湖南省邵阳市2025-2026学年高三上学期实验综合能力检测化学试题分类（含答案）
文档属性
| 名称 | 湖南省邵阳市2025-2026学年高三上学期实验综合能力检测化学试题分类（含答案） |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 4.0MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-08-22 10:54:12 | ||
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文档简介
湖南省邵阳市2025-2026学年高三上学期实验综合能力检测分类物理试卷
一、探究性实验
1．在中国古代，硫酸被炼丹术士称为“绿矾油”。这是因为生产硫酸最古老的方法是以绿矾为原料，在蒸馏釜中煅烧后，釜中逸出刺激性气味的气体，同时有油状液体流出，残留固体呈红棕色。
(1)请写出煅烧绿矾过程中发生反应的化学方程式：
① ；
② 。
(2)化学探究小组的同学用如图所示装置模拟用绿矾制硫酸的实验，并检验生成的硫酸和二氧化硫(加热装置已略去)，其中b为干燥的试管。下列关于该反应说法正确的是___________。
A．若将反应后的气体通入溶液中，产生的沉淀为
B．b中产物用紫色石蕊试液即可检验出其中和
C．为检验反应的气态生成物是，试管c中应加入的试剂为NaOH溶液
D．b中所得到的硫酸的质量分数为29.5%
2．为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。
已知：①在酸性条件下，。
②。
③常温下，能将还原成单质钯。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 。
(2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。
(3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下：
假设：只有；
假设ii：只有；
假设iii：由和组成。
小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。
(4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。
①观察到中 ，证明无色溶液中不含。
②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。
(5)该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。
3．氯化钴(CoCl2)可用于分析试剂、氨吸收剂等，易潮解，熔点为724 ℃。化学小组在实验室中对CoCl2进行如下探究。回答下列问题：
(1)已知：Co与Fe同族，可以说明Co2+的还原性弱于Fe2+的离子方程式为 。
(2)CoCl2的制备
①仪器a的名称为 ，其中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
②试剂X适合选用 ，其作用为 。
③上述装置的不足之处为 ，改进措施为 。
(3)测定产品纯度
用改进后的装置进行实验，实验后准确称取m g产品溶于水配成溶液；滴加Na2CrO4溶液作为指示剂(Ag2CrO4为红色沉淀)，用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定(杂质不参加反应)；达到滴定终点时消耗标准液的体积为V mL。
①达到滴定终点的现象为 。
②产品中CoCl2的质量分数为 。
4．连四硫酸钠可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：
实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。
(1)仪器M的名称为 ，橡皮管N的作用是 。
(2)工业上用双氧水和反应制备，反应的化学方程式为 。
(3)B中现象说明A中产生了 (填化学式)，C中溶液变红的原因是 。
(4)E中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。
(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。
5．三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。
原理：
已知：
①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为（黄色）；酸性条件下，H2O2将（橙色）还原为Cr3+（绿色）。
回答下列问题：
(1)下列实验图标中与本实验无关的是 （填代号）。
A B C D
(2)步骤如下：
ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2；
ⅱ.加热反应管至400℃；
ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间；
iv.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2；
vi.装置冷却后，结束制备实验。
①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1 K2 （填“开”或“关”）。
②步骤v的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)装置己中反应的离子方程式为 。
(5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ．取5.000g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使转化为，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ．取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2，标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.5mL。
①产品中CrCl3的质量分数为 %。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 （填标号）。
A．步骤Ⅰ中未持续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
二、卤素及其化合物
6．某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)1mol产品中含键的物质的量为 。
(2)装置A和装置B均可用于实验室制备，其中装置A的优点是 。
(3)从下列装置中选择合适的仪器制备，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使装置B中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
(4)使用雾化装置的优点是 。制备碳酸氢钠时能否将氨气通入溶有二氧化碳的饱和氯化钠溶液中， (填“能”或“不能”)，原因是 。
(5)该方法制得的纯碱中往往会含有杂质，试设计检验杂质是否存在的实验方案 。
(6)生成的总反应化学方程式为 。
7．工业上，四氯化锡(SnCl4)常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，在常温下其为无色液体，熔点-33℃，沸点114.1℃，在潮湿空气中极易水解。实验室将熔融的金属锡(熔点231℃)在300℃左右与绝对干燥的氯气反应生成无水四氯化锡，反应原理为：Sn+2Cl2SnCl4，其实验装置如图所示。
(1)仪器a的名称是 ，其中A装置中发生反应的还原剂为 。
(2)装置B和装置C中试剂相同，该试剂的作用为 ，进入D中的气体还含有 。
(3)实验开始排完空气后应先点燃 装置酒精灯或喷灯(填装置序号)；装置E中冷凝管的作用是 ，冷凝水应从 口出水。
(4)装置F中球形干燥管内试剂为碱石灰，其作用是 。
(5)SnCl4在空气中极易水解，生成白色粉末状SnO2 xH2O，并释出HCl而呈现白色雾状，该反应的化学方程式为 。收集少量白色粉末并称量质量，然后加热至恒重时质量减少15%，则x≈ (计算结果保留小数点后一位)。
三、物质的量
8．(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用溶液润洗
C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
四、水的电离及溶液的酸碱性
9．吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
五、氧化还原反应
10．钪是一种稀土金属元素，在国防、航天、核能等领域具有重要应用。工业上利用固体废料“赤泥”(含FeO、Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等)回收Sc2O3的工艺流程如图。
已知：TiO2难溶于盐酸；Ksp[Fe(OH)3]＝1.0×10 38。
回答下列问题：
(1)为提高“酸浸”速率，对“赤泥”的处理方式为 ；滤渣I的主要成分是 (填化学式)。
(2)“氧化”时加入足量H2O2的目的是 ；氧化后溶液中Fe3+浓度为0.001 mol L 1，常温下“调pH”时，若控制pH＝3，则Fe3+的去除率为 (忽略调pH前后溶液的体积变化)。
(3)已知25℃时，Kh1(C2O)＝a，Kh2(C2O)＝b，Ksp[Sc2(C2O4)3]＝c。“沉钪”时，发生反应：2Sc3+＋3H2C2O4Sc2(C2O4)3↓＋6H＋，该反应的平衡常数K＝ (用含a、b、c的代数式表示)。
(4)Sc2(C2O4)3·6H2O在空气中加热至550℃时生成Sc2O3、CO2和H2O，写出反应的化学方程式 。
11．喹啉广泛用于医药、染料、农药和化学助剂等领域。在无水体系中利用Skraup反应制备喹啉的反应原理如下：
物质 分子式 相对分子质量 熔点（℃） 沸点（℃°
甘油 92 17.8 290
苯胺 93 -6.2 184
硝基苯 123 6 210
喹啉 129 -15.6 238.1
已知：ⅰ．喹啉具有碱性，在较高温度下易被氧化；
ⅱ．硫酸亚铁作反应的缓和剂。
实验步骤：
①预热：在250 mL三颈烧瓶中，加入2.0 g 晶体和19 g无水甘油，控制温度在180℃左右，加热5 min。
②加料：待自然降温至100℃左右，依次加入4.65 g苯胺，4 g硝基苯和9 mL浓硫酸。
③制备：先用小火加热装置A，当反应液微沸时先立即移去加热装置，保持微沸继续反应，后小火回流2 h。
④氧化：向反应液中加入40%的NaOH溶液呈强碱性，用水蒸气蒸馏。将馏出液用浓硫酸酸化至强酸性，然后用冰盐浴冷却至0℃，慢慢加入NaNO 溶液至反应液使淀粉-KI试纸变蓝立即停止。再将反应液置于沸水中加热15 min，待无色气体逸出后，停止加热。
⑤蒸出：将溶液转移至圆底烧瓶，滴加40%NaOH溶液至强碱性，再用水蒸气蒸出。
⑥提纯：将粗品经分离、提纯、干燥后得到产品4.3g。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。步骤①预热的目的是 。
(2)步骤③中，移去加热装置后若反应液继续沸腾，可采取的方法是 。
(3)用离子方程式表示步骤④中淀粉-KI试纸变蓝的原因： 。
(4)已知与在酸性条件下反应生成重氮盐，加热煮沸时水解产生和苯酚。
步骤⑤中加入40%NaOH溶液的作用有：① ，②将喹啉硫酸盐转化为喹啉，③中和苯酚，使之转化为苯酚钠从有机物中分离。
(5)检验步骤⑤中苯酚是否除尽的实验操作是 。
(6)计算该实验中喹啉的产率： （结果保留三位有效数字）。
12．二氧化氯是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，是一种黄绿色气体，易溶于水，浓度过大时易发生分解爆炸，常将其制成固体，便于运输和贮存。某实验小组用硫酸肼法制备，再将它转化成，实验装置如图所示：
回答下列问题：
Ⅰ.亚氯酸钠的制备
(1)A仪器的名称为 ；所用硫酸浓度一般为，若用浓硫酸配制80mL该溶液，所需浓硫酸体积为 (结果保留三位有效数字)。
(2)实验过程中通入空气的目的是 。
(3)写出D装置内反应的化学方程式： 。
Ⅱ.硫酸肼的制备
硫酸肼是一种重要的化学试剂，具有较强的还原性，可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇等有机溶剂。
(4)制备方案：第一步，将、溶液和NaOH溶液混合制得水合肼；第二步，将水合肼转移到烧杯中，缓慢滴加浓硫酸，搅拌，冷藏，可得硫酸肼沉淀，抽滤，用 洗涤，干燥，得白色硫酸肼固体。
(5)称取0.5g所得硫酸肼固体溶于热水，加入适量固体(用于调节pH)配成100mL溶液，取25mL该溶液于锥形瓶中，加2～3滴淀粉溶液，用的碘溶液滴定，滴定过程中有无毒气体产生，重复实验，平均消耗18.75mL碘溶液，产品中硫酸肼的质量分数为 。
(6)用硫酸肼制得的纯度高、产率大，但原料贵，成本太高。小组同学查阅资料发现，电解饱和食盐水亦可获得，写出电解时阳极反应式： 。
13．铈（Ce）及其化合物在现代工业中具有极为重要的用途，某化工厂以废旧的液晶显示器（含有、、等物质）为原料制备三氯化铈、氢氧化铈的流程如下：
已知：具有强氧化性，一般不与常见的无机酸反应。
请回答下列问题：
(1)酸浸前原料要粉碎，其目的是 （答出两点），料渣Ⅰ的成分是 。
(2)“还原”过程中发生反应的离子方程式为 ，该过程不宜在较高温度下进行，原因是 。
(3)“氧化”过程中发生反应的离子方程式为 。
(4)得到的实验操作是（在HCl氛围中） 、 、过滤、洗涤等。
(5)二氧化铈晶胞结构如图所示，又知晶胞参数为a pm。若A、B两处微粒的原子分数坐标分别为、，则C处微粒的原子分数坐标为 ，晶体的密度为 。
14．某实验小组欲探究CO还原的产物成分。
Ⅰ.CO的制备
实验室中可用如图甲装置制备少量CO(夹持装置略)。
(1)装置B中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置C的作用为 ；制备的CO可用 法收集。
Ⅱ.的还原
利用如图乙装置进行的还原实验。
实验序号 实验条件 实验现象
1 通入CO并用酒精喷灯加热5min，反应结束后继续通入CO10min 产物大部分为黑色，还含有少部分红棕色粉末，产物中大部分能被磁铁吸引
2 通入CO并用酒精喷灯加热10min，反应结束后，继续通入CO10min 产物为纯黑色固体，产物均能被磁铁吸引
3 通入CO并用酒精喷灯加热15min，反应结束后，继续通入CO10min 产物为灰黑色固体，产物均能被磁铁吸引
(3)向实验1所得产物中加入稀盐酸溶解后，溶液变黄，没有气泡冒出，则实验1中所得固体产物的成分为 。
(4)向实验2所得产物中加入稀盐酸溶解后，加入溶液，现象为 。
Ⅲ.还原过程的探究
实验小组经查阅资料获知，被还原的机理可以用吸附还原理论解释(Me代表金属，B代表CO、等还原性气体)。
吸附过程：
夺氧过程：
脱附过程：
(5)请写出实验1中夺氧过程的化学方程式： 。
(6)从机理角度分析，使用细颗粒进行实验，还原速率更快的原因是 。
(7)取实验3中产物1.72g，加入足量稀盐酸溶解，加入氨水后将沉淀灼烧至恒重，获得红棕色固体2g，则该份样品中所含物质的物质的量分别为 。
15．高铼酸铵()是一种重要的化工原料，能用于制备石化工业炼油厂的重整催化剂。以钼精矿(主要成分有、，还含有、、、等杂质)为原料制备的工艺流程图如下。
已知：
①“氧压碱浸”的主要产物有、、；
②“水相1”中的阴离子主要是和；
③。
回答下列问题：
(1)Mo位于元素周期表的第五周期第ⅥB族，其价层电子排布为 ；的主要用途有(写一点) 。
(2)“氧压碱浸”在高温条件下进行，写出转化为的化学方程式： 。
(3)“调酸”的pH大约为5，则“滤渣2”的主要成分为 (填化学式)。
(4)若“萃取”发生的反应为，则“反萃取”的化学方程式为 。
(5)“除磷”过程中按物质的量之比加入，充分反应后，= 。
(6)“操作X”的具体操作为 ，过滤、洗涤、干燥，即可得到晶体。
六、离子反应
16．氯化磷酸三钠(简称氯钠)通常表示为，是一种固体杀菌消毒剂、水体软化剂、净水剂，常温下较稳定，受热易分解。在水溶液中可直接与钙、镁及重金属离子形成不溶性磷酸盐沉淀，同时可使溶液中不溶性杂质凝聚而沉降。可由磷酸三钠与次氯酸钠溶液反应制得。某学习小组设计如下实验。回答下列问题：
Ⅰ．制备次氯酸钠溶液
制备装置如图所示(夹持装置省略)。
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为 ；X可以选择下列药品中的 (填字母)。
a．KClO3 b．MnO2 c．KMnO4 d．Ca(ClO)2
(2)装置C中发生反应的离子方程式为 ；虚线框中装置D的作用为 。
Ⅱ．制备氯钠
将Na3PO4加入实验Ⅰ制备的次氯酸钠溶液中，充分混合，减压蒸发，低温干燥，得到氯钠晶体。
(3)减压蒸发的目的是 。
(4)氯钠除去水中Cu2+的离子方程式为 。
Ⅲ．氯钠样品中有效氯含量的测定
实验步骤如下：
①取2.500g氯钠样品溶于蒸馏水中，配成250mL溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，迅速加入20mL过量的KI溶液，再加入5mLH2SO4酸化，充分反应5min，滴入淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，三次实验消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为11.30mL。
②另取25.00mL蒸馏水代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，进行空白实验，消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为1.30mL。
已知：含氯消毒剂中“有效氯”的含量是指与HI作用生成相同量的I2，所需Cl2的质量与指定化合物的质量之比；。
(5)配制氯钠溶液用到的定量玻璃仪器有 。
(6)若实验步骤②进行空白实验，滴定前，忘记充分反应5min，则样品有效氯含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
17．金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐研磨等优点，主要作为钢的添加剂。工业上常用钼精矿(主要成分是MoS2，含有钙、硅等元素)制备金属钼，其中用氧化焙烧法提取钼的工艺流程如图1所示：
已知：①焙烧后得到MoO3、SiO2、CaMoO4的混合物。
②MoO3溶于氨水，钼酸钙(CaMoO4)不溶于氨水。
回答下列问题：
(1) “焙烧”产物中Mo元素的化合价为 。尾气的主要成分为 。
(2) “氨浸”过程中相关反应的离子方程式为 。
(3) “氨浸”操作中，温度不宜过高，原因是 。其他条件一定时，钼的浸出率与氨浸温度、时间的关系如图2、图3所示。“氨浸”条件宜采用 。
(4) “沉淀转溶”过程所得滤渣②的成分为 。
(5) “沉钼”过程中发生反应的离子方程式为 。
(6)电氧化法是一种极具发展前景的钼精矿冶金工艺，其工作原理如图4所示。电解过程中阳极上发生的电极反应式为 。
18．采用不同的腐蚀液将覆铜板上不需要的铜腐蚀，制作印刷电路板。多次重复后再利用腐蚀废液制备硫酸铜，过程如下图所示。
(1)腐蚀液a的成分主要为与盐酸
①稀盐酸不能直接腐蚀铜，二者不能发生反应的原因是 。
②“蚀刻”过程中，首先生成沉淀，反应的离子方程式是 。继而形成，脱离覆铜板的表面，蚀刻连续进行。
③为保持比较稳定的蚀刻速率，需适时通入，然后补加。、的作用分别是 。
(2)腐蚀液b的主要成分为。再生腐蚀液b的离子方程式是 。
(3)沉铜
将多次循环使用的腐蚀液a和腐蚀液b按一定比例混合，调节混合液的，待反应完全后，过滤。滤液中的浓度与的关系，如下图所示：
已知：表示可溶的+2价铜的物种。
①“沉铜”最适宜的范围是 。
a． b． c．
②从11降至2，滤液中的浓度先减小再增大，结合化学平衡移动原理解释原因： 。
七、氧族元素及其化合物
19．是中学化学常见的气体，可用于制造硫酸、杀菌、防腐等。某学习小组用铜粉与浓硫酸共热反应制取气体并探究与镁粉反应的含硫产物。相关实验装置如图所示(部分加热装置及夹持装置已略去)。回答下列问题：
(1)的制取
①仪器a的名称为 ；仪器a中发生反应的化学方程式为 。
②向仪器a中加入一定量的浓硫酸后，加热至250℃，产生大量气体，溶液显蓝色，仪器a底部有较多灰白色沉淀，该灰白色沉淀可能是 。
③装置B的作用是 。
④有同学认为装置D有缺陷，请你写出改进措施： 。
(2)探究与镁粉反应的含硫产物
操作步骤 实验现象 解释或结论
取反应后的固体于试管中，向反应后的固体中慢慢滴加稀盐酸至过量，充分反应 固体物质部分溶解，有大量气体产生 未溶解的固体为硫单质
将产生的气体先通入盛有品红溶液的试管中 ① 含硫产物中无
将产生的气体再通入盛有溶液的试管中 有黑色沉淀生成 ②该反应的离子方程式为
(3)根据上述实验现象及结论可知，除发生反应外，还发生的反应有 。
八、原子结构 化学键
20．在工业生产中常用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂等。实验室中可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取，现利用如下装置及试剂制备晶体：
已知：①饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是高于38℃时析出的晶体是，高于60℃时分解成和NaCl。
②气体浓度较大时易发生爆炸。
(1)A装置中仪器a的名称为 。
(2)装置A中生成的化学方程式为 。
(3)关于装置C及后续操作的下列说法中，错误的是___________。
A．装置C中作氧化剂
B．为获得晶体，可将C试管中的溶液在55℃蒸发浓缩结晶并趁热过滤
C．用50℃左右温水洗涤所得晶体
D．高温烘干过滤后所得滤渣即可得到产物
(4)仪器A中需稍微过量，原因是 。
(5)实验过程中，常需要打开，鼓入一定量空气。该操作的目的是 。
(6)Cl和O可形成另一种化合物，中心原子为O，的VSEPR模型是 ；键角比键角 (填“大”“小”或“相等”)。
(7)纯度的测定：用“间接碘量法”测定样品(杂质与不发生反应)的纯度，过程如下：取样品1.810g配制成250mL溶液，从中取出25.00mL；加入足量KI固体和适量稀，再滴加几滴淀粉溶液(已知：)，然后用标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗标准溶液的体积平均值为VmL(已知：)样品中的纯度为 %(用含c、V的代数式表示)。
九、常见物质的制备
21．脱氢乙酸是一种重要的有机合成中间体和低毒高效食品防腐剂，实验室以乙酰乙酸乙酯为原料，在OH-的催化作用下制备脱氢乙酸的反应原理和实验装置如图(夹持和加热装置已省略)：
名称 相对分子质量 性状 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 物理性质
乙酰乙酸乙酯 130 无色透明液体 1.03 -39 180.8 微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂
脱氢乙酸 168 白色晶体 — 109~111 269.9 微溶于乙醇和冷水，具有较强的还原性
乙醇 46 无色透明液体 0.79 -114.1 78.3 与水任意比例互溶，易溶于有机溶剂
Ⅰ.脱氢乙酸的合成
①在N2氛围中，向三颈烧瓶中加入100 mL乙酰乙酸乙酯和0.05 g催化剂，磁力搅拌加热10 min后再升高至某温度，回流一段时间。
②反应结束后，将其改为蒸馏装置，控制温度为80℃左右蒸出乙醇，在三颈烧瓶中得到脱氢乙酸粗产品。
Ⅱ.脱氢乙酸的分离与提纯
将盛有脱氢乙酸粗产品的三颈烧瓶改为下图中的装置B，进行水蒸气蒸馏(夹持和加热装置已省略)，蒸出乙酰乙酸乙酯和脱氢乙酸，过滤装置C中的混合物，得白色晶体，再用乙醇洗涤该晶体，干燥后得固体产品56.0 g。
请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中通入N2的目的是 。
(2)步骤Ⅰ中②过程中不需要用到的仪器为 (填字母)。
(3)通过实验可探究不同的反应条件对脱氢乙酸产率的影响。依据下图分析合成脱氢乙酸的最适宜条件为： ℃、 h、 作催化剂。与其他催化剂相比，所选催化剂使脱氢乙酸产率最高的原因可能为 。
(4)步骤Ⅱ中装置C中的溶剂的最佳选择为 ，漏斗的作用为 。
(5)脱氢乙酸的产率约为___________(填字母)。
A．54% B．64% C．74% D．84%
22．LiMn2O4作为一种新型锂电池正极材料受到广泛关注。由菱锰矿（MnCO3，含有少量Si、Fe、Ni、Al等元素）制备LiMn2O4的流程如下：
已知：Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，Ksp[Al(OH)3]=1.3×10-33，Ksp[Ni(OH)2]=5.5×10-16。
回答下列问题：
(1)硫酸溶矿主要反应的化学方程式为 。为提高溶矿速率，可采取的措施 (举1例)。
(2)加入少量MnO2的作用是 。不宜使用H2O2替代MnO2，原因是 。
(3)溶矿反应完成后，反应器中溶液pH=4，此时c(Fe3+)= mol·L-1；用石灰乳调节至pH≈7，除去的金属离子是 。
(4)加入少量BaS溶液除去Ni2+，生成的沉淀有 。
(5)在电解槽中，发生电解反应的离子方程式为 。随着电解反应进行，为保持电解液成分稳定，应不断 。电解废液可在反应器中循环利用。
(6)煅烧窑中，生成LiMn2O4反应的化学方程式是 。
十、原子结构与性质
23．某实验小组为学习反应原理理论，设计了双、单核铜配合物的制备及转化实验，反应原理如下。回答下列问题：
(一)配合物1的制备
I．分别称取邻氨基苯甲酰胺()1和二水合氧化铜，分别溶于无水乙醇和去离子水。
II．水浴预热，水浴加热和搅拌下，将邻氨基苯甲酰胺的乙醇溶液逐滴加入的水溶液中，滴毕，继续保温搅拌。
III．减压抽滤，用无水乙醇洗涤产品2次。抽干后，将产品转移至蒸发皿中。
IV．水浴上烘干30min，得到产品。
V．称量产品质量并计算产率。
(二)配合物2的制备
用冰水浴代替恒温水浴，用冰水冷却的去离子水代替无水乙醇洗涤产品，其他重复上述步骤，得到配合物2。
(1)邻氨基苯甲酰胺中所含元素的电负性由大到小的顺序是 (用元素符号表示)。
(2)邻氨基苯甲酰胺存在多种同分异构体，其中邻氨基苯甲酰胺的沸点 (填“>”、“<”或“=”)对氨基苯甲酰胺的沸点，原因是 。
(3)步骤III中用无水乙醇洗涤的目的是 。
(4)根据实验制备原理，结合下图，利用反应原理知识解释温度与两种配合物的生成关系： ；在一定条件下，配合物2可完全转化为配合物1，写出该反应的化学方程式： 。
(三)配合物1中Cu含量的测定
I．配制的EDTA标准溶液。
II．称取配合物1并溶解，转移并定容于容量瓶中，摇匀。
III．准确移取该溶液于锥形瓶中，依次加入无水乙醇、5滴PAN指示剂和邻苯二甲酸盐缓冲液用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色即为终点，重复滴定3次，平均消耗EDTA标准溶液。
已知：EDTA与的化学计量数之比为。
(5)配制EDTA标准溶液时需要用到下图仪器中的有_______(填标号)。
A． B． C． D．
(6)所得配合物1中铜元素的质量分数为 。
24．金属钒主要用于冶炼特种钢，被誉为“合金的维生素”。人们在化工实践中，以富钒炉渣(其中的钒以形式存在，还有少量的等)为原料制备的工艺流程如下：
已知：①酸浸后，转变成。②钒元素的存在形式较多，部分四价钒和五价钒物种的分布分数与的关系如图甲所示。
(1)基态钒原子的价层电子排布式为 。
(2)富钒炉渣焙烧后，生成和，写出该反应的化学方程式： 。
(3)滤渣成分除外，还有 (填化学式)。
(4)氧化过程中溶液，写出该工序发生反应的离子方程式： 。
(5)沉钒后得到偏钒酸铵，其阴离子呈如图乙所示的无限链状结构，则偏钒酸铵的化学式为 。
(6)沉钒时沉钒率随温度变化如图丙，温度高于，沉钒率下降的原因可能是
(7)测定产品中的纯度。称取产品，先用硫酸溶解，得到溶液，再加入溶液，最后用溶液滴定过量的至终点，消耗溶液的体积为。已知被还原为，假设杂质不参与反应，则产品中(摩尔质量：)的质量分数是 (列出计算式)。
十一、铁及其化合物
25．磷酸亚铁是生产锂电池的原料，能溶于强酸，不溶于水。实验室可以绿矾及为原料制备磷酸亚铁，主要反应为。
I．配制溶液
(1)实验室常用绿矾配制溶液，配制过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有 。若实验需要配制。的溶液，则需要称取的绿矾的质量为 g。
Ⅱ．提纯制备晶体
(2)利用工业品十二水合磷酸氢二钠(含、重金属盐及有色杂质等)提纯得到晶体。已知：溶液在，重金属硫化物不溶于水。请将实验步骤补充完整：
将工业品溶于热水；
① ；
② ；
③ ；
冷却结晶，过滤、洗涤及干燥。
(实验中可选用的试剂：溶液、溶液、溶液、活性炭)
Ⅲ．合成磷酸亚铁及杂质的检验
(3)在三颈烧瓶中先加入抗坏血酸(维生素C)稀溶液作底液，然后向烧瓶中滴入与的混合溶液至时，再滴入溶液，最终维持。
①用抗坏血酸稀溶液作底液的作用是 。
②检验产品中是否混有或杂质的操作方法是 。
十二、晶体结构与性质
26．钼(Mo)是一种难熔稀有金属，我国储量居世界前列。层状结构的薄膜能用于制作电极材料。由废钼催化剂(主要成分为，含少量、及其氧化物等)制得钼酸盐继而制备的流程如下：
已知：①元素与元素化学性质相似。
②“水浸”后元素以的形式存在于滤液中；在不同条件下聚合生成多酸根离子，如、、等，越小聚合度越大。
③“萃取”和“反萃取”的原理：。
回答下列问题：
(1)已知基态Mo原子的价层电子排布式为，则Mo在元素周期表中的位置为 。
(2)“焙烧”过程中 、Al、Fe、Co元素被氧化，写出发生反应的化学方程式 。
(3)滤渣1的主要成分为 ，“调节pH”时加入的试剂是 (填化学式)。
(4)通过“反萃取”使Mo元素进入水相，需要加入过量的反萃取剂 (填试剂名称)。“萃取”和“反萃取”过程也可以用离子交换树脂实现，应选择 (填“阳离子交换树脂”或“阴离子交换树脂”)。
(5)“酸沉”中需加入调节溶液约为6，其目的是 (答两条)。
(6)用晶体先制备硫代钼酸铵，再将在一定条件下加热即可分解得到，其他产物和的物质的量之比为，该反应的化学方程式为 。
(7)的晶胞结构如图所示，晶胞中每个原子周围最近的原子个数为 ，若点、b点的原子分数坐标分别为、，则c点的原子分数坐标为 。
27．以铋精炼过程中产生的废渣(主要成分是、)为原料，提取金属和的工艺流程如下：
已知：常温下，，。回答下列问题：
(1)“酸浸”时控制温度为，实验室中最好采用的加热方式是 ；除温度外，提高“酸浸”反应速率的措施为 ；“酸浸”时需控制的浓度，原因是 。
(2)常温下，溶液中存在平衡：。“氨浸”时发生反应： (保留3位有效数字)。
(3)“反应I”中的作用是 。
(4)“熔炼”总反应的化学方程式为 ，该操作单元中，采用多层气固 (填“顺流”或“逆流”)操作。
(5)该工艺流程中涉及部分滤液、滤渣及逸出的气体，其中能循环利用于该工艺流程中的是_______(填标号)。
A．滤渣a B．滤液1 C．滤液2 D．气体
(6)有序结构为四方晶系(晶胞结构如图)，黑色球代表原子，白色球代表原子。
以晶胞参数为单位长度建立的坐标系可以表示晶胞中各原子的位置，称作原子的分数坐标。若、两处金原子的分数坐标分别为(0，0，0)和，则、两处铜原子的分数坐标分别为 和 。若将旧晶胞中A处的Au原子平移为新晶胞的体心位置，C、D处原子转为新晶胞的 位置。
十三、物质的分离、提纯
28．某工厂从主要成分为、、、的烟灰中分别回收铜、锌、铅元素的部分流程如图所示：
已知：常温下，，。
回答下列问题：
(1)“酸浸”阶段发生反应的离子方程式为 。
(2)“置换”阶段，反应结束后应迅速过滤，否则会导致铜的析出率降低，原因是 。
(3)“氧化”阶段，的实际用量必须大于理论用量的原因是 。
(4)可以有多种选择，若是，则“调”时反应生成红褐色物质的离子方程式为 ；“系列操作”是指 、过滤、洗涤、烘干。
(5)一定条件下，利用食盐水可从“料渣”中提取铅，已知在不同浓度的溶液中，温度对铅浸出率的影响如图所示：
①已知：反应的平衡常数为，则溶于过量溶液发生转化反应：，其平衡常数 （用含的代数式表示）。
②从“料渣”中浸取铅的最合适的条件是 。
29．氧化钴是一种重要的过渡金属氧化物，通常作为生产硬质合金、超耐热合金、绝缘材料和磁性材料的主要原料以及化学工业中的催化剂和染料。从净化钴渣中回收氧化钴的工艺流程如图：
已知：β－萘酚(C10H8O)溶于碱液而难溶于水，NaNO2在碱性溶液中稳定。
回答下列问题：
(1)废电解液中含有硫酸，利用废电解液浸出净化钴渣时需要控制合适的浸出终点pH，当pH＞1.5时，加酸调节；pH＜1.0时，加 调节。
(2)难溶金属的氢氧化物在不同pH下的溶解度[S/(mol L-1)]如图所示。
除铁时应该控制溶液的pH为 (填字母)，此时溶液中钴元素的主要存在形式是 (填化学式)。
A．＜2 B．3～4 C．6～7
(3)沉钴前，将β－萘酚(C10H8O)、NaNO2按比例在NaOH溶液中混合配制，这样做的原因为 。
(4)沉钴时，β-萘酚(C10H8O)与NaNO2在弱酸性溶液中生成α－亚硝基－β－萘酚(C10H6ONOH)，α－亚硝基－β－萘酚(C10H6ONOH)将Co2+氧化为Co3+，自身被还原为C10H6NH2OH，写出该过程的离子方程式： ；α－亚硝基－β－萘酚与Co3+反应生成红褐色内络盐沉淀Co(C10H6ONO)3。
(5)活性炭吸附的物质是 。
(6)煅烧工序中产生的有害气体为 ，可用 吸收。
30．高纯碳酸锰广泛应用于电子工业，是制备高性能磁性材料的原料。某化学小组在实验室模拟用软锰矿粉(主要成分为)制备。回答下列问题：
(1)制备溶液：将软锰矿粉经除杂后制得浊液，向浊液中通入，制得溶液，实验装置如图所示(夹持和加热装置略)。
①通过装置A可观察通入与的快慢，则A中加入的最佳试剂是 。
②转化为的离子方程式为 。
③实验中若将换成空气，将导致浓度明显大于浓度，原因是 。
(2)制备固体：在搅拌下向溶液中缓慢滴加溶液，有浅红色的沉淀生成，过滤、洗涤、干燥，得到高纯碳酸锰。生成的离子方程式为 。检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。
(3)测定碳酸锰产品的纯度：称取0.2500g碳酸锰产品于锥形瓶中，加12.50mL磷酸，加热后，立即加入1g硝酸铵，充分反应后，碳酸锰全部转化为，多余的硝酸铵全部分解，除去氮氧化物后，冷却至室温。将上述所得溶液加水稀释至50mL，滴加2~3滴指示剂，然后用的硫酸亚铁铵[]标准溶液滴定[反应为]。重复操作3次，记录数据如表：
滴定次数 硫酸亚铁铵标准溶液读数/mL
滴定前 滴定后
1 0.10 10.20
2 0.22 11.32
3 1.05 10.95
则产品的纯度为 。若滴定终点时俯视读数，则测得的碳酸锰产品的纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
十四、物质检验与物质含量的测定
31．二氯异氰尿酸钠()是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中NaClO法是向NaOH溶液通入产生高浓度NaClO溶液，然后与氰尿酸()反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。
已知：回答下列问题：
(1)按气流从左至右，导管口连接顺序为 。(填小写字母)
h→___________，___________→___________，___________→___________。
(2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为 。
(3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是 ，在加氰尿酸溶液过程仍需不断通入的理由是 。实验过程中若温度过度、pH过小会生成，写出生成的化学方程式 。
(4)有效氯含量是判断产品质量的标准。实验采用碘量法测定产物有效氯的含量，原理为：
准确称取0.6000g样品，配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol/L标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入指示剂继续滴定至终点，消耗)溶液15.00mL。
①配制样品溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要 。
②滴定至溶液呈微黄色时，加入的指示剂是 ，该样品的有效氯为 %。(该样品的有效氯，保留三位有效数字)
十五、物质的分类及转化
32．纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。
Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。
(2)水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有 (填标号)。
A．依次缓慢滴加和氨水
B．依次倒入和氨水
C．和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
(5)本实验的产率为 (保留2位有效数字)。
(6)为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是 。
十六、化学平衡
33．金属钨是重要的战略资源，我国钨矿的储量居世界第一。由黑钨矿(主要成分为，含有少量的化合物)制取金属钨的流程如图所示。
已知：常温下钨酸难溶于水，酸性很弱，其钠盐易溶于水。回答下列问题：
(1)已知元素周期表中74号元素钨与铬同族，钨在元素周期表中的位置是 。
(2)“碱熔”步骤中采用高压碱煮法，“高压”的目的是 ，发生反应的化学方程式为 。
(3)上述流程中加盐酸“中和至”时，溶液中的杂质阴离子有等，则“净化”过程中，先加入发生反应的离子方程式为 ，“净化”后所得钨酸钠溶液除外，还含主要有 (填化学式)杂质。
(4)高温下，“焙烧”生成的会与水蒸气反应生成一种挥发性极强的水钨化合物，还原制备W单质时要适当加快氢气的流速，目的是 。
(5)钨酸钙和氢氧化钙都是微溶电解质。某温度下和的饱和溶液中，与(阴离子)的关系如图所示，已知：(离子)(离子)。该温度下将溶液加入石灰乳中得到大量钨酸钙，该反应的平衡常数 。
十七、盐类的水解
34．稀土(RE)是元素周期表第Ⅲ族副族元素钪(Sc)、钇(Y)和镧系元素共17种化学元素的合称，是隐形战机、超导、核工业等高精尖领域必备的原料，但是稀土的开采和加工对环境破坏比较大。从某种矿物(含铁、铝等元素)中提取稀土的工艺如图：
已知：①月桂酸(C11H23COOH)熔点为44 ℃，月桂酸和(C11H23COO)3RE均难溶于水。
②该工艺条件下，稀土离子保持+3价不变；(C11H23COO)2Mg的Ksp=1.8×10-8。
③Al(OH)3开始溶解时的pH为8.8；有关金属离子沉淀的相关pH见下表：
离子 Mg2＋ Fe3＋ Al3＋ RE3＋
开始沉淀时的pH 8.8 1.5 3.6 6.2~7.4
沉淀完全时的pH / 3.2 4.7 /
(1)“过滤1”前，用NaOH溶液调pH，控制的范围为 ，得到的滤渣主要成分为 。
(2)“过滤2”后，滤饼中检测不到Mg元素，滤液2中Mg2＋浓度为4.8g/L。为尽可能多地提取RE3＋，可提高月桂酸钠的加入量，但应确保“过滤2”前的溶液中c(C11H23COO-)低于 mol·L-1 (保留两位有效数字)。
(3)①“加热搅拌”控制在55℃，其原因是 。
②“操作X”的过程为先 ，再固液分离。
(4)该工艺中，可再生循环利用的物质有 (写化学式)。
(5)稀土中钪元素的单质具有较高熔点且密度和铝接近，可制备高熔点轻质合金，此种合金可用作航空航天或耐高温材料。通常用电解熔融ScCl3制备金属钪，ScCl3易水解，工业上制备无水ScCl3过程中与NH4Cl共热。原理为：
I.ScCl3(s)＋H2O(g)ScOCl(s)＋2HCl(g)；
II. (完成方程式)。
(6)稀土元素钇(Y)可用于制备高活性的合金类催化剂Pt3Y。Pt3Y/C用作氢氧燃料电池电极材料时，能在碱性溶液中高效催化O2的还原，发生的电极反应为 。
试卷第1页，共3页
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《湖南省邵阳市2025-2026学年高三上学期实验综合能力检测物理试卷》参考答案
1．(1) 2FeSO4 7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O SO3+H2O=H2SO4
(2)D
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、三氧化硫、二氧化硫的化学性质、物质制备的探究
2．(1)圆底烧瓶
(2) 水浴加热 冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率
(3) 溶液变为蓝色 iii
(4) 澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象）
(5)
【知识点】醛类与新制氢氧化铜悬浊液的反应、物质性质的探究
3．(1)Co3++Fe2+=Co2++Fe3+
(2) 蒸馏烧瓶 1:2 浓硫酸 干燥Cl2 装置D中的水蒸气会进入装置C的反应管中，导致CoCl2潮解 在装置C、D之间加干燥装置
(3) 滴入最后一滴标准液后，生成红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解 ×100%
【知识点】离子方程式的书写、探究物质组成或测量物质的含量、钴的重要化合物的制备、实验方案评价
4．(1) 烧瓶 平衡装置中压强，使得液体顺利滴下
(2)
(3) SO2 SO2是酸性气体，能和水生成酸
(4)
(5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气
(6)取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质
【知识点】二氧化硫的漂白性、硝酸的强氧化性、离子方程式的书写、物质制备的探究
5．(1)D
(2) 开 关 将COCl2完全排入装置已充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中
(3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
(4)
(5) 44.38 D
【知识点】物质制备的探究
6．(1)4mol
(2)可随开随用，随关随停
(3) aefbcghd 将分液漏斗玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(4) 增大接触面积，使反应更充分 不能 二氧化碳在氯化钠溶液中溶解度很小，无法得到大量碳酸氢钠
(5)取少量样品溶于水后，加入足量的稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明产品纯碱中含有杂质
(6)
【知识点】侯德榜联合制碱、氯离子的检验、仪器的组装和气密性检查、气体的净化和干燥
7．(1) 蒸馏烧瓶 浓盐酸
(2) 干燥氯气 HCl
(3) D 将四氯化锡蒸气冷凝液化 b
(4)除去尾气中的Cl2，防止污染空气；防止四氯化锡与空气中的水蒸气发生水解反应
(5) SnCl4+(x+2)H2O=SnO2 xH2O+4HCl 1.5
【知识点】常用仪器及使用方法、氯气的实验室制法、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究
8．(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
(2)50%
(3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
(4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
(5)BD
(6)A
【知识点】物质含量的测定、配制一定物质的量浓度溶液的综合考查、酸碱中和滴定的误差分析、氧化还原原理滴定
9．(1)量筒
(2) 铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6) 除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【知识点】常见有机物的制备、物质分离、提纯的常见物理方法、酸碱中和滴定实验相关仪器
10．(1) 将“赤泥”粉碎 SiO2、TiO2
(2) 将Fe2+氧化为Fe3+便于后续调节pH来除去Fe3+ 99%
(3)
(4)2Sc2(C2O4)3·6H2O＋3O22Sc2O3＋12CO2＋12H2O
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质分离、提纯综合应用、溶度积常数相关计算、化学平衡常数的计算
11．(1) 球形冷凝管 除去反应体系中大部分水
(2)用湿毛巾捂住烧瓶底部（其他合理答案均给分）
(3)
(4)中和过量硫酸
(5)取步骤⑤中的溶液少许于试管中，先用硫酸酸化，再滴加溶液，若溶液不显紫色，说明苯酚已除尽（或滴加酸化的溶液）
(6)66.7%
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、苯酚的显色反应、化学实验基本操作、探究物质组成或测量物质的含量
12．(1) 恒压滴液漏斗 39.1mL
(2)将产生的二氧化氯赶入D装置充分反应，稀释二氧化氯气体。防止爆炸
(3)
(4)乙醇
(5)97.5%
(6)
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质含量的测定、酸碱中和滴定原理的应用、电解池电极反应式及化学方程式的书写
13．(1) 增大固液接触面积，加快反应速率，并尽可能除尽铁 SiO2
(2) 温度过高，H2O2受热易分解
(3)
(4) 蒸发浓缩 冷却结晶
(5)
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质分离、提纯综合应用、晶胞的有关计算、常见无机物的制备
14．(1)
(2) 吸收未反应的 排水
(3)大量、少量
(4)产生蓝色沉淀
(5)
(6)使用细颗粒进行实验，金属氧化物能用来吸附还原性气体的表面积更大，吸附速率更快
(7)、
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质含量的测定、物质的分离、提纯、null
15．(1) 作红色颜料(或炼铁原料等)
(2)
(3)Al(OH)3、H2SiO3
(4)
(5)
(6)蒸发浓缩、冷却结晶
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、溶度积常数相关计算、有关铁及其化合物转化的流程题型、蒸发与结晶
16．(1) 分液漏斗 acd
(2) Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 吸收多余的氯气
(3)降低水的沸点，防止氯钠中次氯酸钠分解。
(4)3Cu2++2= Cu3(PO4)2
(5)250 mL容量瓶、量筒
(6)偏大
【知识点】氯气的实验室制法、酸碱中和滴定原理的应用、离子方程式的书写、实验方案评价
17．(1) +6
(2)
(3) 受热易分解、挥发 80℃、60 min
(4)和
(5)
(6)
【知识点】电解池电极反应式及化学方程式的书写、离子方程式的书写、物质制备的探究
18．(1) 根据金属活动性顺序，的氧化性弱于，难以氧化 将氧化；降低氧化后溶液中的和
(2)
(3) b 时，随降低，降低，正向移动，升高，形成；时，随酸性进一步增强，正向移动，溶解
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质分离、提纯综合应用、简单配合物的成键、离子方程式的书写
19．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 铜和无水硫酸铜的混合物 干燥，防止水蒸气与镁粉反应，干扰与镁粉反应的含硫产物的检验 在导气管末端加装倒置漏斗(或干燥管)
(2) 品红溶液不褪色
(3)或
【知识点】二氧化硫的化学性质、物质性质的探究、浓硫酸的强氧化性、实验方案评价
20．(1)恒压滴液漏斗
(2)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
(3)AD
(4)防止Na2SO3过量产生SO2气体，在C装置中被氧化生成硫酸钠，影响产品纯度
(5)稀释ClO2，防止ClO2浓度过高引起爆炸
(6) 四面体 大
(7)
【知识点】键能、键长、键角、酸碱中和滴定原理的应用、氯的氧化物、实验方案评价
21．(1)排空装置内的空气，防止O2氧化脱氢乙酸
(2)cf
(3) 200 6 Na2CO3+NaHCO3(质量比1:1) c(OH-)低，则催化效率低，产率低，c(OH-)高，脱氢乙酸会发生水解，使得产率降低
(4) 乙醇 防止倒吸且能增加接触面积，利于粗产品的收集
(5)D
【知识点】物质分离、提纯综合应用、化学实验基本操作、常见有机物的制备
22．(1) MnCO3+H2SO4=MnSO4+H2O+CO2↑ 粉碎菱锰矿
(2) 将Fe2+氧化为Fe3+ Fe3+可以催化H2O2分解
(3) 2.8×10-9 Al3+
(4)BaSO4、NiS
(5) Mn2++2H2OH2↑+MnO2↓+2H+ 补充Mn(OH)2
(6)2Li2CO3+8MnO24LiMn2O4+2CO2↑+O2↑
【知识点】溶度积常数相关计算、电解池电极反应式及化学方程式的书写、常见无机物的制备
23．(1)
(2) (邻氨基苯甲酰胺易形成分子内氢键，沸点较低，)而对氨基苯甲酰胺易形成分子间氢键，沸点较高
(3)除去未反应的邻氨基苯甲酰胺，减少产品损耗，加快干燥速率等
(4) 与配合物2相比，配合物1能量更低，能垒更高，反应活化能更大，反应需要较高温，故较高温时配合物1更易生成，较低温时配合物2更易生成 [或]
(5)BD
(6)
【知识点】物质含量的测定、元素性质与电负性的关系、酸碱中和滴定原理的应用、物质制备的探究
24．(1)
(2)
(3)、
(4)
(5)
(6)温度升高，氨逸出溶液，与浓度下降，平衡逆向移动，导致浓度下降，沉钒率下降
(7)
【知识点】晶胞的有关计算、常见无机物的制备、电子排布式、探究物质组成或测量物质的含量
25．(1) 玻璃棒、胶头滴管 6.95
(2) 逐滴滴入Na2S溶液，至不再生成沉淀为止 用0.1mol L-1H3PO4和0.1mol L-1NaOH溶液调节溶液pH至8.2~8.4 加入活性炭煮沸，趁热过滤
(3) 防止亚铁离子被氧化 取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明含有Fe(OH)3或FePO4杂质，反之不含。
【知识点】Fe3+的检验、物质的分离、提纯、一定物质的量浓度溶液的配制、化学实验方案的设计与评价
26．(1)第五周期第VIB族
(2) Mo、S
(3) 、
(4) 氨水 阴离子交换树脂
(5)中和氨水；使Mo元素以形式存在，抑制其他多酸根离子的生成；提高浓度，促进钼酸铵沉淀
(6)
(7) 12 (1/4，3/4，3/4)
【知识点】物质分离、提纯综合应用、晶胞的有关计算、常见无机物的制备
27．(1) 水浴加热 适当增大浸取液的浓度 防止生成，造成元素的损失
(2)
(3)将还原为
(4) 逆流
(5)B
(6) (1/2，0，1/2) (0，1/2，1/2) 棱心
【知识点】物质分离、提纯综合应用、溶度积常数相关计算、陌生氧化还原反应方程式的书写和配平、晶胞的有关计算
28．(1)
(2)溶液中被空气氧化为，然后将氧化为
(3)能催化分解
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶
(5) 用的食盐水、在时浸泡“料渣”
【知识点】物质分离、提纯综合应用
29．(1)净化钴渣
(2) B Co2+
(3)β－萘酚(C10H8O)溶于碱液而难溶于水，NaNO2在碱性溶液中稳定
(4)4Co2++C10H6ONOH+4H+=4Co3++ C10H6NH2OH+H2O
(5)有机化合物
(6) NO2 NaOH溶液
【知识点】物质分离、提纯综合应用、离子方程式的书写、物质制备的探究
30．(1) 饱和亚硫酸氢钠溶液 在溶液中，二氧化硫会被氧气氧化为硫酸根离子
(2) 取少量最后一次洗涤液放入试管中，滴加盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀洗涤干净，反之则未洗干净
(3) 92.00% 偏低
【知识点】物质分离、提纯综合应用、物质含量的测定、探究物质组成或测量物质的含量
31．(1)cdefabg
(2)恒压滴液漏斗
(3) 装置A液面上方有黄绿色气体 使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用率 C3H3N3O3+9Cl2+3H2O3NCl3+3CO2+9HCl
(4) 250mL容量瓶、胶头滴管 淀粉溶液 88.8
【知识点】物质含量的测定、酸碱中和滴定原理的应用、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究
32．(1) 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热
(2)A
(3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路
(4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离
(5)75%
(6)X-射线衍射仪
【知识点】物质分离、提纯综合应用、胶体的性质和应用、常见无机物的制备、探究物质组成或测量物质的含量
33．(1)第六周期第族
(2) 增大氧气的浓度，提高反应速率 4FeWO4+O2+8NaOH2Fe2O3+4Na2WO4+4H2O
(3) +H2O2=+H2O NaCl
(4)用氢气带出反应生成的水蒸气，避免三氧化钨与水蒸气反应生成
(5)
【知识点】物质分离、提纯综合应用、溶度积常数相关计算、化学平衡常数的计算
34．(1) 4.7≤pH＜6.2 Al(OH)3、Fe(OH)3
(2)3.0×10-4
(3) 低于55℃溶解不完全；温度太高，盐酸挥发，溶解度降低，不利于分离 冷却结晶
(4)MgSO4
(5)ScOCl(s)+2NH4Cl(s)ScCl3(s)+2NH3(g)+H2O(g)
(6)O2+4e-+2H2O=4OH-
【知识点】溶度积常数相关计算、原电池电极反应式书写、化学实验基本操作、盐类水解规律理解及应用
答案第1页，共2页
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一、探究性实验
1．在中国古代，硫酸被炼丹术士称为“绿矾油”。这是因为生产硫酸最古老的方法是以绿矾为原料，在蒸馏釜中煅烧后，釜中逸出刺激性气味的气体，同时有油状液体流出，残留固体呈红棕色。
(1)请写出煅烧绿矾过程中发生反应的化学方程式：
① ；
② 。
(2)化学探究小组的同学用如图所示装置模拟用绿矾制硫酸的实验，并检验生成的硫酸和二氧化硫(加热装置已略去)，其中b为干燥的试管。下列关于该反应说法正确的是___________。
A．若将反应后的气体通入溶液中，产生的沉淀为
B．b中产物用紫色石蕊试液即可检验出其中和
C．为检验反应的气态生成物是，试管c中应加入的试剂为NaOH溶液
D．b中所得到的硫酸的质量分数为29.5%
2．为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。
已知：①在酸性条件下，。
②。
③常温下，能将还原成单质钯。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 。
(2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。
(3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下：
假设：只有；
假设ii：只有；
假设iii：由和组成。
小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。
(4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。
①观察到中 ，证明无色溶液中不含。
②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。
(5)该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。
3．氯化钴(CoCl2)可用于分析试剂、氨吸收剂等，易潮解，熔点为724 ℃。化学小组在实验室中对CoCl2进行如下探究。回答下列问题：
(1)已知：Co与Fe同族，可以说明Co2+的还原性弱于Fe2+的离子方程式为 。
(2)CoCl2的制备
①仪器a的名称为 ，其中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
②试剂X适合选用 ，其作用为 。
③上述装置的不足之处为 ，改进措施为 。
(3)测定产品纯度
用改进后的装置进行实验，实验后准确称取m g产品溶于水配成溶液；滴加Na2CrO4溶液作为指示剂(Ag2CrO4为红色沉淀)，用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定(杂质不参加反应)；达到滴定终点时消耗标准液的体积为V mL。
①达到滴定终点的现象为 。
②产品中CoCl2的质量分数为 。
4．连四硫酸钠可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：
实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。
(1)仪器M的名称为 ，橡皮管N的作用是 。
(2)工业上用双氧水和反应制备，反应的化学方程式为 。
(3)B中现象说明A中产生了 (填化学式)，C中溶液变红的原因是 。
(4)E中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。
(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。
5．三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。
原理：
已知：
①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为（黄色）；酸性条件下，H2O2将（橙色）还原为Cr3+（绿色）。
回答下列问题：
(1)下列实验图标中与本实验无关的是 （填代号）。
A B C D
(2)步骤如下：
ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2；
ⅱ.加热反应管至400℃；
ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间；
iv.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2；
vi.装置冷却后，结束制备实验。
①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1 K2 （填“开”或“关”）。
②步骤v的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)装置己中反应的离子方程式为 。
(5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ．取5.000g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使转化为，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ．取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2，标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.5mL。
①产品中CrCl3的质量分数为 %。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 （填标号）。
A．步骤Ⅰ中未持续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
二、卤素及其化合物
6．某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)1mol产品中含键的物质的量为 。
(2)装置A和装置B均可用于实验室制备，其中装置A的优点是 。
(3)从下列装置中选择合适的仪器制备，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使装置B中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
(4)使用雾化装置的优点是 。制备碳酸氢钠时能否将氨气通入溶有二氧化碳的饱和氯化钠溶液中， (填“能”或“不能”)，原因是 。
(5)该方法制得的纯碱中往往会含有杂质，试设计检验杂质是否存在的实验方案 。
(6)生成的总反应化学方程式为 。
7．工业上，四氯化锡(SnCl4)常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，在常温下其为无色液体，熔点-33℃，沸点114.1℃，在潮湿空气中极易水解。实验室将熔融的金属锡(熔点231℃)在300℃左右与绝对干燥的氯气反应生成无水四氯化锡，反应原理为：Sn+2Cl2SnCl4，其实验装置如图所示。
(1)仪器a的名称是 ，其中A装置中发生反应的还原剂为 。
(2)装置B和装置C中试剂相同，该试剂的作用为 ，进入D中的气体还含有 。
(3)实验开始排完空气后应先点燃 装置酒精灯或喷灯(填装置序号)；装置E中冷凝管的作用是 ，冷凝水应从 口出水。
(4)装置F中球形干燥管内试剂为碱石灰，其作用是 。
(5)SnCl4在空气中极易水解，生成白色粉末状SnO2 xH2O，并释出HCl而呈现白色雾状，该反应的化学方程式为 。收集少量白色粉末并称量质量，然后加热至恒重时质量减少15%，则x≈ (计算结果保留小数点后一位)。
三、物质的量
8．(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用溶液润洗
C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
四、水的电离及溶液的酸碱性
9．吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
五、氧化还原反应
10．钪是一种稀土金属元素，在国防、航天、核能等领域具有重要应用。工业上利用固体废料“赤泥”(含FeO、Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等)回收Sc2O3的工艺流程如图。
已知：TiO2难溶于盐酸；Ksp[Fe(OH)3]＝1.0×10 38。
回答下列问题：
(1)为提高“酸浸”速率，对“赤泥”的处理方式为 ；滤渣I的主要成分是 (填化学式)。
(2)“氧化”时加入足量H2O2的目的是 ；氧化后溶液中Fe3+浓度为0.001 mol L 1，常温下“调pH”时，若控制pH＝3，则Fe3+的去除率为 (忽略调pH前后溶液的体积变化)。
(3)已知25℃时，Kh1(C2O)＝a，Kh2(C2O)＝b，Ksp[Sc2(C2O4)3]＝c。“沉钪”时，发生反应：2Sc3+＋3H2C2O4Sc2(C2O4)3↓＋6H＋，该反应的平衡常数K＝ (用含a、b、c的代数式表示)。
(4)Sc2(C2O4)3·6H2O在空气中加热至550℃时生成Sc2O3、CO2和H2O，写出反应的化学方程式 。
11．喹啉广泛用于医药、染料、农药和化学助剂等领域。在无水体系中利用Skraup反应制备喹啉的反应原理如下：
物质 分子式 相对分子质量 熔点（℃） 沸点（℃°
甘油 92 17.8 290
苯胺 93 -6.2 184
硝基苯 123 6 210
喹啉 129 -15.6 238.1
已知：ⅰ．喹啉具有碱性，在较高温度下易被氧化；
ⅱ．硫酸亚铁作反应的缓和剂。
实验步骤：
①预热：在250 mL三颈烧瓶中，加入2.0 g 晶体和19 g无水甘油，控制温度在180℃左右，加热5 min。
②加料：待自然降温至100℃左右，依次加入4.65 g苯胺，4 g硝基苯和9 mL浓硫酸。
③制备：先用小火加热装置A，当反应液微沸时先立即移去加热装置，保持微沸继续反应，后小火回流2 h。
④氧化：向反应液中加入40%的NaOH溶液呈强碱性，用水蒸气蒸馏。将馏出液用浓硫酸酸化至强酸性，然后用冰盐浴冷却至0℃，慢慢加入NaNO 溶液至反应液使淀粉-KI试纸变蓝立即停止。再将反应液置于沸水中加热15 min，待无色气体逸出后，停止加热。
⑤蒸出：将溶液转移至圆底烧瓶，滴加40%NaOH溶液至强碱性，再用水蒸气蒸出。
⑥提纯：将粗品经分离、提纯、干燥后得到产品4.3g。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。步骤①预热的目的是 。
(2)步骤③中，移去加热装置后若反应液继续沸腾，可采取的方法是 。
(3)用离子方程式表示步骤④中淀粉-KI试纸变蓝的原因： 。
(4)已知与在酸性条件下反应生成重氮盐，加热煮沸时水解产生和苯酚。
步骤⑤中加入40%NaOH溶液的作用有：① ，②将喹啉硫酸盐转化为喹啉，③中和苯酚，使之转化为苯酚钠从有机物中分离。
(5)检验步骤⑤中苯酚是否除尽的实验操作是 。
(6)计算该实验中喹啉的产率： （结果保留三位有效数字）。
12．二氧化氯是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，是一种黄绿色气体，易溶于水，浓度过大时易发生分解爆炸，常将其制成固体，便于运输和贮存。某实验小组用硫酸肼法制备，再将它转化成，实验装置如图所示：
回答下列问题：
Ⅰ.亚氯酸钠的制备
(1)A仪器的名称为 ；所用硫酸浓度一般为，若用浓硫酸配制80mL该溶液，所需浓硫酸体积为 (结果保留三位有效数字)。
(2)实验过程中通入空气的目的是 。
(3)写出D装置内反应的化学方程式： 。
Ⅱ.硫酸肼的制备
硫酸肼是一种重要的化学试剂，具有较强的还原性，可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇等有机溶剂。
(4)制备方案：第一步，将、溶液和NaOH溶液混合制得水合肼；第二步，将水合肼转移到烧杯中，缓慢滴加浓硫酸，搅拌，冷藏，可得硫酸肼沉淀，抽滤，用 洗涤，干燥，得白色硫酸肼固体。
(5)称取0.5g所得硫酸肼固体溶于热水，加入适量固体(用于调节pH)配成100mL溶液，取25mL该溶液于锥形瓶中，加2～3滴淀粉溶液，用的碘溶液滴定，滴定过程中有无毒气体产生，重复实验，平均消耗18.75mL碘溶液，产品中硫酸肼的质量分数为 。
(6)用硫酸肼制得的纯度高、产率大，但原料贵，成本太高。小组同学查阅资料发现，电解饱和食盐水亦可获得，写出电解时阳极反应式： 。
13．铈（Ce）及其化合物在现代工业中具有极为重要的用途，某化工厂以废旧的液晶显示器（含有、、等物质）为原料制备三氯化铈、氢氧化铈的流程如下：
已知：具有强氧化性，一般不与常见的无机酸反应。
请回答下列问题：
(1)酸浸前原料要粉碎，其目的是 （答出两点），料渣Ⅰ的成分是 。
(2)“还原”过程中发生反应的离子方程式为 ，该过程不宜在较高温度下进行，原因是 。
(3)“氧化”过程中发生反应的离子方程式为 。
(4)得到的实验操作是（在HCl氛围中） 、 、过滤、洗涤等。
(5)二氧化铈晶胞结构如图所示，又知晶胞参数为a pm。若A、B两处微粒的原子分数坐标分别为、，则C处微粒的原子分数坐标为 ，晶体的密度为 。
14．某实验小组欲探究CO还原的产物成分。
Ⅰ.CO的制备
实验室中可用如图甲装置制备少量CO(夹持装置略)。
(1)装置B中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置C的作用为 ；制备的CO可用 法收集。
Ⅱ.的还原
利用如图乙装置进行的还原实验。
实验序号 实验条件 实验现象
1 通入CO并用酒精喷灯加热5min，反应结束后继续通入CO10min 产物大部分为黑色，还含有少部分红棕色粉末，产物中大部分能被磁铁吸引
2 通入CO并用酒精喷灯加热10min，反应结束后，继续通入CO10min 产物为纯黑色固体，产物均能被磁铁吸引
3 通入CO并用酒精喷灯加热15min，反应结束后，继续通入CO10min 产物为灰黑色固体，产物均能被磁铁吸引
(3)向实验1所得产物中加入稀盐酸溶解后，溶液变黄，没有气泡冒出，则实验1中所得固体产物的成分为 。
(4)向实验2所得产物中加入稀盐酸溶解后，加入溶液，现象为 。
Ⅲ.还原过程的探究
实验小组经查阅资料获知，被还原的机理可以用吸附还原理论解释(Me代表金属，B代表CO、等还原性气体)。
吸附过程：
夺氧过程：
脱附过程：
(5)请写出实验1中夺氧过程的化学方程式： 。
(6)从机理角度分析，使用细颗粒进行实验，还原速率更快的原因是 。
(7)取实验3中产物1.72g，加入足量稀盐酸溶解，加入氨水后将沉淀灼烧至恒重，获得红棕色固体2g，则该份样品中所含物质的物质的量分别为 。
15．高铼酸铵()是一种重要的化工原料，能用于制备石化工业炼油厂的重整催化剂。以钼精矿(主要成分有、，还含有、、、等杂质)为原料制备的工艺流程图如下。
已知：
①“氧压碱浸”的主要产物有、、；
②“水相1”中的阴离子主要是和；
③。
回答下列问题：
(1)Mo位于元素周期表的第五周期第ⅥB族，其价层电子排布为 ；的主要用途有(写一点) 。
(2)“氧压碱浸”在高温条件下进行，写出转化为的化学方程式： 。
(3)“调酸”的pH大约为5，则“滤渣2”的主要成分为 (填化学式)。
(4)若“萃取”发生的反应为，则“反萃取”的化学方程式为 。
(5)“除磷”过程中按物质的量之比加入，充分反应后，= 。
(6)“操作X”的具体操作为 ，过滤、洗涤、干燥，即可得到晶体。
六、离子反应
16．氯化磷酸三钠(简称氯钠)通常表示为，是一种固体杀菌消毒剂、水体软化剂、净水剂，常温下较稳定，受热易分解。在水溶液中可直接与钙、镁及重金属离子形成不溶性磷酸盐沉淀，同时可使溶液中不溶性杂质凝聚而沉降。可由磷酸三钠与次氯酸钠溶液反应制得。某学习小组设计如下实验。回答下列问题：
Ⅰ．制备次氯酸钠溶液
制备装置如图所示(夹持装置省略)。
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为 ；X可以选择下列药品中的 (填字母)。
a．KClO3 b．MnO2 c．KMnO4 d．Ca(ClO)2
(2)装置C中发生反应的离子方程式为 ；虚线框中装置D的作用为 。
Ⅱ．制备氯钠
将Na3PO4加入实验Ⅰ制备的次氯酸钠溶液中，充分混合，减压蒸发，低温干燥，得到氯钠晶体。
(3)减压蒸发的目的是 。
(4)氯钠除去水中Cu2+的离子方程式为 。
Ⅲ．氯钠样品中有效氯含量的测定
实验步骤如下：
①取2.500g氯钠样品溶于蒸馏水中，配成250mL溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，迅速加入20mL过量的KI溶液，再加入5mLH2SO4酸化，充分反应5min，滴入淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，三次实验消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为11.30mL。
②另取25.00mL蒸馏水代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，进行空白实验，消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为1.30mL。
已知：含氯消毒剂中“有效氯”的含量是指与HI作用生成相同量的I2，所需Cl2的质量与指定化合物的质量之比；。
(5)配制氯钠溶液用到的定量玻璃仪器有 。
(6)若实验步骤②进行空白实验，滴定前，忘记充分反应5min，则样品有效氯含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
17．金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐研磨等优点，主要作为钢的添加剂。工业上常用钼精矿(主要成分是MoS2，含有钙、硅等元素)制备金属钼，其中用氧化焙烧法提取钼的工艺流程如图1所示：
已知：①焙烧后得到MoO3、SiO2、CaMoO4的混合物。
②MoO3溶于氨水，钼酸钙(CaMoO4)不溶于氨水。
回答下列问题：
(1) “焙烧”产物中Mo元素的化合价为 。尾气的主要成分为 。
(2) “氨浸”过程中相关反应的离子方程式为 。
(3) “氨浸”操作中，温度不宜过高，原因是 。其他条件一定时，钼的浸出率与氨浸温度、时间的关系如图2、图3所示。“氨浸”条件宜采用 。
(4) “沉淀转溶”过程所得滤渣②的成分为 。
(5) “沉钼”过程中发生反应的离子方程式为 。
(6)电氧化法是一种极具发展前景的钼精矿冶金工艺，其工作原理如图4所示。电解过程中阳极上发生的电极反应式为 。
18．采用不同的腐蚀液将覆铜板上不需要的铜腐蚀，制作印刷电路板。多次重复后再利用腐蚀废液制备硫酸铜，过程如下图所示。
(1)腐蚀液a的成分主要为与盐酸
①稀盐酸不能直接腐蚀铜，二者不能发生反应的原因是 。
②“蚀刻”过程中，首先生成沉淀，反应的离子方程式是 。继而形成，脱离覆铜板的表面，蚀刻连续进行。
③为保持比较稳定的蚀刻速率，需适时通入，然后补加。、的作用分别是 。
(2)腐蚀液b的主要成分为。再生腐蚀液b的离子方程式是 。
(3)沉铜
将多次循环使用的腐蚀液a和腐蚀液b按一定比例混合，调节混合液的，待反应完全后，过滤。滤液中的浓度与的关系，如下图所示：
已知：表示可溶的+2价铜的物种。
①“沉铜”最适宜的范围是 。
a． b． c．
②从11降至2，滤液中的浓度先减小再增大，结合化学平衡移动原理解释原因： 。
七、氧族元素及其化合物
19．是中学化学常见的气体，可用于制造硫酸、杀菌、防腐等。某学习小组用铜粉与浓硫酸共热反应制取气体并探究与镁粉反应的含硫产物。相关实验装置如图所示(部分加热装置及夹持装置已略去)。回答下列问题：
(1)的制取
①仪器a的名称为 ；仪器a中发生反应的化学方程式为 。
②向仪器a中加入一定量的浓硫酸后，加热至250℃，产生大量气体，溶液显蓝色，仪器a底部有较多灰白色沉淀，该灰白色沉淀可能是 。
③装置B的作用是 。
④有同学认为装置D有缺陷，请你写出改进措施： 。
(2)探究与镁粉反应的含硫产物
操作步骤 实验现象 解释或结论
取反应后的固体于试管中，向反应后的固体中慢慢滴加稀盐酸至过量，充分反应 固体物质部分溶解，有大量气体产生 未溶解的固体为硫单质
将产生的气体先通入盛有品红溶液的试管中 ① 含硫产物中无
将产生的气体再通入盛有溶液的试管中 有黑色沉淀生成 ②该反应的离子方程式为
(3)根据上述实验现象及结论可知，除发生反应外，还发生的反应有 。
八、原子结构 化学键
20．在工业生产中常用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂等。实验室中可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取，现利用如下装置及试剂制备晶体：
已知：①饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是高于38℃时析出的晶体是，高于60℃时分解成和NaCl。
②气体浓度较大时易发生爆炸。
(1)A装置中仪器a的名称为 。
(2)装置A中生成的化学方程式为 。
(3)关于装置C及后续操作的下列说法中，错误的是___________。
A．装置C中作氧化剂
B．为获得晶体，可将C试管中的溶液在55℃蒸发浓缩结晶并趁热过滤
C．用50℃左右温水洗涤所得晶体
D．高温烘干过滤后所得滤渣即可得到产物
(4)仪器A中需稍微过量，原因是 。
(5)实验过程中，常需要打开，鼓入一定量空气。该操作的目的是 。
(6)Cl和O可形成另一种化合物，中心原子为O，的VSEPR模型是 ；键角比键角 (填“大”“小”或“相等”)。
(7)纯度的测定：用“间接碘量法”测定样品(杂质与不发生反应)的纯度，过程如下：取样品1.810g配制成250mL溶液，从中取出25.00mL；加入足量KI固体和适量稀，再滴加几滴淀粉溶液(已知：)，然后用标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗标准溶液的体积平均值为VmL(已知：)样品中的纯度为 %(用含c、V的代数式表示)。
九、常见物质的制备
21．脱氢乙酸是一种重要的有机合成中间体和低毒高效食品防腐剂，实验室以乙酰乙酸乙酯为原料，在OH-的催化作用下制备脱氢乙酸的反应原理和实验装置如图(夹持和加热装置已省略)：
名称 相对分子质量 性状 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 物理性质
乙酰乙酸乙酯 130 无色透明液体 1.03 -39 180.8 微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂
脱氢乙酸 168 白色晶体 — 109~111 269.9 微溶于乙醇和冷水，具有较强的还原性
乙醇 46 无色透明液体 0.79 -114.1 78.3 与水任意比例互溶，易溶于有机溶剂
Ⅰ.脱氢乙酸的合成
①在N2氛围中，向三颈烧瓶中加入100 mL乙酰乙酸乙酯和0.05 g催化剂，磁力搅拌加热10 min后再升高至某温度，回流一段时间。
②反应结束后，将其改为蒸馏装置，控制温度为80℃左右蒸出乙醇，在三颈烧瓶中得到脱氢乙酸粗产品。
Ⅱ.脱氢乙酸的分离与提纯
将盛有脱氢乙酸粗产品的三颈烧瓶改为下图中的装置B，进行水蒸气蒸馏(夹持和加热装置已省略)，蒸出乙酰乙酸乙酯和脱氢乙酸，过滤装置C中的混合物，得白色晶体，再用乙醇洗涤该晶体，干燥后得固体产品56.0 g。
请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中通入N2的目的是 。
(2)步骤Ⅰ中②过程中不需要用到的仪器为 (填字母)。
(3)通过实验可探究不同的反应条件对脱氢乙酸产率的影响。依据下图分析合成脱氢乙酸的最适宜条件为： ℃、 h、 作催化剂。与其他催化剂相比，所选催化剂使脱氢乙酸产率最高的原因可能为 。
(4)步骤Ⅱ中装置C中的溶剂的最佳选择为 ，漏斗的作用为 。
(5)脱氢乙酸的产率约为___________(填字母)。
A．54% B．64% C．74% D．84%
22．LiMn2O4作为一种新型锂电池正极材料受到广泛关注。由菱锰矿（MnCO3，含有少量Si、Fe、Ni、Al等元素）制备LiMn2O4的流程如下：
已知：Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，Ksp[Al(OH)3]=1.3×10-33，Ksp[Ni(OH)2]=5.5×10-16。
回答下列问题：
(1)硫酸溶矿主要反应的化学方程式为 。为提高溶矿速率，可采取的措施 (举1例)。
(2)加入少量MnO2的作用是 。不宜使用H2O2替代MnO2，原因是 。
(3)溶矿反应完成后，反应器中溶液pH=4，此时c(Fe3+)= mol·L-1；用石灰乳调节至pH≈7，除去的金属离子是 。
(4)加入少量BaS溶液除去Ni2+，生成的沉淀有 。
(5)在电解槽中，发生电解反应的离子方程式为 。随着电解反应进行，为保持电解液成分稳定，应不断 。电解废液可在反应器中循环利用。
(6)煅烧窑中，生成LiMn2O4反应的化学方程式是 。
十、原子结构与性质
23．某实验小组为学习反应原理理论，设计了双、单核铜配合物的制备及转化实验，反应原理如下。回答下列问题：
(一)配合物1的制备
I．分别称取邻氨基苯甲酰胺()1和二水合氧化铜，分别溶于无水乙醇和去离子水。
II．水浴预热，水浴加热和搅拌下，将邻氨基苯甲酰胺的乙醇溶液逐滴加入的水溶液中，滴毕，继续保温搅拌。
III．减压抽滤，用无水乙醇洗涤产品2次。抽干后，将产品转移至蒸发皿中。
IV．水浴上烘干30min，得到产品。
V．称量产品质量并计算产率。
(二)配合物2的制备
用冰水浴代替恒温水浴，用冰水冷却的去离子水代替无水乙醇洗涤产品，其他重复上述步骤，得到配合物2。
(1)邻氨基苯甲酰胺中所含元素的电负性由大到小的顺序是 (用元素符号表示)。
(2)邻氨基苯甲酰胺存在多种同分异构体，其中邻氨基苯甲酰胺的沸点 (填“>”、“<”或“=”)对氨基苯甲酰胺的沸点，原因是 。
(3)步骤III中用无水乙醇洗涤的目的是 。
(4)根据实验制备原理，结合下图，利用反应原理知识解释温度与两种配合物的生成关系： ；在一定条件下，配合物2可完全转化为配合物1，写出该反应的化学方程式： 。
(三)配合物1中Cu含量的测定
I．配制的EDTA标准溶液。
II．称取配合物1并溶解，转移并定容于容量瓶中，摇匀。
III．准确移取该溶液于锥形瓶中，依次加入无水乙醇、5滴PAN指示剂和邻苯二甲酸盐缓冲液用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色即为终点，重复滴定3次，平均消耗EDTA标准溶液。
已知：EDTA与的化学计量数之比为。
(5)配制EDTA标准溶液时需要用到下图仪器中的有_______(填标号)。
A． B． C． D．
(6)所得配合物1中铜元素的质量分数为 。
24．金属钒主要用于冶炼特种钢，被誉为“合金的维生素”。人们在化工实践中，以富钒炉渣(其中的钒以形式存在，还有少量的等)为原料制备的工艺流程如下：
已知：①酸浸后，转变成。②钒元素的存在形式较多，部分四价钒和五价钒物种的分布分数与的关系如图甲所示。
(1)基态钒原子的价层电子排布式为 。
(2)富钒炉渣焙烧后，生成和，写出该反应的化学方程式： 。
(3)滤渣成分除外，还有 (填化学式)。
(4)氧化过程中溶液，写出该工序发生反应的离子方程式： 。
(5)沉钒后得到偏钒酸铵，其阴离子呈如图乙所示的无限链状结构，则偏钒酸铵的化学式为 。
(6)沉钒时沉钒率随温度变化如图丙，温度高于，沉钒率下降的原因可能是
(7)测定产品中的纯度。称取产品，先用硫酸溶解，得到溶液，再加入溶液，最后用溶液滴定过量的至终点，消耗溶液的体积为。已知被还原为，假设杂质不参与反应，则产品中(摩尔质量：)的质量分数是 (列出计算式)。
十一、铁及其化合物
25．磷酸亚铁是生产锂电池的原料，能溶于强酸，不溶于水。实验室可以绿矾及为原料制备磷酸亚铁，主要反应为。
I．配制溶液
(1)实验室常用绿矾配制溶液，配制过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有 。若实验需要配制。的溶液，则需要称取的绿矾的质量为 g。
Ⅱ．提纯制备晶体
(2)利用工业品十二水合磷酸氢二钠(含、重金属盐及有色杂质等)提纯得到晶体。已知：溶液在，重金属硫化物不溶于水。请将实验步骤补充完整：
将工业品溶于热水；
① ；
② ；
③ ；
冷却结晶，过滤、洗涤及干燥。
(实验中可选用的试剂：溶液、溶液、溶液、活性炭)
Ⅲ．合成磷酸亚铁及杂质的检验
(3)在三颈烧瓶中先加入抗坏血酸(维生素C)稀溶液作底液，然后向烧瓶中滴入与的混合溶液至时，再滴入溶液，最终维持。
①用抗坏血酸稀溶液作底液的作用是 。
②检验产品中是否混有或杂质的操作方法是 。
十二、晶体结构与性质
26．钼(Mo)是一种难熔稀有金属，我国储量居世界前列。层状结构的薄膜能用于制作电极材料。由废钼催化剂(主要成分为，含少量、及其氧化物等)制得钼酸盐继而制备的流程如下：
已知：①元素与元素化学性质相似。
②“水浸”后元素以的形式存在于滤液中；在不同条件下聚合生成多酸根离子，如、、等，越小聚合度越大。
③“萃取”和“反萃取”的原理：。
回答下列问题：
(1)已知基态Mo原子的价层电子排布式为，则Mo在元素周期表中的位置为 。
(2)“焙烧”过程中 、Al、Fe、Co元素被氧化，写出发生反应的化学方程式 。
(3)滤渣1的主要成分为 ，“调节pH”时加入的试剂是 (填化学式)。
(4)通过“反萃取”使Mo元素进入水相，需要加入过量的反萃取剂 (填试剂名称)。“萃取”和“反萃取”过程也可以用离子交换树脂实现，应选择 (填“阳离子交换树脂”或“阴离子交换树脂”)。
(5)“酸沉”中需加入调节溶液约为6，其目的是 (答两条)。
(6)用晶体先制备硫代钼酸铵，再将在一定条件下加热即可分解得到，其他产物和的物质的量之比为，该反应的化学方程式为 。
(7)的晶胞结构如图所示，晶胞中每个原子周围最近的原子个数为 ，若点、b点的原子分数坐标分别为、，则c点的原子分数坐标为 。
27．以铋精炼过程中产生的废渣(主要成分是、)为原料，提取金属和的工艺流程如下：
已知：常温下，，。回答下列问题：
(1)“酸浸”时控制温度为，实验室中最好采用的加热方式是 ；除温度外，提高“酸浸”反应速率的措施为 ；“酸浸”时需控制的浓度，原因是 。
(2)常温下，溶液中存在平衡：。“氨浸”时发生反应： (保留3位有效数字)。
(3)“反应I”中的作用是 。
(4)“熔炼”总反应的化学方程式为 ，该操作单元中，采用多层气固 (填“顺流”或“逆流”)操作。
(5)该工艺流程中涉及部分滤液、滤渣及逸出的气体，其中能循环利用于该工艺流程中的是_______(填标号)。
A．滤渣a B．滤液1 C．滤液2 D．气体
(6)有序结构为四方晶系(晶胞结构如图)，黑色球代表原子，白色球代表原子。
以晶胞参数为单位长度建立的坐标系可以表示晶胞中各原子的位置，称作原子的分数坐标。若、两处金原子的分数坐标分别为(0，0，0)和，则、两处铜原子的分数坐标分别为 和 。若将旧晶胞中A处的Au原子平移为新晶胞的体心位置，C、D处原子转为新晶胞的 位置。
十三、物质的分离、提纯
28．某工厂从主要成分为、、、的烟灰中分别回收铜、锌、铅元素的部分流程如图所示：
已知：常温下，，。
回答下列问题：
(1)“酸浸”阶段发生反应的离子方程式为 。
(2)“置换”阶段，反应结束后应迅速过滤，否则会导致铜的析出率降低，原因是 。
(3)“氧化”阶段，的实际用量必须大于理论用量的原因是 。
(4)可以有多种选择，若是，则“调”时反应生成红褐色物质的离子方程式为 ；“系列操作”是指 、过滤、洗涤、烘干。
(5)一定条件下，利用食盐水可从“料渣”中提取铅，已知在不同浓度的溶液中，温度对铅浸出率的影响如图所示：
①已知：反应的平衡常数为，则溶于过量溶液发生转化反应：，其平衡常数 （用含的代数式表示）。
②从“料渣”中浸取铅的最合适的条件是 。
29．氧化钴是一种重要的过渡金属氧化物，通常作为生产硬质合金、超耐热合金、绝缘材料和磁性材料的主要原料以及化学工业中的催化剂和染料。从净化钴渣中回收氧化钴的工艺流程如图：
已知：β－萘酚(C10H8O)溶于碱液而难溶于水，NaNO2在碱性溶液中稳定。
回答下列问题：
(1)废电解液中含有硫酸，利用废电解液浸出净化钴渣时需要控制合适的浸出终点pH，当pH＞1.5时，加酸调节；pH＜1.0时，加 调节。
(2)难溶金属的氢氧化物在不同pH下的溶解度[S/(mol L-1)]如图所示。
除铁时应该控制溶液的pH为 (填字母)，此时溶液中钴元素的主要存在形式是 (填化学式)。
A．＜2 B．3～4 C．6～7
(3)沉钴前，将β－萘酚(C10H8O)、NaNO2按比例在NaOH溶液中混合配制，这样做的原因为 。
(4)沉钴时，β-萘酚(C10H8O)与NaNO2在弱酸性溶液中生成α－亚硝基－β－萘酚(C10H6ONOH)，α－亚硝基－β－萘酚(C10H6ONOH)将Co2+氧化为Co3+，自身被还原为C10H6NH2OH，写出该过程的离子方程式： ；α－亚硝基－β－萘酚与Co3+反应生成红褐色内络盐沉淀Co(C10H6ONO)3。
(5)活性炭吸附的物质是 。
(6)煅烧工序中产生的有害气体为 ，可用 吸收。
30．高纯碳酸锰广泛应用于电子工业，是制备高性能磁性材料的原料。某化学小组在实验室模拟用软锰矿粉(主要成分为)制备。回答下列问题：
(1)制备溶液：将软锰矿粉经除杂后制得浊液，向浊液中通入，制得溶液，实验装置如图所示(夹持和加热装置略)。
①通过装置A可观察通入与的快慢，则A中加入的最佳试剂是 。
②转化为的离子方程式为 。
③实验中若将换成空气，将导致浓度明显大于浓度，原因是 。
(2)制备固体：在搅拌下向溶液中缓慢滴加溶液，有浅红色的沉淀生成，过滤、洗涤、干燥，得到高纯碳酸锰。生成的离子方程式为 。检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。
(3)测定碳酸锰产品的纯度：称取0.2500g碳酸锰产品于锥形瓶中，加12.50mL磷酸，加热后，立即加入1g硝酸铵，充分反应后，碳酸锰全部转化为，多余的硝酸铵全部分解，除去氮氧化物后，冷却至室温。将上述所得溶液加水稀释至50mL，滴加2~3滴指示剂，然后用的硫酸亚铁铵[]标准溶液滴定[反应为]。重复操作3次，记录数据如表：
滴定次数 硫酸亚铁铵标准溶液读数/mL
滴定前 滴定后
1 0.10 10.20
2 0.22 11.32
3 1.05 10.95
则产品的纯度为 。若滴定终点时俯视读数，则测得的碳酸锰产品的纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
十四、物质检验与物质含量的测定
31．二氯异氰尿酸钠()是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中NaClO法是向NaOH溶液通入产生高浓度NaClO溶液，然后与氰尿酸()反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。
已知：回答下列问题：
(1)按气流从左至右，导管口连接顺序为 。(填小写字母)
h→___________，___________→___________，___________→___________。
(2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为 。
(3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是 ，在加氰尿酸溶液过程仍需不断通入的理由是 。实验过程中若温度过度、pH过小会生成，写出生成的化学方程式 。
(4)有效氯含量是判断产品质量的标准。实验采用碘量法测定产物有效氯的含量，原理为：
准确称取0.6000g样品，配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol/L标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入指示剂继续滴定至终点，消耗)溶液15.00mL。
①配制样品溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要 。
②滴定至溶液呈微黄色时，加入的指示剂是 ，该样品的有效氯为 %。(该样品的有效氯，保留三位有效数字)
十五、物质的分类及转化
32．纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。
Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。
(2)水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有 (填标号)。
A．依次缓慢滴加和氨水
B．依次倒入和氨水
C．和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
(5)本实验的产率为 (保留2位有效数字)。
(6)为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是 。
十六、化学平衡
33．金属钨是重要的战略资源，我国钨矿的储量居世界第一。由黑钨矿(主要成分为，含有少量的化合物)制取金属钨的流程如图所示。
已知：常温下钨酸难溶于水，酸性很弱，其钠盐易溶于水。回答下列问题：
(1)已知元素周期表中74号元素钨与铬同族，钨在元素周期表中的位置是 。
(2)“碱熔”步骤中采用高压碱煮法，“高压”的目的是 ，发生反应的化学方程式为 。
(3)上述流程中加盐酸“中和至”时，溶液中的杂质阴离子有等，则“净化”过程中，先加入发生反应的离子方程式为 ，“净化”后所得钨酸钠溶液除外，还含主要有 (填化学式)杂质。
(4)高温下，“焙烧”生成的会与水蒸气反应生成一种挥发性极强的水钨化合物，还原制备W单质时要适当加快氢气的流速，目的是 。
(5)钨酸钙和氢氧化钙都是微溶电解质。某温度下和的饱和溶液中，与(阴离子)的关系如图所示，已知：(离子)(离子)。该温度下将溶液加入石灰乳中得到大量钨酸钙，该反应的平衡常数 。
十七、盐类的水解
34．稀土(RE)是元素周期表第Ⅲ族副族元素钪(Sc)、钇(Y)和镧系元素共17种化学元素的合称，是隐形战机、超导、核工业等高精尖领域必备的原料，但是稀土的开采和加工对环境破坏比较大。从某种矿物(含铁、铝等元素)中提取稀土的工艺如图：
已知：①月桂酸(C11H23COOH)熔点为44 ℃，月桂酸和(C11H23COO)3RE均难溶于水。
②该工艺条件下，稀土离子保持+3价不变；(C11H23COO)2Mg的Ksp=1.8×10-8。
③Al(OH)3开始溶解时的pH为8.8；有关金属离子沉淀的相关pH见下表：
离子 Mg2＋ Fe3＋ Al3＋ RE3＋
开始沉淀时的pH 8.8 1.5 3.6 6.2~7.4
沉淀完全时的pH / 3.2 4.7 /
(1)“过滤1”前，用NaOH溶液调pH，控制的范围为 ，得到的滤渣主要成分为 。
(2)“过滤2”后，滤饼中检测不到Mg元素，滤液2中Mg2＋浓度为4.8g/L。为尽可能多地提取RE3＋，可提高月桂酸钠的加入量，但应确保“过滤2”前的溶液中c(C11H23COO-)低于 mol·L-1 (保留两位有效数字)。
(3)①“加热搅拌”控制在55℃，其原因是 。
②“操作X”的过程为先 ，再固液分离。
(4)该工艺中，可再生循环利用的物质有 (写化学式)。
(5)稀土中钪元素的单质具有较高熔点且密度和铝接近，可制备高熔点轻质合金，此种合金可用作航空航天或耐高温材料。通常用电解熔融ScCl3制备金属钪，ScCl3易水解，工业上制备无水ScCl3过程中与NH4Cl共热。原理为：
I.ScCl3(s)＋H2O(g)ScOCl(s)＋2HCl(g)；
II. (完成方程式)。
(6)稀土元素钇(Y)可用于制备高活性的合金类催化剂Pt3Y。Pt3Y/C用作氢氧燃料电池电极材料时，能在碱性溶液中高效催化O2的还原，发生的电极反应为 。
试卷第1页，共3页
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《湖南省邵阳市2025-2026学年高三上学期实验综合能力检测物理试卷》参考答案
1．(1) 2FeSO4 7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O SO3+H2O=H2SO4
(2)D
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、三氧化硫、二氧化硫的化学性质、物质制备的探究
2．(1)圆底烧瓶
(2) 水浴加热 冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率
(3) 溶液变为蓝色 iii
(4) 澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象）
(5)
【知识点】醛类与新制氢氧化铜悬浊液的反应、物质性质的探究
3．(1)Co3++Fe2+=Co2++Fe3+
(2) 蒸馏烧瓶 1:2 浓硫酸 干燥Cl2 装置D中的水蒸气会进入装置C的反应管中，导致CoCl2潮解 在装置C、D之间加干燥装置
(3) 滴入最后一滴标准液后，生成红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解 ×100%
【知识点】离子方程式的书写、探究物质组成或测量物质的含量、钴的重要化合物的制备、实验方案评价
4．(1) 烧瓶 平衡装置中压强，使得液体顺利滴下
(2)
(3) SO2 SO2是酸性气体，能和水生成酸
(4)
(5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气
(6)取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质
【知识点】二氧化硫的漂白性、硝酸的强氧化性、离子方程式的书写、物质制备的探究
5．(1)D
(2) 开 关 将COCl2完全排入装置已充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中
(3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
(4)
(5) 44.38 D
【知识点】物质制备的探究
6．(1)4mol
(2)可随开随用，随关随停
(3) aefbcghd 将分液漏斗玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(4) 增大接触面积，使反应更充分 不能 二氧化碳在氯化钠溶液中溶解度很小，无法得到大量碳酸氢钠
(5)取少量样品溶于水后，加入足量的稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明产品纯碱中含有杂质
(6)
【知识点】侯德榜联合制碱、氯离子的检验、仪器的组装和气密性检查、气体的净化和干燥
7．(1) 蒸馏烧瓶 浓盐酸
(2) 干燥氯气 HCl
(3) D 将四氯化锡蒸气冷凝液化 b
(4)除去尾气中的Cl2，防止污染空气；防止四氯化锡与空气中的水蒸气发生水解反应
(5) SnCl4+(x+2)H2O=SnO2 xH2O+4HCl 1.5
【知识点】常用仪器及使用方法、氯气的实验室制法、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究
8．(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
(2)50%
(3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
(4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
(5)BD
(6)A
【知识点】物质含量的测定、配制一定物质的量浓度溶液的综合考查、酸碱中和滴定的误差分析、氧化还原原理滴定
9．(1)量筒
(2) 铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6) 除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【知识点】常见有机物的制备、物质分离、提纯的常见物理方法、酸碱中和滴定实验相关仪器
10．(1) 将“赤泥”粉碎 SiO2、TiO2
(2) 将Fe2+氧化为Fe3+便于后续调节pH来除去Fe3+ 99%
(3)
(4)2Sc2(C2O4)3·6H2O＋3O22Sc2O3＋12CO2＋12H2O
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质分离、提纯综合应用、溶度积常数相关计算、化学平衡常数的计算
11．(1) 球形冷凝管 除去反应体系中大部分水
(2)用湿毛巾捂住烧瓶底部（其他合理答案均给分）
(3)
(4)中和过量硫酸
(5)取步骤⑤中的溶液少许于试管中，先用硫酸酸化，再滴加溶液，若溶液不显紫色，说明苯酚已除尽（或滴加酸化的溶液）
(6)66.7%
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、苯酚的显色反应、化学实验基本操作、探究物质组成或测量物质的含量
12．(1) 恒压滴液漏斗 39.1mL
(2)将产生的二氧化氯赶入D装置充分反应，稀释二氧化氯气体。防止爆炸
(3)
(4)乙醇
(5)97.5%
(6)
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质含量的测定、酸碱中和滴定原理的应用、电解池电极反应式及化学方程式的书写
13．(1) 增大固液接触面积，加快反应速率，并尽可能除尽铁 SiO2
(2) 温度过高，H2O2受热易分解
(3)
(4) 蒸发浓缩 冷却结晶
(5)
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质分离、提纯综合应用、晶胞的有关计算、常见无机物的制备
14．(1)
(2) 吸收未反应的 排水
(3)大量、少量
(4)产生蓝色沉淀
(5)
(6)使用细颗粒进行实验，金属氧化物能用来吸附还原性气体的表面积更大，吸附速率更快
(7)、
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质含量的测定、物质的分离、提纯、null
15．(1) 作红色颜料(或炼铁原料等)
(2)
(3)Al(OH)3、H2SiO3
(4)
(5)
(6)蒸发浓缩、冷却结晶
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、溶度积常数相关计算、有关铁及其化合物转化的流程题型、蒸发与结晶
16．(1) 分液漏斗 acd
(2) Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 吸收多余的氯气
(3)降低水的沸点，防止氯钠中次氯酸钠分解。
(4)3Cu2++2= Cu3(PO4)2
(5)250 mL容量瓶、量筒
(6)偏大
【知识点】氯气的实验室制法、酸碱中和滴定原理的应用、离子方程式的书写、实验方案评价
17．(1) +6
(2)
(3) 受热易分解、挥发 80℃、60 min
(4)和
(5)
(6)
【知识点】电解池电极反应式及化学方程式的书写、离子方程式的书写、物质制备的探究
18．(1) 根据金属活动性顺序，的氧化性弱于，难以氧化 将氧化；降低氧化后溶液中的和
(2)
(3) b 时，随降低，降低，正向移动，升高，形成；时，随酸性进一步增强，正向移动，溶解
【知识点】氧化还原反应方程式的书写与配平、物质分离、提纯综合应用、简单配合物的成键、离子方程式的书写
19．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 铜和无水硫酸铜的混合物 干燥，防止水蒸气与镁粉反应，干扰与镁粉反应的含硫产物的检验 在导气管末端加装倒置漏斗(或干燥管)
(2) 品红溶液不褪色
(3)或
【知识点】二氧化硫的化学性质、物质性质的探究、浓硫酸的强氧化性、实验方案评价
20．(1)恒压滴液漏斗
(2)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
(3)AD
(4)防止Na2SO3过量产生SO2气体，在C装置中被氧化生成硫酸钠，影响产品纯度
(5)稀释ClO2，防止ClO2浓度过高引起爆炸
(6) 四面体 大
(7)
【知识点】键能、键长、键角、酸碱中和滴定原理的应用、氯的氧化物、实验方案评价
21．(1)排空装置内的空气，防止O2氧化脱氢乙酸
(2)cf
(3) 200 6 Na2CO3+NaHCO3(质量比1:1) c(OH-)低，则催化效率低，产率低，c(OH-)高，脱氢乙酸会发生水解，使得产率降低
(4) 乙醇 防止倒吸且能增加接触面积，利于粗产品的收集
(5)D
【知识点】物质分离、提纯综合应用、化学实验基本操作、常见有机物的制备
22．(1) MnCO3+H2SO4=MnSO4+H2O+CO2↑ 粉碎菱锰矿
(2) 将Fe2+氧化为Fe3+ Fe3+可以催化H2O2分解
(3) 2.8×10-9 Al3+
(4)BaSO4、NiS
(5) Mn2++2H2OH2↑+MnO2↓+2H+ 补充Mn(OH)2
(6)2Li2CO3+8MnO24LiMn2O4+2CO2↑+O2↑
【知识点】溶度积常数相关计算、电解池电极反应式及化学方程式的书写、常见无机物的制备
23．(1)
(2) (邻氨基苯甲酰胺易形成分子内氢键，沸点较低，)而对氨基苯甲酰胺易形成分子间氢键，沸点较高
(3)除去未反应的邻氨基苯甲酰胺，减少产品损耗，加快干燥速率等
(4) 与配合物2相比，配合物1能量更低，能垒更高，反应活化能更大，反应需要较高温，故较高温时配合物1更易生成，较低温时配合物2更易生成 [或]
(5)BD
(6)
【知识点】物质含量的测定、元素性质与电负性的关系、酸碱中和滴定原理的应用、物质制备的探究
24．(1)
(2)
(3)、
(4)
(5)
(6)温度升高，氨逸出溶液，与浓度下降，平衡逆向移动，导致浓度下降，沉钒率下降
(7)
【知识点】晶胞的有关计算、常见无机物的制备、电子排布式、探究物质组成或测量物质的含量
25．(1) 玻璃棒、胶头滴管 6.95
(2) 逐滴滴入Na2S溶液，至不再生成沉淀为止 用0.1mol L-1H3PO4和0.1mol L-1NaOH溶液调节溶液pH至8.2~8.4 加入活性炭煮沸，趁热过滤
(3) 防止亚铁离子被氧化 取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明含有Fe(OH)3或FePO4杂质，反之不含。
【知识点】Fe3+的检验、物质的分离、提纯、一定物质的量浓度溶液的配制、化学实验方案的设计与评价
26．(1)第五周期第VIB族
(2) Mo、S
(3) 、
(4) 氨水 阴离子交换树脂
(5)中和氨水；使Mo元素以形式存在，抑制其他多酸根离子的生成；提高浓度，促进钼酸铵沉淀
(6)
(7) 12 (1/4，3/4，3/4)
【知识点】物质分离、提纯综合应用、晶胞的有关计算、常见无机物的制备
27．(1) 水浴加热 适当增大浸取液的浓度 防止生成，造成元素的损失
(2)
(3)将还原为
(4) 逆流
(5)B
(6) (1/2，0，1/2) (0，1/2，1/2) 棱心
【知识点】物质分离、提纯综合应用、溶度积常数相关计算、陌生氧化还原反应方程式的书写和配平、晶胞的有关计算
28．(1)
(2)溶液中被空气氧化为，然后将氧化为
(3)能催化分解
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶
(5) 用的食盐水、在时浸泡“料渣”
【知识点】物质分离、提纯综合应用
29．(1)净化钴渣
(2) B Co2+
(3)β－萘酚(C10H8O)溶于碱液而难溶于水，NaNO2在碱性溶液中稳定
(4)4Co2++C10H6ONOH+4H+=4Co3++ C10H6NH2OH+H2O
(5)有机化合物
(6) NO2 NaOH溶液
【知识点】物质分离、提纯综合应用、离子方程式的书写、物质制备的探究
30．(1) 饱和亚硫酸氢钠溶液 在溶液中，二氧化硫会被氧气氧化为硫酸根离子
(2) 取少量最后一次洗涤液放入试管中，滴加盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀洗涤干净，反之则未洗干净
(3) 92.00% 偏低
【知识点】物质分离、提纯综合应用、物质含量的测定、探究物质组成或测量物质的含量
31．(1)cdefabg
(2)恒压滴液漏斗
(3) 装置A液面上方有黄绿色气体 使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用率 C3H3N3O3+9Cl2+3H2O3NCl3+3CO2+9HCl
(4) 250mL容量瓶、胶头滴管 淀粉溶液 88.8
【知识点】物质含量的测定、酸碱中和滴定原理的应用、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究
32．(1) 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热
(2)A
(3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路
(4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离
(5)75%
(6)X-射线衍射仪
【知识点】物质分离、提纯综合应用、胶体的性质和应用、常见无机物的制备、探究物质组成或测量物质的含量
33．(1)第六周期第族
(2) 增大氧气的浓度，提高反应速率 4FeWO4+O2+8NaOH2Fe2O3+4Na2WO4+4H2O
(3) +H2O2=+H2O NaCl
(4)用氢气带出反应生成的水蒸气，避免三氧化钨与水蒸气反应生成
(5)
【知识点】物质分离、提纯综合应用、溶度积常数相关计算、化学平衡常数的计算
34．(1) 4.7≤pH＜6.2 Al(OH)3、Fe(OH)3
(2)3.0×10-4
(3) 低于55℃溶解不完全；温度太高，盐酸挥发，溶解度降低，不利于分离 冷却结晶
(4)MgSO4
(5)ScOCl(s)+2NH4Cl(s)ScCl3(s)+2NH3(g)+H2O(g)
(6)O2+4e-+2H2O=4OH-
【知识点】溶度积常数相关计算、原电池电极反应式书写、化学实验基本操作、盐类水解规律理解及应用
答案第1页，共2页
答案第1页，共2页
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