通用版高考化学一轮复习课时突破练50 化学综合实验
文档属性
| 名称 | 通用版高考化学一轮复习课时突破练50 化学综合实验 |  | |
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 435.9KB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2025-10-13 09:14:52 | ||
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文档简介
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通用版高考化学一轮复习
课时突破练50 化学综合实验
必备知识基础练
1.(2024·江西南昌二模)硫酸肼(N2H4·H2SO4)水溶液呈酸性,不溶于乙醇。其制备过程分为以下两部分。
Ⅰ.水合肼(N2H4·H2O,沸点约118 ℃)的制备。由尿素[CO(NH2)2]水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合,在20 ℃以下反应一段时间;再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中,迅速升温至100 ℃继续反应,生成水合肼。
Ⅱ.合成硫酸肼,其装置以及具体步骤如下:
①将一定量的水合肼(80%)于仪器A中稀释,在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C内的98%浓硫酸,缓慢滴加至仪器A中,搅拌并保持温度在0~10 ℃左右,当pH为5~7时停止滴加。
③将溶液缓慢降温,2 h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼固体。
回答下列问题:
(1)N2H4分子中N原子的杂化方式为 ,N2H4的结构式为 。
(2)反应物次氯酸钠不能过量,否则产率过低,主要原因是 、 。
(3)合成N2H4·H2O时,还生成2种钠盐。写出合成N2H4·H2O的总反应方程式: 。
(4)装置中仪器B、C的名称分别为 、 。
(5)步骤①中水合肼稀释时放出热量,主要原因是 。
(6)步骤②中,如果pH为4时停止滴加硫酸,产率 (填“增大”“减小”或“不变”),原因是 。
(7)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。
2.(2024·湖南长郡中学模拟)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
+KMnO4+MnO2;+HCl+KCl
名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1) 溶解性
甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100 ℃ 左右开始升华) 248 微溶于冷水,易溶于乙醇、热水
实验步骤:
Ⅰ.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
Ⅱ.停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。
Ⅲ.纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,滴加少量指示剂,用0.010 00 mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
(1)上述反应由甲苯制得苯甲酸钾的反应类型为 。
(2)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为 (填字母)。
A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1 000 mL
(3)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 。
(4)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 。
(5)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
(6)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 。
(7)本实验制备的苯甲酸的纯度为 。
(8)步骤Ⅲ利用滴定法测定苯甲酸纯度时,标准液应放入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
(9)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中 的方法提纯。
关键能力提升练
3.(2024·河北沧州二模)氨基钠(NaNH2)可用作有机合成的还原剂、脱水剂等。已知:ⅰ.NaNH2几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应;ⅱ.2Na+2NH32NaNH2+H2↑,NaNH2+H2ONaOH+NH3↑,4NaNH2+3O22NaOH+2NaNO2+2NH3。回答下列问题。
Ⅰ.制备氨基钠
(1)按气流从左往右的方向,上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母,必要时个别装置可重复使用)。
(2)仪器x的名称为 ,装置A的作用为 。
(3)装置B中制备NH3的化学方程式为 。
(4)Fe(NO3)3的作用是 ;
若装置D中生成1.12 L(标准状况下)H2,则消耗 g Na。
(5)反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气,设计方案判断密闭体系中空气是否排尽: 。
Ⅱ.氨基钠产品质量分数测定
称量2.0 g氨基钠产品,溶于水配成500 mL溶液;量取25 mL溶液,加热除去NH3,冷却至室温后,滴入2滴酚酞溶液,用0.1 mol·L-1的HCl标准溶液进行滴定,记下达到滴定终点所消耗HCl标准溶液的体积,重复上述实验4次,滴定结果如下表。
实验数据 滴定次数
1 2 3 4
V(产品)/mL 25.00 25.00 25.00 25.00
V(HCl标准溶液)/mL 25.75 25.00 25.05 24.95
(6)氨基钠的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
4.(2025·八省联考云南卷)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为
实验步骤如下:
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95%的乙醇溶液、水浴加热回流15 min(装置如图,加热及夹持装置省略)。
Ⅱ.将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中,冰水浴冷却结晶,过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL蒸馏水中,调节pH至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,搅拌、过滤。
Ⅲ.向滤液中缓慢滴加5.0%的盐酸,调节pH<3.0(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却,有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤,得粗产品。
Ⅳ.将粗产品加热水溶解,冷却结晶,过滤、冰水洗涤、干燥,得0.46 g产品。
已知:①相关物质的信息见下表
物质 Mr 性质 熔点/℃ pKa 溶解性
二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 - 不溶于水,溶于乙醇、苯
二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯,难溶于冰水
②刚果红试纸变色范围:
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为 (填字母)。
A.5 mL B.25 mL C.50 mL
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。
(3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中刚果红试纸变 色时,停止滴加盐酸;溶液中涉及的化学方程式为 。
(5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。
(6)关于该实验,下列说法错误的是 (填字母)。
A.步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B.步骤Ⅳ的操作为重结晶
C.可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
(7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。
(8)不改变装置和原料用量,提高产率的方法有 (填一条即可)。
5.(2024·广东省南粤名校联考)科学探究要实事求是、严谨细致。某化学兴趣小组设计实验进行有关氯化物的探究实验,回答下列问题。
Ⅰ.FeCl3在工业生产中应用广泛,某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3。经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了以Fe粉和Cl2为原料制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图如下:
(1)仪器F的名称是 。
(2)装置A中设计g管的作用是 。
(3)装置A中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ.利用惰性电极电解0.1 mol·L-1 FeCl2溶液,探究外界条件对电极反应(离子放电顺序)的影响。
(4)实验数据如表所示。
实验编号 电压/V pH 阳极现象 阴极现象
1 1.5 1.00 无气泡,滴加KSCN显红色 较多气泡,极少量金属析出
2 1.5 5.52 无气泡,滴加KSCN显红色 无气泡,银白色金属析出
3 3.0 5.52 少量气泡,滴加KSCN显红色 无气泡,银白色金属析出
4 4.5 5.52 大量气泡,滴加KSCN显红色 较多气泡,极少量金属析出
①由实验1、2现象可以得出结论:增大pH, 优先于 放电。
②若由实验2、3、4现象可以得出结论: 。
Ⅲ.为了探究外界条件对氯化铵水解平衡的影响,兴趣小组设计了如下实验方案。
实验编号 c(NH4Cl)/(mol·L-1) 温度/ ℃ 待测物理量X 实验目的
5 0.5 30 a —
6 1.5 ⅰ b 探究浓度对氯化铵水解平衡的影响
7 1.5 35 c ⅱ
8 2.0 40 d 探究温度、浓度同时对氯化铵水解平衡的影响
(5)该实验限选药品和仪器:恒温水浴、pH传感器、烧杯、0.1 mol·L-1硝酸银溶液、蒸馏水和各种浓度的NH4Cl溶液。
①实验中,“待测物理量X”是 。
②为了探究浓度对氯化铵水解平衡的影响,实验6可与实验 作对照实验。
③实验目的ⅱ是 。
④上述表格中,b (填“>”“<”或“=”)d。
⑤氯化铵在生产生活中有很多实用的用途,请写出一种应用: 。
参考答案
1.答案 (1)sp3
(2)有副反应生成 会氧化生成的N2H4·H2O
(3)CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
(4)球形冷凝管 恒压滴液漏斗
(5)肼与水形成氢键而放热
(6)减小 生成产物N2H6(HSO4)2
(7)无水乙醇
解析 (1)N2H4分子中N原子的价电子对数为3+×(5-3×1)=4,故杂化方式为sp3。
(2)由于次氯酸钠会氧化生成的N2H4·H2O,发生副反应,故次氯酸钠不能过量,否则产率过低。
(3)由尿素[CO(NH2)2]水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合,在20 ℃以下反应一段时间,可制得水合肼:CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3。
(5)由于肼与水形成氢键而放热,会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量。
(6)如果pH为4时停止滴加硫酸,会导致酸性较强,生成N2H6(HSO4)2,N2H4·H2O产率减小。
(7)硫酸肼(N2H4·H2SO4)水溶液呈酸性,不溶于乙醇,故步骤③中固体最好用无水乙醇洗涤2~3次。
2.答案 (1)氧化反应 (2)B
(3)无油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化(合理即可)
(4)除去过量的高锰酸钾,避免用盐酸酸化时,产生氯气
(5)MnO2
(6)苯甲酸升华造成损失(合理即可)
(7)86% (8)碱式
(9)重结晶
3.答案 (1)bcdefcda
(2)球形干燥管 吸收NH3,防止污染空气
(3)CaO+NH3·H2OCa(OH)2+NH3↑
(4)催化剂 2.3
(5)向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没,通入NH3,如烧杯中出现气泡,则空气尚未排尽,如未出现气泡,则说明空气已排尽
(6)97.5
解析 (1)由实验装置图可知,装置B中浓氨水与氧化钙反应制备氨气,装置C中盛有的碱石灰用于干燥氨气,装置D中钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠,装置C中盛有的碱石灰用于防止水蒸气进入D中与氨基钠反应,装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气,防止污染空气,则装置的连接顺序为BCDCA,仪器接口的连接顺序为bcdefcda。
(2)由实验装置图可知,仪器x为球形干燥管;由分析可知,装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气,防止污染空气。
(3)装置B中制备氨气的反应为氧化钙与浓氨水反应生成氢氧化钙和氨气。
(4)装置D中发生的反应为钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠和氢气,反应的化学方程式为2Na+2NH32NaNH2+H2↑,则生成标准状况下1.12 L氢气时,消耗金属钠的质量为×2×23 g·mol-1=2.3 g。
(5)金属钠易与空气中的氧气反应,干扰氨基钠的制备,所以反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气,具体操作为向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没,通入氨气,如烧杯中出现气泡,则空气尚未排尽,如未出现气泡,则说明空气已排尽。
(6)由题意可得转化关系:NaNH2~NaOH~HCl,由表格数据可知,第1次滴定消耗盐酸体积误差较大,应舍去,则滴定消耗盐酸平均体积为=25.00 mL,则氨基钠的质量分数为
×100%=97.5%。
4.答案 (1)A (2)防止暴沸
(3)吸附少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)
(4)蓝
(5)取最后一次洗涤后的滤液,向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液,如果没有白色沉淀生成,则说明产品已经洗涤干净
(6)A (7)×100%
(8)搅拌(或延长反应时间、升高温度等)
解析 (1)根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒,步骤Ⅰ中需要4.0 mL乙醇,则最适宜规格为5 mL的量筒。
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是防止加热时液体暴沸。
(3)步骤Ⅱ中调节pH后产生少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,搅拌可吸附少量的胶状物(未反应的二苯乙二酮)。
(4)由刚果红试纸的变色范围可知,当pH<3.0时刚果红试纸会变成蓝色,则当刚果红试纸变成蓝色时,停止滴加盐酸。
(5)粗产品中可能含有KCl,则检验方法为取最后一次洗涤后的滤液,向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液,如果没有白色沉淀生成,则说明产品已经洗涤干净。
(6)与酒精灯相比,水浴加热的温度控制相对容易且稳定,加热均匀,更便于控制温度,A错误;步骤Ⅳ将粗产品加热水溶解,冷却结晶,过滤、冰水洗涤、干燥,这种操作为重结晶,B正确;纯物质的熔点是固定的,如果化合物中含有杂质,其熔点通常会发生变化,因此可通过测定二苯乙醇酸的熔点判断其纯度,C正确。
(7)n(二苯乙醇酸)=n(二苯乙二酮)=,m理论(二苯乙醇酸)=×228 g·mol-1,则二苯乙醇酸的产率==
×100%。
(8)适当的搅拌、延长反应时间、升高温度等可以确保反应物充分反应,从而提高反应产率。
5.答案 (1)球形干燥管
(2)既能导气,又能平衡压强,使浓盐酸顺利滴下
(3)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(4)①Fe2+ H+ ②相同pH时,增加电压,阳极上Cl-失去电子能力增强,阴极上H+优先于Fe2+放电
(5)①溶液的pH ②5或8(任答一个都可) ③探究温度对氯化铵水解平衡的影响(其他合理回答也可) ④> ⑤可做金属的除锈剂、可做农业中的氮肥、可用来制备氨气等(任答一个都可,其他合理答案也可)
解析 在装置A中发生MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O制取氯气,A中g管的作用是保持压强平衡,使浓盐酸能顺利流下,但由于浓盐酸易挥发,得到的氯气中混有氯化氢气体和水蒸气,所以B中用饱和食盐水除去氯化氢气体,C中用浓硫酸除去水蒸气,纯净干燥的氯气进入D中和Fe在加热条件下发生反应2Fe+3Cl22FeCl3,制得氯化铁,最后E装置在冷却液中冷凝收集FeCl3,球形干燥管中用碱石灰处理尾气和防止空气中的水蒸气进入装置。
(4)在实验1、2中电压为1.5 V时阳极上无气泡,滴加KSCN显红色,说明是Fe2+失去电子变为Fe3+,电极反应式是Fe2+-e-Fe3+;阴极上有较多气泡是H+放电产生H2;银白色金属是Fe2+放电析出的单质Fe;故可知增大pH,Fe2+比H+先放电;在实验2、3、4中电压增大至4.5 V,阳极上现象是大量气泡,滴加KSCN显红色,说明电压增大,阳极上Cl-失去电子能力增强,发生反应:2Cl--2e-Cl2↑;而在pH相同时,溶液电压越大,阴极产生的气泡就越多,产生的金属单质就越少,说明H+优先于Fe2+放电。
(5)①由提供的药品和仪器可知,pH传感器是准确测定溶液的pH的,所以“待测物理量X”是溶液的pH。②探究浓度对氯化铵水解平衡的影响,则温度必须相同,所以实验6的温度可与实验5相同,即为30 ℃;可与实验8相同,即为40 ℃。③实验6和实验7浓度相同,温度不同,所以是探究温度对氯化铵水解平衡的影响。④水解反应属于吸热反应,温度越高水解程度越大,氢离子浓度增大,c(N)越高,水解生成的氢离子浓度越大,则溶液的酸性越强,已知实验8的浓度大,温度高,所以溶液的pH小,即b>d。
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通用版高考化学一轮复习
课时突破练50 化学综合实验
必备知识基础练
1.(2024·江西南昌二模)硫酸肼(N2H4·H2SO4)水溶液呈酸性,不溶于乙醇。其制备过程分为以下两部分。
Ⅰ.水合肼(N2H4·H2O,沸点约118 ℃)的制备。由尿素[CO(NH2)2]水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合,在20 ℃以下反应一段时间;再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中,迅速升温至100 ℃继续反应,生成水合肼。
Ⅱ.合成硫酸肼,其装置以及具体步骤如下:
①将一定量的水合肼(80%)于仪器A中稀释,在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C内的98%浓硫酸,缓慢滴加至仪器A中,搅拌并保持温度在0~10 ℃左右,当pH为5~7时停止滴加。
③将溶液缓慢降温,2 h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼固体。
回答下列问题:
(1)N2H4分子中N原子的杂化方式为 ,N2H4的结构式为 。
(2)反应物次氯酸钠不能过量,否则产率过低,主要原因是 、 。
(3)合成N2H4·H2O时,还生成2种钠盐。写出合成N2H4·H2O的总反应方程式: 。
(4)装置中仪器B、C的名称分别为 、 。
(5)步骤①中水合肼稀释时放出热量,主要原因是 。
(6)步骤②中,如果pH为4时停止滴加硫酸,产率 (填“增大”“减小”或“不变”),原因是 。
(7)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。
2.(2024·湖南长郡中学模拟)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
+KMnO4+MnO2;+HCl+KCl
名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1) 溶解性
甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100 ℃ 左右开始升华) 248 微溶于冷水,易溶于乙醇、热水
实验步骤:
Ⅰ.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
Ⅱ.停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。
Ⅲ.纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,滴加少量指示剂,用0.010 00 mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
(1)上述反应由甲苯制得苯甲酸钾的反应类型为 。
(2)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为 (填字母)。
A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1 000 mL
(3)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 。
(4)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 。
(5)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
(6)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 。
(7)本实验制备的苯甲酸的纯度为 。
(8)步骤Ⅲ利用滴定法测定苯甲酸纯度时,标准液应放入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
(9)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中 的方法提纯。
关键能力提升练
3.(2024·河北沧州二模)氨基钠(NaNH2)可用作有机合成的还原剂、脱水剂等。已知:ⅰ.NaNH2几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应;ⅱ.2Na+2NH32NaNH2+H2↑,NaNH2+H2ONaOH+NH3↑,4NaNH2+3O22NaOH+2NaNO2+2NH3。回答下列问题。
Ⅰ.制备氨基钠
(1)按气流从左往右的方向,上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母,必要时个别装置可重复使用)。
(2)仪器x的名称为 ,装置A的作用为 。
(3)装置B中制备NH3的化学方程式为 。
(4)Fe(NO3)3的作用是 ;
若装置D中生成1.12 L(标准状况下)H2,则消耗 g Na。
(5)反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气,设计方案判断密闭体系中空气是否排尽: 。
Ⅱ.氨基钠产品质量分数测定
称量2.0 g氨基钠产品,溶于水配成500 mL溶液;量取25 mL溶液,加热除去NH3,冷却至室温后,滴入2滴酚酞溶液,用0.1 mol·L-1的HCl标准溶液进行滴定,记下达到滴定终点所消耗HCl标准溶液的体积,重复上述实验4次,滴定结果如下表。
实验数据 滴定次数
1 2 3 4
V(产品)/mL 25.00 25.00 25.00 25.00
V(HCl标准溶液)/mL 25.75 25.00 25.05 24.95
(6)氨基钠的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
4.(2025·八省联考云南卷)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为
实验步骤如下:
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95%的乙醇溶液、水浴加热回流15 min(装置如图,加热及夹持装置省略)。
Ⅱ.将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中,冰水浴冷却结晶,过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL蒸馏水中,调节pH至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,搅拌、过滤。
Ⅲ.向滤液中缓慢滴加5.0%的盐酸,调节pH<3.0(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却,有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤,得粗产品。
Ⅳ.将粗产品加热水溶解,冷却结晶,过滤、冰水洗涤、干燥,得0.46 g产品。
已知:①相关物质的信息见下表
物质 Mr 性质 熔点/℃ pKa 溶解性
二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 - 不溶于水,溶于乙醇、苯
二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯,难溶于冰水
②刚果红试纸变色范围:
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为 (填字母)。
A.5 mL B.25 mL C.50 mL
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。
(3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中刚果红试纸变 色时,停止滴加盐酸;溶液中涉及的化学方程式为 。
(5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。
(6)关于该实验,下列说法错误的是 (填字母)。
A.步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B.步骤Ⅳ的操作为重结晶
C.可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
(7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。
(8)不改变装置和原料用量,提高产率的方法有 (填一条即可)。
5.(2024·广东省南粤名校联考)科学探究要实事求是、严谨细致。某化学兴趣小组设计实验进行有关氯化物的探究实验,回答下列问题。
Ⅰ.FeCl3在工业生产中应用广泛,某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3。经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了以Fe粉和Cl2为原料制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图如下:
(1)仪器F的名称是 。
(2)装置A中设计g管的作用是 。
(3)装置A中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ.利用惰性电极电解0.1 mol·L-1 FeCl2溶液,探究外界条件对电极反应(离子放电顺序)的影响。
(4)实验数据如表所示。
实验编号 电压/V pH 阳极现象 阴极现象
1 1.5 1.00 无气泡,滴加KSCN显红色 较多气泡,极少量金属析出
2 1.5 5.52 无气泡,滴加KSCN显红色 无气泡,银白色金属析出
3 3.0 5.52 少量气泡,滴加KSCN显红色 无气泡,银白色金属析出
4 4.5 5.52 大量气泡,滴加KSCN显红色 较多气泡,极少量金属析出
①由实验1、2现象可以得出结论:增大pH, 优先于 放电。
②若由实验2、3、4现象可以得出结论: 。
Ⅲ.为了探究外界条件对氯化铵水解平衡的影响,兴趣小组设计了如下实验方案。
实验编号 c(NH4Cl)/(mol·L-1) 温度/ ℃ 待测物理量X 实验目的
5 0.5 30 a —
6 1.5 ⅰ b 探究浓度对氯化铵水解平衡的影响
7 1.5 35 c ⅱ
8 2.0 40 d 探究温度、浓度同时对氯化铵水解平衡的影响
(5)该实验限选药品和仪器:恒温水浴、pH传感器、烧杯、0.1 mol·L-1硝酸银溶液、蒸馏水和各种浓度的NH4Cl溶液。
①实验中,“待测物理量X”是 。
②为了探究浓度对氯化铵水解平衡的影响,实验6可与实验 作对照实验。
③实验目的ⅱ是 。
④上述表格中,b (填“>”“<”或“=”)d。
⑤氯化铵在生产生活中有很多实用的用途,请写出一种应用: 。
参考答案
1.答案 (1)sp3
(2)有副反应生成 会氧化生成的N2H4·H2O
(3)CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
(4)球形冷凝管 恒压滴液漏斗
(5)肼与水形成氢键而放热
(6)减小 生成产物N2H6(HSO4)2
(7)无水乙醇
解析 (1)N2H4分子中N原子的价电子对数为3+×(5-3×1)=4,故杂化方式为sp3。
(2)由于次氯酸钠会氧化生成的N2H4·H2O,发生副反应,故次氯酸钠不能过量,否则产率过低。
(3)由尿素[CO(NH2)2]水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合,在20 ℃以下反应一段时间,可制得水合肼:CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3。
(5)由于肼与水形成氢键而放热,会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量。
(6)如果pH为4时停止滴加硫酸,会导致酸性较强,生成N2H6(HSO4)2,N2H4·H2O产率减小。
(7)硫酸肼(N2H4·H2SO4)水溶液呈酸性,不溶于乙醇,故步骤③中固体最好用无水乙醇洗涤2~3次。
2.答案 (1)氧化反应 (2)B
(3)无油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化(合理即可)
(4)除去过量的高锰酸钾,避免用盐酸酸化时,产生氯气
(5)MnO2
(6)苯甲酸升华造成损失(合理即可)
(7)86% (8)碱式
(9)重结晶
3.答案 (1)bcdefcda
(2)球形干燥管 吸收NH3,防止污染空气
(3)CaO+NH3·H2OCa(OH)2+NH3↑
(4)催化剂 2.3
(5)向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没,通入NH3,如烧杯中出现气泡,则空气尚未排尽,如未出现气泡,则说明空气已排尽
(6)97.5
解析 (1)由实验装置图可知,装置B中浓氨水与氧化钙反应制备氨气,装置C中盛有的碱石灰用于干燥氨气,装置D中钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠,装置C中盛有的碱石灰用于防止水蒸气进入D中与氨基钠反应,装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气,防止污染空气,则装置的连接顺序为BCDCA,仪器接口的连接顺序为bcdefcda。
(2)由实验装置图可知,仪器x为球形干燥管;由分析可知,装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气,防止污染空气。
(3)装置B中制备氨气的反应为氧化钙与浓氨水反应生成氢氧化钙和氨气。
(4)装置D中发生的反应为钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠和氢气,反应的化学方程式为2Na+2NH32NaNH2+H2↑,则生成标准状况下1.12 L氢气时,消耗金属钠的质量为×2×23 g·mol-1=2.3 g。
(5)金属钠易与空气中的氧气反应,干扰氨基钠的制备,所以反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气,具体操作为向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没,通入氨气,如烧杯中出现气泡,则空气尚未排尽,如未出现气泡,则说明空气已排尽。
(6)由题意可得转化关系:NaNH2~NaOH~HCl,由表格数据可知,第1次滴定消耗盐酸体积误差较大,应舍去,则滴定消耗盐酸平均体积为=25.00 mL,则氨基钠的质量分数为
×100%=97.5%。
4.答案 (1)A (2)防止暴沸
(3)吸附少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)
(4)蓝
(5)取最后一次洗涤后的滤液,向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液,如果没有白色沉淀生成,则说明产品已经洗涤干净
(6)A (7)×100%
(8)搅拌(或延长反应时间、升高温度等)
解析 (1)根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒,步骤Ⅰ中需要4.0 mL乙醇,则最适宜规格为5 mL的量筒。
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是防止加热时液体暴沸。
(3)步骤Ⅱ中调节pH后产生少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,搅拌可吸附少量的胶状物(未反应的二苯乙二酮)。
(4)由刚果红试纸的变色范围可知,当pH<3.0时刚果红试纸会变成蓝色,则当刚果红试纸变成蓝色时,停止滴加盐酸。
(5)粗产品中可能含有KCl,则检验方法为取最后一次洗涤后的滤液,向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液,如果没有白色沉淀生成,则说明产品已经洗涤干净。
(6)与酒精灯相比,水浴加热的温度控制相对容易且稳定,加热均匀,更便于控制温度,A错误;步骤Ⅳ将粗产品加热水溶解,冷却结晶,过滤、冰水洗涤、干燥,这种操作为重结晶,B正确;纯物质的熔点是固定的,如果化合物中含有杂质,其熔点通常会发生变化,因此可通过测定二苯乙醇酸的熔点判断其纯度,C正确。
(7)n(二苯乙醇酸)=n(二苯乙二酮)=,m理论(二苯乙醇酸)=×228 g·mol-1,则二苯乙醇酸的产率==
×100%。
(8)适当的搅拌、延长反应时间、升高温度等可以确保反应物充分反应,从而提高反应产率。
5.答案 (1)球形干燥管
(2)既能导气,又能平衡压强,使浓盐酸顺利滴下
(3)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(4)①Fe2+ H+ ②相同pH时,增加电压,阳极上Cl-失去电子能力增强,阴极上H+优先于Fe2+放电
(5)①溶液的pH ②5或8(任答一个都可) ③探究温度对氯化铵水解平衡的影响(其他合理回答也可) ④> ⑤可做金属的除锈剂、可做农业中的氮肥、可用来制备氨气等(任答一个都可,其他合理答案也可)
解析 在装置A中发生MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O制取氯气,A中g管的作用是保持压强平衡,使浓盐酸能顺利流下,但由于浓盐酸易挥发,得到的氯气中混有氯化氢气体和水蒸气,所以B中用饱和食盐水除去氯化氢气体,C中用浓硫酸除去水蒸气,纯净干燥的氯气进入D中和Fe在加热条件下发生反应2Fe+3Cl22FeCl3,制得氯化铁,最后E装置在冷却液中冷凝收集FeCl3,球形干燥管中用碱石灰处理尾气和防止空气中的水蒸气进入装置。
(4)在实验1、2中电压为1.5 V时阳极上无气泡,滴加KSCN显红色,说明是Fe2+失去电子变为Fe3+,电极反应式是Fe2+-e-Fe3+;阴极上有较多气泡是H+放电产生H2;银白色金属是Fe2+放电析出的单质Fe;故可知增大pH,Fe2+比H+先放电;在实验2、3、4中电压增大至4.5 V,阳极上现象是大量气泡,滴加KSCN显红色,说明电压增大,阳极上Cl-失去电子能力增强,发生反应:2Cl--2e-Cl2↑;而在pH相同时,溶液电压越大,阴极产生的气泡就越多,产生的金属单质就越少,说明H+优先于Fe2+放电。
(5)①由提供的药品和仪器可知,pH传感器是准确测定溶液的pH的,所以“待测物理量X”是溶液的pH。②探究浓度对氯化铵水解平衡的影响,则温度必须相同,所以实验6的温度可与实验5相同,即为30 ℃;可与实验8相同,即为40 ℃。③实验6和实验7浓度相同,温度不同,所以是探究温度对氯化铵水解平衡的影响。④水解反应属于吸热反应,温度越高水解程度越大,氢离子浓度增大,c(N)越高,水解生成的氢离子浓度越大,则溶液的酸性越强,已知实验8的浓度大,温度高,所以溶液的pH小,即b>d。
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