第27讲 物质制备实验 复习讲义 （含答案）江苏省2027届普通高中化学学业水平合格性考试
文档属性
| 名称 | 第27讲 物质制备实验 复习讲义 （含答案）江苏省2027届普通高中化学学业水平合格性考试 |  | |
| 格式 | doc | ||
| 文件大小 | 1.1MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-10-01 20:30:20 | ||
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文档简介
第27讲 物质制备实验
1. 了解实验室制备物质的实验基本操作方法。
2. 了解常见计算方法。
(一)化学实验基本操作
1. 洗涤沉淀： 。
2. 检验沉淀是否洗涤干净： 。
3. 检验是否沉淀完全： 。
4. 从溶液中得到结晶水合物晶体的方法： 。
5. 过滤用到的三个玻璃仪器： 。
6. 蒸发浓缩用到的主要仪器： 。
7. “浸出”步骤中，为提高浸出率，可采取的措施有 。
8. 进行焰色试验的操作： 。
(二) 常用的计算方法
1. 守恒法
(1) 原子守恒：指化学反应前后反应物各元素的种类和原子数目不变。
(2) 质量守恒：参加化学反应前后，反应物的总质量等于生成物的总质量。
(3) 电荷守恒：溶液呈电中性，即阳离子所带的正电荷总量等于阴离子所带的负电荷总量。
(4) 电子守恒：还原剂失去的电子总数等于氧化剂得到的电子总数，即化合价升降总值相等。
2. 极值法
根据已知条件，把复杂问题假设为处于某种理想的极端状态，从而使问题得到简化，并顺利得出结论的一种思维方法。
3. 关系式法
当反应进行多步计算时，可以分别写出两个方程式，第一个反应的生成物是第二个反应的反应物，由此可以得出第一个反应的反应物与第二个反应的生成物之间的关系。运用此方法，可以简化计算过程。
4. 列方程组法
由已知信息，可以得出两组关系，即由此得到两个方程，联列方程组，得出所要求的两个量。
实验题中常有一些特殊的装置，如下图，请分析其作用。
装置
作用
滴定类计算，一般会给出消耗某种物质的浓度和体积，如何求出被滴定物质的物质的量？
1. [2025江苏合格考]KIO3可用作食品添加剂，其制备步骤如下：
步骤Ⅰ：一定条件下发生反应：6I2＋11KClO3＋3H2O6KH(IO3)2＋5KCl＋3Cl2↑。
步骤Ⅱ：将KH(IO3)2转化为KIO3。
步骤Ⅲ：获取KIO3晶体并测定其纯度。
(1) 在图示装置中进行步骤Ⅰ实验，反应完成后，加热煮沸一段时间，冷却，得KH(IO3)2晶体。
①下列说法正确的是 (填字母)。
A. 反应说明I2氧化性强于Cl2
B. 加热煮沸可提高溶液中KH(IO3)2浓度
C. KH(IO3)2溶解度随温度降低而减小
②反应时需冷凝回流，原因是 。
(2) 写出步骤Ⅱ中KH(IO3)2溶液与KOH溶液反应生成KIO3的化学方程式：
。
(3) 为测定所得产品的纯度，进行如下实验：
称取0.856 0 g KIO3样品，配成250.00 mL溶液，取出25.00 mL，酸性条下加入适量的KI，发生反应：5I－＋IO ＋6H＋===3I2＋3H2O，再向其中滴加0.100 0 mol/L Na2S2O3溶液，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，反应恰好完全时，滴入Na2S2O3溶液的体积为22.80 mL，计算样品中KIO3(摩尔质量为214 g/mol)的质量分数(写出计算过程)。
2. [2024江苏合格考]在三颈烧瓶中加入250 mL FeSO4溶液，在80 ℃条件下，鼓入空气并滴入NaOH溶液，控制溶液pH为4.5～5.0，充分反应得到棕黄色悬浊液。
(1) FeOOH可表示Fe2O3·nH2O，n＝ 。
(2) 棕黄色悬浊液经 ，洗涤，烘干，研磨得到FeOOH产品。
(3) 为测定制得的FeOOH产品中铁元素的含量，准确称取1.000 g样品，将其溶于浓盐酸，用还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，再滴入0.100 0 mol/L的K2Cr2O7溶液发生反应：6Fe2+＋Cr2O＋14H＋ ===6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O。恰好完全反应时，滴入K2Cr2O7溶液体积为15 mL，计算样品中铁元素质量分数(Fe—56，写出计算过程)。
3. [2023江苏合格考]氯化亚铜(CuCl)微溶于水，易被氧化，广泛应用于医药等行业。以废铜渣(铜单质的质量分数为64%，CuO的质量分数为8%，其他杂质不含铜元素)为原料，可制备CuCl并获得副产品[(NH4)2SO4]，流程如图1所示。
图1 图2
(1) “浸出”时，发生的主要反应如下：
反应Ⅰ：CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O；
反应Ⅱ：4Cu＋NH4NO3＋5H2SO4===4CuSO4＋(NH4)2SO4＋3H2O。
①浸出时，温度为20 ℃，铜元素浸出率随时间的变化如图2所示。
铜元素浸出率＝×100%。
结合图像，从反应速率的角度分析，得出的结论是 。
②实际浸出时，温度选择65 ℃，可提高单位时间内铜元素浸出率，若温度过高，会产生红棕色气体，该气体的化学式为 。
(2) 充分浸出后，“还原”时加入的(NH4)2SO3溶液需略过量，“还原”后的滤液经多次循环，可提取一定量的(NH4)2SO4(忽略转化流程中杂质参与的反应)
①“还原”时，(NH4)2SO3溶液过量的原因是
(写出两点)。
②假设铜元素完全浸出，忽略过量的(NH4)2SO3，计算100 g 废铜渣理论上可制得的CuCl和(NH4)2SO4的物质的量(Cu—64，写出计算过程)。
4. [2022江苏合格考]据史料记载，我国古代已将CuSO4·5H2O制药用于实践之中。
(1) 实验模拟工业制备CuSO4·5H2O：在锥形瓶中加入铜屑和稀硫酸，水浴加热使温度达到180 ℃左右。向混合物中通入氧气，充分反应。实验装置如图所示，所得溶液经分离提纯得CuSO4·5H2O。
①反应中将Cu氧化为Cu2+的氧化剂为 (填化学式)。
②装置中多孔球泡的作用是
。
(2) 工业用上述方法制备CuSO4·5H2O时，若用空气代替O2，会增加制备过程中的能量消耗，原因是
。
(3) 为测定所制得样品中CuSO4·5H2O的质量分数，进行如下实验：称取1.000 g样品，配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液，向其中加入0.020 mol/L EDTA溶液与Cu2+反应(参加反应的EDTA与Cu2+的物质的量之比为1∶1)。恰好完全反应时，消耗EDTA溶液19.20 mL。计算样品中CuSO4·5H2O的质量分数(Cu—64，写出计算过程)。
1. [2026届南京六校合格考模拟]碳酸亚铁(FeCO3)难溶于水，常用于制取铁盐或补血剂。一种FeCO3的制备装置如图所示。实验中观察到三颈烧瓶中有大量白色沉淀产生，烧杯中溶液变浑浊，恰好完全反应时，三颈烧瓶内溶液中只含一种溶质。
(1) 盛装NH4HCO3溶液的实验仪器名称为 。
(2) 反应后从三颈烧瓶中获得FeCO3产品需进行的操作： 、洗涤、烘干、研磨。
(3) FeCO3在潮湿的空气中会转化为Fe(OH)3并进一步转化为Fe2O3。写出FeCO3在潮湿的空气中转化为Fe(OH)3的化学方程式：
。
(4) 某FeCO3固体被部分氧化，为测定其中Fe3+的质量分数，现进行如下实验：称取5.000 g固体样品，加足量盐酸溶解，将溶液稀释至100 mL，量取20.00 mL该溶液，加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0.100 0 mol/L Na2S2O3溶液滴定，当滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。已知实验过程中发生反应如下：2Fe3+＋2I－===2Fe2+＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。计算FeCO3固体样品中Fe3+的质量分数(Fe—56，写出计算过程)。
2. [2026届南通如皋合格考模拟一]碱式次氯酸镁[Mg2ClO(OH)3·H2O]微溶于水，是一种无机抗菌剂。某研发小组通过实验，先制取含NaClO的溶液，再制取碱式次氯酸镁。
(1) 实验室可通过如图装置制取含NaClO的溶液：
①已知A中反应是放热反应，Cl2和NaOH在较高温度下反应生成NaClO3，为减少副反应的发生，实验中可采取的措施是
(回答一点即可)。
②装置A发生反应的离子方程式为 。
(2) 装置A中所得溶液可用于制备碱式次氯酸镁，流程如下：
①从上述流程可以判断，滤液中可回收的主要物质是 。
②调pH时若条件控制不当，会使得所制的碱式次氯酸镁中混有杂质，该杂质的化学式为 。
③碱式次氯酸镁可作无机抗菌剂的原因是 。
④为测定碱式次氯酸镁的质量分数，现进行如下实验：称取0.200 0 g碱式次氯酸镁样品，将其溶于足量硫酸。向溶液中加入过量KI，再用0.100 0 mol/L Na2S2O3滴定生成的I2，恰好完全反应时消耗Na2S2O3溶液体积为20.00 mL。计算碱式次氯酸镁的质量分数(写出计算过程)。
已知：2I－＋ClO－＋2H＋===I2＋Cl－＋H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O。
第27讲 物质制备实验
知识扫描
1. 往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次
2. 取最后一次洗涤液少许于试管中，逐滴滴加某试剂，振荡，若没有……现象，则沉淀洗涤干净
3. 表达一：静置，往上层清液中继续滴加某试剂
表达二：过滤，取滤液少许于试管中，滴加某试剂
4. 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
5. (普通)漏斗、玻璃棒、烧杯
6. 蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳
7. 适当提高反应温度；适当提高浸出液浓度；粉碎块状固体；搅拌
8. 用铂丝蘸稀盐酸在无色火焰上灼烧至无色，蘸取试样在无色火焰上灼烧，观察火焰颜色(若检验钾元素要透过蓝色钴玻璃观察)
重难突破
问题1：增大气体与液体的接触面积，使吸收更充分
作安全瓶，可以防倒吸
问题2：根据滴定物质的浓度和体积，可以计算出其物质的量。由反应关系，可以计算出被滴定物质的物质的量。
真题荟萃
1. (1) ① BC ② I2受热易升华
(2) KH(IO3)2＋KOH===2KIO3＋H2O
(3) 根据题意得相关物质的定量关系为
KIO3～3I2～6Na2S2O3
则n总(KIO3)＝n(Na2S2O3)×
＝×0.100 0 mol/L×0.022 80 L×＝0.003 8 mol
w＝×100%＝95.00%
解析：(1) ① I2被KClO3所氧化，I2作还原剂，Cl2是还原产物，得出还原性I2强于Cl2，A错误；加热煮沸可提高I2的溶解度，从而提高产物KH(IO3)2浓度，B正确；由题中信息知，冷却得KH(IO3)2晶体，说明KH(IO3)2溶解度随温度降低而减小，C正确。②I2易升华，需要冷凝回流再反应。(3) 根据给出的两个反应方程式，找到反应关系为KIO3～3I2～6Na2S2O3，根据Na2S2O3的消耗量，可计算出样品中KIO3的量。
2. (1) 1 (2) 过滤
(3) n(Fe)＝6n(Cr2O)＝6×0.100 0 mol/L×0.015 L＝0.009 mol
m(Fe)＝56 g/mol×0.009 mol＝0.504 g
w(Fe)＝×100%＝50.4%
解析：(1) 将FeOOH扩大2倍，得Fe2O4H2，可改成Fe2O3·H2O，则n＝1。(2) 将悬浊液过滤，洗涤，烘干，可得FeOOH沉淀物。(3) 由反应方程式知，n(Fe)＝6n(Cr2O)，由K2Cr2O7溶液的消耗量，可以计算出样品中铁元素的质量，进而得出铁元素的质量分数。
3. (1) ①开始时反应快，2 h之后变得缓慢 ②NO2
(2) ①使Cu2+被充分还原；获得更多的副产品[(NH4)2SO4]
②n(CuCl)＝1.1 mol n[(NH4)2SO4]＝1.35 mol(计算过程见解析)
解析：(2) ②由铜单质和CuO的质量分数可得100 g废铜渣中含有64 g铜和8 g CuO，则n(Cu)＝＋＝1.1 mol，由铜元素守恒可得，制得的CuCl的物质的量为1.1 mol；由反应Ⅱ可知，浸出过程中生成(NH4)2SO4的物质的量为×＝0.25 mol，还原过程中发生反应：2CuSO4＋2NH4Cl＋(NH4)2SO3＋H2O===2CuCl↓＋H2SO4＋2(NH4)2SO4，生成(NH4)2SO4的物质的量为1.1 mol，则n总[(NH4)2SO4]＝1.1 mol＋0.25 mol＝1.35 mol。
4. (1) ①O2 ②增大O2与溶液的接触面积
(2) O2的浓度越高，Cu越容易被氧化
(3) n(EDTA)＝0.020 mol/L×19.20 mL×10-3 L/mL＝3.84×10-4 mol
CuSO4·5H2O ～ EDTA
250 g 1 mol
m(CuSO4·5H2O) 3.84×10-4 mol
m(CuSO4·5H2O)＝0.096 g
w(CuSO4·5H2O)＝×100%＝96%
冲关集训
1. (1) 分液漏斗 (2) 过滤
(3) 4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(4) 由题可找出关系式：2Fe3+～I2～2S2O
n(Fe3+)＝n(S2O)＝0.100 0 mol/L×0.02 L＝0.002 mol
原固体中Fe3+的质量分数＝×100%＝11.2%
解析：(2) 碳酸亚铁(FeCO3)难溶于水，故用过滤法分离出FeCO3。(3) FeCO3在潮湿的空气中会转化为Fe(OH)3，说明反应物中有O2和H2O，根据Fe、O得失电子守恒配平反应，由原子守恒推知，还应有CO2生成。
2. (1) ①将装置A置于冷水浴中(或减缓通入Cl2的速率) ②Cl2 ＋ 2OH－ ===Cl－＋ClO－＋H2O
(2) ① NaCl ② Mg(OH)2
③碱式次氯酸镁中含有ClO－，ClO－具有强氧化性
④n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol/L×20 mL×10-3 L/mL＝2×10-3 mol
由关系式ClO－～I2～2S2O可知：
n(ClO－)＝1×10-3 mol
n[Mg2ClO(OH)3·H2O]＝1×10-3 mol
m[Mg2ClO(OH)3·H2O]＝1×10-3 mol×168.5 g/mol＝0.168 5 g
w[Mg2ClO(OH)3·H2O]＝×100%＝84.25%
解析：(1) ①由于反应放热，所以反应装置A需要降温处理，可置于冷水浴中反应。如果通过Cl2比较缓慢，也可以减轻装置A中的反应程度。②Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O。(2) ①MgCl2和NaCl、NaClO的混合物反应生成碱式次氯酸镁，NaCl进入滤液中。②碱性条件下，Mg2+会与OH－生成难溶的Mg(OH)2。③作无机抗菌剂需要有杀菌消毒的作用，而ClO－具有强氧化性，具有杀菌消毒作用。④根据反应方程式找出反应关系为ClO－～I2～2S2O，由Na2S2O3的消耗量，可计算出次氯酸根的量，进而计算出Mg2ClO(OH)3·H2O的物质的量、质量以及质量分数。
1. 了解实验室制备物质的实验基本操作方法。
2. 了解常见计算方法。
(一)化学实验基本操作
1. 洗涤沉淀： 。
2. 检验沉淀是否洗涤干净： 。
3. 检验是否沉淀完全： 。
4. 从溶液中得到结晶水合物晶体的方法： 。
5. 过滤用到的三个玻璃仪器： 。
6. 蒸发浓缩用到的主要仪器： 。
7. “浸出”步骤中，为提高浸出率，可采取的措施有 。
8. 进行焰色试验的操作： 。
(二) 常用的计算方法
1. 守恒法
(1) 原子守恒：指化学反应前后反应物各元素的种类和原子数目不变。
(2) 质量守恒：参加化学反应前后，反应物的总质量等于生成物的总质量。
(3) 电荷守恒：溶液呈电中性，即阳离子所带的正电荷总量等于阴离子所带的负电荷总量。
(4) 电子守恒：还原剂失去的电子总数等于氧化剂得到的电子总数，即化合价升降总值相等。
2. 极值法
根据已知条件，把复杂问题假设为处于某种理想的极端状态，从而使问题得到简化，并顺利得出结论的一种思维方法。
3. 关系式法
当反应进行多步计算时，可以分别写出两个方程式，第一个反应的生成物是第二个反应的反应物，由此可以得出第一个反应的反应物与第二个反应的生成物之间的关系。运用此方法，可以简化计算过程。
4. 列方程组法
由已知信息，可以得出两组关系，即由此得到两个方程，联列方程组，得出所要求的两个量。
实验题中常有一些特殊的装置，如下图，请分析其作用。
装置
作用
滴定类计算，一般会给出消耗某种物质的浓度和体积，如何求出被滴定物质的物质的量？
1. [2025江苏合格考]KIO3可用作食品添加剂，其制备步骤如下：
步骤Ⅰ：一定条件下发生反应：6I2＋11KClO3＋3H2O6KH(IO3)2＋5KCl＋3Cl2↑。
步骤Ⅱ：将KH(IO3)2转化为KIO3。
步骤Ⅲ：获取KIO3晶体并测定其纯度。
(1) 在图示装置中进行步骤Ⅰ实验，反应完成后，加热煮沸一段时间，冷却，得KH(IO3)2晶体。
①下列说法正确的是 (填字母)。
A. 反应说明I2氧化性强于Cl2
B. 加热煮沸可提高溶液中KH(IO3)2浓度
C. KH(IO3)2溶解度随温度降低而减小
②反应时需冷凝回流，原因是 。
(2) 写出步骤Ⅱ中KH(IO3)2溶液与KOH溶液反应生成KIO3的化学方程式：
。
(3) 为测定所得产品的纯度，进行如下实验：
称取0.856 0 g KIO3样品，配成250.00 mL溶液，取出25.00 mL，酸性条下加入适量的KI，发生反应：5I－＋IO ＋6H＋===3I2＋3H2O，再向其中滴加0.100 0 mol/L Na2S2O3溶液，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，反应恰好完全时，滴入Na2S2O3溶液的体积为22.80 mL，计算样品中KIO3(摩尔质量为214 g/mol)的质量分数(写出计算过程)。
2. [2024江苏合格考]在三颈烧瓶中加入250 mL FeSO4溶液，在80 ℃条件下，鼓入空气并滴入NaOH溶液，控制溶液pH为4.5～5.0，充分反应得到棕黄色悬浊液。
(1) FeOOH可表示Fe2O3·nH2O，n＝ 。
(2) 棕黄色悬浊液经 ，洗涤，烘干，研磨得到FeOOH产品。
(3) 为测定制得的FeOOH产品中铁元素的含量，准确称取1.000 g样品，将其溶于浓盐酸，用还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，再滴入0.100 0 mol/L的K2Cr2O7溶液发生反应：6Fe2+＋Cr2O＋14H＋ ===6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O。恰好完全反应时，滴入K2Cr2O7溶液体积为15 mL，计算样品中铁元素质量分数(Fe—56，写出计算过程)。
3. [2023江苏合格考]氯化亚铜(CuCl)微溶于水，易被氧化，广泛应用于医药等行业。以废铜渣(铜单质的质量分数为64%，CuO的质量分数为8%，其他杂质不含铜元素)为原料，可制备CuCl并获得副产品[(NH4)2SO4]，流程如图1所示。
图1 图2
(1) “浸出”时，发生的主要反应如下：
反应Ⅰ：CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O；
反应Ⅱ：4Cu＋NH4NO3＋5H2SO4===4CuSO4＋(NH4)2SO4＋3H2O。
①浸出时，温度为20 ℃，铜元素浸出率随时间的变化如图2所示。
铜元素浸出率＝×100%。
结合图像，从反应速率的角度分析，得出的结论是 。
②实际浸出时，温度选择65 ℃，可提高单位时间内铜元素浸出率，若温度过高，会产生红棕色气体，该气体的化学式为 。
(2) 充分浸出后，“还原”时加入的(NH4)2SO3溶液需略过量，“还原”后的滤液经多次循环，可提取一定量的(NH4)2SO4(忽略转化流程中杂质参与的反应)
①“还原”时，(NH4)2SO3溶液过量的原因是
(写出两点)。
②假设铜元素完全浸出，忽略过量的(NH4)2SO3，计算100 g 废铜渣理论上可制得的CuCl和(NH4)2SO4的物质的量(Cu—64，写出计算过程)。
4. [2022江苏合格考]据史料记载，我国古代已将CuSO4·5H2O制药用于实践之中。
(1) 实验模拟工业制备CuSO4·5H2O：在锥形瓶中加入铜屑和稀硫酸，水浴加热使温度达到180 ℃左右。向混合物中通入氧气，充分反应。实验装置如图所示，所得溶液经分离提纯得CuSO4·5H2O。
①反应中将Cu氧化为Cu2+的氧化剂为 (填化学式)。
②装置中多孔球泡的作用是
。
(2) 工业用上述方法制备CuSO4·5H2O时，若用空气代替O2，会增加制备过程中的能量消耗，原因是
。
(3) 为测定所制得样品中CuSO4·5H2O的质量分数，进行如下实验：称取1.000 g样品，配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液，向其中加入0.020 mol/L EDTA溶液与Cu2+反应(参加反应的EDTA与Cu2+的物质的量之比为1∶1)。恰好完全反应时，消耗EDTA溶液19.20 mL。计算样品中CuSO4·5H2O的质量分数(Cu—64，写出计算过程)。
1. [2026届南京六校合格考模拟]碳酸亚铁(FeCO3)难溶于水，常用于制取铁盐或补血剂。一种FeCO3的制备装置如图所示。实验中观察到三颈烧瓶中有大量白色沉淀产生，烧杯中溶液变浑浊，恰好完全反应时，三颈烧瓶内溶液中只含一种溶质。
(1) 盛装NH4HCO3溶液的实验仪器名称为 。
(2) 反应后从三颈烧瓶中获得FeCO3产品需进行的操作： 、洗涤、烘干、研磨。
(3) FeCO3在潮湿的空气中会转化为Fe(OH)3并进一步转化为Fe2O3。写出FeCO3在潮湿的空气中转化为Fe(OH)3的化学方程式：
。
(4) 某FeCO3固体被部分氧化，为测定其中Fe3+的质量分数，现进行如下实验：称取5.000 g固体样品，加足量盐酸溶解，将溶液稀释至100 mL，量取20.00 mL该溶液，加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0.100 0 mol/L Na2S2O3溶液滴定，当滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。已知实验过程中发生反应如下：2Fe3+＋2I－===2Fe2+＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。计算FeCO3固体样品中Fe3+的质量分数(Fe—56，写出计算过程)。
2. [2026届南通如皋合格考模拟一]碱式次氯酸镁[Mg2ClO(OH)3·H2O]微溶于水，是一种无机抗菌剂。某研发小组通过实验，先制取含NaClO的溶液，再制取碱式次氯酸镁。
(1) 实验室可通过如图装置制取含NaClO的溶液：
①已知A中反应是放热反应，Cl2和NaOH在较高温度下反应生成NaClO3，为减少副反应的发生，实验中可采取的措施是
(回答一点即可)。
②装置A发生反应的离子方程式为 。
(2) 装置A中所得溶液可用于制备碱式次氯酸镁，流程如下：
①从上述流程可以判断，滤液中可回收的主要物质是 。
②调pH时若条件控制不当，会使得所制的碱式次氯酸镁中混有杂质，该杂质的化学式为 。
③碱式次氯酸镁可作无机抗菌剂的原因是 。
④为测定碱式次氯酸镁的质量分数，现进行如下实验：称取0.200 0 g碱式次氯酸镁样品，将其溶于足量硫酸。向溶液中加入过量KI，再用0.100 0 mol/L Na2S2O3滴定生成的I2，恰好完全反应时消耗Na2S2O3溶液体积为20.00 mL。计算碱式次氯酸镁的质量分数(写出计算过程)。
已知：2I－＋ClO－＋2H＋===I2＋Cl－＋H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O。
第27讲 物质制备实验
知识扫描
1. 往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次
2. 取最后一次洗涤液少许于试管中，逐滴滴加某试剂，振荡，若没有……现象，则沉淀洗涤干净
3. 表达一：静置，往上层清液中继续滴加某试剂
表达二：过滤，取滤液少许于试管中，滴加某试剂
4. 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
5. (普通)漏斗、玻璃棒、烧杯
6. 蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳
7. 适当提高反应温度；适当提高浸出液浓度；粉碎块状固体；搅拌
8. 用铂丝蘸稀盐酸在无色火焰上灼烧至无色，蘸取试样在无色火焰上灼烧，观察火焰颜色(若检验钾元素要透过蓝色钴玻璃观察)
重难突破
问题1：增大气体与液体的接触面积，使吸收更充分
作安全瓶，可以防倒吸
问题2：根据滴定物质的浓度和体积，可以计算出其物质的量。由反应关系，可以计算出被滴定物质的物质的量。
真题荟萃
1. (1) ① BC ② I2受热易升华
(2) KH(IO3)2＋KOH===2KIO3＋H2O
(3) 根据题意得相关物质的定量关系为
KIO3～3I2～6Na2S2O3
则n总(KIO3)＝n(Na2S2O3)×
＝×0.100 0 mol/L×0.022 80 L×＝0.003 8 mol
w＝×100%＝95.00%
解析：(1) ① I2被KClO3所氧化，I2作还原剂，Cl2是还原产物，得出还原性I2强于Cl2，A错误；加热煮沸可提高I2的溶解度，从而提高产物KH(IO3)2浓度，B正确；由题中信息知，冷却得KH(IO3)2晶体，说明KH(IO3)2溶解度随温度降低而减小，C正确。②I2易升华，需要冷凝回流再反应。(3) 根据给出的两个反应方程式，找到反应关系为KIO3～3I2～6Na2S2O3，根据Na2S2O3的消耗量，可计算出样品中KIO3的量。
2. (1) 1 (2) 过滤
(3) n(Fe)＝6n(Cr2O)＝6×0.100 0 mol/L×0.015 L＝0.009 mol
m(Fe)＝56 g/mol×0.009 mol＝0.504 g
w(Fe)＝×100%＝50.4%
解析：(1) 将FeOOH扩大2倍，得Fe2O4H2，可改成Fe2O3·H2O，则n＝1。(2) 将悬浊液过滤，洗涤，烘干，可得FeOOH沉淀物。(3) 由反应方程式知，n(Fe)＝6n(Cr2O)，由K2Cr2O7溶液的消耗量，可以计算出样品中铁元素的质量，进而得出铁元素的质量分数。
3. (1) ①开始时反应快，2 h之后变得缓慢 ②NO2
(2) ①使Cu2+被充分还原；获得更多的副产品[(NH4)2SO4]
②n(CuCl)＝1.1 mol n[(NH4)2SO4]＝1.35 mol(计算过程见解析)
解析：(2) ②由铜单质和CuO的质量分数可得100 g废铜渣中含有64 g铜和8 g CuO，则n(Cu)＝＋＝1.1 mol，由铜元素守恒可得，制得的CuCl的物质的量为1.1 mol；由反应Ⅱ可知，浸出过程中生成(NH4)2SO4的物质的量为×＝0.25 mol，还原过程中发生反应：2CuSO4＋2NH4Cl＋(NH4)2SO3＋H2O===2CuCl↓＋H2SO4＋2(NH4)2SO4，生成(NH4)2SO4的物质的量为1.1 mol，则n总[(NH4)2SO4]＝1.1 mol＋0.25 mol＝1.35 mol。
4. (1) ①O2 ②增大O2与溶液的接触面积
(2) O2的浓度越高，Cu越容易被氧化
(3) n(EDTA)＝0.020 mol/L×19.20 mL×10-3 L/mL＝3.84×10-4 mol
CuSO4·5H2O ～ EDTA
250 g 1 mol
m(CuSO4·5H2O) 3.84×10-4 mol
m(CuSO4·5H2O)＝0.096 g
w(CuSO4·5H2O)＝×100%＝96%
冲关集训
1. (1) 分液漏斗 (2) 过滤
(3) 4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(4) 由题可找出关系式：2Fe3+～I2～2S2O
n(Fe3+)＝n(S2O)＝0.100 0 mol/L×0.02 L＝0.002 mol
原固体中Fe3+的质量分数＝×100%＝11.2%
解析：(2) 碳酸亚铁(FeCO3)难溶于水，故用过滤法分离出FeCO3。(3) FeCO3在潮湿的空气中会转化为Fe(OH)3，说明反应物中有O2和H2O，根据Fe、O得失电子守恒配平反应，由原子守恒推知，还应有CO2生成。
2. (1) ①将装置A置于冷水浴中(或减缓通入Cl2的速率) ②Cl2 ＋ 2OH－ ===Cl－＋ClO－＋H2O
(2) ① NaCl ② Mg(OH)2
③碱式次氯酸镁中含有ClO－，ClO－具有强氧化性
④n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol/L×20 mL×10-3 L/mL＝2×10-3 mol
由关系式ClO－～I2～2S2O可知：
n(ClO－)＝1×10-3 mol
n[Mg2ClO(OH)3·H2O]＝1×10-3 mol
m[Mg2ClO(OH)3·H2O]＝1×10-3 mol×168.5 g/mol＝0.168 5 g
w[Mg2ClO(OH)3·H2O]＝×100%＝84.25%
解析：(1) ①由于反应放热，所以反应装置A需要降温处理，可置于冷水浴中反应。如果通过Cl2比较缓慢，也可以减轻装置A中的反应程度。②Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O。(2) ①MgCl2和NaCl、NaClO的混合物反应生成碱式次氯酸镁，NaCl进入滤液中。②碱性条件下，Mg2+会与OH－生成难溶的Mg(OH)2。③作无机抗菌剂需要有杀菌消毒的作用，而ClO－具有强氧化性，具有杀菌消毒作用。④根据反应方程式找出反应关系为ClO－～I2～2S2O，由Na2S2O3的消耗量，可计算出次氯酸根的量，进而计算出Mg2ClO(OH)3·H2O的物质的量、质量以及质量分数。
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