eq \o(\s\up7(拉分点1 仪器的使用),\s\do5())
得分策略 实验中使用仪器主要有两个考点,一是使用仪器的注意事项,二是使用仪器的作用或目的。前者关注容量瓶、分液漏斗、冷凝管等仪器的使用。
1. 广口瓶
甲 乙 丙 丁
甲常用来收集气体,相对于乙来说,它可以控制尾气。可以从长管进气收集氯气、二氧化碳等气体,也可以从短管进气收集氢气、氨气等气体。若装了液体如丙,可以从短管进气排水法收集气体如排水收集氧气、氢气等,排饱和食盐水收集氯气。
若装置中装液体如丙,从长管进气可以干燥气体如装浓硫酸可以干燥氯气、二氧化硫等气体,也可以吸收气体除杂如装饱和食盐水除去氯气中氯化氢、装饱和碳酸氢钠溶液除二氧化碳中氯化氢、二氧化硫等。还可以通过观察气泡调节气体流速。
若在装置丙中再加一条导管插入液面以下如丁,则可以平衡压强,防止瓶内压力过大产生危险。
2. 量气装置
甲 乙
两套装置均是通过排出水(液体)的体积读出气体体积,气体体积受温度、压强等影响较大,应控制在常温常压下读数,即应在气体恢复至室温和调节水准管(甲)或试管(乙)使两管液面在同一水平线上保证压强一致下读数。
eq \o(\s\up7(拉分点2 试剂的加入顺序),\s\do5())
得分策略 试剂的添加顺序主要考虑试剂的多少对反应的影响,如图,滴加的开始阶段烧杯中液体是足量的,也为该反应提供氧化性、还原性、酸性、碱性等环境,这样的环境可能会引发某些副反应如进一步氧化、还原,与酸反应产生气体等弱电解质、与碱反应产生沉淀等。若滴加过程中滴加速度过快或滴加的量过多,同样会产生以上类似的反应。 还有烧杯中含有离子多(杂质),若加热烧杯则会使烧杯中物质分解、挥发等。
(1) 已知:①Cl2+2OH-===ClO-+Cl-+H2O 是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约为118 ℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。
NaClO碱性溶液与尿素水溶液合成N2H4·H2O的装置如右图所示。在40 ℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____
________________________________________________。
【深度剖析】由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2,不能在NaClO碱性溶液的强氧化性环境中反应,故应逐滴滴加NaClO碱性溶液,即通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。
(2) 在如图所示实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应制备MgSO4·H2O晶体。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是______________________________。
【深度剖析】试题的反应原理是在酸性条件下用氧气氧化亚硫酸盐为硫酸盐,MgSO3浆料直接加入到H2SO4溶液中(酸环境)则反应产生SO2导致硫元素的浪费,故应用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加H2SO4溶液。
【特别提醒】若有装置图或有提示反应的仪器,需要说明试剂放置的仪器。
eq \o(\s\up7(拉分点3 从溶液中得到晶体),\s\do5())
得分策略 从溶液中获得晶体一般采用结晶的方式,有蒸发结晶和降温结晶。
名称 蒸发结晶 降温结晶
适用物质 溶质溶解度随温度升高降低或变化不明显 溶质溶解度随温度升高变化比较明显的,易分解的物质,如含有结晶水的化合物一般采用此法
操作 加热蒸发 加热蒸发浓缩(获得热的饱和溶液)
节点 出现大量晶体 出现晶膜
条件控制(温度) 在什么温度下蒸发,在什么温度趁热过滤 在什么温度蒸发浓缩,降温到什么温度结晶
分离 趁热过滤,洗涤干燥 过滤洗涤干燥
已知Na2SO3的溶解度曲线图所示。
(1) 从溶液中得到Na2SO3晶体的操作为_______________________________
______________________________________________________________________。
【深度剖析】高于34 ℃析出的晶体为Na2SO3晶体,且溶解度随温度升高而降低,故采用蒸发结晶获得Na2SO3晶体,具体操作为高于34 ℃蒸发至大量晶体出现,高于34 ℃趁热过滤,热水洗涤,干燥。
(2) 从溶液中得到Na2SO3·7H2O晶体的操作为__________________________。
【深度剖析】Na2SO3·7H2O晶体需要在34 ℃以下获得,溶解度随温度升高变化比较明显,故采用降温结晶,34 ℃饱和溶液获得的方法一般是加热浓缩出现晶膜,冷却至34 ℃。具体操作为加热浓缩获得34 ℃饱和溶液,然后冷却到0 ℃结晶,过滤、冷水洗涤、低温干燥。
NiSO4质量分数随温度变化曲线如图所示,得到NiSO4·6H2O晶体的操作为______________________________________________________________
___________________________________________。(实验中须使用的试剂为乙醇)
【深度剖析】得到NiSO4·6H2O晶体需要在28 ℃以上,且其溶解度随温度升高而增大,采用降温结晶获得晶体。具体操作为将溶液蒸发浓缩,降温至略大于28 ℃结晶,趁热过滤,用乙醇洗涤,低温干燥。
1 [2024镇江期末]碱式次氯酸镁[化学式为Mg2ClO(OH)3·H2O]是一种白色粉末,难溶于水,也是新一代无机抗菌剂。可由Cl2、NaOH及MgCl2为原料制取。
(1) 甲同学拟利用如图装置制备质量分数约为5%的次氯酸钠溶液。
①B装置中饱和食盐水的作用为__________________________。
②Cl2和NaOH在较高的温度下反应生成NaClO3,写出该反应的离子方程式:______________________________,因此控制反应在0~5 ℃范围内进行,实验中适宜的措施是________________________________。
(2) 乙同学拟利用甲同学制得的NaClO溶液制取碱式次氯酸镁,步骤如下:
步骤1:往烧瓶中加入氯化镁,开动搅拌器并升温到80 ℃;
步骤2:逐滴滴入NaClO溶液;
步骤3:调节溶液pH=10,回流反应4 h;
步骤4:过滤,烘干。
①上图中,冷凝水从仪器A________(填“上口”或“下口”) 进入。
②过滤时,需用到的玻璃仪器除烧杯外,还需要________________________。
③写出MgCl2、NaOH、Cl2反应制取Mg2ClO(OH)3·H2O的化学方程式:___________________________________________。
④通过测定Mg2ClO(OH)3·H2O产品有效氯的含量来衡量产品品质。次氯酸盐的有效氯含量可用次氯酸盐与盐酸反应所生成的氯气的含量来表示,有效氯含量=×100%。实测值的测量方法:称取1.775 g所制得的碱式次氯酸镁,放置于带塞的磨口瓶中,加入稍过量KI溶液和稀硫酸(ClO-+2I-+2H+===I2+Cl-+H2O),滴入20.00 mL 1 mol/L Na2S2O3溶液(I2+2S2O===2I-+S4O)恰好完全反应,测得有效氯含量为________。(写出计算过程)
2 [2024扬州期末]碱式次氯酸镁化学式为[Mg2(ClO)x(OH)y·H2O]是一种强氧化性抗菌剂,难溶于水。用镁渣[主要含有MgCO3、Mg(OH)2等]制备碱式次氯酸镁的流程如下:
(1) “煅烧”在700 ℃高温下进行,煅烧得到MgO的同时,生成气体的化学式为________________________________________________________________。
(2) “溶解”时需加热,反应会生成一种能使红色石蕊试纸变蓝的气体,该反应的化学方程式为______________________________________________________
______________________________________________________________________。
(3) “沉淀”步骤制备[Mg2(ClO)x(OH)y·H2O]时需控制pH约为10,碱性太强会产生杂质使沉淀中镁元素含量增大,该杂质的化学式为________________。用下图所示装置制备[Mg2(ClO)x(OH)y·H2O]。将MgCl2晶体与NaOH溶液、NaClO溶液中的一种配成溶液,加入到三颈烧瓶中,80 ℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。滴液漏斗中盛放的是________________(填化学式)溶液。
(4) 向100 mL 0.1 mol/L的MgCl2溶液中加入适量NaClO溶液、NaOH溶液,过滤,洗涤,干燥得到[Mg2(ClO)x(OH)y·H2O]固体。为测定其组成,将所得固体溶于酸,再加入过量的KI溶液,充分反应生成Cl-和I2。测得生成的I2为0.005 mol。计算[Mg2(ClO)x(OH)y·H2O]的化学式(写出计算过程)。
3 [2024无锡期末]氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3,并利用氯酸钾进一步制备ClO2。
Ⅰ. 制备KClO3
已知:氯气和碱反应在室温下生成氯化物和次氯酸盐,温度升高时主要产物是氯化物和氯酸盐,氯气和碱的反应释放热量。
(1) 装置A中发生反应的化学方程式为________________________________
______________________________________________________________________。
(2) 装置B中盛放的试剂是__________。
(3) 装置C中发生反应的离子方程式是__________________________,该反应中n(还原剂):n(氧化剂)=________。
Ⅱ. 制取ClO2
氯酸钾可以进一步制备二氧化氯(ClO2)。ClO2是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。与Cl2相比ClO2不但具有更显著的杀菌能力,而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。按下图装置,以KClO3和HCl的乙醇溶液为原料制取ClO2的反应为2KClO3+4HCl===2ClO2↑+Cl2↑+2KCl+2H2O
已知:ClO2常温下为易溶于水且不与水反应的气体,水溶液呈深黄绿色,常压下11 ℃时液化成红棕色液体,该条件下Cl2难以液化。
(4) 上述反应中HCl体现的性质有____________________________________
______________________________________________________________________。
(5) 冰水浴的作用是________________________________________________。
(6) 利用KClO3制备ClO2的另一种方法涉及的反应为:2KClO3+H2O2+H2SO4===2ClO2↑+K2SO4+O2↑+2H2O,该方法制备的ClO2更适合用于饮用水的消毒,其主要原因是_____________________________________________。
4 [2024南京期末]钠的许多化合物都是重要的化工原料,具有广泛的用途。
Ⅰ. NaCl的提纯
(1) 粗盐中含有Ca2+、Mg2+和SO等杂质离子,提纯时,向粗盐水中加入的试剂及操作顺序不正确的是________(填字母)。
A. NaOH(aq)→BaCl2(aq)→Na2CO3(aq)→过滤→HCl(aq)
B. BaCl2(aq)→Na2CO3(aq)→NaOH(aq)→过滤→HCl(aq)
C. NaOH(aq)→Na2CO3(aq)→BaCl2(aq)→过滤→HCl(aq)
(2) 结合如图,从微观角度描述干燥的NaCl固体熔融导电的过程:_________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________。
干燥的NaCl固体不导电 熔融的NaCl能够导电
Ⅱ. Na2CO3的制备
(3) 向饱和食盐水中先后通入NH3和CO2,发生反应的方程式为____________
______________________________________________________________________。
(4) 用蒸馏水洗涤“反应”后所得的固体,证明固体洗涤干净的实验操作为_
______________________________________________________________________。
Ⅲ. 2Na2CO3·3H2O2的制备
过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)常用作漂白剂和供氧剂,可由Na2CO3溶液与H2O2溶液反应制得,反应在如图所示装置中进行。
已知:①三颈烧瓶中发生的反应为2Na2CO3+3H2O2===2Na2CO3·3H2O2,该反应为放热反应;
②2Na2CO3·3H2O2易溶于水,受热易分解;
③其他条件不变,某投料比下,结晶温度对2Na2CO3·3H2O2析出量的影响如下表所示(100 g反应液):
结晶温度/℃ 5 10 15 20 25 30 35 40
析出的过碳酸钠质量/g 65 65 60 60 50 20 0 0
(5) 配制100 mL 0.5 mol/L Na2CO3溶液所需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________________________________________________
______________________________________________________________________。
(6) 恒压滴液漏斗中盛装的试剂是____________________________________。
(7) 请将获得2Na2CO3·3H2O2固体的实验方案补充完整:反应结束后,停止搅拌,取三颈烧瓶中混合物于烧杯中,_____________________________________
______________________________________________________________________,
干燥,得到产品。
5 实验室以氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)为原料制备CeO2粗品,并测定粗品中CeO2的含量。
(1) 酸洗。氟碳铈矿和浓硫酸发生反应生成Ce2(SO4)3等。酸洗不宜在玻璃器皿中进行,其原因是__________________________。
(2) 焙烧。Ce2(SO4)3在空气中高温焙烧可得到CeO2和SO3,其反应的化学方程式为__________________________________。
(3) 测定粗品中CeO2的含量。部分实验操作如下:
步骤Ⅰ:称取0.500 0 g样品置于锥形瓶中,加入蒸馏水和浓硫酸,边搅拌边加入双氧水,低温加热至样品反应完全。
步骤Ⅱ:煮沸,冷却后滴入催化剂硝酸银溶液,加入过量的(NH4)2S2O8溶液,将Ce(Ⅲ)氧化为Ce(Ⅳ),低温加热至锥形瓶中无气体产生[2(NH4)2S2O8+2H2O4NH4HSO4+O2↑]。再次煮沸、冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
①“步骤Ⅰ”中加入双氧水的作用是________________________。
②“步骤Ⅱ”中“再次煮沸”时间不宜太短,其原因是___________________
__________________________________。
6 硫脲[CS(NH2)2]是白色晶体,易溶于水,150 ℃时能转变为NH4SCN。常用于制造树脂、染料、药物,实验室可用下列方法制备。
步骤Ⅰ:称取一定质量的CaS在三颈烧瓶中制成浆液,不断搅拌下通入适量CO2,反应生成Ca(HS)2溶液,装置如图所示。
步骤Ⅱ:将一定量的CaCN2与Ca(HS)2溶液混合,加热至80 ℃时生成硫脲。
已知:H2CO3的酸性强于H2S。
回答下列问题。
(1) 在步骤Ⅰ三颈烧瓶中生成Ca(HS)2,其反应的化学方程式为____________
_______________________________________________。
(2) 实验中不宜使用盐酸代替CO2的主要原因是________________________。
(3) 按如图装置实验,判断CO2是否已过量的方法是_____________________
_____________________________________。
(4) 硫脲与酸性KMnO4溶液反应转化为两种无毒的气体及SO,同时生成Mn2+,该反应的离子方程式为____________________________________________
______________________________________________________________________。
7 对SiO2为载体的加氢废催化剂(主要含有WS2、NiS、Al2S3,少量碳、磷)处理的实验流程如下:
(1) 高温氧化焙烧时,WS2发生反应的化学方程式为____________________。
(2) 滤渣X的成分为H2SiO3和____________。
(3) Mg(H2PO4)2易溶于水,MgHPO4、Mg3(PO4)2均难溶于水。除磷装置如右图所示,向滤液中先通入NH3,再滴加MgCl2溶液,维持溶液pH为9~10,得到复合肥料NH4MgPO4固体。
①实验中球形干燥管的作用是____________________。
②磷酸的分布分数(平衡时某物种浓度占各物种浓度之和的分数)与pH关系如下图所示。生成NH4MgPO4离子方程式为_________________________________
______________________________________________________________________。
③向滤液中先通入NH3后加入MgCl2溶液的原因是______________________。
【巩固强化】
1 (1) ①除去Cl2中混有的HCl气体 ②3Cl2+6OH-5Cl-+ClO+3H2O 将三颈烧瓶置于冰水浴中
(2) ①下口 ②玻璃棒、漏斗 ③2MgCl2+5NaOH+Cl2===5NaCl+Mg2ClO(OH)3·H2O↓
④40.00%(过程见解析)
【解析】(1) ①由实验装置图可知,装置A中高锰酸钾溶液与浓盐酸反应制备氯气,浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有氯化氢,则装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体。②三颈烧瓶中氯气与氢氧化钠溶液反应制备次氯酸钠溶液,控制反应体系的温度常用冰水浴;装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气,防止污染空气。(2) ①仪器A为球形冷凝管,为增强冷凝效果,实验时冷凝水从球形冷凝管的下口通入。②过滤时,需用到的玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。④由方程式可得如下转化关系:ClO-~I2~2S2O,反应消耗20.00 mL 1 mol/L硫代硫酸钠溶液,则次氯酸根离子的物质的量=1 mol/L×0.02 L×=0.01 mol,溶液中次氯酸根离子与盐酸反应生成氯气和水,反应的离子方程式为Cl-+
ClO-+2H+===Cl2↑+H2O,由方程式可知,产品中有效氯含量=×100%=40.00%。
2 (1) CO2、H2O (2) MgO+2NH4ClMgCl2+2NH3↑+H2O (3) Mg(OH)2 NaOH
(4) Mg2(ClO)(OH)3·H2O(过程见解析)
【解析】(3) 碱性太强会促进Mg2+生成镁元素含量较大的Mg(OH)2。若将MgCl2晶体先与NaOH溶液混合,则先生成Mg(OH)2沉淀,降低的产率,故滴液漏斗中盛放的是NaOH溶液。(4) Mg2+的物质的量=MgCl2的物质的量=0.1 L×0.1 mol/L=0.01 mol。根据得失电子守恒可得ClO- ~I2,故可得ClO-的物质的量为0.005 mol,由题中化学式知2∶x=0.01∶0.005,故x=1,根据电荷守恒可得y=3,故化学式为Mg2(ClO)(OH)3·H2O。
3 (1) MnO2+4HCl(浓)Cl2↑+MnCl2+2H2O (2) 饱和食盐水 (3) 3Cl2+6OH-5Cl-+ClO+3H2O 1∶5 (4) 酸性、还原性 (5) 将ClO2液化从而将ClO2与Cl2分离 (6) 无Cl2产生,不会生成对人体有潜在危害的有机氯代物
【解析】(2) 在B装置内,饱和食盐水吸收Cl2中混有的HCl。(3) C装置用于制取KClO3,发生的离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO+3H2O,该方程式中,Cl元素化合价既升高又降低,因此氯气既为氧化剂又为还原剂,且每6 mol Cl参与反应时,有1 mol Cl化合价升高,5 mol Cl化合价降低,则n(还原剂)∶n(氧化剂)=1∶5。(4) 根据题给方程,每4 mol HCl参与反应,有2 mol氯离子化合价升高作还原剂,体现还原性,2 mol氯离子化合价不变生成KCl,体现酸性,则该反应中HCl体现的性质为还原性及酸性。(6) 根据题意,Cl2会产生对人体有潜在危害的有机氯代物,反应2KClO3+H2O2+H2SO4===2ClO2↑+K2SO4+O2↑+2H2O相比2KClO3+4HCl===2ClO2↑+Cl2↑+2KCl+2H2O,无Cl2产生,不会生成对人体有潜在危害的有机氯代物。
4 (1) C
(2) 干燥的NaCl固体中,Na+和Cl-按一定规则紧密排列,不能自由移动。当NaCl固体受热熔化时,离子克服了离子间的相互作用,产生了能够自由移动的Na+和Cl-,Na+向与电源负极相连的电极移动,Cl-向与电源正极相连的电极移动。
(3) NaCl+NH3+CO2+H2O===NaHCO3↓+NH4Cl
(4) 取少量最后一次洗涤滤液于试管中滴入适量稀硝酸酸化,再滴入少量AgNO3溶液,若溶液不变浑浊,则NaHCO3固体已洗涤干净
(5) 100 mL容量瓶
(6) H2O2溶液
(7) 降温到10 ℃以下结晶,过滤,冷水洗涤
5 (1) 反应生成的HF会腐蚀玻璃
(2) 2Ce2(SO4)3+O24CeO2+6SO3
(3) ①在H2SO4酸性环境下,H2O2将CeO2还原为Ce(Ⅲ)(或Ce3+) ②防止没有分解的(NH4)2S2O8与硫酸亚铁铵反应,使硫酸亚铁铵滴定量增多,造成CeO2含量的测定结果偏大
【解析】 (1) 酸洗反应时,CeFCO3与浓硫酸反应生成氢氟酸,氢氟酸能腐蚀玻璃,故酸洗不宜在玻璃器皿中进行。(2) Ce2(SO4)3在空气中焙烧的过程中,Ce元素由+3价升高为+4价,因此焙烧时氧气作为氧化剂参与了反应,该反应的化学方程式为2Ce2(SO4)3+O24CeO2+6SO3。(3) ①步骤Ⅱ中加入过量的(NH4)2S2O8溶液,将Ce(Ⅲ)氧化为Ce(Ⅳ),则步骤Ⅰ中加入双氧水的作用是使Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ)。②硫酸亚铁铵可被(NH4)2S2O8氧化,故再次煮沸时间不宜太短的目的是确保样品溶液中的(NH4)2S2O8全部被除去。
6 (1) 2CaS+CO2+H2O===Ca(HS)2+CaCO3
(2) 反应中会生成可溶性的CaCl2,增加了分离的难度 (3) 装置b中出现黑色沉淀即CO2过量
(4) 14MnO+5CS(NH2)2+32H+===14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5SO+26H2O
【解析】 (1) 向三颈烧瓶中通入CO2,溶液中相当于有H2CO3,与CaS反应生成Ca(HS)2的同时得到CaCO3。(2) 实验中若用盐酸代替CO2,盐酸与CaS反应生成Ca(HS)2的同时会生成可溶性的CaCl2,增加了分离的难度。(3) 酸性H2CO3>H2S,当通入过量的CO2时,溶液中生成H2S,进入装置b中发生反应:H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4,出现黑色沉淀。(4) 在CS(NH2)2中,C元素为+4价、S元素为-2价、N元素为-3价,在反应中,S元素生成了SO,则生成的两种无毒气体为CO2和N2,故在反应中1 mol CS(NH2)2失去14 mol 电子,1 mol KMnO4在反应中得到5 mol 电子,根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可写出反应的离子方程式。
7 (1) 2WS2+7O22WO3+4SO2
(2) Al(OH)3
(3) ①防止倒吸 ②NH3·H2O+HPO+Mg2+===NH4MgPO4↓+H2O ③避免生成MgHPO4沉淀或Mg3(PO4)2沉淀,提升复合肥料NH4MgPO4的产率或纯度
【解析】(1) 高温氧化焙烧时,WS2和空气中氧气反应生成WO3和SO2。(3) 废催化剂通入空气氧化焙烧时,WS2、NiS、Al2S3转化为相应的金属氧化物,同时生成SO2,加入碳酸钠焙烧,金属氧化物转化为钠盐,水浸除去浸渣,将滤液加热煮沸,加入盐酸调节pH,得到硅酸、氢氧化铝沉淀。(4) ①NH3极易溶于水,会产生倒吸,实验中球形干燥管的作用是防止倒吸。②维持溶液pH为9~10,得到复合肥料NH4MgPO4固体,由图可知,pH为9~10时磷主要以HPO存在,则反应离子方程式为NH3·H2O+HPO+Mg2+===NH4MgPO4↓+H2O。③因为Mg(H2PO4)2易溶于水,MgHPO4、Mg3(PO4)2均难溶于水,故向滤液中先通入NH3后加入MgCl2溶液的原因是避免生成MgHPO4沉淀或Mg3(PO4)2沉淀,提升NH4MgPO4产率或纯度。