大题逐点突破2 操作及现象、原因及目的分析
1.（2025·河南高考16题节选）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2S＋4H2O。
主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液（过量），加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30％ H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
（1）仪器①的名称是 ；②的名称是 。
（2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
（3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
（4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是
。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S，实验操作是 。
（5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。
2.（2025·甘肃高考15题节选）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu（C7H5O2）3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数（杂质受热不分解）。已知Eu3＋在碱性溶液中易形成Eu（OH）3沉淀。Eu（C7H5O2）3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
（1）步骤 ①中，加热的目的为 。
（2）步骤 ②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为
。
（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
（4）准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1～2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为
。
实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
3.（2024·重庆高考16题节选）FeS2的含量测定
产品FeS2先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态（红色）＋ne－还原态（无色）
甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
4.（2024·甘肃高考16题）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
适量水
过滤取滤液Na2S2O6·2H2O
（1）采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为 ；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了 。
（2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是 。
（3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是 。
（4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是
。
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。
将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（ ）→（ ）→停止加热→（ ）→过滤
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
1.实验操作目的或原因规范描述
实验操作目的或原因 规范描述
先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率
减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质（如H2O2）的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏
恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下
调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生
沉淀洗涤的目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
2.基本操作规范答题
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加××试剂（洗涤剂）至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥
3.现象描述的规范答题
有关溶液的现象描述 a.颜色由×××变成×××；b.液面上升或下降（形成液面差）；c.溶液变浑浊或生成（产生）……（颜色）沉淀；d.溶液发生倒吸；e.产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出）等
有关固体物质的现象描述 a.……（固体）表面产生大量气泡；b.……（固体）逐渐溶解；c.……（固体）体积逐渐变小（变细）；d.……（固体）颜色由……变成……
有关气体的现象描述 a.生成……色（味）气体；b.气体由……色变成……色；c.气体先变……后……（加深、变浅、褪色等）
4.常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰；
②的作用：干燥或除去气体中的杂质；
③的作用：吸收尾气，防止污染空气；
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响；
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大；
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响；
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量；
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值；
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
1.（2025·四川达州一模节选）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
＋
查阅资料：
物质 相对分 子质量 熔点/ ℃ 沸点/ ℃ 密度/ （g· mL－1） 溶解性 备注
苯甲醛 106 －26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成苯甲酸
苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合
查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等 —
实验步骤如下。
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00 mL的10％氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00 mL的95％乙醇。然后，向混合液中加入1.30 mL（约0.011 0 mol）苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛2.00 mL（约0.020 0 mol）滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25 ℃至30 ℃，并持续搅拌45 min。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50 g。
（1）装置中仪器A的名称为 ；仪器B中冷却水的入口是 。
（2）反应启动后，体系温度容易升高，超过30 ℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可采取的控温措施是 。
（3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
（4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 。
（5）步骤五提纯采用的是重结晶：95％的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是 。
2.（2025·河南郑州二模）乙酸异戊酯在常温下是具有香蕉味的无色液体，常用于香精添加剂，其制取反应为（CH3）2CHCH2CH2OH＋CH3COOHCH3COOCH2CH2CH（CH3）2＋H2O。
相关物质的沸点及相对分子质量如下表：
物质 冰醋酸 异戊醇 乙酸异 戊酯 环己烷 环己烷与 水共沸物
沸点/℃ 117.9 132.5 142.0 80.7 71.0
相对分 子质量 60 88 130 84 —
制备步骤：
Ⅰ.向如图烧瓶a中依次加入4.85 g异戊醇、3.60 g冰醋酸、1.0 mL磷酸、25 mL环己烷。
Ⅱ.装上b、c装置，开动搅拌器，加热，使反应液回流1.5 h。
Ⅲ.把步骤Ⅱ的反应液转移至分液漏斗中，用25 mL水洗涤一次，再用NaHCO3溶液洗涤至中性，最后再用5 mL饱和食盐水洗涤一次。
Ⅳ.加入无水硫酸镁、过滤，然后将所得粗酯进行蒸馏，控制温度，先收集一种油状液体，然后再收集138～142 ℃的馏分4.72 g。
完成下列问题：
（1）选用a仪器的规格是 mL（填选项字母）。
A.50 B.100
C.250 D.500
（2）加入环己烷的作用是 ，b仪器的作用是 。
用磷酸而不用浓硫酸作催化剂的原因是 。
（3）c装置的作用是 。
（4）步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是 ，
证明已经洗涤至中性的操作是 。
（5）步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是
。
3.（2025·湖北八市二模节选）醋酸铜可作色谱分析试剂和有机合成催化剂等，可以用碱式碳酸铜[xCu（OH）2·yCuCO3]为原料制备。
实验Ⅰ.用碱式碳酸铜制备醋酸铜晶体
步骤1：称取4.4 g碱式碳酸铜于装置a中，加入50 mL水，搅拌得蓝绿色悬浊液。
步骤2：水浴加热a至65 ℃，然后向该装置b中加入2.4 g的冰醋酸，缓慢滴入到装置a中，此时逸出大量气泡。继续在65 ℃下混合搅拌5 min左右，至基本无气泡逸出即可。
步骤3：趁热迅速减压抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发至溶液体积为原先，补加1 g冰醋酸，搅拌、冷却、结晶、抽滤，得到蓝绿色醋酸铜晶体；再向剩余母液中补加1 g冰醋酸，继续蒸发母液，又可得部分蓝绿色醋酸铜晶体。
（1）装置a的名称是 ，装置c的作用是
。
（2）步骤2中，温度需要控制在65 ℃左右的原因是
。
（3）步骤3中，趁热减压抽滤的目的是 。
（4）步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是 。
大题逐点突破2 操作及现象、原因及目的分析
【真题研做·明确考向】
1.（1）圆底烧瓶 球形冷凝管 （2）作溶剂，溶解硫黄 （3）防止乙醇被过氧化氢氧化，干扰后续滴定 （4）水浴加热不能持续保持100 ℃ 取少量溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中含有S，反之不含S （5）加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复
解析：（1）由图中仪器构造特点可知，仪器①的名称是圆底烧瓶，仪器②的名称是球形冷凝管。（2）由于S难溶于水，微溶于乙醇，故步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，溶解硫黄。（3）由于过氧化氢能将乙醇氧化，干扰后续滴定，故步骤Ⅰ中，样品完全溶解后必须蒸馏除去乙醇。（4）由于水浴加热不能持续保持100 ℃，故步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S，实验操作是取少量溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中含有S，反之不含S。（5）步骤Ⅲ中是用HCl标准溶液滴定溶液中过量的碱，指示剂为甲基橙，故判断滴定达到终点的现象为加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复。
2.（1）加快溶解速率，提高浸出率 （2）防止局部pH过大生成Eu（OH）3沉淀 逐滴加入NaOH溶液，并同时检测溶液的pH （3）容量瓶、烧杯 （4）滴入最后半滴HCl标准溶液时，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复 甲基橙的pH变色范围为3.1～4.4，误差较大
解析：（1）步骤①中，加热的目的是加快溶解速率并提高浸出率。（2）搅拌的目的是混合均匀，且加快反应速率，搅拌和缓慢加入NaOH溶液可防止体系内局部pH过大而生成Eu（OH）3沉淀。pH接近6时，应逐滴加入NaOH溶液，并且要随时检测溶液pH，以防超过6。（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液时，溶解苯甲酸钠要用到烧杯，定容要使用容量瓶。（4）用HCl标准溶液滴定NaOH溶液，酚酞为指示剂，则达到滴定终点的现象是滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复。甲基橙的pH变色范围为3.1～4.4，误差较大，故不能用甲基橙代替酚酞。
3.当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色
解析：还原剂SnCl2先和Fe3＋反应，当Fe3＋被完全还原为Fe2＋时，再加入的SnCl2会和甲基橙反应，甲基橙被还原，滴定终点时溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复颜色。
4.（1）恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 （2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多而不利于控制温度低于10 ℃ （3）除去过量的SO2（或H2SO3） （4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2＋已沉淀完全 （5）D A E
解析：（1）仪器a为恒压滴液漏斗；冰水浴可增大SO2气体在水中的溶解度，增大H2SO3的浓度，同时便于步骤Ⅱ中控制温度低于10 ℃。（2）由于MnO2氧化性较强，故分数次加入MnO2可防止MnO2与H2SO3反应，生成S元素价态更高的MnSO4，且可避免反应过快、放热过多，不利于控制反应温度。（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba（OH）2溶液可除去过量的S，防止后续步骤中H2SO3与Na2CO3溶液反应，增加Na2CO3溶液的用量，同时防止产品中混有杂质。（4）若Mn2＋已沉淀完全，则向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，不再产生沉淀。（5）由实验方案可知，步骤Ⅴ为从溶液中得到含结晶水晶体的过程，用酒精灯加热时，需用玻璃棒不断搅拌，以防止液体飞溅，至蒸发皿中出现少量晶体，停止加热，等待冷却结晶，随后过滤、洗涤、干燥即可得到Na2S2O6·2H2O。
【对点演练·能力培养】
1.（1）恒压分液漏斗 a （2）控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入（或分批加苯甲醛） （3）加速查尔酮结晶析出（或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮） （4）除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛、洗去残留杂质NaOH （5）冷却结晶 沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待乙醇流尽后，重复操作2～3次
解析：（1）装置中仪器A的名称为恒压分液漏斗；仪器B为球形冷凝管，冷却水要下进上出，故入口是a。（2）为防止反应放热使温度升高发生副反应，故应控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入（或分批加苯甲醛）。（3）根据查尔酮的熔点为58 ℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶析出（或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮）。（4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠溶液，故用稀乙酸洗涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液。（5）查尔酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行洗涤，方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待乙醇流尽后，重复操作2～3次。
2.（1）B （2）作溶剂 分离出水，提高乙酸异戊酯的产率 在浓硫酸存在时，醇可发生消去反应和分子间脱水反应；浓硫酸使有机物炭化 （3）冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物，提高乙酸异戊酯产率 （4）除去磷酸与醋酸 用玻璃棒蘸取洗涤液，点在pH试纸上，变色后与标准比色卡比对pH＝7 （5）降低酯的溶解度同时除去NaHCO3
解析：（1）仪器a是圆底烧瓶，圆底烧瓶内液体的体积大于烧瓶容积的小于，加试剂的体积约35 mL，选用圆底烧瓶的规格是100 mL，选B。（2）加入环己烷作溶剂，使反应物充分混合，加快反应速率，反应更充分；b是分水器，b仪器的作用是分离出水，提高乙酸异戊酯的产率。在浓硫酸存在时，醇可发生消去反应和分子间脱水反应，浓硫酸能使有机物炭化，所以用磷酸而不用浓硫酸作催化剂。（3）c是球形冷凝管，c装置的作用是冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物，提高乙酸异戊酯产率。（4）碳酸氢钠能与酸反应，步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是除去磷酸与醋酸；用玻璃棒蘸取洗涤液，点在pH试纸上，变色后与标准比色卡比对pH＝7，证明已经洗涤至中性。（5）步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯的溶解度同时除去NaHCO3。
3.（1）三颈烧瓶 冷凝回流冰醋酸 （2）温度过低反应速率太慢，温度过高冰醋酸挥发太快 （3）防止滤液冷却结晶，减少产品损失 （4）抑制醋酸铜水解，提高产品纯度和产率
解析：（1）装置a的名称是三颈烧瓶，装置c的作用是冷凝回流冰醋酸，提高原料的利用率。（2）步骤2中，温度需要控制在65 ℃左右的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，醋酸挥发太快。（3）步骤3中，趁热减压抽滤的目的是防止滤液冷却结晶，减少产品损失。（4）步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是抑制醋酸铜水解，提高产品纯度和产率。
2 / 6(共45张PPT)
大题逐点突破2
操作及现象、原因及目的分析
02
核心再悟
01
真题研做
明确考向
突破难点
03
对点演练
能力培养
目 录
contents
真题研做 明确考向
1. （2025·河南高考16题节选）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫
黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2 S ＋
4H2O。主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加
入V1 mL KOH乙醇溶液（过量），加入适量蒸馏水，搅拌，加
热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30％
H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1
HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为
V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
（1）仪器①的名称是 ；②的名称是 。
解析：由图中仪器构造特点可知，仪器①的名称是圆底烧瓶，仪器
②的名称是球形冷凝管。
圆底烧瓶
球形冷凝管
（2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
解析：由于S难溶于水，微溶于乙醇，故步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，溶解硫黄。
（3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是
。
解析：由于过氧化氢能将乙醇氧化，干扰后续滴定，故步骤Ⅰ中，样品完全溶解后必须蒸馏除去乙醇。
作溶剂，溶解硫黄
防止乙醇
被过氧化氢氧化，干扰后续滴定
（4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是
。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S ，实验操作是
。
解析：由于水浴加热不能持续保持100 ℃，故步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S ，实验操作是取少量溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中含有S ，反之不含S 。
水浴加热不能持续保持100
℃
取少
量溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生
成，则溶液中含有S ，反之不含S
（5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为
。
解析：步骤Ⅲ中是用HCl标准溶液滴定溶液中过量的碱，指示剂为甲基橙，故判断滴定达到终点的现象为加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰
好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复。
加入最后半滴HCl标准溶
液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复
2. （2025·甘肃高考15题节选）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3
和苯甲酸钠制备配合物Eu（C7H5O2）3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和
结晶水个数（杂质受热不分解）。已知Eu3＋在碱性溶液中易形成Eu
（OH）3沉淀。Eu（C7H5O2）3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成
Eu2O3。
（1）步骤 ①中，加热的目的为 。
解析：步骤①中，加热的目的是加快溶解速率并提高浸出率。
（2）步骤 ②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的
为 ；pH接近6时，为了防止pH变
化过大，还应采取的操作为 。
解析：搅拌的目的是混合均匀，且加快反应速率，搅拌和缓慢加入NaOH溶液可防止体系内局部pH过大而生成Eu（OH）3沉淀。pH接近6时，应逐滴加入NaOH溶液，并且要随时检测溶液pH，以防超过6。
加快溶解速率，提高浸出率
防止局部pH过大生成Eu（OH）3沉淀
逐滴加入NaOH溶液，并同时检测溶液的pH
（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需
的仪器名称为 。
解析：配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液时，溶解苯甲酸钠要用到烧杯，定容要使用容量瓶。
容量瓶、烧杯
（4）准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去
有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1～2滴酚酞溶液，用HCl标
准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为
。
实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为
。
解析：用HCl标准溶液滴定NaOH溶液，酚酞为指示剂，则达到滴定终点的现象是滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复。甲基橙的pH变色范围为3.1～4.4，误差较大，故不能用甲基橙代替酚酞。
滴入最后半滴HCl标准溶液
时，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复
甲基橙的pH变色范围为
3.1～4.4，误差较大
3. （2024·重庆高考16题节选）FeS2的含量测定
产品FeS2先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为
指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色；用冰水迅速冷却，
再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至终点。已知甲
基橙的还原反应：氧化态（红色）＋ne－ 还原态（无色）
甲基橙指示终点的过程及作用原理是
。
解析：还原剂SnCl2先和Fe3＋反应，当Fe3＋被完全还原为Fe2＋时，再加入的
SnCl2会和甲基橙反应，甲基橙被还原，滴定终点时溶液由红色变为无色，
且半分钟内不恢复颜色。
当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电
子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的
颜色
4. （2024·甘肃高考16题）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成
MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
适量水 过
滤取滤液 Na2S2O6·2H2O
（1）采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为 ；步
骤Ⅰ中采用冰水浴是为了
。
恒压滴液漏斗
增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为
步骤Ⅱ提供低温
解析：仪器a为恒压滴液漏斗；冰水浴可增大SO2气体在水中的溶解度，增大H2SO3的浓度，同时便于步骤Ⅱ中控制温度低于10 ℃。
（2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是
。
防止过多的MnO2与H2SO3反应
生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多而不利于控制温度低于10 ℃
解析：由于MnO2氧化性较强，故分数次加入MnO2可防止MnO2与H2SO3反应，生成S元素价态更高的MnSO4，且可避免反应过快、放热过多，不利于控制反应温度。
（3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是
。
除去过量的SO2（或
H2SO3）
解析：步骤Ⅲ中滴加饱和Ba（OH）2溶液可除去过量的S ，防止后续步骤中H2SO3与Na2CO3溶液反应，增加Na2CO3溶液的用量，同时防止产品中混有杂质。
（4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是
。
静置，向
上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2
＋已沉淀完全
解析：若Mn2＋已沉淀完全，则向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，不再产生沉淀。
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。
将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（ D ）→（ A ）→停止加热
→（ E ）→过滤
A. 蒸发皿中出现少量晶体
B. 使用漏斗趁热过滤
C. 利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D. 用玻璃棒不断搅拌
E. 等待蒸发皿冷却
D
A
E
解析：由实验方案可知，步骤Ⅴ为从溶液中得到含结晶水晶体的过程，用酒精灯加热时，需用玻璃棒不断搅拌，以防止液体飞溅，至蒸发皿中出现少量晶体，停止加热，等待冷却结晶，随后过滤、洗涤、干燥即可得到Na2S2O6·2H2O。
核心再悟 突破难点
1. 实验操作目的或原因规范描述
实验操作目的或原因 规范描述
先通入N2或惰性气体
的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥管
的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高
反应物的转化率
减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种
液体。
②防止加热时某些物质（如H2O2）的分解。如浓
缩双氧水需减压蒸馏
实验操作目的或原因 规范描述
恒压滴液漏斗中支管的
作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下
调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯
度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，
或使溶液呈碱性，控制反应的发生
沉淀洗涤的目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水
洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止
晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试
剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的
溶解度、有利于析出，减少损耗等
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
2. 基本操作规范答题
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀
剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加××试剂（洗涤剂）至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥
3. 现象描述的规范答题
有关溶液的现象描述 a.颜色由×××变成×××；b.液面上升或下降（形成液面差）；c.溶液变浑浊或生成（产生）……（颜色）沉淀；d.溶液发生倒吸；e.产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出）等
有关固体物质的现象描述 a.……（固体）表面产生大量气泡；b.……（固体）逐渐溶解；c.……（固体）体积逐渐变小（变细）；d.……（固体）颜色由……变成……
有关气体的现象描述 a.生成……色（味）气体；b.气体由……色变成……色；c.气体先变……后……（加深、变浅、褪色等）
4. 常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体
体积测量的干扰；
②的作用：干燥或除去气体中的杂质；
③的作用：吸收尾气，防止污染空气；
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的
影响；
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大；
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的
影响；
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量；
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气
管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值；
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合
抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
对点演练 能力培养
1. （2025·四川达州一模节选）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有
机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
＋
物质 相对分
子质量 熔点
/℃ 沸点/℃ 密度/（g· mL－1） 溶解性 备注
苯甲醛 106 －26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成
苯甲酸
苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合
查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等 —
查阅资料：
实验步骤如下。
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00 mL的10％氢氧化钠水溶
液。接着，加入5.00 mL的95％乙醇。然后，向混合液中加入1.30 mL（约
0.011 0 mol）苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛2.00 mL（约0.020 0 mol）滴加至
三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25 ℃至30 ℃，并持续搅拌45 min。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得
的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄
色片状晶体产品1.50 g。
（1）装置中仪器A的名称为 ；仪器B中冷却水的入口
是 。
解析：装置中仪器A的名称为恒压分液漏斗；仪器B为球形冷凝管，冷却水要下进上出，故入口是a。
恒压分液漏斗
a
（2）反应启动后，体系温度容易升高，超过30 ℃可能会导致副反应。为
了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可采取的控温措施是
。
解析：为防止反应放热使温度升高发生副反应，故应控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入（或分批加苯甲醛）。
控制恒压分
液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入（或分批加苯甲醛）
（3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是
。
解析：根据查尔酮的熔点为58 ℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶析出（或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮）。
加速查尔酮结
晶析出（或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮）
（4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是
。
解析：苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠溶液，故用稀乙酸洗涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液。
除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲
醛、洗去残留杂质NaOH
（5）步骤五提纯采用的是重结晶：95％的乙醇溶解，蒸发浓缩，
，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是
。
解析：查尔酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行洗涤，方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待乙醇流尽后，重复操作2～3次。
冷却
结晶
沿玻璃棒向漏斗中注入
冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待乙醇流尽后，重复操作2～3次
2. （2025·河南郑州二模）乙酸异戊酯在常温下是具有香蕉味的无色液
体，常用于香精添加剂，其制取反应为（CH3）2CHCH2CH2OH＋
CH3COOH CH3COOCH2CH2CH（CH3）2＋H2O。
相关物质的沸点及相对分子质量如下表：
物质 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 环己烷 环己烷与水共沸物
沸点/℃ 117.9 132.5 142.0 80.7 71.0
相对分子质量 60 88 130 84 —
Ⅰ.向如图烧瓶a中依次加入4.85 g异戊醇、3.60 g冰醋酸、
1.0 mL磷酸、25 mL环己烷。
Ⅱ.装上b、c装置，开动搅拌器，加热，使反应液回流1.5 h。
Ⅲ.把步骤Ⅱ的反应液转移至分液漏斗中，用25 mL水洗涤一
次，再用NaHCO3溶液洗涤至中性，最后再用5 mL饱和食盐
水洗涤一次。
Ⅳ.加入无水硫酸镁、过滤，然后将所得粗酯进行蒸馏，控制温度，先收
集一种油状液体，然后再收集138～142 ℃的馏分4.72 g。
制备步骤：
（1）选用a仪器的规格是 mL（填选项字母）。
A. 50 B. 100
C. 250 D. 500
解析：仪器a是圆底烧瓶，圆底烧瓶内液体的体积大于
烧瓶容积的 小于 ，加试剂的体积约35 mL，选用圆
底烧瓶的规格是100 mL，选B。
B
完成下列问题：
（2）加入环己烷的作用是 ，
b仪器的作用是 。
用磷酸而不用浓硫酸作催化剂的原因是
。
解析：加入环己烷作溶剂，使反应物充分混合，加快反应速率，反应更充分；b是分水器，b仪器的作用是分离出水，提高乙酸异戊酯的产率。在浓硫酸存在时，醇可发生消去反应和分子间脱水反应，浓硫酸能使有机物炭化，所以用磷酸而不用浓硫酸作催化剂。
作溶剂
分离出水，提高乙酸异戊酯的产率
在浓硫酸存在时，醇可发生消去
反应和分子间脱水反应；浓硫酸使有机物炭化
（3）c装置的作用是
。
解析：c是球形冷凝管，c装置的作用是冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物，提高乙酸异戊酯产率。
冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物，提高乙酸异戊
酯产率
（4）步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是 ，证明已
经洗涤至中性的操作是
。
解析：碳酸氢钠能与酸反应，步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是除去磷酸与醋酸；用玻璃棒蘸取洗涤液，点在pH试纸上，变色后与标准比色卡比对pH＝7，证明已经洗涤至中性。
除去磷酸与醋酸
用玻璃棒蘸取洗涤液，点在pH试纸上，变色后与
标准比色卡比对pH＝7
（5）步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是
。
解析：步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯的溶解度同时除去NaHCO3。
降低酯的溶解度同时除去
NaHCO3
3. （2025·湖北八市二模节选）醋酸铜可作色谱分析试剂和有机合成催化
剂等，可以用碱式碳酸铜[xCu（OH）2·yCuCO3]为原料制备。
实验Ⅰ.用碱式碳酸铜制备醋酸铜晶体
步骤1：称取4.4 g碱式碳酸铜于装置a中，加入50 mL水，搅拌得蓝绿色悬
浊液。
步骤2：水浴加热a至65 ℃，然后向该装置b中加入2.4 g的冰醋酸，缓慢滴
入到装置a中，此时逸出大量气泡。继续在65 ℃下混合搅拌5 min左右，至
基本无气泡逸出即可。
步骤3：趁热迅速减压抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发至溶液体积
为原先 ，补加1 g冰醋酸，搅拌、冷却、结晶、抽滤，得到蓝绿色醋酸铜
晶体；再向剩余母液中补加1 g冰醋酸，继续蒸发母液，又可得部分蓝绿色
醋酸铜晶体。
（1）装置a的名称是 ，装置c的作用是 。
解析：装置a的名称是三颈烧瓶，装置c的作用是冷凝回流冰醋酸，提高原料的利用率。
（2）步骤2中，温度需要控制在65 ℃左右的原因是
。
解析：步骤2中，温度需要控制在65 ℃左右的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，醋酸挥发太快。
三颈烧瓶
冷凝回流冰醋酸
温度过低反应速率太
慢，温度过高冰醋酸挥发太快
（3）步骤3中，趁热减压抽滤的目的是
。
解析：步骤3中，趁热减压抽滤的目的是防止滤液冷却结晶，减少产品
损失。
（4）步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是
。
解析：步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是抑制醋酸铜水解，提高产品纯度和产率。
防止滤液冷却结晶，减少产品损
失
抑制醋酸铜水解，提高
产品纯度和产率
THANKS
演示完毕 感谢观看
