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综合通关四 化学实验综合
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题型导图
典型考题
(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH4HCO3为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下:
①配制饱和食盐水;
②在水浴加热下,将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中,搅拌,使NH4HCO3溶解,静置,析出NaHCO3晶体;
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧,得到Na2CO3固体。
回答下列问题:
(1)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有______________ (填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是_________________。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,优点是____________________________________________________________。
烧杯、玻璃棒
加快NH4HCO3溶解,使NH4HCO3与NaCl充分反应
工艺简单、绿色环保、原料利用率较高、制备产品的效率较高
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1=V2,所得产品的成分为________ (填字母)。
a.Na2CO3 b.NaHCO3 c.Na2CO3和NaHCO3 d.Na2CO3和NaOH
ⅱ.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V'1________ (填“>”“<”或“=”)V1。
a
>
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究:
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液,持续20 min,消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min,静置 矿泉水瓶变瘪,3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ.实验a无明显现象的原因是______________________________。
ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液,NaOH溶液增重0.088 g,则白色晶体中NaHCO3的质量分数为__________。
CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率较小,溶解量少,且两者发生反应的速率也较小,生成的NaHCO3的量较少,NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态,故不能析出晶体
80%
试题立意
本题考查侯氏制碱法的实验改进及滴定分析,注重考查学生的实验探究能力,包括对实验原理的理解、实验操作的规范性、实验数据的处理与分析等。
关键能力
(1)配制饱和食盐水需要溶解→溶解需要的仪器有烧杯和玻璃棒。
(2)固体的颗粒越小,其溶解速率越大→与其他物质反应越充分→目的是加快NH4HCO3溶解、使NH4HCO3与NaCl充分反应。
(3)NH3和CO2均为气体→存在气体不能完全溶解、气体的利用率低、对环境会产生污染的影响→在实验室使用NH4HCO3的优点是工艺简单、绿色环保、原料利用率较高、制备产品的效率较高。
(4)到达第一个滴定终点前,滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,盐酸局部过浓→会使一部分Na2CO3与盐酸反应生成CO2→从而使得消耗盐酸的体积V1偏大。
(5)ⅰ.CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量少,且两者发生反应的速率也较小→生成的NaHCO3的量较少→NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态→不能析出晶体。
ⅱ.
核心素养
要求学生基于实验现象和数据(如沉淀质量、滴定体积)推理反应进程,构建“实验操作→现象→结论”的逻辑链条,通过改进方案对比,建立实验优化模型,体现高考试题对“证据推理与模型认知”“科学探究与创新意识”“科学态度与社会责任”等学科核心素养的考查。
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1.(2025·山东卷)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1,2-丙二醇 -60.0 187.6
实验过程:
②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题:
(1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n (1,2-丙二醇)=__________。
(2)装置B的作用是____________________;
仪器C的名称是____________________;
反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是______(填字母)。
A.55~60 ℃
B.100~105 ℃
C.190~195 ℃
1∶1∶2
冷凝回流
直形冷凝管
B
(3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液,移取25.00 mL溶液,用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为__________(填序号);测得该样品的酸值为____________ (用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为__________(填字母)。
A.立即停止加热
B.排出装置D内的液体
C.增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是_____________________。
2、3
mg·g-1
C
自催化反应
解析:(1)根据聚酯的链节可知,两种酸酐和1,2-丙二醇的物质的量之比为1∶1∶2。
(2)装置B为空气冷凝管,起到冷凝回流作用,提高原料的利用率。仪器C的名称为直形冷凝管。缩聚反应生成水,通过蒸出水,可以使酯化反应正向进行,提高产物的产率。
(3)实验2、3消耗的KOH差值偏大,舍去。平均消耗KOH溶液的体积为25.00 mL,酸值为= mg·g-1。
当所测酸值高于聚合度要求,则应继续促进反应正向进行。应继续加热,装置D中液体放出不影响平衡,加速N2的通入可以促进生成物H2O的排出,有利于平衡正向移动。
(4)酸酐醇解产生的缩聚反应的反应物存在羧基,也可以催化酯化反应。
2.(2025·河北张家口二模)碘化钾在医疗上可用于防治甲状腺肿大,也可用于阻断放射性碘摄取。某学习小组欲在实验室制备一定量的KI并探究其性质。
回答下列问题:
Ⅰ.制备KI
将200 mL 3 mol·L-1的KOH溶液与76.2 g I2置于如图所示装置(部分装置略)的仪器a中,加热使二者充分反应,停止加热后向a中缓慢通入H2S,将KIO3还原为KI。
(1)仪器a的名称为__________;试剂X不能是硝酸或浓硫酸,原因是______________________________。
(2)该装置有一个缺陷,改正的方法是______________________________;写出装置B中I2与KOH溶液反应的离子方程式:_____________________。
三颈烧瓶
两种酸均能将H2S氧化
在装置B后连接一个盛有NaOH溶液的尾气处理装置
3I2+6OH- 5I-+I+3H2O
Ⅱ.KI部分性质的实验探究
(3)通过查阅资料得知,KI溶液在保存过程中会发生变质,变质的速率与溶液酸碱性有关。现各取2 mL所制得的KI溶液分别放入A、B、C三支试管中,然后向试管B、C中加入硫酸调节溶液pH,实验过程中的现象与数据如表所示:
试管序号 A B C
室温下溶液的pH 7 5 3
溶液体积/mL x 3 3
20 min后溶液颜色 无色 浅黄色 黄色
加入2滴淀粉溶液后颜色 无变化 蓝色 深蓝色
试管A中应加入__________ mL蒸馏水,60 min后观察到试管A中溶液变成浅蓝色,则KI溶液变质快慢与溶液pH的关系是________________。
1
c(KI)相同时,溶液的pH越小,变质的速率越快
(4)探究FeCl3与KI的反应。
①将4 mL 0.2 mol·L-1 FeCl3溶液与2 mL 0.2 mol·L-1 KI溶液混合,充分反应后滴加2滴淀粉溶液,溶液变蓝色,写出反应的离子方程式: ______________________________。
②设计实验方案,探究Fe3+与I-之间的反应是否具有一定的反应限度(写出所用试剂、主要操作过程、现象):______________________________。
2Fe3++2I-══I2+2Fe2+
将2 mL KI溶液与1 mL等浓度的FeCl3溶液混合,充分振荡后,加入KSCN溶液,若溶液变红,则说明反应具有限度,反之则不具有限度
解析:由实验装置图可知,装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应制备硫化氢,装置B中碘与氢氧化钾溶液加热反应生成KI、KIO3,然后通入H2S与KIO3反应生成碘化钾、硫,该装置有一个缺陷,需要在装置B后连接一个盛有NaOH溶液的尾气处理装置,防止污染空气。
(1)仪器a的名称为三颈烧瓶;浓硫酸、硝酸均具有强氧化性,能氧化H2S,因此使用这两种酸时无法得到H2S。
(2)H2S有毒,故应连接一个盛有NaOH溶液的尾气处理装置;由题干中用H2S还原KIO3可知,碘与KOH溶液反应时的氧化产物是KIO3,相应的离子方程式为3I2+6OH- 5I-+I+3H2O。
(3)为得到确定的结论,应使KI的浓度相等,因此应加入1 mL的水;由溶液颜色的变化可知,c(KI)相同时,pH越小,KI与空气中O2反应的速率越快,变质的速率越快。
(4)①滴有淀粉溶液的溶液变蓝,说明有I2生成,FeCl3与KI反应的离子方程式为2Fe3++2I-══2Fe2++I2。
②可用足量KI溶液与少量FeCl3溶液混合,然后用KSCN溶液检验Fe3+,根据实验现象判断Fe3+与I-之间的反应是否具有限度,设计实验方案为:将2 mL KI溶液与1 mL等浓度的FeCl3溶液混合,充分振荡后,加入KSCN溶液,若溶液变红,则说明反应具有限度,反之则不具有限度。