(共29张PPT)
填空题研究2 化工生产中物质转化条件
的控制
研真题 明确考向
【真题】 (2025·北京卷节选)随着铅酸电池广泛应用，需要回收废旧电池材料，实现资源的再利用。回收过程中主要物质的转化关系示意图如下。
①将PbSO4等物质转化为Pb2+的过程中，步骤Ⅰ加入NaOH溶液的目的是_____________________________________。
②步骤Ⅱ、Ⅲ中H2O2和K2S2O8作用分别是____________________________________。
使硫酸铅转化为氢氧化铅，便于后续的溶解
H2O2的作用为还原剂，K2S2O8的作用为氧化剂
解析： 废旧铅酸电池通过预处理得到PbSO4、PbO、PbO2；加入NaOH，使PbSO4转化为Pb(OH)2，过滤得到Pb(OH)2、PbO、PbO2；若加入H2O2，在酸性条件下生成含Pb2+溶液，电解后生成Pb；若加入K2S2O8，在碱性条件下可生成PbO2。①加入NaOH，使PbSO4转化为Pb(OH)2，过滤得到Pb(OH)2、PbO、PbO2，其目的是使硫酸铅转化为氢氧化铅，便于后续的溶解；②加入H2O2，在酸性条件下生成含Pb2+溶液，说明PbO2被H2O2还原，故H2O2的作用为还原剂；加入K2S2O8，在碱性条件下可生成PbO2，说明Pb(OH)2、PbO被K2S2O8氧化，故K2S2O8的作用为氧化剂。
【高考动向】
反应条件的控制是工艺流程中不可缺少的一环，是化工生产和实验中的重要手段，通过控制反应条件使反应向着实际需要的方向进行和转化，实现原料利用的最大化、成本的最低化等。
固主干 夯实必备
主干知识
1.反应条件的控制
条件控制 目的
固体原料粉碎或研磨 减小颗粒直径，增大反应物接触面积，增大浸取时的反应速率，提高浸取率，提高原料利用率
煅烧或灼烧 ①除去硫、碳单质；②有机物转化、除去有机物；③高温下原料与空气中氧气反应；④除去热稳定性差的杂质等
酸浸 ①难溶物溶解转变成可溶物进入溶液中，以达到与其他难溶物分离的目的；②去氧化物(膜)
碱溶 ①除去金属表面的油污；②溶解铝、氧化铝等
加热 ①加快反应速率或溶解速率；②促进平衡向吸热反应方向移动；③除杂，除去热稳定性差的杂质，如NaHCO3、Ca(HCO3)2、KMnO4、NH4Cl等物质；④使沸点相对较低或易升华的原料气化；⑤煮沸时促进溶液中的气体(如氧气)挥发逸出等
反应物用量或浓度 ①酸浸时提高酸的浓度可提高矿石中某些金属元素的浸取率；②增大便宜、易得的反应物的浓度，可以提高其他物质的利用率，使反应充分进行；③增大物质浓度可以加快反应速率，使平衡发生移动等
控温(常用水浴、冰浴或油浴) ①控制反应速率(升温加快反应速率)、适宜的温度使催化剂的活性最大、防止副反应的发生；②控制化学反应进行的方向，使化学平衡移动；③升温，使溶液中的气体逸出，使易挥发物质挥发，使易分解的物质分解；④煮沸，使气体逸出；⑤促进水解，胶体聚沉后利于过滤分离；⑥控制固体的溶解与结晶
加入氧化剂(或还原剂) ①转化为目标产物的价态；②除去杂质离子[如把Fe2+氧化成Fe3+，而后调溶液的pH，使其转化为Fe(OH)3沉淀除去]
加入沉淀剂 ①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等)；②加入可溶性碳酸盐，生成碳酸盐沉淀；③加入氟化钠，除去Ca2+、Mg2+
pH控制 ①使某种或几种金属离子转化为氢氧化物沉淀，而目标离子不生成沉淀，以达到分离的目的(常利用题给金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH信息，选择pH范围，使杂质离子以氢氧化物的形式沉淀出来)；②“酸作用”还可以除去氧化物(膜)、抑制某些金属离子的水解等；③“碱作用”还可以除去油污、除去铝片表面的氧化铝、溶解铝等；④金属离子的萃取率与溶液的pH密切相关；⑤调节溶液pH常用试剂：a.调节溶液pH使其减小，用稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸(注意氧化性)、酸性气体(二氧化硫)等，b.调节溶液pH使其增大，用氢氧化钠、氨水、金属氧化物、碳酸钠、碳酸氢铵等
2.可循环物质的判断
(1)流程图中回头箭头指向的物质。
(2)生产流程中后面新生成或新分离的物质(不要忽视结晶后的母液)，可能是前面某一步反应的相关物质。
①从流程需要加入的物质去找
先观察流程中需要加入的物质，再研究后面的流程中有没有生成此物质。
②从能构成可逆反应的物质去找
可逆反应的反应物不能完全转化，应该回收再利用。
③从过滤后的母液中寻找
析出晶体经过过滤后的溶液称为母液，母液是该晶体溶质的饱和溶液，应该循环再利用。
题型练 提升考能
1．(2024·河北卷节选)V2O5是制造钒铁合金、金属钒的原料，也是重要的催化剂。以苛化泥为焙烧添加剂从石煤中提取V2O5的工艺，具有钒回收率高、副产物可回收和不产生气体污染物等优点。工艺流程如下。
已知：ⅰ.石煤是一种含V2O3的矿物，杂质为大量Al2O3和少量CaO等；苛化泥的主要成分为CaCO3、NaOH、Na2CO3等。
ⅱ.高温下，苛化泥的主要成分可与Al2O3反应生成偏铝酸盐(四羟基合铝酸盐)；室温下，偏钒酸钙[Ca(VO3)2]和偏铝酸钙(四羟基合铝酸钙)均难溶于水。
回答下列问题：
(3)在弱碱性环境下，偏钒酸钙经盐浸生成碳酸钙，发生反应的离子方程式为_____________________________________________；CO2加压导入盐浸工序可提高浸出率的原因为__________________________
_____________________________________；浸取后低浓度的滤液①进入__________(填工序名称)，可实现钒元素的充分利用。
离子交换
(4)洗脱工序中洗脱液的主要成分为________(填化学式)。
NaCl
(5)下列不利于沉钒过程的两种操作为________(填标号)。
a．延长沉钒时间
b．将溶液调至碱性
c．搅拌
d．降低NH4Cl溶液的浓度
bd
解析：将溶液调至碱性，NH4Cl会转变成NH3·H2O，从而影响沉钒；降低NH4Cl的浓度会使沉钒不完全，也会影响沉钒。
2．(2024·新课标卷节选)钴及其化合物在制造合金、磁性材料、催化剂及陶瓷釉等方面有着广泛应用。一种从湿法炼锌产生的废渣(主要含Co、Zn、Pb、Fe的单质或氧化物)中富集回收得到含锰高钴成品的工艺如图所示。
已知：溶液中相关离子开始沉淀和沉淀完全(c≤1.0×10－5 mol·L－1)时的pH。
金属离子 Fe3+ Fe2+ Co3+ Co2+ Zn2+
开始沉淀的pH 1.5 6.9 — 7.4 6.2
沉淀完全的pH 2.8 8.4 1.1 9.4 8.2
(1)“酸浸”前废渣需粉碎处理，目的是________________________
__________________，“滤渣1”中金属元素主要为______。
增大固液接触面积，加快“酸浸”速率，提高浸取效率
Pb
(2)“过滤1”后的溶液中加入MnO2的作用是________________。取少量反应后的溶液，加入化学试剂____________检验________，若出现蓝色沉淀，需补加MnO2。
将Fe2+氧化为Fe3+
铁氰化钾溶液
Fe2+
解析：加入MnO2的作用是将滤液中的Fe2+氧化为Fe3+，便于后续加入ZnO调pH＝4时，Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀。为了检验滤液中Fe2+是否完全被氧化为Fe3+，可取少量反应后的溶液，加入铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，说明溶液中还存在Fe2+，需补加MnO2。
题型预测
3.硒和碲在工业上有重要用途。在铜、镍、铅等电解工艺的阳极泥中硒、碲主要以硒化物、碲化物及单质状态存在。一种从阳极泥中提取Se和Te的工艺流程如图所示。
已知：碲酸钠(Na2H4TeO6)难溶，碲酸(H6TeO6)可溶。
工艺路线中可以循环利用的物质有________________。
H2SO4、NaOH
解析：流程中既为生成物又为反应物的物质可作为循环利用的物质，则工艺路线中可以循环利用的物质有H2SO4和NaOH。
4．某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等。回收其中镁的工艺流程如图所示。
试回答在“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有______________________________________________(写两条即可)。
适当增大硫酸浓度、升高温度、边加硫酸边搅拌(任写两条)
5．稀土是一种不可再生的战略性资源，被广泛应用于电子信息、国防军工等多个领域。一种从废弃阴极射线管(CRT)荧光粉中提取稀土元素钇(Y)的工艺流程如图所示。
已知：废弃CRT荧光粉的化学组成如表所示(某些不参与反应的杂质未列出)。
试回答步骤Ⅰ中进行原料预处理的目的为__________________________________________。
成分含量/% Y2O3 ZnO Al2O3 PbO2 MgO
预处理前 24.28 41.82 7.81 1.67 0.19
预处理后 68.51 5.42 4.33 5.43 0.50
除去ZnO和Al2O3；富集金属元素钇
解析：由已知表格中预处理前和预处理后的成分含量变化可得，预处理的目的为除去ZnO和Al2O3，同时富集金属元素钇。(共34张PPT)
填空题研究4 化工流程中的有关计算
研真题 明确考向
【真题】 (2025·河南卷节选)一种从预处理得到的贵金属合金粉[主要成分为Fe、Rh(铑)、Pt，含有少量SiO2]中尽可能回收铑的工艺流程如下：
(4)若“活化还原”在室温下进行，SnCl2初始浓度为1.0×10－4 mol·L－1，为避免生成Sn(OH)2沉淀，溶液适宜的pH为________(填标号)[已知Sn(OH)2的Ksp＝5.5×10－28]。
A．2.0 B．4.0 C．6.0
A
(5)“活化还原”中，SnCl2必须过量，其与Rh(Ⅲ)反应可生成[Rh(SnCl3)5]4－，提升了Rh的还原速率，该配离子中Rh的化合价为________；反应中同时生成[SnCl6]2－，Rh(Ⅲ)以[RhCl6]3－计，则理论上SnCl2和Rh(Ⅲ)反应的物质的量之比为________。
＋1
6∶1
解析：根据SnCl2中Sn元素为＋2价可知，SnCl2与Rh(Ⅲ)形成的[Rh(SnCl3)5]4－中Rh的化合价为＋1价。“活化还原”中，SnCl2一部分与Rh(Ⅲ)发生氧化还原反应，一部分与还原产物Rh(Ⅰ)配位，反应的离子方程式为6Sn2+＋[RhCl6]3－＋15Cl－===[SnCl6]2－＋[Rh(SnCl3)5]4－，故理论上SnCl2和Rh(Ⅲ)反应的物质的量之比为6∶1。
【高考动向】
化学工艺流程中的计算包括Ksp计算、纯度计算、转化率和产率计算等。计算过程中一般会用到关系式法。这是因为应用关系式法能抛开繁杂的反应过程，在从始态到终态的过程中找到关系，化难为易。
固主干 夯实必备
主干知识
1.Ksp计算
(1)判断能否沉淀。
(2)判断能否沉淀完全。
(3)计算某一离子的浓度。
(4)计算开始沉淀和沉淀完全时的pH。
题型练 提升考能
再练真题
1．(2023·湖北卷节选)SiCl4是生产多晶硅的副产物。利用SiCl4对废弃的锂电池正极材料LiCoO2进行氯化处理以回收Li、Co等金属，工艺路线如图所示。
回答下列问题。
(2)烧渣是LiCl、CoCl2和SiO2的混合物，“500 ℃焙烧”后剩余的SiCl4应先除去，否则水_____________________________________________________________________________________________________________________。
(4)已知Ksp[Co(OH)2]＝5.9×10－15，若“沉钴过滤”的pH控制为10.0，则溶液中Co2+浓度为_________ mol·L－1。“850 ℃煅烧”时的化学方程式为_____________________________。
SiCl4＋3H2O===H2SiO3＋4HCl↑(或SiCl4＋4H2O===H4SiO4＋4HCl↑、SiCl4＋(2＋n)H2O===SiO2·nH2O＋4HCl↑)
5.9×10－7
解析：由流程和题中信息可知，LiCoO2粗品与SiCl4在500 ℃焙烧时生成氧气和烧渣，烧渣是LiCl、CoCl2和SiO2的混合物；烧渣经水浸、过滤后得滤液1和滤饼1，滤饼1的主要成分是SiO2和H2SiO3；滤液1用氢氧化钠溶液沉钴，过滤后得滤饼2(主要成分为Co(OH)2)和滤液2(主要溶质为LiOH)；滤饼2置于空气中在850 ℃煅烧得到Co3O4；滤液2经碳酸钠溶液沉锂，得到滤液3和滤饼3，滤饼3为Li2CO3。
(2)“500 ℃焙烧”后剩余的SiCl4应先除去，否则水浸时会产生大量烟雾，由此可知，四氯化硅可与水反应且能生成氯化氢和硅酸，故其原因是SiCl4遇水剧烈水解，生成硅酸和氯化氢，该反应的化学方程式为SiCl4＋3H2O===H2SiO3＋4HCl(或SiCl4＋4H2O===H4SiO4＋4HCl、SiCl4＋(2＋n)H2O===SiO2·nH2O＋4HCl)。
题型预测
2.钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。以含钒石煤(主要成分是V2O3、V2O4，含有SiO2、FeS2及Mg、Al、Mn等化合物杂质)制备单质钒的工艺流程如图所示：
已知：①该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示
②Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9、Ksp(CaSiO3)＝2.5×10－8、Ksp[Ca(VO3)2]远大于Ksp(CaCO3)。
③一般认为平衡常数K>105反应较完全。
金属离子 Fe3+ Mg2+ Al3+ Mn2+
开始沉淀pH 1.9 7.0 3.0 8.1
完全沉淀pH 3.2 9.0 4.7 10.1
“水浸”加入Na2CO3调节溶液的pH为8.5，可完全除去的金属离子有__________，及部分的__________。“水浸”加入Na2CO3不能使CaSiO3完全转化，原因是______________________________________
_______________________________________________________。
Fe3+、Al3+
Mg2+、Mn2+
3．钨是熔点最高的金属，是重要的战略物资。自然界中黑钨矿的主要成分是FeWO4 、MnWO4，还含有少量Si、P、As的化合物。由黑钨矿制备WO3 的工艺流程如下：
10－2
4．铍作为一种稀有元素，在航空航天、电子加工等领域具有重要意义。用铍矿石(含BeO及少量Ca、Mg、Mn元素)与配料生产工业氧化铍的工艺流程如下：
1.75×10－4
5．黄铜矿(CuFeS2)可用来冶炼铜及制备铁氧化物，常含有微量金、银等。以黄铜矿为主要原料生产铁红(氧化铁)颜料、胆矾的工艺流程如图所示。
用滴定法测定所得产品中CuSO4·5H2O的含量，称取a g样品配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用c mol·L－1 EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定至终点(EDTA不与杂质反应)，消耗EDTA标准溶液的体积为b mL。滴定反应为Cu2+＋H2Y2－===CuY2－＋2H+。则CuSO4·5H2O的质量分数为________。滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准溶液，则会导致测定结果偏________(填“大”或“小”)。
大
6．某工厂产生的废渣中主要含有ZnO，另含有少量FeO、CuO、SiO2、MnO等，某科研人员设计的用废渣制取高纯ZnO的工艺流程如图所示。
已知：Ksp[Fe(OH)3]＝10－38，Ksp[Fe(OH)2]＝8.0×10－16，Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10－20，Ksp[Zn(OH)2]＝1.2×10－17。
(1)若“除锰”后所得滤液中c(Zn2+)＝1.2 mol·L－1，c(Cu2+)＝0.022 mol·L－1，“除铁”操作中为了完全除去铁元素，又不影响高纯ZnO的产量，可以调节pH的范围是_________，滤渣B为_______________。
3≤pH<5.5
Fe(OH)3和Cu(OH)2
当pH＝5.5时，c2(OH－)＝10－17 mol2·L－2，此时，Q[Cu(OH)2]＝0.022×10－17＝2.2×10－19>Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10－20，会有Cu(OH)2沉淀生成，因此，滤渣B为Fe(OH)3和Cu(OH)2。
(2)已知：Ksp(CuS)＝6.3×10－36；Ksp(ZnS)＝1.2×10－23。有同学认为各步骤中加入的试剂不变，将该工艺流程设计为“酸浸”→“除锰”→“除铜”→“除铁”……也可以除去Cu2+和Fe3+，并回收CuS和Fe(OH)3，该设计是否合理：________(填“是”或“否”)。理由是_____________________________________________________。
否
若先加入ZnS，则会将Fe3+还原为Fe2+，使铁元素难以除去
解析：若先加入ZnS，则会将Fe3+还原为Fe2+，使铁元素难以除去。
(3)称量18.9 g ZnC2O4·2H2O晶体隔绝空气加热分解，剩余固体质量随温度的变化曲线如图所示，加热温度在200～400 ℃范围内时，生成两种碳的氧化物，则M→N的化学方程式为_______________________________________________________。(共29张PPT)
填空题研究1 三大平衡常数的综合应用
研真题 明确考向
【真题】 (2025·北京卷节选)利用工业废气中的H2S制备焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的一种流程示意图如下。
已知：
物质 H2CO3 H2SO3
Ka(25 ℃) Ka1＝4.5×10－7、Ka2＝4.7×10－11 Ka1＝1．4×10－2 Ka2＝6．0×10－8
(2)制Na2S2O5
Ⅰ.在多级串联反应釜中，Na2CO3悬浊液与持续通入的SO2进行如下反应：
第一步：2Na2CO3＋SO2＋H2O Na2SO3＋2NaHCO3
第二步：
NaHCO3＋SO2 NaHSO3＋CO2
Na2SO3＋SO2＋H2O 2NaHSO3
Ⅱ.当反应釜中溶液pH达到3.8～4.1时，形成的NaHSO3悬浊液转化为Na2S2O5固体。
①Ⅱ中生成Na2S2O5的化学方程式是________________________。
②配碱槽中，母液和过量Na2CO3配制反应液，
发生反应的化学方程式是__________________________________。
③多次循环后，母液中逐渐增多的杂质离子是_________，需除去。
④尾气吸收器中，吸收的气体有_______________。
2NaHSO3===Na2S2O5＋H2O
NaHSO3＋Na2CO3===Na2SO3＋NaHCO3
SO2、CO2
解析：硫化氢通入燃烧炉中燃烧，生成了二氧化硫，还有少量氮气、氧气等，二氧化硫与碳酸钠在反应釜中反应，产生的废气用氢氧化钠溶液吸收，出料液离心分离得到产品，母液中含有亚硫酸氢钠，返回配碱槽中循环使用。
①当pH达到3.8～4.1时，Ⅱ中NaHSO3悬浊液转化为Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3===Na2S2O5＋H2O。
②配碱槽中，母液(主要成分为NaHSO3)和过量Na2CO3发生反应的化学方程式为NaHSO3＋Na2CO3===Na2SO3＋NaHCO3。
【高考动向】
电离常数与溶度积常数、水解常数的综合计算是高考考查的重要内容，在全国卷和各省份试卷中均是重要考点，常作为选择题中的压轴题，试题整体综合性较强，难度较高。
固主干 夯实必备
题型练 提升考能
2．(2023·湖南卷节选)聚苯乙烯是一类重要的高分子材料，可通过苯乙烯聚合制得。苯乙烯聚合有多种方法，其中一种方法的关键步骤是某Cu(Ⅰ)的配合物促进C6H5CH2X(引发剂，X表示卤素)生成自由基C6H5C·H2，实现苯乙烯可控聚合。室温下，①Cu+在配体L的水溶液中形成[Cu(L)2]+，其反应平衡常数为K；②CuBr在水中的溶度积常数为Ksp。由此可知，CuBr在配体L的水溶液中溶解反应的平衡常数为________(所有方程式中计量系数关系均为最简整数比)。
K·Ksp
解析：已知Cu+(aq)＋2L [Cu(L)2]+ K、CuBr(s) Cu+(aq)＋Br－(aq) Ksp，两反应相加可得CuBr(s)＋2L [Cu(L)2]+＋Br－(aq)，则其平衡常数为K·Ksp。
(1012·Ka1)
(1024·Ka1·Ka2)
8.7×10－7
N2H6(HSO4)2
(2)已知：Kw＝1.0×10－14，Al(OH)3＋H2O [Al(OH)4]－＋H+ K＝2.0×10－13。Al(OH)3溶于NaOH溶液反应的平衡常数等于________。
20
6.0×10－3
0.62
1×10－12
增大(共48张PPT)
填空题研究3 化工流程中物质的分离与提纯
研真题 明确考向
【真题】 (2025·黑吉辽蒙卷节选)某工厂采用如图工艺回收废渣(含有ZnS、PbSO4、FeS和CuCl)中的Zn、Pb元素。
已知：①“氧化浸出”时，PbSO4不发生变化，ZnS转变为[Zn(NH3)4]2+；
②Ksp[Pb(OH)2]＝10－14.8；
③酒石酸(记作H2A)结构简式为HOOC(CHOH)2COOH。
(3)“氧化浸出”时，浸出率随温度升高先增大后减小的原因为______________________________________________________________________________________________________________________。
随着温度升高，化学反应速率加快，温度增加到一定程度导致NH3·H2O分解成NH3逸出，(NH4)2S2O8也分解，反应物浓度降低，导致反应速率下降
解析：分析本题应该着重考虑“氧化浸出”步骤中反应物的性质，再结合影响化学反应速率的因素进行分析。刚开始升高温度使反应速率加快， 故浸出率增大；随着温度的升高，NH3·H2O会分解产生NH3逸出，(NH4)2S2O8也分解，导致反应物浓度下降，进而使反应速率降低，浸出率减小。
(4)“除铜”步骤中发生反应的离子方程式为____________________________________。
Zn＋[Cu(NH3)4]2+===[Zn(NH3)4]2+＋Cu
解析：根据流程图，加入Zn获得铜单质，题中已知①中给出信息，ZnS转变为[Zn(NH3)4]2+，以及Cu2+可与氨水形成配合物[Cu(NH3)4]2+，可推测“除铜”这一步反应物为Zn和[Cu(NH3)4]2+，产物为Cu、[Zn(NH3)4]2+。故“除铜”步骤发生反应的离子方程式为Zn＋[Cu(NH3)4]2+===[Zn(NH3)4]2+＋Cu。
(5)滤渣2中的金属元素为________(填元素符号)。
Fe
解析：根据流程图中制取ZnS的过程，可知“氧化浸出”后获取的滤液中含Cu、Zn元素，则废渣中的Fe元素应该存在于滤渣1中，经“浸铅”操作后Fe元素进入滤渣2。故滤渣2中金属元素为Fe。
(6)“浸铅”步骤，PbSO4和Na2A反应生成PbA。PbA产率随体系pH升高先增大的原因为__________________________________________
_________________________________，pH过高可能生成________(填化学式)。
Pb(OH)2
【高考动向】
由原料到产品的转化过程中需要采用各种分离、提纯操作。常考的操作有过滤、萃取与分液、重结晶、蒸馏等。
固主干 夯实必备
主干知识
1.化工生产过程中分离、提纯、除杂
化工生产过程中分离、提纯、除杂等环节，与高中化学基本实验的原理紧密联系，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥和蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理，并要熟悉所用到的相关仪器。
2．常考分离、提纯的操作
(1)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥。
(2)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥。
(3)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某些物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
(4)洗涤
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质，可适当减少固体因为溶解而造成的损失
热水 有特殊的物质，其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质，可适当减少固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(乙醇、丙酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净
(5)萃取与反萃取
①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。
(6)其他
①蒸发时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解。
②减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解、氧化等。
3．根据溶解度曲线判断结晶的方法
(1)溶解度受温度影响较小的(如NaCl)采取蒸发结晶的方法。
(2)溶解度受温度影响较大的采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
(3)带有结晶水的盐，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
补漏训练
1.过滤(分离固、液混合物)
从工厂采集废液(含FeSO4和少量ZnSO4、MgSO4)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所示：
操作a、b的名称分别为____________。
过滤、过滤
2．萃取
(1)“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是_____________________________。
pH在5左右时，钴、锂的分离效率高
(2)已知萃取剂A、B中pH对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2+，应选择萃取剂________(填“A”或“B”)。
B
3．反萃取分离
钼(Mo)是重要的过渡金属元素，具有广泛用途。由钼精矿(主要成分是MoS2)湿法回收钼酸铵[(NH4)2MoO4]的部分工艺流程如图：
“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”，再加氨水“反萃取”，进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是____________________________________________________。
富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离)
4．结晶与过滤
(1)制备MnSO4·H2O晶体。已知溶解度曲线如图甲所示，MnSO4·H2O晶体在曲线拐点右侧。
操作方法：滴加稀硫酸酸化，温度
________(填“高于”“低于”或
“等于”)40 ℃，________、结晶、
________，酒精洗涤，低温干燥。
高于
蒸发
趁热过滤
(2)制备FeSO4·7H2O晶体。已知溶解度曲线如图乙所示，FeSO4·7H2O晶体在曲线拐点左侧。
操作方法：________，得到_______ ℃饱和溶液，冷却至_______ ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥。
加热浓缩
60
0
(3)由图丙和图丁，确定以下物质的制备方法。
①制备KNO3晶体：_________、__________、过滤、洗涤、干燥。
②制备NaCl晶体：____________、____________、洗涤、干燥。
③制备无水Na2SO3晶体：在__________(填“高于”“低于”或“等于”)34 ℃条件下，____________、____________、洗涤、干燥。
蒸发浓缩
冷却结晶
蒸发结晶
趁热过滤
高于
蒸发结晶
趁热过滤
题型练 提升考能
再练真题
1．(2025·湖北卷节选) 氟化钠是一种用途广泛的氟化试剂。
已知：室温下，TiO2是难溶酸性氧化物，CaTiO3的溶解度极低。
20 ℃时，NaF的溶解度为4.06 g/100 g水，温度对其溶解度影响不大。
(5)从滤液Ⅱ获取NaF晶体的操作为________(填标号)。
a．蒸发至大量晶体析出，趁热过滤
b．蒸发至有晶膜出现后冷却结晶，过滤
a
解析：分析工艺流程，滤液Ⅱ中主要含NaF和NaOH，而温度对NaF的溶解度影响不大，故选a。
(6)研磨能够促进固相反应的原因可能有________(填标号)。
a．增大反应物间的接触面积
b．破坏反应物的化学键
c．降低反应的活化能
d．研钵表面跟反应物更好接触
ab
解析：研磨促进固相反应，其原因可能是增大反应物间的接触面积，加快反应速率，研磨过程中破坏反应物的化学键，便于快速形成新化学键。只有催化剂才能降低反应活化能，c项错误；反应物跟研钵表面接触不发生化学反应，d项错误。
2．(2024·湖北卷节选)铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Al2(SiO3)6]中提取铍的路径如图。
已知：Be2+＋4HA BeA2(HA)2＋2H+
回答下列问题。
(2)为了从“热熔、冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是____________。
快速冷却
解析：将熔融态物质快速冷却可转化为非晶态，故为了从“热熔、冷却”步骤得到玻璃态，需要快速冷却。
(3)“萃取分液”的目的是分离Be2+和Al3+，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察到的现象是_____________。
无明显现象
解析：由已知信息可知，“萃取分液”时Be2+转化为BeA2(HA)2进入煤油中，水相1为含有Al3+的水溶液，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，Al3+即刻转化为[Al(OH)4]－，可观察到的现象是无明显现象。
(4)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式_________________________________________。“滤液2”可以进入___________步骤再利用。
BeA2(HA)2＋6NaOH===Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O
反萃取分液
解析：由对角线规则可知，Al与Be化学性质相似，故向有机相中加入过量NaOH溶液，BeA2(HA)2转化为[Be(OH)4]2－进入水相2，反萃取时BeA2(HA)2与NaOH反应生成Na2[Be(OH)4]，化学方程式为BeA2(HA)2＋6NaOH===Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O。“滤液2”溶质的主要成分为NaOH，可以进入反萃取分液步骤再利用。
题型预测
3.粗氢氧化钴Co(OH)3是以铜钴矿为原料湿法提取而得到的粗制钴盐中间品，含有MnOOH以及Al2O3、Fe3O4、MgO等杂质。粗氢氧化钴湿法制取精制硫酸钴流程如图。
(1)在萃取剂一定量的情况下，提高萃取率的措施有________________________________(答出一点即可)，萃取后水相溶液中存在的金属离子有_______________。
(2)硫酸钴的溶解度曲线如图所示，从溶液中获得CoSO4·7H2O的方法是______________________________________________________。
分多次加入萃取剂或充分振荡(合理即可)
Mg2+、Al3+、Ca2+
在70～75 ℃时减压蒸发浓缩、降温结晶，过滤洗涤，低温干燥
4．一种以精黄铜矿石(主要成分为CuFeS2)为原料生产胆矾晶体的流程如图。
已知：①胆矾高温下会分解生成CuO；②焙烧后，Fe元素主要以氧化物的形式存在。
焙烧温度与生成物的主要成分关系如图所示。
(1)根据题目信息，焙烧后的铜存在形式为___________(填化学式)。
CuO和CuSO4
(2)焙烧时，温度高于620 ℃，水溶性Cu百分含量下降的原因是____________________________。
CuSO4高温下会分解生成CuO
解析：由已知信息可知胆矾高温下会分解生成CuO，所以温度高于620 ℃，CuSO4会转化为CuO，水溶性Cu百分含量会下降。
(3)除杂可以选用的试剂x是________(填标号)。
A．CuO B．Na2CO3
C．Fe2O3 D．Cu2(OH)2CO3
AD
解析：试剂x调节pH使铁离子转化为氢氧化铁沉淀，为不引入杂质，可用氧化铜、碱式碳酸铜，故选AD。
(4)一系列操作包括________________________(填操作名称)，用乙醇洗涤晶体而不用水洗涤的优点是______________。
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
减少产品损失
解析：由滤液制胆矾晶体包含的主要操作步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；用乙醇洗涤晶体而不用水洗涤的优点是可以减少产品损失。
5．(2025·福建福州三模)磷精矿主要成分为Ca5F(PO4)3，含少量REPO4、FeO、Fe2O3、SiO2，其中RE代表稀土元素。从磷精矿分离稀土元素的工业流程如下。
(1)“萃取”的目的是富集RE，但其他元素也会按一定比例进入萃取剂中。
①通过3ROH＋POCl3 (RO)3PO＋3HCl制得有机磷萃取剂(RO)3PO，其中—R代表烃基，—R对(RO)3PO产率的影响如下表。
由表可知，随着碳原子数增加，烃基________(填“推电子”或“吸电子”)能力增强，O—H更难断裂，(RO)3PO产率降低。
—R —CH2CH3 —CH2CH2CH3 —CH2CH2CH2CH3
(RO)3PO产率/% 82 62 20
推电子
②“萃取”过程使用的萃取剂(C4H9O)3PO的结构如图，与RE3+配位的能力：1号O原子________(填“>”“<”或“＝”)2号O原子。
<
解析：②由随着碳原子数增加，烃基推电子能力增强可知，烃基导致1号O原子更难与RE3+配位，故与RE3+配位的能力1号O原子<2号O原子。
(2)“反萃取”的目的是分离RE和Fe元素。向“萃取液”中通入NH3，Fe2+、Fe3+、RE3+的沉淀率随pH变化如图。
①试剂X为________(填“Na2SO3”或“NaClO”)，应调节pH为______。
②通入NH3得到REPO4沉淀的过程：
ⅰ.H3PO4＋3NH3===(NH4)3PO4；
ⅱ.____________________________________(写出该过程的化学方程式)。
③若萃取剂改用三丁基氧化膦[(C4H9)3PO]会导致“反萃取”RE产率降低，其原因为______________________________________________
______________________________________________________。
Na2SO3
2
(NH4)3PO4＋RE(NO3)3===REPO4↓＋3NH4NO3
—C4H9有较强的推电子作用，导致稀土与萃取剂形成的配位键牢固，难以断裂实现反萃取
解析：①由图可知，亚铁离子与RE的分离效果更好，则试剂X为能将铁离子转化为亚铁离子的物质，故应选择还原剂Na2SO3；结合图像可知，应调节pH为2，此时RE几乎完全沉淀，而亚铁离子几乎没有沉淀，分离效果好。
②总反应为通入NH3得到REPO4沉淀，反应ⅰ为H3PO4＋3NH3===(NH4)3PO4，则反应ⅱ为(NH4)3PO4和稀土的硝酸盐转化为REPO4沉淀的反应(NH4)3PO4＋RE(NO3)3===REPO4↓＋3NH4NO3。
(3)若略去“净化”过程，则制得的草酸稀土会混有__________(填化学式)杂质。
(4)在整个工艺中，可从副产物中提取_____________(填名称)，用于生产氮肥。
CaC2O4
硝酸铵、硝酸
解析：在整个工艺中，通入氨气生成的硝酸铵，以及酸溶加入的硝酸均含有氮元素，故可从副产物中提取硝酸铵、硝酸用于生产氮肥。
