用于治疗缺铁性贫血，某实验小组设计如图甲所示的实验装置制备碳酸亚铁并测定其纯度。
甲
已知：碳酸亚铁为白色固体，不溶于水，其干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化；实验时控制仪器C中的反应温度在 以下。
回答下列问题：
（1） 仪器B的名称为_________。
（2） 配制 的硫酸所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，操作方法是______________。
（3） 小组某成员认为，实验装置存在明显缺陷，该缺陷可能导致产品不纯，请补充合理的改进方案：___________________________________________________。
（4） 实验时，先关闭活塞 ，再打开活塞 和 ，加入适量稀硫酸后关闭 ，反应一段时间排出装置内的空气，接下来应进行的操作是_________________________________。
（5） 若将 溶液换成氨水 混合溶液，也能生成 沉淀，此时装置C中发生反应的离子方程式为___________________________________________________。
（6） 利用邻二氮菲（，平面形分子，简称 ）与 完全配合生成稳定橙红色配合物 时最大吸收波长为 这一特征，可检测 含量，其反应原理如图乙：
乙
① 实验过程：将上述所制 样品全部溶解于酸中，控制溶液的 在 之间，添加 邻二氮菲溶液 时，可获得最大吸收波长，则样品中 的质量为____ 。
② 若添加邻二氮菲溶液前， 小于2，仍按①进行实验，则所测 的质量将____（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
思路分析先关闭活塞 ，再打开活塞 和 ，加入适量稀硫酸，一段时间后关闭 ，稀硫酸和铁发生反应生成 和 ， 能将装置中的空气排尽，防止 被氧化，当空气排尽后打开活塞 ，关闭活塞 ，利用铁与稀硫酸反应产生氢气，使蒸馏烧瓶内的压强增大，将 溶液压入三颈烧瓶内与 溶液混合，搅拌发生反应，制备 。
20．（14分）电化学氧化硫醚制备亚砜是一种绿色、高效、可持续的有机合成方案。实验室由甲基苯基硫醚电化学氧化制取甲基苯基亚砜的反应原理如下：
相关信息列表如下：
物质 熔点/ 沸点/ 溶解性 电化学反应装置图
甲基苯基硫醚 188 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
甲基苯基亚砜 26 140 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
丙酮 56 易溶于水，难溶解
实验步骤：
①物料的准备：向仪器A中加入丙酮和蒸馏水，再加入甲基苯基硫醚、氯化钠。
②电化学反应：在的恒定电流下通电约，充分电解后关闭电源。
③分离与提纯：减压蒸发，残余液用二氯甲烷萃取，获得的有机相用饱和氯化钠溶液洗涤后加入无水硫酸镁，过滤并浓缩、纯化，最终得到淡黄色油状甲基苯基亚砜。
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称为________，气球的作用是______________________________________________________。
（2） 甲基苯基硫醚具有令人不悦的气味，量取时须在通风橱中进行并注意排风。下列与实验有关的图标表示“排风”的是____（填序号）。
A． B．
C． D．
（3） 步骤②中，阳极产生的·Cl（氯自由基）与甲基苯基硫醚反应得到目标产物，其反应的化学方程式为____。
（4） 电化学反应过程中氯化钠除了提供放电产生·Cl外，还有的作用是__________________________________。
（5） 步骤③中减压蒸发分离出的主要物质是________，无水硫酸镁的作用是________。
（6） 本实验的产率为________________________（保留3位有效数字）。
21．（14分）亚硝酰氯（NOCl）为红褐色液体或黄色气体，其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5 ℃，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温、常压下合成。其制备装置如图甲、乙所示。
乙
（1）①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，试写出该装置制备氯气的离子方程式： 。
②其中导管A的作用是 。
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→ （按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅶ装无水CaCl2的仪器名称是 。
③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用是 、 （写两点）。
（3）实验开始时，先通入氯气，再通入NO，原因是 。
（4）有同学认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存然后再利用，下列可以用作氯气的储气装置的是 （填序号）。
（5）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.600 g样品溶于NaOH配制成500.00 mL溶液，用移液管取25.00 mL溶液，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020 mol·L－1 AgNO3溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液50.00 mL。
已知：AgCl为白色沉淀，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10；Ag2CrO4为砖红色沉淀，Ksp（Ag2CrO4）＝1.2×10－12。
①滴定终点的现象是 。
②样品的纯度为 ％（保留1位小数）。
22．碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如下实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
已知：(Ⅰ)是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(Ⅱ)溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀。
(1)方法一中装置a的作用是净化，其中的试剂为_______，装置b的名称为_______。
(2)方法一中多孔球泡装置的作用是_______。
(3)方法二中水浴加热时发生反应的化学方程式为_______。
(4)方法二中滴入适量乙醇的作用是_______。
(5)在获取碘酸钾产品的操作中，下列说法正确的是_______(填字母序号)。
A．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净
C．采用抽滤可使过滤速率加快
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(6)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取产品配制成溶液作为待测液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处，用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色。平行滴定三次，平均消耗标准液，计算产品的纯度。已知：。
①指示剂宜选用_______溶液；
②产品碘酸钾的质量分数为_______。
23．（14分）（硫脲）应用广泛，实验室可通过先制备，再利用与反应的方式合成，实验装置如图所示（夹持及加热装置略）。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
（1） 中的化合价为______________。
（2） 装置B中的溶液是为了除去气体中混有的杂质气体，则装置B中的溶液是饱和________________________溶液（填化学式）。装置C的作用为______________________________。
（3） 检查装置气密性后加入药品，打开，通入一段时间，目的是______________________________________________________。然后关闭，打开，待A中反应结束后关闭。
（4） 撤走装置D中的搅拌器，水浴加热装置D，打开，在条件下合成硫脲，控制温度在的原因是________________________________________________________________________。装置D中除生成硫脲外，还生成一种碱，则装置D中生成硫脲的化学方程式为____________________________________________________________________。
（5） 设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴____________________________________________________________溶液（填化学式），溶液变为红色。
（6） 装置D反应后的液体经分离、提纯、干燥可得产品。测定产品的纯度：称取产品，加水溶解配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用酸性标准溶液平行滴定三次，滴定过程发生反应：，滴定至终点时平均消耗标准溶液（杂质不参与反应）。产品中硫脲的质量分数为________________（用含、、的代数式表示）。
24．三氯乙醛()作为有机原料，常用于生产氯霉素、氯仿等。实验室制备三氯乙醛的装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：
反应原理：
相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
相对原子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
46 -114.1 78.3 与水互溶
147.5 -575 97.8 可溶于水、乙醇
163.5 58 198 可溶于水、乙醇、三氯乙醛
回答下列问题：
(1)E的名称 ，其中水应从 (填“b”或“c”)口进。
(2)装置D的作用是 ，仪器F的作用是 。
(3)往a中加入盐酸，将其缓慢加入到高锰酸钾中，反应的化学方程式： 。
(4)反应过程中若存在次氯酸，可能被氧化为，写出被次氯酸氧化的化学反应方程式： 。
(5)测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入碘标准溶液20.00mL，再加入适量溶液，反应完全后加盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗溶液20.00mL。则产品的纯度为 (计算结果保留三位有效数字)。(；；)
25．钛在医疗领域的使用非常广泛，如制作人造关节、头盖、主动心瓣等。是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如图装置在实验室制备（夹持装置略去）。
已知：与不发生反应；装置C中除生成外，同时还生成一种有毒的气态氧化物和少量。其它相关信息如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 水溶性
136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置A中导管a的作用为 ，装置B中所盛试剂为 ，装置C中生成的化学方程式为 。
(2)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a．装入药品b．打开分液漏斗活塞
c．检查装置气密性d．关闭分液漏斗活塞
e．停止加热，充分冷却f．加热装置C中陶瓷管
从上述选项选择合适操作（不重复使用）并排序： →____→b→____→____→____。
(3)下列说法不正确的是 （填字母）。
A．通入氯气之前，必须先从k处通入氮气，否则实验会失败
B．石棉绒载体是为了增大气体与、碳粉的接触面积，以加快反应速率
C．装置D的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态。
(4)装置E的作用是 。
(5)指出该制备装置存在的缺陷： 。
(6)可制备纳米：以为载体，用和水蒸气反应生成。再控制温度生成纳米。测定产物组成的方法如下：
步骤一：取样品用稀硫酸充分溶解得到，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并注入容量瓶，定容得到待测液。
步骤二：取待测液于锥形瓶中，加几滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，将氧化为，三次滴定消耗标准溶液的平均值为。通过分析、计算，该样品的组成为 （填化学式）。
十二、性质实验（本大题共4小题）
26．三硫代碳酸钠(Na2CS3)在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组对Na2CS3的一些性质进行了探究性实验。
实验1.探究Na2CS3的性质：
步骤 操作及现象
① 取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水中，配制成溶液并分成两等份
② 向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试剂，溶液变成红色
③ 向另一份溶液中滴加用硫酸酸化的KMnO4溶液，紫色褪去
(1)H2CS3是___________(填“强”或“弱”)酸。
(2)已知步骤③中反应的氧化产物是 ，则每生成1 mol ，转移___________ mol 电子。
(3)某同学取步骤③反应后所得溶液于试管中，滴加足量盐酸和氯化钡溶液，他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验中所用的Na2CS3的质量，你是否同意他的观点并说明理由：___________。
实验II．测定Na2CS3溶液的浓度：
按如图所示装置进行实验：将50. 0 mL Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，打开仪器M的活塞，滴入足量2.0 mol· L-1的稀H2SO4，关闭活塞。
已知： +2H+=CS2+H2S↑，CS2和H2S均有毒。(CS2不溶于水，沸点为46℃，与CO2的某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O)
(4)仪器M的名称是___________；反应开始前需要先通入一段时间N2，其作用为___________。
(5)B中发生反应的离子方程式为___________。
(6)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可通过测定B中生成沉淀的质量来计算。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作是___________、干燥， 若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则Na2CS3溶液的物质的量浓度是___________mol·L-1。
27．（14分）Fe2＋、Fe3＋都可与CN－、SCN－形成配合物。黄血盐{K4[Fe（CN）6]，亚铁氰化钾}和赤血盐{K3[Fe（CN）6]，铁氰化钾}是重要的铁的配位化合物，其水溶液均为黄色，能分别与Fe3＋和Fe2＋反应生成蓝色沉淀，因此它们常用于Fe3＋或Fe2＋的鉴别。某兴趣小组为探究铁的配位化合物的稳定性，并将其应用于含铁化合物的检验，设计了如下实验：
Ⅰ．铁的配位化合物的稳定性探究。
实验序号 1 2 3
实验操作
实验现象 溶液变红色 未出现红色
离子方程式 Fe3＋＋6SCN－[Fe（SCN）6]3－ —
（1）从配合物稳定性角度解释实验2未出现红色的原因： 。
（2）实验3的现象： ，发生的离子反应为 。
Ⅱ．向某无色溶液中滴加几滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，未出现红色，继续滴加几滴0．1 mol·L－1 K4[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀。
（3）加入K4[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀说明原溶液中含有 ，加入KSCN溶液未出现红色的原因可能是 。
Ⅲ．按如图所示组装实验装置，放置一段时间。
（4）取装置①Fe附近溶液于试管中，滴加几滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀。取装置②Fe附近溶液于试管中，滴加几滴K3[Fe（CN）6]溶液，未生成蓝色沉淀，原因是 。
（5）直接向装置②Fe附近溶液加入K3[Fe（CN）6]溶液，片刻后有蓝色沉淀产生，原因是 。
28．(15分)某化学兴趣小组为了探究在相同条件下,草酸根离子(C2)的还原性是否强于Fe2+,进行了如下三个实验。
【实验1】通过Fe3+和C2在溶液中的反应比较Fe2+和C2的还原性强弱。实验操作与现象如下:
在避光处,向10 mL 0.5 mol·L-1 FeCl3溶液中缓慢加入0.5 mol·L-1 K2C2O4溶液至过量,搅拌,充分反应后,冰水浴冷却,过滤后得到翠绿色溶液和翠绿色晶体,并留存翠绿色溶液a待用。
已知:Ⅰ.草酸(H2C2O4)为二元弱酸;
Ⅱ.三水三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色晶体,光照易分解。其水溶液中存在:[Fe(C2O4)3]3-Fe3++3C2 K=6.3×10-21。
请回答:
(1)实验室配制FeCl3溶液时若不加盐酸一起进行配制,常常得到红褐色的溶液,请用离子方程式说明原因: 。
(2)取实验1中少量晶体洗净,配成溶液,滴加KSCN溶液,不变红。继续加入硫酸,溶液变红,说明晶体中含有+3价的铁元素。加硫酸后溶液变红的原因是 。
(3)经检验,翠绿色晶体为K3Fe(C2O4)3·3H2O。为了确认实验1中是否发生了氧化还原反应,取少量翠绿色溶液a,向其中滴加 (填序号)未见明显现象。
A．少量KSCN溶液 B．少量K3[Fe(CN)6]溶液 C．少量HCl溶液
该小组据此判断没有发生氧化还原反应。请简述未发生氧化还原反应的原因: 。
【实验2】通过比较H2O2与Fe2+、C2反应的难易,判断二者还原性的强弱。实验操作与现象如下:
①向1 mL 0.5 mol·L-1 FeSO4溶液中加入1 mL 0.5 mol·L-1 K2C2O4溶液,立即产生黄色沉淀,过滤;
②洗涤①中的黄色沉淀(已知:FeC2O4·2H2O为黄色固体,微溶于水,可溶于强酸),向其中加入过量的6% H2O2溶液,振荡,静置,反应剧烈放热,产生大量的红褐色沉淀和无色气体;
③待充分反应后,向其中加入稀硫酸,调节pH约为4,得到翠绿色溶液。
请回答:
(4)证明Fe2+被氧化的实验现象是 。
(5)以上现象能否说明C2没有被氧化 请判断并说明理由: 。
【实验3】利用电化学装置进行实验,其装置如图:
(6)用FeCl3溶液、K2C2O4溶液和其他试剂,设计如图的装置进行实验比较Fe2+和C2的还原性强弱,一段时间的实验后,该小组依据实验所观察到的现象得出了C2比Fe2+还原性强的实验结论。则下列实验现象描述能支持这一结论的有 (填序号)。
A．电流表指针发生偏转
B．取左侧烧杯内溶液滴加氢氧化钠溶液,出现红褐色沉淀
C．取左侧烧杯内溶液滴加K3[Fe(CN)6]溶液,有蓝色沉淀生成
D．右侧烧杯的电极附近有无色气泡生成,经实验,该气体能使澄清石灰水变浑浊
29．资料表明Co2+还原性很弱，某小组同学为实现，进行如下探究。
(1)理论分析：氧化半反应一般很难发生。从平衡移动的角度来看，降低c(Co3+)或 均能促进Co2+失电子，提高其还原性；
【实验】①
②
已知：ⅰ．，；
ⅱ．HNO2不稳定，易分解：
(2)②是①的对照实验，目的是 ；
(3)经检验，橙红色溶液中存在；经分析①中能实现的原因是Co3+形成配离子，且的氧化性被提高；
a．解释Co3+能与形成配位键的原因： ；
b．结合还原半反应解释的氧化性被提高的原因： ；
【实验Ⅱ】
③
④
已知：Co(OH)2 (粉红色)和Co(OH)3 (棕黑色)的Ksp分别是10-14.2和10-43.8。
(4)对比③④可知，本实验条件下还原性：Co(OH)2 Co2+ (填“＞”或“＜”)；
(5)分析④中能实现的原因：
a．该条件下，Co2+的还原性同时受“c(Co3+)降低”和“c(Co2+)降低”的影响，前者影响更 (填“大”或“小”)；
b．当c(Co2+):c(Co3+)＞1014时，Co2+能被Cl2氧化；结合Ksp计算，④中通入少量Cl2后溶液c(Co2+):c(Co3+)= ，因此能实现转化；
(6)实验启示：通常情况下，为促进低价金属阳离子向高价转化，可将高价阳离子转化为 或 。
十三、物质检验实验（本大题共1小题）
30．人类的农业生产离不开氮肥，几乎所有的氮肥都以氨为原料，合成氨是人类发展史上的一项重大突破。某化学兴趣小组对氨气进行研究：
I.催化还原氮氧化物(SCR技术是目前应用最广泛的烟气氮氧化物脱除技术)，反应原理如下图所示：
(1)SCR催化反应器中还原的化学方程式为_______。
II.用下图装置可以制取氨气并探究其性质，按下列装置(部分夹持装置已略去)进行实验。
(2)若氨气的发生装置选择A，则其化学反应方程式为_______。
(3)若要用C装置来干燥，可以选用的干燥剂为_______。
(4)上述D、E、F、G装置可用于作为氨气的尾气处理装置的是_______。
(5)用下图装置探究氨气与氧化铜的反应，验证氨气的性质及部分反应产物。
已知：CuO在高温时不稳定，会自身分解得到红色的
①实验结束后H处硬质玻璃管中黑色粉末变成红色，该红色粉末的成分能否确定？_______(填“能”或“否”)。请通过检验其他产物证明和CuO发生了反应，简述实验方案：_______。
②若经实验测定和CuO反应的产物有Cu和无污染气体，则和CuO反应的化学方程式为_______。
(6)已知加热条件下，氨气可以与铝发生置换反应生成AlN；AlN性质稳定，加热时溶于浓碱溶液且可产生氨气。称取AlN样品23.2 g(假设杂质只含Al)，将其放入足量浓碱溶液中加热，若所产生的气体全部逸出并收集，测得其体积为14.56 L(标准状况)，则样品中AlN的质量分数为_______%(保留一位小数)。
参考答案
【知识点】质量分数、溶解度、物质的量浓度的综合计算、配制一定物质的量浓度溶液的实验仪器、配制一定物质的量浓度溶液的实验步骤、配制一定物质的量浓度的溶液的原理
1．【答案】(1)C
(2)4.0g
(3)①③⑤②④
(4)偏低
(5)11.9
(6)BD
(7)B
【详解】（1）操作步骤有：计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解（可用量筒量取水加入烧杯），并用玻璃棒搅拌，加速溶解，冷却后转移到500mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯、玻璃棒2-3次，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀，所以所需仪器有：托盘天平、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管；根据提供的仪器可知，配制过程中不需要使用的化学仪器有漏斗；故选C。
（2）根据NaOH固体的质量m=cVM=0.2mol/L×0.5L×40g/mol=4.0g；故答案为：4.0g。
（3）操作步骤有计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，操作步骤的正确顺序是①③⑤②④；故答案为：①③⑤②④。
（4）如果实验过程中缺少洗涤会导致溶质物质的量偏低，使配制出的NaOH溶液浓度偏低。
（5）该浓盐酸中HCl的物质的量浓度为c=mol/L=11.9 mol/L。
（6）A．根据n=cV可知，溶液中HCl的物质的量与所取体积有关，故A不选；
B．溶液具有均一性，溶液的浓度不随所取体积的多少而变化，故B选；
C．根据N=n=cVNA可知，溶液中的数目与所取体积有关，故C不选；
D．溶液具有均一性，溶液的密度不随所取体积的多少而变化，故D选；
故选BD。
（7）某学生取上述11.9 mol/L盐酸100mL，若需使该溶液的物质的量浓度变为原来的一半，则稀释后的体积为200mL，设稀释后的密度为ρ，则需加蒸馏水的体积为，由于ρ<1.19，则需加蒸馏水的体积小于119mL，故选B。
【知识点】配制一定物质的量浓度溶液的实验仪器、配制一定物质的量浓度溶液的实验步骤、配制一定物质的量浓度溶液的误差分析
2．【答案】(1) 玻璃棒、250mL容量瓶 a 6.8 偏小 偏大 偏大
(2) 保持C、D中的压强与大气压相同，保证所测氢气的体积准确 硫酸镁不能与锌反应
【分析】测定溶液浓度的实验中，先发生反应，剩余的锌继续与稀硫酸反应，，通过装置D和E测定生成氢气的体积，由此可计算得到与稀硫酸反应的锌的质量，参与反应的锌的总质量减去与稀硫酸反应的锌的质量，即为与硫酸铜反应的锌的质量，由此可知参与反应的硫酸铜的物质的量，继而计算得到硫酸铜的浓度。
【详解】（1）①本实验用浓溶液配置稀溶液，该实验所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、250mL容量瓶。故答案为玻璃棒、250mL容量瓶。
②配制稀硫酸溶液时，正确的操作是；
a．转移过程：用玻璃棒引流，a正确；
b．未定容前不需要摇匀，更不能用手指堵住容量瓶的瓶口摇匀，b错误；
c．定容过程：定容时不应仰视，c错误，
d．摇匀过程：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀，d错误；
故选a；
③用的浓硫酸配制稀硫酸，浓硫酸的体积为；
④a．配制溶液的过程中，用量筒量取浓硫酸时俯视读数，所量取浓硫酸的体积偏小，所配溶液浓度偏小；
b．稀释浓硫酸时，未冷却到室温即转移到容量瓶中，冷却后溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大；
c．将量取浓硫酸后的量筒进行洗涤，并将洗涤液转移到容量瓶中，所取的浓硫酸的体积偏大，所配溶液浓度大；
（2）①步骤ⅲ需调整中两液面使其相平的原因是，保持C、D中的压强与大气压相同，保证所测氢气的体积准确；
②消耗的锌的物质的量为，实验过程中所得的质量为，则生产氢气的物质的量为，因此与硫酸铜反应的锌的物质的量为，故；
③由于硫酸镁不能与锌反应，故不能用此方法测定硫酸镁溶液的浓度。
【知识点】氯气的实验室制法、甲烷与氯气反应
3．【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)干燥气体
(4)防倒吸
(5)A
(6)
(7)B
【分析】装置A制取氯气，装置B干燥甲烷和氯气的混合气体，均匀混合气体，观察气体流速，装置C中甲烷和氯气发生反应，装置D除去多余氯气，装置E吸收HCl制取盐酸。
【详解】（1）盛放浓盐酸的仪器名称为分液漏斗。
（2）A装置中二氧化锰与浓盐酸在加热条件下发生反应生成氯气、氯化锰、水，离子方程式是。
（3）生成的氯气中含有水，B装置除具有控制气体的流速、均匀混合气体之外，因浓硫酸具有吸水性，还具有干燥气体的作用。
（4）E装置球形干燥管的作用是防倒吸。
（5）四种氯代产物中只有CH3Cl为气体，尾气中主要的含氯有机物为CH3Cl，故选A。
（6）生成的黑色小颗粒为炭黑，在强光照射下可发生反应。
（7）若甲烷是正四面体结构，CH2Cl2只有一种结构，若为平面正方形，CH2Cl2有两种结构，而CH3Cl、CHCl3、CCl4，无论甲烷是正四面体，还是平面正方形，都只有一种结构，故CH2Cl2结构只有一种可以用于证明甲烷是正四面体而不是平面正方形，故选B。
【知识点】二氧化硫的制备、离子方程式的书写及正误判断
4．【答案】(1) (浓) 硫酸与亚硫酸钠制备反应本质是与反应，的硫酸中含水较多，和都较大，生成速率更快
(2)
(3) 水解使溶液呈酸性，溶于水有生成，也使溶液呈酸性，故的通入将抑制水解 铁氰化钾溶液 加热、增强溶液的酸性可缩短溶液由红棕色变为浅绿色的时间
【分析】本实验的目的是制取并探究与溶液的反应。装置用与固体反应制取;装置中,溶液中通入至饱和,溶液变成红棕色,静置后,溶液的颜色从红棕色慢慢变回黄色,静置后,溶液慢慢由黄色变为浅绿色,表明溶液中发生一系列变化,通过实验和资料可确定先发生配位反应,后发生氧化还原反应,配位反应速率较快,但是氧化还原反应的程度较大。
【详解】（1）硫酸与亚硫酸钠固体发生复分解反应,化学方程式为:(浓) 。该反应本质是与反应,的硫酸中含水较多,和都较大,生成速率更快；
（2）与溶液反应,变成,同时转化为,反应的离子方程式为: ；
（3）①溶于水生成使溶液酸性增强,抑制的水解；
②与溶液反应生成红棕色的原因为:、、 ;为红棕色,它可以将还原为,则溶液中与反应的离子方程式为 。证明浅绿色溶液中含有的实验操作为向反应后的溶液中加入铁氰化钾溶液,生成蓝色沉淀；
③根据实验,将溶液微热，溶液颜色变为浅绿色，根据实验Ⅱ，向用浓盐酸酸化的溶液中通入气体,溶液立即变为红棕色，几分钟后，发现溶液颜色变成浅绿色，说明加热、增强溶液的酸性会缩短溶液由红棕色变为浅绿色的时间。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的化学性质
5．【答案】(1) 圆底烧瓶 漂白
(2)安全瓶，防止倒吸
(3)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O
(4)
(5) 淀粉溶液 加入稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液 3SO2+2H2OS↓+2+4H+
【详解】（1）仪器Q的名称为圆底烧瓶，装置c中品红溶液褪去，可证明SO2具有漂白性；
（2）装置b的作用是安全瓶，防止倒吸；
（3）装置a中反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，极易被还原而褪色，装置e中出现高锰酸钾溶液紫红色变浅甚至褪去，即可证明SO2具有还原性，反应离子方程式为；
（5）实验Ⅰ用于证明浊液中无I2，则可用淀粉溶液检验；
实验Ⅱ将浊液进行分离，得到淡黄色固体和澄清溶液，要证明发生SO2+I2+2H2O═+2I-+4H+，可检验硫酸根离子，方法是取适量分离后的澄清溶液于试管中，加入稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，可观察到出现白色沉淀，白色沉淀不溶于稀盐酸，则可证明产物中有，综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为3SO2+2H2OS↓+2+4H+。
【知识点】二氧化硫的化学性质、离子方程式的书写及正误判断
6．【答案】（1） 在酸性环境中，硝酸根离子有强氧化性，将氧化为
（2） 作缓冲瓶，使通入溶液中的二氧化硫气体的速率比较稳定
（3） 隔绝氧气；
（4） 被氧化，与溶液反应产生硫酸钡沉淀
（5）
（6） 氧气起主要氧化作用
【详解】
（1） 在混合体系中，除了具有氧化的能力外，酸性环境中的硝酸根离子也有强氧化性，能将氧化为。
（2） 装置可以作缓冲瓶，使气体以比较稳定的速率通入待测溶液中，让后续反应更稳定，数据更准确。
（3） 实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油难溶于水且密度比水小，向、烧杯中加入食用油，能隔绝。氯仿密度大于水，不符合题意；己烷密度小于水，且难溶于水，符合题意；乙醇和水任意比互溶，不符合题意。
（4） 对比烧杯和烧杯中实验现象知，烧杯中将氧化为，与反应生成。
（5） 将氧化，离子方程式为。
（6） 对比题图乙、丙，可以发现在氧气参与下，下降幅度远远大于无氧气参与时，因此在反应中氧气起主要氧化作用。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的化学性质、浓硫酸的性质
7．【答案】(1) Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应 AD
(2) C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O bce(或be)
(3) 试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升 溶液颜色不变(或不恢复红色均可)
(4)碱液(其他合理答案均可)
【分析】装置A用于固、液加热制取气体，装置B用于收集尾气，装置C用于收集密度比空气大的气体，装置D用于检验SO2、Cl2等气体。
【详解】（1）①装置A中，Cu与浓硫酸反应，生成硫酸铜、二氧化硫等，发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O。
②a．浓硫酸与铜在加热条件下能反应，而稀硫酸与铜不反应，则表明余酸未能使铜片完全溶解，原因是：反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应。
b．在铁粉、BaCl2溶液、银粉、NaHCO3溶液中，只有铁粉、NaHCO3溶液能与H+反应且有明显现象，所以能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是AD。答案为：AD；
（2）①装置A中，浓硫酸与木炭发生反应，生成CO2、SO2等，化学方程式为C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，需排除SO2的干扰，则所需药品为酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水，故所需的试剂有bce(或be)。答案为：bce(或be)；
（3）①由于余热的作用，A处仍有氯气产生，Cl2不溶于B中试剂，此时B中现象是试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升。
②HClO的漂白是永久性的，所以D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为溶液颜色不变(或不恢复红色均可)。答案为：试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升；溶液颜色不变(或不恢复红色均可)；
（4）装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，(1)(2)(3)小题中产生的气体为SO2、Cl2，都为酸性气体，则该液体是碱液(其他合理答案均可)。答案为：碱液(其他合理答案均可)。
【点睛】SO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但若高锰酸钾过量，也能确定SO2已经除尽。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的氧化性与还原性、硅的制备
8．【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O
(2) Na2S或H2S 氧化
(3)AD
(4)浓硫酸
(5)使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化
(6)B
【分析】II．石英砂与C在2000℃条件下反应生成粗硅和一氧化碳，粗硅与氯化氢在300℃条件下反应生成三氯硅烷和氢气，三氯硅烷与氢气在1100℃条件下反应生成高纯硅和氯化氢；
III．装置A中锌与稀硫酸生成氢气，由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气通过B中的浓硫酸干燥之后通入C中，三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以蒸汽形式进入D装置，C装置采用水浴加热。
【详解】（1）装置A中铜与浓硫酸加热生成SO2，其化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
（2）若要实现硫元素由价转化为0价，需要发生还原反应，所以需要加入一个可以还原二氧化硫的还原剂，可以在C中加入Na2S或H2S溶液，此过程SO2中硫元素化合价降低，体现了SO2的氧化性；
（3）A．反应①为，反应中硅元素的化合价降低，所以Si为还原产物，故A错误；
B．由流程图可知，氯化氢在反应②中消耗、在反应③中生成，H2在反应②中生成、在反应③反应中消耗，所以HCl和H2可以循环利用，故B正确；
C．反应①为、反应②为、反应③为，三个反应中硅元素化合价均变化，所以均为氧化还原反应，故C正确；
D．SiO2与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物，故D错误；
故答案为：AD；
（4）由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气需要通过B中的浓硫酸干燥之后再通入C中，即B中的试剂为浓硫酸；
（5）三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以气态形式进入D装置，C装置采用水浴加热，所以加热的目的是使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化；
（6）A．蒸发皿主要用来蒸发结晶，固体焙烧应用坩埚，不能用蒸发皿，故A错误；
B．铁坩埚熔点高，也不与二氧化硅、NaOH反应，所以可用铁坩埚焙烧二氧化硅和NaOH固体，故B正确；
C．普通玻璃中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故C错误；
D．瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故D错误；
故答案为：B。
【知识点】元素金属性强弱的判断、元素非金属性强弱的判断
9．【答案】(1) 分液漏斗 饱和碳酸氢钠溶液 除去二氧化碳中的氯化氢，
(2) 出现白色沉淀 Na2SiO3+H2O+CO2=Na2CO3+H2SiO3↓
(3)镁条表面有氧化镁，阻止镁和水的反应
(4)镁和盐酸反应更加剧烈，产生气泡速度更快
(5)Na>Mg>Al
【分析】实验I：验证碳、硅元非金属性强弱，可以通过验证最高价氧化物对应水化物的酸性强弱来验证，酸性强弱可以通过以强制弱原理来判断。
实验II： 验证金属性递变规律，从实验可知是根据不同的金属分别和水或盐酸反应，反应越剧烈则金属性越强，反之金属性越弱。
【详解】（1）由图可知，仪器M的名称为分液漏斗；装置A中盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，装置B中除去二氧化碳中的氯化氢，可以用饱和碳酸氢钠溶液；其作用是：除去二氧化碳中的氯化氢；
（2）装置C中二氧化碳与硅酸钠溶液反应生成硅酸白色沉淀和碳酸氢钠，故答案为出现白色沉淀；对应的方程式为Na2SiO3+H2O+CO2=Na2CO3+H2SiO3↓；
（3）镁条表面有氧化镁，会阻止镁和水的反应，故答案为镁条表面有氧化镁，阻止镁和水的反应；
（4）镁的金属性比铝强，更溶液和盐酸反应，则预期的现象是：镁和盐酸反应更加剧烈，产生气泡速度更快；
（5）常温时，钠可以和水反应，镁和水不反应，镁和铝与盐酸反应时，镁和盐酸反应更加剧烈，镁更加活泼，故金属性由强到弱的顺序为Na>Mg>Al。
【知识点】乙炔的制备
10．【答案】（除标注外，每空2分，共15分）
（1）CAC2＋2H2OCA（OH）2＋（1分）
（2）①具支试管 ②甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 ③PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－
（3）D 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当
（4）80
【思路分析】
由题意可知，此套创新装置是为了解决传统装置所存在的问题：反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等。7 mm玻璃珠就是为了解决难以实现固液分离的问题而设置的。在选择反应液时，要注意反应速率不能过快，放热不能过多，且固液分离率较高，结合题给信息应选择饱和氯化铵溶液作反应液。
【解析】（1）电石的主要成分是CaC2，其与水反应的化学方程式为CaC2＋2H2OCa（OH）2＋。
（2）①仪器B的名称为具支试管。②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处无法实现。③依题意，PH3被氧化为H3PO4，故离子方程式为PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－。
（3）根据题意，结合图乙可知，2.5 mol·L－1醋酸和2 mol·L－1盐酸作反应液时，反应速率过快、放热过多，饱和食盐水作反应液时，生成的糊状物难以实现固液分离，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液。
（4）乙炔的理论产量为×22.4 L·mol－1＝0.42 L，实际产量为0.336 L，故产率为×100％＝80％。
【知识点】守恒法与关系式法、常见仪器与药品的使用、硝酸的化学性质
11．【答案】 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【分析】装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
【详解】(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
【知识点】化学实验基本操作、氯气的实验室制法、离子方程式的书写及正误判断
12．【答案】(1)2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)淀粉-KI试纸变蓝
(3)Cl2+2Br-=2Cl-+Br2
(4)滴入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，或者加入少量CCl4，静置后下层溶液变为紫红色，
(5)确认C的黄色溶液中无Cl2，排除氯气对溴置换碘实验的干扰
(6)同一主族从上到下，电子层数依次增多，原子半径依次增大，元素的非金属性减弱，得电子能力逐渐减弱
【详解】（1）利用高锰酸钾溶液的强氧化性，将Cl-氧化成氯气，本身被还原成Mn2+，其离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；故答案为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（2）证明氯气的氧化性强于碘单质，可发生Cl2+2I-=2Cl-+I2，淀粉遇碘单质变蓝，故答案为淀粉-KI试纸变蓝；
（3）装置B验证Cl、Br非金属性强弱，利用离子方程式为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2，Cl2的氧化性强于Br2，即Cl的非金属性强于Br，故答案为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2；
（4）C中发生Cl2+2Br-=2Cl-+Br2，因为Br的非金属性强于I，则将C溶液滴入试管D中，则发生Br2+2I-=2Br-+I2，验证碘单质存在，操作是打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D振荡，滴入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，说明有碘单质生成，或者加入少量CCl4，静置后下层溶液变为紫红色，故答案为滴入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，或者加入少量CCl4，静置后下层溶液变为紫红色；
（5）验证溴的氧化性强于碘，需要避免氯气的干扰，当B中溶液有黄色变为棕红色时，说明有大量的溴生成，此时应关闭活塞a，否侧氯气过量，影响实验结论；过程Ⅲ的目的是：确认C的黄色溶液中无Cl2，排除氯气对溴置换碘实验的干扰；故答案为确认C的黄色溶液中无Cl2，排除氯气对溴置换碘实验的干扰；
（6）同一主族从上到下，电子层数依次增多，原子半径依次增大，元素的非金属性减弱，得电子能力逐渐减弱；故答案为同一主族从上到下，电子层数依次增多，原子半径依次增大，元素的非金属性减弱，得电子能力逐渐减弱。
【知识点】利用杂化轨道理论判断化学键的杂化类型、常见仪器与药品的使用、蒸馏
13．【答案】(除标注外,每空2分,共14分)
(1)sp2、sp3 (2)(球形)冷凝管(1分) 防倒吸、吸收HCl
(3)降低温度或加快冷凝水流速(其他与降温有关的合理答案也可,1分)
(4)使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出(或烟碱沸点低,烟碱盐酸盐沸点高,便于水蒸气蒸馏提纯)
(5)使水蒸气和烟碱充分接触 (6)③②①
(7)用玻璃棒蘸取提取液于红色石蕊试纸中心,若试纸变蓝,则证明烟碱具有碱性
【装置解读】
【详解】(1)烟碱()中饱和氮原子为sp3杂化,吡啶环上的氮原子采取sp2杂化。
(2)仪器a为球形冷凝管,可提高原料利用率;装置B可吸收挥发出来的HCl,同时可起到防倒吸作用。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升过高,说明温度过高,冷凝水冷凝效果不足,需要降低蒸气温度,故可采取降低温度或加快冷凝水流速的措施。
(4)根据信息“烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱”可知,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性,可使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出。
(5)水蒸气蒸馏烟碱的原理是利用水蒸气将中和后混合物中的烟碱带出,故装置中T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,有利于水蒸气和烟碱充分接触,加快反应速率,提高产率。
(6)停止水蒸气蒸馏的操作时应先打开止水夹,平衡大气压,然后停止加热,最后停止通冷凝水。
(7)甲基橙变色范围pH为3.1~4.4,蓝色石蕊试纸遇酸性物质变红,二者均不可用于检验碱性,要证明烟碱具有碱性,可用红色石蕊试纸遇碱性物质变蓝的特点进行检验。
【知识点】常见仪器与药品的使用、萃取与分液、酸碱中和滴定实验、酸碱中和滴定相关计算
14．【答案】(1)球形冷凝管
(2) 圆底烧瓶 节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)
(3) 乙 乙为减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效
(4)b
(5) 滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟不恢复蓝色 70.5%
【分析】青蒿粉末经过索式提取得到提取液，提取液通过蒸馏，分离乙醚和粗产品，对粗产品进行提纯得到青蒿素；
【详解】（1）装置a为冷凝管或球形冷凝管；
（2）青蒿粉末位于索氏提取器，萃取剂位于圆底烧瓶中，提取出来的青蒿素位于圆底烧瓶；与常规的萃取相比，索氏提取能提高萃取效率，的优点是节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)；
（3）乙的蒸馏效果好，装置乙用真空泵抽真空，设置了减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效；
（4）a.青蒿素在水中几乎不溶，不能用水溶解，a错误；
b.青蒿素再乙醇，乙酸，石油醚中可溶解，加95%的乙醇，浓缩，结晶，过滤可以提纯青蒿素，b正确；
c.加入乙醚进行萃取分液得到还是混合物，c错误；
答案选b;
（5）碘单质与反应得到，碘单质遇淀粉变蓝，则滴定终点为滴入最后一滴标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复；滴定三次，除去误差大的第三次，第一次和第二次两次平均体积为，，，，250ml容量瓶中含青蒿素的物质的量为，，青蒿素的纯度为。
【知识点】列比例式根据方程式计算、实验室制取氨气、尾气处理
15．【答案】(1)
(2) 碱石灰 防止空气中的水分进入装置C
(3)(也给分)
(4)②④
(5)1
(6)
【分析】氯化铵和氢氧化钙生成氨气，氨气通过B装置中碱石灰干燥后进入C中和氯化铬反应生成氮化铬，D装置防止空气中水进入装置C干扰实验；
【详解】（1）氯化铵和氢氧化钙生成氨气和氯化钙、水，反应为；
（2）装置B中盛放的试剂是碱石灰，用于干燥氨气；氯化铬有极强的吸水性，吸水后加热会生成三氧化二铬，装置D的作用是防止空气中的水分进入装置C；
（3）装置C中制备氮化铬的反应为氯化铬和氨气生成CrN和HCl，化学方程式为(也给分)
（4）氨气极易溶于水，应该使用防倒吸装置，故选②④；
（5）NO、、恰好全部转化为和，反应中一氧化氮、二氧化氮中氮元素化合价降低、氨气中氮元素化合价升高，根据电子守恒可知，反应为NO++2=2+3，反应生成的2分子氮气中1分子为氧化产物、1分子为还原产物，经氧化得到的为28g，则根据化学方程式可知，4mol混合物中二氧化碳氮为1mol；
（6）a gCrN样品中含有杂质，设CrN、物质的量分别为m、n，则66m+118n=a； a g样品在空气中充分加热，得固体残渣()的质量为b g，根据铬元素守恒可知，，解得m=mol。
【知识点】二氧化硫的化学性质、尾气处理
16．【答案】(1) Fe2O3 防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管
(2)29.5
(3)吸收多余的二氧化硫
(4)隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰
(5) 2SO2+O2+2H2O=2H2SO4 氧气能够氧化三氧化硫
【分析】依题意，FeSO4 7H2O在隔绝空气环境受热分解，反应方程式为：，冰水浴中冷凝SO3和H2O得到硫酸溶液，SO2进入装置C进一步实验探究其性质，最后尾气用NaOH溶液吸收处理。
【详解】（1）依题意，A装置中FeSO4 7H2O受热反应生成SO2和SO3气体和固体Fe2O3；玻璃纤维的作用是防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管。
（2）根据分析，B装置试管中所得SO3和H2O物质的量之比为1：14，则得到硫酸溶液溶质的质量分数理论值为=29.5%。
（3）据分析，D装置的作用是吸收多余的二氧化硫，防止污染空气。
（4）依据题意，C装置中要探究的是①已预先煮沸和②未预先煮沸的蒸馏水吸收SO2后溶液的pH值，故覆盖食用油的目的是隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰。
（5）pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为未预先煮沸蒸馏水中含有氧气，发生反应：2SO2+O2+2H2O=2H2SO4，得到强酸，溶液酸性增强，pH骤降。对比分析上述两组数据，可得出的结论是氧气能够氧化二氧化硫。
【知识点】制备实验
17．【答案】(1) 检查装置的气密性 a
(2) 不能
(3) 三颈烧瓶
(4)吸收未反应的气体，防止污染空气
(5) 可逆
【分析】由实验装置图可知，装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应制备硫化氢，装置B中硫化氢与碘、氢氧化钾溶液反应生成碘化钾、硫和水，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收硫化氢，防止污染空气。
【详解】（1）该反应有气体生成和参与反应，为防止气体逸出影响实验结果，在连接完装置后，必须检查装置的气密性，再依次加入药品进行实验；为防止空气中的氧气与氢硫酸反应干扰实验，实验时，应先打开装置A中的分液漏斗a，利用反应生成的硫化氢排尽装置中的空气，然后打开装置B中的分液漏斗b放入氢氧化钾溶液制备碘化钾，故答案为：检查装置的气密性；a；
（2）由分析可知，装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应生成硫酸亚铁和硫化氢，反应的离子方程式为，硝酸具有强氧化性，能将硫化亚铁氧化，无法制得硫化氢气体，所以不能用稀硝酸代替稀硫酸，故答案为：；不能；
（3）由实验装置图可知，仪器c为三颈烧瓶；由分析可知，装置B中发生反应的反应为硫化氢与碘、氢氧化钾溶液反应生成碘化钾、硫和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
（4）由分析可知，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收硫化氢，防止污染空气，故答案为：吸收未反应的气体，防止污染空气；
（5）接通灵敏电流计后，指针向左偏转说明左侧电极是原电池的正极，铁离子在正极得到电子发生还原反应生成亚铁离子，右侧电极为负极，碘离子在负极失去电子发生氧化反应生成碘，电池的总反应方程式为，灵敏电流计读数变为零说明反应达到平衡；向烧杯D中加入硫酸亚铁，增大溶液中亚铁离子浓度，或向烧杯中加入碘固体，增大溶液中碘浓度，灵敏电流计指针偏向右侧说明右侧为正极、左侧为负极，增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动，证明溶液中铁离子与碘离子生成亚铁离子和碘的反应为可逆反应，故答案为：；；可逆；。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作
18．【答案】(1) 球形冷凝管 平衡气压，使液体顺利滴下
(2)浓硫酸过多，产品中磺化产物杂质含量增加，且会增加后续加入的量
(3) 分液 萃取水层1中的对叔丁基邻苯二酚，减少产品的损失
(4) 降低对叔丁基邻苯二酚的沸点，使其更易被蒸馏出来（其他合理答案也可） acdgefbh
【分析】邻苯二酚与甲基叔丁醚在浓硫酸作用下发生取代反应，生成对叔丁基邻苯二酚，混合溶液用碳酸钠溶液洗涤除去多余的酸，分液后的有机层经过蒸馏、结晶得到产品。
【详解】（1）结合实验装置可知，A是球形冷凝管，B是恒压滴液漏斗，B的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；
（2）浓硫酸与苯环上的氢原子发生取代反应，生成磺化产物，使得杂质含量增加，且后续会增加碳酸钠的使用量；
（3）向混合液A中加入溶液的目的主要是除去混合液中的硫酸，调节pH，操作2的名称是分液；操作3加入乙醚，作用是萃取水层1中的对叔丁基邻苯二酚，减少产品的损失；
（4）减压蒸馏的目的是：降低对叔丁基邻苯二酚的沸点，使其更易被蒸馏出来；重结晶法提纯对叔丁基邻苯二酚的操作：先向粗产品中加入石油醚，再加热充分溶解，加入活性炭脱色再趁热过滤出活性炭，在经过冷却结晶减压过滤洗涤干燥，得到产品，操作顺序为：acdgefbh。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作
19．【答案】（1） 蒸馏烧瓶
（2） 将蒸馏水煮沸
（3） 延长装置C右侧导气管尾部并插入盛有水的烧杯中
（4） 关闭活塞 ，打开活塞
（5）
（6） ① 8.7
② 偏大
【详解】（1） 仪器 是蒸馏烧瓶。
（2） 氧气在蒸馏水中的溶解度随温度的升高而降低，所以配制溶液所用的蒸馏水除氧的方法是将蒸馏水煮沸后密封冷却。
（3） 由于 湿品在空气中易被氧化，因此需要将装置 右侧导管延长并插入盛有水的烧杯中，以达到隔绝空气的目的，防止空气中的氧气将产品氧化。
（4） 加入适量稀硫酸后关闭 反应一段时间，接下来应关闭活塞 ，打开活塞 ，利用生成的 ，使仪器 中的压强增大，将仪器 中的 溶液压入仪器 中。
（5） 该反应的本质为 和 分别与 电离出的 和 反应，，据此写出离子方程式： 。
（6） ① 依题意可得关系式： ， 的物质的量为 ，质量为 。
② 当 ，即氢离子浓度较大时，邻二氮菲中 原子的孤电子对能与 的空轨道形成配位键，使邻二氮菲的消耗量增大，导致所测 的质量偏大。
【知识点】制备实验
20．【答案】（1） 三颈烧瓶；防止丙酮等有机物及生成的逸出到空气中，平衡气压
（2） D
（3）
（4） 作为电解质（或离子导体）,增强导电性
（5） 丙酮（1分）；干燥（1分）
（6） （或）
【快解】
类比可知,有机反应中每个有机分子得到1个，失去2个电子，从而快速得出该题中有机物的电子守恒关系为。
【详解】
（1） 为三颈烧瓶；随着实验进行，丙酮等易挥发有机物或电解产生的会逸出到空气中引发安全问题，故可利用气球对气体进行收集，同时平衡装置气压。
（2） 为实验室中表示“排风”的图标。
（3） 该有机反应利用电解产生的·Cl将甲基苯基硫醚氧化成甲基苯基亚砜，甲基苯基硫醚被氧化生成甲基苯基亚砜失去电子，则得到电子生成，故甲基苯基硫醚与·Cl反应的物质的量之比为；甲基苯基亚砜所需的元素和所需的阳离子均可来自，则该反应的化学方程式为。
（4） 电解装置需要可以导电的离子导体，故还可以作为电解质（或离子导体），增强导电性。
（5） 由“实验原理”可知，减压蒸发的主要目的是降低物质的沸点以方便分离除杂，丙酮的沸点低且为杂质，故减压蒸发的主要目的是除去丙酮。无水硫酸镁的作用是去除洗涤时残留在有机物表面的水分，起干燥作用。
（6） 得到的产品质量为，故，产率。
【实验原理】
【知识点】制备实验
21．【答案】（除标注外，每空1分，共14分）
（1）①4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（2分）
②平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓盐酸能顺利流下
（2）①e→f→C→B→D（2分，e和f可互换） ②球形干燥管
③干燥气体 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速
（3）用Cl2排尽装置内的空气，避免NO被O2氧化为NO2
（4）Ⅰ（2分）
（5）①当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且30 s内沉淀颜色不变 ②81.9（2分）
【解析】（1）①装置Ⅰ为Cl2的发生装置，使用固液加热的方式制备Cl2，其离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。②导管A使分液漏斗和蒸馏烧瓶中的气压平衡，有利于浓盐酸平稳地滴下。
（2）①装置Ⅵ中混合气体反应生成NOCl，NOCl在室温下为气体，从a、e（f）进入装置Ⅸ遇冷液化，未反应完的Cl2和未完全液化的NOCl用NaOH溶液处理，为了避免装置Ⅸ中收集到的NOCl水解，应在装置Ⅸ和装置Ⅷ之间加装置Ⅶ。③装置Ⅳ和装置Ⅴ都能干燥气体，同时通过观察两装置内气泡产生的速率可以监测气体的流量，从而调节两种气体的流速。
（3）NO易被空气中的O2氧化为NO2，因此需要先通入Cl2将装置内的空气排尽。
（4）装置Ⅰ中储存Cl2时，关闭右侧活塞，打开左侧活塞，使Cl2进入集气瓶中，瓶内液体被排出，可实现Cl2的储存；装置Ⅱ和Ⅲ中因盛装液体的装置封闭，液体无法被Cl2排出，故不能实现Cl2的储存。
（5）①将样品溶于NaOH溶液时，发生反应：NOCl＋2NaOHNaCl＋NaNO2＋H2O，由此可得关系式：NOCl～Cl－。设生成AgCl和Ag2CrO4沉淀时溶液中的c（Ag＋）为1.0×10－5 mol·L－1，则此时c（Cl－）＝ mol·L－1＝1.8×10－5 mol·L－1，c（Cr）＝ mol·L－1＝1.2×10－2 mol·L－1，生成沉淀所需的c（Cl－）＜c（Cr），则先生成AgCl沉淀，待Cl－沉淀完全后才会生成Ag2CrO4沉淀，因此滴定过程中先生成白色沉淀，当加入最后半滴标准溶液时恰好生成砖红色沉淀，且沉淀30 s内不变色。②达到滴定终点时消耗的n（Ag＋）＝0.050 L×0.020 mol·L－1＝1×10－3 mol，根据关系式NOCl～Cl－～Ag＋可知所取25.00 mL溶液中n（NOCl）＝1×10－3 mol，则样品中n（NOCl）＝1×10－3 mol×＝0.02 mol，m（NOCl）＝0.02 mol×65.5 g·mol－1＝1.31 g，样品的纯度为×100％≈81.9％。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作
22．【答案】(1) 饱和食盐水或饱和溶液 三颈烧瓶或三口烧瓶
(2)增大氯气与溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率
(3)
(4)除去多余的高锰酸钾
(5)BC
(6) 淀粉 或
【分析】方法一：高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，用饱和食盐水除氯气中的氯化氢，氯气通入碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应生成碘酸钾，用氢氧化钠吸收氯气，防止污染。
方法二：直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，用乙醇除去剩余的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。
【详解】（1）方法一中，高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，氯气中含有氯化氢杂质，装置a的作用是净化，其中的试剂为饱和食盐水；根据图示，装置b的名称为三颈烧瓶。
（2）多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应。
（3）根据信息提示，溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀，即为，所以化学方程式为。
（4）高锰酸钾能被乙醇还原，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾。
（5）A．三脚架、泥三角和坩埚的联合使用可用于灼烧固体，不能进行加热浓缩，加热浓缩用蒸发皿，故A错误；
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净，故B正确；
C．抽滤可使过滤速率增大，故C正确；
D．碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故D错误；
选BC。
（6）①淀粉液遇碘单质变蓝，宜选用淀粉溶液作指示剂；
②产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为mol，由关系式可算出产品中的物质的量为 ，质量分数为。
【知识点】制备实验
23．【答案】（1） （1分）
（2） （或）；作安全瓶（或防倒吸）（1分）
（3） 排出装置内的空气，防止空气中的氧气干扰实验
（4） 温度过低，反应速率缓慢；温度过高，部分硫脲会发生异构化反应；
（5） ［或、
（6）
【解析】
（1） 的结构为，显价，显价，显价，所以中的化合价为价。
（2） 装置中的溶液是为了除去气体中混有的杂质气体，则装置中的溶液是饱和或溶液；装置作安全瓶（或防倒吸）。
（3） 因为易被氧化，所以通入一段时间的目的是排出装置内的空气，防止空气中的氧气干扰实验。
（4） 反应生成的碱为，该反应为非氧化还原反应，则装置中生成硫脲的化学方程式为。
（5） 为了证明反应过程中部分硫脲发生异构化生成了，可证明存在，取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴［或、溶液，溶液变为红色，则可证明部分硫脲发生异构化生成了。
（6） 用酸性标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据关系式：，可计算出产品中的物质的量，产品中硫脲的质量分数。
【知识点】制备实验
24．【答案】(1) 球形冷凝管 c
(2) 吸收产物HCl ，除去多余的Cl2 防倒吸
(3)
(4)
(5)73.8%
【分析】A装置为利用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，B装置是用饱和食盐水除去氯化氢，C装置是反应制备CCl3CHO，D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收多余氯气和氯化氢防止污染，E是球形冷凝管，应充满冷凝水，F为干燥管，放在氢氧化钠溶液中，是防止氯化氢溶解过程中出现倒吸现象。据此分析。
【详解】（1）E为球形冷凝管，冷凝水的流向应为下进上出，故c口进。
（2）装置D是最后一个装置，作用是吸收产物 HCl，除去多余的 Cl2 ，仪器 F 为球形干燥管，作用是防倒吸。
（3）盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，化学方程式为。
（4）反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH， CCl3CHO 被次氯酸氧化，次氯酸被还原成盐酸，化学反应方程式。
（5）根据I2~2 关系分析， Na2S2O3的物质的量为0.0200mol·L-1×0.02L=0.0004mol，则碘的物质的量为0.0002mol，则与HCOO-反应的碘物质的量为0.1000mol/L×0.02L-0.0002mol=0.0018mol， 根据计算，的质量为0.0018mol×147.5g/mol=0.2655g，则质量分数为=73.75%≈73.8%。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作、酸碱中和滴定的拓展应用
25．【答案】(1) 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下 浓硫酸
(2)c→a→b→f→e→d
(3)AC
(4)防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使变质
(5)没有尾气处理装置
(6)
【分析】装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应产生的氯气中含有水蒸气，通过装置B中的浓硫酸除去，然后在电炉内与二氧化钛发生反应生成，用装置D的冰盐水降低温度，获得液态四氯化钛，四氯化钛易水解，故在后面连接干燥管，防止空气中的水蒸气进入装置D，同时装置E也可以吸收尾气氯气，防止污染环境；根据三次滴定消耗，标准溶液的平均体积，利用关系式计算的质量，从而求出水的质量，然后得出x、y的比值，进而得到样品的组成。
【详解】（1）装置A中导管a能够使分液漏斗和圆底烧瓶中的气体压强相同，从而便于浓盐酸顺利滴下；
装置B的作用是干燥氯气，因此所盛的试剂为浓硫酸；
装置C中和碳粉及氯气在高温下反应生成和有毒气态氧化物CO，对应的化学方程式为；
（2）组装好仪器后，首先要检查装置的气密性，然后装入药品，并打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入装置A中的圆底烧瓶发生反应，然后加热装置C中陶瓷管，使、C与反应从而制取，待反应结束时停止加热，充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞，故正确的操作顺序用字母序号表示为c→a→b→f→e→d；
（3）为防止碳粉在高温下被装置中的空气氧化，可以先通入氯气，先打开分液漏斗活塞反应一段时间后再打开电炉即可，A符合题意；
石棉绒载体比较膨松，可以增大气体与、碳粉的接触面积，从而加快反应速率，B不符合题意；
装置D的烧杯中可加入冰水，目的是降低温度，使液化，但反应产生的物质中有少量的也会被液化，因此不能收集到纯的液态，C符合题意；故选AC；
（4）装置E中的碱石灰能够吸收空气中的水分，这样就可防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使变质；
（5）该装置有缺陷，通过装置E后的气体中含有CO，因此不可直接排放到空气中；
（6）由题意知，重要物质的计量关系为，则样品中， ，则，故该样品的组成为。
【知识点】性质实验
26．【答案】(1)弱
(2)8
(3)不同意，因为步骤③中加入的酸性KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，含有，所以生成的硫酸钡沉淀质量偏大
(4) 分液漏斗 排尽装置中的空气，防止生成的H2S被氧化
(5)Cu2++H2S= CuS↓ +2H+
(6) 过滤、洗涤 1.75
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是探究三硫代碳酸钠的性质，通过实验得到三硫代碳酸钠是具有还原性的强碱弱酸盐，并设计实验测定通过吸收、测定稀硫酸与三硫代碳酸钠溶液反应生成的硫化氢量计算得到溶液的浓度。
【详解】（1）由步骤②可知，三硫代碳酸钠是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，则三硫代碳酸为弱酸，故答案为：弱；
（2）由硫元素的化合价变化控制，反应生成1mol硫酸根离子时，转移电子的物质的量为1mol×[+6—(—2)]=8mol，故答案为：8；
（3）酸性高锰酸钾溶液中
一、一定物质的量浓度溶液的配制（本大题共2小题）
1．Ⅰ.实验室要配制500mL 0.2mol/L NaOH溶液，请回答下列问题：
(1)配制过程中不需要使用的化学仪器有_______(填字母)。
A．烧杯 B．500mL容量瓶 C．漏斗 D．胶头滴管 E.玻璃棒
(2)用托盘天平称取氢氧化钠，其质量为_______g。
(3)下列主要操作步骤的正确顺序是_______(填序号)。
①称取一定质量的氢氧化钠，放入烧杯中，用适量蒸馏水溶解；
②加水至液面离容量瓶瓶颈刻度线下1～2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切；
③待冷却至室温后，将溶液转移到500mL容量瓶中；
④盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀；
⑤用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，洗涤液转移到容量瓶中。
(4)如果实验过程中缺少步骤⑤，会使配制出的NaOH溶液浓度_______(填“偏高、偏低”或“不变”)。
Ⅱ.如图实验室某浓盐酸试剂瓶标签上的有关数据，试根据标签上的有关数据回答下列问题：
盐酸 分子式：HCl 相对分子质量：36.5 密度：1.19 HCl的质量分数：36.5%
(5)该浓盐酸中HCl的物质的量浓度为_______mol/L。
(6)取用任意体积的该盐酸溶液时，下列物理量中不随所取体积的多少而变化的是_______。
A．溶液中HCl的物质的量 B．溶液的浓度
C．溶液中的数目 D．溶液的密度
(7)某学生取上述浓盐酸100mL，若需使该溶液的物质的量浓度变为原来的一半，则需加蒸馏水的体积_______。
A．大于119mL B．小于119mL C．等于119mL
2．物质的量在实验与科研中应用广泛。请回答下列问题：
(1)实验室欲用的浓硫酸配制稀硫酸250mL。
①该实验所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、 。
②下列操作正确的是 (填标号)。
操作
选项 a b c d
③用量筒量取浓硫酸的体积为 mL。
④配制溶液的过程中，其他操作都正确，判断下列不当操作对所配溶液浓度的影响：
a．用量筒量取浓硫酸时俯视读数： (填“偏大”“偏小”或“无影响”，下同)。
b．稀释浓硫酸时，未冷却到室温即转移到容量瓶中并立即定容： 。
c．将量取浓硫酸后的量筒进行洗涤，并将洗涤液转移到容量瓶中： 。
(2)为测定溶液的浓度，某同学设计了如下实验方案。
实验原理：。
实验步骤：
i．按图示安装装置(夹持仪器略去)，并检查装置气密性；
ii．在各仪器中加入图示试剂；
iii．调整D、E中两液面使其相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录；
iii．将溶液全部滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生；
v．待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录，处理数据。
①步骤iii需“调整D、E中两液面使其相平”的目的是 。
②将实验过程中测得的数据转化为的质量时，其质量为，则为 (列出计算式，不必化简)。
③有同学认为用同样的装置和方法不能测定溶液的浓度，其原因为 。
二、氯气的实验室制法（本大题共1小题）
3．利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组在实验室中模拟上述过程，其设计的模拟装置如图所示。
根据设计要求回答下列问题：
(1)上述装置中盛放浓盐酸的仪器名称为 。
(2)A装置中发生反应的离子方程式是 。
(3)B装置有三种功能：① ；②均匀混合气体；③控制气体的流速。
(4)E装置球形干燥管的作用是 。
(5)该装置还有缺陷，原因是还有尾气没有处理，其尾气中主要的含氯有机物为_______(填字母)。
A．CH3Cl B．CH2Cl2 C．CHCl3 D．CCl4
(6)在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式： 。
(7)下列哪种甲烷的取代物，其结构只有一种可以用于证明甲烷是正四面体而不是平面正方形的是_______。
A．CH3Cl B．CH2Cl2 C．CHCl3 D．CCl4
三、硫和硫的氧化物（本大题共3小题）
4．某校化学兴趣小组探究与溶液的反应。
资料：①为红棕色，它可以将还原为。
②生成的反应为：。
(1)实验室常用硫酸与亚硫酸钠固体反应制备，写出反应的化学方程式： 。在制备的过程中，同学们发现，使用的硫酸比用的浓硫酸反应速率快，分析其中的原因是 。
(2)该小组同学预测与溶液反应的现象为溶液由黄色变成浅绿色，写出相关反应的离子方程式： 。
(3)向试管中溶液通入至饱和，溶液变成红棕色，静置后，溶液的颜色从红棕色慢慢变回黄色。静置后，溶液慢慢由黄色变为浅绿色。
①甲同学认为溶液变红的原因是通入后，水解程度增大，形成胶体。乙同学根据的性质否定了这一推论，原因是 。
②静置9小时后，溶液变浅绿色的离子反应方程式为 。向反应后的溶液中滴加 (填试剂名称)，产生蓝色沉淀，证明反应后的溶液中含有。
③为了探究如何缩短溶液由红棕色变为浅绿色的时间，该小组同学进行了如下实验。
实验I 往重新配制的溶液中通入气体，溶液立即变为红棕色。微热，溶液颜色变为浅绿色。
实验Ⅱ 往5mL重新配制的。溶液(用浓盐酸酸化)中通入气体，溶液立即变为红棕色。几分钟后，溶液颜色变成浅绿色。
综合上述实验探究过程，得出的结论为： 。
5．某化学兴趣小组在实验室中利用下图装置制备并进行相关性质的探究。回答下列问题：
(1)仪器Q的名称为_______；装置c中品红溶液褪色，可证明具有_______性。
(2)装置b的作用是_______。
(3)装置a中反应的化学方程式为_______。
(4)装置e中反应的离子方程式是_______。
(5)探究：探究在KI溶液体系中的反应产物
实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入，装置d中出现乳黄色浑浊。该小组同学查阅资料得知，存在反应：。但有同学提出上述反应生成的可与发生反应：。为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。
I.取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴溶液_______溶液(填试剂名称)，振荡，无明显变化，浊液中无。
II.将装置d中浊液进行分离，得淡黄色固体和澄清溶液；取适量分离后的澄清溶液于试管中，_______，出现白色沉淀，产物溶液中存在。
综上可知，在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为_______。
6．（14分）某学习小组对通入溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么
【做出假设】
假设一:主要是氧气将氧化为,产生白色沉淀。
（1） 假设二：________________________________________________________________。
【设计实验】
该小组成员设计了如图甲所示的实验装置进行探究。
（2） 装置的作用是__________________________________________________。
【实验过程】
对比实验一 对比实验二
实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 B烧杯中加入未煮沸的溶液 C烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 D烧杯中加入未煮沸的溶液
在A、B、C、D四个烧杯中均放入传感器，然后通入气体
（3） 向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的：________。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的____代替（填序号）。
.氯仿.己烷.乙醇
【实验现象】
烧杯无明显现象，、、三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
（4） B烧杯中出现浑浊的原因：__________________________________________________________。
（5） 在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根离子的强氧化性导致沉淀的出现,则对应的离子方程式为____________________________________________________。
（6） 为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图乙、丙所示，根据图像可得出结论：__________________。
四、硫酸和硫酸盐（本大题共1小题）
7．某化学课外兴趣小组用如图所示装置进行实验，制备某气体并验证其性质。请回答下列问题：
(1)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装铜片。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②实验中，取一定质量的铜片和一定体积18 mol·L-1的浓硫酸在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。
a．有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是___________
b．下列药品中能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是___________ (填标号)。
A．铁粉 B． BaCl2溶液 C． 银粉 D． NaHCO3溶液
(2)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装木炭。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，所需的试剂有___________(填标号)。
a．NaOH溶液 b．澄清石灰水 c．品红溶液 d．浓溴水 e．酸性KMnO4溶液
(3)若装置A中分液漏斗盛装浓盐酸，圆底烧瓶盛装MnO2粉末。
①装置B的作用是贮存多余的气体。当D处有明显的现象后，关闭止水夹K并移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有气体产生，此时B中现象是___________。
②D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为___________。
(4)装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，可适用于(1)(2)(3)小题中实验，该液体是___________。
五、硅（本大题共1小题）
8．Ⅰ.和石英砂()在工业上用途广泛，为探究它们的性质，设计如图装置进行实验(省略尾气处理装置)。
(1)圆底烧瓶A中发生反应的化学方程式为 。
(2)若要实现硫元素由价转化为0价，需在C中加入 溶液，可观察到淡黄色沉淀产生。此过程体现了的 性。
Ⅱ.“中国芯”的发展离不开高纯单晶硅。从石英砂(主要成分为)制取高纯硅涉及的主要反应用流程图表示如图：
(3)根据上述流程图，下列说法不正确的是 。
A．反应①中Si是氧化产物 B．流程中HCl和可以循环利用
C．反应①②③均为氧化还原反应 D．是两性氧化物
Ⅲ.习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，制造芯片用到高纯硅，上述反应③的模拟装置如图所示(热源及夹持装置略去)。已知：遇水强烈水解，沸点较低，在空气中易自燃。
(4)装置B中的试剂应该是 ；
(5)装置C中的烧瓶需要加热，其目的是 ；
(6)用和NaOH固体焙烧制备硅酸钠，可采用图中的装置_______(填选项编号)。
A． B． C． D．
六、元素性质的周期性变化规律（本大题共1小题）
9．某研究性化学兴趣小组的同学拟通过具体实验来探讨某些元素的性质差异。
I.探究C、Si元素的非金属性强弱，装置如图。(供选择的试剂：浓盐酸、浓硫酸、固体、溶液、饱和溶液)
(1)仪器M的名称为 ；B中盛装的试剂为 (填名称)，其作用是 。
(2)实验过程中可观察到C中的现象为 ，对应反应的化学方程式为 ，可推知非金属性：。
II.探究Na，Mg、Al元素的金属性强弱，设计方案如下：
实验编号 实验过程 依据物质性质推测的预期现象
① 取一小块钠，切去表皮，放入盛有水的大烧杯中 立即发生剧烈反应
② 向盛有适量水(含2滴酚酞)的试管中加入一小段镁条 有气泡产生，溶液变红
③ 向两支盛有等浓度等体积稀盐酸的试管中分别加入大小相同的镁片和铝片 _______
已知：实验过程中实验①③的现象与预期现象一致。
(3)实验②中观察到的现象：无明显现象，加热后仍无明显现象。分析实验②现象异常的可能原因： 。
(4)实验③的预期现象为 。
(5)由上述实验可确定Na、Mg、Al元素的金属性由强到弱的顺序为 (填元素符号)。
七、烯烃和炔烃（本大题共1小题）
10．（15分）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集的一体化实验装置（图甲）。
（1）实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。
（2）①仪器B的名称是 。
②向A反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）；反应器中装有7 mm玻璃珠，其作用为 。
③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的H2S、PH3，反应中PH3被氧化为P元素最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式： 。
（3）兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如图乙），依据图表选择最合适的反应液为 （填序号），原因是 。
a．饱和食盐水 b．2.5 mol·L－1醋酸
c．2 mol·L－1盐酸 d．饱和氯化铵溶液
（4）选取合适的反应液后，小组称取电石1.25 g（杂质的质量分数为4.0％）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为336 mL（标准状况下），计算该实验中乙炔的产率： ％（结果保留两位有效数字）。
八、仪器使用与实验安全（本大题共2小题）
11．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是 ，装置D最好选用 (填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是 。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是 。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是 。
②判断滴定达到终点的现象是 。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为 。
12．为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和加热装置已略去，气密性已检验)。
实验过程：
I.打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。
II.当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。
III.当B中溶液由黄色变为棕红色时，关闭活塞a。
IV.……
(1)A中利用浓盐酸和MnO2固体的反应制备氯气，反应的离子方程式是______。
(2)验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是______。
(3)B中溶液发生反应的离子方程式是______。
(4)为验证溴的氧化性强于碘，过程IV的操作和现象是：打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D振荡，_____。
(5)过程III实验的目的是_____。
(6)从原子结构角度分析氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：_____。
九、分离、提纯的物理方法（本大题共2小题）
13．(14分)尼古丁(沸点为247 ℃,60 ℃以下与水互溶),俗名烟碱,是一种含氮生物碱,其结构简式为,也是烟草的重要成分。科研小组设计实验从香烟中提取烟碱,实验原理和步骤如下。
实验原理:烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱。烟碱在100 ℃左右具有一定的蒸气压,因此可用水蒸气蒸馏法分离提取。
实验步骤:
(一)烟碱的提取
取研细的烟叶0.5 g放入圆底烧瓶中,加15 mL 10%盐酸,按图甲所示,加热回流半小时。将回流后的混合物冷却后过滤,向滤液中加入NaOH溶液中和至明显呈碱性。
(二)烟碱的水蒸气蒸馏
在两颈圆底烧瓶中加入适量的水和2~3粒沸石,将中和后的混合物倒入蒸馏试管中,组装好微量水蒸气蒸馏装置,如图乙。打开止水夹,接通冷凝水,打开热源(未画出)开始加热。当有大量水蒸气产生时,关闭T形管上的止水夹。收集约10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏。
(三)烟碱性质的检验
(1)烟碱中氮原子的杂化方式为 。
(2)仪器a的名称为 ,装置B的作用是 。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(4)提取烟碱时,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性的原因是 。
(5)T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,作用是 。
(6)收集10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏的操作顺序是 (填序号)。
①停止通冷凝水 ②停止加热 ③打开止水夹
(7)设计实验证明实验步骤(二)所得提取液中的烟碱具有碱性: (可选用
的试剂有甲基橙、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
14．青蒿素是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为156～157℃，温度超过60℃完全失去药效(已知：乙醚沸点为35℃)。从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如图：
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。回答下列问题：
(1)装置a的名称为______。
(2)索氏提取装置提取的青蒿素位于_____(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是______。
(3)提取液蒸馏过程中选用下列哪种装置更好_____(填“甲”或“乙”)，原因是_____。
(4)粗品提纯的过程可能是______(填标号)。
a.加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶
b.加95%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤
c.加入乙醚进行萃取分液
(5)青蒿素( )中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。为测定产品中青蒿素的纯度，取青蒿素样品8.0g配制成250mL溶液，取25.00mL加入锥形瓶中，再加入足量的KI溶液和几滴淀粉溶液，用0.1mol L-1Na2S2O3标准液滴定[已知：I2+2S2O=2I-+S4O，M(青蒿素)=282g/mol]。
①滴定终点的颜色变化为_____。
②三次滴定数据记录如表：
滴定次数 待测液体(mL) 标准液读数(mL)
滴定前读数 滴定后读数
第一次 25.00 1.50 41.52
第二次 25.00 3.00 42.98
第三次 25.00 4.50 41.60
则青蒿素的纯度为______。
十、常见气体的制备与收集（本大题共2小题）
15．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，某实验小组用无水氯化铬和氨气反应制备氮化铬的装置如图所示(夹持与加热装置省略)。氯化铬有极强的吸水性，吸水后加热会生成三氧化二铬。回答下列问题：
(1)实验室用氯化氨与碱石灰制备氨气的化学方程式为_______。
(2)装置B中盛放的试剂是_______(填名称)，装置D的作用是_______。
(3)装置C中制备氮化铬的化学方程式为_______。
(4)为防止环境污染，以下装置(盛装的液体均为稀硫酸)可用于吸收多余氨气的是_______(填序号)。
(5)是空气主要污染物之一，氨气和反应可以转化为无害气体。若有NO、、的混合物4mol，充分反应，恰好全部转化为和，经氧化得到的为28g，则反应前混合物中的物质的量为_______mol。
(6)氮化铬的纯度测定。制得的CrN中含有杂质，取a g样品在空气中充分加热，得固体残渣()的质量为b g，则样品中CrN的物质的量为_______mol。
16．《物理小识 金石类》记载：“青矾厂气熏人，衣服当之易烂，载木不盛”，“青矾强热，得赤色固体，气凝即得矾油”。“青矾”是指FeSO4 7H2O，“青矾厂气”是指SO2和SO3，“矾油”是指硫酸溶液。实验室模拟古法制硫酸并进行SO2性质探究。
已知：SO2熔点－75.5℃，沸点－10℃；SO3熔点16.8℃，沸点44.8℃。
回答下列问题：
Ⅰ．制取硫酸
实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，用酒精喷灯高温加热青矾。
(1)A装置中反应后所得固体的化学式为 。玻璃纤维的作用是 。
(2)B装置试管中所得硫酸溶液溶质的质量分数理论值为 %(保留到小数点后1位)。
(3)D装置的作用是 。
Ⅱ．探究SO2的性质
在装置C中先后使用同体积的蒸馏水(①已预先煮沸，②未预先煮沸)，控制食用油油层厚度一致、通入SO2流速一致。两次实验分别得到如下pH﹣t图：
(4)C装置中覆盖食用油的目的是 。
(5)pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为 (用化学方程式表示)。对比分析上述两组数据，可得出的结论是 。
十一、制备实验（本大题共9小题）
17．碘化钾可用于制备有机化合物和化学试剂，也用作照相感光乳化剂及某些难溶金属碘化物的助溶剂。某探究实验小组在实验室设计制备一定量KI的实验（加热及夹持装置已省略）如图所示：
请回答下列问题：
(1)实验开始前，先按上述装置图连接装置，然后进行的操作为 ；实验开始时，应先打开分液漏斗 （填“a”或“b”）使之反应。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 ， （填“能”或“不能”）用稀硝酸代替稀硫酸。
(3)仪器c的名称是 ，装置B中发生反应的化学方程式为 。
(4)装置C的作用为 。
(5)为了探究KI的性质，该探究实验小组利用氧化还原反应原理设计如图所示实验。
接通灵敏电流计后，指针向左偏转（注：灵敏电流计指针总是偏向电源正极），随着反应的进行，灵敏电流计读数逐渐变小，最后读数变为零，需向D中加入少量 （填化学式）固体或向E中加入少量 （填化学式）固体，若灵敏电流计出现指针偏向右侧，测证明该反应为 （填“可逆”或“不可逆”）反应，其反应的离子方程式为 。
18．对叔丁基邻苯二酚是一种无色晶体，有毒，是工业上常用的一种阻聚剂，实验室可用邻苯二酚和甲基叔丁基醚在硫酸的催化下反应制备，反应原理及实验过程如下。
相关物质的物理性质如下：
物质 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解性
邻苯二酚 103 245 溶于水、乙醇等，易溶于丙酮、吡啶、碱溶液
甲基叔丁基醚 -110 55.2 易溶于乙醇、乙醚等，不溶于水
对叔丁基邻苯二酚 57 285 溶于甲醇、乙醚、四氯化碳等，难溶于冷水，微溶于热水
已知：实验过程中会生成3，5—二叔丁基邻苯二酚、磺化产物等副产物。
请回答：
(1)操作1主要在如图装置中进行，仪器A的名称是 ，使用仪器B的优点是 。
(2)反应中浓硫酸不宜过多的原因是 。
(3)向混合液A中加入溶液的目的主要是除去混合液中的硫酸，调节pH，操作2的名称是 ，操作3的目的是 。
(4)①将混合液B进行减压蒸馏的目的是 。
②用重结晶法提纯对叔丁基邻苯二酚的操作顺序是 （填序号）。
a．向粗产品中加入石油醚 b．用蒸馏水洗涤 c．加热充分溶解
d．加入活性炭脱色 e．冷却结晶f减压过滤 g．趁热过滤 h．干燥
19．（14分）碳酸亚铁 可用于治疗缺铁性贫血，某实验小组设计如图甲所示的实验装置制备碳酸亚铁并测定其纯度。
甲
已知：碳酸亚铁为白色固体，不溶于水，其干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化；实验时控制仪器C中的反应温度在 以下。
回答下列问题：
（1） 仪器B的名称为_________。
（2） 配制 的硫酸所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，操作方法是______________。
（3） 小组某成员认为，实验装置存在明显缺陷，该缺陷可能导致产品不纯，请补充合理的改进方案：___________________________________________________。
（4） 实验时，先关闭活塞 ，再打开活塞 和 ，加入适量稀硫酸后关闭 ，反应一段时间排出装置内的空气，接下来应进行的操作是_________________________________。
（5） 若将 溶液换成氨水 混合溶液，也能生成 沉淀，此时装置C中发生反应的离子方程式为___________________________________________________。
（6） 利用邻二氮菲（，平面形分子，简称 ）与 完全配合生成稳定橙红色配合物 时最大吸收波长为 这一特征，可检测 含量，其反应原理如图乙：
乙
① 实验过程：将上述所制 样品全部溶解于酸中，控制溶液的 在 之间，添加 邻二氮菲溶液 时，可获得最大吸收波长，则样品中 的质量为____ 。
② 若添加邻二氮菲溶液前， 小于2，仍按①进行实验，则所测 的质量将____（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
思路分析先关闭活塞 ，再打开活塞 和 ，加入适量稀硫酸，一段时间后关闭 ，稀硫酸和铁发生反应生成 和 ， 能将装置中的空气排尽，防止 被氧化，当空气排尽后打开活塞 ，关闭活塞 ，利用铁与稀硫酸反应产生氢气，使蒸馏烧瓶内的压强增大，将 溶液压入三颈烧瓶内与 溶液混合，搅拌发生反应，制备 。
20．（14分）电化学氧化硫醚制备亚砜是一种绿色、高效、可持续的有机合成方案。实验室由甲基苯基硫醚电化学氧化制取甲基苯基亚砜的反应原理如下：
相关信息列表如下：
物质 熔点/ 沸点/ 溶解性 电化学反应装置图
甲基苯基硫醚 188 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
甲基苯基亚砜 26 140 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
丙酮 56 易溶于水，难溶解
实验步骤：
①物料的准备：向仪器A中加入丙酮和蒸馏水，再加入甲基苯基硫醚、氯化钠。
②电化学反应：在的恒定电流下通电约，充分电解后关闭电源。
③分离与提纯：减压蒸发，残余液用二氯甲烷萃取，获得的有机相用饱和氯化钠溶液洗涤后加入无水硫酸镁，过滤并浓缩、纯化，最终得到淡黄色油状甲基苯基亚砜。
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称为________，气球的作用是______________________________________________________。
（2） 甲基苯基硫醚具有令人不悦的气味，量取时须在通风橱中进行并注意排风。下列与实验有关的图标表示“排风”的是____（填序号）。
A． B．
C． D．
（3） 步骤②中，阳极产生的·Cl（氯自由基）与甲基苯基硫醚反应得到目标产物，其反应的化学方程式为____。
（4） 电化学反应过程中氯化钠除了提供放电产生·Cl外，还有的作用是__________________________________。
（5） 步骤③中减压蒸发分离出的主要物质是________，无水硫酸镁的作用是________。
（6） 本实验的产率为________________________（保留3位有效数字）。
21．（14分）亚硝酰氯（NOCl）为红褐色液体或黄色气体，其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5 ℃，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温、常压下合成。其制备装置如图甲、乙所示。
乙
（1）①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，试写出该装置制备氯气的离子方程式： 。
②其中导管A的作用是 。
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→ （按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅶ装无水CaCl2的仪器名称是 。
③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用是 、 （写两点）。
（3）实验开始时，先通入氯气，再通入NO，原因是 。
（4）有同学认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存然后再利用，下列可以用作氯气的储气装置的是 （填序号）。
（5）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.600 g样品溶于NaOH配制成500.00 mL溶液，用移液管取25.00 mL溶液，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020 mol·L－1 AgNO3溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液50.00 mL。
已知：AgCl为白色沉淀，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10；Ag2CrO4为砖红色沉淀，Ksp（Ag2CrO4）＝1.2×10－12。
①滴定终点的现象是 。
②样品的纯度为 ％（保留1位小数）。
22．碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如下实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
已知：(Ⅰ)是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(Ⅱ)溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀。
(1)方法一中装置a的作用是净化，其中的试剂为_______，装置b的名称为_______。
(2)方法一中多孔球泡装置的作用是_______。
(3)方法二中水浴加热时发生反应的化学方程式为_______。
(4)方法二中滴入适量乙醇的作用是_______。
(5)在获取碘酸钾产品的操作中，下列说法正确的是_______(填字母序号)。
A．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净
C．采用抽滤可使过滤速率加快
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(6)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取产品配制成溶液作为待测液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处，用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色。平行滴定三次，平均消耗标准液，计算产品的纯度。已知：。
①指示剂宜选用_______溶液；
②产品碘酸钾的质量分数为_______。
23．（14分）（硫脲）应用广泛，实验室可通过先制备，再利用与反应的方式合成，实验装置如图所示（夹持及加热装置略）。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
（1） 中的化合价为______________。
（2） 装置B中的溶液是为了除去气体中混有的杂质气体，则装置B中的溶液是饱和________________________溶液（填化学式）。装置C的作用为______________________________。
（3） 检查装置气密性后加入药品，打开，通入一段时间，目的是______________________________________________________。然后关闭，打开，待A中反应结束后关闭。
（4） 撤走装置D中的搅拌器，水浴加热装置D，打开，在条件下合成硫脲，控制温度在的原因是________________________________________________________________________。装置D中除生成硫脲外，还生成一种碱，则装置D中生成硫脲的化学方程式为____________________________________________________________________。
（5） 设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴____________________________________________________________溶液（填化学式），溶液变为红色。
（6） 装置D反应后的液体经分离、提纯、干燥可得产品。测定产品的纯度：称取产品，加水溶解配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用酸性标准溶液平行滴定三次，滴定过程发生反应：，滴定至终点时平均消耗标准溶液（杂质不参与反应）。产品中硫脲的质量分数为________________（用含、、的代数式表示）。
24．三氯乙醛()作为有机原料，常用于生产氯霉素、氯仿等。实验室制备三氯乙醛的装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：
反应原理：
相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
相对原子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
46 -114.1 78.3 与水互溶
147.5 -575 97.8 可溶于水、乙醇
163.5 58 198 可溶于水、乙醇、三氯乙醛
回答下列问题：
(1)E的名称 ，其中水应从 (填“b”或“c”)口进。
(2)装置D的作用是 ，仪器F的作用是 。
(3)往a中加入盐酸，将其缓慢加入到高锰酸钾中，反应的化学方程式： 。
(4)反应过程中若存在次氯酸，可能被氧化为，写出被次氯酸氧化的化学反应方程式： 。
(5)测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入碘标准溶液20.00mL，再加入适量溶液，反应完全后加盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗溶液20.00mL。则产品的纯度为 (计算结果保留三位有效数字)。(；；)
25．钛在医疗领域的使用非常广泛，如制作人造关节、头盖、主动心瓣等。是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如图装置在实验室制备（夹持装置略去）。
已知：与不发生反应；装置C中除生成外，同时还生成一种有毒的气态氧化物和少量。其它相关信息如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 水溶性
136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置A中导管a的作用为 ，装置B中所盛试剂为 ，装置C中生成的化学方程式为 。
(2)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a．装入药品b．打开分液漏斗活塞
c．检查装置气密性d．关闭分液漏斗活塞
e．停止加热，充分冷却f．加热装置C中陶瓷管
从上述选项选择合适操作（不重复使用）并排序： →____→b→____→____→____。
(3)下列说法不正确的是 （填字母）。
A．通入氯气之前，必须先从k处通入氮气，否则实验会失败
B．石棉绒载体是为了增大气体与、碳粉的接触面积，以加快反应速率
C．装置D的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态。
(4)装置E的作用是 。
(5)指出该制备装置存在的缺陷： 。
(6)可制备纳米：以为载体，用和水蒸气反应生成。再控制温度生成纳米。测定产物组成的方法如下：
步骤一：取样品用稀硫酸充分溶解得到，再用足量铝将还原为，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并注入容量瓶，定容得到待测液。
步骤二：取待测液于锥形瓶中，加几滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，将氧化为，三次滴定消耗标准溶液的平均值为。通过分析、计算，该样品的组成为 （填化学式）。
十二、性质实验（本大题共4小题）
26．三硫代碳酸钠(Na2CS3)在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组对Na2CS3的一些性质进行了探究性实验。
实验1.探究Na2CS3的性质：
步骤 操作及现象
① 取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水中，配制成溶液并分成两等份
② 向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试剂，溶液变成红色
③ 向另一份溶液中滴加用硫酸酸化的KMnO4溶液，紫色褪去
(1)H2CS3是___________(填“强”或“弱”)酸。
(2)已知步骤③中反应的氧化产物是 ，则每生成1 mol ，转移___________ mol 电子。
(3)某同学取步骤③反应后所得溶液于试管中，滴加足量盐酸和氯化钡溶液，他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验中所用的Na2CS3的质量，你是否同意他的观点并说明理由：___________。
实验II．测定Na2CS3溶液的浓度：
按如图所示装置进行实验：将50. 0 mL Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，打开仪器M的活塞，滴入足量2.0 mol· L-1的稀H2SO4，关闭活塞。
已知： +2H+=CS2+H2S↑，CS2和H2S均有毒。(CS2不溶于水，沸点为46℃，与CO2的某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O)
(4)仪器M的名称是___________；反应开始前需要先通入一段时间N2，其作用为___________。
(5)B中发生反应的离子方程式为___________。
(6)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可通过测定B中生成沉淀的质量来计算。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作是___________、干燥， 若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则Na2CS3溶液的物质的量浓度是___________mol·L-1。
27．（14分）Fe2＋、Fe3＋都可与CN－、SCN－形成配合物。黄血盐{K4[Fe（CN）6]，亚铁氰化钾}和赤血盐{K3[Fe（CN）6]，铁氰化钾}是重要的铁的配位化合物，其水溶液均为黄色，能分别与Fe3＋和Fe2＋反应生成蓝色沉淀，因此它们常用于Fe3＋或Fe2＋的鉴别。某兴趣小组为探究铁的配位化合物的稳定性，并将其应用于含铁化合物的检验，设计了如下实验：
Ⅰ．铁的配位化合物的稳定性探究。
实验序号 1 2 3
实验操作
实验现象 溶液变红色 未出现红色
离子方程式 Fe3＋＋6SCN－[Fe（SCN）6]3－ —
（1）从配合物稳定性角度解释实验2未出现红色的原因： 。
（2）实验3的现象： ，发生的离子反应为 。
Ⅱ．向某无色溶液中滴加几滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，未出现红色，继续滴加几滴0．1 mol·L－1 K4[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀。
（3）加入K4[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀说明原溶液中含有 ，加入KSCN溶液未出现红色的原因可能是 。
Ⅲ．按如图所示组装实验装置，放置一段时间。
（4）取装置①Fe附近溶液于试管中，滴加几滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀。取装置②Fe附近溶液于试管中，滴加几滴K3[Fe（CN）6]溶液，未生成蓝色沉淀，原因是 。
（5）直接向装置②Fe附近溶液加入K3[Fe（CN）6]溶液，片刻后有蓝色沉淀产生，原因是 。
28．(15分)某化学兴趣小组为了探究在相同条件下,草酸根离子(C2)的还原性是否强于Fe2+,进行了如下三个实验。
【实验1】通过Fe3+和C2在溶液中的反应比较Fe2+和C2的还原性强弱。实验操作与现象如下:
在避光处,向10 mL 0.5 mol·L-1 FeCl3溶液中缓慢加入0.5 mol·L-1 K2C2O4溶液至过量,搅拌,充分反应后,冰水浴冷却,过滤后得到翠绿色溶液和翠绿色晶体,并留存翠绿色溶液a待用。
已知:Ⅰ.草酸(H2C2O4)为二元弱酸;
Ⅱ.三水三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色晶体,光照易分解。其水溶液中存在:[Fe(C2O4)3]3-Fe3++3C2 K=6.3×10-21。
请回答:
(1)实验室配制FeCl3溶液时若不加盐酸一起进行配制,常常得到红褐色的溶液,请用离子方程式说明原因: 。
(2)取实验1中少量晶体洗净,配成溶液,滴加KSCN溶液,不变红。继续加入硫酸,溶液变红,说明晶体中含有+3价的铁元素。加硫酸后溶液变红的原因是 。
(3)经检验,翠绿色晶体为K3Fe(C2O4)3·3H2O。为了确认实验1中是否发生了氧化还原反应,取少量翠绿色溶液a,向其中滴加 (填序号)未见明显现象。
A．少量KSCN溶液 B．少量K3[Fe(CN)6]溶液 C．少量HCl溶液
该小组据此判断没有发生氧化还原反应。请简述未发生氧化还原反应的原因: 。
【实验2】通过比较H2O2与Fe2+、C2反应的难易,判断二者还原性的强弱。实验操作与现象如下:
①向1 mL 0.5 mol·L-1 FeSO4溶液中加入1 mL 0.5 mol·L-1 K2C2O4溶液,立即产生黄色沉淀,过滤;
②洗涤①中的黄色沉淀(已知:FeC2O4·2H2O为黄色固体,微溶于水,可溶于强酸),向其中加入过量的6% H2O2溶液,振荡,静置,反应剧烈放热,产生大量的红褐色沉淀和无色气体;
③待充分反应后,向其中加入稀硫酸,调节pH约为4,得到翠绿色溶液。
请回答:
(4)证明Fe2+被氧化的实验现象是 。
(5)以上现象能否说明C2没有被氧化 请判断并说明理由: 。
【实验3】利用电化学装置进行实验,其装置如图:
(6)用FeCl3溶液、K2C2O4溶液和其他试剂,设计如图的装置进行实验比较Fe2+和C2的还原性强弱,一段时间的实验后,该小组依据实验所观察到的现象得出了C2比Fe2+还原性强的实验结论。则下列实验现象描述能支持这一结论的有 (填序号)。
A．电流表指针发生偏转
B．取左侧烧杯内溶液滴加氢氧化钠溶液,出现红褐色沉淀
C．取左侧烧杯内溶液滴加K3[Fe(CN)6]溶液,有蓝色沉淀生成
D．右侧烧杯的电极附近有无色气泡生成,经实验,该气体能使澄清石灰水变浑浊
29．资料表明Co2+还原性很弱，某小组同学为实现，进行如下探究。
(1)理论分析：氧化半反应一般很难发生。从平衡移动的角度来看，降低c(Co3+)或 均能促进Co2+失电子，提高其还原性；
【实验】①
②
已知：ⅰ．，；
ⅱ．HNO2不稳定，易分解：
(2)②是①的对照实验，目的是 ；
(3)经检验，橙红色溶液中存在；经分析①中能实现的原因是Co3+形成配离子，且的氧化性被提高；
a．解释Co3+能与形成配位键的原因： ；
b．结合还原半反应解释的氧化性被提高的原因： ；
【实验Ⅱ】
③
④
已知：Co(OH)2 (粉红色)和Co(OH)3 (棕黑色)的Ksp分别是10-14.2和10-43.8。
(4)对比③④可知，本实验条件下还原性：Co(OH)2 Co2+ (填“＞”或“＜”)；
(5)分析④中能实现的原因：
a．该条件下，Co2+的还原性同时受“c(Co3+)降低”和“c(Co2+)降低”的影响，前者影响更 (填“大”或“小”)；
b．当c(Co2+):c(Co3+)＞1014时，Co2+能被Cl2氧化；结合Ksp计算，④中通入少量Cl2后溶液c(Co2+):c(Co3+)= ，因此能实现转化；
(6)实验启示：通常情况下，为促进低价金属阳离子向高价转化，可将高价阳离子转化为 或 。
十三、物质检验实验（本大题共1小题）
30．人类的农业生产离不开氮肥，几乎所有的氮肥都以氨为原料，合成氨是人类发展史上的一项重大突破。某化学兴趣小组对氨气进行研究：
I.催化还原氮氧化物(SCR技术是目前应用最广泛的烟气氮氧化物脱除技术)，反应原理如下图所示：
(1)SCR催化反应器中还原的化学方程式为_______。
II.用下图装置可以制取氨气并探究其性质，按下列装置(部分夹持装置已略去)进行实验。
(2)若氨气的发生装置选择A，则其化学反应方程式为_______。
(3)若要用C装置来干燥，可以选用的干燥剂为_______。
(4)上述D、E、F、G装置可用于作为氨气的尾气处理装置的是_______。
(5)用下图装置探究氨气与氧化铜的反应，验证氨气的性质及部分反应产物。
已知：CuO在高温时不稳定，会自身分解得到红色的
①实验结束后H处硬质玻璃管中黑色粉末变成红色，该红色粉末的成分能否确定？_______(填“能”或“否”)。请通过检验其他产物证明和CuO发生了反应，简述实验方案：_______。
②若经实验测定和CuO反应的产物有Cu和无污染气体，则和CuO反应的化学方程式为_______。
(6)已知加热条件下，氨气可以与铝发生置换反应生成AlN；AlN性质稳定，加热时溶于浓碱溶液且可产生氨气。称取AlN样品23.2 g(假设杂质只含Al)，将其放入足量浓碱溶液中加热，若所产生的气体全部逸出并收集，测得其体积为14.56 L(标准状况)，则样品中AlN的质量分数为_______%(保留一位小数)。
参考答案
【知识点】质量分数、溶解度、物质的量浓度的综合计算、配制一定物质的量浓度溶液的实验仪器、配制一定物质的量浓度溶液的实验步骤、配制一定物质的量浓度的溶液的原理
1．【答案】(1)C
(2)4.0g
(3)①③⑤②④
(4)偏低
(5)11.9
(6)BD
(7)B
【详解】（1）操作步骤有：计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解（可用量筒量取水加入烧杯），并用玻璃棒搅拌，加速溶解，冷却后转移到500mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯、玻璃棒2-3次，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀，所以所需仪器有：托盘天平、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管；根据提供的仪器可知，配制过程中不需要使用的化学仪器有漏斗；故选C。
（2）根据NaOH固体的质量m=cVM=0.2mol/L×0.5L×40g/mol=4.0g；故答案为：4.0g。
（3）操作步骤有计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，操作步骤的正确顺序是①③⑤②④；故答案为：①③⑤②④。
（4）如果实验过程中缺少洗涤会导致溶质物质的量偏低，使配制出的NaOH溶液浓度偏低。
（5）该浓盐酸中HCl的物质的量浓度为c=mol/L=11.9 mol/L。
（6）A．根据n=cV可知，溶液中HCl的物质的量与所取体积有关，故A不选；
B．溶液具有均一性，溶液的浓度不随所取体积的多少而变化，故B选；
C．根据N=n=cVNA可知，溶液中的数目与所取体积有关，故C不选；
D．溶液具有均一性，溶液的密度不随所取体积的多少而变化，故D选；
故选BD。
（7）某学生取上述11.9 mol/L盐酸100mL，若需使该溶液的物质的量浓度变为原来的一半，则稀释后的体积为200mL，设稀释后的密度为ρ，则需加蒸馏水的体积为，由于ρ<1.19，则需加蒸馏水的体积小于119mL，故选B。
【知识点】配制一定物质的量浓度溶液的实验仪器、配制一定物质的量浓度溶液的实验步骤、配制一定物质的量浓度溶液的误差分析
2．【答案】(1) 玻璃棒、250mL容量瓶 a 6.8 偏小 偏大 偏大
(2) 保持C、D中的压强与大气压相同，保证所测氢气的体积准确 硫酸镁不能与锌反应
【分析】测定溶液浓度的实验中，先发生反应，剩余的锌继续与稀硫酸反应，，通过装置D和E测定生成氢气的体积，由此可计算得到与稀硫酸反应的锌的质量，参与反应的锌的总质量减去与稀硫酸反应的锌的质量，即为与硫酸铜反应的锌的质量，由此可知参与反应的硫酸铜的物质的量，继而计算得到硫酸铜的浓度。
【详解】（1）①本实验用浓溶液配置稀溶液，该实验所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、250mL容量瓶。故答案为玻璃棒、250mL容量瓶。
②配制稀硫酸溶液时，正确的操作是；
a．转移过程：用玻璃棒引流，a正确；
b．未定容前不需要摇匀，更不能用手指堵住容量瓶的瓶口摇匀，b错误；
c．定容过程：定容时不应仰视，c错误，
d．摇匀过程：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀，d错误；
故选a；
③用的浓硫酸配制稀硫酸，浓硫酸的体积为；
④a．配制溶液的过程中，用量筒量取浓硫酸时俯视读数，所量取浓硫酸的体积偏小，所配溶液浓度偏小；
b．稀释浓硫酸时，未冷却到室温即转移到容量瓶中，冷却后溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大；
c．将量取浓硫酸后的量筒进行洗涤，并将洗涤液转移到容量瓶中，所取的浓硫酸的体积偏大，所配溶液浓度大；
（2）①步骤ⅲ需调整中两液面使其相平的原因是，保持C、D中的压强与大气压相同，保证所测氢气的体积准确；
②消耗的锌的物质的量为，实验过程中所得的质量为，则生产氢气的物质的量为，因此与硫酸铜反应的锌的物质的量为，故；
③由于硫酸镁不能与锌反应，故不能用此方法测定硫酸镁溶液的浓度。
【知识点】氯气的实验室制法、甲烷与氯气反应
3．【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)干燥气体
(4)防倒吸
(5)A
(6)
(7)B
【分析】装置A制取氯气，装置B干燥甲烷和氯气的混合气体，均匀混合气体，观察气体流速，装置C中甲烷和氯气发生反应，装置D除去多余氯气，装置E吸收HCl制取盐酸。
【详解】（1）盛放浓盐酸的仪器名称为分液漏斗。
（2）A装置中二氧化锰与浓盐酸在加热条件下发生反应生成氯气、氯化锰、水，离子方程式是。
（3）生成的氯气中含有水，B装置除具有控制气体的流速、均匀混合气体之外，因浓硫酸具有吸水性，还具有干燥气体的作用。
（4）E装置球形干燥管的作用是防倒吸。
（5）四种氯代产物中只有CH3Cl为气体，尾气中主要的含氯有机物为CH3Cl，故选A。
（6）生成的黑色小颗粒为炭黑，在强光照射下可发生反应。
（7）若甲烷是正四面体结构，CH2Cl2只有一种结构，若为平面正方形，CH2Cl2有两种结构，而CH3Cl、CHCl3、CCl4，无论甲烷是正四面体，还是平面正方形，都只有一种结构，故CH2Cl2结构只有一种可以用于证明甲烷是正四面体而不是平面正方形，故选B。
【知识点】二氧化硫的制备、离子方程式的书写及正误判断
4．【答案】(1) (浓) 硫酸与亚硫酸钠制备反应本质是与反应，的硫酸中含水较多，和都较大，生成速率更快
(2)
(3) 水解使溶液呈酸性，溶于水有生成，也使溶液呈酸性，故的通入将抑制水解 铁氰化钾溶液 加热、增强溶液的酸性可缩短溶液由红棕色变为浅绿色的时间
【分析】本实验的目的是制取并探究与溶液的反应。装置用与固体反应制取;装置中,溶液中通入至饱和,溶液变成红棕色,静置后,溶液的颜色从红棕色慢慢变回黄色,静置后,溶液慢慢由黄色变为浅绿色,表明溶液中发生一系列变化,通过实验和资料可确定先发生配位反应,后发生氧化还原反应,配位反应速率较快,但是氧化还原反应的程度较大。
【详解】（1）硫酸与亚硫酸钠固体发生复分解反应,化学方程式为:(浓) 。该反应本质是与反应,的硫酸中含水较多,和都较大,生成速率更快；
（2）与溶液反应,变成,同时转化为,反应的离子方程式为: ；
（3）①溶于水生成使溶液酸性增强,抑制的水解；
②与溶液反应生成红棕色的原因为:、、 ;为红棕色,它可以将还原为,则溶液中与反应的离子方程式为 。证明浅绿色溶液中含有的实验操作为向反应后的溶液中加入铁氰化钾溶液,生成蓝色沉淀；
③根据实验,将溶液微热，溶液颜色变为浅绿色，根据实验Ⅱ，向用浓盐酸酸化的溶液中通入气体,溶液立即变为红棕色，几分钟后，发现溶液颜色变成浅绿色，说明加热、增强溶液的酸性会缩短溶液由红棕色变为浅绿色的时间。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的化学性质
5．【答案】(1) 圆底烧瓶 漂白
(2)安全瓶，防止倒吸
(3)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O
(4)
(5) 淀粉溶液 加入稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液 3SO2+2H2OS↓+2+4H+
【详解】（1）仪器Q的名称为圆底烧瓶，装置c中品红溶液褪去，可证明SO2具有漂白性；
（2）装置b的作用是安全瓶，防止倒吸；
（3）装置a中反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，极易被还原而褪色，装置e中出现高锰酸钾溶液紫红色变浅甚至褪去，即可证明SO2具有还原性，反应离子方程式为；
（5）实验Ⅰ用于证明浊液中无I2，则可用淀粉溶液检验；
实验Ⅱ将浊液进行分离，得到淡黄色固体和澄清溶液，要证明发生SO2+I2+2H2O═+2I-+4H+，可检验硫酸根离子，方法是取适量分离后的澄清溶液于试管中，加入稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，可观察到出现白色沉淀，白色沉淀不溶于稀盐酸，则可证明产物中有，综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为3SO2+2H2OS↓+2+4H+。
【知识点】二氧化硫的化学性质、离子方程式的书写及正误判断
6．【答案】（1） 在酸性环境中，硝酸根离子有强氧化性，将氧化为
（2） 作缓冲瓶，使通入溶液中的二氧化硫气体的速率比较稳定
（3） 隔绝氧气；
（4） 被氧化，与溶液反应产生硫酸钡沉淀
（5）
（6） 氧气起主要氧化作用
【详解】
（1） 在混合体系中，除了具有氧化的能力外，酸性环境中的硝酸根离子也有强氧化性，能将氧化为。
（2） 装置可以作缓冲瓶，使气体以比较稳定的速率通入待测溶液中，让后续反应更稳定，数据更准确。
（3） 实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油难溶于水且密度比水小，向、烧杯中加入食用油，能隔绝。氯仿密度大于水，不符合题意；己烷密度小于水，且难溶于水，符合题意；乙醇和水任意比互溶，不符合题意。
（4） 对比烧杯和烧杯中实验现象知，烧杯中将氧化为，与反应生成。
（5） 将氧化，离子方程式为。
（6） 对比题图乙、丙，可以发现在氧气参与下，下降幅度远远大于无氧气参与时，因此在反应中氧气起主要氧化作用。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的化学性质、浓硫酸的性质
7．【答案】(1) Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应 AD
(2) C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O bce(或be)
(3) 试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升 溶液颜色不变(或不恢复红色均可)
(4)碱液(其他合理答案均可)
【分析】装置A用于固、液加热制取气体，装置B用于收集尾气，装置C用于收集密度比空气大的气体，装置D用于检验SO2、Cl2等气体。
【详解】（1）①装置A中，Cu与浓硫酸反应，生成硫酸铜、二氧化硫等，发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O。
②a．浓硫酸与铜在加热条件下能反应，而稀硫酸与铜不反应，则表明余酸未能使铜片完全溶解，原因是：反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应。
b．在铁粉、BaCl2溶液、银粉、NaHCO3溶液中，只有铁粉、NaHCO3溶液能与H+反应且有明显现象，所以能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是AD。答案为：AD；
（2）①装置A中，浓硫酸与木炭发生反应，生成CO2、SO2等，化学方程式为C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，需排除SO2的干扰，则所需药品为酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水，故所需的试剂有bce(或be)。答案为：bce(或be)；
（3）①由于余热的作用，A处仍有氯气产生，Cl2不溶于B中试剂，此时B中现象是试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升。
②HClO的漂白是永久性的，所以D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为溶液颜色不变(或不恢复红色均可)。答案为：试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升；溶液颜色不变(或不恢复红色均可)；
（4）装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，(1)(2)(3)小题中产生的气体为SO2、Cl2，都为酸性气体，则该液体是碱液(其他合理答案均可)。答案为：碱液(其他合理答案均可)。
【点睛】SO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但若高锰酸钾过量，也能确定SO2已经除尽。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的氧化性与还原性、硅的制备
8．【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O
(2) Na2S或H2S 氧化
(3)AD
(4)浓硫酸
(5)使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化
(6)B
【分析】II．石英砂与C在2000℃条件下反应生成粗硅和一氧化碳，粗硅与氯化氢在300℃条件下反应生成三氯硅烷和氢气，三氯硅烷与氢气在1100℃条件下反应生成高纯硅和氯化氢；
III．装置A中锌与稀硫酸生成氢气，由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气通过B中的浓硫酸干燥之后通入C中，三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以蒸汽形式进入D装置，C装置采用水浴加热。
【详解】（1）装置A中铜与浓硫酸加热生成SO2，其化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
（2）若要实现硫元素由价转化为0价，需要发生还原反应，所以需要加入一个可以还原二氧化硫的还原剂，可以在C中加入Na2S或H2S溶液，此过程SO2中硫元素化合价降低，体现了SO2的氧化性；
（3）A．反应①为，反应中硅元素的化合价降低，所以Si为还原产物，故A错误；
B．由流程图可知，氯化氢在反应②中消耗、在反应③中生成，H2在反应②中生成、在反应③反应中消耗，所以HCl和H2可以循环利用，故B正确；
C．反应①为、反应②为、反应③为，三个反应中硅元素化合价均变化，所以均为氧化还原反应，故C正确；
D．SiO2与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物，故D错误；
故答案为：AD；
（4）由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气需要通过B中的浓硫酸干燥之后再通入C中，即B中的试剂为浓硫酸；
（5）三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以气态形式进入D装置，C装置采用水浴加热，所以加热的目的是使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化；
（6）A．蒸发皿主要用来蒸发结晶，固体焙烧应用坩埚，不能用蒸发皿，故A错误；
B．铁坩埚熔点高，也不与二氧化硅、NaOH反应，所以可用铁坩埚焙烧二氧化硅和NaOH固体，故B正确；
C．普通玻璃中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故C错误；
D．瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故D错误；
故答案为：B。
【知识点】元素金属性强弱的判断、元素非金属性强弱的判断
9．【答案】(1) 分液漏斗 饱和碳酸氢钠溶液 除去二氧化碳中的氯化氢，
(2) 出现白色沉淀 Na2SiO3+H2O+CO2=Na2CO3+H2SiO3↓
(3)镁条表面有氧化镁，阻止镁和水的反应
(4)镁和盐酸反应更加剧烈，产生气泡速度更快
(5)Na>Mg>Al
【分析】实验I：验证碳、硅元非金属性强弱，可以通过验证最高价氧化物对应水化物的酸性强弱来验证，酸性强弱可以通过以强制弱原理来判断。
实验II： 验证金属性递变规律，从实验可知是根据不同的金属分别和水或盐酸反应，反应越剧烈则金属性越强，反之金属性越弱。
【详解】（1）由图可知，仪器M的名称为分液漏斗；装置A中盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，装置B中除去二氧化碳中的氯化氢，可以用饱和碳酸氢钠溶液；其作用是：除去二氧化碳中的氯化氢；
（2）装置C中二氧化碳与硅酸钠溶液反应生成硅酸白色沉淀和碳酸氢钠，故答案为出现白色沉淀；对应的方程式为Na2SiO3+H2O+CO2=Na2CO3+H2SiO3↓；
（3）镁条表面有氧化镁，会阻止镁和水的反应，故答案为镁条表面有氧化镁，阻止镁和水的反应；
（4）镁的金属性比铝强，更溶液和盐酸反应，则预期的现象是：镁和盐酸反应更加剧烈，产生气泡速度更快；
（5）常温时，钠可以和水反应，镁和水不反应，镁和铝与盐酸反应时，镁和盐酸反应更加剧烈，镁更加活泼，故金属性由强到弱的顺序为Na>Mg>Al。
【知识点】乙炔的制备
10．【答案】（除标注外，每空2分，共15分）
（1）CAC2＋2H2OCA（OH）2＋（1分）
（2）①具支试管 ②甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 ③PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－
（3）D 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当
（4）80
【思路分析】
由题意可知，此套创新装置是为了解决传统装置所存在的问题：反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等。7 mm玻璃珠就是为了解决难以实现固液分离的问题而设置的。在选择反应液时，要注意反应速率不能过快，放热不能过多，且固液分离率较高，结合题给信息应选择饱和氯化铵溶液作反应液。
【解析】（1）电石的主要成分是CaC2，其与水反应的化学方程式为CaC2＋2H2OCa（OH）2＋。
（2）①仪器B的名称为具支试管。②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处无法实现。③依题意，PH3被氧化为H3PO4，故离子方程式为PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－。
（3）根据题意，结合图乙可知，2.5 mol·L－1醋酸和2 mol·L－1盐酸作反应液时，反应速率过快、放热过多，饱和食盐水作反应液时，生成的糊状物难以实现固液分离，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液。
（4）乙炔的理论产量为×22.4 L·mol－1＝0.42 L，实际产量为0.336 L，故产率为×100％＝80％。
【知识点】守恒法与关系式法、常见仪器与药品的使用、硝酸的化学性质
11．【答案】 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【分析】装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
【详解】(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
【知识点】化学实验基本操作、氯气的实验室制法、离子方程式的书写及正误判断
12．【答案】(1)2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)淀粉-KI试纸变蓝
(3)Cl2+2Br-=2Cl-+Br2
(4)滴入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，或者加入少量CCl4，静置后下层溶液变为紫红色，
(5)确认C的黄色溶液中无Cl2，排除氯气对溴置换碘实验的干扰
(6)同一主族从上到下，电子层数依次增多，原子半径依次增大，元素的非金属性减弱，得电子能力逐渐减弱
【详解】（1）利用高锰酸钾溶液的强氧化性，将Cl-氧化成氯气，本身被还原成Mn2+，其离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；故答案为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（2）证明氯气的氧化性强于碘单质，可发生Cl2+2I-=2Cl-+I2，淀粉遇碘单质变蓝，故答案为淀粉-KI试纸变蓝；
（3）装置B验证Cl、Br非金属性强弱，利用离子方程式为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2，Cl2的氧化性强于Br2，即Cl的非金属性强于Br，故答案为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2；
（4）C中发生Cl2+2Br-=2Cl-+Br2，因为Br的非金属性强于I，则将C溶液滴入试管D中，则发生Br2+2I-=2Br-+I2，验证碘单质存在，操作是打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D振荡，滴入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，说明有碘单质生成，或者加入少量CCl4，静置后下层溶液变为紫红色，故答案为滴入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，或者加入少量CCl4，静置后下层溶液变为紫红色；
（5）验证溴的氧化性强于碘，需要避免氯气的干扰，当B中溶液有黄色变为棕红色时，说明有大量的溴生成，此时应关闭活塞a，否侧氯气过量，影响实验结论；过程Ⅲ的目的是：确认C的黄色溶液中无Cl2，排除氯气对溴置换碘实验的干扰；故答案为确认C的黄色溶液中无Cl2，排除氯气对溴置换碘实验的干扰；
（6）同一主族从上到下，电子层数依次增多，原子半径依次增大，元素的非金属性减弱，得电子能力逐渐减弱；故答案为同一主族从上到下，电子层数依次增多，原子半径依次增大，元素的非金属性减弱，得电子能力逐渐减弱。
【知识点】利用杂化轨道理论判断化学键的杂化类型、常见仪器与药品的使用、蒸馏
13．【答案】(除标注外,每空2分,共14分)
(1)sp2、sp3 (2)(球形)冷凝管(1分) 防倒吸、吸收HCl
(3)降低温度或加快冷凝水流速(其他与降温有关的合理答案也可,1分)
(4)使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出(或烟碱沸点低,烟碱盐酸盐沸点高,便于水蒸气蒸馏提纯)
(5)使水蒸气和烟碱充分接触 (6)③②①
(7)用玻璃棒蘸取提取液于红色石蕊试纸中心,若试纸变蓝,则证明烟碱具有碱性
【装置解读】
【详解】(1)烟碱()中饱和氮原子为sp3杂化,吡啶环上的氮原子采取sp2杂化。
(2)仪器a为球形冷凝管,可提高原料利用率;装置B可吸收挥发出来的HCl,同时可起到防倒吸作用。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升过高,说明温度过高,冷凝水冷凝效果不足,需要降低蒸气温度,故可采取降低温度或加快冷凝水流速的措施。
(4)根据信息“烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱”可知,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性,可使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出。
(5)水蒸气蒸馏烟碱的原理是利用水蒸气将中和后混合物中的烟碱带出,故装置中T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,有利于水蒸气和烟碱充分接触,加快反应速率,提高产率。
(6)停止水蒸气蒸馏的操作时应先打开止水夹,平衡大气压,然后停止加热,最后停止通冷凝水。
(7)甲基橙变色范围pH为3.1~4.4,蓝色石蕊试纸遇酸性物质变红,二者均不可用于检验碱性,要证明烟碱具有碱性,可用红色石蕊试纸遇碱性物质变蓝的特点进行检验。
【知识点】常见仪器与药品的使用、萃取与分液、酸碱中和滴定实验、酸碱中和滴定相关计算
14．【答案】(1)球形冷凝管
(2) 圆底烧瓶 节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)
(3) 乙 乙为减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效
(4)b
(5) 滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟不恢复蓝色 70.5%
【分析】青蒿粉末经过索式提取得到提取液，提取液通过蒸馏，分离乙醚和粗产品，对粗产品进行提纯得到青蒿素；
【详解】（1）装置a为冷凝管或球形冷凝管；
（2）青蒿粉末位于索氏提取器，萃取剂位于圆底烧瓶中，提取出来的青蒿素位于圆底烧瓶；与常规的萃取相比，索氏提取能提高萃取效率，的优点是节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)；
（3）乙的蒸馏效果好，装置乙用真空泵抽真空，设置了减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效；
（4）a.青蒿素在水中几乎不溶，不能用水溶解，a错误；
b.青蒿素再乙醇，乙酸，石油醚中可溶解，加95%的乙醇，浓缩，结晶，过滤可以提纯青蒿素，b正确；
c.加入乙醚进行萃取分液得到还是混合物，c错误；
答案选b;
（5）碘单质与反应得到，碘单质遇淀粉变蓝，则滴定终点为滴入最后一滴标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复；滴定三次，除去误差大的第三次，第一次和第二次两次平均体积为，，，，250ml容量瓶中含青蒿素的物质的量为，，青蒿素的纯度为。
【知识点】列比例式根据方程式计算、实验室制取氨气、尾气处理
15．【答案】(1)
(2) 碱石灰 防止空气中的水分进入装置C
(3)(也给分)
(4)②④
(5)1
(6)
【分析】氯化铵和氢氧化钙生成氨气，氨气通过B装置中碱石灰干燥后进入C中和氯化铬反应生成氮化铬，D装置防止空气中水进入装置C干扰实验；
【详解】（1）氯化铵和氢氧化钙生成氨气和氯化钙、水，反应为；
（2）装置B中盛放的试剂是碱石灰，用于干燥氨气；氯化铬有极强的吸水性，吸水后加热会生成三氧化二铬，装置D的作用是防止空气中的水分进入装置C；
（3）装置C中制备氮化铬的反应为氯化铬和氨气生成CrN和HCl，化学方程式为(也给分)
（4）氨气极易溶于水，应该使用防倒吸装置，故选②④；
（5）NO、、恰好全部转化为和，反应中一氧化氮、二氧化氮中氮元素化合价降低、氨气中氮元素化合价升高，根据电子守恒可知，反应为NO++2=2+3，反应生成的2分子氮气中1分子为氧化产物、1分子为还原产物，经氧化得到的为28g，则根据化学方程式可知，4mol混合物中二氧化碳氮为1mol；
（6）a gCrN样品中含有杂质，设CrN、物质的量分别为m、n，则66m+118n=a； a g样品在空气中充分加热，得固体残渣()的质量为b g，根据铬元素守恒可知，，解得m=mol。
【知识点】二氧化硫的化学性质、尾气处理
16．【答案】(1) Fe2O3 防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管
(2)29.5
(3)吸收多余的二氧化硫
(4)隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰
(5) 2SO2+O2+2H2O=2H2SO4 氧气能够氧化三氧化硫
【分析】依题意，FeSO4 7H2O在隔绝空气环境受热分解，反应方程式为：，冰水浴中冷凝SO3和H2O得到硫酸溶液，SO2进入装置C进一步实验探究其性质，最后尾气用NaOH溶液吸收处理。
【详解】（1）依题意，A装置中FeSO4 7H2O受热反应生成SO2和SO3气体和固体Fe2O3；玻璃纤维的作用是防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管。
（2）根据分析，B装置试管中所得SO3和H2O物质的量之比为1：14，则得到硫酸溶液溶质的质量分数理论值为=29.5%。
（3）据分析，D装置的作用是吸收多余的二氧化硫，防止污染空气。
（4）依据题意，C装置中要探究的是①已预先煮沸和②未预先煮沸的蒸馏水吸收SO2后溶液的pH值，故覆盖食用油的目的是隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰。
（5）pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为未预先煮沸蒸馏水中含有氧气，发生反应：2SO2+O2+2H2O=2H2SO4，得到强酸，溶液酸性增强，pH骤降。对比分析上述两组数据，可得出的结论是氧气能够氧化二氧化硫。
【知识点】制备实验
17．【答案】(1) 检查装置的气密性 a
(2) 不能
(3) 三颈烧瓶
(4)吸收未反应的气体，防止污染空气
(5) 可逆
【分析】由实验装置图可知，装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应制备硫化氢，装置B中硫化氢与碘、氢氧化钾溶液反应生成碘化钾、硫和水，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收硫化氢，防止污染空气。
【详解】（1）该反应有气体生成和参与反应，为防止气体逸出影响实验结果，在连接完装置后，必须检查装置的气密性，再依次加入药品进行实验；为防止空气中的氧气与氢硫酸反应干扰实验，实验时，应先打开装置A中的分液漏斗a，利用反应生成的硫化氢排尽装置中的空气，然后打开装置B中的分液漏斗b放入氢氧化钾溶液制备碘化钾，故答案为：检查装置的气密性；a；
（2）由分析可知，装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应生成硫酸亚铁和硫化氢，反应的离子方程式为，硝酸具有强氧化性，能将硫化亚铁氧化，无法制得硫化氢气体，所以不能用稀硝酸代替稀硫酸，故答案为：；不能；
（3）由实验装置图可知，仪器c为三颈烧瓶；由分析可知，装置B中发生反应的反应为硫化氢与碘、氢氧化钾溶液反应生成碘化钾、硫和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
（4）由分析可知，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收硫化氢，防止污染空气，故答案为：吸收未反应的气体，防止污染空气；
（5）接通灵敏电流计后，指针向左偏转说明左侧电极是原电池的正极，铁离子在正极得到电子发生还原反应生成亚铁离子，右侧电极为负极，碘离子在负极失去电子发生氧化反应生成碘，电池的总反应方程式为，灵敏电流计读数变为零说明反应达到平衡；向烧杯D中加入硫酸亚铁，增大溶液中亚铁离子浓度，或向烧杯中加入碘固体，增大溶液中碘浓度，灵敏电流计指针偏向右侧说明右侧为正极、左侧为负极，增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动，证明溶液中铁离子与碘离子生成亚铁离子和碘的反应为可逆反应，故答案为：；；可逆；。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作
18．【答案】(1) 球形冷凝管 平衡气压，使液体顺利滴下
(2)浓硫酸过多，产品中磺化产物杂质含量增加，且会增加后续加入的量
(3) 分液 萃取水层1中的对叔丁基邻苯二酚，减少产品的损失
(4) 降低对叔丁基邻苯二酚的沸点，使其更易被蒸馏出来（其他合理答案也可） acdgefbh
【分析】邻苯二酚与甲基叔丁醚在浓硫酸作用下发生取代反应，生成对叔丁基邻苯二酚，混合溶液用碳酸钠溶液洗涤除去多余的酸，分液后的有机层经过蒸馏、结晶得到产品。
【详解】（1）结合实验装置可知，A是球形冷凝管，B是恒压滴液漏斗，B的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；
（2）浓硫酸与苯环上的氢原子发生取代反应，生成磺化产物，使得杂质含量增加，且后续会增加碳酸钠的使用量；
（3）向混合液A中加入溶液的目的主要是除去混合液中的硫酸，调节pH，操作2的名称是分液；操作3加入乙醚，作用是萃取水层1中的对叔丁基邻苯二酚，减少产品的损失；
（4）减压蒸馏的目的是：降低对叔丁基邻苯二酚的沸点，使其更易被蒸馏出来；重结晶法提纯对叔丁基邻苯二酚的操作：先向粗产品中加入石油醚，再加热充分溶解，加入活性炭脱色再趁热过滤出活性炭，在经过冷却结晶减压过滤洗涤干燥，得到产品，操作顺序为：acdgefbh。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作
19．【答案】（1） 蒸馏烧瓶
（2） 将蒸馏水煮沸
（3） 延长装置C右侧导气管尾部并插入盛有水的烧杯中
（4） 关闭活塞 ，打开活塞
（5）
（6） ① 8.7
② 偏大
【详解】（1） 仪器 是蒸馏烧瓶。
（2） 氧气在蒸馏水中的溶解度随温度的升高而降低，所以配制溶液所用的蒸馏水除氧的方法是将蒸馏水煮沸后密封冷却。
（3） 由于 湿品在空气中易被氧化，因此需要将装置 右侧导管延长并插入盛有水的烧杯中，以达到隔绝空气的目的，防止空气中的氧气将产品氧化。
（4） 加入适量稀硫酸后关闭 反应一段时间，接下来应关闭活塞 ，打开活塞 ，利用生成的 ，使仪器 中的压强增大，将仪器 中的 溶液压入仪器 中。
（5） 该反应的本质为 和 分别与 电离出的 和 反应，，据此写出离子方程式： 。
（6） ① 依题意可得关系式： ， 的物质的量为 ，质量为 。
② 当 ，即氢离子浓度较大时，邻二氮菲中 原子的孤电子对能与 的空轨道形成配位键，使邻二氮菲的消耗量增大，导致所测 的质量偏大。
【知识点】制备实验
20．【答案】（1） 三颈烧瓶；防止丙酮等有机物及生成的逸出到空气中，平衡气压
（2） D
（3）
（4） 作为电解质（或离子导体）,增强导电性
（5） 丙酮（1分）；干燥（1分）
（6） （或）
【快解】
类比可知,有机反应中每个有机分子得到1个，失去2个电子，从而快速得出该题中有机物的电子守恒关系为。
【详解】
（1） 为三颈烧瓶；随着实验进行，丙酮等易挥发有机物或电解产生的会逸出到空气中引发安全问题，故可利用气球对气体进行收集，同时平衡装置气压。
（2） 为实验室中表示“排风”的图标。
（3） 该有机反应利用电解产生的·Cl将甲基苯基硫醚氧化成甲基苯基亚砜，甲基苯基硫醚被氧化生成甲基苯基亚砜失去电子，则得到电子生成，故甲基苯基硫醚与·Cl反应的物质的量之比为；甲基苯基亚砜所需的元素和所需的阳离子均可来自，则该反应的化学方程式为。
（4） 电解装置需要可以导电的离子导体，故还可以作为电解质（或离子导体），增强导电性。
（5） 由“实验原理”可知，减压蒸发的主要目的是降低物质的沸点以方便分离除杂，丙酮的沸点低且为杂质，故减压蒸发的主要目的是除去丙酮。无水硫酸镁的作用是去除洗涤时残留在有机物表面的水分，起干燥作用。
（6） 得到的产品质量为，故，产率。
【实验原理】
【知识点】制备实验
21．【答案】（除标注外，每空1分，共14分）
（1）①4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（2分）
②平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓盐酸能顺利流下
（2）①e→f→C→B→D（2分，e和f可互换） ②球形干燥管
③干燥气体 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速
（3）用Cl2排尽装置内的空气，避免NO被O2氧化为NO2
（4）Ⅰ（2分）
（5）①当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且30 s内沉淀颜色不变 ②81.9（2分）
【解析】（1）①装置Ⅰ为Cl2的发生装置，使用固液加热的方式制备Cl2，其离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。②导管A使分液漏斗和蒸馏烧瓶中的气压平衡，有利于浓盐酸平稳地滴下。
（2）①装置Ⅵ中混合气体反应生成NOCl，NOCl在室温下为气体，从a、e（f）进入装置Ⅸ遇冷液化，未反应完的Cl2和未完全液化的NOCl用NaOH溶液处理，为了避免装置Ⅸ中收集到的NOCl水解，应在装置Ⅸ和装置Ⅷ之间加装置Ⅶ。③装置Ⅳ和装置Ⅴ都能干燥气体，同时通过观察两装置内气泡产生的速率可以监测气体的流量，从而调节两种气体的流速。
（3）NO易被空气中的O2氧化为NO2，因此需要先通入Cl2将装置内的空气排尽。
（4）装置Ⅰ中储存Cl2时，关闭右侧活塞，打开左侧活塞，使Cl2进入集气瓶中，瓶内液体被排出，可实现Cl2的储存；装置Ⅱ和Ⅲ中因盛装液体的装置封闭，液体无法被Cl2排出，故不能实现Cl2的储存。
（5）①将样品溶于NaOH溶液时，发生反应：NOCl＋2NaOHNaCl＋NaNO2＋H2O，由此可得关系式：NOCl～Cl－。设生成AgCl和Ag2CrO4沉淀时溶液中的c（Ag＋）为1.0×10－5 mol·L－1，则此时c（Cl－）＝ mol·L－1＝1.8×10－5 mol·L－1，c（Cr）＝ mol·L－1＝1.2×10－2 mol·L－1，生成沉淀所需的c（Cl－）＜c（Cr），则先生成AgCl沉淀，待Cl－沉淀完全后才会生成Ag2CrO4沉淀，因此滴定过程中先生成白色沉淀，当加入最后半滴标准溶液时恰好生成砖红色沉淀，且沉淀30 s内不变色。②达到滴定终点时消耗的n（Ag＋）＝0.050 L×0.020 mol·L－1＝1×10－3 mol，根据关系式NOCl～Cl－～Ag＋可知所取25.00 mL溶液中n（NOCl）＝1×10－3 mol，则样品中n（NOCl）＝1×10－3 mol×＝0.02 mol，m（NOCl）＝0.02 mol×65.5 g·mol－1＝1.31 g，样品的纯度为×100％≈81.9％。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作
22．【答案】(1) 饱和食盐水或饱和溶液 三颈烧瓶或三口烧瓶
(2)增大氯气与溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率
(3)
(4)除去多余的高锰酸钾
(5)BC
(6) 淀粉 或
【分析】方法一：高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，用饱和食盐水除氯气中的氯化氢，氯气通入碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应生成碘酸钾，用氢氧化钠吸收氯气，防止污染。
方法二：直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，用乙醇除去剩余的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。
【详解】（1）方法一中，高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，氯气中含有氯化氢杂质，装置a的作用是净化，其中的试剂为饱和食盐水；根据图示，装置b的名称为三颈烧瓶。
（2）多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应。
（3）根据信息提示，溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀，即为，所以化学方程式为。
（4）高锰酸钾能被乙醇还原，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾。
（5）A．三脚架、泥三角和坩埚的联合使用可用于灼烧固体，不能进行加热浓缩，加热浓缩用蒸发皿，故A错误；
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净，故B正确；
C．抽滤可使过滤速率增大，故C正确；
D．碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故D错误；
选BC。
（6）①淀粉液遇碘单质变蓝，宜选用淀粉溶液作指示剂；
②产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为mol，由关系式可算出产品中的物质的量为 ，质量分数为。
【知识点】制备实验
23．【答案】（1） （1分）
（2） （或）；作安全瓶（或防倒吸）（1分）
（3） 排出装置内的空气，防止空气中的氧气干扰实验
（4） 温度过低，反应速率缓慢；温度过高，部分硫脲会发生异构化反应；
（5） ［或、
（6）
【解析】
（1） 的结构为，显价，显价，显价，所以中的化合价为价。
（2） 装置中的溶液是为了除去气体中混有的杂质气体，则装置中的溶液是饱和或溶液；装置作安全瓶（或防倒吸）。
（3） 因为易被氧化，所以通入一段时间的目的是排出装置内的空气，防止空气中的氧气干扰实验。
（4） 反应生成的碱为，该反应为非氧化还原反应，则装置中生成硫脲的化学方程式为。
（5） 为了证明反应过程中部分硫脲发生异构化生成了，可证明存在，取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴［或、溶液，溶液变为红色，则可证明部分硫脲发生异构化生成了。
（6） 用酸性标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据关系式：，可计算出产品中的物质的量，产品中硫脲的质量分数。
【知识点】制备实验
24．【答案】(1) 球形冷凝管 c
(2) 吸收产物HCl ，除去多余的Cl2 防倒吸
(3)
(4)
(5)73.8%
【分析】A装置为利用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，B装置是用饱和食盐水除去氯化氢，C装置是反应制备CCl3CHO，D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收多余氯气和氯化氢防止污染，E是球形冷凝管，应充满冷凝水，F为干燥管，放在氢氧化钠溶液中，是防止氯化氢溶解过程中出现倒吸现象。据此分析。
【详解】（1）E为球形冷凝管，冷凝水的流向应为下进上出，故c口进。
（2）装置D是最后一个装置，作用是吸收产物 HCl，除去多余的 Cl2 ，仪器 F 为球形干燥管，作用是防倒吸。
（3）盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，化学方程式为。
（4）反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH， CCl3CHO 被次氯酸氧化，次氯酸被还原成盐酸，化学反应方程式。
（5）根据I2~2 关系分析， Na2S2O3的物质的量为0.0200mol·L-1×0.02L=0.0004mol，则碘的物质的量为0.0002mol，则与HCOO-反应的碘物质的量为0.1000mol/L×0.02L-0.0002mol=0.0018mol， 根据计算，的质量为0.0018mol×147.5g/mol=0.2655g，则质量分数为=73.75%≈73.8%。
【知识点】制备实验、化学实验基本操作、酸碱中和滴定的拓展应用
25．【答案】(1) 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下 浓硫酸
(2)c→a→b→f→e→d
(3)AC
(4)防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使变质
(5)没有尾气处理装置
(6)
【分析】装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应产生的氯气中含有水蒸气，通过装置B中的浓硫酸除去，然后在电炉内与二氧化钛发生反应生成，用装置D的冰盐水降低温度，获得液态四氯化钛，四氯化钛易水解，故在后面连接干燥管，防止空气中的水蒸气进入装置D，同时装置E也可以吸收尾气氯气，防止污染环境；根据三次滴定消耗，标准溶液的平均体积，利用关系式计算的质量，从而求出水的质量，然后得出x、y的比值，进而得到样品的组成。
【详解】（1）装置A中导管a能够使分液漏斗和圆底烧瓶中的气体压强相同，从而便于浓盐酸顺利滴下；
装置B的作用是干燥氯气，因此所盛的试剂为浓硫酸；
装置C中和碳粉及氯气在高温下反应生成和有毒气态氧化物CO，对应的化学方程式为；
（2）组装好仪器后，首先要检查装置的气密性，然后装入药品，并打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入装置A中的圆底烧瓶发生反应，然后加热装置C中陶瓷管，使、C与反应从而制取，待反应结束时停止加热，充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞，故正确的操作顺序用字母序号表示为c→a→b→f→e→d；
（3）为防止碳粉在高温下被装置中的空气氧化，可以先通入氯气，先打开分液漏斗活塞反应一段时间后再打开电炉即可，A符合题意；
石棉绒载体比较膨松，可以增大气体与、碳粉的接触面积，从而加快反应速率，B不符合题意；
装置D的烧杯中可加入冰水，目的是降低温度，使液化，但反应产生的物质中有少量的也会被液化，因此不能收集到纯的液态，C符合题意；故选AC；
（4）装置E中的碱石灰能够吸收空气中的水分，这样就可防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使变质；
（5）该装置有缺陷，通过装置E后的气体中含有CO，因此不可直接排放到空气中；
（6）由题意知，重要物质的计量关系为，则样品中， ，则，故该样品的组成为。
【知识点】性质实验
26．【答案】(1)弱
(2)8
(3)不同意，因为步骤③中加入的酸性KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，含有，所以生成的硫酸钡沉淀质量偏大
(4) 分液漏斗 排尽装置中的空气，防止生成的H2S被氧化
(5)Cu2++H2S= CuS↓ +2H+
(6) 过滤、洗涤 1.75
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是探究三硫代碳酸钠的性质，通过实验得到三硫代碳酸钠是具有还原性的强碱弱酸盐，并设计实验测定通过吸收、测定稀硫酸与三硫代碳酸钠溶液反应生成的硫化氢量计算得到溶液的浓度。
【详解】（1）由步骤②可知，三硫代碳酸钠是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，则三硫代碳酸为弱酸，故答案为：弱；
（2）由硫元素的化合价变化控制，反应生成1mol硫酸根离子时，转移电子的物质的量为1mol×[+6—(—2)]=8mol，故答案为：8；
（3）酸性高锰酸钾溶液中
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