高考化学二轮复习专题十二化学综合实验课件
文档属性
| 名称 | 高考化学二轮复习专题十二化学综合实验课件 |
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| 格式 | ppt | ||
| 文件大小 | 60.0MB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2026-03-08 00:00:00 | ||
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文档简介
(共203张PPT)
专题十二 化学综合实验
考点一 制备型综合实验
1．(2025·全国卷)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为2CuSO4＋2NaI＋Na2SO3＋H2O===2CuI(白色)↓＋2NaHSO4＋Na2SO4
2CuI＋8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O
实验装置如下图所示。
实验步骤如下：
①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60～70 ℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查I－是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A和C的名称分别是____________、____________。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是_______________________________________________________。
(3)步骤③中，确认I－沉淀完全的操作及现象是取少量清液，加入一滴淀粉溶液，_______________________________________________。
三颈烧瓶
温度计
烧杯底部有少量固体
缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是_____________________________
_________________________________，D中盛放__________。
(5)步骤⑤中，使用_________(填标号)洗涤。
a.水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是_________。
白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色
碱溶液
a
升华
步骤③检查I－是否沉淀完全，可通过取上层清液，加入淀粉溶液和氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在CuI沉淀中；步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置D，是为后续将CuI转化为I2做准备，逐滴加入浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈，由于Cu(NO3)2溶液为蓝色，同时NO2溶于水呈黄色，所以反应后的溶液为绿色；步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可除去I2表面吸附的杂质[如Cu(NO3)2等]，干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成的NO2是有毒气体，D中加碱溶液吸收尾气，以免污染空气。
相关信息如下：
物质 相对分
子质量 熔点
/℃ 沸点
/℃ 密度/
(g·cm－3) 溶解性
硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚
苯胺 93 －6.3 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚
乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶
乙醚 74 －116.3 34.5 0.71 微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤如下：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 mol)，再加热回流30 min；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺?水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185 ℃馏分，得到5.58 g苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是________(填标号)。
A
解析：硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”)。
解析：为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a。
a
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_______________________________________________________________。
解析：由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物析出，从而提高产率。
利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提高产率
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于_____(填“上”或“下”)层。
解析：乙醚的密度小于水的，故醚层位于上层。
上
(5)蒸馏收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是______________________________；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是____________________________。
解析：乙醚的沸点低，冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺的沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是防止冷凝管因温差过大破裂。
防止其挥发损失并提高冷凝效率
防止冷凝管因温差过大破裂
(6)下列说法正确的是________(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
B
解析：缓慢滴加硝基苯是为了控制反应温度，因为该反应为放热反应，若温度过高，则产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，A错误；蒸馏时需加沸石，防止暴沸，B正确；红外光谱可区分硝基苯(含硝基特征峰)和苯胺(含氨基特征峰)，C错误；乙醚有毒，具有挥发性，尾气需要处理，D错误。
(7)苯胺的产率为________。
75%
3．(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
(1)装置如下图所示(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为_______________；CaBr2溶液的作用为______________________________；D中发生的主要反应的化学方程式为____________________________________________。
直形冷凝管
抑制液溴与水反应；除去杂质Cl2
(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为__________________________________________。
蒸发皿
(3)利用上图相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_____________和________________。
液封或水封
除去杂质HBr
解析：固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，同时KBr与滴加的浓硫酸会生成少量HBr，故蒸馏水起到液封或水封和除去HBr的作用。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____________，滤液沿烧杯内壁流下。
解析：转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。
玻璃棒引流
1．制备型综合实验题的解题思路
(1)认真阅读题干，明确实验目的、实验原理(方程式)、如何操作，善于利用有效信息(熔沸点怎么用、某物质易水解、易被氧化暗示什么等)。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
2．无机物(气体)的制备
(1)制备流程。
方法 适用条件 实例 说明
蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，热稳定性较高，沸点相差较大 分离甲烷与氯气发生取代反应后的液态混合物 在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸
重结晶 提纯固体有机化合物，被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度受温度影响不同 粗苯甲酸(含少量氯化钠和泥沙)的提纯 要选择适当的溶剂；被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，能进行冷却结晶
有机反
应特点 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率；
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；
③根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法
题组一 无机物的制备
1．铋酸钠(NaBiO3)呈浅黄色、不溶于冷水、与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将Bi(OH)3(白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3，并探究其性质。各实验装置如下图所示：
请回答下列问题：
(1)装置的连接顺序是________→________→________→________。(填字母)
解析：装置A中反应生成氯气，通过装置C中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，进入装置B中反应生成NaBiO3，尾气使用装置D中的碱液吸收，减少污染，故装置的连接顺序是A→C→B→D。
(2)仪器a的名称是__________；D中装有的试剂是______________。
解析：仪器a的名称是三颈烧瓶；D中装有的试剂是氢氧化钠溶液，用于吸收尾气。
A
C
B
D
三颈烧瓶
氢氧化钠溶液
(3)装置C的作用是__________________________；装置A中盛NaOH溶液的恒压滴液漏斗的作用是____________________________________________。
解析：氯气中含有挥发出的氯化氢气体，装置C的作用是除去氯气中的氯化氢气体；反应后装置A中含有毒气体氯气，氯气能和氢氧化钠溶液反应，装置A中盛NaOH溶液的恒压滴液漏斗的作用是吸收反应后滞留在装置中的有毒气体氯气。
除去氯气中的氯化氢气体
吸收反应后滞留在装置中的有毒气体氯气
(4)当装置B中出现白色固体消失的现象时，应进行的操作是______________________。
解析：当装置B中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B中应该不再通入氯气，此时应进行的操作是关闭K1、K3，打开K2。
(5)装置B中发生反应的离子方程式为
_________________________________________________________。
解析：装置B中氯气将Bi(OH)3氧化为NaBiO3，反应中Bi元素化合价升高、氯元素化合价降低生成氯离子，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可知，发生反应的离子方程式为Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O。
关闭K1、K3，打开K2
Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O
(6)该同学将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，发现浅黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，于是该同学很矛盾，矛盾的原因是该实验现象说明NaBiO3的氧化性比Cl2的强，可是从装置B中的反应来看，Cl2的氧化性比NaBiO3的强。请你向该同学解释其原因：________________________________________________________________。
解析：将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，有黄绿色气体氯气生成，说明NaBiO3的氧化性比Cl2的强；装置B中氯气将Bi(OH)3 氧化为NaBiO3，说明Cl2的氧化性比NaBiO3的强；得出不同结论的原因是二者反应的溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱。
二者反应的溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱
7.5%
2.磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如右图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答下列问题：
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为____________________________________________________。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g/mL。若实验需100 mL 1.7 mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4__________mL(保留一位小数)。
11.6
(3)装置中活塞K2的作用为__________________________________。
实验过程中，当出现________现象时，应及时关闭K1，打开K2。
解析：由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2。
(4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、__________和____________(填离子符号)浓度明显增加。
平衡气压，防止发生倒吸
倒吸
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用________作为指示剂，当溶液颜色由______变为________时，停止通NH3。
解析：当pH为8.0～9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作为指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红色时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
酚酞
无色
浅红色
3．实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如下图所示(夹持及加热装置略)。
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入装置A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，发生反应的化学方程式为_____________________________________________________。
6KBF4＋B2O3＋6H2SO4(浓)===8BF3↑＋6KHSO4＋3H2O
解析：实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置A中KBF4、B2O3和浓硫酸加热制备BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，由于BF3的沸点低，因此装置D采用冰水浴得到产品，装置E可以防止因水蒸气进入体系而导致BCl3潮解，装置F用于尾气处理。
装置A中发生的反应为非氧化还原反应，且产生一种酸式盐，可判断酸式盐为KHSO4，气体为BF3，根据原子守恒配平化学方程式为6KBF4＋B2O3＋6H2SO4(浓)===8BF3↑＋6KHSO4＋3H2O。
(2)装置B中的试剂是________(填化学名称)，仪器a的作用是_________________________________________________________。
解析：根据分析可知，装置B中的试剂为浓硫酸，仪器a为球形冷凝管，作用为导气冷凝，防止AlCl3进入装置D中。
(3)装置D进行__________(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品，如果缺少装置E，造成的影响为________________________________。
解析：由分析可知，装置D进行冰水浴可得到产品，装置E可以防止水蒸气进入体系，如果缺少装置E，造成的影响为水蒸气进入体系，使BCl3水解。
浓硫酸
导气冷凝，防止AlCl3进入装置D中
冰水浴
水蒸气进入体系，使BCl3水解
(4)装置C中2.50 g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸[B(OH)3]，将所得溶液加水稀释到100 mL，取10 mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用0.50 mol·L－1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00 mL。
①到达滴定终点的现象为__________________________________________
_______________________________________________________________。
②计算BCl3的产率为____________%(保留一位小数)。
80.1
当滴入最后半滴NaOH溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不复原
题组二 有机化合物的制备
4．实验室制取溴苯的装置如下图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br2，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加剩余的Br2，维持体系微沸至Br2加完，70～80 ℃ 水浴15 min(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)。
反应结束后产品处理：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________________。
解析：在溴化铁的催化作用下苯和溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，其中挥发出来的溴蒸气和溴化氢在经过四氯化碳溶液时，溴蒸气被除掉，在洗气瓶A中用硝酸银溶液检验产物中的溴化氢，最后进行尾气处理。
由题图可知，仪器a的名称是球形冷凝管。
(2)溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是__________________________________________。
解析：该反应中需要催化剂溴化铁，而溴化铁遇水容易水解。
球形冷凝管
催化剂FeBr3 遇水发生水解，失去催化活性
(3)A装置盛装_____________(填试剂)用于检验诱导期已结束，反应开始。
解析：苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，其中溴化氢可以和硝酸银反应生成溴化银淡黄色沉淀，故A装置盛装AgNO3溶液。
(4)当出现____________________________(填现象)时，证明反应已结束。
解析：溴易挥发，溴蒸气为红棕色，当反应结束时溴蒸气消耗完，红棕色消失。
AgNO3溶液
体系中不再有红棕色的溴蒸气
(5)反应结束后产品处理阶段，有机层Ⅰ用10% NaOH溶液洗涤，发生反应的离子方程式为______________________________，有机层Ⅱ水洗的目的是___________________________________。
解析：单质溴易溶于有机溶剂，单质溴可以和氢氧化钠反应生成溴化钠和次溴酸钠，离子方程式为Br2 ＋2OH－===Br－ ＋ BrO－ ＋ H2O；溶液中的离子易溶于水,故有机层Ⅱ水洗的目的是除去Na＋、Br－、BrO－等无机离子。
(6)有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是________。
解析：有机层Ⅲ经干燥后的主要成分是苯和溴苯的混合物，二者沸点不同，故分离二者的操作方法为蒸馏。
Br2＋2OH－===Br－＋ BrO－＋ H2O
除去Na＋、Br－、BrO－等无机离子
蒸馏
5．邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺 232～235 366 微溶于水，易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如下图所示。
实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0 mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80～95 ℃，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。
请回答下列问题：
(1)仪器M的名称是____________。
解析：由实验装置图可知，仪器M为锥形瓶。
(2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是______________________________________。
解析：由实验装置图可知，仪器Y为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验时，冷水应由下口a流入，上口b流出；仪器X为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好，所以装置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替。
锥形瓶
b
球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好
(3)装置甲中温度控制在80～95 ℃，若温度过低导致的结果是________________________________________________________________。
解析：由题意可知，装置甲中温度控制在80～95 ℃目的是防止温度过低时，反应速率小，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低。
(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是_________ (写一种物质的结构简式)。
温度过低反应速率小，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低
(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是___________________________________________________________。
解析：蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②中产物水的量，使反应②的平衡正向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率。
减少反应②中产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率
(6)该固体产品的产率是________。
96%
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下通过催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：
________________________________________________________________。
6．三苯甲醇[(C6H5)3COH]是一种重要的有机合成中间体，制备流程如下：
实验装置如下(加热及夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)装置A中的试剂为________。
解析：为了防止水蒸气和空气中的二氧化碳进入装置与RMgBr发生反应，装置A中应该装碱石灰。
碱石灰
(3)用饱和NH4Cl溶液代替水与中间产物反应，能避免产生难溶的Mg(OH)Br，加入饱和NH4Cl溶液反应的离子方程式为
________________________________________________________________。
(4)水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，长导管中液面上升，应进行的操作是_________________________。
解析：水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，应打开活塞K，并撤去热源。
(5)当_________________(填实验现象)时，表明水蒸气蒸馏完成；装置B中的物质经______________(填操作名称)分离出产品，再向产品中加入________进行重结晶进一步提纯(填字母)。
A．NaOH溶液 B．水 C．稀盐酸 D．乙醇
打开活塞K，并撤去热源
无油状液体蒸出
过滤(或抽滤)
D
解析：三苯甲醇不溶于水，所以蒸馏时，当无油状液体蒸出时，蒸馏已经完成；装置B中的物质经过滤分离出产品，三苯甲醇固体易溶于乙醇，再加入乙醇溶解，进行重结晶进一步提纯产品。
(6)计算产率：反应中加入0.10 mol溴苯、0.08 mol 二苯酮，经纯化、干燥后得13.0 g产品[M(三苯甲醇)＝260 g·mol－1]，三苯甲醇的产率为________。
62.5%
考点二 探究型综合实验
1．(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色_____________________。
解析：酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
由紫色变为无色
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、________(填下列操作编号)。
dab
解析：重结晶法提纯苯甲酸的操作为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、常温过滤。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00 mL苯甲酸饱和溶液，用0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如下图所示。
据图可得：
①c0＝______mol·L－1。
②苯甲酸的Ka＝_________________________(列出算式，水的电离可忽略)。
0.028
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为CH3COOH②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为
增大
极性
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为________________________________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ＞Ⅰ＞Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
解析：①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O—H的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O—H的极性越大，酸性越强。③因为常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为___________________________________。
②小组讨论后，选用0.100 mol·L－1 NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案：_____________________________________ (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
2．(2024·广东卷)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用________(填化学式)溶液吸收。
解析：实验室中，浓硫酸与铜丝反应，产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，________(填元素符号)被氧化。
解析：工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏，该过程中发生反应2CaCO3＋2SO2＋O2===2CaSO4＋2CO2，S元素被氧化。
NaOH
S
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有________。
BD
20.0
6∶5
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将1.00 g硫酸钙(M＝136 g·mol－1)加入100.0 mL 0.100 mol·
L－1Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如下图所示。
②分析讨论 甲同学根据t2 min后pH不改变，
认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，
并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
足量稀盐酸
有气泡产生
少量氯化钡溶液
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。
①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
将1.36 g(或大于此量的)硫酸钙加入100.0 mL 0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测量混合液的pH，待混合液pH不变时，加入Na2SO4固体，pH增大，说明反应(Ⅰ)平衡已建立
3．(2025·北京卷)化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2＋2Br－＋4H＋ Mn2＋＋Br2＋2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。
(1)理论分析
①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。
②根据25 ℃时K＝6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br－)几乎不变；c(Mn2＋)＝c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。
③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。
(2)实验探究
序号 实验内容及现象
Ⅰ 25 ℃，将0.200 mol·L－1KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体
Ⅱ 25 ℃，将0.200 mol·L－1KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与Ⅰ相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体
Ⅲ 测定Ⅰ、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)
当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 Br2＋2I－===2Br－＋I2
增大
Mn2＋
Br2＋2I－===2Br－＋I2
实验Ⅱ的c(H＋)低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c(Mn2＋)、c(Br2)偏低，计算的K值偏小
解析：①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象是当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复；KI的作用是将Br2还原为Br－，自身被氧化为I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定I2，间接测定Br2浓度，对应的离子方程式为Br2＋2I－===2Br－＋I2。②该反应消耗H＋生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，c(Mn2＋)＝c(Br2)，则计算时所用Mn2＋的浓度小于其在溶液中实际浓度。
③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是实验Ⅱ的c(H＋)低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c(Mn2＋)、c(Br2)偏低，计算的K值偏小。
(3)实验改进
分析实验Ⅰ、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为40 ℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与________________值比较。
②综合调控pH和温度的目的是______________________________________
_____________________________________________________。
40 ℃下的理论K
使反应更快地达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值
解析：①要验证平衡常数的准确性，应与40 ℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关(题目给出25 ℃的K，需查阅40 ℃的文献值)。②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于c(H＋)大，反应速率大，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于c(H＋)小，反应速率小，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控pH和温度的目的是使反应更快地达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。
1．常考的“十一大实验设计”
实验目的 实验设计方案 说明
(1)证明CO2气体中混有CO 先除尽CO2，再通过灼热的CuO，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2气体中混有CO 黑色固体变为红色，说明该气体具有还原性
实验目的 实验设计方案 说明
(3)证明含有Fe3＋的溶液中混有Fe2＋ 加入酸性高锰酸钾溶液，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋ 不能有Cl－干扰，不能用氯水和KSCN溶液鉴别
实验目的 实验设计方案 说明
(4)①证明草酸的酸性比碳酸的强
②证明草酸是二元酸 ①向1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入 1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性比碳酸的强；
②定量实验：用NaOH标准溶液滴定等浓度的草酸溶液，消耗NaOH溶液的体积为草酸溶液体积的2倍，说明草酸是二元酸 ①强酸制弱酸；
②定量中和实验
实验目的 实验设计方案 说明
(5)证明碳酸的酸性比硅酸的强 将CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色胶状沉淀，则说明碳酸的酸性比硅酸的强 强酸制弱酸
(6)证明氯气的氧化性比单质硫的强 将氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性比单质硫的强 氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
实验目的 实验设计方案 说明
(7)证明H2C2O4是
弱酸 常温下，测 Na2C2O4溶液的pH，pH>7，说明H2C2O4是弱酸；或将pH＝1的H2C2O4溶液稀释10倍并测其pH，pH<2，说明H2C2O4是弱酸 弱酸阴离子存在水解平衡；弱酸存在电离平衡
(8)证明KI溶液与FeCl3溶液的反应存在化学平衡 将10 mL 2 mol·L－1的KI溶液与10 mL 1 mol·L－1的FeCl3溶液混合，充分反应后，滴加几滴KSCN溶液，溶液变红，证明KI与FeCl3的反应是可逆反应 在KI有剩余的情况下，还存在Fe3＋
实验目的 实验设计方案 说明
(9)证明SO2气体中混有CO2 先把混合气体通入足量酸性高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液且品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2 品红溶液不褪色，说明SO2已除尽；澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
实验目的 实验设计方案 说明
(11)Ksp大小的比较(相同类型的难溶电解质；以AgCl、AgI为例) ①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度的KI溶液产生黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1 mol·L－1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI) ①沉淀转化的实质是Ksp小的难溶电解质转化成Ksp更小的难溶电解质，AgCl(s)＋I－(aq) AgI(s)＋Cl－(aq)
②向等浓度的NaCl、NaI混合溶液中滴加AgNO3溶液，Ksp小的先产生沉淀
2.四种描述类规范语言表述
(1)实验现象描述的表达模式。
①有关溶液的现象描述。
a 颜色由×××色变成×××色
b 液面上升或下降(形成液面差)
c 溶液变浑浊或生成(产生)×××色沉淀
d 溶液发生倒吸
e 产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)
②有关固体物质的现象描述。
a ×××(固体)表面产生大量气泡
b ×××(固体)逐渐溶解
c ×××(固体)体积逐渐变小(变细)
d ×××(固体)颜色由×××色变成×××色
③有关气体的现象描述。
a 生成×××色(味)气体
b 气体由×××色变成×××色
c 气体先变×××后×××(加深、变浅、褪色等)
(2)离子检验的表达模式(以“Cl－的检验”为例)。
(3)气体检验的表达模式(以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例)。
(4)检查装置气密性的表达模式。
①微热法。
封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)，微热(用双手捂热或用酒精灯稍微加热)，气泡(观察到导管口有气泡逸出)，水柱(移开双手或停止加热后，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)。
②液差法。
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)；液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)。
3．综合实验题的解题模型
1．(2025·深圳二模)氯化铁常用于污水处理、印染、电子等领域。实验小组制备FeCl3并对其性质进行探究。
Ⅰ.无水氯化铁的制备
(1)A装置中装浓盐酸仪器的名称是__________。
解析：A装置中装浓盐酸仪器的名称是分液漏斗。
(2)实验中，同学发现B装置中出现浑浊，请用化学平衡原理解释NaCl固体析出的主要原因：_________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：B装置中的饱和氯化钠溶液吸收A装置中浓盐酸挥发出的HCl气体，溶液中氯离子浓度增大，使得平衡Na＋(aq)＋Cl－(aq) NaCl(s)正向移动，从而析出氯化钠晶体。
分液漏斗
B装置中的饱和氯化钠溶液吸收A装置中浓盐酸挥发出的HCl气体，溶液中氯离子浓度增大，使得平衡Na＋(aq)＋Cl－(aq) NaCl(s)正向移动，从而析出氯化钠晶体
(3)①F装置吸收多余Cl2，发生反应的离子方程式为________________________________。
反应后的溶液中存在电荷守恒：c(Na＋)＋c(H＋)＝______________________。
②25 ℃时，Ka(HClO)＝3×10－8，当F装置吸收较多Cl2时，溶液中c(H＋) ________(填“>”“＜”或“＝”)c(HClO)。
Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
c(OH－)＋c(Cl－)＋c(ClO－)
＜
Ⅱ.实验探究
文文同学博览群书，查阅资料：电极电势(φ/V)是衡量微粒进行氧化还原反应能力的重要参数。电极：氧化态＋ne－===还原态，φ越大，氧化态的氧化性越强；φ越小，还原态的还原性越强。电极电势通常会受温度和二者的浓度影响。于是便邀请慧慧和欣欣一起展开探究。
>
D[或c(Fe2＋)一定时，c(Fe3＋)]
(5)进一步探究(反应ⅰ)Fe3＋＋Ag Fe2＋＋Ag＋能否正向进行。查阅资料：25 ℃时，当各离子浓度均为1 mol·L－1时，Fe3＋＋e－===Fe2＋ φ1＝0.77 V Ag＋＋e－===Ag φ2＝0.80 V。
①三位同学根据所查阅的资料和所学的知识推测反应ⅰ很难正向进行，他们的依据是_______________________________________________________。
φ1<φ2，此时氧化性：Fe3＋实验验证：为了证明推测，欣欣同学发挥创造性思维，参照资料设计实验装置如下：
②烧杯A中的电解质溶液是_________________________________________。
实验现象和结论：电流表指针向右偏转(电流表指针偏向电流流入的一边)，证明在此条件下反应ⅰ很难正向进行。
思考再探究：能否通过改变条件让反应ⅰ正向反应能力显著提升？
他们根据前面的查阅资料学习和实验，想到了在原装置中分别向A或B烧杯中添加试剂来使反应ⅰ正向反应能力显著提升。
③若只向B烧杯中添加试剂，则该试剂是________________________________________。
1 mol·L－1 FeCl3溶液和1 mol·L－1 FeCl2溶液
加入NaCl固体或NaCl溶液(答案合理即可)
解析：①φ越大，氧化态的氧化性越强；当各离子浓度均为1 mol·L－1时，Fe3＋＋e－===Fe2＋ φ1＝0.77 V，Ag＋＋e－===Ag φ2＝0.80 V，φ1<φ2，此时氧化性：Fe3＋(1)实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是
_________________________________________________________________。
向2 mL 0.1 mol/L Cr2(SO4)3溶液中加入2 mL 10% NaOH溶液，通入O2，水浴加热
(3)对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，该小组同学探究碱性环境对＋3价铬元素或H2O2性质的影响。
①提出假设：
假设a：碱性增强，H2O2的氧化性增强；
假设b：_____________________________________。
②H2O2参与的电极反应式是__________________，据此分析，假设a不成立。
③设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象。
实验Ⅲ：向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3% H2O2溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。
碱性增强，＋3价铬元素的还原性增强
H2O2＋2e－===2OH－
(4)实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是__________________________________________________________。
(5)综上，H2O2在＋3价铬元素和＋6价铬元素相互转化中的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：综上，H2O2在＋3价铬元素和＋6价铬元素相互转化中的作用是在碱性条件下，H2O2作为氧化剂，将＋3价铬元素氧化为＋6价；在酸性条件下，H2O2作为还原剂，将＋6价铬元素还原为＋3价。
在碱性条件下，H2O2作为氧化剂，将＋3价铬元素氧化为＋6价；在酸性条件下，H2O2作为还原剂，将＋6价铬元素还原为＋3价
(1)研究沉淀B的成分。
向洗涤后的沉淀B中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。
①白色沉淀是AgCl，试剂X是_______________________________。
②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为__________________________________________________________。
足量硝酸和AgNO3溶液
4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3＋2H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－
①溶液中存在氯离子，检验氯离子的方式为加入足量的硝酸酸化的硝酸银溶液。②无色溶液中含有的离子为[Cu(NH3)2]＋，在空气中放置变成深蓝色溶液，深蓝色溶液中含有的离子为[Cu(NH3)4]2＋，空气中有氧气，所以对应的离子方程式为4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3＋2H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－。
有红色固体析出
CuCl2和Na2SO3溶液生成橙黄色沉淀A的反应较快，生成白色沉淀B的反应较慢
解析：①由已知信息ii可知，向含有亚铜离子的溶液中加入稀硫酸会发生歧化反应，生成铜，故有红色固体析出时，可证明沉淀A中含有Cu＋。②溶液中的氧化剂除了氧气之外还有铜离子，当存在氯离子时，铜离子具有较强的氧化性，会把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子。③向2 mL 0.5 mol·
L－1Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1 CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，说明生成亚硫酸铜沉淀的反应较快，在NaCl溶液中，亚硫酸铜继续发生氧化还原反应生成CuCl白色沉淀B，生成白色沉淀的反应较慢。
(3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀，并检测到有SO2生成，离子方程式是_______________________________________________________。
用Na2SO3和CuSO4溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置72 h后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到无色溶液，放置变为深蓝色)。
(4)根据上述实验所得结论： ________________________________________________
_______________________________________________________(答出两点)。
解析：向2 mL 0.5 mol·L－1Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀亚硫酸铜，在NaCl溶液中，亚硫酸铜继续发生氧化还原反应，生成CuCl白色沉淀，根据沉淀颜色的变化快慢可知，复分解反应较快，氧化还原反应较慢。
考点三 定量测定型综合实验
主要实验步骤如下：
Ⅰ.如右图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是____________；②的名称是______________。
解析：根据仪器构造可知，①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_________________________。
解析：硫单质难溶于水，微溶于乙醇，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是________________________________________。
解析： H2O2具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合会发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇。
圆底烧瓶
球形冷凝管
作溶剂，溶解单质硫
防止H2O2氧化乙醇，影响实验测定结果
水浴加热不能持续保持100 ℃
取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液
解析：由于水浴加热不能持续保持100 ℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其他离子的干扰，所以实验操作是取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为____________________________________________________________________________________________________________________________。
滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
解析：甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定氢氧化钾溶液，滴定终点的现象为滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为____________________________
(写出计算式)。
2．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有______________(填名称)。
解析：步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的仪器有烧杯和玻璃棒。
烧杯、玻璃棒
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是__________________________________________________。
解析：固体的颗粒越小，其溶解速率越大，与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中NH4HCO3需研细后加入的目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应。
加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应
解析：CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是______________________________________________________________。
工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为______(填标号)。
a.Na2CO3
b.NaHCO3
c.Na2CO3和NaHCO3
d.Na2CO3和NaOH
ii.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′________(填“>”“<”或“＝”)V1。
a
>
解析：i.两段滴定消耗的盐酸体积相等，结合滴定终点pH和Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HCl===H2O＋CO2↑＋NaCl可知，所得产品的成分为Na2CO3。ii.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部Na2CO3与HCl反应生成H2CO3，则达到第一个滴定终点时消耗的盐酸偏多，即V′1>V1。
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液中，持续20 min，消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
i.实验a无明显现象的原因是_________________________________________ _____________________________________________________。
ii.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为________。
CO2的吸收率低，生成NaHCO3的量小，未达到饱和
80%
3．(2024·山东卷)利用“燃烧碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填标号)。
A．玻璃棒 B．1 000 mL锥形瓶
C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管
解析：配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 0 mol·L－1)，用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，然后在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题述仪器必须用到的是AD。
AD
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是____________。
解析：装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此装置B中的试剂为浓硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，可以防止倒吸。
浓硫酸
防止倒吸
(3)该滴定实验达终点的现象是______________________________________ _______________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶
液V mL，样品中硫的质量分数是______________(用代数式表示)。
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液颜色由无色突变为蓝色且30 s内不变色
催化剂
通入装置F的气体温度过高,导致部分I2升华,从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个方面：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进。
(2)量气时应注意的问题。
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如上图发散源及(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要消除干扰气体
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中被测量气体应全部被测量
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要进行“数据”的采集处理
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。如中和滴定实验中要平行做2～3次滴定，然后分别求算未知溶液的浓度，最后取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
(2)滴定法测定物质含量的思维模型。
滴定类型 思维模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定 第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定 第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
1．(2025·江门二模)碳酸钐[Sm2(CO3)3，摩尔质量为480 g/mol]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如下图所示的装置制备一定量的Sm2(CO3)3·xH2O并测量x值。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是__________；仪器A下方集气瓶为储存CO2的装置，则仪器A中的试剂为____________________(填试剂名称)。
解析：仪器C的名称是三颈烧瓶；由于将仪器A中液体滴入贮气瓶时能将CO2排出，因此CO2不能溶解在该液体中，故仪器A中的试剂应是饱和碳酸氢钠溶液。
三颈烧瓶
饱和碳酸氢钠溶液
(2)装置的连接顺序是a→____，____←b(填接口字母)；仪器B中盛有生石灰，该装置中发生反应的化学方程式为__________________________________。
c
d
NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑
解析：由于NH3极易溶于水，故需要防倒吸装置，NH3从d管进入，装置的连接顺序是a→c，d←b；在题给制气装置中，制备NH3的试剂是CaO、浓氨水，反应的化学方程式为NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑。
(3)仪器D的用途是_______________。
解析：NH3极易溶于水，仪器D的用途是防倒吸。
防倒吸
(4)如果氨过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，减少该副产物生成的操作是________________________________________。
调节分液漏斗活塞，慢慢滴加氨水
解析：如果氨过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，减少该副产物生成的操作是调节分液漏斗活塞，慢慢滴加氨水。
(5)用如下图所示的装置(夹持装置略)可测量样品(含有部分受热不分解的杂质)组成中的x值，相关实验数据如下表：
装置 E G
实验前仪器与试剂总质量/g m1 m3
实验后仪器与试剂总质量/g m2 m4
①加热前后均要通入一段时间的N2，加热前通入N2的操作是__________________________________________________________；
装置H的作用是___________________________________________________。
②x＝________________________(用含m1、m2、m3、m4的式子表达)。
打开K3、K4和K5，关闭K6，缓缓通入一段时间的N2
防止空气中的CO2、H2O进入装置G中干扰实验
2．铜盐主要用于消毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：
Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品0.5 g于碘量瓶中，加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL H2O使之溶解。
Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V mL。回答下列问题：
(1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、__________________。下列关于容量瓶的操作正确的是________(填字母)。
量筒、胶头滴管
C
解析：由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，定容需要胶头滴管。A．该操作为振荡，要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A错误；B．定容时视线与凹液面最低处相平，B错误；C．移液需要用玻璃棒引流，C正确；D．该操作为摇匀，要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D错误。
(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是_________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是__________________________________________。
解析：铜离子易水解，加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果。
(3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为__________________________________________________。
解析：根据得失电子守恒和元素守恒即可配平离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
抑制Cu2＋水解
Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果
2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
偏小
当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
1.28V
3．(2024·广东部分学校联考)碳酸镧[La2(CO3)3，相对分子质量为458]能抑制人体内磷酸盐的吸收，降低体内血清磷酸盐和磷酸钙的水平，常用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。某课外小组成员进行实验，探究La2(CO3)3的制备方法。
已知：①La2(CO3)3难溶于水，易溶于盐酸，溶液pH较高时易生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3，相对分子质量为216]；
②氯化镧(LaCl3)与易溶的碳酸盐或碳酸氢盐反应可制备La2(CO3)3。
Ⅰ.利用氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液制备碳酸镧(装置如图1所示，其中夹持装置已略去)。
实验步骤如下：
ⅰ.连接好实验装置，检查装置的气密性，关闭K1、K2、K3和K4。
ⅱ.实验时应先打开活塞________(填“K1”或“K2”)和K3，持续通入一段时间气体。
ⅲ.________，继续通入一段时间另一种气体。
ⅳ.……，最终制得碳酸镧沉淀。
(1)试剂b的名称是_______，试剂a的作用是___________________________。装置中硬质玻璃管的作用是____________________。
浓氨水
除去CO2中混有的HCl气体
防止倒吸
解析：先用浓氨水与氧化钙混合发生反应制取NH3，将氨通入盛有蒸馏水的三颈烧瓶中，生成NH3·H2O使溶液显碱性，然后用碳酸钙与稀盐酸发生复分解反应制取CO2气体，用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl杂质气体，将CO2通入三颈烧瓶中与NH3·H2O发生反应生成NH4HCO3。
试剂b是浓氨水，试剂a为饱和碳酸氢钠溶液，其作用是除去CO2中混有的HCl气体；装置中硬质玻璃管较粗，作用是防止倒吸。
(2)将操作ⅱ空白处补充完整：__________，将操作ⅲ空白处补充完整：_____________________。
解析：氨在水中溶解度较大，先通入氨有利于CO2的吸收，故实验时应先打开活塞K2和K3，持续通入一段时间氨；然后关闭K2，打开K1，继续通入一段时间CO2。
K2
关闭K2，打开K1
(3)实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是_________________________________________________________。
解析：实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是降低温度，防止NH4HCO3分解或防止NH3挥发或增大NH3的溶解度等。
(4)氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为_________________________________________________________。
降低温度，防止NH4HCO3分解(答案合理即可)
2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3H2O＋3CO2↑
Ⅱ.利用碳酸氢钠溶液与氯化镧溶液制备碳酸镧。
(5)将一定浓度的NaHCO3溶液滴入氯化镧溶液中，利用手持
技术测得氯化镧溶液的pH随加入NaHCO3溶液的体积的变化
如图2所示。试分析bc段发生pH突变的原因：
_____________________________________________________________________________________________________________。
Ⅲ.碳酸镧粗产品[设杂质只有La(OH)CO3]组成的测定。
(6)准确称取6.844 g粗产品，溶于10.00 mL稀盐酸中，加入10.00 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液和0.200 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.500 0 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋ 2H＋)，消耗60.00 mL EDTA标准溶液。则产品中 n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)＝________。
7∶1
解析：根据La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋得关系式：La3＋～H2Y2－，n(La3＋)＝n(H2Y2－)＝0.500 0 mol·L－1×0.060 L＝0.03 mol，设6.844 g粗产品中含有La2(CO3)3的物质的量为x mol，La(OH)CO3的物质的量为y mol，则2x＋y＝0.03，458x＋216y＝6.844，解得x＝0.014，y＝0.002，因此产品中n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)＝0.014 mol∶0.002 mol＝7∶1。
专题十二 化学综合实验
考点一 制备型综合实验
1．(2025·全国卷)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为2CuSO4＋2NaI＋Na2SO3＋H2O===2CuI(白色)↓＋2NaHSO4＋Na2SO4
2CuI＋8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O
实验装置如下图所示。
实验步骤如下：
①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60～70 ℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查I－是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A和C的名称分别是____________、____________。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是_______________________________________________________。
(3)步骤③中，确认I－沉淀完全的操作及现象是取少量清液，加入一滴淀粉溶液，_______________________________________________。
三颈烧瓶
温度计
烧杯底部有少量固体
缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是_____________________________
_________________________________，D中盛放__________。
(5)步骤⑤中，使用_________(填标号)洗涤。
a.水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是_________。
白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色
碱溶液
a
升华
步骤③检查I－是否沉淀完全，可通过取上层清液，加入淀粉溶液和氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在CuI沉淀中；步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置D，是为后续将CuI转化为I2做准备，逐滴加入浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈，由于Cu(NO3)2溶液为蓝色，同时NO2溶于水呈黄色，所以反应后的溶液为绿色；步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可除去I2表面吸附的杂质[如Cu(NO3)2等]，干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成的NO2是有毒气体，D中加碱溶液吸收尾气，以免污染空气。
相关信息如下：
物质 相对分
子质量 熔点
/℃ 沸点
/℃ 密度/
(g·cm－3) 溶解性
硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚
苯胺 93 －6.3 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚
乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶
乙醚 74 －116.3 34.5 0.71 微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤如下：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 mol)，再加热回流30 min；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺?水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185 ℃馏分，得到5.58 g苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是________(填标号)。
A
解析：硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”)。
解析：为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a。
a
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_______________________________________________________________。
解析：由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物析出，从而提高产率。
利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提高产率
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于_____(填“上”或“下”)层。
解析：乙醚的密度小于水的，故醚层位于上层。
上
(5)蒸馏收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是______________________________；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是____________________________。
解析：乙醚的沸点低，冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺的沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是防止冷凝管因温差过大破裂。
防止其挥发损失并提高冷凝效率
防止冷凝管因温差过大破裂
(6)下列说法正确的是________(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
B
解析：缓慢滴加硝基苯是为了控制反应温度，因为该反应为放热反应，若温度过高，则产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，A错误；蒸馏时需加沸石，防止暴沸，B正确；红外光谱可区分硝基苯(含硝基特征峰)和苯胺(含氨基特征峰)，C错误；乙醚有毒，具有挥发性，尾气需要处理，D错误。
(7)苯胺的产率为________。
75%
3．(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
(1)装置如下图所示(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为_______________；CaBr2溶液的作用为______________________________；D中发生的主要反应的化学方程式为____________________________________________。
直形冷凝管
抑制液溴与水反应；除去杂质Cl2
(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为__________________________________________。
蒸发皿
(3)利用上图相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_____________和________________。
液封或水封
除去杂质HBr
解析：固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，同时KBr与滴加的浓硫酸会生成少量HBr，故蒸馏水起到液封或水封和除去HBr的作用。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____________，滤液沿烧杯内壁流下。
解析：转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。
玻璃棒引流
1．制备型综合实验题的解题思路
(1)认真阅读题干，明确实验目的、实验原理(方程式)、如何操作，善于利用有效信息(熔沸点怎么用、某物质易水解、易被氧化暗示什么等)。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
2．无机物(气体)的制备
(1)制备流程。
方法 适用条件 实例 说明
蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，热稳定性较高，沸点相差较大 分离甲烷与氯气发生取代反应后的液态混合物 在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸
重结晶 提纯固体有机化合物，被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度受温度影响不同 粗苯甲酸(含少量氯化钠和泥沙)的提纯 要选择适当的溶剂；被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，能进行冷却结晶
有机反
应特点 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率；
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；
③根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法
题组一 无机物的制备
1．铋酸钠(NaBiO3)呈浅黄色、不溶于冷水、与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将Bi(OH)3(白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3，并探究其性质。各实验装置如下图所示：
请回答下列问题：
(1)装置的连接顺序是________→________→________→________。(填字母)
解析：装置A中反应生成氯气，通过装置C中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，进入装置B中反应生成NaBiO3，尾气使用装置D中的碱液吸收，减少污染，故装置的连接顺序是A→C→B→D。
(2)仪器a的名称是__________；D中装有的试剂是______________。
解析：仪器a的名称是三颈烧瓶；D中装有的试剂是氢氧化钠溶液，用于吸收尾气。
A
C
B
D
三颈烧瓶
氢氧化钠溶液
(3)装置C的作用是__________________________；装置A中盛NaOH溶液的恒压滴液漏斗的作用是____________________________________________。
解析：氯气中含有挥发出的氯化氢气体，装置C的作用是除去氯气中的氯化氢气体；反应后装置A中含有毒气体氯气，氯气能和氢氧化钠溶液反应，装置A中盛NaOH溶液的恒压滴液漏斗的作用是吸收反应后滞留在装置中的有毒气体氯气。
除去氯气中的氯化氢气体
吸收反应后滞留在装置中的有毒气体氯气
(4)当装置B中出现白色固体消失的现象时，应进行的操作是______________________。
解析：当装置B中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B中应该不再通入氯气，此时应进行的操作是关闭K1、K3，打开K2。
(5)装置B中发生反应的离子方程式为
_________________________________________________________。
解析：装置B中氯气将Bi(OH)3氧化为NaBiO3，反应中Bi元素化合价升高、氯元素化合价降低生成氯离子，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可知，发生反应的离子方程式为Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O。
关闭K1、K3，打开K2
Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O
(6)该同学将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，发现浅黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，于是该同学很矛盾，矛盾的原因是该实验现象说明NaBiO3的氧化性比Cl2的强，可是从装置B中的反应来看，Cl2的氧化性比NaBiO3的强。请你向该同学解释其原因：________________________________________________________________。
解析：将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，有黄绿色气体氯气生成，说明NaBiO3的氧化性比Cl2的强；装置B中氯气将Bi(OH)3 氧化为NaBiO3，说明Cl2的氧化性比NaBiO3的强；得出不同结论的原因是二者反应的溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱。
二者反应的溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱
7.5%
2.磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如右图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答下列问题：
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为____________________________________________________。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g/mL。若实验需100 mL 1.7 mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4__________mL(保留一位小数)。
11.6
(3)装置中活塞K2的作用为__________________________________。
实验过程中，当出现________现象时，应及时关闭K1，打开K2。
解析：由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2。
(4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、__________和____________(填离子符号)浓度明显增加。
平衡气压，防止发生倒吸
倒吸
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用________作为指示剂，当溶液颜色由______变为________时，停止通NH3。
解析：当pH为8.0～9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作为指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红色时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
酚酞
无色
浅红色
3．实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如下图所示(夹持及加热装置略)。
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入装置A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，发生反应的化学方程式为_____________________________________________________。
6KBF4＋B2O3＋6H2SO4(浓)===8BF3↑＋6KHSO4＋3H2O
解析：实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置A中KBF4、B2O3和浓硫酸加热制备BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，由于BF3的沸点低，因此装置D采用冰水浴得到产品，装置E可以防止因水蒸气进入体系而导致BCl3潮解，装置F用于尾气处理。
装置A中发生的反应为非氧化还原反应，且产生一种酸式盐，可判断酸式盐为KHSO4，气体为BF3，根据原子守恒配平化学方程式为6KBF4＋B2O3＋6H2SO4(浓)===8BF3↑＋6KHSO4＋3H2O。
(2)装置B中的试剂是________(填化学名称)，仪器a的作用是_________________________________________________________。
解析：根据分析可知，装置B中的试剂为浓硫酸，仪器a为球形冷凝管，作用为导气冷凝，防止AlCl3进入装置D中。
(3)装置D进行__________(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品，如果缺少装置E，造成的影响为________________________________。
解析：由分析可知，装置D进行冰水浴可得到产品，装置E可以防止水蒸气进入体系，如果缺少装置E，造成的影响为水蒸气进入体系，使BCl3水解。
浓硫酸
导气冷凝，防止AlCl3进入装置D中
冰水浴
水蒸气进入体系，使BCl3水解
(4)装置C中2.50 g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸[B(OH)3]，将所得溶液加水稀释到100 mL，取10 mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用0.50 mol·L－1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00 mL。
①到达滴定终点的现象为__________________________________________
_______________________________________________________________。
②计算BCl3的产率为____________%(保留一位小数)。
80.1
当滴入最后半滴NaOH溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不复原
题组二 有机化合物的制备
4．实验室制取溴苯的装置如下图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br2，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加剩余的Br2，维持体系微沸至Br2加完，70～80 ℃ 水浴15 min(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)。
反应结束后产品处理：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________________。
解析：在溴化铁的催化作用下苯和溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，其中挥发出来的溴蒸气和溴化氢在经过四氯化碳溶液时，溴蒸气被除掉，在洗气瓶A中用硝酸银溶液检验产物中的溴化氢，最后进行尾气处理。
由题图可知，仪器a的名称是球形冷凝管。
(2)溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是__________________________________________。
解析：该反应中需要催化剂溴化铁，而溴化铁遇水容易水解。
球形冷凝管
催化剂FeBr3 遇水发生水解，失去催化活性
(3)A装置盛装_____________(填试剂)用于检验诱导期已结束，反应开始。
解析：苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，其中溴化氢可以和硝酸银反应生成溴化银淡黄色沉淀，故A装置盛装AgNO3溶液。
(4)当出现____________________________(填现象)时，证明反应已结束。
解析：溴易挥发，溴蒸气为红棕色，当反应结束时溴蒸气消耗完，红棕色消失。
AgNO3溶液
体系中不再有红棕色的溴蒸气
(5)反应结束后产品处理阶段，有机层Ⅰ用10% NaOH溶液洗涤，发生反应的离子方程式为______________________________，有机层Ⅱ水洗的目的是___________________________________。
解析：单质溴易溶于有机溶剂，单质溴可以和氢氧化钠反应生成溴化钠和次溴酸钠，离子方程式为Br2 ＋2OH－===Br－ ＋ BrO－ ＋ H2O；溶液中的离子易溶于水,故有机层Ⅱ水洗的目的是除去Na＋、Br－、BrO－等无机离子。
(6)有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是________。
解析：有机层Ⅲ经干燥后的主要成分是苯和溴苯的混合物，二者沸点不同，故分离二者的操作方法为蒸馏。
Br2＋2OH－===Br－＋ BrO－＋ H2O
除去Na＋、Br－、BrO－等无机离子
蒸馏
5．邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺 232～235 366 微溶于水，易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如下图所示。
实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0 mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80～95 ℃，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。
请回答下列问题：
(1)仪器M的名称是____________。
解析：由实验装置图可知，仪器M为锥形瓶。
(2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是______________________________________。
解析：由实验装置图可知，仪器Y为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验时，冷水应由下口a流入，上口b流出；仪器X为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好，所以装置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替。
锥形瓶
b
球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好
(3)装置甲中温度控制在80～95 ℃，若温度过低导致的结果是________________________________________________________________。
解析：由题意可知，装置甲中温度控制在80～95 ℃目的是防止温度过低时，反应速率小，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低。
(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是_________ (写一种物质的结构简式)。
温度过低反应速率小，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低
(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是___________________________________________________________。
解析：蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②中产物水的量，使反应②的平衡正向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率。
减少反应②中产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率
(6)该固体产品的产率是________。
96%
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下通过催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：
________________________________________________________________。
6．三苯甲醇[(C6H5)3COH]是一种重要的有机合成中间体，制备流程如下：
实验装置如下(加热及夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)装置A中的试剂为________。
解析：为了防止水蒸气和空气中的二氧化碳进入装置与RMgBr发生反应，装置A中应该装碱石灰。
碱石灰
(3)用饱和NH4Cl溶液代替水与中间产物反应，能避免产生难溶的Mg(OH)Br，加入饱和NH4Cl溶液反应的离子方程式为
________________________________________________________________。
(4)水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，长导管中液面上升，应进行的操作是_________________________。
解析：水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，应打开活塞K，并撤去热源。
(5)当_________________(填实验现象)时，表明水蒸气蒸馏完成；装置B中的物质经______________(填操作名称)分离出产品，再向产品中加入________进行重结晶进一步提纯(填字母)。
A．NaOH溶液 B．水 C．稀盐酸 D．乙醇
打开活塞K，并撤去热源
无油状液体蒸出
过滤(或抽滤)
D
解析：三苯甲醇不溶于水，所以蒸馏时，当无油状液体蒸出时，蒸馏已经完成；装置B中的物质经过滤分离出产品，三苯甲醇固体易溶于乙醇，再加入乙醇溶解，进行重结晶进一步提纯产品。
(6)计算产率：反应中加入0.10 mol溴苯、0.08 mol 二苯酮，经纯化、干燥后得13.0 g产品[M(三苯甲醇)＝260 g·mol－1]，三苯甲醇的产率为________。
62.5%
考点二 探究型综合实验
1．(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色_____________________。
解析：酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
由紫色变为无色
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、________(填下列操作编号)。
dab
解析：重结晶法提纯苯甲酸的操作为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、常温过滤。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00 mL苯甲酸饱和溶液，用0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如下图所示。
据图可得：
①c0＝______mol·L－1。
②苯甲酸的Ka＝_________________________(列出算式，水的电离可忽略)。
0.028
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为CH3COOH
增大
极性
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为________________________________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ＞Ⅰ＞Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
解析：①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O—H的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O—H的极性越大，酸性越强。③因为常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为___________________________________。
②小组讨论后，选用0.100 mol·L－1 NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案：_____________________________________ (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
2．(2024·广东卷)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用________(填化学式)溶液吸收。
解析：实验室中，浓硫酸与铜丝反应，产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，________(填元素符号)被氧化。
解析：工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏，该过程中发生反应2CaCO3＋2SO2＋O2===2CaSO4＋2CO2，S元素被氧化。
NaOH
S
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有________。
BD
20.0
6∶5
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将1.00 g硫酸钙(M＝136 g·mol－1)加入100.0 mL 0.100 mol·
L－1Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如下图所示。
②分析讨论 甲同学根据t2 min后pH不改变，
认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，
并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
足量稀盐酸
有气泡产生
少量氯化钡溶液
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。
①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
将1.36 g(或大于此量的)硫酸钙加入100.0 mL 0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测量混合液的pH，待混合液pH不变时，加入Na2SO4固体，pH增大，说明反应(Ⅰ)平衡已建立
3．(2025·北京卷)化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2＋2Br－＋4H＋ Mn2＋＋Br2＋2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。
(1)理论分析
①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。
②根据25 ℃时K＝6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br－)几乎不变；c(Mn2＋)＝c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。
③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。
(2)实验探究
序号 实验内容及现象
Ⅰ 25 ℃，将0.200 mol·L－1KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体
Ⅱ 25 ℃，将0.200 mol·L－1KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与Ⅰ相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体
Ⅲ 测定Ⅰ、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)
当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 Br2＋2I－===2Br－＋I2
增大
Mn2＋
Br2＋2I－===2Br－＋I2
实验Ⅱ的c(H＋)低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c(Mn2＋)、c(Br2)偏低，计算的K值偏小
解析：①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象是当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复；KI的作用是将Br2还原为Br－，自身被氧化为I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定I2，间接测定Br2浓度，对应的离子方程式为Br2＋2I－===2Br－＋I2。②该反应消耗H＋生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，c(Mn2＋)＝c(Br2)，则计算时所用Mn2＋的浓度小于其在溶液中实际浓度。
③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是实验Ⅱ的c(H＋)低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c(Mn2＋)、c(Br2)偏低，计算的K值偏小。
(3)实验改进
分析实验Ⅰ、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为40 ℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与________________值比较。
②综合调控pH和温度的目的是______________________________________
_____________________________________________________。
40 ℃下的理论K
使反应更快地达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值
解析：①要验证平衡常数的准确性，应与40 ℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关(题目给出25 ℃的K，需查阅40 ℃的文献值)。②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于c(H＋)大，反应速率大，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于c(H＋)小，反应速率小，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控pH和温度的目的是使反应更快地达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。
1．常考的“十一大实验设计”
实验目的 实验设计方案 说明
(1)证明CO2气体中混有CO 先除尽CO2，再通过灼热的CuO，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2气体中混有CO 黑色固体变为红色，说明该气体具有还原性
实验目的 实验设计方案 说明
(3)证明含有Fe3＋的溶液中混有Fe2＋ 加入酸性高锰酸钾溶液，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋ 不能有Cl－干扰，不能用氯水和KSCN溶液鉴别
实验目的 实验设计方案 说明
(4)①证明草酸的酸性比碳酸的强
②证明草酸是二元酸 ①向1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入 1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性比碳酸的强；
②定量实验：用NaOH标准溶液滴定等浓度的草酸溶液，消耗NaOH溶液的体积为草酸溶液体积的2倍，说明草酸是二元酸 ①强酸制弱酸；
②定量中和实验
实验目的 实验设计方案 说明
(5)证明碳酸的酸性比硅酸的强 将CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色胶状沉淀，则说明碳酸的酸性比硅酸的强 强酸制弱酸
(6)证明氯气的氧化性比单质硫的强 将氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性比单质硫的强 氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
实验目的 实验设计方案 说明
(7)证明H2C2O4是
弱酸 常温下，测 Na2C2O4溶液的pH，pH>7，说明H2C2O4是弱酸；或将pH＝1的H2C2O4溶液稀释10倍并测其pH，pH<2，说明H2C2O4是弱酸 弱酸阴离子存在水解平衡；弱酸存在电离平衡
(8)证明KI溶液与FeCl3溶液的反应存在化学平衡 将10 mL 2 mol·L－1的KI溶液与10 mL 1 mol·L－1的FeCl3溶液混合，充分反应后，滴加几滴KSCN溶液，溶液变红，证明KI与FeCl3的反应是可逆反应 在KI有剩余的情况下，还存在Fe3＋
实验目的 实验设计方案 说明
(9)证明SO2气体中混有CO2 先把混合气体通入足量酸性高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液且品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2 品红溶液不褪色，说明SO2已除尽；澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
实验目的 实验设计方案 说明
(11)Ksp大小的比较(相同类型的难溶电解质；以AgCl、AgI为例) ①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度的KI溶液产生黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1 mol·L－1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI) ①沉淀转化的实质是Ksp小的难溶电解质转化成Ksp更小的难溶电解质，AgCl(s)＋I－(aq) AgI(s)＋Cl－(aq)
②向等浓度的NaCl、NaI混合溶液中滴加AgNO3溶液，Ksp小的先产生沉淀
2.四种描述类规范语言表述
(1)实验现象描述的表达模式。
①有关溶液的现象描述。
a 颜色由×××色变成×××色
b 液面上升或下降(形成液面差)
c 溶液变浑浊或生成(产生)×××色沉淀
d 溶液发生倒吸
e 产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)
②有关固体物质的现象描述。
a ×××(固体)表面产生大量气泡
b ×××(固体)逐渐溶解
c ×××(固体)体积逐渐变小(变细)
d ×××(固体)颜色由×××色变成×××色
③有关气体的现象描述。
a 生成×××色(味)气体
b 气体由×××色变成×××色
c 气体先变×××后×××(加深、变浅、褪色等)
(2)离子检验的表达模式(以“Cl－的检验”为例)。
(3)气体检验的表达模式(以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例)。
(4)检查装置气密性的表达模式。
①微热法。
封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)，微热(用双手捂热或用酒精灯稍微加热)，气泡(观察到导管口有气泡逸出)，水柱(移开双手或停止加热后，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)。
②液差法。
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)；液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)。
3．综合实验题的解题模型
1．(2025·深圳二模)氯化铁常用于污水处理、印染、电子等领域。实验小组制备FeCl3并对其性质进行探究。
Ⅰ.无水氯化铁的制备
(1)A装置中装浓盐酸仪器的名称是__________。
解析：A装置中装浓盐酸仪器的名称是分液漏斗。
(2)实验中，同学发现B装置中出现浑浊，请用化学平衡原理解释NaCl固体析出的主要原因：_________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：B装置中的饱和氯化钠溶液吸收A装置中浓盐酸挥发出的HCl气体，溶液中氯离子浓度增大，使得平衡Na＋(aq)＋Cl－(aq) NaCl(s)正向移动，从而析出氯化钠晶体。
分液漏斗
B装置中的饱和氯化钠溶液吸收A装置中浓盐酸挥发出的HCl气体，溶液中氯离子浓度增大，使得平衡Na＋(aq)＋Cl－(aq) NaCl(s)正向移动，从而析出氯化钠晶体
(3)①F装置吸收多余Cl2，发生反应的离子方程式为________________________________。
反应后的溶液中存在电荷守恒：c(Na＋)＋c(H＋)＝______________________。
②25 ℃时，Ka(HClO)＝3×10－8，当F装置吸收较多Cl2时，溶液中c(H＋) ________(填“>”“＜”或“＝”)c(HClO)。
Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
c(OH－)＋c(Cl－)＋c(ClO－)
＜
Ⅱ.实验探究
文文同学博览群书，查阅资料：电极电势(φ/V)是衡量微粒进行氧化还原反应能力的重要参数。电极：氧化态＋ne－===还原态，φ越大，氧化态的氧化性越强；φ越小，还原态的还原性越强。电极电势通常会受温度和二者的浓度影响。于是便邀请慧慧和欣欣一起展开探究。
>
D[或c(Fe2＋)一定时，c(Fe3＋)]
(5)进一步探究(反应ⅰ)Fe3＋＋Ag Fe2＋＋Ag＋能否正向进行。查阅资料：25 ℃时，当各离子浓度均为1 mol·L－1时，Fe3＋＋e－===Fe2＋ φ1＝0.77 V Ag＋＋e－===Ag φ2＝0.80 V。
①三位同学根据所查阅的资料和所学的知识推测反应ⅰ很难正向进行，他们的依据是_______________________________________________________。
φ1<φ2，此时氧化性：Fe3＋
②烧杯A中的电解质溶液是_________________________________________。
实验现象和结论：电流表指针向右偏转(电流表指针偏向电流流入的一边)，证明在此条件下反应ⅰ很难正向进行。
思考再探究：能否通过改变条件让反应ⅰ正向反应能力显著提升？
他们根据前面的查阅资料学习和实验，想到了在原装置中分别向A或B烧杯中添加试剂来使反应ⅰ正向反应能力显著提升。
③若只向B烧杯中添加试剂，则该试剂是________________________________________。
1 mol·L－1 FeCl3溶液和1 mol·L－1 FeCl2溶液
加入NaCl固体或NaCl溶液(答案合理即可)
解析：①φ越大，氧化态的氧化性越强；当各离子浓度均为1 mol·L－1时，Fe3＋＋e－===Fe2＋ φ1＝0.77 V，Ag＋＋e－===Ag φ2＝0.80 V，φ1<φ2，此时氧化性：Fe3＋
_________________________________________________________________。
向2 mL 0.1 mol/L Cr2(SO4)3溶液中加入2 mL 10% NaOH溶液，通入O2，水浴加热
(3)对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，该小组同学探究碱性环境对＋3价铬元素或H2O2性质的影响。
①提出假设：
假设a：碱性增强，H2O2的氧化性增强；
假设b：_____________________________________。
②H2O2参与的电极反应式是__________________，据此分析，假设a不成立。
③设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象。
实验Ⅲ：向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3% H2O2溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。
碱性增强，＋3价铬元素的还原性增强
H2O2＋2e－===2OH－
(4)实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是__________________________________________________________。
(5)综上，H2O2在＋3价铬元素和＋6价铬元素相互转化中的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：综上，H2O2在＋3价铬元素和＋6价铬元素相互转化中的作用是在碱性条件下，H2O2作为氧化剂，将＋3价铬元素氧化为＋6价；在酸性条件下，H2O2作为还原剂，将＋6价铬元素还原为＋3价。
在碱性条件下，H2O2作为氧化剂，将＋3价铬元素氧化为＋6价；在酸性条件下，H2O2作为还原剂，将＋6价铬元素还原为＋3价
(1)研究沉淀B的成分。
向洗涤后的沉淀B中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。
①白色沉淀是AgCl，试剂X是_______________________________。
②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为__________________________________________________________。
足量硝酸和AgNO3溶液
4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3＋2H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－
①溶液中存在氯离子，检验氯离子的方式为加入足量的硝酸酸化的硝酸银溶液。②无色溶液中含有的离子为[Cu(NH3)2]＋，在空气中放置变成深蓝色溶液，深蓝色溶液中含有的离子为[Cu(NH3)4]2＋，空气中有氧气，所以对应的离子方程式为4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3＋2H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－。
有红色固体析出
CuCl2和Na2SO3溶液生成橙黄色沉淀A的反应较快，生成白色沉淀B的反应较慢
解析：①由已知信息ii可知，向含有亚铜离子的溶液中加入稀硫酸会发生歧化反应，生成铜，故有红色固体析出时，可证明沉淀A中含有Cu＋。②溶液中的氧化剂除了氧气之外还有铜离子，当存在氯离子时，铜离子具有较强的氧化性，会把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子。③向2 mL 0.5 mol·
L－1Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1 CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，说明生成亚硫酸铜沉淀的反应较快，在NaCl溶液中，亚硫酸铜继续发生氧化还原反应生成CuCl白色沉淀B，生成白色沉淀的反应较慢。
(3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀，并检测到有SO2生成，离子方程式是_______________________________________________________。
用Na2SO3和CuSO4溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置72 h后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到无色溶液，放置变为深蓝色)。
(4)根据上述实验所得结论： ________________________________________________
_______________________________________________________(答出两点)。
解析：向2 mL 0.5 mol·L－1Na2SO3溶液中加入1 mL 0.25 mol·L－1CuCl2溶液，立即产生橙黄色沉淀亚硫酸铜，在NaCl溶液中，亚硫酸铜继续发生氧化还原反应，生成CuCl白色沉淀，根据沉淀颜色的变化快慢可知，复分解反应较快，氧化还原反应较慢。
考点三 定量测定型综合实验
主要实验步骤如下：
Ⅰ.如右图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是____________；②的名称是______________。
解析：根据仪器构造可知，①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_________________________。
解析：硫单质难溶于水，微溶于乙醇，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是________________________________________。
解析： H2O2具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合会发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇。
圆底烧瓶
球形冷凝管
作溶剂，溶解单质硫
防止H2O2氧化乙醇，影响实验测定结果
水浴加热不能持续保持100 ℃
取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液
解析：由于水浴加热不能持续保持100 ℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其他离子的干扰，所以实验操作是取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为____________________________________________________________________________________________________________________________。
滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
解析：甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定氢氧化钾溶液，滴定终点的现象为滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为____________________________
(写出计算式)。
2．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有______________(填名称)。
解析：步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的仪器有烧杯和玻璃棒。
烧杯、玻璃棒
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是__________________________________________________。
解析：固体的颗粒越小，其溶解速率越大，与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中NH4HCO3需研细后加入的目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应。
加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应
解析：CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是______________________________________________________________。
工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为______(填标号)。
a.Na2CO3
b.NaHCO3
c.Na2CO3和NaHCO3
d.Na2CO3和NaOH
ii.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′________(填“>”“<”或“＝”)V1。
a
>
解析：i.两段滴定消耗的盐酸体积相等，结合滴定终点pH和Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HCl===H2O＋CO2↑＋NaCl可知，所得产品的成分为Na2CO3。ii.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部Na2CO3与HCl反应生成H2CO3，则达到第一个滴定终点时消耗的盐酸偏多，即V′1>V1。
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液中，持续20 min，消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
i.实验a无明显现象的原因是_________________________________________ _____________________________________________________。
ii.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为________。
CO2的吸收率低，生成NaHCO3的量小，未达到饱和
80%
3．(2024·山东卷)利用“燃烧碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填标号)。
A．玻璃棒 B．1 000 mL锥形瓶
C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管
解析：配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 0 mol·L－1)，用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，然后在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题述仪器必须用到的是AD。
AD
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是____________。
解析：装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此装置B中的试剂为浓硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，可以防止倒吸。
浓硫酸
防止倒吸
(3)该滴定实验达终点的现象是______________________________________ _______________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶
液V mL，样品中硫的质量分数是______________(用代数式表示)。
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液颜色由无色突变为蓝色且30 s内不变色
催化剂
通入装置F的气体温度过高,导致部分I2升华,从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个方面：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进。
(2)量气时应注意的问题。
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如上图发散源及(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要消除干扰气体
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中被测量气体应全部被测量
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要进行“数据”的采集处理
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。如中和滴定实验中要平行做2～3次滴定，然后分别求算未知溶液的浓度，最后取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
(2)滴定法测定物质含量的思维模型。
滴定类型 思维模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定 第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定 第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
1．(2025·江门二模)碳酸钐[Sm2(CO3)3，摩尔质量为480 g/mol]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如下图所示的装置制备一定量的Sm2(CO3)3·xH2O并测量x值。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是__________；仪器A下方集气瓶为储存CO2的装置，则仪器A中的试剂为____________________(填试剂名称)。
解析：仪器C的名称是三颈烧瓶；由于将仪器A中液体滴入贮气瓶时能将CO2排出，因此CO2不能溶解在该液体中，故仪器A中的试剂应是饱和碳酸氢钠溶液。
三颈烧瓶
饱和碳酸氢钠溶液
(2)装置的连接顺序是a→____，____←b(填接口字母)；仪器B中盛有生石灰，该装置中发生反应的化学方程式为__________________________________。
c
d
NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑
解析：由于NH3极易溶于水，故需要防倒吸装置，NH3从d管进入，装置的连接顺序是a→c，d←b；在题给制气装置中，制备NH3的试剂是CaO、浓氨水，反应的化学方程式为NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑。
(3)仪器D的用途是_______________。
解析：NH3极易溶于水，仪器D的用途是防倒吸。
防倒吸
(4)如果氨过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，减少该副产物生成的操作是________________________________________。
调节分液漏斗活塞，慢慢滴加氨水
解析：如果氨过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，减少该副产物生成的操作是调节分液漏斗活塞，慢慢滴加氨水。
(5)用如下图所示的装置(夹持装置略)可测量样品(含有部分受热不分解的杂质)组成中的x值，相关实验数据如下表：
装置 E G
实验前仪器与试剂总质量/g m1 m3
实验后仪器与试剂总质量/g m2 m4
①加热前后均要通入一段时间的N2，加热前通入N2的操作是__________________________________________________________；
装置H的作用是___________________________________________________。
②x＝________________________(用含m1、m2、m3、m4的式子表达)。
打开K3、K4和K5，关闭K6，缓缓通入一段时间的N2
防止空气中的CO2、H2O进入装置G中干扰实验
2．铜盐主要用于消毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：
Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品0.5 g于碘量瓶中，加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL H2O使之溶解。
Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V mL。回答下列问题：
(1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、__________________。下列关于容量瓶的操作正确的是________(填字母)。
量筒、胶头滴管
C
解析：由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，定容需要胶头滴管。A．该操作为振荡，要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A错误；B．定容时视线与凹液面最低处相平，B错误；C．移液需要用玻璃棒引流，C正确；D．该操作为摇匀，要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D错误。
(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是_________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是__________________________________________。
解析：铜离子易水解，加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果。
(3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为__________________________________________________。
解析：根据得失电子守恒和元素守恒即可配平离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
抑制Cu2＋水解
Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果
2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
偏小
当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
1.28V
3．(2024·广东部分学校联考)碳酸镧[La2(CO3)3，相对分子质量为458]能抑制人体内磷酸盐的吸收，降低体内血清磷酸盐和磷酸钙的水平，常用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。某课外小组成员进行实验，探究La2(CO3)3的制备方法。
已知：①La2(CO3)3难溶于水，易溶于盐酸，溶液pH较高时易生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3，相对分子质量为216]；
②氯化镧(LaCl3)与易溶的碳酸盐或碳酸氢盐反应可制备La2(CO3)3。
Ⅰ.利用氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液制备碳酸镧(装置如图1所示，其中夹持装置已略去)。
实验步骤如下：
ⅰ.连接好实验装置，检查装置的气密性，关闭K1、K2、K3和K4。
ⅱ.实验时应先打开活塞________(填“K1”或“K2”)和K3，持续通入一段时间气体。
ⅲ.________，继续通入一段时间另一种气体。
ⅳ.……，最终制得碳酸镧沉淀。
(1)试剂b的名称是_______，试剂a的作用是___________________________。装置中硬质玻璃管的作用是____________________。
浓氨水
除去CO2中混有的HCl气体
防止倒吸
解析：先用浓氨水与氧化钙混合发生反应制取NH3，将氨通入盛有蒸馏水的三颈烧瓶中，生成NH3·H2O使溶液显碱性，然后用碳酸钙与稀盐酸发生复分解反应制取CO2气体，用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl杂质气体，将CO2通入三颈烧瓶中与NH3·H2O发生反应生成NH4HCO3。
试剂b是浓氨水，试剂a为饱和碳酸氢钠溶液，其作用是除去CO2中混有的HCl气体；装置中硬质玻璃管较粗，作用是防止倒吸。
(2)将操作ⅱ空白处补充完整：__________，将操作ⅲ空白处补充完整：_____________________。
解析：氨在水中溶解度较大，先通入氨有利于CO2的吸收，故实验时应先打开活塞K2和K3，持续通入一段时间氨；然后关闭K2，打开K1，继续通入一段时间CO2。
K2
关闭K2，打开K1
(3)实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是_________________________________________________________。
解析：实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是降低温度，防止NH4HCO3分解或防止NH3挥发或增大NH3的溶解度等。
(4)氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为_________________________________________________________。
降低温度，防止NH4HCO3分解(答案合理即可)
2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3H2O＋3CO2↑
Ⅱ.利用碳酸氢钠溶液与氯化镧溶液制备碳酸镧。
(5)将一定浓度的NaHCO3溶液滴入氯化镧溶液中，利用手持
技术测得氯化镧溶液的pH随加入NaHCO3溶液的体积的变化
如图2所示。试分析bc段发生pH突变的原因：
_____________________________________________________________________________________________________________。
Ⅲ.碳酸镧粗产品[设杂质只有La(OH)CO3]组成的测定。
(6)准确称取6.844 g粗产品，溶于10.00 mL稀盐酸中，加入10.00 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液和0.200 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.500 0 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋ 2H＋)，消耗60.00 mL EDTA标准溶液。则产品中 n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)＝________。
7∶1
解析：根据La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋得关系式：La3＋～H2Y2－，n(La3＋)＝n(H2Y2－)＝0.500 0 mol·L－1×0.060 L＝0.03 mol，设6.844 g粗产品中含有La2(CO3)3的物质的量为x mol，La(OH)CO3的物质的量为y mol，则2x＋y＝0.03，458x＋216y＝6.844，解得x＝0.014，y＝0.002，因此产品中n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)＝0.014 mol∶0.002 mol＝7∶1。
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