2026届高考化学一轮复习周测卷 第20周 综合实验（含解析）

第20周 综合实验
时间：40分钟 总分：50分
单项选择题（每小题3分，共15分。每小题只有一个选项符合题目要求）
1.下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)
选项 实验操作 实验现象 结论
A 将浓硫酸滴到纸上 纸张变黑 浓硫酸具有吸水性
B 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH 前者pH比后者大 非金属性：S>C
C 向2.0 mL浓度均为0.1 mol·L－1的KCl、KI的混合溶液中滴加1～2滴0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，振荡 沉淀呈黄色 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D 将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合 紫红色褪去或变浅 甲醇被氧化成甲酸
2.下列实验操作及现象与结论对应关系正确的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 加热NaI固体和浓磷酸的混合物，有气体产生 浓磷酸的酸性强于氢碘酸
B 分别在20 ℃、30 ℃下，取0.1 mol·L－1 KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L－1的硫酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H＋＋O2＋4I－===2I2＋2H2O 探究反应速率与温度的关系
C 将SO2通入Ca(ClO)2溶液，出现白色沉淀 SO2是酸性氧化物
D 探究氧化铁和乙醇反应得到黑色固体成分，该黑色固体能被磁铁吸引且加入足量稀盐酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成 不能确定是否含有0价铁
3.下列方案设计、现象和结论都正确的是 (　)
选项 目的 方案设计 现象和结论
A 　探究金属钠在氧气中受热所得固体的成分 　取少量固体粉末,加入2~3 mL蒸馏水 　若无气体生成,则固体粉末为Na2O;若有气体生成,则固体粉末为Na2O2
B 　探究KI与FeCl3反应的限度 　取5 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液于试管中,加入1 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液,充分反应后滴入几滴KSCN溶液　 　若溶液变红,则KI与FeCl3的反应有一定限度
C 　探究Na2SO3固体样品是否变质 　取少量待测样品溶于蒸馏水,加入足量稀硫酸,再加入足量BaCl2溶液 　若有白色沉淀产生,则样品已经变质
D 　检验某无色溶液中是否含有N 　取少量该溶液于试管中,滴加稀氢氧化钠溶液,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口 　不变蓝,证明溶液中无铵根离子
4. 为探究KSCN的性质进行了如下四个实验:
①向1 mL 0.15 mol·L-1的KSCN溶液中加入1 mL 0.15 mol·L-1 FeSO4溶液,无明显现象。
②向①中所得溶液再滴加硫酸酸化的KMnO4溶液,溶液先变红后褪色。
③向1 mL 0.15 mol·L-1的KSCN溶液中加入1 mL 0.05 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液,溶液变红。
④向③中所得溶液再滴加0.5 mL 0.5 mol·L-1 FeSO4溶液,溶液颜色明显变浅。
下列说法错误的是 (　　)
A.由①和③可得出溶液颜色变红的原因为Fe3+与SCN-生成红色物质
B.由②和③的现象可说明还原性:Fe2+>SCN-
C.④中溶液颜色变浅的原因可能是Fe2+也可以与SCN-络合
D.将③中所得溶液分为两等份,分别加入0.5 mL H2O、0.5 mL 0.5 mol·L-1 FeSO4溶液,对比二者颜色变化即可确定④中颜色变浅的原因
5..研究小组探究Na2O2与水反应。取1.56 g Na2O2粉末加入40 mL水中,充分反应得溶液A(液体体积无明显变化),进行以下实验。
编号 ① ②
操作
现象 　溶液变红色,20 s后褪色 　ⅰ.产生大量能使带火星木条复燃的气体 　ⅱ.溶液变红色,10 min后褪色
编号 ③ ④
操作
现象 　ⅰ.溶液变红色,10 min后溶液褪色 　ⅱ.变红色 　溶液变红色,2 h后无明显变化
下列说法不正确的是 (　)
A.由②中现象ⅰ可知,Na2O2与水反应有H2O2生成
B.由③④可知,②中溶液红色褪去是因为c(OH－)大
C.由②③④可知,①中溶液红色褪去的主要原因是c(OH-)大
D.向①中褪色后的溶液中滴加5滴6 mol·L-1盐酸,溶液最终不能变成红色
二、非选择题（共35分）
6.（6分）溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr32FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：____________________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是____________________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是_____________________________________________________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：______________________________________________________。
7.（10分）席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质 相对分子质量 密度/ (g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
对甲基苯胺 107 0.96 44 200 微溶于水，易溶于乙醇
乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水
苯甲醛 106 1.0 －26 179 微溶于水，与乙醇互溶
回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为_____________________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A中发生的主要反应的化学方程式为___________________________________ _；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为_______________________________________________；仪器b的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________________。
③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
8.（6分）实验室以浓硫酸、铜与NaOH溶液为原料制取少量NaHSO3并探究其性质，已知CuCl为白色难溶于水的化合物。
Ⅰ.制备NaHSO3(装置如图所示)。
(1)仪器a的名称是________。
(2)装置丙的作用是 。
Ⅱ.探究：NaHSO3与Cu2＋的反应，设计实验：向2 mL 1 mol·L－1 NaHSO3溶液中加入2 mL
1 mol·L－1 CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min内无明显变化。将所得混合液分为两等份。
①第一份加入适量Na2SO4固体，瞬间无明显变化，30 s时也无明显变化。
②另一份加入适量NaCl固体，瞬间无明显变化，30 s时有无色气体和白色沉淀生成，上层溶液颜色变浅。
(3)推测实验②产生的无色气体为SO2，用新制的氯水检验该无色气体，可观察到淡黄绿色消失，滴加BaCl2溶液有白色沉淀生成。写出SO2与氯气反应的离子方程式：___________________________________________________。
(4)对实验Ⅱ产生SO2的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：Cu2＋水解使溶液中c(H＋)增大。
假设2：Cl－存在时，Cu2＋与HSO反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H＋)增大。
①假设1不合理，实验证据是__________________________________________。
②实验证实假设2合理，实验Ⅱ中发生反应的离子方程式有_________________________和H＋＋HSO===SO2↑＋H2O。
9.（6分）Ⅰ.金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。
(1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是________________________________。
(2)用来检验N2的实验装置为________(填字母)。
(3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：___________________________________________________________________。
Ⅱ.工业上以菱镁矿为原料(主要成分为MgCO3，还有SiO2、FeCO3等杂质)制备纳米氧化镁。
(4)根据反应流程要求，先除去FeCO3，采用先酸浸再氧化的方法，其中加入H2O2时，发生反应的离子方程式为______________________________________。
(5)已知：在一定条件下CO(NH2)2可与H2O反应生成CO2和一种弱碱，流程后期，当除杂完成后，再加入CO(NH2)2开始沉淀Mg2＋，该过程中发生的两个主要反应为(用化学方程式或离子方程式表示)______________________________________________________________。
10.（7分）FeCO3可用于制备补血剂。某研究小组制备FeCO3,并对FeCO3的性质和应用进行探究。
已知:①FeCO3是白色固体,难溶于水
②Fe2++6SCN-[Fe(SCN)6]4-(无色)
Ⅰ.FeCO3的制取(夹持装置略)
实验ⅰ
装置C中,向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH为7,滴加一定量FeSO4溶液,产生白色沉淀,过滤、洗涤、干燥,得到FeCO3固体。
(1)试剂a是　　　　　。
(2)向Na2CO3溶液通入CO2的目的是 。
(3)C装置中制取FeCO3的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　 。
(4)有同学认为C中出现白色沉淀之后应继续通CO2,你认为是否合理 说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.FeCO3的性质探究
实验ⅱ
实验ⅲ
(5)对比实验ⅱ和ⅲ,得出的实验结论是 　(写2个)。
(6)依据实验ⅱ的现象,写出加入10%H2O2溶液的离子方程式 　。
Ⅲ.FeCO3的应用
(7)FeCO3溶于乳酸[CH3CH(OH)COOH]能制得可溶性乳酸亚铁补血剂。该实验小组用KMnO4测定补血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数,发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　(不考虑操作不当引起的误差)。
第20周 参考答案
1.C　将浓硫酸滴到纸上，纸张变黑，说明浓硫酸具有脱水性，故A错误；H2SO3的酸性比H2CO3强，但S的最高价氧化物对应的水化物为H2SO4，则无法判断S、C的非金属性强弱，故B错误；由实验操作和现象可知，碘化银更难溶，则Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故C正确；甲醇能被酸性高锰酸钾氧化生成甲酸，甲酸分子中含有醛基，能被过量的酸性高锰酸钾氧化，最终产物不是甲酸，故D错误。
2.D　加热NaI固体和浓H3PO4溶液可制得HI，说明HI比H3PO4易挥发，A不符合题意；KI溶液中先加淀粉，后加硫酸，试剂顺序不合理，B不符合题意；Ca(ClO)2溶液中通入SO2，发生氧化还原反应生成硫酸钙，则白色沉淀为CaSO4，体现SO2的还原性，C不符合题意；由于Fe、Fe3O4均为可以被磁铁吸引的黑色固体，根据反应：Fe3O4＋8HCl===2FeCl3＋FeCl2＋4H2O、Fe＋2FeCl3===3FeCl2，故D符合题意。
3.B　 若金属钠在氧气中受热所得固体为氧化钠和过氧化钠的混合物,加入蒸馏水也会生成气体,A错误;碘化钾溶液与少量的氯化铁溶液反应生成氯化亚铁、碘,若向反应后的溶液中滴入硫氰化钾溶液,溶液变红说明溶液中仍存在Fe3+,Fe3+并未因加入过量的I-而反应完全,证明反应有一定限度,为可逆反应,B正确;向亚硫酸钠固体中加入足量稀硫酸时会引入硫酸根离子,硫酸根离子与钡离子反应生成白色沉淀硫酸钡,C错误;铵根离子在常温下与稀氢氧化钠溶液反应生成一水合氨,无氨气生成,则放在试管口的湿润的红色石蕊试纸不变蓝,不能证明溶液中无铵根离子,D错误。
4.D 比较实验①③可知,两实验中仅是Fe2+和Fe3+的不同,其余离子均相同,故由①和③可得出溶液颜色变红的原因为Fe3+与SCN-生成红色物质,A正确;由实验③可知Fe3+能与SCN-结合成红色物质,而实验②滴加酸性高锰酸钾溶液后先变红,说明Fe2+被氧化为Fe3+,后褪色说明SCN-被氧化,则由②和③的现象可说明还原性:Fe2+>SCN-,B正确;比较实验③④可知,在实验③所得红色溶液中加入0.5 mL 0.5 mol·L-1FeSO4溶液,溶液颜色明显变浅,可能是由于Fe2+与SCN-形成络合物后,导致SCN-的浓度减小,使得Fe3++3SCN-Fe(SCN)3平衡逆向移动,溶液颜色明显变浅,C正确;将③中所得溶液分为两等份,分别加入0.5 mL H2O、0.5 mL 0.5 mol·L-1 FeSO4溶液,将导致两溶液中的亚铁离子、硫酸根离子浓度均不同,即变量不唯一,且加水稀释和加入0.5 mL 0.5 mol·L-1 FeSO4溶液都将使溶液颜色变浅,即无法通过对比二者颜色变化即可确定④中颜色变浅的原因,D错误。　
5.C　1.56 g Na2O2的物质的量为=0.02 mol,加入40 mL水中,充分反应得溶液A(液体体积无明显变化),完全反应生成氢氧化钠,则氢氧化钠的浓度为=1 mol·L-1,结合实验现象分析判断。②向过氧化钠与水反应得到的溶液A中加入二氧化锰,有气体放出,该气体能使带火星木条复燃,说明是氧气,过氧化氢在二氧化锰催化作用下发生了分解,说明Na2O2与水反应有H2O2生成,A正确;由分析知,②步骤ⅱ中得到的氢氧化钠溶液浓度为1 mol·L-1,与③步骤ⅰ中氢氧化钠的浓度相等,因此现象都是滴加酚酞后,溶液变红色,10 min后溶液褪色,③步骤ⅱ中滴加几滴盐酸后,氢氧化钠浓度减小,溶液变成红色,由④知,0.1 mol·L-1的氢氧化钠溶液中滴加酚酞,溶液变红色,2 h后无明显变化,说明氢氧化钠溶液的浓度较大时,一段时间后颜色会褪去,浓度较小时,不能褪色,说明②中溶液红色褪去是因为c(OH-)大,B正确;根据B项分析可知,1 mol·L-1的氢氧化钠溶液中滴加酚酞,溶液变红色,溶液褪色需要10 min,而①中溶液变红色,20 s后就褪色,说明溶液红色褪去的主要原因不是c(OH-)大,而是过氧化氢的氧化作用,C不正确;①中过氧化氢已经将酚酞氧化了,因此褪色后的溶液再滴加5滴6 mol·L-1盐酸,溶液不能变成红色,D正确。6.【答案】(1)分液漏斗　(2)NaBr＋H3PO4(浓)NaH2PO4＋HBr↑　难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)　(3)A　(4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境　(5)浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
7.【答案】(1)①作溶剂，使反应物充分混合　②水浴加热　＋＋H2O　分水器中水不再增加
(2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管　牛角管　②防止装置D中液体倒吸入装置C中　③重结晶　65.2%
【解析】(2)③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，由关系式：
苯甲醛　～　对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g　　　　195 g
5 g　　　　　m
可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为×100%≈65.2%。
8.【答案】(1)分液漏斗　(2)防倒吸、尾气处理
(3)SO2＋Cl2＋2H2O===4H＋＋2Cl－＋SO
(4)实验①无气体放出　2Cu2＋＋HSO＋2Cl－＋H2O===2CuCl↓＋SO＋3H＋
【解析】甲中浓硫酸和铜在加热条件下反应生成二氧化硫，乙中过量二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸氢钠，二氧化硫有毒，用丙中的高锰酸钾氧化二氧化硫，防止污染。(4)②Cl－存在时，Cu2＋与HSO反应生成CuCl白色沉淀，氢离子浓度增大，亚硫酸氢根离子在酸性条件下放出二氧化硫气体，反应的离子方程式为2Cu2＋＋HSO＋2Cl－＋H2O===2CuCl↓＋SO＋3H＋、H＋＋HSO===SO2↑＋H2O。
9.【答案】(1)BCBED　在C的两侧防止水蒸气进入C中　(2)D　(3)取C中少量反应产物，加入水中，产生刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
(4)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
(5)CO(NH2)2＋3H2OCO2↑＋2NH3·H2O、Mg2＋＋2NH3·H2O===Mg(OH)2↓＋2NH
【解析】(3)氮化镁能与水反应生成氢氧化镁和氨气。(4)双氧水具有强氧化性，能氧化溶液中的亚铁离子。(5)由题意可知在一定条件下CO(NH2)2可与H2O反应生成CO2和一种弱碱，根据原子守恒可知弱碱是NH3·H2O，化学方程式为CO(NH2)2＋3H2OCO2↑＋2NH3·H2O；产生的氨水能与镁离子结合生成氢氧化镁沉淀，化学方程式为Mg2＋＋2NH3·H2O===Mg(OH)2↓＋2NH。
10.【答案】(1)饱和NaHCO3溶液
(2)降低溶液中OH-浓度,防止生成Fe(OH)2
(3)2HC+Fe2+FeCO3+CO2↑+H2O
(4)不合理,CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(合理,排除氧气影响)
(5)Fe2+与SCN-的络合会促进FeCO3的溶解;FeCO3固体在KSCN溶液中溶解度比在KCl溶液中大
(6)6[Fe(SCN)6]4-+3H2O22Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-
(7)乳酸根中的羟基被KMnO4氧化,也消耗了KMnO4
【解析】(1)在装置A中,是为了制取二氧化碳,其化学方程式为CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O,制取的二氧化碳常混有氯化氢气体,可通过饱和的NaHCO3溶液除去其中的氯化氢气体,因此试剂a为饱和的NaHCO3溶液。
(2)碳酸钠溶液碱性强,溶液中c(OH-)大,易生成氢氧化亚铁沉淀而导致制备的FeCO3纯度低,NaHCO3溶液碱性弱,制得FeCO3纯度高。
(4)碳酸正盐溶液均可以与二氧化碳反应,生成碳酸酸式盐,C中出现白色FeCO3沉淀之后继续通CO2,CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2,降低了产量(或出现白色沉淀之后继续通CO2,可防止空气中氧气氧化FeCO3,提高产物的纯度)。
(5)对比实验ⅱ和ⅲ,可知Fe2+与SCN-络合生成可溶于水的[Fe(SCN)6]4-,会促进FeCO3固体的溶解。
(6)依据实验ⅱ的现象,可知在含有Fe2+的溶液中滴加10% H2O2溶液后,有红褐色沉淀说明有Fe(OH)3生成,红色溶液说明有Fe(SCN)3生成,发生反应的离子方程式为6[Fe(SCN)6]4-+3H2O22Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-。
(7)乳酸根中羟基也能被高锰酸钾溶液氧化导致消耗高锰酸钾物质的量增大,而计算中按亚铁离子被氧化,故计算所得乳酸亚铁的质量偏大,产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%。