大题逐点突破1 试剂、仪器选择及装置连接
1.（2024·浙江1月选考20题节选）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋MgCl2＋2H2OCaCl2＋Mg（OH）2＋H2S↑。
已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F＋G。
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是 。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷 C.氯化钙 D.碱石灰
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；② 。
2.（2025·广东高考17题节选）酸及盐在生活生产中应用广泛。
（1）甲苯被氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色 。
（2）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、 （填字母）。
3.（2025·陕晋青宁15题节选）某实验室制备糖精钴[Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O，并测定其结晶水含量。
已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1；糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。
CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O
[Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O＋（6－x）H2O＋2NaCl
（一）制备
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g（稍过量）糖精钠（NaSac·2H2O），加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
（1）Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 。（写出两种）
（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1％NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A.①③② B.③②① C.②①③
（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，
（将实验操作、现象和结论补充完整）。
1.仪器、装置选择与连接的答题原则
（1）明确实验目的，弄清各个仪器的作用。
（2）排除干扰，一般对气体物质的检验有干扰性的气体应先检验，除去后再检验是否除尽，才能检验（或验证）另一气体。
（3）安全措施：①防倒吸；②尾气处理；③与大气相通，使多余气体能排出，防止装置内压强过大。
2.制备气体的装置连接思路
3.气体定量测定装置连接思路
在定量实验中，若需要吸收并测量气体的质量，则实验装置的连接应该为干燥装置（如盛有浓硫酸的洗气瓶）—吸收装置（如碱石灰）—干燥装置（防止空气中水蒸气以及其他干扰性气体进入吸收装置）。
4.制备易水解固体物质装置连接思路
若用气体与固体反应，制备易水解固体物质，实验装置的连接应该为干燥装置（如盛有浓硫酸的洗气瓶）—制备装置—干燥装置（防止空气中水蒸气进入制备装置）。
1.（2025·山西吕梁二模节选）亚氯酸钙[Ca（ClO2）2]具有极强的吸湿性。无水物加热至350 ℃时尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130～140 ℃即分解。某实验小组利用下图所示装置制备黄绿色ClO2气体，并在加热条件下使其与CaO2反应制备Ca（ClO2）2。
已知：ClO2可被NaOH溶液吸收得到NaClO3和NaClO2的混合物。
Ⅰ.亚氯酸钙的制备。
（1）盛放H2O2的仪器名称为 。
（2）仪器的连接顺序为a→ （部分仪器可重复使用）。
（3）装置D中长颈漏斗的作用为 。
2.（2025·河北石家庄三模节选）用下图装置测定某烟气中N2、O2、CO和CO2的体积分数
已知：装置中试剂均足量；保险粉（Na2S2O4）具有较强还原性；CuCl可作脱氧剂和CO吸收剂。
装置的正确连接顺序为烟气→ （填仪器接口字母）。
3.（2025·海南高三期末）糠醇（，淡黄色液体）和糠酸（，白色晶体）均为重要的化工原料。实验室以糠醛（，无色液体）为原料制备少量糠醇、糠酸的装置如图所示。
Ⅰ.实验步骤：在三颈烧瓶中加入浓NaOH溶液，5～12 ℃条件下缓缓地滴入糠醛，持续反应一段时间至反应混合物为奶黄色浆状物时，边搅拌边加入少量蒸馏水，至液态混合物透明；将透明混合物转移到仪器X中，再加乙醚萃取、分液；分液后的有机混合物进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到糠醇；分液后的水溶液中加入盐酸，制取糠酸。
Ⅱ.部分物质性质如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g·cm－3） 颜色 溶解性
糠醛 －36 162 1.160 无色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
糠醇 －29 170 1.135 淡黄色 与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等
糠酸 130 232 1.322 白色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
乙醚 －116 34.5 0.714 无色 微溶于水，溶于乙醇、苯等
回答下列问题：
（1）仪器m的名称是 。
（2）仪器X是 （填标号）；从该仪器中获取上层溶液的操作是 ，
上层溶液中含有的目标物质是 （填名称）。
大题逐点突破1 试剂、仪器选择及装置连接
【真题研做·明确考向】
1.（1）圆底烧瓶 （2）E→C→D （3）BC （4）液封
解析：（2）制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，且A中产生的H2S气体中有酸性气体杂质，可通入NaHS溶液中除去，然后干燥，最后通入D中收集，所以B连E，E连C，C连D，D连F。（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，选B、C。（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；②起液封的作用。
2.（1）溶液紫色逐渐变浅直至消失 （2）d、a、b
解析：（1）甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化生成苯甲酸，高锰酸钾自身被还原为Mn2＋（无色），因此可观察到溶液的紫色逐渐变浅直至消失。（2）重结晶的过程包括加热溶解、趁热过滤和冷却结晶三个步骤，趁热过滤的目的是将泥沙过滤出去，同时防止苯甲酸从溶液中析出，冷却结晶后苯甲酸析出，通过常温过滤即可得到较纯净的苯甲酸晶体。
3.（1）玻璃棒、量筒、胶头滴管、酒精灯（写出两种即可） （2）冷水 （3）B （4）加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净
解析：（1）Ⅰ和Ⅱ步骤中，在烧杯中搅拌溶解固体需要用到玻璃棒，量取10 mL或18 mL蒸馏水需要用到量筒，量取蒸馏水定容时需要使用胶头滴管，加热时需要用到酒精灯。（2）根据已知信息“糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小”，故Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于冷水中，以使大量晶体析出。（3）Ⅳ中洗涤时，先用③冷的1％ NaSac溶液洗涤晶体以除去晶体表面的可溶性杂质并减少其溶解损失，再用②冷水洗涤以除去晶体表面的NaSac，最后用①丙酮洗涤晶体以除去晶体表面的水，丙酮沸点较低，便于晾干，B正确。（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，可取水洗时的最后一次滤液于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净。
【对点演练·能力培养】
1.（1）恒压滴液漏斗 （2）debcdef（g）或decbdef（g） （3）防止倒吸
解析：（1）由题干实验装置图可知，盛放H2O2的仪器名称为恒压滴液漏斗。（2）装置A为用NaClO3、H2SO4和H2O2来制备ClO2，装置C为干燥ClO2，装置B为让ClO2和CaO2反应来制备Ca（ClO2）2，装置D为尾气吸收，亚氯酸钙[Ca（ClO2）2]具有极强的吸湿性，且含水的亚氯酸钙受热易分解，因此装置B两端均需连接浓硫酸干燥装置。因此仪器的连接顺序为debcdef（g）或decbdef（g）。（3）由题干实验装置图可知，装置D中长颈漏斗的作用为防止倒吸。
2.ghcdabfei
解析：由题给试剂可知，氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的CO2，保险粉的氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的氧气，氯化亚铜的盐酸溶液用于测定烟气中的CO，为防止保险粉的氢氧化钠溶液吸收CO2、氧气氧化氯化亚铜的盐酸溶液中的氯化亚铜，测定气体的顺序为CO2、氧气、CO、氮气，则装置的连接顺序为Ⅳ→Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ→Ⅴ，接口的连接顺序为烟气→gh→cd→ab→fe→i。
3.（1）恒压分液漏斗（或恒压滴液漏斗）
（2）d 取下活塞，旋开旋塞，从分液漏斗下口放出下层液体，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体 糠醇
解析：（2）将透明混合物转移到仪器X中，再加乙醚萃取、分液，仪器X是分液漏斗，即为d；从该仪器中获取上层溶液的操作是取下活塞，旋开旋塞，从分液漏斗下口放出下层液体，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体；分液后的水溶液中加入盐酸，制取糠酸，则下层溶液含，糠醇易溶于乙醚，乙醚的密度为0.714 g·cm－3，小于水的密度，上层溶液中含有的目标物质是糠醇。
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大题逐点突破1
试剂、仪器选择及装置连接
02
核心再悟
01
真题研做
明确考向
突破难点
03
对点演练
能力培养
目 录
contents
真题研做 明确考向
1. （2024·浙江1月选考20题节选）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组
用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋
MgCl2＋2H2O CaCl2＋Mg（OH）2＋H2S↑。
已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F＋G。
圆底烧瓶
E→C→D
解析：制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，且A中产生的H2S气体中有酸性气体杂质，可通入NaHS溶液中除去，然后干燥，最后通入D中收集，所以B连E，E连C，C连D，D连F。
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是 。
A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷
C. 氯化钙 D. 碱石灰
BC
解析：H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，选B、C。
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；② 。
解析：装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；②起液封的作用。
液封
2. （2025·广东高考17题节选）酸及盐在生活生产中应用广泛。
（1）甲苯被氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸
性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色 。
解析：甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化生成苯甲酸，高锰酸钾自身被还原为Mn2＋（无色），因此可观察到溶液的紫色逐渐变浅直至消失。
溶液紫色逐渐变浅直至消失
（2）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、 （填字母）。
d、a、b
解析：重结晶的过程包括加热溶解、趁热过滤和冷却结晶三个步骤，趁热过滤的目的是将泥沙过滤出去，同时防止苯甲酸从溶液中析出，冷却结晶后苯甲酸析出，通过常温过滤即可得到较纯净的苯甲酸晶体。
3. （2025·陕晋青宁15题节选）某实验室制备糖精钴[Co（Sac）2（H2O）
4]·xH2O，并测定其结晶水含量。
已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1；糖精钴的溶解度
在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。
CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O [Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O＋（6－x）
H2O＋2NaCl
（一）制备
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g（稍过量）糖精钠（NaSac·2H2O），加入10 mL蒸馏水，加热
搅拌，得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却
结晶。
Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
（1）Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有
。（写出两种）
解析：Ⅰ和Ⅱ步骤中，在烧杯中搅拌溶解固体需要用到玻璃棒，量取10 mL或18 mL蒸馏水需要用到量筒，量取蒸馏水定容时需要使用胶头滴管，加热时需要用到酒精灯。
玻璃棒、量筒、胶头滴
管、酒精灯
（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
解析：根据已知信息“糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小”，故Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于冷水中，以使大量晶体析出。
冷水
（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1％NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序
为 。
A. ①③② B. ③②① C. ②①③
解析：Ⅳ中洗涤时，先用③冷的1％ NaSac溶液洗涤晶体以除去晶体表面的可溶性杂质并减少其溶解损失，再用②冷水洗涤以除去晶体表面的NaSac，最后用①丙酮洗涤晶体以除去晶体表面的水，丙酮沸点较低，便于晾干，B正确。
B
（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管
中，
（将实验操作、现象和结论补充完整）。
解析：Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，可取水洗时的最后一次滤液于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净。
加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明氯离子已经
洗净
核心再悟 突破难点
1. 仪器、装置选择与连接的答题原则
（1）明确实验目的，弄清各个仪器的作用。
（2）排除干扰，一般对气体物质的检验有干扰性的气体应先检验，除去
后再检验是否除尽，才能检验（或验证）另一气体。
（3）安全措施：①防倒吸；②尾气处理；③与大气相通，使多余气体能
排出，防止装置内压强过大。
2. 制备气体的装置连接思路
3. 气体定量测定装置连接思路
在定量实验中，若需要吸收并测量气体的质量，则实验装置的连接应该为
干燥装置（如盛有浓硫酸的洗气瓶）—吸收装置（如碱石灰）—干燥装置
（防止空气中水蒸气以及其他干扰性气体进入吸收装置）。
4. 制备易水解固体物质装置连接思路
若用气体与固体反应，制备易水解固体物质，实验装置的连接应该为干燥
装置（如盛有浓硫酸的洗气瓶）—制备装置—干燥装置（防止空气中水蒸
气进入制备装置）。
对点演练 能力培养
1. （2025·山西吕梁二模节选）亚氯酸钙[Ca（ClO2）2]具有极强的吸湿
性。无水物加热至350 ℃时尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130～140 ℃即
分解。某实验小组利用下图所示装置制备黄绿色ClO2气体，并在加热条件
下使其与CaO2反应制备Ca（ClO2）2。
已知：ClO2可被NaOH溶液吸收得到NaClO3和NaClO2的混合物。
Ⅰ.亚氯酸钙的制备。
（1）盛放H2O2的仪器名称为 。
解析：由题干实验装置图可知，盛放H2O2的仪器名称为恒压滴液漏斗。
恒压滴液漏斗
（2）仪器的连接顺序为a→ （部分仪器可
重复使用）。
解析：装置A为用NaClO3、H2SO4和H2O2来制备ClO2，装置C为干燥ClO2，装置B为让ClO2和CaO2反应来制备Ca（ClO2）2，装置D为尾气吸收，亚氯酸钙[Ca（ClO2）2]具有极强的吸湿性，且含水的亚氯酸钙受热易分解，因此装置B两端均需连接浓硫酸干燥装置。因此仪器的连接顺序为debcdef（g）或decbdef（g）。
debcdef（g）或decbdef（g）
（3）装置D中长颈漏斗的作用为 。
解析：由题干实验装置图可知，装置D中长颈漏斗的作用为防止倒吸。
防止倒吸
2. （2025·河北石家庄三模节选）用下图装置测定某烟气中N2、O2、CO和
CO2的体积分数
已知：装置中试剂均足量；保险粉（Na2S2O4）具有较强还原性；CuCl可
作脱氧剂和CO吸收剂。
装置的正确连接顺序为烟气→ （填仪器接口字母）。
ghcdabfei
解析：由题给试剂可知，氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的CO2，保险
粉的氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的氧气，氯化亚铜的盐酸溶液用于
测定烟气中的CO，为防止保险粉的氢氧化钠溶液吸收CO2、氧气氧化氯化
亚铜的盐酸溶液中的氯化亚铜，测定气体的顺序为CO2、氧气、CO、氮
气，则装置的连接顺序为Ⅳ→Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ→Ⅴ，接口的连接顺序为烟气→
gh→cd→ab→fe→i。
3. （2025·海南高三期末）糠醇（ ，淡黄色液体）和糠酸
（ ，白色晶体）均为重要的化工原料。实验室以糠醛
（ ，无色液体）为原料制备少量糠醇、糠酸的装置如图所示。
Ⅰ.实验步骤：在三颈烧瓶中加入浓NaOH溶液，5～
12 ℃条件下缓缓地滴入糠醛，持续反应一段时间至
反应混合物为奶黄色浆状物时，边搅拌边加入少量
蒸馏水，至液态混合物透明；将透明混合物转移到
仪器X中，再加乙醚萃取、分液；分液后的有机混合物进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到糠醇；分液后的水溶液中加入盐酸，制取糠酸。
Ⅱ.部分物质性质如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g·cm－3） 颜色 溶解性
糠醛 －36 162 1.160 无色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
糠醇 －29 170 1.135 淡黄色 与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等
糠酸 130 232 1.322 白色 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等
乙醚 －116 34.5 0.714 无色 微溶于水，溶于乙醇、苯等
回答下列问题：
（1）仪器m的名称是 。
（2）仪器X是 （填标号）；从该仪器中获取上层溶液的操作是
，上层溶液中含有的目标物质是 （填名称）。
恒压分液漏斗（或恒压滴液漏斗）
d
取
下活塞，旋开旋塞，从分液漏斗下口放出下层液体，再关闭旋塞，从上口
倒出上层液体
糠醇
解析：将透明混合物转移到仪器X中，再加乙醚萃取、分液，仪器X是分液漏斗，即为d；从该仪器中获取上层溶液的操作是取下活塞，旋开旋塞，从分液漏斗下口放出下层液体，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体；分液后的水溶液中加入盐酸，制取糠酸，则下层溶液含 ，糠醇易溶于乙醚，乙醚的密度为0.714 g·cm－3，小于水的密度，上层溶液中含有的目标物质是糠醇。
THANKS
演示完毕 感谢观看
