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第10讲
物质的分离提纯
1.掌握常见物质分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的
步骤及要求。
2.正确选用分离和提纯物质的实验装置。
3.根据化学实验目的，设计、评价物质的分离与提纯的实验方案。
01
考点一 混合物分离提纯的物理方法
02
考点二 混合物分离提纯常用的化学
方法
03
教考衔接1 与苯甲酸相关的分离提纯
04
经典真题·明考向
05
作业手册
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答案速查【作】
考点一
混合物分离提纯的物理方法
一、物质的分离和提纯
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
二、分离、提纯的物理方法
1.依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固固”混合物的分离（提纯）
（2）“固 液”混合物的分离（提纯）
（3）“液 液”混合物的分离（提纯）
2.物理法分离提纯物质的装置
（1）常用装置
①过滤（装置甲）
适用范围 分离不溶性固体与______ 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸边缘低于__________
液面低于__________
三靠 烧杯杯口紧靠________
玻璃棒下端紧靠____________
漏斗下端长的那侧管口紧靠
__________
液体
漏斗边缘
滤纸边缘
玻璃棒
三层滤纸处
烧杯内壁
②蒸发（装置乙）
适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止
____________________
停止加热的标准：当有______________时停止加
热，利用余热蒸干
液体局部过热而飞溅
大量晶体析出
③萃取和分液（装置丙）
适用 范围 萃 取 利用溶质在互不相溶的溶剂里的________不同，用一种溶
剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分 液 分离两种__________且易分层的液体
注意 事项 溶解度
互不相溶
④蒸馏（装置丁）
适用范围 分离______相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是__________
③冷凝管水流方向为____口进，____口出
沸点
支管口
防止暴沸
下
上
⑤升华（装置戊）
适用范 围 对于某种组分易______的混合物，利用物质易升华的性
质，在加热条件下将其分离出来
注意事 项
升华
（2）创新装置
①过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置、 中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
②蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，
可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
③冷凝装置的创新
图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作
反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。
【对点自测】
判断正误（正确的打“√”,错误的打“×”）
（1） 不能升华，除去碘中的 应采用加热升华的方法 ( )
×
[解析] 碘易升华，但加热时氯化铵分解且冷却后又会化合生成氯化铵。
（2）制取无水乙醇,可向乙醇中加入 之后过滤( )
×
[解析] 乙醇的沸点低，易挥发，加入 吸水后再蒸馏得无水乙醇。
（3）用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
×
[解析] 乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。
（4）提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液
再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法( )
×
[解析] 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过
滤、洗涤、干燥。
（5）己醇的沸点比己烷的沸点高, 己醇和己烷不能通过蒸馏初
步分离( )
×
[解析] 互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离。
（6）用图甲装置将海带灼烧成灰( )
×
[解析] 海带应在坩埚中灼烧。
（7）用图乙装置过滤得含 的溶液( )
×
[解析] 过滤时应用玻璃棒引流。
（8）用图丙装置分离碘并回收 ( )
×
[解析] 蒸馏时温度计的水银球应处于蒸
馏烧瓶支管口处。
（9）用图丁装置蒸干溶液制 ( )
×
[解析] 制备带结晶水的晶体时，蒸干溶液可能导致失去结晶水。
题组一 混合物分离提纯的物理方法
1.下列分离提纯的方法错误的是( )
A.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B.萃取法分离 和苯
C.升华法除去中的
D.蒸馏法分离和
√
[解析] 提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时，先将混合物溶于热水，
趁热过滤，再降低温度让苯甲酸结晶析出，过滤，所以可采用重结晶
法分离该混合物，A正确；
和苯都易溶于有机溶剂， 在苯中的溶解度大于在水中的溶解度，
不能采用萃取法分离，B错误；
沸点高，而易升华，所以可采用升华法除去中的
，C正确；
和的沸点相差较大，可采用蒸馏法分离 和 ，D
正确。
2.[2024·湖南长郡中学模拟] 下列实验中，所选装置不合理的是( )
A.分离溶液和 ，选④
B.用 提取碘水中的碘，选③
C.用溶液吸收 ，选⑤
D.粗盐提纯，选①和②
√
[解析] 难溶于 溶液，二者会分层，可以用分
液法分离，选择③，A错误；
用 萃取碘水中的碘，选择③，B正确；
⑤可以用作洗气瓶，故可用作溶液吸收 的装置，C正确；
粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。
题组二 混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
3.海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。其中，海带产量高、
价格低，常用作提取碘单质的原料，其流程如图所示。下列说法错误
的是( )
A.操作①②③均用到玻璃棒，且作用相同
B.操作④发生反应的离子方程式为
C.操作⑤中溶剂可以选用苯或
D.操作⑥可以是蒸馏
√
[解析] 灼烧海带得到海带灰，浸泡海带灰得到含碘离子的悬浊液，过
滤后得到含碘离子的溶液，加入稀硫酸和过氧化氢将碘离子氧化为碘
单质，萃取、蒸馏后得到碘单质。
操作①②③均用到玻璃棒，①②是搅拌，③是引流，作用不同，A错误；
稀硫酸和过氧化氢将碘离子氧化为碘单质，操作④发生反应的离子方
程式为，B正确；
操作⑤为萃取，溶剂 可以选用苯或 ，C正确；
操作⑥蒸馏后得到碘单质，D正确。
4.[2024·山东聊城三模] 某粗苯甲酸样品中含有少量 和泥沙，某实
验小组提纯苯甲酸的实验流程如图（已知：常温下苯甲酸易溶于乙
醇，和时苯甲酸在水中的溶解度分别为和 ）。下
列说法不正确的是( )
A.“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出
B.“溶解”“过滤”“洗涤”操作中均使用了玻璃棒
C.“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥
D.将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量
√
[解析] 粗苯甲酸样品中含有少量 和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随
温度升高而增大，溶解、加热后需趁热过滤，除掉泥沙；
对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后
得到苯甲酸晶体。
由上述分析可知，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”
需趁热，以减少苯甲酸的析出，A正确；
“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”“洗涤”操作中使用玻璃棒引流，B
正确；
常温下，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷
水，C错误；
洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥
的滤纸上，除去水分，D正确。
考点二
混合物分离提纯常用的化学方法
1.化学法分离提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2.物质分离提纯的常用化学方法
方法 原理 例析
沉淀法 将杂质离子转化为 沉淀
气化法 将杂质离子转化为 气体
杂转纯 法 将杂质转化为需要 提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素
（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的
正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
方法 原理 例析
氧化还 原法 用氧化剂 （还原剂）除去具有 还原性（氧化性）的 杂质
热分解 法 加热使不稳定的物 质分解除去
（续表）
方法 原理 例析
酸碱溶 解法 利用物质与酸或碱 溶液反应的差异进行 分离
电解法 利用电解原理除去 杂质
（续表）
方法 原理 例析
（续表）
方法 原理 例析
吸收法 常用于气体的净化 和干燥，可根据被提 纯气体中所含杂质气 体的性质，选择适当 固体或溶液作吸收 剂，常用的实验装置 是洗气瓶或干燥管
（续表）
【对点自测】
判断正误（正确的打“√”,错误的打“×”）
（1）中混有少量 ，可以将混合气体通过浓硫酸除去( )
√
[解析] 浓硫酸可以吸收,不能吸收 。
（2）除去溶液中少量的加入 后再过滤( )
√
[解析] 和反应生成和，过滤除去 和剩余的
，达到除杂的目的。
（3）除去铜粉中混有的 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥( )
×
[解析] 硝酸有强氧化性,能与铜反应。
（4）除去干燥中混有的少量 ,可将混合气体依次通过盛有酸性
溶液、浓硫酸的洗气瓶( )
√
[解析] 酸性溶液氧化并除去，不能吸收 ，再通过浓硫
酸干燥即可。
（5）除去溶液中混有的 加入过量铁粉,过滤( )
√
[解析] 与铁粉反应生成 ，过滤除去过量的铁粉，不引入新
的杂质。
（6）除去甲烷中的乙烯，可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗
气瓶 ( )
×
[解析] 酸性高锰酸钾溶液会把乙烯氧化为 气体,引入新的杂质。
（7）通过灼热的除去中的 ( )
×
[解析] 也能还原氧化铜。
（8）向溶液中加入粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质
( )
×
[解析] 会引入新的杂质 。
（9）乙烯中混有的 可以通过溴水除去( )
×
[解析] 乙烯和 均能与溴水反应。
（10）除去固体中混有的 加过量盐酸后，过滤洗涤( )
×
[解析] 能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。
题组一 混合物分离提纯的化学方法
1.[2024·安徽十校联盟联考] 下列除去杂质（括号中的物质为杂质）的
方法中，不正确的是( )
A.溶液通入适量
B.固体 加入烧碱溶液，过滤
C.气体通过 溶液洗气后干燥
D.固体 加热
√
[解析] 氯气和氯化亚铁反应生成氯化铁，可用于除杂，A正确；
氧化铝为两性氧化物，可与氢氧化钠溶液反应，可用于除杂，B正确；
二者都与碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液除杂，C错误；
碳酸氢钠在加热条件下分解生成碳酸钠，可用加热的方法除杂，D正
确。
2.[2024·山东青岛期初调研] 为提纯下列物质（括号内的物质为杂质），
所用除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项 A B C D
含杂物质 甲烷（乙烯） 酒精 （乙酸） 乙烯 （二氧化硫） 苯（溴）
除杂试剂 钠 四氯化碳
分离方法 洗气 蒸馏 洗气 分液
√
[解析] 乙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳,引入新杂质,A错误;
乙酸和乙醇都与钠反应,B错误;
乙烯不与 溶液反应,二氧化硫可被 溶液吸收,C正确;
苯和溴都可被四氯化碳溶解,D错误。
题组二 混合物分离提纯的化学方法的应用
3.[2025·黑龙江哈师大附中检测] 过渡金属钌 广泛应用于电子、航
空航天、化工等领域，某科研小组设计了一种从含金属钌单质的废料
中分离提纯金属钌的工艺，其流程如图所示。
已知：“碱浸氧化”工序中单质生成了 。下列说法错误的是
( )
A.“沉钌”工序后需进行的操作是过滤
B.“碱浸氧化”工序中钌单质反应的离子方程式：
C.“沉钌”工序中草酸发生还原反应
D.利用、等试剂可将还原为
√
[解析] 将含钌废料粉碎，增大接触面积，提高钌的浸出率，“碱浸氧
化”时钌与、发生氧化还原反应，得到 ，过滤，
浸取液用盐酸调，利用草酸的还原性，得到，然后还原
得到纯钌。
由流程图可知，“沉钌”工序后进行固液分离，需进行的操作是过滤，
A项正确；
“碱浸氧化”工序时被还原为， 被氧化为 ，B项正确；
“沉钌”工序中，发生还原反应，
故 作还原剂，发生氧化反应，C项错误；
钌是过渡元素，其氧化物可被 、 等还原为钌单质，D项正确。
4.在实验室中，由含硒废料（主要含、、、、、
等）制取硒的流程如图所示。
下列说法错误的是( )
A.“分离”时得到含硫煤油的方法是分液
B.“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物
C.“浸取”后滤渣的主要成分是
D.“酸化”时发生反应的离子方程式：
√
[解析] 含硒废料中加入煤油除去硫，分离出的固体中加入稀硫酸将铁、
铜、锌的氧化物转化为盐溶液除去，分离出的固体中加入亚硫酸钠溶
液将转化为，加入稀硫酸酸化得到 。
“分离”时得到含硫煤油为固液分离的操作，方法是过滤，故A错误；
金属氧化物能和酸反应，“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化
物，故B正确；
“浸取” 时与亚硫酸钠反应得到可溶性，滤渣的主要成分是
，故C正确；
“酸化”时转化为 和二氧化硫，发生反应的离子方程式为
，故D正确。
【归纳总结】
常见混合物的分离提纯方法
（1）常见气体的除杂方法
气体（括号内为杂 质） 除杂试剂 化学方程式或原理
浓硫酸
气体（括号内为杂 质） 除杂试剂 化学方程式或原理
（续表）
气体（括号内为杂 质） 除杂试剂 化学方程式或原理
灼热铜网
（续表）
气体（括号内为杂 质） 除杂试剂 化学方程式或原理
溴水
（续表）
（2）常见固体或溶液的除杂方法
物质 （括号内为杂 质） 除杂试剂或 方法 化学方程式或原理 分离
方法
加热 —
过滤
物质 （括号内为杂 质） 除杂试剂或 方法 化学方程式或原理 分离
方法
加热 —
加过量铁粉 过滤
—
（续表）
物质 （括号内为杂 质） 除杂试剂或 方法 化学方程式或原理 分离
方法
—
加过量铜粉 过滤
加热 —
（续表）
物质 （括号内为杂 质） 除杂试剂或 方法 化学方程式或原理 分离
方法
过滤
加适量氨水 过滤
（续表）
物质 （括号内为杂 质） 除杂试剂或 方法 化学方程式或原理 分离
方法
水 根据二者的溶解度随温度的变化 不同 降温
结晶
过滤
（续表）
物质 （括号内为杂 质） 除杂试剂或 方法 化学方程式或原理 分离
方法
加过量稀盐 酸 过滤
加过量稀盐 酸 过滤
镁粉（铝粉） 过滤
（续表）
教考衔接1
与苯甲酸相关的分离提纯
（1）观察粗苯甲酸样品的状态。
（2）将粗苯甲酸放入烧杯，加入 蒸馏水。加热，
搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。
（3）使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓
慢冷却结晶。
（4）待滤液完全冷却后滤出晶体，
并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在
干燥的滤纸上，晾干后称其质量。
（1）了解苯甲酸的性质：纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构简式可
表示为，熔点，沸点 。苯甲酸微溶于水，易溶于乙
醇等有机溶剂。
（2）物质的分离和提纯主要包括两个方面：一是试剂的选择；二是
操作方法的选择。重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法，是利用
被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
应用1 直接考查重结晶法提纯苯甲酸
1.[2024·广东卷] 提纯苯甲酸粗品（含少量 和泥沙）的过程如
下。其中，操作 为( )
A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液
√
[解析] 苯甲酸粗品（含少量 和泥沙）加水并加热进行溶解，得到
浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量 ，由于苯甲酸的溶
解度受温度影响大，而 的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶
的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯
甲酸，因此，操作 为冷却结晶，故C正确。
2.[2023·浙江卷] 苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗
苯甲酸（含有少量 和泥沙）的提纯方案如下：
下列说法不正确的是( )
A.操作 Ⅰ 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作 Ⅱ 趁热过滤的目的是除去泥沙和
C.操作 Ⅲ 缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作 Ⅳ 可用冷水洗涤晶体
√
[解析] 苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水。
粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、 溶解
在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；
趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；
将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；
过滤、用少量冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加
以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，
含量少，通常不结晶析出，B不正确；
操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂
质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水，所以操作Ⅳ可用少量冷水洗涤晶体，
既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
应用2 综合考查有机物的分离提纯
3.[2022·山东卷] 已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺
盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流
程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D.①②③均为两相混合体系
√
[解析] 由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐
酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到
水相Ⅰ和有机相Ⅰ；
向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，再分液得到苯
胺粗品；
向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，
向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的
苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；
向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，再经过滤得到苯甲
酸粗品。
苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，
故A错误；
由分析可知，由①得到苯胺粗品的分离方法为分液，由③得到苯甲酸
粗品的分离方法为过滤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得，故
C正确；
由分析可知，①为两相，③为两相，
而②为甲苯，只有一相，故D错误。
经典真题·明考向
1.[2024·湖北卷] 关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离和
B.过滤法分离苯酚和 溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
√
[解析] 二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同且相差较大，可以用蒸
馏的方法将二者分离，A正确；
苯酚和 溶液形成乳浊液，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
使用乙醚从中药青蒿中提取（固液萃取）并用柱色谱分离得到青蒿素，
C正确；
泥沙不溶于水，食盐和苯甲酸的溶解度差异较大，加热溶解样品，趁热
过滤除泥沙，冷却结晶析出苯甲酸，过滤、洗涤、干燥得苯甲酸，可以
利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作”为蒸馏，“试剂 ”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
2.[2023·福建卷] 从苯甲醛和 溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇
和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为 。下列说法错误的是( )
√
[解析] 苯甲醛和 溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯
甲酸钾，还含有未反应的 和苯甲醛，加甲基叔丁基醚萃取、分液
后，苯甲醇和苯甲醛留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，
再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；
而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾和未反应的，要加酸中和
并将苯甲酸钾转化为苯甲酸，
然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥
得苯甲酸。
“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；
甲基叔丁基醚的密度为 ，密度比水小，所以在分离出下层
的水层后，要从分液漏斗上口倒出，故B正确；
“操作 ”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的
方法将其分离出来，“试剂”的作用是中和 并将苯甲酸钾转化为苯
甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；
苯甲酸在乙醇中的溶解度大于其在
水中的溶解度，“洗涤”苯甲酸，用
蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误。
3.[2022·北京卷] 下列实验中，不能达到实验目的的是( )
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
_______________________________________________________________ _______________________________
A B
分离粗盐中的不溶物
_____________________ _________________________
C D
(续表)
√
[解析] 实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏
烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度
计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口
出水，A正确；
碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳
萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，所以下层为 ，B正确；
A项图
B项图
粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水，用过滤
的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
直接加热会促进其水解，生成的 易挥发，得到氢氧化铁，
继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到 固体，D错误。
C项图
D项图
1.关于物质的分离、提纯，下列说法正确的是( )
A.直接蒸馏除去乙醇中少量的水
B.重结晶法提纯含有少量醋酸的乙酸乙酯
C.蒸发结晶，趁热过滤以去除硝酸钾中少量食盐
D.分液法分离苯酚钠滴入盐酸后产生的苯酚和 水溶液
√
[解析] 乙醇与水的沸点本身比较接近，当乙醇中含有少量水时更是会
形成共沸混合液，不能用直接蒸馏的方法将二者分离，应该先加入氧
化钙进行加热回流，再进行蒸馏可得无水乙醇，A错误；
重结晶是提纯固体有机物常用的方法，乙酸乙酯为液体，去除其中含
有的少量乙酸可以先加入饱和碳酸钠溶液，充分振荡后再进行分液等
操作进行提纯，B错误；
去除硝酸钾中少量食盐，应该利用氯化钠的溶解度随温度影响变化不
大，而硝酸钾的溶解度随温度升高显著增大的性质进行分离，将样品
配成溶液，蒸发浓缩至液体表面出现晶膜，然后降温结晶（所得晶体
为硝酸钾晶体，氯化钠杂质以离子形式存在于溶液中），随后进行过
滤洗涤等其他操作，C错误；
苯酚钠滴入盐酸后产生的苯酚为液态，和 水溶液不互溶，故应用
分液的方法分离，D正确。
2.实验室中进行从薄荷草中提取“薄荷油”的实验时，下列仪器或装置
不能达到实验目的的是( )
_________________________ _______________
A.捣碎薄荷草
___________ ____________________________________
C.去除植物残渣 D.蒸馏浸出液得薄荷油
√
[解析] 实验室研磨捣碎固体物质一般使用研钵，
故使用研钵捣碎薄荷草，A能达到实验目的；
使用广口瓶用 浸泡捣碎的薄荷草，从而萃
取其中的薄荷油，B能达到实验目的；
去除植物残渣，为固液分离操作，应使用过滤
装置去除植物残渣，C不能达到实验目的；
四氯化碳和薄荷油沸点不同，可使用蒸馏装置
分离 获得薄荷油，D能达到实验目的。
A项图
B项图
C项图
D项图
3.下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂
A
B
C
D 镁粉（铝粉）
√
[解析] 与反应生成， ，此过程中
铁元素的化合价发生变化，涉及氧化还原反应，A不符合题意；
与溶液发生复分解反应
，过滤后过量的可用
除去， ，此过程中没有元素化合价发生变
化，未涉及氧化还原反应，B符合题意；
与均能和饱和溶液反应，应该用饱和 溶液除去
，除杂方法不正确，C不符合题意；
铝粉与 溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气，反应过程中铝元素、
部分氢元素化合价发生变化，涉及氧化还原反应，D不符合题意。
4.下列有机化合物中均含有杂质（括号内物质），除去这些杂质的方
法中正确的是( )
被提纯物质 除杂试剂 分离方法
A 己烷（己烯） 溴水 分液
B 乙醇（乙酸） 生石灰 过滤
C 乙醛（乙酸） 氢氧化钠溶液 分液
D 乙酸乙酯（乙酸） 饱和碳酸钠溶液 分液
√
[解析] 溴水与己烯发生加成反应后的产物可以与己烷互溶，A错误；
生石灰与乙酸反应后要用蒸馏的方法与乙醇分离，B错误；
乙酸与氢氧化钠反应后，与乙醛互溶，可利用乙酸钠和乙醛的沸点差
异，利用蒸馏的方法分离，C错误；
乙酸可以与饱和碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解
度极小，故可以用来除杂，再通过分液进行分离，D正确。
5.某兴趣小组以牡蛎壳 为原料制备食品级添加剂丙酸钙
，其工艺流程如下：
已知：丙酸有刺激性气味，沸点较低 。
下列叙述不正确的是( )
A.“操作Ⅱ”高温煅烧可以使用酒精
灯加热，“操作Ⅲ”前加水的目的是
制取澄清石灰水
B.“操作Ⅳ”是常压过滤操作，该操作用到的玻璃仪器除漏斗外还有烧杯
和玻璃棒
C.“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行的，浓缩过程中可用玻璃棒搅
拌滤液
D.“操作 ”产品干燥前要洗涤，洗涤剂为乙醇，当洗涤后滤液为中性时，
说明杂质已洗净
√
[解析] 以牡蛎壳 为原料制备食品级添加剂丙酸钙
，粉碎后经高温煅烧生成 ，加入少量水生成
，在常压下加入丙酸反应生成 ，“操作Ⅳ”是
过滤操作，除去不溶于水的杂质，“操作Ⅴ”的滤液浓缩后结晶得到
固体，过滤后洗涤干燥得到产品。
酒精灯的加热温度较低，适用于温度不需要太高的实验，“操作Ⅱ”高温
煅烧不可以使用酒精灯加热，“操作Ⅲ”前加少量水的目的是制取石灰乳，
故A错误；
由分析可知，“操作Ⅳ”是常压过滤操作，该操作用到的玻璃仪器除漏
斗外还有烧杯和玻璃棒，故B正确；
由分析可知，“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行的，浓缩过程中可
用玻璃棒搅拌滤液，故C正确；
“操作”产品干燥前要洗涤， 是一种易溶于水的盐，
在乙醇中溶解度较小，洗涤剂为乙醇，当洗涤后滤液为中性时，说明
杂质己洗净，故D正确。
Exercise
作业手册
考点一 混合物的分离提纯
1.“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利
用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。富集操作
时可用的玻璃装置是（夹持仪器略）( )
A. B. C. D.
√
[解析] 利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相，该操作利用
了萃取分液的原理，C项正确。
2.下列实验操作能达到相应实验目的的是( )
选 项 实验操作 实验目的
A
B
C
√
选 项 实验操作 实验目的
D
(续表)
[解析] 向、的混合溶液中加入足量铁粉，会和 反应
生成，A项错误；
和溶液反应生成易溶于水的 和，充分振荡、静置、
分液可以除去杂质，B项正确；
的溶解度随温度升高变化较大，而 的溶解度受温度影响不大，
要提纯，需将含有少量杂质的 固体溶于水，蒸发浓缩、
冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的，C项错误；
滤液中含有 ，得不到纯净的 溶液，D项错误。
3.下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是( )
选项 物质（杂质） 除杂试剂 除杂操作
A
B 在纯氧气中加热
C
D 盐酸 加入盐酸至不再产
生气泡
√
[解析] 应选饱和碳酸氢钠溶液洗气，故A错误；
氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，则在纯氧气中加热只能将转化
为 ，故B错误；
反应原理为 ，能除杂，故C正确；
碳酸钠与盐酸反应引入新杂质 ，应选稀硫酸，故D错误。
4.下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 除去乙酸乙酯 中的乙酸
B 除去乙醇中的 少量水
C
√
选项 目的 分离方法 原理
D 分离苯和硝基 苯 分液 二者均为液体且不互溶
(续表)
[解析] 乙酸可与 反应转化为易溶于水、难溶于酯的盐，A项错
误；
加入的与水反应生成，及可能剩余的 是离子化
合物，沸点较高，而乙醇沸点较低，可用蒸馏法提纯乙醇，B项正确；
中的少量 不能被点燃，C项错误；
苯与硝基苯均是有机物，彼此互溶，无法通过分液进行分离，D项错误。
5.[2024·山东临沂六校联考] 提纯含杂质的有机化合物的基本方法是利
用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离，下列操作中所用方
法或选择的仪器不正确的是( )
A.分离和提纯二氯甲烷（沸点）、三氯甲烷（沸点 ）和四氯
化碳（沸点 ），可选择丙装置
B.用酒精萃取溴水中的溴单质可选用丁装置
C.从食盐水中提取溶质可选择乙装置
D.除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙，可用到甲装置
√
[解析] 三种物质沸点不同，利用沸点的
差异对混合物进行分离、提纯，应选择
蒸馏法，A正确；
酒精溶于水，不能作萃取剂，B错误；
用蒸发结晶的方法从食盐水中提取溶质，
C正确；
除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙，先加热溶解，再趁热过滤，最
后冷却结晶，过滤，其中趁热过滤和过滤用到甲装置，D正确。
6.[2024·湖北武汉六中模拟] 下列实验操作正确且能达到对应实验目的
的是( )
A.分离碘和四氯
化碳
B.蒸馏75%的酒精
溶液制备无水酒精
C.除去乙烷中的
乙烯
D.提纯乙酸乙酯
√
[解析] 碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A错误；
乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏 的酒精溶液不能制备
无水酒精，可在 的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得到无水酒精，
B错误；
乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应，
C正确；
提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理
后再分液，不能用蒸发操作，D错误。
A项图
B项图
C项图
D项图
考点二 物质分离提纯的综合考查
7.实验室分离和 的流程如下：
已知在浓盐酸中生成黄色配离子，该配离子在乙醚
，沸点中生成缔合物 。下列说法错误
的是( )
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
√
[解析] 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；
分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分
液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上
口倒出，B正确；
在浓盐酸中生成黄色配离子，该配离子在乙醚中生成缔合物，乙
醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有 ，说明
已经达到分离目的，C正确；
蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留
在冷凝管中，D正确。
8.[2024·浙江金华十校模拟] 实验室合成并提纯山梨酸乙酯
（密度为，沸点为 ）的过程如图所示。下列说
法正确的是( )
A.操作①控温 ，目的是除去生成的水
B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂 的用量
C.操作③④均应收集下层液体
D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率
√
[解析] 山梨酸和乙醇在浓硫酸、 条件下发生酯化反应生成山梨
酸乙酯，产物混合物经过滤后得到滤液，向滤液中加入的试剂 为碳
酸氢钠溶液，用于中和多余的山梨酸和浓硫酸，再用水洗涤分液，向
有机层中加入适量无水硫酸镁吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，
滤液进行蒸馏得到纯净的山梨酸乙酯。
操作①控制温度为 ，可以加快反应的进行，同时温度又不至于
过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于 ，可减少山
梨酸乙酯的挥发，A错误；
操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去浓硫酸、多余的山梨酸，碳酸
氢钠与硫酸或山梨酸反应生成二氧化碳气体，可通过观察气泡现象控
制碳酸氢钠溶液的用量，B正确；
操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯密度小于水，
因此应该收集上层的液体，C错误；
过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其拨散固体，以免捣破滤纸，D
错误。
9.[2025·北京人大附中模拟] 间苯三酚通过甲基化反应可以合成重要的
有机合成中间体3， 二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇（操作 ），再加入乙醚，将获得的有机
层（含少量氯化氢）进行洗涤（操作 ），然后分离提纯得到产物。
有关物质的部分物理性质如下：
物质 溶解性
甲醇 64.7 易溶于水
易溶于甲醇、乙醚，
微溶于水
下列说法正确的是( )
A.分离出甲醇的操作①是蒸馏
B.间苯三酚与3， 二甲氧基苯酚的核磁共振氢谱分别有2组峰和3组峰
C.用溶液可以鉴别间苯三酚是否完全转化为3， 二甲氧基苯酚
D.洗涤有机层（操作）时，可使用 溶液
√
[解析] 从反应结束后的有机混合物中分离出甲醇，可利用沸点的差异
进行分离，故操作①是蒸馏，A正确；
间苯三酚核磁共振氢谱有2组峰，3， 二甲氧基苯酚的核磁共振氢谱
有4组峰，B错误；
间苯三酚、3，二甲氧基苯酚都含有
酚羟基，都可以与 溶液发生显色反
应，溶液不能用来鉴别，C错误；
酚羟基可以与 溶液反应，故不能用
溶液洗涤，D错误。
10.[2024·湖南永州二模] 硼氢化钠 在化工等领域具有重要的
应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠为主要原料制备 ，
其流程如图所示。已知：常温下， 能与水反应，可溶于异丙胺
（沸点： ）。
下列说法不正确的是( )
A.操作 Ⅰ 为蒸馏
B.通入 前需先通氩气，排出反应器中的水蒸气和空气
C.“合成”方程式为
D.实验室盛放物质 溶液的试剂瓶需使用玻璃塞
√
[解析] 、、和在一定条件下反应生成 、 ，
该反应的化学方程式为
， 常温下
能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止
水解、防止产生安全事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出，即需
要将反应器加热至以上并通入氩气；
根据已知， 可溶于异丙胺，“分离”操作中加入异丙胺，
溶解于异丙胺、 （物质 ）不溶于异丙胺，难溶性固体和溶液
采用过滤方法分离，通过过滤得到溶液和物质，物质成分是
；
异丙胺沸点为，将溶液采用蒸馏的方法分离，得到异丙胺（物
质）和 固体，据此分析解答。
分离 并回收溶剂异丙胺，可利用沸点的差异进行分离，故操作Ⅰ
为蒸馏，A正确；
根据分析可知，“合成”操作中通入 前需先通氩气，以排出反应器中
的水蒸气和空气，B正确；
根据分析可知，“合成”方程式为
，C正确；
物质 为， 溶液具有黏性，使用时会附着在瓶口，与
玻璃塞粘在一起，因此实验室盛放 溶液的试剂瓶应用橡皮塞，
而不能用玻璃塞，D错误。
11.[2024·福建宁德三模] 从废旧镍钴锰三元锂电池正极材料［主要含
（Ⅰ ）、（Ⅱ ）、（Ⅲ ）、 （Ⅳ ）等金属的氧化物］中回
收钴的一种流程如下：
已知：高锰渣中锰以 的形式存在。下列说法正确的是( )
A.“溶浸”中 被还原
B.“脱铝”得到的滤渣成分是
C.“脱锰”的离子方程式为
D.“系列操作”含蒸发结晶、洗涤、干燥
√
[解析] 将正极材料“粉碎”后进行“溶浸”，“溶浸”中与
（Ⅲ）、（Ⅳ）发生氧化还原反应，被氧化为硫酸钠，
（Ⅲ）、（Ⅳ）被还原为、，加入 “脱铝”得到的滤渣
成分是和硫酸钙，滤液中加入 除去锰元素，经过一系
列操作得到硫酸钴溶液，再经一系列操作后得到硫酸钴晶体。
“溶浸” 中被氧化，A错误；
“脱铝”得到的滤渣成分是 和硫酸钙，B错误；
根据得失电子守恒以及电荷守恒、原子守恒，“脱锰”的离子方程式为
，C正确；
“系列操作”含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D错误。
快速核答案
第10讲 物质的分离提纯
考点一 混合物分离提纯的物理方法
夯实必备知识
二、分离、提纯的物理方法
2.①液体 漏斗边缘 滤纸边缘 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内壁
②液体局部过热而飞溅 大量晶体析出
③溶解度 互不相溶
④沸点 支管口 防止暴沸 下 上 ⑤升华
【对点自测】
（1）× （2）× （3）× （4）× （5）× （6）× （7）×
（8）× （9）×
提升关键能力
题组一 混合物分离提纯的物理方法
1.B 2.A
题组二 混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
3.A 4.C
考点二 混合物分离提纯常用的化学方法
夯实必备知识
【对点自测】
（1）√ （2）√ （3）× （4）√ （5）√ （6）× （7）×
（8）× （9）× （10）×
提升关键能力
题组一 混合物分离提纯的化学方法
1.C 2.C
题组二 混合物分离提纯的化学方法的应用
3.C 4.A
教考衔接1 与苯甲酸相关的分离提纯
链接高考
应用1 直接考查重结晶法提纯苯甲酸
1.C 2.B
应用2 综合考查有机物的分离提纯
3.C
经典真题·明考向
1.B 2.D 3.D
教师备用习题
1.D 2.C 3.B 4.D 5.A
作业手册
考点一 混合物的分离提纯
1.C 2.B 3.C 4.B 5.B 6.C
考点二 物质分离提纯的综合考查
7.A 8.B 9.A 10.D 11.C第10讲 物质的分离提纯
考点一
● 夯实必备知识
二、2.(1)①液体 漏斗边缘 滤纸边缘 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内壁
②液体局部过热而飞溅 大量晶体析出
③溶解度 互不相溶
④沸点 支管口 防止暴沸 下 上
⑤升华
【对点自测】
(1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)× (8)× (9)×
[解析] (1)碘易升华,但加热时氯化铵分解且冷却后又会化合生成氯化铵。
(2)乙醇的沸点低,易挥发,加入CaO吸水后再蒸馏得无水乙醇。
(3)乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。
(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
(5)互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离。
(6)海带应在坩埚中灼烧。
(7)过滤时应用玻璃棒引流。
(8)蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处。
(9)制备带结晶水的晶体时,蒸干溶液可能导致失去结晶水。
● 提升关键能力
题组一
1.B [解析] 提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时,先将混合物溶于热水,趁热过滤,再降低温度让苯甲酸结晶析出,过滤,所以可采用重结晶法分离该混合物,A正确;Br2和苯都易溶于有机溶剂,Br2在苯中的溶解度大于在水中的溶解度,不能采用萃取法分离,B错误;NaCl(s)沸点高,而I2(s)易升华,所以可采用升华法除去NaCl(s)中的I2(s),C正确;CH2Cl2和CCl4的沸点相差较大,可采用蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4,D正确。
2.A [解析] CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液,二者会分层,可以用分液法分离,选择③,A错误;用CCl4萃取碘水中的碘,选择③,B正确;⑤可以用作洗气瓶,故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置,C正确;粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶,选择①和②,D正确。
题组二
3.A [解析] 灼烧海带得到海带灰,浸泡海带灰得到含碘离子的悬浊液,过滤后得到含碘离子的溶液,加入稀硫酸和过氧化氢将碘离子氧化为碘单质,萃取、蒸馏后得到碘单质。操作①②③均用到玻璃棒,①②是搅拌,③是引流,作用不同,A错误;稀硫酸和过氧化氢将碘离子氧化为碘单质,操作④发生反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+I2+2H2O,B正确;操作⑤为萃取,溶剂X可以选用苯或CCl4,C正确;操作⑥蒸馏后得到碘单质,D正确。
4.C [解析] 粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙,由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大,溶解、加热后需趁热过滤,除掉泥沙;对热的滤液进行冷却结晶,再次过滤得到苯甲酸固体,洗涤、干燥后得到苯甲酸晶体。由上述分析可知,由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大,“过滤1”需趁热,以减少苯甲酸的析出,A正确;“溶解”需使用玻璃棒搅拌,“过滤”“洗涤”操作中使用玻璃棒引流,B正确;常温下,苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇,洗涤时不宜用乙醇,应用冷水,C错误;洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥的滤纸上,除去水分,D正确。
考点二
● 夯实必备知识
【对点自测】
(1)√ (2)√ (3)× (4)√ (5)√ (6)× (7)× (8)× (9)× (10)×
[解析] (1)浓硫酸可以吸收SO3,不能吸收SO2。
(2)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,达到除杂的目的。
(3)硝酸有强氧化性,能与铜反应。
(4)酸性KMnO4溶液氧化SO2并除去,不能吸收CO2,再通过浓硫酸干燥即可。
(5)FeCl3与铁粉反应生成FeCl2,过滤除去过量的铁粉,不引入新的杂质。
(6)酸性高锰酸钾溶液会把乙烯氧化为CO2气体,引入新的杂质。
(7)H2也能还原氧化铜。
(8)会引入新的杂质Ca2+。
(9)乙烯和SO2均能与溴水反应。
(10)BaCO3能溶于盐酸,被提纯的物质不易复原。
● 提升关键能力
题组一
1.C [解析] 氯气和氯化亚铁反应生成氯化铁,可用于除杂,A正确;氧化铝为两性氧化物,可与氢氧化钠溶液反应,可用于除杂,B正确;二者都与碳酸钠溶液反应,应用饱和碳酸氢钠溶液除杂,C错误;碳酸氢钠在加热条件下分解生成碳酸钠,可用加热的方法除杂,D正确。
2.C [解析] 乙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳,引入新杂质,A错误;乙酸和乙醇都与钠反应,B错误;乙烯不与NaOH溶液反应,二氧化硫可被NaOH溶液吸收,C正确;苯和溴都可被四氯化碳溶解,D错误。
题组二
3.C [解析] 将含钌废料粉碎,增大接触面积,提高钌的浸出率,“碱浸氧化”时钌与NaOH、NaClO发生氧化还原反应,得到Na2RuO4,过滤,浸取液用盐酸调pH,利用草酸的还原性,得到RuO2,然后还原RuO2得到纯钌。由流程图可知,“沉钌”工序后进行固液分离,需进行的操作是过滤,A项正确;“碱浸氧化”工序时ClO-被还原为Cl-,Ru被氧化为Ru,B项正确;“沉钌”工序中Ru+2e-+4H+RuO2+2H2O,发生还原反应,故H2C2O4作还原剂,发生氧化反应,C项错误;钌是过渡元素,其氧化物可被H2、CO等还原为钌单质,D项正确。
4.A [解析] 含硒废料中加入煤油除去硫,分离出的固体中加入稀硫酸将铁、铜、锌的氧化物转化为盐溶液除去,分离出的固体中加入亚硫酸钠溶液将Se转化为SeS,加入稀硫酸酸化得到Se。“分离”时得到含硫煤油为固液分离的操作,方法是过滤,故A错误;金属氧化物能和酸反应,“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物,故B正确;“浸取”时Se与亚硫酸钠反应得到可溶性SeS,滤渣的主要成分是SiO2,故C正确;“酸化”时SeS转化为Se和二氧化硫,发生反应的离子方程式为SeS+2H+Se↓+SO2↑+H2O,故D正确。
教考衔接1
【链接高考】
1.C [解析] 苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水并加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。
2.B [解析] 苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用少量冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水,所以操作Ⅳ可用少量冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。
3.C [解析] 由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A错误;由分析可知,由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,故B错误;由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,故C正确;由分析可知,①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,故D错误。
经典真题·明考向
1.B [解析] 二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同且相差较大,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和NaHCO3溶液形成乳浊液,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;使用乙醚从中药青蒿中提取(固液萃取)并用柱色谱分离得到青蒿素,C正确;泥沙不溶于水,食盐和苯甲酸的溶解度差异较大,加热溶解样品,趁热过滤除泥沙,冷却结晶析出苯甲酸,过滤、洗涤、干燥得苯甲酸,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确。
2.D [解析] 苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾,还含有未反应的KOH和苯甲醛,加甲基叔丁基醚萃取、分液后,苯甲醇和苯甲醛留在有机层中,加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤,再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来;而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾和未反应的KOH,要加酸中和KOH并将苯甲酸钾转化为苯甲酸,然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、放气、静置分层,故A正确;甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3,密度比水小,所以在分离出下层的水层后,要从分液漏斗上口倒出,故B正确;“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来,可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来,“试剂Y”的作用是中和KOH并将苯甲酸钾转化为苯甲酸,所以可选用盐酸,故C正确;苯甲酸在乙醇中的溶解度大于其在水中的溶解度,“洗涤”苯甲酸,用蒸馏水的效果比用乙醇好,故D错误。
3.D [解析] 实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备,蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器,注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近,冷凝管应从下口进水,上口出水,A正确;碘在水中的溶解度很小,在四氯化碳中的溶解度很大,可以用四氯化碳萃取碘水中的碘,四氯化碳的密度大于水,所以下层为CCl4,B正确;粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质,将粗盐溶于水,用过滤的方法将不溶于水的杂质除去,C正确;直接加热FeCl3·6H2O会促进其水解,生成的HCl易挥发,得到氢氧化铁,继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁,得不到FeCl3固体,D错误。第10讲 物质的分离提纯
1.C [解析] 利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相,该操作利用了萃取分液的原理,C项正确。
2.B [解析] 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉,FeCl3会和Fe反应生成FeCl2,A项错误;Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO,充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2,B项正确;KNO3的溶解度随温度升高变化较大,而NaCl的溶解度受温度影响不大,要提纯KNO3,需将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水,蒸发浓缩、冷却结晶,然后过滤即可得较纯净的KNO3,C项错误;滤液中含有NaCl,得不到纯净的AlCl3溶液,D项错误。
3.C [解析] 应选饱和碳酸氢钠溶液洗气,故A错误;氧化钠与氧气反应生成过氧化钠,则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2,故B错误;反应原理为Fe+CuCl2FeCl2+Cu,能除杂,故C正确;碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl,应选稀硫酸,故D错误。
4.B [解析] 乙酸可与Na2CO3反应转化为易溶于水、难溶于酯的盐,A项错误;加入的CaO与水反应生成Ca(OH)2,Ca(OH)2及可能剩余的CaO是离子化合物,沸点较高,而乙醇沸点较低,可用蒸馏法提纯乙醇,B项正确;CO2中的少量CO不能被点燃,C项错误;苯与硝基苯均是有机物,彼此互溶,无法通过分液进行分离,D项错误。
5.B [解析] 三种物质沸点不同,利用沸点的差异对混合物进行分离、提纯,应选择蒸馏法,A正确;酒精溶于水,不能作萃取剂,B错误;用蒸发结晶的方法从食盐水中提取溶质,C正确;除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙,先加热溶解,再趁热过滤,最后冷却结晶,过滤,其中趁热过滤和过滤用到甲装置,D正确。
6.C [解析] 碘单质易溶于四氯化碳,应采用蒸馏操作分离二者,A错误;乙醇和水能形成共沸混合物,所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精,可在75%的酒精溶液中加入生石灰,再蒸馏得到无水酒精,B错误;乙烷不和溴水反应,乙烯与溴水反应,C正确;提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液,不能用蒸发操作,D错误。
7.A [解析] 萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该配离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C正确;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。
8.B [解析] 山梨酸和乙醇在浓硫酸、110 ℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯,产物混合物经过滤后得到滤液,向滤液中加入的试剂a为碳酸氢钠溶液,用于中和多余的山梨酸和浓硫酸,再用水洗涤分液,向有机层中加入适量无水硫酸镁吸收多余的水分,再进行过滤得到滤液,滤液进行蒸馏得到纯净的山梨酸乙酯。操作①控制温度为110 ℃,可以加快反应的进行,同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发,且山梨酸乙酯的沸点高于110 ℃,可减少山梨酸乙酯的挥发,A错误;操作③加入的是碳酸氢钠溶液,用于除去浓硫酸、多余的山梨酸,碳酸氢钠与硫酸或山梨酸反应生成二氧化碳气体,可通过观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量,B正确;操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层,山梨酸乙酯密度小于水,因此应该收集上层的液体,C错误;过滤时玻璃棒的作用为引流,不能用其拨散固体,以免捣破滤纸,D错误。
9.A [解析] 从反应结束后的有机混合物中分离出甲醇,可利用沸点的差异进行分离,故操作①是蒸馏,A正确;间苯三酚核磁共振氢谱有2组峰,3,5-二甲氧基苯酚的核磁共振氢谱有4组峰,B错误;间苯三酚、3,5-二甲氧基苯酚都含有酚羟基,都可以与FeCl3溶液发生显色反应,FeCl3溶液不能用来鉴别,C错误;酚羟基可以与NaOH溶液反应,故不能用NaOH溶液洗涤,D错误。
10.D [解析] NaBO2、SiO2、Na和H2在一定条件下反应生成NaBH4、Na2SiO3,该反应的化学方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3, NaBH4常温下能与水反应,且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象,为防止NaBH4水解、防止产生安全事故,需要将装置中的空气和水蒸气排出,即需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气;根据已知,NaBH4可溶于异丙胺,“分离”操作中加入异丙胺,NaBH4溶解于异丙胺、Na2SiO3(物质b)不溶于异丙胺,难溶性固体和溶液采用过滤方法分离,通过过滤得到溶液a和物质b,物质b成分是Na2SiO3;异丙胺沸点为33 ℃,将溶液a采用蒸馏的方法分离,得到异丙胺(物质c)和NaBH4固体,据此分析解答。分离NaBH4并回收溶剂异丙胺,可利用沸点的差异进行分离,故操作Ⅰ为蒸馏,A正确;根据分析可知,“合成”操作中通入H2前需先通氩气,以排出反应器中的水蒸气和空气,B正确;根据分析可知,“合成”方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3,C正确;物质b 为Na2SiO3,Na2SiO3溶液具有黏性,使用时会附着在瓶口,与玻璃塞粘在一起,因此实验室盛放Na2SiO3溶液的试剂瓶应用橡皮塞,而不能用玻璃塞,D错误。
11.C [解析] 将正极材料“粉碎”后进行“溶浸”,“溶浸”中Na2SO3与Co(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)发生氧化还原反应,Na2SO3被氧化为硫酸钠,Co(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)被还原为Co2+、Mn2+,加入CaO“脱铝”得到的滤渣成分是Al(OH)3和硫酸钙,滤液中加入Na2S2O8除去锰元素,经过一系列操作得到硫酸钴溶液,再经一系列操作后得到硫酸钴晶体。“溶浸”中Na2SO3被氧化,A错误;“脱铝”得到的滤渣成分是Al(OH)3和硫酸钙,B错误;根据得失电子守恒以及电荷守恒、原子守恒,“脱锰”的离子方程式为Mn2++S2+2H2O2S+MnO2↓+4H+,C正确;“系列操作”含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,D错误。第10讲 物质的分离提纯
1.掌握常见物质分离和提纯的方法;掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
2.正确选用分离和提纯物质的实验装置。
3.根据化学实验目的,设计、评价物质的分离与提纯的实验方案。
考点一 混合物分离提纯的物理方法
一、物质的分离和提纯
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
二、分离、提纯的物理方法
1.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
2.物理法分离提纯物质的装置
(1)常用装置
甲 乙 丙
丁 戊
①过滤(装置甲)
适用 范围 分离不溶性固体与
注意 事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸边缘低于
液面低于
三靠 烧杯杯口紧靠
玻璃棒下端紧靠
漏斗下端长的那侧管口紧靠
②蒸发(装置乙)
适用 范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意 事项 玻璃棒的作用:搅拌,防止
停止加热的标准:当有 时停止加热,利用余热蒸干
③萃取和分液(装置丙)
适用 范围 萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里的 不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液 分离两种 且易分层的液体
注意 事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大得多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂
④蒸馏(装置丁)
适用 范围 分离 相差较大且互溶的液体混合物
注意 事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是 ③冷凝管水流方向为 口进, 口出
⑤升华(装置戊)
适用 范围 对于某种组分易 的混合物,利用物质易升华的性质,在加热条件下将其分离出来
注意 事项 如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
(2)创新装置
①过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。
②蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率。
③冷凝装置的创新
图示装置由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可减少反应物的损失,提高反应物的转化率。
【对点自测】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)NH4Cl不能升华,除去碘中的NH4Cl应采用加热升华的方法 ( )
(2)制取无水乙醇,可向乙醇中加入CaO之后过滤 ( )
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇 ( )
(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法( )
(5)1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离 ( )
(6)用图甲装置将海带灼烧成灰 ( )
(7)用图乙装置过滤得含I-的溶液 ( )
(8)用图丙装置分离碘并回收CCl4 ( )
(9)用图丁装置蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O ( )
甲 乙
丙 丁
题组一 混合物分离提纯的物理方法
1.下列分离提纯的方法错误的是 ( )
A.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B.萃取法分离Br2和苯
C.升华法除去NaCl(s)中的I2(s)
D.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
2.[2024·湖南长郡中学模拟] 下列实验中,所选装置不合理的是 ( )
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④
B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤
D.粗盐提纯,选①和②
题组二 混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
3.海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。其中,海带产量高、价格低,常用作提取碘单质的原料,其流程如图所示。下列说法错误的是 ( )
A.操作①②③均用到玻璃棒,且作用相同
B.操作④发生反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+I2+2H2O
C.操作⑤中溶剂X可以选用苯或CCl4
D.操作⑥可以是蒸馏
4.[2024·山东聊城三模] 某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙,某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知:常温下苯甲酸易溶于乙醇,25 ℃和75 ℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34 g和2.2 g)。下列说法不正确的是 ( )
A.“过滤1”需趁热,以减少苯甲酸的析出
B.“溶解”“过滤”“洗涤”操作中均使用了玻璃棒
C.“洗涤”时,选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥
D.将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称量
考点二 混合物分离提纯常用的化学方法
1.化学法分离提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2.物质分离提纯的常用化学方法
方法 原理 例析
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S、C及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、S2-、N等
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用灼热的铜网除去N2中的O2
热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的粗铜作阳极、纯铜作阴极,CuSO4溶液作电解质溶液
调pH 法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3等,调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
吸收法 常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当固体或溶液作吸收剂,常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体,可通过饱和NaHCO3溶液除去HCl
【对点自测】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去 ( )
(2)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤 ( )
(3)除去铜粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥 ( )
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶( )
(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤 ( )
(6)除去甲烷中的乙烯,可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶 ( )
(7)通过灼热的CuO除去H2中的CO ( )
(8)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3 ( )
(9)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去 ( )
(10)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤 ( )
题组一 混合物分离提纯的化学方法
1.[2024·安徽十校联盟联考] 下列除去杂质(括号中的物质为杂质)的方法中,不正确的是 ( )
A.FeCl3溶液(FeCl2):通入适量Cl2
B.Fe2O3固体(Al2O3):加入烧碱溶液,过滤
C.CO2气体(HCl):通过Na2CO3溶液洗气后干燥
D.Na2CO3固体(NaHCO3):加热
2.[2024·山东青岛期初调研] 为提纯下列物质(括号内的物质为杂质),所用除杂试剂和分离方法都正确的是 ( )
选项 A B C D
含杂物质 甲烷(乙烯) 酒精(乙酸) 乙烯 (二氧化硫) 苯(溴)
除杂试剂 酸性KMnO4溶液 钠 NaOH溶液 四氯化碳
分离方法 洗气 蒸馏 洗气 分液
题组二 混合物分离提纯的化学方法的应用
3.[2025·黑龙江哈师大附中检测] 过渡金属钌(Ru)广泛应用于电子、航空航天、化工等领域,某科研小组设计了一种从含金属钌单质的废料中分离提纯金属钌的工艺,其流程如图所示。
已知:“碱浸氧化”工序中Ru单质生成了Na2RuO4。下列说法错误的是 ( )
A.“沉钌”工序后需进行的操作是过滤
B.“碱浸氧化”工序中钌单质反应的离子方程式:Ru+3ClO-+2OH-3Cl-+Ru+H2O
C.“沉钌”工序中草酸发生还原反应
D.利用H2、CO等试剂可将RuO2还原为Ru
4.在实验室中,由含硒废料(主要含S、Se、Fe2O3、CuO、ZnO、SiO2等)制取硒的流程如图所示。
下列说法错误的是 ( )
A.“分离”时得到含硫煤油的方法是分液
B.“酸溶”操作的目的是除去废料中的金属氧化物
C.“浸取”后滤渣的主要成分是SiO2
D.“酸化”时发生反应的离子方程式:SeS+2H+Se↓+SO2↑+H2O
归纳总结
常见混合物的分离提纯方法
(1)常见气体的除杂方法
气体(括号内 为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
C2H2(H2S) CuSO4溶液 H2S+CuSO4CuS↓+H2SO4
H2(NH3) 浓硫酸 NH3+H2SO4NH4HSO4
Cl2(HCl) 饱和NaCl 溶液 HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 饱和NaHCO3 溶液 HCl+NaHCO3NaCl+H2O+CO2↑
CO2(SO2) 饱和NaHCO3 溶液 SO2+2NaHCO3Na2SO3+H2O+2CO2
CO2(CO) 灼热CuO CO+CuOCu+CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2+2NaOHNa2CO3+H2O
N2(O2) 灼热铜网 2Cu+O22CuO
CH4 (CH2CH2、 CH≡CH) 溴水 CH2CH2+Br2CH2BrCH2Br HC≡CH+2Br2CHBr2CHBr2
(2)常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑ —
NaCl溶液(Na2SO4) 加适量BaCl2溶液 Na2SO4+BaCl2BaSO4↓+2NaCl 过滤
NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑+HCl↑ —
FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3+Fe3FeCl2 过滤
FeCl3溶液(FeCl2) 通入适量Cl2 2FeCl2+Cl22FeCl3 —
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通入足量CO2 Na2CO3+CO2+H2O2NaHCO3 —
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3+CuCu(NO3)2+2Ag 过滤
I2(SiO2) 加热 I2加热升华、冷却凝华,得I2 —
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3+2NaOH+3H2O2Na[Al(OH)4] 过滤
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3+3NH3·H2OFe(OH)3↓+3NH4Cl 过滤
KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶
NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2+2NaOHMg(OH)2↓+2NaCl 过滤
C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO+2HClCuCl2+H2O 过滤
CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 过滤
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑ 过滤
教材模型人教·选择性必修3·第一章第二节
(1)观察粗苯甲酸样品的状态。
(2)将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中 ,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
(4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。
(1)了解苯甲酸的性质:纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构简式可表示为,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。
(2)物质的分离和提纯主要包括两个方面:一是试剂的选择;二是操作方法的选择。重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法,是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
链接高考
应用1 直接考查重结晶法提纯苯甲酸
1.[2024·广东卷] 提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为 ( )
苯甲酸粗品加水加热浊液趁热过滤滤液X过滤洗涤苯甲酸
A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液
2.[2023·浙江卷] 苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
粗苯甲酸悬浊液滤液 苯甲酸
下列说法不正确的是 ( )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
应用2 综合考查有机物的分离提纯
3.[2022·山东卷] 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 ( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D.①②③均为两相混合体系
经典真题·明考向
1.[2024·湖北卷] 关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 ( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
2.[2023·福建卷] 从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是 ( )
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好
3.[2022·北京卷] 下列实验中,不能达到实验目的的是 ( )
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
A B
分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C D第10讲 物质的分离提纯
考点一 混合物的分离提纯
1.“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。富集操作时可用的玻璃装置是(夹持仪器略) ( )
A B C D
2.下列实验操作能达到相应实验目的的是 ( )
选项 实验操作 实验目的
A 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉,然后过滤 提纯FeCl3
B 向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液,然后充分振荡、静置、分液 除去杂质Br2
C 将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水,然后蒸发结晶 提纯KNO3
D 向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液,过滤后将沉淀溶于适量的盐酸;向滤液中加入适量盐酸 分离MgCl2、AlCl3溶液
3.下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是 ( )
选项 物质(杂质) 除杂试剂 除杂操作
A CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 将气体通过足量的饱和Na2CO3溶液
B Na2O固体(Na2O2) O2 在纯氧气中加热
C FeCl2溶液(CuCl2) Fe粉 加入过量Fe粉,充分反应后过滤
D Na2SO4溶液(Na2CO3) 盐酸 加入盐酸至不再产生气泡
4.下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 除去乙酸乙酯中的乙酸 用饱和Na2CO3溶液萃取 乙酸在Na2CO3溶液中溶解度较大
B 除去乙醇中的少量水 加入CaO后蒸馏 乙醇与CaO、Ca(OH)2沸点相差很大
C 除去CO2中的CO 通入O2后点燃 CO与O2反应转化为CO2
D 分离苯和硝基苯 分液 二者均为液体且不互溶
5.[2024·山东临沂六校联考] 提纯含杂质的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离,下列操作中所用方法或选择的仪器不正确的是 ( )
A.分离和提纯二氯甲烷(沸点40 ℃)、三氯甲烷(沸点62 ℃)和四氯化碳(沸点77 ℃),可选择丙装置
B.用酒精萃取溴水中的溴单质可选用丁装置
C.从食盐水中提取溶质可选择乙装置
D.除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙,可用到甲装置
6.[2024·湖北武汉六中模拟] 下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是 ( )
A.分离碘和四氯化碳 B.蒸馏75%的酒精溶液制备无水酒精
C.除去乙烷中的乙烯 D.提纯乙酸乙酯
考点二 物质分离提纯的综合考查
7.实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是 ( )
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
8.[2024·浙江金华十校模拟] 实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度为0.926 g·cm-3,沸点为195.5 ℃)的过程如图所示。下列说法正确的是 ( )
A.操作①控温110 ℃,目的是除去生成的水
B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量
C.操作③④均应收集下层液体
D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体,以加快过滤速率
9.[2025·北京人大附中模拟] 间苯三酚通过甲基化反应可以合成重要的有机合成中间体3,5-二甲氧基苯酚。
+2CH3OH+2H2O
反应结束后,先分离出甲醇(操作①),再加入乙醚,将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤(操作②),然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下:
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 溶解性
甲醇 64.7 -97.8 易溶于水
3,5-二 甲氧基苯酚 172~175 40~43 易溶于甲醇、 乙醚,微溶于水
下列说法正确的是 ( )
A.分离出甲醇的操作①是蒸馏
B.间苯三酚与3,5-二甲氧基苯酚的核磁共振氢谱分别有2组峰和3组峰
C.用FeCl3溶液可以鉴别间苯三酚是否完全转化为3,5-二甲氧基苯酚
D.洗涤有机层(操作②)时,可使用NaOH溶液
10.[2024·湖南永州二模] 硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如图所示。已知:常温下,NaBH4能与水反应,可溶于异丙胺(沸点:33 ℃)。
下列说法不正确的是 ( )
A.操作Ⅰ为蒸馏
B.通入H2前需先通氩气,排出反应器中的水蒸气和空气
C.“合成”方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3
D.实验室盛放物质b溶液的试剂瓶需使用玻璃塞
11.[2024·福建宁德三模] 从废旧镍钴锰三元锂电池正极材料[主要含Li(Ⅰ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)等金属的氧化物]中回收钴的一种流程如下:
已知:高锰渣中锰以MnO2的形式存在。下列说法正确的是 ( )
A.“溶浸”中Na2SO3被还原
B.“脱铝”得到的滤渣成分是Al(OH)3
C.“脱锰”的离子方程式为Mn2++S2+2H2O2S+MnO2↓+4H+
D.“系列操作”含蒸发结晶、洗涤、干燥
