16.(15分)乙酰苯胺
是一种解热药。某实验小组用苯胺和冰醋酸为原料制备乙酰
苯胺,制备装置如图8甲所示(加热及夹持装置省略)。
变色硅胶
4A分子筛
填充式精馏柱
温度计
玻璃弹簧填料
刺形固定床
克氏蒸馏头
8
图8
已知:①苯胺易被氧化;②有关物质的物理常数如下表:
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
苯胺
93
-6.2
184.4
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
乙酸
60
16.7
118.1
易溶于水、乙醇、乙醚等
乙酰苯胺
135
115
304
微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚等
实验步骤如下:
I.在图甲所示仪器A中加人4.66g(0.0500mol)苯胺、9.00g(0.150mol)乙酸、0.14g锌
粉,安装仪器,缓慢加热回流,保持温度计读数105℃左右,反应约1.5h。
Ⅱ.在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料倒人盛有100L冰水的烧杯中,冷却后抽滤,用冷水洗涤,
得到乙酰苯胺粗品。
Ⅲ.将粗产品转移至锥形瓶中,加人适量水,加热至乙酰苯胺完全溶解,再加人活性炭脱色。在
搅拌下,慢慢加热煮沸,趁热过滤,滤渣用
冲洗,洗液并人滤液中。滤液冷却后,
乙酰苯胺晶体析出,抽滤、干燥,最终得到3.92g白色晶体。
回答下列问题:
(1)装置B的名称为
应从
(填“a”或“b”)口进水。
(2)制备乙酰苯胺的化学方程式为:
(3)步骤I中,加人锌粉,除了防止暴沸外,还能起到的作用是
(4)步骤I中,控制温度计温度在105℃的原因是:
(5)乙酰苯胺的产率为
(保留三位有效数字)。步骤Ⅲ中,滤渣应用
冲洗,若滤渣未冲洗并合并滤液,则产率
(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
(6)为使实验进程可视化,改用固定床脱水回流装置(如图乙,加热及夹持装置省略),精馏柱
内从下至上依次填充玻璃弹簧填料、4A分子筛和变色硅胶。反应进行时,蒸出的物质经玻
璃弹簧填料分馏,变色硅胶吸水后由橙色变为绿色。当变色硅胶不再变色时,可判断反应趋
于完全。变色硅胶除指示反应进程外,还可
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