(共41张PPT)
填空题研究3 气体体积的测定及实验数据
的处理
研真题 明确考向
【真题1】 (2023·全国乙卷) 下列装置可以用于相应实验的是( )
答案：D
解析：Na2CO3受热不分解，即该装置不能用于制备CO2，A错误；乙醇和乙酸互溶，图示为分液装置，不能用于分离乙醇和乙酸，B错误；SO2通入品红溶液中，品红溶液褪色，可证明SO2，具有漂白性，C错误；量气管和水准管中液面高度相同时，O2排开的水的体积与O2的体积相等，即图示装置可用于测量O2体积，D正确。
2：1
【高考动向】
量气法实验具有装置变化多样的特点，这要求考生具有灵活的实验思维，不能形成思维定式，符合高考对“创新性”的考查要求。热重曲线分析常用于化学工艺流程题中，但近几年高考试卷的选择题、实验题中也出现了热重曲线分析的身影，考生在复习时应增加相关训练。
固主干 夯实必备
主干知识
1.量气法
(1)方法阐述
装置 说明 注意事项
用于测量待测物质完全反应生成气体的体积 ①测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动水准管，调平水准管和量气管中的液面；②反应后读数前，需要先恢复至室温；③读数时视线与量气管凹液面最低处保持水平
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积
(2)误差分析
对于装置A，实验过程中可能造成误差的操作及对测得气体体积(V气)的影响如表所示。
操作 V气
读数前未恢复至室温(高于室温) 偏大
水准管液面高于量气管液面 偏小
量气管液面高于水准管液面 偏大
读数时前仰后平(俯)；读数时前平(仰)后俯 偏小
读数时前俯后平(仰)；读数时前平(俯)后仰 偏大
2.定量实验中要有“数据”的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如酸碱中和滴定中选用(酸式或碱式)滴定管或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前、后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前、后的质量增大值。
3．厘清热重曲线分析思路“五要点”
“设”：设晶体的物质的量为1 mol，若题中给出晶体质量，则根据所给质量计算其物质的量。
“算”：根据数据计算每步失去的质量m失。
“失”：加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物。
“稳”：晶体中金属元素质量不减少，残留在剩余固体中。
“定”：最后得到的固体物质一般为金属氧化物，由质量守恒可计算出金属氧化物中O的个数，由n(金属原子)∶n(O)即可求出最终固体物质的化学式。
题型练 提升考能
再练真题
1．(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题。
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_________________
______，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查__________。依次点燃煤气灯________，进行实验。
通入O2排尽石英管中的空气
装置气密性
b、a
解析：实验前，应先通入一定量的O2，排尽石英管中的空气，保证没有其他产物生成，而后将U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处煤气灯再点燃a处煤气灯，保证当a处发生反应时产生的CO能与CuO反应生成CO2。
(2)O2的作用有______________________________________________
______________。CuO的作用是____________________(举1例，用化学方程式表示)。
排尽装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O赶入c和d装置中完全吸收
(3)c和d中的试剂分别是________(填标号，下同)、________。
A．无水CaCl2 B．NaCl
C．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na2SO3
c和d中的试剂不可调换，理由是_______________________________。
A
C
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
解析：有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰。二者不可调换，是因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定。
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：__________________________________________________________________________________________。取下c和d管称重。
熄灭a处的煤气灯，继续吹入一定量的O2，然后熄灭b处煤气灯，待石英管冷却至室温，停止通入O2
解析：反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全被吹入两个U形管中。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱仪测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为________。
C4H6O4
2．(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·nH2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题。
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
AC
解析：制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿。
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是________________________________________________。
不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(或硫酸利用率高)
解析：直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(或硫酸利用率高)。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是_______________________，煮沸10 min的作用是_________________________。
过滤
干燥
除尽铁离子，抑制硫酸铜水解
破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
解析：CuO中含氧化铁杂质，溶于稀硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁的形式完全沉淀，需控制溶液pH为3.5～4，同时酸性环境还可抑制铜离子水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10 min的目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为___________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①制得的胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
①③
题型预测
3.(2025·江西南昌三模)测定NaAlH4粗产品的纯度。称取m g NaAlH4粗产品按如图所示装置进行实验，测定产品的纯度。
(1)已知实验前C管读数为V1 mL，向A中加入适量蒸馏水使NaAlH4完全反应，当A中反应完全后，冷却至室温后C管读数为V2 mL(均折合成标准状况)。则该产品的纯度为__________(用含m、V1和V2的代数式表示，忽略加入蒸馏水的体积)。
(2)若实验前读数时B中液面和C管液面相平，实验后读数时B中液面高于C管，则测得的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏高
解析：若实验前读数时B中液面和C管液面相平，实验后读数时B中液面高于C管，则测得气体体积偏大，所以测得的结果偏高。
4．(2025·安徽宣城二模)某实验小组测定[Co(Ⅱ)Salen]的载氧能力。将m g的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入DMF(配合物在DMF中可吸氧)，如图搭建装置。
检查仪器气密性的操作：先关闭___________，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是__________。调整水平仪高度，待________________________(填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为V1。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为V2。已知大气压为p，氧气的压强为p(O2)，温度为t ℃。配合物载氧量的{n(吸收的O2)∶n([Co(Ⅱ)Salen])}计算式为____________(结合理想气体状态方程pV＝nRT进行解答，已知0 ℃＝273 K)。
活塞1和活塞2
液面差恒定
量气管水位与水平仪水位齐平
5．(2025·河南鹤壁等四市二模)某实验小组设计实验测定Pb3O4组成中PbO、PbO2的物质的量之比。
步骤1：Pb3O4的分解。
用托盘天平称取0.5 g干燥的Pb3O4置于小烧杯中，加入2 mL 6 mol·L－1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4快速变为棕黑色的PbO2，过滤分离混合物，并用少量蒸馏水多次洗涤，得到固体；将洗涤液并入滤液中。
步骤2：PbO含量的测定。
将上述滤液全部转移到锥形瓶中，加入调节剂使溶液pH为5～6，用c1 mol·L－1EDTA-2Na(乙二胺四乙酸钠简写)溶液滴定至终点，消耗EDTA溶液体积为V1 mL。
步骤3：PbO2含量的测定。
将上述固体连同滤纸一并置于另一锥形瓶中，往其中加入30 mL HAc-NaAc溶液，再向其中加入0.8 g KI固体，摇动锥形瓶，使PbO2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。
(1)根据上述数据计算Pb3O4中PbO、PbO2的物质的量之比为_______(用含c1、V1、c2、V2的代数式表示)。
(2)步骤2滴定过程中，若滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，其测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏高
解析：步骤2滴定过程中，若滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，消耗标准液体积偏大，PbO含量偏大，其测定结果偏高。
(3)步骤3中，加入HAc-NaAc溶液调节pH，如果加入HAc过多，测定结果偏低，其原因是___________________________________(用离子方程式表示)。(共36张PPT)
填空题研究1 实验仪器连接、实验现象及
作用简答
研真题 明确考向
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是________；②的名称是__________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是__________________________。
圆底烧瓶
球形冷凝管
作溶剂，溶解单质硫
解析：根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。
解析：硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是_____________________________________________________。
防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果
解析：双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇。
实验需要加热至100 ℃
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为__________________________________________________________。
滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色
解析：甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为_________(写出计算式)。
【高考动向】
化学实验现象、结论、原因和目的的规范描述是综合实验大题的必考点。需要学生有较强的逻辑思维能力和较规范的语言表达能力。二轮复习需重点培养学生有序组织化学语言的逻辑思维，建立各种规范答题的思维模型。
固主干 夯实必备
主干知识
1.结合实验中简答题的答题模板
规范书写装置中试剂的用途 ①除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果
②尾气吸收装置：吸收××气体，防止污染空气
物质检验、鉴别题的描述 取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质，否则，没有××物质
规范书写实验方法 用试管取(收集)少量(适量)××，滴加(放、伸)××，若××，则××(或出现××现象，证明××)
2.不同状态下实验现象表述的“三个规范”
溶液 颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……色沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体 表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小(变细或变粗)，颜色由……色变成……色等
气体 生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
3.实验现象表述的“三个注意”
现象描述要全面 看到的、听到的、摸到的、闻到的
现象描述要准确 如A试管中……，B处有……
现象、结论格式正确 按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由结论推现象，指出具体生成物的名称
4．原因或理由的答题规范
“有理”——化学原理，“有据”——事实依据
可采取以下两种方式：
(1)“正说”——“直接原因＋根本目的”；
(2)“反说”——“如果……就……”。
5．平衡型简答题答题规范
……存在……平衡，……(条件)使平衡……(方向)移动，……(结论)。
题型练 提升考能
再练真题
1．(2025·浙江1月卷)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜
(SOCl2)转化为化合物Z( )的反应。实验流程如下：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图甲所示，此处漏斗的作用是_______________________________________________。
AlCl3蒸气遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
解析：已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸气，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是AlCl3蒸气遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3。
(2)写出图乙中干燥管内可用的酸性固体干燥剂___________(填1种)。
P2O5(或硅胶)
解析：酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5或硅胶。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是________(填标号)。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
ABD
解析：由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；虽然实验在通风橱内进行，但有毒气体不可随意排放到空气中，故X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是________________________________
________________________________________________________。
除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
解析：步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯、SOCl2和AlCl3，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序______________(填标号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
②④⑤③①
解析：步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合物，再进行减压蒸馏，即操作顺序为②④⑤③①。
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl的断裂，原因是_________________________________________________________。
AlCl3易与Cl－形成络合物[AlCl4]－，促进SOCl2反应中S—Cl的断裂
解析：AlCl3易与Cl－形成络合物[AlCl4]－，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl的断裂。
2．(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案。
(1)采用右图所示装置制备SO2，仪器a的名称为____________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了________________________________________
__________________________。
恒压滴液漏斗
增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
解析：根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温。
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是_________________________
__________________________________________________________。
防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃
解析：由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃。
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是_____________________。
除去过量的SO2(或H2SO3)
解析：步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量，并使产品中混有杂质。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是____________________________________________________________________________________________________________________。
静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2+已沉淀完全
解析：步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2+已沉淀完全。
D
A
E
解析：步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤。
题型预测
3.某学习小组查阅资料可知高温下，FeCl2与O2反应一定生成Fe2O3，可能生成FeCl3或Cl2。该小组同学利用如下装置对该反应进行探究。
已知：FeCl2固体呈绿色，熔点为674 ℃，沸点为1 023 ℃；FeCl3在100 ℃左右升华。
回答下列问题。
(1)装置A中盛放蒸馏水的仪器名称为__________。
(2)按气流从左到右的顺序，上述装置合理的连接顺序为___________________(填仪器接口的小写字母)。
分液漏斗
aedbc(或cb)gh(或hg)f
(1)该实验装置中合理的连接顺序为D→_____→______→______→
______→C→A→F。其中装置B的作用是_______________________。
(2)装置G中发生反应的化学方程式为___________________________。
B
E
G
E
将BCl3冷凝为液态分离出来
2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O(共51张PPT)
填空题研究2 特殊实验装置的分析
研真题 明确考向
【真题】 (2025·山东卷)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)。
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成
和 。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1，2-二醇)＝________。
1∶1∶2
解析：由聚酯的结构简式可知， 和 按
物质的量之比1∶1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1，2-二醇以物质的量之比1∶1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1，2-二醇)＝ 1∶1∶2。
(2)装置B的作用是___________________________________________
__________________________________________________；仪器C的名称是__________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是________(填标号)。
A．55～60 ℃
B．100～105 ℃
C．190～195 ℃
导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1，2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝
直形冷凝管
B
解析：装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1，2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是直形冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100～105 ℃，故选B。
(3)为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液，用c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下。
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为________(填序号)；测得该样品的酸值为______________(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为________(填标号)。
A．立即停止加热
B．排出装置D内的液体
C．增大N2的流速
2、3
C
若排出装置D内的液体H2O，不会影响A中的反应，B不可取；N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的流速可行，C可取。
(4)实验中未另加催化剂的原因是______________________________
________________________________________________________。
酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行
解析：本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。
【高考动向】
以实验流程图、实验装置图为载体，将物质制备与除杂相结合，同时出现恒压滴液漏斗、磁力搅拌调温电热套、pH传感器、电子天平等新颖装置，重点考查实验操作的分析、新颖仪器的使用等。其中新颖仪器的使用考查考生的观察能力、推理能力和实验综合能力，是高考化学实验的一大创新趋势。
固主干 夯实必备
主干知识
1.索氏提取器
该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用
溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)。加热前还要加
几粒沸石。
2．减压过滤
减压过滤也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把小孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。
3．减压蒸馏
减压蒸馏又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
(1)毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的气化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。
(2)克氏蒸馏头可防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管。
4．水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一，对于不溶于水且易挥发的有机物，可通入水蒸气加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100 ℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。
(1)样品瓶斜放是为了缓冲气流，防止溅起的液体进入馏出气导出管。
(2)实验结束时先打开弹簧夹K，再停止加热，最后关闭冷凝水。
5．恒压滴液漏斗
(1)操作原理
通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如下。
(2)使用对象
一般在封闭体系中用恒压滴液漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等，所以恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，故一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。
题型练 提升考能
再练真题
1．(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)。
回答下列问题。
(1)A的名称是_________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
圆底烧瓶
b
解析：由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
干燥气体
解析：纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________，还具有搅拌和加快水蒸气逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_________________________。
暴沸
防止温度过高，生成焦磷酸
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_________促进其结晶。
解析：过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
磷酸晶体
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
B
解析：磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～35 ℃。
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_________________________。
磷酸分子与水分子间形成氢键
解析：磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢
键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2．(全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是___________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
增加固液接触面积，使提取更充分
沸石
解析：茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
乙醇易挥发，易燃
使用溶剂量少，萃取效率高
解析：提取所用溶剂为95%的乙醇溶液，乙醇易挥发，若采用明火加热，则挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是__________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_______(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
乙醇沸点低，易浓缩
AC
解析：乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_________和吸收______。
单宁酸
水
解析：单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收浓缩液的水分。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
升华
解析：由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华得到纯化。
题型预测
3．实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸 ，实验装置如图所示，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入三颈烧瓶，增大反应物的转化率。
(1)下列说法错误的是________(填标号)。
A．当分水器中的水量不再增加时，停止加热
B．分水器可将反应体系中的甲苯移除
C．烧瓶中不需要添加沸石
D．冷凝水从x口进入
B
解析：当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；分水器可将反应体系中的水移除，故B错误；该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确。
(2)写出反应的化学方程式：
__________________________________________________。
H2O
4．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下。
步骤1：连接的装置如图甲所示(固定及加热类仪器省略)，将20 g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的乙醇溶液，保持在90 ℃加热4小时。
步骤2：将图甲装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。
步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。
步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。
(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是_________________。保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有_____________。
(2)图乙中的减压过滤装置存在的问题是___________________________、______________________________。若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是___________________________。
将乙醇蒸气冷凝回流
烧杯、温度计
布氏漏斗下端的斜切面未正对支管
安全瓶中导管连接错误，应短进长出
滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)
(3)步骤4中采用图丙，真空干燥而不直接烘干的原因可能是_______
___________________________________________________________。
加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)
(1)实验室中用Na2SO3固体与70%的硫酸反应制取SO2，则装置甲可选取下列装置_______(填标号)。
b
解析：实验室中用Na2SO3固体与70%的硫酸反应制取SO2，属于固体＋液体不加热制备气体，由于Na2SO3易溶于水，故不能使用a和c，答案为b。
(2)装置己中发生反应的离子方程式为__________________________
_______，装置乙和装置丁的作用________(填“相同”或“不相同”)。
相同
＋2H2O
(3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为________________________
__________；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施为_______________________。
装置丙中反应温度过高导致硫酰氯分解
将装置丙进行冰(或冷)水浴
解析：制备的硫酰氯会发黄的可能原因为装置丙中反应温度过高导致硫酰氯分解，改进的措施为将装置丙进行冰(或冷)水浴。(共51张PPT)
填空题研究4 滴定法的应用
研真题 明确考向
【真题】 (2025·陕晋青宁卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。
已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。
CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl
(一)制备
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题。
(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有________、_________________________(写出两种)。
玻璃棒
量筒(或胶头滴管等，合理即可)
解析：按照反应CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。
步骤Ⅰ、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于________中，以使大量晶体析出。
冰水浴
解析：因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为________。
A．①③② B．③②① C．②①③
B
解析：先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_____________________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)。
加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净
解析：Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有________。
ABC
解析：进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。
(二)结晶水含量测定
EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60 ℃下，用c mol·L－1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为________(用标号排序)。
a.用标准溶液润洗滴定管
b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处
c．检查滴定管是否漏水并清洗
d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
cabd
解析：使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为______________________(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏高
【高考动向】
滴定法是化学定量测定实验最常用的方法，包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等。其中氧化还原滴定是近几年滴定实验考查的热点，在进行计算时要抓住守恒关系，如得失电子守恒、原子守恒等。
固主干 夯实必备
1.碘量法
碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
(1)直接碘量法
用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)
利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。
2．连续滴定法
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，将继续参加第二步的滴定反应。
(2)对于多步进行的连续滴定反应，可以通过多步反应的化学方程式(或定量关系式)，找出反应物和最终生成物之间的物质的量关系式，进一步计算。
题型练 提升考能
再练真题
1．(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
[配制溶液]
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
[测定含量]按如图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
容量瓶、量筒
解析：实验中配制K2Cr2O7标准溶液时需用到容量瓶和量筒，量取浓盐酸也要用到量筒，K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中，但图中给的是碱式滴定管。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_____________________________________________________________________________________________________________________。
Sn2+易被空气氧化为Sn4+，反应为2Sn2+＋O2＋4H+===2Sn4+＋2H2O，加入Sn粒，发生反应Sn4+＋Sn===2Sn2+，从而防止Sn2+被氧化
解析：Sn2+易被空气氧化为Sn4+，配制SnCl2溶液时加入少量锡粒，发生反应Sn＋Sn4+===2Sn2+，Sn4+被还原为Sn2+，从而防止Sn2+被氧化。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是_________________。
加快反应速率
解析：步骤Ⅰ中试样和浓盐酸反应时适当加热可加快反应速率。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
偏小
解析：步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致部分Fe2+被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为____________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是______________________________。
不存在重金属汞、铬的污染
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如表所示。
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是_____________
________________________________________________________。
H2O
溶液酸度过高时，Cl－对Fe2+的测定会有影响，酸度较低时Cl－对Fe2+的测定基本无影
解析：①从环保角度看，SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法不存在重金属汞、铬的污染。
②为了做对照实验，实验ⅰ、ⅱ逐渐增大硫酸的浓度，空白实验为不加硫酸的对照组，为保持溶液总体积不变，且不引入其他离子，则试剂X应为H2O。结合实验ⅰ、ⅱ来看，当硫酸的浓度为0.1 mol·L－1时KMnO4溶液的紫红色不褪去，说明Cl－与KMnO4未反应，当硫酸的浓度增至6 mol·L－1时KMnO4溶液的紫红色明显变浅，说明此时KMnO4将溶液中Cl－氧化为Cl2，则溶液酸度过高时Cl－对Fe2+的测定会有影响。
2．(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下。
①加样：将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消褪时(发生反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消褪—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题。
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B．1 000 mL锥形瓶
C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管
AD
解析：取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释后KIO3的浓度为0.002 0 mol·L－1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，还需要用具有一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，并在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，且要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，还要用胶头滴管定容。因此，必须用到的仪器是A、D。
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是__________。
浓硫酸
防止倒吸
解析：装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若玻璃泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵上，从而防止倒吸。
(3)该滴定实验达到终点的现象是___________________________________________________________；
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是__________(用代数式表示)。
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色变为浅蓝色且30 s内不变色
作催化剂
通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变
题型预测
3.(2025·安徽蚌埠二模节选)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”，100 ℃以上开始分解生成SO2和Cl2，长期放置也会发生分解。
测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)。称取m g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。滴加几滴K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L－1的AgNO3溶液滴定反应后的溶液中Cl－的含量，平行实验三次，达到滴定终点时消耗AgNO3溶液的平均体积为V mL。已知
物质 Ag2SO4 AgCl Ag2CrO4
颜色 白色 白色 砖红色
(1)SO2Cl2与H2O反应的化学方程式为________________________，滴定终点的现象是____________________________________________
__________。
SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl
滴入最后半滴AgNO3溶液时，出现砖红色沉淀，半分钟内不变色
解析：SO2Cl2与H2O反应时化合价不变，生成H2SO4和HCl，化学方程式为SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl，滴定时滴加几滴K2CrO4溶液作指示剂，用硝酸银滴定，先生成白色沉淀，Cl－先反应，后K2CrO4反应，故滴定终点时现象为滴入最后半滴AgNO3溶液时，出现砖红色沉淀，半分钟内不变色。
(2)该SO2Cl2产品的纯度为____________%(用含m、V的式子表示)。
4．过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如图。
(1)判断H2O2恰好除尽的实验现象是____________________________________________________________。
当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(2)过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为__________________________________________________________。
(3)若样品体积为V0 mL，加入c1 mol·L－1 FeSO4溶液V1 mL，消耗c2 mol·L－1 K2Cr2O7溶液V2 mL。则过氧乙酸的含量为______________ g·L－1。
CH3COOOH＋2Fe2+＋2H+===CH3COOH＋2Fe3+＋H2O
5．(2025·山西忻州三模节选)亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于重氮化反应。某实验小组用下列方法测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度。准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60.00 mL 0.100 0 mol·L－1的KMnO4标准溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4。
(1)写出Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：__________________________________________________。
(2)滴定终点时的现象为___________________________________________________________。
(3)亚硝酰硫酸的纯度＝________[精确到0.1%，M(NOSO4H)＝127 g·mol－1]。
滴入最后半滴草酸溶液，溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不变色
92.0%
