2025--2026年高考复习人教版化学 实验题专题分类练习卷5（含答案）
文档属性
| 名称 | 2025--2026年高考复习人教版化学 实验题专题分类练习卷5（含答案） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 4.1MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-08-18 09:47:30 | ||
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文档简介
2025--2026年高考复习人教版化学实验题专题分类练习卷5【含答案word版】
一、铁的氧化物（本大题共1小题）
1．实验室用微型装置（如图，加热和夹持装置省略）进行还原的实验。下列说法错误的是（ ）
已知：。
A. 操作顺序：检查装置的气密性 装好药品 滴入甲酸 验纯 加热
B. 实验中生成的化学方程式：
C. 实验时，可以将浓硫酸和甲酸互换位置制取
D. 实验结束后，能观察到尖嘴导管口棉花变黑
二、铁盐和亚铁盐（本大题共1小题）
2．某小组研究溶液中与(亚硝酸根)、的反应。
实验Ⅰ 试剂 现象
滴管 试管
溶液 () 溶液 () a.逐滴加入溶液至1mL，溶液先变黄，后变为棕色。2小时后，无明显变化
溶液(加NaOH溶液至) b.逐滴加入溶液至1mL，无明显变化。
资料：在溶液中呈棕色。
（1）研究现象a中的黄色溶液。
①用 溶液检出溶液中含有，现象是 。
②甲认为是氧化了溶液中的.乙对比a、b的实验现象认为不是主要原因，理由是 。另行设计实验Ⅱ进行验证，确认是酸性条件下与反应生成了和NO。写出该反应的离子方程式 。
（2）研究现象a中的棕色溶液。
提出假设：现象a中溶液变为棕色可能是NO与溶液中的或发生了反应。进行实实验Ⅲ，证实溶液呈棕色只是因为与NO发生了反应。
①实验Ⅲ的操作和现象是 。
②写出该反应的离子方程式 。
（3）研究酸性条件下，溶液中与、的反应。
序号 操作 现象
ⅰ 取的溶液0.5mL，加醋酸调至体积为1mL，且，再加入 溶液1mL 溶液立即变为棕色
ⅱ 取的溶液0.5mL，加醋酸调至体积为1mL，且，再加入 溶液1mL 无明显变化
ⅲ 分别取1mL 的溶液与1mL 的溶液混合，再加入一滴浓硫酸(混合后溶液) 液体分为两层，稍后，在两层液体界面上出现棕色环
ⅲ中出现棕色的原因是 。
（4）实验结论： (至少写出两条)
三、硫和硫的氧化物（本大题共2小题）
3．（15分）某小组制备并探究与溶液的反应。
（1） 实验Ⅰ：室温下，按图甲组装仪器（夹持装置已省略），检查装置气密性后装入药品，向B中注入一定量的溶液，B中迅速产生大量气体，后D中出现白色浑浊，并闻到刺激性气味。据此回答：
① 仪器A是____________（填仪器名称）。
② C可以除去中可能混有的蒸气，写出相应的化学方程式：____________________________________________。
（2） D中白色浑浊的成分及产生原因的分析：
猜测一：溶于水生成，继而与发生复分解反应，形成白色沉淀。
查阅资料：
ⅰ.室温下：，；，；，；
ⅱ．室温下，水溶液中、与浓度关系如图乙：
① 由图乙可知：当时，与几乎相等，原因是________________________________________________________________________________________________________________________。计算可得,此时____________，实验Ⅰ条件下________（填“可能”或“不可能”）生成白色沉淀。
猜测二：具有强还原性，可能被溶液或空气中的氧化，继而生成白色沉淀。
② 写出猜测二对应的离子方程式：______________________________________________________________________________________。
（3） 实验探究：小组经过讨论，设计了室温条件下的实验Ⅱ~Ⅳ：
编号 Ⅱ Ⅲ Ⅳ
实验操作
现象 烧杯中出现白色浑浊 白色浊液很快变为澄清溶液；数小时内烧杯中溶液依旧澄清 烧杯中蒸馏水变浑浊，数小时内沉淀的量无明显变化；数天后沉淀量才明显增加
① 实验Ⅱ煮沸、油覆的目的是________________________________________________________________。
② 综合实验Ⅱ、Ⅲ分析：实验中沉淀为________（填序号）。
.仅.仅
和的混合物
③ 实验Ⅳ数天后新增的沉淀经检验确认为。结合速率相关知识，能够得出结论：______________________________________________________________________________________________________________________。
4．（14分）某学习小组对通入溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么
【做出假设】
假设一:主要是氧气将氧化为,产生白色沉淀。
（1） 假设二：________________________________________________________________。
【设计实验】
该小组成员设计了如图甲所示的实验装置进行探究。
（2） 装置的作用是__________________________________________________。
【实验过程】
对比实验一 对比实验二
实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 B烧杯中加入未煮沸的溶液 C烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 D烧杯中加入未煮沸的溶液
在A、B、C、D四个烧杯中均放入传感器，然后通入气体
（3） 向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的：________。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的____代替（填序号）。
.氯仿.己烷.乙醇
【实验现象】
烧杯无明显现象，、、三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
（4） B烧杯中出现浑浊的原因：__________________________________________________________。
（5） 在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根离子的强氧化性导致沉淀的出现,则对应的离子方程式为____________________________________________________。
（6） 为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图乙、丙所示，根据图像可得出结论：__________________。
四、硫酸和硫酸盐（本大题共1小题）
5．某化学课外兴趣小组用如图所示装置进行实验，制备某气体并验证其性质。请回答下列问题：
(1)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装铜片。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②实验中，取一定质量的铜片和一定体积18 mol·L-1的浓硫酸在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。
a．有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是___________
b．下列药品中能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是___________ (填标号)。
A．铁粉 B． BaCl2溶液 C． 银粉 D． NaHCO3溶液
(2)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装木炭。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，所需的试剂有___________(填标号)。
a．NaOH溶液 b．澄清石灰水 c．品红溶液 d．浓溴水 e．酸性KMnO4溶液
(3)若装置A中分液漏斗盛装浓盐酸，圆底烧瓶盛装MnO2粉末。
①装置B的作用是贮存多余的气体。当D处有明显的现象后，关闭止水夹K并移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有气体产生，此时B中现象是___________。
②D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为___________。
(4)装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，可适用于(1)(2)(3)小题中实验，该液体是___________。
五、硅（本大题共1小题）
6．Ⅰ.和石英砂()在工业上用途广泛，为探究它们的性质，设计如图装置进行实验(省略尾气处理装置)。
(1)圆底烧瓶A中发生反应的化学方程式为 。
(2)若要实现硫元素由价转化为0价，需在C中加入 溶液，可观察到淡黄色沉淀产生。此过程体现了的 性。
Ⅱ.“中国芯”的发展离不开高纯单晶硅。从石英砂(主要成分为)制取高纯硅涉及的主要反应用流程图表示如图：
(3)根据上述流程图，下列说法不正确的是 。
A．反应①中Si是氧化产物 B．流程中HCl和可以循环利用
C．反应①②③均为氧化还原反应 D．是两性氧化物
Ⅲ.习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，制造芯片用到高纯硅，上述反应③的模拟装置如图所示(热源及夹持装置略去)。已知：遇水强烈水解，沸点较低，在空气中易自燃。
(4)装置B中的试剂应该是 ；
(5)装置C中的烧瓶需要加热，其目的是 ；
(6)用和NaOH固体焙烧制备硅酸钠，可采用图中的装置_______(填选项编号)。
A． B． C． D．
六、反应速率的影响因素（本大题共1小题）
7．(15分)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按如图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2可被Fe2＋还原为Cr3＋。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法的优点是 。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
七、溶度积常数（本大题共1小题）
8．元素铬(Cr)在溶液中主要以Cr3+(蓝紫色)、Cr2O(橙红色)、CrO(黄色)等形式存在，Cr(OH)3为难溶于水的灰蓝色固体，K2Cr2O7溶液中存在如下平衡：Cr2O+H2O 2CrO+2H+
回答下列问题：
(1)探究外界因素对该平衡的影响。取三支相同(标号1，2，3)试管盛有相同体积K2Cr2O7溶液进行实验，完成表格中的填空。
实验操作 实验现象 实验结论
向试管1中加入几滴浓NaOH溶液，得溶液A ①溶液变为 。 其他条件不变时，减小生成物浓度，平衡向正反应方向移动
向试管2中加入几滴较浓H2SO4溶液，得溶液B ②溶液变为 。 ③其他条件不变时，
向试管2中加入FeSO4，再加入适量NaOH溶液 ④先形成蓝紫色溶液，加入NaOH溶液后产生沉淀的成分为Fe(OH)3和 (化学式) K2Cr2O7溶液具有氧化性
(2)利用(1)中所得溶液A、B探究pH对K2Cr2O7溶液的氧化性强弱的影响。完成表格中的填空。
实验操作 实验现象 实验结论
向上述溶液A、B中分别加入相同量甲醇溶液 溶液A无明显现象，溶液B形成蓝紫色溶液，产生CO2 ① 。 ②B中反应的离子方程式： 。
(3)在化学分析中采用K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl ，利用Ag+与CrO生成砖红色沉淀，指示到达滴定终点。滴定终点时，溶液中c(Ag+)=2.0×10 5 mol·L 1时，此时溶液中c(CrO)等于 mol·L 1.[已知Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10 12 ]
八、配合物 超分子（本大题共1小题）
9．（14分）实验室常用水溶液中的取代反应和氧化还原反应来制备金属配合物，其原理是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子，并在配体存在的情况下进行氧化还原反应。是一种紫红色晶体，其某种改进后的制备方法如下，装置如图所示（搅拌和加热装置已省略）。
已知：①水溶液中为红色，棕色稀浆中钴的主要存在形式为；
②易溶于热水，不溶于冷水。
具体实验步骤如下：
Ⅰ.将氯化铵均匀溶解于氨水中，得到混合溶液。称取氯化钴晶体，并将其研细，分数次加入混合溶液中，边加边搅拌，直至红色溶液变成棕色稀浆；
Ⅱ.将棕色稀浆转移至三颈烧瓶中，利用仪器向其中滴加的溶液，并不断搅拌，直至气泡停止放出，固体完全溶解；
Ⅲ.利用仪器慢慢加入浓盐酸，水浴加热，温度不超过，用冰水浴冷却至室温，便有大量紫红色晶体析出，过滤；
Ⅳ.依次用不同的试剂洗涤晶体，再在左右烘干，得到产品。
回答下列问题：
（1） 仪器的名称是________________，其作用为________________________________________。
（2） 下列仪器中，步骤Ⅰ需要用到的有________________________________________。
①研钵 ②锥形瓶 ③玻璃棒 ④分液漏斗 ⑤量筒 ⑥容量瓶
（3） 步骤Ⅰ搅拌过程中发生的主要反应的离子方程式为________________________________________________________。步骤Ⅱ的目的是______________________________________________________________________。
（4） 步骤Ⅲ中加入浓盐酸前，应取下仪器和仪器并塞上塞子，原因是________________________________________________________。
（5） 为防止产品在烘干时发生水解，在洗涤过程中需要用到的试剂为______。
（6） （Ⅲ）的相关组成的配合物还有或，实验室常采用测定摩尔电导率的方法来确定配合物的组成，各类型的离子化合物的摩尔电导率有不同的数值范围，具体见下表。测得某种（Ⅲ）配合物的摩尔电导率为，则其化学式为____________________。
各类型电解质的电导率值
类型 离子数 摩尔电导率/
2
或 3
或 4
或 5
九、烯烃和炔烃（本大题共1小题）
10．（15分）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集的一体化实验装置（图甲）。
（1）实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。
（2）①仪器B的名称是 。
②向A反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）；反应器中装有7 mm玻璃珠，其作用为 。
③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的H2S、PH3，反应中PH3被氧化为P元素最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式： 。
（3）兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如图乙），依据图表选择最合适的反应液为 （填序号），原因是 。
a．饱和食盐水 b．2.5 mol·L－1醋酸
c．2 mol·L－1盐酸 d．饱和氯化铵溶液
（4）选取合适的反应液后，小组称取电石1.25 g（杂质的质量分数为4.0％）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为336 mL（标准状况下），计算该实验中乙炔的产率： ％（结果保留两位有效数字）。
十、有机合成方法（本大题共1小题）
11．马拉维若(K)是一种具有新型作用机制的抗HIV口服药，可由下列路线合成(部分试剂和条件省略)。
已知：Bn—代表苄基()。
回答下列问题：
(1)E中含氧官能团有酰胺基、 (写官能团名称)。
(2)的反应类型是 。
(3)J的结构简式是 。
(4)根据流程信息，下列说法正确的是_______(填标号)。
A．物质B的碳原子杂化类型为、 B．所有原子共平面
C．1mol物质F最多能与反应 D．物质J中有1个手性碳原子
(5)写出A在一定条件下发生缩聚反应的方程式： 。
(6)G可由L()经七步反应合成。L的二氯代物有 种结构(不考虑取代芐基上的氢，不考虑立体异构)。
(7)已知醇和氯代酯在一定条件下可发生如下反应：，请设计合适的路线，利用甲苯和合成BnOOCCl： 。
十一、仪器使用与实验安全（本大题共2小题）
12．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是 ，装置D最好选用 (填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是 。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是 。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是 。
②判断滴定达到终点的现象是 。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为 。
13．（14分）焦炉煤气主要成分为、，还含有一定浓度的、和等气态污染物。的沸点为。真空碳酸钾法可实现经济高效脱除、和，但此法不可避免会产生含高浓度、的碱性废液。某科研团队对废液中的浓度进行了检测，检测过程如下：
步骤1“组装装置”：按如图所示连接好装置，将导管插入含有溶液的比色管中。
步骤2“预处理”：量取废液于烧杯中，用蒸馏水稀释至后转入烧瓶中。在烧瓶内加入溶液和溶液，并用稀磷酸调节溶液后盖好瓶塞，打开冷凝水开始蒸馏。蒸馏完成后，将馏出液用氢氧化钠溶液调节为12，并定容至，待测。
步骤3“滴定”：取“预处理”后待测液于锥形瓶中，加入滴指示剂，用硝酸银溶液滴定至终点，进行平行实验次，消耗硝酸银溶液的平均体积为。同理，用蒸馏水以相同方式做空白对照，进行平行实验次，消耗硝酸银溶液的平均体积为。
步骤4“数据处理”。
已知1：不同金属离子与反应的溶解平衡常数和与反应的稳定常数。
离子 沉积平衡 配位平衡
已知2：溶液中、的分配与的关系。
1 3 5 6 7 9 11 13
0 0 0 0.04 0.41 29 97.6 99.98
（1） 沸点低，易液化，故液氨常用作______________________________。
（2） 图中蛇形冷凝管进水口为____（填“”或“”），此实验使用蛇形而不使用球形冷凝管的原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________。
（3） “步骤2”中，加入溶液更有利于蒸出，加入溶液的作用是____________________；用稀磷酸调节溶液的范围为____________________________________________________________。
（4） 若将“步骤2”改为向废液中加入过量的，过滤，将滤液用氢氧化钠溶液调节为12，并定容至，再进行“步骤3”测定的浓度，测得的浓度偏小，产生此误差的原因为________________________________________________________________［用离子反应方程式表示，已知。
（5） 该废液中的浓度为________________（用含、的式子表示，结果须化简）。
十二、分离、提纯的物理方法（本大题共1小题）
14．(14分)尼古丁(沸点为247 ℃,60 ℃以下与水互溶),俗名烟碱,是一种含氮生物碱,其结构简式为,也是烟草的重要成分。科研小组设计实验从香烟中提取烟碱,实验原理和步骤如下。
实验原理:烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱。烟碱在100 ℃左右具有一定的蒸气压,因此可用水蒸气蒸馏法分离提取。
实验步骤:
(一)烟碱的提取
取研细的烟叶0.5 g放入圆底烧瓶中,加15 mL 10%盐酸,按图甲所示,加热回流半小时。将回流后的混合物冷却后过滤,向滤液中加入NaOH溶液中和至明显呈碱性。
(二)烟碱的水蒸气蒸馏
在两颈圆底烧瓶中加入适量的水和2~3粒沸石,将中和后的混合物倒入蒸馏试管中,组装好微量水蒸气蒸馏装置,如图乙。打开止水夹,接通冷凝水,打开热源(未画出)开始加热。当有大量水蒸气产生时,关闭T形管上的止水夹。收集约10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏。
(三)烟碱性质的检验
(1)烟碱中氮原子的杂化方式为 。
(2)仪器a的名称为 ,装置B的作用是 。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(4)提取烟碱时,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性的原因是 。
(5)T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,作用是 。
(6)收集10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏的操作顺序是 (填序号)。
①停止通冷凝水 ②停止加热 ③打开止水夹
(7)设计实验证明实验步骤(二)所得提取液中的烟碱具有碱性: (可选用
的试剂有甲基橙、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
十三、常见气体的制备与收集（本大题共1小题）
15．《物理小识 金石类》记载：“青矾厂气熏人，衣服当之易烂，载木不盛”，“青矾强热，得赤色固体，气凝即得矾油”。“青矾”是指FeSO4 7H2O，“青矾厂气”是指SO2和SO3，“矾油”是指硫酸溶液。实验室模拟古法制硫酸并进行SO2性质探究。
已知：SO2熔点－75.5℃，沸点－10℃；SO3熔点16.8℃，沸点44.8℃。
回答下列问题：
Ⅰ．制取硫酸
实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，用酒精喷灯高温加热青矾。
(1)A装置中反应后所得固体的化学式为 。玻璃纤维的作用是 。
(2)B装置试管中所得硫酸溶液溶质的质量分数理论值为 %(保留到小数点后1位)。
(3)D装置的作用是 。
Ⅱ．探究SO2的性质
在装置C中先后使用同体积的蒸馏水(①已预先煮沸，②未预先煮沸)，控制食用油油层厚度一致、通入SO2流速一致。两次实验分别得到如下pH﹣t图：
(4)C装置中覆盖食用油的目的是 。
(5)pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为 (用化学方程式表示)。对比分析上述两组数据，可得出的结论是 。
十四、制备实验（本大题共11小题）
16．（14分）席夫碱类化合物及其金属配合物在药学、催化、防腐等领域有重要用途。实验室合成羟基萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜（Ⅱ）配合物的反应原理如下：
Ⅰ.合成铜（Ⅱ）配合物
①向烧杯中加入羟基萘甲醛（摩尔质量为）、无水乙醇，不断搅拌使其溶解，溶解完全后，转入仪器中；
②向三颈烧瓶中加入邻苯二胺（摩尔质量为）和无水乙醇，加热溶解，沸腾后再匀速滴入中液体；
③回流，冰水浴冷却后过滤，沉淀用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，得到黄色粉末状配体；
④取配体溶于二氯甲烷中，另取醋酸铜溶于无水乙醇中，将两溶液混合，在下充分反应，得到褐色粉末状配合物。
回答下列问题：
（1） 仪器的名称为________________。
（2） 步骤③中洗涤沉淀的具体操作是______________________________________________________________________________________________。
（3） 步骤③中采用真空干燥的原因是________________________________________________________________________。
（4） 配体的产率为________（保留3位有效数字）。
Ⅱ.配合物中铜含量的测定：
⑤准确称取于坩埚中焙烧，将焙烧产物用硫酸充分溶解后加入少量溶液调节为；
⑥将上述含铜溶液转入锥形瓶，加入适量的溶液，产生白色浑浊物，再加入淀粉溶液，溶液变蓝；
⑦立即用标准溶液进行滴定，平行实验三次，达到滴定终点时，平均消耗标准溶液的体积为（已知：）。
（5） 步骤⑥中产生白色浑浊物的离子方程式为________________________。
（6） 步骤⑦中滴定终点的现象为______________________________________________________________________________________。
（7） 制得的配合物中铜（Ⅱ）的质量分数为______________________（用含、、的代数式表示）。
17．（14分）无水易水解，高温下升华，常用于有机合成。设计以下实验制无水并测定产品纯度。回答下列问题。
Ⅰ.制备
与浓盐酸在加热条件下制备，反应后经一系列操作得。
（1） 与浓盐酸反应的离子方程式为________________________________________________。
Ⅱ.制备无水
与蒸气加热反应制装置如图（夹持及部分加热装置省略）。沸点，遇水极易反应。
（2） B中盛放的试剂为__________。装置中盛放碱石灰，作用为______________________________________________________________________。
（3） 装置D中反应的化学方程式为________________________________________________。
（4） 实验开始时，通入排出装置内空气后，再________________________________（填控制止水夹的操作），将带入装置D。
（5） 实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是________________________________。
Ⅲ.测定无水的纯度
①称取制备的无水，溶于水后定容至。
②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，加塞摇匀。
③加入少量淀粉溶液，再用的标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液。
已知：（未配平）；（未配平）。
（6） 样品中无水的质量分数为________。若步骤②中未煮沸，则测得的无水的质量分数________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
18．肉桂酸和氢化肉桂酸都是重要的医药中间体，某小组采用如下实验流程进行制备（相关性质如表）。
名称 苯甲醛 醋酸酐 肉桂酸
性状 无色油状液体 无色液体 无色针状晶体
熔点/ 133
沸点/ 178 140 300
溶解度（水）/ 0.3 12
（1） 步骤Ⅱ的“水蒸气蒸馏”装置如图甲（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图甲中仪器的名称是________，水蒸气蒸馏的主要目的是除去______。
（2） 下列做法不正确的是（填序号）。（ ）
A. 步骤Ⅰ反应需要控温在，若控温加热器发生故障，可改用水浴加热
B. 步骤Ⅱ中，应先撤去加热装置并冷却后再加水浸泡
C. 步骤Ⅲ中，加入可以使产物以钠盐形式存在，提高其溶解度，便于与杂质分离
D. 步骤Ⅳ中，过滤后用稀盐酸洗涤粗产品
（3） 肉桂酸催化加氢制备氢化肉桂酸的实验装置如图乙所示（三通活塞1接氢气贮存系统、三通活塞2接真空系统）：
① 实验步骤：在圆底烧瓶内加入肉桂酸和乙醇，溶解后加入催化剂，连接装置， ____ ____ ____（实验步骤排序，填序号），记录贮氢筒内的体积为（读数时保持平衡瓶内水平面与贮氢筒中水平面高度持平。已知：常温常压下）。当体积无明显变化后，记录的体积为，水浴蒸去乙醇可得氢化肉桂酸粗产品。
.检查装置气密性
.打开三通活塞1充入
.关闭三通活塞1，打开三通活塞2，抽气到一定真空度后关闭三通活塞2
.旋转三通活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水
.重复必要操作次，并确定装置内的空气已除尽
.关闭三通活塞2，打开三通活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满，关闭三通活塞1
② 氢化反应时，保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面，原因是________________________________________________________________。
③ 氢化肉桂酸的产率为________（保留两位有效数字）。
19．以双氰胺制备实验为背景，考查学生根据反应原理和间接滴定法原理计算样品质量分数的能力和对基础实验操作步骤的掌握情况。
双氰胺（）为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下：
已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。
②双氰胺水溶液在以上会发生分解放出氨气；双氰胺在酸性环境中易水解。
回答下列问题：
（1） 写出步骤Ⅰ的化学方程式：________________________________________。
（2） 步骤Ⅱ中调节溶液为，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较大；②____________________________________________________________。
（3） 步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图甲。
仪器的名称是________。真空蒸发浓缩的步骤如下：
将反应后溶液转移至中 ____（填序号，下同） ____ 浓缩至所需浓度，关闭装置 ____ ____ 干燥 得到粗产品。
①打开旋转按钮保持不停转动，然后开始加热
②接通冷凝水，开始抽气
③取中溶液，冷却后过滤
④取中溶液，冷却后过滤
⑤用乙醇洗涤
⑥用冷水洗涤
（4） 下列说法正确的是（填序号）。（ ）
A. 是冷凝水进口
B. 真空蒸发浓缩可以加快浓缩速度，防止双氰胺因温度过高发生分解
C. 保持不停转动是为了受热均匀，也可以防暴沸
D. 可用重结晶的方法提纯粗产品
（5） 双氰胺纯度的测定：取双氰胺样品，加足量的溶液和催化剂，将所有的元素转化成，然后加入足量的浓溶液，充入水蒸气充分加热，将产生的通入中，中加入硼酸和指示剂。吸收完毕后，用浓度为的盐酸滴定中吸收液，消耗盐酸。过程中发生的反应：、。则样品中氮的质量分数为________（用含、、的代数式表示）。吸收装置中冷凝管的作用是__________________________________________________________。
20．阿司匹林铜具有比阿司匹林（，，）更强的抗炎作用，且毒副作用更小，是一个值得进一步研究和开发的新型化合物。实验室制备阿司匹林铜的过程如下：
称取和无水分别溶于水中，冷却后在冰水环境下混合反应，得到绿色沉淀，洗涤沉淀。称取阿司匹林，在水中与上述绿色沉淀混合，并用磁力搅拌器进行搅拌，得到亮蓝色沉淀，过滤，先用水洗涤，向洗涤后的沉淀中滴加滴稀盐酸至无气泡，再用乙醇洗涤，最后用水洗涤，干燥得到产品。
已知：阿司匹林铜是亮蓝色晶体粉末，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂。
回答下列问题：
利用如图所示装置对得到的碱式碳酸铜沉淀进行过滤、洗涤操作。
（1） 利用此装置过滤与普通过滤相比，其优点是__________________。
［创新问法］
（2） 布氏漏斗的尖端要远离抽气口的目的是______________________
（3） 当布氏漏斗下方无液滴滴落时，____________、______________，取出布氏漏斗。
21．（14分）电化学氧化硫醚制备亚砜是一种绿色、高效、可持续的有机合成方案。实验室由甲基苯基硫醚电化学氧化制取甲基苯基亚砜的反应原理如下：
相关信息列表如下：
物质 熔点/ 沸点/ 溶解性 电化学反应装置图
甲基苯基硫醚 188 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
甲基苯基亚砜 26 140 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
丙酮 56 易溶于水，难溶解
实验步骤：
①物料的准备：向仪器A中加入丙酮和蒸馏水，再加入甲基苯基硫醚、氯化钠。
②电化学反应：在的恒定电流下通电约，充分电解后关闭电源。
③分离与提纯：减压蒸发，残余液用二氯甲烷萃取，获得的有机相用饱和氯化钠溶液洗涤后加入无水硫酸镁，过滤并浓缩、纯化，最终得到淡黄色油状甲基苯基亚砜。
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称为________，气球的作用是______________________________________________________。
（2） 甲基苯基硫醚具有令人不悦的气味，量取时须在通风橱中进行并注意排风。下列与实验有关的图标表示“排风”的是____（填序号）。
A． B．
C． D．
（3） 步骤②中，阳极产生的·Cl（氯自由基）与甲基苯基硫醚反应得到目标产物，其反应的化学方程式为____。
（4） 电化学反应过程中氯化钠除了提供放电产生·Cl外，还有的作用是__________________________________。
（5） 步骤③中减压蒸发分离出的主要物质是________，无水硫酸镁的作用是________。
（6） 本实验的产率为________________________（保留3位有效数字）。
22．（14分）乳酸亚铁晶体是一种很好的食品铁强化剂，在空气中易潮解和氧化，可由乳酸（）与反应制得，而乳酸可由聚乳酸得到。
某化学兴趣小组利用化学解聚方法，先由废旧聚乳酸餐盒制得乳酸，再与碳酸亚铁反应可得乳酸亚铁晶体。
已知：①乳酸亚铁晶体易溶于水，难溶于乙醇；
②乳酸是淡黄色黏性液体，与乙醇、水混溶。
Ⅰ.废旧聚乳酸材料的解聚（装置如图甲）
①分别取一定量的、无水乙醇和白色聚乳酸餐盒碎片，装入锥形瓶，加热解聚；
②待反应完毕，向锥形瓶中加入少量浓盐酸，然后加热浓缩，得到淡黄色黏稠状液体和少量白色不溶物；
③往②所得混合物中加入无水乙醇并搅拌均匀，静置、过滤，弃去白色不溶物。
（1） 步骤③加入无水乙醇的作用是__________________。
Ⅱ.碳酸亚铁的制备（装置如图乙）
实验步骤如下：
①检查气密性，按图示添加药品；
②打开，调节三通阀；
③启动电磁搅拌器，再次调节三通阀，制取碳酸亚铁；
④关闭，将中物质分离提纯，获得碳酸亚铁固体。
（2） 装置D可盛适量的水，其作用是__________________________。
（3） 步骤②、③调节三通阀的位置依次为________________________（填序号）。
Ⅲ.制备乳酸亚铁晶体
将制得的碳酸亚铁加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在下搅拌使之充分反应，再加入适量乳酸溶液。经系列操作后得到产品。
（4） 制备乳酸亚铁晶体时，再加入适量乳酸的目的是________________。
Ⅳ.测定样品中铁元素的含量
称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液（已知：）。
（5） 滴定达终点的现象是________________________________________________________________；滴定过程中，若振荡时锥形瓶内部分液体溅出，测定结果会__（填“偏大”“偏小”或“不变”）；样品中铁元素的质量分数是________。
23．（14分）亚硝酰氯（NOCl）为红褐色液体或黄色气体，其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5 ℃，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温、常压下合成。其制备装置如图甲、乙所示。
乙
（1）①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，试写出该装置制备氯气的离子方程式： 。
②其中导管A的作用是 。
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→ （按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅶ装无水CaCl2的仪器名称是 。
③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用是 、 （写两点）。
（3）实验开始时，先通入氯气，再通入NO，原因是 。
（4）有同学认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存然后再利用，下列可以用作氯气的储气装置的是 （填序号）。
（5）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.600 g样品溶于NaOH配制成500.00 mL溶液，用移液管取25.00 mL溶液，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020 mol·L－1 AgNO3溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液50.00 mL。
已知：AgCl为白色沉淀，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10；Ag2CrO4为砖红色沉淀，Ksp（Ag2CrO4）＝1.2×10－12。
①滴定终点的现象是 。
②样品的纯度为 ％（保留1位小数）。
24．二氯异氰尿酸钠为白色固体，难溶于冷水，是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置（夹持装置已略去）制备二氯异氰尿酸钠。回答下列问题：
已知：实验原理为。
（1） 仪器的名称为____________，装置A中的药品不能选择____（填序号）。
A.B.C.D.
（2） 装置B的作用是______________________，
用平衡原理解释B中不用蒸馏水而选用硫酸的原因：______________________________________________________________________________________________________。
（3） 加入的吡啶溶液，实验过程中C的温度必须保持在，控制在，则该实验的控温方式是______。若温度过高，过低，会生成，写出由生成的离子方程式：______________________________________________________。
（4） 二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取样品，用容量瓶配成溶液；取上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量溶液，密封，在暗处静置；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉，继续滴定至终点，消耗溶液、。
已知：该样品的有效氯。
① 样品的有效氯测定值为________（用含、的代数式表示）。
② 下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是____（填序号）。
A. 盛装标准溶液的滴定管未用标准液润洗
B. 滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C. 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
D. 滴定结束的时候仰视读数
25．连二亚硫酸钠()易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备的原理为，装置如图1.回答下列问题：
(1)实验开始时先打开 (填“”或“”)，原因为 。
(2)装置丙的作用除了防倒吸还有 。
Ⅱ．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量：某兴趣小组设计了如图2所示的装置制备(A中加热装置已略去，可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性溶液氧化成)。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是______(填字母)。
A．浓硫酸 B． C．无水 D．碱石灰
(4)F中发生反应的离子方程式为 。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。
(6)已知：；为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为2.0g样品配成500mL溶液，取其中25mL于锥形瓶中，加入过量的溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点，读数，重复以上操作4次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。
①所得样品中亚硝酸钠的质量分数为 (填百分式，保留三位有效数字)。
②下列操作可能会导致测定结果偏高的是 (填字母)
a．整个滴定操作过慢，用时过长
b．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡
c．读数时，滴定前俯视，滴定后仰视
d．滴定终点时未等30秒立即读数
26．（15分）［水合草酸铜（Ⅱ）酸钾］是一种化工原料，其四水化合物为深蓝色针状晶体，二水化合物为天蓝色片状晶体。实验室制备少量水合草酸铜（Ⅱ）酸钾并使用热重分析法进行表征的实验步骤如下：
（1） 制备如图甲，称取于烧杯中，加入蒸馏水溶解，在不断搅拌下加入溶液，温和加热至沉淀由蓝色转化为黑色，煮沸。稍冷却后过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀次。
①由得到所需的溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、__________（填仪器名称）。
②证明洗净的方法：______________________________________________________________________________________________。
（2） 制备和的混合溶液
称取于烧杯中，加入蒸馏水，微热（温度低于）溶解，稍冷后加入无水，充分反应后生成含和的混合溶液。
①草酸晶体温度过高易分解，写出其分解的化学方程式：____________________________________。
②加入无水时为防止反应剧烈导致溶液飞溅，应________________________，同时不断搅拌。
（3） 制备水合草酸铜（Ⅱ）酸钾晶体
将和的混合溶液在的水浴中加热，加入制备的，充分反应至溶解，溶液呈深蓝色。趁热减压过滤（装置如图乙），用沸水洗涤不溶物两次，将澄清滤液平均分成两份，分别转入烧杯中。将其中一份放入冰水浴中，溶液急速冷却至室温析出深蓝色针状晶体，立即过滤，晶体用滤纸吸干，称量，保存于冰箱冷冻室中。另一份蒸发浓缩至溶液中有晶体析出，缓慢冷却至室温得到天蓝色片状晶体，过滤，晶体用滤纸吸干，称量，计算产率。
① 减压过滤完毕进行的正确操作是先打开______（填“”或“”），使体系恢复至常压，再关闭水龙头。
② 用沸水洗涤的目的为________________________________________________________________。
③ 深蓝色的针状晶体不放入冰箱中保存可能导致的后果是________________________________________________________________。
（4） 水合草酸铜（Ⅱ）酸钾晶体的热重分析法表征称取四水合草酸铜酸钾晶体加热分解，固体的残留率随温度变化的曲线如图丙所示，则点时剩余固体成分为______________________。
十五、性质实验（本大题共4小题）
27．某小组设计不同实验方案比较、的氧化性。
查阅资料： ；
(1)方案1：通过置换反应比较
向酸化的溶液插入铜丝，析出黑色固体，溶液变蓝，说明氧化性。反应的化学方程式是___________。
(2)方案2：通过、分别与同一物质反应进行比较
实验 试剂 编号及现象
试管 滴管
1.0mol/LKI溶液 溶液 I．产生黄色沉淀，溶液无色
溶液 II．产生白色沉淀A，溶液变黄
①经检验，I中溶液不含，黄色沉淀是___________。
②经检验，II中溶液含。推测做氧化剂，白色沉淀A是CuI．确认A的实验如下：
a．检验滤液无。溶液呈蓝色说明溶液含有___________(填离子符号)。
b．白色沉淀A与溶液反应的离子方程式是___________，说明氧化性。
(3)分析方案2中未能氧化，但氧化了的原因，设计实验如下：
编号 实验1 实验2 实验3
实验
现象 无明显变化 a中溶液较快变棕黄色，b中电极上析出银；电流计指针偏转 c中溶液较慢变浅黄色；电流计指针偏转
(电极均为石墨，溶液浓度均为1mol/L，b，d中溶液)
①a中溶液呈棕黄色的原因是___________(用电极反应式表示)。
②“实验3”不能说明氧化了。依据是空气中的氧气也有氧化作用，设计实验证实该依据，实验方案及现象是___________。
③方案2中，能氧化，而未能氧化。其原因一是从K值分析：，故更易与发生复分解反应，生成AgI；二是从的反应特点分析：___________。
28．（14分）资料显示，水溶液中Cu2＋与C发生互促水解生成蓝色沉淀Cu2（OH）2CO3，某小组同学设计实验探究水溶液中Cu2＋与S反应的产物。
实验记录如下：
将Na2SO3溶液逐滴加入盐酸酸化的CuCl2溶液中，溶液蓝色变浅，有白色沉淀生成。
（1）CuCl2溶液用盐酸酸化的目的是 。
（2）查阅资料得知，该白色沉淀是CuCl。写出产生CuCl的离子方程式： 。
（3）甲同学认为：要证明Cu2＋氧化了S，可检验溶液中含有S。操作为取少量上层清液于试管中， （将操作和现象补充完整）。
（4）乙同学认为：溶液中存在S不一定是Cu2＋氧化的，体系中存在的O2会干扰实验，于是设计了如下4个装置排除体系中的O2。其中合理的是 （填序号），仪器a的名称是 。
A B C D
（5）丙同学认为：S2－的还原性大于S，也可与盐酸酸化的CuCl2溶液反应生成CuCl沉淀，你认为是否合理，如果合理，简述你的实验方案，如果不合理，说明理由： 。
（6）称取沉淀0.25 g与过量氯化铁溶液反应，待样品完全溶解后，加水50 mL、邻菲啰啉溶液2滴，用0.100 0 mol·L－1硫酸铈[Ce（SO4）2]标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00 mL（已知：CuCl＋FeCl3CuCl2＋FeCl2，Ce4＋＋Fe2＋Ce3＋＋Fe3＋）。邻菲啰啉溶液的作用是 ，沉淀中CuCl的质量分数为 （保留2位小数）。
29．(15分)研究表明物质的颜色与吸收光的波长(λ)有关,而颜色的深浅与吸光度(A)有关。如[Fe(SCN)n]3-n的吸光度随显色剂SCN-浓度的增大而增大(如图甲),
随着n的增加,颜色由红色逐渐加深至血红色。某科研小组为了研究影响[Fe(SCN)n]3-n颜色的因素,设计了如下实验:
(1)配制500 mL 0.100 mol·L-1的FeCl3溶液。用电子天平准确称取8.125 g无水FeCl3晶体,溶解在约150 mL 中,冷却后配制成500 mL溶液待用,此过程应该用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、500 mL容量瓶、 。
(2)取配制好的FeCl3溶液5 mL,加入0.100 mol·L-1 KSCN溶液5 mL,溶液呈红色,将此红色溶液平均分装在a、b、c三支试管中,进行分析:
①取a试管,加入抗坏血酸(),发现溶液红色立即褪去,小组成员查阅资料确认脱氢抗坏血酸()的产生是褪色的主要原因,则此过程反应的离子方程式为 。
②取b试管,加入H2O2溶液,发现溶液红色缓慢褪去,同时产生大量无色、无味、无毒气体,经检验后确认气体有两种成分,其中一种是N2,可用于检验另一种气体的试剂是 。
③取c试管,发现红色溶液放置一段时间颜色变浅,具体的原因可能是 。
(3)Fe3+和SCN-反应可以生成配位数从1到6的配离子[Fe(SCN)n]3-n,其水溶液都是红色,而Fe3+与F-配位时,溶液接近无色。研究小组收集到了[Fe(SCN)n]3-n的逐级稳定常数(K)的数据(见表),并由此推算出累积稳定常数(β),已知βn=K1×K2…Kn。
配位体 金属离子 K1 K2 K3 K4 K5 K6
SCN- Fe3+ 1.62×102 26.9 22.9 20.0 0.79 0.79
Cl- Fe3+ 3.02×104 4.47 7.24×10-3 1.05×10-3 — —
F- Fe3+ 1.91×105 1.05×104 5.75×102 — — —
OH- Fe3+ 7.41×1011 2.00×109 3.16×105 — — —
如:Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+ K1=1．62×102
[Fe(SCN)]2++SCN-[Fe(SCN)2]+ K2=26.9
则Fe3++2SCN-[Fe(SCN)2]+ β2=K1×K2=1.62×102×26.9≈4.36×103。
①Fe(SCN)3+3F-FeF3+3SCN-的平衡常数K= (保留3位有效数字)。
②某补血药片的主要成分是琥珀酸亚铁,现在已经部分变质(即铁元素被氧化),请根据表中数据设计实验证明该药片确实是部分变质:取部分变质的药片,剥去表面糖衣,研细成粉末,加水溶解, ,则证明溶液中有Fe2+,即药片部分变质(试剂可以任选)。
30．资料表明Co2+还原性很弱，某小组同学为实现，进行如下探究。
(1)理论分析：氧化半反应一般很难发生。从平衡移动的角度来看，降低c(Co3+)或 均能促进Co2+失电子，提高其还原性；
【实验】①
②
已知：ⅰ．，；
ⅱ．HNO2不稳定，易分解：
(2)②是①的对照实验，目的是 ；
(3)经检验，橙红色溶液中存在；经分析①中能实现的原因是Co3+形成配离子，且的氧化性被提高；
a．解释Co3+能与形成配位键的原因： ；
b．结合还原半反应解释的氧化性被提高的原因： ；
【实验Ⅱ】
③
④
已知：Co(OH)2 (粉红色)和Co(OH)3 (棕黑色)的Ksp分别是10-14.2和10-43.8。
(4)对比③④可知，本实验条件下还原性：Co(OH)2 Co2+ (填“＞”或“＜”)；
(5)分析④中能实现的原因：
a．该条件下，Co2+的还原性同时受“c(Co3+)降低”和“c(Co2+)降低”的影响，前者影响更 (填“大”或“小”)；
b．当c(Co2+):c(Co3+)＞1014时，Co2+能被Cl2氧化；结合Ksp计算，④中通入少量Cl2后溶液c(Co2+):c(Co3+)= ，因此能实现转化；
(6)实验启示：通常情况下，为促进低价金属阳离子向高价转化，可将高价阳离子转化为 或 。
参考答案
【知识点】几种铁的氧化物的性质及用途、浓硫酸的强氧化性
1．【答案】C
【详解】该实验中涉及气体的生成，实验开始前需要先检查装置的气密性，然后装好药品，滴入甲酸，检验的纯度后加热，正确；实验中甲酸和浓硫酸反应生成，化学方程式为，正确；向浓硫酸中滴加甲酸，浓硫酸可以起到干燥的作用，若将浓硫酸和甲酸互换位置，生成的中会混有大量水蒸气，且滴入的浓硫酸会被稀释，影响产物，错误；气体和银氨溶液发生反应：，生成的粉末状易被空气中的氧气氧化为黑色的，实验结束后，能观察到尖嘴导管口棉花变黑，正确。
实验原理 甲酸和浓硫酸反应生成，和氧化铁反应生成和，用澄清石灰水检验生成的，未反应的气体和银氨溶液发生反应：。
【知识点】二价铁离子和三价铁离子的检验、氧化性、还原性强弱的判断、氧化还原反应方程式的配平、离子方程式的书写及正误判断
2．【答案】（1）KSCN 溶液变为红色 在滴加溶液的过程中均携带了氧气，但NaNO3溶液中无明显变化
（2）将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，将NO通入Fe2(SO4)3溶液中，无明显变化
（3）两层液体界面上H+、NO3-与Fe2+反应，生成棕色的[Fe(NO)]2+
（4）溶液中与、能发生反应；、的氧化性与溶液的酸碱性有关
【分析】在实验的过程中，可用KSCN检验铁离子，通过对比实验可检验Fe2+的氧化原因，经过实验Ⅱ进行验证，确认是酸性条件下Fe2+与反应生成了Fe3+和NO；实验Ⅲ是为了证实溶液呈棕色只是因为Fe2+与NO发生了反应，证明Fe2+与NO发生了反应，可将NO分别通入Fe2(SO4)3、FeSO4溶液中，根据颜色变化判断；研究酸性条件下，溶液中与、的反应， 若ⅲ中出现棕色说明有[Fe(NO)]2+，结合实验的操作、现象得出结论。
【详解】（1）①检验溶液中的Fe3+常用的试剂是KSCN溶液，KSCN与铁离子反应溶液变为红色，故答案为：KSCN；溶液变为红色；
②根据实验a和b可知，在滴加液体的过程中均携带了氧气，但NaNO3溶液中无明显变化，说明O2不是主要原因；酸性条件下与反应生成了和NO，根据氧化还原的规律配平方程式为，故答案为：在滴加溶液的过程中均携带了氧气，但NaNO3溶液中无明显变化；；
（2）①证明Fe2+与NO发生了反应，可将NO分别通入Fe2(SO4)3、FeSO4溶液中，观察实验现象，将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，将NO通入Fe2(SO4)3溶液中，无明显变化，故答案为：将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，将NO通入Fe2(SO4)3溶液中，无明显变化；
②将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，说明生成了[Fe(NO)]2+，则反应的离子方程式为，故答案为：；
（3）ⅲ中出现棕色，说明生成[Fe(NO)]2+，原因是两层液体界面上H+、NO3-与Fe2+反应，生成棕色的[Fe(NO)]2+，故答案为：两层液体界面上H+、NO3-与Fe2+反应，生成棕色的[Fe(NO)]2+；
（4）根据实验现象可得出结论：（一）溶液中与、能发生反应；二、、的氧化性与溶液的酸碱性有关。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的氧化性与还原性、二氧化硫的酸性氧化物通性
3．【答案】① 分液漏斗（1分）
②
（2） ① 当亚硫酸浓度较大时，亚硫酸电离程度远大于水的电离程度；亚硫酸电离又以第一步为主，所以与几乎相等；；可能（1分）
② （或）
（3） ① 除去水中溶解氧和防止空气中氧气干扰（或者排除氧气对实验的干扰）
② （1分）
③ 与发生复分解反应的速率大于氧化含硫物质的速率（或复分解反应速率大于氧化还原反应的速率）
【详解】
① 仪器是分液漏斗。
② 可以除去中可能混有的蒸气，和反应生成、和，化学方程式为。
（2） ① 由图乙可知：当时，与几乎相等，原因是当亚硫酸浓度较大时，亚硫酸电离程度远大于水的电离，亚硫酸电离又以第一步为主，所以与几乎相等；此时的，则，此时溶液中，可能生成白色沉淀。
② 具有强还原性，可被溶液或空气中的氧化，生成白色沉淀，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒配平离子方程式：或。
（3） ① 实验Ⅱ煮沸、油覆的目的是除去水中溶解氧和防止空气中氧气干扰（或者排除氧气对实验的干扰）。
② 综合实验Ⅱ、Ⅲ分析，实验Ⅰ产生的沉淀能够完全溶于稀盐酸，说明沉淀仅为，不含，故选。③实验Ⅳ中数小时内沉淀的量无明显变化，数天后沉淀量才明显增加，新增的沉淀经检验确认为，说明与发生复分解反应的速率大于氧化含硫物质的反应速率（或复分解反应速率大于氧化还原反应的速率）。
思路分析装置B中亚硫酸钠和硫酸反应生成二氧化硫，用饱和溶液除去二氧化硫中可能混有的蒸气，后D中出现白色浑浊，并闻到刺激性气味，针对D中白色沉淀的生成提出猜测一：溶于水生成，继而与发生复分解反应，形成白色沉淀；猜测二：具有强还原性，可能被溶液或空气中氧化，继而生成白色沉淀；通过对照实验进行探究。
【知识点】二氧化硫的化学性质、离子方程式的书写及正误判断
4．【答案】（1） 在酸性环境中，硝酸根离子有强氧化性，将氧化为
（2） 作缓冲瓶，使通入溶液中的二氧化硫气体的速率比较稳定
（3） 隔绝氧气；
（4） 被氧化，与溶液反应产生硫酸钡沉淀
（5）
（6） 氧气起主要氧化作用
【详解】
（1） 在混合体系中，除了具有氧化的能力外，酸性环境中的硝酸根离子也有强氧化性，能将氧化为。
（2） 装置可以作缓冲瓶，使气体以比较稳定的速率通入待测溶液中，让后续反应更稳定，数据更准确。
（3） 实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油难溶于水且密度比水小，向、烧杯中加入食用油，能隔绝。氯仿密度大于水，不符合题意；己烷密度小于水，且难溶于水，符合题意；乙醇和水任意比互溶，不符合题意。
（4） 对比烧杯和烧杯中实验现象知，烧杯中将氧化为，与反应生成。
（5） 将氧化，离子方程式为。
（6） 对比题图乙、丙，可以发现在氧气参与下，下降幅度远远大于无氧气参与时，因此在反应中氧气起主要氧化作用。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的化学性质、浓硫酸的性质
5．【答案】(1) Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应 AD
(2) C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O bce(或be)
(3) 试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升 溶液颜色不变(或不恢复红色均可)
(4)碱液(其他合理答案均可)
【分析】装置A用于固、液加热制取气体，装置B用于收集尾气，装置C用于收集密度比空气大的气体，装置D用于检验SO2、Cl2等气体。
【详解】（1）①装置A中，Cu与浓硫酸反应，生成硫酸铜、二氧化硫等，发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O。
②a．浓硫酸与铜在加热条件下能反应，而稀硫酸与铜不反应，则表明余酸未能使铜片完全溶解，原因是：反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应。
b．在铁粉、BaCl2溶液、银粉、NaHCO3溶液中，只有铁粉、NaHCO3溶液能与H+反应且有明显现象，所以能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是AD。答案为：AD；
（2）①装置A中，浓硫酸与木炭发生反应，生成CO2、SO2等，化学方程式为C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，需排除SO2的干扰，则所需药品为酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水，故所需的试剂有bce(或be)。答案为：bce(或be)；
（3）①由于余热的作用，A处仍有氯气产生，Cl2不溶于B中试剂，此时B中现象是试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升。
②HClO的漂白是永久性的，所以D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为溶液颜色不变(或不恢复红色均可)。答案为：试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升；溶液颜色不变(或不恢复红色均可)；
（4）装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，(1)(2)(3)小题中产生的气体为SO2、Cl2，都为酸性气体，则该液体是碱液(其他合理答案均可)。答案为：碱液(其他合理答案均可)。
【点睛】SO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但若高锰酸钾过量，也能确定SO2已经除尽。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的氧化性与还原性、硅的制备
6．【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O
(2) Na2S或H2S 氧化
(3)AD
(4)浓硫酸
(5)使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化
(6)B
【分析】II．石英砂与C在2000℃条件下反应生成粗硅和一氧化碳，粗硅与氯化氢在300℃条件下反应生成三氯硅烷和氢气，三氯硅烷与氢气在1100℃条件下反应生成高纯硅和氯化氢；
III．装置A中锌与稀硫酸生成氢气，由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气通过B中的浓硫酸干燥之后通入C中，三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以蒸汽形式进入D装置，C装置采用水浴加热。
【详解】（1）装置A中铜与浓硫酸加热生成SO2，其化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
（2）若要实现硫元素由价转化为0价，需要发生还原反应，所以需要加入一个可以还原二氧化硫的还原剂，可以在C中加入Na2S或H2S溶液，此过程SO2中硫元素化合价降低，体现了SO2的氧化性；
（3）A．反应①为，反应中硅元素的化合价降低，所以Si为还原产物，故A错误；
B．由流程图可知，氯化氢在反应②中消耗、在反应③中生成，H2在反应②中生成、在反应③反应中消耗，所以HCl和H2可以循环利用，故B正确；
C．反应①为、反应②为、反应③为，三个反应中硅元素化合价均变化，所以均为氧化还原反应，故C正确；
D．SiO2与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物，故D错误；
故答案为：AD；
（4）由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气需要通过B中的浓硫酸干燥之后再通入C中，即B中的试剂为浓硫酸；
（5）三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以气态形式进入D装置，C装置采用水浴加热，所以加热的目的是使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化；
（6）A．蒸发皿主要用来蒸发结晶，固体焙烧应用坩埚，不能用蒸发皿，故A错误；
B．铁坩埚熔点高，也不与二氧化硅、NaOH反应，所以可用铁坩埚焙烧二氧化硅和NaOH固体，故B正确；
C．普通玻璃中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故C错误；
D．瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故D错误；
故答案为：B。
【知识点】基于氧化还原反应守恒规律的计算、温度对于化学反应速率的影响、配制一定物质的量浓度溶液的实验仪器
7．【答案】(15分)
(1)容量瓶、量筒
(2)Sn＋Sn4＋ 2Sn2＋，加入锡粒可防止Sn2＋被空气中氧气氧化
(3)升高温度可加快赤铁矿试样的溶解速率，同时温度不宜过高，防止HCl挥发导致FeCl3的水解程度增大
(4)偏小 (5)％
(6)①不会生成挥发性有毒物质Hg(或不会产生重金属污染等其他合理答案) ②H2O 其他条件相同时，酸度越大，Cl－对Fe2＋测定结果影响越大
【解析】(1)配制一定物质的量浓度溶液时需要容量瓶，配制SnCl2溶液时需用量筒量取20 mL浓盐酸。
(2)根据已知信息可知Sn2＋易被氧化为Sn4＋，加入锡粒可防止Sn2＋被空气中氧气氧化。
(4)Fe2＋易被空气中氧气氧化，步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，部分Fe2＋会被空气中氧气氧化，则消耗的标准溶液(氧化剂)会减少，从而使测定的铁含量偏小。
(5)根据得失电子守恒可得6Fe2＋～6e－～K2Cr2O7，n(Fe2＋)＝6cV×10－3 mol，则试样中Fe的质量分数为×100％＝％。
(6)①SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法不会生成挥发性有毒物质Hg，SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法中用到的HgCl2，会造成重金属污染，而SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法没有这方面的隐患。②对比题表中数据，空白实验应不加酸，同时保证Cl－的浓度与实验ⅰ、ⅱ相同，所以加入等体积的水；根据题表中的数据分析可得出加入酸的浓度越大，Cl－对Fe2＋测定结果影响越大。
【易错警示】
本题步骤Ⅲ中涉及滴定操作，而第(1)问中给出的滴定管是碱式滴定管，不能用来盛装强氧化性试剂K2Cr2O7标准溶液，故第(1)问必须用到的仪器中不能写(碱式)滴定管。
【知识点】氧化性、还原性强弱的判断、浓度对化学平衡的影响、溶度积常数计算及其相关应用、离子方程式的书写及正误判断
8．【答案】(1) 黄色 橙红色 增大生成物浓度，平衡向逆反应方向移动 Cr(OH)3
(2) 酸性越强，K2Cr2O7溶液的氧化性越强 CH3OH+Cr2O+8H+=CO2+2Cr3++6H2O
(3)5×10-3
【详解】（1）由题干信息可知，K2Cr2O7溶液中存在如下平衡：，故向试管1中加入几滴浓NaOH溶液，得溶液A，则由于NaOH电离出的OH-消耗H+，导致H+浓度减小，促使上述平衡正向移动，故溶液变为黄色；向试管2中加入几滴较浓H2SO4溶液，得溶液B，则由于溶液中H+浓度增大，导致上述平衡逆向移动，溶液变为橙红色，这可说明其他条件不变时，增大生成物浓度，平衡向逆反应方向移动，向试管2中加入FeSO4，再加入适量NaOH溶液，观察到先形成蓝紫色溶液，加入NaOH溶液后产生红褐色沉淀说明Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，铬元素被还原为Cr3+，Cr3+和NaOH反应生成灰蓝色沉淀Cr(OH)3，故答案为：黄色；橙红色；增大生成物浓度，平衡向逆反应方向移动；Cr(OH)3；
（2）由题干(1)分析可知，溶液A为加入了NaOH浓溶液，B为加入了浓硫酸，则相同量的溶液A、B中分别加入相同量甲醇溶液，观察到向溶液A无明显现象，溶液B形成蓝紫色溶液即溶液中含有大量的Cr3+(蓝紫色)，说明在碱性条件下K2Cr2O7不能将甲醇氧化，而酸性条件下则能够将甲醇氧化，由此可得出实验结论为：酸性越强；B中反应的离子方程式为：CH3OH+Cr2O+8H+=CO2+2Cr3++6H2O；
（3）c(Ag+)=2.0×10 5mol·L 1；则此时溶液中=5×10 3 mol·L 1。
【知识点】常见仪器与药品的使用、配合物的制备与应用
9．【答案】（1） 球形干燥管（1分）；吸收 （或尾气）,防止污染空气（1分）
（2） （漏选一个或两个计1分,错选计0分）
（3） ；氧化二价钴或氧化或使二价钴转化为三价钴
（4） 防止浓盐酸挥发,保证溶液中有较高的浓度,提高产率
（5） 浓盐酸
（6）
【详解】
（2） 步骤Ⅰ中,研细氯化钴晶体用到研钵；溶解氯化铵于氨水中，需要用到量筒，氨水易挥发，应用锥形瓶溶解，同时需要用玻璃棒搅拌，加快溶解速度。故需要用到的仪器有①②③⑤。
（3） 根据题给已知信息可知，水溶液中为红色，棕色稀浆中钴的主要存在形式为，步骤Ⅰ红色溶液变成棕色稀浆说明转化为，则反应的离子方程式为；步骤Ⅱ中加入过氧化氢的目的是将氧化为。
（4） 步骤Ⅲ中加入浓盐酸前取下仪器和仪器并塞上塞子,原因是防止浓盐酸挥发,保证溶液中有较高的浓度，提高产率。
（5） 浓盐酸能抑制水解，故洗涤时用浓盐酸。
（6） 的离子数为3，摩尔电导率在;的离子数为2,摩尔电导率在；的离子数为4，摩尔电导率在。测得摩尔电导率为，则为。
装置解读
【知识点】乙炔的制备
10．【答案】（除标注外，每空2分，共15分）
（1）CAC2＋2H2OCA（OH）2＋（1分）
（2）①具支试管 ②甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 ③PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－
（3）D 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当
（4）80
【思路分析】
由题意可知，此套创新装置是为了解决传统装置所存在的问题：反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等。7 mm玻璃珠就是为了解决难以实现固液分离的问题而设置的。在选择反应液时，要注意反应速率不能过快，放热不能过多，且固液分离率较高，结合题给信息应选择饱和氯化铵溶液作反应液。
【解析】（1）电石的主要成分是CaC2，其与水反应的化学方程式为CaC2＋2H2OCa（OH）2＋。
（2）①仪器B的名称为具支试管。②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处无法实现。③依题意，PH3被氧化为H3PO4，故离子方程式为PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－。
（3）根据题意，结合图乙可知，2.5 mol·L－1醋酸和2 mol·L－1盐酸作反应液时，反应速率过快、放热过多，饱和食盐水作反应液时，生成的糊状物难以实现固液分离，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液。
（4）乙炔的理论产量为×22.4 L·mol－1＝0.42 L，实际产量为0.336 L，故产率为×100％＝80％。
【知识点】同分异构体的书写和数目判断、常见官能团名称、组成及结构、有机合成与推断综合、氧化反应和还原反应的判断
11．【答案】(1)羟基、酯基
(2)还原反应
(3)
(4)AB
(5)n+(n-1)H2O
(6)11
(7)或
【分析】
A到B发生酯化反应，B的结构简式为：，B到C发生取代反应，C的结构简式为：，C到D发生酯基水解再酸化，D到E发生还原反应，-COOH被还原为-CH2OH，E到F发生氧化反应，-CH2OH氧化为醛基，H到I酰胺基转化为氨基，I的结构简式为：，结合I和K的结构以及J的分子式，J的结构简式为：。
【详解】（1）根据E的结构，E中含氧官能团为酰胺基、酯基、羟基；
（2）的反应中羧基转化为羟基，去氧、加氢都属于还原反应；
（3）
通过K逆推，为取代反应，结合J的分子式可知J的结构为；
（4）
物质B的结构简式为：，苯环上碳原子和酯基碳原子是sp2杂化，甲基上碳原子为sp3，A正确；
SO3中心原子为S，价层电子对为3+，孤电子对为0，空间构型为平面三角形，所有原子共平面，B正确；
1mol物质F最多能与反应，C错误；
手性碳原子是一个碳原子周围连接四个不同的原子或原子团，物质J的结构为：无手性碳原子，D错误；
答案选AB；
（5）
A中有氨基和羧基，羧基与氨基脱水缩合形成高分子，方程式为：n+(n-1)H2O；
（6）
根据题意，L的一氯代物有3种：、、，在此基础上考虑二氯代物另一个氯的位置有：、、，共11种
（7）
合成BnOOCCl即，可以由和发生反应得到，甲苯与氯气光照发生甲基上取代反应，在水解得到苯甲醇，合成路线为：
也可以由甲苯与高锰酸钾溶液反应得到苯甲酸，苯甲酸还原为苯甲醇，合成路线也可以是：。
【知识点】守恒法与关系式法、常见仪器与药品的使用、硝酸的化学性质
12．【答案】 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【分析】装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
【详解】(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
【知识点】化学实验基本操作、离子方程式的书写及正误判断、酸碱中和滴定的拓展应用
13．【答案】（1） 制冷剂（答“降温”或“冷却”计2分）
（2） ；因的沸点较低，不易冷凝，蛇形冷凝管接触面积大，冷凝更充分（答 “的沸点较低”“蛇形冷凝管冷凝更充分”其中一点计1分，答全计2分）
（3） 除去废液中的；（答“”或“小于5”计1分，答具体数字计0分）
（4） （标出状态且正确亦计2分）
（5）
【详解】
（1） 沸点低，易液化，故液氨容易汽化并会在汽化过程中吸收大量的热，可用作制冷剂。
（2） 冷凝管通入的冷凝水为“下口进，上口出”，所以进水口为；由题干可知的沸点为，不易冷凝，而蛇形冷凝管比球形冷凝管的接触面积更大，可以增强冷凝效果。
（3） 由于与反应会生成，与一同蒸出，会对的检验产生干扰，故预处理时需要将除去。由“实验原理”可知，的作用是将充分转化成，由“已知2”可知此时溶液的不能大于5。
（4） 由“已知1”可知，能与配位生成从而降低，故用离子方程式可表示为，反应的，即反应能够发生。
（5） 由“实验原理”可梳理出关系式，故待测液中，则原废液中。
实验原理
【知识点】利用杂化轨道理论判断化学键的杂化类型、常见仪器与药品的使用、蒸馏
14．【答案】(除标注外,每空2分,共14分)
(1)sp2、sp3 (2)(球形)冷凝管(1分) 防倒吸、吸收HCl
(3)降低温度或加快冷凝水流速(其他与降温有关的合理答案也可,1分)
(4)使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出(或烟碱沸点低,烟碱盐酸盐沸点高,便于水蒸气蒸馏提纯)
(5)使水蒸气和烟碱充分接触 (6)③②①
(7)用玻璃棒蘸取提取液于红色石蕊试纸中心,若试纸变蓝,则证明烟碱具有碱性
【装置解读】
【详解】(1)烟碱()中饱和氮原子为sp3杂化,吡啶环上的氮原子采取sp2杂化。
(2)仪器a为球形冷凝管,可提高原料利用率;装置B可吸收挥发出来的HCl,同时可起到防倒吸作用。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升过高,说明温度过高,冷凝水冷凝效果不足,需要降低蒸气温度,故可采取降低温度或加快冷凝水流速的措施。
(4)根据信息“烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱”可知,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性,可使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出。
(5)水蒸气蒸馏烟碱的原理是利用水蒸气将中和后混合物中的烟碱带出,故装置中T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,有利于水蒸气和烟碱充分接触,加快反应速率,提高产率。
(6)停止水蒸气蒸馏的操作时应先打开止水夹,平衡大气压,然后停止加热,最后停止通冷凝水。
(7)甲基橙变色范围pH为3.1~4.4,蓝色石蕊试纸遇酸性物质变红,二者均不可用于检验碱性,要证明烟碱具有碱性,可用红色石蕊试纸遇碱性物质变蓝的特点进行检验。
【知识点】二氧化硫的化学性质、尾气处理
15．【答案】(1) Fe2O3 防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管
(2)29.5
(3)吸收多余的二氧化硫
(4)隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰
(5) 2SO2+O2+2H2O=2H2SO4 氧气能够氧化三氧化硫
【分析】依题意，FeSO4 7H2O在隔绝空气环境受热分解，反应方程式为：，冰水浴中冷凝SO3和H2O得到硫酸溶液，SO2进入装置C进一步实验探究其性质，最后尾气用NaOH溶液吸收处理。
【详解】（1）依题意，A装置中FeSO4 7H2O受热反应生成SO2和SO3气体和固体Fe2O3；玻璃纤维的作用是防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管。
（2）根据分析，B装置试管中所得SO3和H2O物质的量之比为1：14，则得到硫酸溶液溶质的质量分数理论值为=29.5%。
（3）据分析，D装置的作用是吸收多余的二氧化硫，防止污染空气。
（4）依据题意，C装置中要探究的是①已预先煮沸和②未预先煮沸的蒸馏水吸收SO2后溶液的pH值，故覆盖食用油的目的是隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰。
（5）pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为未预先煮沸蒸馏水中含有氧气，发生反应：2SO2+O2+2H2O=2H2SO4，得到强酸，溶液酸性增强，pH骤降。对比分析上述两组数据，可得出的结论是氧气能够氧化二氧化硫。
【知识点】制备实验、晶体的洗涤、酸碱中和滴定的拓展应用
16．【答案】（1） 恒压滴液漏斗（1分）
（2） 沿玻璃棒向漏斗中的沉淀上加入无水乙醇至浸没沉淀，静置，待无水乙醇自然流出，重复次（3分）
（3） 加快干燥速率，防止配体被氧化（只要答出防止配体被氧化即给满分）
（4）
（5）
（6） 当加入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且内颜色不改变
（7）
【详解】
（1） 由题图可知，仪器为恒压滴液漏斗。
（3） 配体中的酚羟基容易被空气中的氧气氧化，所以真空干燥可以防止配体被氧化，且真空干燥可以加快干燥的速率。
（4） 生成配体的反应可以表示为，配体的摩尔质量为，再根据题给数据，可知羟基萘甲醛过量，所以理论上生成配体的物质的量应该根据邻苯二胺的物质的量计算，即配体的理论产量为，实际上配体的产量为，所以产率为。
（5） 向生成了的浊液中加入淀粉溶液，溶液变蓝，说明有单质生成，结合题目信息，反应的离子方程式为。
（6） 标准溶液会和步骤⑥中生成的反应，当恰好完全反应时，即为滴定终点，此时溶液蓝色褪去且内不恢复。
（7） 由题给信息可知，配合物中铜含量测定过程的关系式：，每次滴定平均消耗的，则配合物中铜（Ⅱ）的质量为，所以配合物中铜（Ⅱ）的质量分数为。
【知识点】制备实验
17．【答案】（1）
（2） 浓硫酸（1分）；吸收和，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入装置
（3）
（4） 关闭，打开、
（5） 防止冷却凝华堵塞连接管
（6） ；偏高（1分）
【详解】
（1） 中为价，浓盐酸中为价，两者发生氧化还原反应，离子方程式为。
（2） 装置盛放的应为浓硫酸，用于干燥；在装置中与蒸气加热反应生成，会产生和，装置中盛放碱石灰，作用为吸收和，防止污染空气，并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4） 实验开始时，通入排出装置内空气后，再关闭，打开、，流经瓶将蒸气带入装置。
（5） 由于无水在高温下升华，实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是防止冷却凝华堵塞连接管。
（6） ①滴定反应中相应离子方程式为，，，，无水的质量分数为；步骤②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，煮沸是为了除去，若不煮沸，也会将氧化为，则消耗的偏多，测得的无水的质量分数偏高。
装置解读
【知识点】制备实验、蒸馏
18．【答案】（1） 直形冷凝管；苯甲醛
（2） AD
（3） ① ；；
② 增大反应体系的压强，使顺利进入圆底烧瓶，促进反应平衡正移
③
【详解】
5．苯甲醛、醋酸酐与碳酸钾加热回流生成肉桂酸盐、乙酸盐和，混合物为肉桂酸盐、乙酸盐及未反应完的苯甲醛等的混合物，加水浸泡后进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不成油状时，说明苯甲醛已除净，混合物中含有肉桂酸盐和乙酸盐，加入可以使产物以钠盐形式存在，同时提高其溶解度，再加入活性炭脱色，过滤后得到含有肉桂酸盐和乙酸盐的滤液，向滤液中加入盐酸，生成肉桂酸和乙酸，由于肉桂酸的溶解度较小，经过冷却结晶可得到含有乙酸等杂质的粗产品，再经过重结晶可得到纯净的肉桂酸。
（1） 由题图甲可知，仪器为直形冷凝管；由分析可知，经过水蒸气蒸馏可除去苯甲醛。
（2） 步骤Ⅰ反应需要控温在，温度过高会造成醋酸酐损失，若控温加热器发生故障，由于水浴加热的温度最高只能达到，故不能选择水浴加热，应选择油浴加热，错误；步骤Ⅱ中，加水浸泡后进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不成油状时，说明苯甲醛已除净，混合物中含有的肉桂酸盐和乙酸盐更易溶解，正确；步骤Ⅲ中，加入可以使产物以钠盐形式存在，同时提高其溶解度，正确；步骤Ⅳ中，加入盐酸酸化，可使肉桂酸盐转化为肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，故过滤后用冷水洗涤粗产品即可，错误。
（3） ① 进行实验前应先检查装置的气密性，再旋转三通活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水，调节好水的高度后，关闭三通活塞1，打开三通活塞2，抽气到一定真空度后关闭三通活塞2，此时打开三通活塞1充入氢气，重复必要操作次，并确定装置内的空气已除尽，最后关闭三通活塞2，打开三通活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满，关闭三通活塞1，故实验步骤的排列顺序为；
② 氢化反应时，为了增大反应体系的压强，使顺利进入圆底烧瓶，促进反应平衡正移，要保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面；
③ 肉桂酸（）与发生加成反应可生成，根据已知条件可知加氢过程中消耗氢气，物质的量为，因此生成的氢化肉桂酸的物质的量也为，反应开始时在圆底烧瓶内加入的肉桂酸为，其物质的量约为，理论上生成氢化肉桂酸的物质的量也约为，故氢化肉桂酸的产率约为。
【知识点】制备实验、常见仪器与药品的使用、陌生氧化还原反应方程式的书写
19．【答案】（1）
（2） 由于具有碱性，过低时产品容易结合成盐
（3） 圆底烧瓶；②；①；④；⑥
（4） BD
（5） ；将水蒸气冷凝成液态水，溶于水后被充分吸收，防止倒吸
【详解】
（1） 步骤Ⅰ中与水反应生成和，通入，使转化成，化学方程式为。
（3） 旋转蒸发仪的原理是通过电子设备控制圆底烧瓶在合适速度下恒速旋转以增大蒸发面积，蒸发过程中通过真空泵使圆底烧瓶内处于负压状态，圆底烧瓶在旋转的同时置于水浴锅中恒温加热。使用旋转蒸发仪时，将溶液转移至圆底烧瓶中，先接通冷凝水、抽真空，再打开旋转按钮保持不停转动，真空蒸发浓缩结束后取中溶液，冷却后过滤，因双氰胺在冷水中溶解度较小，溶于乙醇，为减少产品损失应用冷水洗涤，干燥后获得粗产品。
（4） 是加料阀，错误；真空蒸发浓缩可以加快浓缩速度，降低蒸发温度，防止双氰胺因温度过高发生分解，正确；保持不停转动是为了受热均匀，但温度不会达到暴沸程度，因为温度超过时双氰胺发生分解，错误；双氰胺在冷水中溶解度较小，溶于热水，所以可用重结晶的方法提纯粗产品，正确。
（5） 由题给信息可得关系式：，滴定时消耗浓度为的盐酸，可知氮元素的物质的量为，质量为，质量分数为。
【知识点】制备实验、晶体的洗涤
20．【答案】（1） 过滤速度快，且更干燥
（2） 防止滤液被吸入安全瓶中
（3） 打开活塞；关闭自来水龙头
【详解】
4．根据装置图可知这是一个抽气过滤（抽滤）的过程，通过负压加快过滤速度。操作：①检查装置的气密性；②在布氏漏斗中铺好滤纸并润湿；③打开自来水龙头开始抽气；④在布氏漏斗中加入固液混合物；⑤尖嘴处几乎停止滴液时打开减压阀；⑥关闭自来水龙头；⑦取下布氏漏斗，取出固体。
关键点拨 不同过滤方法与特点
类型 常规过滤 抽滤 热滤
装置图示
特点 操作简单，过滤速度慢，得到的固体中水分高 过滤速度快，固体干燥，要求固体颗粒较大 恒温、趁热过滤
装置解读
【知识点】制备实验
21．【答案】（1） 三颈烧瓶；防止丙酮等有机物及生成的逸出到空气中，平衡气压
（2） D
（3）
（4） 作为电解质（或离子导体）,增强导电性
（5） 丙酮（1分）；干燥（1分）
（6） （或）
【快解】
类比可知,有机反应中每个有机分子得到1个，失去2个电子，从而快速得出该题中有机物的电子守恒关系为。
【详解】
（1） 为三颈烧瓶；随着实验进行，丙酮等易挥发有机物或电解产生的会逸出到空气中引发安全问题，故可利用气球对气体进行收集，同时平衡装置气压。
（2） 为实验室中表示“排风”的图标。
（3） 该有机反应利用电解产生的·Cl将甲基苯基硫醚氧化成甲基苯基亚砜，甲基苯基硫醚被氧化生成甲基苯基亚砜失去电子，则得到电子生成，故甲基苯基硫醚与·Cl反应的物质的量之比为；甲基苯基亚砜所需的元素和所需的阳离子均可来自，则该反应的化学方程式为。
（4） 电解装置需要可以导电的离子导体，故还可以作为电解质（或离子导体），增强导电性。
（5） 由“实验原理”可知，减压蒸发的主要目的是降低物质的沸点以方便分离除杂，丙酮的沸点低且为杂质，故减压蒸发的主要目的是除去丙酮。无水硫酸镁的作用是去除洗涤时残留在有机物表面的水分，起干燥作用。
（6） 得到的产品质量为，故，产率。
【实验原理】
【知识点】制备实验、化学实验基本操作、酸碱中和滴定的拓展应用
22．【答案】（1） 溶解乳酸以便于过滤
（2） 液封，防止空气进入装置C
（3） B、A（顺序不可调换）
（4） 抑制水解
（5） 滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；偏小；
【详解】
（1） 根据已知信息②可知，乳酸为黏稠状液体，与乙醇、水混溶，则步骤③加入无水乙醇的作用是溶解乳酸，以便于过滤。
（2） 结合分析可知，装置的作用是液封，防止空气进入装置中氧化。
（3） 步骤②的目的是制备，同时利用产生的氢气排尽装置内的空气，防止被氧化，则步骤②调节三通阀的位置为；步骤③再次调节三通阀，利用生成的氢气将生成的溶液压入装置中，进而产生沉淀，则步骤③调节三通阀的位置为，顺序不可调换。
（4） 易水解，加入适量的乳酸可抑制其水解。
（5） 样品灼烧至完全灰化，加盐酸溶解，加入过量溶液充分发生反应，然后加入滴淀粉溶液，溶液变蓝，用标准溶液滴定，发生反应，则滴定达终点的现象是滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；若振荡时锥形瓶内部分液体溅出，则会造成生成的碘单质损失，使消耗标准溶液的体积偏小，测定结果会偏小；根据原子守恒和相关反应，可得关系式，则样品中铁元素的质量分数为。
装置解读
【知识点】制备实验
23．【答案】（除标注外，每空1分，共14分）
（1）①4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（2分）
②平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓盐酸能顺利流下
（2）①e→f→C→B→D（2分，e和f可互换） ②球形干燥管
③干燥气体 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速
（3）用Cl2排尽装置内的空气，避免NO被O2氧化为NO2
（4）Ⅰ（2分）
（5）①当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且30 s内沉淀颜色不变 ②81.9（2分）
【解析】（1）①装置Ⅰ为Cl2的发生装置，使用固液加热的方式制备Cl2，其离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。②导管A使分液漏斗和蒸馏烧瓶中的气压平衡，有利于浓盐酸平稳地滴下。
（2）①装置Ⅵ中混合气体反应生成NOCl，NOCl在室温下为气体，从a、e（f）进入装置Ⅸ遇冷液化，未反应完的Cl2和未完全液化的NOCl用NaOH溶液处理，为了避免装置Ⅸ中收集到的NOCl水解，应在装置Ⅸ和装置Ⅷ之间加装置Ⅶ。③装置Ⅳ和装置Ⅴ都能干燥气体，同时通过观察两装置内气泡产生的速率可以监测气体的流量，从而调节两种气体的流速。
（3）NO易被空气中的O2氧化为NO2，因此需要先通入Cl2将装置内的空气排尽。
（4）装置Ⅰ中储存Cl2时，关闭右侧活塞，打开左侧活塞，使Cl2进入集气瓶中，瓶内液体被排出，可实现Cl2的储存；装置Ⅱ和Ⅲ中因盛装液体的装置封闭，液体无法被Cl2排出，故不能实现Cl2的储存。
（5）①将样品溶于NaOH溶液时，发生反应：NOCl＋2NaOHNaCl＋NaNO2＋H2O，由此可得关系式：NOCl～Cl－。设生成AgCl和Ag2CrO4沉淀时溶液中的c（Ag＋）为1.0×10－5 mol·L－1，则此时c（Cl－）＝ mol·L－1＝1.8×10－5 mol·L－1，c（Cr）＝ mol·L－1＝1.2×10－2 mol·L－1，生成沉淀所需的c（Cl－）＜c（Cr），则先生成AgCl沉淀，待Cl－沉淀完全后才会生成Ag2CrO4沉淀，因此滴定过程中先生成白色沉淀，当加入最后半滴标准溶液时恰好生成砖红色沉淀，且沉淀30 s内不变色。②达到滴定终点时消耗的n（Ag＋）＝0.050 L×0.020 mol·L－1＝1×10－3 mol，根据关系式NOCl～Cl－～Ag＋可知所取25.00 mL溶液中n（NOCl）＝1×10－3 mol，则样品中n（NOCl）＝1×10－3 mol×＝0.02 mol，m（NOCl）＝0.02 mol×65.5 g·mol－1＝1.31 g，样品的纯度为×100％≈81.9％。
【知识点】制备实验、酸碱中和滴定的拓展应用
24．【答案】（1） 恒压滴液漏斗；B
（2） 除去氯气中的氯化氢气体；氯气溶于水发生反应，硫酸中的可使平衡左移，减少氯气损失
（3） 冰水浴；
（4） ①
② AD
【详解】（1） 仪器的名称为恒压滴液漏斗；装置没有加热装置，不能选用和浓盐酸反应，其余三种氧化剂均可以在常温下与浓盐酸反应制。
（2） 装置是净化装置，稀硫酸可以用于除去中的。
（3） 实验温度为，比室温低，应用冰水浴；温度过高，过低时生成的离子方程式为。
（4） ① 根据题给方程式可得关系式：，则样品中，有效氯为。
② 装标准溶液的滴定管未用标准液润洗，会导致标准液浓度偏低，消耗标准液的体积偏大，结果偏高，正确；滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，导致消耗标准液的体积读数偏小，结果偏低，错误；稀硫酸偏少，反
一、铁的氧化物（本大题共1小题）
1．实验室用微型装置（如图，加热和夹持装置省略）进行还原的实验。下列说法错误的是（ ）
已知：。
A. 操作顺序：检查装置的气密性 装好药品 滴入甲酸 验纯 加热
B. 实验中生成的化学方程式：
C. 实验时，可以将浓硫酸和甲酸互换位置制取
D. 实验结束后，能观察到尖嘴导管口棉花变黑
二、铁盐和亚铁盐（本大题共1小题）
2．某小组研究溶液中与(亚硝酸根)、的反应。
实验Ⅰ 试剂 现象
滴管 试管
溶液 () 溶液 () a.逐滴加入溶液至1mL，溶液先变黄，后变为棕色。2小时后，无明显变化
溶液(加NaOH溶液至) b.逐滴加入溶液至1mL，无明显变化。
资料：在溶液中呈棕色。
（1）研究现象a中的黄色溶液。
①用 溶液检出溶液中含有，现象是 。
②甲认为是氧化了溶液中的.乙对比a、b的实验现象认为不是主要原因，理由是 。另行设计实验Ⅱ进行验证，确认是酸性条件下与反应生成了和NO。写出该反应的离子方程式 。
（2）研究现象a中的棕色溶液。
提出假设：现象a中溶液变为棕色可能是NO与溶液中的或发生了反应。进行实实验Ⅲ，证实溶液呈棕色只是因为与NO发生了反应。
①实验Ⅲ的操作和现象是 。
②写出该反应的离子方程式 。
（3）研究酸性条件下，溶液中与、的反应。
序号 操作 现象
ⅰ 取的溶液0.5mL，加醋酸调至体积为1mL，且，再加入 溶液1mL 溶液立即变为棕色
ⅱ 取的溶液0.5mL，加醋酸调至体积为1mL，且，再加入 溶液1mL 无明显变化
ⅲ 分别取1mL 的溶液与1mL 的溶液混合，再加入一滴浓硫酸(混合后溶液) 液体分为两层，稍后，在两层液体界面上出现棕色环
ⅲ中出现棕色的原因是 。
（4）实验结论： (至少写出两条)
三、硫和硫的氧化物（本大题共2小题）
3．（15分）某小组制备并探究与溶液的反应。
（1） 实验Ⅰ：室温下，按图甲组装仪器（夹持装置已省略），检查装置气密性后装入药品，向B中注入一定量的溶液，B中迅速产生大量气体，后D中出现白色浑浊，并闻到刺激性气味。据此回答：
① 仪器A是____________（填仪器名称）。
② C可以除去中可能混有的蒸气，写出相应的化学方程式：____________________________________________。
（2） D中白色浑浊的成分及产生原因的分析：
猜测一：溶于水生成，继而与发生复分解反应，形成白色沉淀。
查阅资料：
ⅰ.室温下：，；，；，；
ⅱ．室温下，水溶液中、与浓度关系如图乙：
① 由图乙可知：当时，与几乎相等，原因是________________________________________________________________________________________________________________________。计算可得,此时____________，实验Ⅰ条件下________（填“可能”或“不可能”）生成白色沉淀。
猜测二：具有强还原性，可能被溶液或空气中的氧化，继而生成白色沉淀。
② 写出猜测二对应的离子方程式：______________________________________________________________________________________。
（3） 实验探究：小组经过讨论，设计了室温条件下的实验Ⅱ~Ⅳ：
编号 Ⅱ Ⅲ Ⅳ
实验操作
现象 烧杯中出现白色浑浊 白色浊液很快变为澄清溶液；数小时内烧杯中溶液依旧澄清 烧杯中蒸馏水变浑浊，数小时内沉淀的量无明显变化；数天后沉淀量才明显增加
① 实验Ⅱ煮沸、油覆的目的是________________________________________________________________。
② 综合实验Ⅱ、Ⅲ分析：实验中沉淀为________（填序号）。
.仅.仅
和的混合物
③ 实验Ⅳ数天后新增的沉淀经检验确认为。结合速率相关知识，能够得出结论：______________________________________________________________________________________________________________________。
4．（14分）某学习小组对通入溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么
【做出假设】
假设一:主要是氧气将氧化为,产生白色沉淀。
（1） 假设二：________________________________________________________________。
【设计实验】
该小组成员设计了如图甲所示的实验装置进行探究。
（2） 装置的作用是__________________________________________________。
【实验过程】
对比实验一 对比实验二
实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 B烧杯中加入未煮沸的溶液 C烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温 D烧杯中加入未煮沸的溶液
在A、B、C、D四个烧杯中均放入传感器，然后通入气体
（3） 向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的：________。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的____代替（填序号）。
.氯仿.己烷.乙醇
【实验现象】
烧杯无明显现象，、、三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
（4） B烧杯中出现浑浊的原因：__________________________________________________________。
（5） 在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根离子的强氧化性导致沉淀的出现,则对应的离子方程式为____________________________________________________。
（6） 为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图乙、丙所示，根据图像可得出结论：__________________。
四、硫酸和硫酸盐（本大题共1小题）
5．某化学课外兴趣小组用如图所示装置进行实验，制备某气体并验证其性质。请回答下列问题：
(1)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装铜片。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②实验中，取一定质量的铜片和一定体积18 mol·L-1的浓硫酸在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。
a．有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是___________
b．下列药品中能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是___________ (填标号)。
A．铁粉 B． BaCl2溶液 C． 银粉 D． NaHCO3溶液
(2)若装置A中分液漏斗盛装浓硫酸，圆底烧瓶盛装木炭。
①装置A中发生反应的化学方程式为___________。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，所需的试剂有___________(填标号)。
a．NaOH溶液 b．澄清石灰水 c．品红溶液 d．浓溴水 e．酸性KMnO4溶液
(3)若装置A中分液漏斗盛装浓盐酸，圆底烧瓶盛装MnO2粉末。
①装置B的作用是贮存多余的气体。当D处有明显的现象后，关闭止水夹K并移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有气体产生，此时B中现象是___________。
②D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为___________。
(4)装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，可适用于(1)(2)(3)小题中实验，该液体是___________。
五、硅（本大题共1小题）
6．Ⅰ.和石英砂()在工业上用途广泛，为探究它们的性质，设计如图装置进行实验(省略尾气处理装置)。
(1)圆底烧瓶A中发生反应的化学方程式为 。
(2)若要实现硫元素由价转化为0价，需在C中加入 溶液，可观察到淡黄色沉淀产生。此过程体现了的 性。
Ⅱ.“中国芯”的发展离不开高纯单晶硅。从石英砂(主要成分为)制取高纯硅涉及的主要反应用流程图表示如图：
(3)根据上述流程图，下列说法不正确的是 。
A．反应①中Si是氧化产物 B．流程中HCl和可以循环利用
C．反应①②③均为氧化还原反应 D．是两性氧化物
Ⅲ.习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，制造芯片用到高纯硅，上述反应③的模拟装置如图所示(热源及夹持装置略去)。已知：遇水强烈水解，沸点较低，在空气中易自燃。
(4)装置B中的试剂应该是 ；
(5)装置C中的烧瓶需要加热，其目的是 ；
(6)用和NaOH固体焙烧制备硅酸钠，可采用图中的装置_______(填选项编号)。
A． B． C． D．
六、反应速率的影响因素（本大题共1小题）
7．(15分)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按如图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2可被Fe2＋还原为Cr3＋。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法的优点是 。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
七、溶度积常数（本大题共1小题）
8．元素铬(Cr)在溶液中主要以Cr3+(蓝紫色)、Cr2O(橙红色)、CrO(黄色)等形式存在，Cr(OH)3为难溶于水的灰蓝色固体，K2Cr2O7溶液中存在如下平衡：Cr2O+H2O 2CrO+2H+
回答下列问题：
(1)探究外界因素对该平衡的影响。取三支相同(标号1，2，3)试管盛有相同体积K2Cr2O7溶液进行实验，完成表格中的填空。
实验操作 实验现象 实验结论
向试管1中加入几滴浓NaOH溶液，得溶液A ①溶液变为 。 其他条件不变时，减小生成物浓度，平衡向正反应方向移动
向试管2中加入几滴较浓H2SO4溶液，得溶液B ②溶液变为 。 ③其他条件不变时，
向试管2中加入FeSO4，再加入适量NaOH溶液 ④先形成蓝紫色溶液，加入NaOH溶液后产生沉淀的成分为Fe(OH)3和 (化学式) K2Cr2O7溶液具有氧化性
(2)利用(1)中所得溶液A、B探究pH对K2Cr2O7溶液的氧化性强弱的影响。完成表格中的填空。
实验操作 实验现象 实验结论
向上述溶液A、B中分别加入相同量甲醇溶液 溶液A无明显现象，溶液B形成蓝紫色溶液，产生CO2 ① 。 ②B中反应的离子方程式： 。
(3)在化学分析中采用K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl ，利用Ag+与CrO生成砖红色沉淀，指示到达滴定终点。滴定终点时，溶液中c(Ag+)=2.0×10 5 mol·L 1时，此时溶液中c(CrO)等于 mol·L 1.[已知Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10 12 ]
八、配合物 超分子（本大题共1小题）
9．（14分）实验室常用水溶液中的取代反应和氧化还原反应来制备金属配合物，其原理是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子，并在配体存在的情况下进行氧化还原反应。是一种紫红色晶体，其某种改进后的制备方法如下，装置如图所示（搅拌和加热装置已省略）。
已知：①水溶液中为红色，棕色稀浆中钴的主要存在形式为；
②易溶于热水，不溶于冷水。
具体实验步骤如下：
Ⅰ.将氯化铵均匀溶解于氨水中，得到混合溶液。称取氯化钴晶体，并将其研细，分数次加入混合溶液中，边加边搅拌，直至红色溶液变成棕色稀浆；
Ⅱ.将棕色稀浆转移至三颈烧瓶中，利用仪器向其中滴加的溶液，并不断搅拌，直至气泡停止放出，固体完全溶解；
Ⅲ.利用仪器慢慢加入浓盐酸，水浴加热，温度不超过，用冰水浴冷却至室温，便有大量紫红色晶体析出，过滤；
Ⅳ.依次用不同的试剂洗涤晶体，再在左右烘干，得到产品。
回答下列问题：
（1） 仪器的名称是________________，其作用为________________________________________。
（2） 下列仪器中，步骤Ⅰ需要用到的有________________________________________。
①研钵 ②锥形瓶 ③玻璃棒 ④分液漏斗 ⑤量筒 ⑥容量瓶
（3） 步骤Ⅰ搅拌过程中发生的主要反应的离子方程式为________________________________________________________。步骤Ⅱ的目的是______________________________________________________________________。
（4） 步骤Ⅲ中加入浓盐酸前，应取下仪器和仪器并塞上塞子，原因是________________________________________________________。
（5） 为防止产品在烘干时发生水解，在洗涤过程中需要用到的试剂为______。
（6） （Ⅲ）的相关组成的配合物还有或，实验室常采用测定摩尔电导率的方法来确定配合物的组成，各类型的离子化合物的摩尔电导率有不同的数值范围，具体见下表。测得某种（Ⅲ）配合物的摩尔电导率为，则其化学式为____________________。
各类型电解质的电导率值
类型 离子数 摩尔电导率/
2
或 3
或 4
或 5
九、烯烃和炔烃（本大题共1小题）
10．（15分）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集的一体化实验装置（图甲）。
（1）实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。
（2）①仪器B的名称是 。
②向A反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）；反应器中装有7 mm玻璃珠，其作用为 。
③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的H2S、PH3，反应中PH3被氧化为P元素最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式： 。
（3）兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如图乙），依据图表选择最合适的反应液为 （填序号），原因是 。
a．饱和食盐水 b．2.5 mol·L－1醋酸
c．2 mol·L－1盐酸 d．饱和氯化铵溶液
（4）选取合适的反应液后，小组称取电石1.25 g（杂质的质量分数为4.0％）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为336 mL（标准状况下），计算该实验中乙炔的产率： ％（结果保留两位有效数字）。
十、有机合成方法（本大题共1小题）
11．马拉维若(K)是一种具有新型作用机制的抗HIV口服药，可由下列路线合成(部分试剂和条件省略)。
已知：Bn—代表苄基()。
回答下列问题：
(1)E中含氧官能团有酰胺基、 (写官能团名称)。
(2)的反应类型是 。
(3)J的结构简式是 。
(4)根据流程信息，下列说法正确的是_______(填标号)。
A．物质B的碳原子杂化类型为、 B．所有原子共平面
C．1mol物质F最多能与反应 D．物质J中有1个手性碳原子
(5)写出A在一定条件下发生缩聚反应的方程式： 。
(6)G可由L()经七步反应合成。L的二氯代物有 种结构(不考虑取代芐基上的氢，不考虑立体异构)。
(7)已知醇和氯代酯在一定条件下可发生如下反应：，请设计合适的路线，利用甲苯和合成BnOOCCl： 。
十一、仪器使用与实验安全（本大题共2小题）
12．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是 ，装置D最好选用 (填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是 。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是 。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是 。
②判断滴定达到终点的现象是 。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为 。
13．（14分）焦炉煤气主要成分为、，还含有一定浓度的、和等气态污染物。的沸点为。真空碳酸钾法可实现经济高效脱除、和，但此法不可避免会产生含高浓度、的碱性废液。某科研团队对废液中的浓度进行了检测，检测过程如下：
步骤1“组装装置”：按如图所示连接好装置，将导管插入含有溶液的比色管中。
步骤2“预处理”：量取废液于烧杯中，用蒸馏水稀释至后转入烧瓶中。在烧瓶内加入溶液和溶液，并用稀磷酸调节溶液后盖好瓶塞，打开冷凝水开始蒸馏。蒸馏完成后，将馏出液用氢氧化钠溶液调节为12，并定容至，待测。
步骤3“滴定”：取“预处理”后待测液于锥形瓶中，加入滴指示剂，用硝酸银溶液滴定至终点，进行平行实验次，消耗硝酸银溶液的平均体积为。同理，用蒸馏水以相同方式做空白对照，进行平行实验次，消耗硝酸银溶液的平均体积为。
步骤4“数据处理”。
已知1：不同金属离子与反应的溶解平衡常数和与反应的稳定常数。
离子 沉积平衡 配位平衡
已知2：溶液中、的分配与的关系。
1 3 5 6 7 9 11 13
0 0 0 0.04 0.41 29 97.6 99.98
（1） 沸点低，易液化，故液氨常用作______________________________。
（2） 图中蛇形冷凝管进水口为____（填“”或“”），此实验使用蛇形而不使用球形冷凝管的原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________。
（3） “步骤2”中，加入溶液更有利于蒸出，加入溶液的作用是____________________；用稀磷酸调节溶液的范围为____________________________________________________________。
（4） 若将“步骤2”改为向废液中加入过量的，过滤，将滤液用氢氧化钠溶液调节为12，并定容至，再进行“步骤3”测定的浓度，测得的浓度偏小，产生此误差的原因为________________________________________________________________［用离子反应方程式表示，已知。
（5） 该废液中的浓度为________________（用含、的式子表示，结果须化简）。
十二、分离、提纯的物理方法（本大题共1小题）
14．(14分)尼古丁(沸点为247 ℃,60 ℃以下与水互溶),俗名烟碱,是一种含氮生物碱,其结构简式为,也是烟草的重要成分。科研小组设计实验从香烟中提取烟碱,实验原理和步骤如下。
实验原理:烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱。烟碱在100 ℃左右具有一定的蒸气压,因此可用水蒸气蒸馏法分离提取。
实验步骤:
(一)烟碱的提取
取研细的烟叶0.5 g放入圆底烧瓶中,加15 mL 10%盐酸,按图甲所示,加热回流半小时。将回流后的混合物冷却后过滤,向滤液中加入NaOH溶液中和至明显呈碱性。
(二)烟碱的水蒸气蒸馏
在两颈圆底烧瓶中加入适量的水和2~3粒沸石,将中和后的混合物倒入蒸馏试管中,组装好微量水蒸气蒸馏装置,如图乙。打开止水夹,接通冷凝水,打开热源(未画出)开始加热。当有大量水蒸气产生时,关闭T形管上的止水夹。收集约10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏。
(三)烟碱性质的检验
(1)烟碱中氮原子的杂化方式为 。
(2)仪器a的名称为 ,装置B的作用是 。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(4)提取烟碱时,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性的原因是 。
(5)T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,作用是 。
(6)收集10 mL提取液后,停止水蒸气蒸馏的操作顺序是 (填序号)。
①停止通冷凝水 ②停止加热 ③打开止水夹
(7)设计实验证明实验步骤(二)所得提取液中的烟碱具有碱性: (可选用
的试剂有甲基橙、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
十三、常见气体的制备与收集（本大题共1小题）
15．《物理小识 金石类》记载：“青矾厂气熏人，衣服当之易烂，载木不盛”，“青矾强热，得赤色固体，气凝即得矾油”。“青矾”是指FeSO4 7H2O，“青矾厂气”是指SO2和SO3，“矾油”是指硫酸溶液。实验室模拟古法制硫酸并进行SO2性质探究。
已知：SO2熔点－75.5℃，沸点－10℃；SO3熔点16.8℃，沸点44.8℃。
回答下列问题：
Ⅰ．制取硫酸
实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，用酒精喷灯高温加热青矾。
(1)A装置中反应后所得固体的化学式为 。玻璃纤维的作用是 。
(2)B装置试管中所得硫酸溶液溶质的质量分数理论值为 %(保留到小数点后1位)。
(3)D装置的作用是 。
Ⅱ．探究SO2的性质
在装置C中先后使用同体积的蒸馏水(①已预先煮沸，②未预先煮沸)，控制食用油油层厚度一致、通入SO2流速一致。两次实验分别得到如下pH﹣t图：
(4)C装置中覆盖食用油的目的是 。
(5)pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为 (用化学方程式表示)。对比分析上述两组数据，可得出的结论是 。
十四、制备实验（本大题共11小题）
16．（14分）席夫碱类化合物及其金属配合物在药学、催化、防腐等领域有重要用途。实验室合成羟基萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜（Ⅱ）配合物的反应原理如下：
Ⅰ.合成铜（Ⅱ）配合物
①向烧杯中加入羟基萘甲醛（摩尔质量为）、无水乙醇，不断搅拌使其溶解，溶解完全后，转入仪器中；
②向三颈烧瓶中加入邻苯二胺（摩尔质量为）和无水乙醇，加热溶解，沸腾后再匀速滴入中液体；
③回流，冰水浴冷却后过滤，沉淀用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，得到黄色粉末状配体；
④取配体溶于二氯甲烷中，另取醋酸铜溶于无水乙醇中，将两溶液混合，在下充分反应，得到褐色粉末状配合物。
回答下列问题：
（1） 仪器的名称为________________。
（2） 步骤③中洗涤沉淀的具体操作是______________________________________________________________________________________________。
（3） 步骤③中采用真空干燥的原因是________________________________________________________________________。
（4） 配体的产率为________（保留3位有效数字）。
Ⅱ.配合物中铜含量的测定：
⑤准确称取于坩埚中焙烧，将焙烧产物用硫酸充分溶解后加入少量溶液调节为；
⑥将上述含铜溶液转入锥形瓶，加入适量的溶液，产生白色浑浊物，再加入淀粉溶液，溶液变蓝；
⑦立即用标准溶液进行滴定，平行实验三次，达到滴定终点时，平均消耗标准溶液的体积为（已知：）。
（5） 步骤⑥中产生白色浑浊物的离子方程式为________________________。
（6） 步骤⑦中滴定终点的现象为______________________________________________________________________________________。
（7） 制得的配合物中铜（Ⅱ）的质量分数为______________________（用含、、的代数式表示）。
17．（14分）无水易水解，高温下升华，常用于有机合成。设计以下实验制无水并测定产品纯度。回答下列问题。
Ⅰ.制备
与浓盐酸在加热条件下制备，反应后经一系列操作得。
（1） 与浓盐酸反应的离子方程式为________________________________________________。
Ⅱ.制备无水
与蒸气加热反应制装置如图（夹持及部分加热装置省略）。沸点，遇水极易反应。
（2） B中盛放的试剂为__________。装置中盛放碱石灰，作用为______________________________________________________________________。
（3） 装置D中反应的化学方程式为________________________________________________。
（4） 实验开始时，通入排出装置内空气后，再________________________________（填控制止水夹的操作），将带入装置D。
（5） 实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是________________________________。
Ⅲ.测定无水的纯度
①称取制备的无水，溶于水后定容至。
②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，加塞摇匀。
③加入少量淀粉溶液，再用的标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液。
已知：（未配平）；（未配平）。
（6） 样品中无水的质量分数为________。若步骤②中未煮沸，则测得的无水的质量分数________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
18．肉桂酸和氢化肉桂酸都是重要的医药中间体，某小组采用如下实验流程进行制备（相关性质如表）。
名称 苯甲醛 醋酸酐 肉桂酸
性状 无色油状液体 无色液体 无色针状晶体
熔点/ 133
沸点/ 178 140 300
溶解度（水）/ 0.3 12
（1） 步骤Ⅱ的“水蒸气蒸馏”装置如图甲（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图甲中仪器的名称是________，水蒸气蒸馏的主要目的是除去______。
（2） 下列做法不正确的是（填序号）。（ ）
A. 步骤Ⅰ反应需要控温在，若控温加热器发生故障，可改用水浴加热
B. 步骤Ⅱ中，应先撤去加热装置并冷却后再加水浸泡
C. 步骤Ⅲ中，加入可以使产物以钠盐形式存在，提高其溶解度，便于与杂质分离
D. 步骤Ⅳ中，过滤后用稀盐酸洗涤粗产品
（3） 肉桂酸催化加氢制备氢化肉桂酸的实验装置如图乙所示（三通活塞1接氢气贮存系统、三通活塞2接真空系统）：
① 实验步骤：在圆底烧瓶内加入肉桂酸和乙醇，溶解后加入催化剂，连接装置， ____ ____ ____（实验步骤排序，填序号），记录贮氢筒内的体积为（读数时保持平衡瓶内水平面与贮氢筒中水平面高度持平。已知：常温常压下）。当体积无明显变化后，记录的体积为，水浴蒸去乙醇可得氢化肉桂酸粗产品。
.检查装置气密性
.打开三通活塞1充入
.关闭三通活塞1，打开三通活塞2，抽气到一定真空度后关闭三通活塞2
.旋转三通活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水
.重复必要操作次，并确定装置内的空气已除尽
.关闭三通活塞2，打开三通活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满，关闭三通活塞1
② 氢化反应时，保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面，原因是________________________________________________________________。
③ 氢化肉桂酸的产率为________（保留两位有效数字）。
19．以双氰胺制备实验为背景，考查学生根据反应原理和间接滴定法原理计算样品质量分数的能力和对基础实验操作步骤的掌握情况。
双氰胺（）为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下：
已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。
②双氰胺水溶液在以上会发生分解放出氨气；双氰胺在酸性环境中易水解。
回答下列问题：
（1） 写出步骤Ⅰ的化学方程式：________________________________________。
（2） 步骤Ⅱ中调节溶液为，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较大；②____________________________________________________________。
（3） 步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图甲。
仪器的名称是________。真空蒸发浓缩的步骤如下：
将反应后溶液转移至中 ____（填序号，下同） ____ 浓缩至所需浓度，关闭装置 ____ ____ 干燥 得到粗产品。
①打开旋转按钮保持不停转动，然后开始加热
②接通冷凝水，开始抽气
③取中溶液，冷却后过滤
④取中溶液，冷却后过滤
⑤用乙醇洗涤
⑥用冷水洗涤
（4） 下列说法正确的是（填序号）。（ ）
A. 是冷凝水进口
B. 真空蒸发浓缩可以加快浓缩速度，防止双氰胺因温度过高发生分解
C. 保持不停转动是为了受热均匀，也可以防暴沸
D. 可用重结晶的方法提纯粗产品
（5） 双氰胺纯度的测定：取双氰胺样品，加足量的溶液和催化剂，将所有的元素转化成，然后加入足量的浓溶液，充入水蒸气充分加热，将产生的通入中，中加入硼酸和指示剂。吸收完毕后，用浓度为的盐酸滴定中吸收液，消耗盐酸。过程中发生的反应：、。则样品中氮的质量分数为________（用含、、的代数式表示）。吸收装置中冷凝管的作用是__________________________________________________________。
20．阿司匹林铜具有比阿司匹林（，，）更强的抗炎作用，且毒副作用更小，是一个值得进一步研究和开发的新型化合物。实验室制备阿司匹林铜的过程如下：
称取和无水分别溶于水中，冷却后在冰水环境下混合反应，得到绿色沉淀，洗涤沉淀。称取阿司匹林，在水中与上述绿色沉淀混合，并用磁力搅拌器进行搅拌，得到亮蓝色沉淀，过滤，先用水洗涤，向洗涤后的沉淀中滴加滴稀盐酸至无气泡，再用乙醇洗涤，最后用水洗涤，干燥得到产品。
已知：阿司匹林铜是亮蓝色晶体粉末，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂。
回答下列问题：
利用如图所示装置对得到的碱式碳酸铜沉淀进行过滤、洗涤操作。
（1） 利用此装置过滤与普通过滤相比，其优点是__________________。
［创新问法］
（2） 布氏漏斗的尖端要远离抽气口的目的是______________________
（3） 当布氏漏斗下方无液滴滴落时，____________、______________，取出布氏漏斗。
21．（14分）电化学氧化硫醚制备亚砜是一种绿色、高效、可持续的有机合成方案。实验室由甲基苯基硫醚电化学氧化制取甲基苯基亚砜的反应原理如下：
相关信息列表如下：
物质 熔点/ 沸点/ 溶解性 电化学反应装置图
甲基苯基硫醚 188 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
甲基苯基亚砜 26 140 不溶于水，溶于丙酮、二氯甲烷等
丙酮 56 易溶于水，难溶解
实验步骤：
①物料的准备：向仪器A中加入丙酮和蒸馏水，再加入甲基苯基硫醚、氯化钠。
②电化学反应：在的恒定电流下通电约，充分电解后关闭电源。
③分离与提纯：减压蒸发，残余液用二氯甲烷萃取，获得的有机相用饱和氯化钠溶液洗涤后加入无水硫酸镁，过滤并浓缩、纯化，最终得到淡黄色油状甲基苯基亚砜。
回答下列问题：
（1） 仪器A的名称为________，气球的作用是______________________________________________________。
（2） 甲基苯基硫醚具有令人不悦的气味，量取时须在通风橱中进行并注意排风。下列与实验有关的图标表示“排风”的是____（填序号）。
A． B．
C． D．
（3） 步骤②中，阳极产生的·Cl（氯自由基）与甲基苯基硫醚反应得到目标产物，其反应的化学方程式为____。
（4） 电化学反应过程中氯化钠除了提供放电产生·Cl外，还有的作用是__________________________________。
（5） 步骤③中减压蒸发分离出的主要物质是________，无水硫酸镁的作用是________。
（6） 本实验的产率为________________________（保留3位有效数字）。
22．（14分）乳酸亚铁晶体是一种很好的食品铁强化剂，在空气中易潮解和氧化，可由乳酸（）与反应制得，而乳酸可由聚乳酸得到。
某化学兴趣小组利用化学解聚方法，先由废旧聚乳酸餐盒制得乳酸，再与碳酸亚铁反应可得乳酸亚铁晶体。
已知：①乳酸亚铁晶体易溶于水，难溶于乙醇；
②乳酸是淡黄色黏性液体，与乙醇、水混溶。
Ⅰ.废旧聚乳酸材料的解聚（装置如图甲）
①分别取一定量的、无水乙醇和白色聚乳酸餐盒碎片，装入锥形瓶，加热解聚；
②待反应完毕，向锥形瓶中加入少量浓盐酸，然后加热浓缩，得到淡黄色黏稠状液体和少量白色不溶物；
③往②所得混合物中加入无水乙醇并搅拌均匀，静置、过滤，弃去白色不溶物。
（1） 步骤③加入无水乙醇的作用是__________________。
Ⅱ.碳酸亚铁的制备（装置如图乙）
实验步骤如下：
①检查气密性，按图示添加药品；
②打开，调节三通阀；
③启动电磁搅拌器，再次调节三通阀，制取碳酸亚铁；
④关闭，将中物质分离提纯，获得碳酸亚铁固体。
（2） 装置D可盛适量的水，其作用是__________________________。
（3） 步骤②、③调节三通阀的位置依次为________________________（填序号）。
Ⅲ.制备乳酸亚铁晶体
将制得的碳酸亚铁加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在下搅拌使之充分反应，再加入适量乳酸溶液。经系列操作后得到产品。
（4） 制备乳酸亚铁晶体时，再加入适量乳酸的目的是________________。
Ⅳ.测定样品中铁元素的含量
称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液（已知：）。
（5） 滴定达终点的现象是________________________________________________________________；滴定过程中，若振荡时锥形瓶内部分液体溅出，测定结果会__（填“偏大”“偏小”或“不变”）；样品中铁元素的质量分数是________。
23．（14分）亚硝酰氯（NOCl）为红褐色液体或黄色气体，其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5 ℃，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温、常压下合成。其制备装置如图甲、乙所示。
乙
（1）①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，试写出该装置制备氯气的离子方程式： 。
②其中导管A的作用是 。
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→ （按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅶ装无水CaCl2的仪器名称是 。
③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用是 、 （写两点）。
（3）实验开始时，先通入氯气，再通入NO，原因是 。
（4）有同学认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存然后再利用，下列可以用作氯气的储气装置的是 （填序号）。
（5）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.600 g样品溶于NaOH配制成500.00 mL溶液，用移液管取25.00 mL溶液，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020 mol·L－1 AgNO3溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液50.00 mL。
已知：AgCl为白色沉淀，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10；Ag2CrO4为砖红色沉淀，Ksp（Ag2CrO4）＝1.2×10－12。
①滴定终点的现象是 。
②样品的纯度为 ％（保留1位小数）。
24．二氯异氰尿酸钠为白色固体，难溶于冷水，是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置（夹持装置已略去）制备二氯异氰尿酸钠。回答下列问题：
已知：实验原理为。
（1） 仪器的名称为____________，装置A中的药品不能选择____（填序号）。
A.B.C.D.
（2） 装置B的作用是______________________，
用平衡原理解释B中不用蒸馏水而选用硫酸的原因：______________________________________________________________________________________________________。
（3） 加入的吡啶溶液，实验过程中C的温度必须保持在，控制在，则该实验的控温方式是______。若温度过高，过低，会生成，写出由生成的离子方程式：______________________________________________________。
（4） 二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取样品，用容量瓶配成溶液；取上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量溶液，密封，在暗处静置；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉，继续滴定至终点，消耗溶液、。
已知：该样品的有效氯。
① 样品的有效氯测定值为________（用含、的代数式表示）。
② 下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是____（填序号）。
A. 盛装标准溶液的滴定管未用标准液润洗
B. 滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C. 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
D. 滴定结束的时候仰视读数
25．连二亚硫酸钠()易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备的原理为，装置如图1.回答下列问题：
(1)实验开始时先打开 (填“”或“”)，原因为 。
(2)装置丙的作用除了防倒吸还有 。
Ⅱ．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量：某兴趣小组设计了如图2所示的装置制备(A中加热装置已略去，可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性溶液氧化成)。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是______(填字母)。
A．浓硫酸 B． C．无水 D．碱石灰
(4)F中发生反应的离子方程式为 。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。
(6)已知：；为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为2.0g样品配成500mL溶液，取其中25mL于锥形瓶中，加入过量的溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点，读数，重复以上操作4次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。
①所得样品中亚硝酸钠的质量分数为 (填百分式，保留三位有效数字)。
②下列操作可能会导致测定结果偏高的是 (填字母)
a．整个滴定操作过慢，用时过长
b．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡
c．读数时，滴定前俯视，滴定后仰视
d．滴定终点时未等30秒立即读数
26．（15分）［水合草酸铜（Ⅱ）酸钾］是一种化工原料，其四水化合物为深蓝色针状晶体，二水化合物为天蓝色片状晶体。实验室制备少量水合草酸铜（Ⅱ）酸钾并使用热重分析法进行表征的实验步骤如下：
（1） 制备如图甲，称取于烧杯中，加入蒸馏水溶解，在不断搅拌下加入溶液，温和加热至沉淀由蓝色转化为黑色，煮沸。稍冷却后过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀次。
①由得到所需的溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、__________（填仪器名称）。
②证明洗净的方法：______________________________________________________________________________________________。
（2） 制备和的混合溶液
称取于烧杯中，加入蒸馏水，微热（温度低于）溶解，稍冷后加入无水，充分反应后生成含和的混合溶液。
①草酸晶体温度过高易分解，写出其分解的化学方程式：____________________________________。
②加入无水时为防止反应剧烈导致溶液飞溅，应________________________，同时不断搅拌。
（3） 制备水合草酸铜（Ⅱ）酸钾晶体
将和的混合溶液在的水浴中加热，加入制备的，充分反应至溶解，溶液呈深蓝色。趁热减压过滤（装置如图乙），用沸水洗涤不溶物两次，将澄清滤液平均分成两份，分别转入烧杯中。将其中一份放入冰水浴中，溶液急速冷却至室温析出深蓝色针状晶体，立即过滤，晶体用滤纸吸干，称量，保存于冰箱冷冻室中。另一份蒸发浓缩至溶液中有晶体析出，缓慢冷却至室温得到天蓝色片状晶体，过滤，晶体用滤纸吸干，称量，计算产率。
① 减压过滤完毕进行的正确操作是先打开______（填“”或“”），使体系恢复至常压，再关闭水龙头。
② 用沸水洗涤的目的为________________________________________________________________。
③ 深蓝色的针状晶体不放入冰箱中保存可能导致的后果是________________________________________________________________。
（4） 水合草酸铜（Ⅱ）酸钾晶体的热重分析法表征称取四水合草酸铜酸钾晶体加热分解，固体的残留率随温度变化的曲线如图丙所示，则点时剩余固体成分为______________________。
十五、性质实验（本大题共4小题）
27．某小组设计不同实验方案比较、的氧化性。
查阅资料： ；
(1)方案1：通过置换反应比较
向酸化的溶液插入铜丝，析出黑色固体，溶液变蓝，说明氧化性。反应的化学方程式是___________。
(2)方案2：通过、分别与同一物质反应进行比较
实验 试剂 编号及现象
试管 滴管
1.0mol/LKI溶液 溶液 I．产生黄色沉淀，溶液无色
溶液 II．产生白色沉淀A，溶液变黄
①经检验，I中溶液不含，黄色沉淀是___________。
②经检验，II中溶液含。推测做氧化剂，白色沉淀A是CuI．确认A的实验如下：
a．检验滤液无。溶液呈蓝色说明溶液含有___________(填离子符号)。
b．白色沉淀A与溶液反应的离子方程式是___________，说明氧化性。
(3)分析方案2中未能氧化，但氧化了的原因，设计实验如下：
编号 实验1 实验2 实验3
实验
现象 无明显变化 a中溶液较快变棕黄色，b中电极上析出银；电流计指针偏转 c中溶液较慢变浅黄色；电流计指针偏转
(电极均为石墨，溶液浓度均为1mol/L，b，d中溶液)
①a中溶液呈棕黄色的原因是___________(用电极反应式表示)。
②“实验3”不能说明氧化了。依据是空气中的氧气也有氧化作用，设计实验证实该依据，实验方案及现象是___________。
③方案2中，能氧化，而未能氧化。其原因一是从K值分析：，故更易与发生复分解反应，生成AgI；二是从的反应特点分析：___________。
28．（14分）资料显示，水溶液中Cu2＋与C发生互促水解生成蓝色沉淀Cu2（OH）2CO3，某小组同学设计实验探究水溶液中Cu2＋与S反应的产物。
实验记录如下：
将Na2SO3溶液逐滴加入盐酸酸化的CuCl2溶液中，溶液蓝色变浅，有白色沉淀生成。
（1）CuCl2溶液用盐酸酸化的目的是 。
（2）查阅资料得知，该白色沉淀是CuCl。写出产生CuCl的离子方程式： 。
（3）甲同学认为：要证明Cu2＋氧化了S，可检验溶液中含有S。操作为取少量上层清液于试管中， （将操作和现象补充完整）。
（4）乙同学认为：溶液中存在S不一定是Cu2＋氧化的，体系中存在的O2会干扰实验，于是设计了如下4个装置排除体系中的O2。其中合理的是 （填序号），仪器a的名称是 。
A B C D
（5）丙同学认为：S2－的还原性大于S，也可与盐酸酸化的CuCl2溶液反应生成CuCl沉淀，你认为是否合理，如果合理，简述你的实验方案，如果不合理，说明理由： 。
（6）称取沉淀0.25 g与过量氯化铁溶液反应，待样品完全溶解后，加水50 mL、邻菲啰啉溶液2滴，用0.100 0 mol·L－1硫酸铈[Ce（SO4）2]标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00 mL（已知：CuCl＋FeCl3CuCl2＋FeCl2，Ce4＋＋Fe2＋Ce3＋＋Fe3＋）。邻菲啰啉溶液的作用是 ，沉淀中CuCl的质量分数为 （保留2位小数）。
29．(15分)研究表明物质的颜色与吸收光的波长(λ)有关,而颜色的深浅与吸光度(A)有关。如[Fe(SCN)n]3-n的吸光度随显色剂SCN-浓度的增大而增大(如图甲),
随着n的增加,颜色由红色逐渐加深至血红色。某科研小组为了研究影响[Fe(SCN)n]3-n颜色的因素,设计了如下实验:
(1)配制500 mL 0.100 mol·L-1的FeCl3溶液。用电子天平准确称取8.125 g无水FeCl3晶体,溶解在约150 mL 中,冷却后配制成500 mL溶液待用,此过程应该用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、500 mL容量瓶、 。
(2)取配制好的FeCl3溶液5 mL,加入0.100 mol·L-1 KSCN溶液5 mL,溶液呈红色,将此红色溶液平均分装在a、b、c三支试管中,进行分析:
①取a试管,加入抗坏血酸(),发现溶液红色立即褪去,小组成员查阅资料确认脱氢抗坏血酸()的产生是褪色的主要原因,则此过程反应的离子方程式为 。
②取b试管,加入H2O2溶液,发现溶液红色缓慢褪去,同时产生大量无色、无味、无毒气体,经检验后确认气体有两种成分,其中一种是N2,可用于检验另一种气体的试剂是 。
③取c试管,发现红色溶液放置一段时间颜色变浅,具体的原因可能是 。
(3)Fe3+和SCN-反应可以生成配位数从1到6的配离子[Fe(SCN)n]3-n,其水溶液都是红色,而Fe3+与F-配位时,溶液接近无色。研究小组收集到了[Fe(SCN)n]3-n的逐级稳定常数(K)的数据(见表),并由此推算出累积稳定常数(β),已知βn=K1×K2…Kn。
配位体 金属离子 K1 K2 K3 K4 K5 K6
SCN- Fe3+ 1.62×102 26.9 22.9 20.0 0.79 0.79
Cl- Fe3+ 3.02×104 4.47 7.24×10-3 1.05×10-3 — —
F- Fe3+ 1.91×105 1.05×104 5.75×102 — — —
OH- Fe3+ 7.41×1011 2.00×109 3.16×105 — — —
如:Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+ K1=1．62×102
[Fe(SCN)]2++SCN-[Fe(SCN)2]+ K2=26.9
则Fe3++2SCN-[Fe(SCN)2]+ β2=K1×K2=1.62×102×26.9≈4.36×103。
①Fe(SCN)3+3F-FeF3+3SCN-的平衡常数K= (保留3位有效数字)。
②某补血药片的主要成分是琥珀酸亚铁,现在已经部分变质(即铁元素被氧化),请根据表中数据设计实验证明该药片确实是部分变质:取部分变质的药片,剥去表面糖衣,研细成粉末,加水溶解, ,则证明溶液中有Fe2+,即药片部分变质(试剂可以任选)。
30．资料表明Co2+还原性很弱，某小组同学为实现，进行如下探究。
(1)理论分析：氧化半反应一般很难发生。从平衡移动的角度来看，降低c(Co3+)或 均能促进Co2+失电子，提高其还原性；
【实验】①
②
已知：ⅰ．，；
ⅱ．HNO2不稳定，易分解：
(2)②是①的对照实验，目的是 ；
(3)经检验，橙红色溶液中存在；经分析①中能实现的原因是Co3+形成配离子，且的氧化性被提高；
a．解释Co3+能与形成配位键的原因： ；
b．结合还原半反应解释的氧化性被提高的原因： ；
【实验Ⅱ】
③
④
已知：Co(OH)2 (粉红色)和Co(OH)3 (棕黑色)的Ksp分别是10-14.2和10-43.8。
(4)对比③④可知，本实验条件下还原性：Co(OH)2 Co2+ (填“＞”或“＜”)；
(5)分析④中能实现的原因：
a．该条件下，Co2+的还原性同时受“c(Co3+)降低”和“c(Co2+)降低”的影响，前者影响更 (填“大”或“小”)；
b．当c(Co2+):c(Co3+)＞1014时，Co2+能被Cl2氧化；结合Ksp计算，④中通入少量Cl2后溶液c(Co2+):c(Co3+)= ，因此能实现转化；
(6)实验启示：通常情况下，为促进低价金属阳离子向高价转化，可将高价阳离子转化为 或 。
参考答案
【知识点】几种铁的氧化物的性质及用途、浓硫酸的强氧化性
1．【答案】C
【详解】该实验中涉及气体的生成，实验开始前需要先检查装置的气密性，然后装好药品，滴入甲酸，检验的纯度后加热，正确；实验中甲酸和浓硫酸反应生成，化学方程式为，正确；向浓硫酸中滴加甲酸，浓硫酸可以起到干燥的作用，若将浓硫酸和甲酸互换位置，生成的中会混有大量水蒸气，且滴入的浓硫酸会被稀释，影响产物，错误；气体和银氨溶液发生反应：，生成的粉末状易被空气中的氧气氧化为黑色的，实验结束后，能观察到尖嘴导管口棉花变黑，正确。
实验原理 甲酸和浓硫酸反应生成，和氧化铁反应生成和，用澄清石灰水检验生成的，未反应的气体和银氨溶液发生反应：。
【知识点】二价铁离子和三价铁离子的检验、氧化性、还原性强弱的判断、氧化还原反应方程式的配平、离子方程式的书写及正误判断
2．【答案】（1）KSCN 溶液变为红色 在滴加溶液的过程中均携带了氧气，但NaNO3溶液中无明显变化
（2）将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，将NO通入Fe2(SO4)3溶液中，无明显变化
（3）两层液体界面上H+、NO3-与Fe2+反应，生成棕色的[Fe(NO)]2+
（4）溶液中与、能发生反应；、的氧化性与溶液的酸碱性有关
【分析】在实验的过程中，可用KSCN检验铁离子，通过对比实验可检验Fe2+的氧化原因，经过实验Ⅱ进行验证，确认是酸性条件下Fe2+与反应生成了Fe3+和NO；实验Ⅲ是为了证实溶液呈棕色只是因为Fe2+与NO发生了反应，证明Fe2+与NO发生了反应，可将NO分别通入Fe2(SO4)3、FeSO4溶液中，根据颜色变化判断；研究酸性条件下，溶液中与、的反应， 若ⅲ中出现棕色说明有[Fe(NO)]2+，结合实验的操作、现象得出结论。
【详解】（1）①检验溶液中的Fe3+常用的试剂是KSCN溶液，KSCN与铁离子反应溶液变为红色，故答案为：KSCN；溶液变为红色；
②根据实验a和b可知，在滴加液体的过程中均携带了氧气，但NaNO3溶液中无明显变化，说明O2不是主要原因；酸性条件下与反应生成了和NO，根据氧化还原的规律配平方程式为，故答案为：在滴加溶液的过程中均携带了氧气，但NaNO3溶液中无明显变化；；
（2）①证明Fe2+与NO发生了反应，可将NO分别通入Fe2(SO4)3、FeSO4溶液中，观察实验现象，将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，将NO通入Fe2(SO4)3溶液中，无明显变化，故答案为：将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，将NO通入Fe2(SO4)3溶液中，无明显变化；
②将NO通入FeSO4溶液中，溶液由浅绿色变黄色最后变棕色，说明生成了[Fe(NO)]2+，则反应的离子方程式为，故答案为：；
（3）ⅲ中出现棕色，说明生成[Fe(NO)]2+，原因是两层液体界面上H+、NO3-与Fe2+反应，生成棕色的[Fe(NO)]2+，故答案为：两层液体界面上H+、NO3-与Fe2+反应，生成棕色的[Fe(NO)]2+；
（4）根据实验现象可得出结论：（一）溶液中与、能发生反应；二、、的氧化性与溶液的酸碱性有关。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的氧化性与还原性、二氧化硫的酸性氧化物通性
3．【答案】① 分液漏斗（1分）
②
（2） ① 当亚硫酸浓度较大时，亚硫酸电离程度远大于水的电离程度；亚硫酸电离又以第一步为主，所以与几乎相等；；可能（1分）
② （或）
（3） ① 除去水中溶解氧和防止空气中氧气干扰（或者排除氧气对实验的干扰）
② （1分）
③ 与发生复分解反应的速率大于氧化含硫物质的速率（或复分解反应速率大于氧化还原反应的速率）
【详解】
① 仪器是分液漏斗。
② 可以除去中可能混有的蒸气，和反应生成、和，化学方程式为。
（2） ① 由图乙可知：当时，与几乎相等，原因是当亚硫酸浓度较大时，亚硫酸电离程度远大于水的电离，亚硫酸电离又以第一步为主，所以与几乎相等；此时的，则，此时溶液中，可能生成白色沉淀。
② 具有强还原性，可被溶液或空气中的氧化，生成白色沉淀，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒配平离子方程式：或。
（3） ① 实验Ⅱ煮沸、油覆的目的是除去水中溶解氧和防止空气中氧气干扰（或者排除氧气对实验的干扰）。
② 综合实验Ⅱ、Ⅲ分析，实验Ⅰ产生的沉淀能够完全溶于稀盐酸，说明沉淀仅为，不含，故选。③实验Ⅳ中数小时内沉淀的量无明显变化，数天后沉淀量才明显增加，新增的沉淀经检验确认为，说明与发生复分解反应的速率大于氧化含硫物质的反应速率（或复分解反应速率大于氧化还原反应的速率）。
思路分析装置B中亚硫酸钠和硫酸反应生成二氧化硫，用饱和溶液除去二氧化硫中可能混有的蒸气，后D中出现白色浑浊，并闻到刺激性气味，针对D中白色沉淀的生成提出猜测一：溶于水生成，继而与发生复分解反应，形成白色沉淀；猜测二：具有强还原性，可能被溶液或空气中氧化，继而生成白色沉淀；通过对照实验进行探究。
【知识点】二氧化硫的化学性质、离子方程式的书写及正误判断
4．【答案】（1） 在酸性环境中，硝酸根离子有强氧化性，将氧化为
（2） 作缓冲瓶，使通入溶液中的二氧化硫气体的速率比较稳定
（3） 隔绝氧气；
（4） 被氧化，与溶液反应产生硫酸钡沉淀
（5）
（6） 氧气起主要氧化作用
【详解】
（1） 在混合体系中，除了具有氧化的能力外，酸性环境中的硝酸根离子也有强氧化性，能将氧化为。
（2） 装置可以作缓冲瓶，使气体以比较稳定的速率通入待测溶液中，让后续反应更稳定，数据更准确。
（3） 实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油难溶于水且密度比水小，向、烧杯中加入食用油，能隔绝。氯仿密度大于水，不符合题意；己烷密度小于水，且难溶于水，符合题意；乙醇和水任意比互溶，不符合题意。
（4） 对比烧杯和烧杯中实验现象知，烧杯中将氧化为，与反应生成。
（5） 将氧化，离子方程式为。
（6） 对比题图乙、丙，可以发现在氧气参与下，下降幅度远远大于无氧气参与时，因此在反应中氧气起主要氧化作用。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的化学性质、浓硫酸的性质
5．【答案】(1) Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应 AD
(2) C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O bce(或be)
(3) 试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升 溶液颜色不变(或不恢复红色均可)
(4)碱液(其他合理答案均可)
【分析】装置A用于固、液加热制取气体，装置B用于收集尾气，装置C用于收集密度比空气大的气体，装置D用于检验SO2、Cl2等气体。
【详解】（1）①装置A中，Cu与浓硫酸反应，生成硫酸铜、二氧化硫等，发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O。
②a．浓硫酸与铜在加热条件下能反应，而稀硫酸与铜不反应，则表明余酸未能使铜片完全溶解，原因是：反应过程中浓硫酸被消耗，浓度逐渐变稀，而Cu与稀硫酸不反应。
b．在铁粉、BaCl2溶液、银粉、NaHCO3溶液中，只有铁粉、NaHCO3溶液能与H+反应且有明显现象，所以能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是AD。答案为：AD；
（2）①装置A中，浓硫酸与木炭发生反应，生成CO2、SO2等，化学方程式为C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O。
②设计实验证明装置C中含有CO2时，需排除SO2的干扰，则所需药品为酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水，故所需的试剂有bce(或be)。答案为：bce(或be)；
（3）①由于余热的作用，A处仍有氯气产生，Cl2不溶于B中试剂，此时B中现象是试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升。
②HClO的漂白是永久性的，所以D中品红溶液褪色，加热试管里已褪色溶液时的现象为溶液颜色不变(或不恢复红色均可)。答案为：试剂瓶中液面下降，而长颈漏斗中液面上升；溶液颜色不变(或不恢复红色均可)；
（4）装置D中试管口放置的棉花中浸了一种液体，(1)(2)(3)小题中产生的气体为SO2、Cl2，都为酸性气体，则该液体是碱液(其他合理答案均可)。答案为：碱液(其他合理答案均可)。
【点睛】SO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但若高锰酸钾过量，也能确定SO2已经除尽。
【知识点】二氧化硫的制备、二氧化硫的氧化性与还原性、硅的制备
6．【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O
(2) Na2S或H2S 氧化
(3)AD
(4)浓硫酸
(5)使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化
(6)B
【分析】II．石英砂与C在2000℃条件下反应生成粗硅和一氧化碳，粗硅与氯化氢在300℃条件下反应生成三氯硅烷和氢气，三氯硅烷与氢气在1100℃条件下反应生成高纯硅和氯化氢；
III．装置A中锌与稀硫酸生成氢气，由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气通过B中的浓硫酸干燥之后通入C中，三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以蒸汽形式进入D装置，C装置采用水浴加热。
【详解】（1）装置A中铜与浓硫酸加热生成SO2，其化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
（2）若要实现硫元素由价转化为0价，需要发生还原反应，所以需要加入一个可以还原二氧化硫的还原剂，可以在C中加入Na2S或H2S溶液，此过程SO2中硫元素化合价降低，体现了SO2的氧化性；
（3）A．反应①为，反应中硅元素的化合价降低，所以Si为还原产物，故A错误；
B．由流程图可知，氯化氢在反应②中消耗、在反应③中生成，H2在反应②中生成、在反应③反应中消耗，所以HCl和H2可以循环利用，故B正确；
C．反应①为、反应②为、反应③为，三个反应中硅元素化合价均变化，所以均为氧化还原反应，故C正确；
D．SiO2与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物，故D错误；
故答案为：AD；
（4）由于三氯硅烷遇水强烈水解，生成的氢气需要通过B中的浓硫酸干燥之后再通入C中，即B中的试剂为浓硫酸；
（5）三氯硅烷呈液态，为了使三氯硅烷以气态形式进入D装置，C装置采用水浴加热，所以加热的目的是使滴入烧瓶中的三氯硅烷气化；
（6）A．蒸发皿主要用来蒸发结晶，固体焙烧应用坩埚，不能用蒸发皿，故A错误；
B．铁坩埚熔点高，也不与二氧化硅、NaOH反应，所以可用铁坩埚焙烧二氧化硅和NaOH固体，故B正确；
C．普通玻璃中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故C错误；
D．瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能和氢氧化钠反应，所以不能用玻璃仪器加热NaOH固体，故D错误；
故答案为：B。
【知识点】基于氧化还原反应守恒规律的计算、温度对于化学反应速率的影响、配制一定物质的量浓度溶液的实验仪器
7．【答案】(15分)
(1)容量瓶、量筒
(2)Sn＋Sn4＋ 2Sn2＋，加入锡粒可防止Sn2＋被空气中氧气氧化
(3)升高温度可加快赤铁矿试样的溶解速率，同时温度不宜过高，防止HCl挥发导致FeCl3的水解程度增大
(4)偏小 (5)％
(6)①不会生成挥发性有毒物质Hg(或不会产生重金属污染等其他合理答案) ②H2O 其他条件相同时，酸度越大，Cl－对Fe2＋测定结果影响越大
【解析】(1)配制一定物质的量浓度溶液时需要容量瓶，配制SnCl2溶液时需用量筒量取20 mL浓盐酸。
(2)根据已知信息可知Sn2＋易被氧化为Sn4＋，加入锡粒可防止Sn2＋被空气中氧气氧化。
(4)Fe2＋易被空气中氧气氧化，步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，部分Fe2＋会被空气中氧气氧化，则消耗的标准溶液(氧化剂)会减少，从而使测定的铁含量偏小。
(5)根据得失电子守恒可得6Fe2＋～6e－～K2Cr2O7，n(Fe2＋)＝6cV×10－3 mol，则试样中Fe的质量分数为×100％＝％。
(6)①SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法不会生成挥发性有毒物质Hg，SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法中用到的HgCl2，会造成重金属污染，而SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法没有这方面的隐患。②对比题表中数据，空白实验应不加酸，同时保证Cl－的浓度与实验ⅰ、ⅱ相同，所以加入等体积的水；根据题表中的数据分析可得出加入酸的浓度越大，Cl－对Fe2＋测定结果影响越大。
【易错警示】
本题步骤Ⅲ中涉及滴定操作，而第(1)问中给出的滴定管是碱式滴定管，不能用来盛装强氧化性试剂K2Cr2O7标准溶液，故第(1)问必须用到的仪器中不能写(碱式)滴定管。
【知识点】氧化性、还原性强弱的判断、浓度对化学平衡的影响、溶度积常数计算及其相关应用、离子方程式的书写及正误判断
8．【答案】(1) 黄色 橙红色 增大生成物浓度，平衡向逆反应方向移动 Cr(OH)3
(2) 酸性越强，K2Cr2O7溶液的氧化性越强 CH3OH+Cr2O+8H+=CO2+2Cr3++6H2O
(3)5×10-3
【详解】（1）由题干信息可知，K2Cr2O7溶液中存在如下平衡：，故向试管1中加入几滴浓NaOH溶液，得溶液A，则由于NaOH电离出的OH-消耗H+，导致H+浓度减小，促使上述平衡正向移动，故溶液变为黄色；向试管2中加入几滴较浓H2SO4溶液，得溶液B，则由于溶液中H+浓度增大，导致上述平衡逆向移动，溶液变为橙红色，这可说明其他条件不变时，增大生成物浓度，平衡向逆反应方向移动，向试管2中加入FeSO4，再加入适量NaOH溶液，观察到先形成蓝紫色溶液，加入NaOH溶液后产生红褐色沉淀说明Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，铬元素被还原为Cr3+，Cr3+和NaOH反应生成灰蓝色沉淀Cr(OH)3，故答案为：黄色；橙红色；增大生成物浓度，平衡向逆反应方向移动；Cr(OH)3；
（2）由题干(1)分析可知，溶液A为加入了NaOH浓溶液，B为加入了浓硫酸，则相同量的溶液A、B中分别加入相同量甲醇溶液，观察到向溶液A无明显现象，溶液B形成蓝紫色溶液即溶液中含有大量的Cr3+(蓝紫色)，说明在碱性条件下K2Cr2O7不能将甲醇氧化，而酸性条件下则能够将甲醇氧化，由此可得出实验结论为：酸性越强；B中反应的离子方程式为：CH3OH+Cr2O+8H+=CO2+2Cr3++6H2O；
（3）c(Ag+)=2.0×10 5mol·L 1；则此时溶液中=5×10 3 mol·L 1。
【知识点】常见仪器与药品的使用、配合物的制备与应用
9．【答案】（1） 球形干燥管（1分）；吸收 （或尾气）,防止污染空气（1分）
（2） （漏选一个或两个计1分,错选计0分）
（3） ；氧化二价钴或氧化或使二价钴转化为三价钴
（4） 防止浓盐酸挥发,保证溶液中有较高的浓度,提高产率
（5） 浓盐酸
（6）
【详解】
（2） 步骤Ⅰ中,研细氯化钴晶体用到研钵；溶解氯化铵于氨水中，需要用到量筒，氨水易挥发，应用锥形瓶溶解，同时需要用玻璃棒搅拌，加快溶解速度。故需要用到的仪器有①②③⑤。
（3） 根据题给已知信息可知，水溶液中为红色，棕色稀浆中钴的主要存在形式为，步骤Ⅰ红色溶液变成棕色稀浆说明转化为，则反应的离子方程式为；步骤Ⅱ中加入过氧化氢的目的是将氧化为。
（4） 步骤Ⅲ中加入浓盐酸前取下仪器和仪器并塞上塞子,原因是防止浓盐酸挥发,保证溶液中有较高的浓度，提高产率。
（5） 浓盐酸能抑制水解，故洗涤时用浓盐酸。
（6） 的离子数为3，摩尔电导率在;的离子数为2,摩尔电导率在；的离子数为4，摩尔电导率在。测得摩尔电导率为，则为。
装置解读
【知识点】乙炔的制备
10．【答案】（除标注外，每空2分，共15分）
（1）CAC2＋2H2OCA（OH）2＋（1分）
（2）①具支试管 ②甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 ③PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－
（3）D 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当
（4）80
【思路分析】
由题意可知，此套创新装置是为了解决传统装置所存在的问题：反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等。7 mm玻璃珠就是为了解决难以实现固液分离的问题而设置的。在选择反应液时，要注意反应速率不能过快，放热不能过多，且固液分离率较高，结合题给信息应选择饱和氯化铵溶液作反应液。
【解析】（1）电石的主要成分是CaC2，其与水反应的化学方程式为CaC2＋2H2OCa（OH）2＋。
（2）①仪器B的名称为具支试管。②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处无法实现。③依题意，PH3被氧化为H3PO4，故离子方程式为PH3＋4ClO－H3PO4＋4Cl－。
（3）根据题意，结合图乙可知，2.5 mol·L－1醋酸和2 mol·L－1盐酸作反应液时，反应速率过快、放热过多，饱和食盐水作反应液时，生成的糊状物难以实现固液分离，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液。
（4）乙炔的理论产量为×22.4 L·mol－1＝0.42 L，实际产量为0.336 L，故产率为×100％＝80％。
【知识点】同分异构体的书写和数目判断、常见官能团名称、组成及结构、有机合成与推断综合、氧化反应和还原反应的判断
11．【答案】(1)羟基、酯基
(2)还原反应
(3)
(4)AB
(5)n+(n-1)H2O
(6)11
(7)或
【分析】
A到B发生酯化反应，B的结构简式为：，B到C发生取代反应，C的结构简式为：，C到D发生酯基水解再酸化，D到E发生还原反应，-COOH被还原为-CH2OH，E到F发生氧化反应，-CH2OH氧化为醛基，H到I酰胺基转化为氨基，I的结构简式为：，结合I和K的结构以及J的分子式，J的结构简式为：。
【详解】（1）根据E的结构，E中含氧官能团为酰胺基、酯基、羟基；
（2）的反应中羧基转化为羟基，去氧、加氢都属于还原反应；
（3）
通过K逆推，为取代反应，结合J的分子式可知J的结构为；
（4）
物质B的结构简式为：，苯环上碳原子和酯基碳原子是sp2杂化，甲基上碳原子为sp3，A正确；
SO3中心原子为S，价层电子对为3+，孤电子对为0，空间构型为平面三角形，所有原子共平面，B正确；
1mol物质F最多能与反应，C错误；
手性碳原子是一个碳原子周围连接四个不同的原子或原子团，物质J的结构为：无手性碳原子，D错误；
答案选AB；
（5）
A中有氨基和羧基，羧基与氨基脱水缩合形成高分子，方程式为：n+(n-1)H2O；
（6）
根据题意，L的一氯代物有3种：、、，在此基础上考虑二氯代物另一个氯的位置有：、、，共11种
（7）
合成BnOOCCl即，可以由和发生反应得到，甲苯与氯气光照发生甲基上取代反应，在水解得到苯甲醇，合成路线为：
也可以由甲苯与高锰酸钾溶液反应得到苯甲酸，苯甲酸还原为苯甲醇，合成路线也可以是：。
【知识点】守恒法与关系式法、常见仪器与药品的使用、硝酸的化学性质
12．【答案】 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【分析】装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
【详解】(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
【知识点】化学实验基本操作、离子方程式的书写及正误判断、酸碱中和滴定的拓展应用
13．【答案】（1） 制冷剂（答“降温”或“冷却”计2分）
（2） ；因的沸点较低，不易冷凝，蛇形冷凝管接触面积大，冷凝更充分（答 “的沸点较低”“蛇形冷凝管冷凝更充分”其中一点计1分，答全计2分）
（3） 除去废液中的；（答“”或“小于5”计1分，答具体数字计0分）
（4） （标出状态且正确亦计2分）
（5）
【详解】
（1） 沸点低，易液化，故液氨容易汽化并会在汽化过程中吸收大量的热，可用作制冷剂。
（2） 冷凝管通入的冷凝水为“下口进，上口出”，所以进水口为；由题干可知的沸点为，不易冷凝，而蛇形冷凝管比球形冷凝管的接触面积更大，可以增强冷凝效果。
（3） 由于与反应会生成，与一同蒸出，会对的检验产生干扰，故预处理时需要将除去。由“实验原理”可知，的作用是将充分转化成，由“已知2”可知此时溶液的不能大于5。
（4） 由“已知1”可知，能与配位生成从而降低，故用离子方程式可表示为，反应的，即反应能够发生。
（5） 由“实验原理”可梳理出关系式，故待测液中，则原废液中。
实验原理
【知识点】利用杂化轨道理论判断化学键的杂化类型、常见仪器与药品的使用、蒸馏
14．【答案】(除标注外,每空2分,共14分)
(1)sp2、sp3 (2)(球形)冷凝管(1分) 防倒吸、吸收HCl
(3)降低温度或加快冷凝水流速(其他与降温有关的合理答案也可,1分)
(4)使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出(或烟碱沸点低,烟碱盐酸盐沸点高,便于水蒸气蒸馏提纯)
(5)使水蒸气和烟碱充分接触 (6)③②①
(7)用玻璃棒蘸取提取液于红色石蕊试纸中心,若试纸变蓝,则证明烟碱具有碱性
【装置解读】
【详解】(1)烟碱()中饱和氮原子为sp3杂化,吡啶环上的氮原子采取sp2杂化。
(2)仪器a为球形冷凝管,可提高原料利用率;装置B可吸收挥发出来的HCl,同时可起到防倒吸作用。
(3)回流时,烧瓶内气雾上升过高,说明温度过高,冷凝水冷凝效果不足,需要降低蒸气温度,故可采取降低温度或加快冷凝水流速的措施。
(4)根据信息“烟碱能与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水中形成提取液,在此提取液中加入NaOH可重新生成烟碱”可知,加入NaOH溶液中和至明显呈碱性,可使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成烟碱,有利于烟碱蒸出。
(5)水蒸气蒸馏烟碱的原理是利用水蒸气将中和后混合物中的烟碱带出,故装置中T形管最长的一端插入中和后的混合物中,靠近蒸馏试管的底部,有利于水蒸气和烟碱充分接触,加快反应速率,提高产率。
(6)停止水蒸气蒸馏的操作时应先打开止水夹,平衡大气压,然后停止加热,最后停止通冷凝水。
(7)甲基橙变色范围pH为3.1~4.4,蓝色石蕊试纸遇酸性物质变红,二者均不可用于检验碱性,要证明烟碱具有碱性,可用红色石蕊试纸遇碱性物质变蓝的特点进行检验。
【知识点】二氧化硫的化学性质、尾气处理
15．【答案】(1) Fe2O3 防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管
(2)29.5
(3)吸收多余的二氧化硫
(4)隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰
(5) 2SO2+O2+2H2O=2H2SO4 氧气能够氧化三氧化硫
【分析】依题意，FeSO4 7H2O在隔绝空气环境受热分解，反应方程式为：，冰水浴中冷凝SO3和H2O得到硫酸溶液，SO2进入装置C进一步实验探究其性质，最后尾气用NaOH溶液吸收处理。
【详解】（1）依题意，A装置中FeSO4 7H2O受热反应生成SO2和SO3气体和固体Fe2O3；玻璃纤维的作用是防止反应过程中固体粉末随着气流进入导管，堵塞导管。
（2）根据分析，B装置试管中所得SO3和H2O物质的量之比为1：14，则得到硫酸溶液溶质的质量分数理论值为=29.5%。
（3）据分析，D装置的作用是吸收多余的二氧化硫，防止污染空气。
（4）依据题意，C装置中要探究的是①已预先煮沸和②未预先煮沸的蒸馏水吸收SO2后溶液的pH值，故覆盖食用油的目的是隔绝空气，避免空气中的氧气对后续实验产生干扰。
（5）pH﹣t图中，②的曲线出现骤降，这是因为未预先煮沸蒸馏水中含有氧气，发生反应：2SO2+O2+2H2O=2H2SO4，得到强酸，溶液酸性增强，pH骤降。对比分析上述两组数据，可得出的结论是氧气能够氧化二氧化硫。
【知识点】制备实验、晶体的洗涤、酸碱中和滴定的拓展应用
16．【答案】（1） 恒压滴液漏斗（1分）
（2） 沿玻璃棒向漏斗中的沉淀上加入无水乙醇至浸没沉淀，静置，待无水乙醇自然流出，重复次（3分）
（3） 加快干燥速率，防止配体被氧化（只要答出防止配体被氧化即给满分）
（4）
（5）
（6） 当加入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且内颜色不改变
（7）
【详解】
（1） 由题图可知，仪器为恒压滴液漏斗。
（3） 配体中的酚羟基容易被空气中的氧气氧化，所以真空干燥可以防止配体被氧化，且真空干燥可以加快干燥的速率。
（4） 生成配体的反应可以表示为，配体的摩尔质量为，再根据题给数据，可知羟基萘甲醛过量，所以理论上生成配体的物质的量应该根据邻苯二胺的物质的量计算，即配体的理论产量为，实际上配体的产量为，所以产率为。
（5） 向生成了的浊液中加入淀粉溶液，溶液变蓝，说明有单质生成，结合题目信息，反应的离子方程式为。
（6） 标准溶液会和步骤⑥中生成的反应，当恰好完全反应时，即为滴定终点，此时溶液蓝色褪去且内不恢复。
（7） 由题给信息可知，配合物中铜含量测定过程的关系式：，每次滴定平均消耗的，则配合物中铜（Ⅱ）的质量为，所以配合物中铜（Ⅱ）的质量分数为。
【知识点】制备实验
17．【答案】（1）
（2） 浓硫酸（1分）；吸收和，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入装置
（3）
（4） 关闭，打开、
（5） 防止冷却凝华堵塞连接管
（6） ；偏高（1分）
【详解】
（1） 中为价，浓盐酸中为价，两者发生氧化还原反应，离子方程式为。
（2） 装置盛放的应为浓硫酸，用于干燥；在装置中与蒸气加热反应生成，会产生和，装置中盛放碱石灰，作用为吸收和，防止污染空气，并防止空气中的水蒸气进入装置。
（4） 实验开始时，通入排出装置内空气后，再关闭，打开、，流经瓶将蒸气带入装置。
（5） 由于无水在高温下升华，实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是防止冷却凝华堵塞连接管。
（6） ①滴定反应中相应离子方程式为，，，，无水的质量分数为；步骤②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，煮沸是为了除去，若不煮沸，也会将氧化为，则消耗的偏多，测得的无水的质量分数偏高。
装置解读
【知识点】制备实验、蒸馏
18．【答案】（1） 直形冷凝管；苯甲醛
（2） AD
（3） ① ；；
② 增大反应体系的压强，使顺利进入圆底烧瓶，促进反应平衡正移
③
【详解】
5．苯甲醛、醋酸酐与碳酸钾加热回流生成肉桂酸盐、乙酸盐和，混合物为肉桂酸盐、乙酸盐及未反应完的苯甲醛等的混合物，加水浸泡后进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不成油状时，说明苯甲醛已除净，混合物中含有肉桂酸盐和乙酸盐，加入可以使产物以钠盐形式存在，同时提高其溶解度，再加入活性炭脱色，过滤后得到含有肉桂酸盐和乙酸盐的滤液，向滤液中加入盐酸，生成肉桂酸和乙酸，由于肉桂酸的溶解度较小，经过冷却结晶可得到含有乙酸等杂质的粗产品，再经过重结晶可得到纯净的肉桂酸。
（1） 由题图甲可知，仪器为直形冷凝管；由分析可知，经过水蒸气蒸馏可除去苯甲醛。
（2） 步骤Ⅰ反应需要控温在，温度过高会造成醋酸酐损失，若控温加热器发生故障，由于水浴加热的温度最高只能达到，故不能选择水浴加热，应选择油浴加热，错误；步骤Ⅱ中，加水浸泡后进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不成油状时，说明苯甲醛已除净，混合物中含有的肉桂酸盐和乙酸盐更易溶解，正确；步骤Ⅲ中，加入可以使产物以钠盐形式存在，同时提高其溶解度，正确；步骤Ⅳ中，加入盐酸酸化，可使肉桂酸盐转化为肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，故过滤后用冷水洗涤粗产品即可，错误。
（3） ① 进行实验前应先检查装置的气密性，再旋转三通活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水，调节好水的高度后，关闭三通活塞1，打开三通活塞2，抽气到一定真空度后关闭三通活塞2，此时打开三通活塞1充入氢气，重复必要操作次，并确定装置内的空气已除尽，最后关闭三通活塞2，打开三通活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满，关闭三通活塞1，故实验步骤的排列顺序为；
② 氢化反应时，为了增大反应体系的压强，使顺利进入圆底烧瓶，促进反应平衡正移，要保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面；
③ 肉桂酸（）与发生加成反应可生成，根据已知条件可知加氢过程中消耗氢气，物质的量为，因此生成的氢化肉桂酸的物质的量也为，反应开始时在圆底烧瓶内加入的肉桂酸为，其物质的量约为，理论上生成氢化肉桂酸的物质的量也约为，故氢化肉桂酸的产率约为。
【知识点】制备实验、常见仪器与药品的使用、陌生氧化还原反应方程式的书写
19．【答案】（1）
（2） 由于具有碱性，过低时产品容易结合成盐
（3） 圆底烧瓶；②；①；④；⑥
（4） BD
（5） ；将水蒸气冷凝成液态水，溶于水后被充分吸收，防止倒吸
【详解】
（1） 步骤Ⅰ中与水反应生成和，通入，使转化成，化学方程式为。
（3） 旋转蒸发仪的原理是通过电子设备控制圆底烧瓶在合适速度下恒速旋转以增大蒸发面积，蒸发过程中通过真空泵使圆底烧瓶内处于负压状态，圆底烧瓶在旋转的同时置于水浴锅中恒温加热。使用旋转蒸发仪时，将溶液转移至圆底烧瓶中，先接通冷凝水、抽真空，再打开旋转按钮保持不停转动，真空蒸发浓缩结束后取中溶液，冷却后过滤，因双氰胺在冷水中溶解度较小，溶于乙醇，为减少产品损失应用冷水洗涤，干燥后获得粗产品。
（4） 是加料阀，错误；真空蒸发浓缩可以加快浓缩速度，降低蒸发温度，防止双氰胺因温度过高发生分解，正确；保持不停转动是为了受热均匀，但温度不会达到暴沸程度，因为温度超过时双氰胺发生分解，错误；双氰胺在冷水中溶解度较小，溶于热水，所以可用重结晶的方法提纯粗产品，正确。
（5） 由题给信息可得关系式：，滴定时消耗浓度为的盐酸，可知氮元素的物质的量为，质量为，质量分数为。
【知识点】制备实验、晶体的洗涤
20．【答案】（1） 过滤速度快，且更干燥
（2） 防止滤液被吸入安全瓶中
（3） 打开活塞；关闭自来水龙头
【详解】
4．根据装置图可知这是一个抽气过滤（抽滤）的过程，通过负压加快过滤速度。操作：①检查装置的气密性；②在布氏漏斗中铺好滤纸并润湿；③打开自来水龙头开始抽气；④在布氏漏斗中加入固液混合物；⑤尖嘴处几乎停止滴液时打开减压阀；⑥关闭自来水龙头；⑦取下布氏漏斗，取出固体。
关键点拨 不同过滤方法与特点
类型 常规过滤 抽滤 热滤
装置图示
特点 操作简单，过滤速度慢，得到的固体中水分高 过滤速度快，固体干燥，要求固体颗粒较大 恒温、趁热过滤
装置解读
【知识点】制备实验
21．【答案】（1） 三颈烧瓶；防止丙酮等有机物及生成的逸出到空气中，平衡气压
（2） D
（3）
（4） 作为电解质（或离子导体）,增强导电性
（5） 丙酮（1分）；干燥（1分）
（6） （或）
【快解】
类比可知,有机反应中每个有机分子得到1个，失去2个电子，从而快速得出该题中有机物的电子守恒关系为。
【详解】
（1） 为三颈烧瓶；随着实验进行，丙酮等易挥发有机物或电解产生的会逸出到空气中引发安全问题，故可利用气球对气体进行收集，同时平衡装置气压。
（2） 为实验室中表示“排风”的图标。
（3） 该有机反应利用电解产生的·Cl将甲基苯基硫醚氧化成甲基苯基亚砜，甲基苯基硫醚被氧化生成甲基苯基亚砜失去电子，则得到电子生成，故甲基苯基硫醚与·Cl反应的物质的量之比为；甲基苯基亚砜所需的元素和所需的阳离子均可来自，则该反应的化学方程式为。
（4） 电解装置需要可以导电的离子导体，故还可以作为电解质（或离子导体），增强导电性。
（5） 由“实验原理”可知，减压蒸发的主要目的是降低物质的沸点以方便分离除杂，丙酮的沸点低且为杂质，故减压蒸发的主要目的是除去丙酮。无水硫酸镁的作用是去除洗涤时残留在有机物表面的水分，起干燥作用。
（6） 得到的产品质量为，故，产率。
【实验原理】
【知识点】制备实验、化学实验基本操作、酸碱中和滴定的拓展应用
22．【答案】（1） 溶解乳酸以便于过滤
（2） 液封，防止空气进入装置C
（3） B、A（顺序不可调换）
（4） 抑制水解
（5） 滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；偏小；
【详解】
（1） 根据已知信息②可知，乳酸为黏稠状液体，与乙醇、水混溶，则步骤③加入无水乙醇的作用是溶解乳酸，以便于过滤。
（2） 结合分析可知，装置的作用是液封，防止空气进入装置中氧化。
（3） 步骤②的目的是制备，同时利用产生的氢气排尽装置内的空气，防止被氧化，则步骤②调节三通阀的位置为；步骤③再次调节三通阀，利用生成的氢气将生成的溶液压入装置中，进而产生沉淀，则步骤③调节三通阀的位置为，顺序不可调换。
（4） 易水解，加入适量的乳酸可抑制其水解。
（5） 样品灼烧至完全灰化，加盐酸溶解，加入过量溶液充分发生反应，然后加入滴淀粉溶液，溶液变蓝，用标准溶液滴定，发生反应，则滴定达终点的现象是滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；若振荡时锥形瓶内部分液体溅出，则会造成生成的碘单质损失，使消耗标准溶液的体积偏小，测定结果会偏小；根据原子守恒和相关反应，可得关系式，则样品中铁元素的质量分数为。
装置解读
【知识点】制备实验
23．【答案】（除标注外，每空1分，共14分）
（1）①4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（2分）
②平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓盐酸能顺利流下
（2）①e→f→C→B→D（2分，e和f可互换） ②球形干燥管
③干燥气体 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速
（3）用Cl2排尽装置内的空气，避免NO被O2氧化为NO2
（4）Ⅰ（2分）
（5）①当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且30 s内沉淀颜色不变 ②81.9（2分）
【解析】（1）①装置Ⅰ为Cl2的发生装置，使用固液加热的方式制备Cl2，其离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。②导管A使分液漏斗和蒸馏烧瓶中的气压平衡，有利于浓盐酸平稳地滴下。
（2）①装置Ⅵ中混合气体反应生成NOCl，NOCl在室温下为气体，从a、e（f）进入装置Ⅸ遇冷液化，未反应完的Cl2和未完全液化的NOCl用NaOH溶液处理，为了避免装置Ⅸ中收集到的NOCl水解，应在装置Ⅸ和装置Ⅷ之间加装置Ⅶ。③装置Ⅳ和装置Ⅴ都能干燥气体，同时通过观察两装置内气泡产生的速率可以监测气体的流量，从而调节两种气体的流速。
（3）NO易被空气中的O2氧化为NO2，因此需要先通入Cl2将装置内的空气排尽。
（4）装置Ⅰ中储存Cl2时，关闭右侧活塞，打开左侧活塞，使Cl2进入集气瓶中，瓶内液体被排出，可实现Cl2的储存；装置Ⅱ和Ⅲ中因盛装液体的装置封闭，液体无法被Cl2排出，故不能实现Cl2的储存。
（5）①将样品溶于NaOH溶液时，发生反应：NOCl＋2NaOHNaCl＋NaNO2＋H2O，由此可得关系式：NOCl～Cl－。设生成AgCl和Ag2CrO4沉淀时溶液中的c（Ag＋）为1.0×10－5 mol·L－1，则此时c（Cl－）＝ mol·L－1＝1.8×10－5 mol·L－1，c（Cr）＝ mol·L－1＝1.2×10－2 mol·L－1，生成沉淀所需的c（Cl－）＜c（Cr），则先生成AgCl沉淀，待Cl－沉淀完全后才会生成Ag2CrO4沉淀，因此滴定过程中先生成白色沉淀，当加入最后半滴标准溶液时恰好生成砖红色沉淀，且沉淀30 s内不变色。②达到滴定终点时消耗的n（Ag＋）＝0.050 L×0.020 mol·L－1＝1×10－3 mol，根据关系式NOCl～Cl－～Ag＋可知所取25.00 mL溶液中n（NOCl）＝1×10－3 mol，则样品中n（NOCl）＝1×10－3 mol×＝0.02 mol，m（NOCl）＝0.02 mol×65.5 g·mol－1＝1.31 g，样品的纯度为×100％≈81.9％。
【知识点】制备实验、酸碱中和滴定的拓展应用
24．【答案】（1） 恒压滴液漏斗；B
（2） 除去氯气中的氯化氢气体；氯气溶于水发生反应，硫酸中的可使平衡左移，减少氯气损失
（3） 冰水浴；
（4） ①
② AD
【详解】（1） 仪器的名称为恒压滴液漏斗；装置没有加热装置，不能选用和浓盐酸反应，其余三种氧化剂均可以在常温下与浓盐酸反应制。
（2） 装置是净化装置，稀硫酸可以用于除去中的。
（3） 实验温度为，比室温低，应用冰水浴；温度过高，过低时生成的离子方程式为。
（4） ① 根据题给方程式可得关系式：，则样品中，有效氯为。
② 装标准溶液的滴定管未用标准液润洗，会导致标准液浓度偏低，消耗标准液的体积偏大，结果偏高，正确；滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，导致消耗标准液的体积读数偏小，结果偏低，错误；稀硫酸偏少，反
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