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专题八 化学实验
物质的检验、鉴别、分离与提纯
1.有机化合物的化学检验方法或思路
有机化 合物 化学检验方法或思路
卤代烃 首先加NaOH水溶液并加热,然后加稀硝酸中和碱液,最后滴加AgNO3溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜),并产生有刺激性气味的物质(乙醛);与金属钠能够平缓地反应,产生氢气
有机化合物 化学检验方法或思路
醛、葡 萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;与新制Cu(OH)2(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸 使紫色石蕊溶液变红;使蓝色石蕊试纸变红
酯 与含有酚酞的稀NaOH溶液共热,红色逐渐消失
淀粉 遇碘变为蓝色
蛋白质 灼烧,产生类似烧焦羽毛的特殊气味;加浓硝酸并微热,变黄(含苯环结构的蛋白质可用此法)
2.物质分离、提纯常用的物理方法
方法 适用范围
蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取 萃取包括液-液萃取和固-液萃取。液-液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程;固-液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程
方法 适用范围
分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离,萃取之后往往需分液
重结 晶 重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶实验中溶剂选择的要求:
①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中),易于除去;
②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大,升温时溶解度增大,降温时溶解度减小,冷却后易结晶析出
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
气化法 将杂质离子转化为气体
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
方法 原理 实例
氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2
酸碱溶 解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
1.(2025·黑龙江模拟预测)为达到实验目的,下列操作方法合理的是( )
A
选项 实验目的 操作方法
A 检验含H2S的乙炔气体中的C2H2 将气体依次通过足量CuSO4溶液、溴水
B 从含FeCl3的CuCl2溶液中得到纯净CuCl2溶液 加入过量氨水,过滤
C 用盐酸滴定NaOH和Na2CO3混合溶液 依次用甲基橙、酚酞作指示剂连续滴定
D 从KNO3溶液中获取KNO3 蒸发KNO3溶液至大量晶体析出为止
【解析】用CuSO4溶液除去乙炔中的H2S后,用溴水检验乙炔,A正确;加入过量氨水,将CuCl2转化成Cl2,得不到纯净的CuCl2溶液,B错误;用酚酞作指示剂,用盐酸滴定至溶质为NaCl和NaHCO3,再用甲基橙作指示剂,用盐酸滴定至溶质为NaCl,C错误;KNO3的溶解度随温度的升高而增大,故采用冷却结晶法获取KNO3,D错误。
2.(2025·惠州一调)分离苯和苯酚的过程如下,其中操作a为( )
A.蒸馏 B.萃取
C.分液 D.过滤
C
【解析】苯和苯酚加入氢氧化钠溶液,苯不反应,苯酚反应生成苯酚钠,分液后得到有机层苯和水相苯酚钠溶液,向水相中加入二氧化碳反应得到苯酚,分液分离出苯酚,则操作a为分液,答案选C。
3.(2025·深圳二模)为达到相应实验目的,下图所示实验装置不合理的是( )
A.图甲:分离正己烷(沸点69℃)和正庚烷(沸点98℃)
B.图乙:提纯粗苯甲酸时,趁热过滤去除不溶物
C.图丙:完成乙酸乙酯制备后,分离有机相和水相
D.图丁:用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液
D
【解析】正己烷(沸点69℃)和正庚烷(沸点98℃)沸点不同,可以蒸馏分离,A正确;苯甲酸的溶解度随温度的升高而升高,提纯苯甲酸可采用重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,趁热过滤可减少产品因溶解度变小而产生的损失,B正确;完成乙酸乙酯制备后,可以使用分液方法分离有机相和水相,C正确;用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液,应该使用酸式滴定管,D错误。
4.(2024·汕头一模)为除去物质中混有的杂质,所选试剂与方法均正确的是
( )
B
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A CO2(CO) O2 点燃
B Na2O2(Na2O) O2 加热
C Al2O3(Fe2O3) NaOH溶液 过滤
D 乙醇(H2O) 无水CuSO4 分液
【解析】无法控制O2的用量,易引入新杂质,且CO2中混有少量CO不易燃
烧,A错误;Na2O不稳定,与O2在加热条件下反应生成Na2O2,因此通入足量的O2,加热可以除杂,B正确;NaOH溶液能与Al2O3发生反应生成Na[Al(OH)4],将主要物质除去,C错误;除去乙醇中含有的水应该加入生石灰,生石灰与水反应生成氢氧化钙,乙醇不反应,氢氧化钙不挥发,加热蒸馏可以得到纯净的乙醇,D错误。
5.(2024·淮安统考)下列方案能达到预期目的的是( )
A.用蒸发结晶分离食盐和泥沙
B.用稀硫酸除去水壶内壁上的水垢
C.用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙
D.用焰色试验鉴别KCl溶液和K2SO4溶液
C
【解析】泥沙不溶于水,可用溶解、过滤的方法分离食盐和泥沙,A错误;硫酸钙微溶,应该用稀盐酸或醋酸等除去水壶内壁上的水垢,B错误;碳酸钙高温分解生成氧化钙和二氧化碳,可用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙,C正确;氯化钾和硫酸钾中均含有钾元素,不能用焰色试验鉴别KCl溶液和K2SO4溶液,应用Ba(OH)2或BaCl2溶液鉴别,D错误。
6.下列实验能达到目的的是( )
A.除去Na2CO3溶液中混有的NaHCO3,可用加热法
B.除去乙烷中混有的乙烯,可将混合气体依次通入酸性KMnO4溶液、浓硫酸
C.除去CO2中混有的SO2,可通过饱和NaHCO3溶液
D.除去乙醇中混有的乙酸,可用蒸馏法
C
【解析】除去Na2CO3固体中的NaHCO3可用加热法,溶液不能用加热法,A项错误;乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳,引入新的杂质,B项错误;乙醇和乙酸会形成共沸物,不能直接蒸馏分离,可以先加入氧化钙与乙酸反应,再进行蒸馏分离,D项错误。
7.(2024·江西景德镇模拟)实验室用如图所示装置检验草酸晶体(H2C2O4·H2O)
分解生成的含碳气体产物(不考虑草酸蒸气)。已知:常温下,CO通入PdCl2的盐酸溶液中生成黑色Pd粉。下列说法错误的是( )
A.Ⅰ中大试管口向上倾斜,可能因为草酸晶体的熔点低于分解温度
B.由Ⅱ中现象可推断草酸晶体分解生成CO
C.Ⅱ、Ⅲ中现象可推断草酸晶体分解反应存在元素化合价变化
D.可用燃烧法代替Ⅴ进行尾气处理
B
【解析】草酸晶体受热分解产生CO和CO2气体,由于CO通入PdCl2的盐酸溶液中生成黑色Pd粉,同时生成CO2,故检验草酸晶体受热分解的气体产物时,应先检验CO2,再检验CO。A.用大试管加热固体应使管口略向下倾斜,实际操作管口向上可能因草酸晶体的熔点低于分解温度,在加热分解过程中固体先熔化为液体,正确;B.由实验目的和原理知,CO通入PdCl2的盐酸溶液中生成黑色Pd粉,方程式为CO+PdCl2+H2O═CO2+Pd+2HCl,当检验CO时会产生CO2,因此应先检验CO2再检验CO,Ⅱ、Ⅲ中依次盛放澄清石灰水,PdCl2的盐酸溶液,分别用于检验草酸晶体分解生成二氧化碳和一氧化碳,错误;C.Ⅱ、Ⅲ中现象可推断草酸晶体分解生成二氧化碳和一氧化碳,存在元素化合价变化,正确;D.V用于CO尾气处理,可用燃烧法代替Ⅴ进行尾气处理,正确。
8.(2024·成都模拟)下列实验操作能达到目的的是( )
C
选项 实验操作 目的
A 向蛋壳上滴加盐酸 检验蛋壳中含有碳酸盐
B 加入过量AgNO3溶液,过滤 除去蛋白质溶液中的NaCl
C 分别加入含有酚酞的NaOH溶液,加热 鉴别植物油和矿物油
D 加入NaOH溶液,分液 除去甘油中混有的乙酸
【解析】向蛋壳上滴加盐酸会产生气体,将产生的气体通入澄清石灰水中,若石灰水变浑浊,则说明蛋壳中含有碳酸盐,A错误。AgNO3溶液能使蛋白质变性,除去蛋白质溶液中的NaCl,不能采用加入过量AgNO3溶液,应利用渗析法,B错误。植物油的主要成分为酯类,加入含有酚酞的NaOH溶液,加热,会发生水解,生成高级脂肪酸盐和甘油,使溶液颜色变浅,且液体不分层;矿物油的主要成分为烃类,加入含有酚酞的NaOH溶液,液体会分层,C正确。甘油与水互溶,向混有乙酸的甘油中加入NaOH溶液,液体不会出现分层现象,不能用分液法分离,D错误。
1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)( )
B
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
【解析】加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的目的,A正确;蒸馏时测定的是蒸气的温度,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,装置不对,B错误;分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端管口紧挨烧杯内壁,C正确;有机液体干燥时,常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确。
2.(2025·黑吉辽蒙卷)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是( )
B
A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化
C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池
【解析】碱石灰为NaOH和CaO的混合物,既能吸收HCl又能吸收Cl2,不能用碱石灰除去Cl2中的HCl,故A错误;铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水,NO难溶于水,U形管左侧与大气隔绝,即NO存在于无氧环境中,B正确;S微溶于酒精、易溶于CS2,不能用乙醇萃取CS2中的S,故C错误;关闭K1、打开K2时,该装置为电解池,锌为活性阳极,无氧气生成,阴极生成氢气,则打开
K1、关闭K2时,不能形成氢氧燃料电池,D错误。
3.(2025·浙江1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是( )
A.用过量的BaCl2溶液除去S
B.Ca2+、Mg2+、S通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
C
【解析】除去S用BaCl2溶液,过量的BaCl2可以使S离子完全沉淀,多余B离子可以用Na2CO3除去,A正确;Ca2+ 、Mg2+、S分别用Na2CNaOH、BaCl2溶液除去,生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,过滤除去,B正确;4种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后,盐酸放在过滤沉淀后再加入,防止生成的沉淀再溶解,C错误;过滤后再加入HCl调节滤液的pH值,最后蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品,K+留在母液中,D正确。
4.(2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )
A.加热蒸馏
B.加水稀释
C.冷却结晶
D.萃取分液
C
【解析】苯甲酸粗品加水加热溶解得到浊液,趁热过滤可除去难溶的泥沙,得到的滤液中含有苯甲酸和NaCl,冷却结晶可析出苯甲酸,故操作X为冷却结晶,C项正确。
5.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
【解析】CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和NaHCO3溶液不互溶,采用分液的方法进行分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。