(共41张PPT)
大题通关(四) 化学综合实验
典型真题
(2025·河北卷)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如下图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称:______________,通入H2S发生反应的化学方程式:____________________________________________。
思路分析
仪器A的名称为圆底烧瓶;I2的氧化性比S的强,通入H2S发生反应的化学方程式为I2+H2S===S+2HI。
圆底烧瓶
I2+H2S===S+2HI
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:________(填序号)。
a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘
思路分析
I2在水中的溶解度较小,生成的S可能包裹在I2表面阻止反应的继续进行,故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘。
c
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因:_______________ (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用________(填化学式)溶液吸收。
思路分析
步骤ⅱ中的尾气为H2S,有毒,常用NaOH溶液吸收。
NaOH
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热。步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序:______________________________。
思路分析
为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中,步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为先停止加热,再停止通N2。
先停止加热,再停止通N2
(6)列出本实验产率的计算表达式:________________________。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在________________________。
思路分析
氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在密封的棕色细口瓶中。
密封的棕色细口瓶中
反思归纳
(1)学习中加强陌生的实验情境、陌生仪器装置、陌生反应原理的研究,提高提取、加工陌生信息的能力。
(2)学习中提高规范答题的要求,对实验现象的精准描述,对语言叙述题尽量做到全面、准确、规范。
(3)重视实验学习,加强科学探究过程的学习、加强基本实验技能的学习。
【题型攻关】
1.(2025·江门模拟)铜纳米线是制作柔性电子元件的重要材料,制作铜纳米线常见原料为硫酸铜。某学习小组设计实验探究铜纳米线的制备过程。
Ⅰ.硫酸铜的制备
(1)实验室可用铜和浓硫酸反应制备硫酸铜,反应的化学方程式为
_________________________________________________________。
(2)硫酸铜溶液的配制
ⅰ.配制100 mL 0.1 mol·L-1硫酸铜溶液需称取CuSO4·5H2O的质量为________g。
ⅱ.以下硫酸铜溶液的配制操作中,不正确的是________(填序号)。
2.5
④⑤
解析:ⅰ.配制100 mL 0.1 mol·L-1硫酸铜溶液需称取CuSO4·5H2O的质量为0.1 mol·L-1×0.1 L×250 g·mol-1=2.5 g。ⅱ.配制硫酸铜溶液时,在烧杯中溶解,冷却后用玻璃棒引流转移至100 mL容量瓶,洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转移至容量瓶,定容时当凹液面离容量瓶颈部的刻度线1~2 cm时改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切,且视线平视,然后上下颠倒反复摇匀,装瓶、贴标签,所以④仰视不正确,⑤没有采取上下颠倒反复摇匀,不正确。
Ⅱ.铜纳米线的制备
铜纳米线的制备可采用化学还原法,如使用铁进行置换。学习小组设计实验探究Cu(Ⅱ)存在形式对所置换铜的颗粒度影响。
实验序号 实验操作 实验现象
① 向5 mL 0.1 mol·L-1硫酸铜溶液中放入一枚表面打磨光滑的铁钉 10分钟时观察到溶液颜色变浅,铁钉表面沉积一层粗糙的铜颗粒,试管底部有铜颗粒
② 向5 mL 0.1 mol·L-1硫酸铜溶液中滴加浓氨水至生成的淡蓝色沉淀刚好完全溶解,得到深蓝色铜氨溶液,放入与实验①相同的铁钉 10分钟时无明显现象,10小时后观察到铁钉表面镀上一层红色的铜,试管底部有红褐色沉淀
学习小组通过查阅资料发现:
ⅰ.工业上常采用电沉积铜方法制备纳米铜,过程为Cu(Ⅱ)的扩散迁移并在电极上被还原为铜单质。
ⅱ.电沉积过程中:速率常数越大,沉积速率越大;扩散系数越大,溶液导电性越强。
学习小组模仿工业制备纳米铜的条件,设计实验验证Cu(Ⅱ)存在形式和溶液导电性对电沉积铜反应速率的影响。
表格中的速率常数和扩散系数为多次实验后测得数据的平均值。
(3)其中实验④中支持电解质为____________________________。
解析:要验证Cu(Ⅱ)存在形式和溶液导电性对电沉积铜反应速率的影响,应采用控制变量法,所以实验③④的支持电解质及其浓度相同,即实验④中支持电解质为0.5 mol·L-1 KNO3溶液。
0.5 mol·L-1 KNO3溶液
[分析与讨论]
(4)实验⑤中,k________(填“>”“<”或“=”)2.21×10-5 m·s-1。
解析:实验⑤和实验④中Cu(Ⅱ)存在形式相同,支持电解质溶液不同、浓度相同,⑤中扩散系数更大,溶液导电性更强,所以k>2.21×10-5 m·s-1。
>
(5)已知铁与铜氨溶液反应:Fe+[Cu(NH3)4]2++2H2O Cu+2NH3+2NH+4+Fe(OH)2,平衡常数K≈105。推测实验②在10分钟时无明显现象的原因是_____________________________________________。
[结论] 选用扩散系数更大的Cu(Ⅱ)和提高溶液的导电性都可增大反应速率。
[Cu(NH3)4]2+扩散系数小,反应速率小
Ⅲ.铜纳米线的纯度检测
某铜纳米线样品的质量为m g,经处理后完全转化为含Cu2+的溶液,向其中加入过量的KI溶液,发生反应:2Cu2++4I-===2CuI+I2。用c mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2,发生反应:I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI,消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
(6)滴定实验中可使用__________(填试剂名称)作为指示剂。滴定终点现象为_______________________________________________________________ _______________________。
淀粉溶液
当滴入最后半滴Na2S2O3溶液,锥形瓶中溶液蓝色刚好褪去,且半分钟内不恢复原来的颜色
解析:据反应:2Cu2++4I-===2CuI+I2、I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI可知,用c mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2,滴定实验中可使用淀粉溶液作为指示剂;滴定终点现象为当滴入最后半滴Na2S2O3溶液,锥形瓶中溶液蓝色刚好褪去,且半分钟内不恢复原来的颜色。
(7)该样品中铜的质量分数为_________________________(填计算式)。
2.冰糖雪梨银耳汤是经典粤式甜品之一,保鲜银耳的传统处理方法是用SO2熏蒸,但可能会造成亚硫酸盐残留,亚硫酸盐含量过多不利于人体健康。某研究小组为了更准确检测银耳中亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
实验操作:将10 g银耳样品和200 mL水装入三颈烧瓶,再加入过量磷酸,加热煮沸。通入氮气将产生的蒸汽带入装有100 mL水、指示剂和0.30 mL 0.010 mol·L-1碘标准溶液的锥形瓶中。同时用该碘标准溶液滴定至终点,消耗了碘标准溶液1.00 mL。
做空白实验,仪器a中消耗了碘标准溶液0.10 mL。
(1)Na2SO3溶液呈碱性,原因是___________________________(用离子方程式表示)。
(2)仪器a的名称是________________。
解析:仪器a的名称是酸式滴定管。
(3)实验中的指示剂可选用_____________。
解析:实验中检验I2可选用淀粉溶液。
酸式滴定管
淀粉溶液
(4)已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,Ka1(H2SO3)=1.3×10-2。解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
虽然H2SO3的酸性强,但其热稳定性差,加入H3PO4后,溶液中存在平衡:H2SO3 SO2+H2O,加热使SO2不断逸出,促进反应向生成SO2的方向进行
(5)实验中,与SO2反应的V(I2)=__________mL。该银耳样品中亚硫酸盐的含量为__________mg·kg-1 (以SO2计算,结果保留三位有效数字)。
1.20
76.8
编号 2 mL试剂的成分 现象
A 0.4 mol·L-1 KI 溶液变黄,一段时间后出现浑浊
B 0.2 mol·L-1 H2SO4 无明显现象
C 0.4 mol·L-1 KI、
0.2 mol·L-1 H2SO4 溶液变黄,出现浑浊比A快
D 0.2 mol·L-1 KI、
0.000 2 mol I2 棕褐色很快褪色,变成黄色,出现浑浊比A快
①对比实验A、B、C,可得出的结论是___________________________________________________________________________________________________________________。
②比较反应i和反应ii的速率:v(i)__________(填“>”“<”或“=”)v(ii)。
③依据以上实验,实验D中出现浑浊比A快的原因是____________________________________________________。
I-是SO2歧化反应的催化剂,氢离子单独存在不具有催化作用,但氢离子可增大歧化反应速率
<
D中由反应ii产生的氢离子使反应i速率增大
3.次氯酸盐是常用的水处理剂。
已知:①有效氯含量(COAC)指与含氯消毒剂氧化能力相当的氯气量,单位为mg·L-1。
②物质氧化性越强,氧化还原电位(ORP)越高。
③相同条件下,次氯酸的氧化性强于次氯酸盐。
(1)配制250 mL 0.2 mol·L-1的CH3COOH溶液。
①量取冰醋酸时应选用仪器________(填字母)。
②冬季低温环境下冰醋酸凝固时如何取出?
______________________________________________。
C
采用热水浴加热使醋酸熔化,然后取出
解析:①量取冰醋酸时应选用的仪器是量筒。②醋酸的熔点是16.6 ℃,冬季低温环境下冰醋酸凝固时可以采用热水浴加热使醋酸熔化,然后取出。
(2)探究温度及pH对Ca(ClO)2溶液有效氯含量及氧化还原电位的影响。
在不同温度下,用0.2 mol·L-1的乙酸溶液调节pH得到Ca(ClO)2溶液COAC、ORP的关系如图1、图2所示。
①由图1可知,随着少量乙酸的滴入,Ca(ClO)2 溶液的pH________(填“增大”或“减小”)。
②室温时,Ca(ClO)2溶液的氧化性在1 400 mg·L-1时最强的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________。
③Ca(ClO)2溶液用于消毒时适宜的条件是温度________、pH________。(填字母)
A.25 ℃ B.70 ℃
C.5.75 D.6.85
减小
滴加乙酸引入H+,使次氯酸浓度增大,溶液的氧化性增强,醋酸加入过多后次氯酸分解导致氧化性减弱
B
C
解析:①由题图1可知,随着少量乙酸的滴入,Ca(ClO)2溶液的pH减小。②由题图1可知,室温时,滴加乙酸引入H+使次氯酸浓度增大,溶液的氧化性增强,醋酸加入过多后次氯酸分解导致氧化性减弱,所以室温时, Ca(ClO)2 溶液的氧化性在 1 400 mg·L-1时最强。③根据题图可知,70 ℃、pH=5.75时氧化还原电位高,氧化性强。
(3)某小组探究70 ℃时,pH及稳定剂对NaClO溶液有效氯含量的影响。甲同学设计实验方案如下:
序号 硅酸钠的质量分数 碳酸钠的
质量分数 初始
COAC pH 12 h后COAC 12 h后COAC/初始COAC
1 0 0 1 794 8.53 1 218 0.679
2 0 0 1 794 8.63 1 288 0.718
3 0.9% 0.6% 1 794 13.44 1 676 0.934
4 1.5% 0 1 834 13.76 1 597 0.871
5 0 1.5% 1 834 13.66 - a
①设计实验1和2的目的是___________________________________________。
②实验5中的a________(填“大于”“小于”或“等于”)0.934。
③根据实验3~5,可得出的结论是___________________________________
_________________________________________________________。
④下列物质中最适宜作为NaClO溶液稳定剂的是________(填字母)。
A.MgCl2 B.NaCl
C.Na2S D.CH3COONa
探究调节pH对NaClO溶液有效氯含量的影响
大于
相同条件下碳酸钠稳定效果更好(答案合理即可)
D
解析:①根据题表中数据可知,实验1和2的pH不同,设计实验1和2的目的是探究调节pH对NaClO溶液有效氯含量(COAC)的影响。②由实验3和4可知,碳酸钠的质量分数越大,12 h后COAC/初始COAC值越大,实验5中的a大于0.934。③根据实验3~5,可得出的结论是相同条件下碳酸钠稳定效果更好等。④pH越大稳定效果越好,Na2S具有还原性,能还原 NaClO,不能作为NaClO溶液稳定剂,所以最适宜作为NaClO溶液稳定剂的是CH3COONa。