大题综合突破四 化学实验综合题
1.（2025·辽宁鞍山二模）烟酸（，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇等）可用作调脂药，降低血清胆固醇及三酰甘油浓度。某实验室利用如下方案（图1）对烟酸进行合成，实验步骤如下：
Ⅰ.在图2三颈烧瓶中加入1.860 g 3-甲基吡啶、50 mL蒸馏水和转子，搅拌使其溶解；
Ⅱ.打开电磁加热搅拌器，控制溶液温度处于80～85 ℃，将8 g KMnO4（过量）分为四份，每隔5分钟加入一次，全部加入后继续保持该温度反应1小时。反应结束后，三颈烧瓶中出现大量棕褐色MnO2沉淀；
Ⅲ.搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的pH为4，趁热过滤，a，浓缩至体积为30 mL，放入冰箱，2 ℃冷却半小时；
Ⅳ.过滤、脱色提纯后得白色粉末状产品1.845 g。
回答下列问题：
（1）3-甲基吡啶中碳原子的杂化方式为 ，其在水中溶解度较大的原因是 。
（2）步骤Ⅱ中，加热的最佳方式为 ；图2中缺少的玻璃仪器名称是 。
（3）补全Ⅲ中a处的实验步骤： 。
（4）实验证明，盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。
（5）本次实验烟酸的产率为 。
2.（2025·江西南昌二模）高纯Co3O4是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室利用Co制备少量磁性材料Co3O4的操作步骤如下：
步骤Ⅰ.制备CoSO4溶液。在三颈瓶中（装置见下图）加入一定量Co渣粉、水和有机溶剂的混合物，搅拌，通入SO2和N2混合气体，70 ℃下通过仪器X缓慢滴加H2SO4溶液，充分反应。
步骤Ⅱ.制备CoCO3。向CoSO4溶液中加入NH4HCO3溶液作沉淀剂，过滤、洗涤。干燥可得到CoCO3。
步骤Ⅲ.制备Co3O4。取CoCO3在空气中加热至300～600 ℃，即可制得Co3O4。
回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 ，C装置的作用是 。
（2）实验室制取SO2可选用 （填字母）。
（3）步骤Ⅰ中Co（OH）3转化为CoSO4溶液的离子方程式为 。
（4）步骤Ⅱ中发生的化学方程式为 ，
若用同浓度的Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，产生的后果可能是 。
（5）CoCO3在氧气中加热，温度不同时，可生成不同的氧化物，为测定某条件下产物钴的氧化物的化学式，现利用下列实验装置测定其组成。
①D中的试剂为 。
②一段时间后，CoCO3完全转化为一种单一的褐色氧化物后，测得干燥管F质量增加2.20 g，E管内残留物的质量为4.15 g，据此可以推测褐色物质的化学式为 。
3.（2025·河北邯郸三模）氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：
Ⅰ.蛋氨酸合锌的合成
反应原理：2C5H11NO2S＋ZnSO4·7H2O＋2NaOHZn＋Na2SO4＋9H2O。称取一定量的ZnSO4·7H2O和蛋氨酸（分子式：C5H11NO2S；结构简式，）置于三颈烧瓶中，加20 mL蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧化钠溶液以保持体系的pH在6～7之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液中无S时，再用无水乙醇洗涤2次，干燥，得产品。装置如图1、图2所示。
（1）盛装NaOH溶液的仪器名称为 ；连接冷凝管时，从 （填“a”或“b”）口进水通入冷凝水。
（2）真空抽滤装置如图2所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步操作依次为 （填标号）。
①取下布氏漏斗 ②打开活塞A ③拔下抽滤瓶处橡皮管 ④关闭水泵开关
（3）螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子（或离子）配位成环，蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4。则蛋氨酸合锌的结构简式为 ，形成配位键时提供空轨道的是 （填化学式）。
（4）pH值较低或较高均会降低螯合率：在pH值较低的强酸性条件下H＋将与Zn2＋争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在pH值较高的强碱性条件下， ，也不利于螯合物的形成。
（5）不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3所示，据图可知蛋氨酸与锌螯合的最佳反应条件为 。
Ⅱ.蛋氨酸合锌螯合率的测定
已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离Zn2＋能溶解于甲醇；
②Zn2＋与EDTA反应比例为1∶1；
③螯合率＝×100％。
步骤：称取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中，加5 mL盐酸溶液使试样溶解，加50 mL水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入15 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准溶液滴定至终点，消耗0.100 0 mol·L－1EDTA溶液30.00 mL。另取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中，加50 mL甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用甲醇反复洗涤3次，按上述方法滴定，消耗0.100 0 mol·L－1EDTA溶液1.50 mL。
（6）根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为 ％。
大题综合突破四 化学实验综合题
1.（1）sp2、sp3 与水能形成氢键 （2）水浴加热 温度计
（3）用少量热水洗涤MnO2沉淀，合并滤液与洗涤液
（4）稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中N原子与H＋结合形成可溶盐 （5）75％
解析：（1）3-甲基吡啶中，六元环上的碳原子杂化方式为sp2，甲基上的碳原子杂化方式为sp3；3-甲基吡啶中N原子与水中H原子形成氢键，所以在水中溶解度较大。（2）步骤Ⅱ中，为便于控制溶液温度处于80～85 ℃，加热的最佳方式为水浴加热，图2中缺少的玻璃仪器名称是温度计。（3）趁热过滤出MnO2，用少量热水洗涤MnO2沉淀，合并滤液与洗涤液，浓缩至体积为30 mL。（4）稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中N原子与H＋结合形成可溶盐，所以盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降。（5）1.860 g 3-甲基吡啶的物质的量为0.02 mol，理论上生成0.02 mol烟酸；烟酸的产率为×100％＝75％。
2.（1）分液漏斗 吸收SO2气体，防止污染环境 （2）a
（3）2Co（OH）3＋SO2＋2H＋2Co2＋＋S＋4H2O
（4）CoSO4＋2NH4HCO3CoCO3↓＋CO2↑＋（NH4）2SO4＋H2O Na2CO3溶液碱性强，易与Co2＋生成Co沉淀，降低CoCO3的产率 （5）浓硫酸 Co2O3
解析：（1）由于SO2为有毒气体，不能直接排放到空气中，故C装置的作用是吸收SO2气体，防止污染环境。（2）实验室用98％的浓硫酸和Cu在加热条件下制取SO2，故制取SO2可选用a装置。（3）在步骤Ⅰ中，SO2将Co（OH）3还原为CoSO4，离子方程式为2Co（OH）3＋SO2＋2H＋2Co2＋＋S＋4H2O。（4）步骤Ⅱ中，向CoSO4溶液中加入NH4HCO3溶液作沉淀剂，发生CoSO4＋2NH4HCO3CoCO3↓＋CO2↑＋SO4＋H2O反应，得到CoCO3沉淀；由于Na2CO3溶液碱性强，易与Co2＋生成Co沉淀，降低CoCO3的产率，故不能用同浓度的Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液。（5）①装置D的作用是干燥氧气，防止水蒸气进入E中影响实验结果，所以D中的试剂为浓硫酸；②干燥管F质量增加2.20 g，增加的质量是CoCO3分解产生的CO2的质量，根据n＝（n为物质的量，m为质量，M为摩尔质量），CO2的摩尔质量M（CO2）＝44 g·mol－1，则n（CO2）＝＝0.05 mol，根据Co原子守恒，n＝n＝n＝0.05 mol，Co的摩尔质量M（Co）＝59 g·mol－1，则m（Co）＝0.05 mol×59 g·mol－1＝2.95 g，E管内残留物为钴的氧化物，质量为4.15 g，则氧化物中氧元素的质量m＝4.15 g－2.95 g＝1.2 g，O的摩尔质量M（O）＝16 g·mol－1，根据n＝，则n（O）＝＝0.075 mol，n∶n＝0.05 mol∶0.075 mol＝2∶3，所以褐色物质的化学式为Co2O3。
3.（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） b （2）②③
（3） Zn2＋
（4）OH－与Zn2＋结合形成氢氧化物沉淀（合理即可）
（5）温度为80 ℃，时间为1 h左右 （6）95
解析：（1）连接冷凝管时，从进水口b通入冷凝水。（2）为了防止倒吸，抽滤完成后，先打开安全瓶的活塞A，拔下抽滤瓶处橡皮管，关闭水泵开关，取下布氏漏斗，故前两步操作依次为②③。（3）已知蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4，蛋氨酸中O和N与Zn形成配位键，则蛋氨酸合锌的结构简式为；形成配位键时提供空轨道的是Zn2＋。（4）在pH值较低的强酸性条件下，H＋将与Zn2＋争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在pH值较高的强碱性条件下，OH－增多，与蛋氨酸争夺Zn2＋，从而降低了螯合率。（5）从图3中可以看出，在20 ℃时螯合率明显偏低，当温度升至40～90 ℃时，前30 min内螯合率没有太大的差别，其中40 ℃、60 ℃、90 ℃随时间的延长其螯合率有下降的趋势，只有温度在80 ℃时随时间延长螯合率增加，但当时间超过1 h后螯合率不再增加。因此，最佳温度为80 ℃，时间为1 h左右。（6）溶液中Zn2＋与EDTA反应比例为1∶1，溶液中Zn2＋总的物质的量为0.1×30×10－3 mol，游离的Zn2＋的物质的量为0.1×1.5×10－3 mol，则螯合率为×100％＝95％。
3 / 3大题综合突破四 化学实验综合题
【例】 （2025·山东高考18题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 －60.0 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成
和。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数）。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸酐）∶n（1，2-丙二醇）＝ 。
（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 （填标号）。
A.55～60 ℃ B.100～105 ℃
C.190～195 ℃
（3）为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 （填序号）；测得该样品的酸值为 （用含a、c的代数式表示）。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 （填标号）。
A.立即停止加热
B.排出装置D内的液体
C.增大N2的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
答案：（1）1∶1∶2 （2）冷凝回流 直形冷凝管 B （3）2、3 C （4）醇解产物电离出的H＋可能催化缩聚反应
【流程分析】
如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验目的：制备给定的不饱和酯
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）： 原料结构简式熔点/℃沸点/℃顺丁烯二酸酐52.6202.2邻苯二甲酸酐130.8295.01，2-丙二醇－60.0187.6
原料信息：结构简式和物理性质
实验装置：典型仪器及作用
实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2，搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数）。 反应原理：本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成
续表
（1）理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸酐）∶n（1，2-丙二醇）＝ 。 原理定量分析：由聚酯的结构简式可知， 和按物质的量之比1∶1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1∶1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸酐）∶n（1，2-丙二醇）＝1∶1∶2
（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 （填字母）。 A.55～60 ℃ B.100～105 ℃ C.190～195 ℃ 仪器、操作、现象：装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100～105 ℃
（3）为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号12345滴定前读 数/mL0.0024.980.000.000.00滴定后读 数/mL24.9849.7824.1025.0025.02
应舍弃的数据为 （填序号）；测得该样品的酸值为 （用含a、c的代数式表示）。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 （填字母）。 A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速 定量计算：（1）数据分析：由表中数据可知，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3； 计算：紧扣酸值含义计算，注意单位换算。用合理的3次实验的数据求平均值为25.00 mL，25.00 mL c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00 mL ×10－3L·mL－1×c mol·L－1×56 000 mg·mol－1＝1 400c mg，因此，测得该样品的酸值为＝ mg·g－1。 结果分析：若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。 A项，若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行；B项，若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的； C项，N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的流速可行
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。 原理评价：本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量
【模型构建】
物质制备类综合实验题基本解题模型
1.（2024·吉林高考17题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸（100 mmol）、8.8 mL乙醇（150 mmol）、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0％。
回答下列问题：
（1）NaHSO4在反应中起
作用，用其代替浓硫酸的优点是 （答出一条即可）。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 （填字母）。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 （精确至0.1％）。
（6）若改用C2OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 （精确至1）。
2.（2025·北京高考19题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2＋2Br－＋4H＋Mn2＋＋Br2＋2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。
（1）理论分析
①Br2易挥发，需控制生成c（Br2）较小。
②根据25 ℃时K＝6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c（Br2）较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c（Br－）几乎不变；c（Mn2＋）＝c（Br2），仅需测定平衡时溶液pH和c（Br2）。
③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。
（2）实验探究
序号 实验内容及现象
Ⅰ 25 ℃，将0.200 mol·L－1 KBr溶液（pH≈1）与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体
Ⅱ 25 ℃，将0.200 mol·L－1 KBr溶液（pH≈2）与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与Ⅰ相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体
Ⅲ 测定Ⅰ、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c（Br2）
已知：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6；Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色。
①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是
。
用离子方程式表示KI的作用： 。
②Ⅰ中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的pH （填“增大”“减小”或“不变”）。平衡后，按计算所得值小于25 ℃的K值，是因为Br2挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。
③Ⅱ中，按计算所得值也小于25 ℃的K值，可能原因是
。
（3）实验改进
分析实验Ⅰ、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为40 ℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。
②综合调控pH和温度的目的是 。
3.（2025·河北高考15题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液；
ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；
ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸（密度为1.7 g·mL－1，HI质量分数为57％）。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称： ，通入H2S发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： （填序号）。
a.便于产物分离
b.防止暴沸
c.防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因：
（用离子方程式表示）。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 （填化学式）溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
大题综合突破四 化学实验综合题
【真题研做·明确考向】
1.（1）催化剂 副产物少，无有毒气体SO2产生（答出一条即可）
（2）促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率 （3）AD
（4）分液漏斗 （5）73.5％ （6）90
解析：（1）乙酸和乙醇能在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该实验中用NaHSO4代替浓硫酸，起催化剂作用。浓硫酸具有脱水性、强氧化性，可与乙醇反应生成乙醚、乙烯、SO2等副产物，用NaHSO4代替浓硫酸，可减少副产物的生成。（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可使酯化反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率。（3）变色硅胶在小孔板上方，无需分离，A项正确；平衡常数只与温度有关，B项错误；变色硅胶没有加入溶液中，不能防止暴沸，C项错误；根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色，知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程，D项正确。（4）分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。（5）由于乙醇过量，故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10－3 mol×88 g·mol－1＝8.8 g，则乙酸乙酯的产率为×100％＝73.5％。（6）若改用C2OH作为反应物进行反应，根据“酸脱羟基醇脱氢”知，生成的乙酸乙酯为CH3CO18OC2H5，其相对分子质量为90，则质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值为90。
2.（2）①滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 Br2＋2I－2Br－＋I2 ②增大 Mn2＋ ③实验Ⅱ的c（H＋）浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c（Mn2＋）、c（Br2）偏低，计算的K值偏小 （3）①40 ℃下的理论K ②使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值
解析：（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；KI的作用：和Br2反应生成I2和Br－，便于滴定测定Br2浓度，离子方程式：Br2＋2I－2Br－＋I2；②该反应消耗H＋生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c（Br2）偏小，根据题目信息可知，c（Mn2＋）＝c（Br2），则计算时所用Mn2＋的浓度小于其在溶液中实际浓度；③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c（Br2）偏小，题目已知信息③也说明了Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的c（H＋）浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c（Mn2＋）、c（Br2）偏低，计算的K值偏小。（3）①平衡常数准确性验证：应与40 ℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关。②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于c（H＋）过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于c（H＋）过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控pH和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。
3.（1）圆底烧瓶 H2S＋I22HI＋S （2）c （3）I2＋I－ （4）NaOH（其他合理答案也可） （5）先停止加热，再停止通入N2 （6）×100％ （7）具有玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
解析：（1）由题图中仪器A的构造特点可知，仪器A为圆底烧瓶。通入H2S后，H2S与I2反应生成HI，结合原子守恒、得失电子守恒可得该反应的化学方程式为H2S＋I22HI＋S。（2）由步骤ⅰ的操作可知，静置、过滤的目的是分离产物，与快速搅拌无关，A不符合题意；步骤ⅰ中未涉及加热，B不符合题意；由（1）可知，步骤ⅰ的反应中有硫单质生成，由于S不溶于水，会包裹溶液中的碘单质从而阻碍反应的发生，C符合题意。（3）I2可与溶液中的I－反应生成，从而增大碘单质的溶解度，反应的离子方程式为I2＋I－。（4）步骤ⅱ中通入N2的目的是将步骤ⅰ滤液中的H2S排尽，H2S为酸性气体，可吸收H2S的试剂有碱性溶液（如氢氧化钠溶液、氨水）、金属盐溶液（如硫酸铜溶液、氯化锌溶液）、氧化性溶液（如铁盐溶液、双氧水）以及有机胺类溶剂（如二乙醇胺）等。（5）停止加热后，持续通入N2，可防止产物HI被空气氧化，待装置冷却后再停止通入N2。（6）由步骤ⅲ可知，实际得到117 mL氢碘酸，结合题给数据可知实际生成HI的物质的量n实际（HI）＝，由制备氢碘酸的反应方程式可得关系式：I2～2HI，该反应中H2S过量，则理论产量由I2的添加量计算，则n理论（HI）＝2×＝1 mol，故本实验的产率＝×100％＝÷1 mol×100％＝×100％。（7）为防止氢碘酸见光分解及被空气氧化，应将氢碘酸保存在具有玻璃塞的棕色细口试剂瓶中。
6 / 6(共64张PPT)
大题综合突破四
化学实验综合题
02
真题研做
01
典例分析
模型构建
明确考向
03
课后作业
巩固提升
目 录
contents
典例分析 模型构建
【例】 （2025·山东高考18题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 －60.0 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分
别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成
和 。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反
应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值
达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数）。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸
酐）∶n（1，2-丙二醇）＝ 。
（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反
应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 （填标号）。
A. 55～60 ℃ B. 100～105 ℃ C. 190～195 ℃
1∶1∶2
冷凝回流
直形冷凝管
B
（3）为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，
用c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 （填序号）；测得该样品的酸值为
（用含a、c的代数式表示）。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措
施为 （填标号）。
2、3
C
A. 立即停止加热 B. 排出装置D内的液体 C. 增大N2的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是
。
醇解产物电离出的H＋可能催化缩聚
反应
【流程分析】
如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验目的：制备给定的不饱和酯
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 －60.0 187.6
原料信息：结构简式和物理性质
实验装置：典型仪器及作用
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2，搅拌下加热，两种酸酐分
别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成
和 。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反
应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值
达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数）。
反应原理：本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解
产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的
酸值达到合理要求后，缩聚反应完成
（1）理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸
酐）∶n（1，2-丙二醇）＝ 。
原理定量分析：由聚酯的结构简式可知，
和 按物质的量之比1∶1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺
丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1∶1发生醇
解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n
（邻苯二甲酸酐）∶n（1，2-丙二醇）＝1∶1∶2
（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称
是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的
是 （填字母）。
A. 55～60 ℃ B. 100～105 ℃ C. 190～195 ℃
仪器、操作、现象：装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯
二酸酐、邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置
A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生
成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温
度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料
流失，合理的是100～105 ℃
（3）为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，
用c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 （填序号）；测得该样品的酸值为 （用
含a、c的代数式表示）。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施
为 （填字母）。
A. 立即停止加热 B. 排出装置D内的液体 C. 增大N2的流速
定量计算：（1）数据分析：由表中数据可知，第2、3两次实验的数据的
误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；
计算：紧扣酸值含义计算，注意单位换算。用合理的3次实验的数据求平
均值为25.00 mL，25.00 mL c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液中含有KOH的质
量为25.00 mL ×10－3L·mL－1×c mol·L－1×56 000 mg·mol－1＝1 400c mg，
因此，测得该样品的酸值为 ＝ mg·g－1。
结果分析：若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较
多，还有一部分单体没有充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。
A项，若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续
加热，让缩聚反应充分进行；B项，若排出装置D内的液体，可以除去未参
与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述
每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才
可以达到目的；
C项，N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌
作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的
流速可行
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
原理评价：本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应，且可
以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量
【模型构建】
物质制备类综合实验题基本解题模型
真题研做 明确考向
1. （2024·吉林高考17题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应
过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸（100 mmol）、8.8 mL乙醇（150
mmol）、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝
柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红
色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出
有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为
98.0％。
回答下列问题：
（1）NaHSO4在反应中起 作用，用其代替浓硫酸的优点是
（答出一条即可）。
催化剂
副
产物少，无有毒气体SO2产生
解析：乙酸和乙醇能在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该实验中用NaHSO4代替浓硫酸，起催化剂作用。浓硫酸具有脱水性、强氧化性，可与乙醇反应生成乙醚、乙烯、SO2等副产物，用NaHSO4代替浓硫酸，可减少副产物的生成。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，
除指示反应进程外，还可 。
解析：变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可使酯化反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率。
促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点
是 （填字母）。
A. 无需分离
B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸
D. 不影响甲基紫指示反应进程
AD
解析：变色硅胶在小孔板上方，无需分离，A项正确；平衡常数只与温度有关，B项错误；变色硅胶没有加入溶液中，不能防止暴沸，C项错误；根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色，知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程，D项正确。
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是
（填名称）。
解析：分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。
分液漏
斗
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 （精确至0.1％）。
解析：由于乙醇过量，故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10－3 mol×88 g·mol－1＝8.8 g，则乙酸乙酯的产率为 ×100％＝73.5％。
73.5％
（6）若改用C2 OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子
峰的质荷比数值应为 （精确至1）。
解析：若改用C2 OH作为反应物进行反应，根据“酸脱羟基醇脱氢”知，生成的乙酸乙酯为CH3CO18OC2H5，其相对分子质量为90，则质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值为90。
90
2. （2025·北京高考19题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限
度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2＋2Br－＋4H＋ Mn2＋＋Br2＋
2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。
（1）理论分析
①Br2易挥发，需控制生成c（Br2）较小。
②根据25 ℃时K＝6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c（Br2）较小；
用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c（Br－）几乎不变；c
（Mn2＋）＝c（Br2），仅需测定平衡时溶液pH和c（Br2）。
③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，
可忽略。
（2）实验探究
序号 实验内容及现象
Ⅰ 25 ℃，将0.200 mol·L－1 KBr溶液（pH≈1）与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体
Ⅱ 25 ℃，将0.200 mol·L－1 KBr溶液（pH≈2）与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与Ⅰ相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体
Ⅲ 测定Ⅰ、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c（Br2）
已知：I2＋2Na2S2O3 2NaI＋Na2S4O6；Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为
无色。
①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是
。
用离子方程式表示KI的作用： 。
②Ⅰ中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的pH （填“增大”“减
小”或“不变”）。平衡后，按 计算所得值小于25 ℃
的K值，是因为Br2挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中
实际浓度。
滴入最后半滴
Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复
Br2＋2I－ 2Br－＋I2
增大
Mn2＋
③Ⅱ中，按 计算所得值也小于25 ℃的K值，可能原因
是
。
实验Ⅱ的c（H＋）浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平
衡状态，导致溶液中c（Mn2＋）、c（Br2）偏低，计算的K值偏小
解析：①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；KI的作用：和Br2反应生成I2和Br－，便于滴定测定Br2浓度，离子方程式：Br2＋2I－ 2Br－＋I2；②该反应消耗H＋生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c（Br2）偏小，根据题目信息可知，c（Mn2＋）＝c（Br2），则计算时所用Mn2＋的浓度小于其在溶液中实际浓度；③实验Ⅱ液面上方未
观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c（Br2）偏小，题目已知信息③也说明了Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的c（H＋）浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c（Mn2＋）、c（Br2）偏低，计算的K值偏小。
（3）实验改进
分析实验Ⅰ、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为40 ℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平
衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值
比较。
②综合调控pH和温度的目的是
。
40 ℃下的理论K
使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于
溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值
解析： ①平衡常数准确性验证：应与40 ℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关。②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于c（H＋）过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于c（H＋）过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控pH和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。
3. （2025·河北高考15题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用
如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完
成后，关闭K1，静置、过滤得滤液；
ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
H2S除尽；
ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘
酸（密度为1.7 g·mL－1，HI质量分数为57％）。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称： ，通入H2S发生反应的化学方程
式： 。
解析：由题图中仪器A的构造特点可知，仪器A为圆底烧瓶。通入H2S后，H2S与I2反应生成HI，结合原子守恒、得失电子守恒可得该反应的化学方程式为H2S＋I2 2HI＋S。
圆底烧瓶
H2S＋I2 2HI＋S
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： （填序号）。
a.便于产物分离
b.防止暴沸
c.防止固体产物包覆碘
解析：由步骤ⅰ的操作可知，静置、过滤的目的是分离产物，与快速搅拌无关，A不符合题意；步骤ⅰ中未涉及加热，B不符合题意；由（1）可知，步骤ⅰ的反应中有硫单质生成，由于S不溶于水，会包裹溶液中的碘单质从而阻碍反应的发生，C符合题意。
c
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因： （用
离子方程式表示）。
解析：I2可与溶液中的I－反应生成 ，从而增大碘单质的溶解度，反应的离子方程式为I2＋I－ 。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 （填化学式）
溶液吸收。
解析：步骤ⅱ中通入N2的目的是将步骤ⅰ滤液中的H2S排尽，H2S为酸性气体，可吸收H2S的试剂有碱性溶液（如氢氧化钠溶液、氨水）、金属盐溶液（如硫酸铜溶液、氯化锌溶液）、氧化性溶液（如铁盐溶液、双氧水）以及有机胺类溶剂（如二乙醇胺）等。
I2＋I－
NaOH（其他合理答案也可）
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束
时相对应的操作顺序： 。
解析：停止加热后，持续通入N2，可防止产物HI被空气氧化，待装置冷却后再停止通入N2。
先停止加热，再停止通入N2
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
解析：由步骤ⅲ可知，实际得到117 mL氢碘酸，结合题给数据可知实际生成HI的物质的量n实际（HI）＝ ，由制备氢碘酸的反应方程式可得关系式：I2～2HI，该反应中H2S过量，则理论产量由I2的添加量计算，则n理论（HI）＝2× ＝1 mol，故本实验的产率＝ ×100％＝ ÷1 mol×100％＝ ×100％。
×100％
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在
。
解析：为防止氢碘酸见光分解及被空气氧化，应将氢碘酸保存在具有玻璃塞的棕色细口试剂瓶中。
具有玻璃塞的棕色
细口试剂瓶中
课后作业 巩固提升
1.（2025·辽宁鞍山二模）烟酸（ ，微溶于冷水，易溶于热水
和乙醇等）可用作调脂药，降低血清胆固醇及三酰甘油浓度。某实验室
利用如下方案（图1）对烟酸进行合成，实验步骤如下：
1
2
3
Ⅰ.在图2三颈烧瓶中加入1.860 g 3-甲基吡啶、50 mL蒸馏水和转
子，搅拌使其溶解；
Ⅱ.打开电磁加热搅拌器，控制溶液温度处于80～85 ℃，将8 g
KMnO4（过量）分为四份，每隔5分钟加入一次，全部加入后
继续保持该温度反应1小时。反应结束后，三颈烧瓶中出现大量
棕褐色MnO2沉淀；
Ⅲ.搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，
调节溶液的pH为4，趁热过滤，a，浓缩至体积为30 mL，放入冰箱，2 ℃
冷却半小时；
Ⅳ.过滤、脱色提纯后得白色粉末状产品1.845 g。
1
2
3
（1）3-甲基吡啶中碳原子的杂化方式为 ，其在水中溶解度较
大的原因是 。
解析：3-甲基吡啶中，六元环上的碳原子杂化方式为sp2，甲基上的碳原子杂化方式为sp3；3-甲基吡啶中N原子与水中H原子形成氢键，所以在水中溶解度较大。
（2）步骤Ⅱ中，加热的最佳方式为 ；图2中缺少的
玻璃仪器名称是 。
解析：步骤Ⅱ中，为便于控制溶液温度处于80～85 ℃，加热的最佳方式为水浴加热，图2中缺少的玻璃仪器名称是温度计。
sp2、sp3
与水能形成氢键
水浴加热
温度计
回答下列问题：
1
2
3
（3）补全Ⅲ中a处的实验步骤：
。
解析：趁热过滤出MnO2，用少量热水洗涤MnO2沉淀，合并滤液与洗涤液，浓缩至体积为30 mL。
（4）实验证明，盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原
因是
。
解析：稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中N原子与H＋结合形成可溶盐，所以盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降。
用少量热水洗涤MnO2沉淀，合并滤液与
洗涤液
稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟
酸中N原子与H＋结合形成可溶盐
1
2
3
（5）本次实验烟酸的产率为 。
解析：1.860 g 3-甲基吡啶的物质的量为0.02 mol，理论上生成0.02 mol烟酸；烟酸的产率为 ×100％＝75％。
75％
1
2
3
2. （2025·江西南昌二模）高纯Co3O4是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室利用Co 制备少量磁性材料Co3O4的操作步骤如下：
步骤Ⅰ.制备CoSO4溶液。在三颈瓶中（装置见下图）加入一定量Co
渣粉、水和有机溶剂的混合物，搅拌，通入SO2和N2混合气体，70 ℃下通
过仪器X缓慢滴加H2SO4溶液，充分反应。
步骤Ⅱ.制备CoCO3。向CoSO4溶液中加入NH4HCO3溶液作沉淀剂，过滤、
洗涤。干燥可得到CoCO3。
步骤Ⅲ.制备Co3O4。取CoCO3在空气中加热至300～600 ℃，即可制得
Co3O4。
1
2
3
回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 ，C装置的作用是
。
解析：由于SO2为有毒气体，不能直接排放到空气中，故C装置的作用是吸收SO2气体，防止污染环境。
分液漏斗
吸收SO2气体，防
止污染环境
1
2
3
（2）实验室制取SO2可选用 （填字母）。
解析：实验室用98％的浓硫酸和Cu在加热条件下制取SO2，故制取SO2可选用a装置。
a
1
2
3
（3）步骤Ⅰ中Co（OH）3转化为CoSO4溶液的离子方程式为
。
解析：在步骤Ⅰ中，SO2将Co（OH）3还原为CoSO4，离子方程式为2Co（OH）3＋SO2＋2H＋ 2Co2＋＋S ＋4H2O。
2Co（OH）3
＋SO2＋2H＋ 2Co2＋＋S ＋4H2O
1
2
3
（4）步骤Ⅱ中发生的化学方程式为
，若用同浓度的Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶
液，产生的后果可能是
。
解析：步骤Ⅱ中，向CoSO4溶液中加入NH4HCO3溶液作沉淀剂，发生CoSO4＋2NH4HCO3 CoCO3↓＋CO2↑＋ SO4＋H2O反应，得到CoCO3沉淀；由于Na2CO3溶液碱性强，易与Co2＋生成Co 沉淀，降低CoCO3的产率，故不能用同浓度的Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液。
CoSO4＋2NH4HCO3 CoCO3↓＋
CO2↑＋（NH4）2SO4＋H2O
Na2CO3溶液碱性强，易与Co2＋生成Co 沉
淀，降低CoCO3的产率
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（5）CoCO3在氧气中加热，温度不同时，可生成不同的氧化物，为测定某
条件下产物钴的氧化物的化学式，现利用下列实验装置测定其组成。
①D中的试剂为 。
②一段时间后，CoCO3完全转化为一种单一的褐色氧化物后，测得干燥管F
质量增加2.20 g，E管内残留物的质量为4.15 g，据此可以推测褐色物质的
化学式为 。
浓硫酸
Co2O3
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解析：①装置D的作用是干燥氧气，防止水蒸气进入E中影响实验结果，所以D中的试剂为浓硫酸；②干燥管F质量增加2.20 g，增加的质量是CoCO3分解产生的CO2的质量，根据n＝ （n为物质的量，m为质量，M为摩尔质量），CO2的摩尔质量M（CO2）＝44 g·mol－1，则n（CO2）＝ ＝0.05 mol，根据Co原子守恒，n ＝n ＝n ＝0.05 mol，Co的摩尔质量M（Co）＝59 g·mol－1，则m（Co）＝0.05 mol×59 g·mol－1＝2.95 g，E管内残留物为钴的氧化物，质量为4.15 g，则氧化物中氧元素的质量m ＝4.15 g－2.95 g＝1.2 g，O的摩尔质量M（O）＝16 g·mol－1，根据n＝ ，则n（O）＝ ＝0.075 mol，n ∶n ＝0.05 mol∶0.075 mol＝2∶3，所以褐色物质的化学式为Co2O3。
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3. （2025·河北邯郸三模）氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营
养制剂。某实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答
下列问题：
Ⅰ.蛋氨酸合锌的合成
反应原理：2C5H11NO2S＋ZnSO4·7H2O＋2NaOH Zn＋
Na2SO4＋9H2O。称取一定量的ZnSO4·7H2O和蛋氨酸（分子式：
C5H11NO2S；结构简式， ）置于三颈烧瓶中，加20 mL蒸馏水
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溶解，以适当流速滴加氢氧化钠溶液以保持体系的pH在6～7之间，水浴加
热回流一定时间，然后停止加热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏
水洗涤至滤液中无S 时，再用无水乙醇洗涤2次，干燥，得产品。装置
如图1、图2所示。
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（1）盛装NaOH溶液的仪器名称为
；连接冷凝管时，从 （填“a”或“b”）口进水通入冷凝水。
恒压滴液漏斗（或恒压分液漏
斗）
b
解析：连接冷凝管时，从进水口b通入冷凝水。
（2）真空抽滤装置如图2所示，为了防止倒吸，
抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步操作
依次为 （填标号）。
①取下布氏漏斗 ②打开活塞A ③拔下抽滤
瓶处橡皮管 ④关闭水泵开关
②③
解析：为了防止倒吸，抽滤完成后，先打开安全瓶的活塞A，拔下抽滤瓶处
橡皮管，关闭水泵开关，取下布氏漏斗，故前两步操作依次为②③。
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（3）螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子（或离子）配
位成环，蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为
4。则蛋氨酸合锌的结构简式为 ，形成配位键时提供空轨道的是 （填化学式）。
Zn2＋
解析：已知蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为
4，蛋氨酸中O和N与Zn形成配位键，则蛋氨酸合锌的结构简式
为 ；形成配位键时提供空轨道的是Zn2＋。
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（4）pH值较低或较高均会降低螯合率：在pH值较低的强酸性条件下H＋将
与Zn2＋争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在pH值较高的强碱性条件
下， ，也不利于螯合
物的形成。
OH－与Zn2＋结合形成氢氧化物沉淀（合理即可）
解析：在pH值较低的强酸性条件下，H＋将与Zn2＋争夺供电子基团，不利于
螯合物的形成；在pH值较高的强碱性条件下，OH－增多，与蛋氨酸争夺
Zn2＋，从而降低了螯合率。
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（5）不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3所示，据图可知蛋
氨酸与锌螯合的最佳反应条件为 。
温度为80 ℃，时间为1 h左右
解析：从图3中可以看出，在20 ℃
时螯合率明显偏低，当温度升至40
～90 ℃时，前30 min内螯合率没有
太大的差别，其中40 ℃、60 ℃、
90 ℃随时间的延长其螯合率有下降
的趋势，只有温度在80 ℃时随时间延长螯合率增加，但当时间超过1 h后螯合率不再增加。因此，最佳温度为80 ℃，时间为1 h左右。
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Ⅱ.蛋氨酸合锌螯合率的测定
已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离Zn2＋能溶解于甲醇；
②Zn2＋与EDTA反应比例为1∶1；
③螯合率＝ ×100％。
步骤：称取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中，加5 mL盐酸溶液
使试样溶解，加50 mL水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入15 mL乙酸—乙
酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准溶液滴定至终点，消耗
0.100 0 mol·L－1EDTA溶液30.00 mL。另取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250
mL锥形瓶中，加50 mL甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用甲醇反复洗涤3次，
按上述方法滴定，消耗0.100 0 mol·L－1EDTA溶液1.50 mL。
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（6）根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为 ％。
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解析：溶液中Zn2＋与EDTA反应比例为1∶1，溶液中Zn2＋总的物质的量为0.1×30×10－3 mol，游离的Zn2＋的物质的量为0.1×1.5×10－3 mol，则螯合率为 ×100％＝95％。
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THANKS
演示完毕 感谢观看
