【高考突破方案】第十章 第3讲 实验综合 -强化训练（解析版） 高考化学一轮复习

第十章 化学实验综合
第3讲 实验综合
1.下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)
选项 实验操作 实验现象 结论
A 将浓硫酸滴到纸上 纸张变黑 浓硫酸具有吸水性
B 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH 前者pH比后者大 非金属性：S>C
C 向2.0 mL浓度均为0.1 mol·L－1的KCl、KI的混合溶液中滴加1～2滴0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，振荡 沉淀呈黄色 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D 将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合 紫红色褪去或变浅 甲醇被氧化成甲酸
【解析】C 将浓硫酸滴到纸上，纸张变黑，说明浓硫酸具有脱水性，故A错误；H2SO3的酸性比H2CO3强，但S的最高价氧化物对应的水化物为H2SO4，则无法判断S、C的非金属性强弱，故B错误；由实验操作和现象可知，碘化银更难溶，则Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故C正确；甲醇能被酸性高锰酸钾氧化生成甲酸，甲酸分子中含有醛基，能被过量的酸性高锰酸钾氧化，最终产物不是甲酸，故D错误。
2.(2023·北京北大附中模拟)下列实验方案能达到相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 实验方案
A 证明铜与浓硫酸反应生成了SO2 将铜单质与浓硫酸在试管中加热，产生的气体通入石蕊溶液，观察石蕊是否变红
B 检验稀硫酸催化纤维素水解的产物含有还原糖 向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2，加热，观察是否有砖红色沉淀生成
C 检验Na2SO3是否变质 向Na2SO3溶液中加入Ba(NO3)2和稀硝酸，观察是否产生白色沉淀
D 证明1-溴丁烷发生了消去反应 将1-溴丁烷与NaOH醇溶液共热，将产生的气体通入溴水，观察溴水是否褪色
【解析】D 不宜用石蕊溶液检验SO2，因为SO2在溶液中易被氧化生成H2SO4，A错误；稀硫酸催化纤维素水解后，应先加入NaOH溶液至溶液呈碱性，再加入新制的Cu(OH)2，加热，观察是否有砖红色沉淀生成，B错误；向Na2SO3溶液中加入Ba(NO3)2和稀硝酸，SO会被氧化为SO，会产生BaSO4白色沉淀，则不能说明Na2SO3是否变质，C错误；溶剂醇与溴水不反应，若溴水褪色，说明1-溴丁烷发生了消去反应产生了丁烯，D正确。
3．实验室利用SO2和Cl2在活性炭作用下制取SO2Cl2，原理为SO2(g)＋Cl2(g) SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ/mol。装置如图所示(部分装置已省略)。已知SO2Cl2的熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法正确的是(　　)
A．乙装置中盛放的试剂为无水氯化钙
B．制备过程中需要将装置甲置于冰水浴中
C．冷却水应该从a口进，b口出
D．可用硝酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫
【解析】B　SO2Cl2的熔、沸点低，易挥发，根据装置图可知，三颈烧瓶上方的冷凝管的作用是使挥发的产物冷凝回流，由于会有一部分SO2和Cl2通过冷凝管逸出，且SO2和Cl2都会污染空气，故乙装置应使用碱性试剂，结合SO2Cl2遇水能发生剧烈反应并产生白雾，乙装置中应盛放碱石灰，吸收未反应完的二氧化硫、氯气，防止污染空气，并吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入甲装置中导致SO2Cl2水解，A选项错误；硝酸具有氧化性，能把二氧化硫氧化成硫酸，故不可用硝酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，D选项错误。
4．某学生对SO2与漂粉精[由Cl2与Ca(OH)2反应制得]的反应进行实验探究：
步骤 操作 现象
1 取4 g漂粉精固体加入100 mL水，充分溶解后过滤，测漂粉精溶液的pH pH试纸先变蓝(约为12)，后褪色
2 一段时间后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
3 将瓶中产生的沉淀过滤、洗涤后，加入稀盐酸 无明显变化
4 充分振荡后静置，在上层清液中加入BaCl2溶液 产生白色沉淀
根据上述现象所得结论正确的是(　　)
A．步骤1中pH试纸变蓝是因为漂粉精中含Ca(OH)2
B．步骤2中出现黄绿色原因是SO2将Cl－氧化为Cl2
C．步骤2中黄绿色褪去的原因是因为SO2有氧化性
D．步骤4漂粉精溶液中产生的白色沉淀为BaSO4
【解析】D　A项Cl2和Ca(OH)2反应生成氯化钙、次氯酸钙与水，反应方程式为2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O，次氯酸钙为强碱弱酸盐溶液呈碱性，故错误；B项，溶液变为黄绿色说明产生氯气，即二氧化硫通入后，溶液呈酸性，酸性环境下漂白粉中次氯酸钙与氯化钙发生归中反应生成氯气，离子方程式为Cl－＋ClO－＋2H＋===Cl2＋H2O，故错误；C项，黄绿色褪去的原因是Cl2与SO2发生氧化还原反应生成盐酸与硫酸，SO2表现还原性，故错误；D项，SO2被氧化为硫酸根离子，结合钡离子生成BaSO4白色沉淀，故正确。
5.过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：____________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为_____________________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为___________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中　②在相应装置中装入药品　③检查装置气密性　④加热　⑤停止加热　⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是____________。
②氨气在该反应中所起的作用是____________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为____________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强： 。
【答案】(1)A→B→E→B　(2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑　(3)③②①④⑤⑥　(4)①防倒吸
②中和生成的氢离子，促进反应正向进行　③过滤、洗涤、干燥　(5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
【解析】(1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时应防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品，打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。
6.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为_________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是__________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要__________________________________________。
【答案】(1)①A　②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑　
(2)①NH3　②吸收过量的NH3，防止污染环境　③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)玻璃棒、泥三角
【解析】(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。(2)②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。
7. 绿矾常用于制造补血制剂、净水剂等。以废铁屑(主要含Fe,含少量Fe2O3、油脂等杂质)为原料制备绿矾晶体(FeSO4·7H2O)的流程如图K45-1所示,并设计实验探究绿矾的性质。
图K45-1
回答下列问题:
(1)用热纯碱溶液洗涤废铁屑的目的是　　　　　　　　　　　　　　。“操作1”需要的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　。
(2)检验“溶液2”中是否含Fe3+的试剂是　　　　(填标号)。
A.K3[Fe(CN)6]溶液 B.KSCN溶液
C.酸性KMnO4溶液 D.氯水和KSCN溶液
(3)“操作2”包括蒸发浓缩、　 、过滤、 洗涤、干燥。选用75%酒精而不选用蒸馏水洗涤绿矾的优点是 　 。
(4)实验室配制绿矾溶液时常加入少量铁粉,其作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。
(5)大多数文献认为“FeSO4分解生成Fe2O3、SO2、SO3”。某实验小组提出质疑,认为可能还有O2生成。他们设计实验分离SO3、SO2并检验O2,实验装置如图所示(加热仪器省略)。
已知部分信息如下:
Ⅰ.几种物质的熔、沸点如表所示。
物质 SO3 SO2 O2
熔点/℃ 16.8 -72.7 -218.4
沸点/℃ 44.8 -10 -182.9
Ⅱ.几种盐浴温度如表所示。
盐浴 浴温 盐类及用量 碎冰用量
a -30.0~-4.0 ℃ NH4Cl(20 g)+ NaCl(40 g) 100 g
b -9.0 ℃ CaCl2·6H2O(20 g) 100 g
c -17.7 ℃ NaNO3(50 g) 100 g
①低温浴槽A宜选择盐浴　　　　(填字母),仪器C收集的物质是　　　　(填化学式)。
②若 　 (填实验操作和现象),则证明FeSO4分解有O2生成。
【答案】(1)除去铁屑表面的油污　玻璃棒、烧杯、漏斗
(2)B
(3)降温结晶(或冷却结晶)　减少绿矾溶解损耗,干燥较快、避免绿矾长时间与空气接触而被氧化(或其他合理答案)
(4)2Fe3++Fe3Fe2+
(5)①b　SO2　②将带火星的木条放置在D干燥管口处,木条复燃
【解析】用热的纯碱溶液浸泡废铁屑,洗涤铁屑表面油污,过滤后得到铁屑,水洗后铁屑用稀硫酸溶解,经过滤得到溶液2,再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制备绿矾晶体,据此分析解答。(1)纯碱水解溶液呈碱性,热的纯碱溶液水解程度大,碱性较强,去油污效果好,则用热纯碱溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面的油污。“操作1”用于分离固体和溶液,为过滤,则需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗。(2)检验铁离子常用KSCN溶液,若溶液中有铁离子,滴加KSCN溶液会变红,因此检验“溶液2”中是否含Fe3+的试剂是KSCN溶液。(3)经“操作2”可从溶液中提取绿矾晶体,该晶体带结晶水,故需要冷却结晶法,则“操作2”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。选用75%酒精而不选用蒸馏水洗涤绿矾的优点是绿矾在酒精中溶解度更小,能够减少绿矾溶解损耗,酒精易挥发,干燥较快、避免绿矾长时间与空气接触而被氧化。(4)亚铁离子还原性强、易被氧化变质,实验室配制绿矾溶液时常加入少量铁粉可防止其被氧化,用离子方程式表示为2Fe3++Fe3Fe2+。(5)①由三种气体的熔、沸点可知,A装置中的试管用来收集三氧化硫,低温浴槽A宜选用-9.0 ℃的盐浴,则低温浴槽A宜选择盐浴b,仪器C收集的物质是SO2;②剩余的氧气会从D的末端出来,检验氧气可用带火星的木条,因此方法和现象为将带火星的木条放在D的末端,若木条复燃,则证明FeSO4分解有O2生成。
8.硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2 g·cm-3,沸点为210 ℃;苯的密度为0.88 g·cm-3,沸点为80.1 ℃)。
Ⅰ.粗硝基苯的制备,制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略):
图1　制备装置
实验操作:将50 mL浓硫酸缓慢加入35 mL浓硝酸(约含0.5 mol HNO3)中,然后向混合酸中加入39 mL苯于容器a中,然后水浴加热50~60 ℃约15 min,使其充分反应。
(1)方框甲中的仪器是　　　　　形冷凝管,仪器a的容积以　　　　　(填字母)mL为宜。
A.150 B.250 C.500 D.1 000
(2)若将浓硝酸加入浓硫酸中,除易导致液体溅出,还易产生的不良后果是　　　　　;水浴加热时,除需要水浴锅、热源外,还必须使用的一种玻璃仪器是　　　　　。
Ⅱ.硝基苯精制
实验操作:将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合,然后进行操作X,接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏装置如图2所示)。
图2　精制装置
(3)操作X的主要内容是　　　　　　　　,水洗的目是　　 　　　　　　,操作Y所用试剂应具有的一种性质是　　　　　。
(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用　　　　个(次);向乙中通冷却水与加热烧瓶的顺序是先　　　　　。
【答案】(1)球(蛇)　B
(2)硝酸会大量分解　温度计
(3)充分振荡、静置,然后分液　除去残留的NaOH和生成的可溶性盐　吸水性
(4)2　通冷却水　
【解析】实验室利用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料在三颈烧瓶中水浴加热50~60 ℃条件下,制备一定量的硝基苯,同时对粗产品硝基苯继续进行精制。
(1)由于硝基苯的沸点为210 ℃,苯的沸点为80.1 ℃,为减少苯的挥发,提高反应物的利用率,方框甲中应采用球(蛇)形冷凝管回流;加热时,三颈烧瓶中液体体积不宜超过其容积的,不宜少于其容积的,三种液体体积之和约为124 mL,故选用250 mL的三颈烧瓶较好,B项正确。
(2)浓硫酸稀释时会放出大量的热,硝酸受热易分解,故若将浓硝酸加入浓硫酸中,开始加入的硝酸会大量分解;水浴加热时,除需要水浴锅、热源外,还必须使用温度计测量温度。
(3)反应后混合液中含有未反应完的硝酸及催化剂硫酸,用NaOH溶液将它们转化为溶于水的盐除去,故相应的操作是充分振荡、静置,然后分液;分液所得产品中残留有NaOH和生成的可溶性盐,再通过水洗除去,然后用干燥剂除去残留的水,因此操作Y中所用试剂应具有吸水性。
(4)由于被蒸馏的液体中含有未反应完的苯及产物硝基苯,而苯的沸点比较低,故装置c先接收苯,然后接收硝基苯,故至少需要用2次(个);为确保蒸馏中汽化了的物质被冷凝,应先向冷凝管中通入冷却水。
9.（2023·河北石家庄精英中学开学考）]实验室制备乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)的反应原理为2CH3COOC2H5CH3CH2OH+CH3COCH2COOC2H5,制备装置(三颈烧瓶中物质充分反应后再滴加乙酸溶液)如图所示:
已知:①几种物质的部分性质如下表。
物质 沸点/℃ 相对分 子质量 水中 溶解性
乙酸乙酯 77.2 88 微溶
乙酰乙 酸乙酯 181(温度超过 95℃,易分解) 130 微溶
乙酸 118 60 易溶
②10 mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8 g和少量乙醇;
③CH3COCH2COOC2H5中亚甲基上的H有一定的酸性,制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐。
回答下列问题:
(1)仪器X的名称是　 ,实验过程中冷凝水从　　　　(填“a”或“b”)端流进。
(2)制备反应需要加热才能发生,最适合的加热方式为　　　　(填字母)。
A.酒精灯直接加热
B.水浴加热
C.垫陶土网用酒精灯加热
D.油浴加热
(3)装置Y盛放碱石灰的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)反应结束后,滴加50%乙酸溶液至混合液呈弱酸性的原因是 　 。
(5)提纯产品时需要进行蒸馏,下列装置中温度计位置正确的是　　　　(填字母)。
A　　　　B　　　　C　　　　D
最终得到乙酰乙酸乙酯3.43 g,则上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为　　　　　(保留两位有效数字)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗　a　(2)B (3)防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应 (4)使制备时部分生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐转化为乙酰乙酸乙酯
(5)C　(6)53%
【解析】乙酸乙酯和乙醇的混合液与钠珠粒混合,乙醇和钠反应生成乙醇钠,乙醇钠催化乙酸乙酯生成乙酰乙酸乙酯,结合装置特点、物质的性质和问题分析解答。
(1)根据仪器构造可知仪器X是恒压滴液漏斗,实验过程中冷凝水从a端流进。(2)制备反应需要加热才能发生,由于乙酰乙酸乙酯在温度超过95 ℃时易分解,所以装置最适合的加热方式为水浴加热。(3)由于空气中含有水蒸气,为防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应,所以装置Y盛放碱石灰。(4)制备时部分产物生成乙酰乙酸乙酯的钠盐,加入乙酸使其变为乙酰乙酸乙酯,加乙酸过少不能使其钠盐恢复为乙酰乙酸乙酯或恢复不完全,加乙酸过多会增加除掉剩余乙酸时Na2CO3的用量及增加分离的时间,所以滴加50%乙酸至恰好呈弱酸性。(5)蒸馏时温度计水银球的位置应该放在蒸馏烧瓶支管出口处。(6)8.8 g乙酸乙酯的物质的量是0.1 mol,根据方程式可知理论上生成乙酰乙酸乙酯的质量是0.05 mol×130 g·mol-1=6.5 g,由于最终得到乙酰乙酸乙酯3.43 g,则题述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为×100%≈53%。
10.过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
已知：①沉淀时需控制温度为0 ℃左右。
②CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350 ℃左右开始分解放出氧气。
(1)实验装置如下：
①沉淀步骤需控制温度为0 ℃左右，控温直接有效的方法是_______________。
②仪器m的名称是__________；装置连接顺序为__________(填字母)。
③沉淀生成的化学方程式为________________________________________。
(2)乙醇洗涤的目的是_______________________________________________。
(3)请设计实验定性检验产品为CaO2(简单地描述实验步骤和现象)：____________________________________________________________________。
(4)产品纯度测定实验步骤如下：
第一步：准确称取a g产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解。
第二步：向上述溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀。
第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中。
第四步：向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为c mol·L-1的KMnO4溶液至终点，消耗KMnO4溶液V mL。
①滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是__________________________________。
②产品的纯度为__________(用含a、c、V的表达式表示)。
③若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度________(填“偏低”“不变”或“偏高”)。
【答案】(1)①冰水浴　②恒压滴定漏斗　fab(ba)cde　
③CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(或CaCl2＋H2O＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl)
(2)去除结晶表面的水分
(3)取适量的产品于试管中，加热，将带火星的木条靠近试管口，若复燃则说明产品为CaO2
(4)①起催化作用，增大反应速率　②%
③偏高
【解析】由题给流程可知，氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液，向溶液中加入30%过氧化氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
(4)①酸性条件下，草酸溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率增大。
②由题意可得如下关系式：5CaO2～5H2C2O4～2KMnO4，由反应消耗V mL c mol·L-1 KMnO4溶液可得产品的纯度为×100%＝%。
③若第三步用稀盐酸溶解，酸性条件下，氯离子也能与高锰酸钾溶液反应，会导致消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，使所测产品的纯度偏高。