《创新方案》第一章 3 第二节 第1课时 有机化合物的分离、提纯 讲义（教师版）化学选择性必修3人教版
文档属性
| 名称 | 《创新方案》第一章 3 第二节 第1课时 有机化合物的分离、提纯 讲义（教师版）化学选择性必修3人教版 |
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| 格式 | doc | ||
| 文件大小 | 523.4KB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 人教版（2019） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2026-02-07 00:00:00 | ||
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文档简介
第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机化合物的分离、提纯
【学习目标】 1.初步学会蒸馏法、萃取法、重结晶法等分离、提纯有机化合物的常用方法。
2．能根据有机化合物性质的差异选择分离、提纯的方法。
知识点一 蒸馏
INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．研究有机化合物的基本步骤
→→→
2．蒸馏
(1)原理：分离和提纯________不同的液态有机化合物。
(2)适用条件：液态有机化合物含有少量杂质，而且该有机化合物热稳定性较__________，其沸点与杂质的沸点相差较________。
(3)装置示意图
(4)注意事项
①温度计水银球位置：___________________________________________。
②加碎瓷片的目的：___________________________。
③冷凝管中水的流向：_____________________。
④先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。
⑤蒸馏完毕，先撤酒精灯再关冷凝水。
[答案自填] 沸点 高 大 蒸馏烧瓶的支管口处 防止液体暴沸 下口流入，上口流出
INCLUDEPICTURE "自我诊断LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "自我诊断LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
(1)利用蒸馏法分离液态有机化合物时，温度计可以插入液面以下( )
(2)直接蒸馏含水量为10%(体积分数)的酒精可得到无水乙醇( )
(3)用蒸馏法分离提纯甲烷与氯气发生取代反应得到的液态混合物( )
(4)苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离( )
答案：(1)× (2)× (3)√ (4)×
INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．(2024·天津高二联考)分离乙苯(沸点：136.2 ℃)和乙醇(沸点：78.5 ℃)需要用到的仪器是( )
解析：选A。乙苯和乙醇互溶，二者沸点相差较大，可采用蒸馏法分离，蒸馏操作所需的仪器有蒸馏烧瓶、锥形瓶、冷凝管、温度计等。
2．下列关于蒸馏的实验操作说法正确的是( )
A．蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离
B．蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热
C．开始蒸馏时，应该先加热，再通冷凝水；蒸馏完毕时，应该先关冷凝水，再撤酒精灯
D．冷水从冷凝管上口入，下口出
解析：选A。蒸馏是利用沸点的不同分离互溶的液态混合物，故A正确。由于蒸馏烧瓶的瓶底面积较大，直接加热受热不均匀，因此必须垫陶土网加热，故B错误。开始蒸馏时，若先加热后通冷凝水会造成受热不均匀，使冷凝管破裂；蒸馏完毕时，为防止蒸气外逸，应该先撤酒精灯，再关冷凝水，故C错误。蒸馏时冷凝管水流应遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口入，上口出，故D错误。
3．(2024·郑州高二月考)实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如下图所示(加热及夹持装置已略去)。下列关于该实验的说法正确的是( )
A.图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入
B．加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热并趁热补加
C．图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管
D．图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中
解析：选A。加热题图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热，待冷却至室温后，再补加碎瓷片，故B错误；若题图2装置中的直形冷凝管换成球形冷凝管，不利于冷凝液体顺利流入锥形瓶，故C错误；蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。
知识点二 萃取[学生用书P10]
INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．萃取的原理
(1)液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的________不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
(2)固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
2．萃取剂的选择
(1)萃取剂与原溶剂不互溶。
(2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(3)萃取剂与原溶液中的成分不反应。常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
3．分液
(1)概念：将互不相溶的两种液体分开的操作方法。
(2)检查分液漏斗是否漏液的方法：关闭分液漏斗下方的活塞，加入适量蒸馏水，静置，没有水流下，则说明活塞处不漏水。塞上分液漏斗上方的玻璃塞，倒置，观察是否漏水，若不漏水，把玻璃塞旋转180°，再倒置观察，若仍不漏水，则说明玻璃塞处不漏水。
(3)装置及操作要求
装置 操作要求
加萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞，下层液体从________，并及时关闭活塞，上层液体从________
[特别提醒] 分液漏斗下端尖嘴要紧贴烧杯内壁。
INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" \* MERGEFORMAT 已知实验室制取环己烯的化学原理为。各物质的部分物理性质见下表：
物质 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
环己醇 0.96 25 159.6 可溶
环己烯 0.81 －103 85.6 不溶
(1)除去环己烯粗品中的杂质，需先加入饱和碳酸钠溶液，主要目的是什么？
(2)加入饱和碳酸钠溶液后，振荡、静置，环己烯在上层还是下层？
提示：(1)除去硫酸，溶解环己醇。
(2)环己烯在上层。
[答案自填] 溶解度 下口放出 上口倒出
INCLUDEPICTURE "自我诊断LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "自我诊断LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
(1)能用分液的方法分离乙酸乙酯和水的混合物( )
(2)用乙醇萃取碘水中的碘单质时可选用分液漏斗，然后静置分液( )
(3)进行分液时，分液漏斗中的上、下层液体都可以从下口放出( )
(4)萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏( )
(5)分液时，为保证分液漏斗内的液体顺利流出，可将其上方的玻璃塞拿掉( )
答案：(1)√ (2)× (3)× (4)√ (5)√
INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．进行萃取、分液操作时一定不会用到的仪器是( )
A．冷凝管 B．分液漏斗
C．烧杯 D．带铁圈的铁架台
解析：选A。进行萃取、分液操作时，需要用到分液漏斗、烧杯、带铁圈的铁架台，不需要使用冷凝管。
2．(2024·合肥高二月考)可以用分液漏斗分离的一组混合物是( )
A．溴和四氯化碳 B．乙醇和水
C．汽油和苯 D．植物油和水
解析：选D。A.溴易溶于四氯化碳，不能用分液漏斗分离；B.乙醇和水互溶，不能用分液漏斗分离；C.汽油和苯互溶，不能用分液漏斗分离；D.植物油不溶于水，能用分液漏斗分离。
3．下列关于萃取操作的叙述正确的是( )
A．把混合液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如右图所示用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上方的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．分液时，需先将分液漏斗上方的玻璃塞打开，再打开活塞
解析：选D。为使液体混合均匀，两手分别顶住玻璃塞和活塞，把分液漏斗倒转过来，振荡；振荡几次后需打开活塞放气；液体混合均匀后将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层；分液时先将分液漏斗上方的玻璃塞打开，再打开活塞，待下层液体完全流尽时，关闭活塞后再从上口倒出上层液体。
知识点三 重结晶[学生用书P11]
INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．重结晶的原理
重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法，是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的____________不同而将杂质除去。
2．溶剂的选择
(1)杂质在所选溶剂中溶解度________或溶解度________，易于除去。
(2)被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较____，能够进行冷却结晶。
3．实验探究：重结晶法提纯苯甲酸
实验目的 提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸
实验操作
INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" \* MERGEFORMAT (1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？
(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
(3)实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
提示：(1)苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响较大。
(2)加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
(3)①溶解时搅拌，加快溶解速率；②过滤、洗涤时引流。
(4)用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若无白色沉淀产生，则氯化钠已被除净。
4．分离、提纯方法的选择
(1)过滤：不溶性的固体和液体。
(2)蒸馏：沸点相差较大的互溶液体。
(3)分液：互不相溶的液体。
(4)重结晶：提纯溶解度受温度影响较大的物质。
(5)蒸发：提纯溶解度受温度影响较小的物质。
(6)萃取：利用溶解度差异提取溶液中的溶质。
[答案自填] 溶解度 很小 很大 大
INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．用重结晶法提纯苯甲酸的实验中，需要用到的仪器是( )
解析：选D。用重结晶法提纯苯甲酸的实验步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤，所以实验中需要用到漏斗，不需要分液漏斗、冷凝管和酸式滴定管。
2．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法正确的是( )
A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、用玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度
B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，则说明该不溶物是不溶性杂质
C.苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响很小
D．温度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以冷却结晶时，温度越低越好
解析：选B。A.加热能提高苯甲酸的溶解度和溶解速率，但搅拌只能提高溶解速率，不能改变溶解度，A错误；B.苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，则说明该不溶物是不溶性杂质，B正确；C.之所以用重结晶法提纯苯甲酸，是因为苯甲酸的溶解度受温度的影响较大，C错误；D.冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好，D错误。
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO3和 NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl的
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
解析：选B。MnO2不溶于水，KCl易溶于水，所以应采用溶解后过滤的方法分离，故A错误；碘易升华，加热、升华可分离，故B正确；利用重结晶法分离的原理是二者溶解度受温度的影响不同，故C错误；食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏法分离，故D错误。
eq \a\vs4\al( INCLUDEPICTURE "归纳总结LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "归纳总结LLL.TIF" \* MERGEFORMAT )
结晶与重结晶的异同
项目 结晶 重结晶
不同点 含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程 将晶体溶于溶剂，使之重新从溶液中结晶析出的过程
相关操作 先蒸发，后结晶 先溶解，后结晶
目的 获得晶体 提纯或分离物质
相同点 都需要加热
eq \o(\s\up7( INCLUDEPICTURE "课堂检测巩固落实LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "课堂检测巩固落实LLL.TIF" \* MERGEFORMAT ),\s\do5([学生用书P12]))
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．过滤
C．蒸馏 D．升华
解析：选C。这里所用的“法”是指我国古代制烧酒的方法——蒸馏，加热使酒精汽化再冷凝收集得到烧酒。
2．(教材习题改编)化学工作者从有机反应RH＋Cl2(g)RCl(l)＋HCl(g)受到启发，提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品HCl的设想已成为现实。试指出由上述反应产物分离得到盐酸的最佳方法是( )
A．水洗分液法 B．蒸馏法
C．升华法 D．有机溶剂萃取法
解析：选A。因HCl极易溶于水，氯代烃不溶于水，故用水洗分液法分离得到盐酸最简便。
3．(2024·桂林高二质检)用下图所示装置及药品进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A．用图1所示装置分离乙醇和乙酸
B．用图2所示装置除去乙烷中的乙烯
C．用图3所示装置除去四氯化碳中的溴单质
D．用图4所示装置分离甲烷和氯气在光照条件下发生反应的产物
解析：选D。A.乙酸和乙醇互溶，不能用分液法分离，故不选A；B.乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，引入新的杂质，因此不能用酸性高锰酸钾溶液除去乙烷中的乙烯，一般用溴水除去乙烷中的乙烯，故不选B；C.溴易溶于四氯化碳，不能用过滤法除去四氯化碳中的溴单质，故不选C；D.甲烷和氯气在光照条件下发生取代反应，生成沸点不同的氯代甲烷，可用蒸馏法分离甲烷和氯气在光照条件下发生反应的产物，故选D。
4．(2024·保定高二月考)下列有关实验的说法错误的是( )
A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处是为了测出馏分的沸点
B．用重结晶法提纯苯甲酸，用分液法分离水和汽油的混合物
C．用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开活塞
解析：选C。A.蒸馏时，需要测定馏分的温度，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，故A正确。B.苯甲酸的溶解度随温度的变化较大，可用重结晶法提纯苯甲酸；汽油不溶于水，可用分液法分离水和汽油的混合物，故B正确。C.用催化加氢的方法除去乙烷中混有的少量乙烯，容易引入氢气杂质，故C错误。D.分液时为了保持漏斗内外压强相等，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开活塞，故D正确。
5．我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖，某实验小组拟提取青蒿素。
查阅资料：青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157 ℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，难溶于水。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如下：
(1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎，目的是______________________。
(2)操作Ⅱ的名称是______________________________________。
(3)操作Ⅲ的名称是_________________________________。
解析：(1)根据实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程可知，在操作Ⅰ前对青蒿进行干燥粉碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率。(2)提取液经过蒸馏后可得青蒿素粗品。(3)提高固体有机化合物的纯度可采用重结晶法。
答案：(1)增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 (2)蒸馏 (3)重结晶
第1课时 有机化合物的分离、提纯
【学习目标】 1.初步学会蒸馏法、萃取法、重结晶法等分离、提纯有机化合物的常用方法。
2．能根据有机化合物性质的差异选择分离、提纯的方法。
知识点一 蒸馏
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1．研究有机化合物的基本步骤
→→→
2．蒸馏
(1)原理：分离和提纯________不同的液态有机化合物。
(2)适用条件：液态有机化合物含有少量杂质，而且该有机化合物热稳定性较__________，其沸点与杂质的沸点相差较________。
(3)装置示意图
(4)注意事项
①温度计水银球位置：___________________________________________。
②加碎瓷片的目的：___________________________。
③冷凝管中水的流向：_____________________。
④先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。
⑤蒸馏完毕，先撤酒精灯再关冷凝水。
[答案自填] 沸点 高 大 蒸馏烧瓶的支管口处 防止液体暴沸 下口流入，上口流出
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(1)利用蒸馏法分离液态有机化合物时，温度计可以插入液面以下( )
(2)直接蒸馏含水量为10%(体积分数)的酒精可得到无水乙醇( )
(3)用蒸馏法分离提纯甲烷与氯气发生取代反应得到的液态混合物( )
(4)苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离( )
答案：(1)× (2)× (3)√ (4)×
INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．(2024·天津高二联考)分离乙苯(沸点：136.2 ℃)和乙醇(沸点：78.5 ℃)需要用到的仪器是( )
解析：选A。乙苯和乙醇互溶，二者沸点相差较大，可采用蒸馏法分离，蒸馏操作所需的仪器有蒸馏烧瓶、锥形瓶、冷凝管、温度计等。
2．下列关于蒸馏的实验操作说法正确的是( )
A．蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离
B．蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热
C．开始蒸馏时，应该先加热，再通冷凝水；蒸馏完毕时，应该先关冷凝水，再撤酒精灯
D．冷水从冷凝管上口入，下口出
解析：选A。蒸馏是利用沸点的不同分离互溶的液态混合物，故A正确。由于蒸馏烧瓶的瓶底面积较大，直接加热受热不均匀，因此必须垫陶土网加热，故B错误。开始蒸馏时，若先加热后通冷凝水会造成受热不均匀，使冷凝管破裂；蒸馏完毕时，为防止蒸气外逸，应该先撤酒精灯，再关冷凝水，故C错误。蒸馏时冷凝管水流应遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口入，上口出，故D错误。
3．(2024·郑州高二月考)实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如下图所示(加热及夹持装置已略去)。下列关于该实验的说法正确的是( )
A.图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入
B．加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热并趁热补加
C．图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管
D．图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中
解析：选A。加热题图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热，待冷却至室温后，再补加碎瓷片，故B错误；若题图2装置中的直形冷凝管换成球形冷凝管，不利于冷凝液体顺利流入锥形瓶，故C错误；蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。
知识点二 萃取[学生用书P10]
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1．萃取的原理
(1)液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的________不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
(2)固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
2．萃取剂的选择
(1)萃取剂与原溶剂不互溶。
(2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(3)萃取剂与原溶液中的成分不反应。常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
3．分液
(1)概念：将互不相溶的两种液体分开的操作方法。
(2)检查分液漏斗是否漏液的方法：关闭分液漏斗下方的活塞，加入适量蒸馏水，静置，没有水流下，则说明活塞处不漏水。塞上分液漏斗上方的玻璃塞，倒置，观察是否漏水，若不漏水，把玻璃塞旋转180°，再倒置观察，若仍不漏水，则说明玻璃塞处不漏水。
(3)装置及操作要求
装置 操作要求
加萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞，下层液体从________，并及时关闭活塞，上层液体从________
[特别提醒] 分液漏斗下端尖嘴要紧贴烧杯内壁。
INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" \* MERGEFORMAT 已知实验室制取环己烯的化学原理为。各物质的部分物理性质见下表：
物质 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
环己醇 0.96 25 159.6 可溶
环己烯 0.81 －103 85.6 不溶
(1)除去环己烯粗品中的杂质，需先加入饱和碳酸钠溶液，主要目的是什么？
(2)加入饱和碳酸钠溶液后，振荡、静置，环己烯在上层还是下层？
提示：(1)除去硫酸，溶解环己醇。
(2)环己烯在上层。
[答案自填] 溶解度 下口放出 上口倒出
INCLUDEPICTURE "自我诊断LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "自我诊断LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
(1)能用分液的方法分离乙酸乙酯和水的混合物( )
(2)用乙醇萃取碘水中的碘单质时可选用分液漏斗，然后静置分液( )
(3)进行分液时，分液漏斗中的上、下层液体都可以从下口放出( )
(4)萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏( )
(5)分液时，为保证分液漏斗内的液体顺利流出，可将其上方的玻璃塞拿掉( )
答案：(1)√ (2)× (3)× (4)√ (5)√
INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．进行萃取、分液操作时一定不会用到的仪器是( )
A．冷凝管 B．分液漏斗
C．烧杯 D．带铁圈的铁架台
解析：选A。进行萃取、分液操作时，需要用到分液漏斗、烧杯、带铁圈的铁架台，不需要使用冷凝管。
2．(2024·合肥高二月考)可以用分液漏斗分离的一组混合物是( )
A．溴和四氯化碳 B．乙醇和水
C．汽油和苯 D．植物油和水
解析：选D。A.溴易溶于四氯化碳，不能用分液漏斗分离；B.乙醇和水互溶，不能用分液漏斗分离；C.汽油和苯互溶，不能用分液漏斗分离；D.植物油不溶于水，能用分液漏斗分离。
3．下列关于萃取操作的叙述正确的是( )
A．把混合液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如右图所示用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上方的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．分液时，需先将分液漏斗上方的玻璃塞打开，再打开活塞
解析：选D。为使液体混合均匀，两手分别顶住玻璃塞和活塞，把分液漏斗倒转过来，振荡；振荡几次后需打开活塞放气；液体混合均匀后将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层；分液时先将分液漏斗上方的玻璃塞打开，再打开活塞，待下层液体完全流尽时，关闭活塞后再从上口倒出上层液体。
知识点三 重结晶[学生用书P11]
INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材自主预习LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．重结晶的原理
重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法，是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的____________不同而将杂质除去。
2．溶剂的选择
(1)杂质在所选溶剂中溶解度________或溶解度________，易于除去。
(2)被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较____，能够进行冷却结晶。
3．实验探究：重结晶法提纯苯甲酸
实验目的 提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸
实验操作
INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "教材深研LLL.TIF" \* MERGEFORMAT (1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？
(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
(3)实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
提示：(1)苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响较大。
(2)加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
(3)①溶解时搅拌，加快溶解速率；②过滤、洗涤时引流。
(4)用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若无白色沉淀产生，则氯化钠已被除净。
4．分离、提纯方法的选择
(1)过滤：不溶性的固体和液体。
(2)蒸馏：沸点相差较大的互溶液体。
(3)分液：互不相溶的液体。
(4)重结晶：提纯溶解度受温度影响较大的物质。
(5)蒸发：提纯溶解度受温度影响较小的物质。
(6)萃取：利用溶解度差异提取溶液中的溶质。
[答案自填] 溶解度 很小 很大 大
INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "多维迁移应用LLL.TIF" \* MERGEFORMAT
1．用重结晶法提纯苯甲酸的实验中，需要用到的仪器是( )
解析：选D。用重结晶法提纯苯甲酸的实验步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤，所以实验中需要用到漏斗，不需要分液漏斗、冷凝管和酸式滴定管。
2．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法正确的是( )
A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、用玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度
B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，则说明该不溶物是不溶性杂质
C.苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响很小
D．温度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以冷却结晶时，温度越低越好
解析：选B。A.加热能提高苯甲酸的溶解度和溶解速率，但搅拌只能提高溶解速率，不能改变溶解度，A错误；B.苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，则说明该不溶物是不溶性杂质，B正确；C.之所以用重结晶法提纯苯甲酸，是因为苯甲酸的溶解度受温度的影响较大，C错误；D.冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好，D错误。
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO3和 NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl的
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
解析：选B。MnO2不溶于水，KCl易溶于水，所以应采用溶解后过滤的方法分离，故A错误；碘易升华，加热、升华可分离，故B正确；利用重结晶法分离的原理是二者溶解度受温度的影响不同，故C错误；食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏法分离，故D错误。
eq \a\vs4\al( INCLUDEPICTURE "归纳总结LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "归纳总结LLL.TIF" \* MERGEFORMAT )
结晶与重结晶的异同
项目 结晶 重结晶
不同点 含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程 将晶体溶于溶剂，使之重新从溶液中结晶析出的过程
相关操作 先蒸发，后结晶 先溶解，后结晶
目的 获得晶体 提纯或分离物质
相同点 都需要加热
eq \o(\s\up7( INCLUDEPICTURE "课堂检测巩固落实LLL.TIF" INCLUDEPICTURE "课堂检测巩固落实LLL.TIF" \* MERGEFORMAT ),\s\do5([学生用书P12]))
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．过滤
C．蒸馏 D．升华
解析：选C。这里所用的“法”是指我国古代制烧酒的方法——蒸馏，加热使酒精汽化再冷凝收集得到烧酒。
2．(教材习题改编)化学工作者从有机反应RH＋Cl2(g)RCl(l)＋HCl(g)受到启发，提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品HCl的设想已成为现实。试指出由上述反应产物分离得到盐酸的最佳方法是( )
A．水洗分液法 B．蒸馏法
C．升华法 D．有机溶剂萃取法
解析：选A。因HCl极易溶于水，氯代烃不溶于水，故用水洗分液法分离得到盐酸最简便。
3．(2024·桂林高二质检)用下图所示装置及药品进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A．用图1所示装置分离乙醇和乙酸
B．用图2所示装置除去乙烷中的乙烯
C．用图3所示装置除去四氯化碳中的溴单质
D．用图4所示装置分离甲烷和氯气在光照条件下发生反应的产物
解析：选D。A.乙酸和乙醇互溶，不能用分液法分离，故不选A；B.乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，引入新的杂质，因此不能用酸性高锰酸钾溶液除去乙烷中的乙烯，一般用溴水除去乙烷中的乙烯，故不选B；C.溴易溶于四氯化碳，不能用过滤法除去四氯化碳中的溴单质，故不选C；D.甲烷和氯气在光照条件下发生取代反应，生成沸点不同的氯代甲烷，可用蒸馏法分离甲烷和氯气在光照条件下发生反应的产物，故选D。
4．(2024·保定高二月考)下列有关实验的说法错误的是( )
A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处是为了测出馏分的沸点
B．用重结晶法提纯苯甲酸，用分液法分离水和汽油的混合物
C．用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开活塞
解析：选C。A.蒸馏时，需要测定馏分的温度，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，故A正确。B.苯甲酸的溶解度随温度的变化较大，可用重结晶法提纯苯甲酸；汽油不溶于水，可用分液法分离水和汽油的混合物，故B正确。C.用催化加氢的方法除去乙烷中混有的少量乙烯，容易引入氢气杂质，故C错误。D.分液时为了保持漏斗内外压强相等，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开活塞，故D正确。
5．我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖，某实验小组拟提取青蒿素。
查阅资料：青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157 ℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，难溶于水。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如下：
(1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎，目的是______________________。
(2)操作Ⅱ的名称是______________________________________。
(3)操作Ⅲ的名称是_________________________________。
解析：(1)根据实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程可知，在操作Ⅰ前对青蒿进行干燥粉碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率。(2)提取液经过蒸馏后可得青蒿素粗品。(3)提高固体有机化合物的纯度可采用重结晶法。
答案：(1)增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 (2)蒸馏 (3)重结晶