2026届高考化学一轮基础复习训练48物质制备类综合实验（含答案）
文档属性
| 名称 | 2026届高考化学一轮基础复习训练48物质制备类综合实验（含答案） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 1.1MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-08-22 09:13:59 | ||
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文档简介
2026届高考化学一轮基础复习训练
物质制备类综合实验
1.二氯异氰尿酸钠（）是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，其制备原理为以下。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称是________。若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N改为________。
（2）装置B的作用是________。
（3）装置E中发生反应的化学方程式为________。
（4）选择合适装置，按气流从左到右，装置的连接顺序为________（填装置接口字母）。
（5）实验时，先向装置A中通入，生成高浓度的溶液后，再加入氰尿酸溶液，且整个过程中不断通入一定量，其原因是________。
2.四氯化锡（）常用作有机合成的催化剂，熔融的金属锡与氯气反应可生成，实验室制备的装置（加热与夹持装置已省略）如图所示。
有关信息：
ⅰ. 将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成；
ⅱ. 无水是无色易流动的液体，熔点为，沸点为；
ⅲ. 易水解。
回答下列问题：
（1）盛放浓盐酸的仪器名称为________。
（2）试剂X为________；装置B中盛放的试剂为________（合理即可）。
（3）装置A烧瓶中反应的还原产物为，该反应离子方程式为________。
（4）若实验所得中因溶解了而略显黄色，则提纯的方法是________（填字母）。
a. 重结晶 b. 升华 c. 用NaOH溶液洗涤 d. 过滤 e. 蒸馏
（5）蒸气遇氨及水蒸气呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为________。
3.三氯化六氨合钴（Ⅲ）{}是一种重要的含钴配合物，由制备它的装置和步骤如下（夹持装置已省略）：
已知：在溶液中较稳定，具有较强的还原性。
回答下列问题：
（1）向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞________（填字母）；加入所有试剂后，水浴的温度控制在左右，反应约30分钟。球形干燥管中试剂为________。
（2）由制备的总反应化学方程式为________。
（3）由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液中加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2～3次，低温干燥。下列选项合理的是________（填字母）。
A. 甲为浓盐酸，乙为水 B. 甲为乙醇，乙为浓盐酸 C. 甲为浓盐酸，乙为乙醇
（4）称取样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2～3滴甲基橙，用的NaOH溶液滴定（杂质不反应）。达到滴定终点时，共消耗NaOH溶液，则样品的纯度为________（保留四位有效数字）。
（5）请指出该装置存在的缺陷：________。
4.是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用还原制备。甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。
回答下列有关问题：
（1）仪器组装好后首先进行的操作是________。
（2）装置B中的试剂为________，装置E的作用为________。
（3）装置D中发生反应的化学方程式为________。要从D中获得纯净的，应在观察到________现象时停止通入。
（4）装置D中水浴温度应控制在左右，温度不能过高的原因是________。
（5）乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点（填写两点）：________。
5.亚硝酰硫酸（）主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置（略去部分夹持装置）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
已知：
ⅰ. 是白色固体，遇水易分解为、和，溶于浓硫酸不发生分解；
ⅱ. 实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与反应制备亚硝酰硫酸，原理为。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称为________。
（2）用和在装置A中制取气体时，发生反应的化学方程式为________。
（3）按气流从左到右的顺序，上图中仪器的连接顺序为________（填仪器接口字母，部分仪器可以重复使用）。
（4）为了控制通入B中的的速率，可以采取的措施是________。
（5）反应过程中，的物质的量和的物质的量随时间的变化关系如图所示。
试分析消耗∶生成的原因：________。
（6）测定产品的纯度：准确称取产品放入锥形瓶中，加入标准溶液和足量稀硫酸，摇匀，待充分反应后将溶液加热，使生成的硝酸全部挥发逸出（不考虑硝酸的分解），冷却至室温，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
已知：高锰酸钾可将亚硝酰硫酸氧化为HNO3，自身被还原为Mn2+。
① 滴定终点的现象为________。
② 亚硝酰硫酸的纯度为________。
6.硫代硫酸钠（，相对分子质量为158）可用作分析试剂，它有较强的还原性，遇酸易分解。某兴趣小组设计实验利用、和制备。制备装置如图所示（加热和夹持装置略）。
已知：
ⅰ. 、。
ⅱ. 硫单质在含有乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布更均匀。
ⅲ. 几种常见弱酸的电离常数如表所示（）：
弱酸
电离常数 ， ， ，
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________；装置甲中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置丙中加入的试剂是物质的量之比为∶的和的混合溶液，混合溶液呈碱性。制备过程中，向装置丙中通入，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入，溶液经分离可得到。
① 反应前，装置丙中混合溶液呈碱性的主要原因是________（用离子方程式表示）。
② “稍后又再次出现微量浑浊”中的“浑浊”的成分是________（填化学式）。
③ 制备时，装置丙中通常还会加入少量乙醇，目的是________。
④ 为了提高制备效率，可将装置丙水浴加热。其他条件均相同时，水浴温度与反应达到终点所用的时间如表所示。
温度/℃ 30 35 40 45 50
时间/min 41 34 20 30 42
水浴温度达到后，继续升高水浴温度，达到终点所用的时间增加的原因可能是________。
（3）为检验制得产品的纯度，该实验小组称取产品配制成溶液，并用间接碘量法测定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入溶液，并加入过量的后酸化，发生反应：，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配制的溶液滴定，发生反应：，当达到滴定终点时，消耗溶液，则该产品的纯度为________（保留两位有效数字）。
7.某实验小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
回答下列问题：
（1）采用如图所示装置制备，仪器a的名称为________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了________。
（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是________。
（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是________。
（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是________。
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中：
（流程：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（ ）→（ ）→停止加热→（ ）→过滤）
A. 蒸发皿中出现少量晶体 B. 使用漏斗趁热过滤 C. 利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D. 用玻璃棒不断搅拌 E. 等待蒸发皿冷却
8.纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[，代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的（反应装置如图，夹持等装置略）。
已知：。
实验步骤：
Ⅰ. 在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。
Ⅱ. 回流反应，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ. 向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________，反应溶剂为二缩三乙二醇，加热方式为________。反应结束时，应先停止________（填“加热”或“通冷凝水”）。
（2）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为________。
（3）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部（如图所示）。将离心后的沉淀和清液分开的方法是________。
（4）本实验的产率为________（保留两位有效数字）。
（5）为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是________。
9.二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ. 在圆底烧瓶中加入、水、二苯乙二酮和乙醇溶液，水浴加热回流（装置如图，加热及夹持装置省略）。
Ⅱ. 将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于蒸馏水中，调节pH至少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
Ⅲ. 向滤液中缓慢滴加盐酸，调节（用刚果红试纸检测）。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。
Ⅳ. 将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得产品。
已知：
① 相关物质的信息见下表：
物质 性质 熔点/ 溶解性
二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水
② 刚果红试纸变色范围：。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为________（填字母）。
A.5 mL B.25 mL C.50 mL
（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是________。
（3）步骤Ⅱ加活性炭的目的是________。
（4）步骤Ⅲ中刚果红试纸变为________色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为________。
（5）步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为________。
（6）关于该实验，下列说法错误的是________（填字母）。
A. 步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B. 步骤Ⅳ的操作为重结晶
C. 可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
（7）二苯乙醇酸的产率为________（列出计算式即可）。
（8）不改变装置和原料用量，提高产率的方法有________（填一条即可）。
10.苯胺广泛应用于医药和染料行业。实验室制备苯胺的反应原理为
已知相关物质的信息如表：
物质 相对分子质量 沸点/ 密度/（） 部分性质
硝基苯 123 210.9 1.23 难溶于水，易溶于乙醚
苯胺 93 184 1.02 微溶于水，易溶于乙醚；易被氧化
实验步骤：
① 组装好实验装置，并检查装置气密性；
② ________；
③ ________；
④ ________；
⑤ 反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰；
⑥ 调整好温度计的位置，继续加热，收集～的馏分，得到苯胺粗品。
回答下列问题：
（1）试管中发生反应的离子方程式为________。
（2）仪器a的名称是________。
（3）以苯为原料合成硝基苯的化学方程式为________。
（4）实验步骤②③④依次为________、、（填字母）。
A. 利用油浴加热，使反应液温度维持在左右
B. 向三颈烧瓶中依次加入沸石及硝基苯
C. 向试管中加入锌粒，打开活塞K，往长颈漏斗中加入稀硫酸，通一段时间
（5）苯胺粗品中含有少量硝基苯，提纯苯胺、回收硝基苯的流程如图所示：
① 步骤Ⅰ中混合物的分离方法为________。
② 请从物质结构角度分析苯胺能与盐酸反应的原因________。
③ 步骤Ⅱ中，水相中的与NaOH溶液反应的化学方程式为________。
④ 本实验中苯胺的产率为________（计算结果精确到）。
11.乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3
Ⅰ. 将溶液加入的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ. 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。当混合物的黏度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ. 将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液、收集上层清液、纯化、干燥。
Ⅳ. 分馏，收集馏分。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，使用冰盐浴（）的原因是________（填字母）。
A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到的目的是________。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为________。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤：先用饱和碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤。
（5）分馏装置如图所示，玻璃仪器X的名称为________；指出装置（不含夹持、加热等装置）中错误之处：________。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是________。
（7）为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式：________。
12.苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品（如农药、医药、香料）的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下。
Ⅰ. 反应原理：
已知：
① 苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物；
② 制备过程中存在副反应。
Ⅱ. 相关数据：
物质 沸点/ 密度/（、） 相对分子质量 溶解性
苯乙酮 202 1.03 120 不溶于水，易溶于多数有机溶剂
苯 80 0.88 78 难溶于水
乙酸 118 1.05 60 能溶于水，也能溶于乙醇、乙醚等
乙酸酐 139.8 1.08 102 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯
Ⅲ. 实验步骤：
步骤1：合成
实验装置如图1，在三颈烧瓶中加入和苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加乙酸酐和苯的混合液，在～下加热回流1小时。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称：________。
（2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致________（填字母）。
A. 反应太剧烈 B. 液体太多搅不动 C. 反应变缓慢
（3）反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是________。
步骤2：分离提纯
（4）可通过如下步骤对粗产品提纯：
a. 冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。
b. 水层用苯萃取，萃取液并入有机层。
c. 依次用溶液和水各洗涤。
d. 加入无水固体。
e. 过滤。
f. 蒸馏除去苯后，收集馏分。
其中c操作的目的是________；f操作中收集馏分的最佳加热方式为________（填字母）。
A. 水浴 B. 酒精灯直接加热 C. 油浴
（5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置（如图2），其中毛细管的作用是________。经蒸馏后收集到纯净物，其产率是________（保留三位有效数字）。
13.实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/ 沸点/ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
① 在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
② 停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流～。
③ 加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④ 过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤ 粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入________（填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是________；冷却水应从________（填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由________。
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________（填字母）洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a. 热水 b. 乙酸 c. 冷水 d. 乙醇
（7）本实验的产率最接近于________（填字母）。
a.85％ b.80％ c.75％ d.70％
14.2-溴戊二酸二甲酯（相对分子质量为239）是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：
制备装置如图所示（夹持装置已略去）：
实验步骤如下：
步骤一：制备
将戊二酸（相对分子质量为132）加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷，搅拌均匀，保持条件下，依次缓慢滴加氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到后，缓慢滴加甲醇（沸点：），保持滴加过程中温度不超过。
步骤二：除杂
向三颈烧瓶中加入饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯
过滤后的液体置于热浴容器中（外温），接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四：收集
收集～的馏分，得到无色透明油状液体。
回答下列问题：
（1）使用装置A的优点是________。
（2）步骤一中采取“温度降到” “缓慢滴加”这些措施的可能原因有________（填字母）。
a. 减缓反应速率 b. 防止高温下发生复杂的有机副反应 c. 避免原料挥发，使反应物充分反应
（3）步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是________。
（4）步骤三中使用减压蒸馏的目的是________。
（5）中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是________；反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为________。
（6）从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是________。
（7）本实验的产率是________（填字母）。
A．30% B．50%
C．60% D．80%
15.亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
。
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈（）中反应，回流反应物回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：
① 乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
② 相关物质的信息如下：
化合物 相对分子质量 在乙腈中颜色
327.5 无色
371 蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是______（填标号）。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为______。
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是______。
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是______。
（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是________。
（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________（填标号）。
A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚
（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为________（用百分数表示，保留一位小数）。
16.由制备并测定产率（实验装置如图，夹持装置省略）。
回答下列问题：
（1）装置C中试剂X为________。
（2）装置D中下反应生成、和，该反应的化学方程式为________。
（3）装置E的作用是________。
17.在有机化学中，硫酰氯（）常用作氯化剂和氯磺化剂，在染料、药品等生产中有重要作用。拟用干燥的和在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为 ，实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。
已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为，沸点为，在潮湿空气中“发烟”；以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
（1）装置丙中作为反应容器的仪器的名称为________，装置丙中球形冷凝管的作用是________；控制两种反应物体积大致相等的操作是________。
（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：________（填字母）。
A. 蒸馏水 B. 饱和食盐水 C. 浓氢氧化钠溶液 D. 盐酸
（3）若缺少装置己，生成的硫酰氯（）可能会变质，其化学方程式是________。
（4）氯磺酸（）加热分解，也能制得硫酰氯：，分离两种产物的方法是________。
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是________（用化学方程式和必要的文字加以解释）。
（6）若反应中消耗的氯气体积为（标准状况下），最后经过分离提纯得到纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为________。
1.（1）三颈烧瓶；恒压滴液漏斗
（2）除去中的气体
（3）浓
（4）
（5）使反应生成的再次生成，提高原料利用率
2.（1）分液漏斗
（2）浓硫酸；碱石灰
（3）
（4）e
（5）
3.（1）a；碱石灰
（2）
（3）C
（4）91.66%
（5）缺少尾气处理装置，挥发的会污染环境
4.（1）检查装置的气密性
（2）浓硫酸；吸收未反应的，防止污染空气
（3）；溶液变为无色
（4）防止溶解度下降，导致反应速率减慢
（5）操作简单；污染小（或能耗低等合理答案）
5.（1）三颈烧瓶
（2）
（3）
（4）调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度
（5）部分发生了分解（或与过量的发生了副反应）
（6）①溶液由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复原色；②81.28%
6.（1）分液漏斗；
（2）①、；②；③使硫单质颗粒更小，分布更均匀，有利于反应生成；④温度过高，的溶解度降低，反应速率减慢
（3）47%
7.（1）分液漏斗；增大的溶解度
（2）防止反应过于剧烈，使反应充分进行
（3）除去过量的（或、）
（4）取上层清液少许于试管中，滴加饱和溶液，若不产生沉淀，则证明已沉淀完全
（5）D；A；C
8.（1）冷凝管；油浴；加热
（2）用一束激光照射溶胶，若产生一条光亮的通路，则证明是胶体
（3）倾析法
（4）75%
（5）X-射线衍射仪
9.（1）A
（2）防止暴沸
（3）吸附杂质，脱色
（4）红；
（5）取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，则证明产品已洗净
（6）A
（7）
（8）延长回流时间（或适当提高反应温度等合理答案）
10.（1）
（2）冷凝管
（3）
（4）B；C；A
（5）①分液；②苯胺分子中氮原子有孤对电子，可与结合；③；④60.2%
11.（1）C
（2）加快反应速率
（3）乙醇
（5）蒸馏烧瓶；温度计水银球未位于蒸馏烧瓶支管口处、冷凝管中冷却水进出方向颠倒
（6）反应温度低，能耗低（或无需使用浓硫酸，腐蚀性小等合理答案）
（7）
12.（1）三颈烧瓶
（2）A
（3）氯化铝会与产物形成稳定配合物，且吸收副反应生成的
（4）除去乙酸等酸性杂质；C
（5）防止暴沸；74.1%
13.（1）油
（2）冷凝管；a
（3）防止安息香因暴沸而冲出烧瓶
（4）；可行，空气中的可将氧化为，使循环催化反应
（5）水解
（6）a
（7）b
14.（1）平衡气压，使液体顺利滴下
（2）abc
（3）除去有机相中残留的碳酸氢钠
（4）降低2-溴戊二酸二甲酯的沸点，防止其分解
（5）中间产物Ⅰ（戊二酰氯）分子间不存在氢键，而戊二酸分子间存在氢键；
（6）在装置末端连接盛有氢氧化钠溶液的尾气吸收装置
（7）C
15.（1）B
（2）三颈烧瓶
（3）溶液由蓝色变为无色
（4）排尽装置内空气，防止产物被氧化；平衡装置内外气压
（5）防止直接蒸馏导致产物分解或挥发
（6）C
（7）81.2%
16.（1）碱石灰
（2）
（3）吸收未反应的，防止污染环境
17.（1）三颈烧瓶；冷凝回流，防止和挥发；通过观察分液漏斗中液体滴下的速率，控制两种气体的产生速率大致相等
（2）B
（3）
（4）蒸馏
（5）长期放置会发生分解：，生成的溶于中使液体发黄
（6）75%
物质制备类综合实验
1.二氯异氰尿酸钠（）是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，其制备原理为以下。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称是________。若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N改为________。
（2）装置B的作用是________。
（3）装置E中发生反应的化学方程式为________。
（4）选择合适装置，按气流从左到右，装置的连接顺序为________（填装置接口字母）。
（5）实验时，先向装置A中通入，生成高浓度的溶液后，再加入氰尿酸溶液，且整个过程中不断通入一定量，其原因是________。
2.四氯化锡（）常用作有机合成的催化剂，熔融的金属锡与氯气反应可生成，实验室制备的装置（加热与夹持装置已省略）如图所示。
有关信息：
ⅰ. 将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成；
ⅱ. 无水是无色易流动的液体，熔点为，沸点为；
ⅲ. 易水解。
回答下列问题：
（1）盛放浓盐酸的仪器名称为________。
（2）试剂X为________；装置B中盛放的试剂为________（合理即可）。
（3）装置A烧瓶中反应的还原产物为，该反应离子方程式为________。
（4）若实验所得中因溶解了而略显黄色，则提纯的方法是________（填字母）。
a. 重结晶 b. 升华 c. 用NaOH溶液洗涤 d. 过滤 e. 蒸馏
（5）蒸气遇氨及水蒸气呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为________。
3.三氯化六氨合钴（Ⅲ）{}是一种重要的含钴配合物，由制备它的装置和步骤如下（夹持装置已省略）：
已知：在溶液中较稳定，具有较强的还原性。
回答下列问题：
（1）向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞________（填字母）；加入所有试剂后，水浴的温度控制在左右，反应约30分钟。球形干燥管中试剂为________。
（2）由制备的总反应化学方程式为________。
（3）由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液中加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2～3次，低温干燥。下列选项合理的是________（填字母）。
A. 甲为浓盐酸，乙为水 B. 甲为乙醇，乙为浓盐酸 C. 甲为浓盐酸，乙为乙醇
（4）称取样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2～3滴甲基橙，用的NaOH溶液滴定（杂质不反应）。达到滴定终点时，共消耗NaOH溶液，则样品的纯度为________（保留四位有效数字）。
（5）请指出该装置存在的缺陷：________。
4.是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用还原制备。甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。
回答下列有关问题：
（1）仪器组装好后首先进行的操作是________。
（2）装置B中的试剂为________，装置E的作用为________。
（3）装置D中发生反应的化学方程式为________。要从D中获得纯净的，应在观察到________现象时停止通入。
（4）装置D中水浴温度应控制在左右，温度不能过高的原因是________。
（5）乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点（填写两点）：________。
5.亚硝酰硫酸（）主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置（略去部分夹持装置）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
已知：
ⅰ. 是白色固体，遇水易分解为、和，溶于浓硫酸不发生分解；
ⅱ. 实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与反应制备亚硝酰硫酸，原理为。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称为________。
（2）用和在装置A中制取气体时，发生反应的化学方程式为________。
（3）按气流从左到右的顺序，上图中仪器的连接顺序为________（填仪器接口字母，部分仪器可以重复使用）。
（4）为了控制通入B中的的速率，可以采取的措施是________。
（5）反应过程中，的物质的量和的物质的量随时间的变化关系如图所示。
试分析消耗∶生成的原因：________。
（6）测定产品的纯度：准确称取产品放入锥形瓶中，加入标准溶液和足量稀硫酸，摇匀，待充分反应后将溶液加热，使生成的硝酸全部挥发逸出（不考虑硝酸的分解），冷却至室温，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
已知：高锰酸钾可将亚硝酰硫酸氧化为HNO3，自身被还原为Mn2+。
① 滴定终点的现象为________。
② 亚硝酰硫酸的纯度为________。
6.硫代硫酸钠（，相对分子质量为158）可用作分析试剂，它有较强的还原性，遇酸易分解。某兴趣小组设计实验利用、和制备。制备装置如图所示（加热和夹持装置略）。
已知：
ⅰ. 、。
ⅱ. 硫单质在含有乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布更均匀。
ⅲ. 几种常见弱酸的电离常数如表所示（）：
弱酸
电离常数 ， ， ，
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________；装置甲中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置丙中加入的试剂是物质的量之比为∶的和的混合溶液，混合溶液呈碱性。制备过程中，向装置丙中通入，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入，溶液经分离可得到。
① 反应前，装置丙中混合溶液呈碱性的主要原因是________（用离子方程式表示）。
② “稍后又再次出现微量浑浊”中的“浑浊”的成分是________（填化学式）。
③ 制备时，装置丙中通常还会加入少量乙醇，目的是________。
④ 为了提高制备效率，可将装置丙水浴加热。其他条件均相同时，水浴温度与反应达到终点所用的时间如表所示。
温度/℃ 30 35 40 45 50
时间/min 41 34 20 30 42
水浴温度达到后，继续升高水浴温度，达到终点所用的时间增加的原因可能是________。
（3）为检验制得产品的纯度，该实验小组称取产品配制成溶液，并用间接碘量法测定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入溶液，并加入过量的后酸化，发生反应：，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配制的溶液滴定，发生反应：，当达到滴定终点时，消耗溶液，则该产品的纯度为________（保留两位有效数字）。
7.某实验小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
回答下列问题：
（1）采用如图所示装置制备，仪器a的名称为________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了________。
（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是________。
（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是________。
（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是________。
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中：
（流程：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（ ）→（ ）→停止加热→（ ）→过滤）
A. 蒸发皿中出现少量晶体 B. 使用漏斗趁热过滤 C. 利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D. 用玻璃棒不断搅拌 E. 等待蒸发皿冷却
8.纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[，代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的（反应装置如图，夹持等装置略）。
已知：。
实验步骤：
Ⅰ. 在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。
Ⅱ. 回流反应，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ. 向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________，反应溶剂为二缩三乙二醇，加热方式为________。反应结束时，应先停止________（填“加热”或“通冷凝水”）。
（2）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为________。
（3）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部（如图所示）。将离心后的沉淀和清液分开的方法是________。
（4）本实验的产率为________（保留两位有效数字）。
（5）为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是________。
9.二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ. 在圆底烧瓶中加入、水、二苯乙二酮和乙醇溶液，水浴加热回流（装置如图，加热及夹持装置省略）。
Ⅱ. 将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于蒸馏水中，调节pH至少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
Ⅲ. 向滤液中缓慢滴加盐酸，调节（用刚果红试纸检测）。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。
Ⅳ. 将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得产品。
已知：
① 相关物质的信息见下表：
物质 性质 熔点/ 溶解性
二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水
② 刚果红试纸变色范围：。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为________（填字母）。
A.5 mL B.25 mL C.50 mL
（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是________。
（3）步骤Ⅱ加活性炭的目的是________。
（4）步骤Ⅲ中刚果红试纸变为________色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为________。
（5）步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为________。
（6）关于该实验，下列说法错误的是________（填字母）。
A. 步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B. 步骤Ⅳ的操作为重结晶
C. 可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
（7）二苯乙醇酸的产率为________（列出计算式即可）。
（8）不改变装置和原料用量，提高产率的方法有________（填一条即可）。
10.苯胺广泛应用于医药和染料行业。实验室制备苯胺的反应原理为
已知相关物质的信息如表：
物质 相对分子质量 沸点/ 密度/（） 部分性质
硝基苯 123 210.9 1.23 难溶于水，易溶于乙醚
苯胺 93 184 1.02 微溶于水，易溶于乙醚；易被氧化
实验步骤：
① 组装好实验装置，并检查装置气密性；
② ________；
③ ________；
④ ________；
⑤ 反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰；
⑥ 调整好温度计的位置，继续加热，收集～的馏分，得到苯胺粗品。
回答下列问题：
（1）试管中发生反应的离子方程式为________。
（2）仪器a的名称是________。
（3）以苯为原料合成硝基苯的化学方程式为________。
（4）实验步骤②③④依次为________、、（填字母）。
A. 利用油浴加热，使反应液温度维持在左右
B. 向三颈烧瓶中依次加入沸石及硝基苯
C. 向试管中加入锌粒，打开活塞K，往长颈漏斗中加入稀硫酸，通一段时间
（5）苯胺粗品中含有少量硝基苯，提纯苯胺、回收硝基苯的流程如图所示：
① 步骤Ⅰ中混合物的分离方法为________。
② 请从物质结构角度分析苯胺能与盐酸反应的原因________。
③ 步骤Ⅱ中，水相中的与NaOH溶液反应的化学方程式为________。
④ 本实验中苯胺的产率为________（计算结果精确到）。
11.乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3
Ⅰ. 将溶液加入的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ. 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。当混合物的黏度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ. 将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液、收集上层清液、纯化、干燥。
Ⅳ. 分馏，收集馏分。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，使用冰盐浴（）的原因是________（填字母）。
A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到的目的是________。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为________。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤：先用饱和碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤。
（5）分馏装置如图所示，玻璃仪器X的名称为________；指出装置（不含夹持、加热等装置）中错误之处：________。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是________。
（7）为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式：________。
12.苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品（如农药、医药、香料）的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下。
Ⅰ. 反应原理：
已知：
① 苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物；
② 制备过程中存在副反应。
Ⅱ. 相关数据：
物质 沸点/ 密度/（、） 相对分子质量 溶解性
苯乙酮 202 1.03 120 不溶于水，易溶于多数有机溶剂
苯 80 0.88 78 难溶于水
乙酸 118 1.05 60 能溶于水，也能溶于乙醇、乙醚等
乙酸酐 139.8 1.08 102 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯
Ⅲ. 实验步骤：
步骤1：合成
实验装置如图1，在三颈烧瓶中加入和苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加乙酸酐和苯的混合液，在～下加热回流1小时。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称：________。
（2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致________（填字母）。
A. 反应太剧烈 B. 液体太多搅不动 C. 反应变缓慢
（3）反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是________。
步骤2：分离提纯
（4）可通过如下步骤对粗产品提纯：
a. 冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。
b. 水层用苯萃取，萃取液并入有机层。
c. 依次用溶液和水各洗涤。
d. 加入无水固体。
e. 过滤。
f. 蒸馏除去苯后，收集馏分。
其中c操作的目的是________；f操作中收集馏分的最佳加热方式为________（填字母）。
A. 水浴 B. 酒精灯直接加热 C. 油浴
（5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置（如图2），其中毛细管的作用是________。经蒸馏后收集到纯净物，其产率是________（保留三位有效数字）。
13.实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/ 沸点/ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
① 在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
② 停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流～。
③ 加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④ 过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤ 粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入________（填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是________；冷却水应从________（填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由________。
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________（填字母）洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a. 热水 b. 乙酸 c. 冷水 d. 乙醇
（7）本实验的产率最接近于________（填字母）。
a.85％ b.80％ c.75％ d.70％
14.2-溴戊二酸二甲酯（相对分子质量为239）是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：
制备装置如图所示（夹持装置已略去）：
实验步骤如下：
步骤一：制备
将戊二酸（相对分子质量为132）加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷，搅拌均匀，保持条件下，依次缓慢滴加氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到后，缓慢滴加甲醇（沸点：），保持滴加过程中温度不超过。
步骤二：除杂
向三颈烧瓶中加入饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯
过滤后的液体置于热浴容器中（外温），接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四：收集
收集～的馏分，得到无色透明油状液体。
回答下列问题：
（1）使用装置A的优点是________。
（2）步骤一中采取“温度降到” “缓慢滴加”这些措施的可能原因有________（填字母）。
a. 减缓反应速率 b. 防止高温下发生复杂的有机副反应 c. 避免原料挥发，使反应物充分反应
（3）步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是________。
（4）步骤三中使用减压蒸馏的目的是________。
（5）中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是________；反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为________。
（6）从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是________。
（7）本实验的产率是________（填字母）。
A．30% B．50%
C．60% D．80%
15.亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
。
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈（）中反应，回流反应物回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：
① 乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
② 相关物质的信息如下：
化合物 相对分子质量 在乙腈中颜色
327.5 无色
371 蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是______（填标号）。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为______。
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是______。
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是______。
（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是________。
（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________（填标号）。
A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚
（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为________（用百分数表示，保留一位小数）。
16.由制备并测定产率（实验装置如图，夹持装置省略）。
回答下列问题：
（1）装置C中试剂X为________。
（2）装置D中下反应生成、和，该反应的化学方程式为________。
（3）装置E的作用是________。
17.在有机化学中，硫酰氯（）常用作氯化剂和氯磺化剂，在染料、药品等生产中有重要作用。拟用干燥的和在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为 ，实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。
已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为，沸点为，在潮湿空气中“发烟”；以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
（1）装置丙中作为反应容器的仪器的名称为________，装置丙中球形冷凝管的作用是________；控制两种反应物体积大致相等的操作是________。
（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：________（填字母）。
A. 蒸馏水 B. 饱和食盐水 C. 浓氢氧化钠溶液 D. 盐酸
（3）若缺少装置己，生成的硫酰氯（）可能会变质，其化学方程式是________。
（4）氯磺酸（）加热分解，也能制得硫酰氯：，分离两种产物的方法是________。
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是________（用化学方程式和必要的文字加以解释）。
（6）若反应中消耗的氯气体积为（标准状况下），最后经过分离提纯得到纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为________。
1.（1）三颈烧瓶；恒压滴液漏斗
（2）除去中的气体
（3）浓
（4）
（5）使反应生成的再次生成，提高原料利用率
2.（1）分液漏斗
（2）浓硫酸；碱石灰
（3）
（4）e
（5）
3.（1）a；碱石灰
（2）
（3）C
（4）91.66%
（5）缺少尾气处理装置，挥发的会污染环境
4.（1）检查装置的气密性
（2）浓硫酸；吸收未反应的，防止污染空气
（3）；溶液变为无色
（4）防止溶解度下降，导致反应速率减慢
（5）操作简单；污染小（或能耗低等合理答案）
5.（1）三颈烧瓶
（2）
（3）
（4）调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度
（5）部分发生了分解（或与过量的发生了副反应）
（6）①溶液由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复原色；②81.28%
6.（1）分液漏斗；
（2）①、；②；③使硫单质颗粒更小，分布更均匀，有利于反应生成；④温度过高，的溶解度降低，反应速率减慢
（3）47%
7.（1）分液漏斗；增大的溶解度
（2）防止反应过于剧烈，使反应充分进行
（3）除去过量的（或、）
（4）取上层清液少许于试管中，滴加饱和溶液，若不产生沉淀，则证明已沉淀完全
（5）D；A；C
8.（1）冷凝管；油浴；加热
（2）用一束激光照射溶胶，若产生一条光亮的通路，则证明是胶体
（3）倾析法
（4）75%
（5）X-射线衍射仪
9.（1）A
（2）防止暴沸
（3）吸附杂质，脱色
（4）红；
（5）取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，则证明产品已洗净
（6）A
（7）
（8）延长回流时间（或适当提高反应温度等合理答案）
10.（1）
（2）冷凝管
（3）
（4）B；C；A
（5）①分液；②苯胺分子中氮原子有孤对电子，可与结合；③；④60.2%
11.（1）C
（2）加快反应速率
（3）乙醇
（5）蒸馏烧瓶；温度计水银球未位于蒸馏烧瓶支管口处、冷凝管中冷却水进出方向颠倒
（6）反应温度低，能耗低（或无需使用浓硫酸，腐蚀性小等合理答案）
（7）
12.（1）三颈烧瓶
（2）A
（3）氯化铝会与产物形成稳定配合物，且吸收副反应生成的
（4）除去乙酸等酸性杂质；C
（5）防止暴沸；74.1%
13.（1）油
（2）冷凝管；a
（3）防止安息香因暴沸而冲出烧瓶
（4）；可行，空气中的可将氧化为，使循环催化反应
（5）水解
（6）a
（7）b
14.（1）平衡气压，使液体顺利滴下
（2）abc
（3）除去有机相中残留的碳酸氢钠
（4）降低2-溴戊二酸二甲酯的沸点，防止其分解
（5）中间产物Ⅰ（戊二酰氯）分子间不存在氢键，而戊二酸分子间存在氢键；
（6）在装置末端连接盛有氢氧化钠溶液的尾气吸收装置
（7）C
15.（1）B
（2）三颈烧瓶
（3）溶液由蓝色变为无色
（4）排尽装置内空气，防止产物被氧化；平衡装置内外气压
（5）防止直接蒸馏导致产物分解或挥发
（6）C
（7）81.2%
16.（1）碱石灰
（2）
（3）吸收未反应的，防止污染环境
17.（1）三颈烧瓶；冷凝回流，防止和挥发；通过观察分液漏斗中液体滴下的速率，控制两种气体的产生速率大致相等
（2）B
（3）
（4）蒸馏
（5）长期放置会发生分解：，生成的溶于中使液体发黄
（6）75%
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